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三氟甲氧基苄醇

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三氟甲氧基苄醇相关的资讯

  • 中国轻工业联合会发布《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》征求意见稿
    国家标准计划《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》由 TC257(全国香料香精化妆品标准化技术委员会)归口,TC257SC1(全国香料香精化妆品标准化技术委员会香料香精分会)执行 ,主管部门为中国轻工业联合会。主要起草单位 上海香料研究所有限公司等 。附件:征求意见稿编制说明
  • 欧盟拟放宽洋蓟中氟氯氰菊酯的最大残留限量
    5月13日,欧盟食品安全局就修订菠菜和甜菜叶中氟氯氰菊酯的最大残留限量发表科学意见。此前,西班牙作为评估成员国接受一份申请,建议根据西班牙氟氯氰菊酯的使用情况,放宽洋蓟中的氟氯氰菊酯的最大残留限量。欧盟专家小组经评估后建议将洋蓟中氟氯氰菊酯的最大残留限量由现行的0.02mg/kg放宽至0.2mg/kg,欧盟专家小组认为提高该限量不会对公众健康产生不良影响。
  • 日立高新超高分辨率电子显微镜SU9000阳极氧化铝的观察实例
    日立2011年推出了SU9000超高分辨冷场发射扫描电镜,达到扫描电镜世界最高二次电子分辨率0.4nm和STEM分辨率0.34nm。日立SU9000采用了全新改进的真空系统和电子光学系统,不仅分辨率性能明显提升,而且作为一款冷场发射扫描电镜甚至不需要传统意义上的Flashing操作,可以高效率的快速获取样品超高分辨扫描电镜图像。 阳极氧化铝具有优异的耐腐蚀性和耐磨性,因而被广泛应用于家庭用品和工业用品上的薄膜中。 最近,其规则排列的二维细孔被期待用于制作纳米线的组建模具。 本例使用日立高新电子显微镜SU9000观察阳极氧化铝。 左图的SE图像可看出细孔是随机排列的,而从右图的SE图像可以确认到约0-30nm的细孔。提供样品方:关西大学 系统理工学部 新宮原 正三先生 更多信息请关注: http://www.instrument.com.cn/netshow/C136896.htm 关于日立高新技术公司:  日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。  更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn/
  • 疫去春归 | 英诺德(INNOTEG)无接触免费样机试用计划
    在2020年这个战“疫”的春天,虽然由于防疫,人与人之间物理距离变远了,但因守望相助,让人与人的心贴得更近。尤其是,那些防护服背后的天使,那些奋战在一线的抗疫人员和科研工作者,那些口罩背后的陌生人,还有更多更多的凡人英雄,给这场战“疫”添上了温暖而动人的底色,我们有理由相信,这是一场必胜的战“疫”。无接触免费样机试用计划——————————●——————————在这春归的时节英诺德(INNOTEG)倾情推出“无接触免费样机试用计划”为您的科研工作保驾护航活动时间:即日起 - 2020年6月30日参与此次试用计划的样机包括INNOTEG ScienceOne系列和TCS-3实验室制冷循环器。每一个样机都将做好全面消毒和严密包装,它们会跨越山海,通过邮寄的方式安全无损地送达每一位试用客户的手中,确保样机试用无接触和操作人员的安全。01. ScienceOne Pett移液器系列- Vario● 标配三个把手,不同硬度实现*手感,呵护操作者的双手● 多功能旋钮,锁定移液体积,避免误操作● 可单手调节移液体积 + 便捷的退枪头功能 ● 可整支消毒灭菌,减少感染02. ScienceOne 磁力搅拌器系列- MR1 / MR5INNOTEG-ScienceOne MR 系列磁力搅拌器适用于粘稠度不是很大的液体或者固液混合物,可进行搅拌或者加热/搅拌同时进行的反应,提供强劲的搅拌和*的控温!该系列磁力搅拌器包括INNOTEG-ScienceOne MR 1和INNOTEG-ScienceOne MR 5。03. ScienceOne 顶置搅拌器系列- Tor M20A/M80AINNOTEG-ScienceOne Tor系列顶置搅拌器,适用于粘稠度较大的样品的连续搅拌反应,且可搭配多种多样的搅拌桨,可实现混匀,均质化等目的!该系列顶置搅拌器包括INNOTEG-ScienceOne Tor M20 A 和INNOTEG-ScienceOne Tor M80 A。04. 实验室制冷循环器- TCS-3INNOTEG最新推出的TCS-3第三代制冷恒温器。性能更优异、价格更实惠、 使用更灵活便捷,同时TCS-3对前两代恒温器的功能进行了补充。 TCS-3实验室制冷循环器是实验室的基础恒温设备,为实验室提供了经济环保的小型冷却器解决方案。它具备全新升级的压力/吸力泵,全密闭循环浴槽,免维护升级,节省维护成本。同时具有小体积,更加强劲的功率,智能调节等优点,可灵活配套多种仪器使用。TCS可应用于R&D实验室、制药工业、半导体工业、生物科技、化学反应、医疗技术等领域。——————————●——————————更多详情,烦请咨询德祥科技!英诺德(INNOTEG)四大产品免费试用,数量有限,先到先得,马上来体验英诺德产品的卓越性能吧!
  • 高频熔样机和电热熔样机对比
    -高频感应加热熔样机认知误区在X射线荧光光谱分析中,玻璃熔融法制样技术由于完全消除了样品的矿物效应和粒度效应,样品被熔剂稀释后又能一定程度的降低共存元素引起的基体效应,自1956年被发现以后,该技术经过多年逐渐发展并成熟,现在已被全世界的大量实验室采用,成为X射线荧光光谱分析中的两大样品制备方法之一。早期玻璃熔融法制片常借助于燃气灯或马弗炉,现在已经有大量的专业性强,自动化程度高的熔样机所取代。目前常用的熔样机有按照加热方法分为三种:燃气加热、电阻辐射加热和高频感应加热三种。其中由于燃气加热式熔样机由于对实验室硬件要求过高(需要配套稳定的燃气线路),且高热值燃气具有一定的危险性,在此不做讨论。高频感应加热式熔样机(简称“高频熔样机”)原理是高频电流通过线圈产生的磁场使坩埚自身电阻产生焦耳热,从而使坩埚自身发热达到熔样的目的。电阻辐射加热式熔样机(简称“电热熔样机”)原理是采用镍铬钼电阻丝、硅碳棒或硅钼棒,靠电热辐射加热达到熔样的目的。由于高频熔样机当前使用相对较少,目前在认知上有以下几大误区,我们将对比电热熔样机做对应说明:一、温控精度不能满足要求:和电热熔样机(最高控温达±0.1℃)相比,高频熔样机在温控精度上的确不占优势。但是目前红外测温的应用,已经不需要再采用老式的接触测温,温控精度也越来越高,特别是瑞绅葆FHC-00型高频熔样机已能达到±1℃。在实际熔样温度普遍1000度以上的情况下,已经能够满足日常制样需要。二、每个工位温度不一致:这是由于部分厂家高频熔样机参照电热熔样机的加热及控温系统都采用串联方式,导致没有准确测量各个工位温度,目前瑞绅葆FHC-00型高频熔样机各个工位均采用独立加热,独立测温,真实反馈工位实际温度。三、不适合大批量制样:这是由于多工位会导致两头以上的高频熔样温度可能不一致,现有的高频熔样多是两工位,与电热熔样机的四工位甚至是六工位比是效率低。单实际上解决了工位温度控制问题,也就解决了这个问题,目前瑞绅葆FHC-00型高频熔样机最高能做到六工位,结合高频熔样本身升温速度快的优点,可以达到10min/批。四、坩埚易坏:高频加热坩埚易坏这种说法不正确,实际上坩埚损坏主要是被样品中氧化性物质腐蚀,可以提前熟悉样品性质,通过预氧化来减少氧化物的损坏,同时瑞绅葆FHC-00型高频熔样机采用浇筑法来尽可能的保护坩埚。五、支架掉渣:掉渣主要是合金支架氧化导致的,但是目前瑞绅葆FHC-00型高频熔样机和电热熔样机相比,已经在使用高温陶瓷替换高温合金来做为支架。完全可以避免合金支架氧化掉渣污染样品的情况出现。六、需要外循环水:和电热熔样机相比,高频熔样高频熔样需要配套循环水,但目前可以通过配套特制小型水冷机,一次加入纯净水可以长时间使用,完全不需要外接循环水。实际上,高频熔样机与电热熔样机相比效率更高、速度更快、无需预热、即开即用,自动化程度更高、操作更简单、制样速度更快、使用成本更低,完全符合目前提倡的节能、降耗、减排的环保要求,是应提倡的一种加热方式。 高频熔样机 电加热熔样机
  • 岛津水产品中三甲氧苄氨嘧啶残留的LCMSMS检测方案
    三甲氧苄氨嘧啶(TMP),是一种磺胺增效剂。常与多种抗生素合用,也可产生协同作用,增强疗效,可以成倍增加部分抗菌药的疗效。抗菌谱与磺胺药基本类似,但抗菌作用弱,且易产生耐药性。和磺胺类、四环素、青霉素、红霉素、庆大霉素、粘菌素等合用可以增强抗菌作用。 目前我国对磺胺类及其增效剂的使用有比较明确的规定。农业部NY 5034 - 2005中规定禽肉类产品中磺胺类总量不得超过100 &mu g/kg NY5070 - 2002 中规定磺胺类在水产品中总量不得超过100 &mu g/kg, 增效剂磺胺三甲氧苄氨嘧啶限量不得超过50 &mu g/kg 。日本肯定列表中将动物源性食品的最低限量定为20 &mu g/kg。《SN/T 2538-2010进出口动物源性食品中二甲氧苄氨嘧啶,三甲氧苄氨嘧啶和二甲氧甲基苄氨嘧啶残留量的检测方法液相色谱质谱/质谱法》规定,三甲氧苄氨嘧啶的检测低限为5.0 &mu g/kg。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速测定水产品中三甲氧苄氨嘧啶的方法,供检测人员参考。水产品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行分析。三甲氧苄氨嘧啶在0.1-100 µ g/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.9993;对1 µ g/L、5 µ g/L和10 µ g/L三甲氧苄氨嘧啶标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.31%和3.95%以下,系统精密度良好。 岛津三重四极杆质谱仪系列 了解详情,请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中的三甲氧苄氨嘧啶残留》。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 市场监管总局发布《动物源性食品中瓜尔胶的测定》等10项食品补充检验方法和《动物源性食品中甲氧苄啶的快速检测 胶体金免疫层析法》等9项食品快速检测方法
    根据《中华人民共和国食品安全法》及其实施条例有关规定,市场监管总局批准发布《动物源性食品中瓜尔胶的测定》等10项食品补充检验方法和《动物源性食品中甲氧苄啶的快速检测 胶体金免疫层析法》等9项食品快速检测方法。名称和编号如下:动物源性食品中瓜尔胶的测定(BJS 202301)冰乙酸假冒食醋的鉴别方法 气相色谱-稳定同位素比值质谱法(BJS 202302)食品中淫羊藿苷、金丝桃苷和补骨脂素的测定(BJS 202303)果汁中植物源性成分的测定(BJS 202304)麦卢卡蜂蜜中2-甲氧基苯甲酸、2'-甲氧基苯乙酮、4-羟基苯基乳酸和3-苯基乳酸的测定(BJS 202305)粮食加工品中噻二唑、苯并噻二唑、噻菌灵及福美双的测定(BJS 202306)蜂蜜中二羟基丙酮、甘露糖和蜜二糖的测定(BJS 202307)食品中溴酸盐的测定(BJS 202308)鸭血中鸭鸡鹅源性成分的测定(BJS 202309)豆芽、豆制品、火锅及麻辣烫底料中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类、四环素类化合物的测定(BJS 202310)动物源性食品中甲氧苄啶的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202301)动物肌肉组织中链霉素和庆大霉素的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202302)动物源性食品中四环素类药物的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202303)动物源性食品中红霉素、螺旋霉素、泰乐菌素、替米考星的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202304)豆芽中喹诺酮类药物的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202305)生鲜乳和畜肉中氨基糖苷类药物的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202306)蔬菜水果中丙环唑的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202307)乳及乳制品中玉米赤霉醇类物质的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202308)蔬菜水果中甲基异柳磷的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202309)以上方法文本可在市场监管总局食品补充检验方法数据库(https://www.samr.gov.cn/spcjs/bcjyff/)和食品快速检测方法数据库(http://www.samr.gov.cn/spcjs/ksjcff/)中查询和下载。特此公告。市场监管总局2023年6月13日
  • QD中国建成高分辨率散射型近场光学显微镜(NeaSNOM)样机实验室
    2016年6月30日,Quantum Design中国子公司引进德国Neaspec公司的高分辨率散射型近场光学显微镜(NeaSNOM)样机并完成安装测试。该样机实验室可对相关领域科学 研究工作者提供真机体验服务,欢迎广大学者拨打010-85120280,或者致信neaspec@qd-china.com预约体验。Quantum Design中国子公司NeaSNOM近场光学显微镜样机实验室 Neaspec公司的NeaSNOM系统是市场一款散射型扫描近场光学显微镜。其化的散射式核心设计技术,打破了传统光学显微镜对入射激光波长的 依赖限制,大的提高了光学分辨率,在可见、红外和太赫兹光谱范围内实现了空间分辨率优于10nm的光谱和近场光学图像的测量。NeaSNOM系统中 化的照射、收集模块,确保了近场光学显微镜和谱图的可靠性和可重复性,使其成为了纳米光学领域等离子激元、FTIR和太赫兹等热点方向的科研设备。 NeaSNOM 典型应用案例: 1. 纳米结构等离子激元(Plasmonic)研究 2. Nano-FTIR对纳米结构不同材料组分分析 3. 太赫兹对单个晶体管中载体浓度分布成像 更多信息请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/C170040.htm 相关产品: 纳米傅里叶红外光谱仪 Nano-FTIR---具有10nm空间分辨率的纳米红外光谱仪
  • 青海公示16家第三次全国土壤普查第一批外业调查采样机构
    根据《青海省第三次全国土壤普查领导小组办公室关于征集筛选青海省第三次全国土壤普查外业调查采样机构的公告》(2022第1号)有关要求,经公开征集、自愿申报、资质审查、专家评审(受疫情影响,将现场答辩改为电话答疑)等环节。根据专家评审结果,确定了第一批外业调查采样机构名录,共计16家,现予以公示,公示时间为2022年7月27日至8月2日。青海省第三次全国土壤普查第一批外业调查采样机构名录序号机构名称1青海省有色第一地质勘查院2青海九零六工程勘查设计院有限责任公司3青海省地质调查院4青海省第五地质勘查院5青海省第三地质勘查院6青海省有色第二地质勘查院7青海省第四地质勘查院8青海省地质测绘地理信息院9青海省第一地质勘查院10青海省有色第三地质勘查院11青海省柴达木综合地质矿产勘查院12中国冶金地质总局青海地质勘查院13青海省核工业地质调查院14青海省水文地质工程地质环境地质调查院15青海岩土工程勘察院有限公司16青海省煤炭地质勘查院
  • 【新案例】利用康宁微反应器实现苄位连续纯氧氧化工艺研究
    研究简介科学期刊OPRD在2021年7月16日这一期(第7期,第25卷)刊登了来自大连理工大学的孟庆伟教授课题组利用康宁反应器进行苄基催化氧化的最新连续流工艺研究成果,并将其作为封面文章进行了特别报道。本文将详细介绍本研究成果。[1]苄基的直接氧化已广泛应用于药物和精细化学品的合成,很多市售药物分子结构中含有一个或多个被氧化的苄基位置(图1)。传统工艺上,苄基氧化反应需要引入金属催化剂,如 Co、Ru、Ni、Mn 和 Cu。难以避免的金属杂质残留限制了这些体系在药物中的应用。近几年研究者希望能够通过应用非金属催化剂实现苄基的氧化,分子氧被认为是一种理想的氧化剂。有研究者采用O2作为氧化剂建立了从苄基化合物中获得酮的绿色方法[2-7]。但反应时间长,从几十小时到几天不等,效率相对较低。微通道反应器持液量低、高效传热特性可以降低纯氧气与易燃溶剂相互作用时发生局部过热而失控的风险。特别是康宁微反应器独特的内部结构,允许反应物连续分散并充分混合,从而消除了气液反应中的传质限制。传质和温度会影响反应动力学,温度升高反应时间缩短。图2. 反应体系示意图孟教授课题组的苄基催化氧化连续流工艺,选用非金属催化,停留时间54s,获得了高达90.3%的收率,且催化剂和溶剂均可实现循环利用(分别获得了92.6%和94.5%的回收率),且该方法具有很好的底物普适性,为奥卡西平等药物的合成,提供了易于放大的工艺。 研究过程实验以1,2,3,4-四氢萘(1a)的氧化反应为模型反应。对苯基sp3 C - H键进行选择性氧化生成相应的酮类化合物。N-羟基邻苯二甲酰亚胺 (NHPI) 作为催化剂,亚硝酸叔丁酯 (TBN) 作为自由基引发剂。一、反应条件优化研究者选择O2作为氧化剂对溶剂、反应温度、停留时间和物料比等进行了优化实验。1、研究者对溶剂体系进行了考察(图3)通过实验得出最佳溶剂为MeCN和DMK的混合溶剂,该体系仅在54s内便获得最高的收率75.1%(条目7)。图3. 溶剂系统筛选2、接下来分别对反应温度、物料比和停留时间做了优化实验,实验结果见下图:图4. 在微通道反应器中进行的温度和物料比条件优化实验 底物1a的转化率与温度的升高呈正相关。然而在高温条件下,副产物2,3-二氢萘-1,4-二酮(3a)的产率增加。 最佳反应温度为100℃(2a收率80.4%;图4(1))。 TBN的数量和1a的转换之间存在近似线性关系见图4(2).选择最佳1.5摩尔当量的TBN来优化反应选择性。 如图4(3)NHPI增加到0.75摩尔当量后继续增加对反应产率基本没有影响,故选择0.75摩尔当量NHPI。 此外,在间歇反应中NHPI的用量减少到0.2个当量时,反应收率仍可达到75.3%。同时,NHPI几乎可以完全回收而不被消耗。这些结果证明NHPI在反应中起到了催化剂的作用。 最佳的液体−气体流速比为1:20(图4条目1−3)。当液体流速(Vl)为1.0ml/min,氧气流速(Vg)为20ml/min,停留时间54s时收率最高。二、放大实验研究者应用康宁高通量微通道G1反应器进行了放大实验研究。实验显示连续运行28小时,产物2a的总收率为79.5%(1H-NMR),1小时可生产0.87g(图5)。图5:规模化连续流动苄基羰基化三、底物扩展实验结果最后,在优化条件下进行了底物扩展研究实验(图6)。由不同苄基化合物制备相应的各种酮,均获得了较高的收率。 图6. 苄基sp3 C的快速氧化−氢键得到相应的酮基 关于反应机理及催化剂的讨论为了进一步了解可能的反应机理,研究者进行了一系列平行反应(图7)。图8. 反应机理反应条件筛选和提出的自由基反应机理均表明NHPI不会在反应中被消耗。研究者在实验后收集NHPI,来验证其是否可用于回收(图10)。经过4个循环后,收率仍高于78%。本实验证实了NHPI作为自由基转运剂的作用,并进一步表明该工艺具有规模化商业回收的潜力,可有效降低成本。结果讨论 该研究描述了在 MeCN 和 DMK 的混合溶剂中,通过NHPI 和 TBN 催化苄型 sp3 C-H 键的选择性氧化生成相应的酮。反应时间仅为54s,远低于间歇工艺。 作为催化剂的NHPI可以回收利用。多次循环的收率变化在1%以内。 NHPI的回收率也在90%以上。 作者对连续流工艺进行了放大研究,结果显现,在相同的工艺条件下,该工艺可实现安全连续化生产。 通过拓展实验,作者从苄基亚甲基中获得了一系列有价值的酮,收率为 41.2%~90.3%。 利用康宁微反应器进行快速的开发,不但可以对反应机理进行研究,也便于拓展底物,建立化合物库。 康宁反应器无缝放大的技术优势使该工艺具有很大的商业化潜力,特别是对于氧气氧化这一类在釜式工艺中存在较多困难的反应。Reference:[1] Lei Yun, Jingnan Zhao, Xiaofei Tang, Cunfei Ma, Zongyi Yu, and QingWei Meng*. Selective Oxidation of Benzylic sp3 C–H Bonds using Molecular Oxygen in a Continuous-Flow Microreactor Org. Process Res. Dev. 2021, 7, 1612–1618.[2] Dobras, G. Kasperczyk, K. Jurczyk, S. Orlinska, B. NHydroxyphthalimide Supported on Silica Coated with Ionic Liquids Containing CoCl2 (SCILLs) as New Catalytic System for SolventFree Ethylbenzene Oxidation. Catalysts 2020, 10, 252−264.[3] Mukherjee, M. Dey, A. Electron Transfer Control of Reductase versus Monooxygenase: Catalytic C−H Bond Hydroxylation and Alkene Epoxidation by Molecular Oxygen. ACS Cent. Sci. 2019, 5,671−682.[4] Li, J. Bao, W. H. Tang, Z. C. Guo, B. D. Zhang, S. W. Liu, H. L. Huang, S. P. Zhang, Y. Rao, Y. J. Cercosporin-bioinspired selective photooxidation reactions under mild conditions. Green Chem. 2019, 21, 6073−6081.[5] Hwang, K. C. Sagadevan, A. Kundu, P. The sustainable room temperature conversion of p-xylene to terephthalic acid using ozone and UV irradiation. Green Chem. 2019, 21, 6082−6088.[6] Liu, K. J. Duan, Z. H. Zeng, X. L. Sun, M. Tang, Z. L. Jiang,S. Cao, Z. He, W. M. Clean Oxidation of (Hetero)benzylic Csp3−H Bonds with Molecular Oxygen. ACS Sustainable Chem. Eng. 2019, 7,10293−10298.[7] Li, S. L. Zhu, B. Lee, R. Qiao, B. K. Jiang, Z. Y. Visible lightinduced selective aerobic oxidative transposition of vinyl halides using a tetrahalogenoferrate(iii) complex catalyst. Org. Chem. Front. 2018, 5, 380−385.
  • 三德科技正式进入采样领域 首台自动采样机落子山西
    2013年3月,经过供应商入围、公开招标、中标公示等程序,三德科技与山西某单位正式签署合同,由三德科技为该单位提供3台汽车自动采样机,这亦是三德科技进入采样机领域的市场首单。 上世纪90年度末期,三德科技曾着手机械化自动采样设备的开发,并获得国家专利两项、成功研制出样机一台。然而,由于当时机械化自动采样设备市场远未成熟,加之三德科技创立时间不长、专注于煤质分析仪器的研发与产业化,该项目最终搁浅。2012年,在研发、生产、营销等系统能力的自我积累基础上,经过长时间市场调研与审慎分析,三德科技决定进入采样领域,通过收购并完善长沙科晟实业有限公司的采样机技术,推出了全系列的自动采样机。该系列产品采用铲筒式采样专利技术,有效解决了市场同类产品采样过程中堵煤、混样等问题,有望为客户提供智能、高效的采样解决方案。 据中国仪器仪表行业协会调查,未来十年,我国机械化自动采样设备市场需求旺盛、前景广阔。进入该领域是三德科技既定的战略选择,以此为标志,三德科技&ldquo 采制化&rdquo 一体的煤质检测完整产品线正式建立。 目前,三德科技正在建设采样机研发检测与展示平台,该平台有利于加速采样机技术的消化、吸收与再创新进程,积累产品研制经验。同时,为客户考察三德科技采样机产品提供&ldquo 窗口&rdquo ,从而,推动市场拓展与产品销售。
  • 瑞绅葆电热熔样机性能
    XRF 分析制样用的熔样机分为高频感应加热型、电热型、燃气加热型等几种类型,应用均较为普遍。其中电热型的特点是采用热电偶测温技术,温控准确,加热均匀,可同时熔解多个样品,制样速度快,无需供水、供气辅助设备。虽然对操作者的热辐射较大,但是由于其精确的温度控制功能,此类型熔样机是各类样品XRF 分析标准方法、仲裁分析和其它提供公证数据分析的首选制样设备。FSC-01型自动熔样机是瑞绅葆分析技术(上海)有限公司研制的一款XRF分析用玻璃熔片法制样设备,具有哪些性能及特点呢?1. 性能指标如下:1.1最大温升和使用温度FSC-01型自动熔样机设计高温度为1250 ℃。在实际使用过程中,对于碳酸盐、硅酸盐、铝土矿类样品,使用1050 ℃的熔样温度即可满足要求。1.2.功率和升温速度FSC-01型自动熔样机的额定功率为7. 5 kW,由可控硅调节对加热元件的输出功率。在加热元件输入电压时,当炉温升至1100 ℃进入正常熔样操作时,取放样后,炉温可在1 min 内回升至设定值。1.3.温控精度FSC-01型自动熔样机当炉温升至600 ℃以上,指示温度与设定温度之差不超过0.1 ℃,即温控精度为±0.1℃。2.技术特点如下:2.1.采用硅碳棒熔样方式,温度控制精度高,可为分析过程提供可靠的质量保证。2.2.可在15 min 内同时制备4-6个样品。2.3.样品混匀机构简单,轻松实现预热→氧化→熔融1→熔融2,各阶段时间可调。2.4.采用加热炉体和控制部件分体台式结构设计,整机组合布局合理,体积小,结构外形美观大方。2.5.采用高性能保温、隔热材料,熔样机总功率(7.5 kW) 远低于进口同类产品。2.6.纯中文操作界面,熔样条件设置灵活,操作简单、易学,能快速掌握。FSC-01型自动熔样机是一套完整的、可直接用于XRF 分析制样的设备。所制备出的样片平整、均匀、透明、无气泡,达到了XRF 分析制样要求。整体性能指标与国外同类产品相当,完全可以替代进口产品。
  • 《中国药典》2020年版开始征订,岛津带您了解化药及药用辅料通则第三篇
    2019年5月24日,国家药典委官网发布关于关于“关于《中国药典》2020年版四部通则增修订内容(第十三批)的公示”通知,发布了《0713 脂肪与脂肪油测定法(第二次征求意见稿)》。公示稿发布后,岛津积极反馈,针对新增订和修订标准公示稿内容进行了解读,并制定符合通则要求的应对方案,助力广大用户从容应对新标准。 标准公示稿解读 01增修订变化● 新增适用范围★ 本法适用于供药用或药用辅料的脂类物质及类似物(不包括挥发油)的测定。 ● 新增检测项目与方法★ 2015版药典:0713通则收载相对密度、折光率、熔点等12个项目,使用检测方法主要是物理设备分析法和化学滴定法,无项目使用化学仪器分析法。★ 2020版药典公示稿:0713通则在2015版药典基础上,增订“不皂化物、甾醇组成、脂肪酸组成、碱性杂质、甲氧基苯胺值、反式脂肪酸”项目,其中甾醇组成、脂肪酸组成、甲氧基苯胺值、反式脂肪酸使用化学仪器分析法。02脂肪与脂肪油研究项目在辅料指导原则中收载情况《9601 药用辅料功能性相关指标指导原则》公示稿中“包衣剂或增塑剂”、“表面活性剂”、“栓剂基质”等9类辅料料功能性相关指标收载有“脂肪与脂肪油”研究项目,如下表:03引用0713通则的品种2015版药典共60个品种标准引用0713通则,结合药典委官网发布标准修订稿,2016-2019年标准修订稿中扁桃仁油、大豆油(注射用)、单双硬脂酸甘油酯等26个公示稿增订了化学仪器分析项目,包括甾醇组成、脂肪酸组成、甲氧基苯胺值。 解决方案01高效液相色谱仪Nexera LC-40 系列 02气相色谱仪Nexis GC-2030 03紫外可见分光光度计UV-1900i 应用实例 01甲氧基苯胺值油脂中不饱和甘油三酯在氧的存在下,最初生成过氧化物,可通过过氧化值表示,它是测量油脂最初氧化程度的指标。这些过氧化物很不稳定,可继续分解成小分子化合物,如醛、酮等,通过甲氧基苯胺值可反映油脂中醛和酮类物质的量。 02花生油辅料标准文字来源:国家药典委官网标准文件 03三种油脂甲氧基苯胺值测试结果测定结果表明花生油(供注射用)甲氧基苯胺值超过标准公示稿规定限度,说明该药用辅料测试样品氧化值较高,质量较差。食用油中甲氧基苯胺值超过规定值较小,推测氧化程度较小。
  • 瀚海基因召开三代测序仪样机专家鉴定会 有望今年推出成熟产品
    p   4月25日下午,南方科技大学科技成果产业转化企业深圳市瀚海基因生物科技有限公司三代测序仪工程样机专家鉴定会,在位于国家超级计算中心的瀚海基因总部举行,中科院生物物理所陈润生院士、深圳市发改委赖向群处长、南方科技大学副校长王茤祥教授、中科院北京基因研究所于军所长、香港大学 Pak Sham & nbsp 教授、北京大学席建忠教授、中科院生物物理所骆健俊研究员和薛愿超研究员等出席鉴定会并先后发言。会议由南方科技大学生物系副教授贺建奎主持。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 450px HEIGHT: 300px" title=" IMG_3790.jpg" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/b2c0a7c4-29d3-41cc-8c46-81d1910ae500.jpg" width=" 450" height=" 300" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 与会专家合影 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong img style=" WIDTH: 450px HEIGHT: 300px" title=" IMG_3768.jpg" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/0c5c2ff5-1bdf-4e27-aa67-83148d5b21c2.jpg" width=" 450" height=" 300" / /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center"    strong 副校长王茤祥教授(左一)陈润生院士(右二) /strong /p p   赖向群表示,深圳被国家认定为生物产业基地,并正在建设坪山生物生产基地、坝光国际生物谷,市里有专项资金来支持生物和健康产业。从瀚海基因这个项目的市场需求来看,影响是巨大的 同时,该项目处于产业链上游,对于打破国外的垄断,制造我们的顶尖优势产品很有意义,目前产品所处的领域和公司发展环节都非常合适。瀚海基因第三代单分子测序仪器和试剂符合深圳市产业支持要求。 /p p   专家们围绕深圳市健康产业和精准医疗产业未来发展进行交流,在参观工程样机和深入了解技术细节后高度评价瀚海基因工程样机,并结合瀚海基因的先进技术提出了未来第三代单分子测序平台在深圳腾飞的一些意见和建议。 /p p   陈润生院士指出,瀚海基因第三代单分子测序技术处于国际先进水平。使用单分子测序技术,会对很多生物学中基本问题的解决提供全新的工具。 /p p   目前,国家推进精准医学重大专项,瀚海基因第三代单分子测序技术吻合国家战略发展,也符合市场需求,未来应用广泛。包括中科院生物物理所、中科院北京基因研究所、北京大学和香港大学在内的高校和机构都对对瀚海基因第三代单分子测序技术表现出非常大的兴趣。 /p p   瀚海基因希望在本年度推出成熟产品。贺建奎表示,希望可以在 2016 年10月份国际遗传界最大的盛会 ASHG(美国人类遗传学会年会)上向全球发布瀚海基因第三代单分子测序仪,同时希望深圳市政府继续大力支持第三代基因测序发展,使企业获得更大的生产研发场地和配套的研发资金支持。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 450px HEIGHT: 300px" title=" IMG_3776.jpg" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/edf93e68-1396-48dc-9cf6-e39618eb57f4.jpg" width=" 450" height=" 300" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 贺建奎教授向各位专家介绍原理样机 /strong /p p   背景资料: /p p   深圳市瀚海基因生物科技有限公司是南方科技大学生物系副教授贺建奎在学校鼓励教师创业的政策支持下,在中国创办的致力于临床诊断的基因测序公司。美国科学院院士斯蒂芬· 奎克(Stephen Quake)教授担任瀚海基因首席科学顾问。 /p
  • Sci. Adv.:中科院化学所韩布兴院士团队报道无金属和有氧条件下离子液体催化醇的自酯化和交叉酯化
    p style=" text-align: center " img width=" 400" height=" 195" title=" 化学所.png" style=" width: 400px height: 195px " alt=" 化学所.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/f2d2ecc8-105d-46ce-a22f-b10fa271353c.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p    strong 酯化反应 /strong 是有机合成和化学工业中最重要的反应之一。在实践中,酯通常由醇和羧酸或羧酸衍生物(例如酰氯或酸酐)在酸性条件下进行合成。虽然该方法已发展地很成熟,但依然存在一些不足,例如该方法需要处理腐蚀性的酸和(或)其衍生物以及大量副产物。因此,从科学和工业角度来看, strong 发展更简单、有效和经济的酯化方法是非常必要的。 /strong 将醇直接转化为酯可以避免使用有害酸及其衍生物,消除不良产物(如醛和羧酸)的产生,从而提高反应效率。醇到酯的转化可在Ru、Pd、Au、Ir等均相过渡金属催化剂或有毒氧化剂如碘、溴化物等条件下实现。近年来,氧化醇直接生成酯也可以使用钴的非均相催化剂。因此,发展绿色、简单、有效、分子氧作为氧化剂的无金属催化体系更加具有吸引力,但也十分具有挑战性。 /p p    strong 离子液体(Ionic Liquids, ILs) /strong 是一种环境友好的绿色溶剂,具有无蒸汽压、不燃、易回收等特点。在众多的ILs中, strong 咪唑类ILs /strong 如咪唑基乙酸酯在生物质溶解、化学催化和CO/SO sub 2 /sub 的吸收等方面已经具有诸多应用。 /p p    strong 近日,中国科学院化学研究所韩布兴院士团队首次发展了在无金属条件下O sub 2 /sub 作为氧化剂、ILs作为催化剂和溶剂的苄醇或脂肪醇的自酯化和交叉酯化。 /strong 机理研究表明离子液体1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)的酸性质子阳离子和碱性乙酸根阴离子可以同时与醇的羟基形成多个氢键,从而有效地催化反应。这是首例无金属条件下进行这类型反应。该研究成果发表在Science Advances上(DOI: 10.1126/sciadv.aas9319)。 /p p   首先,作者以苄醇的自酯化为模型反应对反应条件进行了优化(Table 1)。通过对ILs进行筛选,作者发现碱性1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)具有优异的催化性能,目标产物苯甲酸苄酯的产率高达94%。为了研究阴离子对反应的影响,作者使用含有不同阴离子的咪唑ILs进行反应,包括[EMIM](TFA)、[EMIM] HSO sub 4 /sub 、[EMIM] BF sub 4 /sub 和[EMIM] N(CN) sub 2 /sub ,但这些ILs均不能催化反应。上述结果表明乙酸根阴离子对该转化起关键作用。另一方面,1-辛基-3-甲基咪唑乙酸盐[(OMIM) OAc]或[N4,4,4,4] OAc也不能催化反应,说明[EMIM]阳离子对苯甲醇的自酯化也至关重要。另外,NH sub 4 /sub Ac/DMSO体系也没有显示出催化活性。这些结果充分说明 strong 由[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子组成的[EMIM] OAc是反应的优异催化剂。 /strong /p p style=" text-align: center " img width=" 400" height=" 430" title=" table 1.png" style=" width: 400px height: 430px " alt=" table 1.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/1a78f6a8-aeda-4b79-9b28-cb0bfa94046c.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 表1 在不同种ILs中苯甲醇自酯化为苯甲酸苄酯的转化率 /strong /p p style=" text-align: left "   随后,作者研究了各种 strong 醇类自酯化的反应性 /strong (Table 2)。4-甲基苄醇可以有效地转化为相应的自酯化产物4-甲基苯甲酸4-甲基苄酯(2b),产率高达92%。具有吸电子基团(Cl和NO sub 2 /sub )和给电子基团(OCH sub 3 /sub )的苄醇也可以高产率获得相应酯(2c, 2d和2e)。值得注意的是,苯甲醇的氧化自酯化反应能以克级规模(200 mmol, 21.6 g)进行。具有不同链长的脂肪醇也可以在[EMIM] OAc中有效地转化成相应的自酯化酯,包括乙醇、丙醇、丁醇、己醇和辛醇。总体而言, strong 脂肪醇的反应性低于苄醇。 /strong 随着脂族醇碳链长度的增加,相应酯的产率降低,并且需要稍高的反应温度。 /p p style=" text-align: center " img width=" 400" height=" 567" title=" table 2.png" style=" width: 400px height: 567px " alt=" table 2.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/4e0190af-7d47-42d2-a173-4b27868cc98f.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 表2 在碱性1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)中芳基-和烷基-醇的自酯化反应 /strong /p p   另外,作者还研究了 strong 苄基和脂肪醇的交叉酯化 /strong (Table 3)。在过量乙醇的存在下,苯甲醇可以反应得到苯甲酸乙酯(3a),产率高达94%。此外,甲基、氯、硝基和甲氧基取代的苄醇也可以高产率和高选择性转化为相应的苯甲酸乙酯。 strong 反应的高选择性主要归因于苄醇活性高于脂肪醇的活性 /strong 。此外,苯甲醇和其它长链脂肪醇如正丁醇、正己醇和正辛醇之间的交叉酯化也可顺利进行(3f-3h)。当两种不同的苄醇作为底物时,由于它们的活性相近,生成的产物为自酯化和交叉酯化的混合物。 /p p style=" text-align: center " img width=" 400" height=" 549" title=" table 3.png" style=" width: 400px height: 549px " alt=" table 3.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/9a41a4a7-6b57-44cd-a063-98fed500f7d1.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 表3 在碱性1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)中苄醇和脂肪醇的交叉酯化反应 /strong /p p   另外,作者对氧化酯化的 strong 反应机制 /strong 进行了研究。 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 反应不受自由基清除剂TEMPO或BHT的影响,排除了自由基反应途径。结合文献报道,作者推测了一种合理的反应途径(Fig. 1)。首先,[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子形成氢键通过活化醇底物的羟基得到醇-IL络合物a。然后,O sub 2 /sub 氧化a得到水和相应的醛b。由于[EMIM] OAc中的卡宾平衡的存在,卡宾进攻醛b得到络合物c 其OH可与[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子形成氢键,得到络合物d。最后,d转化为中间体e,并与醇发生取代反应释放所需的酯产物和卡宾。作者使用18O对苯甲醇进行同位素标记实验进一步证实了所提出的机制。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " img width=" 500" height=" 323" title=" figure 1.png" style=" width: 500px height: 323px " alt=" figure 1.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/e67ec3a0-52dd-4dc7-b6df-74453efa3446.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /span /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(38, 38, 38) " 图1 用于氧化自交联或交叉酯化反应的可能反应途径 /span /strong /p p   结语: strong 韩布兴院士团队首次发展了在有氧和无金属条件下[EMIM] OAc催化醇的自酯化和交叉酯化反应 /strong 。[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子的协同作用对于引发和加速反应起关键作用。这项工作为无金属条件下的自酯化反应开辟了道路,作者预测这一简单、高效、无金属的反应路线将具有很大的应用潜力。 /p p & nbsp /p
  • 全球首台宽幅高精度温室气体监测仪样机完成研制
    图说:天基碳监测突击队的科研人员利用积分球模拟太阳光谱 新民晚报记者 陶磊 摄(下同)“看清”更多温室气体碳达峰,深入人心。可做得怎么样,得用科学数据来说话。“从天上往地面看气候变化”,上海技术物理研究所走在了前面,从2008年就率先开展天基温室气体监测技术的预先研究。天上飞着的碳卫星,有好几位不同国家的“前辈”了。高光谱温室气体监测仪,又“炼就”了哪些不一样的绝活?以我国2016年12月发射的全球二氧化碳监测科学实验卫星为例,它通过看“颜色”来识别二氧化碳气体。上海技术物理研究所所长、仪器主任设计师丁雷说,温室气体可不止二氧化碳,还有水汽、甲烷、氧化亚氮等。“看”水是“基本功”,“看”二氧化碳是“进阶本领”各有千秋,而“看”甲烷可是“头一遭”,自然难得多。“要利用宽谱段高光谱方式来对地观测,这就要求监测仪能‘看到’的色彩更丰富、有更多细节,同时还要看得更远。”丁雷介绍。国际上同类仪器的视场幅宽普遍为10多公里,天基碳监测突击队却直接添了个零,要“看”100公里,“能有效缩短对全球和敏感地区的探测周期。”看得广还看得远,数据量随之增多,信息处理难度也陡增。记者了解到,全球首台宽幅高精度温室气体监测仪样机已完成研制。相比国际上同类载荷性能指标,其光学总视场角增加7.3倍左右,光谱分辨率提升一倍,光谱采样率提升50%,信噪比提升30%。图说:团队对载荷主光轴进行配准讨论技术迭代 队伍传承和照相机定格山川河流不一样,探测仪“看到”的是“虚”的,太阳高度角、风速、阴天晴天,都会对“所见”造成变化。科研人员获取的数据,得和大气成分做物理上的反演,建立起稳定的数学关系。“我们要把温室气体反演精度提高至1ppm,通俗讲就是,当大气中某一温室气体含量变化超过百万分之一时,监测仪就能发现。”丁雷解释。天基温室气体监测技术,在上海技术物理研究所,接力棒已在四届博士生手中传递过。这支数十人组成的攻关团队,年龄跨度覆盖了“60后”到“00后”,载荷亦不知更新迭代了多少回。光学副主任设计师成龙从攻读博士学位就开始瞄准这项技术,不知不觉已在所里奋斗快十年了,“很幸运参与到国家需要的前沿项目研究中去。”拿探测仪的“体重”来说,为满足科研需求,最初的设计直奔600公斤,可卫星上天也有“承重量”,对探测仪来说是个“既要又要”的难题——得轻些,稳定性还不能降低要求,这可是个无先例可循的创新活儿。机械副主任设计师雷松涛费尽心思,不同零件用上满足各自要求的复合材料,总算“减重”到了300公斤,“不同温度、重力环境下,载荷的结构形变不能超过微米级。”“根据科研任务的安排,研发的温室气体监测仪马上迎来阶段验收。春节期间,恰好是要在真空环境中联合测试。”综合电子学主任设计师张冬冬没觉得假期工作有什么大不了的,“测试需要24小时有人盯着,大家轮流过节,设备不歇。家住甘肃、贵州的科研人员,过了年初三也都陆续回来了。”图说:科研团队在进行真空光校测试准备“小考” “上马”新载荷一边紧锣密鼓地开展宽幅高精度温室气体监测仪的装校和定标实验,为三月到来的“小考”做好准备;另一头,一台新的载荷也在春节期间“上马”。团队也要“两条腿走路”,还得走得快而稳。“甲烷在平流层和对流层,可能会和不同成分发生反应。若将之作为一个科学问题看待,有很多环节缠绕在一起,以目前的技术手段,较难全面探测。”丁雷展望道,“未来天基温室气体监测必然朝着更多要素、更广范围发展。我们现在看到的是柱状浓度,今后希望能像CT一样,得到温室气体在大气中的垂直分布信息。”
  • 谱育便携 | 致敬骄阳下的工作者 -- 夏季臭氧督查帮扶 第三弹
    ↓↓↓↓第三站配合安徽省某生态环境局进行夏季空气质量监督帮扶工作在安徽某市,为助力打赢“蓝天保卫战”,促进空气质量改善,谱育便携帮扶团队工程师应邀参加了当地环保部门组织的夏季空气质量监督帮扶工作,督察帮扶采取“明暗执法相结合、‘白+黑’差时执法、机动式点穴式执法、先进装备赋能执法”等多种方式,对辖区内的涉VOCs重点企业进行检查。检查内容主要涉及五类典型的VOCs无组织排放源,其中包括VOCs储存、转移与运输、设备与管线VOCs泄漏、敞开液面VOCs逸散以及工艺过程中的VOCs无组织排放,利用EXPEC 1880 红外热成像气体泄漏检测仪和EXPEC 3050 手持式挥发性有机气体分析仪进行联机,在拍摄VOCs泄漏影像的同时显示泄漏浓度的具体数值,便于找准问题症结,帮助企业进一步规范环境管理,实施精准治理和修复。 反馈 督察组表示:“非常感谢谱育便携帮扶团队,在这么炎热的夏天夜以继日的工作,帮助我们进行空气质量督查。同时也要感谢谱育科技的便携产品在督查中起到的关键作用,通过红外热成像气体泄漏检测仪成像,能够使肉眼看不到的VOCs气体无所遁形,通过便携式FID仪器进行实测,检测出实际泄漏浓度大小。通过各种先进的技术手段,更加直观地反映排污情况,不仅提高了执法效率,也使现场执法更具有说服力。”谱育便携臭氧帮扶一直在行动在其它一些区域,谱育便携帮扶团队工程师配合当地环保部门,围绕石油化工、工业涂装、包装印刷、油品储运销等领域,进行了多次帮扶检测。检查发现,目前VOCs管理基础依然薄弱,尤其是在落实层面,普遍存在重视认识不足、源头控制不力、无组织排放问题突出、治污设施简易低效、运行管理粗放、监测监控不到位等问题,这些都需要我们与环保监管部门以及企业共同努力。路漫漫其修远兮,吾将上下而求索。仪器介绍EXPEC 1880 红外热成像气体泄漏检测仪► 准确泄漏定位,非接触,远距离操作,更安全► 图像增强模式,能检测到微小泄漏► 通过 WIFI 连接便携式挥发性有毒有害气体分析仪(FID+PID),红外热像仪屏幕可以同时显示FID和PID的检测数据► 通过 WIFI 连接防爆手抄器,红外热像仪图像可远程传输和控制► 具有视频录制和拍照功能,GPS定位,便于监督执法现场取证EXPEC 3050 手持式挥发性有机气体分析仪► 本安防爆+隔爆设计► PID+FID双检测器,满足不同监察场景需求► 主机重量不足2kg,体积小巧,便于携带► 内置防爆电池、储氢合金可现场更换,延长续航时间► 储氢合金使用氢气发生器电解纯水充氢,安全方便
  • 【新案例】产能700倍提升!不可不知的醇醛氧化新工艺!
    背景介绍酮类和醛类化合物在生物化学和香料工业中占有重要地位,通常是有机合成的关键中间体。最常见的是将醇直接氧化产生酮和酯。常用的氧化剂包括氯铬酸吡啶(PCC)、Jones试剂、重铬酸吡啶(PDC)、Swern、TEMPO、TPAP和Collins试剂。这些试剂或具有毒性或对环境不友好,与之相比,在相转移催化剂(PTC)作用下,使用次氯酸钠氧化醇类化合物具有以下优点:原料成本低;反应条件温和;能快速、高产地氧化伯、仲醇和醛;无重金属污染。应用该试剂氧化醇类的可行性很早之前就得到了证实,Lee和Freedman是最先利用次氯酸钠进行醇的两相催化氧化研究的人。该类反应使用间歇反应器进行放大有较多问题由于反应速率受反应器的大小、形状和搅拌速率等影响,通常收率较低;换热效率较低,局部的热量很容易导致氧化剂的热降解;氧化反应,存在安全隐患。缓解上述挑战的有效方法之一是使用连续流微反应器(图1a)连续流微反应器可以提供更好的传质和传热;无放大效应(康宁反应器具有);持液量相对较低,安全性高。Yanjie Zhang等人使用康宁微通道反应器,选择了三个PTC催化次氯酸盐氧化反应来验证该氧化反应从微量到中试级别的放大效果。结果显示:从流速每小时几微升的反应器放大到每分钟几十毫升的康宁反应器均能获得较好的反应效果;氧化反应的生产效率得到显著提高,得到一种安全有效的连续放大生产的方法 从螺旋微反应器优化条件通过康宁反应器放大通量提高了700倍,无明显放大效应。 一. 实验简介Yanjie Zhang等人使用康宁公司生产的低流量反应器(LFR)和高通量反应器G1(AFR)(图1b、c)进行实验.,选择了三个PTC催化次氯酸盐氧化反应来验证该氧化反应从微量到中试级别的放大效果。图1、 各种微反应结构(a)螺旋设计微反应器和螺旋反应器内丁醇/水的流动模式(b)康宁LFR套装(c)康宁AFR装置和AFR模块内正己烷/水的流动模式结果显示:在康宁微反应器中,从小试到中试其传质和传热效率并未发生明显改变 氧化反应的生产效率得到显著提高,得到一种安全有效的连续放大生产的方法  数据表明在从螺旋微反应器到LFR再到AFR的不同型号的反应器,生产效率提高了700倍,而没出现明显放大效应。关于传质传热的分析:在康宁微通道反应器独有的心形混合通道内反应物料快速流动,进行有效的非均相混合,有机相在水相中迅速分散成小液滴,从而产生较高的传质速率,所以其非均相流体的效率比螺旋盘管反应器更高(见图2)。图2、用水从正丁醇中提取丁二酸得到的液-液流动中单个模块停留时间与传质系数(kLa)的关系在这些反应模块中,反应区夹在两个玻璃传热板之间,传热路径变短,传热性能得到了很大的改善。图3. 康宁反应器反应模块结构 二、实验过程作者在小范围内进行了PTC催化的次氯酸钠溶液氧化反应的尝试(方案1),• 在螺旋微型反应器(图1a)中进行反应条件优化;• 随后将反应工艺条件在到康宁LFR和G1反应器中进行放大研究;图4. 方案1:(a)1-苯乙醇、(b)3-硝基苯甲醇、(c)苯甲醛氧化反应条件的优化1-苯基乙醇的氧化初步试验表明,最有效的加速反应的方法是将水相的pH值调整到9.3-9.5(图5a)。在该pH范围内,大多数次氯酸盐阴离子被质子化并形成次氯酸,然后用相转移催化剂将其萃取到含有次氯酸盐阴离子的有机相中,从而显著提高反应速率。使用14.6%次氯酸钠溶液与饱和碳酸氢钠,很容易获得pH 9.3~9.5的反应体系,这是一个比氢氯酸和乙酸效率更高的反应体系。饱和次氯酸钠溶液具有较高的离子强度,有助于有机盐从水相萃取到有机相 在相同的停留时间下,由于比表面积的增加,水相流速和有机相流速的比值(QA/QO)在控制整个反应速率方面也起着重要作用,因此随着QA/QO 的增加,传质速率有所提高(见图3b)。与螺旋反应器相比,康宁LFR系列具有更高的生产率,因为LRS持液体积较大,在相同的停留时间内,它的流量更高。图5. (a) 螺旋微反应器中1-苯乙醇在不同反应条件下的停留时间与转化率的关系(方案1a)。(b) 康宁AFR和螺旋微反应器中1-苯乙醇停留时间为1分钟的氧化转化率与流量比(QA/QO)的关系。1-苯乙醇浓度为0.8 M,NaOCl浓度为2 M。菱形,螺旋微反应器(pH 9,τ=1 M in);方块,康宁LFR(pH 9,τ=1 min)。3-硝基苄醇的氧化在甲醇存在下,3-硝基苄醇可以直接氧化成其甲酯(方案1b)。在此反应中,醇首先被氧化成相应的醛,醛与甲醇迅速形成半缩醛,并进一步氧化成相应的甲酯。 该反应受pH影响大,实验最优pH是9?9.5,最佳的水相与有机相比为2:1,浓度和停留时间分别为0.8M和1.5min。在康宁LRS和AFR反应器上,3-硝基苄醇氧化反应的停留时间在1min时产能达到最大,效率明显优于螺旋微反应器。图6. 不同反应物在康宁反应上的生产效率苯甲醛的氧化 在甲醇存在下,苯甲醛可以直接氧化为苯甲酸甲酯,而不需要经过酸的过渡态( 方案1c)。但Leduc和Jamison研究发现,一旦转化率达到60%,反应会停止。用甲醇取代乙酸乙酯作为溶剂,反应能够完全进行反应是均相,无需相转移催化剂苯甲醛的氧化在2.7min内在康宁反应器中可以100%转化,而在螺旋微反应器中3min后转化率仅为90%(图6c)图7. 螺旋微反应器与康宁LFR和AFR氧化(A)1-苯乙醇、(B)3-硝基苄醇和(C)苯甲醛的转化率和收率比较;蓝色,转化率(%);红色,产品收率(%)实验总结• 作者使用次氯酸钠溶液做了三种底物的氧化反应,从螺旋微反应器优化到康宁LFR和AFR系统均获得了较好的结果;• 这些物质的氧化反应为非均相反应,通过微反应器增强传质可以提高反应效果;• 工艺过程中替换溶剂或者使用传质更好的反应结构单元都可以起到提高传质的作用;• 和传统微反应器相比,康宁反应器可以实现更高的转化率且单台反应器可以获得更高的通量(生产效率);• 从螺旋微反应器到康宁G1反应器通量提高了700倍,同时保持了良好的传质传热效果。参考文献:dx.doi.org/10.1021/op500158h | Org. Process Res. Dev. 2014, 18, 1476?1481
  • 甘肃省启动第三次土壤普查外业调查采样机构筛选
    根据《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》(国发〔2022〕4号)《甘肃省人民政府办公厅关于开展第三次土壤普查的通知》(甘政办发〔2022〕35号)《第三次全国土壤普查工作方案》(农建发〔2022〕1号)要求,为保证全省土壤普查外业调查采样专业化、规范化,确保工作质量,甘肃省第三次土壤普查领导小组办公室(以下简称“省土壤三普办”)决定组织公开申报筛选一批外业调查采样专业机构。有关事项如下:具体调查采样工作内容包括以下4项:(一)土壤立地条件调查。包括表层样点和剖面样点的空间位置、地表利用、成土环境等自然景观和人为影响的背景信息。重点调查土壤野外调查采样点所在区域的地形地貌、植被类型、气候、水文地质等情况。(二)表层土壤采样。根据统一布设的样点和调查任务,按照国务院土壤三普办正式发布的《第三次全国土壤普查外业调查与采样技术规范》,确定具体采样点位,按照“S”型、棋盘型或梅花型等方法采集表层土壤样品。(三)剖面土壤采集。核查布设样点外业定位,确认剖面样点采样位置,挖掘标准剖面,划分命名土壤发生层,拍摄土体照片,记载发生层形态学特征,野外判断土壤类型,采集各发生层土壤样品和土壤容重样品、大团聚体样品,采集纸盒标本和整段标本。(四)土壤图野外校核勾绘。省三普办统一提供县级土壤图、土地利用现状图、地质图3幅工作底图。外业调查采样机构将3幅工作底图分幅打印,作为野外土壤图校核的工作底图,利用各样点立地条件信息,记录和校核土壤图“图斑边界”“图斑类型与组合”等基本制图信息,对第二次土壤普查土壤图图斑界线、图斑类型、图斑中土壤类型的组合模式进行核查和勾绘,交由专业制图机构进行修订。外业调查采样机构条件要求:包括基础资质条件、专业人员队伍、工作业绩、设备物资、调查采样方法、质量控制、积极参加培训、严明工作纪律等具体要求,可前往甘肃省农业农村厅查看详情。时间安排:2022年6月12日前,完成申报。 2022年6月18日前,确定入围名单并进行公示,公示时间为一周。2022年6月24日前,甘肃省三普办公布《甘肃省第三次土壤普查外业调查采样机构名录》。
  • 拒绝“入坑”,该如何选择合适的采样机?
    煤炭的采制输存化自动化、智能化、无人化建设是智慧电厂/智慧矿山建设的重要组成部分。业主可根据需要,选择一次性采制输存化全线建设或单环节分步实施。无论按哪种方式建设,采样机作为其中的第一个环节,选择合适的方案非常关键。目前,市场上部分采样机生产厂商提供的产品价格低廉,对购买方而言,具有一定的吸引力。但实际上,这些厂家或许从未实施过煤炭采制输存化整体项目的建设,实操经验为零。他们所生产的采样机仅支持单机版运行,不支持未来全自动化扩展(无法与后端的制输存环节进行有效对接)。如此这般,会给业主带来鸡肋般的烦恼:改造升级不支持,推倒重建太可惜。采样机由此成为采制输存化整体项目中的薄弱环节,存在人为干预的风险。为避免后续不必要的“折腾”,业主前期就应尽可能地去选择合适的采样机厂家及产品,未雨绸缪,防患于未然。不论如何选择,为适应智慧电厂/矿山的建设要求,一味的追求价格最低并非良策,而应从未来产品的可扩展性、投运率、厂家的长期稳定性综合考量,归纳总结如下:01采样机是否支持采制对接?采样机的集样器一般有普通分矿留样机、底开门分矿留样机和智能分矿封装机三种。单机版的采样机一般配置普通分矿留样机,用不锈钢的样桶人工换桶、搬运,其占地空间小;底开门分矿留样机适用于采制短距离对接,如自动制样室在采样机附近,则样品可通过底开门分矿留样机、提升机、密封式皮带输送机,自动对接到自动制样系统;智能分矿封装机适用于采制长距离对接,当自动制样室比较远时,样品通过密封式的密码桶封装、样桶上带芯片码,可通过小车自动转运到制样间。由于普通分矿留样机占地空间最小,一些厂家或为追求成本最低,或缺乏采制对接的建设经验,缩分皮带下方及采样机的制样间没有考虑未来升级为智能分矿封装机、底开门分矿留样机的空间及接口,无法与后端的自动制样系统对接,限制了采制一体化建设的可能。因此,业主需从长远发展的角度综合考虑,在早期招投标阶段,对各采样机厂家的方案提出要求:采样机建设方案需满足未来采制对接升级的要求。02采样机厂家是否具备接口设计能力?有的采样机厂家研发人员配置不齐全,甚至没有专职专业的软件、控制系统开发工程师。在采样机未来纳入到智慧工厂建设的过程中,不具备软件升级、改造、接口开发设计的能力,即使业主方愿意付改造费用,厂家也难以满足要求。因此,早期业主方应对采样机厂家的研发实力进行重点考察,甄别其是否有稳定的、人员配备充分的研发体系。03汽车采样机是否可无人值守、全自动、全断面采样?在现如今公转铁的大趋势下,汽车采样机相对越来越少,但对于没有水运、没有铁路线的电厂、化工厂、煤矿等企业,汽车采样机仍是其必备之选。汽车采样的全断面、全自动采样功能尤为重要。因为全断面采样一般采用螺旋采样头,其样品代表性最好;全自动采样要求采样机必须是随机选点,有效减少人为干预。此外,采样机应具备或未来可通过升级具备无人值守功能,能与汽车自动进出厂系统、编码与批次管理系统等有效对接,从而实现采样现场的全流程监管,进一步减少人为干预。04采样机厂家是否具备产品全生命周期服务的能力?采样机是一套系统,并非安装调试完成之后就能一劳永逸,亦非只用一天两天或者一次两次,其有效使用寿命在10年以上,这要求采样机厂家有足够的生命力。一是其生产的采样机,本身品质过硬,经得起时间的检验,在产品生命周期内可持续、有效运行;二是厂家在有效使用期内,可提供全面的运维、质保服务,避免因厂家破产倒闭,无法持续提供售后服务的现象发生。05采样机应具备全通采制样的能力。进入采样机的煤样,普遍存在颗粒度大、水分含量高、容易粘堵等问题,如何实现全通运行,顺利采制样,这是首当其冲要解决的技术难点。三德科技的采样机,采用了多项专利技术来确保采制样环节的通畅性。以最容易粘堵的破碎环节为例:若煤质较好,则配置带伞旋® 技术、自适应给料技术、格槽式筛板技术的破碎机;若煤质水分含量高、容易粘堵,则配置无筛板双环锤卧式破碎机,全方位确保系统运行通畅、样品代表性好。目前,行业内能实施采样机建设的厂家有很多,其输出的方案也是琳琅满目,但能完全满足上述要点的厂家,屈指可数。业主在选择采样机合作方的时候,需充分考虑以上因素,避免“入坑”。三德科技方案中心 杨勇来源:湖南三德科技股份有限公司编辑:湖南三德科技股份有限公司
  • 岛津XPS助力湖南大学电催化与电合成实验室高影响因子文章发表:Ir单原子催化剂超低电位甲醇氧化
    Angewandte chemie影响因子:16.6设计Ir-C4单原子催化剂,实现了超低电位( 1.23V),以生产氢气和其他增值化学品,同样需要克服高过电位。近期,团队通过在高温聚合物电解质膜电解槽(HT-PEME)中将热催化与电催化相结合,开发了集成式热催化-电催化耦合反应体系,通过将醇类热化学脱氢与电化学氢泵相结合成功实现了热电耦合催化乙醇脱氢制备乙醛(PNAS., 2023, e2300625120)、热电耦合催化甲醇脱氢制备高纯氢气和CO(JACS., 2024, 146, 14, 9657-9664)以及低电位甲醇。相关研究表明,在HT-PEME中将热催化与电催化相耦合能够有效增强催化反应的速率和选择性,热电耦合能够相互协同促进。由于反应体系复杂,缺乏直接表征手段,目前缺乏直接证据证明热催化与电催化的相互协同。基于这一挑战,项目团队设计了Ir-C4单原子催化剂,实现了超低电位(图2. 热-电耦合催化甲醇氧化反应制氢体系的具体催化路径在HT-PEME中,施加电位之后甲醇在Ir-C单原子催化剂上由电促进热催化反应生成H2和CO,之后H2和CO在Ir-C单原子发生氧化反应,阴极发生氢析出反应生成H2。图3 Ir-C相关催化剂的EXAFS表征图4. Ir-C单原子催化剂、Ir颗粒催化剂XPS谱学测试通过EXAFS、XPS分析测试表明,Ir-C催化剂中的Ir主要是以单原子的形式存在,无Ir纳米颗粒。同时由于Ir原子与C载体之间的强相互作用,使Ir原子的电子结构发生了很大的变化,从而出现缺电子性质(Ir+)。特殊的几何结构和电子结构可能赋予Ir-C SACs具有优异的甲醇反应性。图5.Ir-C SACs和参比样品的甲醇氧化性能测试及在线产物分析如图5所示,当电解槽加热到80/100℃时,MOR的起始电压已低至0.4 V,随着温度的升高,MOR的起始电压逐渐降低。在160℃时,起始电压低于0.1 V,与理论平衡电位非常接近。研究结果表明,由于热和电化学耦合催化,甲醇可以被Ir单原子催化剂在超低电位( 0.1 V)下氧化。然而,同样条件下的Pt/C和Ir-C NP,其起始电位仍然很高,分别为0.3 V和0.4V。Ir-C SACs相比Pt位点和Ir颗粒位点的优异性能,证明了在热电化学耦合作用下IrC4位点独特的低电位甲醇氧化能力,表明其有巨大的Pt基催化剂替代能力。Ir(0.3)-C SACs在0.4 V(200℃)下的质量活度达到1.8 A mg-1Ir,比Ir-C NP和Pt/C分别高出约52倍和40倍。阴极HER对Ir(0.3)-C SACs(比Ir-C NP高3.3倍)的产氢率为0.2 ml min-1。质量比产氢速率最高达到18.3 mol H2h&minus 1gIr-1,与Ir-C NP和Pt/C相比,分别高出54倍和31倍。上述结果表明,得益于热学和电化学的耦合催化,Ir-C SACs的MOR和相应的产H2速率都表现出了显著的活性。阳极可以检测到CO、CO2、CH4和少量的H2证实热化学过程CH3OH → CO + 2H2,此外,超高的HOR和COOR活性证明了电化学氧化过程。本文的研究为热电耦合催化反应过程中热场-电场相互协同作用提供了直接证据,突破了以往关于MOR在Ir SACs上无活性的结论。该工作为设计高效催化反应和新型催化剂提供了指导。相关工作得到了岛津-KRATOS公司相关设备的大力支持。文献题目《Ultra-low-Potential Methanol Oxidation on Single-Ir-Atom Catalyst》使用仪器岛津AXIS SUPRA作者Liyuan Gong, Xiaorong Zhu, Ta Thi Thuy Nga, Qie Liu, Yujie Wu, Pupu Yang, Yangyang Zhou, Zhaohui Xiao, Chung-Li Dong, Xianzhu Fu, Li Tao*, Shuangyin Wang*State Key Laboratory of Chem/Bio-Sensingand Chemometrics, College of Chemistry and ChemicalEngineering, Hunan University, Changsha, Hunan 410082, P.R. China 全文链接https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.202404713
  • 沈阳科仪首台国产12吋PECVD样机出厂测试
    10月21日,“国家02重大科技专项首台国产12吋PECVD样机出厂仪式”在中国科学院沈阳科学仪器研制中心有限公司子公司——沈阳拓荆科技有限公司举行,沈阳市人大常委会主任赵长义、副市长王玲、杨亚洲,国家02重大专项专家组责任专家张卫,中芯国际资深经理康劲,以及辽宁省科技厅、发改委、外专局、沈阳市科技局、发改委、经信委、外专局、浑南新区的相关领导出席仪式。沈阳科仪、沈阳拓荆科技董事长雷震霖出席并致辞。   沈阳科仪于2007年引入半导体设备制造行业资深技术专家姜谦博士,并成立PECVD(等离子体增强化学气相沉积)事业部,以6吋PECVD国产化为切入点,攻关PECVD技术及装备。2008年,以沈阳科仪为项目责任单位的“90-65nm等离子体增强化学气相沉积设备研制与应用”项目被列为国家02重大科技专项首批启动的项目之一,也是目前为止辽宁省最大的02专项项目。为落实该项目《任务合同书》中明确的“改革机制体制,建立专业化企业进行产品与市场运作”任务,2010年4月,以原PECVD事业部为基础的“沈阳拓荆科技有限公司”注册成立,并开始独立运作、实施该项目。   目前,沈阳拓荆科技PECVD产品从4-6吋全自动已经拓展到8吋全自动、2-8吋手动、12吋全自动全系列,除应用在传统的集成电路制造领域外,还成功拓展到光波导制造领域。首台国产12吋PECVD样机已完成3000片工艺测试和10000片可靠性测试,各项指标已经达到设计要求,即将进入国内最大的芯片代工企业——中芯国际进行在线测试。   进入在线测试,是进一步完善样机的有效途径,是产品走向市场的必由之路。这不仅是拓荆公司发展的重要里程碑,也是辽沈地区乃至我国大半导体产业发展的重要见证。产品推向市场后,将改变我国相关高端设备依赖进口的局面 培养并带动产业链共同发展 对调整传统产业结构、创造新的经济增长点、推动大半导体产业发展具有重要的意义。
  • 破记录,纯硅全固态电池!华人科学家孟颖、陈政Science​最新成果!
    硅负极商业化应用的瓶颈硅负极具有极高的理论比容量(>3500 mAh/g)、较低的充放电电压平台(0.5 V vs. Li+/Li)以及非常丰富的自然储量等优势,被认为是下一代高能量密度锂离子电池最具发展潜力的负极材料之一。然而,在实际应用中,硅负极面临着一个迄今尚未解决的技术瓶颈,即较差的循环稳定性。特别是硅基全电池,其循环性能往往不超过100圈,这主要归功于硅负极的本征缺陷:1)硅负极在嵌锂和脱锂过程中会发生较大的体积变化(300%),极易导致硅颗粒的破裂和粉化,以及与集流体的剥离;2)由于Li-Si 合金的高反应性,会导致固体电解质界面膜(solid electrolyte interphase, SEI)的不断破裂和重新生成,造成电解液和活性锂的持续消耗,最终造成硅负极的容量快速衰减。针对硅负极存在的问题和挑战,科学家们开发了许多先进的改性策略来缓解容量衰减,如纳米结构设计、探索新型聚合物粘结剂、电解液改性、不同的预锂化策略和硅/石墨复合等等。尽管这些策略均在一定程度上提高了硅负极的循环性能,但是没有一种策略能够同时解决上述所有问题,硅负极的商业化应用之路仍然任重道远。突破瓶颈,新型微硅全固态电池稳定循环500次,容量保持率高达80%2021年9月24日,加州大学圣地亚哥分校的华人美女科学家孟颖(Ying Shirley Meng)教授团队提出了一种全新的方案可以一次性解决硅负极面临的上述问题,即通过使用硫化物固态电解质以及不含碳的99.9 wt.%微硅(μSi)阳极的组合,组装了一种高性能的纯硅阳极全固态电池(ASSB)。所制备的全电池不仅能够在高面电流密度(5 mA cm-2)和宽温度范围内(-20 ℃到80℃)稳定运行,还可以提供高达 11 mAh cm-2 (2890 mAh g-1) 的面积容量。研究表明,该电池可以在5 mA cm-2的电流密度下稳定循环 500 次,容量保持率高达 80% ,且平均库伦效率高达99.9% ,是迄今为止报道的微硅全电池的最佳性能。如此优异的性能主要归因于微硅阳极和硫化物电解质之间理想的界面特性以及锂硅合金独特的化学机械行为,从而彻底解决了硅负极存在的连续的界面生长和不可逆的锂损失等问题。上述研究成果以“Carbon-free high-loading silicon anodes enabled by sulfide solid electrolytes”为题,发表在国际顶级期刊《Science》上。文章的第一作者是加州大学圣地亚哥分校的Darren H. S. Tan博士,通讯作者是孟颖(Ying Shirley Meng)教授和Zheng Chen教授。值得注意的是,早在2017年,Darren H. S. Tan、ERIK A. WU、ZHENG CHEN 和Ying Shirley Meng便共同创立了一家专注于全固态电池技术的初创公司 UNIGRID Battery。其中,Darren H. S. Tan为公司的CEO,ERIK A. WU担任公司的CTO,ZHENG CHEN 和Ying Shirley Meng教授担任公司的技术顾问。目前,该公司已经获得文章所开发的技术的使用权。微硅全固态电池的设计思路和创新之处1)选择基于硫化物的固态电解质(SSE)可以保证优异的界面特性。由于硅负极的稳定性问题主要来自阳极与液体电解质的界面,因此作者选择使用SSE,因为它能够形成稳定且钝化的 SEI。同时,与传统的液态电池结构不同,SSE 不渗透多孔 μSi 电极(图 1),且将SSE 和 μSi 电极之间的界面接触面积减少到二维(2D)平面。在 μSi 锂化后,尽管体积膨胀,但二维平面仍被保留,从而防止了新的SEI界面产生。2)制备出由99.9 wt% μSi 和0.1%PVDF组成的纯硅阳极,去除阳极中碳导电添加剂,可以减少SSE的分解和不必要的副反应。碳的消除显着减少了与固体电解质的界面接触(和不需要的副反应),避免了液体电解质通常发生的连续容量损失。同时,如图 1 所示,负极 μSi 颗粒保持彼此直接的离子 (Li+) 和电子 (e-) 接触,确保了 Li+ 的快速扩散和 e- 在整个电极中的传输,不受任何电子绝缘成分(如 SEI 或电解质)的阻碍。鉴于此,作者使用由 99.9 wt% μSi 组成的 μSi 电极、硫化物SSE和锂镍钴锰氧化物 (NCM811)组装了一种纯硅μSi||SSE|| NCM811全固态电池。在锂化过程中,在 μSi 和 SSE 之间形成钝化 SEI,然后在界面附近对 μSi 颗粒进行锂化。然后,高反应性的 Li-Si 与其附近的 Si 颗粒发生反应。反应在整个电极中传播,形成致密的 Li-Si 层。值得注意的是,得益于 Li-Si 和 μSi 颗粒之间的直接离子和电子接触,在 μSi 锂化过程中,Li-Si 的形成可以在整个电极中传播(图 1)。而且,这个过程是高度可逆的,不需要任何过量的锂。图 1.ASSB 全电池中 99.9 wt% μSi 电极的示意图。无碳纯硅阳极减少了SSE的分解,Si-SSE界面的钝化阻止了不必要的副反应为了证明消除阳极中碳的重要性,以及 Si-SSE 界面的钝化性质,研究人员制备了两种有20wt%碳添加剂和无碳添加剂的硅阳极,并表征和量化了 SSE 分解产生的 SEI 产物。CV曲线显示,不含碳的电池表现出大约 3.5 V 的初始电压平台,这是 μSi||NCM811 全电池的典型特征(图2A)。然而,含 20 wt % 碳的电池却在2.5 V 处出现电压平台,这说明在达到 3.5 V 以上的锂化电位前发生了SSE 电化学分解。XRD表征同样证实,在使用碳的电池中,大部分原始 SSE 的衍射信号不再存在(图2B),表明电解质严重分解。XPS分析进一步表明,碳的存在会导致更大程度的 SSE 分解。与不含碳的电极(图 2C 中间)相比,含碳电极(图 2C,底部)的 PS43-硫代磷酸盐单元信号的峰值强度下降幅度更大。因此,与传统的含碳电极相比,无碳电极将大大减少 SSE 分解,从而提高电池的首次循环库仑效率 (CE%) 和倍率性能。图 2. Si-SSE 界面SI成分的表征。同时,研究人员还采用滴定气相色谱 (TGC) 来量化 SEI 增长并确定其钝化和稳定性质。通过组装五个 μSi||SSE||NCM811 全电池,并分别进行 1 到 5 次循环(图 3A)发现:所有电池的首次库伦效率均大约76%,第二圈就迅速上升至 99%。结果表明,在第一次循环后,发现形成的 SEI 总量为电池容量的 11.7%,而在第二次循环中这一数量略有增加至 12.4%。在随后的循环中,发现累积的 SEI 和活性 Li+ 均保持稳定且相对不变,表明界面钝化可防止 Li-Si 与电解质之间发生不必要的连续反应。为了评估延长循环期间的 SEI 稳定性,研究人员制造了一个 Li-Si 对称电池,并在 5 mA cm-2 下循环,每次循环使用 2 mAh cm-2 的容量(图 3C)。电化学阻抗谱 (EIS) 测量发现阻抗在 200 次循环后保持稳定(图 3D),证实 SEI 在本质上是钝化的。图 3. SEI 增长的量化效应。(A) 滴定气相色谱中使用的全电池的电压曲线, (B) Li-Si 和 SEI 相对于电池容量的相对含量, (C) Li-Si 对称电池的电压曲线,和 (D) EIS奈奎斯特图。Li-Si 和 SSE独特的化学和机械性能保证了良好的界面接触为了可视化 Li-Si 的形态演变,研究人员采用聚焦离子束SEM技术表征了在原始、锂化和脱锂状态下三个单独的 μSi 电极的横截面形貌:1)在原始状态下(图 4A),观察到离散的 μSi 颗粒(2 至 5 μm),压延后电极孔隙率为 40%;2) 锂化后(图 4B),电极变得致密,大部分孔隙在原始 μSi 颗粒之间消失。此外,单独的 μSi 颗粒之间的边界已经完全消失,整个电极已成为相互连接的致密锂硅合金;3)脱锂后(图 4C),μSi 电极并没有恢复到其原始的紧密微粒结构,而是形成了大颗粒,且大颗粒之间存在空隙。能量色散 X 射线 (EDS) 成像证实孔隙确实是空隙,没有证据表明每个脱锂颗粒之间存在 SEI 或 SSE。相比之下,由于整个颗粒表面形成了SEI,液态体系下的锂化 μSi 颗粒不会合并并保持分离。为了进一步量化循环过程中的厚度增长和孔隙率变化,研究人员还制备了质量负载约为 3.8 mg cm-2 的 μSi 电极,并在充电和放电状态下测量了它们的厚度。在原始状态下,电极的厚度为约 27 μm,在锂化为 Li3.35Si 后,厚度增加到约 55 μm,脱锂后厚度达到约 40 μm,计算出的孔隙率为约 30%。与原始 40% 相比,脱锂状态下的孔隙率较低。尽管厚度和孔隙率变化相对较大,但在多次循环后观察到相似的形态和厚度,SSE 层和脱锂的 Li-Si 的多孔结构之间仍然保持良好的接触(图 4C)。这表明 Li-Si 和 SSE 的机械性能在保持界面完整性以及沿 2D 界面保持与阳极的接触方面起着至关重要的作用。图 4. 99.9 wt % 微硅负极的锂化和脱锂的可视化。(A) μSi 电极的原始多孔微结构, (B) 锂化后具有致密互连 Li-Si 结构, (C) 脱离后形成大而致密的 Si 颗粒,且颗粒之间形成空隙。纯硅阳极全电池性能得益于上述的 组合优势,该μSi||SSE|| NCM811全固态电池可以实现高达 5 mA cm-2 的电流密度、-20° 和 80°C 之间的工作温度范围以及高达 11 mAh cm-2 (2890 mAh g-1) 的面积容量(图5)。同时μSi||SSE|| NCM811在 5 mA cm-2 下进行500 次循环后仍然可提供 80% 的容量保持率,证明了纯微硅阳极全固态电池具有优异的循环稳定性。图 5. μSi||SSE||NCM811 全固态电池性能:(A) 高电流密度测试, (B) 宽温度范围测试, (C) 高面积容量测试, (D) 室温下的循环寿命。总体而言,这种方法为解决μSi阳极存在的基本界面和性能问题提供了新的解决方案,对推进硅负极商业化具有重要的意义。作者简介通讯作者:孟颖 (Ying Shirley Meng)孟颖教授在中国杭州出生并长大,在新加坡接受高等教育。2005 年获得新加坡-麻省理工学院联盟微纳米系统高级材料博士学位,随后进入麻省理工学院从事博士后研究。2011 年获得美国国家科学基金会 (NSF) CAREER 奖,2013 年获得加州大学圣地亚哥分校校长跨学科合作奖,2014 年巴斯夫和大众汽车电化学科学奖,电化学学会 CW Tobias 青年研究员奖(2016 年),IUMRS-新加坡青年科学家研究奖(2017 年)、国际储能与创新联盟(ICESI)首届青年职业奖(2018 年)、美国化学学会 ACS 应用材料与界面青年研究员奖(2018 年)和 Blavatnik 国家奖(2018 年)入围者。孟颖教授目前是加州大学圣地亚哥分校 (UCSD) 纳米工程和材料科学教授, Zable Endowed 能源技术讲座教授,UCSD可持续电力和能源中心 (http://spec.ucsd.edu) 的创始主任。主要从事能源转换与储存设备(锂离子电池,锂金属电池,锂空气电池,钠离子电池,全固态电池,太阳能电池)的研究,在Science,Nature,Nature Energy等学术期刊上总共发表论文500余篇,h-index 86,被引用25400余次。参考文献:Tan et al., Carbon-free high-loading silicon anodes enabled by sulfide solid electrolytes. Science 373, 1494–1499 (2021). DOI: 10.1126/science.abg7217
  • 我国科研人员实现“原电池法超高纯氧化镁”技术突破
    p style=" text-indent: 2em " 12月2日,“原电池法超高纯氧化镁/电力联产项目技术成果发布会”在河北省唐山市海港经济开发区举行。由北京理工大学(唐山)转化研究中心自主研发的“原电池法超高纯氧化镁”技术实现突破。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 高纯度氧化镁是精细化工产品和高温耐火材料,大量用于航空航天电子等各个高端领域。目前,国内外获取氧化镁生产工艺主要为矿石煅烧法和海水/卤水提纯法,矿石煅烧法氧化镁纯度最高仅有98.5%,已无法完全满足我国冶金等高端制造产业需求 而日、美、欧洲海水合成法则长期处于垄断地位。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 12月1日,中国科学院唐山高新技术研究与转化中心组织相关专家,在唐山市对由唐山海港经济开发区北京理工大学机械与车辆学院转化研究中心完成的“原电池法超高纯氧化镁/电力联产的技术研究”项目举行了成果评价会。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 与会专家形成评价意见为:该项目基于电化学原理,开发了以纯镁材料为阳极、自主开发的纳米级碳/非贵金属基催化剂为复合阴极、中性溶液为电解液的化学原电池。通过外接储电介质、用电装置或并入电网,既实现了清洁电能的输出,又得到超高纯氢氧化镁产物。该氢氧化镁煅烧后可制得纯度高达99.95%的超高纯氧化镁。项目在电化学反应池构造、阴极高效催化加快电化学反应速率、电力和产物的高效联产等方面有鲜明的自主创新性。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 项目实现了超高纯氧化镁的高效和清洁生产,为超高纯氧化镁的获得提供了新技术途径,对氧化镁基和含氧化镁的合成原料以及高温材料的进一步高性能化和功能化有重要的现实意义。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 项目的工艺路线和生产方式已得到充分的实验室验证和一定规模的实际生产验证,产品质量稳定,技术先进、成熟,可以规模化生产。该成果具有良好的社会、经济和环保效益,应用前景广阔,对不同行业的联合互惠和融合发展有示范带动作用。 /p p br/ /p
  • 正在申报!河南省启动第三次全国土壤普查外业调查采样机构筛选工作
    根据《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》(国发〔2022〕4号)和《国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室关于印发的通知》(农建发〔2022〕1号)要求,为保证河南省第三次全国土壤普查外业调查采样工作质量,河南省第三次全国土壤普查领导小组办公室(以下简称“省三普办”)决定组织开展土壤普查外业调查采样机构(以下简称“调查采样机构”)筛选工作。有关事项通知如下:一、外业调查采样内容第三次全国土壤普查外业调查采样内容包括以下4项。(一)土壤立地条件调查。立地条件调查包括表层样点、剖面样点2种样点的空间位置、地表利用、成土环境等自然景观和人为影响的背景信息。重点调查采样点所在区域的地形地貌、植被类型、气候、水文地质等情况。(二)表层土壤采样。根据已经布设的样点和调查任务,按照统一的采样标准,确定具体采样点位。按照梅花形(5-10个混样点)、棋盘形(10-15个混样点)或蛇形(15-20个混样点)混样方式采集表层土壤样品,采用“四分法”留取3-5公斤样品。(三)土壤剖面样品与标本采集。核查预设样点外业定位,确认剖面样点采样位置;挖掘标准剖面,划分命名土壤发生层,拍摄全剖面、各个发生层、局部新生体、侵入体或土壤动物活动痕迹特写和四向景观照片;记载不同发生层形态学特征,野外判断土壤类型,土体性状和生产性能描述;采集各发生层土壤样品和土壤容重样品、大团聚体样品;采集制作盒状标本和整段标本。盒状标本和整段标本规格尺寸由省三普办统一规定。(四)土壤图野外校核勾绘。主要是在野外进行土壤图图斑界线和类型的校核。调查采样机构将省三普办统一提供的县级土壤图、土地利用现状图、地质图等3幅工作底图分幅打印,作为野外土壤图校核的工作底图,利用各样点立地条件信息,记录和校核土壤图“图斑边界”、“图斑类型与组合”等基本制图信息,对第二次土壤普查土壤图图斑界线、图斑类型、图斑中土壤类型的组合模式,进行核查和勾绘,提交专业制图力量进行修订。二、调查采样机构条件要求申请调查采样的机构应是依法设立,能够独立承担法律责任的法人单位,无数据造假、违法违规等不良信用记录,能独立承担全项调查采样任务,不得分包和转包。不接受联合申报。(一)资质条件。河南省范围内主要从事土壤相关行业、专业的教学、科研、调查工作的独立法人事业单位。(二)人员队伍。机构调查技术人员(不含管理人员)不少于100人,省级及以上土壤教学、科研机构人员数量不低于50人。其中,具有土壤学专业(含土壤农化、农业资源环境、土地调查、地球化学、环境地质等专业)背景的技术人员不少于20人,土壤制图不少于3人。每个外业调查采样机构可编成15-20个调查小组。每组4-5人,专业技术人员不少于3人,其中土壤学专业技术人员不少于1人。土壤学专业技术人员可以临时招募(中级职称以上),以聘用协议为准,承诺全程参加调查采样;不能聘用其他同类机构已聘人员。参与土壤普查的专业技术人员(含聘用人员)必须参加省级土壤普查外业培训和考核。(三)工作业绩。近年来从事过县域以上耕地质量、土壤肥力等相似专业外业调查采样工作,有丰富的外业工作经验,熟悉外业工作组织,了解技术操作,掌握质量控制手段。(四)设备物资。根据调查采样工作需要,应配备数量充足的设备物资,主要包括交通车辆类、图件文献类、摄录装备类、采集工具类、速测仪器类、辅助材料类、生活保障类等7类物资。(五)采样方案。严格按照《第三次全国土壤普查技术规程(审议稿)》、《第三次全国土壤普查土壤类型名称校准与完善工作指南(审议稿)》、《第三次全国土壤普查野外调查与采样技术规范(审议稿)》、《第三次全国土壤普查工作底图制作与样点布设技术规范(审议稿)》要求,拟定某一县域调查采样工作方案。工作方案应包括内部质量控制内容。质量控制按《第三次全国土壤普查全程质量控制技术规范(审议稿)》执行。方案供筛选专家组评审打分。(六)质量保证。应能按照《第三次全国土壤普查全程质量控制技术规范(审议稿)》有关要求,制定内部质量控制计划,按计划实施内部质量控制,编制内部质量控制评价报告等。能够配合做好省级质量监督检查、国家级质量监督检查。(七)保密要求。能够按照国家相关法律法规要求,签订保密协议,健全保密管理制度,做好保密防护措施,加强日常信息监管等。符合条件的调查采样机构须于2022年5月27日前完成申报。2022年5月31日前,河南省三普办组织专家对申报机构进行资料审查及专家评审。2022年6月5日前,河南省三普办确定并公示《河南省第三次全国土壤普查外业调查采样机构名录》。联系方式:河南省农业农村厅耕地质量监督评价处  联系人:李 斌
  • 德国美嘉特电子顺磁共振波谱仪EPR样机培训—同济大学站
    德国美嘉特电子顺磁共振波谱仪EPR样机培训—同济大学站精彩回顾2018年6月29 日,德国美嘉特电子顺磁共振波谱仪MS5000 EPR样机培训在同济大学环境学院举办。上午,德国美嘉特中国独家代理-锘海生物科学仪器的工程师,就MS5000 EPR的原理、配件、耗材、软件操作及前沿应用案列等内容进行详细讲解。下午,工程师成海丽进行样机的实际操作培训,以此让每一位老师和同学都能够学会使用MS5000 EPR。 德国美嘉特电子顺磁共振波谱仪介绍电子顺磁(自旋)共振波谱仪(EPR/ESR)是唯一可以直接检测自由基的设备,其灵敏度远高于NMR(核磁共振)或光学化学分析技术,应用范围包括环境、化学、材料、生命科学、地质、辐照剂量学、食品及石油化工等领域,可用于研究自由基、过渡金属离子氧化态、配位化合物结构、化学反应动力学、催化反应机理、大气颗粒物(PM2.5)、污水处理中自由基、固体废弃物中持久性自由基EPFRs、材料缺陷、掺杂、酶活性、酶和蛋白质结构、辐射剂量、地质测年等。德国美嘉特电子顺磁共振波谱仪在实验过程中无需对样品进行复杂处理,即可进行快速准确测试。通过对EPR谱图的分析,从而得到物质的分子结构和状态等信息,可用于自由基的定性及定量分析。德国美嘉特电子顺磁共振波谱仪产品特点锘海生物代理的德国美嘉特电子自旋(顺磁)共振波谱仪EPR/ESR,型号有MS5000、MS5000X,是性价比最高的便携式台式波谱仪。来自德国美嘉特的桌上型波谱仪,具备新一代波谱仪简便易用的特点,无需特殊的知识背景即可熟练操作。该仪器外形小巧,性能可媲美大型ESR,在专业性和易用性上做了最完美的权衡。 EPR在环境领域的应用污水处理流通在线检测系统电子顺磁共振波谱仪EPR搭载流通池,可进行原位自由基检测,实时监控污水处理过程中自由基的产生及猝灭情况。EPR在环境领域的应用案例自由基反应机理;高级氧化还原反应的机理研究;TiO2光催化产生的电子空穴检测;放电等离子体处理污水过程中产生的自由基检测;芬顿反应;化学反应动力学监控;大气颗粒物(PM2.5)反应机制;环境中持久性自由基(EPFRs)等。 EPR应用于光催化机理研究 EPR应用于电化学高级氧化工艺 Photocatalytic water-splitting using TiO2 Electrochemical advanced oxidation processes (EAOPs) EPR应用于环境中持久性自由基EPFRs 检测 EPR应用于芬顿反应中产生的羟基自由基检测Environmentally persistent free radicals (EPFRs) Hydroxyl radicals (OH) in Fenton reaction
  • 国家重大科学仪器设备开发专项成果CIC-D500型离子色谱仪样机交付
    2015年4月1日上午,国家重大科学仪器设备开发专项成果——CIC-D500型多功能离子色谱仪样机交付仪式在青岛盛瀚色谱技术有限公司(以下简称青岛盛瀚)研发中心举行。 多功能离子色谱仪的开发与产业化重大专项课题组成员单位代表青岛检验检疫局技术发展中心崔鹤博士、山东省出入境检验检疫局科技处张铁军处长、山东省计量科学研究院许爱华主任、中科院青岛生物与能源过程研究所法芸主任、青岛盛瀚色谱技术有限公司工程技术研究中心崔成来总监、研发中心硬件开发部张恩来经理等参会,青岛市计量测试所夏春主任以及青岛财经日报、青岛市崂山区电视台、青岛日报等媒体也应邀参会。 青岛盛瀚工程技术中心崔成来总监在致辞中对各位嘉宾的到来表示欢迎和感谢,同时也表达了对顺利完成重大专项任务的信心和决心。山东省出入境检验检疫局科技处张铁军处长、青岛检验检疫局技术发展中心崔鹤博士在致辞中对国家重大科学仪器设备开发专项成果表示肯定,对课题组成员单位的辛苦努力和大力配合表示感谢,同时也要求青岛盛瀚就CIC-D500型多功能离子色谱仪在疲劳测试、应用方法开发、联用等方面需要做持续努力,并表示一定会全力支持、配合、协调好各方面工作,以配合青岛盛瀚尽快把合格的产品交付用户,以最好的成绩完成重大专项任务。山东省计量科学研究院许爱华主任、中科院青岛生物与能源过程研究所法芸主任、青岛市计量测试所夏春主任等嘉宾也对重大专项各单位表示感谢并对持续研发提出中肯建议。 青岛检验检疫局技术发展中心崔鹤博士、山东省出入境检验检疫局科技处张铁军处长、山东省计量科学研究院许爱华主任、中科院青岛生物与能源过程研究所法芸主任、青岛市计量测试所夏春主任、青岛盛瀚色谱技术有限公司工程技术研究中心崔成来总监为CIC-D500型多功能离子色谱仪揭幕并签订交付协议。 青岛盛瀚研发中心硬件开发部张恩来经理向与会嘉宾从CIC-D500型多功能离子色谱仪的功能、性能等的创新性方面做了简介:功能方面,整套仪器严格按照重大专项任务定位的一套仪器、两条流路、三种检测器(电导、电化学、光学检测器)、四种联用、五大主要核心部件(离子色谱柱、抑制器、淋洗液发生器、柱切换、智能工作站)设计和制造;产品升级方便,可实现梯度洗脱和双流路同时检测灵活变换,还会配套各行业软件应用包。性能方面:检测器和色谱柱恒温,泵自带冲洗和在线脱气、全金属屏蔽电磁干扰、全新集成数字电路等技术和装置,确保仪器在可靠性和精确性方面获得最大最好效果。检测器、平流泵等核心部件模块化独立装配,拆装方便,方便维护,并全部由智能工作站全反控控制。另外,CIC-D500型离子色谱仪配套多种离子色谱柱,亲水型离子色谱柱、高聚物阳离子色谱柱、离子对色谱柱、离子排斥色谱柱已取得技术突破,正处于产品中试期并将很快实现量产。 CIC-D500型多功能离子色谱仪外视图和内视图 会后,与会嘉宾以及青岛理工大学师生参观团一行30余人在崔成来总监的引导下参观了青岛盛瀚研发中心、工程技术研究中心和新乔迁的制造中心。大家对青岛盛瀚对离子色谱事业的坚持不懈和企业持续稳健发展给予好评,并提出殷切期望。青岛盛瀚将会始终坚持离子色谱方案专家的企业定位,做最好的离子色谱产品。
  • 塑料薄膜制样机增幅迅猛 加速对应试验机市场发展
    塑料薄膜制样机得益于国家推进经济结构调整、支持科技进步、关注民生等有关政策措施的带动,得以迅猛发展,行业增幅高于大部分制造业。  中国经济持续增长的同时也刺激了对仪器的需求,其市场长期以两位数的速度发展,从而使得中国成为了世界上最重要的市场之一。在生命科学分析仪器的同行看来,中国当今经济形势为仪器行业的发展提供了良好的环境。  国外先后开发了多种控制形式的薄膜制样机,控制系统广泛应用在各个厂家的试验机上。他们又将计算机技术逐渐的应用到试验机上。我国电子式万能试验机也得到了一定的发展,但是,由于一方面长期习惯于仿制国外产品,国产测试设备缺乏创新能力,另一方面受开发制造成本和工艺所限,我国还没有形成具有国际竞争力的系统级规范化标准化产品。  目前,国内制样机厂家众多,有实力的厂家也越来越多地参与到试验机市场的竞争中来。随着科学技术的发展,一些新兴的行业对试验用夹具提出了新的要求,例如要求夹具结构小、无磁性,耐腐蚀等等。由于试验机夹具使用的特殊性,以及新材料的不断出现,夹具的设计一直处在被动的局面。我们每天都会碰到新材料,需要设计新的夹具。  随着社会的进步,塑料薄膜制样机科学技术的高速发展,各类新材料层出不穷,原有材料的性能也有了质的飞跃。如何合理、安全、高效的应用材料,其力学性能的检验是一项非常重要的工作。在这一大环境的推动下,近年来材料制样机行业也有了长足的发展。各种新技术、新方案被大量的应用在试验机领域,因而制样机的性能有了非常大的提高,使用领域也较过去有了非常大的拓展。
  • 68岁老人研制出新型色谱仪器 年内出样机
    上海老人退休在家,日子一般都可以过得很滋润,和老邻居打打牌、下下棋,或是尽享天伦之乐。然而68岁的冯国利,似乎对这些都不感兴趣。他把大部分的退休时间,都投入了一个在国内逐渐边缘化甚至快要消失的行业&mdash &mdash 国产科学仪器的制造。2006年起,他和其他两位老工程师一起,拿出退休金和亲戚朋友资助的几十万元,开始研制一种新型的色谱分析仪器,现在已完成实验样机的试制,还申报了两项发明专利,年内将推出正式样机。   &ldquo 万一失败,我就当用多年的积蓄去旅游了。比起旅游,这项工作的意义总归更大些。&rdquo 冯国利说。   &ldquo 科研后勤兵&rdquo ,曾最引以为豪   冯国利说的&ldquo 这项工作&rdquo ,是指科学器材的供应服务。科学技术是第一生产力,科学器材就是最重要的生产资料之一。做好&ldquo 科研后勤兵&rdquo ,是他最引以为豪的事。   1989年,他来到刚成立的上海科学器材商场,负责采购各种稀缺的科学实验器材。那时没有网络、手机,国际、国内交流远不如现在这么便捷,加之国内对进出口管制较严,从事前沿科学技术研究的科学家,经常急缺各种新型实验器材。科学器材商场应运而生,这也是当时国家科委探索科学器材供应市场化的试点。1993年,中科院冶金所承担了一项&ldquo 863计划&rdquo 任务,急需进口砷烷、磷烷等高纯度有机化学试剂。由于这些试剂具有高压、剧毒、易燃易爆等特性,一般的进出口公司都不愿冒险进口。冯国利和同事们知道后,主动接下单子,积极联络国外生产厂商。半年后,装满&ldquo 危险气体&rdquo 的货船缓缓驶入黄浦江,商场专门派车到码头&ldquo 迎接&rdquo ,并小心翼翼一路&ldquo 护送&rdquo 到中科院。同年,这项科研任务顺利结题。   那时候,科学器材商场向几大主要科研机构定点发放的&ldquo 特供卡&rdquo ,成为科研工作者眼中的抢手货。每当有重要学术会议举办,科学器材商场在会场外设摊接受咨询,总是门庭若市&hellip &hellip 1994年,国家科委在北京举办科学器材供应服务经验交流会,冯国利代表上海发言。那份用老式中文打字机敲出来的发言稿,他珍藏至今。   50万欧元&ldquo 图纸费&rdquo 钱,决心自己做   几年后,科学器材商场与上海科学器材公司合并,冯国利继续热心为科研人员解决各种器材问题。不过,时代渐渐和以前&ldquo 不一样&rdquo 了。   随着中外科技交流的深入和频繁,进口实验器材变得越来越简单,&ldquo 科研后勤兵&rdquo 似乎已无存在必要。带着淡淡失落,冯国利2003年从科学器材公司退休。之后他专门对上海科学仪器市场进行了调查,发现这里几乎已成为外国科学仪器公司的天下,有100多家外资公司先后在全市设立经营和生产机构,有的还准备把研发中心搬到上海。而以前经常联系业务的国内器材厂商,几乎被挤到边缘,只能在中低档仪器方面进行低水平重复和低价格恶性竞争。   虽然做了20多年进口器材采购,冯国利始终觉得不妙,科学器材市场,不应全是进口货的天下。曾经有一位法国专家向他介绍过一种新型色谱分析仪器,和传统产品相比,检测效率更高。凭着多年科学器材工作的经验,他判断该仪器特别适用于中药成分的分析和质量控制。国家药监部门的试用效果证实了冯国利的判断。   但这一次,他没有直接进口仪器,而是提出了中法合作加工的设想。一来为降低成本,二来以此提升国内科学仪器行业的制造能力。没想到,谈判还没开始,外商就提出要先收50万欧元的&ldquo 图纸费&rdquo 。&ldquo 难道我们自己就做不出吗?&rdquo 冯国利越想越不服气,2006年,他拉上两位&ldquo 30后&rdquo 、&ldquo 40后&rdquo 工程师,准备自己研究一套国产化技术路径。   白手起家做仪器,没有资金、没有工厂。冯国利退休工资一个月才一千多元,手头不宽裕。好在家人和朋友都支持,大家一起凑了几十万元,合作者之一周海舫的儿子免费提供试验场地。考虑到项目的风险性,他坚决不要另外两位老工程师出钱凑份子。&ldquo 这么大风险,他们比我更承受不起,还是全让我来担。&rdquo 冯国利说。   这些年来,北京东路和虬江路,是冯国利去得最多的地方。在那里,他总能淘到既便宜又有用的东西。分析试纸需要专门薄膜,他从北京路买下一大卷原材料,拿回家剪开用熨斗一张张熨平 仪器减震需要弹簧,他买回大大小小一堆弹簧,逐一比试&hellip &hellip 凭着三位工程师多年积累的技术知识和实践经验,项目艰难而缓慢地推进着。   孤掌难鸣,盼科学家用&ldquo 中国制造&rdquo   2010年,在市科技创业中心&ldquo 创业苗圃&rdquo 的资助下,冯国利的团队获得一笔资助并成立了公司,样机试制得以开展。松江一家工厂的老板,看到一群六七十岁的老人如此执着,感动之下以成本价为他们加工样机。然而,一种孤掌难鸣的无奈情绪始终在他心头挥之不去。   许多样机零部件需要拿到高校、院所的实验室或是工厂委托加工,然而对方一听说加工难度较大,便纷纷摇头,再听到只加工一、两个,就更不乐意了。费尽心力画图纸,又不批量生产,成本高利润小,何苦做赔本买卖?有时候好不容易找到加工单位,产品拿回来一看,全都不合格。更让他伤心的是,拜访过不少实验室,对方一开口就是,&ldquo 我们这里200多台色谱仪,都是进口的!&rdquo 冯国利觉得&ldquo 道不同,不相与谋&rdquo ,立即退了出来。他不明白,为什么用进口器材就值得骄傲,国产科学器材,难道真的到了可有可无的地步?   冯国利说,历数诺奖历史上诸多获奖项目,都和某个特定的、新型实验仪器息息相关。在科学器材上完全依赖现有、进口的产品,也会对研究成果的原创性和突破性带来影响。从这个角度而言,国内科学器材行业,尤其是仪器制造业的萎缩,是一个值得警惕的信号。   还没退休的时候,冯国利曾经考察过美国一家著名的现代化科学器材制造销售公司。那里的产品销售目录比字典还厚,物流配送体系非常先进,供应链遍布全球,工作人员的专业素养也很高。他很想有朝一日,国内也能有这样的公司,把中国设计制造的仪器设备,第一时间送到科学家手上。   不过他也很清楚,对于这支从桑榆之年开始创业的团队来说,很可能等不到这一天的到来。目前他能做的,就是赶紧把正式样机做出来,交给科学家试用。让越来越多的人关注国产科学器材行业,至少,不要让它真的慢慢&ldquo 消失&rdquo 。
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