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氯苯二胺对照品

仪器信息网氯苯二胺对照品专题为您提供2024年最新氯苯二胺对照品价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括氯苯二胺对照品参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的氯苯二胺对照品您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合氯苯二胺对照品相关的耗材配件、试剂标物，还有氯苯二胺对照品相关的最新资讯、资料，以及氯苯二胺对照品相关的解决方案。

氯苯二胺对照品相关的论坛

  • 关于检测出二氯苯胺

    在AZO时测出很高含量的二氯苯胺，和对氯苯胺只相差一点，这也是染料里面裂解带来的吗？有没有人碰到过这种情况？

  • 【原创大赛】对氯苯胺及其同分异构体的分离

    【原创大赛】对氯苯胺及其同分异构体的分离

    对氯苯胺及其同分异构体的分离对氯苯胺（106-47-8）为禁用芳香胺，而它的两种同分异构体间氯苯胺（108-42-9）、邻氯苯胺（91-51-2）则不是禁用芳香胺。如果仅仅靠GC-MSD无法确认该样品是否使用禁用偶氮染料，遇到这种情况时GB/T17592-2006推荐使用其他色谱手段对样品进行定性分析。如薄层色谱、液相色谱等，但这需要重新寻找条件，而且更换仪器费时费力，且多数实验室不一定同时具备这些设备。作者利用气相色谱-质谱联用方法（GC-MSD）对常见的对氯苯胺及其异构体分离进行了研究，通过改进色谱条件，使以上化合物达到很好的分离，减少了检测过程中的假阳性检出。1 实验部分4.3.1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂对氯苯胺及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。4.3.1.2 试剂配制用色谱纯级甲醇为溶剂，分别称取适量对氯苯胺、邻氯苯胺和间氯苯胺标准品配成合适浓度的混合溶液。4.3.1.3 仪器操作条件色谱柱：DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm；温度：进样口220℃ ；辅助器280℃；离子源230℃ ；四极杆温度：150℃；柱温：40℃保持2分钟，以20℃/分钟升温至100℃ ，保持25分钟，再以40℃/分钟升至280℃，保持0分钟；载气：He；流速：1.0mL/分钟；离子化方式：EI；质量扫描范围：35-350amu；进样方式：不分流进样；进样0.2μL。2 结果与讨论2.1 试验结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110011241_320594_1606903_3.jpg虽然对氯苯胺及其异构体质谱图非常相似，但是由图4.3可以看出，在本实验条件下，对氯苯胺及其异构体无论是单标还是混标都实现了很好的分离。单标保留时间分别为：邻氯苯胺（14.988min）；间氯苯胺（24.097min）；对氯苯胺（24.277min）。混标保留时间分别为：邻氯苯胺（14.789min）；间氯苯胺（24.029min）；对氯苯胺（24.262min）。在混标样品中间氯苯胺和对氯苯胺虽然有部分峰是重叠的，未实现两者的基线分离，但是两者保留时间相差0.233min，基本上达到了有效分离，可以满足检测的要求。此外，如果样品遇到间氯苯胺和对氯苯胺异构体无法确认的时候，可以利用本文试验条件，通过向样品中加入一定量的间氯苯胺或对氯苯胺，观察样品加标前后哪个峰的面积显著增大，从而进一步确定该样品是否

  • 【原创大赛】HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif这是我们实验室几年前做的，拿来参加原创大赛，支持化学药分析版。HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量【处方】 马来酸氯苯那敏 0.5g 对乙酰氨基酚 125g 人工牛黄 5g共制成 1000片1.对照品与供试品马来酸氯苯那敏对照品（中国药品生物制品检定所，批号100047-200305）对乙酰氨基酚对照品（中国药品生物制品检定所，批号100018-200408）小儿氨酚黄那敏片（本公司，批号：20060201、20060801、20060802）小儿氨酚黄那敏片阴性样品(不含马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚、本公司)2.马来酸氯苯那敏含量测定2.1仪器与试剂2.1.1仪器：岛津LC-10A高效液相色谱仪2.1.2试剂：甲醇、乙腈为色谱纯，磷酸二氢钾、三乙胺、磷酸为分析纯，水为超纯水。2.2测定方法【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录V D）测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸盐缓冲液（分别取乙腈250ml与0.02mol/L磷酸二氢钾溶液250ml加十二烷基磺酸钠0.68g，振摇使溶解，用磷酸调pH至3.5）－甲醇（10:9）作为流动相，检测波长为215nm，理论塔板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于3000，马来酸氯苯那敏峰与其他峰的分离度应符合规定。对照品溶液的制备 取马来酸氯苯那敏对照品约20mg，精密称定，置50ml容量瓶中，加甲醇－0.5％醋酸（1：1）混合液适量，振摇使溶解，加上述混合液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml[/fon

  • 【讨论】】3-羟基苯胺和3-氯苯胺反应生成3,3'-二氨基二苯醚,反应具体的条件是什么????

    3-羟基苯胺和3-氯苯胺缩合反应生成3,3'-二氨基二苯醚,反应具体的条件是什么???文献上只说了加催 化 剂Cucl,吡 啶 (Py),甲 苯和 碳 酸 钾,但没说加多少,所以请高人指点一下,十分感谢啦!!!!!http://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gifhttp://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gifhttp://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gifhttp://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gifhttp://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gif

  • 【原创大赛】氯苯残留溶剂测定

    【原创大赛】氯苯残留溶剂测定

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif发个原创，比较简单，纯支持气相色谱版。氯苯残留溶剂测定帕米膦酸二钠合成过程中使用到了氯苯，属于第二类溶剂。残留限度应不得过0.036%。为控制产品质量，我们参考某品种的氯苯残留测定方法，进行了相关试验。1.帕米膦酸二钠的性质帕米膦酸二钠在水中溶解，在乙醇中不溶，在氢氧化钠试液中易溶。2.方法的选择帕米膦酸二钠不能气化。水溶液呈碱性，若采用溶液直接进样法，容易给色谱系统带来严重污染，因此选用顶空进样法。3.溶剂帕米膦酸二钠在水中溶解，实测取本品约0.1g，加水5ml，振摇，结果溶解良好。因此选用水做溶剂。4.色谱柱首选毛细管柱，柱效高，购置容易。5.测定法取本品0.1g，精密称定，置顶空瓶中，加水5ml使溶解，作为供试品溶液。另取氯苯适量，加水制成每1ml约含氯苯7.2μg的溶液，作为对照品溶液，精密量取对照品溶液5ml，置顶空瓶中，照残留溶剂测定法（附录 VIII P），依法操作。使用固定液为5%苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物的毛细管柱，检测器为FID，程序升温，初温为60℃，再以每分钟10℃的速率升温至120℃，维持5分钟。平衡温度80℃，平衡时间30分钟，取顶空1ml，注入气相色谱仪，记录色谱图。供试品色谱图中如显氯苯峰，其峰面积不得过对照品溶液的主峰面积（0.036%）。6.专属性要求：应无干扰峰取帕米膦酸二钠适量，重复精制后，分取两份，各约0.1g，分置顶空瓶中。一瓶精密加入对照品溶液5ml，振摇使溶解后，依法测定。结果色谱图中呈现氯苯的色谱峰。另一瓶精密加水5ml，振摇使溶解后，依法测定，结果色谱图中与氯苯峰保留时间一致的位置上未呈现色

  • 动物源中雷夫尼特（氯苯碘柳胺）的检测讨论

    雷夫尼特又名氯苯碘柳胺、碘醚柳胺。氯苯碘柳胺和氯氰碘柳胺属于水杨苯胺类兽药，是一种抗吸虫剂，对不同龄的肝片吸虫及大片型吸虫具有卓越疗效。 最近作为出口的需要，国外有些客户对这个药物提出咨询，准备进行开展一下，现在手头资料较少，国内标准仅有一个行标，利用液相色谱做的，标准的检出限为10ppb，个人感觉有些达不到，手头还有一个日本方法，不知是不是可行，现在标准品还没到货，各位专家是不是有人做过，分享下下经验。标准见附件，便于讨论。

  • 3,4-二氯苯基异氰酸酯 工艺研发

    3，4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产工艺研发王绪根 【摘要】：3,4-二氯苯基异氰酸酯(3,4-DCPI)是重要的有机反应中间体,产品主要用于脲类除草剂、农药合成和某些医药合成的中间体。近年由于需求量的增大,急需建立大规模连续化生产装置。本文结合实际情况,通过流程模拟和小试,设计出100吨/年中试生产装置,对中试装置进行安装和调试后,进行了中试,并对异氰酸酯反应动力学进行了研究。 首先,通过查阅文献和实际情况,制定了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的流程:将3,4-二氯苯胺用甲苯溶解,然后将液体光气和3,4-二氯苯胺溶液通入冷反应器,再逐次经过热反应器1、2、3后,流入光化液储罐;确定了生产的主要约束条件和操作条件:系统负荷、光气配比、溶剂配比、系统压力、各反应器的温度和搅拌转速。通过ASPEN和PROⅡ软件模拟,并结合实际情况设计出了3,4-二氯苯基异氰酸酯的100吨/年连续化中试生产装置。 然后,在3,4-二氯苯基异氰酸酯中试生产装置各个设备制造出来后,进行设备安装和调试。在设备调试好之后,先用纯溶剂在拟定条件下进行试车操作。之后,进行了不同操作条件下中试试验。 最后,通过对中试试验结果的整理和分析,可认定3,4-二氯苯基异氰酸酯的连续化生产完全可行。并通过中试找到了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的较优操作条件:在系统压力(表压)10～20KPa;系统负荷为3,4-二氯苯基异氰酸酯150吨/年;冷反应器温度30～40℃,冷反应器搅拌转速750转/分;第一热反应器温度80℃,第一热反应器搅拌转速200转/分;第二热反应器温度90～100℃,第二热反应器转速150转/分;第三热反应器温度120℃,第三热反应器搅拌转速100转/分时,装置运行良好。并进行了异氰酸酯反应动力学的研究。【关键词】：3、4-二氯苯基异氰酸酯 光气 反应器 反应动力学 【学位授予单位】：青岛科技大学

  • 二氯苯甲酸、乙酸等用什么色谱柱？

    二氯苯甲酸、乙酸等用什么色谱柱？样品中含二氯苯甲酸、乙酸、乙酸丁酯、醋酸铜、四甲基乙二胺、4-甲基吡啶应该怎么处理？用什么色谱柱？用安捷伦6890 FID色谱仪

  • 如何用薄层色谱区分苯胺、对溴苯胺或对氯苯胺

    丁酉年，恭祝诸位大吉大利！本人对于薄层色谱基本不懂。在这里请教一下高人，如何用薄层色谱区分苯胺、对溴苯胺和对氯苯胺！在其他的论坛也看到有询问的，说Soap thin-layer chromatography of primary aromatic amines方法，请高手详细指点一下，是不是需要特殊的薄层板或者展开剂？！

  • 【原创】求助：气相色谱分析3，4-二氯苯胺

    各位高手好,我碰到一个分析上的问题。在分析3，4-二氯苯胺时使用丙酮和使用乙酸乙酯、甲醇用溶剂时结果却是两样。如用丙酮做溶剂，含量会很低，在主峰后会有一个很高的峰出现，使得含量会很低。如果用乙酸乙酯和甲醇做溶剂，就没有这个情况出现。请教各位。用那种方法正确呢？为什么会出现这种情况？情况是这样：我们货送到我客户手上分析出来时含量只有91%、96%。他是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用丙酮做溶剂。而我们是用乙酸乙酯或甲醇用溶剂，做出来的含量是99.3%99.5%。我们的货送其他客户那里都没有出现过这种情况。谢谢各位了！急呀！[/font][/size]

  • 对氯间氯苯胺的气相分离

    [color=#444444]使用SE-30色谱柱，FID检测器，SP6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，原料是间氯苯胺（沸点230.5℃），对氯苯胺（沸点232℃），现在柱室温度，检测器温度，气化室温度分别为180,290.270℃，但是出一个峰。请问该怎么设置才能分开来？[/color]

  • 一氯苯、二氯苯、三氯苯在ecd、的响应值能差多少啊？

    我的一氯苯未响应，三氯苯的响应值大概是二氯苯的10倍，不明白只是差了一个氯离子怎么响应值差这么多啊，同样进的1ul同样的浓度，进1000ug/ML 的氯苯也没响应，自己配的10mg/ML的氯苯才有响应大概峰面积也就100多，不明白响应值会差这么多呢？

  • 2,4-二氯苯酚 2,5-二氯苯酚 液相

    [color=#444444]有人做过2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚的液相色谱分析吗，我是甲醇：水(0.01M甲酸铵)=60:40，C18柱可以分开，但是由于我样品里的水杨酸随着时间会分解，所以想换成乙腈的流动相，但是怎么样才能分开2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚呢[/color]

  • 【第三届原创参赛】对氯苯胺同分异构体的分离

    【第三届原创参赛】对氯苯胺同分异构体的分离

    [font=宋体][size=2][size=2][1007][/size] [color=#f10b00]维权声明：本文为[/color][/size][url=http://bbs.instrument.com.cn/user.asp?username=dahua1981][color=#444444][size=2]dahua1981[/size][/color][/url][color=#fe2419][size=2]原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[/size][/color][/font][size=3][font=宋体][b]对氯苯胺及其同分异构体的分离[/b][/font][/size][b][size=3][font=Times New Roman]The Separation of p-Chloroaniline and Its isomers[/font][/size][/b][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=宋体]摘要：为了实现对氯苯胺同分异构体的完全分离，作者采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱联用方法，通过改进色谱条件，使其取得了较好分离。试验表明采用气[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质联用仪可以实现对氯苯胺同分异构体的较好分离。[/font][/size][size=3][font=宋体]关键词：氯苯胺；分离；异构体[/font][/size][font=Times New Roman][size=3][b]Abstract:[/b] [/size][back=white][size=2]In order to achieve the complete separation of [/size][/back][size=3]p-chloroaniline[/size][back=white][size=2] and its isomers, the authors used gas chromatography-mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their better separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry can achieve the better separation of [/size][/back][size=3]p-chloroaniline[/size][back=white] and its isomers.[/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/font][size=3][font=Times New Roman][b]Keywords:[/b] p-chloroaniline separation isomers[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]前言[/font][/b][/size][size=3][font=宋体]目前，检测纺织品[/font][font=Times New Roman]24[/font][font=宋体]种禁用芳香胺一般采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱联用仪[/font][font=Times New Roman](GC-MSD)[/font][font=宋体]，通过比较样品和标准品的出峰时间和质谱图，确认样品中是否含有禁用芳香胺，这种方法对于具有同分异构体的芳香胺具有一定的难度，原因在于有一部分禁用芳香胺的同分异构体在[/font][font=Times New Roman]GC-MSD[/font][font=宋体]上具有和禁用芳香胺同样的出峰时间和质谱图，而且这些芳香没有被列入禁用行列。比如，对氯苯胺[/font][font=Times New Roman](106-47-8)[/font][font=宋体]为禁用芳香胺，而它的两种同分异构体间氯苯胺[/font][font=Times New Roman](108-42-9)[/font][font=宋体]、邻氯苯胺[/font][font=Times New Roman](91-51-2)[/font][font=宋体]则不是禁用芳香胺。如果仅仅靠[/font][font=Times New Roman]GC-MSD[/font][font=宋体]无法确认该样品是否使用禁用偶氮染料，遇到这种情况时[/font][font=Times New Roman]GB/T17592-2006[/font][font=宋体]推荐使用其他色谱手段对样品进行定性分析。如薄层色谱、液相色谱等，但这需要重新寻找条件，而且更换仪器费时费力，且多数实验室不一定同时具备这些设备。作者利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱联用方法[/font][font=Times New Roman](GC-MSD)[/font][font=宋体]对常见的对氯苯胺及其异构体分离进行了研究，通过改进色谱条件，使以上化合物达到很好的分离，减少了检测过程中的假阳性检出。[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]实验部分[/font][/b][/size][size=3][b][font=Times New Roman]2.1 [/font][font=宋体]仪器与试剂[/font][/b][/size][size=3][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱联用仪（[/font][font=Times New Roman]GC-MS[/font][font=宋体]）：[/font][font=Times New Roman]Agilent 7890A/5975C[/font][font=宋体]，美国[/font][font=Times New Roman]Agilent[/font][font=宋体]公司[/font][/size][size=3][font=宋体]毛细管柱：[/font][font=Times New Roman]DB-17MS[/font][font=宋体]柱（[/font][font=Times New Roman]30m×0.25mm×0.25μm[/font][font=宋体]）[/font][/size][size=3][font=宋体]甲醇[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]色谱纯[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]美国[/font][font=Times New Roman]Fisher[/font][font=宋体]公司[/font][/size][size=3][font=宋体]旋转蒸发仪[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]上海亚荣生化仪器厂[/font][/size][size=3][font=宋体]对氯苯胺及其同分异构体均为德国[/font][font=Times New Roman]Dr.Ehrenstorfer[/font][font=宋体]公司。[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]2.2 [/font][font=宋体]试剂配制[/font][/b][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]用色谱纯级甲醇为溶剂，分别称取适量[/font][font=宋体]对氯苯胺、邻氯苯胺[/font][font=宋体]和[/font][font=宋体]间氯苯胺[/font][font=宋体]标准品配成合适浓度的混合溶液。[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]2.3 [/font][font=宋体]仪器操作条件[/font][/b][/size][size=3][font=宋体]色谱柱：[/font][font=Times New 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Roman]He[/font][font=宋体]；流速：[/font][font=Times New Roman]1.0ml/[/font][font=宋体]分钟；离子化方式：[/font][font=Times New Roman]EI[/font][font=宋体]；质量扫描范围：[/font][font=Times New Roman]35-350[/font][font=宋体]；进样方式：不分流进样；进样[/font][font=Times New Roman]0.2μ L[/font][font=宋体]。[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]结果与讨论[/font][/b][/size][size=3][b][font=Times New Roman]3.1 [/font][font=宋体]试验结果[/font][/b][/size][size=3][b][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]邻[/font][font=Times New Roman]([/font][font=宋体]间、对[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]氯苯胺总离子流图[/font][/b][/size][align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131431_251266_1604317_3.jpg[/img][/align][align=center][size=3][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]邻[/font][font=Times New Roman]([/font][font=宋体]间、对[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]氯苯胺总离子流图[/font][/size][/align][size=3][font=宋体]虽然对氯苯胺及其异构体质谱图非常相似，但是由图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]可以看出，在本实验条件下，对氯苯胺及其异构体实现了很好的分离。保留时间分别为：对氯苯胺[/font][font=Times New Roman](25.815min)[/font][font=宋体]；间氯苯胺[/font][font=Times New Roman](25.549min)[/font][font=宋体]；邻氯苯胺[/font][font=Times New Roman](15.436min)[/font][font=宋体]。间氯苯胺和对氯苯胺虽然有部分峰是重叠的，未实现两者的基线分离，但是两者保留时间相差[/font][font=Times New Roman]0.266min[/font][font=宋体]，基本上达到了有效分离，可以满足检测的要求。此外，如果样品遇到间氯苯胺和对氯苯胺异构体无法确认的时候，可以利用本文试验条件，通过向样品中加入一定量的间氯苯胺或对氯苯胺，观察样品加标前后哪个峰的面积显著增大，从而进一步确定该样品是否是假阳性检出。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]邻氯苯胺的峰纯度[/font][/b][/size][align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131432_251267_1604317_3.jpg[/img][/align][align=center][size=3][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]邻氯苯胺的峰纯度及其标准质谱图[/font][/size][/align][size=3][font=宋体]由图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]可知，在该实验条件下，[/font][font=宋体]邻氯苯胺[/font][font=宋体]的保留时间为[/font][font=Times New Roman]15.436min[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]峰对称性很好，且该峰处共有四个离子，与邻氯苯胺的标准质谱图一致。其中，离子[/font][font=Times New Roman]127[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]129[/font][font=宋体]为邻氯苯胺的分子离子及其同位素离子，离子[/font][font=Times New Roman]92[/font][font=宋体]为邻氯苯胺失掉一个氯原子后生成的，而离子[/font][font=Times New Roman]65[/font][font=宋体]为苯环裂解为五圆环后生成的。这说明在该实验条件下，邻氯苯胺峰没有干扰离子。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]）[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]间氯苯胺的峰纯度[/font][/b][/size][align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131432_251268_1604317_3.jpg[/img][/align][align=center][size=3][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]间氯苯胺的峰纯度及其标准质谱图[/font][/size][/align][size=3][font=宋体]由图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]可知，在该实验条件下，[/font][font=宋体]间氯苯胺[/font][font=宋体]的保留时间为[/font][font=Times New Roman]25.549min[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]峰对称性很好，且该峰处也有[/font][font=Times New Roman]129[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]127[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]92[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]65[/font][font=宋体]四个离子，与间氯苯胺的标准质谱图一致。这说明在该实验条件下，间氯苯胺峰没有其它干扰离子。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]）[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]对氯苯胺的峰纯度[/font][/b][/size][align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131433_251269_1604317_3.jpg[/img][/align][align=center][size=3][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]对氯苯胺的峰纯度及其标准质谱图[/font][/size][/align][size=3][font=宋体]由图[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]可知，在该实验条件下，[/font][font=宋体]对氯苯胺[/font][font=宋体]的保留时间为[/font][font=Times New Roman]25.815min[/font][font=宋体]，峰对称性很好，且该峰处也只有[/font][font=Times New Roman]129[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]127[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]92[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]65[/font][font=宋体]四个离子，与对氯苯胺的标准质谱图一致。虽然对氯苯胺峰与间氯苯胺峰没有实现基线完全的分离，但是可以通过向样品萃取液中添加单标的方法来进一步排除异构体，从而减少假阳性结果的产生。[/font][/size][size=3][font=宋体]总之，通过对上面图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]、图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]和图[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]的分析，可以看出三个化合物的峰纯度都很高，可以满足检测要求。[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]3.2 [/font][font=宋体]讨论[/font][/b][/size][size=3][font=宋体]在国家强制标准[/font][font=Times New Roman]GB18401-2003[/font][font=宋体]附录[/font][font=Times New Roman]C[/font][font=宋体]所列的还原条件下染料中不允许分解出的[/font][font=Times New Roman]24[/font][font=宋体]种芳香胺中，有些芳香胺存在异构体，且多数异构体的质谱图很相似，只是离子丰度比有所差异。如果检测过程中，色谱条件选择不合适的话，它们保留时间也会相同，进而出现异构体共流出的情况，这时往往会导致假阳性结果的产生。当前针对有害芳香胺的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]质谱检测方法，大多采用非极性或极性较弱的色谱柱[/font][sup][font=Times New Roman][1-4][/font][/sup][font=宋体]，如[/font][font=Times New Roman]HP-5MS[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]DB-5MS[/font][font=宋体]，这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。针对这个问题，本文使用中等极性色谱柱[/font][font=Times New Roman]DB-17MS([/font][font=宋体]固定相等同于[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]％苯甲基聚硅氧烷[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]，通过对柱温等条件的优化以使异构体得到有效分离。[/font][/size][size=3][font=宋体]在色谱分析中，柱温是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。柱温对组分分离的影响较大，提高柱温使各组分的挥发靠拢，不利于分离，所以，从分离的角度考虑，宜采用较低的柱温。但柱温太低，被测组分在两相中的扩散速率大为减小，分配不能迅速达到平衡，峰形变宽，柱效下降，并延长了分析时间。选择的原则是：在使最难分离的组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采取较低的柱温，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。具体操作条件的选择应根据不同的实际情况而定。[/font][/size][size=3][font=宋体]目前，用于极性相近化和物的分析通常采用程序升温，即柱温按预定的加热速度，随时间作线性或非线性的增加。升温的速度一般常是呈线性的，即单位时间内温度上升的速度是恒定的，例如每分钟[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]等等。[/font][font=宋体]在较低初始温度，沸点较低的组分，即最早流出的峰可以得到良好的分离。随柱温增加，较高沸点的组分也能较快的流出，并和低沸点组分一样也能得到分离良好的尖峰。[/font][font=Arial][/font][/size][size=3][font=宋体]通过前面的试验结果可以看出，本方法通过使用中等极性色谱柱[/font][font=Times New Roman]DB-17MS[/font][font=宋体]，同时使用三阶程序升温，很好的解决了对氯苯胺异构体的分离问题。该方法只需要使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱联用仪[/font][font=Times New Roman](GC-MSD)[/font][font=宋体]，结合程序升温，而不必再通过其它仪器或手段来作异构体确认，缩短了检测时间，提高了检测的效率。作者通过大量的试验证明，该方法快速、精确、重现性和稳定性好，具有很高的可行性和可靠性。[/font][font=Arial][/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]结论[/font][/b][/size][size=3][b][font=Times New Roman] [/font][/b][font=宋体]由前文分析可以得出如下结论：[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]a) [/font][font=宋体]该方法实现了对氯苯胺异构体的分离，因此可以不必再用其它手段或方法做异构体的确认，也在一定程度上提高了检测效率，节约了检测成本。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]b)[/font][font=宋体]该方法快速、精确、重现性和稳定性好，具有很高的可行性和可靠性。[/font][/size][size=3][font=宋体]但是该方法还不能使对氯苯胺和间氯苯胺实现完全的基线分离，需要今后做进一步的研究。总之，该方法具有很好的推广和应用价值。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=宋体]参考文献[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][1] GB19601-2004,[/font][font=宋体]《染料产品中[/font][font=Times New Roman]23[/font][font=宋体]中有害芳香胺的限量及测定》[/font][font=Times New Roman][s].[/s][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][2] [/font][font=宋体]杨继生，徐逸云，蒋华[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]对纺织品禁用偶氮染料检测方法的探讨[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]印染[/font][font=Times New Roman].2005,06:37-39.[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][3] [/font][font=宋体]康云[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]禁用偶氮染料检测中的若干问题[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]中国纤检[/font][font=Times New Roman].2005,8:24-25.[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][4] [/font][font=宋体]胡小钟，余建新等[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]禁用偶氮染料检测中假阳性结果的鉴别方法[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]分析化学研究报告[/font][font=Times New Roman].2000[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]28(4):411-416.[/font][/size]

  • 【原创大赛】检测维C银翘片中马来酸氯苯那敏的体会

    看到马来酸氯苯那敏这个东西，我是觉得既熟悉又陌生，为何这么说呢？说熟悉，是因为在论坛上见过一些版友发帖讨论，说陌生，是自己根本没有亲身接触过，也不知道版友讨论的检测问题是否存在。总结这些讨论问题，大致是说马来酸氯苯那敏会出现两个峰，马来酸氯苯那敏会分解为马来酸和氯苯那敏，在色谱柱上表现为这2个组分。还没做这个工作，上论坛看到这些帖子，都有点让我打颤，如何真是两个峰，让我改怎么办呀。既来之则安之，只好先照药典的方法做吧。可怜的是我现在已经忙得后脚粘前脚了，根本就没有多少时间研究这个家伙，所以检测这个组分，我的检测过程是否正确，我也还说不上，仅以我的处理方法，分享给大家参考，有经验的大侠还希望多提意见和问题呀。色谱柱：UltimateTM液相色谱柱（XB-C18，5um，4.6*250mm）检测波长：264nm流动相：甲醇（含0.5%三乙胺，【注：药典为1%】）+0.05mol/L磷酸二氢钾（用磷酸调节PH=3.0，【注：药典还含0.005mol/L的庚烷磺酸钠，这里未添加】），流速：1.0mL/min对照品溶液的制备和样品溶液的制备，都是按照2010年药典上的方法处理，下图就是我进对照品溶液得到的色谱图，看到这个图，我也是很纳闷，溶剂峰有这样的么？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131311_337805_1608710_3.gif主要的目标峰出现了，后面也没有其他峰，就拿这个漂亮的峰当它了吧，先进个样品再说，样品可是处理了很辛苦来的呀（样品处理过程有点复杂），别浪费了，先瞧瞧样品里面是否有货。下图就是样品的色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131311_337806_1608710_3.gif把样品色谱图和对照品色谱图重叠后显示比较下，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131311_337807_1608710_3.gif比较后，发现开始这个倒峰竟然能完全吻合，难道真是传说中的溶剂峰？按理论分析，定容液是流动相，不可能有溶剂峰出现才对呀？没有其他辙，再进一个空白试一试吧？空白色谱图，无法与对照品和样品图吻合http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131312_337808_1608710_3.gif总结：1.没有出现版友说的马来酸氯苯那敏是2个峰的情况。2.我无法确定前面这个倒峰是怎么来的。3.按照后面那个峰来计算样品结果，是基本一致的。 有做过的大虾，你们都遇到了什么问题呢？

  • 【求助】二氯苯的检测

    大家好 我现在做空气场所对二氯苯 和邻二氯苯 的检测 用的是FID 但是它们出峰好低 1000μg/ml的标准 才出200PA的峰 想问下 二氯苯的响应值 在FID下是不是 不高呀???? 用ECD 做 是否响应值高了???

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