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羟基二磷酸氯喹

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  • 磷酸氯喹治疗新冠肺炎效果显著,国资委:正在大力生产
    p style=" text-align: center " strong span style=" font-family: 微软雅黑 font-size: 16px " 一、国务院联防联控机制新闻发布会 /span /strong /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 2月18日(周二),国务院召开联防联控机制新闻发布会,向媒体介绍了疫情防控工作进展相关情况。其中受到舆论较高关注的话题如下: /span /p p strong span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 1、央企发挥产业链优势全力支援保障疫情防控阻击战 /span /strong /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 在18日召开的国务院联防联控机制新闻发布会上,国务院国有资产监督管理委员会副主任任洪斌介绍中央企业支援保障新冠肺炎疫情防控情况。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/b83a9add-3d51-4d60-ae0c-ba027b95415b.jpg" title=" ac345982b2b7d0a26ecb686ab00f4c0f4a369a29.png" alt=" ac345982b2b7d0a26ecb686ab00f4c0f4a369a29.png" / /span /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " ▲图片来源:微博截图 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 新闻发布会上,国务院国资委副主任任洪斌说,中央企业累计捐款超过25亿元,还向全国各地尤其是武汉捐赠了大量防护服、N95医用口罩、消杀用品等防护物资及生活用品,从海外采集了大批口罩、防护服、护目镜等紧缺医疗物资支援抗疫。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/855369cb-4c33-460a-a7aa-cc2d91f16fd0.jpg" title=" 9825bc315c6034a8fc6ac777bdf373520b2376a6.png" alt=" 9825bc315c6034a8fc6ac777bdf373520b2376a6.png" / /span /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " ▲图片来源:微博截图 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 面对疫情,众多央企用行动彰显担当,对于此网友纷纷点赞: /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/ee51b878-7788-44e1-a8b8-d80d71882b55.jpg" title=" 14ce36d3d539b60073af58b19fb00f2cc75cb7bd.png" alt=" 14ce36d3d539b60073af58b19fb00f2cc75cb7bd.png" / /span /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " ▲图片来源:微博截图 /span /p p strong span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 2、磷酸氯喹疗效显著,国资委表示正在大力生产 /span /strong /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 在17日下午的国务院联防联控机制新闻发布会上,科技部生物中心副主任孙燕荣明确了磷酸氯喹治疗新冠肺炎具有疗效,同时指出用于广泛人群治疗的安全性可控。目前专家一致推荐应尽快将磷酸氯喹纳入新一版的诊疗指南,以扩大临床适用范围。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/d6c52cc8-2afb-4ca7-92c0-8d2940fc0873.jpg" title=" 730e0cf3d7ca7bcbb8bb2dd1c9e95165f424a877.png" alt=" 730e0cf3d7ca7bcbb8bb2dd1c9e95165f424a877.png" / /span /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " ▲图片来源:微博截图 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 在18日上午召开的国务院联防联控机制新闻发布会上,国资委副秘书长赵世堂表示,中国医药目前正在抓紧恢复对治疗新冠肺炎具有疗效的磷酸氯喹的生产,目前在加大马力,保障市场供应。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/e407dc51-d04c-4f33-b10b-c2070e46de90.jpg" title=" 2fdda3cc7cd98d108a3903af5adf820879ec90a1.png" alt=" 2fdda3cc7cd98d108a3903af5adf820879ec90a1.png" / /span /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " ▲图片来源:微博截图 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 网友评论: /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/14195221-aa31-4946-b2b2-43a577c69806.jpg" title=" 023b5bb5c9ea15cea8e1dc38c1e000f53b87b2de.png" alt=" 023b5bb5c9ea15cea8e1dc38c1e000f53b87b2de.png" / /span /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " ▲图片来源:微博截图 /span /p p strong span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 3、新冠疫苗正在进行研发 /span /strong /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 同时,关于疫苗研发,正在武汉、北京等地紧锣密鼓地推进,目前灭活疫苗的研发正在进行病毒培养,重组基因工程疫苗研发已完成基因序列的合成。其他相关工作也在抓紧推进过程中。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/f7b8df5d-72cf-4312-b667-d10085b00d12.jpg" title=" 91ef76c6a7efce1beb439d5bd2b1c9d8b58f6519.png" alt=" 91ef76c6a7efce1beb439d5bd2b1c9d8b58f6519.png" / /span /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " ▲图片来源:微博截图 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 赵世堂表示,下一步国资委会进一步指导、支持、督促相关央企加大相关有效药物和疫苗的研制和生产工作,为打赢这场疫情攻坚战、阻击战贡献力量。 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 对此,网友期待早日研发出疫苗面市: /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/765af977-e291-423b-a29c-c1798133ee90.jpg" title=" 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title=" 728da9773912b31bf235ed24fef80c7cdbb4e14c.png" alt=" 728da9773912b31bf235ed24fef80c7cdbb4e14c.png" / /span /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " ▲图片来源:微博截图 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 该消息成为微博热点话题,受到众多媒体和网友的转发评论。 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 面对突发疫情,那些奋战在一线的医护人员和科研攻关人员都是最美的逆行者,是英雄。评定烈士的通知获得舆论的赞许,网友普遍认为这是广大一线医护人员应得的荣誉。 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/c5b5de19-ee2a-4124-bd80-ea24c5537f3a.jpg" title=" 6a600c338744ebf8895b53c2a519ed2c6159a70f.png" alt=" 6a600c338744ebf8895b53c2a519ed2c6159a70f.png" / /span /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " ▲图片来源:微博截图 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 值得一提的是,新京报评论曾发表了《呼吁给因“疫”殉职的医护人员评定烈士称号》的文章。文中指出:一线医护人员付出了巨大牺牲,保护并善待好医护人员,既是我们这个社会的良心担当,又是整个抗疫形势的需要。 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 对于这些确诊人员,应当给予他们最好的治疗。而对于那些在抗疫中因公殉职的人员,我们更不能轻易将他们遗忘,更不能亏待了他们的家属。因此呼吁在认定工伤的前提下,仍可以将这些医护人员评定为烈士。 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 人民网也在《请授予殉职医护人员烈士称号!》一文中发表观点:“他们舍己为人救死扶伤,是社会的价值基石,是国家的宝贵财富,是新时代的精神坐标,他们不需要被神话,但是需要被记住。他们为了我们离开,我们不能欠他们一个烈士的称号。” /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 由此,本次两部门联合印发的《关于妥善做好新冠肺炎疫情防控牺牲人员烈士褒扬工作的通知》,可谓及时响应舆论呼声,体现出了因公殉职中的公益属性,对一线医护人员抗击疫情的壮举予以充分认可。 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 尽管烈士评定是对一线医护人员的褒奖和尊重,但有不少网友发布消息,表示更期盼医护人员们能够战胜疫情,祝白衣天使们平安凯旋: /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/44dece5c-7aa7-4d52-8cc1-d87b4ad914c0.jpg" title=" 14ce36d3d539b60036bdadfb97b00f2cc75cb775.png" alt=" 14ce36d3d539b60036bdadfb97b00f2cc75cb775.png" / /span /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " ▲图片来源:微博截图 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " br/ /span /p p style=" text-align: center " strong span style=" font-family: 微软雅黑 font-size: 16px " 三、钟南山谈新冠肺炎疫情峰值 /span /strong /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 2月17日下午,广州医科大学附属第一医院副院长张挪富带领广东医疗队,在武汉协和医院西院区通过网络平台与钟南山院士进行视频会诊。 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 对于新增病例13天连降,钟南山院士表示根据现有数学模型和政府采取的有力措施,预计在2月中下旬出现峰值,4月左右全国疫情会平稳。 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 钟南山表示,初步估计南方在二月中下旬一点,积累病例以及新增病例将达到峰值,从全国来看则是在二月中下旬。尽管是粗略的估量,但可以看出在中央强力的干预措施下起到了效果,且不易再出现大的高峰。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/b9ce54d9-756f-4a7d-8ce1-ebb2e4d1de1e.jpg" title=" 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微软雅黑 " ▲图片来源:微博截图 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 另有不少网友在微博中发表积极观点: /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/9269a9b2-ac85-473a-9320-634de748b8fa.jpg" title=" 2f738bd4b31c87010e3e35245f9fa4290508ff4b.png" alt=" 2f738bd4b31c87010e3e35245f9fa4290508ff4b.png" / /span /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " ▲图片来源:微博截图 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 需要注意的是,尽管钟南山院士认为目前或已触及到疫情峰值,但也表示到了峰值不等于到了拐点。因此,现在疫情形势依然严峻,全国各地已进入了战“疫”的关键阶段,公众在防护措施上不能有丝毫的松懈。 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " br/ /span /p p style=" text-align: center " strong span style=" font-family: 微软雅黑 font-size: 16px " 四、全国各地加强疫情防控措施 /span /strong /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 目前,各省市人民政府启动重大突发公共卫生一级响应机制,2月17日至18日,北京、天津、武汉、哈尔滨等多地各尽其能,制定多项措施加强疫情防控工作。关注度较高的话题如下: /span /p p strong span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 1、2020北京车展宣布延期 /span /strong /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 受新冠肺炎疫情的影响,为了减少人员聚集的风险,两年举办一次的北京车展于17日宣布延期。 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 北京国际汽车展主办方官方微信发布声明称,2020(第十六届)北京国际汽车展览会(AUTO CHINA 2020)将延期举办,延期调整后的具体时间将另行通知。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/2015bb68-e177-4384-a278-cc572a779f64.jpg" title=" b17eca8065380cd7a27d12e7d6a49732588281bb.jpg" alt=" b17eca8065380cd7a27d12e7d6a49732588281bb.jpg" / /span /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " ▲官网截图 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/d8b3c9b0-5f9d-4a21-a930-7befbccbf37e.jpg" title=" b8389b504fc2d562fa22aa7f99f1aae977c66c64.png" alt=" b8389b504fc2d562fa22aa7f99f1aae977c66c64.png" / /span /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " ▲官网截图 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 春节期间,贺岁电影全部下架,所有庙会活动统统取消,2月在西班牙巴塞罗那举行2020世界移动通信展也已正式宣布取消。取消大型展会,减少人员聚集机会,是阻断病毒传播的有效手段,也是必要措施。 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 对于北京国际车展的延期举办,网友予以大量关注,评论内容可以看出大家对车展延期表示充分理解和支持: /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/43c3f109-f51f-4bd7-829c-af5c2536c863.jpg" title=" d439b6003af33a87587ec97bb0bc2a3e5243b5a3.png" alt=" d439b6003af33a87587ec97bb0bc2a3e5243b5a3.png" / /span /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " ▲图片来源:微博截图 /span /p p strong span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 2、北京为复工单位个人定制公交 /span /strong /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 17日,北京公交开始面向全市复工企事业单位及广大市民发出通勤征集需求,具体可通过登录北京公交集团官网、北京公交集团(服务号)、北京公交集团订阅号等在线填写需求,包含乘车人数、乘车出发站点、目的地站点、乘车时间等。 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 如满足基本开线条件,公交集团即通知企业用户线路申请成功,企业员工通过专属二维码线上提报需求后5个工作日内正式开行;个人用户将由系统智能计算、撮合需求,生成定制线路,短信通知线上预订车票后5个工作日内正式开行。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/397e5494-129e-454b-81e1-7138c6ddaa92.jpg" title=" f9dcd100baa1cd11d6323758cef2f2fac2ce2d2c.png" alt=" f9dcd100baa1cd11d6323758cef2f2fac2ce2d2c.png" / /span /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " ▲图片来源:微博截图 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 大量网友参与跟评,纷纷表示支持定制公交,还呼吁其他城市来“抄作业”。 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 微博剪辑视频博主@林星微观点__认为,在疫情期间,定制公交的做法非常贴心,可以降低病毒交叉感染,呼吁向全国推广。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/2eb95da9-8854-4b49-9eca-ba4b829490af.jpg" title=" 94cad1c8a786c9171967c1d8bcdd4ac939c757d5.png" alt=" 94cad1c8a786c9171967c1d8bcdd4ac939c757d5.png" / /span /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " ▲图片来源:微博截图 /span /p p strong span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 3、天津出入公共场所须扫码 /span /strong /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 据天津发布,天津决定自2020年2月17日起在全市范围内公共场所迅速推广开展“津门战疫”扫码行动。 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 扫码行动的范围包括:天津市域内机关企事业单位,机场(含候机厅)、车站(含火车、长途客运候车室)、农贸市场、大型超市、商场、门脸店铺、学校、银行等人员流动性较大、可能产生聚集的公共场所,地铁、公交、长途客车、出租车、网约车等公共交通工具。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/0343a63a-4700-4e53-8c19-39bca31eb584.jpg" title=" 3b292df5e0fe9925fb3efdef434864d98cb17141.png" alt=" 3b292df5e0fe9925fb3efdef434864d98cb17141.png" / /span /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " ▲图片来源:说明截图 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " @人民日报官方微博发布消息并主持话题,@天津广播、@天津交警、@天津发布、@天津教育等微博账号也相继传播,此次行动赢得网民赞许,并建议全国推广。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/991cd72d-3260-4b96-922b-25529022bea2.jpg" title=" cb8065380cd7912356185598d6d46384b0b7804d.png" alt=" cb8065380cd7912356185598d6d46384b0b7804d.png" / /span /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " ▲图片来源:微博截图 /span /p p strong span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 4、黑龙江疫情重点地区实施严九条 /span /strong /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 18日,黑龙江省新冠肺炎疫情工作领导小组指挥部发布通知,将在确诊病例10例及以上的县(市、区)实施9条最严格的管控办法,简称“严九条”。 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 措施包括:封住城、关住门、管住人、禁聚集、早隔离、控经营、严执法、保民生、抓督战等。其中哈尔滨多区已进行封闭管理。 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 网友评论: /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/0872c1c0-ca13-4aa5-8d76-92e15a6cfa38.jpg" title=" 8c1001e93901213fbc14b3c423070cd72e2e95ed.png" alt=" 8c1001e93901213fbc14b3c423070cd72e2e95ed.png" / /span /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " ▲图片来源:微博截图 /span /p p strong span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 5、武汉再建10座方舱医院,新增床位万余个 /span /strong /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 武汉方舱医院对于当前武汉防控疫情、及时救治患者意义重大。按照武汉市委“要把强化患者救治作为重中之重,继续新建‘方舱医院’,打好提前量,力争‘床等人’”的防控疫情部署要求,江岸区、江汉区、江夏区、黄陂区、东湖高新区和东湖风景区,将新改扩建大小型10座方舱医院,共计新增约11465个床位,用来收治新型肺炎感染的轻症患者。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/2295a4bd-2076-4da9-abae-16f9e59230ff.jpg" title=" e1fe9925bc315c600b47f783f451f1154b5477f6.png" alt=" e1fe9925bc315c600b47f783f451f1154b5477f6.png" / /span /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " ▲图片来源:微博截图 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " @人民日报、@楚天都市报、@头条新闻等发布了相关消息,吸引舆论关注。 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 网友评论: /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/fba0b493-b6fb-4d08-8151-826f42c4f972.jpg" title=" 8435e5dde71190ef29c3d1e4b5fba710fdfa6033.png" alt=" 8435e5dde71190ef29c3d1e4b5fba710fdfa6033.png" / /span /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " ▲图片来源:微博截图 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " (本文作者:张靖天) /span /p
  • 美国总统直播带货的羟氯喹到底是个啥
    导 语截至目前,全球已累计约500万人次感染新型冠状病毒。在当前新型冠状病毒肆虐的大背景下,新疫苗、新治疗药物由于需经过较长周期的临床试验以确保其安全性,无法迅速应用于临床;因此,老药新用不免为一种积极尝试,硫酸羟氯喹(Hydroxychlorquine sulfate,CAS#:747-36-4)即是其中一种。硫酸羟氯喹于1955年在美国上市,目前已在加拿大、法国、德国、澳大利亚、中国、日本等70多个国家获得批准。最初硫酸羟氯喹被用于治疗疟疾,后来临床发现此药物具有轻度免疫抑制和免疫调节的作用。自新冠肺炎疫情在全球扩散以来,有部分临床研究报道硫酸羟氯喹对于新型冠状病毒感染患者有效;此外,美国总统特朗普在多个官方场合亲自“带货”,更是引发了美国、印度、巴西、新加坡等国对于硫酸羟氯喹的热潮。 (图片来源于网络) 为了规范用药、减少用药安全问题,美国FDA于3月28号发布了硫酸羟氯喹用于治疗COVID-19住院患者的紧急使用授权,并在4月14日发布了硫酸羟氯喹的BE指南。尽管目前仍无确凿研究表明硫酸羟氯喹可以对抗新冠病毒,但世界各国对硫酸羟氯喹及其原料药(API)的关注度已逐渐升温。印度是硫酸羟氯喹最大的生产国之一,约占全球供应量的一半。此前印度已经批准该药用于预防新冠病毒感染,目前已经向全世界上百个国家出口了8000多万片硫酸羟氯喹。随着印度近期将该药列入禁止出口原料药名单的事件发酵,硫酸羟氯喹及相关原料供货价格已疯涨。硫酸羟氯喹生产国的产能及出口规模在短期内呈现出爆发增长;有消息报道,自3月20日以来,国内某制药厂商生产的硫酸羟氯喹,5天内已出口原料药4.9吨。 为了应对预期增长的药品质量控制及临床药物浓度监测需求,本文遵照EP10.0(欧洲药典)、USP43(美国药典),开发了硫酸羟氯喹有关物质、硫酸羟氯喹片含量测定的HPLC(以及UHPLC)方法;此外参考FDA关于生物样品分析指导原则及硫酸羟氯喹BE指南,开发了LCMS-8050监测人血浆中硫酸羟氯喹含量的测定方法。 1.EP方法测试硫酸羟氯喹有关物质(使用超高效液相色谱系统LC-30A或同等型号)EP10.0中要求杂质C与硫酸羟氯喹、杂质B与杂质C分离度均需≥3.0。图1. 硫酸羟氯喹有关物质色谱图 结果显示,杂质C与硫酸羟氯喹、杂质B与杂质C分离度完全满足要求。 2.USP方法测试硫酸羟氯喹片含量(使用高效液相色谱系统LC-2040C 3D或同等型号)图2. 硫酸羟氯喹与磷酸氯喹标准样品色谱图 结果表明硫酸羟氯喹与磷酸氯喹分离度为3.728,完全满足要求。 3. LCMS-8050测定人血浆中硫酸羟氯喹含量人血浆样品经乙腈沉淀蛋白后离心取上清进样分析,硫酸羟氯喹在0.5~500 ng/mL范围内线性良好,相关系数大于0.998;方法定量限为0.5 ng/mL;硫酸羟氯喹低、中、高浓度样品日内精密度在1.57~8.33 %之间;准确度在97.91~106.02 %之间;硫酸羟氯喹低、中、高浓度样品及内标的基质效应在98.31~108.17 %之间;使用LCMS-8050三重四极杆液质联用系统可在10 min内对血浆中硫酸羟氯喹含量进行测定。图3. 空白血浆及含硫酸羟氯喹血浆样品(200 ng/mL) 图4. 空白血浆及含磷酸氯喹血浆样品(100 ng/mL) LC-2030/2040 series LC-40 LCMS-8050 采用岛津液相色谱系统,依照EP10.0方法及USP43方法,可以很好的对硫酸羟氯喹原料药及其制剂质量控制的要求;在全球硫酸羟氯喹需求激增的背景下,保证药品质量。在此基础上开发的LCMS-8050监测人血浆中的硫酸羟氯喹含量,则是为了进一步结合临床指标,准确评价硫酸羟氯喹在人体内的药效及相互作用,指导更加合理、安全用药。无论结果如何,候选药物在质量控制及临床试验等高质量研究中的表现都值得被了解和不断完善。我们将继续关注更多科学证据的揭晓;同时更期冀在创新科技力量的推动下,新冠病毒能早日被有效遏制。
  • 【抗疫药】羟氯喹连续合成和连续分离
    一、背景介绍新冠疫情蔓延全球,急需寻找有效药物。除了瑞德西韦,氯喹与羟氯喹同时被WHO和美国总统点名加入海外抗疫候选药物单用或组合应用的多国多中心临床试验(Solidarity Clinical Trial)。美国选用氯喹/羟氯喹作为新冠治疗候选药物的原因在于这是一种上市多年的老药,因此安全性有保障。如果选用一种全新的(未上市)的药物,其安全性是未知的,也需要花费更多的时间去验证。抛开羟氯喹是否能成为治疗新冠病毒的特效药,世界卫生组织已将羟氯喹(HCQ)确定为基本医疗保健系统的必需抗疟药,但API的高制造成本阻碍了HCQ的全球普及。因此,开发具有成本效益的合成工艺来增加该药物的普及显得至关重要。如今,采用先进技术,开发低成本广谱药物和小批量孤独药是FDA一直致力推动的目标。微反应连续流技术的兴起不光给低成本药物的合成带来可能,还可以快速应对市场的需求。2018年,弗吉尼亚联邦大学化学系和化学与生命科学工程系研究小组,在Beilstein J. Org. Chem. 期刊上发表了抗疟药羟氯喹的高效连续合成报告。小编就带大家来解读,连续流技术如何来助力这场没有硝烟的病毒战! 二、羟氯喹的逆合成分析从羟氯喹的逆合成分析中可以发现化合物(6)是关键中间体。在传统工艺中化合物(6)通常有以下两种合成路径(图2)。反应路径1a中,使用氯酮(3)进行保护-去保护反应是优化工艺的一个关键点。虽然改进路径1b去掉了此步骤,但它使用了一个复杂的过渡金属-催化剂系统 。考虑到这些问题,研究小组通过逆合成分析,发现可以通过α-乙酰基丁内酯(8)的脱羧开环一步生成(10),然后化合物(10)可以不经分离制备化合物(6)。 三、连续流合成研究研究小组首先开发并优化了一条快速连续合成化合物10的方法(表1)。该路线的收率显著高于之前报道的合成路线 。使用55%的氢碘酸,反应温度80°C,转化率可达98%,分离收率为89%。?四、Zaiput在线连续分离由于使用了过量的氢碘酸,在进行下一步反应之前,必须将过量的氢碘酸从反应流中除去。将含有粗品(10)的产物与甲基叔丁基醚(MTBE)和饱和NaHCO3在线混合,然后使用Zaiput连续流分离器进行在线分离。在有机相中,可以得到纯化后的化合物(10)。连续分离简化了后处理步骤,大大节省了人力和时间。Zaiput高效液液分离技术是由美国MIT孵化的一项新技术。以专利技术液液分离膜为基础,提供不互溶流体连续在线分离。分离器利用多孔膜与水相和有机相间润湿性的差异来分离油水两相,该设备设计有压力系统可以自动调节两相间的压力恒定,确保分离的稳定性,流线型的设计也提供了即插即用的快捷功能。 五、中间体(6)(11)的合成化合物(10)与化合物(7)反应可生成化合物(6),化合物(6)无需分离与羟胺反应,通过K2CO3的填充床生成肟(11)。从生成(11)的两步反应中可以看出,反应物的浓度对肟的形成有显著影响。使用1 M浓度的反应物,结果显示温度100°C,停留时间 20 min,转化率为85%,分离收率为78%。六、连续搅拌釜反应器(CSTR)工艺作者选择了连续搅拌釜反应器(CSTR)工艺进行化合物(11)的加氢还原合成化合物(12)。用HPLC泵输送至CSTR中,并通入氢气使其反应。作者优化了化合物(12)的各个步骤后,将各个步骤合为一个连续的反应过程。该过程将化合物(10)转化为化合物(6),再继续转化为化合物(12)(图4)。最终产物化合物(12)的收率达到68%。七、羟氯喹的连续釜式合成为了整个工艺流程的连续化,作者选择使用CSTR 研究最后一步羟氯喹的合成。作者考察了溶剂和碱对HCQ(1)收率的影响。实验总结:• 连续合成工艺大大缩短了反应时间• 减少了步骤并提高了单个反应的收率• 使用了更具成本效益的起始原料和试剂• 连续合成与连续分离技术的完美结合,促使了整个过程的连续化• 具有成本效益的合成工艺来增加该药物在未来的普及新工艺与目前传统的商业工艺相比,总收率提高了52%。连续方法采用连续流反应器、在线连续分离及连续搅拌釜反应器的组合,过程更加安全可靠。参考文献:Beilstein J. Org. Chem. 2018, 14, 583–592. doi:10.3762/bjoc.14.45康宁在中国独家代理:Zaiput 高效液液分离器以专利技术液液分离膜为基础,提供不互溶流体连续在线分离。分离器有一个混合流体入口和两个出口,分别为有机相出口和水相出口,分离器使用过程中不需要任何准备或校准。分离器利用多孔膜与水相和有机相间润湿性的差异来分离油水两相,该设备设计有压力系统可以自动调节两相间的压力恒定,确保分离的稳定性,流线型的设计也提供了即插即用的快捷功能。产品特性:• 分离液体不依赖密度差,可分离乳液• 在连续流动过程中,分离器可实现连续在线分离• 非常低的死体积,优异的化学耐受性,可在压力下运行• 可实现实验室规模放大至工业化生产规模• 高效分离降低萃取溶剂消耗• 非常适合活性或不稳定中间体的分离
  • 优瓦科技获 Acanthus 独家代理权
    广州优瓦科技有限公司获得Acanthus Research中国区独家代理权代理多个全球知名品牌化学品的广州优瓦科技有限公司,近日又传来佳音, Acanthus Research Inc.正式授予广州优瓦科技有限公司中国区独家代理权,全面负责Acanthus品牌在中国区的渠道建设、销售管理及售后服务等工作。中国化学品市场具有巨大的发展空间,目前约占全球40%的份额,这也自然成为各品牌争夺之地。然而有着质量优势的进口品牌,在中国的发展并不是想象的那么轻松;战略上的错误、管理不当或水土不服等问题,会导致产品淡出客户视线,成为一个过气的符号。而Acanthus Research Inc.选择广州优瓦科技有限公司成为其中国区独家代理商,也是看中了他的实力以及多品牌协同管理的成熟运作经验。关于Acanthus Research Inc.Acanthus Research Inc.是一个国际知名品牌,畅销美加等12个国家,有着20多年的合成有机化学研究经验,主要生产特种化学品,用作各行业的分析参考标准,包括合同研究组织、制药公司、学术机构等。 Acanthus主营产品稳定的同位素标记的类似物代谢物包括诸如葡糖苷酸的结合物降解产物和工艺杂质活性药物成分基因毒性杂质药典更新的相关物质所有产品均具有支持性分析数据和随附的认证文件,其产品符合或超过行业认证标准。此外,Acanthus Research Inc.能够提供定制认证,以满足制药行业的各种需求。Acanthus核心优势1、 向客户提供高纯度产品和全纯度信息,包括分析证书(NMR,MS,HPLC纯度)和MSDS,同时配有完整的分析摘要;2、 能够以市场绝对优势的价格提供复合化合物;3、 定制合成难以制造的化学品高达100克规模;4、 致力于研究未来的客户高需求产品上,产品目录时刻更新;5、 强大的售后服务能力,对产品负有绝对的质量保证。 部分具有综合挑战性的产品药物代谢产物麦考酚酸酰基葡萄糖醛酸苷奈福泮葡萄糖醛酸达比加群葡萄糖醛酸苷埃特罗波帕酰葡糖苷酸,其他标记药物雷帕霉素-13CD3N-羟基利唑唑13C 15N2醋酸阿比特龙D4阿达帕林D6,其他杂质克林霉素磷酸酯全杂质钙泊三醇EP杂质恩替卡韦杂质脆硼砂杂质,其他克林霉素脱氢克林霉素 2-磷酸盐 克林霉素2,4-二磷酸克林霉素3-磷酸 克林霉素4-磷酸 奥氮平 杂质奥氮平内酰胺奥氮平硫拉坦 卡泊三醇杂质卡泊三醇杂质A 卡泊三醇杂质D卡泊三醇杂质I 恩替卡韦杂质 恩替卡韦1-EPI恩替卡韦3-EPI恩替卡韦4-EPI恩替卡韦4-二甲基硅烷基USP杂质 恩替卡韦4-二甲基苯基硅杂质 恩替卡韦8-甲氧基USP杂质恩替卡韦8-羟基USP杂质专用定制合成
  • 应用分享|近红外二区发射Au纳米团簇的磷酸化用于靶向骨成像和改进类风湿关节炎治疗
    近日,The Lancet Rheumatology发表一项研究预测到2050年全球骨关节炎的患病率情况,研究显示,截止到2020年,全球骨关节炎患者增加到5.95亿,约占全球人口的7.6%,增幅高达132%。由此可见,开发针对骨相关疾病的精准无创诊疗技术迫在眉睫,因为它不仅可以连续监测骨代谢、生长、转移、给药和指导手术,而且可以实现骨疾病的高效治疗。然而,设计精准无创的骨疾病诊疗探针是极具挑战的工作。应 用 报 道今年9月,青岛科技大学袁勋教授团队在《Aggregate WILEY》报道了一种新型的金团簇基骨靶向诊疗探针[1],实现了高时空分辨的体内骨靶向近红外二区(NIR-II)荧光成像和增强的类风湿性关节炎治疗。图1. Au44MBA26-P团簇的体内特异性骨靶向和高分辨率成像该探针的设计关键在于将原子级精确的NIR-II发射Au44团簇的表面进行磷酸化。一方面,Au44团簇的表面磷酸化大大增强了探针的骨靶向能力,使骨主要成分羟基磷灰石对磷酸化前后的Au44团簇探针的理论max吸附量提高了1.36倍,使该团簇探针实现了高对比度和高分辨率的体内骨靶向NIR-II荧光成像(信噪比提升1.4倍,见图1)。图2. Au44MBA26-P团簇对胶原免疫诱导大鼠类风湿性关节炎(CIA)模型的治疗作用另一方面,该团簇探针作为一种新型纳米药物,具有直接的生物效应,可显著抑制脂多糖诱导的小鼠巨噬细胞促炎因子的产生。在II型胶原诱导的大鼠类风湿性关节炎治疗中,该团簇探针表现出优异的抗炎和免疫调节作用,可将破坏的软骨恢复到接近正常状态,比临床治疗药物甲氨蝶呤效果更为显著(图2),且具有良好的肾脏清除率和优良的生物相容性。本研究提出了一种金属纳米团簇基诊疗探针的设计范例,为高分辨率骨靶向荧光成像和类风湿性关节炎治疗提供了新思路。图3.睿光NirVivo-Pro 近红外二区小动物活体荧光成像系统助力科研研究[1]: Phosphorylation of NIR-II emitting Au nanoclusters for targeted bone imaging and improved rheumatoid arthritis therapyhttps://linkinghub.elsevier.com/retrieve/pii/S0142961223001382产 品 推 荐近红外二区小动物活体荧光成像系统NirVivo-Pro 活体荧光成像系统是北京睿光科技自主研发的一款专门用于近红外二区的光学成像系统。该系统可实现高质量荧光图像的采集及图像处理,实时地观察基因在活体动物体内的表达、肿瘤的发生、生长、转移及药物的治疗效果,对同一个动物进行时间、环境、发展和治疗影响跟踪,可用于生命科学、医学研究及药物开发等应用领域。产品特点
  • 通过高分辨成像质谱分析大鼠视网膜中氯喹的分布
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 在药物研发过程中,候选化合物的体内药代动力学分析是非常关键的步骤。该分析不仅可以掌握其药效药理,还可以得到和毒性评价有关的信息。通常,使用放射性自显影技术(Autoradiography: ARG)和荧光色素标记细胞的方法进行分析。但是,使用ARG的方法成本高,而且一方面这些方法无法区别原药和代谢物,另一方面标记物质的行为可能与未标记物存在差异。因此,最近成像质谱分析法,不进行标记即可对候选化合物进行检测的方法备受瞩目。质谱成像法除了能够在无标记的情况下对各种物质的分布进行分析,还能够使用同一切片同时分析原药及其代谢物,有望在今后的药物研发领域得到应用,取得新的突破。本文介绍使用成像质谱显微镜iMScope i TRIO /i 对氯喹给药后大鼠视网膜进行检测的示例。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/c4265e4a-c078-4017-93d2-68a9d4eafbd5.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" / /p p style=" text-align: center " 图1 氯喹的结构式 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong 大鼠视网膜中氯喹的高空间分辨率成像 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 在本次分析中,对给予抗疟剂药物氯喹的大鼠视网膜进行分析。图1为氯喹的结构式。使用氯喹标准品进行分析,对基质及测定模式进行优化,表1为组织切片的分析条件。使用成像质谱显微镜iMScope i TRIO /i 进行高空间分辨率成像,发现在约10 μm厚的视网膜色素上皮周围有氯喹的分布(图2和图3)。在测定氯喹时,如果使用成像质谱分析法常用的MS模式,因受到生物体衍生杂质带来的离子抑制、干扰的影响,无法得到清晰的MS图像(此处数据省略)。在本次分析中,通过iMScope i TRIO /i 的MS/MS模式进行测定,提高灵敏度,能够获得10 μm的高空间分辨率下的MS/MS图像。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b1a9ec68-3837-45b5-a422-9f98ed4422b0.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/8fad9a5c-304b-4f86-b070-8ec12bb1a38d.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: center " 图2 组织切片上的MS/MS质谱图 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/4ba84009-2ef8-4ef5-92af-f47ac86ebdb9.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" text-align: center " 图3 光学图像和MS/MS质谱图像 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong 大鼠眼球中氯喹的高速成像 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 在药代动力学研究过程中,为了阐明药物分子在细胞及器官水平的特征分布区域,分别需要在高空间分辨率及中等空间分辨率获得药物分子的分布信息。本实验使用MS/MS span style=" text-indent: 2em " 模式测定在中等分辨率(50 μm)下测定大鼠眼球整体的氯喹分布情况,分析条件如表2 所示。虽然使用了更大的激光直径,有可能带来存在噪音高、离子抑制等问题,iMScope /span i style=" text-indent: 2em " TRIO /i span style=" text-indent: 2em " 依然能够检测得到具有较高信噪比的氯喹特征碎片,并获得清晰的质谱图像。成像质谱实验的采集 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 速度取决于目标检测区域中所包含的点数。iMScope i TRIO /i 能够独立更改激光直径及采集间隔等参数,从而能够轻松控制采集速度及图像尺寸,并且不会影响数据质量。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/12e37b19-cce0-4e12-a91f-8af4b67f0802.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" / /p p style=" text-indent: 2em " strong span style=" text-align: justify text-indent: 2em " 基质涂敷方式的比较 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 在氯喹成像质谱分析中,比较了2 种不同的MALDI 基质涂敷方式。 图5 显示了由升华法获得的成像结果(基质升华方式的示意图如图6 所示)。基质升华由iMLayer 升华仪自动完成,而喷雾方式由手动完成。喷雾方式获得成像结果如图7 所示。对比两种方式的检测结果,升华法获得了更加清晰尖锐的氯喹分布图像,而喷雾的结果则看起来会有一些扩散,如图7 所示。前处理方式的优化依然取决于组织切片的特性以及所使用的基质类型。如示例中的结果,前处理步骤对最终成像结果的图像质量有显著的影响,不仅仅是切片制备的条件,基质涂敷的过程也很重要。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/3e80c956-c24a-4b4f-b277-ff7fa0b9a5ad.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" / /p p style=" text-align: center " 图6 基质升华方式示意图 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong 在相同切片上进行MS 和MS/MS 成像分析 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 成像质谱分析中,在同样位置只能采集一次数据。但是,使用iMScope i TRIO /i 可以调整激光直径及采集间隔,因此可以在采集点之间留下未采集区域,从而实现更多次的成像分析。图8显示了使用激光直径为5μm,采集间隔为10μm时,在同一采集区域内进行4次成像分析的方式。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/7029ec9e-44bf-483d-a071-a1651cfc8ffb.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" / /p p style=" text-align: center " 图4 组织切片上氯喹的MS/MS产物离子质谱图,激光直径50μm /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b8099d01-93e1-49aa-9926-907aeab7a6d9.jpg" title=" 8.png" / /p p style=" text-align: center " 图5 升华法获得的氯喹分布质谱图像 /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/c8b163cf-961b-4c26-8d20-902c68beed0f.jpg" title=" 9.png" / /p p style=" text-align: center " 图7 喷雾法获得的氯喹分布质谱图像 /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/d51c038b-8e0c-4efa-8ecf-87c964a43b83.jpg" title=" 10.png" / /p p style=" text-align: center " 图8 在同一测定区域进行1次MS分析及3次MS/MS分析的数据采集设置方式示例 /p p br/ /p
  • 喜讯:北京市公安司法鉴定中心使用IPHASE产品发表高质量文章!
    近日,山西医科大学法医学院,法医学山西省重点实验室、北京市公安司法鉴定中心,法庭毒物分析公安部重点实验室、中国人民公安大学侦查学院、上海市法医学重点实验室,司法部司法鉴定重点实验室(司法鉴定科学研究院)、 天津市公安局禁毒总队,使用IPHASE品牌产品:体外代谢研究试剂盒、混合人肝微粒体(20mg/mL)、NADPH 再生 A 液和 B 液、0.1 mol/L 磷酸盐缓冲液以及尿苷二磷酸葡萄糖醛酸(UDPGA),在《中国法医学杂志》期刊发表文章《合成大麻素 MDMB-4en-PICA 的体内和体外代谢研究》。【摘要】目的 随着新型合成大麻素的演变,其在体内代谢速度增快,对原药的检测难度增加,为确定是否吸食合成大麻素,其生物标志物可以作为强有力的证据,常见的代谢模型有体内代谢模型和体外代谢模型。方法 本研究采用液相色谱 - 高分辨质谱技术检测斑马鱼体内代谢模型和人肝微粒体体外代谢模型中 MDMB-4en-PICA 的代谢情况,并使用 Trance Finder 4.1 通用版进行数据采集和 Compound Discoverer 2.1 版本进行代谢物鉴定。结果 斑马鱼模型代谢产生 26 种代谢物,人肝微粒体模型代谢产生 17 种代谢物,总共 32 种代谢物,其中包括 23 种Ⅰ相代谢物和 9 种Ⅱ相代谢物,涉及 10 种代谢途径。结论 结果显示,两种模型中二氢二醇代谢物(M16)的峰面积均最高,其次是羟基化代谢物(M22),而且具有一定的特异性,可以推荐作为 MDMB-4en-PICA 潜在的生物标志物。【关键词】 LC-HRMS;体内外代谢模型;代谢物;生物标志物发 文 章 得 奖 励凡使用本公司产品,在国内及国际刊物上发表论文(论文发表日起一年内),并注明产品属于IPHASE BIOSCIENCES/汇智和源生物技术(苏州)有限公司所有,即可申请奖励。根据发表刊物影响因子不同,给予不同金额奖品:非SCI论文及IF≤5分,500元礼品;5分<IF≤8分 800元;8分<IF≤10分 1000元;IF≥10分 2000元;注:礼品卡也可兑换同等金额产品购买抵用券;活动多多,礼品丰厚,快来参与吧!关 于 我 们汇智和源,致力于为创新药研发企业及生命科学研究机构提供高品质的生物试剂,IPHASE为公司核心品牌,品牌宗旨“Innovative Reagents For Innovative Research”。
  • Orbitrap高分辨质谱助力mRNA疫苗表征
    今日看点mRNA疫苗在新冠疫情中得到了广泛关注,Moderna及Pfizer/BioNTech的mRNA疫苗获得FDA的紧急使用授权,掀起新一轮的mRNA疫苗研发热潮。与依靠抗原或减毒病毒刺激免疫系统产生免疫反应的传统疫苗不同,mRNA疫苗本身并不含有抗原,而是以编码抗原的mRNA为主要成分。这些编码抗原的mRNA能在细胞内被翻译为抗原蛋白,从而引发免疫反应。相比传统疫苗,mRNA疫苗成本低、研发灵活性高、生产效率高,且具有相对较高的安全性,应用前景广阔[1]。对于此类新型疫苗,需严格的质量控制以确保产品的安全性尤为重要。其质量属性包括稳定性、完整性、纯度和同质性等。如图1所示,从mRNA构造、体外翻译及转染,到体内免疫,色谱、质谱、qPCR、电泳等多种表征手段被用于质量评估[2]。其中高分辨质谱技术对于mRNA的深入表征(加帽效率、修饰、测序等)、杂质分析(siRNA、DNA、宿主残留蛋白)有着重要应用。图1:mRNA疫苗的质量控制和基于细胞的功能评估的工具(点击查看大图)01mRNA的加帽反应效率评估mRNA前体的加工包括了在其5' 端加上7-甲基鸟苷(m7G),称之为“帽”。这种加帽步骤可增加mRNA稳定性,使其避免被核糖核酸酶降解。加帽步骤会产生多种结构(如图2a),最常见的被称为“Cap0结构”(只含m7G),即鸟嘌呤环上的N-7位置甲基化;而如果下游邻位核苷酸上的核糖也被甲基化,则为“Cap1”,再下游的则为Cap2”(甲基化均发生在核糖的2' 羟基上)。在脱磷酸的过程中,也会产生单磷酸、双磷酸、三磷酸等多种相关杂质。图2a.加帽反应(点击查看大图)Oribitrap高分辨质谱由于其高分辨率、高灵敏度及高质量精度可以准确地对mRNA加帽效率进行评估。全长的mRNA直接通过LC-MS分析往往由于分子量太大而无法得到精确表征,通常会使用RNAse酶切结合磁珠分离的方法获得5’端的加帽短链,如图2b所示[3]。图2b.mRNA分离纯化步骤(点击查看大图)RNAseH酶切及磁珠纯化分离后,所得的5’端mRNA酶解片段经过Orbitrap高分辨质谱分析,结果检测到未加帽组分、加帽1组分及少量在第二个A酶切位点得到的加帽1组分,包括单磷酸、二磷酸及三磷酸修饰杂质,且得到同位素基线分离的高质量谱图(如图3a、3b所示)。图3a.5’端mRNA 酶解片段TIC及质谱图(点击查看大图)图3b.5’端mRNA 酶解片段理论及实测质量(点击查看大图)通过加入内标未加帽三磷酸mRNA,确认了质谱定量方法的可行性及准确性。对各加帽组分及未加帽组分形态进行质谱峰面积定量,从而得到5’加帽比例(图3c)。图3c.质谱非标定量法计算mRNA加帽比例(点击查看大图)MRM方法用于mRNA加帽定量分析质谱MRM方法可用于组织及细胞培养基中的mRNA加帽修饰检测,具有高通量及高灵敏等优势。组织或细胞培养基中的mRNA经过nucleaseP1酶解及磁珠纯化,可得到加帽二核苷酸,(m7)GpppN(m)[4]。对11个帽二核苷酸修饰变异体建立MRM方法(图4a),可实现每种变异体的色谱分离及质谱定量(图4b)。图4a.MRM质谱方法参数(点击查看大图)图4b.11个帽二核苷酸修饰变异体的提取离子流图(点击查看大图)其中,对于m7GpppG及GpppGm形式的同分异构体,在液相及一级质谱上均无法分辨,而m7GpppG的特征子离子m/z635.9可将其区别于GpppGm,从而建立MRM方法定量分析,且方法灵敏度高(图5)。图5:(a)连续稀释的合成帽二核苷酸的峰面积测量;(b)连续稀释的合成帽二核苷酸GpppA的峰面积;(c) m7GpppG和GpppGm子离子信息;(d)连续稀释的合成帽二核苷酸m7GpppG的峰面积;(e)补偿m7GpppG和GpppGm的共享离子.(点击查看大图)该方法可快速准确定量细胞中存在的mRNA帽结构,评估不同的加帽结构形态在不同组织或细胞中的含量变化(图6)。Orbitrap的定量能力可与三重四极杆相媲美,其PRM定量灵敏度高、准确性好,也可用于mRNA帽结构的定量分析中。图6:从小鼠肝脏、活化的CD8T细胞、心脏和大脑分离的mRNA帽二核苷酸的丰度(点击查看大图)02mRNA末端多聚腺苷酸Poly A 尾检测真核mRNA通常在其3' 末端带有一段多聚腺苷酸尾(PolyA tail),根据种类的不同,其长度可能在20到200多个碱基之间变化。PolyA tai会被多聚腺苷酸结合蛋白(poly(A)+ tail-binding protein,PABP)辨识并保护住,因此在mRNA的翻译和稳定性中也起着重要的调节作用。通常是在体外转录过程中直接从编码DNA模板或通过使用polyA聚合酶将最jia长度的polyA添加到mRNA中。PolyA的提纯方法类似5’加帽核酸片段,具体步骤可参考文献[5]。纯化后的polyA通常是含有不同长度腺苷酸的混合物,随着碱基个数的增加,HPLC液相方法的分辨率很难将不同长度的polyA完全分开,而Orbitrap高分辨质谱可以准确对其长度分布进行表征和相对定量。图7a.不同碱基长度的PolyA色谱图(b)理论100-merPloy A质谱解卷积结果(点击查看大图)相比二代测序,高分辨质谱作为互补表征技术,能够快速准确地分析RNA序列,同时对于翻译后修饰的种类、位点及含量进行深入表征。此外,也能对RNA代谢产物进行定性及定量分析。
  • 拉曼光谱分析法在古陶瓷真伪的应用-羟基无损科学检测(二)
    文物是文化的产物,是人类社会发展过程中的珍贵历史遗存物。它从不同的领域和侧面反映出历史上人们改造世界的状况,是研究人类社会历史的实物资料。我国古陶瓷源远流长,不仅种类繁多、风格各异,而且工艺精湛,文化、科技内涵丰富。由于不法者在仿制过程中借用高科技手段,使一些高仿赝品几乎达到了乱真的程度。  拉曼光谱技术是一种分析技术,由于它能够获得物质的分子信息而被应用于文物的鉴定分析中。  我们主要依据是否在陶瓷釉面发现“羟基”这种化学分子结构去判断陶瓷是不是老的,因为“羟基”是天然生成, 而且生长速度非常缓慢,大概在100年左右的时间,如果在陶瓷釉面发现“羟基”,说明是古董,最起码是清未、民国早期的瓷器。“羟基”和年代成正比,“羟基”峰值越高,年份越老。  检测陶瓷样品的拉曼特征峰,通过3700cm-1附近的羟基峰判断古陶瓷真伪。图1:拉曼光谱图,没有检测到羟基峰图2:拉曼光谱图,可以检测到3632cm-1的羟基峰图3:拉曼光谱图,可以检测到微弱的3601cm-1的羟基峰  拉曼光谱——羟基古陶瓷真伪检测鉴定法的依据和原理是现代仿品和古代真品的成岩过程有着本质区别,而时间是造成的这种区别的根本原因,造假者无法跨越时间所产生的鸿沟。时间所造成的古陶瓷的物理、化学变化是造假者无法仿制的。基于此,古陶瓷真伪拉曼光谱——羟基鉴定法的技术研发者把古陶瓷真品在地表环境下其釉面所产生的化学反应中生成的羟基作为古陶瓷鉴定的定性及定量物质,从而做出准确而科学的鉴定结论。
  • 磷酸铁锂迎发展“第二春”,欧美克高性能激光粒度仪需求强劲
    近日,在北京召开的第七届中国电动汽车百人会论坛(2021)上,比亚迪股份有限公司董事长王传福表示,“按照规划,到2025年,我国新能源汽车新车销售量将达到汽车新车销售总量的20%左右。”这意味着接下来5年,新能源汽车行业年复合增长率将达37%以上。结合前期“特斯拉Model Y低价发售”、“宁德时代逼近万亿股价”、“蔚来包下宁德时代磷酸铁锂电池生产线!”等新闻发酵,不难发现随着磷酸铁锂电池以其低成本高安全性的优势在中低端市场不断渗透,特别是相关技术的进步也助推磷酸铁锂电池自2020年起重新扩展市场空间,其需求快速反转向上。中国汽车动力电池产业创新联盟日前发布的数据显示,2020年我国动力电池累计销量达65.9GWh,同比累计下降12.9%。其中,三元锂电池累计销售34.8GWh,同比累计下降34.4%;磷酸铁锂电池累计销售30.8GWh,同比累计增长49.2%,是唯一实现同比正增长产品。中信证券指出,目前,特斯拉、戴姆勒等海外新能源汽车主流企业均明确了磷酸铁锂电池技术路线,预计宝马、大众等其他海外车企也将在其动力电池技术路线中选择磷酸铁锂方案。而国内无论是宁德时代的CTP电池管理控制技术还是比亚迪的“刀片电池”,磷酸铁锂的高安全性助力了其在乘用车领域的回暖,都让磷酸铁锂电池开始经历第二春!伴随着宁德时代年产8万吨磷酸铁锂投资项目签署,磷酸铁锂第二春的帷幕已然拉开,大规模的量产也必将刺激高性能激光粒度仪的市场需求。众所周知,激光粒度分析仪在锂离子电池行业有着广泛的应用需求,主要应用于正极材料、三元前驱体材料、负极材料、导电剂、隔膜涂覆用氧化铝等材料的粒度测试。从大量的制浆经验以及行业交流反馈来看,诸如钴酸锂(LiCoO2)、锰酸锂(LiMn2O4)、镍酸锂(LiNiO2)、镍钴锰酸锂(LiNiCoMnO2)和磷酸铁锂(LiFePO4)等多种不同的正极材料,通常采用中值粒径D50、代表大颗粒的D90作为关键质控指标。不同材料不同工艺的产品对原材料的粒径要求也不尽相同,以分布在1-20μm范围内居多。负极材料以石墨为例,当其平均粒径为16-18μm,且粒度分布较为集中时,电池有较好的初放容量及首次效率。此外,随着电池隔膜的厚度要求不断提高,对其中添加阻燃材料的粒径要求也随之不断提高,常使用的隔膜氧化铝粒径从微米级逐渐发展到亚微米甚至是纳米级。随着电池性能提高对原材料的粒度要求不断提高,激光粒度仪发挥着不可替代的作用,同时对粒度测量仪器的重复性、重现性、分辨能力提出了更高的要求。锂离子电池正、负极材料标准中的粒度分布要求激光粒度仪的高分辨能力在电池材料的检验中,对测试样本中少量的大颗粒或小颗粒的准确识别有着重要的意义。比如说在电池材料活性物质中如果存在少量的大颗粒,可能会对涂布、滚压造成负面影响。如果在原材料检测时就发现,则可以避免后续不良品的产生。另一个典型的例子是粒径过小的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变,小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多,而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量,使电池的充放电容量有所降低。另外颗粒直径太小,单位重量总表面积就会很大,需要的包覆材料越多,导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行粒度测试,在一定程度上有助于预判后续产品性能、防范风险… … 可见,电池性能的诸多方面都与正负极材料和隔膜材料等的粒径息息相关。欧美克Topsizer激光粒度分析仪对少量的大/小颗粒及样品各个粒径组分的准确识别,需要仪器制造商在无盲区光学设计、高品质高精度元器件、装配工艺、算法及软件智能控制上不断优化,提高产品分辨能力。例如早先的激光粒度仪将多个光电转换元件探测通道放置在一块或两块平面上,然而傅立叶透镜的聚焦面通常呈弧形分布,平面布置的探测器很难将所有角度的散射光信号都精确地聚焦获取,通过精准的独立探测器焦点曲面排布设计和一致性定位工装提高粒度仪分辨能力和仪器之间的重现性。欧美克Topsizer激光粒度分析仪和Topsizer Plus激光粒分析仪是在锂离子电池行业被广泛应用的高性能激光粒度分析仪。量程宽、重现性好、分辨能力强、自动化程度高、故障率低等优异性能保证了测试结果和分析能力,而且与国内外、行业上下游黄金标准保持一致,不仅为用户节省了方法开发和方法转移上的时间和成本,更重要的是可以避免粒径检测不准带来的经济损失和风险,无论在产品研发、过程控制还是质量控制上,都能够为用户带来真正的价值。欧美克LS-609激光粒度分析仪而欧美克LS-609激光粒度分析仪就采用了先进的激光粒度仪散射光能探测的设计,将常见的失焦影响较大的多个大角探测器通道以分个独立的方式精确放置于与其散射角相对应的傅立叶透镜焦点位置,以保证所有散射光角度的信号都是无混杂的,提高了散射光分布角度分辨能力。与此同时,各个独立的探测器有利于在探测器上布置杂散光屏蔽装置,同时也防止了散射光在不同探测器上的相互干扰,进一步降低系统的噪声,提高细微差异的分辨能力。我们以具体的电池材料样品来看欧美克激光粒度分析仪的测试性能对材料准确表征的案例。1. 欧美克Topsizer激光粒度仪测试含有少量大颗粒的石墨原材料的粒度分布图和粒度分布表如下图所示,可以看到对于体积含量在0.5%以下的极少量60-100μm的颗粒,以及体积含量在1%左右的2μm以下颗粒,均能够灵敏的检测出来其详尽的粒度分布。显示了Topsizer对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力,对于最终下游应用中电池产品的安全性能和容量性能有更准确的指导意义。如果对于对少量小颗粒特别关注,在软件上,甚至可以采用数量分布替代体积分布的计算方法,进一步放大小颗粒的权重,对小颗粒数量上的变化进行更易识别的测试和生产质控。但需要注意的是,对于分布较宽的样品,由于大小颗粒在尺寸上差异本身就很大,同样体积的大小颗粒的数量相差将会异常巨大,取样和分散测量上的少许波动会导致测试结果数量分布上较大的偏差。2. 下图是欧美克LS-609激光粒度仪对磷酸亚铁锂3次取样分散测试粒度分布的叠加图,及特征粒径的统计结果,显示该仪器对磷酸亚铁锂的测试拥有优良的重现性。由此可见高分辨能力和重现性的激光粒度分析仪在电池原材料粒度检测领域能带来更好的质控效益。正如中国科学院院士、中国电动汽车百人会副理事长欧阳明高所说,中国动力电池技术创新模式已经从政府主导向市场驱动转型,目前中国电池材料研究处于国际先进行列。而在中国动力电池的快速创新发展必然也离不开高分辨能力和重现性的激光粒度分析仪作为质控的好帮手。通过给动力电池行业提供更专业优化的粒度检测方案,欧美克激光粒度仪的行业销售也在持续高速增长。欧美克必将一如既往不断探索,与中国动力电池行业并行快速发展,携手创造中国奇迹,助力新能源引领世界美好未来!参考资料:1. 沈兴志,珠海欧美克仪器有限公司,《高性能激光粒度分析仪在电池材料测试中的应用》2. 经济日报,《第七届中国电动汽车百人会论坛举办》3. 腾讯网,《磷酸铁锂厂家齐涨价,2021年将回潮迎来“第二春”?》4. 中国证券报,《磷酸铁锂电池迎来发展“第二春” 2020年累计销售同比增长近
  • 欧盟科学委员或将对羟基苯甲酸酯修改意见
    2012年11月1日消息,欧盟消费者安全科学委员会(Scientific Committee for Consumer Safety ,SCCS)被要求就潜在的内分泌干扰物羟基苯甲酸丙酯(propylparaben)和羟苯丁酯(butylparaben)提供建议,这两种物质作为防腐剂被用于个人护理产品中。   2011年3月,SCCS认为一种产品中羟苯丁酯和对羟基苯甲酸丙酯的单独的浓度总量不超过0.19%,那么这两种物质都是安全的。与此同时,丹麦通知委员会,该国已禁止在三岁以下儿童用化妆品中使用对羟基苯甲酸丙酯和羟苯丁酯。2011年10月,SCCS在其之前的意见上添加了一项说明,结论为六个月以下婴幼儿尿布中的“风险不能排除”。   SCCA被要求考虑其对羟基苯甲酸的意见是否需要更新。
  • 岛津战略合作伙伴和合诊断集团自主研发25-羟基维生素D试剂盒,获批国家二类医疗器械注册证
    2020年2月,和合诊断集团全资子公司合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D检测试剂盒(液相色谱-串联质谱法)、25-羟基维生素D校准品、25-羟基维生素D质控品正式通过审批,获得国家二类医疗器械注册证!上图为25-羟基维生素D检测试剂盒、校准品、质控品的国家二类医疗器械注册证件 合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D系列检测试剂盒产品基于液相色谱-串联质谱检测方法,该方法为国际公认的维生素D项目检测金标准,可以大大提高血清维生素D检测的精确性,为相关疾病的临床诊断提供重要依据。产品适用机型广、组成全面,能很好的满足临床客户的检测需求。 和合诊断集团自2011年开始与岛津合作,现在拥有多台岛津LCMS-8050CL、Nexera系列液相色谱仪。LCMS-8050CLNexera X2(LC-30A系列) 岛津液相色谱仪历经50年在技术积淀,从输液泵、自动进样器到柱温箱和检测器,各个方面做到最优,为用户获得最优、最稳定的检测结果,提供最优秀的仪器平台。 和合诊断尤以开展高效液相色谱、串联质谱法检测擅长,是国内第一家也是目前规模最大的临床“色谱/质谱检验技术平台”,可提供临床化学和分子遗传学检验专业的百余项检测项目。集团率先在国内开展血清维生素检测,为全国2000余家医院提供诊断技术服务。集团各实验室执行国际通用标准ISO15189,拥有与世界同步的检验技术和实验室管理系统,检测结果为全球100多个国家和地区认可。科研能力突出,截至目前,集团共获得国家专利局审批及受理的专利近百余项、其中维生素D检测发明专利10余项。 研究表明,人体血清维生素D水平与免疫力息息相关,维生素D可以使细胞因子水平提高,从而增强人体免疫力。所以高度关注血清维生素水平,及时干预,可使肌体抗病毒感染能力提升。
  • 新型毒饮料伪装上市,“合法”“非法”仅在“氨基”“羟基”一字之差
    这两天,一条关于某种“新毒品”在各大酒吧流行的“预警”信息,在记者朋友圈掀起了一阵转发热潮。相关信息称,这种“新毒品”是一款含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料——咔哇,多地有人喝了这个东西可以连续嗨三个晚上,据说之前吸k粉的人很多都嗨这种东西了。 据了解,咔哇是生长在南太平洋岛国、海拔500-1000英尺地区的一种植物,系胡椒科多年生灌木。当地民间医生广泛应用咔哇改善睡眠、缓解焦虑、战胜抑郁、松弛肌肉、消除疲劳。咔哇可榨制一种饮料,即咔哇酒。2015年,国内一旅途探秘综艺真人秀节目中,节目嘉宾率领的旅行达人,曾在瓦努阿图制作饮用所谓“最幸福的饮料”——咔哇酒,从而引起国内关注,并在年轻人、时尚人士中流行。 但是仔细阅读配料表后我们发现,我国出现的这种含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料,并非来自太平洋岛国的“最幸福的饮料——咔哇”。在太平洋岛国流行的咔哇饮料,是由卡瓦胡椒制成的,卡瓦胡椒当中含有的卡瓦内脂和二氢醉椒素,是“γ-氨基丁酸”的激动剂,能够调节人体内“γ-氨基丁酸”的传输,所以能够起到安神、镇定的作用。 饮料中标示的“γ-氨基丁酸”(gamma aminobutyric acid, gaba),是一种天然存在的功能性氨基酸,广泛分布于动植物体内,如豆属、参属、中草药等的种子、根茎和组织液中都含有,2009年9月27日由卫生部批准使用γ-氨基丁酸为新食品原料,并不是毒品。参见卫生部网站http://www.moh.gov.cn/mohbgt/s9513/200910/43090.shtml 这批咔哇饮料之所以引起关注,是因为经公安机关毒品实验室对其进行检验和分析,发现其中含该饮料含有 γ-羟基丁酸(我国一类精神药品)和 γ-丁内酯( γ-羟基丁酸的前体),并不是商品介绍的γ-氨基丁酸,这两种物质虽然只有一字之差,却有天壤之别。 γ-羟基丁酸(gamma hydroxybutyrate, ghb),是属于中枢神经抑制剂,它曾被用来当做全身麻醉剂,后由于有报导其可导致癫痫发作或昏迷使得使用率降低。滥用“γ-羟基丁酸”会造成暂时性记忆丧失、恶心、呕吐、头痛、反射作用丧失,甚至很快失去意识、昏迷及死亡,与酒精并用更会加剧其危险性。在过去的十几年,美国、东南亚国家以及中国港台地区γ-羟基丁酸的滥用呈快速增长趋势,ghb及其相关物质γ-丁内酯(gamma-butyrolactone, gbl)和1,4-丁二醇(1,4-butanediol, 1,4-bd)常被用作迷奸药,因此,2005年我国就将“γ-羟基丁酸”列入二类精神药物予以管制,并于2007年变更为一类。 据了解,目前夜场各种打着咔哇旗号的所谓潮饮数不胜数,不排除部分饮料“挂羊头卖狗肉”,打着合法成分的旗号使用违禁药物。文中提到的“毒饮料”已被勒令全面下架,但是我们仍要保持警惕,尤其在酒吧、ktv这样的地方,建议青少年朋友不要因为好奇去尝试一些“小众”“特色”的饮品。相关检测标准品
  • 欧盟限制化妆品中对羟基苯甲酸酯类的使用
    4月10日,欧盟委员会发布官方公报(EU) No 358/2014,修订了欧洲化妆品法规No 1223/2009附件Ⅱ,限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。   此外,修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%,在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%,作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前,不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售,2015年6月30日起,所有市场上流通的化妆品必须符合新规。   对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是密切关注欧盟化妆品修订案,及时掌握法规变化动态 二是强化同进口商的沟通,做好过渡期期间的合同评审,避免因法规认识偏差导致的退运风险 三是加强产品质量管控,通过优化升级生产工艺、第三方检测,确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量,确保平稳过渡。
  • 透过红外光谱法,洞察石英玻璃羟基含量的秘密
    玻璃中的羟基会严重影响玻璃的性能,即使羟基重量含量低于1%,它也会明显地影响玻璃的粘度、密度、折射率和热膨胀系数。同时,由于玻璃中羟基的存在,它将对某种波长的红外光波形成强烈的吸收,这对于光纤通讯中光学材料的选择是一个十分重要的问题。在电光源行业中,玻璃中羟基含量的高低是直接影响气体放电灯的质量。因此,需要严格监控玻璃中的羟基含量。此外,为了研究羟基含量与玻璃性能之间的关系,以便为设计与制造具有一定特性的玻璃提供必要的数据,这也需要定量地测定玻璃中羟基的含量。你知道吗?利用红外光谱仪可以快速、准确地检测石英玻璃中的羟基含量!这是怎么做到的呢?让我们一起来揭开这个谜底。红外光谱仪是一种神奇的科学仪器,它能够通过测量样品对红外光的吸收情况,分析出样品的化学成分和结构信息。测定玻璃中羟基含量的方法有两类:一、水的热除气法 二、光谱法。比较这两类方法,光谱法更具有其优越性,该法在测试过程中,玻璃内所有羟基都将被探测,但该法需要已知羟基含量的校准标准。对于石英玻璃来说,其中的羟基会在特定的红外波长范围内产生吸收峰。通过检测这些吸收峰的强度和位置,我们就能分析出石英玻璃中羟基的含量。在水晶或者石英玻璃行业做相关分析的老师如何需要了解具体方案可以联系能谱科技,我们将给您一套完整的解决方案!
  • 蛋白质-小分子相互作用分析技术进展与应用——限制性蛋白水解-质谱分析技术
    阐明小分子(包括内源性代谢物和外源性化合物)如何发挥调控作用的关键问题之一是小分子的靶标发现和验证,即蛋白质-小分子相互作用研究。蛋白质与小分子的相互作用模式既有较稳定的共价结合,也有瞬时的弱相互作用。如何灵敏、高效地捕获并解析多种类型的蛋白质-小分子相互作用是分析难点。目前,蛋白质-小分子相互作用的分析策略大致可分为两类:一是靶向相互作用研究,以蛋白质(或小分子)为中心,发现并验证与之相互作用的小分子(或蛋白质);二是非靶向相互作用研究,全面识别多种蛋白质-小分子的相互作用轮廓。应用的具有分析技术包括:表面等离子体共振技术(surface plasmon resonance,SPR)、氢氘交换质谱分析技术(hydrogen deuterium exchange mass spectrometry,HDX MS)、限制性蛋白水解-质谱分析技术(limited proteolysis-mass spectrometry,LiP-MS)、蛋白质热迁移分析技术(cellular thermal shift assay,CESTA)和药物亲和反应靶标稳定性分析技术(Drug affinity responsive target stability,DARTS)等。本期介绍限制性蛋白水解-质谱分析技术(LiP-MS)的原理、技术流程和其在蛋白质-小分子相互作用研究中的应用。1. 原理LiP-MS技术最初由瑞士苏黎世联邦理工学院的Paola Picotti课题组建立 [1] :利用小分子结合蛋白后相较于原蛋白产生蛋白质空间构象和位阻的变化,经蛋白酶切后形成差异肽段,液质联用分析识别和鉴定差异肽段,基于差异肽段推测蛋白质与小分子的相互作用位点。2. 技术流程在非变性条件下提取蛋白,以保留蛋白活性和空间结构。先使用低浓度(1:100, w/w)蛋白酶K在较低温度(25℃)下短时间内(5 min)对蛋白-小分子复合物进行有限的蛋白酶切。蛋白与小分子结合后,相互作用位点存在空间位阻,从而避免被蛋白酶K切割,由此产生差异肽段。随后进行蛋白变性和胰酶酶切,蛋白质组分析识别和鉴定差异肽段,基于差异肽段所处位置预测蛋白质与小分子的相互作用位点(图1)。图1 限制性蛋白水解-质谱分析(LiP-MS)技术流程 [2]3. 试验试剂和分析仪器3.1 蛋白抽提:可依据实际目的和细胞类型选择不同的细胞/组织裂解液,如RIPA、N-PER、M-PER等,进行细胞/组织蛋白抽提,获得的细胞/组织全蛋白提取物可直接与目标小分子共孵育。3.2 蛋白酶切:关键的蛋白酶切试剂,例如蛋白酶K、胰酶等均有市售。3.3 分析仪器:目前多种类型的液相色谱-高分辨质谱联用仪均可用于蛋白质组学分析,已应用于LiP-MS的高分辨质谱仪包括,布鲁克、赛默飞、沃特世和SCIEX等品牌的飞行时间质谱、轨道阱质谱和傅里叶变换离子回旋共振质谱等。4. 应用实例研究人员基于LiP-MS技术在大肠杆菌中探索多种内源性代谢物和蛋白的相互作用模式 [1],先采用凝胶过滤法除去大肠杆菌全蛋白提取物中的内源性代谢物,获得大肠杆菌全蛋白;随后将大肠杆菌蛋白与20个中心碳代谢相关的关键内源性代谢物(三磷酸腺苷、二磷酸腺苷、烟酰胺腺嘌呤二核苷酸、磷酸烯醇式丙酮酸、6-磷酸葡萄糖、果糖-1,6-二磷酸、丙酮酸、谷氨酰胺、甲硫氨酸等,见图2A)分别共孵育。基于LiP-MS流程发现,上述20个内源性代谢物可与大肠杆菌中1678个蛋白发生潜在相互作用,其中1447个相互作用是首次发现的(图2B)。作者将所发现的相互作用与在线数据库BRENDA对比(主要涉及酶的功能和代谢通路等信息),证明LiP-MS技术能够准确地识别已报道的蛋白-内源性代谢物相互作用,假阳性率低于6 %。图2 20个与中心碳代谢相关的关键内源性代谢物(图A)及其在大肠杆菌中发生相互作用的蛋白数量(图B)[1]参考文献:[1] Piazza, I., Kochanowski, K., Cappelletti, V., Fuhrer, T.,Noor, E., Sauer, U., Picotti, P. A map of protein-metabolite interactions reveals principles of chemical communication. Cell, 2018, 172(1-2), 358-372.[2] Pepelnjak M, Souza N D, Picotti P. Detecting Protein–Small Molecule Interactions Using Limited Proteolysis–Mass Spectrometry (LiP-MS). Trends in Biochemical Sciences, 2020, 45(10), 919-920.
  • FJA-2型自动滴定仪测定食品添加剂磷酸氢二钠
    FJA-2型微机控制自动滴定系统测定食品添加剂磷酸氢二钠 方建安 张振兴 (南京传滴仪器设备有限公司、徐州天嘉食用化工有限公司) 徐州天嘉食用化工有限公司携带样品与有关分析试剂前来我公司,利用FJA-2 型微机控制自动滴定系统对磷酸氢二钠含量的测定,对多个样品的测试结果表明,电位滴定法测定磷酸氢二钠含量,具有较高的灵敏度与好的测定精度,滴定图谱清晰。现将测试结果报告如下,供能考。 (一)磷酸氢二钠测定方法与结果 用天平称取样品溶液零点几克,精确到0.001g(视样品含量不同而不同)于100ml烧杯中,加c1mol/L盐酸10ml,加50 ml蒸馏水,待样品溶解后,以PH复合电极为指示电极,用NaOH[C(NaOH)=0.9795mol/L]为滴定剂,在FJA-2微机控制自动滴定系统上进行自动滴定,叁个样品测量结果如下表。滴定曲线如图所示。 测量次数 样品号 样重(克) 滴定剂体积 终点1 (ml) 滴定剂体积 终点2(ml) 磷酸氢二钠含量 (%) NaN2 0.516 6.265 9.894 97.82 NaN2 0.526 6.047 9.750 97.92 NaN2 0.652 5.405 9.987 97.75 计算 磷酸氢二钠%=[C (V2-V1) 0.1420 100]/m 式中: C&mdash &mdash NaOH滴定剂的摩尔浓度; V&mdash &mdash 滴定剂NaOH的耗用量(ml); m&mdash &mdash 试样重量; 0.1420&mdash &mdash 为磷酸氢二钠的毫摩尔质量。 (二)讨论 1、上述是连续3次测定结果,可以看出,几次测定结果的最大值减最小值的绝对差值都在于0.2% 以内。最后一个图谱为体积对pH滴定曲线。 2、为了保证测定的精度要注意下面几个重要环节: (1)、正确配置NaOH溶液也是控制滴定的精度的一个重要因素。要点是要用饱和NaOH溶液来配制滴定剂,不要固体称重来配制;要用新的去离子水(电导值小于5µ S)来配制滴定剂;滴定剂瓶上要装吸收二氧化碳的过滤器等。 (2)、pH复合电极要靠滴定池边,磁力搅拌要平稳,不要太剧烈,以防样液的损失。 参考文献 【1】 斯维拉。G著,高立译。自动电位滴定。北京。原子能出版社。1985 【2】 方建安,夏 权编著。电化学分析仪器。南京,东南大学出版社,1992 【3】 方建安,影响电位滴定精度的几个问题,分析仪器,(4),1993 【4】 方建安,方 晖等,一种微机控制的自动光度滴定系统,分析化学,(10)24,1233,1996
  • 欧盟批准硒代蛋氨酸羟基类似物用作饲料添加剂
    5月15日,欧盟委员会发布(EU)No445/2013号条例,批准硒代蛋氨酸羟基类似物用作动物饲料添加剂。硒代蛋氨酸羟基类似物添加于饲料时,分属的添加剂类型为“营养添加剂”,功能组为“微量元素化合物”,需保证硒元素在12%含水量的饲料成品中的含量不超过0.5mg/kg,有机硒不超过0.2mg/kg。   硒代蛋氨酸羟基类似物用作饲料添加剂时,可作为蛋氨酸营养补充剂,促进动物生长发育。但该物对皮肤和眼睛有刺激作用,在使用该产品后,必须用水冲净皮肤。对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是根据欧盟委员会发布的法规,严格按照相关要求来用作动物饲料添加剂。二是与相关部门合作,加大检测力度,确保出口产品符合欧盟标准。三是推进生产工序升级和优化,并建立自检自控体系,分析关键控制点并予以重点关注,确保其含量符合法规要求,避免退运或召回。
  • 岛津抗病毒药物分析方案助力战疫安全用药
    2020年3月3日,国家卫生健康委员会及国家中医药管理局联合发布了《新型冠状病毒肺炎诊疗方案(试行第七版)》。洛匹那韦/利托那韦、利巴韦林、磷酸氯喹、阿比多尔等抗病毒药物位列其中,供临床治疗参考。诊疗方案同时提出,要注意上述药物的不良反应及禁忌症(如患有心脏疾病者禁用氯喹)以及其他药物的相互作用问题,在临床应用中进一步评价目前所试用药物的疗效。同时,由中国药师协会治疗药物监测药师分会及众多权威组织编撰《新型冠状病毒肺炎及常见合并症药物治疗与药学监护指引》,该指引明确指出加强对上述抗病毒药物进行药学监护。 岛津新冠肺炎治疗药物监测分析方案采用岛津临床质谱LCMS-8050CL(国械进注20182400195)开发了一种多种抗病毒药物的治疗药物监测分析方案,该方案3分钟即可完成洛匹那韦、利托那韦、利巴韦林、磷酸氯喹、阿比多尔、奥司他韦共6种抗病毒类药物的分析测定。LCMS-8050CL优异性可轻松应对治疗药物监测。岛津 LCMS-8050CL 宽动态范围的标准曲线完美适用临床监测标准曲线跨越四个数量级,涵盖临床范围,各浓度点均有较好的准确度。洛匹那韦标准曲线图 利托那韦标准曲线图 卓越的灵敏度及稳定性依托岛津成熟的质谱技术,6种抗病毒药物灵敏度可完美胜任临床治疗药物监测,仪器稳定性坚如磐石,数据稳定性始终如一。匹配岛津高性能色谱柱,易拖尾化合物也可保证良好峰型。标准曲线低浓度点连续6针进样分析稳定性谱图 CLAM-2030让治疗药物监测变得更安全,更简单为使治疗药物监测更加安全、准确和自动化,岛津推出了一款全自动前处理系统-- CLAM-2030(Clinical Laboratory Automated sample preparation Module),只需简单放置采血管或其他样品管,系统就会自动完成对样品的前处理,然后自动传送至 LCMS 进行分析。新冠肺炎病毒表现出传播快、易感染等流行病学特征,直接或间接接触都有较大感染风险,因此,减少医务工作者对所检测生物样本的接触可大大降低感染风险。CLAM-2030系统能够最大限度地减少人与样品的接触,可以更加安全、有效、简单的实现临床研究中高精度需求的工作流程。完善的治疗药物监测方案包括新冠肺炎治疗药物监测在内,岛津临床质谱对常见治疗药物监测均可提供完整分析方案。岛津液质联用系统获得临床注册证以来,在治疗药物监测方面做了多类药物的方案开发。该多种抗病毒药物的分析方法成熟高效可供临床相关人员选择参考,同时进一步完善了岛津在治疗药物监测方面的解决方案。 科学防疫,安全用药,岛津与全国人民一道众志成城,坚决打赢这场疫情防控攻坚战!
  • 欧盟拟放宽番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量
    近日,欧洲食品安全局就放宽番茄中8-羟基喹啉(8-hydroxyquinoline)的最大残留限量发布意见。   依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,西班牙收到一家公司要求修订番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量的申请。为协调8-羟基喹啉的最大残留限量(MRL),西班牙建议对其残留限量进行修订。   依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定,西班牙起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。   欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:建议将番茄(商品代码:0231010)中8-羟基喹啉的最大残留限量放宽至0.1mg/kg(现行标准是:0.01mg/kg)。
  • 国家卫计委批准裸藻等8种新食品原料
    10月30日,国家卫生和计划生育委员会发布关于批准裸藻等8种新食品原料的公告(国家卫生和计划生育委员会公告2013年 第4号),详情如下: 关于批准裸藻等8种新食品原料的公告 2013年 第4号   根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》有关规定,现批准裸藻、1,6-二磷酸果糖三钠盐、丹凤牡丹花、狭基线纹香茶菜、长柄扁桃油、光皮梾木果油、青钱柳叶、低聚甘露糖为新食品原料。生产经营上述食品应当符合有关法律、法规、标准规定。   特此公告。   附件: 裸藻等8种新食品原料.doc   国家卫生计生委   2013年10月30日
  • 科学家研发肿瘤浸润淋巴细胞高通量分选新方法
    肿瘤浸润淋巴细胞(Tumour-infiltrating lymphocytes, TIL)具有天然的肿瘤特异性和抗原多样性,因此具有良好的实体肿瘤杀伤能力,其疗效依赖于分选得到的TIL细胞的高效恢复和扩增能力。然而,肿瘤中TIL细胞稀少、有效分离困难,限制了TIL疗法的进一步优化。  近期,来自西北大学和多伦多大学的研究团队基于微流控技术和免疫磁珠技术研发了新型高通量细胞分选方法,实现TIL的高效识别与分选。研究成果发表于《Nature Biomedical Engineering》,标题为:Efficient recovery of potent tumour-infiltrating lymphocytes through quantitative immunomagnetic cell sorting。研究人员设计了MATIC (magnetic affinity targeting of infiltrating cells)的细胞分选方式,将微流控设备夹在永磁体中间,通过平衡磁力和流体拖拽力,对标记了磁性纳米颗粒的TIL细胞进行分选,实现了每小时处理32亿细胞的高通量,以及90%的捕获效率和95%的分选纯度。与常规细胞分选方法相比,该免疫磁性细胞分选方法可恢复多达30倍数量的TIL细胞,高数量和多活性的TIL细胞加速了TIL细胞扩增,增强了抗肿瘤效果。该分选方法还可识别和分选细胞亚群,在小鼠结肠癌细胞(MC-38)模型中,研究人员基于膜外三磷酸腺苷二磷酸水解酶-1(CD39)表达程度,对TIL细胞进行了进一步的分选,研究证明TIL细胞中CD39中等表达亚群具有最佳的肿瘤治疗效果。  研究为增强TIL疗法的治疗效果提供了新的方法和思路,但是否普遍存在TIL细胞中CD39中等表达亚群具有更高抗肿瘤效果的现象,还需在更多模型和样本中深入验证。   注:此研究成果摘自《Nature Biomedical Engineering》杂志,文章内容不代表本网站观点和立场,仅供参考。  原文链接:https://doi.org/10.1038/s41551-021-00820-y
  • 新品上市 | 液态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包,此次针对液态发酵食醋,新研发推出了液态发酵食醋(如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋)中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包,其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单,但净化效果依旧很好,可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯),以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。样品稀释液:将食醋样品溶解稀释以备上样;净化专用SPE柱:吸附食醋中的杂质;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来;洗脱净化管:进一步吸附残留杂质并除水;萃取液:将洗脱收集液中的目标物萃取出来。1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)稀释溶解:使用“样品稀释液”,稀释溶解食醋样品;3)净化:使用“净化专用SPE柱”,用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集在“洗脱净化管”内,然后氮吹浓缩;4)萃取:使用“萃取液”,类似于QuEChERS的操作,上清液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999%,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate® XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 新品上市 | 固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》(GB 5009.31-2016)中,针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术,该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大(其中包括消耗大量的易制毒化学试剂),且回收率较低、稳定性差,另外净化效果也不佳,往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品,开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包,这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯),大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况,可以很好地保护色谱系统。提取液:从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类;提取吸附剂:吸附食醋样品中的大颗粒杂质;萃取液:使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离;萃取管:管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质;净化专用SPE柱(双柱):吸附食醋中不同种类的色素;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)分离提取:使用“提取液”和“提取吸附剂”,振荡分离提取;3)萃取:取试样提取上清液进行萃取,使用“萃取管”和“萃取液”,类似于QuEChERS的操作;4)净化:使用双柱串联的“净化专用SPE柱”,上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280 ℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999 %,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate® XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 助力精准诊断!药明奥测质谱法“25-羟基维生素D测定试剂盒”获批
    维生素D是人体内重要的微量元素之一,可调节钙、磷代谢、促进骨骼生长、调节细胞生长分化、调节免疫功能,但据不完全统计,目前有50%以上的中国人群存在维生素D缺乏的现象。维生素D在体内转化成25-羟基维生素D2/D3,因其半衰期长、含量高、易于检测,已成为评估VD含量的最佳指标。传统VD测定试剂盒多采用免疫分析法,因抗体特异性差异等因素影响,常存在干扰,影响了定量的准确度。为助力精准诊断,近日,上海药明奥测医疗科技有限公司(以下简称“药明奥测”)自主开发推出了“25-羟基维生素D测定试剂盒(液相色谱-串联质谱法)”,且该试剂盒已获批二类医疗器械注册证。据了解,药明奥测是中国第一家践行整合诊断的赋能平台公司,公司依托Mayo Clinic的整合诊疗理念与经验,凭借融合多平台、多组学及临床数据驱动的开放式赋能平台,通过算法整合升级,不断推出创新诊断服务和产品,同时加速诊疗创新者从研发到应用的技术转化,创造共赢共享的产业新生态。值得关注的是,为打造领先的临床质谱平台,药明奥测独家引进Mayo Clinic的400余项质谱项目,提供肿瘤、个体化用药、人体营养和代谢、激素、金属元素检测等服务,其质谱法25-羟基维生素D测定试剂盒,更是经过严格质量体系验证,可溯源至美国国家标准与技术研究院(NIST)Standard Reference Material® 2972a。液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测特异性及灵敏度高,可对25-羟基维生素D2、25-羟基维生素D3分别测定,保证了测试准确度。同时,作为一家高新技术企业,药明奥测始终坚持国际高标准自主创新,在试剂盒的开发过程中,药明奥测秉承以客户为中心的理念,积极提出差异化的解决方案并落实到产品性能优化中。在前处理阶段,采用“蛋白沉淀一步法”,显著减少了前处理步骤,操作方便快捷,有效地提高通量。此外,鉴于25-羟基稳定性差,目前市场上诸多解决方案采用-20℃冷冻保存或冻干粉基质,增加了客户使用成本,影响了用户体验。奥测试剂盒创新的采用独特配方新基质,产品为液体剂型,2-8℃稳定保存。据悉,截至目前,公司已累计申请体外诊断(IVD)专利近200项,涉及免疫、分子及质谱技术平台。目前,国内疫情仍处于不平静阶段,疫情常态化推动了诊疗场景拓展,在社区、在第三方检测机构、在家庭,方便快捷地采集、检测,已成为广大人民群众的需求,药明奥测国际高标准的试剂开发与整体解决方案创新,不仅大大提高了维生素D检测准确性与便捷性,实现了应用场景拓宽,也让更多人获益于高质量的医疗服务。此后,药明奥测将持续凭借强大的医疗及商业资源整合能力,基于临床需求布局丰富的研发管线,通过算法整合升级,不断创新整合诊断服务和产品,以“自主研发+授权合作”双模式,推动诊疗药险全新生态,促进诊疗场景的融合与拓展,让更多人在医院、在社区、在家庭中,都能获得高品质的医疗服务。
  • 德开发可检测毒品和爆炸物的DNA结构单位检测器
    据美国物理学家组织网近日报道,德国美因茨马普高分子研究所的研究人员,以构成DNA(脱氧核糖核酸)基本结构单位的寡核苷酸适配子为基础,开发出了一种可以有效检测抗生素、毒品和爆炸物等不同物质的方法。该研究发表在美国化学协会期刊上。   这种方法的关键是利用原子力显微镜。原子力显微镜是一种可用来研究包括绝缘体在内的固体材料表面结构的分析仪器。它通过检测待测样品表面和一个微型力敏感元件之间的极微弱的原子间相互作用力来研究物质的表面结构及性质。   马普高分子研究所的研究人员重点研究了构成DNA基本结构单位的寡核苷酸适配子。如果某种物质可与寡核苷酸适配子相结合,通过研究两者断裂开时的力的变化,不仅可以在物质浓度极低的条件下进行测量,同时也可以精确地研究该物质,包括这物质是如何与寡核苷酸适配子相结合,以及两者之间的结合力到底有多大等等。   寡核苷酸适配子是检测包括遗传物质DNA和RNA(核糖核酸)在内的各种化学物质的理想手段,就像诱饵可以捕捉到鱼一样。组成DNA的四种不同的碱基具有无限可能的序列,这样就可获得多种多样的结果。更为特殊的是,DNA的不同碱基有不同的物理结构。这样,寡核苷酸适配子可以形成特定的囊状结构来适应相应的分子。包括抗生素、可卡因、TNT以及蛋白质在内的大多数分子均可以找到相应的寡核苷酸适配子囊状结构。   马普高分子研究所的研究人员试图寻找一种可以分裂为两个部分的寡核苷酸适配子,并且目标分子可在囊状结构的两部分之间形成桥梁。这样的寡核苷酸适配子可以筛选出来。   在通用型检测器的首次试验中,研究人员将磷酸腺苷(AMP)作为目标分子,而囊状寡核苷酸适配子可以容纳两个磷酸腺苷分子。然后,他们将囊状寡核苷酸适配子的一部分附着在原子力显微镜探针的尖端,另一部分则置于载物台上。降低探针的尖端,使两部分发生接触,囊状寡核苷酸适配子内的两个碱基之间形成氢键。提高探针的尖端,结合在一起的囊状寡核苷酸适配子的两部分能像弹簧一样发生伸缩。此时,可以测量两者之间所产生的力。随着拉力的不断加大,两者最终会发生断裂。   随后,研究人员又进行了第二个实验。在囊状寡核苷酸适配子的两部分发生断裂之前,加入二磷酸腺苷分子溶液。这样两个磷酸腺苷被置于空的囊状寡核苷酸适配子中,囊状寡核苷酸适配子的两部分再次形成氢键。由于磷酸腺苷分子增强了两部分的结合力,因此要想使两部分发生断裂,必须使用更大的力,这样就可通过力的差异测出磷酸腺苷分子。   为了确定断裂力的大小,研究人员反复测量了1000次,确定AMP寡核苷酸适配子平均约为39皮牛(piconewtons),比没有AMP分子时约高12皮牛。作为对照,他们使用不同的囊状适配子,并确定了不同适配子分裂成两部分所需要的力的大小。   研究人员表示,新方法不仅适用于检测特定的分子,也可研究单个分子。比如可以确定当适配子不发生断裂时力的大小,进而发现分子适配子氢键的变化 也可以改变目标分子的形成方式,使之形成两个或三个氢键桥,这对于理解目标分子及核酸适配子十分重要。适配子的结合性质具有广泛的应用潜力,比如DNA片段现已广泛应用于环境分析和医疗诊断,作为分子工具和基本结构其应用范围还具有广阔的发展前景。
  • 基于三维电子衍射技术解析含有序硅羟基纯硅分子筛结构
    近日,大连化物所低碳催化与工程研究部(DNL12)郭鹏研究员、刘中民院士团队与南京工业大学王磊副教授团队合作,在分子筛结构解析研究中取得新进展,利用先进的三维电子衍射技术(cRED)直接解析出含有序硅羟基的纯硅分子筛结构。分子筛是石油化工和煤化工领域重要的催化剂及吸附剂,分子筛的性能与其晶体结构密切相关。分子筛通常为亚微米甚至纳米晶体,传统的X-射线单晶衍射法无法对其结构进行表征。在前期工作中,郭鹏和刘中民团队聚焦先进的电子晶体学(包括三维电子衍射和高分辨成像技术)和X-射线粉末晶体学方法,对工业催化剂等多孔材料进行结构解析,并且在原子层面深入理解构—效关系,为高性能的工业催化剂/吸附剂的设计及合成提供理论依据。团队开展了一系列研究工作,包括针对定向合成SAPO分子筛方法的开发(J. Mater. Chem. A,2018;Small,2019)、酸性位点分布的研究(Chinese J. Catal.,2020;Chinese J. Catal.,2021)、吸附位点的确定(Chem. Sci.,2021)、利用三维电子衍射结合iDPC成像技术解析分子筛结构并观测局部缺陷(Angew. Chem. Int. Ed.,2021)等。本工作中,研究人员利用先进的三维电子衍射技术,从原子层面直接解析出一种含有序硅羟基排布的新型纯硅沸石分子筛的晶体结构,其规则分布的硅羟基与独特的椭圆形八元环孔口结构息息相关。研究人员通过调变焙烧条件,在有效去除有机结构导向剂的同时保留了分子筛中有序硅羟基结构,实现了丙烷/丙烯高效分离,并从结构角度揭示了有序硅羟基和独特的椭圆形八元环孔口对丙烷/丙烯的分离作用机制。相关研究成果以“Pure Silica with Ordered Silanols for Propylene/Propane Adsorptive Separation Unraveled by Three-Dimensional Electron Diffraction”为题,于近日发表在《美国化学会志》(Journal of the American Chemical Society)上。该工作的第一作者是我所DNL1210组博士后王静,该工作得到了国家自然科学基金、中科院前沿科学重点研究等项目的资助。
  • 发布Kikkoman新一代ATP荧光检测仪PD30新品
    为了迎合客户的需求特推出日本Kikkoman公司的新一代洁净度荧光检测仪,ATP荧光检测仪PD-30. 利用专利检测方法A3法(ATP循环转换法)同时检测ATP,ADP和AMP 。ATP在细菌、食物残渣等物质中同时存在,是最适合衡量污垢存在多少的判断标准。但是,根据被测物质不同,ADP、AMP占有较多比例时有可能会被忽略。A3法不仅能检测ATP,ADP和AMP也能同时被检测出来,是一种高灵敏度的检测方法。 ATP+ADP+AMP 拭取检测(A3法)无论何时、何地、何人,只需10秒就可简单地测试出肉眼看不见的污垢!测定对象:ATP在细菌、食物残渣等物质中同时存在,是最适合衡量污垢存在多少的判断标准。但是,根据被测物质不同,ADP、AMP占有较多比例时有可能会被忽略。A3法不仅能检测ATP,ADP和AMP也能同时被检测出来,是一种高灵敏度的检测方法。 何谓ATP、ADP、AMP:ATP(三磷酸腺苷)是体内组织细胞一切生命活动所需能量的直接来源。ADP(二磷酸腺苷)和AMP(一磷酸腺苷)是由ATP经过加热、发酵或酶反应等变化而来的物质。ATP循环转换法:对龟甲万独创技术[ATP循环转换法]不仅能检测出ATP,ADP和AMP也能同时被检测出来,是一种高灵敏度的检测方法(申请专利中)。PK(丙酮酸激酶):把ADP转换成ATPPPDK(丙酮酸磷酸双激酶):把AMP转换成ATP荧光素酶:与ATP反应后生成光PD-30的测定方法:管理基准值及擦拭方法:>根据待测物体的材质、形状等因素决定其固定取样方法,从而减少误差。>最初并不一定要设定非常严格的管理基准值,可以先设定一个目前可达到的管理基准值,然后运用此检测方法慢慢降低管理基准值才是其意义所在。平滑物体:不锈钢、玻璃等200RLU以下凹凸不平的物体:易留划痕的物体(例如树脂制品等)500RLU以下拭取面积较大的物体:任意中心点250px×250px区域内横竖各十次进行拭取拭取面积较小的物体:仔细拭取整个物体请参考下面的表格 手部:推荐管理基准值是2,000RLU。请对手掌的纵向、横向、指缝、指尖等处进行拭取检测。运用方法(举例):合格与否判断标准的设定管理基准值以下 -------- 判断 合格管理基准值的2倍以上 -- 判断 不合格两者之间 -------------- 判断 注意请参考下面的表格应用:餐厅.食堂:掌握现场清洗状况,防止二次污染.现场判断清洗不足之处,即刻进行再次清洗防止事故发生。.检测结果通过数值进行管理,轻松掌握各个店铺/生产现场的清洁状况。食品工厂:对生产线的清洗度进行评价.不仅可对每天的清洗程度进行评比,亦可在紧急状况时查找污垢来源。.通过消除残留污垢,降低过敏源残存的可能性。环境卫生:食品领域以外的卫生管理.对公众浴室、酒店、温泉等沐浴设施中浴池水的清洁度及浴室中卫生状况进行管理。.对于部分需要确认电子部件的清洗水状况的工业领域,可进行快速清洁度确认。卫生教育:对员工及在教育机关进行卫生教育.由于当场可得到测试结果,作为卫生教育的工具拥有超群的说服力。医院管理:医院环境、医疗器具卫生评定.对病房,护士站进行有效的卫生评定。.对循环使用的医疗器具进行卫生评定,减少感染的风险。酒店管理:酒店内环境的卫生评定.对房间的被单、门把等设备,进行有效的卫生评定。博物馆管理:文物保护.及时发现微生物对文物的侵害,制定解决问题措施。清洁评定:清洁效果的检查和评定.公共交通工具(飞机、火车、长途客车、客船)舱内的清洁、消毒后的清洁度检测。.按程序清洁后,检测清洁效果,可有效改善清洁方法。检测物体表面使用含棉棒的一体成型检测棒,检测液体部分使用含取样棒的成型检测棒,检测细长狭窄场所使用专用长轴棉棒。创新点:为了迎合客户的需求特推出日本Kikkoman公司的新一代洁净度荧光检测仪, ATP荧光检测仪PD-30. 利用专利检测方法A3法(ATP循环转换法)同时检测ATP,ADP和AMP 。 ATP在细菌、食物残渣等物质中同时存在,是最适合衡量污垢存在多少的判断标准。但是,根据被 测物质不同,ADP、AMP占有较多比例时有可能会被忽略。A3法不仅能检测ATP,ADP和AMP也能 同时被检测出来,是一种高灵敏度的检测方法。 Kikkoman新一代ATP荧光检测仪PD30
  • 【瑞士步琦】近红外光谱法定量测定多元醇中羟基值和浊点
    近红外光谱法定量测定多元醇中羟基值和浊点近红外应用”1简介多元醇见图1是用于生产各种最终用途的聚合物和塑料的基本组成部分。例如,我们日常使用的聚氨酯产品就是用多元醇来制造的。多元醇是从多功能醇或胺开始,通常与环氧乙烷(EO)或环氧丙烷(PO)反应制成的。▲ 图1. 多元醇真正的多元醇是复杂的,具有混合和不同的链长和末端。羟基值(OH值)是有机化合物质量的快速评价指标。它是可用于反应的活性羟基数量的量度,并提供有关链长分布和范围的信息。羟值既是衡量多元醇分子量及质量的主要参数之一,又是聚氨酯制品生产厂家在配方设计时决定各原料投用量的重要参考依据。 因此羟值测定的准确性非常重要。目前,检测羟值的方法主要有化学分析法和仪器分析法。化学分析法中最常用的是滴定法,基于滴加试剂与被测溶液中物质的反应,利用滴加滴定试剂的量来推测被测物质的浓度。该方法中使用吡啶作为溶剂,吡啶易挥发且有恶臭气味,被世界卫生组织国际癌症研究机构列入2B 类致癌物清单,对实验人员的身体健康有一定的危害,且该方法反应时间较长( 需回流加热 1h),操作复杂,分析时间较长,测试效率低,测试准确性受人为因素影响较大。仪器分析法主要有核磁共振法和近红外光谱法。核磁共振法操作简单,测试快速且准确度较高。但是该方法所需要的设施昂贵,且实验室环境要求高,在企业中并未得到广泛推广。近红外光谱法是近红外光源照射下分子发生能级跃迁时产生的,记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息,受含氢基团 X-H(X 为C,N,O)的倍频和合频的重叠主导,其光谱信息与样品的结构和成分组成相关。 多元醇在近红外光谱区的吸收主要包括 C-H、N-H,O-H 个含氢基团基频振动的合频和倍频振动吸收,通过这些含氢基团分子振动从基态到高能级跃迁的过程中记录的羟基的合频和倍频吸收信息,从而进行羟值的定量分析。 该方法在测试过程中无需对样品进行稀释、分散处理,因其操作简单、检测快速、绿色安全的特点而被广泛应用。浊点是当混合物从足够高的温度缓慢冷却以使混合物成为单相时,多元醇混合物中形成薄雾或云状的温度。浊点随着多元醇分子量的增加而减小,随着 EO 的加入而增大。这一分析被用来衡量多元醇的水溶性、表面活性剂性质和反应性。浊点控制反应系统中多元醇的相行为,这种行为对最终产品质量有极其重要的影响。由于多元醇在水中具有反溶解度,较高的浊点表明这些重要性能属性的增加。2应用设备及附件本文重点介绍步琦近红外光谱 N-500 用于快速测定多元醇的 OH 值和浊点。它可以应用于:最终产品或来料的检测和过程的监控支持。使用的仪器介绍如下:N-500 是市面上第一台商业化偏振干涉仪的傅里叶变换近红外光谱仪。▲步琦近红外光谱仪 N-500多至 6 通道同时检测0.5, 1, 2, 4, 5,8, 10mm 的比色皿控温,室温至 65 度3实验仪器配置:液体样品 NIRFlex Liquids,配备样品腔用于液体透射分析,可控温(室温~65℃),可自动切换背景测量通道,同时容纳 6 个比色皿。测量参数:波长:4500-10000;分辨率:8cm-1;温度设定 60°C,扫描次数:液体样品 64 次。测量要求:多元醇样品装入比色皿 8mm 后测量,每个样品测量三次光谱,每条光谱采集前都进行相同的混匀、取样。测量多元醇的样品光谱谱图:如图2▲图2. 测量多元醇的样品光谱谱图从光谱本身来看,样品的信号加强,反射率在 0.3 以上可以满足近红外分析。模型参数如下表:从表中可以看出:模型的相关系数均大于 0.99,样品羟值和浊点的准确度较高完全符合国家标准《塑料 聚氨酯生产用多元醇近红外光谱法测定羟值》的误差要求,分析方法重复性较好,可以用于实验室日常检测。4结论结果表明,近红外光谱技术可以成功地监测 OH 值和浊点,并具有良好的精度。该技术不需要样品制备用于测定 OH 值的标准湿化学方法可以被更快,更便宜和更简单的近红外分析所取代,以更快的批 QA 审核通过。近红外法具有分析效率高、制样简单、环保等优势,测试成本低,被实验室和企业广泛应用。
  • 首批十项新药质量标准问世
    马里兰州罗克维尔市2011年11月29日电 /美通社亚洲/ -- 上周,美国药典委员会(United States Pharmacopeial Convention,简称“USP”)在 www.usp-mc.org 上发布了 USP MEdicines Compendium (MC) 的首批十项标准,提供改善全球药品质量的新媒介。这些新审定的质量标准已获 USP 专家委员会的认可,面向用作抗艾滋病 (HIV) 药物、抗病毒药物、止痛剂、口服避孕药和抗寄生物药剂的药品。   MC 是免费的可从网络获取的公众标准资源,这些公众标准有助于确保化学药品和生物药品的质量。作为一家制定药品质量标准的非盈利性科学公共健康组织,USP于今年6月宣布开始编撰 MC 药品质量标准。   USP首席执行官 Roger L. Williams 医学博士表示:“对首批 MC 标准的认可是对 USP 坚定致力于通过药品质量标准改善全球公共健康状况承诺的证明。MC 旨在为全球制造商、监管机构、药典等所用,提供严格的药品质量保证措施,若没有这些标准,可能就没有药品质量保证的方式。通过MC 标准等公众标准的推出,生产特定药物或药品成分的厂商能够同样满足最基本的药品质量要求,让医师相信自己开的处方,患者相信自己服用的药品。”   MC 包括各论(文件标准)、通则(适用于多个各论的标准)以及标准物质(用作分析测试用的高纯度的化学对照品),获得监管机构的认可,可在任何国家合法销售。同时拥有化学对照品和公共各论的 MC 标准,其创新开始于 Performance Based Monograph (PBM),PBM 各论 对关键的质量属性和验收标准进行测试,但不提供详细的程序步骤。通过提供可接受分析规程的标准,PBM 中的信息让 USP 能够继续开发公共各论,编撰 MC标准,并让制造商考虑如何开发自己可接受的分析规程,用于私下向监管机构提交文件或用于公共专论。PBM 标准完成之后,USP 开发对照分析规程,可用于对该各论含有的任何化学对照品进行测试,而它们的来源都是独立的(即不只是根据一家制造商的分析规程开发)。这些分析规程的参考资料也一并提供,以提高测试性能。一旦来源独立的对照分析过程以及相关化学对照品得以完成,此项各论标准即可编撰到 MC 中。   首批十项 MC 标准分别是阿昔洛韦、阿昔洛韦药膏、氨来呫诺、氯喹口服常释剂、磷酸氯喹、硫酸氯喹、依托昔布、甲磺酸奈非那韦、盐酸森可曼和葡萄糖酸锑钠。其中,面向抗寄生物药物葡萄糖酸锑钠的 MC 标准是目前为止全球范围内尚无公众药品质量标准而最新推出的药品标准的实例。预计今年年底前还将有新的五项MC标准出炉。   MC 标准的制定过程与 USP 其它药典制定的过程类似,公开透明。90天的公众评论期期间,拟议标准将面向公众开放,供所有感兴趣各方进行公开评论,在这之后,MC 标准将通过 MC 专家委员会进行投票审定。   USP 首个致力于 MC 的专家委员会在南亚地区的印度成立,印度是面向全球的主要药物出口国家。USP 董事会最近批准未来更多 MC 专家委员会的成立。最新的专家委员会将由来自中国的杰出科学家(他们将首先致力于辅料的质量标准制定)组成,现正在东亚成立。更多的 MC 专家委员会将在其它地区成立,旨在开发能够得到当地监管机构认可的标准。   垂询 MC 详情,请访问:www.usp-mc.org ,或发送电邮至:mediarelations@usp.org 。   USP -- 自1820年起致力于推进公共健康   美国药典委员会(USP)是一家非盈利性科学标准制定组织,致力于通过有助于确保药品和食品质量、安全和益处的公共标准和相关项目推进公共健康。USP 的标准已在全球范围内获得认可和使用。垂询 USP 详情,请访问:http://www.usp.org 。   联系人:Theresa Laranang-MuTLu   电话:301/816-8167   电邮:trl@usp.org   消息来源 美国药典委员会
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