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甲基己醇标准品

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甲基己醇标准品相关的论坛

  • 【分享】空气中环己醇的测定方法

    【分享】空气中环己醇的测定方法

    空气中环己醇的测定方法 1 原理空气中环己醇、酚经己二酸乙二醇聚酯柱分离后,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。2 仪器2.1 注射器,100ml,1ml。2.2 微量注射器,1微升。2.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],氢焰离子化检测器。5ng环己醇给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱:柱长2m,内径4mm不锈钢柱。己二酸乙二醇聚酯:201担体=15∶100柱温:120℃汽化室温度:170℃检测室温度:140℃载气(氮气):48ml/min3 试剂3.1 环己醇,色谱纯。3.2 己二酸乙二醇聚酯,色谱固定液。3.3 201担体,40~60目。4 采样取100ml注射器,在采样点用现场空气抽洗3次,然后抽取100ml空气,将注射器套上橡皮帽,垂直放置,当天分析。5 分析步骤5.1 对照试验:将100ml注射器取下塑料帽,抽取100ml清洁空气,与样品同时分析,作为对照。5.2 样品处理:将样品与对照样品注射器垂直放置,记录实验室的温度和气压。5.3 标准曲线的绘制:用微量注射器准确抽取一定量的环己醇(于20℃时1微升环己醇质量为0.9624mg)注入100ml注射器中,配成一定浓度的标准气体。取一定量的上述标准气体用空气稀释成0.025、0.050、0.1、0.5微克/ml的标准气体。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201514_52393_1625938_3.jpg[/img]分别取1ml进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以环己醇的含量对峰高作图,绘制标准曲线。保留时间为定性指标。5.4 测定:取1ml空气样品直接进样,用保留时间定性,峰高定量。6 计算X=C*1000/V0式中:X——空气中环己醇的浓度,mg/m3;C——由标准曲线上查出的环己醇含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,ml。7 说明7.1 本法不能将环己醇与环己酮分离。7.2 本法检测限为5ng。

  • 环己酮及环己醇FID校正因子

    以下所述校正因子均为FID中物质相对正庚烷的相对校正因子! 查资料环己酮的FID校正因子为1.38,但是环己醇仅有TCD的校正因子,无FID的校正因子。 若按照有效碳数法计算,查资料羰基贡献为0,即环己酮校正因子按有效碳数法计算:7*98/(100*5)=1.37。请问下羟基的贡献是多少呢,环己醇FID校正因子是多少? 文献理论上看,羰基贡献为0,羟基贡献应大于零,也就是说环己醇的响应因子应比环己酮大,也就是环己醇的校正因子比环己酮小。 仪器实测环己酮校正因子1.20,环己醇1.11。 求帮助!

  • 气相色谱分析环己烯 环己醇 内标物的选择

    [color=#444444]环己烯水合制备环己醇的实验,反应结束后用乙酸乙酯萃取,最终得到含有环己烯、环己醇、乙酸乙酯的有机相(应该有一些副产物)。[/color][color=#444444] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析产物中环己烯和环己醇的质量,来确定环己烯的转化率和反应选择性。准备用内标法,没确定好用什么内标物,最好是毒性比较小的,望大神相助!谢谢![/color]

  • 【求助】一些物质标准品的购买

    谁可以告诉在哪里可以买到反-2-己烯醛、正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正己醇等物质的标准品啊最好是提供厂家的联系方式,谢谢了!!

  • 环己醇氧化产物分析

    [color=#444444]双氧水做氧化剂,杂多酸做催化剂氧化环己醇,反应产物主要是环己酮([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析)外,还有己二酸,除此之外还有什么产物?越具体越好,分别用用什么方法定性定量分析?[/color]

  • 关于顶空气相色谱法测定残留溶剂 正己醇 样品降解物一致

    我们有一个酯类API,合成过程中加入正己醇生成的酯,该API需要测定正己醇残留,正己醇沸点约157℃,因此采用150℃的顶空条件测定样品,发现样品中的正己醇残留色谱峰面积其大,可能是该API在顶空条件下降解生成了正己醇,那么这样我如何实验证明该正己醇是降解的,样品中的正己醇残留应该怎么测定呢?谁有过类似的经历,分享一下。

  • 香气成分定量,内标和标准品用什么溶剂溶解

    查资料,只搞清楚了用内标曲线法进行半定量。我是用SPME测果实香气,选了环己醇或者3-辛醇做内标。 内标跟标准品的溶剂要尽量一致对吧?那用什么来做溶剂溶解内标呢? SPME测果实香气是气体进样,做内标曲线的时候,配制不同梯度的标准品加上内标是否也是气体进样? 麻烦大神回答一下,万分感谢!自己摸索点东西太不容易了! 另外,如何通过特征离子峰,确定图谱中某化合物的浓度?

  • 【求助】N—甲基二乙醇胺标准色谱图

    大家用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测MDEA(N—甲基二乙醇胺)主含量的峰形都是什么样的。能否发图来看!谢!我们的条件:柱温:180气化:250柱前压:0.8桥流:150MA出来的峰形出入很大。检测出来的主含量也出入很大。正常的峰形除主峰外,还有几个峰。我们出3个,主峰前后各一个。哪位相对标准的图,传上来看看!不胜感激!

  • 如何用气相色谱测试地毯胶黏剂中2-乙基己醇?

    请问各位老师,有没有做过地毯胶黏剂检测?按照GB18587-2001,测试地毯胶黏剂中的2-乙基己醇,具体分析方法采用ISO16017-1:2000。请问是将胶黏剂涂抹在模拟板上后,按照小型环境试验舱进行采样,然后对样品分析吗?

  • 【分享】GB 2760-1996《食品添加剂使用卫生标准》2001年增补品种

    食品添加剂使用卫生标准 GB 2760-1996(2001年增补品种) 1 范围 本标准规定了食品添加剂的品种,使用范围及使用量。 本标准适用于2000年度申请单位申报的新增食品添加剂的使用卫生标准以及某些现有品种的扩大使用范围和使用量。 本标准为GB 2760—1996 《食品添加剂使用卫生标准》的续篇。 2 规范性引用文件 下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方面应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 2760—1996食品添加剂使用卫生标准 GB 12493—1990 食品添加剂分类和代码 GB 14880—1994 食品营养强化剂使用卫生标准 3 新增品种 新增品种见表1。 表1 新增品种 种类(代码) 名 称 使用范围 最大使用量g/kg 营养强化剂(16.0) L—乳酸钙(L—Calcium lactate)生产用菌株米根霉TL-527-9 同DL—乳酸钙 甜味剂(19.0) 赤鲜糖醇(Erythritol)生产用菌株解脂假丝酵母(Candida lipolytica) 饮料糖果糕点 3% 增稠剂(20.0) 辛烯基琥珀酸铝淀粉(Starch aluminum octenyl succinate) 方便面、烧烤酱粉、裹粉、糖果、汤料、粉末饮料 按生产需要适量使用(可同时经过酸化处理、漂白处理或酶处理) 醋酸酯淀粉(Starch acetate) 肉糜制品、酱油、汤罐头、巧克力、方便面、果冻、鱼丸 按生产需要适量使用(可同时经过酸化处理、漂白处理或酶处理) 4 扩大使用范围品种 扩大使用范围品种见表2。表2 扩大使用范围品种 种 类(代码) 名 称 使用范围 最大使用量g/kg 抗氧化剂(04.0) BHT 口香糖胶基香料 0.41.0按生产需要适量使用 着色剂(08.0) 二氧化钛 固体饮料:无甜味剂型浓缩型 0.601.67 胭脂树橙 重制干酪 0.6 日落黄 金桔、干草橄榄、桃片、话李、芒果干、话杏 0.1 柠檬黄 金桔、干草橄榄、桃片、话李、芒果干、话杏、嘉应子 0.1 胭脂红 金桔、嘉应子、陈皮梅、桃脯、话杏、杨梅干 0.05 焦糖色 果冻 按生产需要适量使用 乳化剂(10.0) 聚甘油脂肪酸酯 薯片、油炸小食品及用于油炸小食品的淀粉及调味料 10 被膜剂(14.0 硬脂酸硬脂酸镁 糖果 按生产需要适量使用 营养素强化剂(16.0) 5’—腺苷酸、5’—肌苷酸二钠、5’—鸟苷酸二钠、5’—尿苷酸二钠、5’—胞苷酸二钠 婴幼儿配方奶粉 0.20—0.58(以核苷酸总量计) 抗坏血酸抗坏血酸钠 碳酸饮料、果汁(味)型饮料 250-500mg/kg(以抗坏血酸计) 维生素A 即食早餐谷类食品膨化夹心食品 2000-6000μg/kg600-1500μg/kg 维生素D 即食早餐谷类食品膨化夹心食品 12.5-37.5μg/kg10-60μg/kg 维生素E 即食早餐谷类食品果冻 50-125mg/kg10-70mg/kg 维生素B1、B2 即食早餐谷类食品果冻 7.5-17.5mg/kg1.0-7.0mg/kg 维生素B6 即食早餐谷类食品果冻 10-25mg/kg1.0-7.0mg/kg 维生素B12 即食早餐谷类食品果冻 5-10μg/kg 2.0-6.0μg/kg 叶酸 即食早餐谷类食品果冻 1000-2500μg/kg 50-100μg/kg 泛酸 即食早餐谷类食品果冻 30-50mg/kg2.0-5.0mg/kg 维生素C 即食早餐谷类食品 300-750mg/kg 尼克酸 75-218 mg/kg 还原铁氧化钙碳酸钙 35-105 mg/kg(以Fe计)37.5-112.5 mg/kg(以Zn计)2000-7000 mg/kg(以Ca计) 胆碱 果冻 50-100 mg/kg 乳酸锌 40-100mg/kg(以Zn计10-20mg/kg) 焦磷酸铁 30-70 mg/kg(以Fe计10-20mg/kg) 超细鲜骨粉(含钙量17%) 肉灌肠肉干制品肉酱制品 5.0-10.010.0-15.015.0-20.0 稳定和凝固剂(18.0) 谷氨酰胺转胺酶 豆制品、豆腐 0.25 甜味剂(19.0) 甜菊糖甙 蜜饯 按生产需要适量使用 阿力甜 果冻 0.1 增稠剂(20.0) 氧化淀粉 各类食品 按生产需要适量使用(可同时经过酸化处理、漂白处理或酶处理) 乙酰化二淀粉磷酸酯 酸处理淀粉 果冻、果冻粉、非碳酸饮料、裹粉、方便面、果酱、酱油粉、奶酪制品 按生产需要适量使用 羟丙基二淀粉磷酸酯 鱼糜制品、肉糜制品、奶酪、果酱、沙拉、蛋糕预拌粉、酸奶、酱类、饼干、鱼罐头、冷冻玉米制品 按生产需要适量使用(可同时经过酸化处理、漂白处理或酶处理) 其他(00) 白油 粮食降尘 200mg/kg 碳酸氢钠 调制水 50mg/kg(以钠计13.7mg/kg) 氯化钙 硫酸锌 调制水 100mg/l(以钙计36mg/l)6mg/l(以锌计2.4mg/l) 附录A(标准的附录)食品用香料名单A1允许使用的食品香料品种共24种,见表1。 表1序号 中文名称 英文名称 FEMA编号 1 (-)—薄荷酮甘油缩酮 1-Menthone1,2-glycerol ketal 3807 2 (±)—薄荷酮甘油缩酮 D,l-Menthone1,2-glycerol ketal 3808 3 (-)—薄荷醇乙二醇碳酸酯 1-Menthol ethylene glycol carbonate 3805 4 (-)—薄荷醇丙二醇碳酸酯 1-Menthol 1-(and2)-propylene glycol carbonate 3806 5 3—1—薄荷氧基—2—甲基—1,2—丙二醇 3-(1-Menthoxy)-2-methylpropane-1,2-diol 3849 6 消旋薄荷脑 Menthol racemic 2665 7 甜橙油(橙皮压榨法) Orange oil,Sweet cold pressed(Citrus sinensis (L.)Osbeck 2825 8 L—和DL—丙氨酸 l-and d,l-Aanine 3818 9 L—精氨酸 l-Lysine 3819 10 L—赖氨酸 l-Lysine 3847 11 玳玳果皮油 Daidai peel oil 3823 12 3—甲硫基丁酸乙酯 Ethyl 3-(methylthio)butyrate 3836 13 3—甲硫基乙酸乙酯 Ethyl 2-(methylthio)acetate 3835 14 2—甲基二硫基丙酸乙酯 Ethyl 2-(methylthio)propionate 3834 15 3—巯基乙醇 3-Mercaptohexanol 3850 16 乙酸3—巯基己醇 3-Mercaptohexyl acetate 3851 17 丁酸3—巯基己醇 3-Mercaptohexyl butyrate 3852 18 己酸3—巯基己醇 3-Mercaptohexyl hexanoate 3853 19 香兰素1,2—丙二醇缩醛 Vanillin propylene glycol acetal 3905 20 乙基香兰素1,2—丙二醇缩醛 Ehtyl vanillin propylene glycol acetal 3838 21 二氢香芹酮 Cis-Dihydrocarvone 3565 22 三硫丙酮 Trithioacetone 3475 23 2,6—二甲基吡嗪 2,6-Dimethylpyrazine 3273 24 α—己基肉桂醛 α—Hexylcinnamaldehyde 2569

  • 香气成分定量,内标和标准品用什么溶剂溶解

    SPME测定果实香气,进行半定量,选了环己醇或者3-辛醇做内标,内标跟标准品的溶剂要尽量一致对吧?那用什么溶剂来溶解内标呢?正己烷?SPME测定果实香气是气体进样,做内标曲线的时候,配制不同梯度的标准品再加内标,这一步的话是液体进样还是气体进样?另外,如何根据特征离子峰来确定该化合物的相对浓度?望大神不吝赐教!感谢!!!

  • 甲基乙二醇甲壳素标准溶液0.005mol/L需要怎么配制?

    我们领导让测,聚丙烯酰胺,标准17514-2017里面提到的甲基乙二醇甲壳素标准溶液怎么配制?供应商说没有只有甲基乙二醇壳聚糖,这两个是一回事吗?请教各位大神老师们,万分感谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905171326298076_8329_3493743_3.png[/img]

  • 请问有人做GB 5009.97-2016的甜蜜素吗?为什么浓度低的环己醇的峰很奇怪……

    请问有人做GB 5009.97-2016的甜蜜素吗?为什么浓度低的环己醇的峰很奇怪……

    请问有人做GB 5009.97-2016的甜蜜时光素吗?为什么浓度低的环己醇的峰很奇怪……好友回复:进的标品的话,那就只能舍弃这个点了,这不关浓度的事,因为各物质都存在响应的高低,既然标品都成这样了,如果配置过程中没问题,那就是这个浓度不行了,你先再老化一下柱子吧,你重新割一下柱子,并且确保切口平整,柱子伸进进样口最好5mm这样,先从高浓度开始进样,试试看吧大家说说看~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669708_3150883_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016112217295387_01_3150883_3.jpg

  • 【原创大赛】气相色谱标准加入法测定环己酮中15种微量杂质

    气相色谱标准加入法测定环己酮中15种微量杂质 环己酮作为一种重要的化工原料和化工溶剂,是制造己内酰胺、己二酸和尼龙的重要中间体。目前环己酮的生产工艺主要有环己烷液相氧化,苯酚加氢、环己烯水合等多种方法,超过90%的环己酮是通过环己烷氧化的工艺生产的。工业用已内酰胺的产量逐年在增加,对环己酮的需求量也越来越大,随着已内酰胺高端市场的需求,对环己酮中杂质含量的控制要求严格。现有的环己酮产品检验方法主要依据工业用环己酮检验标准(GB/T10669-2001),采用填充柱分离,效果差。近年来,有关环己酮产品新的分析方法文献较少,对于环己酮中微量的环己烷、己醛、丁基环己烷、丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、戊基环己烷、戊醇、环戊醇、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮、环己醇等微量杂质达不到同时监控的效果,且分析误差较大。 本方法最终使用CP-Wax 52CB50m×0.32mm×1.2µm毛细管柱,程序升降温控制进行分离,采用外标法定量,同时测定环己酮中微量的环己烷、戊醛、己醛、丁基环己烷、丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、戊基环己烷、戊醇、环戊醇、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮、环己醇等15种杂质,分离度均大于1.5,且准确度高。1 实验部分1.1试剂与仪器 环己酮为南化公司生产,环己烷、戊醛、己醛、丁基环己烷、丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、戊基环己烷、戊醇、环戊醇、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮、环己醇为色谱纯。 Agilent7890气相色谱仪,FID检测器,Agilent Chemstaion色谱工作站,毛细管色谱柱 CP-Wax 52 CB 50m×0.32mm×1.2µm,1µl微量进样针。1.2 实验条件 汽化室温度250℃,检测器温度300℃,初始柱温115℃,程序升降温控制进行分离,柱流量0.8ml/min(恒流),分流比30:1,高纯He为载气,进样量为0.4µl。1.3[/f

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