办证乐果标准品

如题，准备做敌敌畏，乐果的 土壤和沉积物的方法验证，不知道具体标准？谢谢啊

[table=100%][tr][td]本人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测农药氧化乐果标准物，色谱柱是用毛细管柱DB-1701P,操作条件为，柱温80℃，升温速率20℃/min，在260℃下保持3min,5℃/min，在270℃下保持1min。气化温度为220℃。测室温度为125℃。载气流速：恒流1.5mL/min(Psi)。氢气流速：80mL/min。空气流速：100mL/min。进样量为0.5ug。操作条件下，其他耗材和设备如衬管，堑圈均无污染，气源纯度均达到99.999%，单标和混标均不出峰，请问有什么因素会造成氧化乐果标准物不出峰？氧化乐果可能会在沸点135℃分解，这会不会在气化时已经分解导致不出峰且单标时色谱图是一直线。谢谢你们的专业意见！[/td][/tr][/table]

如题：做农残时，气相色谱（FPD）氧乐果、甲胺磷等标准溶液的前后针差异（响应值）差别在多大范围可以接受？有没有一个权威的解释？

求助：不知那家公司可以提供敌敌畏，甲胺磷，乙酰甲胺磷，乐果这四中农药标准品，要求纯度至少98％以上。

本人系一名在校研究生，现需要采购多种农药标准品，用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体，有意者请把标准品价格、浓度、含量，发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW900455-100-D-5PAK丙酮中倍硫磷标准品,有证书 100ug/mL BW900455-100-D-10PAK丙酮中倍硫磷标准品,有证书 100ug/mL BW900455-100-B正己烷中倍硫磷标准品，有证书 100 μg/mL BW900455-1000-D-5PAK丙酮中倍硫磷标准品,有证书 1000ug/mL BW900455-1000-D-10PAK丙酮中倍硫磷标准品,有证书 1000ug/mL BW900454-100-D-5PAK丙酮中敌百虫标准品,有证书 100ug/mL BW900454-100-D-10PAK丙酮中敌百虫标准品,有证书 100ug/mL BW900454-100-D丙酮中敌百虫标准品,有证书 100ug/mL BW900454-100-A-5PAK甲醇中敌百虫标准品，有证书 100mg/L BW900454-100-A-10PAK甲醇中敌百虫标准品，有证书 100mg/L BW900454-100-A甲醇中敌百虫标准品，有证书 100mg/L BW900454-1000-D-5PAK丙酮中敌百虫标准品,有证书 1000ug/mL BW900454-1000-D-10PAK丙酮中敌百虫标准品,有证书 1000ug/mL BW900454-1000-D丙酮中敌百虫标准品,有证书 1000ug/mL BW900446-100-D-5PAK丙酮中氧化乐果标准品,有证书 100ug/mL BW900446-100-D-10PAK丙酮中氧化乐果标准品,有证书 100ug/mL BW900446-100-D丙酮中氧化乐果标准品,有证书 100ug/mL BW900446-100-A-5PAK甲醇中氧化乐果标准品,有证书 100ug/mL BW900446-100-A-10PAK甲醇中氧化乐果标准品,有证书 100ug/mL BW900446-100-A甲醇中氧化乐果标准品,有证书 100ug/mL BW900446-1000-D-5PAK丙酮中氧化乐果标准品,有证书 1000ug/mL BW900446-1000-D-10PAK丙酮中氧化乐果标准品,有证书 1000ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

最近在做葡萄酒中的乐果和氧化乐果，乐果还可以，可是氧化乐果很不稳定！标准品也是不稳定，样品和标样的保留时间对不起来。没有气质无法准确的对其定性，好像是存在两种物质间的转化，不知道有没有版友遇到过这样的情况？？

在做有机磷标准品的时候，氧化乐果响应特别低，不知道大家有没有这种现象，又是如何解决的？

最近气相做氧化乐果一直不出峰，不知道是标准品的问题还是仪器条件的原因，在网上查到氧化乐果不稳定，热易分解。不知道是不是这个原因分析原因有可能有以下几点，不知道大家觉得那种可能性比较大，或者大家有新的看法可以说说您的看法1、标准品分解的问题（这个原因可以排除，先后更换过好多次标液，新买的标液同样不出峰）2、柱子或者进样口衬管脏了，严重吸附造成。（色谱柱进样端截去一段，衬管更换新的，无济于事）3、进样口温度太高造成氧化乐果分解，不出峰（疑问，以前也是同样的温度出过峰）还有其他的原因吗？

收破烂如果是有废品收放门面的也需要办理营业证，这让多数废品回收小站的经营者颇为不解。近来，盗窃国家电力设施设备的行为十分猖獗。偷盗团伙放肆偷盗建筑工地电机、电缆，甚至偷盗国家变压电房内的电机设备。这不仅仅导致财产大量损失，也给建筑工地、普通百姓的生活造成很大的危害及损失。废品回收站特别是拥有电缆剥线机的经营业必须办理营业证备案。防止偷盗不法分子将不明途径的电缆电线“送缴”电缆剥线机。

还有个问题，hp-5的毛细柱做有机磷，氧化乐果为什么不出峰，试过很多次，标准品也是新打开的，不知为何，求解？？? 谢谢

在做一个能力验证，韭菜中乐果含量测定，按标准NY/T 761-2008，前处理时分别完全按照标准做提取净化，和不做净化（因老手说做氮吹定容后损失会比较大），得到的结果差别比较大，做净化这步的结果会小很多，那么请问哪个数据比较准？我应该上报哪个数据？

能力验证马上就要开始了，氧乐果、乙酰甲胺磷、亚胺硫磷回收率不稳定（FPD\ LCMSMS）；各位大侠，有什么好的建议？？谢谢！

[font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#6b6b6b]阿特拉津、敌敌畏、乐果三个项目如为特征污染物，但无分析测试方法，且非《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB/T36600-2018）必测项目，是否需要测定？是否有推荐的分析测试方法？[/color][/size][/font]

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW900462-2000-A 甲醇中乙苯标准品,有证书 2000ug/ml BW900462-1000-A 甲醇中乙苯标准品,有证书 1000ug/mL BW900461-100-A 甲醇中治螟磷标准品，有证书-硫特普 100ug/mL BW900455-100-P 环已烷中倍硫磷标准品，有证书 100mg/L BW900455-100-H 乙腈中倍硫磷标准品，有证书 100mg/L BW900455-100-B 正己烷中倍硫磷标准品，有证书 100ug/mL BW900454-100-D 丙酮中敌百虫标准品,有证书 100ug/mL BW900454-100-A 甲醇中敌百虫标准品，有证书 100mg/L BW900454-1000-D 丙酮中敌百虫标准品,有证书 1000ug/mL BW900446-100-D 丙酮中氧化乐果标准品,有证书 100ug/mL BW900446-100-A 甲醇中氧化乐果标准品,有证书 100ug/mL BW900446-1000-D 丙酮中氧化乐果标准品,有证书 1000ug/mL BW900441-100-B 正己烷中1,2-二氯乙烷标准品,有证书 100ug/mL 100ug/mL BW900441-1000-A 甲醇中1,2-二氯乙烷标准品,有证书 1000ug/mL BW900440-2000-A 甲醇中1,1-二氯乙烷标准品,有证书 2000ug/mL BW900435-1000-D 丙酮中对二氯苯标准品，有证书 1000ug/mL BW900435-1000-B 正己烷中1,4-二氯苯标准品，有证书 1000ug/mL BW900434-2000-B 正己烷中1,2,4-三氯苯标准品，有证书 2000ug/mL BW900434-100-N 甲苯中1，2，4-三氯苯标准品，有证书 100ug/mL BW900434-100-B 正己烷中1，2，4-三氯苯标准品，有证书 100ug/mL BW900432-1000-A 甲醇中三氯乙烯标准品,有证书 1000ug/mL BW900426-100-M 二氯甲烷中松节油标准品，有证书 100ug/mL BW900426-100-A 甲醇中松节油标准品,有证书 100ug/mL BW900426-1000-A 甲醇中松节油标准品,有证书 1000ug/mL BW900425-1000-J 乙酸乙酯中2,3-二溴丙酰胺标准品,有证书 1000ug/mL BW900424-100-M 二氯甲烷中苯酚标准品，有证书 100ug/mL BW900424-1000-L 水中苯酚溶液标准品-容量滴定法,有证书 1000ug/ml 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房[/c

大家好，我现在在用agilent 6890N、FPD检测器、DB-1701毛细管柱做有机磷类农药，总共需要做十一种农药，现在的问题是别的十种农药做出来都没问题，峰形，响应什么的都很好，只是氧化乐果做的时候，出5、6个峰，一开始以为是标准品污染，重配了0.3ppm的氧化乐果，并且清洗了进样针后，做出来任然是5、6个峰，想请教大家可能会是什么原因，谢谢。我用的是NY/T 761-2008中的单进样器单柱方法。

看了一些认证过的标准品证书，标准品是经过纯品采用称量法使用基体溶液经过认证，申请GBW(E)的。我想问一下实验室啥情况用纯品，啥时候用认证过的标准品。有没有老师有正己烷中的邻苯二甲酸二异丁酯的证书啊，那个厂家的都行，以前领导买的是甲醇中的邻苯二甲酸二异丁酯，现在这个证书用不了。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW900466-100-A 甲醇中皮蝇硫磷标准品，有证书-皮蝇磷 100mg/L BW900465-100-P 环已烷中甲基毒死蜱标准品，有证书 10mg/L BW900465-100-A 甲醇中甲基毒死蜱标准品，有证书 100mg/L BW900462-1000-A 甲醇中乙苯标准品,有证书 1000ug/mL BW900461-100-A 甲醇中治螟磷标准品，有证书-硫特普 100 ug/mL BW900455-100-P 环已烷中倍硫磷标准品，有证书 100mg/L BW900455-100-H 乙腈中倍硫磷标准品，有证书 100mg/L BW900455-100-B 正己烷中倍硫磷标准品，有证书 100 ug/mL BW900454-100-D 丙酮中敌百虫标准品,有证书 100ug/mL BW900454-100-A 甲醇中敌百虫标准品，有证书 100mg/L BW900454-1000-D 丙酮中敌百虫标准品,有证书 1000ug/mL BW900446-100-D 丙酮中氧化乐果标准品,有证书 100ug/mL BW900446-100-A 甲醇中氧化乐果标准品,有证书 100ug/mL BW900446-1000-D 丙酮中氧化乐果标准品,有证书 1000ug/mL BW900441-100-B 正己烷中1,2-二氯乙烷标准品,有证书 100ug/mL BW900441-1000-A 甲醇中1,2-二氯乙烷标准品,有证书 1000ug/mL BW900435-1000-D 丙酮中对二氯苯标准品，有证书 1000ug/mL BW900435-1000-B 正己烷中1,4-二氯苯标准品，有证书 1000ug/mL BW900434-2000-B 正己烷中1,2,4-三氯苯标准品，有证书 2000ug/mL BW900434-100-N 甲苯中1，2，4-三氯苯标准品，有证书 100ug/mL BW900434-100-B 正己烷中1，2，4-三氯苯标准品，有证书 100ug/mL BW900432-1000-A 甲醇中三氯乙烯标准品,有证书 1000ug/mL BW900426-100-M 二氯甲烷中松节油标准品，有证书 100ug/mL BW900426-1000-A 甲醇中松节油标准品,有证书 1000ug/mL BW900425-1000-J 乙酸乙酯中2,3-二溴丙酰胺标准品,有证书 1000ug/mL BW900424-100-M 二氯甲烷中苯酚标准品，有证书 100 ug/mL BW900424-1000-E 二硫化碳中苯酚标准品，有证书 1000ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

[align=center][font=微软雅黑][size=18.0000pt]标准品的过度依赖症[/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体]李学哲[/font] [/size][/font][/align][font=宋体][size=14.0000pt] 已有近一年时间了，一直让我记忆犹新的一件事就是发生在我去购买杜马斯定氮仪用氨基酸标准物质的国家标物中心业务办理的那次经历。记得那天下着小雨，由于好久不去位于国家标准化研究院内的标物中心了，竟还走错了路，绕道才找到一个入口偏门，进去后看到的是熟悉的柜台，熟悉的购物方式，熟悉的那个递我标物的年长者。其实不一定非要去现场买标物的，网上购买也很方便快捷的。但是我这老观念一直在作祟，总觉得不在现场的购买行为总是让人放心不下。[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体] 为什么会有这些想法，这又勾起了我在十几年前的一次能力验证的往事。不怕大家笑话，有一次省局组织的能力验证活动中，有一个市级检验机构在铅含量试验中一大瓶酱油用完后还不能确定结果，问我还有没有比对样品？落后啊！那时是叫[/font]“比对试验”，现在我们称之为“能力验证”。我们这回是参加国家局组织的能力验证，我们单位相当重视的，经我们部门建议，受单位委派，我这实验室负责人亲赴北京，去当时的国内唯一的标准物质生产销售机构国家标准化院购置标准品，这是我第一次来到标物中心。[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体] 这次我是开了眼界，我没想到标准物质分类有这样的细，一个铅标准品几大类，浓度上区分就有好多种，我想到的最多也就是到[/font]100 mg/L[font=宋体]的储备液应该就是不错了，远不止这些，如酸基及浓度不同的就有好几种，[/font][font=Calibri]ng/mg/g[/font][font=宋体]级也有区分，我感觉来对了，比对试验似乎有底了。铅是火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法，选择适合基质的标准品后，浓度上我就选择了[/font][font=Calibri]0.5mg/L[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]5mg/L[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]10mg/L[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]100mg/L[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]1000mg/L[/font][font=宋体]的各几支标准品，汞标准品也不示弱照单尽收，有了这些标准品“利器”结果我就不细说了。基于这些基础，更有甚者我还在仪器信息网上发过“比对试验进行时”的超高回复帖，现在想想还真有些后怕，万一我的比对试验出了问题呢？[/font][/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt] 话说回来，这些年来我们一遇到能力验证试验、仪器期间核查、检验数据可疑、仪器验收等工作时首先想到的就是有没有标准品，这不我又来到标物中心了[font=宋体]（我还是习惯叫她这个名字）[/font]。这次标物中心工作人员见到我的的第一句话就是你可以网上订购的。我到的第一件事就是翻看目录，其实我在单位时已做足了功课，是有所选择的，这也是估计到情况会复杂一些，提前做的准备，结果是没想到这次我只选择到一个标准品，这与我多年去标物中心的感觉大相径庭，特别是听到某工作人员介绍的由于人为因素（做化肥标准品的那个老师退休等原因什么的？！）今后若是购买肥料标准品的话困难比较多了，我又赶紧买了氧化钾标准品。[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体] 这真不是我希望的，离开之时我在想我还会来吗？我想到的是我真的落伍了，网上选择也许会更多、更好，我今后应该会首选[/font]“网游”了。从此标准品的过度依赖感也许会淡化很多、很多……。[/size][/font]

如果是你参加能力验证Or计量审核，你的标液会优先考虑那种？是纯的少量的标准品，量大的纯标准品，还是液体的配置好的标准品?我先谈谈我的看法，不知是否会被接受Or正确：1.量大的纯标准品 优点：可以自己称量，然后按照自己的要求配置不同高的浓度，自己操作过程，自己了解标准品过程的影响，自己信心比较的足； 缺点：一般称量比较的少，对天平和环境的要求比较高，如果标准品本身就是液体的，取样不是很方便，而且还会有损失，害怕污染；一些标准品还不知道溶解度是多少，在配置母液的时候，不知道是否溶解完成；自己配置的标准品的时候玻璃器皿很少会经过去活化，玻璃器皿的影响也待确认。 2.液体的配置好的标准品 优点：可以直接用来使用，可以往下配置一系列的标液做标准曲线，使用方便 缺点：一般量比较的少，浓度比较低，只可以把曲线往低的点去配置，不能有高浓度的标准曲线3.纯的少量的标准品 优点：可以一定量的高浓度的点，成本比较的低 缺点：量少，配置的时候对称量的准确度要求比较高，不能配置量大，浓度高的标准液。使用建议： 1.少量的纯标准品和液体的配置好的标准品不能就使用标准品上写的质量和体积，使用称量的重量Or取出的体积，因为由溯源性考量，都只有对标准品的纯度Or浓度可以溯源（有不确定度），而体积和质量都会有一些的偏差； 2.做计量审核的话，尽量去参加的机构那边去采购标液，他的基质会和样品的基本一致，参加能力验证就如现在的6P,PBDE 的，尽量采用Accu的，因为现在大多数做这块的都是使用这个品牌的标液和大多是保持一致，那么结果就会更与大家结果保持接近！纯属个人所想！希望可以有人讨论！

我查看别人做的文章，乐果的气质的离子碎片为125；229；93；87.我自己全扫描出来的离子碎片很多，最明显的碎片为：121；65；93；138.我做的1ppm的标准品，峰形很好，响应值也高，峰高为1000000.应该是可以确定的是乐果的色谱峰。但是不知道为什么离子碎片会有差异，请问这种情况是正常的吗？

需要买丙酮等一些违禁品卖家要我们提供证书合理吗

标准品和试剂如何验证。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-CI-MS/MS技术用于蔬菜中痕量甲胺磷、氧乐果和克百威的确认 佟玲 李重九 中国农业大学 100094摘要：本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-CI-MS/MS技术研究了蔬菜中三种农药（甲胺磷、氧乐果、克百威）残留的确认方法。在共振方式下，对三种农药的分子离子进行MS/MS分析，其碰撞诱导电压分别为0.3v， 0.28v，0.8v，鉴定用子离子分别为94，125（甲胺磷）；183，196（氧乐果）123，165（克百威）。对抽检的阳性样品确认分析，得到了准确的结果。研究表明，串联质谱能够排除背景干扰，定性准确。关键词：甲胺磷、氧乐果、克百威，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-CI-MS/MS，定性确认。近年来，甲胺磷、氧乐果、克百威等高毒药剂，因急性毒性问题，已被禁止在蔬菜和水果上使用。（1）所以为了确保人们的饮食安全，建立准确有效的残留分析方法势在必行。有机磷等农药在各种农作物样品中残留量很低，且样品中（如蔬菜、水果、茶叶等）的基质干扰较大，使得目标化合物易被基质掩盖。仅用传统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法难以排除干扰。即使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS选择离子监测（SIM）技术（2），选取的特征离子也容易被杂质掩盖，出现定性误差问题。而MS/MS的方法是对母离子进一步碰撞，子离子图谱中只有来自母离子的碎片离子，排除了其他杂质的干扰，定性更为准确。（3-4）本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-CI-MS/MS的方法对蔬菜农药残留抽检中的阳性样品进行了进一步定性确证，得到了较好的结果。1. 实验部分1.1 仪器与试剂 仪器：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]：Varian [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-3800；质谱：Varian Satrun 2000；自动进样器：8410；Saturn WS 5.52工作站；离子阱检测器；色谱柱：VF-5MS 毛细管柱 30m×0.25mm×0.25μm。 标准品：甲胺磷，氧乐果，克百威（农业部农药检定所提供）。试剂： 丙酮，二氯甲烷，乙酸乙酯，NaCl，无水Na2SO4等试剂，均为分析纯。样品种类：番茄、甘蓝、尖椒，均为市场上抽检的阳性样品。1.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS/MS 分析条件的选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件：初始温度60℃，保持2.0min，20℃/min，终止260℃，保持20min。（分析甲胺磷时：初始温度60℃→150℃（5℃/min）→280（20℃/min），保持10min。） 进样口温度：260℃；载气流速：1mL/min；进样量：1μL。质谱条件：离子阱温度：190 ℃，歧管温度：80℃，传输线温度：260℃。MS/MS条件的优化：以甲胺磷、氧乐果、克百威的分子离子为母离子，分别用EI、CI电离方式对它们进行MS/MS分析，并比较共振、非共振方式的分析结果，选择合适的电离方式和碰撞方式；进而选用自动方法开发（AMD）功能确定CID电压，计算离子存储水平，优化MS/MS分析条件，确定鉴定用子离子。1.3 抽检蔬菜样品的定性确证 主要参照德国S-19方法处理蔬菜样品（5）：准确称取蔬菜样品10 g，加入70 mL丙酮:二氯甲烷（4:3），10 g 氯化钠，匀浆提取，取上清液50 mL，过无水硫酸钠漏斗脱水，浓缩后过活性碳SPE柱进行净化，浓缩定容后，用已优化的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-CI-MS/MS条件进行分析，确认蔬菜中农药残留。2. 结果与讨论 2.1 MS/MS方法优化采用EI 、CI电离方式对甲胺磷、氧乐果、克百威标准品分别进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS全扫描分析，结果表明化学电离方式下样品中的分子离子及高质量数的碎片离子丰度较高，在CI方式下，分别对甲胺磷、氧乐果、克百威的分子离子选用共振/非共振的碰撞方式进行MS/MS分析。由于非共振方式能量较低，母离子较难击碎，子离子丰度不高。而采用共振方式，其子离子信息较为丰富。因此以下研究均选用共振碰撞方式。逐渐增大CID电压，观察母离子及子离子的丰度，直至子离子图谱中含有两个相对强度50%的碎片离子，并有少量(5-15%)母离子。（6）根据上述实验，确定化合物的MS/MS分析条件见表12.2蔬菜中残留农药的确证蔬菜阳性样品经提取、净化后，用上述所建立的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-CI-MS/MS分析方法进行分析。图1为番茄中克百威的残留分析结果。由于克百威含氮原子，标准品色谱峰有拖尾现象，而样品中保留时间相同的峰却不拖尾，因此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法很难确认。而用MS/MS分析方法分别对标准品和样品进行分析，发现它们的子离子质谱图一致（见下图右）。向样品中添加克百威标准品，发现添加后色谱峰的保留时间和形状不变，只是峰高增加，进一步确认了样品中克百威的存在；也说明了是由于样品的基质效应使色谱柱对克百威的吸附减弱，在番茄样品中克百威峰不拖尾。尖椒样品中甲胺磷的分析结果见图2。同样由于基质作用，标准品严重拖尾的现象在样品中不存在，二者不但峰形不一样，保留时间也稍有差别。但通过MS/MS分析，发现质谱图中都含有 m/z125，94特征子离子，说明该样品中确实含有甲胺磷。甘蓝中氧乐果的残留分析结果见图3。色谱（NPD）分析中标准品和样品保留时间一致，为阳性。但对它们进行MS/MS分析，发现其子离子不含氧乐果的特征离子。 可确认样品中不含氧乐果，为假阳性。2.4 结论样品中存在大量的基质易掩盖目标化合物的响应信号；另一方面，所分析的三种农药—甲胺磷、氧乐果、克百威，都含有氮原子，易与色谱柱固定液吸附，造成拖尾现象，而样品中共萃基质与待测物竞争吸附，使拖尾现象减弱，造成标准品和样品的色谱峰形状和保留时间都可能发生变化，很难做出定性判断。因此用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]方法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]-选择离子检测方法难以准确分析上述样品。而串联质谱可以从复杂的化学基质中鉴别出目标化合物，根据母离子和子离子定性更加准确，所以串联质谱分析方法必将在农药残留检测方面发挥更加重要的作用。

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请问：发展了一种手性物质拆分的新方法，并用于该手性物质的左旋和右旋物质的含量测定，对方法学进行考察验证时，做线性关系以及精密度实验，标准品应该用该手性物质的外消旋体，还是用其纯的光学异构体左旋或者右旋的呢，请大家指教哈！我觉得应该加外消旋体，因为验证这个方法要考虑拆分的分离度问题，如果用纯的左旋或者右旋做标准曲线，那就体现不了分离度，不知道这样对不对？

各位老师好，我们在做涂料中和人造板中有害物质物质的检测，CMA资质的认证。其中部分标准品的混标没有在标准物质网中找到，如果找单标也不没有找全（比如标准中需要检测16种多环芳烃，只有6中混合的标品）。现在找到一家公司，这种混标国内没有，所以标品的证书没有国家标准物质的标号，只有一个ISO质量体系的标号，请问这个可以通过CMA资质认证对的审核吗？

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