氨基甲基香豆素

简介： 二甲基黄属于亲脂性偶氮染料，在工业上常用于油漆、鞋油、纺织品等的染色，禁止作为食品添加剂的使用。但是，近年来我国和世界各国不断报道在食品中检出工业色素二甲基黄。 二甲基黄也称甲基黄，化学名称为对二甲氨基偶氮苯，遇高温、明火或与氧化及接触有燃烧的危险。受热分解放出有毒烟气。经呼吸道、消化道、皮肤进入体内，可导致铁血红蛋白症、紫绀，严重时可致死。致癌性甲基黄是可疑人类致癌物，国际癌症研究中心已将其列入动物致癌剂。 因此通过有效的实验技术手段，对食品中的有关色素残留进行监控，以确保消费者对食品消费的安全具有重要意义。前处理方法：样品提取 称取已均质好的样品1.0 g(精确到0.01 g)试料，置于50 mL离心管中，加入15 mL甲醇，混匀后超声提取10 min，4000 r/min离心10 min，将上样液转移至另一50 mL离心管中，残渣用5 mL甲醇再次提取，离心后合并上清液，作为待净化液。样品净化 取Cleanert Sudan专用柱 (500 mg/6 mL)，依次用5 mL二氯甲烷，10 mL甲醇活化小柱；将上述待净化液以1.0 ml/min流速通过小柱，再用5 mL甲醇淋洗小柱，抽干；最后用10 mL二氯甲烷洗脱，收集；40℃氮气吹干洗脱液，用1 mL甲醇溶解定容，过0.45 μm针式过滤器尼龙滤膜后，进行HPLC检测。检测条件 色谱柱：Venusil XBP C18（L），5 μm，150 Å，4.6 × 150 mm； 流动相：0.1%甲酸水溶液:甲醇= 25:75； 柱 温：30℃；波长：390 nm；进样量：20 μL；实验结果 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210918_561816_2960317_3.png实验谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210919_561817_2960317_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210920_561818_2960317_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210921_561819_2960317_3.png实验结论 本实验建立了豆干中二甲基黄的检测方法，使用Cleaner Sudan专用柱对豆干样品进行前处理，当加标量为0.5 mg/kg时，平均回收率为87.4%，RSD为3.36%，说明本方法可以用于豆干中二甲基黄的检测。

如何用HPLC检测 多氨基多醚基亚甲基膦酸请教高手 如何用HPLC检测 多氨基多醚基亚甲基膦酸纯度？谢谢！！！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109052043_314457_1638724_3.jpg相对分子量：约600多氨基多醚基亚甲基膦酸（PAPEMP）在循环冷却水作缓蚀阻垢剂.PAPEMP在循环冷却水中既有很好的钙容忍度，对碳酸钙、硫酸钙有很强的阻垢能力，并能很好地稳定铁、锌、锰的氧化物，对硅和硅酸盐也十分有效。另外，PAPEMP与某些非氧化性杀生剂复合使用时，对杀生会有增效作用。

用亚甲基蓝测硫化物的时候，总发现空白偏高，0.06-0.08之间。多次排查觉得可能是对氨基二甲基苯胺盐酸盐的原因，下图是照片，品牌是adamas，外观为黑色，且大多结块。（我看网上都是说是白色至黄色至灰色，如果是黑色说明变质了问了售后，他们说这批对氨基二甲基苯胺盐酸盐就是黑色的，成品颜色跟工艺有关，还给了检测核磁和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]的鉴定结果数据（但我看不懂，放在附件了），说这批药的结构是合格的。我现在的疑问是，即便这批药的结构是合格的，但是不同生产工艺造成的成品颜色是否会影响空白样的显色呢？[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261016565152_2614_5383916_3.jpg!w690x920.jpg[/img]这个是对氨基二甲基苯胺盐酸盐的外观[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261017246679_49_5383916_3.jpg!w690x920.jpg[/img]这个是配置好的对氨基二甲基苯胺溶液的颜色（是不是有点 深？）

[align=center][img=,600,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091122509261_9069_932_3.jpg!w600x400.jpg[/img][/align]香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素，均为广泛使用的可食用香料。有浓烈的奶香气息，在香荚兰的种子中可以找到，也可以人工合成，被广泛的运用到，蛋糕、奶粉、冰激凌等食品的制作中。今天我们就来做一下在奶粉和蛋白粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的检测。[b]适用范围[/b]适用于奶粉、蛋白粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的检测。[b]溶液的配置[/b]1）标准储备液：分别精确称取香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素10mg，分别用乙腈溶解并定容到10mL，浓度为1000mg/L。2）20%甲醇：移取20mL的甲醇，用水定容至100mL。3）5%乙酸甲醇：移取5mL乙酸，用甲醇定容至100mL。4）50%乙腈：移取50mL的乙腈，用水定容至100mL。[b]提取步骤[/b]奶粉1） 移取1g样品，加入10mL的水，振荡，超声10min，离心10min（8000r/min），吸取上清液；2） 再加入10mL水，振荡，超声10min，离心10min（8000r/min），吸取上清液；3） 重复2）的过程，合并所有上清液，混匀，再次离心2min,待净化。蛋白粉移取0.5g样品，加入10mL的水振荡，8000rpm下离心，取澄清液，再重复2次，总计30mL水提取，待净化。[b]SPE净化步骤[/b]SPE柱：月旭WelchromP-SAX规格：150 mg/6mL。活化：5 mL 甲醇、5 mL 水，弃去；上样：待净化液15mL上样，控制流速，不宜过快，弃去；淋洗：6mL20%甲醇水淋洗，弃去。洗脱：15mL5%乙酸甲醇洗脱，收集于旋转蒸发瓶，并抽干小柱。复溶：洗脱液在45℃下减压蒸干，用50%乙腈定容至1mL。过0.22μm滤膜，上HPLC检测。[b]色谱条件[/b][color=#333333][/color]色谱柱：月旭UltimateXB-C18 4.6×250mm,5μm流动相：A-0.1%磷酸溶液，B-甲醇（A/B=70/30等度洗脱）流速：1.0mL/min柱温：30℃进样量：20μL检测波长：280nm[align=left][b]色谱图或者加标回收率结果[/b][/align][align=center][b][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091122549495_1545_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/b][/align][align=center][color=#333333][img=,600,131]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091122584398_3527_932_3.png!w690x151.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图1.奶粉对照香兰素20mg/L、甲基香兰素5mg/L、乙基香兰素10mg/L图谱[/color][/align][color=#333333][/color][align=center][color=#333333][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123014375_3369_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图2.奶粉粉样过柱图谱[/color][/align][align=center][color=#333333][/color][/align][align=center][color=#333333][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123043784_5835_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图3.奶粉样加标香兰素20mg/L、甲基香兰素5mg/L、乙基香兰素10mg/L图谱[/color][/align][align=center][color=#333333][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123079138_6486_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][img=,600,158]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123107145_4550_932_3.png!w690x182.jpg[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333]图4.蛋白粉对照香兰素100mg/L、甲基香兰素5mg/L、乙基香兰素15mg/L图谱[/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123138565_2990_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333]图5.蛋白粉样过柱图谱[/color][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/color][align=center][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123171107_510_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/align][align=center]图6.蛋白粉样加标香兰素400mg/kg、甲基香兰素20mg/kg、乙基香兰素60mg/kg图谱[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,216]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123204485_8036_932_3.png!w561x202.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][align=center]表1.奶粉香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素过P-SAX小柱加标回收表[/align][align=center][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][img=,600,162]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123255715_3868_932_3.png!w641x174.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333]表2.蛋白粉香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素过P-SAX小柱加标回收表[/color][/align][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b]相关产品信息[/b][/color][/color][/color][align=center][img=,600,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123287959_7092_932_3.jpg!w690x469.jpg[/img][/align]

1. 在用亚甲蓝测水中硫化物的时候，需要配置0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液，我查了一下，他的别名也可以叫叫[font=宋体, Arial, Helvetica, sans-serif][size=12px]N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐，应该没买错吧。[/size][/font]2. 他的储存条件不是-20℃吗？这样它里面会不会含有很高的水分？那我称取2 g的 时候，需不需要干燥，还是直接就称取2 g 就好了。3. 还有就是配置好0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液后，怎么储存呢？室温？冷藏？冷冻？如有回复，万分感谢！！[img=,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239193272_1018_5383916_3.png!w690x449.jpg[/img][img=,690,299]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239240158_2694_5383916_3.png!w690x299.jpg[/img]