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巯基己醇标准品

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巯基己醇标准品相关的论坛

  • 【分享】空气中环己醇的测定方法

    【分享】空气中环己醇的测定方法

    空气中环己醇的测定方法 1 原理空气中环己醇、酚经己二酸乙二醇聚酯柱分离后,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。2 仪器2.1 注射器,100ml,1ml。2.2 微量注射器,1微升。2.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],氢焰离子化检测器。5ng环己醇给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱:柱长2m,内径4mm不锈钢柱。己二酸乙二醇聚酯:201担体=15∶100柱温:120℃汽化室温度:170℃检测室温度:140℃载气(氮气):48ml/min3 试剂3.1 环己醇,色谱纯。3.2 己二酸乙二醇聚酯,色谱固定液。3.3 201担体,40~60目。4 采样取100ml注射器,在采样点用现场空气抽洗3次,然后抽取100ml空气,将注射器套上橡皮帽,垂直放置,当天分析。5 分析步骤5.1 对照试验:将100ml注射器取下塑料帽,抽取100ml清洁空气,与样品同时分析,作为对照。5.2 样品处理:将样品与对照样品注射器垂直放置,记录实验室的温度和气压。5.3 标准曲线的绘制:用微量注射器准确抽取一定量的环己醇(于20℃时1微升环己醇质量为0.9624mg)注入100ml注射器中,配成一定浓度的标准气体。取一定量的上述标准气体用空气稀释成0.025、0.050、0.1、0.5微克/ml的标准气体。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201514_52393_1625938_3.jpg[/img]分别取1ml进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以环己醇的含量对峰高作图,绘制标准曲线。保留时间为定性指标。5.4 测定:取1ml空气样品直接进样,用保留时间定性,峰高定量。6 计算X=C*1000/V0式中:X——空气中环己醇的浓度,mg/m3;C——由标准曲线上查出的环己醇含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,ml。7 说明7.1 本法不能将环己醇与环己酮分离。7.2 本法检测限为5ng。

  • 环己酮及环己醇FID校正因子

    以下所述校正因子均为FID中物质相对正庚烷的相对校正因子! 查资料环己酮的FID校正因子为1.38,但是环己醇仅有TCD的校正因子,无FID的校正因子。 若按照有效碳数法计算,查资料羰基贡献为0,即环己酮校正因子按有效碳数法计算:7*98/(100*5)=1.37。请问下羟基的贡献是多少呢,环己醇FID校正因子是多少? 文献理论上看,羰基贡献为0,羟基贡献应大于零,也就是说环己醇的响应因子应比环己酮大,也就是环己醇的校正因子比环己酮小。 仪器实测环己酮校正因子1.20,环己醇1.11。 求帮助!

  • 气相色谱分析环己烯 环己醇 内标物的选择

    [color=#444444]环己烯水合制备环己醇的实验,反应结束后用乙酸乙酯萃取,最终得到含有环己烯、环己醇、乙酸乙酯的有机相(应该有一些副产物)。[/color][color=#444444] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析产物中环己烯和环己醇的质量,来确定环己烯的转化率和反应选择性。准备用内标法,没确定好用什么内标物,最好是毒性比较小的,望大神相助!谢谢![/color]

  • 巯基乙醇酸是什么?

    铬天青光度法测饮用水中铝GB/T5750,对高铁样品标准上上说用2ml巯基乙醇酸10g/L的可消除,可是买不到这个巯基乙醇酸试剂,是不是标准错了,还是有别名?

  • 【分享】GB 2760-1996《食品添加剂使用卫生标准》2001年增补品种

    食品添加剂使用卫生标准 GB 2760-1996(2001年增补品种) 1 范围 本标准规定了食品添加剂的品种,使用范围及使用量。 本标准适用于2000年度申请单位申报的新增食品添加剂的使用卫生标准以及某些现有品种的扩大使用范围和使用量。 本标准为GB 2760—1996 《食品添加剂使用卫生标准》的续篇。 2 规范性引用文件 下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方面应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 2760—1996食品添加剂使用卫生标准 GB 12493—1990 食品添加剂分类和代码 GB 14880—1994 食品营养强化剂使用卫生标准 3 新增品种 新增品种见表1。 表1 新增品种 种类(代码) 名 称 使用范围 最大使用量g/kg 营养强化剂(16.0) L—乳酸钙(L—Calcium lactate)生产用菌株米根霉TL-527-9 同DL—乳酸钙 甜味剂(19.0) 赤鲜糖醇(Erythritol)生产用菌株解脂假丝酵母(Candida lipolytica) 饮料糖果糕点 3% 增稠剂(20.0) 辛烯基琥珀酸铝淀粉(Starch aluminum octenyl succinate) 方便面、烧烤酱粉、裹粉、糖果、汤料、粉末饮料 按生产需要适量使用(可同时经过酸化处理、漂白处理或酶处理) 醋酸酯淀粉(Starch acetate) 肉糜制品、酱油、汤罐头、巧克力、方便面、果冻、鱼丸 按生产需要适量使用(可同时经过酸化处理、漂白处理或酶处理) 4 扩大使用范围品种 扩大使用范围品种见表2。表2 扩大使用范围品种 种 类(代码) 名 称 使用范围 最大使用量g/kg 抗氧化剂(04.0) BHT 口香糖胶基香料 0.41.0按生产需要适量使用 着色剂(08.0) 二氧化钛 固体饮料:无甜味剂型浓缩型 0.601.67 胭脂树橙 重制干酪 0.6 日落黄 金桔、干草橄榄、桃片、话李、芒果干、话杏 0.1 柠檬黄 金桔、干草橄榄、桃片、话李、芒果干、话杏、嘉应子 0.1 胭脂红 金桔、嘉应子、陈皮梅、桃脯、话杏、杨梅干 0.05 焦糖色 果冻 按生产需要适量使用 乳化剂(10.0) 聚甘油脂肪酸酯 薯片、油炸小食品及用于油炸小食品的淀粉及调味料 10 被膜剂(14.0 硬脂酸硬脂酸镁 糖果 按生产需要适量使用 营养素强化剂(16.0) 5’—腺苷酸、5’—肌苷酸二钠、5’—鸟苷酸二钠、5’—尿苷酸二钠、5’—胞苷酸二钠 婴幼儿配方奶粉 0.20—0.58(以核苷酸总量计) 抗坏血酸抗坏血酸钠 碳酸饮料、果汁(味)型饮料 250-500mg/kg(以抗坏血酸计) 维生素A 即食早餐谷类食品膨化夹心食品 2000-6000μg/kg600-1500μg/kg 维生素D 即食早餐谷类食品膨化夹心食品 12.5-37.5μg/kg10-60μg/kg 维生素E 即食早餐谷类食品果冻 50-125mg/kg10-70mg/kg 维生素B1、B2 即食早餐谷类食品果冻 7.5-17.5mg/kg1.0-7.0mg/kg 维生素B6 即食早餐谷类食品果冻 10-25mg/kg1.0-7.0mg/kg 维生素B12 即食早餐谷类食品果冻 5-10μg/kg 2.0-6.0μg/kg 叶酸 即食早餐谷类食品果冻 1000-2500μg/kg 50-100μg/kg 泛酸 即食早餐谷类食品果冻 30-50mg/kg2.0-5.0mg/kg 维生素C 即食早餐谷类食品 300-750mg/kg 尼克酸 75-218 mg/kg 还原铁氧化钙碳酸钙 35-105 mg/kg(以Fe计)37.5-112.5 mg/kg(以Zn计)2000-7000 mg/kg(以Ca计) 胆碱 果冻 50-100 mg/kg 乳酸锌 40-100mg/kg(以Zn计10-20mg/kg) 焦磷酸铁 30-70 mg/kg(以Fe计10-20mg/kg) 超细鲜骨粉(含钙量17%) 肉灌肠肉干制品肉酱制品 5.0-10.010.0-15.015.0-20.0 稳定和凝固剂(18.0) 谷氨酰胺转胺酶 豆制品、豆腐 0.25 甜味剂(19.0) 甜菊糖甙 蜜饯 按生产需要适量使用 阿力甜 果冻 0.1 增稠剂(20.0) 氧化淀粉 各类食品 按生产需要适量使用(可同时经过酸化处理、漂白处理或酶处理) 乙酰化二淀粉磷酸酯 酸处理淀粉 果冻、果冻粉、非碳酸饮料、裹粉、方便面、果酱、酱油粉、奶酪制品 按生产需要适量使用 羟丙基二淀粉磷酸酯 鱼糜制品、肉糜制品、奶酪、果酱、沙拉、蛋糕预拌粉、酸奶、酱类、饼干、鱼罐头、冷冻玉米制品 按生产需要适量使用(可同时经过酸化处理、漂白处理或酶处理) 其他(00) 白油 粮食降尘 200mg/kg 碳酸氢钠 调制水 50mg/kg(以钠计13.7mg/kg) 氯化钙 硫酸锌 调制水 100mg/l(以钙计36mg/l)6mg/l(以锌计2.4mg/l) 附录A(标准的附录)食品用香料名单A1允许使用的食品香料品种共24种,见表1。 表1序号 中文名称 英文名称 FEMA编号 1 (-)—薄荷酮甘油缩酮 1-Menthone1,2-glycerol ketal 3807 2 (±)—薄荷酮甘油缩酮 D,l-Menthone1,2-glycerol ketal 3808 3 (-)—薄荷醇乙二醇碳酸酯 1-Menthol ethylene glycol carbonate 3805 4 (-)—薄荷醇丙二醇碳酸酯 1-Menthol 1-(and2)-propylene glycol carbonate 3806 5 3—1—薄荷氧基—2—甲基—1,2—丙二醇 3-(1-Menthoxy)-2-methylpropane-1,2-diol 3849 6 消旋薄荷脑 Menthol racemic 2665 7 甜橙油(橙皮压榨法) Orange oil,Sweet cold pressed(Citrus sinensis (L.)Osbeck 2825 8 L—和DL—丙氨酸 l-and d,l-Aanine 3818 9 L—精氨酸 l-Lysine 3819 10 L—赖氨酸 l-Lysine 3847 11 玳玳果皮油 Daidai peel oil 3823 12 3—甲硫基丁酸乙酯 Ethyl 3-(methylthio)butyrate 3836 13 3—甲硫基乙酸乙酯 Ethyl 2-(methylthio)acetate 3835 14 2—甲基二硫基丙酸乙酯 Ethyl 2-(methylthio)propionate 3834 15 3—巯基乙醇 3-Mercaptohexanol 3850 16 乙酸3—巯基己醇 3-Mercaptohexyl acetate 3851 17 丁酸3—巯基己醇 3-Mercaptohexyl butyrate 3852 18 己酸3—巯基己醇 3-Mercaptohexyl hexanoate 3853 19 香兰素1,2—丙二醇缩醛 Vanillin propylene glycol acetal 3905 20 乙基香兰素1,2—丙二醇缩醛 Ehtyl vanillin propylene glycol acetal 3838 21 二氢香芹酮 Cis-Dihydrocarvone 3565 22 三硫丙酮 Trithioacetone 3475 23 2,6—二甲基吡嗪 2,6-Dimethylpyrazine 3273 24 α—己基肉桂醛 α—Hexylcinnamaldehyde 2569

  • 【求助】一些物质标准品的购买

    谁可以告诉在哪里可以买到反-2-己烯醛、正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正己醇等物质的标准品啊最好是提供厂家的联系方式,谢谢了!!

  • 2-巯基乙醇,一药难求

    2-巯基乙醇(又称为β-巯基乙醇,1-硫代乙二醇;2-羟基乙硫醇;β-硫醇代乙醇)是一种有机化合物,其化学式为HOCH2CH2SH,英文通用缩写为ME或βME。做牛磺酸时一直都是用GB 5413.26方法中的第二法,丹磺酰氯作为衍生试剂进行前处理,最近想试试用OPA衍生,结果OPA买回来了,但2-巯基乙醇一直买不到。实验中试剂或耗材采购不到怎么应对?标准中是否应该减少这些管控严格的试剂

  • 环己醇氧化产物分析

    [color=#444444]双氧水做氧化剂,杂多酸做催化剂氧化环己醇,反应产物主要是环己酮([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析)外,还有己二酸,除此之外还有什么产物?越具体越好,分别用用什么方法定性定量分析?[/color]

  • 关于顶空气相色谱法测定残留溶剂 正己醇 样品降解物一致

    我们有一个酯类API,合成过程中加入正己醇生成的酯,该API需要测定正己醇残留,正己醇沸点约157℃,因此采用150℃的顶空条件测定样品,发现样品中的正己醇残留色谱峰面积其大,可能是该API在顶空条件下降解生成了正己醇,那么这样我如何实验证明该正己醇是降解的,样品中的正己醇残留应该怎么测定呢?谁有过类似的经历,分享一下。

  • 香气成分定量,内标和标准品用什么溶剂溶解

    查资料,只搞清楚了用内标曲线法进行半定量。我是用SPME测果实香气,选了环己醇或者3-辛醇做内标。 内标跟标准品的溶剂要尽量一致对吧?那用什么来做溶剂溶解内标呢? SPME测果实香气是气体进样,做内标曲线的时候,配制不同梯度的标准品加上内标是否也是气体进样? 麻烦大神回答一下,万分感谢!自己摸索点东西太不容易了! 另外,如何通过特征离子峰,确定图谱中某化合物的浓度?

  • 化妆品中巯基乙酸的检测方法(离子色谱法)

    化妆品中巯基乙酸的检测方法(征求意见稿)1 范围 本方法规定了离子色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量。 本方法适用于化妆品中巯基乙酸及其盐类和酯类含量的测定。2 方法提要样品中的巯基乙酸经水溶解提取后,用离子色谱仪分离巯基乙酸根与无机离子,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。本方法巯基乙酸的检出限5.8ng,定量下限20ng。取样量为0.5g时,检出浓度为46μg/g,最低定量浓度0.15mg/g。3 试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T6682规定的一级水。3.1 巯基乙酸,优级纯。3.2 甲醇,优级纯。3.3 三氯甲烷,分析纯。3.4 氢氧化钠,分析纯。3.5 硫酸溶液:取硫酸(ρ20=1.84g/ml)10mL,缓慢加入到90mL水中,混匀。3.6 盐酸溶液:取盐酸(ρ20=1.19g/ml)10mL,加入90mL水中,混匀。3.7 淀粉溶液(10g/L):称可溶性淀粉1g,加水5mL调成溶液,再加入沸水95mL,煮沸,并加水杨酸0.1g或氯化锌0.4g防腐。3.8 氢氧化钠溶液(500g/L):称取氢氧化钠50g,加水适量使溶解并至100mL。再量取一定量用经超声脱气的水稀释到淋洗液浓度。3.9 重铬酸钾标准溶液:准确称取已于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒重的重铬酸钾基准物质4.9031g,溶于水并转移至1000mL量瓶中,定容至刻度,摇匀。3.10 硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L):称取硫代硫酸钠(Na2S2O3▪5H2O)26g(或无水硫代硫酸钠16g)溶于1000mL新煮沸放冷的水中,加入氢氧化钠0.4g或无水碳酸钠0.2g,摇匀,贮存于棕色瓶内,放置两周后过滤,用重铬酸钾标准溶液标定其浓度,标定方法如下:准确吸取重铬酸钾标准溶液(3.9)25.00mL于500mL碘量瓶中,加碘化钾2.0g和硫酸溶液(10%)20mL,立即密塞,摇匀,于暗处放置10min。加入水150mL,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入淀粉溶液(3.7)2mL,继续滴定至蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。按下式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度。c(Na2S2O3)=Cx25.0/(v1-v0) 式中:c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L; C——重铬酸钾标准溶液的浓度,mol/L; V1——硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL; V0——空白试验硫代硫酸钠溶液的体积,mL。3.11 碘标准溶液(0.05mol/L):称取碘13.0g和碘化钾35g,加水100mL使溶解,加入盐酸3滴,用水稀释至1000mL,过滤后转入棕色瓶中。3.12 巯基乙酸标准储备溶液(10g/L):称取巯基乙酸标准品(3.1)1.0g,用水稀释并转移至100mL容量瓶中,加入甲醛1mL,加水定容得标准储备溶液,临用时标定。标定方法如下:准确吸取巯基乙酸标准储备溶液10.00mL,置于250ml碘量瓶中,加入水10mL,盐酸10mL,精确加入碘标准溶液(3.11)20.00mL,混匀,于暗处放置3分钟,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液颜色变为浅黄色时,加入淀粉溶液(3.7)2mL,(溶液变为蓝色,)继续滴定至蓝色消失即为终点。同时做空白试验,按下式计算巯基乙酸标准溶液的浓度。c(HSCH2COOH)=92.1xcx(v0-v1)X1000X1000/(VX1000 )式中:c(HSCH2COOH)——巯基乙酸标准储备溶液的浓度,μg/mL; C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L; V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL; V1——巯基乙酸标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶标准液的体积,mL; V——巯基乙酸标准储备溶液的体积,mL; 92.1——巯基乙酸的摩尔质量,g/mol。4 仪器和设备4.1离子色谱仪,抑制型电导检测器。4.2 电子天平。4.3 涡旋振荡器。4.4 超声波清洗器。4.5 高速离心机。5 分析步骤5.1 巯基乙酸标准系列溶液制备临用新配。取经碘量法标定的巯基乙酸标准储备溶液适量,分别配制成0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、50.0 mg/L、80.0mg/L的巯基乙酸标准系列溶液。5.2样品处理称取样品0.5g(精确到0.001g)于100mL具塞比色管中,加水至刻度,膏状样品用涡旋振荡器振摇均匀,超声波清洗器提取20min,加入三氯甲烷(3.3)2mL,轻轻振摇,静置。浑浊样品,在14000rpm转速下高速离心15min,取上清液经0.25μm滤膜过滤,滤液作为待测溶液。5.3 参考色谱条件 色谱柱:AS11-HC(250×4mm I.D.),AG11-HC(50×4mm I.D.),柱填料为强碱性离子交换树脂,烷醇季铵作功能基;抑制器:ASRS ULTRA;抑制模式:外接水1.0mL/min,自动抑制电流50mA;淋洗液: 25mmol/LNaOH+1%甲醇混合液;淋洗液流速:0.85mL/min;柱温:室温;进样量:25μl;5.4 测定在“5.3”色谱条件下,取巯基乙酸标准系列溶液(5.1)分别进样,记录色谱图,以标准系列溶液为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。取“5.2”项下的样品待测溶液进样,记录色谱图,量取峰面积,根据标准曲线得到样品待测溶液中巯基乙酸的浓度。按“6”计算样品中巯基乙酸的含量。6 计算 按下式计算巯基乙酸的浓度(以巯基乙酸计): ω(巯基乙酸)=BXV/m 式中:ω(巯基乙酸)– 样品中巯基乙酸的质量分数,μg/g; B– 测试溶液中巯基乙酸的质量浓度,mg/L; V– 样品定容体积,mL; m– 样品取样量,g。7 色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412050826_525963_1680138_3.gif图1 巯基乙酸标准溶液离子色谱图1:巯基乙酸(TR=16.587)

  • 如何用气相色谱测试地毯胶黏剂中2-乙基己醇?

    请问各位老师,有没有做过地毯胶黏剂检测?按照GB18587-2001,测试地毯胶黏剂中的2-乙基己醇,具体分析方法采用ISO16017-1:2000。请问是将胶黏剂涂抹在模拟板上后,按照小型环境试验舱进行采样,然后对样品分析吗?

  • 香气成分定量,内标和标准品用什么溶剂溶解

    SPME测定果实香气,进行半定量,选了环己醇或者3-辛醇做内标,内标跟标准品的溶剂要尽量一致对吧?那用什么溶剂来溶解内标呢?正己烷?SPME测定果实香气是气体进样,做内标曲线的时候,配制不同梯度的标准品再加内标,这一步的话是液体进样还是气体进样?另外,如何根据特征离子峰来确定该化合物的相对浓度?望大神不吝赐教!感谢!!!

  • 请问有人做GB 5009.97-2016的甜蜜素吗?为什么浓度低的环己醇的峰很奇怪……

    请问有人做GB 5009.97-2016的甜蜜素吗?为什么浓度低的环己醇的峰很奇怪……

    请问有人做GB 5009.97-2016的甜蜜时光素吗?为什么浓度低的环己醇的峰很奇怪……好友回复:进的标品的话,那就只能舍弃这个点了,这不关浓度的事,因为各物质都存在响应的高低,既然标品都成这样了,如果配置过程中没问题,那就是这个浓度不行了,你先再老化一下柱子吧,你重新割一下柱子,并且确保切口平整,柱子伸进进样口最好5mm这样,先从高浓度开始进样,试试看吧大家说说看~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669708_3150883_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016112217295387_01_3150883_3.jpg

  • 求助 二巯基丙醇

    想求助各位老师,二巯基丙醇属于硫醇吗?想做气相检验二巯基丙醇,各位老师用做过这方面的研究吗?是有关采血管添加剂的,里面含有二巯基丙醇,想用气相做它的含量

  • 新霉素检测方法中2-巯基乙醇有什么用?

    各位大侠好,最近小弟在做新霉素行标的方法开发,SN 0646-1997。标准里面用到邻苯二甲醛作为衍生剂,但是衍生剂中又添加了2-巯基乙醇,不知道是什么作用?这东西由于货期太长,不知能不能用其他试剂替代或者直接忽略?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif求指教

  • 二巯基丙醇

    有高手做过二巯基丙醇的含量测定吗?是用的气相吗

  • 关于标准品纯度

    最近发现,我把标准品用甲醇溶解并稀释后进质谱,得到的结果有很多杂质,但是标准品厂商提供的纯度又在94%以上,所以想搞清楚标准品厂商是如何计算标准品的纯度的?说明一下,我所用的标准品是Dr.E公司的

  • 甲醇标准品会过期吗?

    2010年9月从中国计量院购买了一组甲醇标准品(溶于乙醇)证书显示浓度为1毫克/毫升,有效期一年最近刚好打算参加此比对,其中有甲醇项目,问下诸位此甲醇标准品是否可以使用?谢谢

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