哌嗪基苯并呋喃

近日，贵州大学池永贵研究团队证明了杂原子阴离子可以用作超电子供体来引发自由基反应，从而轻松合成 3-取代苯并呋喃。所得产物在有机合成和农药开发方面具有广阔的应用前景。　　相关成果以“Facile access to benzofuran derivatives through radical reactions with heteroatom-centered super-electron-donors”为题，发表于著名学术期刊《自然-通讯》（Nature Communications）。研究中使用了国仪量子的X波段连续波电子顺磁共振波谱仪EPR200-Plus，证实了反应体系中自由基物种的生成。　　苯并呋喃是广泛存在于人类临床药物中的100种主要环状结构之一。特别是，在许多已被证实具有生物活性的天然和非天然药物分子中， 3-取代苯并呋喃经常被发现为核心结构。为快速而选择性地获得具有多种功能的3-取代苯并呋喃衍生物，开发高效的合成新方法至关重要。单电子转移反应是构建功能化 3-取代苯并呋喃的最有效途径之一，而合适的电子供体对单电子转移过程的成功至关重要。然而迄今为止，还未有研究报道采用以杂原子为中心的阴离子作为单电子转移反应的直接超级电子供体。图片来源：摄图网　　贵州大学池永贵研究团队在研究中利用杂原子阴离子作为 SED 来引发自由基反应，从而轻松合成了具有各种杂原子官能团的 3-取代苯并呋喃分子。具有不同取代模式的膦、硫醇和苯胺在这种分子间自由基偶联反应中表现良好，并且具有杂原子官能团的 3-官能化苯并呋喃产物具有中等至优异的产率。　　Fig. 1 | Bioactivities, syntheses of 3-substituted benzofurans and SEDs for radical reactions. a Commercial drugs containing 3-substituted benzofuran structures. b Typical methods for access to 3-substituted benzofurans. c Representative organic small molecular SEDs. d Heteroatom anions as SEDs for 3-heteroalkylbenzofuran synthesis.　　研究中使用EPR技术(国仪量子EPR200-Plus)证实了反应体系中自由基物种的生成。在25℃ DME中，1a、HPPh2和LDA的混合物的EPR光谱在g = 2.0023处出现了类似于苯基g因子的信号。　　Fig. 4 | EPR spectrum of the reaction mixtures and control experiments. a EPR spectrum of the reaction mixtures. b Feasibilities of the heteroatomic anions as SEDs for the radical reactions. c Cross-radical coupling reactions with mercaptans. d The X-band EPR spectrum of 1:2:2 stoichiometric reaction of 1a (0.1 mmol), HPPh2 (0.2 mmol), and LDA (0.2 mmol) was measured at 298 K with DME (2 mL) as solvent at a microwave frequency of 9.418333054 GHz (g = 2.0023).成果摘要　　Nature Communications：通过与杂原子中心的超级电子供体的自由基反应轻松获得苯并呋喃衍生物　　开发合适的电子供体对于单电子转移（SET）过程至关重要。使用杂原子中心阴离子作为直接 SET 反应的超电子供体 (SED) 的研究很少。在这里，我们证明杂原子阴离子可以用作 SED 来引发自由基反应，从而轻松合成 3-取代苯并呋喃。具有不同取代模式的膦、硫醇和苯胺在这种分子间自由基偶联反应中表现良好，并且具有杂原子官能团的 3-官能化苯并呋喃产物具有中等至优异的产率。通过控制实验和计算方法阐明了反应机理。所提供的产品在有机合成和农药开发方面显示出有前景的应用。国仪量子电子顺磁共振波谱仪国仪量子目前已推出具有核心自主知识产权、商用化的X波段电子顺磁共振波谱仪全系列产品：X波段脉冲式电子顺磁共振波谱仪EPR100、X波段连续波电子顺磁共振波谱仪EPR200-Plus、台式电子顺磁共振波谱仪EPR200M；并向前沿高端技术的高频谱仪进军，研发出了W波段脉冲式电子顺磁共振波谱仪EPR-W900。在化学、环境、材料物理、生物医疗、食品、工业领域有着重要而广泛的应用。国仪量子电子顺磁共振波谱仪全系列产品

导 读 农业农村部、国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局公告2019年第114号《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》规定了267种（类）兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求。对此，岛津公司发布了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》，方案包括了以下四个部分：标准解读、兽药残留限量技术要求、GB 31660.1~9-2019兽药残留检测前处理方法包和9项兽药残留检测的应用报告，期望能给相关行业的用户在兽药残留分析上带来便利。 虽然《食品中兽药最大残留限量》并没有收载禁用药物及化合物清单，这些化合物在2020年1月6日颁布的中华人民共和国农业农村部公告第250号有明确规定。大家熟悉的β-受体激动剂、氯霉素、类固醇激素及硝基呋喃类都属于禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。而硝基呋喃类药物（Nitrofurans）作为一类合成的抗菌药物，被广泛应用于畜禽水产品的养殖过程中。 什么是硝基呋喃类药物 硝基呋喃主要包括呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因，具有抗菌消炎作用。硝基呋喃类的原形药物在畜禽和动物体存留时间很短，很快就转化为分子量较小的代谢产物，硝基呋喃类药物及其代谢物对人体均有致癌、致畸的副作用。代谢产物与组织蛋白质紧密结合，以结合态形式在体内残留较长时间，所以在食品安全检测中检测硝基呋喃代谢物。呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因的代谢物分别为3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、氨基脲(SEM)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)和1-氨基-乙内酰脲(AHD)。结合态的样品经盐酸水解，邻硝基苯甲醛过夜衍生后采用高效液相色谱串联质谱检测。 岛津解决方案 根据GB/T 21311-2007《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》中规定的硝基呋喃测定低限0.5 μg/kg的要求，岛津多款三重四极杆液质联用仪均能轻便应对。 LCMS-8045LCMS-8050LCMS-8060 小龙虾中硝基呋喃检测 作为夏季必备的解暑神器，小龙虾可以称得上是最令人喜爱的美食。五香的、蒜蓉的、麻辣的… … 好吃到根本停！不！下！来！但是小龙虾也是一直充满争议，食品安全的新闻层出不穷。小龙虾真如传言般恐怖吗？小编参照GB/T 21311-2007中前处理方法，使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱LCMS-8045分析了网红小龙虾中硝基呋喃代谢物的残留情况。 混合基质标准品的MRM色谱图（1 ng/mL） 在空白基质中加标，配制0.5，1，2，5和10 ng/mL的混合基质标准工作液，按上述条件进行测定。SEM、AHD、AOZ和AMOZ分别以13C15N-SEM、13C-AHD、D4-AOZ和D5-AMOZ为内标物，以浓度比为横坐标，峰面积比为纵坐标，内标法制作校准曲线，结果显示，各化合物在相应浓度范围内线性和准确度良好，痕量硝基呋喃代谢物无所遁形。 实际样品分析 在某小龙虾样品中检出氨基脲（SEM）残留，浓度为2.75 μg/kg。 小龙虾营养丰富，近年来在中国已经成为重要的经济养殖品种，其食品安全问题备受重视。采用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用，可以很好的对小龙虾中硝基呋喃代谢物进行检测，为您的大快朵颐把好第一关。 岛津长期以来一直密切关注国内外食品和药品安全，积极应对，及时提供全面、快速有效的整体解决方案。为了更好地帮助广大用户开展兽药残留分析检测，岛津推出了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》和《LC-MS/MS兽药分析方法包》，包含445种兽药化合物的中英文名称、分子式、质量数、CAS编号、MRM分析参数等化合物信息以及含类别划分的所有兽药化合物独立方法，用户可根据实际分析情况直接查找化合物相关参数或调用方法，灵活多变地快速实现多组分同时分析。 撰稿人：骆丹

近期，2022版食品安全监督抽检实施细则发布，其中指定GB 31656.13-2021《水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》，为淡水鱼、淡水虾、海水鱼等基质硝基呋喃代谢物的检测标准（表1）。 表1 2022版国抽细则水产品中硝基呋喃代谢物检测项目01标准亮点 ▶ 细化了适用范围。适用于鱼、海参、鳖等水产品可食组织中硝基呋喃类代谢物 AOZ、AMOZ、AHD 和 SEM 残留量的测定；虾和蟹等甲壳类可食组织中 AOZ、AMOZ和 AHD的测定，这里不包括SEM，因为此类基质中，可能存在SEM这种内源性物质，从而导致结果假阳性。▶ 提高了HCl溶液的浓度，为0.5mol/L，水解更彻底。▶ 提高了提取、净化步骤中的离心转速，分别为6000、14000r/min，简化了前处理步骤。▶ 采用1次提取即可，更高效。 众所周知，硝基呋喃代谢物检测在兽残检测中属于较难做的项目，下面我们也来梳理一下实际做样过程中应该注意哪些方面。 02注意事项 ▶ 部分标准品（如SEM）较难溶，可借助超声波助溶。▶ 2-硝基苯甲醛现配现用，标准品与样品同步衍生。▶ 衍生后的目标物不稳定，前处理过程注意避光。▶ 注意pH的调节，pH为7.0-7.5时，目标物提取效果好。▶ 注意SEM的假阳性问题。除了上述可能存在内源性物质干扰外，还有几个方面可能造成SEM的假阳性——塑料包装材料中使用的偶氮甲酰胺，在高温下受热可分解产生SEM；采用次氯酸钠对水产品进行消毒和漂白也可以产生SEM。 小编认为，注意了以上细节，硝基呋喃的检测应该不会有太大问题啦。接下来，再为大家介绍岛津的应对方案。 03鱼肉中硝基呋喃类代谢物的测定岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 ▶ 检测仪器：岛津LCMS-8045▶ 色谱柱：Shim-pack GISS C18 Column（2.1 mm I.D.×100 mm L., 1.9 μm）▶ 流动相：A相：（0.01%甲酸）水， B相：（0.01%甲酸）乙腈▶ 流速：0.50 mL/min▶ 柱温：40℃▶ 进样体积：10 µL▶ 洗脱方式：梯度洗脱，初始比例10%B 表2 通用梯度洗脱程序图1 标准样品的MRM色谱图（0.5 ng/mL） 表3 校准曲线参数图2 鱼肉加标样品色谱图（1.0ng/mL） 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

硝基呋喃类抗菌药物是一种广谱抗生素，包括了硝基呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林，曾广泛应用于水产养殖业，用来治疗由大肠杆菌或沙门氏菌所引起的肠炎、疥疮、赤鳍病、溃疡病等。这类化合物对光敏感，衰减快，其母体化合物在动物体内及其产品中代谢很快，但其代谢物以蛋白结合物的形式存在可残留较长时间，目前各国均将硝基呋喃代谢物作为指示硝基呋喃类药物残留的标示物。因硝基呋喃类药物及其代谢物具有相当大的毒副作用，世界上绝大部分国家规定在食用动物组织中不允许有硝基呋喃药物残留；美国21CFR530.41规定食源性动物禁止食用呋喃唑酮和呋喃妥因；欧盟EEC2377/90将硝基呋喃类药物及其代谢物列为A类禁用药物；我国也于2002年颁布了禁用硝基呋喃类抗生素的禁令。2017年3月9日，农业部办公厅发布关于开展2017年水产品质检机构检测能力验证工作的通知，提到硝基呋喃类代谢物的检测方法依据为《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定－液相色谱－串联质谱法》（农业部783号公告-1-2006），使用内标法定量。First Standard® 推出硝基呋喃及其代谢物检测三大利器，确保您的实验全程无忧！它们是：4种硝基呋喃混标帮助您节省实验前的准备时间，浓度100ppm，可配制多组工作液Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9262-100M4种硝基呋喃混标100ppm1ST4207呋喃唑酮67-45-81ST4208呋喃它酮139-91-31ST4209呋喃妥因67-20-91ST4210呋喃西林59-87-04种硝基呋喃类内标溶液许多客户反馈内标难找，我们这里4种内标齐全，1支混标搞定！Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9230-100M4种硝基呋喃类内标混标100ppm1ST4226氨基脲-13C,15N2盐酸盐1173020-16-01ST4203D53-氨基-5-吗啉甲基-2-噁唑烷酮-d51017793-94-01ST4201D43-氨基-2-噁唑烷酮-d41188331-23-81ST4204C31-氨基-2-乙内酰脲-13C3957509-31-84种硝基呋喃代谢物衍生化混标不用担心标品衍生不成功或衍生不完全影响实验，我们提供衍生好的混标！Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9283-100ppm4种硝基呋喃代谢物衍生化混标（以代谢物计）100ppm1ST42152-NP-呋喃妥因代谢物623145-57-31ST42172-NP-呋喃它酮代谢物183193-59-11ST42192-NP-呋喃唑酮代谢物19687-73-11ST42212-NP-呋喃西林代谢物16004-43-6如需订购请联系天津阿尔塔科技有限公司或各地经销商。

2014年12月8日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量检测方案。盐酸法舒地尔作为高效的血管扩张药物，可以有效缓解脑血管痉挛，是一种具有广泛药理作用的新型药物。高哌嗪是盐酸法舒地尔合成过程的中间体杂质，其测定方法鲜有文献报道，主要原因是高哌嗪含量较低，在常规的反相色谱柱上保留较弱，同时没有紫外吸收。因此本检测方法采用离子色谱的方法，电导作为检测器测定盐酸法舒地尔药品中高哌嗪的含量。盐酸法舒地尔的结构图 赛默飞发布离子色谱法检测盐酸法舒地尔中高哌嗪含量，采用ICS-2100系统，配备EG淋洗液发生装置，在前处理过程中将药物盐酸法舒地尔去除，采用与流动相浓度一致的17 mmol/LMSA作为溶解样品的最佳溶液，配备Ion Pac CS17色谱柱，选择15%含量的乙腈作为淋洗液条件，在此分析条件下，采用离子色谱技术分析盐酸法舒地尔中高哌嗪的含量，方法简单，分离柱效高，测定结果满足要求。高效离子色谱方法在药物杂质离子的测定中有比较广泛的应用前景。ICS-2100 RFIC 离子色谱系统产品详情：www.thermo.com.cn/Product6474.html应用纪要：《离子色谱法测定盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量》下载地址：www.thermo.com.cn/Resources/201410/30102057126.pdf --------------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

2009年10月30日，据美国环保署消息，美国环保署将继续执行2009年5月份实施的有关撤销杀虫剂呋喃丹残留限量的最终规定，因为有证据表明，摄入呋喃丹不安全，不符合当前的食品安全标准。 　　据了解，呋喃丹的短期健康影响包括头痛、出汗、恶心、腹泻、胸痛、视力模糊、焦虑和一般肌肉乏力。目前，美国环保署鼓励使用者选择更加健康的杀虫剂或其他更可取的环保有害生物控制方法。据悉，自从2009年5月份开始撤销呋喃丹的限量后，自2009年12月31起将不允许使用者将其应用于任何种植作物，在此日期后使用该杀虫剂将被认为产品受到污染，并将受到美国食品药物管理局的执法监督。

一．实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品提取 称取猪肉样品2g(精确到0.01g)，置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2：1)，均质1min，8000r/min离心5min 吸取上清液倒掉，残渣中加入2ppb的硝基呋喃类代谢物混合标准品各1ml，混合均匀。 2.3.水解和衍生(注意避光) 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过PEP-2小柱(规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化)，并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中，并在40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液(10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml，充分溶解，并用0.2um滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱：Vesusil® MP-C18(2.1× 150mm，5um，100Å ) 质谱仪：API 4000+ 流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 流速：0.2mL/min 表1 梯度洗脱条件 时间(min) A(%) B(%) 0 80 201 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 进样体积：5&mu L 离子源：电喷雾(ESI)，正离子模式 扫描方式：多反应监测(MRM) 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间（min） 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 1019 10 335.5/128.1 46 10 19 10 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子 图2 SEM(209/166)质谱图 图3 AOZ(236/134)质谱图 图4 AHD(249/134)质谱图 图5 AMOZ(335/291)质谱图 三．实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1# 2# 3# 平均回收率 RSD AMOZ 109.43% 97.84% 109.75% 105.67% 6.42% SEM 91.81% 88.91% 88.22% 89.65% 2.12% AHD 80.68% 82.11% 77.25% 80.01% 3.12% AOZ 83.94% 80.70% 80.85% 81.83 0.02% 四．实验结论 Agela Cleanert PEP-2、Agela Venusil MP C18和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪用于猪肉中4种硝基呋喃代谢物的检测，性能良好，符合国标文件的要求。 订货信息 产品名称 规格/包装 订货号 定价(元) Cleanert® PEP-2 60mg/3mL，50支/包 PE0603-2 1035.00 Venusil® MP C18 2.1× 150mm，5um，100Å ；1支 VA951502-0 3200.00

据报道“全球每年消耗的抗生素总量90％用在食源动物身上，致使细菌耐药性和药物残留等问题日益突出。”本文以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例，针对饲料中兽残抗生素检测提供了高效智能前处理解决方案。本方案适用于饲料中异丙硝唑、甲硝唑、替硝唑、塞克硝唑、卡硝唑、奥硝唑、地美硝唑、罗硝唑8种硝基咪唑类药物，呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林4种硝基呋喃类药物和卡巴氧、喹乙醇、乙酰甲喹、喹烯酮4种喹啉类药物的前处理方案。本方案适用于畜禽配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中硝基咪唑类、硝基呋喃类和喹啉类药物的前处理方案。本标准的检出限为0.05 mg/kg，定量限为0.10 mg/kg。实验步骤：一、提取称取试样2 g(精确至.01 g)于50 mL离心管中，准确加入200 mL提取液（甲醇V:乙腈V:超纯水V，3:3:4）用MultiVortex多样品涡旋混合器混合后，水浴超声提取10 min，振荡15 min。8000 rpm离心5 min，取1.00 mL上清液于40℃下用FV64全自动智能氮吹仪吹至近干，残余物用0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液5.0 mL溶解，超声10 min，备用。二、净化将HLB固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪上，固相萃取条件如下：将洗脱液用FV64全自动智能氮吹仪吹干。准确加入60%乙腈溶液1.00 mL溶解残余物，使用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀后，超声10 min，过0.22 μm微孔滤膜，供液相色谱串联质谱仪测定。注:操作过程中注意避光,试样上机前酌情稀释,避免造成仪器污染。所用Detelogy智能前处理设备建议选型● 高转速搭载3mm圆周振幅，保证每个样品充分混合● 外观灵巧轻便，主机低重心设计，运行噪声低，进阶实现稳健高转速● 5寸高清触屏，支持手动自动双模式，中英文界面自由切换● 64位高通量，氮吹针自动下降● 支持全自动延时氮吹和延时增压● 10.1寸高清触屏控制，可存方法● 8通道，批量处理64位样品● 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等固相萃取全流程

硝基呋喃类药物（Nitrofurans）是一类合成的抗菌药物，它们作用于微生物酶系统，抑制乙酰辅酶A，干扰微生物糖类的代谢，从而起抑菌作用。目前在医疗上应用较广者有：呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用，后两者则可供系统治疗应用。目前在医疗上应用较广者有：呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用，后两者则可供系统治疗应用。 硝基呋喃类药物很不稳定，很容易生成代谢物。硝基呋喃类药物在动物体内迅速分解产生代谢物，代谢物在体内与细胞膜蛋白结合成结合态。由于代谢物比较稳定也有致癌作用，所以在食品安全的检测中检测硝基呋喃代谢物。常见的硝基呋喃代谢物的衍生物有如下四种，包括：3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用检测水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量的测试方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在4.0 min内完成分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对四种硝基呋喃类代谢物残留的线性、精密度、检出限（LOD）、定量限（LOQ）进行了验证。3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)在1~200 &mu g/L内线性良好，相关系数均大于0.999；分别用浓度为1 µ g/L、10 µ g/L和50 µ g/L的混合标准溶液进行了精密度实验，实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.28 ~ 0.07%和4.76 ~ 1.68%间，仪器精密度良好。满足《GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检验方法 高效液相色谱串联质谱法》的检测要求。 了解详情，请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留》。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

一．实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert® PEP-2固相萃取柱、Venusil® MP C18色谱柱和Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品称取和脱脂 称取猪肉样品2g（精确到0.01g），置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液（v:v=2：1），均质1min，再用5ml甲醇-水混合溶液洗涤刀头，二者合并8000r/min离心5min，吸取上清液倒掉。 注：为更好的消除基质效应对检测结果造成的影响，可加入同位素内标，采用内标法定量检测。 2.3.水解和衍生（注意避光） 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过Cleanert® PEP-2小柱（规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化），并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中（此过程可在Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪上完成，仪器方法见附录B）。洗脱液于40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液（10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml）定容至1ml，充分溶解，并用0.22µ m滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱：Venusil® MP C18（2.1× 150mm，5µ m，100Å ） 质谱仪：API 4000+ 流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 表1 梯度洗脱条件 时间（min） A（%） B（%） 0 80 20 1 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 流速：0.2mL/min 进样体积：5&mu L 离子源：电喷雾（ESI），正离子模式 扫描方式：多反应监测（MRM） 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On 表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间（min） 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 10 19 10 335.5/128.1 46 10 19 10 三．实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1（%） 2（%） 3（%） 平均回收率（%） RSD（%） AMOZ 109.43 97.84 109.75 105.67 6.42 SEM 91.81 88.91 88.22 89.65 2.12 AHD 80.68 82.11 77.2580.01 3.12 AOZ 83.94 80.70 80.85 81.83 0.02 四、实验结论 规格 订货信息 Qdaura 卓睿&trade 全自动固相萃取 4通道24位

英国食品安全局(FSA)近日在其第五次也是最近一次对英国一系列食品中的丙烯酰胺(acrylamide)、呋喃(furan)及加工污染水平的调查报告中公布了中期业绩。 　　基于2011年11月到2012年12月收集的约300种产品样本，调查给出了英国零售食品中丙烯酰胺和呋喃的范围水平。 　　报告中的丙烯酰胺和呋喃水平并不会增加人类健康的风险，因此机构没有必要修改针对消费者的建议。 　　与往年一样，此次丙烯酰胺和呋喃的调查结果也将被送至欧洲食品安全局(EFSA)用于收集、趋势分析，对于呋喃，将进行风险评估。 　　2012-2013年的调查报告将于2014年公布。如有可能，报告将包括该机构自2007年收集的所有英国的丙烯酰胺和呋喃水平调查数据的统计趋势分析。

建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地，为食品安全检测提供长期可靠的保障是十三五国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项的任务之一。作为任务承接单位，阿尔塔科技有限公司开展科研攻关，已开发十余种稳定同位素标记物制备共性关键技术，实现了上百种的稳定性同位素标记农药、兽药、食品添加剂的量产和可持续供应，提前超额完成课题指标，稳定同位素标记物产业化基地建设成果斐然，国产化和替代进口成绩显著。阿尔塔科技陆续推出了四期稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道，本期向您推荐稳定同位素标记的硝基呋喃及其代谢物类化合物，继续展示阿尔塔科研团队的研发成果，包括但不限于十三五项目开发的稳定同位素标记RM。产品的化学结构、化学纯度和同位素丰度、均匀性和稳定性均经过严格的检测和评估，质量媲美进口产品，价格较进口产品大幅降低。阿尔塔科技期待与更多的科研机构、检测实验室进行合作，持续开发市场需求的高品质产品，为我国食品安全检测提供助力。部分硝基呋喃及其代谢物类化合物：了解更多产品或需要定制服务，请联系我们

为加强兽药残留监控工作，保障动物产品安全，根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善，现予公告。 　　一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》，国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。 　　二、各兽药残留基准实验室药物检测范围 　　(一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所) 　　1.一般兽药品种 　　(1)抗微生物药 　　四环素类：四环素、土霉素、金霉素、多西环素 　　氟喹诺酮类：诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙 　　星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。 　　(2)抗寄生虫药 　　二硝基类：二硝托胺、尼卡巴嗪 　　其他：乙氧酰胺苯甲酯。 　　2.禁用药物清单品种 　　β-受体兴奋剂类：西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。 　　(二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学) 　　酰胺醇类：甲砜霉素、氟苯尼考 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、 　　一般兽药品种抗微生物药 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲 　　磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。 　　抗寄生虫药 　　阿维菌素类：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素 　　磺胺类：磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠 　　离子载体抗球虫药：莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西 　　磺胺类：磺胺喹 　　钠、马度米星铵、赛杜霉素 　　其他：氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、 　　癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。 　　具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇 　　禁用药物清单品种 　　氯霉素(包括琥珀氯霉素) 　　硝基咪唑类：替硝唑、地美硝唑、甲硝唑 　　镇静药：安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。 　　3.禁用药物品种 　　洛硝达唑 　　(三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学) 　　β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类)：青霉素、氨苄 　　一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药 　　西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸 　　多肽类：杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素 　　其他：泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。 　　咪唑并噻唑类：左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗锥虫药：三氮脒 　　三嗪类：地克珠利、托曲珠利 　　有机磷类：二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡 　　啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷 　　有机氯类：氯芬新 　　拟除虫菊酯类：氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、 　　氟胺氰菊酯。 　　性激素类：苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚 　　具有雌激素样作用的物质：醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。 　　杀虫剂：锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。 　　群勃龙、醋酸氟孕酮。 　　(四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学) 　　氨基糖苷类：链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B 　　大环内酯类：红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素 　　林可胺类：林可霉素 　　喹噁啉类：乙酰甲喹、喹乙醇。 　　苯并咪唑类：阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑 　　抗吸虫药：三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺 　　其他：双甲脒。 　　糖皮质激素类：地塞米松、倍他米松 　　解热镇痛类：安乃近。 　　喹噁啉类：卡巴氧 　　硝基呋喃类：呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋 　　喃妥因、呋喃西林。 　　硝基化合物：硝基酚钠、硝呋烯腙。 　　杀虫剂：孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动 　　物)。 　　砜类抑菌剂：氨苯砜。 　　三、本公告自发布之日起执行，2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。 　　二0一一年七月二十九日

2020年6月23日习近平总书记在全国禁毒工作先进集体和先进个人表彰会议上就禁毒工作做出了重要指示，要求坚持厉行禁毒方针，打好禁毒人民战争，完善毒品治理体系，深化禁毒国际合作，推动禁毒工作不断取得新成效，为维护社会和谐稳定、保障人民安居乐业作出新的更大贡献。在国家“十四五”规划中污水检毒也已经成为了禁毒工作的重要手段，污水验毒可以客观、全面的反应城市毒情，为公安机关锁定“毒源”提供有利的技术支持。目前，污水验毒已成为各省监控毒情的重要技术手段，很多省市在2018年就已经开始开展对全省的污水样本进行检测，并取得了一定的成效，目前该技术已经开始得到大范围的推广。污水中主要检测的毒品包括：吗啡、可待因、、O6-单乙酰吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、MDA、可卡因、美沙酮等，同时需要检测常量的可替宁，作为人群基数标志物。目前，较常见的污水毒品检测方法有离线固相萃取法和在线固相萃取法两种方案，两种方案前处理流程如下：离线固相萃取法：在线固相萃取法：两种前处理方法对比：离线固相萃取法在线固相萃取法污水取样量50ml10ml是否需要对水样进行酸化需要不需要单个样本耗时175分钟18分钟前处理耗材（按照每个样品做两次平行计算）一次性过滤器3-5个一次性酸性SPE小柱 2个一次性碱性SPE小柱 2个分析色谱柱 1套一次性过滤器1个在线富集柱 1套分析色谱柱 1套需要配置的前处理设备全自动固相萃取仪离心浓缩仪移液枪移液枪每天可处理和分析的样品数量20个100个自动化程度中等高综上所述，在线固相萃取法相较于离线固相萃取法，具有明显的方法学优势，样本检测耗时只有离线法的十分之一，检测成本只有离线法的十分之一，每日检测速度是离线法的十倍。目前，成都珂睿开发的双鱼-I在线固相萃取系统，在与质谱联用后，可以非常方便而有效的将污水验毒工作开展起来，可同时监测多达近30种毒品，且可随着工作的深入，形势的变化，对监测的毒品种类进行扩展，有效达到毒情监测的目的。目前珂睿可以检测的毒品包括但不限于：a. 常见毒品及代谢物15种：吗啡、可待因、O6-单乙酰吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA、MDA、可卡因、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、美沙酮、甲卡西酮、卡西酮、四氢大麻酸。b. 芬太尼类毒品6种：芬太尼、去苯乙基芬太尼，呋喃芬太尼，舒芬太尼、卡芬太尼、瑞芬太尼。c. 新精活物质8种：氟硝西泮、MDPV、对甲氧基甲基苯丙胺、甲氧麻黄酮、1-（3-三氟甲基苯基）哌嗪、1-（3-氯苯基）哌嗪、苄基哌嗪、氟胺酮。d. 制毒原料5种：麻黄碱、伪麻黄碱(冰毒原料)、邻酮（氯胺酮原料）、NPP和4-ANPP（芬太尼原料）本方案完全满足公安部JD/Y JY02.10-2021“水样中21种毒品及代谢物与可替宁的测定”技术规范要求。我们按照方法要求，对污水中12种毒品进行了方法学相关的一系列测试，包括准确性、方法检出限、定量限、污水中基质效应、标准曲线线性相关系数、每种毒品保留时间偏差、样品重复性和双样平行相对相差等，得出了一系列数据，充分证明了双鱼-I在线固相萃取系统的方法可靠性。本次测试所用仪器设备为：双鱼-I在线固相萃取系统+API4000型三重四级杆串联质谱仪。样本情况：A、B、C三个污水样本（每瓶200ml），其中含有的12种毒品已知浓度。操作步骤：1.取样本10ml，过0.22um水相膜，至进样瓶中2.进样瓶中加入氘代内标（12种氘代含量均为25ng/mL），振匀3.取进样瓶中2mL样本进样目标物检出限ng/L（S/N≥3）定量限ng/L（S/N≥10）内标在盲测污水样本中基质效应%（回收率）线性关系方程线性相关系数吗啡0.3183.2Y=0.02679X-0.048700.9997706-单乙酰吗啡0.51109Y=0.01876X+0.006400.99864可待因0.51101Y=0.02034X+0.003560.9986美沙酮0.21123Y=0.01639X+0.105360.99903甲基苯丙胺0.2194Y=0.01933X+0.117440.99929苯丙胺0.2187.3Y=0.0187X+0.109710.99924氯胺酮0.2190.1Y=0.01889X+0.094030.99967去甲氯胺酮0.5179.5Y=0.02229X+0.069610.99981MDMA0.2197.5Y=0.02199+0.016020.99762MDA0.5199.5Y=0.01991X+0.050.99985可卡因0.21106Y=0.02293X+0.016480.99718苯甲酰爱康宁0.5168.8Y=0.02117X+0.026960.99847方法检出限、定量限、污水中基质效应、线性关系考察（定量限均可达1ng/L, 回收率均在68%-125%之间，线性相关系数均优于0.998）目标物保留时间偏差(%)样品重现性（RSD, %, n=6）平行双样相对相差（%）ABCABCABC吗啡0.1290.1210.1932.5171.9893.5920.680.982.0406-单乙酰吗啡0.1280.0370.0372.0521.6260.9682.983.380.47美沙酮0.1560.2150.1952.2641.1311.531 4.551.030.74甲基苯丙胺0.1560.0670.0373.391.7643.0054.711.035.79苯丙胺0.1970.1970.1970.8210.6161.484.923.282.78氯胺酮0.1240.1240.1471.4120.6512.3282.431.982.75去甲氯胺酮0.110.110.111.2230.9611.3752.363.661.11MDMA0.0640.0350.0351.1831.3440.5643.481.493.13MDA0.1810.060.060.5290.9550.7172.222.164.82可卡因0.1040.1040.1040.5030.7342.270 0.111.613.09苯甲酰爱康宁0.1790.1790.1092.9764.1252.574.121.685.22保留时间与标准品的偏差均小于0.2%，样品的重现性RSD均小于3%，双样平行相对相差小于6%珂睿双鱼-I在线固相萃取与Sciex三重四级杆串联质谱系统联用（客户现场）考虑到污水毒品检测中，可替宁为常量组分，不适合采用大体积进样，双鱼-I专门设计了双进样器的高配方案，可以在一次序列分析中实现大体积进样分析痕量毒品和常量可替宁，无需对硬件进行任何手动更换或切换，无人值守，全自动获得检测结果。同时考虑到相关用户除污水毒品检测外，可能会开展其它如毛发毒品检测、理化检测等常量分析，双进样器高配方案用户仅通过系统升级和软件控制，即可方便地实现大体积进样与常规小体积进样分析的快速无缝切换，满足多种应用需要。 成都珂睿科技双鱼-I型在线固相萃取系统目前已经多家客户处开展污水中毒品分析的应用，包括公安局和第三方司法鉴定机构，用户反馈良好。2020年珂睿推出了双鱼-I型在线固相萃取系统以及国产第一套污水中毒品分析的在线固相萃取液质联用方案，希望让国产色谱分析仪器能够更好地助力到关系国计民生的检测项目中，真正做到“中国制造服务于中国崛起”！

近日，知名方便面品牌农心在韩国生产的6款方便面被卷入致癌物苯并芘风波，消息引起各界高度关注。苯并芘是碳水化合物、蛋白质和脂肪在不完全燃烧时产生的高活性间接性致癌物质，研究表明，苯并芘可致肺癌、肝癌、肠胃道癌症等，属于一级致癌物。苯并芘广泛存在于烟熏、油炸、烧烤、烘焙等食品中。欧盟、世卫组织都针对烟熏食物分别定有苯并芘不得超过5ppb和10ppb的上限标准。 我国《GB 17400-2003 方便面卫生标准》中，并无对苯并芘的含量标准，但我国《GB 2762-2005 食品中污染物限量》明确规定，食用油标准不超过10ppb，熏烤肉不超过5ppb，粮食不超过5ppb。这和欧盟、世卫组织制定的标准其实一致的。迪马科技此前曾开发过植物油及水产品中苯并芘检测专用固相萃取柱- ProElut BaP，用户使用后均反映效果良好。在此基础上，迪马科技开发出方便面中苯并芘的检测解决方案，使用ProElut BaP成功实现方便面中苯并芘的检测，具有净化效果良好，回收率结果稳定，操作步骤简便等特点。 以下为详细解决方案，供您参考！ 方便面中苯并芘的检测 1 适用范围 适用于方便面中苯并芘的检测。 2. 方便面调料包 2.1 样品提取 称取0.4 g样品，精确到0.001 g，用5 mL正己烷溶解稀释，作为上样液待净化。 2.2 SPE柱净化&mdash &mdash ProElut BaP 22 g/60 mL（Cat.#：65351） (1)活 化： 30 mL正己烷，流出液弃去； (2)上 样： 将待净化液加入小柱，收集流出液； (3)淋 洗： 50 mL正己烷淋洗，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液； (4)重新溶解： 在30 ℃下减压蒸馏* 将收集液蒸干，乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。 3方便面面饼 3.1 样品提取 称取1 g样品于50 mL离心管中，加入15 mL正己烷。 涡旋混合2 min，超声提取5 min，6000 rpm下离心3 min，收集上清液； 残渣再用15 mL正己烷提取，每次涡旋混合2 min，超声提取5 min ，5000 rpm下离心3 min；合并两次提取液； 在30 ℃下用减压蒸馏* 将提取液蒸干，然后用5 mL正己烷溶解，待净化。3.2 SPE柱净化&mdash &mdash ProElut BaP 22 g/60 mL（Cat.#：65351） (1)活 化： 30 mL正己烷，流出液弃去； (2)上 样： 将待净化液加入小柱，收集流出液； (3)淋 洗： 70 mL正己烷淋洗，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液； (4)重新溶解： 在40 ℃下减压蒸馏* 将收集的流出液蒸干，然后用乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。 4 分析条件 色谱柱： Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm，5 &mu m（Cat.#：99603） 流 速： 1.0 mL/min 检测器：* 激发波长：370 nm 发射波长：406 nm 柱 温： 30 ℃ 进样量： 10 &mu L 流动相： 乙腈：水 = 97：3 5 添加回收结果 5.1食品中苯并（a）芘添加回收结果 目标化合物 基质 添加水平(&mu g/kg) 回收率(%) 苯并（&alpha ）芘 调料包 2.5 92.52 方便面 1.0 94.05 5.2 调料包中苯并（a）芘（添加水平2.5 ng/g）的液相色谱图 5.3方便面中苯并（a）芘（添加水平1.0 ng/g）的液相色谱图 方便面中苯并芘的测定相关产品信息 货号 名称 规格 样品前处理 65351 苯并芘检测专用柱ProElut BaP 22 g/60 mL 10/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 1095 不锈钢点胶针头 50/PK 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 &mu m 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 &mu m 100/pk 色谱柱及保护柱 99603 反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2) 250 × 4.6mm, 5&mu m 6201 EasyGuard C18 保护柱 10 × 4.0mm 1/pk 2个柱芯+1个柱套 标准品 12-N-11164-10MG 苯并(a)芘[50-32-8] 10 mg HPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂 50101 乙腈 HPLC 级 4 L 50115 正己烷 HPLC级 4 L 50113 四氢呋喃 HPLC级 4 L 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶（棕色/螺纹） 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 &mu L

美国材料与实验协会(The American Society for Testing and Materials ，ASTM)就聚氯乙烯塑料(PVC)中的低水平邻苯二甲酸酯的控制决定发布自愿性标准ASTM D7823-13。该标准提供了热脱附–气相色谱/质谱法(Thermal Desorption – Gas hromatography / Mass Chromatography，TD-GCMS)来识别并测定6种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP 和 DIDP)的数量。 　　新的ASTM标准介绍TDGC/MS为一种分析方法。样本是通过将PVC原料溶解在四氢呋喃(tetrahydrofuran)中而制备。“低水平”定义为1000 毫克/千克，然而目前还没有检测或定量的限值参考。所有邻苯二甲酸酯的相对标准偏差应好于5%。 　　涉及到的六种邻苯二甲酸酯受到以下法规规管，分别为： 　　一. 2008消费者产品安全改进法案(The Consumer Products Safety Improvement Act of 2008 ，CPSIA) 　　二. 欧洲委员会法规(EC) 552/2009(REACH法规附件17)第51和52部分 　　三.日本卫生、劳动及福利部第336号指导法案(Japan’s Health, Labour and Welfare Ministry (HLWM) Guideline No. 336)(2010) 　　四.加拿大消费者安全法案(The Canada Consumer Product Safety Act)SOR/2010-298 　　应该注明的是，受规管的邻苯二甲酸酯并不只是这些。比如，加州在第65号提案中规管了这六种中的四种(DNOP 和 DINP并不在65号提案的列表中)，但是提案中另外一种邻苯二甲酸酯DnHP并不在本新规范围内。同时，丹麦环境部将在2015年规管上述的前三种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP)以及DIBP。最新的REACH SVHC候选清单中还包括了DPP、nPIPP、DIPP、BMP、DIBP、BBP、和 DPP。 　　表1 本文中使用的简称对照 简称 全名 CAS号 DEHP 邻苯二甲酸二辛酯 117-81-7 BBP 邻苯二甲酸丁苄酯 85-68-7 DBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2DIBP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DNOP 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DINP 邻苯二甲酸二异壬酯 28553-12-0和 68515-48-0 DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0 和 68515-49-1 DnHP 邻苯二甲酸二正己酯 84-75-3 BMP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯 117-82-8 nPIPP 邻苯二甲酸正戊基异戊基酯 776297-69-9 DPP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DIPP 邻苯二甲酸二异戊酯 605-50-5

噻苯达唑化学发光检测新方法开发方案一、实验目的旨在开发一种利用钴修饰黑磷纳米片（Co@BPNs）激活高铁酸盐（VI）高级氧化过程（AOP）的化学发光（CL）检测平台，以实现对噻苯达唑（TBZ）的高效、灵敏、选择性检测。通过生成高产率的活性氧（ROS），该系统能够有效分解TBZ，并产生强烈的CL信号，从而实现环境样品中TBZ的检测。二、实验使用的仪器设备和耗材试剂1. 仪器设备(1). 超微弱化学发光分析仪：BPCL-2-TGG(2). 透射电子显微镜(3). 荧光光谱仪(4). X射线光电子能谱仪(5). X射线衍射仪(6). 拉曼光谱仪(7). 电子顺磁共振光谱仪(8). 紫外-可见分光光度计(9). 红外光谱仪(10). 核磁共振波谱仪(11). Zeta电位仪(12). 高效液相色谱-飞行时间质谱仪2. 耗材试剂(1). 红磷、碘、锡(2). 氯化钴、乙醇、N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）(3). 硝基四氮唑蓝氯化物（NBT）、1,3-二苯基异苯并呋喃（DPBF）(4). 对苯醌（PBQ）、氢氧化钠（NaOH）、硫脲、L-组氨酸（L-His）、抗坏血酸（AA）。三、实验过程1. Co@BPNs的制备(1). 材料准备：将2 mL NMP试剂和10 mg块状BP研磨成均匀粉末，转移到150 mL圆底烧瓶中。加入5 mg氯化钴和98 mL NMP，超声处理20分钟，形成表面均匀分布的Co-BP块状材料。(2). 氮气通入：向溶液中通入氮气30分钟，以去除氧气。(3). 微波加热反应：加入100 mg NaOH，进行微波加热反应（1小时，140°C，375 W）。(4). 冷却和离心：自然冷却后，离心收集上层悬浮液，进一步离心得到Co@BPNs沉淀，真空干燥后储存。2. 化学发光实验(1). CL反应系统：在石英池中加入800 μL Co@BPNs溶液（0.05 mg/mL）和TBZ溶液（0.01 mg/mL），然后注入200 μL FeO4² ⁻ 溶液（10⁻ ³ mol/L）触发CL反应。(2). 数据记录：记录CL发射，PMT电压为0.8 kV，数据采集间隔为0.01秒，实验温度为20°C。每个数据点重复测量三次。3. 表征和分析(1). 结构表征：通过TEM、HRTEM、XRD、拉曼光谱、EDS、XPS和FT-IR等手段对Co@BPNs的结构和组成进行表征。(2). ROS生成研究：使用EPR和化学探针法研究Co@BPNs-FeO4² ⁻ 体系中ROS的生成。(3). CL响应评估：通过CL强度-时间曲线和线性关系图评估TBZ浓度对CL响应的影响。(4). 抗干扰能力评估：考察不同阳离子、阴离子和农药对CL信号的干扰。四、实验结果与讨论1. Co@BPNs的表征(1). TEM和HRTEM表征：TEM图像显示，Co@BPNs呈层状形态，分布均匀，尺寸约为17 nm（图1A）。HRTEM图像表明，Co@BPNs具有高度晶体结构，晶格间距为0.334和0.256 nm，分别对应于Co氧化物和BP的晶面（图1B）。(2). XRD和拉曼光谱：XRD和拉曼光谱进一步确认了Co@BPNs中钴的存在和分布（图1C, 1D）。(3). XPS和FT-IR分析：XPS和FT-IR分析显示，Co@BPNs表面具有多种氧功能团，这些功能团在CL反应中起重要作用（图1E, 1F, 1G）。图1. (A) Co@BPNs的TEM图像、尺寸分布直方图及钴的分布；(B) Co@BPNs的HRTEM图像；(C) Co@BPNs的XRD图谱；(D) Co@BPNs和未修饰BPNs的拉曼光谱；高分辨率XPS光谱：(E) P 2p峰，(F) Co 2p峰，(G) O 1s峰。2. 化学发光特性(1). CL光谱：Co@BPNs-FeO4² ⁻ 体系在引入TBZ后CL信号显著增强，表明Co@BPNs和FeO4² ⁻ 对CL发光的协同作用（图2A）。(2). 捕获剂实验：不同捕获剂对Co@BPNs-FeO4² ⁻ 和Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系CL强度的影响表明，AA、L-His、EthOH、PBQ、硫脲对CL信号有不同程度的抑制作用（图2B）。(3). ROS生成验证：EPR光谱研究显示，Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系中生成了大量1O2（图2C）。化学捕获实验表明，DPBF在Co@BPNs-FeO4² ⁻ 体系和Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系中吸收光谱变化显著（图2D）。(4). 结构变化研究：1H NMR和FT-IR光谱分析显示，TBZ在加入Co@BPNs前后的结构变化明显（图2E, 2F）。图4. (A) Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系的化学发光光谱。 (B) 不同捕获剂（AA、L-His、EthOH、PBQ、硫脲）对Co@BPNs-FeO4² ⁻ 和Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系化学发光强度的影响。 (C) Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系中1O2生成的EPR光谱研究。 (D) 1O2的化学捕获测定：410 nm处DPBF的紫外吸收光谱以及在Co@BPNs-FeO4² ⁻ 体系和Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系中的DPBF吸收光谱。 (E) 加入Co@BPNs前后的TBZ的1H NMR光谱。 (F) 加入Co@BPNs前后的TBZ的FTIR光谱。3. 方法性能评估不同浓度TBZ下Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系的CL强度-时间曲线显示，TBZ浓度越高，CL信号越强（图3A）。在1.43 × 10⁻ ³ -1.43 μg/mL范围内，CL强度与TBZ浓度的线性关系良好（图2B）。多种阳离子、阴离子和其他农药对Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系的CL响应几乎没有干扰，表明该体系具有良好的选择性和抗干扰能力（图5C）。图3. (A) 不同浓度TBZ下Co@BPNs-TBZ-FeO42&minus 体系的化学发光强度-时间曲线。(B) 在1.43 × 10&minus 3-1.43 μg/mL范围内，化学发光强度与TBZ浓度之间的线性关系。(C) 各种阳离子、阴离子和农药（浓度分别为10&minus 5 M, 10&minus 5 M 和10&minus 4 mg/mL）对Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系化学发光强度的响应。五、结论本方案开发的基于Co@BPNs激活高铁酸盐（VI）的化学发光检测方法，可实现噻苯达唑的高效、灵敏、选择性检测。该平台通过生成高产率的活性氧，选择性氧化TBZ，产生强CL信号。实验结果表明，该方法具有良好的抗干扰能力和高检测灵敏度，在环境样品中噻苯达唑的检测中具有广泛应用前景。*因学识有限，难免有所疏漏和谬误，恳请批评指正*资料出处：免责声明:1.本文所有内容仅供行业学习交流，不构成任何建议，无商业用途。2.我们尊重原创和版权，如有疏忽误引用您的版权内容，请及时联系，我们将在第一时间侵删处理！

各相关单位：　　根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求，我办组织起草了《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准。现公开征求意见，如有修改意见，请于2022年7月10日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。　　联系人：张玉洁　　联系电话：010-62103930　　E-mail：syclyny@163.com　　地址：北京中关村南大街8号科技楼206　　邮编：1000811. 动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了猪、牛、羊、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)、鸡蛋、牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的药物经酶解后用乙腈提取(脂肪样品先经乙腈提取，吹干复溶后再酶解)，加入正己烷和乙酸乙酯后进行液-液-液三相体系净化，取中间层氮吹复溶后通过碳酸钠溶液液液萃取和硅胶柱固相萃取进行净化，液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配内标法定量。 　　2.牛可食性组织中盐霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了牛可食性组织中盐霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法，适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中盐霉素残留量的测定。方法原理为：试样中的药物残留用乙腈提取，提取液过滤膜后用液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配外标法定量。 　　3. 动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 高效液相色谱法 　　本标准规定了动物性食品中碘醚柳胺的制样和高效液相色谱测定方法。适用于牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中碘醚柳胺残留量的测定。方法原理为：试样中残留的碘醚柳胺，经乙腈-丙酮溶液提取，混合型阴离子交换固相萃取柱净化，高效液相色谱-荧光法测定，外标法定量。 　　4. 禽蛋中β内酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的青霉素 V、青霉素 G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟，经 80%乙腈水溶液提取，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，基质匹配标准溶液内标法定量。 　　5. 禽蛋中头孢噻呋残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中头孢噻呋代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的头孢噻呋及代谢物，加入 0.4%二硫赤藓醇溶液混匀，用 14%碘乙酰胺溶液衍生化，生成稳定的乙酰胺衍生物，水饱和正己烷除脂，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。 　　6. 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试料中QCA和MQCA残留经偏磷酸溶液水解提取，叔丁基甲醚萃取后，用磷酸盐缓冲液反萃取，混合型强阴离子交换柱净化，酸性甲醇洗脱，液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。 　　7. 水产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了水产品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯等21种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：水产品中的邻苯二甲酸酯经乙腈提取，分散固相萃取净化，反相液相色谱柱分离，以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱，应用高效液相色谱-串联质谱法测定和确证，基质匹配外标法定量。

无糖食品中的糖含量超标，鸡肉中检出残留农药呋喃它酮。1月20日，北京市工商局责令7种不合格食品全市停售。 　　据了解，按照国家相关规定，每100克“无糖食品”中所含的糖(包括单糖和双糖，即糖的总量)不得高于0.5克。工商人员检测发现，有的生产厂家在生产过程中虽然没再添加糖，但因不能控制配料糖分，导致“无糖食品”依然糖分超标。 　　另外，华联超市广安门店销售的、标称甘肃“天玛生态”的鸡肉产品检出残留农药呋喃它酮。据介绍，呋喃它酮主要用于猪、牛、家禽和水产品的抗菌消毒 但可引起人体不良反应，主要是胃肠反应和过敏反应。上世纪90年代还被发现具有致癌作用。 　　市工商局本周共抽取食品样本620个，不合格样本7个，抽检合格率为98.87%。凡已购买不合格食品的消费者，可凭购物小票和食品外包装向销售单位要求退货。 　　全市下架食品名单 　　产品名称 商标 规格型号 生产日期 标注生产单位名称 不合格项目 当事人姓名或名称 　　高钙无糖长山药粉 威壮 350克/袋 2009.1.20 平遥县小城食品厂 单糖和双糖 北京欧尚超市有限公司 　　木糖醇 麦麸酥饼 老布特 126克/袋 2009.1.6 北京市绿得食品有限责任公司 单糖和双糖华润超级市场有限公司北京双裕万家生活超市 　　中老年藕粉 无糖 南方 330g/袋 2009.2.5 江西黑五类食品有限责任公司 单糖和双糖沃尔玛(北京)商业零售有限公司延庆妫水北街分店 　　奔跑鸡 天玛生态 780g/袋 2008.11.1 甘肃天玛生态食品有限公司 呋喃它酮北京华联综合超市股份有限公司广安门分公司 　　沙漠土鸡小胸 天玛生态 1000g/袋 2009.1.1 甘肃天玛生态食品有限公司 呋喃它酮北京华联综合超市股份有限公司广安门分公司 　　寿生黄酒 鸳鸯林 350mL/袋 2009.8.12 金华市鸳鸯林酒业有限公司 菌落总数、β-苯乙醇北京物美大卖场商业管理有限公司大兴店 　　低糖豆粉 大荒龙 300克/袋 2008.11.9 黑龙江大荒龙乳品有限公司 柠檬黄 北京市华强经贸有限公司第一超市 “无糖”食品不等同于“无蔗糖” 　　记者了解到，很多市民错误地认为“无糖”和“无蔗糖”等同，将“无蔗糖食品”或是“木糖醇食品”当成“无糖食品”买回家给糖尿病患者食用。业内人士告诉记者，“无糖食品”不是不再加糖，而是要控制所有配料里原本就带的糖分，严格讲就是“低糖食品”。如果糖尿病患者吃到糖分超标的食品，将对身体健康造成影响。 　　专家提醒，在选购无糖食品时，首先要看准食品外包装上是否有明确的“无糖”字样，然后再仔细看配料表，因为无糖食品多数都采用了代糖品，一般说来山梨糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇和木糖醇是比较安全的。

CEM公司，一个全球领先的微波多肽合成仪和试剂生产商，很高兴给大家介绍一种新的专为碳端为羧酸的多肽进行固相多肽合成设计的所需通用树脂。通过使用三苯甲二氯乙酸类连接基(TRT-DCA)，这种新型的树脂免除了第一个氨基酸在多肽合成中的预装载。相比与传统连接基做这类合成，TRT-DCA允许任何氨基酸的简单连接，避免了需要存储全部20种预装的树脂，同时对水解仍保持较高的稳定性。曾经，往羧基端连接基上连接第一个氨基酸是非常困难的，因为需要羟基作为亲核试剂（比如Wang树脂，HMPA树脂）。需要特定的条件，同时会产生副反应，包括差向异构化，二肽的形成,和不完全的偶联。因此，使用酸性连接基的树脂通常已经连接了第一个氨基酸。作为超高酸敏感的连接基（2-Cl-trityl, trityl）的一个优势，提供了一个更容易偶联的氯化物结构，然而这种结构对于水解非常敏感，对于长期使用来说，稳定性有限。 TRT-DCA连接基类似于酸敏感树脂，但提供一个对水解更稳定的结构。在连接第一个氨基酸之后，多肽合成过程中一直保留一个三苯甲基连接基。相比较Wang/HMPA连接基，三苯甲基庞大的空间结构有利于最小化二酮哌嗪和3-（1-哌啶基）丙氨酸构型的形成。 此外，三苯甲基的高酸敏感特性使得可以用适当的切割液，切割得到一个全保护的多肽序列。 高酸敏感树脂的使用通常仅限于温和的温度，以防过早的从树脂上解离。最近，CEM出台了一个新的基于碳二亚胺缩合剂的方法，可以在90° C下，基于高效固相多肽合成技术(HE-SPPS)使用三苯甲基树脂得到更高的多肽产率。这个方法被发现可以增加多肽的纯度，超越现有的任何活化方法，在高温下也能提供诸如磷酸化多肽的敏感序列。总之，新的TRT-DCA SpheriTide?树脂和新的碳二亚胺耦合方法使得多肽化学家充分利用该酸敏树脂对羧基肽进行高效固相多肽合成。 CEM商务开发主任Jonathan M. Collins说：“TRT-DCA SpheriTide树脂和新开发的碳二亚胺耦合方法的结合对于高温下简化和改善多肽合成是非常有用的，这不仅免除了购买预装树脂的需要，而且通过树脂自保护防止副反应的发生，提高了多肽的纯度。”CEM的Liberty Blue? Peptide Synthesizer 现在包括一个连接TRT-DCA SpheriTide树脂的自动化标准方法。Trityl-DCA SpheriTide树脂现在可以在线购买。 CEM公司,一家坐落在美国北卡罗莱纳马修斯的公司，是一个为世界顶级实验室提供科学解决方案的世界级领先供应商。公司在英国,德国,意大利,法国,和日本均拥有子公司并有全球分销商网络。CEM为生命科学、分析实验室和过程控制领等域设计和制造先进仪器。公司的产品广泛应用与许多行业,包括制药、生物技术、化学和食品加工、以及科研。 更多详情，请联系培安公司：电话：北京：010-65528800 上海：021-51086600 成都：028-85127107 广州：020-89609288Email: sales@pynnco.com 网站：www.pynnco.com

从“土坑酸菜”到“牛奶中检测出丙二醇”，再到近期“科技与狠活”有关食品添加剂的视频陆续出现，食品安全的话题再次被推到风口浪尖，引发消费者高度关注。食品添加剂究竟是什么？食品添加剂=非法添加剂？食品添加剂不等于非法添加剂，食品添加剂是为改善食品品质和色、香、味，以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质。《GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》规定了食品添加剂的使用原则、允许使用的食品加剂品种、使用范围及最大使用量或残留量。合理合法且规范使用食品添加剂不会对人体健康造成危害。食品添加剂有哪些种类？目前允许使用的食品添加剂有23个类别，共2400多种，包括甜味剂、着色剂、防腐剂、抗氧化剂、香味物质等。（点击产品名称即可购买）甜味剂糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、安赛蜜常见于饮料、糕点、糖果等着色剂胭脂红、赤藓红、柠檬黄、亮蓝常见于冰激淋、果汁饮料、糖果等防腐剂苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、脱氢乙酸钠、丙酸钙常见于果酱、蜜饯、酱油等抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）、叔丁基对苯二酚（TBHQ）、没食子酸丙酯（PG）常见于油脂和含油食品、干鱼制品、饼干、速煮面等香味物质麦芽酚、乙基麦芽酚、2-乙基呋喃常见于果汁、调味品、罐头等国务院食品安全委员会已公布151种食品和饲料中非法添加名单，包括47种可能在食品中“违法添加的非食用物质”、22种“易滥用食品添加剂”和82种“禁止在饲料、动物饮用水和畜禽水产养殖过程中使用的药物和物质”。常见种类如下：禁用色素苏丹红、碱性橙、罗丹明B常见于辣椒粉、豆腐皮、辣椒油等非法添加剂三聚氰胺，常见于乳及乳制品硝基呋喃类，常见于猪肉、禽肉、动物性水产品孔雀石绿，常见于水产或鱼类

由德祥科技主办的Waters凝胶渗透色谱（Waters GPC）应用交流会分别于5月24和26日在济南大学、北京化工大学顺利召开。此次会议邀请到了Waters*维修工程师单学昌来讲授GPC的基础原理，应用技巧以及设备的使用注意事项；济南站邀请到济南大学化学与化工学院耿兵老师分享GPC四氢呋喃体系的几个应用实例；北京站邀请到北京化工大学材料与工程学院张志远老师分享了GPC使用注意事项及GPC的应用实例；并由德祥的*维修工程师刘寅向用户介绍了Waters GPC设备的一些简单的设备维护及故障排除方法。二位工程师还与客户进行了互动问答，切实解决了许多客户在实际应用中遇到的问题。会议的*，由Waters化工市场部工程师李欣蔚、蔡麒为大家介绍了Waters在材料表征领域的一些新的科技手段，良好的开阔了大家的思路。　　会议邀请到了山东、北京、天津、河北、辽宁等各领域的Waters GPC已有客户及潜在客户，旨在普及GPC相关知识及应用，推广产品认知度。通过这次会议，一方面帮助了已有客户更好的发挥设备的用途，加深对GPC设备的认识和了解；另一方面，对于本身对GPC有后续需求的潜在客户，通过此次会议，对GPC技术有了全面的了解，并获悉了Waters GPC的产品特点和优势，可以期待，这些客户日后会籍由GPC设备，与德祥科技展开进一步的交流与合作！济南站济南站北京站

近期，吉林省药监局公示一则行政处罚决定书，吉林某制药公司因使用不合格的聚酯/铝/聚乙烯药用复合膜，被罚数万元，并被要求停止使用该产品。原因是该制药公司使用的这种产品，经吉林省药检所检验、复验，"溶剂残留量(甲苯)"项不符合规定。那么，问题来了！药品中怎么会有残留溶剂呢，其会对药品质量产生什么样的影响呢？药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。残留溶剂的存在一方面可能改变药物的性状，如改变某些药物的晶型、增大药物吸潮，这往往会影响药物的质量；另一方面近年来残留溶剂的毒性及致癌作用日益引起医药管理部门的重视。因此药物中残留溶剂应尽量除去，并对其进行限量控制。为满足更多医药行业客户需求，我们为您带来《化学药品中残留溶剂检测应用文集》，涵盖原料药、药用辅料、成品药以及药物包材，涉及的仪器主要有顶空、气相、气质等仪器，一起来看看吧。世界主要国家及组织关于化药溶剂残留的规定药品的残留溶剂分析是药物分析的热点，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。关于化药中的溶剂残留世界主要国家及组织都有相关规定及标准，如美国药典（USP）通则，欧洲药典（EP）2.4.24，我国最新版药典（ChP2020）四部0861，以及ICH Q3C。主要国家和组织对药品残留溶剂监管的法规国家或组织规定药物溶剂残留的具体标准中国中国药典四部0861ICHICH Q3C美国（USP）通则欧洲（EP）2.4.24ICH于1996年11月6日颁布了残留溶剂测定指导原则征求意见稿，并对外公布，以便获取公众对指导原则的建议，该指导原则的编号为Q3C。ICH Q3C自1997年7月17日被ICH指导委员会采用正式实施以来又经历了多次修订，如2000年增加四氢呋喃PDE（每日允许暴露量）信息、2010年增加异丙苯的PDE信息、2020年增加2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚和叔丁醇PDE信息。残留溶剂检测 岛津方案集锦药物从原料到成品需要经过很多环节，这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。本文集收集的检测方案按照检测对象，分为原料药、药物辅料、成品药以及药物包材四个部分。原料药中残留溶剂的检测对于化药原料药，其通常是通过复杂的化学反应过程制造的，在制造过程中往往必须使用特定的有机溶剂，但是这些有机溶剂有些在工艺过程中并未能完全去除。药品中的残留溶剂如果不能控制在一个合理的水平会严重影响药品的质量，同时也会对人们健康造成安全威胁。HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留的标准色谱图（1.0 µ g，1、叔丁醇，2、2-甲基四氢呋喃，3、环戊基甲基醚）药用辅料中残留溶剂的检测药用辅料是指在制剂处方设计时，为解决制剂的成型性、有效性、稳定性、安全性加入处方中除主药以外的一切药用物料的统称。药物制剂处方设计过程实质是依据药物特性与剂型要求，筛选与应用药用辅料的过程。药用辅料是药物制剂的基础材料和重要组成部分，是保证药物制剂生产和发展的物质基础，在制剂剂型和生产中起着关键的作用。它不仅赋予药物一定剂型。而且与提高药物的疗效、降低不良反应有很大的关系，其质量可靠性和多样性是保证剂型和制剂先进性的基础。同药品一样，药用辅料在生产的过程中也可能使用一些有机溶剂，这些溶剂如果有残留最终就可能引入到成品药中，因此有必要对药用辅料中的残留溶剂进行监控。GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质的标准溶液色谱图（100 µ g/mL，1、环氧乙烷，2、二氧六环，3、氯乙醇，4、乙二醇，5、二甘醇，6、三甘醇）成品药中残留溶剂的检测成品药就是具体的按照一定形式制备的药物成品，通常是以制剂形式存在。在药物生产中，制剂工业已发展成为一个独立的领域。目前，制剂有很多类型，如片剂、糖衣片、肠溶片、薄膜包衣片、注射剂、胶囊剂、栓剂、气雾剂、药膜剂以及各种缓释制剂和控制释放制剂等。成品药的成分既包括原料药，也包括在制剂生产过程中添加的各种药用辅料。这些成分以及制剂的生产过程中也可能向成品药中引入残留溶剂。为保证药品质量，作为药品生产的最后一环，成品药也必须对残留溶剂进行监控。HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中残留溶剂的一类溶剂标准色谱图（溶液按照USP一类溶剂标准溶液配制）HS-GC/MS测定药品中19种溶剂残留的标准溶液色谱图（5.0 µ g）19种溶剂残留药用包材中残留溶剂的检测药品的包装材料通常采用的是高分子材料和金属薄膜等，这些材料在生产的过程中容易残留一些溶剂，另外药品包材在印刷的过程中也会由油墨引入一些溶剂的残留。这些沸点较低的溶剂通常易挥发，有很大可能直接向药物迁移，对人体健康造成损害。因此，对药品包材中的残留溶剂进行检测对于药品质量的控制来说非常必要。HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留药物从原料到成品需要经过很多环节，这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。这些物料主要包括原料药、药用辅料、成品药、药用包材等四类，而主要的检测方法是顶空气相色谱法（HS-GC）或是顶空气相色谱质谱法（HS-GC/MS）。GCMS-QP2020_NX+ HS-20《化学药品中残留溶剂检测应用文集》目录一、原料药中残留溶剂的检测HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留HS-GC使用恒流模式检测原料药中残留溶剂二、药用辅料中残留溶剂的检测GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质含量三、成品药中残留溶剂的检测HS-GC测定药品中溶剂残留HS-GC/MS测定药品中环氧氯丙烷残留HS-GC/MS测定药品中溶剂残留 错误HS-GC测定药品中甲醇、异丙醇、甲苯残留HS-GC测定药品中微量环氧氯丙烷残留HS-GC分析药物中的残留溶剂HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中的残留溶剂以H2为载气分析非水溶性药物中的残留溶剂以H2为载气分析水溶性药物中的残留溶剂以N2为载气分析非水溶性样药物样品中的残留溶剂以N2为载气分析水溶性样药物样品中的残留溶剂GC用于不适合顶空进样的第2类溶剂的分析（水溶性样品）四、药用包材中残留溶剂的检测HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留HS-GC/MS检测药品包材中溶剂残留HS-GC测定口服液体药用PET瓶中乙醛残留量HS-GC测定固体药品泡罩包装中的氯乙烯单体残留量HS-GC测定药用复合膜中挥发性有机物药品的残留溶剂分析是药物分析的热点，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。岛津公司始终密切关注药品质量安全，积极参与药物相关法规所涉及分析方法的的开发与研究，及时为客户提供完整、准确应对解决方案，希望可以为相关领域客户提供参考。*本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

近期，吉林省药监局公示一则行政处罚决定书，吉林某制药公司因使用不合格的聚酯/铝/聚乙烯药用复合膜，被罚数万元，并被要求停止使用该产品。原因是该制药公司使用的这种产品，经吉林省药检所检验、复验，"溶剂残留量(甲苯)"项不符合规定。那么，问题来了！药品中怎么会有残留溶剂呢，其会对药品质量产生什么样的影响呢？药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。残留溶剂的存在一方面可能改变药物的性状，如改变某些药物的晶型、增大药物吸潮，这往往会影响药物的质量；另一方面近年来残留溶剂的毒性及致癌作用日益引起医药管理部门的重视。因此药物中残留溶剂应尽量除去，并对其进行限量控制。为满足更多医药行业客户需求，我们为您带来《化学药品中残留溶剂检测应用文集》，涵盖原料药、药用辅料、成品药以及药物包材，涉及的仪器主要有顶空、气相、气质等仪器，一起来看看吧。世界主要国家及组织关于化药溶剂残留的规定药品的残留溶剂分析是药物分析的热点，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。关于化药中的溶剂残留世界主要国家及组织都有相关规定及标准，如美国药典（USP）通则467，欧洲药典（EP）2.4.24，我国最新版药典（ChP2020）四部0861，以及ICH Q3C。主要国家和组织对药品残留溶剂监管的法规ICH于1996年11月6日颁布了残留溶剂测定指导原则征求意见稿，并对外公布，以便获取公众对指导原则的建议，该指导原则的编号为Q3C。ICH Q3C自1997年7月17日被ICH指导委员会采用正式实施以来又经历了多次修订，如2000年增加四氢呋喃PDE（每日允许暴露量）信息、2010年增加异丙苯的PDE信息、2020年增加2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚和叔丁醇PDE信息。残留溶剂检测 岛津方案集锦药物从原料到成品需要经过很多环节，这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。本文集收集的检测方案按照检测对象，分为原料药、药物辅料、成品药以及药物包材四个部分。原料药中残留溶剂的检测对于化药原料药，其通常是通过复杂的化学反应过程制造的，在制造过程中往往必须使用特定的有机溶剂，但是这些有机溶剂有些在工艺过程中并未能完全去除。药品中的残留溶剂如果不能控制在一个合理的水平会严重影响药品的质量，同时也会对人们健康造成安全威胁。HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留的标准色谱图（1.0 µg，1、叔丁醇，2、2-甲基四氢呋喃，3、环戊基甲基醚）药用辅料中残留溶剂的检测药用辅料是指在制剂处方设计时，为解决制剂的成型性、有效性、稳定性、安全性加入处方中除主药以外的一切药用物料的统称。药物制剂处方设计过程实质是依据药物特性与剂型要求，筛选与应用药用辅料的过程。药用辅料是药物制剂的基础材料和重要组成部分，是保证药物制剂生产和发展的物质基础，在制剂剂型和生产中起着关键的作用。它不仅赋予药物一定剂型。而且与提高药物的疗效、降低不良反应有很大的关系，其质量可靠性和多样性是保证剂型和制剂先进性的基础。同药品一样，药用辅料在生产的过程中也可能使用一些有机溶剂，这些溶剂如果有残留最终就可能引入到成品药中，因此有必要对药用辅料中的残留溶剂进行监控。GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质的标准溶液色谱图（100 µg/mL，1、环氧乙烷，2、二氧六环，3、氯乙醇，4、乙二醇，5、二甘醇，6、三甘醇）成品药中残留溶剂的检测成品药就是具体的按照一定形式制备的药物成品，通常是以制剂形式存在。在药物生产中，制剂工业已发展成为一个独立的领域。目前，制剂有很多类型，如片剂、糖衣片、肠溶片、薄膜包衣片、注射剂、胶囊剂、栓剂、气雾剂、药膜剂以及各种缓释制剂和控制释放制剂等。成品药的成分既包括原料药，也包括在制剂生产过程中添加的各种药用辅料。这些成分以及制剂的生产过程中也可能向成品药中引入残留溶剂。为保证药品质量，作为药品生产的最后一环，成品药也必须对残留溶剂进行监控。HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中残留溶剂的一类溶剂标准色谱图（溶液按照USP467一类溶剂标准溶液配制）HS-GC/MS测定药品中19种溶剂残留的标准溶液色谱图（5.0 µg）19种溶剂残留药用包材中残留溶剂的检测药品的包装材料通常采用的是高分子材料和金属薄膜等，这些材料在生产的过程中容易残留一些溶剂，另外药品包材在印刷的过程中也会由油墨引入一些溶剂的残留。这些沸点较低的溶剂通常易挥发，有很大可能直接向药物迁移，对人体健康造成损害。因此，对药品包材中的残留溶剂进行检测对于药品质量的控制来说非常必要。HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留药物从原料到成品需要经过很多环节，这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。这些物料主要包括原料药、药用辅料、成品药、药用包材等四类，而主要的检测方法是顶空气相色谱法（HS-GC）或是顶空气相色谱质谱法（HS-GC/MS）。药品的残留溶剂分析是药物分析的热点，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。岛津公司始终密切关注药品质量安全，积极参与药物相关法规所涉及分析方法的的开发与研究，及时为客户提供完整、准确应对解决方案，希望可以为相关领域客户提供参考。*本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

7月1日开始，上海将严格执行垃圾分类啦！扔错就要罚款！垃圾到底该怎么分类？上海市绿化市容局发布2019年版垃圾分类权威指南，垃圾分类，关键要掌握分类原则：可回收物：记材质，玻、金、塑、纸、衣；有害垃圾：非常少，主要是废电池、废灯管、废药品、废油漆及其容器；湿垃圾：看是否容易腐烂、粉碎；干垃圾：其余为干垃圾，当发现有混淆模糊不能准确判断类别的垃圾时，也可以归为干垃圾。为什么这么分类？这主要是依照后续垃圾处理方式的不同：可回收物：通常可以通过各种形式的回收利用，将可回收废弃物转变为再生资源重新使用；湿垃圾：国内易腐垃圾通常可以通过热水解预处理、压榨分离有机液体和无机残渣、厌氧处理有机液体这三步，充分分解易腐垃圾中的有机成分；有害垃圾和干垃圾：通常则是通过多种 “无害化” 手段处理后再采用分类拆解（例如电池中的汞可以通过加热富集方式加以回收、剩下的金属如铁、锌、锰等则可利用磁场等回收利用）、焚烧、深埋等方式加以循环利用处理。填埋需要占用大量土地资源，目前越来越多的地区都选择焚烧发电的方式来处理可燃性垃圾。焚烧垃圾成分分析，珀金埃尔默有妙招虽然垃圾分类已经把湿垃圾和可回收物分类处理减少了焚烧垃圾的量，然而这些焚烧的垃圾种类纷繁复杂，并非所有的固体废弃物都可直接进入焚烧炉进行能源回收处理。如果垃圾分类措施选择不当，混杂在一起的废弃物会产生次生反应，造成有毒有害物质的二次排放，因此非常有必要对主要固体废弃物的裂解成分及裂解机理等进行研究。珀金埃尔默的热重-气质联用技术不仅可完美模拟焚烧炉的处理工艺，而且还可详细研究不同种类固体废弃物的裂解逸出气体的成分，比如聚碳酸酯（如废弃的CD或DVD光盘）的裂解过程可能会产生双酚A等违禁物质、而聚氨酯（如废弃鞋底）的裂解则会产生异氰酸酯、增塑剂等物质。有了联用技术这双“眼睛”，可以协助建立各类主要垃圾废弃物的裂解“基因库”，助力垃圾分类处理的持续健康发展。珀金埃尔默基于热重-气质联用技术，对电子垃圾在不同氧化条件下燃烧过程释放的有毒化合物进行识别和定量：通过热重分析，获得了失重曲线（TG）和失重的倒数曲线（DTG），并对热解过程中的热降解特性进行了评估。电子垃圾的热解性质因样品采集位置不同而有很大差异。聚合物外壳材料的热降解通常很快，发生温度为320℃到340℃之间，其热重曲线平滑，只有一条导数热重曲线。600℃下聚合物失重接近100%，这表明聚合物组分热解后不会留下残余灰分。而印刷电路板样品的初始分解温度分别为362℃和413℃。印刷电路板样品的热解分为多个阶段，包括444℃下的挥发和炭化氧化。在快速失重和热解逸出物释放后，剩余质量保持在50%以上。TG-DTG热分析，有效地反映了电子垃圾样品的热降解特性及生成产物和副产物的总体反应程度。通过使用TGA/GC/MS 对印刷电路板（PCB）样品热解过程中释放的热解产物进行定性分析发现，印刷电路板的热解产物是芳烃、芳香族卤代芳烃，它们都是溴化阻燃剂和环氧树脂的副产物。各种聚酯的热裂解释则释放出多环芳烃（如苯并呋喃）等高毒性化合物。电子垃圾含有大量的卤素，例如电路板含有溴化阻燃剂，而电线则外部包裹着聚氯乙烯（PVC）塑料。电子垃圾的热解不仅有可能释放大量的半挥发性有毒元素，而且有可能产生有毒的含卤有机污染物，包括多氯代二苯-对-二恶英、溴代二恶英和呋喃。这些有机化合物难以降解，在环境具有生物积累性，对人体的生殖、发育和免疫功能有毒性作用。TG-GC/MS分析产生数据将用于更好地了解电子垃圾处理过程产生的排放物和危害，以及如何减少排放并降低危害。想要了解联用技术分析电子垃圾的详细方法吗？赶快来扫描下方二维码下载相关应用资料吧！关于珀金埃尔默：珀金埃尔默致力于为创建更健康的世界而持续创新。我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案，助力科学家、研究人员和临床医生解决最棘手的科学和医疗难题。凭借深厚的市场了解和技术专长，我们助力客户更早地获得更准确的洞见。在全球，我们拥有12500名专业技术人员，服务于150多个国家，时刻专注于帮助客户打造更健康的家庭，改善人类生活质量。2018年，珀金埃尔默年营收达到约28亿美元，为标准普尔500指数中的一员，纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。了解更多有关珀金埃尔默的信息，请访问www.perkinelmer.com.cn

顶空气相色谱法（HS-GC）已经被制药企业的实验室采用了很多年，但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年，随着检测器的灵敏度不断的增加，残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格，所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。 气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物（甲苯、乙苯、二甲苯）等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低，均低于1ppm。 产品货号:4.109003.1000 产品名称：气相顶空级二甲基亚砜，DMSO 报价：520.00元/瓶 促销价：416.00元/瓶 促销日期截止2012.6.30日 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

云唐仪器介绍|全新升级食品安全检测仪可以检测哪些项目？以下为部分检测项目，用户可以了解下。　　食品添加剂： 二氧化硫、双氧水、亚硝酸盐、苯甲酸钠、硝酸盐、山梨酸钾、山梨酸、安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、木耳硫酸镁、茶多酚等　　有毒有害物质： 甲醛、吊白块、硼砂、面粉中铝、硫酸铝钾、过氧化苯甲酰、溴酸钾、罗丹明B、苏丹红、工业碱、尿素、明矾等　　食用油检测： 过氧化值、酸价等　　果蔬中： 农药残留　　病害肉诊断： 组胺、挥发性盐基氮　　重金属含量： 铅、镉、六价铬、汞、砷、锡、镍、铝等　　酒类及乳品牛奶中蛋白质： 酒中甲醇、乙醇、乳品及牛奶中蛋白质、乳品硫氰酸钠、三聚氰胺，　　蜂蜜中： 果糖和葡萄糖、蔗糖、淀粉酶、酸度等　　调味品成分： 食醋的总酸、酱油的总酸、味精硫化钠、味精谷氨酸钠、酱油氨基酸态氮、食盐中亚铁氰化钾、食盐中碘等　　食用色素类： 红色色素(胭脂红、苋菜红、诱惑红)、黄色色素(柠檬黄、日落黄、碱性橙)、蓝色色素(亮蓝、靛蓝)等　　瘦肉精激素(兽药)： 盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、己烯雌酚等　　抗生素残留(兽药)： 四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、β-兴奋剂类、沙星类、磺胺类、喹诺酮类，甲砜霉素，氟苯尼考，金刚烷胺、替米考星、庆大霉素、林可霉素、链霉素、恩诺沙星、环丙沙星、头孢啦啶、青霉素、阿莫西林等　　水产品安全类： 孔雀石绿、氯霉素、呋喃妥因、呋喃西林、呋喃它酮、呋喃唑酮等　　蛋类药物残留类： 氯霉素，四环素，磺胺类，喹诺酮类，呋喃西林，呋喃它酮，呋喃妥因，呋喃唑酮，氟苯尼考，阿莫西林、头孢氨苄、红霉素、链霉素等　　真菌毒素残留： 食用油、粮食及饲料中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素总量，奶中黄曲霉毒素M1、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、T2毒素、伏马毒素等　　动物疫病类： 禽流感、新城疫、牛羊口蹄疫、牛羊结核病、牛羊包虫、牛羊布病、小反刍兽、猪蓝耳病毒、猪瘟病毒、猪伪狂犬病毒、猪细小、猪圆环、犬细小病毒、犬瘟热病毒、犬狂犬病毒等

第六届中国动物健康与食品安全大会将于2022年9月13—15日于浙江杭州召开，国内外动物源食品产业链院士专家，针对动物源食品产业链各环节的关键发展问题，联合全球专家学者，共同寻找解决方案，把握发展机遇，以创新引领未来。届时，美正将携胶体金快速检测卡/试纸条、ELISA快速检测试剂盒、MZ6000胶体金读数仪等产品，与您见面。本届大会召开多场平行论坛，聚焦畜牧、兽医、水产、餐饮、商超等领域动物源食品安全科技创新能力提升和资源共享。会议议程美正展位号:A30美正展品: 畜禽水产检测系列产品美正生物可提供畜禽、水产、禽蛋中抗生素类、违禁添加/激素类、河豚毒素、贝类毒素等检测产品。检测产品的检出限、准确性、稳定性等技术性能指标，远远优于业内水平，保持了美正生物在快检领域的竞争优势。胶体金快速检测卡/试纸条适用于检测畜禽中的氯霉素、金刚烷胺、氟苯尼考、硝基咪唑类、磺胺类、呋喃四项代谢物、莱克多巴胺等项目。Elisa试剂盒适用于检测畜禽中的氯霉素、金刚烷胺、氟苯尼考、硝基咪唑类、磺胺类、呋喃四项代谢物、莱克多巴胺等项目。微生物检测系列产品美正提供专业的微生物及其致病菌因子快速检测及鉴定解决方案，产品线涵盖微生物测试片、致病菌快速增菌培养基、PCR分子检测系统等。适用于与食品安全领域相关的政府机构、科研单位、大学院校、企业及第三方检测机构微生物前处理及检测使用。生物毒素检测系列产品美正旗下ToxinFast® 产品品质优越，黄曲霉毒素、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素等真菌毒素和河豚毒素、微囊藻毒素等毒素产品技术领先，稳定可靠。产品种类丰富，ToxinFast® 快速检测试纸条和ELISA检测试剂盒能够快速而准确的分析样品中生物毒素的含量，操作简单方便、时间短、效率高，能最大限度地减少工作强度。ToxinFast® 系列免疫亲和柱可有效的富集净化样本中的生物毒素，满足国标确证要求，并且，赭曲霉毒素A免疫亲和柱经过国内外多家实验室验证，获得满意的重复性和再现性数据，深得国内外专家认可，写入ISO国际标准。乳及乳制品检测系列产品美正生物可提供乳及乳制品中生物毒素、药物残留、违禁添加、激素、重金属、营养成分等检测产品。ComboScan乳品多功能分析仪包含体细胞检测和乳成分分析两个分析系统， 可根据用户检测需求进行切换。同时满足用户对于乳中体细胞和乳成分的检测。实验室检测系列产品美正为分析实验室工作者提供高质量的标准物质，质控样品，样品前处理设备及耗材，基于专业的第三方检测服务平台，真正的实现产品和服务相结合，为客户提供整体解决方案。ASPE480免疫亲和固相萃取系统是一款既能运行免疫亲和层析，又能进行传统固相萃取的多功能前处理仪器，可以实现从脱帽、活化、上样、淋洗至洗脱过程的全自动化。4个萃取通道，连续处理48个样品，流速控制精准，重现性好，封闭式处理平台，环保健康，广泛应用于食品、饲料、粮油、乳品、中药等行业中生物毒素、农残兽残、有机物等痕量污染物的萃取和富集。生鲜流通/政府监管解决方案美正以市场监管系统、农业系统、农贸市场、学校食堂、生鲜流通、第三方检测等对食品安全的掌控需求为出发点，通过食品安全事件大数据精准分析企业风险项目，结合快检试剂、检测设备和互联网技术，对生鲜供应链的食品安全进行闭环管理，构建生鲜供应链各环节食品安全监控体系，严防问题食品流入。欢迎莅临美正展台A30进行参观交流

为推动人用药品技术要求国际协调理事会（ICH）指导原则在国内的平稳落地实施，国家药品监督管理局药品审评中心拟定了《Q3C（R9）指导原则实施建议》，同时组织翻译了Q3C（R9）指导原则的中文版。现对该实施建议和中文版公开征求意见，征求意见时间自2024年3月22日至2024年4月22日止。药物中的残留溶剂在此定义为在原料药或辅料的生产中以及制剂制备过程中使用或产生的有机挥发性化合物。这些溶剂在现有生产技术条件下不能完全除去。选择适当的溶剂来合成原料药可提高收率或决定药物的性质，如晶型、纯度和溶解度。因此，溶剂有时可能是合成工艺的关键要素。 由于残留溶剂并不能助益治疗，故应尽可能除去所有残留溶剂，以符合制剂质量标准、生产质量管理规范（GMP）或其他质量要求。制剂的残留溶剂量不应高于安全性数据可支持的水平。除非在风险-收益评估中强有力地论证了使用这些溶剂的合理性，否则在生产原料药、辅料或制剂时，应规避一些已知会引起不可接受的毒性的溶剂（1类，表1）。对于一些毒性不那么严重的溶剂（2 类，表 2），应进行限制，以防止患者出现潜在的不良反应。如切合实际，应尽可能使用低毒溶剂（3 类，表 3）。本指导原则的适用范围包括原料药、辅料和制剂中所含的残留溶剂。因此，当已知生产或纯化工艺中会出现这些溶剂时，应进行残留溶剂检查，且仅有必要对原料药、辅料或制剂的生产或纯化中使用或产生的溶剂进行检查。生产商可选择检验制剂，也可根据制剂生产所用的各成分的残留溶剂水平，累积计算出制剂中残留溶剂整体水平。如果算出的结果等于或低于本指导原则建议的水平，则不需考虑对制剂进行该残留溶剂检查。但如果计算结果高于建议水平，则应对制剂进行检验，以确定制剂工艺是否将有关溶剂的量降至可接受水平。如果制剂生产中用到某种溶剂，也应对制剂进行检验。分析方法残留溶剂通常用色谱技术（如气相色谱法）测定。如可行，应采用药典规定的统一的残留溶剂测定方法。生产商也可针对特定申请自行选择经验证的适宜分析方法。当仅有3类溶剂存在时，如果验证得当，可使用非专属性的方法（如，干燥失重）进行控制。验证时应考虑溶剂的挥发性对分析方法的影响。表 1：制剂中的 1 类溶剂（应避免的溶剂）溶剂浓度限度（ppm）关注点苯2致癌物四氯化碳4有毒和危害环境1,2-二氯乙烷5有毒1,1-二氯乙烯8有毒1,1,1-三氯乙烷1500危害环境表 2：制剂中的 2 类溶剂（应限制的溶剂）溶剂PDE（mg/天）浓度限度（ppm）乙腈4.1410氯苯3.6360氯仿0.660异丙基苯0.770环己烷38.83880环戊基甲基醚15.015001,2-二氯乙烯18.71870二氯甲烷6.06001,2-二甲氧基乙烷1.0100N,N-二甲基乙酰胺10.91090N,N-二甲基甲酰胺8.88801,4-二噁烷3.83802-乙氧基乙醇1.6160乙二醇6.2620甲酰胺2.2220己烷2.9290甲醇30.030002-甲氧基乙醇0.550甲基丁基酮0.550甲基环己烷11.81180甲基异丁基酮454500N-甲基吡咯烷酮5.3530硝基甲烷0.550吡啶2.0200环丁砜1.6160叔丁醇353500四氢呋喃7.2720四氢萘1.0100甲苯8.98901,1,2-三氯乙烯0.880二甲苯*21.72170表 3：应受 GMP 或其他质量要求限制的 3 类溶剂（低潜在毒性的溶剂）乙酸庚烷丙酮乙酸异丁酯苯甲醚乙酸异丙酯1-丁醇乙酸甲酯2-丁醇3-甲基-1-丁醇乙酸丁酯甲基乙基酮叔丁基甲基醚2-甲基-1-丙醇二甲基亚砜2-甲基四氢呋喃乙醇戊烷乙酸乙酯1-戊醇乙醚1-丙醇甲酸甲酯2-丙醇甲酸乙酸丙酯三乙胺表 4：无足够毒理学数据的溶剂1.1-二乙氧基丙烷甲基异丙基酮1.1-二甲氧基甲烷石油醚2.2-二甲氧基丙烷三氯乙酸异辛烷三氟乙酸异丙醚附件：Q3C（R9）指导原则实施建议.docxQ3C（R9）：杂质：残留溶剂的指导原则（中文版）.docxQ3C（R9）：杂质：残留溶剂的指导原则（英文版）.pdf

由中国认证认可协会检测分会、天津分析测试协会标准物质与检测技术分会、天津阿尔塔科技有限公司与我要测网联合主办的“阿尔塔有约-精彩演绎 实力绽放”食品安全在线系列研讨会，于6月21日圆满举办第二期。会后，参与网友提出若干问题。阿尔塔科技将网友问题进行了筛选和整合，并与专家及时沟通。现将问答内容集中呈现。一、中国工程院院士，中国农业大学动物医学院院长沈建忠问题答疑1、硝基呋喃类和瘦肉精类现在有QUECHERS法吗？回答：硝基呋喃类代谢物和β-受体激动剂类药物的样品前处理方法要求比较高，现在方法已经很成熟，在标准方法中都是应用经典方法，在文献报道中有QuEChERS的方法。2、目前在兽药检测技术上还有那些要改进的地方？回答：主要还是样品前处理方法需要突破，实现多类兽药的高通量测定。3、标准中对同一种兽药经常使用不同标记的内标，是什么原因？回答：只要是稳定同位素标记的内标，效果是一样的，可能的原因是价格和来源。4、兽残测定质控样品制备的关键点和难点是什么？回答：质控样品制备首先要获得空白样品，然后设计好阳性添加样品的浓度，最好能够同时包括试剂空白样品。5、兽残多残留测定国标方法预计什么时候出来？回答：2021年颁布的36项兽药残留国标中有四环素类、磺胺类和喹诺酮类的多残留方法，多类药物的筛选方法正在制定，估计近几年会有结果。6、哪些场景下用小型质谱仪比较合适？回答：现场检测需要用到小型质谱仪，但是目前还没有已经市场化同时性能指标优秀的小型质谱仪。7、为什么一定用乙腈提取？可以用甲醇，乙醇等低毒性溶剂提取兽药分子吗？回答：兽药的提取溶剂选择多样，可以用有机溶剂（甲醇、乙腈等），也可以用缓冲液等极性溶剂。8、德国一个实验室使用SCIEX液质（低分辨质谱）做出来了五百多种生物毒素同时测定，有相关配套标准立项吗？回答：多类兽药检测的筛选方法已有标准立项。9、高分辨质谱x500r跟普通三重四级杆有哪些优势？回答：高分辨TOF与三重四极杆是两种类型的仪器，分别侧重于精确质量的全扫描筛查和准确定量的靶向检测。10、兽药残留检测样本前处理的难点在哪里？回答：现阶段多类兽药残留检测的难点在于不同类兽药的理化性质差异较大，在提取和净化步骤中难以兼顾；另外有些种类的兽药需要检测蛋白结合状态的药物或代谢物，也会增加多类兽药同时检测的难度。二、天津阿尔塔科技公司创始人、董事长、首席科学家 张磊博士问题答疑1、溶解性质不同的兽残在配制标液的过程中的注意事项。回答：溶解性是配制标液时要考虑的问题之一，其次还要保证组分的稳定性、检测方法等众多因素。将不同的组分配制成混标时还要考虑这些组分是否能溶解到同一种溶剂中等因素。2、稳定同位素标准品是否可以定制？回答：可以。阿尔塔目前可提供的农药、兽药、医药、食品、环境、临床等稳定同位素标记内标物1700余种，常用的农兽药内标物都实现了国产化或在研发计划中，您可以先咨询我们的销售人员您需要的产品是否已经在库存目录中，如果没有的话原则上可以定制。3、未来兽残检测领域，稳定同位素标记产品所占比重趋势如何？回答：我认为趋势是增加的。4、未来的质谱检测中，哪些目标物合成具有优势？回答：这个问题很难有统一的答案，我认为只要有检测需要的化合物就有合成的需要。5、贵公司当前的兽药标记产品中，自研产品比重如何？将来的投入规划？回答：常用的兽药内标基本上都是自研的，更多标记产品的研发将根据市场需求确定，我们的目标是让客户从"有什么用什么"转变为"想用什么有什么"、"没什么做什么"。6、呋喃它酮-D5，标液经过衍生化前处理，跟样品中的对比，有时候峰型，响应不太好。排除流动相问题，请教可能是前处理哪个环节的原因？回答：我揣测您想问的可能是呋喃它酮代谢物-D5（AMOZ-D5）的衍生化，因为呋喃它酮-D5本身不需要进行衍生化。峰型不好可能是检测方法的问题；响应不好可能有以下几个方面的原因，或者是质谱条件不合适造成质谱响应低，或者衍生化反应不完全造成衍生化产物浓度低，或者衍生化产物损失较大没有完全回收。在您的实验中究竟是什么原因需要一步一步的仔细排查，在没有详细的实验记录和实验数据的情况下我也很难判断。如果您用的是阿尔塔的产品，可以与我们的技术支持人员沟通。7、氘代和C同位素替代那个更有优势？回答：各有优势，氘代的价格更低，碳13标记的稳定性更好一些，根据具体应用选择吧。8、兽药标记产品的研制难点和壁垒都有哪些？回答：每一种兽药内标都要单独合成，难点各不相同。9、在磺胺类测定方面有哪些创新点值得去深挖研究？回答：我们聚焦在纯品、单标和混标标准溶液的研究，也研究与产品对应的检测方法，对基体中磺胺类化合物的检测未作深入探索。我认为与其他农兽药相同，磺胺类化合物的检测不应只看母体，还应考虑不同代谢途径产生的代谢物，准确定量可能还需要对应的同位素标记内标。10、13C,18O,15N的原材料是否还很贵重，目前这些原材料是否主要掌握在国外公司？回答：碳-13的原料目前仍由国外提供，氧-18和氮-15的应该有国产化的，不清楚价格是否比进口的有优势。11、稳定同位素内标的优势？回答：稳定同位素内标用于同位素稀释法对目标物进行准确定量，减少基质效应对检测的干扰。三、中国兽医药品监察所孙雷研究员问题答疑1、《食品安全法》实施以后，兽药残留检测的标准以GB形式发布的较少，以前的GB/T、农业部等标准是否可以采纳？回答：《食品安全法》实施以后，兽残检测方法标准以GB形式发布的目前已经有74个，之前以GB/T、农业部公告等形式发布的方法标准仍然有效，仍然可以采纳。2、GB开头的标准色谱条件，前处理过程是否允许偏离？回答：残留检测方法标准在实验室使用之前，一般是要根据自身仪器设备的配备情况进行方法学验证，转化成本实验室的SOP，然后根据SOP进行样品检测的。标准中的仪器条件，包括色谱条件和质谱条件一般都是参考条件，可以根据自己实验室仪器进行适当调整。前处理过程中不是关键步骤，在经过数据考察在不影响检测结果的情况下，也是可以适当调整的。3、很多兽药有葡萄糖苷代谢物形式存在，建立方法时无法判定酶解效果。如果有基质标准物质，是不是更可靠？回答：有些兽药在动物体内代谢时会发生葡萄糖醛苷或硫酸芳基II相轭合反应，检测时需要通过酶解将结合态释放为游离态，酶解前后药物含量差异大小需要借助药物饲喂动物后得到的活体动物样品检测得到，如果基质标物是通过饲喂动物得到，是可以使用的。4、目前，想申请参与兽药残留检测方法标准的研制工作，是什么样的流程？怎么申请？回答：想申请参与兽残检测方法标准的研制工作，首先要根据本实验室工作内容和已有工作基础，找到农业行业标准制定和修订项目指南中适合的项目，向全国兽药残留专家委员会办公室提交项目申报书，包括项目实施方案。5、非靶向检测方法能成为国标吗？回答：多种类药物的非靶向残留检测方法，在通过对方法灵敏度、线性、准确度和精密度等一系列技术参数进行考察后，如果满足法规要求，是可以成为国标的，目前该类方法在肉、蛋、奶中开发的较多，肝脏、肾脏中较少。6、兽药残留检测方法标准研制过程中一般需要考察哪些技术参数？回答：兽残检测方法标准研制过程中一般需要进行方法灵敏度（定量限）、线性、回收率和精密度等技术参数考察，看是否满足法规要求。7、在进行样品中兽药残留检测前，怎么选择方法标准？回答：选用检测方法标准主要看方法的适用范围，看是否包括所检测样品种类，然后看方法性能，如方法的灵敏度是否满足要求，前处理过程是否简便等。8、肉蛋奶等动物性食品中兽药残留检测结果是否合格，怎么判定？回答：动物性食品中兽药残留检测结果判定分为两种情况：如果是禁用药物、停用药物或不得检出的药物，要根据药物的判定限或方法定量限进行判定；如果药物是允许使用但有最大残留限量规定，要依据最大残留限量进行判定。9、同一化合物存在多个国标，其检测结果如果不一致，怎么处理。同理，如果化合物既有单残留也有多残留检测标准，定量如何协调？回答：多个检测方法检测同一化合物，理论上检测结果应该差别不大。要结合下达任务时推荐的方法标准以及本实验室的已批准参数方法而定。10、国标中食品安全检测标准中的质谱离子对（一般在标准中的资料性附录中），是否容许偏离？回答：兽药残留检测方法标准中的定性定量离子对和仪器条件一样，也是参考条件。要参考方法标准中的离子对，结合自身实验室仪器配备情况选用响应值较强的离子对即可。四、SCIEX中国首席应用专家李立军问题答疑1、SCIEX串联四级杆定量的方案适合于所有系列的型号吗？回答：适合于3500-7500纯串联四级杆及QTRAP，个别型号仅需要微调一些参数。2、高分辨筛查方法是否所有QTOF类仪器都可以用？回答：所有QTOF仪器均可以参考，但因为SCIEX的QTOF速度足够快，可以一针进样同时采集到所有待筛查的化合物的二级质谱，其他型号的仪器可能需要两针进样才行。3、在QTRAP里，金刚烷胺干扰物质怎么排除和区分？回答：金刚烷胺有干扰具体要看数据才能分析，是两对MRM均有，还是只有一对，保留时间是否稳定，还是基线噪音高等。