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二氨基萘标准品

仪器信息网二氨基萘标准品专题为您提供2024年最新二氨基萘标准品价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括二氨基萘标准品参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的二氨基萘标准品您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合二氨基萘标准品相关的耗材配件、试剂标物，还有二氨基萘标准品相关的最新资讯、资料，以及二氨基萘标准品相关的解决方案。

二氨基萘标准品相关的论坛

  • 求购标准品~~~~

    应公司检测需要 ，现需求购些标准品（1-萘胺-5-磺酸、1-萘胺-6-磺酸、1-萘胺-7-磺酸、1-萘胺-8-磺酸、1-萘酚-5-磺酸、2-萘胺-4.8-二磺酸），请问哪些机构能购买到这些标准品并出具相应检测报告单（含 ：氨基值、纯度等），摆摊各位大神了~~~

  • 请问检测食品中氨基酸需要多少种标准品？

    最近要用高效液相PITC柱后衍生检测食品中氨基酸含量，我看很多文献都有氨基酸标准品，但是有的用了18种，也有用17种，15种的，就像问一下各位大佬，这个是有什么标准关于检测那一类食品一定要检测哪几种氨基酸嘛

  • CATO独家 | 奈必洛尔杂质标准品

    CATO独家 | 奈必洛尔杂质标准品

    [font=宋体]◇[/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]杂质[/font][font=宋体][font=宋体] 奈必洛尔杂质是指在奈必洛尔（[/font][font=Calibri]Nebivolol[/font][font=宋体]）的生产或保存过程中产生的非目标化合物。奈必洛尔杂质有多种，包括但不限于以下几种：奈比洛尔杂质（[/font][font=Calibri]L-[/font][font=宋体]奈必洛尔），英文名称为[/font][font=Calibri](-)-Nebivolol[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]118457-16-2[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]9[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]920275-23-6[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]C[/font][font=宋体]（非对映体混合物），英文名为[/font][font=Calibri]Nebivolol Impurity C (Mixture of Diastereomers)[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]，英文名为[/font][font=Calibri]Nebivolol impurity B[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]119365-25-2[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]去氟奈必洛尔，英文名为[/font][font=Calibri]Desfluoro Nebivolol[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=宋体]Ⅰ和奈必洛尔杂质Ⅱ等。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的[/font][/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]全套的杂质[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[/font][img=,605,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182153192686_9605_6381607_3.png!w605x513.jpg[/img][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家，提供[/font][/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]全套[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]

  • 【求助】氨基酸标准品

    大家好，我一直用安捷伦1120LC做17种氨基酸的含量测定，但是在检测过程发现因检测氨基酸的量很低，买的安捷伦的标准有时会偏低，使测定结果波动很大，想请问各位，买哪里的氨基酸标准比较稳定准确？再者，在检测氨基酸怎样才能提高准确度？

  • ECD测定复合食品包装中二氨基甲苯的问题！

    最近在准备做复合食品包装中二氨基甲苯的检测，按照标准要求一步步做，感觉并不困难可是在上机测定的时候却发现，标准品和样品加标处理的结果，峰对不上，样品加标多出好几个峰，并且从目前的峰来看，根本无法通过保留时间来确定哪一个是目标峰，真是让人头疼希望做过这个项目的版友能给点建议！谢谢

  • 饲料中硒的测定方法 2,3-二氨基萘荧光法

    1 主题内容与适用范围 　　本标准规定了用 2，3-二氨基萘（DAN）荧光法测定饲料中硒的方法。 　　本标准适用于配合饲料、预混合料、浓缩饲料和单一饲料中硒的测定。在萃取液中检测范围为 0.001～0.1 μ g／ mL （以Se计）。 2 引用标准 GB 1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB 6682 实验室用水规格 3 方法原理 　　先将试样中有机物破坏，使硒游离出来，在微酸性溶液中硒（ IV）和2.3-二氨基萘（DAN）生成4.5-苯基苯并硒二唑，用环己烷直接在生成络合物的同一酸度溶液中萃取，用荧光光度计测定其荧光强度。 4 试剂 　　实验室用水应符合 GB 6682中二级用水的规格，使用试剂除特殊规定外，应为分析纯。 4.1 高氯酸 优级纯（ ρ 1.67g／ mL ）。 4.2 硝酸 优级纯（ ρ 1.42g／ mL ）。 4.3 环己烷 ρ 0.778～0.80g／ mL 。 4.4 盐酸 优级纯（1+3）。 4.5 盐酸 C （ HCl ） ＝0.1mol／L。 4.6 氨水 ρ 0.90g／ mL 。 4.7 盐酸羟胺-乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液 　　称取 10gEDTA溶于500mL水中，加入25g盐酸羟胺使其溶解，用水稀至1000mL。 4.8 2，3-二氨基萘（DAN）溶液 　　称取 DAN0.1g于150mL烧杯中，加入100mL0.1mol／L盐酸使其溶解，转移到250mL分液漏斗，加入20mL环己烷（4.3）振荡1min，待分层后弃去环己烷，水相重复用环己烷处理2～3次。水相放入棕色瓶中上面加盖3mm厚的环己烷，于暗处保存，此液可使用数周。 4.9 硒标准贮备溶液 　　称取硒粉（纯度 99％以上）25mg（精确至0.01mg），入100mL烧杯中，加入10mL硝酸加热溶解，冷至室温，用水转移至1000mL容量瓶中并稀至刻度，摇匀，此液 1mL含25.00 μ g的硒。 4.10 硒标准工作溶液 　　吸取（ 4.9）溶液1.00mL、入50mL高型烧杯中按分析步骤消化至高氯酸冒烟 5min，取下稍冷，加1mL水和1mL盐酸（4.4）摇匀，放置10min用盐酸（4.5）转移至250mL容量瓶中并稀至刻度摇匀，此液1.00mL含硒0.1μg。 4.11 甲酚红 0.4g／L水溶液，称取0.1g甲酚红入400mL烧杯中，加少许水加氨水（4.6）使其溶解用水稀至250mL，摇匀。 5 仪器、设备 5.1 荧光光度计 　激发波长 365～385nm，荧光发射波长520～525nm，1cm石英比色杯。 5.2 实验室用样品粉碎机 　标准分析筛孔径（ 0.42、0.25mm）。 5.3 分析天平分度值0.0001g。 5.4 可调温电炉（600W）或电热板（3000W）。 5.5 高型烧杯50mL和相应大小的表面皿。 5.6 具塞比色管50mL。 5.7 刻度吸量管2mL、10mL。 6 试样的制备 　　取已粉碎至 0.42mm的试样40～50g入250mL烧杯中加水至能搅动的糊状，在搅拌器上搅10～15min，倒在小搪瓷盘中铺平，放入烘箱70℃烘干，粉碎机上磨至0.25mm，混匀装入密封容器中备用，防止试样成分变化。 7 分析步骤 7.1 试样测定（配合饲料、浓缩料、单一饲料） 　　称取已制备好的试样约 1g，精确至0.0001g（≤0.4 μ gSe），放入50mL高型烧杯中，用少量水润湿试样加硝酸（4.2）10mL，轻摇烧杯使试样散开，加盖表面皿放到电热板（5.4）上低温加热见反应开始（泡沫开始上冒），切断电源或取下待剧烈反应缓解（气泡不上涌）后再放到电热板上煮沸至硝酸体积减少到5mL左右，取下稍冷加入5mL高氯酸（4.1）继续加热至剧烈小气泡冒完，高氯酸冒烟；取下稍冷，用水吹洗表面皿和杯壁，去掉表面皿，将烧杯置电热板上先低温蒸发水分，再升温至高氯酸冒烟并保持5～10min，取下稍冷，加入1mL水和1mL盐酸（4.4），摇匀，放置10min，水稀至30mL左右，加二滴甲酚红（4.11），用氨水（4.6）中和至黄色，再用盐酸（4.4）中和至橙色（pH1.5～2），加入3mL盐酸羟胺溶液（4.7）摇匀，用盐酸（4.5）转移到50mL比色管中（5.6），加2mLDAN 溶液（4.8），盖好塞子，摇匀，松动塞子，置于100℃水中保持5min。取出放入冷水中迅 速冷却至室温，用盐酸（4.5）稀至50mL，加5mL环己烷（4.3）振荡1min，静置分层后，用吸管小心吸取上部环已烷入1cm石英杯中，置入荧光光度计内于激发波长375～380nm，发射波长520～525nm测其荧光强度，在标准曲线上查得试料中硒的含量。 　　同时做空白试验（消化时应戴防护眼镜）。 7.2 高含量硒样品（预混合料）的测定 　　对于每千克含硒在 1mg以上含有机物的样品，按（7.1）进行至加入1mL水和1mL盐酸（4.4）摇匀，放置10min后将消化液稀释至足够体积，然后取部分溶液（Se≤0 .4 μ g）进行测定。对于以石粉为载体的预混料，称取1～5g样品（精确到0.0001g），于 250mL烧杯中，加入20mL水和25mL硝酸（4.2）（逐滴加入硝酸至气泡不发生后再全部加入），盖表面皿，置电热板上煮沸，低温沸腾30min，取下冷却，用水转移到100～500mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀，取部分澄清液（Se≤0.4 μ g）入50mL高型烧杯中，加入5mL高氯酸（4.1），以下按7.1 加高氯 酸后程序进行。 7.3 工作曲线的绘制 　　取 0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，3.00mL硒标准溶液（4.10），分别入50mL具塞比色管中，加入3mL盐酸羟胺溶液（4.7）、2滴甲酚红指示剂（4.11），以下按7.1用氨水中和起操作进行，以下按7.1用氨水中和起操作进行，以硒量为横坐标，荧光强度为纵从标，绘制工作曲线。 8 分析结果计算和表述 　　硒的含量（ mg／kg）按下式计算： Se （ mg／kg）＝ m 1 V 0 ／（ m 0 V 1 ） 式中： m 1 ── 自工作曲线上查得的硒量，μ g； V 0 ── 试液的总体积， mL ； V 1 ── 分取试液的体积， mL ； m 0 ── 试料的质量， g。 所得结果应表示至三位小数： 0.001mg／kg。 9 允许差 　　室内每个试样应称两份试料进行测定，以其算术平均值为分析结果，其间分析结果的相对偏差应不大于下表所列允许差。 硒含量，mg／kg 允许偏差，％ ≤0.100 40 ＞0.100～0.200 30 ＞0.200～0.400 20 ＞0.400 15

  • 【求助】需柱前衍生标准品（对照品）怎样定值

    请教各位大侠：标准品（对照品）怎样定值？具体说来：1. 用HPLC对X物质（自制标准品）进行纯度测定时，测定的是X物质和2，3-二氨基萘（一种衍生试剂）的衍生物质，这种情况下，对X物质（标准品）如何定值2. 衍生试剂对X（标准品）物质有干扰如何排除？（在保证衍生试剂过量的情况下，增加衍生试剂浓度，测定X物质峰面积增大(按理说，X物质和衍生试剂完全反应,这时，测定衍生后的X物质峰面积应该不会变化才对啊)3. 常用什么方法（除归一法外）？单位目前正在开展X标准品研制计划工作，请问各位专家提供宝贵建议，欢迎指导。非常感谢。

  • 【求助】哪个药品质量标准是采用第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)

    [b][size=4]小弟学习药典中的砷盐检查法，发现虽然药典附录载有第一法（古蔡氏法）和第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法），但是所有的品种都是用第一法检查砷盐的啊。 现征集，有没有[color=#f10b00]那个药品质量标准是用第二法[/color]（二乙基二硫代氨基甲酸银法）检查砷盐的？ [/size][/b]

  • 【分享】关于《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准征求意见的通知关于《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准征求意见的通知

    关于对《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准(征求意见稿)征求意见的通知 全国酿酒标准化技术委员会委员、各有关单位、专家: 根据发改办工业1242号文件下达的行业标准计划任务,《黄酒中氨基酸的测定方法》列入行标计划,由全国食品发酵标准化中心归口管理。 全国酿酒标准化技术委员会秘书处按照标准制修订工作程序,组织完成了《黄酒中氨基酸测定方法》行业标准征求意见稿,现向有关行业部门、协会以及相关生产、销售、科研、检测和用户等单位广泛征求意见。通知如下:1.相关附件可以从http://www.cnif.cn/上下载。2.按照附表格式填写意见反馈表,若没有意见也请返回。3.请于2011年3月25日前反馈至秘书处。秘书处联系人: 钟其顶 郭新光 电话:010-64647778,64666533 传 真: 010-64677607 邮箱: TC471@scff.org.cn附: 1.《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准(征求意见稿)2.《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准编制说明(征求意见稿)3.《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准(征求意见稿)意见反馈表 全国酿酒标准化技术委员会秘书处 二O一一年二月二十四日 相关附件下载

  • 【求助】氨基酸标准品经异硫氰酸苯酯衍生，出现很多杂峰？

    这几天用岛津的碳18分析氨基酸，用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品，会出现很多杂峰，所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么？本实验室没有氮吹仪，没法吹干哦

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（454）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW900488-100-H乙腈中3,3-二氯联苯胺标准品，有证书 100μg/mL BW900488-100-A甲醇中3,3-二氯联苯胺标准品,有证书 100ug/mL BW900488-1000-A甲醇中3，3‘-二氯联苯胺(HJ 350-2007展览会用地土壤环境质量评价标准) 1000μg/mL BW900487-100-J乙酸乙酯中4,4-二氨基二苯甲烷标准品，有证书 100μg/mL BW900487-100-H乙腈中中4,4-二氨基二苯甲烷标准品，有证书 100μg/mL BW900487-100-A-5PAK甲醇中4,4-二氨基二苯甲烷标准品 100ug/mL BW900487-100-A-10PAK甲醇中4,4-二氨基二苯甲烷标准品 100ug/mL BW900487-100-A甲醇中4,4-二氨基二苯甲烷标准品 100ug/mL BW900485-100-MA二氯甲烷/甲醇中4-氯苯胺标准品，有证书 100mg/L BW900485-100-J乙酸乙酯中对氯苯胺标准品，有证书 100μg/mL BW900485-100-H乙腈中对氯苯胺标准品，有证书 100μg/mL BW900485-1000-MA二氯甲烷/甲醇中4-氯苯胺标准品 1000μg/mL BW900484-100-M二氯甲烷中5-硝基-邻甲苯胺标准品，有证书 100 μg/mL BW900484-100-J乙酸乙酯中5-硝基-邻甲苯胺标准品，有证书 100μg/mL BW900484-100-H乙腈中5-硝基-邻甲苯胺标准品，有证书 100μg/mL BW900484-100-A-5PAK甲醇中5-硝基-邻甲苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900484-100-A-10PAK甲醇中5-硝基-邻甲苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900483-100-J乙酸乙酯中邻氨基氮甲苯标准品，有证书 100μg/mL BW900483-100-H乙腈中邻氨基偶氮甲苯标准品，有证书 100mg/L BW900483-100-A-5PAK甲醇中邻氨基偶氮甲苯标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900483-100-A-10PAK甲醇中邻氨基偶氮甲苯标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900482-100-N甲苯中2-萘胺标准品，有证书 100μg/mL BW900482-100-M二氯甲烷中2-萘胺标准品，有证书 100 μg/mL BW900482-100-J乙酸乙酯中2-萘胺标准品，有证书 100μg/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单

  • 【求助】建立17种氨基酸标准曲线时出现怪问题。。。。

    上周我在做17种氨基酸标准曲线，标准品的母液是17种氨基酸的混标，配置完5个不同浓度的标准品后采用异硫氰酸苯酯（PITC）衍生，此衍生试剂是自己配置的，采用HPLC-DAD进行检测，Asp，Glu，Ser，Gly，His，Arg，Thr和Ala有很好的线性，但是Pro，Tyr，Val，Met，Cys，Ile，Leu，Phe和Lys在5个浓度下进样后，峰面积没有变化，我实在不理解是什么原因，我怀疑是氨基酸衍生产物发生了降解，但是也不知道对不对，那我改如何正确操作，请各位大侠帮帮忙！谢谢！[em09509]

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（73）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW900485-100-H 乙腈中对氯苯胺标准品，有证书 100ug/mL BW900484-100-M 二氯甲烷中5-硝基-邻甲苯胺标准品，有证书 100 ug/mL BW900484-100-J 乙酸乙酯中5-硝基-邻甲苯胺标准品，有证书 100ug/mL BW900484-100-H 乙腈中5-硝基-邻甲苯胺标准品，有证书 100ug/mL BW900483-100-J 乙酸乙酯中邻氨基氮甲苯标准品，有证书 100ug/mL BW900483-100-H 乙腈中邻氨基偶氮甲苯标准品，有证书 100mg/L BW900482-100-N 甲苯中2-萘胺标准品，有证书 100ug/mL BW900482-100-M 二氯甲烷中2-萘胺标准品，有证书 100 ug/mL BW900482-100-J 乙酸乙酯中2-萘胺标准品，有证书 100ug/mL BW900482-100-H 标准品，有证书乙腈中2-萘胺 100ug/mL BW900481-100-J 乙酸乙酯中4-氯邻甲苯胺标准品-4-氯-2-甲基苯胺，有证书 100ug/mL BW900481-100-H 乙腈中4-氯邻甲苯胺标准品，有证书-4-氯-2-甲基苯胺 100ug/mL BW900480-100-N 甲苯中联苯胺标准品，有证书 1000mg/L BW900480-100-M 二氯甲烷中联苯胺标准品，有证书 100mg/L BW900480-100-J 乙酸乙酯中联苯胺标准品，有证书-对二氨基联苯 100ug/mL BW900480-100-H 乙腈中联苯胺标准品，有证书-对二氨基联苯 100ug/mL BW900479-100-N 甲苯中4-氨基联苯标准品，有证书 100 ug/mL BW900479-100-M 二氯甲烷中4-氨基联苯标准品，有证书 100 ug/mL BW900479-100-J 乙酸乙酯中4-氨基联苯标准品，有证书 100ug/mL BW900479-100-H 乙腈中4-氨基联苯标准品，有证书 100ug/mL BW900473-100-A 甲醇中胺菊酯标准品 100 ug/mL BW900469-100-F 异辛烷中异丙甲草胺标准品，有证书-屠锈胺 100mg/mL BW900469-100-D 丙酮中异丙甲草胺标准品，有证书-屠锈胺 1000mg/L BW900469-100-B 正己烷中异丙甲草胺标准品-屠锈胺，有证书 100mg/L BW900466-100-P 环已烷中皮蝇硫磷标准品，有证书(皮蝇磷) 100ug/mL BW900466-100-B 正己烷中皮蝇磷标准品，有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【原创】分享对乙酰氨基酚紫外标准曲线测定经验

    【原创】分享对乙酰氨基酚紫外标准曲线测定经验

    最近在做对乙酰氨基酚片溶出度实验，首先测定对乙酰氨基酚的标准曲线，给出的方法如下，仪器为TU1901，对乙酰氨基酚为对照品。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302132_91355_1630080_3.jpg[/img]以上方法是一本教材上的方法，我们严格按照上述方法，溶剂也采用0.04%NaOH，定量测定结果如下，结果很不理想，重配标液后再测，结果同样不理想，后对每一标液做光谱扫描，标1至标4最大吸收波长均在257nm左右，标5和标6最大吸收波长则移动到243nm。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302137_91356_1630080_3.jpg[/img]经过反复查找资料和分析，推断标5和标6母液取样量大，破坏了溶剂的PH值，致使最大吸收波长发生迁移，遂将溶剂改为0.4%NaOH，重新配制标准溶液进行测定，如果如下图，相关系数很好。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302150_91359_1630080_3.jpg[/img][color=#DC143C][size=4]总结两点：一、溶液酸碱度对对乙酰氨基酚定量测定有较大影响，实验时应消除PH影响。二、教材及文献的实验方法应动手验证，否则也会有差错。[/size][/color]

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（215）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW900482-100-M 二氯甲烷中2-萘胺标准品，有证书 100ug/mL BW900482-100-J 乙酸乙酯中2-萘胺标准品，有证书 100ug/mL BW900482-100-H 标准品，有证书乙腈中2-萘胺 100ug/mL BW900481-100-J 乙酸乙酯中4-氯邻甲苯胺标准品-4-氯-2-甲基苯胺，有证书 100ug/mL BW900481-100-H 乙腈中4-氯邻甲苯胺标准品，有证书-4-氯-2-甲基苯胺 100ug/mL BW900480-100-N 甲苯中联苯胺标准品，有证书 100mg/L BW900480-100-M 二氯甲烷中联苯胺标准品，有证书 100mg/L BW900480-100-J 乙酸乙酯中联苯胺标准品，有证书-对二氨基联苯 100ug/mL BW900480-100-H 乙腈中联苯胺标准品，有证书-对二氨基联苯 100ug/mL BW900480-1000-N 甲苯中联苯胺标准品，有证书 1000ug/mL BW900480-1000-A 甲醇中联苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 1000ug/mL BW900479-100-N 甲苯中4-氨基联苯标准品，有证书 100ug/mL BW900479-100-M 二氯甲烷中4-氨基联苯标准品，有证书 100ug/mL BW900479-100-J 乙酸乙酯中4-氨基联苯标准品，有证书 100ug/mL BW900479-100-H 乙腈中4-氨基联苯标准品，有证书 100ug/mL BW900479-10000-MA 二氯甲烷/甲醇中4-氨基联苯标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 10000ug/mL BW900473-100-A 甲醇中胺菊酯标准品 100ug/mL BW900469-100-F 异辛烷中异丙甲草胺标准品，有证书-屠锈胺 100mg/mL BW900469-100-D 丙酮中异丙甲草胺标准品，有证书-屠锈胺 1000mg/L BW900469-100-B 正己烷中异丙甲草胺标准品-屠锈胺，有证书 100mg/L BW900466-100-P 环已烷中皮蝇硫磷标准品，有证书(皮蝇磷) 100ug/mL BW900466-100-B 正己烷中皮蝇磷标准品，有证书 100ug/mL BW900466-100-A 甲醇中皮蝇硫磷标准品，有证书-皮蝇磷 100mg/L BW900466-1000-D 丙酮中皮蝇磷标准品-（皮蝇硫磷溶液）,有证书 1000ug/mL BW900465-100-P 环已烷中甲基毒死蜱标准品，有证书 10mg/L BW900465-100-A 甲醇中甲基毒死蜱标准品，有证书 100mg/L 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部

  • 【原创大赛】2,3-二氨基萘可见分光光度法测定预混合饲料中硒含量

    【原创大赛】2,3-二氨基萘可见分光光度法测定预混合饲料中硒含量

    [b][font=宋体][size=14pt]2,3-二氨基萘[/size][/font][font=宋体][size=14pt]可见[/size][/font][font=宋体][size=14pt]分光光度法测定[/size][/font][font=宋体][size=14pt]预混合饲料中[/size][/font][font=宋体][size=14pt]硒含量[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][font=宋体]摘要[/font][font=宋体] 硒是动物体必需的微量元素，硒摄入量过多和过少都会造成机体的异常，对动物[/font][font=宋体]微量元素预混合饲料[/font][font=宋体]中的硒进行定量测定以确保合理的硒添加量尤其重要。本文通过实验摸索最佳的[/font][font=宋体]衍生[/font][font=宋体]条件和方法学验证，建立2,3-二氨基萘[/font][font=宋体]可见[/font][font=宋体]分光光度法测[/font][font=宋体]预混合饲料中[/font][font=宋体]硒的[/font][font=宋体]含量，[/font][font=宋体]结果最佳的测定波长为378 nm，硒含量在0[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]20[/font][font=Calibri] μg[/font][font=宋体]范围内[/font][font=宋体]符合朗伯比尔定律，线性回归方程为[/font][font=宋体]A[/font][font=宋体]=0.0607[/font][font=宋体]C[/font][font=宋体]x[/font][font=宋体]+0.0109，相关系数R[/font][sup][font=宋体]2[/font][/sup][font=宋体]=0.9997，方法的稳定性良好，检测限为0.0[/font][font=宋体]106[/font][font=宋体] mg/g，加标回收率在94%[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]106%之间，平行测定的RSD均小于2%，与国标法比较的相对误差为。结果表明建立的方法精密度、准确性及稳定性良好，为[/font][font=宋体]微量元素预混合饲料[/font][font=宋体]硒的测定提供一种更简便低廉的方法。[/font][font=宋体]关键词：[/font][font=宋体]二氨基萘[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]分光光度法[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]硒[/font][font=宋体]；预混合饲料[/font][font=宋体]1 引言[/font][font=宋体] 硒是动物体必不可少的一种微量元素，在动物体正常生理功能中发挥重要的作用。硒能提高动物体抗氧化能力、免疫力、抗炎功能等，对畜禽的生长发育、繁殖功能和生长性能有重要影响[/font][sup][font=宋体][1][/font][/sup][font=宋体]。有研究发现我国基础饲粮原料中的硒含量仅能提供猪和鸡硒营养需要的约1/4[/font][sup][font=宋体][2][/font][/sup][font=宋体]，而动物体硒的缺乏会导致多种疾病的产生，通过在动物饲料中添加矿物质微量元素硒以保证畜禽的硒营养需要是目前养殖业的重要途径[/font][sup][font=宋体][3,4][/font][/sup][font=宋体]。但是硒作为动物体的一种微量元素，饲料中硒添加过量会造成动物的中毒[/font][sup][font=宋体][5,6][/font][/sup][font=宋体]，[/font][font=宋体]配合饲料添加硒来源主要为微量元素预混合饲料和复合预混合饲料，[/font][font=宋体]因此对[/font][font=宋体]预混合饲料[/font][font=宋体]产品中的硒含量进行[/font][font=宋体]测定，能有效控制配合饲料中的硒含量[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体] 目前对饲料中硒的测定方法主要[/font][font=宋体]有[/font][font=宋体]氢化物原子荧光光谱法和2,3-二氨基萘荧光法[/font][sup][font=宋体][7][/font][/sup][font=宋体]，这些方法需要原子荧光光度计和荧光光度计，[/font][font=宋体]该仪器价格昂贵，用途单一，在[/font][font=宋体]饲料生产企业[/font][font=宋体]中普及率较低[/font][font=宋体]，因此开发[/font][font=宋体]一种[/font][font=宋体]对仪器要求低[/font][font=宋体]，实验中使用的试剂毒性小，[/font][font=宋体]适合普通饲料企业对[/font][font=宋体]预混合饲料中[/font][font=宋体]硒的测定方法[/font][font=宋体]有较大的实用意义。[/font][font=宋体]可见分光光度计仪器设备简单[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]价格低廉，[/font][font=宋体]饲料企业配置率高，易于推广。[/font][font=宋体]用分光光度法测硒是一种常用的方法[/font][sup][font=宋体][8][/font][/sup][font=宋体]，如3,3’-二氨基联苯胺分光光度法测定水质总硒[/font][sup][font=宋体][9][/font][/sup][font=宋体]、紫外分光光度法测定大米中微量元素硒的含量[/font][sup][font=宋体][10][/font][/sup][font=宋体]、分光光度法测定富硒蛋粉中的硒含量[/font][sup][font=宋体][11][/font][/sup][font=宋体]等，[/font][font=宋体]经验证用[/font][font=宋体]3,3’-二氨基联苯胺[/font][font=宋体]分光光度法测定预混合饲料中硒稳定性差、干扰严重。经检索，当前[/font][font=宋体]2,3-二氨基萘分光光度法[/font][sup][font=宋体][[/font][/sup][sup][font=宋体]12～14[/font][/sup][sup][font=宋体]][/font][/sup][font=宋体]测[/font][font=宋体]定预混合饲料中[/font][font=宋体]硒[/font][font=宋体]含量[/font][font=宋体]的研究报道很少。[/font][font=宋体]本法[/font][font=宋体]在酸性条件下[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]四价硒与2,3-二氨基萘反应生成4，5-苯基苯并硒二唑[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]成4,5-[/font][font=宋体]苯并苤硒脑[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]能被分光光度计检测并符合朗伯比尔定律[/font][sup][font=宋体][1[/font][/sup][sup][font=宋体]5[/font][/sup][sup][font=宋体]][/font][/sup][font=宋体]，本文通过[/font][font=宋体]优化方法[/font][font=宋体]条件，为[/font][font=宋体]预混合饲料中[/font][font=宋体]硒[/font][font=宋体]含量[/font][font=宋体]的测定提供[/font][font=宋体]了一种操作[/font][font=宋体]简[/font][font=宋体]便、成本[/font][font=宋体]低廉[/font][font=宋体]、安全环保[/font][font=宋体]的方法。[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体] 材料与方法[/font][font=宋体]2.1 材料[/font][font=宋体]实验样品为市售微量元素预混合饲料[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]2.2 主要仪器与试剂[/font][font=宋体]TU-1901双光束紫外可见分光光度计[/font][font=宋体]（配[/font][font=宋体]1 cm[/font][font=宋体]石英[/font][font=宋体]比色皿[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]，北京普析通用仪器有限责任公司；BSA224S分析天平，德国Sartorius公司；PHSJ-3F实验室pH计，上海雷磁公司。[/font][font=宋体]硒标准贮备液：准确称取100 mg硒粉于100 mL烧[/font][font=宋体]瓶[/font][font=宋体]中，加入5 mL水和2 mL硝酸溶解，加2 mL高氯酸，置沸水浴中加热[/font][font=宋体]回流[/font][font=宋体]3 h，冷却后加入8.4 mL盐酸，置沸水中水浴2 min，用水移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，4 ℃保存，此溶液含硒100 [/font][font=Calibri]μg[/font][font=宋体]/mL；硒标准[/font][font=宋体]中间[/font][font=宋体]液：精密量取2.00 mL硒标准贮备液至200 mL容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀，此溶液含硒1 [/font][font=Calibri]μg[/font][font=宋体]/mL[/font][font=宋体]，邻用新制[/font][font=宋体]；2,3-二氨基萘（DAN）溶液：称取0.1 g 2,3-二氨基萘于100 mL容量瓶中，加入50 mL 0.1 mol/L盐酸溶液，超声10 min至完全溶解，定容至刻度，摇匀，过滤，滤液移入分液漏斗，加入20 mL环己烷振荡2 min，待分层后弃去环己烷，水相重复用环己烷处理3次，水相放入棕色瓶中上面加盖1cm厚环己烷，在暗处4℃保存，此溶液[/font][font=宋体]有效期一周[/font][font=宋体]，且取用次数最多[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]次；盐酸溶液：3 mol/L；盐酸溶液：0.1 mol/L；氨水溶液：1+1；甲酚红指示剂：0.4 g/L；盐酸羟胺溶液：25 g/L，[/font][font=宋体]邻[/font][font=宋体]用[/font][font=宋体]新制[/font][font=宋体]；5% EDTA[/font][font=宋体]-2Na[/font][font=宋体]溶液。以上试剂盐酸和硝酸为优级纯，2,3-二氨基萘为荧光级(HPLC[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]97%)，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。[/font][font=宋体]2.3 方法[/font][font=宋体]2.3.1 样品处理[/font][font=宋体] 取待测[/font][font=宋体]微量元素预混合饲料[/font][font=宋体]样品[/font][font=宋体]混匀[/font][font=宋体]，精密称取1.0 g（根据样品[/font][font=宋体]硒含量[/font][font=宋体]称取[/font][font=宋体]适宜的[/font][font=宋体]量）于100 mL烧杯中，加入10 mL水和15 mL硝酸，盖上表面皿，置电炉上加热并保持微沸30 min，取下用水移入200 mL容量瓶中，超声[/font][font=宋体]溶解[/font][font=宋体]5 min，用水稀释至刻度，摇匀[/font][font=宋体]，即为试样溶液[/font][font=宋体]。过滤[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]精密量取续滤液2.00 mL[/font][font=宋体]（以含硒量[/font][font=宋体]2～10ug为佳[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]于50 mL烧杯中，加入3 mL水[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]2 mL高氯酸，[/font][font=宋体]混匀，[/font][font=宋体]置电炉上加热由低温升温至高氯酸冒浓白烟并保持冒烟5～10min[/font][font=宋体]（约剩余[/font][font=宋体]1～[/font][font=宋体]2 mL液体），取下冷却，加入1 mL水和1 mL 3 moL/L盐酸溶液混匀，置电炉上加热煮沸，取下[/font][font=宋体]摇匀，放冷[/font][font=宋体]10 min以上[/font][font=宋体]，即为消化液[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体] 将消化液用水[/font][font=宋体]完全[/font][font=宋体]转移至50 mL具塞比色管中，加水稀释至25 mL，加入3 mL盐酸羟胺溶液和1.5 mL EDTA溶液，摇匀，加入2滴甲酚红指示剂，摇匀，用氨水溶液中和至[/font][font=宋体]恰好[/font][font=宋体]变黄色，滴加3 moL/L盐酸溶液至[/font][font=宋体]恰[/font][font=宋体]变[/font][font=宋体]浅橙[/font][font=宋体]色后再过量2滴至橙色（pH≈1.5[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]2，[/font][font=宋体]必要时可[/font][font=宋体]用[/font][font=宋体]精密[/font][font=宋体]pH试纸[/font][font=宋体]测定[/font][font=宋体]），加入2[/font][font=宋体].5[/font][font=宋体] mL 2,3-二氨基萘（DAN）溶液，塞紧塞子，摇匀，打开塞子，置于100 ℃沸水中水浴5 min，取出用冷水冷却至室温，用0.1 mol/L盐酸溶液稀释至50 mL，加入5.0 mL环己烷，塞紧塞子，充分振摇萃取2 min，静置分层[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]吸取上层的环己烷[/font][font=宋体]溶液即[/font][font=宋体]为待测[/font][font=宋体]样品[/font][font=宋体]溶液。同时同样制备试样空白溶液。[/font][font=宋体]2.3.2 标准[/font][font=宋体]工作[/font][font=宋体]曲线的制备[/font][font=宋体] 分别量取0.00，1.00，2.00，3.00，5.00，10.00，20.00mL硒标准[/font][font=宋体]中间[/font][font=宋体]液于50 mL具塞比色管中，[/font][font=宋体]以下按[/font][font=宋体]“[/font][font=宋体]2.3.1 [/font][font=宋体]加水稀释至25 mL，加入3 mL盐酸羟胺溶液和1.5 mL EDTA溶液[/font][font=宋体]”后的步骤操作。[/font][font=宋体]吸取上层的环己烷[/font][font=宋体]溶液即为硒标准工作溶液，[/font][font=宋体]此硒标准系列溶液的[/font][font=宋体]硒含量[/font][font=宋体]分别[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]0[/font][font=Calibri]μg[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体].0[/font][font=Calibri]μg[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体].0[/font][font=Calibri]μg[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体].0[/font][font=Calibri]μg[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]5.0[/font][font=Calibri]μg[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]10.0[/font][font=Calibri]μg[/font][font=宋体]和[/font][font=宋体]20[/font][font=宋体].0[/font][font=Calibri]μg[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]同时同样制备[/font][font=宋体]标准[/font][font=宋体]空白溶液[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]2.3.3 [/font][font=宋体]样品[/font][font=宋体]测定 [/font][font=宋体] 以环己烷[/font][font=宋体]校零[/font][font=宋体]，在378 nm波长[/font][font=宋体]处[/font][font=宋体]用紫外可见分光光度计[/font][font=宋体]，分别测定空白溶液、硒标准工作溶液、待测样品溶液[/font][font=宋体]的吸光度[/font][font=宋体]值。以标准工作溶液的硒含量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准工作曲线，[/font][font=宋体]从标准[/font][font=宋体]工作[/font][font=宋体]曲线中查得[/font][font=宋体]样品溶液[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]硒含量[/font][font=宋体]（C[/font][sub][font=宋体]X[/font][/sub][font=宋体]），根据下列公式计算样品的硒含量（X）。[/font][/size][/font][font=宋体][font=宋体][size=16px] X（mg/g）=[/size][/font][size=16px][font=宋体]C[/font][sub][font=宋体]X[/font][/sub][font=宋体]×200/（1000×m×V）[/font][/size][/font][size=16px][font=宋体][font=宋体] 式中：C[sub]X[/sub]为标准工作曲线中查得的样品溶液硒含量（μg）；m为称取的样品质量（g）；V为吸取的试样溶液的续滤液体积的数值。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]3 结果3.1 标准工作曲线的绘制 分别量取0.00，1.00，2.00，3.00，5.00，10.00，20.00mL硒标准中间液于50 mL具塞比色管中，以下按“2.3.1 加水稀释至25 mL，加入3 mL盐酸羟胺溶液和1.5 mL EDTA溶液”后的步骤操作。吸取上层的环己烷溶液即为硒标准工作溶液，此硒标准工作溶液的硒含量分别为0μg、1.0μg、2.0μg、3.0μg、5.0μg、10.0μg和20.0μg。同时同样制备标准空白溶液。分别测定标准空白溶液、硒标准工作溶液的吸光度值，以硒标准工作溶液的硒含量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制硒标准工作曲线。结果如图1所示，硒含量在0～20 μg时与吸光度值呈良好的线性关系，回归方程为A=0.0607Cx+0.0109，相关系数R[sup]2[/sup]=0.9997。[/font][/font][/size][font=宋体][font=宋体][size=10.5000pt][img=,690,549]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011532519286_9676_1638724_3.jpg!w690x549.jpg[/img][img=,690,634]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011532532296_2147_1638724_3.jpg!w690x634.jpg[/img][img=,690,373]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011532549826_773_1638724_3.jpg!w690x373.jpg[/img][img=,669,447]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011532559611_7558_1638724_3.jpg!w669x447.jpg[/img][img=,690,560]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011532568310_805_1638724_3.jpg!w690x560.jpg[/img][img=,690,702]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011532575419_7489_1638724_3.jpg!w690x702.jpg[/img][img=,688,493]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011532588154_5821_1638724_3.jpg!w688x493.jpg[/img][img=,682,729]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011533003926_7679_1638724_3.jpg!w682x729.jpg[/img][img=,690,682]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011533020489_1922_1638724_3.jpg!w690x682.jpg[/img][img=,688,761]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011533037491_2142_1638724_3.jpg!w688x761.jpg[/img][/size][/font][/font]

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