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甲醇中乙基己醇

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甲醇中乙基己醇相关的论坛

  • 如何用气相色谱测试地毯胶黏剂中2-乙基己醇?

    请问各位老师,有没有做过地毯胶黏剂检测?按照GB18587-2001,测试地毯胶黏剂中的2-乙基己醇,具体分析方法采用ISO16017-1:2000。请问是将胶黏剂涂抹在模拟板上后,按照小型环境试验舱进行采样,然后对样品分析吗?

  • 甲醇定量问题

    求助。。请问各位大佬,我做了个催化反应,溶剂是水,产物中有甲醇,环己醇等等,进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的时候我是用的乙酸乙酯萃取,其余产物可以萃取出来,但是甲醇萃取不出,不能定量;若用乙醇稀释下反应产物,很多物质又不会出峰;怎样才能在色谱中准确测出甲醇含量?(产物:甲醇,环己醇,苯酚,2-甲氧基环己醇,环己酮)

  • 环己酮及环己醇FID校正因子

    以下所述校正因子均为FID中物质相对正庚烷的相对校正因子! 查资料环己酮的FID校正因子为1.38,但是环己醇仅有TCD的校正因子,无FID的校正因子。 若按照有效碳数法计算,查资料羰基贡献为0,即环己酮校正因子按有效碳数法计算:7*98/(100*5)=1.37。请问下羟基的贡献是多少呢,环己醇FID校正因子是多少? 文献理论上看,羰基贡献为0,羟基贡献应大于零,也就是说环己醇的响应因子应比环己酮大,也就是环己醇的校正因子比环己酮小。 仪器实测环己酮校正因子1.20,环己醇1.11。 求帮助!

  • 【分享】空气中环己醇的测定方法

    【分享】空气中环己醇的测定方法

    空气中环己醇的测定方法 1 原理空气中环己醇、酚经己二酸乙二醇聚酯柱分离后,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。2 仪器2.1 注射器,100ml,1ml。2.2 微量注射器,1微升。2.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],氢焰离子化检测器。5ng环己醇给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱:柱长2m,内径4mm不锈钢柱。己二酸乙二醇聚酯:201担体=15∶100柱温:120℃汽化室温度:170℃检测室温度:140℃载气(氮气):48ml/min3 试剂3.1 环己醇,色谱纯。3.2 己二酸乙二醇聚酯,色谱固定液。3.3 201担体,40~60目。4 采样取100ml注射器,在采样点用现场空气抽洗3次,然后抽取100ml空气,将注射器套上橡皮帽,垂直放置,当天分析。5 分析步骤5.1 对照试验:将100ml注射器取下塑料帽,抽取100ml清洁空气,与样品同时分析,作为对照。5.2 样品处理:将样品与对照样品注射器垂直放置,记录实验室的温度和气压。5.3 标准曲线的绘制:用微量注射器准确抽取一定量的环己醇(于20℃时1微升环己醇质量为0.9624mg)注入100ml注射器中,配成一定浓度的标准气体。取一定量的上述标准气体用空气稀释成0.025、0.050、0.1、0.5微克/ml的标准气体。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201514_52393_1625938_3.jpg[/img]分别取1ml进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以环己醇的含量对峰高作图,绘制标准曲线。保留时间为定性指标。5.4 测定:取1ml空气样品直接进样,用保留时间定性,峰高定量。6 计算X=C*1000/V0式中:X——空气中环己醇的浓度,mg/m3;C——由标准曲线上查出的环己醇含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,ml。7 说明7.1 本法不能将环己醇与环己酮分离。7.2 本法检测限为5ng。

  • 关于顶空气相色谱法测定残留溶剂 正己醇 样品降解物一致

    我们有一个酯类API,合成过程中加入正己醇生成的酯,该API需要测定正己醇残留,正己醇沸点约157℃,因此采用150℃的顶空条件测定样品,发现样品中的正己醇残留色谱峰面积其大,可能是该API在顶空条件下降解生成了正己醇,那么这样我如何实验证明该正己醇是降解的,样品中的正己醇残留应该怎么测定呢?谁有过类似的经历,分享一下。

  • 四乙基硼酸钠用甲醇配制,有机锡衍生不出来?

    有机锡对比试验:1.四乙基硼酸钠用甲醇配制2.四乙基硼酸钠用四氢呋喃配制结果:前处理过程一致,1.甲醇配制的衍生剂无法衍生(GCMS无响应)2.四氢呋喃配制的衍生剂成功衍生(GCMS有响应)大神们,这是为什么?

  • 甲醇中的乙醇---测定方法

    在生产甲醇厂,测定甲醇中 的乙醇,如果用FID测定,应使用什么柱子,30%的山梨醇填充柱行不,入口温度,柱箱温度,检测器温度为多少以及载气的流速是多少?谢谢各位前辈

  • 气相色谱分析环己烯 环己醇 内标物的选择

    [color=#444444]环己烯水合制备环己醇的实验,反应结束后用乙酸乙酯萃取,最终得到含有环己烯、环己醇、乙酸乙酯的有机相(应该有一些副产物)。[/color][color=#444444] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析产物中环己烯和环己醇的质量,来确定环己烯的转化率和反应选择性。准备用内标法,没确定好用什么内标物,最好是毒性比较小的,望大神相助!谢谢![/color]

  • 关于分析水和废水中甲醇、乙醇以及乙酸乙酯

    主要问题有两大点1.请问有没有用顶空分析出该项目的人,所采用的色谱柱都是什么?顺带问一下你们的柱温层升以及得到的最低检出限是多少。2.目前我用了DB-5,虽然是非极性色谱柱,但是也分析出了三种物质,但是进一步还想采用顶空与DB-5的色谱柱分析乙二醇和DMF,可能是柱温不够(最高只升至150℃),或者N2流速不够导致(为了分离甲醇和乙醇的峰而将流速从2.0ml/min调为1.0ml/min),原定配了上千的乙二醇以及79ug/ml的DMF没有出峰,是否需要换其他色谱柱重新进行试验?(目前仍用原来的色谱柱,但是相对提高了柱温至250℃,还在试验中。)在线等。。。。

  • 环己醇氧化产物分析

    [color=#444444]双氧水做氧化剂,杂多酸做催化剂氧化环己醇,反应产物主要是环己酮([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析)外,还有己二酸,除此之外还有什么产物?越具体越好,分别用用什么方法定性定量分析?[/color]

  • 【原创】方法选择中甲醇与乙腈选择性不同案例征集帖

    【原创】方法选择中甲醇与乙腈选择性不同案例征集帖

    重奖征集在方法开发中,有哪些物质反映出甲醇与乙腈在相似洗脱能力下的不同选择性,导致物质的出峰顺序,分离度,柱效等极大差别的?示范例子:有两个物质(由于一些原因无法给出完整结构),基团较大,主基团结构一样,仅苯环上的支链不同,一个为乙酰基,一个为乙基,使用的是月旭C18柱,柱温30度。1、以甲醇-缓冲盐(55:45)为流动相时,两物质未分开(两物质合并为一个大峰,在750mv处看出有一肩峰的趋势)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009031242_241253_1638724_3.jpg2、以乙腈-缓冲盐(44:56)为流动相时,两物质明显分开,且峰形良好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009031242_241254_1638724_3.jpg两个较大峰为目标物,前面的目标峰为含乙基物质,后面目标峰为含乙酰基物质。洗脱能力估算 乙腈%=0.8*甲醇%

  • 【讨论】酒中甲醇测定问题?甲醇峰面积和乙醇浓度关系

    本人一直在做甲醇,食品的和职业卫生的。他们要求不一样,酒是60%乙醇配的标准,职业卫生是水配的甲醇。还有其他食品要求都不一样。做了几年一直没注意,几天前发现同样浓度的甲醇的出峰面积却不一样。问下你们有什么发现吗?

  • 气相色谱法怎么分离甲醇中的乙醇与苯峰

    我用的强极性毛细管柱,苯峰在甲醇的拖尾处,乙醇的峰与甲醇又很近,如果乙醇含量高的话,又会积分成苯的峰。我应该用什么极性的柱子分离甲醇(空白溶剂)中乙醇与苯的峰呀,非极性柱子吗?

  • 甲醇中乙醇

    谁分析过精甲醇中乙醇含量,具体气相色谱配置要求有那些

  • 除乙醇中的甲醇

    各位大虾 我想请教一下大家,怎么除去乙醇中的甲醇?我按国标的方法做出不了啊,没有什么效果.多谢指教

  • 甲醇,乙腈溶剂出峰

    流动相使用95%甲醇+5%水,不进空白试剂时一级质谱TIC图中没有出现峰,当空白溶剂使用甲醇(质谱级)或乙腈(色谱级)并进质谱时,两个不同溶剂居然在TIC图中的相同位置出峰,并且峰对应的质谱图主峰相同,从色谱柱后面接一小瓶流动相作为空白试剂进样没有出峰,柱子是刚换的新柱子,不可能出现污染等问题,甲醇和乙腈不是不应该出峰的吗?请各位大佬帮忙分析一下,感谢

  • 甲醇装置低温甲醇洗系统中氨含量的监测

    在甲醇生产过程中,低温甲醇洗系统是一个关键环节,其主要目的是去除合成气中的杂质,如二氧化碳、硫化氢和氨等,以确保甲醇产品的质量和纯度。在这些杂质中,氨的含量控制尤为重要,因为它不仅影响甲醇的品质,还可能对设备和环境造成不良影响。因此,对低温甲醇洗系统中的氨含量进行准确监测和控制至关重要。[url=http://news.isweek.cn/wp-content/uploads/2024/04/03C4BC4E-0A78-4917-B4AC-3614AF16B6BF.png][img={03C4BC4E-0A78-4917-B4AC-3614AF16B6BF},458,300]http://news.isweek.cn/wp-content/uploads/2024/04/03C4BC4E-0A78-4917-B4AC-3614AF16B6BF-458x300.png[/img][/url][b]氨含量监测的重要性[/b]在低温甲醇洗系统中,氨通常以溶解态存在于甲醇溶液中。如果氨含量过高,它不仅会降低甲醇的纯度,还可能导致设备腐蚀和催化剂中毒,进而影响整个生产过程的稳定性和经济性。此外,高浓度的氨还可能对操作人员的健康造成威胁。因此,实时监测和控制氨含量是确保甲醇装置安全、高效运行的关键。[b]氨含量监测方法[/b]目前,常用的氨含量监测方法主要有化学法和仪器法两种。化学法主要包括比色法、滴定法等,这些方法操作简便,但精度相对较低,且受环境因素影响较大。仪器法如氨气传感器、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]等,具有高精度和快速响应的特点,但成本相对较高。在实际应用中,应根据装置的具体情况和需求选择合适的监测方法。氨含量监测,工采网推荐[b]日本figaro [color=red]氨气传感器[/color] 高灵敏度防漏液线性输出 - FECS44-1000[/b]氨气传感器 FECS44 是独特的电化学原理 NH3 传感器。它最引人注目的特点是受 H2S 的干扰小,暴露在 NH3 中有卓越的耐用性和独特的防漏液结构。这些特性使得传感器在 NH3 检测仪和侦测仪更好的应用。[b]监测系统的设计与实施[/b]为了确保氨含量监测的准确性和可靠性,需要设计并实施一套完善的监测系统。该系统应包括采样系统、分析仪表和数据处理系统三个部分。采样系统负责从低温甲醇洗系统中提取具有代表性的样品;分析仪表用于对样品中的氨含量进行快速、准确的测量;数据处理系统则负责将测量数据进行处理和分析,生成可视化的报告和警报。[b]监测结果的应用[/b]通过实时监测氨含量,操作人员可以及时发现并处理异常情况,确保装置的稳定运行。同时,监测结果还可以为工艺调整和优化提供数据支持,帮助提高甲醇产品的质量和产量。此外,对氨含量的长期监测还可以为设备维护和检修提供重要参考。[b]结论[/b]总之,对甲醇装置低温甲醇洗系统中的氨含量进行准确监测和控制是确保装置安全、高效运行的关键。通过选择合适的监测方法、设计并实施完善的监测系统以及合理应用监测结果,我们可以有效地控制氨含量在合理范围内,从而提高甲醇产品的质量和产量,降低生产成本,保障操作人员的健康和安全。

  • 不含水的流动相洗脱能力比较如甲醇乙腈乙醇异丙醇等以及分离度问题

    我最近实验发现甲醇乙腈混合的话(不含水),不论什么比例貌似都比纯乙腈洗脱能力强。即洗脱能力:纯甲醇纯乙腈甲醇乙腈混合溶剂 不知大伙对乙醇丙酮的洗脱力有没有研究 还有通常情况下乙腈分离度比甲醇要好(甲醇分不开的情况乙腈可以分开若对此有不同观点我也不反对毕竟甲醇也有其特殊性),我想知道有没有比甲醇乙腈让样品间得到更好分离度的流动相啊?

  • 白酒中甲醇

    各位大神,请教一下,做白酒中甲醇,如果用乙醇溶解,难免会有甲醇本底,有什么溶剂可以替代吗?可有试过的老师分享一下

  • 【讨论】【我侃药典】10版药典中甘油的“二甘醇、乙二醇与其他杂质”检查?

    如题,有朋友用的是ZB624柱(固定液:6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷),柱长30m,内径530um,膜厚0.3um。载气流速4.5ml/min。其他条件同10版药典。结果发现,对照品溶液图谱情况良好,各峰分离度很好,峰面积之比(该法为内标法测定)的RSD5%,出峰顺利乙二醇-正己醇-二甘醇。但系统适应性图谱就不行了,溶剂峰(甲醇)拖尾严重,干扰乙二醇,更纳闷的是二甘醇峰会消失,在二甘醇应该出现的保留时间前后也无峰出现,加大二甘醇的浓度也没有峰出现,真是怪了。做了好多次了,都是如此。可以确定的是,做供试分析会严重污染柱子,对照品溶液(无甘油)进样分析正常(多次进样也正常),供试品溶液和系统适应性样品溶液(均含甘油)分析溶剂峰就会拖尾,影响乙二醇峰,然后再进对照品溶液也会如此。但柱子老化后,对照品溶液进样分析就会正常了。请教做过这个品种的同行,有没有遇到这问题?这种情况可能是那里出现了问题?

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