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苯并芘标准溶液

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苯并芘标准溶液相关的论坛

  • 关于苯并芘的检测方法

    固相萃取柱:HiCaptBenzo苯并芘专用柱液相色谱柱:HiSep C18-T 150 mm×4.6 mmi.d., 5 μm· 专利创新的苯并芘专用萃取填料,有效去除食用油中的中性脂肪和维生素等基质干扰 · 回收率稳定、重现,克服了传统方法中氧化铝活性不稳定的缺陷 · 方法简单、快速、节省溶剂,只需要15mL溶剂、45min即可完成(传统分析大约需要800mL溶剂,耗时8小时)。 · 是用于苯并芘分析的一种好方法 1. 样品处理1.1 样品提取:(参考国标GB/T GB/T 22509-2008)称取0.4g植物油,取2mL正己烷溶解,涡混1min,,待净化。1.2 固相萃取柱净化:HiCapt Benzo苯并芘专用柱(500mg/3mL)(1)活化:在HiCapt Benzo柱中依次加入5mL丙酮,2 mL正己烷活化。(2)萃取:将待净化液加入HiCapt Benzo柱中(在柱中正己烷液面为2mm时上样,此过程不要使柱干涸),再用200μL正己烷淋洗样品管,一并加入SPE柱中。流出液弃去。(3)清洗:待上样液完全流出后,用3mL的乙酸乙酯:正己烷(v/v=1:4)溶液淋洗,淋洗液弃去,将小柱抽干。(4)解吸:3mL丙酮解吸,收集解吸液。(5)吹干及定容:解吸液50℃氮气吹干,加入异丙醇200μL溶解并定容,待分析。2.色谱条件:色谱柱:HiSep C18-T (150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm);流动相:乙腈/水溶液(88:12,v/ v);流速:1 mL/min;荧光检测器:激发波长:384nm 发射波长:406nm;柱温:40℃;进样量:10 μL。3. 苯并芘标准溶液液的配制储备溶液的配制:标准储备液1:称取苯并芘5mg,用乙腈定容至10mL, 配制成500mg/L的标准储备液供HPLC分析标准储备液2:称取苯并芘5mg,用正己烷定容至10mL,配制成500mg/L的标准储备液供SPE试验;将上述储备液密封后放置于4℃冰箱中避光保存,至少6个月内稳定。工作溶液的配制:取苯并芘标准储备液1用乙腈稀释, 供HPLC分析;取苯并芘标准储备液2用正己烷稀释供SPE试验。标准曲线:将500mg/L的苯并芘标准储备液1用乙腈稀释,配制0.5、1.0、20、40μg/L的溶液,绘制标准曲线。4 结果 4.1 标准曲线与检出限取0.5,1.0,20.0,40.0μg/L 4个浓度的系列标准溶液进样分析,以样品浓度为Y轴、峰面积为X轴进行线性回归,所得标准曲线。线性范围为0.5~40μg/L,相关系数为0.99999。检出限:以3倍信噪比计算本方法苯并芘的检出限为0.03ug/kg。4.2 回收率和精密度分别加入低、中、高3种质量浓度的苯并芘标准溶液于食用油样品中,然后按照本实验方法进行测定,回收率为92.8~98.5%。图2为添加苯并芘的食用油样品的色谱图。从该图可以看出,没有杂质干扰,且该方法具有较好的日内及日间精密度,其标准偏差分别小于5.55%和4.71%。

  • 【原创大赛】标准溶液使用、保存那些事

    【原创大赛】标准溶液使用、保存那些事

    标准溶液,援引美国加联数据库定义已知准确浓度的[b]溶液[/b]。在[url=https://baike.so.com/doc/4945873-5166956.html][color=windowtext]滴定分析[/color][/url]中常用作滴定剂。在其他的分析方法中用[url=https://baike.so.com/doc/3449041-3629397.html][color=windowtext]标准[/color][/url]溶液绘制工作曲线或作计算标准。有机物的标准溶液大部分以有挥发性有机溶剂作为介质。进口有机标准溶液往往价格不菲,如果保存和使用不当,可能会在较短时间内定值出现不准,造成工作的不便和耗材的浪费。我们首先看一下标准溶液证书。[img=,500,278]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809291706465479_945_3247983_3.png!w573x319.jpg[/img]有个误区需要解释下:过期[color=#333333]≠ [/color][color=#333333]失效,失效[/color][color=#333333]≠ [/color][color=#333333]过期。意思是有些标准溶液即使过了截至时间,但[/color]定值还很准;相反有些标准溶液还没有到截至时间,值已经不准了。这与平时标准溶液的使用、保存有着密切关系。笔者结合实际工作,探讨一下标准溶液在使用和保存过程中那些事。[b]1、有机标准溶液的保存[/b]放置在4[color=#333333]℃[/color]或冷冻保存。在使用前从冰箱拿出轻轻摇匀后放置在冰块上,较低温度可以尽量减少挥发性物质损失。如下图[img=,500,234]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809291709129638_8613_3247983_3.png!w522x245.jpg[/img][b]2、密封取样[/b] 在样品有盖情况下,带上双层手套,起到保护和隔热的作用,用移液针取样,见下图。[img=,500,297]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809291710274858_6683_3247983_3.jpg!w549x327.jpg[/img]如果只带单层塑料手套,手的温度37[color=#333333]℃[/color]左右,如果再加上炎热天气,打开盖子操作,样品瓶温度很快上升,短时间内达到20-30[color=#333333]℃[/color]。有机物质会很快挥发。[img=,500,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809291711264498_5952_3247983_3.jpg!w690x517.jpg[/img][b]3、密封保存[/b]在稀释或配置标准曲线完成后,及时将样品盖换成无针眼的盖子进行保存。[img=,500,376]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809291712169028_1819_3247983_3.png!w558x420.jpg[/img][b]4、结果与讨论[/b]笔者对不同保存时期的有机标准溶液进行数据分析,具体办法是两种或两以上的有机标准溶液(不同批次或不同厂商)相互验证。 [table=607][tr][td]保存时间(天)[/td][td]16种VOCs([color=#333333]相对误差[/color]%)[/td][td]半挥发性有机物(苯并芘)([color=#333333]相对误差[/color]%)[/td][td]8种有机氯([color=#333333]相对误差[/color]%)[/td][/tr][tr][td]0[/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]20[/align] [/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]15[/align] [/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]15[/align] [/td][/tr][tr][td]30[/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]20[/align] [/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]15[/align] [/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]15[/align] [/td][/tr][tr][td]60[/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]20[/align] [/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]15[/align] [/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]15[/align] [/td][/tr][tr][td]90[/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]20[/align] [/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]15[/align] [/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]15[/align] [/td][/tr][tr][td]120[/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]20[/align] [/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]15[/align] [/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]15[/align] [/td][/tr][tr][td]365[/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]20[/align] [/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]15[/align] [/td][td] [align=center][color=#333333]≥[/color]15[/align] [/td][/tr][tr][td]730[/td][td] [align=center][color=#333333]≥[/color]20[/align] [/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]15[/align] [/td][td] [align=center][color=#333333]≥[/color]15[/align] [/td][/tr][/table]VOCs标准溶液可以保存一年左右,半挥发性有机物(苯并芘)标准溶液可以保存两年左右,半挥发性有机物(硝基苯类)可以保存大概一年,其中硝基苯的值会降低。有机氯农药可以保存大半年,可能会出现DDT 到 DDE 和 DDD 的降解。聪明而勤奋的实验员们你们在使用标准溶液过程中有什么“绝招”?减少降解、挥发、污染等情况,都拿出来分享吧!

  • 关于苯系物标准溶液

    之前一直用着1000ug/ml的苯系物标准溶液。请问现在有没有二硫化碳中的苯系物的标准溶液,100ug/ml的(苯,甲苯,二甲苯,乙苯,苯乙烯)还有甲醇中的苯系物和二硫化碳中的苯系物有什么区别?做样的方法是584-2010二硫化碳中解析法来做苯系物的。

  • 【求助】苯系物的标准溶液

    各位,我有一些难题需要大家帮忙一下的!就是那个水中的苯系物的测定,它里面的物质是八种的而那些标准溶液都是七种的,所以让我和迷茫不知道去哪里买这个苯系物中八种物质的标准溶液。各位可以来为小弟解答一下吗?

  • 【求助】食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法中苯酚标准溶液的制备问题?

    在做食品接触材料试验时,按照GB/T 5009.69—2003食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法测定酚含量时配制酚标准溶液方法如下:准确称取新蒸182℃~184℃馏程的苯酚约1 g,溶于水中移入1 000 mL容量瓶,加水稀释至刻度。请问1.新蒸182℃~184℃馏程的苯酚1g,这个馏程是指在苯酚在182℃~184℃蒸馏下得到的苯酚吗?在蒸馏过程中应注意一些什么问题?用什么样的蒸馏装置较合适?2.市场上有这种苯酚的标准溶液卖吗?就是苯酚标准溶液基体是水,不是其它物质3.可以把苯酚的标准溶液的基体换成别的物质吗?对实验结果会不会与有影响?

  • 【讨论】室内空气中苯检测用标准溶液的选择!

    在室内空气中苯浓度分析,选用标液直接解吸进样的方法时,大家选择的标液是 甲醇中苯标准溶液 还是 二硫化碳中苯标准溶液?欢迎做这项分析的进来都能留个言!我们现在选用的是甲醇中苯标准溶液,用填充柱做的话,就有溶剂峰有很大的拖尾现象,峰形很不好看。买不到浓度合适的二硫化碳中苯标准溶液,我们都是自己配的,如哪位高人知道合适浓度的有证二硫化碳中苯标准溶液哪里有得买,也请指点!

  • 苯甲酸山梨酸标准溶液的配置方法探讨

    [align=center][b]苯甲酸山梨酸标准溶液的配置方法探讨[/b][/align]苯甲酸、山梨酸是常用的食品添加剂,也是液相色谱经典的检测项目。但是苯甲酸山梨酸不溶于水,溶于甲醇,所以苯甲酸、山梨酸的标准溶液如何配置也是目前的难点之一!根据 GB5009.28—2016苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法有以下两种:1、 确称取苯甲酸钠、山梨酸钾,用水溶解并分别定容。2、 当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。根据GB/T5009.29—2003苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法为:3、 称取苯甲酸、山梨酸,加入碳酸氢钠溶液5毫升,加热溶解,随后定容。 总结这几种方法,因为标准品的溶解介质不一样,与实际样品的基质不一样,样品的检测结果还是有较大区别的。因为标准品的问题,有的能力验证甚至难以通过。我想和大家请教一下,究竟哪种标准品溶液配制更加合理。

  • 配制的邻苯标准溶液出现了错误,请帮忙找原因。

    用DR的8P标准品配制标准溶液,,和用Accustandar的8P混标配制出来的标准溶液,对这两套标准溶液分别进样,用DR配制成的标准溶液得到的峰面积要比用8P混标得到的峰面积小的比较多。前面6个的单峰面积要比对应浓度的混标配制得到的峰面积要小三分一左右,后2P(DINP,DIDP)则比对应的峰面积小二分一左右。我是把8P的标准品称量到100毫升的容量瓶里,再用二氯甲烷定容,得到8瓶1000PPM的单标溶液。然后逐级稀释到低浓度点的混标。请问我在用标准品配制混标时哪个步骤出问题的。请问有什么方法可以解决。我怀疑是邻苯标准品没有充分溶解才会导致峰面积比8P混标配制出来的要小。请问你们是怎么样配制邻苯标准溶液的。

  • 标准溶液的问题

    我们实验室需要买标准溶液,检测项目包括烷烃,苯类,农药类等等,很多有机物质,那么,我们需要买哪些标准溶液呢?例如,我们需要检测环己烷,是不是我们必须要买环己烷标准溶液呢?还是只买色谱纯的环己烷就可以了呢?谢谢

  • 331004标准溶液

    不慎将标准溶液证书丢了环保所的邻苯二甲酸二丁酯标准溶液,编号为331004请各位帮忙,先谢谢了!

  • 你的有机标准溶液、无机标准溶液用的包装瓶是什么?

    现在很多实验室需要配制各种有机标准溶液、无机标准溶液等在-4°c或者-18°c冰箱保存,大家一般是采用什么包装瓶存放的(请注明材质哦),有哪些注意的地方?希望各位版友图文并茂,有图片大家更容易理解,发图片+分(你懂的http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif)。比如邻苯二甲酸酯、偶氮、挥发性有机物VOC、有机锡、磺胺类药物、脂肪酸甲酯等等,我们大多是购买高浓度的商品化标准品,然后再逐步稀释或者配置成储备标准溶液和工作标准溶液,我指的是稀释成低浓度的储备标准溶液后大家是用什么器皿盛放,在多少°C温度下保存?

  • NaOH标准溶液的标定

    NaOH标准溶液的标定一、基本操作1.碱式滴定管的使用 a.包括使用前的准备:试漏、清洗b.标准溶液的装入:润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。c.滴定管的读数:2.滴定操作:左的拇指在前、食指在后,其余三指夹住出口管。用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周围右侧的乳胶管,溶液即可流出。半滴的滴法二、标定实验(采用邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4为基准物进行标定)一)实验原理 NaOH溶液采用间接配制法配制,采用基准物质进行标定。常用标定NaOH溶液的基准物有:邻苯二甲酸氢钾(KHP)、草酸。本实验采用邻苯二甲酸氢钾(KHP)作为基准物质标定NaOH溶液。其标定反应为:KHP + NaOH = KNaP + H2O反应产物KHP为二元弱碱,在溶液中显弱碱性,可选用酚酞作指示剂。滴定终点颜色变化:无 微红(半分钟不褪色)二)实验步骤准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~0.5g于锥形瓶中,加20-30mL水,温热使之溶解,冷却后加1-2滴酚酞,用0.10mol·L-1NaOH溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色,即为终点。平行标定三份。

  • 标准溶液的配制

    99.5%)用二硫化碳定容而配成一定浓度的标准液,还是根据称量法配制标准溶液呢。称量法配制时三苯不是会挥发吗?会不会造成浓度的不准?

  • 关于标准溶液保存的问题

    我们实验室每年都会有一些不常用的标准溶液面临过期,但是每年还必须买新的保证库存,因此形成了标准溶液的积压浪费。大家平时都是做避免这种问题的产生

  • 【实战宝典】如何确定标准溶液的有效期?

    【实战宝典】如何确定标准溶液的有效期?

    [font=宋体]发帖人:[/font][color=black]Insm_75159e87[/color][font=宋体]链接:[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7867515]https://bbs.instrument.com.cn/topic/79[/url]61381[b][font=黑体][color=black]问题描述:[/color][/font][/b][font=宋体][color=black]实验室的标准溶液,有必要每次都领用新的吗?请问内标开封后能使用多久?当测定同一个项目,不同标准方法中规定的标准物质有效期不同时,实验室标准溶液的有效期如何确定?[/color][/font][font=黑体][b]解答:[/b][/font][font=宋体]标准物质标准溶液研制生产单位一般都是经过[/font]CNAS-CL04-2017[font=宋体]《标准物质[/font]/[font=宋体]标准样品生产者能力认可准则》认可的单位。标准溶液在生产研发过程中要经过定值分析、均匀性检验、稳定性检验等过程,其中稳定性检验又有短期稳定性和长期稳定性检验,通过稳定性检验趋势分析法评估确定有效期。对于稳定性较好的标准溶液,在保存得到的情况下可以多次使用。对于有效期短或者不稳定的标准溶液或者开封后溶剂产生变化的,有必要每次使用在有效期内且没有开封的标准物质,开封后应立即使用。[/font][font=宋体]挥发性的标准溶液开封后不能长期保存,半挥发的标准溶液冷冻保存可以保存[/font]1-2[font=宋体]个月。开封后的标准溶液如果要继续使用应该进行期间核查,用新开瓶标准溶液验证已用标样浓度,确保标准溶液的测定值还在推荐值的不确定度范围内。例如,四氯乙烯中石油类标准物质,溶剂是四氯乙烯,开瓶后立即测定和开瓶后放置[/font]4 h[font=宋体]测定,其红外光谱的吸光度发生了变化如下图,产生的谱线杂峰对石油类的测定产生影响。[/font][align=center][img=UKN7H8)_C(O_]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303241320226559_3138_3389662_3.jpg!w568x200.jpg[/img][/align][align=center][font=黑体]图[/font]5-2 [font=黑体]四氯乙烯溶剂放置时间红外谱图变化[/font][/align][font=宋体]内标溶液也属于标准溶液的一类。使用内标溶液有个特点是样品加入的内标浓度和校准曲线中内标浓度是保持一致的,如《土壤和沉积物[/font][font=宋体]多环芳烃的测定[/font] [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》([/font]HJ805-2016[font=宋体])中内标物[/font]2[font=宋体]-氟联苯和对三联苯-[/font]d14[font=宋体]以及《土壤和沉积物[/font] [font=宋体]多环芳烃的测定[/font] [font=宋体]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法》([/font]HJ784-2016[font=宋体])中的内标:十氟联苯,或者通过三通同步载入相同量进入仪器测定,如[/font] [font=宋体]《区域地球化学样品分析方法[/font] [font=宋体]第[/font]3[font=宋体]部分:钡、铍、铋等[/font]15[font=宋体]个元素量测定[/font] [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法》([/font]DZ/T0279.3[font=宋体])中使用内标元素铑、铼,校准曲线和样品加入的量是一致的,因此内标溶液浓度因打开后放置一段时间后(有效期内)有些变化,最终对结果影响可以忽略。[/font]

  • 有机物标准溶液配置。

    配置有机物标准溶液时,比如空气中的甲醇水溶液标准溶液和二硫化碳中苯系物标准溶液,是采用取一定体积的色标,按密度换算,配置成一定的标准溶液准确,还是用称量法准确,因为称量法有机试剂挥发很快。而用密度换算,温度又必须换算成20度,溶液温度必须测定准确,或者有恒温的称量室,不知道大家怎么配置的有机标准溶液?

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