[font=&]系列浓度([/font][font=宋体]10[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]20[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]50[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]80[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]200[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]300[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL[/font][font=&])的乙醇标准品,如何用99.7%的无水乙醇进行配置(想要知道具体的配比比例或者配比公式)?[/font]例:用一定量的无水乙醇加至100ml的容量瓶内,得一定浓度的乙醇储备液,再用这个乙醇储备液进行稀释分别得到各个浓度的乙醇标准品
要检测,乙醇,异丙醇,二氯甲烷,甲苯,四种溶剂。用SH-RTX-5色谱柱,30m*0.32mm*0.25um分离效果不好,用WAX柱,百分百聚乙二醇色谱柱,30*0.53*0.25分离度也不好,分流比30,柱温40℃,流速也几乎调到最低标准了?,RTX-5设置的是1.2ml/min,wax柱设置的是3.0ml/min乙醇,二氯,异丙醇,三个都出的非常近。两种方法都是2.5-2.8分钟全部出峰了。而且有重叠
因工作需要,需要对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇和1,2-二氯乙烷进行方法学研究,乙醇为三类溶剂,药典规定限度为0.5%,1,2-二氯乙烷为一类溶剂,药典规定限度为0.0005%,因为1,2-二氯乙烷的限度较低,在FID检测器下很难检测,故需要用到ECD检测器检测1,2-二氯乙烷。 方法学研究为,方法一,乙醇的检测;方法二,1,2-二氯乙烷的检测。1.1方法概述应用GC外标法对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇进行定量分析。载气:氮气;检测器:FID。1.2对照品及样品名 称来源批号酮咯酸氨丁三醇样品某医药企业120201乙醇西陇化工股份有限公司11070111.3仪器和仪器参数气相色谱仪型号:岛津公司GC-2010天平型号:梅特勒公司XS105顶空进样器型号:DANI公司 HSS86.50色谱柱类型:DB-624 规格30m×0.53mm×3.0µm 载气:氮气 柱温:50 ℃检测器:FID检测器温度: 250℃;进样口温度: 200℃;流速: 3.0 ml/min;进样量: 1.0ml;分流比: 10:1样品盘平衡温度: 80℃;定量环温度: 90℃;传输线温度: 100℃;样品盘平衡时间: 30min1.4溶液配制对照溶液:准确称取乙醇50mg于100ml容量瓶中,用水稀释定容至刻度,摇匀,精密移取3ml置于20ml顶空瓶中,密封即得对照溶液。准确称取样品0.3g,置于20ml顶空瓶中,加水3.0ml,密封即得供试品溶液。1.5验证内容及结果1.5.1系统适用性试验方法:取酮咯酸氨丁三醇溶残对照溶液,依法连续进样5次,记录乙醇峰面积的相对标准偏差(RSD%)。乙醇峰面积的相对标准偏差RSD应不大于10%,乙醇的理论塔板应不小于10000,乙醇的拖尾因子应不大于1.5。结果:序号12345RSD%A乙醇[/si
如题!苯乙醇胺A 的标准品哪里能买到啊?
这几天买了一个SIGMA的视黄醇标准品,含量是>95%的,100mg的安瓿瓶包装的,货号R7632,批号BCCB6692,不知道为啥按国标配,不溶于乙醇的?
最近做2氯乙醇检测,用的是进口买来的标准品,5000ug/ml水溶液,进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]走出来一直都有两个峰,怎么回事?是买来的标准品不纯吗?有谁做过2氯乙醇检测的?
最近用SE-54毛细管色谱柱分离:二乙醇胺和二氯乙醇胺盐酸盐,用乙醇溶解,分离效果很不理想,头痛啊,请高手指点,是不是柱子不适合,还是条件参数问题?
大家用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测MDEA(N—甲基二乙醇胺)主含量的峰形都是什么样的。能否发图来看!谢!我们的条件:柱温:180气化:250柱前压:0.8桥流:150MA出来的峰形出入很大。检测出来的主含量也出入很大。正常的峰形除主峰外,还有几个峰。我们出3个,主峰前后各一个。哪位相对标准的图,传上来看看!不胜感激!
求助哪个朋友有双氧水甲酸硼酸硫酸乙醇/乙二醇丁谜 硫酸亚锡的国家标准啊 求哪朋友有这样的 急求~~谢谢的小弟QQ112277861
做二氯乙醇有没有注意要求,还有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]加顶空方法。多谢
各位,最近开始做二乙醇胺的检测,但是一直都没做好。主要问题是:通过使用HP-5,HP-50+,DB-1701和HP-INNOWAX不同极性的柱子,峰型拖尾严重(馒头峰),检出限高(浓度为200ppm的标准液都出不了峰)注:标准物质采用分析纯的二乙醇胺溶剂 FID检测器 方法采用:SNT 2107-2008 进出口化妆品中一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺的测定方法 升温程序:初始温度为80℃,保持3分钟后以25℃/min的速率升至250℃保持5min各位同行,有这方面信息的,请多指教指教。
色谱柱DB23和DB-5都试过,都没有标准品峰进样口温度230,检测器温度250,柱温:60℃,以10℃/min程序升温至120℃,恒温1min,以10℃/min程序升温至200℃,恒温2min,进样量1uL;标准品为1uL苯乙醇溶于2ml乙酸乙酯溶剂峰正常,相同条件下苯乙酮标准品也有峰。为什么1-苯乙醇标准品不出峰???
系列浓度([font=宋体]10[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]20[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]50[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]80[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]200[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]300[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL[/font])的乙醇标准品,要如何配置?
喹乙醇(N-羟乙基-3-甲基-2-喹啉酰胺-1,4-二氧化物)是一种化学合成抗菌促生长剂。1965年由德国拜尔公司等首先发现它对动物具有促生长作用。由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性,对大多数动物有明显的致畸作用,对人也有潜在的三致性,即致畸形,致突变,致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2010版)也有明确规定,喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。农业部在2001年第168号公告中就作了严格规定:只能用于体重低于35千克的猪。由于喹乙醇曾经的广泛使用和较大危害性,对其进行残留监控十分必要。喹乙醇本身不稳定,在动物体内能够在短时间内代谢,其在动物体内有十多种代谢产物,其中3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)是主要代谢物,在体内相对稳定。因此,在检测饲料时,可检测喹乙醇原形物,但在检测食品及动物产品(肉、肝脏、水产品等)时应检测喹乙醇代谢产物。目前喹乙醇及其代谢产物的液相色谱及液相色谱-质谱检测标准主要有:1.饲料类GB/T8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法DB43/T 891-2014 饲料中喹乙醇、氰乙基-(2-亚甲基肼喹噁啉基)-N,N-二氧化物(喹赛多)、卡巴氧的测定 液相色谱-串联质谱法(暂无文本)农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法2.食品及动物产品GB/T 20746-2006 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 20797-2006 肉与肉制品中喹乙醇残留量的测定GB/T 22984-2008 牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SC/T 3019-2004 水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法SN/T 0197-2014 出口动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法(暂无文本)农业部1077号公告-5-2008 水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定 高效液相色谱法从上述标准可以看出,大部分食品及动物产品标准检测喹乙醇代谢物(MQCA)。但少数标准如GB/T 20797-2006、SC/T 3019-2004在动物产品及水产品中检测喹乙醇原形物,存在瑕疵,显得不是非常严谨。
空气中氯乙醇的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1 原理空气中氯乙醇经活性炭吸附,以异丙醇、正十四碳烷的二硫化碳溶液解吸,经FFAP色谱柱分离,用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性,根据氯乙醇与内标物正十四碳烷峰高比定量。2 仪器2.1 活性炭采样管:长10cm、内径4mm的玻璃管,内装活性炭100mg,两端用少量玻璃棉固定,管口用火熔封。2.2 个体采样器。2.3 微量注射器,5微升。2.4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],氢焰离子化检测器,1.7ng氯乙醇给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱:柱长2m,内径4mm,不锈钢柱。FFAP:Chromosorb W AW担体=10∶100柱温:130℃汽化室温度:145℃检测室温度:195℃载气(氮气):28ml/min3 试剂3.1 氯乙醇:化学纯,经重蒸馏。3.2 标准溶液:用异丙醇作溶剂配成80mg/ml氯乙醇贮备液,冰箱内保存,临用前稀释成不同浓度。3.3 FFAP,色谱固定液。3.4 Chromosorb W AW担体,60~80目。3.5 活性炭,色谱纯,20~40目。3.6 正十四碳烷,色谱纯(内标物)。3.7 异丙醇,色谱纯。3.8 二硫化碳。3.9 解吸剂:为含有5%(V/V)异丙醇,0.05%(V/V)正十四碳烷的二硫化碳溶液。4 采样在采样地点打开活性炭管(两端孔径至少2mm),接采样泵,垂直放置,以0.4L/min流量,抽取20L空气。采样后,将管两端套上塑料帽,于1周内分析。5 分析步骤5.1 对照试验:取未采样的活性炭管,按样品操作处理,作为空白对照。5.2 样品处理:将采样管内活性炭移于2ml比色管中,分别加入0.5ml解吸剂,30min后进样。5.3 标准曲线绘制:取4支2ml具塞比色管,各加100mg活性炭,分别用微量注射器注入0.25、0.50、1.00、4.00?l氯乙醇贮备液,放置过夜(使氯乙醇在活性炭上充分吸附),然后每管加0.5ml解吸剂(上述溶液分别相当于0.04、0.08、0.16、0.64?g/?l的标准溶液)。30min后每个浓度取2?l进样,重复3次,用保留时间定性,取峰高均值。用氯乙醇与正十四碳烷的浓度比对其峰高比绘制标准曲线。5.4 测定:从含有样品的比色管中取2微升解吸剂进样,用保留时间定性,根据氯乙醇与正十四碳烷的峰高比由标准曲线上查出相应的浓度比进行定量(图76)。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201439_52381_1625938_3.jpg[/img]6 计算X=?C/V0式中:X——空气中氯乙醇的浓度,mg/m3;C——活性炭解吸下的氯乙醇量,微克(等于从标准曲线上查出氯乙醇与正十四碳烷浓度比乘190);V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1本法的检测限为1.7×10-3微克(进样2微升液体样品),最低检出浓度0.02mg/m3(20L空气样品)。当空气中氯乙醇浓度为1、2、4、16mg/m3时,变异系数分别为7.2%、9.8%、6.5%、4.4%。7.2 氯乙醇浓度为16~69mg/m3时,采样效率为100%。氯乙醇加入量为160~1280微克时,解吸效率为87.5%~96.1%。活性炭管穿透容量为1.2mg/100mg活性炭。7.3 采样管内活性炭应在7天内转移到解吸剂中,冰箱保存。7.4 为避免二硫化碳危害,解吸剂配制与加入均应在通风橱内进行。7.5 对稳定性好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],可采用外标法定量。
自“齐二药”事件以来,药监部门对药品原辅料把关日趋严格,要求原辅料全检。三乙醇胺(分析纯)是一种常用的乳化剂,质量标准一直查不到,后来才知道是企业自定标准,问企业索取,说是内部机密文件,不愿意提供。想我们为保证人民用药安全多此一举,做原来根本不做的检验项目,原料生产厂家竟然不愿意配合,真是可气!也许我们医院制剂是小客户,不值得一提吧。不得已只好到网上求助各位专业人士了!多谢大家支持!
[size=3][size=3]10%聚二乙醇、 聚二乙醇 、聚二乙醇20M 是同一种固定液吗?有什么区别[/size]?聚乙二醇有不同的分子量,标准上只写用“聚乙二醇”或“10%聚乙二醇”作固定液,该选择哪个分子量级别的?未标明涂布浓度的,该选择哪种浓度的? [/size]
请问用封闭的玻璃管盛装的乙醇标准水溶液-20℃冷冻一周后再室温解冻浓度是否会有些许变化?如1mg/ml的乙醇标准水溶液是否会变为0.95mg/ml或1.05mg/ml的乙醇水溶性?
急需3MCPD(3-单氯-1,2-丙二醇)标准品或者含量90%以上的纯品联系电话021-58487988-6210联系人 程先生
[color=#333333][/color][color=#333333][color=#333333] 本人急需电子级乙醇的ASTM标准[/color],哪位老师能够提供:[color=#333333]ASTM[/color][color=#333333]《燃料乙醇规范[/color][color=#333333](Ed75-Ed85)[/color][color=#333333]》[/color][color=#333333] 、ASTMD5798[/color][color=#333333]《汽车火花点火发动机所用燃料乙醇[/color][color=#333333](Ed75-Ed85)[/color][color=#333333]的技术规范》、[/color][color=#333333]电子级无水乙醇质量标准[/color][color=#333333]执行标准号[/color][color=#333333] BV-3。[/color][/color][color=#333333][color=#333333]谢谢![/color][/color][color=#333333][color=#333333][/color][/color]
我现有一产品需要做有机溶剂残留量,可能的残留有机溶剂主要为二氯甲烷,乙酸乙酯,甲醇,乙醇.请问应该用什么样的色谱条件?
二氯荧光素乙醇液如何配制?
谁有化妆品国际标准ISO158192008的中文版本啊?中文名为化妆品分析方法亚硝胺使用液相色谱质谱串联HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS检测和测定化妆品中的N亚硝基二乙醇胺NDELA
请教大家个问题,我刚做到氯乙醇的方法实验,标准中的计算公式是针对所有的醇类物质,也涉及到解吸效率,可是标准中氯乙醇没有解吸效率。那么我们计算氯乙醇浓度时,公式中要用到解吸效率吗?
今天做溶剂残留,二氯甲烷和乙醇的峰分不开,用的是DB-WAX(30*0.53*)的柱子,柱温和线速度都调过了,各位大侠帮帮忙,还有什么办法救救小妹啦[em06]
要测空心胶囊中的氯乙醇,可是其中药典标准用的柱子是10%聚乙二醇-20M,而且才2米,各位说说用什么柱子合适呢?
二硫化碳毒性太大了,实验室也没准备,是上气相色谱法做乙酸乙酯、己酸乙酯用的,可以用乙醇稀释吗?有人做过吗?
求乙醇标准红外图谱一张,哪位能仗义相助一下
各位,有谁有乙醇酸国家标准啊,能发给小弟一份吗?谢谢
各位!想找乙醇的niosh标准,在百度上没找到, 哪位同学那有,帮帮忙了!