当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

二氧戊环标准品

仪器信息网二氧戊环标准品专题为您提供2024年最新二氧戊环标准品价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括二氧戊环标准品参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的二氧戊环标准品您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合二氧戊环标准品相关的耗材配件、试剂标物,还有二氧戊环标准品相关的最新资讯、资料,以及二氧戊环标准品相关的解决方案。

二氧戊环标准品相关的论坛

  • 【原创大赛】二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析

    【原创大赛】二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析

    [b][/b][align=center][b]二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析[/b][/align][align=center] 摘要:采用高效液相色谱建立了快速分析二氧化双环戊二烯反应液的新方法,分析该反应液中的溶剂异丙苯、氧化剂过氧化氢异丙苯和反应副产物2-苯基异丙醇。以Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(4*250mm)为分离柱,乙腈/0.1%磷酸为流动相,梯度淋洗,流量1.0 mL/min。实验结果表明,目标组分分离效果良好,且各目标化合物在各自配制的浓度范围内呈现良好的线性关系,回归系数均大于0.999,各目标组分的最低检出限为0.15~0.25 mg/L。实际试样中的加标回收率为101.94%~111.62%,对标准溶液、加标样品溶液及实际试样都进行了重复测定,其相对标准偏差均小于等于2.37%,定量结果准确可靠,数据精密度良好。将高效液相色谱应用于二氧化双环戊二烯反应液的分析,为二氧化双环戊二烯生产企业提供了一种简便、快速、准确的分析方法。[/align][b][/b] 关键词:高效液相色谱;过氧化氢异丙苯;异丙苯;2-苯基异丙醇;二氧化双环戊二烯二氧化双环戊二烯(DCPDDO),是一种重要的脂环族特种环氧化物,其耐热性和电绝缘性良好,且具有较高的硬度,被广泛应用于耐高温浇铸料、玻璃钢、粘合剂及电子器件封装等方面,在国内具有良好的市场前景和应用价值,极具开发潜力[sup][/sup]。二氧化双环戊二烯是由双环戊二烯(DCPD)经环氧化反应制得。目前,工业上一般采用卤醇法、过氧酸法和氢化过氧化物催化环氧化法等方法制备二氧化双环戊二烯,但这些方法对设备腐蚀比较严重,同时也会造成严重的环境污染,且副产物多,产物收率低[sup][/sup]。近年来国外都在开发以清洁氧源过氧化氢作为氧化剂,以固体杂多酸为催化剂的环氧化工艺[sup][/sup]。过氧化氢异丙苯(Cumene Hydroperoxide,CHP)为无色或淡黄色液体,可作为链式自动氧化反应和聚合反应的引发剂,有机化合物的氧化剂,已经广泛用于精细化工、高分子材料和有机合成等领域。苏如孟[sup][/sup]将钛硅分子筛用于催化过氧化氢异丙苯氧化丙烯反应,在最佳的反应条件下,过氧化氢异丙苯的有效利用率可达到72.75%。故考虑以过氧化氢异丙苯作为氧化剂氧化双环戊二烯,异丙苯(Isopropyl Benzene,IPB)为溶剂,钛硅分子筛作为催化剂,制备二氧化双环戊二烯,反应温度控制在50℃—100℃。 氧化反应中主要副反应产物是2-苯基异丙醇(2-Dimethyl Phenyl Carbinol,2-DPC)。[img=,603,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121646479566_2467_1617661_3.png!w603x136.jpg[/img]目前,测定异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法主要有高效液相色谱(HPLC)法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)法和碘量法等。刘俊彦等[sup][/sup]使用超高效液相色谱仪,采用BEH C18反相色谱柱,以乙腈/水为流动相,流量0.4 mL/min,采用梯度洗脱,建立了准确可靠的快速分析异丙苯中过氧化氢异丙苯与酚类杂质的方法。刘岳树等[sup][/sup]建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-氢火焰离子化检测器同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮含量的方法。郭阳等[sup][/sup]采用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法建立了同时测定埃索美拉唑镁原料药中异丙苯、2-苯基异丙醇、乙醇等8种有机溶剂残留量的方法。该方法使用HP-1色谱柱,载气为氦气,流速为4.0 mL/min,分流比为10:1,程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,结果表明该方法灵敏度好。王华等[sup][/sup]利用I[sub]2[/sub]的氧化性和I[sup]-[/sup]的还原性来对过氧化氢异丙苯进行滴定,从而测定其浓度,并将碘量法与液相色谱测得结果比较,相差不大。综上所述,目前虽已开发了分别测定异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法,却未开发过同时测定异丙苯中过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法。本文建立了高效液相色谱法同时测定二氧化双环戊二烯反应液中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的分析方法。本法简便、快速,可用于二氧化双环戊二烯产品的质量控制。[b]1 实验部分1.1 仪器与试剂[/b]Agilent 1260 SL 型高效液相色谱仪,配DAD检测器,自动进样器、柱温箱及二元高压泵; Mettler Toledo XS 205型分析天平;Milli-Q Advantage A10型超纯水机。乙腈(ACN,色谱纯),西班牙萨劳化工有限公司;磷酸(H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub],分析纯),上海永华化学试剂有限公司;2-苯基异丙醇(99%),阿拉丁;异丙苯(99%),Adamas-beta;过氧化氢异丙苯(80%),阿拉丁;双环戊二烯(99%),广州市宏巨化工有限公司;钛硅分子筛TS-1,南京先丰纳米材料科技有限公司;样品由过氧化氢异丙苯氧化双环戊二烯制得。[b]1.2 色谱条件[/b]分析柱:Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(4*250mm),稀释剂:乙腈;进样量:20μl,柱温:30℃,流速:1.0ml/min,检测波长为210 nm。梯度洗脱程序:[table][tr][td][align=center]Time/min[/align][/td][td][align=center]ACN /%[/align][/td][td][align=center]0.1% H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.01[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8.00[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.10[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20.00[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][/table][b]1.3 溶液的配制[/b]1.3.1 对照品储备液的配制分别精密称取异丙苯标准品46.00 mg,过氧化氢异丙苯标准品31.94 mg,2-苯基异丙醇标准品23.44 mg,分别置于50 ml容量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,最后得异丙苯对照品储备液(920.0 mg/L)、过氧化氢异丙苯对照品储备液(511.0 mg/L)和2-苯基异丙醇对照品储备液(468.8 mg/L),三种储备液都是单独配置,未混合。1.3.2 标准溶液的配制将上述对照品储备液用乙腈精密稀释适当倍数,各自配成4.60、18.40、46.00、92.00、184.00 mg/L系列异丙苯标准溶液,0.51、5.11、12.77、25.55、51.10 mg/L系列过氧化氢异丙苯标准溶液,0.47、4.69、11.72、23.44、46.88 mg/L系列2-苯基异丙醇标准溶液。1.3.3 样品溶液的配制精密称取实际样品61.90 mg,置50 ml容量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,配成1238 mg/L样品溶液;精密量取约为1238 mg/L样品溶液1.25 ml于10 ml容量瓶中,加入乙腈定容,摇匀作为样品溶液(155 mg/L)。[b]2 结果与讨论[/b]2.1 [b] 色谱条件的优化[/b] 当使用乙腈与水为流动相时,过氧化氢异丙苯与2-苯基异丙醇的保留时间非常接近,即使调低有机相比例也无法将这两种物质很好的分离,即在等度的条件下,过氧化氢异丙苯与2-苯基异丙醇无法分离。故考虑将超纯水换成0.1%的磷酸溶液,并采用梯度淋洗,具体条件见1.2,使用该色谱条件时,2-苯基异丙醇与过氧化氢异丙苯的保留时间分别为6.8min和7.8min,且异丙苯的保留时间为13.1min,三种目标化合物能得到较好的分离。由于2-苯基异丙醇标样中含有异丙苯,过氧化氢异丙苯中含有2-苯基异丙醇和异丙苯,故考虑将三种标样分开测定,不测定混合标样。异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇在210nm紫外吸收波长下的色谱图如图1所示。[img=,434,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121647263745_2090_1617661_3.png!w434x337.jpg[/img]2.1 [b]标准溶液的线性关系与检出限[/b]实际试样测得结果中IPB,CHP和2-DPC的浓度分别为100.06,13.97,14.75 mgL[sup]-1[/sup],将实际试样中所测得浓度大致作为线性范围的中间点,以保证实际试样中三种目标化合物的浓度都在线性范围内,所以确定IPB,CHP和2-DPC的线性范围为4.60 - 184.00,0.51 - 51.10,0.47 - 46.88 mgL[sup]-1[/sup]。每份标准溶液测定6次,计算峰面积并取平均值,目标化合物的线性关系、检出限和定量限如表1所示。[align=center][b]表1 目标化合物的线性关系、检出限和定量限[/b][/align][align=center][b]Table 1 Linear relationship, detection limit and limit of quantitation of target compounds[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td][align=center][b]Linear range/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Correlation coefficient[/b][/align][/td][td][align=center][b]Regression equation [/b][/align][/td][td][align=center][b]Detection limit /(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Limit of quantitation/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]IPB[/align][/td][td][align=center]4.60 - 184.0[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=17.41X+15.60[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.60[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]CHP[/align][/td][td][align=center]0.51 - 51.10[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=18.17X+1.967[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2-DPC[/align][/td][td][align=center]0.47 - 46.88[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=22.11x+4.028[/align][/td][td][align=center]0.17[/align][/td][td][align=center]0.47[/align][/td][/tr][/table][b]2.3 方法加标回收率[/b]精密移取5.00 ml浓度为155 mg/L的样品溶液于10 ml的容量瓶中,再加入一定量的对照溶液,定容,配置成回收率溶液。按上述条件连续进样,所得结果如下表2。由表可知异丙苯,过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的回收率分别在104.2%—111.6%,101.9%—107.2%,102.1%—108.4% 之间,在100.0%~115.0% 之间;RSD分别为为均小于2.50%,说明本方法的准确度较好。[align=center][b][img=,375,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121648504751_7688_1617661_3.png!w375x290.jpg[/img][/b][/align][align=center][b]表2 异丙苯,过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的加标回收率(n=3)[/b][/align][align=center][b]Table 2 Recoveries of IPB , CHP and 2-DPC(n=3)[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td=4,1][align=center][b]Concentration/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td=1,2][align=center][b]Average Recovery/%[/b][/align][/td][td=1,2][align=center][b]RSD/%[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Original[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]Added[/b][/align][/td][td][align=center][b]Measured[/b][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]22.77[/align][/td][td=2,1][align=center]81.26[/align][/td][td][align=center]111.6%[/align][/td][td][align=center]1.25[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]45.54[/align][/td][td=2,1][align=center]102.1[/align][/td][td][align=center]106.8%[/align][/td][td][align=center]0.65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]91.08[/align][/td][td=2,1][align=center]147.0[/align][/td][td][align=center]104.2%[/align][/td][td][align=center]0.13[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]2.56[/align][/td][td=2,1][align=center]10.65[/align][/td][td][align=center]107.3%[/align][/td][td][align=center]0.70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]6.39[/align][/td][td=2,1][align=center]13.94[/align][/td][td][align=center]101.3%[/align][/td][td][align=center]2.37[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]12.77[/align][/td][td=2,1][align=center]20.53[/align][/td][td][align=center]101.9%[/align][/td][td][align=center]1.98[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]2.34[/align][/td][td=2,1][align=center]10.10[/align][/td][td][align=center]108.4%[/align][/td][td][align=center]1.94[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]5.86[/align][/td][td=2,1][align=center]13.53[/align][/td][td][align=center]105.4%[/align][/td][td][align=center]1.79[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]11.72[/align][/td][td=2,1][align=center]19.10[/align][/td][td][align=center]102.1%[/align][/td][td][align=center]0.19[/align][/td][/tr][/table][b]2.4 进样重复性[/b]取异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇测定线性关系中浓度分别为46.00,12.77,11.72 mgL[sup]-1[/sup]的标准溶液作为进样重复性溶液,连续测定6次,记录峰面积。结果显示异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的RSD分别为0.20%,0.35%,0.85%(n=6),说明该方法的重复性良好。[b]2.5 样品测定[/b]2.5.1 精密度实验取配制好的样品溶液(155 mg/L),按上述色谱条件,对实际反应液样品进行分析,连续进样8次,记录峰面积。实际反应液样品在210nm紫外吸收波长下的色谱图见图2。实际样品中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇测定结果见表3。从表3可看出,定量分析结果的重复性良好。[align=center][b]表3 实际试样的测定结果(n=8)[/b][/align][align=center][b]Table 3 The results of actual sample (n=8)[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Concentration/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center]100.1[/align][/td][td][align=center]14.75[/align][/td][td][align=center]13.97[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center]64.55%[/align][/td][td][align=center]9.53%[/align][/td][td][align=center]9.03%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]RSD[/b][/align][/td][td][align=center]0.15%[/align][/td][td][align=center]0.47%[/align][/td][td][align=center]0.28%[/align][/td][/tr][/table]2.5.2 连续测定不同时间段的反应液取反应中不同时间段(间隔1小时)的样品分别配制样品溶液(500 mg/L),按上述色谱条件,对实际反应产物试样进行分析,记录峰面积。不同样品中过氧化氢异丙苯,2-苯基异丙醇和异丙苯的测定结果见表4,含量变化趋势见图3。[align=center][b]表4 连续多个样品的测试结果[/b][/align][align=center][b]Table 4 The results of multiple consecutive samples[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]0h[/b][/align][/td][td][align=center]216.8[/align][/td][td][align=center]43.01%[/align][/td][td][align=center]94.97[/align][/td][td][align=center]18.48%[/align][/td][td][align=center]9.57[/align][/td][td][align=center]1.92%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]1h[/b][/align][/td][td][align=center]225.6[/align][/td][td][align=center]44.79%[/align][/td][td][align=center]61.46[/align][/td][td][align=center]11.96%[/align][/td][td][align=center]44.64[/align][/td][td][align=center]8.96%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]2h[/b][/align][/td][td][align=center]223.6[/align][/td][td][align=center]44.37%[/align][/td][td][align=center]59.10[/align][/td][td][align=center]11.50%[/align][/td][td][align=center]49.26[/align][/td][td][align=center]9.89%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]3h[/b][/align][/td][td][align=center]227.9[/align][/td][td][align=center]45.22%[/align][/td][td][align=center]57.09[/align][/td][td][align=center]11.11%[/align][/td][td][align=center]50.23[/align][/td][td][align=center]10.09%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]4h[/b][/align][/td][td][align=center]236.7[/align][/td][td][align=center]46.96%[/align][/td][td][align=center]58.94[/align][/td][td][align=center]11.47%[/align][/td][td][align=center]54.65[/align][/td][td][align=center]10.97%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]5h[/b][/align][/td][td][align=center]215.9[/align][/td][td][align=center]42.83%[/align][/td][td][align=center]51.83[/align][/td][td][align=center]10.08%[/align][/td][td][align=center]49.53[/align][/td][td][align=center]9.95%[/align][/td][/tr][/table][img=,582,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121648194131_8651_1617661_3.png!w582x236.jpg[/img]根据不同时间段反应液中三种化合物的变化趋势,可知在该反应中,作为溶剂的异丙苯含量变化不大,基本维持在40.0%—47.0%,在反应1小时后,作为氧化剂的过氧化氢异丙苯的含量从18.48%降至11.96%,反应副产物2-苯基异丙醇的含量从1.92%升至8.96%,随后氧化剂和副产物的含量基本稳定,变化不大,说明该反应主要在前1小时内进行。2 [b]结论[/b]上述实验结果表明,通过高效液相色谱梯度淋洗法能准确地分析二氧化双环戊二烯反应液中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的含量,此方法灵敏度高、稳定性好、重复性满足实验要求。此外,可使用该方法对不同时间段的二氧化双环戊二烯反应液中不同化合物含量进行实时监测,获得该反应过程中化合物的变化趋势,对进一步探究和完善二氧化双环戊二烯的合成方法有重大意义。[b]参考文献:[/b] 何红振,范阳阳,李韶峰,等. 特种环氧树脂二氧化双环戊二烯的合成与应用. 化学推进剂与高分子材料,2017,15(5):29-39. 李丽,阎丽静,彭军,等. 高性能环氧树脂二氧化双环戊二烯的制备. 精细石油化工,2007,24(3):24-27. 于浩,沃善康,李丽娟,等. 脂环族环氧化物的合成与应用(四):二氧化双环戊二烯. 热固性树脂,2000,15(1):36-40. 张术栋,徐成华. 烯烃环氧化及其催化剂的研究进展. 合成化学,2003,11(4):294-299. Mizuno N,Yamaguchi K,Kamata K. Epoxidation of olefins with hydrogen peroxide catalyzed by polyoxometalate. Coor Chem Rev, 2005,249(17,18):1944-1956. 薛经纬. 二氧化双环戊二烯制备新工艺研究.山东:山东理工大学,2011. 徐强,杜咏梅,李春迎,等. 二氧化双环戊二烯的合成. 工业催化,2010,18(12):52-54. 苏如孟. 钛硅分子筛催化过氧化氢异丙苯氧化丙烯反应. 大连:大连理工大学,2018. 刘俊彦,李继文,王川. 超高效液相色谱法快速分析异丙苯中的过氧化氢异丙苯与酚类化合物. 石油化工,2017,46(7):934-937. 刘岳树,马武生. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮. 分析科学学报,2010,26(6):738-740. 郭阳,冯敏,陈玉洁. 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定埃索美拉唑镁原料药中8种有机溶剂的残留量. 中国药房,2017,28(36):5160-5163. 王华. 两种不同方法对过氧化氢异丙苯产品浓度的分析. 数码设计(上),2018(6):205.

  • 聚乙二醇400/聚乙二醇4000中检验环氧乙烷和二氧六环用的是标准加入法计算,哪位大神给个公式或者计算模板啊

    供试品溶液制备:取本品1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入超纯水1.0ml, 密封,摇匀,作为供试品溶液。环氧乙烷对照贮备液制备:量取环氧乙烷300μl(相当于0.25g环氧乙烷),置含50ml经过滤处理的聚乙二醇400(以60℃,1.5~2.5kPa旋转蒸发6小时,除去挥发性成分)的100ml量瓶中,加入相同溶剂稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品贮备液。环氧乙烷对照品溶液制备:精密称取1g冷的环氧乙烷对照品贮备液,置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中,加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g,置含30ml水的50ml量瓶中,加水稀释至刻度。精密量取10ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品溶液。二氧六环对照品溶液制备:取二氧六环适量,精密称定,用水制成每1ml中含0.1mg的溶液,作为二氧六环对照品溶液。混合对照品溶液制备:精密称取本品1g,置顶空瓶中,精密加入0.5ml环氧乙烷对照品溶液及0.5ml二氧六环对照品溶液,密封,摇匀,作为对照品溶液。系统适用性试验溶液制备:量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置顶空瓶中,加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml,密封,摇匀,作为系统适用性试验溶液。试验条件:照气相色谱法试验,以聚二甲基硅氧烷为固定液,起始温度为35℃,维持5分钟,以每分钟5℃的速率升温至180℃,然后以每分钟30℃的速率升温至230℃,维持5分钟(可根据具体情况调整)。进样口温度150℃,检测器温度250℃,顶空瓶温度70℃,平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样,调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的15%,乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0,二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上,分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样,重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%,二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%,按标准加入法计算,环氧乙烷不得过0.0001%,二氧六环不得过0.001%。问题1:“相同溶剂稀释至刻度“是指水吗?问题2:求组计算过程或者指点一下,多谢。实在搞不清楚标准加入法的计算过程,一些人说要扣什么,已经糊涂了,灰常感谢。好人好报

  • 【分享】我国通报WTO化妆品用二氧化钛国家标准

    今年4月1日,我国向世贸组织技术性贸易壁垒委员会通报了国家质检总局和国家标准化管理委员会联合发布的化妆品用二氧化钛中国国家标准(编号ICS:71.060.20)规范文件。 该标准由中国石油和化学工业协会提出,中国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口,上海、天津、江苏及河南四家化工企业共同起草。 标准规定了化妆品用二氧化钛的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存,适用用于化妆品生产制造的二氧化钛粉体,该物品在化妆品中主要起遮盖、改善肤色、增白及屏蔽紫外线的作用。标准第5章涉及的重金属、砷、铅、汞四项指标以及第8章标志、标签要求为强制性,其他为推荐性要求。 化妆品用二氧化钛应分别符合表1 和表2 要求:表1 I类产品的要求项目指标锐钛型(A)金红石型(R)二氧化钛(TiO2)w/% ≥9898干燥减量 w/% ≤0.50.5灼烧矢量 w/% ≤0.50.5水溶物 w/% ≤0.50.3重金属(以Pb计)w/% ≤0.00200.0020砷(As)w/% ≤0.00050.0005铅(Pb)w/% ≤0.00100.0010汞(Hg)w/% ≤0.00010.0001pH 6.5~8.56~8白度(Wh) ≥9090细度(45 μm) ≤0.10.1

  • 聚乙二醇6000气相二氧六环和环氧乙烷的含量如何计算

    环氧乙烷和二氧六环 取本品1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入超纯水1.0ml,密封,摇匀,作为供试品溶 液。量取环氧乙烷300uL(相当于0.25g环氧乙烷),置含 50ml经过处理的聚乙二醇400(以60℃,1.5~2. 5kPa旋转蒸发6小时,除去挥发性成分)的100ml量瓶中,加入相同溶剂稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品贮备液,精密称取lg冷的环氧乙烷对照品贮备液,置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中,加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g,置含30ml水的50ml量瓶中,加水稀释至刻 度。精密量取10ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量,精密称定,用水制成每1ml中含0.1mg的溶液,作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品lg,置顶空瓶中,精密加入0.5ml 环氧乙烷对照品溶液及0.5ml 二氧六环对照品溶液,密封, 摇匀,作为对照品溶液。量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置 顶空瓶中,加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml,密封,摇匀,作为系统适用性试验溶液,照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](通则0521)试验,以聚二甲基硅氧烷为固定液,起始温度为35℃,维持5钟,以每分钟5℃的 速率升温至180℃,然后以每分钟30℃的速率升温至 230℃,维持5分钟(可根据具体情况调整)。进样口温度为 150℃,检测器温度为250℃,顶空平衡温度为70℃,平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样,调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的 15%,乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0,二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上,分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样,重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%,二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%,按标准加入法计算,含环氧乙烷不得过0.0001%, 含二氧六环不得过0.001%。

  • 【分享】中国发布化妆品用二氧化钛标准的通报

    日前,WTO秘书处发布了中国关于化妆品用二氧化钛标准草案的通报。该标准草案规定了化妆品用二氧化钛的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存,标准适用于化妆品用二氧化钛粉体。该产品用于化妆品中主要起遮盖、改善肤色、增白及屏蔽紫外线的作用。

  • 【简讯】《食品添加剂液体二氧化碳》国家标准颂布

    近日,由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会发布的《食品添加剂液体二氧化碳》国家标准正式颁布实施。该标准由全国气体标准委员会、全国食品发酵标准化中心等负责归口管理。  二氧化碳是最广泛的气体添加剂,随着人民生活水平的提高以及世界知名碳酸饮料的涌入,二氧化碳的用户、生产企业、消费者对质量给予了前所未有的关注。现行的国家标准于1989年首次发布,现已不能满足饮料行业对该产品的质量要求。2000年,国家技术监督局下达了食品添加剂二氧化碳国家标准的修订计划,天冠集团作为国内一家有实力的用发酵法生产二氧化碳的企业被列为起草单位,和其他部门一起做了大量细致的工作,几经易稿,使得这项工作圆满完成。  该标准对原有标准的技术内容进行了全面修订,取消了对生产原料和生产工艺的限定,控制项目由原来的6项扩充到22项,并建立了相应的试验方法,使通过加入饮料可能造成伤害的各类有害物质得到了全面、有效的控制。同时,对有害物质指标提出了更高的要求,检测手段仪器化,更加可靠。该标准与国际接轨,标准水平大幅度提高,对于保障人身健康、参与世界贸易、交流与发展、提高产品质量等方面,具有十分重要的意义,有着较高的社会、经济效益。 来源:中国食品报

  • 求助二氧化硅化妆品行业标准

    各位大侠求助二氧化硅化妆品行业标准,如没有化妆品行业标准 也跪求GB/T 20020-2013 气相二氧化硅,GB 25576-2010食品添加剂二氧化硅 ,GB/T 30451-2013 有序介孔二氧化硅的标准。在此谢谢

  • 【求助】做食品中二氧化硫的标准曲线的吸光度一般为多少?

    我才开始学测食品中的二氧化硫,最近几次都不成功,做标准曲线做不成,空白的吸光度在0.3左右,以空白校零后,测得的标准溶液的吸光度都在0.0几左右,这样的结果对吗?我测得盐渍姜的二氧化硫含量在50到80mg/kg之间。这样的结果合理吗?有没有大侠们也做这个的。给点数据参考参考呗!先谢谢各位!

  • 【求助】2-甲基-1,3-二氧环戊烷分解产物?

    谁帮下忙。。2-甲基-1,3-二氧环戊烷分解后可以产生乙醛和什么??这种物质子在我的填充柱色谱中在乙二醇后面很临近。我猜的环氧乙烷肯定不在这个位置,丙二醇的话化学式好像写不出平衡~!谁能帮我分析下。。。非常感谢

  • 【原创大赛】聚乙二醇中环氧乙烷、二氧六环的顶空气相色谱检测方法研究

    [align=center][b]聚乙二醇中环氧乙烷、二氧六环的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法研究[/b][/align][align=center]张程程 魏珍珍 王胜录 李宁[/align][align=center]南京市产品质量监督检验院[/align][b]摘要:目的[/b]:建立测定PEG300/400中环氧乙烷和二氧六环含量的测定方法。[b]方法:[/b]采用HP-VOC毛细管柱(60m×320μm×1.8μm),程序升温,氢火焰离子化检测器。采用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测PEG300/400中环氧乙烷和二氧六环的含量。[b]结果:[/b]环氧乙烷在5~100μg(r=0.99933)范围内呈良好的线性关系(n=6),方法回收率为99.5%(n=6);二氧六环在0.25~5μg(r=0.99998)范围内呈良好的线性关系(n=6),方法回收率为99.7%(n=6)。[b]结论:[/b]建立的检测方法灵敏、准确,可用于PEG300/400中环氧乙烷和二氧六环含量的检测。[b]关键词:[/b]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法;PEG300/400;环氧乙烷;二氧六环[align=center][b]Determination of Ethylene Oxide and Dioxane in Polyethylene Glycol by Headspace Gas Chromatography[/b][/align][align=center]Zhangchengcheng Weizhenzhen Wangshenglu Lining[/align][b]Abstract: Ojective:[/b] To establish a method for the detemination of Ethyleneoxide and Dioxane in PEG 300/400.[b]Methods:[/b]The determination was performed in a HP-VOC capillary column (60m× 320ms × 1.8ms) with the programmed temperature and FID detector used. Ethylene oxide and dioxane in peg300/400 were detected by headspace gas chromatography. Results: There was the linear relationship between the concentrations and peak areas in the ranges of 0.25~20μg and 10 ~200μg for ethylene oxide and dioxane respectively.The average recoverie8 for ethylene oxide and dioxane were 99.5%and 99.7[b]Conclusion:[/b]The established method is sensitive and accurate.It is applicable to the determination of ethylene oxide and dioxane inPEG 300/400.[b]Key words[/b]: HS-GC PEG300/400;ethylene oxide;dioxane聚乙二醇300/400 (Polyethylene Glycol 300/400,简称PEG300/400)是环氧乙烷和水缩聚而成的一种混合物,对人体无毒、无刺激性,拥有良好的水溶性、不挥发性以及润滑性等特点,扮演了润湿剂和稠度调节剂的角色,广泛应用于橡胶、金属加工、农药、颜料、纺织工业中,市场前景大。PEG400与磷酸化试剂进行反应可制备聚乙二醇(400)磷酸酯,具有良好的抗静电、防锈、抗磨和乳化等性能[sup][/sup],大量应用于清洗剂、纺织油剂以及金属润滑剂中[sup][/sup]。PEG300/400的引入可使医药材料的亲水性增加,提高了药物的载药量和包封率,极大提高了临床用药的稳定性[sup][/sup]。产品可分为医药级、化妆品级、食品级和工业级等几种系列。而医药级价格远高于工业级,通过精致手段,将工业级PEG300/400制备达到医药级要求的产品,可获得巨大的经济效益。随着环保及安全要求的提高,PEG300/400生产和纯化过程中的残留溶剂环氧乙烷应用局限增加,而医药级PEG300/400必须符合药典要求,药典对其中有机溶剂的残留量控制有较高的要求,因此必须对PEG300/400在生产过程中引入的有机溶剂残留量进行控制,这充分显示出针对此类合格产品的开发具有一定的经济及社会意义。本次建立的检测方法将对PEG300/400生产和纯化过程中的残留溶剂环氧乙烷和二氧六环进行研究,实现对PEG中潜在不良反应因素的控制。[b]1 仪器与标准品[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]Agilent 7890B FID 检测器,顶空进样仪Agilent 7697A,环氧乙烷(批号:75-21-8,50000mg/L);二氧六环(批号:123-91-1,99.5%);PEG300、400(苏州克劳丽化妆品有限公司)。[b]2 方法与结果2.1顶空条件[/b]顶空加热箱温度:70℃,定量环温度:80℃,传输线温度:80℃;样品瓶平衡时间:45min。[b]2.2色谱条件[/b]Angilent HP-VOC毛细管柱(60m×320μm×1.8μm),进样口温度150℃,检测器温度250℃,起始温度为50℃,保持5 分钟,再以5℃/min 的速度升至180℃,保持1min,再以33℃/min 的速度升至230℃,保持5min;分流比15:1,载气为氮气,流速1.2ml/min。[b]2.3溶液制备[/b]2.3.1环氧乙烷储备液制备:低温下取环氧乙烷标准品1ml于10ml容量瓶,用纯水稀释成浓度为5000mg/L的环氧乙烷储备液。2.3.2 二氧六环储备液制备:取二氧六环标准品,精密称量,用水稀释成浓度为250mg/L的二氧六环储备液。2.3.3混合标准品储备液配制:精密吸取二氧六环储备液(5000mg/L)1mL二氧六环储备液(250mg/L)1mL于10ml容量瓶中加纯水至刻度,配置成混合标准品溶液。2.3.4样品溶液制备:取待测样品约2g,精密称定,置于顶空瓶中,加纯水1ml,密封,摇匀。[b]2.4绘制标准曲线[/b]在低温环境下依次加入混合标准品储备液0.01、0.02、0.04、0.08、0.1、0.2ml于25mL 顶空瓶中,密闭,依法测定,以对照品溶液峰面积为纵坐标([i]y[/i]),对照品溶液浓度为横坐标([i]x[/i]),进行线性回归,回归方程分别为:Y =15.1934971x+5.8843031,Y =14.8815488x+15.530402,相关系数r分为0.99,933,0.99998;[b]2.5精密度试验[/b]分别精密量取混合标准品储备液0.05mL6份,置25mL顶空瓶中,密闭,摇匀,依法测定,计算环氧乙烷和二氧六环峰面积的RSD,分别为2.3%、2.2%。[b]2.6回收率试验[/b]称取样品溶液2份,每份2g,置于25mL 顶空瓶中,分别精密加入混合标准品储备液0.1mL,密闭,摇匀。依法测定,结果见表1。[align=center]表1 环氧乙烷 二氧六环回收率[/align][table][tr][td][align=center]检测项目[/align][/td][td][align=center]加标量(μg)[/align][/td][td][align=center]检测结果(μg)[/align][/td][td][align=center]回收率 (%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]环氧乙烷[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]51.11563[/align][/td][td][align=center]102.23[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]环氧乙烷[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]50.95486[/align][/td][td][align=center]101.91[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二氧六环[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]2.42563[/align][/td][td][align=center]97.03[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二氧六环[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]2.50147[/align][/td][td][align=center]100.06[/align][/td][/tr][/table][b]2.7样品测定[/b]取12批样品,依法测定,结果12批样品中均未检出环氧乙烷及二氧六环。[b]3 结论[/b]本文建立了聚乙二醇中环氧乙烷和二氧六环的测定方法,确定环氧乙烷和二氧六环检出限(0.5μg/g,0.025μg/g)为聚乙二醇标准的建立和完善提供了参考和依据。参考文献: 天津市轻工业研究.合成纤维油剂[M].北京:北京纺织工业出版社,1980.雷同宝.磷酸酯表面活性剂.精细化工,1990,(1):48-49. 马其坤,张秀玲.聚乙二醇硼酸酯防锈润滑剂的合成与性能.上海化工,2009,34(2):15-17. 张广军,林玲,陈丽娜,高保安,陈建明.聚乙二醇400介导的多西他赛脂肪乳剂与多西他赛注射液的稀释稳定性研究.药学实践杂志,2015(2).

  • 测量二氧化硫的标准曲线颜色

    我在做二氧化硫标准曲线,按标准做好后,标准说是生成红色化合物,可是我A,B组加好后,溶液先是浅粉紫色,稳定之后就是紫色的了,不知道怎么回事,标准是 GBZT 160.33-2004 工作场所空气有毒物质测定 硫化物,中的甲醛吸收法侧二氧化硫。而且做出的曲线斜率有些大,有0.054,太困惑了!

  • 【讨论】二氧化硅标准溶液的配制

    今天实验室做一个防火材料含硅量的检测(玻璃纤维)。其中一步要做二氧化硅溶液的基准液。步骤是1,精确称量0.5克二氧化硅,2,均匀混加熔融剂(1.5份无水碳酸钠+1.5份无水碳酸锂)3,放入铂金坩埚中,放入马炉,升温至1100度,持续5分钟。4,分次将约400毫升沸水冲洗坩埚,将熔融物全部洗到四氟乙烯的烧杯中。5,将溶液转移至1000毫升容量瓶中定容。问题出在第四步,怎么可能那么多含有二氧化硅的熔融物能溶到沸水中。GB里又没说添加酸碱什么的。就那么用水怎么也溶不干尽啊。所以在此请教各位大大,当初有谁做个这个东西,请予以指教,跪谢。[已经快做到崩溃了准备齐药品(18种),器材(铂金坩埚)就费了好大劲。]

  • 流动相含二氧六环,有啥注意事项?

    最近有个实验中所用流动相需要含二氧六环(甲醇:二氧六环:水=80:14:6)C-18柱子。我以前从没使用过二氧六环,想请教下有啥需要注意的地方没。比如,分析纯的二氧六环是不是可以作为流动相使用,使用时有没有什么比例限制? 是不是需要除过氧化物? 我想将二氧六环和水按照14:6的比例预混合,然后通过比例阀和纯甲醇混合,这样做是不是相对比较安全,能否不必除去过氧化物。 另外这种化合物对于仪器和柱子有没有什么影响,如果有危害,通常情况下有没有什么可以替代。如果必须添加二氧六环,有没有什么方法可以尽可能减少损害。 谢谢了!

  • 工作场所中二氧化硫和二氧化氮用的是到底用的是哪个标准

    最近很多工作场所标准 GBZ160 被GBZ300代替了,其中GBZ/T300.52-2017代替了原来二氧化硫GBZ/T160.33-2004,但是GBZ/T300.52-2017 里面只有氯化亚砜的检测方法而没有二氧化硫的检测方法,同样的GBZ/T300.43-2017代替了原来二氧化氮GBZ/T160.29-2004而里面只有叠氮化钠的检测方法,却没有二氧化氮的检测方法,并且GBZ/T300里面目前又没有单独的二氧化硫和二氧化氮的检测方法,这样是不是意味着原来标准里的二氧化硫和二氧化氮的方法还可以用,并没有做作废。

  • 二氧化碳标准气体浓度转换

    二氧化碳标准气体浓度为19487mg/m[b]3怎么换算成百分比如何计算请指教[/b]二氧化碳标准气体浓度为19487mg/m[b]3如何对二氧化碳测试仪进行期间核查[/b]

  • 食品中二氧化硫的快速检测技术

    食品中二氧化硫的测定 3.1原理硫磺燃烧时可产生二氧化硫气体,可使食品表面颜色显得白亮、鲜艳,有漂白和保鲜食品作用。亚硫酸盐、焦亚硫酸盐和低亚硫酸盐等由于具有与二氧化硫同样的强还原性,亦具有很好的漂白、抗氧化和防腐等作用。人体长期摄入二氧化硫或其亚硫酸盐会破坏维生素B1,影响生长发育,易患多发性神经炎,出现骨髓萎缩等症状,从而产生慢性毒性;长期食用硫磺熏蒸过的食品,会造成肠道功能紊乱,从而引发剧烈腹泻、头痛、损害肝脏,影响人体营养吸收,严重危害人体的消化系统健康。亚硫酸盐还会引发支气管痉挛,食用过量可能造成呼吸困难、呕吐、腹泻等症状,气喘患者食入过量,易产生过敏,会引发哮喘,“亚硫酸盐还是杀伤力巨大的致癌物质”(央视每周质量报告)。此类漂白剂还具有掩盖发霉的蜜饯半成品、银耳和虾仁等霉斑的作用,因此经过此方法处理过的产品还可能系以次充好,对消费者身体健康更加不利。而熏蒸用的工业硫磺由于纯度不高,可能还含有砷等有害微量元素,对人体的危害性较大。本速测盒采用国家标准:GB/T 5009.34-2003《盐酸副玫瑰苯胺定量方法》改进的方法,食品中漂白剂转化的产物---二氧化硫与本试剂反应可生产蓝紫色产物,其颜色深浅与二氧化硫的浓度成正比,通过内置标准曲线的食品安全仪器检测,可以自动计算出样品内二氧化硫的含量。3.2二氧化硫速测盒组成Ø 检测液A:2瓶,绿盖;Ø 检测液B:2瓶,蓝盖;3.3 GB 2760-2011《食品添加剂使用标准》规定:二氧化硫残留Ø 啤酒≤10mg/kg;Ø 酸菜罐头、竹笋罐头、蘑菇、表面处理的鲜水果、复合调味料、果蔬汁、果酒、葡萄酒≤50mg/kg;Ø 水果干类、粉丝、粉条、饼干、腌渍蔬菜、糖果、食糖≤100mg/kg;Ø 干制蔬菜、黄花菜、腐竹、油皮、淀粉糖≤200mg/kg;Ø 蜜饯、果脯≤350mg/kg。3.4样品处理及检测步骤Ø 取20克左右样品剪碎混合后,称取1克于玻璃烧杯中,加入19毫升蒸馏水(比较干的固体样品如粉丝、粉条等建议用60-70℃的热蒸馏水),搅拌混匀,放置10-15分钟(条件允许的建议放入超声波中超声10分钟,便于提取完全); Ø 然后吸取样品处理液1ml到比色皿中,加入1.5ml蒸馏水 (若浓度低于50mg/kg的样品,直接取2.5ml到比色皿中,结果数据 / 2.5, 否则结果误差较大) ;Ø 加入3滴检测液A ,混匀,放入仪器调零;Ø 调零后取出,再加入3滴检测液B,摇匀;Ø 静置5分钟后,振荡混匀,放入仪器相应通道检测。

  • 【分享】国家食品药品监管局制订中药材及其饮片二氧化硫残留限量标准

    为防止中药材粗加工过程中滥用或者过度使用硫黄熏蒸的问题,保证中药质量和安全有效,国家食品药品监督管理局组织制订了中药材及其饮片二氧化硫残留限量标准,并由国家药典委员会自6月10日起面向社会公开征求意见。规定山药、牛膝、粉葛等11种传统习用硫黄熏蒸的中药材及其饮片,二氧化硫残留量不得超过400 mg/kg;其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过150mg/kg。上述限量标准均在世界卫生组织(WHO)认可的安全标准范围内。  国家药典委员会在2003年就已立项对中药材及饮片中的二氧化硫残留量测定方法和限量进行研究,其测定方法在2005年版《中国药典》增补本中开始收载,近年来一直在积累限量标准的研究数据。近来,为保证二氧化硫残留限量标准制定的科学性,在国家食品药品监督管理局组织下,由国家药典委员会多次召集来自药品监管、药品检验、行业协会、科研院校、饮片生产企业的药典委员、专家及饮片生产、质量检验的工作人员对中药材硫黄熏蒸、中药材及饮片二氧化硫残留量检测进行专题研究和论证。参照世界卫生组织(WHO)、国际法典委员会(CAC)、联合国粮食及农业组织(FAO)等国际组织的相关规定,并根据中国食品药品检定研究院等单位的长期研究及监测数据,制订了中药材及饮片中二氧化硫残留限量标准。  使用硫黄熏蒸是一些中药材产地粗加工过程中的一种习用方法,目的在于防霉、防腐和干燥等。目前尚无简便易行且有效的替代方法,因此,现阶段对中药材及其饮片中二氧化硫残留量控制宜分级限定。  征求意见截止时间为2011年9月9日,根据意见确定后正式发布执行。

  • 食品中二氧化碳的检测技术

    随着我国人民生活水平的不断提高,二氧化碳作为重要的食品添加剂已走进千家万户。在食品方面的主要应用为:碳酸饮料(可口可乐、百事可乐、啤酒等)、烟丝膨化、食品保鲜等领域。据统计:每吨碳酸饮料对食品级二氧化碳的需求量约(0.015 ~ 0.020 )吨,可口可乐和百事可乐公司占居国内约37%的碳酸饮料市场。二氧化碳用于烟丝膨化的处理,可使烟丝节省 5% ,并可提高烟丝质量。据统计每 10 万箱香烟,其烟丝膨化时,需 3000 吨左右二氧化碳,因此,烟草工业二氧化碳推广应用前景非常广阔。在食品保鲜领域,以往我国采用机械冷藏等方式,冷冻贮存过程中食品因失水、风干、气化而不能很好的保鲜。近年来,国际上广泛使用二氧化碳气调、干冰速冻、液体二氧化碳的保鲜法。该方法既能控制好气体成分,保持适当低温,使水果、蔬菜获得良好的贮存效果。为适应国际食品竞争的需要,食品二氧化碳还作为食品冷冻保鲜和贮存粮食的杀虫熏蒸剂具有潜在的广阔市场。 食品添加剂二氧化碳的产品质量是涉及到人们的身体健康和生命安全的大事,关系到我国国民经济的可持续发展和社会的稳定。目前美国、欧盟、日本等国家对该项产品质量的监管重点放在立法、监测、预警、标准制定上,特别是该领域相关研究机构强化测量的有效性和标准物质的量值传递及溯源功能,通过研制一系列高准确度的标准物质来支持本国的科学研究和技术发展。 我国目前该标准及所涉及仪器分析定值指标所用的国家标准物质大部分均为空白,造成该标准、国际饮料技术协会标准以及可口可乐公司企业标准在量值溯源与传递方面存在较大缺陷。 因此开展食品添加剂二氧化碳产品质量检测所急需的系列标准物质的研究,建立该项检测国家最高计量标准,确保我国食品安全检测数据的有效性、可靠性和溯源性;研究满足国际互认要求的标准物质定值技术,分析方法以应对食品安全质量控制和检测、国际贸易中该项食品安全检测的需求是我们责无旁贷的责任和义务。 项目的完成将从根本上解决和改善我国目前食品添加剂二氧化碳分析方法及监测方法尚不完善的现状,提高检测机构检测技术、检测水平与产品质量的竞争力,改善我国目前尚不完善的国家级气体标准物质的空白局面,尽快地、早日地与国际计量标准接轨,促进食品行业的长远发展,最终达到,使我国食品行业参与国际市场的竞争,为我国食品二氧化碳事业做出贡献。

  • 关于在食品中使用二氧化硫的科学解读

    (一)二氧化硫是国内外允许使用的一种食品添加剂,在食品工业中发挥着护色、防腐、漂白和抗氧化的作用。  二氧化硫是国内外允许使用的一种食品添加剂,通常情况下该物质以焦亚硫酸钾、焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠等亚硫酸盐的形式添加于食品中,或采用硫磺熏蒸的方式用于食品处理,发挥护色、防腐、漂白和抗氧化的作用。比如在水果、蔬菜干制,蜜饯、凉果生产,白砂糖加工及鲜食用菌和藻类在贮藏和加工过程中可以防止氧化褐变或微生物污染。利用二氧化硫气体熏蒸果蔬原料,可抑制原料中氧化酶的活性,使制品色泽明亮美观。在白砂糖加工中,二氧化硫能与有色物质结合达到漂白的效果。  (二)按照标准规定合理使用二氧化硫不会对人体健康造成危害,但长期超限量接触二氧化硫可能导致人类呼吸系统疾病及多组织损伤。  每一个食品添加剂在列入标准之前,均需经过严格的风险评估。只要通过风险评估,获得批准并按照标准规定和相应质量规格要求规范使用就是安全的。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB2760-2014)中允许使用的食品添加剂都是经过安全评估的,在符合标准情况下使用的二氧化硫,不会给消费者的健康带来损害。  以食糖加工为例,食糖中的二氧化硫残留主要是由于制糖过程中使用硫磺作为加工助剂产生的二氧化硫用于澄清和脱色,制糖原料及其他加工助剂可能含硫也是导致食糖中存在二氧化硫残留的原因之一。少量二氧化硫进入体内后最终生成硫酸盐,可通过正常解毒后由尿液排出体外,不会产生毒性作用。但如果人体过量摄入二氧化硫,则容易产生过敏,可能会引发呼吸困难、腹泻、呕吐等症状,对脑及其它组织也可能产生不同程度损伤。  (三)国际多个国家和地区二氧化硫的使用限量及残留量均有明确规定。  国际上多个国家和地区对二氧化硫的使用均有明确的规定。国际食品法典委员会(CAC)、欧盟、美国、澳大利亚新西兰、加拿大等国际组织、国家和地区的法规和标准中均允许二氧化硫用于相应食品类别。联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会(JECFA)对二氧化硫进行了安全性评估,并制定了每日允许摄入量(ADI)为0-0.7mg/kg bw。国际食品法典(CODEX STAN 212-1999)对食糖中的二氧化硫也做了限量要求,白砂糖中二氧化硫残留量应≤15 mg/kg。  (四)我国相关标准和法规明确了可以使用二氧化硫的食品类别及相应的使用限量和残留量。  我国《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB2760-2014)明确规定了二氧化硫作为漂白剂、防腐剂、抗氧化剂用于经表面处理的鲜水果、水果干类、蜜饯凉果、干制蔬菜、腌渍的蔬菜、蔬菜罐头(仅限竹笋、酸菜)、干制的食用菌和藻类、食用菌和藻类罐头(仅限蘑菇罐头)、腐竹类(包括腐竹、油皮等)、坚果与籽类罐头、可可制品、巧克力和巧克力制品(包括代可可脂巧克力及制品)以及糖果、生湿面制品(如面条、饺子皮、馄饨皮、烧麦皮)(仅限拉面)、食用淀粉、冷冻米面制品(仅限风味派)、饼干、食糖、淀粉糖(果糖,葡萄糖、饴糖、部分转化糖等)、调味糖浆、半固体复合调味料、果蔬(浆)、果蔬汁(浆)类饮料、甜型葡萄酒及果酒、啤酒和麦芽饮料。  同时,为了保证其安全使用,参考联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会(JECFA),我国原卫生部2011年第6号公告指定了食品添加剂二氧化硫的质量规格要求。另外,按照《食品安全国家标准 预包装食品标识通则》(GB7718)的规定,只要在食品中使用了二氧化硫就必须在食品标签上进行标识。

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制