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甲苯胺蓝酶琼脂

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  • 二甲苯胺蓝染色液染色酵母

    二甲苯胺蓝染色液染色酵母

    求问各位有没有用二甲苯胺蓝染色液染色过酵母，有没有镜检图片。我这怀疑是酵母，所以染色了，图如下。[img=,375,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907031350457583_2773_1795523_3.jpg!w375x500.jpg[/img]

  • 【分享】甲苯胺蓝荧光探针法测定核酸

    核 酸 的 定量测定在生物分析化学中是一个十分重要的课题川.利用核酸对小分子荧光探针的荧光增强或碎灭作用来研究小分子探针和DNA的相互作用或进行核酸的定量分析，方法比较简单，应用较广Ir1.我们观察到阳离子荧光染料甲苯胺蓝与DNA相互作用时，荧光被碎灭.基于此原理，建立了高灵敏荧光分光光度法测定DNA和RNA的新方法.所用试剂简单、操作简便，且受背景荧光干扰小.

  • 【求助】请教水溶苯胺蓝和醇溶苯胺蓝的区别?

    请问水溶苯胺蓝和醇溶苯胺蓝各自的结构式是怎样的?我初步查询发现他们结构式不一样,但又无处确切获知.哪位高人能帮帮我?或者告诉我去哪可以查到也行.谢谢各位了!我急需它们的结构式.不是分子式.[em17]

  • 苯胺蓝（水溶）吸附后吸收峰蓝移

    苯胺蓝（水溶）吸附后吸收峰蓝移

    合成了一种材料，带氨基，加入苯胺蓝后颜色变得很浅，肉眼几乎无色，但是直接紫外扫描紫外区吸收峰太强，将其与苯胺蓝原液一起稀释50倍后扫描光谱图如下：发现紫外区吸收峰增强，可见区吸收峰减弱且蓝移，染料是被吸附了？还是发生化学反应了？如果是吸附不应该是整个光谱区吸光度整体下降么？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512281138_579683_2980891_3.jpg

  • 邻联甲苯胺怎么清洗啊？

    偶用邻联甲苯胺比色法测水中余氯的含量，可是因为比色皿和比色管中经常粘有未冲洗干净的杂质，导致时间一长，测试结果就不准确，所以我想咨询下邻联甲苯胺用什么试剂清洗效果比较好呢？

  • 偶氮中5-硝基-邻甲苯胺的疑问！！！

    最近检测一些带印花的床上用品时发现，居然检出了5-硝基-邻甲苯胺，还有2,4-二氨基甲苯，有的十几ppm，有的都是好几十ppm，把阳性样品送到其他大型权威检测机构测试却只是2,4-二氨基甲苯不合格，而且比我检出的大，5-硝基-邻甲苯胺却是未检出！有没有同行出现过这种情况？求各位帮忙指点一下！1.标准也说了5-硝基-邻甲苯胺会分解成2,4-二氨基甲苯，按理说5-硝基-邻甲苯胺应该分解完的，不应该检出。会不会是保险粉的问题而导致反应不完全，从而5-硝基-邻甲苯胺没有完全分解？但是我做能力验证数据都很好，实验过程没有变化。（我的混标里面有加5-硝基-邻甲苯胺，所以能测出）2.我这些报告应该怎样出呢？这种情况已经遇到好几次了，都是印花部位！

  • 【原创大赛】邻甲苯胺及其同分异构体的分离

    【原创大赛】邻甲苯胺及其同分异构体的分离

    邻甲苯胺及其同分异构体的分离The Separation of O-Toluidine and Its isomers摘要：为了实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离，首先，作者将邻甲苯胺及其同分异构体乙酰化，然后采用气相色谱-质谱联用方法，通过改进色谱条件，使其取得了完全分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离。关键词：邻甲苯胺；分离；异构体；乙酰化Abstract: In order to achieve the complete separation of o-toluidine and its isomers, firstly, o-toluidine and its isomers were acetylation, and then the authors used gas chromatography-mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their completely separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the completely separation of o-toluidine and its isomers.Keywords: o-toluidine; separation; isomers; acetylation1 前言在禁用偶氮染料检测过程中，邻甲苯胺是经常被检出者之一。邻甲苯胺有两个同分异构体，分别是间甲苯胺和对甲苯胺。其中，邻甲苯胺属于禁用芳香胺，而间甲苯胺和对甲苯胺则不属于禁用芳香胺。三个化合物的沸点非常接近，分别为：邻甲苯胺（200±2℃）、间甲苯胺（203±3℃）、对甲苯胺（201±1℃）。而且三者的质谱图很相似，只是分子极性上略有差别，故造成在用气相色谱-质谱联用方法检测到邻甲苯胺时经常出现假阳性结果。如不采用薄层色谱、液相色谱等其它分析手段共同鉴别，是无法判断是否假阳性结果的。但是要排除假阳性结果，就需要重新寻找条件，而且更换仪器费时费力，且多数实验室不一定同时具备这些设备，这就给我们的日常检测工作带来了很多的麻烦和不便。本文作者结合自身知识和经验，对常见的邻甲苯胺及其异构体分离问题进行了研究。通过查阅相关资料，作者发现邻甲基乙酰苯胺（296℃）、间甲基乙酰苯胺（303℃）和对甲基乙酰苯胺（307℃）三者的沸点相差较大，所以作者首先通过试验将邻甲苯胺及其异构体分别乙酰化，然后通过改进色谱条件，使以上化合物达到了完全分离，提高了检测效率，减少了检测过程中的假阳性检出。 2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）叔丁基甲醚、乙酸酐、无水碳酸钠和无水碳酸钾均为分析纯 旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂邻甲苯胺及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 试剂配制标准品溶液：用叔丁基甲醚为溶剂，分别称取适量邻甲苯胺、间甲苯胺和对甲苯胺标准品配成合适浓度的单标溶液及混合溶液。碳酸钾溶液：0.1mol.L-1水溶液，取13.8g[font

  • 【求助】滤膜法测定粪大肠菌群有疑问，做这项目的来看一看！

    我们要换方法，因为怕做不好，所以我就先做了一下对比实验，做了一个站的多管发酵法，还有一个站的滤膜法，我没有自己配药，而是买的现成的MFC培养基，成分如下：胰胨 10g 多胨 5g酵母浸粉 3g乳糖 12.5g琼脂 15g三号胆盐 1.5g苯胺蓝 0.2g玫红酸 0.1g氯化钠 5g可是，做出来的菌落却是粉红色的，问了一下其他地区做这项目的人，她说是玫红酸的事，她们是按《水和废水》第三版做的，不加玫红酸，所以是蓝色的，可这有关系吗？如果有影响，为什么书上不说明一下，加苯胺蓝呈蓝色，加玫红酸，就是别的颜色，还是我做了呢。《水和废水》上MFC的配制过程和现成的差不多，就是自配的是蛋白胨，买现成的是多胨，这两个应该是一样的吧。有做这个项目的请指教一下吧。

  • 【求助】伊红美兰琼脂变质分层～～怎么回事？

    这段时间我们配制的伊红美兰琼脂在灭菌冷却后发生变质分层的问题～～　表现为：配制过程无异常，不灭菌直接冷却，没有任何问题～～ 灭菌冷却后发生变质分层上层是正常的颜色下层则是一种深橙红色，再煮沸溶解后倒至平皿不能凝固～～ 那位专家碰到过这样的问题，如何去解决哈～～　先谢谢了哈

  • 【求助】做大肠杆菌的伊红美兰琼脂出问题怎么办？？

    这段时间我们配制的伊红美兰琼脂在灭菌冷却后发生变质分层的问题～～　那位ＤＸ碰到过这样的问题，怎么解决哈～～　表现为：配制过程无异常，不灭菌冷却，没问题～～ 灭菌冷却后发生变质分层，再煮沸溶解后倒至平皿不能凝固～～　　那位ＤＸ来救命哈～～

  • CNS_20.001_琼脂

    [align=center][font='times new roman'][size=24px]2021.0[/size][/font][font='times new roman'][size=24px]7[/size][/font][font='times new roman'][size=24px].[/size][/font][font='times new roman'][size=24px]29[/size][/font][/align][align=center][/align][align=center][font='黑体'][size=20px]琼脂[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman']陈珺宁[/font][/align][align=center][font='times new roman']（厦门大学化学化工学院）[/font][/align][font='times new roman']摘要：[/font][font='times new roman']琼脂是一种从某些海藻萃取的亲水胶体，在人们日常生产生活的各个领域中有广泛的应用。琼脂可以改善食品的质构，提升食品的品质，并且没有任何毒性，成为一种重要的食品添加剂，在食品工业中可以作为增稠剂、凝固剂、[/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E6%82%AC%E6%B5%AE%E5%89%82][font='times new roman']悬浮剂[/font][/url][font='times new roman']、[/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E4%B9%B3%E5%8C%96%E5%89%82][font='times new roman']乳化剂[/font][/url][font='times new roman']、保鲜剂和稳定剂等，被广泛应用。本文将对琼脂的理化性质、提取工艺与深加工、限量、标准、检测、应用等进行逐一介绍，有助于对该食品添加剂的了解。[/font][font='times new roman']关键词：[/font][font='times new roman']食品添加剂，琼脂，性质，提取，限量，[/font][font='times new roman']标准，检测，应用[/font][font='times new roman'][size=18px]0 [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]引言[/size][/font][font='times new roman']琼脂（[/font][font='times new roman']agar[/font][font='times new roman']），又称琼胶、洋菜、洋粉或冻粉等，根据中华人民共和国药典记载，琼脂系自石花莱[/font][font='times new roman']Gelidium amansii Lamx[/font][font='times new roman']或其他数种红藻类植物中浸出并经脱水干燥的粘[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]；按照美国药典定义，琼脂是一种从[/font][font='times new roman']Rhodophyceae[/font][font='times new roman']类的某些海藻萃取的亲水胶体。琼脂由琼脂糖和琼脂胶组成，是一种由半乳糖和半乳糖衍生物构成的长链形多糖。其中，半乳糖残基上不含硫酸基、甲氧基、丙酮酸基等基团，可发生凝胶化的长链中性多糖是琼脂糖；半乳糖残基上含有这些基团，不发生凝胶化的长链酸性多糖是琼脂胶[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'][size=13px][1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2][/size][/font][font='times new roman'][size=18px]1 [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]理化性质[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1.1 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]溶解性[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px][1~3][/size][/font][font='times new roman']琼脂在水中的溶解度与温度呈一定的正相关。常温下，高纯度琼脂不溶于水、无机溶剂和有机溶剂，只微溶于乙醇胺和甲酰胺；加热条件下，琼脂可溶于水形成溶液。在[/font][font='times new roman']95~100℃[/font][font='times new roman']并间歇式搅拌条件下，或在[/font][font='times new roman']100~120℃[/font][font='times new roman']高压釜中，易制取[/font][font='times new roman']0~5% [/font][font='times new roman']琼脂溶液和用于铸模的[/font][font='times new roman']8~14% [/font][font='times new roman']琼脂溶液。琼脂也可在沸腾的低浓度乙醇（[/font][font='times new roman']30~50%[/font][font='times new roman']）溶液中溶解。其他研究发现，琼脂可以溶解于多种溶剂。常温下，干琼脂可以吸水溶胀，其吸水率达[/font][font='times new roman']20[/font][font='times new roman']倍；加热至[/font][font='times new roman']95℃[/font][font='times new roman']可溶于水，极易分散形成中性溶胶，其中琼脂糖含量比例越大，凝胶强度越高。[/font][font='times new roman'][size=16px]1.2 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]黏度[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px][1~3][/size][/font][font='times new roman']琼脂凝固能力强，黏度较低，其中石花莱琼脂具有极强凝固能力、低黏度，工业琼脂因在提取过程中受化学试剂破坏具有较低的黏度。琼脂水溶液（溶胶）的黏度受原料的种类和质量，提取和加工条件，琼脂浓度、温度、加入电解质种类等测量条件影响而不同。当[/font][font='times new roman']pH = 4.5~9[/font][font='times new roman']时[/font][font='times new roman']，黏度相对稳定；当[/font][font='times new roman']pH = 6.0~8.0[/font][font='times new roman']时，黏度受老化或离子强度影响有较小变化。开始凝胶化时，在温度一定的条件下，黏度随凝胶现象持续时间的延长而增大，最终形成凝胶。此外，琼脂溶液在高温、电解质、无机酸或酸性盐类等处理后，黏度明显下降。[/font][font='times new roman'][size=16px]1.3 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]絮凝性[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px][1][/size][/font][font='times new roman']琼脂溶液中加入[/font][font='times new roman']10[/font][font='times new roman']倍体积乙醇、[/font][font='times new roman']2-[/font][font='times new roman']丙醇或丙酮，可以定量从其水溶液中絮凝析出；也可以用饱和硫酸钙、硫酸铵或硫酸镁溶液，使琼脂溶液发生盐析。常温下，絮凝析出的琼脂能溶于水或其他溶剂，电解质浓度越大、絮凝温度越高越难溶解，但除非在体系中加入水，否则琼脂不会[/font][font='times new roman']发生凝胶化形成凝胶。[/font][font='times new roman'][size=16px]1.4 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]凝胶性与滞后性[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px][1~3][/size][/font][font='times new roman']琼脂具有凝胶性，即使琼脂溶液浓度低至[/font][font='times new roman']0.004%[/font][font='times new roman']，常温下仍能形成凝胶，不需要任何助凝剂。琼脂凝胶有许多物理化学特性：具有热可逆性；其熔化温度受琼脂凝胶浓度和平均分子量影响；凝胶强度受原料种类、化学环境（如浓度、离子强度及[/font][font='times new roman']pH[/font][font='times new roman']等）和提取方法等影响；具有优良的相容性，可与大多数多糖类树胶或蛋白质溶液互溶；放置过程中发生轻微且缓慢的老化。值得注意的是，在多糖类树胶中，只有琼脂的凝胶化温度低于其熔化温度。琼脂溶胶的凝固点在[/font][font='times new roman']32~43℃[/font][font='times new roman']之间，琼脂凝胶的熔点在[/font][font='times new roman']7[/font][font='times new roman']5~90℃[/font][font='times new roman']之间，熔点远高于凝固点被称为[/font][font='times new roman']“[/font][font='times new roman']滞后现象[/font][font='times new roman']”[/font][font='times new roman']。琼脂的许多用途基于其凝胶温度的高滞后性。[/font][font='times new roman']在相同浓度下，琼脂凝胶与其他可凝胶化的物质相比强度最大，其中低浓度凝胶可以保护分散体系、防止扩散作用和改善产品质地，高强度凝胶具有优良的弹性、强度、回复力、可逆性、相对透明性和相对渗透性等特性，均有一定的应用价值和市场前景。此外，琼脂凝胶存在较硬、易脆、粗糙、透明性较差和冷冻后脱水等缺点，但是可以通过与其他材料进行改善，比如与糊精、蔗糖等复合使用可以提高凝胶的强度，与卡拉胶复合使用可以提高弹性和柔软度，与明胶复合使[/font][font='times new roman']用可以提高凝胶的强度、透明度和黏弹性。[/font][font='times new roman'][size=16px]1.5 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]非酸性降解与稳定性[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [1~3][/size][/font][font='times new roman']琼脂具有优良的稳定性，常温下很难降解，但大量黏度、衍射和凝胶强度实验与研究证明，在超声波、强[/font][font='times new roman']γ[/font][font='times new roman']射线辐射，及强烈搅拌和高温长时间处理后，琼脂的分子链发生断裂，导致琼脂分子量降低，部分理化性能恶化。此外，琼脂具有很强的抗酶解能力不会在人或动[/font][font='times new roman']物体内被酶解，绝大部分随排泄物排出体外。[/font][font='times new roman'][size=18px]2 [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]提取与深加工[/size][/font][font='times new roman'][size=18px][4][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2.1 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]琼脂提取工艺[/size][/font][font='times new roman']琼脂生产自石花莱[/font][font='times new roman']Gelidium amansii Lamx[/font][font='times new roman']或其他几种红海藻，在红海藻细胞壁中以碳水化合物（多[/font][font='times new roman']糖）的形式存在。[/font][font='times new roman'][size=13px][1] [/size][/font][font='times new roman']由于琼脂需求量的增加，琼脂提取工艺日益丰富和完善。目前，高温高压法、碱法、酶法辅助提取工艺应用较为广泛。[/font][font='times new roman']2.1.1 [/font][font='times new roman']高温高压法[/font][font='times new roman']高温高压法是琼脂提取的传统方法，主要流程为原料处理[/font][font='times new roman']→[/font][font='times new roman']浸泡[/font][font='times new roman'] → [/font][font='times new roman']煮胶[/font][font='times new roman'] → [/font][font='times new roman']过滤[/font][font='times new roman'] → [/font][font='times new roman']冷却[/font][font='times new roman'] → [/font][font='times new roman']脱水[/font][font='times new roman'] → [/font][font='times new roman']干燥[/font][font='times new roman']→[/font][font='times new roman']粉碎[/font][font='times new roman']→[/font][font='times new roman']包装。该提取工艺简单，琼脂分子破坏较少，提取率较高，但凝胶强度较低。高温高压法提取琼脂一般适用于硫酸基含量较低的原料，如石花莱。[/font][font='times new roman']2.1.2 [/font][font='times new roman']碱法提取工艺[/font][font='times new roman']碱法工艺常见有低温高碱、中温高碱和高温稀碱３种[/font][font='times new roman'], [/font][font='times new roman']主要流程为原料处理[/font][font='times new roman']→[/font][font='times new roman']碱处理[/font][font='times new roman']→[/font][font='times new roman']漂洗[/font][font='times new roman']→[/font][font='times new roman']酸处理[/font][font='times new roman']→[/font][font='times new roman']漂洗[/font][font='times new roman']→[/font][font='times new roman']漂白[/font][font='times new roman']→[/font][font='times new roman']漂洗[/font][font='times new roman']→ [/font][font='times new roman']煮胶[/font][font='times new roman'] → [/font][font='times new roman']过滤[/font][font='times new roman'] → [/font][font='times new roman']冷却[/font][font='times new roman'] → [/font][font='times new roman']脱水[/font][font='times new roman'] → [/font][font='times new roman']干燥[/font][font='times new roman'] → [/font][font='times new roman']粉碎[/font][font='times new roman']→[/font][font='times new roman']包装。中低温高碱法提取温度较低、生产工艺较易控制，但用碱量大、环境负担大、生产成本较高；高温稀碱法碱浓度较低，环境污染较小，但提取温度较高、生产工艺不易控制，且在高温条件下琼脂易被破坏，导致胶质流失、降低产率。目前，许多优化提取工艺条件的研究正在进行，以更好地利用碱法工艺提取琼脂。[/font][font='times new roman']2.1.3 [/font][font='times new roman']酶法辅助提取工艺[/font][font='times new roman']酶法辅助提取工艺是使用酶处理辅助碱法提取工艺，即利用纤维素酶在碱处理前或处理后作[/font][font='times new roman']用于藻体，加速破坏藻体的细胞壁，从而促进胶质溶出。酶法辅助提取工艺是对碱法提取琼脂的优化，可以提高琼脂的得率、凝胶强度，并且有效减少碱液和清洗水的用量，减轻环境负担。[/font][font='times new roman'][size=16px]2.2 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]琼脂深加工[/size][/font][font='times new roman']琼脂具有分子量大、溶解性差等缺点，对琼脂进行适当处理，可以扩大其应用范围。琼脂深加工主要集中在利用琼脂提取琼脂糖和通过降解琼脂制备琼胶寡糖。[/font][font='times new roman']2.2.1 [/font][font='times new roman']琼脂糖提取[/font][font='times new roman']琼脂糖是琼脂的重要组成成分，提取方法主要有碘化钠法、乙酰化法、聚乙二醇法、十[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']六烷基氯化吡啶法（[/font][font='times new roman']CPC[/font][font='times new roman']）、二甲基亚砜法（[/font][font='times new roman']DMSO[/font][font='times new roman']）、[/font][font='times new roman']EDTA – Na[/font][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][font='times new roman']法、[/font][font='times new roman']DEAE - [/font][font='times new roman']纤维素法、硫酸铵法、磷酸钠法、尿素法等，目的都是将琼脂中的硫琼脂和琼脂糖分离，纯化琼脂糖。[/font][font='times new roman']2.2.2 [/font][font='times new roman']琼胶寡糖制备[/font][font='times new roman']琼胶寡糖一般是指[/font][font='times new roman']DP[/font][font='times new roman']（[/font][font='times new roman']degree of polymerization[/font][font='times new roman']）为[/font][font='times new roman']2~10[/font][font='times new roman']的低聚糖[/font][font='times new roman'], [/font][font='times new roman']包括胶寡糖和新胶寡糖。琼胶寡糖具有重要的生理功能[/font][font='times new roman'], [/font][font='times new roman']在食品工业、医药工业、日用化工、生物工程等许多方面有广阔应用前景。[/font][font='times new roman'][size=13px][5] [/size][/font][font='times new roman']琼脂寡糖的制备方法主要有化学降解法和酶降解法，缪伏荣[/font][font='times new roman'][size=13px][5] [/size][/font][font='times new roman']和林坤城[/font][font='times new roman'][size=13px][4] [/size][/font][font='times new roman']等人对琼脂降解制备琼胶寡糖作出具体介绍。[/font][font='times new roman'][size=18px]3 [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]限量[/size][/font][font='times new roman']根据食品标法查询网的查询结果[/font][font='times new roman']，未查明具体食品中琼脂的最大使用量，结果均为适量使用即可。[/font][font='times new roman'][size=18px]4 [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]标准[/size][/font][font='times new roman'][size=18px][6][/size][/font][font='times new roman']根据中华人民共和国卫生部于[/font][font='times new roman']2010[/font][font='times new roman']年[/font][font='times new roman']12[/font][font='times new roman']月[/font][font='times new roman']21[/font][font='times new roman']日发布、于[/font][font='times new roman']2011[/font][font='times new roman']年[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']月[/font][font='times new roman']21[/font][font='times new roman']日实施的《食品安全国家标准[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']琼脂（琼胶）[/font][font='times new roman'] GB 1975—2010[/font][font='times new roman']》的标准，对感官要求、理化指标、产品规格等技术要求作出详细规定。[/font][font='times new roman'][size=16px]4.1 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]感官要求[/size][/font][font='times new roman']根据《食品安全国家标准[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']琼脂（琼胶）[/font][font='times new roman'] GB 1975—2010[/font][font='times new roman']》规定，琼脂具有类白色或淡黄色的色泽、呈均匀条状或粉状、无异味。[/font][font='times new roman'][size=16px]4.2 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]理化指标[/size][/font][font='times new roman']根据《食品安全国家标准[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']琼脂（琼胶）[/font][font='times new roman'] GB [/font][font='times new roman']1975—2010[/font][font='times new roman']》规定，琼脂中水分（[/font][font='times new roman']w%[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']≤22%[/font][font='times new roman']，灰分（[/font][font='times new roman']w%[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']≤5%[/font][font='times new roman']，水不溶物（[/font][font='times new roman']w%[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']≤1%[/font][font='times new roman']，重金属（以[/font][font='times new roman']Pb[/font][font='times new roman']计）[/font][font='times new roman']≤20%[/font][font='times new roman']，铅（[/font][font='times new roman']Pb[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']≤5 mg/kg[/font][font='times new roman']，砷（[/font][font='times new roman']As[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']≤3 mg/kg[/font][font='times new roman']。其中逐一理化指标的检验方法在[/font][font='times new roman']GB[/font][font='times new roman']中均有明确给出。[/font][font='times new roman'][size=16px]4.3 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]产品规格[/size][/font][font='times new roman']产品规格按凝胶强度不同划分，分为低强度、中强度、高强度、超高强度，即[/font][font='times new roman']20℃[/font][font='times new roman']下在[/font][font='times new roman']1.5%[/font][font='times new roman']琼脂溶液中，凝胶强度在[/font][font='times new roman']150~400 g/cm[/font][font='times new roman'][size=13px]3[/size][/font][font='times new roman']为低强度，在[/font][font='times new roman']401~800 g/cm[/font][font='times new roman'][size=13px]3[/size][/font][font='times new roman']为中强度，在[/font][font='times new roman']801~1200 g/cm[/font][font='times new roman'][size=13px]3[/size][/font][font='times new roman']为高强度，[/font][font='times new roman']1200 g/cm[/font][font='times new roman'][size=13px]3[/size][/font][font='times new roman']为超高强度。[/font][font='times new roman'][size=18px]5 [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]检测[/size][/font][font='times new roman']《食品安全国家标准[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']琼脂（琼胶）[/font][font='times new roman'] GB 1975—2010[/font][font='times new roman']》中规定了琼脂的鉴别试验方法和多种理化指标及凝胶强度的测定方法，本文中简述规定中提到的鉴别试验、淀粉试验、水不溶物以及凝胶强度测定的实验方法[/font][font='times new roman'][size=13px][6] [/size][/font][font='times new roman']，其余理化指标的检测方法在[/font][font='times new roman']GB[/font][font='times new roman']中均有明确给出。[/font][font='times new roman'][size=16px]5.1 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]鉴别试验[/size][/font][font='times new roman']取试样[/font][font='times new roman']1g[/font][font='times new roman']，加水[/font][font='times new roman']65mL[/font][font='times new roman']，煮沸[/font][font='times new roman']10min[/font][font='times new roman']，不断搅拌，用热水补足水分，放冷至[/font][font='times new roman']32℃[/font][font='times new roman']～[/font][font='times new roman']39℃[/font][font='times new roman']即凝结成半透明有弹性的凝胶状物，再加热至[/font][font='times new roman']85℃[/font][font='times new roman']开始熔化；再取适量条状试样的碎片，浸入[/font][font='times new roman']0.01mol/L[/font][font='times new roman']碘溶液中数分钟，染成棕黑色，取出后加水浸泡后[/font][font='times new roman']渐变紫色。[/font][font='times new roman'][size=16px]5.2 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]淀粉试验[/size][/font][font='times new roman']取[/font][font='times new roman']0.5g[/font][font='times new roman']试样，加水[/font][font='times new roman']100mL[/font][font='times new roman']，煮沸溶解后放冷，加[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']滴[/font][font='times new roman']0.05mol/L[/font][font='times new roman']碘溶液，不得显蓝色。[/font][font='times new roman'][size=16px]5.3 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]水不溶物的测定[/size][/font][font='times new roman']称取试样约[/font][font='times new roman'] 1.5g[/font][font='times new roman']（称准至[/font][font='times new roman'] 0.001g[/font][font='times new roman']）于[/font][font='times new roman'] 500mL [/font][font='times new roman']烧杯中，加水至[/font][font='times new roman'] 200mL[/font][font='times new roman']，盖上表面皿，加热煮沸溶解（加热时注意搅动）。趁热用已干燥恒重（前后两次质量之差不大于[/font][font='times new roman'] 0.001g [/font][font='times new roman']为恒重，冷却操作时需严格保持冷却时间的统一）的砂芯坩埚减压过滤，并用热水充分洗涤烧杯和砂芯坩埚，然后将砂芯坩埚于[/font][font='times new roman']105℃±2℃[/font][font='times new roman']电热干燥箱内烘至恒重。[/font][font='times new roman'][size=16px]5.4 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]凝胶强度的测定[/size][/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman'].4.1 [/font][font='times new roman']凝胶强度测定的原理[/font][font='times new roman']将试样制成一定浓度和体积的凝胶，用凝胶强度仪测定凝胶在[/font][font='times new roman']15s[/font][font='times new roman']～[/font][font='times new roman']20s[/font][font='times new roman']内的抗破砝码质量，根据温度换算系数，计算样品凝胶强度。[/font][font='times new roman']5.4.2 [/font][font='times new roman']凝胶强度的测定方法[/font][font='times new roman']制备琼脂凝胶试样，将其放在凝胶强度测定仪的试样座中心位置上，按凝胶强度测定仪说明书进行操作，移动手柄使砝码添加装置杆下端与凝胶表面接触，加大力度使凝胶的表面发生破裂（端点进入凝胶约[/font][font='times new roman']4mm[/font][font='times new roman']以上），记录此时凝胶强度值，同时，测量凝胶的温度。[/font][font='times new roman'][size=18px]6 [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]应用[/size][/font][font='times new roman']琼脂因其独特的物理化学性质，在食品、医药、微生物学、实验室应用等许多方面具有广泛的应用。[/font][font='times new roman'][size=16px]6.1 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]食品[/size][/font][font='times new roman']琼脂具有凝固性和稳定性，在食品工业中可以作为增稠剂、凝固剂、[/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E6%82%AC%E6%B5%AE%E5%89%82][font='times new roman']悬浮剂[/font][/url][font='times new roman']、[/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E4%B9%B3%E5%8C%96%E5%89%82][font='times new roman']乳化剂[/font][/url][font='times new roman']、保鲜剂和稳定剂等，被广泛用于制造各种糖果、果冻、饮料、冷饮、焙烤制品、速食食品和保健食品、禽类和肉类食品、肉制品、酿造行业等等。[/font][font='times new roman']6.1.1 [/font][font='times new roman']糖果[/font][font='times new roman']在糖果生产中，琼脂作为胶凝剂，主要用于制造软糖。[/font][font='times new roman'][size=13px][2] [/size][/font][font='times new roman']琼脂凝胶软糖是大众的产品，深受广大消费者的青睐，如无花果等水果琼脂软糖或果汁软糖，价廉物美、销量可观。[/font][font='times new roman'][size=13px][1][/size][/font][font='times new roman']琼脂主要依靠其凝胶特点制作软糖，具有含水量高、透明、柔软、有弹性、货架期长的特点。[/font][font='times new roman'][size=13px][3] [/size][/font][font='times new roman']根据琼脂的凝胶能力[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']软糖中的琼脂用量一般在[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']％[/font][font='times new roman']~2.5[/font][font='times new roman']％，碳水化合物以蔗糖为主，[/font][font='times new roman']淀粉糖浆为辅，其比例约为[/font][font='times new roman']3[/font][font='宋体']∶[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']。用琼脂制造的软糖的透明度、品质及口感均优于其它软糖。琼脂虽然作为传统的凝胶物质在糖果制作中长久应用，但实践表明其口感特性比较单一。近年来也常添加明胶、变性淀粉、果汁[/font][font='times new roman']/[/font][font='times new roman']果泥或瓜果等，有助于糖果配合物料组成的多样性，有利于风味与口感的改进。[/font][font='times new roman'][size=13px][2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]7][/size][/font][font='times new roman']6.1.2 [/font][font='times new roman']果冻[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']在果冻制造过程中添加琼脂，可为稳定剂和胶凝剂，使颗粒悬浮均匀、不沉淀、不分层。根据琼脂的胶凝能力，一般用量为[/font][font='times new roman'] 0.15[/font][font='times new roman']％[/font][font='times new roman']~0.3[/font][font='times new roman']％。[/font][font='times new roman'][size=13px][2][/size][/font][font='times new roman']6.1.3 [/font][font='times new roman']饮料[/font][font='times new roman']琼脂用在饮料类产品中可作为助悬剂，使饮料中固型物悬浮均匀、不下沉。其悬浮时间及保质期长，是其它助悬剂无法代替的，产品透明度、流动性会更好、口感爽滑无异味。在果粒饮料中表现出优异的悬浮效果，使用浓度为[/font][font='times new roman']0.001[/font][font='times new roman']％[/font][font='times new roman']~0.005[/font][font='times new roman']％即可使果粒悬浮均匀。[/font][font='times new roman'][size=13px][2] [/size][/font][font='times new roman']6.1.4 [/font][font='times new roman']冷饮[/font][font='times new roman']琼脂用于冷饮食品，如冰棒、冰淇淋等各种冷冻制品，可减少冰晶，提高抗热融性，使产品更加爽口。在冰淇淋生产中，琼脂可改善冰淇淋的组织状态，提高冰淇淋的黏度和膨胀率，防止冰晶析出，使制品组织细腻轻滑，使用量为[/font][font='times new roman']0.3[/font][font='times new roman']％左右。[/font][font='times new roman'][size=13px][2] [/size][/font][font='times new roman']琼脂与刺槐豆胶、[/font][font='times new roman']明胶相配合，在冷饮食品的质地和香味稳定性方面起到极优异的作用，并能防止脱水收缩和表面结皮。作为稳定剂的最佳浓度是：琼脂[/font][font='times new roman']0.12[/font][font='times new roman']％、刺槐豆胶[/font][font='times new roman']0.07[/font][font='times new roman']％、明胶[/font][font='times new roman']0.20[/font][font='times new roman']％。[/font][font='times new roman'][size=13px] [1][/size][/font][font='times new roman']6.1.5 [/font][font='times new roman']焙烤制品[/font][font='times new roman']琼脂可以作为一种略起粘结作用的添加剂，被广泛地用于多种焙烤食品中[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']如焙烤食品生产厂将琼脂用于曲奇饼、奶油夹心派的外壳、含果仁的果冻、馅饼或派的馅、糕饼甜心表层的酥皮、蛋白酥皮筒等。琼脂也可以作为保湿剂，也成功用于面包和糕饼甜心中防干燥。[/font][font='times new roman'][size=13px][1] [/size][/font][font='times new roman']琼脂还可以作为填充剂和膨松剂，可代替淀粉制造麦片糊、无淀粉面包和餐后点[/font][font='times new roman']心，制作为低热能食品，同时对面包和饼干也起到了保湿、保险的作用。[/font][font='times new roman'][size=13px][2] [/size][/font][font='times new roman']在上述这些类型的产品中，琼脂使用的量约在[/font][font='times new roman']0.1[/font][font='times new roman']％～[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']％的范围内。[/font][font='times new roman'][size=13px][1][/size][/font][font='times new roman']6.1.6 [/font][font='times new roman']速食食品和保健食品[/font][font='times new roman'][size=13px][1] [/size][/font][font='times new roman']琼脂素食食品和保健食品中也有重要应用，例如它可以添加用于谷类食品（如麦片）、肉食代用品（如人造肉、素肉等）和素食者食用的甜食与点心中。[/font][font='times new roman']6.1.7 [/font][font='times new roman']禽类和肉类罐头[/font][font='times new roman']在禽类和肉类罐头中，琼脂作为胶冻剂和赋形剂，其用量可以是罐头中清汤的[/font][font='times new roman']0.5[/font][font='times new roman']％～[/font][font='times new roman']2.0[/font][font='times new roman']％，以消除罐头中食品组织发生脆碎。[/font][font='times new roman']6.1.8 [/font][font='times new roman']肉制品[/font][font='times new roman']琼脂作为肉制品的辅料，具[/font][font='times new roman']有提高肉制品的品质、保护其风味等特性。[/font][font='times new roman'][size=13px][3] [/size][/font][font='times new roman']琼脂用于灌制香肠、熏制或腓制肉制品，可明显保护其胶体以防止其风味散失。烹调的火腿可浇盖含有琼脂和抗坏血酸的溶液，包装以后，琼脂处理过的肉制品比未处理的和只用抗坏血酸单独处理的肉制品更能保持原有的风味。[/font][font='times new roman'][size=13px][2][/size][/font][font='times new roman']6.1.9 [/font][font='times new roman']酿造行业[/font][font='times new roman']琼脂在酿造行业，作为啤酒、酱油和食用醋的澄清剂以加速和改善产品澄清。[/font][font='times new roman'][size=13px][2] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]6.2 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]医药[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][1] [/size][/font][font='times new roman']琼脂可以广泛地用作轻泻剂，在人体肠中不会被消化，在充分水化的情况下，如同纤维素一样，起到增大排泄物体积和促进肠道蠕动的作用，并且无刺激性和可以达到润肠的效果。在放射科中，琼脂常作为钡餐中硫酸钡的悬浮剂。琼脂常常在缓释胶囊药物栓塞药、外科润滑剂，以及许多乳剂类型的药物中用作为起多种功能的添加剂。在药片中，琼脂用作为赋形剂和崩解剂。[/font][font='times new roman'][size=16px]6.3 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]微生物学[/size][/font][font='times new roman']琼脂在微生物学中获得了最有价值的应用。在低浓度下，琼脂即可阻止氧进入液体介质中，可以用于在暴露于空气中的营养肉汤进行厌氧菌的培养。在液体介质中使用的琼脂浓度通常在[/font][font='times new roman']0.007[/font][font='times new roman']％～[/font][font='times new roman']0.08[/font][font='times new roman']％。[/font][font='times new roman'][size=13px][1] [/size][/font][font='times new roman']在制作微生物的培养基的过程中，可以通过添加琼脂作为凝固剂来将[/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E6%B6%B2%E4%BD%93%E5%9F%B9%E5%85%BB%E5%9F%BA/8509492][font='times new roman']液体培养基[/font][/url][font='times new roman']转化为固体培养基或[/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%8D%8A%E5%9B%BA%E4%BD%93%E5%9F%B9%E5%85%BB%E5%9F%BA/3410252][font='times new roman']半固体培养基[/font][/url][font='times new roman']。[/font][font='times new roman'][size=16px]6.4 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]实验室应用[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][1] [/size][/font][font='times new roman']琼脂可以提高颗粒度测量的精确度，可以对包含有固体颗粒的悬浮液的浓度进行测定，亚甲基蓝、甲苯胺蓝、硫堇和频那氰醇等染料可以通过琼脂的作用而发生可逆的聚合。蛋白质可以通过琼脂凝胶作电泳迁移，用于铁蛋白、卵清蛋白、血红蛋白和胃蛋白酶的解析。琼脂钠和琼脂铵、琼脂糖和琼脂糖钠在球蛋白电泳、免疫扩散诊断技术、凝胶过滤和分子大小排阻色谱等技术中是很有应用价值的。琼脂还能稳定胆固醇溶液。[/font][font='times new roman'][size=18px]7 [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]总结与展望[/size][/font][font='times new roman']琼脂由琼脂糖和琼脂胶组成，是一种由半乳糖和半乳糖衍生物构成的长链形多糖，具有特殊的理化性质，并因此在食品、医药、微生物、实验室等均有广泛的应用。据不完全统计，目前没有明确规定琼脂的最大使用量，适量使用即可。食品安全国家标准对琼脂的感官要求、理化指标和产品规格等均作出详细规定，并给出了与琼脂相关的检测方法。琼脂产业的发展[/font][font='times new roman']具有重要的经济效益、社会效益和生态效益，同时还直接或间接地成为构建海洋渔业生态链和海洋渔业产业经济链不可或少的纽带。随着琼脂在食品工业的广泛应用，必将具有广阔的市场前景。[/font][font='times new roman'][size=13px][2][/size][/font][font='times new roman']参考文献：[/font][font='times new roman'][[/font][font='times new roman']1] [/font][font='times new roman']琼脂[/font][font='times new roman'][J].[/font][font='times new roman']明胶科学与技术[/font][font='times new roman'],2005(03):123-130.[/font][font='times new roman'][2] [/font][font='times new roman']李琴梅[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']戚勃[/font][font='times new roman'].[/font][font='times new roman']琼脂的物化特性及其在食品工业中的应用[/font][font='times new roman'][J].[/font][font='times new roman']中国食品添加剂[/font][font='times new roman'],2009(06):170-174.[/font][font='times new roman'][3] [/font][font='times new roman']宋雪健[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']王洪江[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']张东杰[/font][font='times new roman'].[/font][font='times new roman']琼脂在食品中的应用研究进展[/font][font='times new roman'][J].[/font][font='times new roman']现代农业科技[/font][font='times new roman'],2017(12):267-268+272.[/font][font='times new roman'][4] [/font][font='times new roman']林坤城[/font][font='times new roman'].[/font][font='times new roman']琼脂提取及深加工研究进展[/font][font='times new roman'][J].[/font][font='times new roman']福建农业科技[/font][font='times new roman'],2018(09):56-60.[/font][font='times new roman'][5] [/font][font='times new roman']缪伏荣[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']李忠荣[/font][font='times new roman'].[/font][font='times new roman']琼胶的降解及其产物的开发应用[/font][font='times new roman'][J].[/font][font='times new roman']现代农业科技[/font][font='times new roman'],2007(02):125+128.[/font][font='times new roman'][6] GB 1975-2010, [/font][font='times new roman']食品安全国家标准　食品添加剂　琼脂[/font][font='times new roman']([/font][font='times new roman']琼胶[/font][font='times new roman'])[s].[/s][/font][font='times new roman'][7] [/font][font='times new roman']朱肇阳[/font][font='times new roman'].[/font][font='times new roman']凝胶型糖果[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']第五部分[/font][font='times new roman']——[/font][font='times new roman']琼胶及琼胶软糖[/font][font='times new roman'][J].[/font][font='times new roman']食品工业[/font][font='times new roman'],1992(05):2-7.[/font]

  • 气相色谱柱分离二甲苯、卤代苯、苯酚和苯胺等异构体

    [img=分离二甲苯异构体,344,298]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404201205312124_3575_3161146_3.png!w344x298.jpg[/img]我们5米的柱子（具有特殊选择性的固定相）能快速分离二甲苯异构体，以及二溴苯、二氯苯、氯甲苯、溴硝基苯、二甲苯酚、甲苯胺、二甲苯胺、卤代苯胺等芳香异构体，希望能拓展应用与合作交流，帮助有需要的企业解决[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析领域一些有挑战性的分离难题。

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    对氨基二甲苯胺盐酸盐的颜色应该是什么色？

    请问测水样中的硫化物使用的对氨基二甲苯胺盐酸盐应该是什么颜色啊？我们实验室买的麦克林的，固体颜色为黑色，溶液颜色为深灰色，相对分子质量标注为209.12；其他实验室买的是国药沪试的，瓶身上标注的颜色是粉色至灰紫色粉末，溶液也是浅色的，相对分子质量标注的209.11。在做空白的时候，我们加入对氨基二甲苯胺溶液就变蓝色了，再加硫酸铁铵蓝色会加深一点，我们的空白水测出来吸光度在0.116左右；加入另一个实验室的药品会变粉色等十分钟后褪色，测的数据在0.016左右。是我们买的药品有问题嘛？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210120840511092_2146_5789644_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210120840559760_5972_5789644_3.jpg[/img]

  • 【第三届原创参赛】邻甲苯胺同分异构体的分离

    【第三届原创参赛】邻甲苯胺同分异构体的分离

    [align=left][font=宋体][color=#fe2419][color=#000000][1006] [/color]维权声明：本文为[/color][url=http://bbs.instrument.com.cn/user.asp?username=dahua1981][color=#444444][size=2]dahua1981[/size][/color][/url][size=2][color=#fe2419]原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[/color][/size][/font][/align][align=center][size=3][font=宋体][b]邻甲苯胺及其同分异构体的分离[/b][/font][/size][b][size=3][font=Times New Roman]The Separation of O-Toluidine and Its isomers[/font][/size][/b][/align][align=left][size=3][font=宋体]摘要：为了实现邻甲苯胺同分异构体的完全分离，作者采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱联用方法，通过改进色谱条件，使其取得了较好分离。试验表明采用气[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质联用方法可以实现邻甲苯胺同分异构体的较好分离。[/font][/size][size=3][font=宋体]关键词：邻甲苯胺；分离；异构体[/font][/size][font=Times New Roman][size=3][b]Abstract:[/b] [/size][back=white][size=2]In order to achieve the complete separation of [/size][/back][size=3]o-toluidine[/size][back=white][size=2] and its isomers, the authors used gas chromatography-mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their better separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the better separation of [/size][/back][size=3]o-toluidine[/size][back=white] and its isomers.[/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/font][size=3][font=Times New Roman][b]Keywords:[/b] o-toluidine separation isomers[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]前言[/font][/b][/size][size=3][font=宋体]在禁用偶氮染料检测过程中，邻甲苯胺是经常被检出者之一。邻甲苯胺有两个同分异构体，分别是间甲苯胺和对甲苯胺。其中，邻甲苯胺属于禁用芳香胺，而间甲苯胺和对甲苯胺则不属于禁用芳香胺。三个化合物的沸点非常接近，分别为：邻甲苯胺（[/font][font=Times New Roman]200±[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]）、间甲苯胺（[/font][font=Times New Roman]203±[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]）、对甲苯胺（[/font][font=Times New Roman]201±[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]）。而且三者的质谱图很相似，只是分子极性上略有差别，故造成在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱联用方法检测到邻甲苯胺时经常出现假阳性结果。[/font][/size][size=3][font=宋体]如不采用薄层色谱、液相色谱等其它分析手段共同鉴别，是无法判断是否假阳性结果的。但是要排除假阳性结果，就需要重新寻找条件，而且更换仪器费时费力，且多数实验室不一定同时具备这些设备，这就给我们的日常检测工作带来了很多的麻烦和不便。本文作者结合自身知识和经验，对常见的邻甲苯胺及其异构体分离问题进行了研究。作者通过改进色谱条件，使以上化合物达到很好的分离，提高了检测效率，减少了检测过程中的假阳性检出。[/font][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]试验[/font][/b][/size][size=3][b][font=Times New Roman]2.1 [/font][font=宋体]仪器与试剂[/font][/b][/size][size=3][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱联用仪（[/font][font=Times New Roman]GC-MS[/font][font=宋体]）：[/font][font=Times New Roman]Agilent 7890A/5975C[/font][font=宋体]，美国[/font][font=Times New Roman]Agilent[/font][font=宋体]公司[/font][/size][size=3][font=宋体]毛细管柱：[/font][font=Times New Roman]DB-17MS[/font][font=宋体]柱（[/font][font=Times New Roman]30m×0.25mm×0.25μm[/font][font=宋体]）[/font][/size][size=3][font=宋体]甲醇[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]色谱纯[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]美国[/font][font=Times New Roman]Fisher[/font][font=宋体]公司[/font][/size][size=3][font=宋体]旋转蒸发仪[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]上海亚荣生化仪器厂[/font][/size][size=3][font=宋体]邻甲苯胺及其同分异构体均为德国[/font][font=Times New Roman]Dr.Ehrenstorfer[/font][font=宋体]公司。[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]2.2 [/font][font=宋体]试剂配制[/font][/b][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]用色谱纯级甲醇为溶剂，分别称取适量邻甲苯胺、间甲苯胺和对甲苯胺标准品配成合适浓度的混合溶液。[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]2.3 [/font][font=宋体]仪器操作条件[/font][/b][/size][size=3][font=宋体]色谱柱：[/font][font=Times New Roman]DB[/font][font=宋体]一[/font][font=Times New Roman]17MS 30m×0.25mm×0.25μm[/font][font=宋体]；温度：进样口[/font][font=Times New Roman]220[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]；辅助器[/font][font=Times New Roman]280[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]；离子源[/font][font=Times New Roman]230[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]；四极杆温度：[/font][font=Times New Roman]150[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]；柱温：[/font][font=Times New Roman]40[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]保持[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]分钟，以[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]／分钟升温至[/font][font=Times New Roman]70[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]，保持[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]分钟，再以[/font][font=Times New Roman]30[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]／分钟升至[/font][font=Times New Roman]280[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]，保持[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]分钟；载气：[/font][font=Times New Roman]He[/font][font=宋体]；流速：[/font][font=Times New Roman]1.0ml/[/font][font=宋体]分钟；离子化方式：[/font][font=Times New Roman]EI[/font][font=宋体]；质量扫描范围：[/font][font=Times New Roman]35amu-350amu[/font][font=宋体]；进样方式：不分流进样；进样[/font][font=Times New Roman]0.2μ L[/font][font=宋体]。[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]结果与讨论[/font][/b][/size][size=3][b][font=Times New Roman]3.1 [/font][font=宋体]试验结果[/font][/b][/size][size=3][b][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]）邻[/font][font=Times New Roman]([/font][font=宋体]间、对[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]甲苯胺总离子流图[/font][/b][/size][/align][align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131355_251259_1604317_3.jpg[/img][/align][align=center][size=3][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]邻[/font][font=Times New Roman]([/font][font=宋体]间、对[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]甲苯胺总离子流图[/font][/size][/align][size=3][font=宋体]由图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]可以看出，邻甲基苯胺及其异构体在本实验条件下，可以得到较好的分离。保留时间分别为：邻甲基苯胺[/font][font=Times New Roman](27.111[/font][font=宋体]分钟[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]；间甲基苯胺和对甲基苯胺[/font][font=Times New Roman](27.302[/font][font=宋体]分钟[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]。间甲基苯胺和对甲基苯胺保留时间很接近而无法有效分离，但是两者都是非禁用芳香胺，该实验条件是可以满足检测要求的。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]）[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]邻甲苯胺峰纯度[/font][/b][/size][align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131357_251261_1604317_3.jpg[/img][/align][align=center][size=3][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]邻甲基苯胺峰纯度及其标准质谱图[/font][/size][/align][size=3][font=宋体]由图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]可知，在该实验条件下，邻甲苯胺的峰对称性很好，且该峰处只有[/font][font=Times New Roman]106[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]107[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]77[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]79[/font][font=宋体]四个离子，与邻甲苯胺的标准质谱图一致。其中，离子[/font][font=Times New Roman]107[/font][font=宋体]为邻甲苯胺的分子离子，[/font][font=Times New Roman]106[/font][font=宋体]为邻甲苯胺分子的同位素离子；[/font][font=Times New Roman]77[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]79[/font][font=宋体]则来自于邻甲苯胺失去甲基和氨基后的苯环离子。这说明在该实验条件下，邻甲苯胺峰没有其它干扰离子。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]间甲苯胺和对甲苯胺峰纯度[/font][/b][/size][align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131358_251262_1604317_3.jpg[/img][/align][align=center][size=3][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]间甲基苯胺和对甲基苯胺峰纯度及其标准质谱图[/font][/size][/align][size=3][font=宋体]由图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]可以看出，[/font][font=宋体]在该试验条件下，[/font][font=宋体]间甲基苯胺和对甲基苯胺虽没完全分离，但它们的峰对称性都很好，该峰处的四个离子与间甲苯胺和对甲苯胺标准质谱图也一致。[/font][/size][size=3][font=宋体]由图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]和图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]可以得出，该方法用来鉴别邻甲基苯胺同分异构体是可行的。[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]3.2[/font][font=宋体]讨论[/font][/b][/size][size=3][font=宋体]在对染料产品中[/font][font=Times New Roman]23[/font][font=宋体]种有害芳香胺含量的测定过程中，由于异构体的存在，并且多数异构体的质谱图很相似，如果保留时间再相同，往往会形成假阳性结果的产生。当前针对有害芳香胺的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]质谱检测方法，大多采用非极性或极性较弱的色谱柱[/font][sup][font=Times New Roman][1-4][/font][/sup][font=宋体]，如[/font][font=Times New Roman]HP-5MS[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]DB-5MS[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]DB-35MS[/font][font=宋体]，这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。本方法通过使用中等极性色谱柱[/font][font=Times New Roman]DB-17MS([/font][font=宋体]固定相等同于[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]％苯甲基聚硅氧烷[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]，同时使用三阶程序升温，比较好的解决了这个问题。[/font][/size][size=3][font=宋体]在色谱分析中，柱温是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。柱温对组分分离的影响较大，提高柱温使各组分的挥发靠拢，不利于分离，所以，从分离的角度考虑，宜采用较低的柱温。但柱温太低，被测组分在两相中的扩散速率大为减小，分配不能迅速达到平衡，峰形变宽，柱效下降，并延长了分析时间。选择的原则是：在使最难分离的组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采取较低的柱温，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。具体操作条件的选择应根据不同的实际情况而定。[/font][/size][size=3][font=宋体]目前，用于极性相近化和物的分析通常采用程序升温，即柱温按预定的加热速度，随时间作线性或非线性的增加。升温的速度一般常是呈线性的，即单位时间内温度上升的速度是恒定的，例如每分钟[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]等等。[/font][font=宋体]在较低初始温度，沸点较低的组分，即最早流出的峰可以得到良好的分离。随柱温增加，较高沸点的组分也能较快的流出，并和低沸点组分一样也能得到分离良好的尖峰。[/font][font=Arial][/font][/size][size=3][font=宋体]通过上面的数据可以看出，该方法实现了邻甲基苯胺与间（对）甲苯胺的基线分离，虽然无法实现间甲苯胺和对甲苯胺的完全分离，但是对于邻甲苯胺假阳性结果的排除来说已经足够了。作者通过大量的试验证明，该方法快速、精确、重现性和稳定性好，具有很高的可行性和可靠性。[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]结论[/font][/b][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]由前文分析可以得出如下结论：[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]a) [/font][font=宋体]该方法实现了邻甲基苯胺异构体的较好分离，因此可以不必再用其它手段或方法做异构体的确认，也在一定程度上提高了检测效率，节约了检测成本。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]b)[/font][font=宋体]该方法快速、精确、重现性和稳定性好，具有很高的可行性和可靠性。[/font][/size][size=3][font=宋体]该方法无法实现间甲基苯胺和对甲基苯胺的分离，但是，因为二者皆为非禁用芳香胺，所以该方法仍然具有很好的推广和应用价值。[/font][/size][size=3][font=宋体]参考文献[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][1] GB19601-2004,[/font][font=宋体]《染料产品中[/font][font=Times New Roman]23[/font][font=宋体]中有害芳香胺的限量及测定》[/font][font=Times New Roman][s].[/s][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][2] [/font][font=宋体]杨继生，徐逸云，蒋华[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]对纺织品禁用偶氮染料检测方法的探讨[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]印染[/font][font=Times New Roman].2005,06:37-39.[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][3] [/font][font=宋体]康云[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]禁用偶氮染料检测中的若干问题[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]中国纤检[/font][font=Times New Roman].2005,8:24-25.[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][4] [/font][font=宋体]胡小钟，余建新等[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]禁用偶氮染料检测中假阳性结果的鉴别方法[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]分析化学研究报告[/font][font=Times New Roman].2000[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]28(4):411-416.[/font][/size]

  • 【原创】浅议邻甲苯胺行标中的不足

    [align=center][size=5][font=黑体]浅议邻甲苯胺行标中存在的不足及改进[/font][/size][/align][align=center][size=3][font=黑体]史东升[/font][/size][/align][align=center][font=宋体][size=3]江苏安邦电化有限公司[/size][/font][/align][font=黑体]摘要[/font][font=宋体][size=3]：[/size][/font][size=4][font=黑体]深入研究了使用三氯甲烷作溶剂对邻甲苯胺样品测定所产生的影响。并提出改用甲苯作溶剂的优越性。[/font][/size][font=黑体]关键词[/font][font=宋体][size=3]：[/size][/font][size=4][font=宋体]浅议[/font][/size][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font=宋体]邻甲苯胺[/font][/size][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font=宋体]行标[/font][/size][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font=宋体]不足[/font][/size][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font=宋体]改进[/font][/size][font=黑体]1.[/font][font=黑体]引言：[/font][size=4][font=宋体]溶剂在检测过程中是用来溶解稀释样品的，但若溶剂选择不当，则会直接影响产品的检测，导致检测结果失真。从而检测也就失去了作为生产的眼晴的作用。邻甲苯胺产品现执行行标中采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]面积归一法[/font][/size][size=4][font=Times New Roman],[/font][/size][size=4][font=宋体]三氯甲烷作为样品的稀释剂。由于三氯甲烷在光照和空气作用下易发生化学反应生成光气，而光气在与伯胺类接触易发生反应生成一种低沸点物质异氰酸酯，该反应随温度升高而加快，与行标中的低沸物峰极易重叠。因此，三氯甲烷在分解后就不谊作为邻甲苯胺分析用试剂。在实际工作中，我们也发现在样品分离过程中行标中定义为低沸物的峰，经常时高时低，并且同一样品也不稳定。我们经过一系列试验比较，采用甲苯作为三氯甲烷的替代溶剂，不仅很好的解决了上述问题，而且使我公司邻甲苯胺产品长期存在的质量不稳定问题一举解决。[/font][/size][size=4][/size][font=黑体]2.[/font][font=黑体]实验部分；[/font][font=黑体]2.1[/font][font=黑体]仪器与试剂[/font][font=宋体]：[/font][font=Times New Roman] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-8A[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]议（采用用玻璃柱）；[/font][font=宋体]三氯甲烷（分析纯）；[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]甲苯（分析纯）；[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]邻甲苯胺（分析纯）[/font][font=Times New Roman] [/font][font=Times New Roman] [/font][font=黑体]2.2[/font][font=黑体]样品处理[/font][font=宋体]：[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]分别吸取邻甲苯胺样品[/font][font=Times New Roman]2mL[/font][font=宋体]于[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]个[/font][font=Times New Roman]10mL[/font][font=宋体]容量瓶中，分别用三氯甲烷和甲苯定容，摇匀，待用。[/font][font=黑体]3.[/font][font=黑体]结果与讨论：[/font][font=Times New Roman]3.1[/font][font=宋体]在同一实验条件下，对邻甲苯胺样品和试剂采用不稀释直接进样与用三氯甲烷稀释后再进样在[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-8A[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]议（采用用玻璃柱）分别获得图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]、图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]、图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]、图[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]四张色谱图。从图中我们可以看出该邻甲苯胺样品和试剂在用三氯甲烷稀释后就有所谓的低沸物峰出现，而不稀释直接进样就没有所谓的低沸物峰出现。[/font][font=Times New Roman]3.2[/font][font=宋体]在其它实验条件不变的情况下，我们对用三氯甲烷稀释后的样品采用改变[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-8A[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]议的汽化室温度，分别获得图[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]、图[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]两张色谱图。从图中我们可以看出邻甲苯胺行标中所谓的低沸物峰随汽化室温度的升高而升高。据此，我们认为该行标存在不足，影响分析结果，也造成产品质量的不稳定。[/font][font=Times New Roman]3.3[/font][font=宋体]在同一实验条件下，我们改用甲苯作为邻甲苯胺样品的溶剂，得到色谱图[/font][font=Times New Roman]7[/font][font=宋体]。从图[/font][font=Times New Roman]7[/font][font=宋体]我们可以看出，改用甲苯作为溶液剂后没有出现原有的低沸物峰，而且分析结果与峰形也与直接进样时相符。[/font][font=Times New Roman]3.4[/font][font=宋体]精密度与准确度试验[/font][font=Times New Roman] [/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]分别用三氯甲烷和甲苯为溶剂对同一邻甲苯胺样品重复测定，测其相对标准偏差见表[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]。由表[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]我们可以看出采用甲苯作溶剂测定邻甲苯胺样品的准确度和精密度都优于用三氯甲烷作溶剂时的准确度和精密度。[/font][size=3][font=宋体]表[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1[/font][/size][align=center][table][tr][td=1,2,64][size=3][font=宋体]测定用试剂[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]([/font][/size][size=3][font=宋体]分析纯[/font][/size][size=3][font=Times New Roman])[/font][/size][/td][td=1,2,71][size=3][font=宋体]测定[/font][/size][size=3][/size][align=center][size=3][font=宋体]序号[/font][/size][size=3][font=Times New Roman](n)[/font][/size][/align][/td][td=2,1,142][size=3][font=宋体]测定结果[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]%[/font][/size][size=3][font=宋体]（[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]m/m[/font][/size][size=3][font=宋体]）[/font][/size][size=3][/size][/td][td=2,1,142][size=3][font=宋体]测定平均值[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]%[/font][/size][size=3][font=宋体]（[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]m/m[/font][/size][size=3][font=宋体]）[/font][/size][size=3][/size][/td][td=1,2,71][size=3][font=宋体]邻甲苯胺含量相对标准偏差[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]%[/font][/size][/td][td=1,2,66][size=3][font=宋体]低沸物含量相对标准偏差[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]%[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,71][size=3][font=宋体]邻甲苯[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=宋体]胺含量[/font][/size][size=3][/size][/td][td=1,1,71][size=3][font=宋体]低沸物[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=宋体]含量[/font][/size][size=3][/size][/td][td=1,1,71][size=3][font=宋体]邻甲苯[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=宋体]胺含量[/font][/size][size=3][/size][/td][td=1,1,71][size=3][font=宋体]低沸物[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=宋体]含量[/font][/size][size=3][/size][/td][/tr][tr][td=1,5,64][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]甲苯[/font][/size][size=3][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]1[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]99.40[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.10[/font][/size][/align][/td][td=1,5,71][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman]99.37[/font][/size][/align][/td][td=1,5,71][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.12[/font][/size][/align][/td][td=1,5,71][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.03[/font][/size][/align][/td][td=1,5,66][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.03[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]2[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]99.32[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.15[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]3[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]99.35[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.12[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]4[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]99.40[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.13[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]5[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]99.38[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.18[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,5,64][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]三氯[/font][/size][size=3][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]甲烷[/font][/size][size=3][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]1[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]98.38[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]1.06[/font][/size][/align][/td][td=1,5,71][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman]98.38[/font][/size][/align][/td][td=1,5,71][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman]1.15[/font][/size][/align][/td][td=1,5,71][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.13[/font][/size][/align][/td][td=1,5,66][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.08[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]2[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]98.52[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]1.09[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]3[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]98.30[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]1.22[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]4[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]98.50[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]1.10[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]5[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]98.21[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]1.27[/font][/size][/align][/td][/tr][/table][/align][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size]

  • 大家还是用营养琼脂吗？？

    菌落总数测定中，GB4789.1-2010版本中的平板计数琼脂培养基和过去2003版中的营养琼脂对菌落计数有什么区别？营养琼脂还能用吗？虽然我做过对比，感觉差异不大，但是还需要大家讨论的结果哦！

  • 邻甲苯胺及其异构体的气质及液相色谱分离

    邻甲苯胺及其异构体的气质及液相色谱分离

    看见同行（看着这话题，绝对是同行，多交流）发着文章http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101012/2857370/，我这把手上的东西整整，算是补充吧。大家多多提意见吧！摘要 针对纺织品偶氮染料检验中常检出的禁用邻甲苯胺及其异构体，结合气相色谱-质谱和高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC/DAD），摸索了以气相色谱-质谱进行初期定性筛选、以高效液相色谱进行确证和定量的芳香胺异构体检测方法，避免了检验中其异构体造成的假阳性检出。本方法在2 μg/mL～100 μg/mL浓度范围内线性关系良好，线性相关系数可达到0.9999；回收率为51%～62%。关键词 纺织品；检测；禁用邻甲苯胺；异构体1 前言采用气相色谱-质谱联用方法检测染料产品中24种有害芳香胺含量，按照现行国家标准中提供的气相色谱条件，会有多种异构体保留时间相同或非常接近，而且这些异构体的质谱图又非常相似，从而造成无法使用特征离子对其进行定性和定量，往往会形成假阳性结果的产生。当前针对有害芳香胺的气相色谱/质谱检测方法，大都采用非极性或极性较弱的色谱柱，如HP-5MS、DB-5MS、DB-35MS，这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的异构体不能很好的分离。有文献报道采用中等极性色谱柱DB - 17MS(固定相等同于50%苯甲基聚硅氧烷),对芳香胺异构体有一定的分离能力，但没能实现禁用芳香胺的基线分离，造成定量上的偏差。高效液相色谱法（HPLC）可同时测定多种芳香胺，在分离异构体上是强有力的确证方法，准确定性和定量，分析方法易于推广。本方法采用气相色谱-质谱联用对异构体进行初期定性筛选、以高效液相色谱进行确证并外标定量，对常检出的的禁用邻甲苯胺及其异构体检测进行了研究。本方法通过进一步摸索优化高效液相色谱条件，使邻甲苯胺及其异构体达到基线分离，有效避免了检测过程中的假阳性检出。2 实验材料与方法2.1 仪器和设备气相色谱/质谱联用仪：美国Agilent 公司7890A /5975 C，带自动进样器，四极杆质谱检测器；气相色谱柱：HP-5MS 5% Phenyl Methyl Silox，325 °C：30 m x 250 μ[size=

  • 水质硫化物测定对氨基二甲苯胺盐酸盐颜色

    水质硫化物测定对氨基二甲苯胺盐酸盐颜色

    请问大家做水中硫化物测定实验对氨基二甲苯胺盐酸盐颜色应该是什么色？我们实验室买的麦克林的试剂，固体颜色为黑色，溶液为深灰色，相对分子质量瓶身标注为209.12；其他实验室买的是国药沪试的，瓶身标注为粉色至紫灰色固体，相对分子质量为207.11用我们的试剂测水的空白，最终颜色是蓝色，吸光度结果在0.116左右，用另一个实验室的试剂做实验，溶液由粉色褪至无色，测出来在0.014左右请问是我们的药品有问题吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210120851578627_6893_5789644_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210120852055591_6061_5789644_3.jpg[/img]

  • 四甲级联苯胺测余氯变蓝

    四甲级联苯胺测余氯加2滴开始上层变黄绿色 摇匀了变红 再加4，5滴变蓝 联苯胺是按国标用0.1mol盐酸配的 求解答

  • 亚甲蓝测水中硫化物--对氨基二甲基苯胺盐酸盐怎么配置

    亚甲蓝测水中硫化物--对氨基二甲基苯胺盐酸盐怎么配置

    1. 在用亚甲蓝测水中硫化物的时候，需要配置0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液，我查了一下，他的别名也可以叫叫[font=宋体, Arial, Helvetica, sans-serif][size=12px]N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐，应该没买错吧。[/size][/font]2. 他的储存条件不是-20℃吗？这样它里面会不会含有很高的水分？那我称取2 g的 时候，需不需要干燥，还是直接就称取2 g 就好了。3. 还有就是配置好0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液后，怎么储存呢？室温？冷藏？冷冻？如有回复，万分感谢！！[img=,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239193272_1018_5383916_3.png!w690x449.jpg[/img][img=,690,299]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239240158_2694_5383916_3.png!w690x299.jpg[/img]

  • 菌落琼脂的问题

    菌落培养平板计数琼脂灭菌后，为什么是深红色，跟以前不一样颜色？琼脂也没有过期，灭菌是121℃，20分钟。问题出在哪里，这样的琼脂还能用吗？

  • 【求助】琼脂的质量

    [size=5]亚硫酸铋琼脂和胆硫乳琼脂倒入平板凝固后，总是有很多杂志，是不是琼脂出现了问题还是本身就是这样。谢谢[/size]

  • S.S琼脂

    S.S琼脂，属()培养基。 A、营养 B、鉴别 C、选择 D、基础

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