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己烷雌酚标准品

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己烷雌酚标准品相关的论坛

  • 请问农残级的己烷能用作农药标准品的溶剂进GC检测吗

    请问农残级的己烷能用作农药标准品的溶剂进GC检测吗

    就是我想买一了一瓶正己烷 Fisher-H303-4 符合HPLC和农残级,结果收货发现是“己烷”不是而不是"正己烷",里面含量也显示正己烷是66%。我买的农药标准品是溶解在正己烷里的。请问这样的溶剂还能用作农药标准品的溶剂进GC检测吗?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310301239_474110_2799573_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310301239_474111_2799573_3.jpg

  • 关于征求《食品安全国家标准 食品添加剂 正己烷》等5项标准(征求意见稿)意见的函

    各有关单位、各位专家: 食品添加剂正己烷等5项标准被列入2012年食品安全国家标准制(修)订计划项目(项目名称及编号见附表1),根据卫生部食品安全综合协调与卫生监督局“食品安全国家标准制(修)订项目委托协议书(2012年)”,中国食品发酵工业研究院和中国食品添加剂和配料协会作为此批项目承担单位,负责组织该批标准的制(修)订工作。 按照食品安全国家标准的制标程序,各标准起草工作组在研究了相关标准技术资料、行业调研、样品检测、数据分析等工作的基础上,提出了标准征求意见稿。为使标准更加科学、合理、适用,现将标准征求意见稿发送给各相关单位及有关专家,广泛听取意见。请贵单位在认真研究的基础上,提出修改意见及建议并填写“标准征求意见反馈表”(见附表2),并请于2014年1月30日前将对标准的意见及建议以电子邮件或传真发至中国食品发酵工业研究院(全国食品发酵标准化中心),标准起草工作组将根据所收集的合理建议对标准进行修改。 联系方式:中国食品发酵工业研究院(全国食品发酵标准化中心)地址:北京市朝阳区酒仙桥中路24号院6号楼621 邮编:100015电子信箱:foodstan@sohu.com电话:010-85218330传真:010-85218325 联系人: 柴秋儿 李惠宜 附件: 《食品安全国家标准 食品添加剂 正己烷》等5项标准(征求意见稿) 中国食品添加剂和配料协会 中国食品发酵工业研究院 2013年12月30日

  • 求助:做己烯雌酚标准品+样品不出峰,为什么?

    本人在测鱼体中己烯雌酚含量时,标准品出峰正常,但是标准品+样品和纯样品都不出峰,哪位高手帮忙看看是什麽问题。[em63] [em53] 先谢谢了![em61] 我用的是国标,流动相是甲醇+0.043mol/L的磷酸二氢钠(7:3)缓冲液;流速1ml/min;紫外波长230nm。

  • 【讨论】有关标准品的问题!!

    [size=3]首先勒,感谢各位前辈之前给我的指导,使试验有很大进展![img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif[/img]其次,又遇到一个问题要请教,我最近做免疫亲和柱前处理试验,上柱的标准品原液是我用标准品粉末自己配的,用甲醇溶的,要用PBS稀释后上柱,但是上机要用正己烷作流动相,所以中间加了一步氮吹,换溶剂。上机用来定量的标准品是我们检测用的,直接是正己烷溶解的,我发现我配的和买的根本不一样浓度,按理说,买的应该准些阿!可是,这样标准不一样,我的试验很难进行,如果用买的标准品上柱子的话,正己烷和水又不能互溶。我还要一定搞清楚自己配的浓度。怎么办呢?[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif[/img]请各位前辈不惜赐教阿![img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img][/size]

  • 测定食品中己烯雌酚的案例

    一、案例己烯雌酚(DES)是一种人工合成的激素类药物,医学上主要用于治疗雌激素缺乏症。但是其具有促进动物生长,促进动物蛋白质的合成代谢,提高动物日增重和提高饲料转化率的作用。曾被作为动物生长促进剂用于畜禽以及水产品的养殖中。但是含有己烯雌酚的肉制品能扰乱人体内的激素平衡,导致妇女更年期紊乱,女童性早熟,男性女性化,生育能力降低;国际癌症研究机构(IARC)研究发现DES是一种致癌物质,诱发女性乳腺癌、卵巢癌等。从1981年,世界卫生组织禁止使用己烯雌酚、己烷雌酚作为动物的生长促进剂。世界各国规定食品动物养殖中不得以任何途径和方式使用DES,养殖动物及动物性食品中不得检出DES。我国农业部早已明令禁止在畜牧养殖业中使用己烯雌酚及其盐、酯等。但受利益驱动,仍有部分养殖者非法使用。为保障畜产品质量安全,我国已将其作为兽药残留监控的重点对象。二、选用的国家标准GB/T 5009.108—2003畜禽肉中己烯雌酚的测定。三、测定方法1.提取及净化精确称取5.0g绞碎肉试样,放入50mL具塞离心管中,加10.00ml。甲醇,充分搅拌,振荡20min,于3000r/min离心10min,将上清液移出,残渣中加lO.00mL甲醇,混匀后振荡20min,于3000r/min离心10min,合并上清液,此时如出现混浊,需再离心10min,取上清液过0.5μmFH滤膜,备用。2.色谱条件①紫外线检测器:检测波长230nm。②灵敏度:0.04AUFS。③流动相:甲醇+O.043mol/L磷酸二氢钠(70+30),用磷酸调pH值至5。④流速:1mL/min。⑤进样量:20μL。⑥色谱柱:CLC—ODS—C18(5μm)6.2mm×150mm不锈钢柱。⑦柱温:室温。3.标准曲线绘制精确称取5份(每份5.0g)绞碎的肉试样,放入50mL具塞离心管中,分别加入不同浓度的标准液0、6.0μg/mL、12.0μg/mL、18.0μg/mL、24.0μg/mL,其中甲醇总量为20.00mL,使其测定浓度为0、0.30μg/mL、0.60μg/mL、0.90μg/mL、1.20μg/mL,按步骤一方法提取备用。4.测定分别取样20μL,注入HPLC柱中,可测得不同浓度DES标准溶液峰高,以DES浓度对峰高绘制工作曲线,同时取样液20μl,注入HPLC中,测得的峰高从工作曲线图中查相应含量,Rt一8.2355.结果计算式中 X一一试样中己烯雌酚的含量,mg/kg;A一进样体积中己烯雌酚的含量,ng;m——试样质量,g;V1——试样甲醇提取液总体积,mL;V2——进样体积,mL。6.试剂①甲醇。②0.043mol/L磷酸二氢钠溶液:取1g磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O)溶于水,定容至500mL。③己烯雌酚(DES)标准溶液:精确称取100mg己烯雌酚(DES)溶于甲醇,移入100mL容量瓶中加甲醇定容,混匀,每毫升含DESl.0mg,储存于冰箱中。④己烯雌酚(DES)标准使用液:吸取10.00mL DES储备液,移入100mL容量瓶,加甲醇定容,每毫升含DESl00μg。⑤磷酸。7.仪器①高效液相色谱仪:具紫外检测器。②小型绞肉机。③小型粉碎机。④电动振荡器。

  • 测联苯菊酯标准品不出峰

    用761-2008标准柱子是30*0.25*0.25跟标准的一样ECD检测器,标准品配成0.04微克/毫升检测出的结果只在2分钟左右有个很小的峰试进样正己烷,也在2分钟左右有个小的波动如果联苯菊酯标准品出的峰是溶剂峰的话,为什么联苯菊酯本身不出峰?柱子是新的,没有老化,有影响么?联苯菊酯的浓度是不是过小?

  • GCMS 6890-5973标准品内标峰值极低,样品中内标峰值高

    求教各位版友~对这台机器还是比较菜,求大家帮忙~~着急~~GCMS 6890-5973,做测量审核样品——大米粉中的毒死蜱含量测定使用内标法定量,在制作标准曲线时,各点的内标含量均为0.5ppm(毒死蜱标准品标明用丙酮稀释,内标为之前储存也,接手前就一直使用丙酮稀释)样品按照国标处理,加内标亦为0.5ppm,最终用正己烷定容1mL标准曲线点跑出的谱图峰值很低,内标峰值为500-,而样品所得谱图内标峰值为1100+怕是基质问题,做过如下标准品①将购买的毒死蜱标准品用丙酮稀释,加内标,用正己烷定容1mL②将购买的毒死蜱标准品用丙酮稀释,加内标,用丙酮定容1mL结果相同~由于大米粉中毒死蜱含量未知所以只能确定内标的峰值过低,现在谱图不方便放上来,晚些时候来放图,期限又要到了,着急T.T求大家帮忙~~谢谢!!~万分感激!!~========================================================================2013.11.13 关于此次出现问题的最终解决方法反馈:2013.11.08检测结果已经寄送出去,11.11被对方签收,目前结果还没有出来,出后会补发的~现只总结下该问题的最终解决办法~~虽然具体原因不清楚,不过希望写出来能够有点帮助~~测过几次都出现同样问题后,另一位同事根据她测苏丹红的经验,猜测是不是应该把配置好的标准品也过下柱子于是将标准品配置好后过柱子备用,同时防止再出现问题,更换了新的衬管标准品与样品上机后,两者内标峰值基本保持一个水平了~约为30,000+标准曲线R值较好,回收率试验三次,平均回收率为104%以上就是基本的情况哦~~换衬管后也有侧过没过柱子的标准品,与换衬管前相似所以,为什么过了柱子后峰值变大,原因不明不知大家有何高见~~

  • 【金秋计划】衍生化后的环己烷氨基磺酸钠标准溶液在25摄氏度下5个小时就会有变化

    先说结论:衍生化后的环己烷氨基磺酸钠标准溶液在25摄氏度下5个小时就会有变化,主色谱峰[font=&]环己醇的面积会变小,衍生物色谱峰环己醇亚硝酸酯的面积会变大(应该是两者面积和不会变化,理论上还是可以继续用来做标准曲线的)。而且低浓度的环己烷氨基磺酸钠标准溶液衍生化后的色谱峰环己醇的色谱峰会出现杂峰。 我猜测高浓度的环己烷氨基磺酸钠标准溶液衍生化后的色谱峰环己醇的色谱峰不会出现杂峰是因为主峰比较大,把杂峰包裹进去了。 [/font] 上午对环己烷氨基磺酸钠标准溶液进行衍生化处理,浓度分别是10μg/ml、50μg/ml、500μg/ml,处理完毕后立刻上机。一共是12个进样瓶,第一次上机最后一个样品跑完后,大概时间是中午12:30,然后等待下午2:30的时候,又重新上机。 每个进样瓶的信号采集时间大概是20分钟,这样第一个样品和最后一个样品间隔时间是20*11=220分钟,加上中午的2个小时,这样大概是5个小时。也就是说第一批和第二批进样中每个相同序号的进样瓶采集时间间隔是5小时 这次使用的环己烷氨基磺酸钠标准溶液有两种,分别是10个月前配置的标准溶液和新配置的标准溶液。 分别编号是10-1、50-1、500-1、10-2、50-2、500-2 下面是各个对比的色谱图,分别是上午的色谱图和下午的色谱图进行对比 10-1的对比,上午的色谱图几乎正常,下午再跑一次的色谱图,主色谱峰环己醇旁边出现了杂峰 [img=,690,373]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181124064647_4366_5979722_3.png!w690x373.jpg[/img] 50-1的对比,上午的色谱图几乎正常,下午再跑一次的色谱图,主色谱峰环己醇面积明显变小了,衍生物色谱峰环己醇亚硝酸酯的面积明显变大了。 [img=,690,457]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181124061287_876_5979722_3.png!w690x457.jpg[/img] 500-1的对比,上午的色谱图几乎正常,下午再跑一次的色谱图,500μg/ml的这个浓度上午和下午的色谱图区别不大 [img=,690,446]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181124064695_5130_5979722_3.png!w690x446.jpg[/img] 10-2的对比,上午和下午的色谱图进行对比,环己烷氨基磺酸钠标准溶液的主色谱峰旁边出现了杂峰 [img=,690,413]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181150579387_7325_5979722_3.png!w690x413.jpg[/img] 50-2的对比,上午的色谱图几乎正常,下午再跑一次的色谱图,主色谱峰环己醇面积明显变小了,衍生物色谱峰环己醇亚硝酸酯的面积明显变大了。 [img=,690,481]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181150587943_3504_5979722_3.png!w690x481.jpg[/img] 500-2的对比,上午的色谱图几乎正常,下午再跑一次的色谱图,主色谱峰环己醇面积明显变小了,衍生物色谱峰环己醇亚硝酸酯的面积明显变大了。 [img=,690,509]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181150579543_2309_5979722_3.png!w690x509.jpg[/img]

  • 寻问农残标准品价格

    最近要做一个关于测农残的预算,想寻问一下标准品物质:SB05-068-2008(正己烷中六六六、滴滴涕混合标准溶液)、苯中五氯硝基苯溶液标准样品(100 mg/L标准物质1 mL编号:GSB05-1845-2008)、正己烷中艾氏剂溶液标准样品(100 mg/L标准物质1 mL编号:GSB05-2320-2008) 的价格。。谢谢

  • 欧盟标准中聚乙烯容器药包材正己烷溶出物标准问题

    欧盟标准3.1.4中提到不含添加剂的注射用和眼用聚乙烯容器正己烷溶出物标准中,提到取样品加正己烷回流提取,挥干后残渣和type sample同法处理后的残渣相比,应在10%以内且不超过5%。请教一下,这个type sample是个什么东东?

  • 标准品配制

    标准液溶剂是正己烷,浓度100ppm,流动相是乙腈水,要是进标准品,直接用乙腈配个小浓度50ppb可以进吗

  • 脂肪酸标准品溶液的存放问题

    请问各位,C17:0和Cl7:0甲酯的标准品溶液做为内标液由于每次分析都需要,是否可以一次性分别配置其二者的正己烷溶液低温长期保存,减少实验的工作量?

  • 【分享】与食品接触材料及制品的卫生标准及检验方法标准一览表!

    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061229/689764/与食品接触材料及制品的卫生标准及检验方法标准一览表:   序号 类别 标准号及名称 项目 要求 测试方法 备注1. 塑料 GB 4803-94 食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂卫生标准理化指标氯乙烯≤5mg/kg1,2-二氯乙烷≤2mg/kg1,1-二氯乙烷≤150mg/kgGB/T5009.67-2003GB/T5009.122-20032.橡胶制品 GB 4806.1-94 食品用橡胶制品卫生标准蒸发残渣4%乙酸浸泡液≤2000mg/L65%乙醇浸泡液≤40mg/L水浸泡液≤30mg/L正己烷浸泡液≤2000mg/LGB/T5009.64-2003高锰酸钾消耗量水浸泡液≤40mg/LZn4%乙酸浸泡液≤20mg/L重金属(Pb)4%乙酸浸泡液≤1.0mg/L残留丙烯晴≤11mg/L3. 塑料GB 7105-86食品容器过氯乙烯内壁涂料卫生标准蒸发残渣4%乙酸浸泡液≤2000mg/L65%乙醇浸泡液≤40mg/LGB/T5009.68-2003高锰酸钾消耗量水浸泡液≤10mg/LPb4%乙酸浸泡液≤1.0mg/LAs4%乙酸浸泡液≤0.5mg/L氯乙烯单体残留量≤1mg/L4. 塑料GB 9680-88食品容器漆酚涂料卫生标准蒸发残渣4%乙酸浸泡液≤30mg/L65%乙醇浸泡液≤30mg/L水浸泡液≤30mg/L正己烷浸泡液≤30mg/LGB/T 5009.60-2003GB/T 5009.61-2003GB/T 5009.69-2003高锰酸钾消耗量水浸泡液≤10mg/L重金属(Pb)4%乙酸浸泡液≤1mg/L甲醛4%乙酸浸泡液≤5mg/L游离酚水浸泡液≤0.1mg/L5.塑料GB 9681-88食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准蒸发残渣4%乙酸浸泡液≤30mg/L20%乙醇浸泡液≤30mg/L正己烷浸泡液≤150mg/LGB/T5009.67-2003GB/T5009.122-2003高锰酸钾消耗量水浸泡液≤10mg/L重金属(Pb)4%乙酸浸泡液≤1mg/L氯乙烯单体≤1mg/L脱色试验浸泡液:阴性冷餐油或无色油脂:阴性6. 塑料GB 9686-88食品容器内壁聚酰胺环氧树脂涂料卫生标准蒸发残渣4%乙酸浸泡液≤30mg/L65%乙醇浸泡液≤30mg/L正己烷浸泡液≤30mg/LGB/T5009.70-2003高锰酸钾消耗量水浸泡液≤10mg/L重金属(Pb)4%乙酸浸泡液≤1mg/L7.塑料GB 9687-88食品包装用聚乙烯成型品卫生标准蒸发残渣4%乙酸浸泡液≤30mg/L65%乙醇浸泡液≤30mg/L正己烷浸泡液≤30mg/LGB/T5009.60-2003重金属(Pb)4%乙酸浸泡液≤1mg/L脱色试验浸泡液:阴性冷餐油或无色油脂:阴性乙醇:阴性高锰酸钾消耗量水浸泡液≤10mg/LGB/T5009.61-20038. 塑料GB 9688-88食品包装用聚丙烯成型品卫生标准蒸发残渣4%乙酸浸泡液≤30mg/L正己烷浸泡液≤30mg/LGB/T5009.60-2003高锰酸钾消耗量水浸泡液≤10mg/L重金属(Pb)4%乙酸浸泡液≤1mg/L脱色试验浸泡液:阴性冷餐油或无色油脂:阴性乙醇:阴性9. 塑料GB 9689-88食品包装用聚苯乙烯成型品卫生标准蒸发残渣4%乙酸浸泡液≤30mg/L65%乙醇浸泡液≤30mg/LGB/T5009.60-2003重金属(Pb)4%乙酸浸泡液≤1mg/L色试验浸泡液:阴性冷餐油或无色油脂:阴性乙醇:阴性高锰酸钾消耗量水浸泡液≤10mg/LGB/T5009.61-200310. 塑料GB 9690-88食品包装用三聚氰胺成型品卫生标准蒸发残渣水浸泡液≤10mg/L65%乙醇浸泡液≤30mg/LGB/T5009.61-2003高锰酸钾消耗量水浸泡液≤10mg/L甲醛4%乙酸浸泡液≤30mg/LGB/T5009.61-2003重金属(Pb)4%乙酸浸泡液≤1mg/L脱色试验浸泡液:阴性冷餐油或无色油脂:阴性65%乙醇:阴性11. 塑料GB 9691-88食品包装用聚乙烯树脂卫生标准理化指标干燥失重≤0.15%灼烧残渣≤0.20%正己烷提取物≤2.00%GB/T5009.58-2003 12. 塑料GB 9692-88食品包装用聚苯乙烯树脂卫生标准理化指标干燥失重≤0.2%挥发物≤1.0%苯乙烯≤0.5%乙苯≤0.3%正己烷提取物≤1.5%GB/T5009.59-2003 13. 塑料GB 9693-88食品包装用聚丙烯树脂卫生标准理化指标正己烷提取物≤2%GB/T5009.71-2003 干燥失重≤0.15%GB/T5009.59-200314. 塑料GB 11676-89食品容器有机硅防粘涂料卫生标准蒸发残渣水浸泡液≤30mg/L4%乙酸浸泡液≤30mg/L正己烷浸泡液≤30mg/LGB/T5009.60-2003高锰酸钾消耗量水浸泡液≤10mg/L重金属(Pb)4%乙酸浸泡液≤1mg/L15. 塑料GB 11678-89食品容器内壁聚四氟乙烯涂料卫生标准蒸发残渣水浸泡液≤30mg/L4%乙酸浸泡液≤60mg/L正己烷浸泡液≤30mg/LGB/T5009.80-2003高锰酸钾消耗量水浸泡液≤10mg/LGB/T5009.80-2003Cr4%乙酸浸泡液≤0.01mg/LF水浸泡液≤0.2mg/L16. 塑料GB 13113-91食品容器及包装材料用聚对苯二甲酸乙二醇酯成型品卫生标准蒸发残渣水浸泡液≤30mg/L4%乙酸浸泡液≤30mg/L正己烷浸泡液≤30mg/LGB/T5009.60-2003GB/T 13120高锰酸钾消耗量水浸泡液≤10mg/L重金属(Pb)4%乙酸浸泡液≤1.0mg/LSb4%乙酸浸泡液≤0.05mg/LGB/T5009.60-2003GB/T 13120脱色试验浸泡液:阴性冷餐油或无色油脂:阴性乙醇:阴性

  • 【求助】标准品配制

    请问各位大侠,我用由于我的标准品进溶于极性小的溶剂,我用正己烷配制的,可是正己烷的挥发性太强,使得母液的浓度不准确,我曾经试过用封口膜封住,结果不到一天封口膜就被挥发的正己烷腐蚀了。请各位帮忙出出主意。谢谢大家!!

  • 【求购】棉酚标准品

    要做棉粕的游离棉酚含量测定,可是棉酚标准品买不到,谁知道哪里可以买到啊???纯度不要色谱级的,最好是几克规格的,我用紫外分光光度法测,大家有没有更好的的方法啊

  • 实验室配置标准溶液的到底该用纯品还是经过国家认证的标准品

    看了一些认证过的标准品证书,标准品是经过纯品采用称量法使用基体溶液经过认证,申请GBW(E)的。我想问一下实验室啥情况用纯品,啥时候用认证过的标准品。有没有老师有正己烷中的邻苯二甲酸二异丁酯的证书啊,那个厂家的都行,以前领导买的是甲醇中的邻苯二甲酸二异丁酯,现在这个证书用不了。

  • 水产品中己烯雌酚检测操作规程

    水产品中己烯雌酚残留量的测定 气相色谱-质谱法 1、安全要求操作时穿工作服、戴口罩和手套,提取、净化和浓缩时在通风橱中进行,避免溶液、气体吸入和皮肤接触,废液和废渣分别倒入专用容器中,按要求处理。2、急救措施皮肤接触到有机溶剂或酸、碱溶液后用清水清洗,有机溶剂或酸、碱溅入眼中用清水冲洗。3、适用范围该标准操作规程适用于鱼、虾可食部分中己烯雌酚残留量的测定。4、检测原理以乙酸乙酯提取样品中的己烯雌酚,固相萃取柱净化,硅烷化试剂衍生化后,用气相色谱-质谱仪测定,外标法定量。5、仪器设备5.1 气相色谱质谱联用仪:配备电子电离(EI)离子源。5.2 分析天平:感量0.000 01 g。5.3 旋涡混合器。5.4 高速冷冻离心机。5.5 氮吹仪。5.6 旋转蒸发仪。5.7 固相萃取装置。5.8 具塞玻璃离心管:10 mL。5.9 SLH固相萃取柱:500 mg,6 mL。5.10 样品反应瓶:2 mL,去活,螺纹口。6、试剂和溶液6.1 试验用水应符合GB/T 6682中一级水的规定。6.2 己烯雌酚标准品:纯度≥ 99%。 6.3 乙酸乙酯:色谱纯。6.4 甲醇:色谱纯。6.5 正己烷:色谱纯。6.6 无水碳酸钠:分析纯。6.7 碳酸钠溶液:10%(W/V),称取10 g无水碳酸钠,溶于100 mL水中。6.8 己烯雌酚标准贮备液:准确称取己烯雌酚标准品0.010 g,用甲醇溶解,定容于100 mL容量瓶中,即浓度为100 μg/mL的标准贮备液,置于-18℃冰箱中保存,有效期为6个月。6.9 己烯雌酚标准工作液:临用前,准确吸取己烯雌酚标准贮备液,用甲醇稀释成浓度为0.0

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