香草乙酮标准品

摘要:建立胡黄连中香草酸和桂皮酸的含量测定方法。方法用双波长扫描法测定胡黄连中香草酸和桂皮酸的含量。结果香草酸。桂皮酸斑点峰面积3Il内稳定，香草酸回收率为103.86％，RSD=1.33％，桂皮酸回收率为103.16％，RSD=1.28％。结论该方法稳定，可行。具有实用性。 关键词：胡黄连 薄层扫描法 香草酸 桂皮酸 胡黄连具有保肝利胆、抗炎、抗真菌等药理作用。胡黄连含胡黄连素、胡黄连苷(I II III)、D-甘露醇、香草酸、肉桂酸、胡黄连醇成分。香草酸和桂皮酸是其中的两种抗菌成分。我们对胡黄连中香草酸、桂皮酸含量建立了薄层扫描法，以达到控制胡黄连的质量，从而为临床疗效提供保证。 1 仪器与试剂 药材：胡黄连，太原市药材公司；仪器：日本岛津CS--9301PC薄层扫描仪；手提式荧光灯(上海固村电光仪器厂)；对照品：香草酸对照品(中国药品生物制品检定所)；桂皮酸对照品溶液(省药检所提供e=0.604mg／50ml)；硅胶GF254(青岛海洋化工厂)所用试剂均为分析纯。 2 实验条件 2.l 薄层层析条件：分别以石油醚-氯仿-丙酮-冰醋酸(10：4.4：10.1)；正己烷-乙醚-冰醋酸(5：5：0.1)；正己烷-氯仿-乙醚-冰醋酸(5：3：2：0.1)以及氯仿：甲醇(2：1)展开，多次比较发现正己烷。氯仿-乙醚-冰醋酸(5：3：2：0.4)分离效果好。 2．2 测定波长及主要扫描参数，分别对香草酸，桂皮酸对照品斑点在200nm-370nm扫描，在290nm处有最大吸收，350nm处无吸收，固定350nm为参比波长，290nm为测定波长。

最近实验室做硝酸盐氮，用麝香草酚分光 光度法，空白都在0.3以上，很是郁闷。加0.2ml麝香草酚的时候，用胶头滴管可以么，4滴。？最后加氨水，每次固定9ml，可以吗？空白虽然高，但减去空白的标准曲线相关性还比较好，带入标样，标样浓度直接翻倍，流汗。然后用紫外做了下验证，曲线也挺好，标样还是偏高了50%。求老师。

别名：百里香【来源】为唇形科植物麝香草的全草。5～6月采收。【原形态】灌木状常绿草本。茎坚硬直立，四棱形，高18～30厘米，多分枝。叶无柄，对生，线状披针形至卵状披针形，长9～12毫米，宽约4毫米，先端尖，叶缘稍反卷，全缘，基部广楔形，上面具短茸毛，并密生腺点。枝梢疏生轮伞花序；花萼表面有短柔毛及腺点，绿色，下唇2裂成针刺状，上唇3裂，裂片较下唇裂片为短；花冠粉红色，比花萼稍长，上唇直立，油腺明显，有樟脑香味；雄蕊2强，超出花冠，花药红色；雌蕊柱头2裂，红色。小坚果棕褐色。花期5～6月。【生境分布】原产地中海沿岸；我国有栽培。【化学成份】盛花期的全草含挥发油0.8～1.2％。挥发油中含百里香酚（即麝香草脑，为油中的主要成分）、香荆芥酚、对-聚伞花素、l-α-蒎烯、γ-松油烯、α-松油醇，l-脑、石竹烯、芳樟醇、乙酸芳樟醇酯、乙酸龙脑酯、2-甲基-6-亚甲基庚二烯-2，7-醇及其乙酸酯。另有谓不同之品种其挥发油的单萜成分不同，可分别为牻牛儿醇、芳樟醇、α-松油醇、香荆芥酚、百里香酚或侧柏醇-4及松油醇-4。全草尚含：皂甙、熊果酸、齐墩果酸、咖啡酸、绿原酸、喹啉-4-羧酸，少量黄酮类化合物，如木犀草素-7-β-葡萄糖甙、木犀草素-7-二葡萄糖甙等。【药理作用】①抗菌作用挥发油，特别是麝香草脑有防腐、消毒作用，可用于口腔、咽喉之灭菌。麝香草脑作用性质与酚类似，而作用更强（酚系数为25），但遇有机物则效力大减，水中溶解度亦远较酚为差（1/100）。对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌均有抑制作用：开花季节茎、叶的乙醇或生理盐水的提取物效力较好。挥发油的蒸汽亦有良好功效。用纸层析可分别获得对革兰氏阳性及革兰氏阴性有效的物质（非鞣质或酚性化合物），在1：300000～500000浓度时即能抑菌。它还有抗真菌作用，1％麝香草脑的醇溶液或2％粉撒布可用于皮肤癣菌病。对放线菌病可以局部应用及口服，但青霉素的疗效较其优越。②驱虫作用麝香草脑对钩虫、鞭虫有麻痹作用，但因其毒性较大，已为其他更好的驱虫剂所取代。尚可用于治疗球虫病。③对呼吸道的作用叶有祛痰作用。其提取物能增进支气管粘膜的分泌，麝香草脑、香荆芥酚能促进纤毛（蛙气管）运动，并以原形自肺排出，故有杀菌作用，有人认为可用于治疗气管炎、百日咳。④其他作用提取物能显著抑制乙酰胆腻引起的豚鼠小肠收缩，而对抗5-羟色胺的作用却较弱，对缓动素之对抗则更差，对组织胺的作用仅有轻微影响。对离体大鼠子宫有兴奋作用，阿托品不能阻止此兴奋。对豚鼠肺灌流时，提取物有轻度松弛支气管的作用，对大鼠血压则无影响。有人称其有驱风作用，内服可治腹泻及鼓肠（减轻肠管发酵），或云可用于通经，并有镇静作用，在体外，它能抑制胆碱酣酶。对家兔静脉注射，可降低血磷，升高血糖。⑤体内过程与毒性麝香草脑在肠胃道可迅速而完全的被吸收；油、酒可促其吸收。半数在体内破坏，其余部分与硫酸根或葡萄糖醛酸相结合而由尿排出。涂于皮肤无刺激性，亦不吸收，但能刺激粘膜，故可引起呕吐，其毒性仅及酚的1/4。口服1克不致引起中毒症状，量大则可致眩晕、上腹剧痛、兴奋、恶心及呕吐、虚弱、流涎流汗、发绀、体温降低、脉细速、呼吸慢乃至昏迷。香荆芥酚与麝香草脑为异构体，作用亦相似，抗菌效力较强，刺激性亦较强；易吸收，可引起呕吐、腹泻，口服致死量在0.1～1克/公斤之间，由于肝脏变性，可于数日或数周内死亡。

急求ISO 6571 香辛料、调味品和香草挥发油含量的测定（蒸馏法），谢谢了

依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第6章的规定，英国收到 Horticultural Development Company公司要求修改香草中灭草松（bentazone）最大残留限量（MRL）的申请，为协调英国范围内香菜中灭草松的最大残留限量，该公司建议将香草中灭草松的最大残留限量由0.1mg/kg（定量限）提高至15mg/kg，英国依据欧盟委员会（EC）No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2010年12月20日转至欧盟食品安全局（EFSA）。 与此同时，法国收到BASF AGRO SAS公司要求修改豆科植物中灭草松的最大残留限量的申请，为协调法国范围内豆科植物中灭草松的最大残留限量，该公司建议将豆科植物中灭草松的最大残留限量提高至0.5mg/kg。 欧盟食品安全局对评估材料进行审核后，做出如下决定：商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)建议理由260010黄豆（带荚）0.10.3该最大残留限量提议的支持数据充分，采用该MRL不会对消费者的健康构成风险。260020黄豆（无荚）0.10.05该最大残留限量提议的支持数据充分，采用该MRL不会对消费者的健康构成风险。应用条件是，按定量极限设立的该MRL不被另作它用，降低现行MRL值后，建议MRL值更为精准。260050扁豆0.10.05256000香草0.110该最大残留限量提议的支持数据充分，采用该MRL不会对消费者的健康构成风险。

香草醛硫酸比色法，我看文献中清一色的加0.5毫升香草醛和5毫升硫酸。请问可以把这个量减半吗？我把样品溶剂挥发干排除影响。使用酶标仪检测也不需要那么多量。所以把香草醛和浓硫酸等比例减半可以吗？

为什么买香草冰淇淋汽车就会秀逗的故事？　 　————“请三思而后行！不要轻易下结论”，一切皆有可能！　　有一天美国通用汽车公司的庞帝雅克（Pontiac）部门收到一封客户抱怨信，上面是这样写的：这是我为了同一件事第二次写信给你，我不会怪你们为什么没有回信给我，因为我也觉得这样别人会认为我疯了，但这的确是一个事实。　　我们家有一个传统的习惯，就是我们每天在吃完晚餐后，都会以冰淇淋来当我们的饭后甜点。由于冰淇淋的口味很多，所以我们家每天在饭后才投票决定要吃哪一种口味，等大家决定后我就会开车去买。但自从最近我买了一部新的庞帝雅克后，在我去买冰淇淋的这段路程问题就发生了。　　你知道吗？每当我买的冰淇淋是香草口味时，我从店理出来车子就发不动。但如果我买的是其它的口味，车子发动就顺得很。我要让你知道，我对这件事情是非常认真的，尽管这个问题听起来很猪头。为什么这部庞帝雅克当我买了香草冰淇淋它就秀逗，而我不管什么时候买其它口味的冰淇淋，它就一尾活龙？为什么？为什么？　　事实上庞帝雅克的总经理对这封信还真的心存怀疑，但他还是派了一位工程师去查看究竟。当工程师去找这位仁兄时，很惊讶的发现这封信是出之于一位事业成功、乐观、且受了高等教育的人。工程师安排与这位仁兄的见面时间刚好是在用完晚餐的时间，两人于是一个箭步跃上车，往冰淇淋店开去。那个晚上投票结果是香草口味，当买好香草冰淇淋回到车上后，车子又秀逗了。这位工程师之后又依约来了三个晚上。第一晚，巧克力冰淇淋，车子没事。第二晚，草莓冰淇淋，车子也没事。第三晚，香草冰淇淋，车子“秀逗”。　　这位思考有逻辑的工程师，到目前还是死不相信这位仁兄的车子对香草过敏。因此，他仍然不放弃继续安排相同的行程，希望能够将这个问题解决。工程师开始记下从开始到现在所发生的种种详细资料，如时间、车子使用油的种类、车子开出及开回的时间…，根据资料显示他有了一个结论，这位仁兄买香草冰淇淋所花的时间比其它口味的要少。　　为什么呢？原因是出在这家冰淇淋店的内部设置的问题。因为，香草冰淇淋是所有冰淇淋口味中最畅销的口味，店家为了让顾客每次都能很快的取拿，将香草口味特别分开陈列在单独的冰柜，并将冰柜放置在店的前端；至于其它口味则放置在距离收银台较远的后端。　　现在，工程师所要知道的疑问是，为什么这部车会因为从熄火到重新激活的时间较短时就会秀逗？原因很清楚，绝对不是因为香草冰淇淋的关系，工程师很快地由心中浮现出，答案应该是“ 蒸气锁”。因为当这位仁兄买其它口味时，由于时间较久，引擎有足够的时间散热，重新发动时就没有太大的问题。但是买香草口味时，由于花的时间较短，引擎太热以至于还无法让“ 蒸气锁 ”有足够的散热时间。[color=#DC143C]请阅第9楼。---luer[/color]

硝酸盐氮—麝香草酚分光光度法　　(1) 原理：硝酸盐氮和麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝基酚化合物，在碱性溶液中发生分子重排，生成黄色化合物，比色定量。　　(2) 试剂　　a. 氨水（c=0.88g/ml）　　b. 乙酸溶液(1+4)　　c. 氨基黄酸铵溶液：取其2g氨基黄酸铵，用乙酸溶解，并稀释至100ml.　　D. 麝香草酚乙醇溶液：取0.5g麝香草酚，溶于无水乙醇中，并稀释至100ml.　　E. 硫酸硫酸银溶液 (10g/L): 取1.0g硫酸银溶于100ml浓硫酸中。　　F. 硝酸盐氮标准贮备液[c(NO3-N)=1mg/ml].　　G. 硝酸盐氮标准使用液[c(NO3-N)=10μg/ml].　　(3) 仪器　　a. 50ml具塞比色管　　b. 分光光度计　　(4) 测定方法　　a. 取1.0ml水样于干燥的50ml比色管中。　　B. 取硝酸盐氮标准使用液0，0.05，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00ml于50ml比色管中，加纯水至1.0ml.　　C. 加入0.1ml氨基黄酸铵溶液，混匀放置5min.　　D. 各加0.2ml麝香草酚乙醇溶液（勿沿管壁流下）　　e. 混匀后加2.0ml硫酸硫酸银溶液，混匀放置5min.　　F. 加8ml纯水，混匀后滴加氨水至溶液黄色达到最深。并使氯化银沉淀溶解为止，加纯水至25ml并混匀。　　G. 于415nm波长，2cm比色杯，以纯水为参比测定吸光度。　　(5) 影响因素　　a. 加入氨基黄酸铵消除亚硝酸盐的干扰。　　B. 麝香草酚乙醇溶液如沿管壁流下，则乙醇挥发，试剂大部分附于管壁上，结果偏低。　　C. 向硫酸中加入硫酸银可除去氯化物干扰。　　D. 加入氨水一方面使溶液呈碱性，同时使生成的氯化银沉淀溶解。

百里香酚兰，百里草酚兰，麝香草酚兰是同一物质吗？请大师给出它们的结构式。谢谢。

用溴麝香草酚蓝溶液测ph的时候是一加到水里摇匀读出来的数值最接近水的ph吗？每次一加，过了几秒颜色就会比刚加低1-2个ph值，所以什么时候读是最准确的呢？

请教各位一下，麝香草酚蓝指示剂应如何配制？有固体的指示剂吗？

新手请教： 我从石油醚相中分离出两个样品，跑板，香草醛-硫酸显色为紫色和淡蓝紫色，请问会是什么物质？ 样品易溶于甲醇，用氯仿-甲醇9：1跑板，Rf值为0.392和0.203附：查显色剂大全说，香草醛-硫酸的检出物有：高级醇，精油，甾类，酚，等还有说的广谱性显色剂，有机酸，挥发油，萜类等都可显色，但没说具体哪类显什么颜色，这样如何确定是哪种物质啊？

溴麝香草酚蓝指示剂配制出来的颜色是什么？有时候配制好的指示剂放置一天后就变成红色是怎么回事？请大家都来积极讨论下？

请问：用香草醛做显色剂的物质是哪类？谢谢

与麝香草酚名字相近的有好几个，不知有何区别，经常搞混？

香草醛-冰醋酸显色针对的苷类包括黄酮苷、蒽醌苷、皂苷吗？因为我做的UV里面苷类成份特别多，而我只想测黄芪总苷，但阴性有干扰，现在解决不了，谁能帮我解决一下，谢谢

实验室要测人参总皂苷，打算用香草醛-高氯酸显色。但是现在温度太高，因为易爆的原因，到处都买不到高氯酸。有没有用其他强酸代替呢？

麝香草酚法测硝态氮，加入9毫升氨水后，为什么会出现如图所示的结晶现象呢？请大神给予指导。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712072311_01_3345201_3.jpeg[/img]

测自来水的时候刚加入溴麝香草酚蓝溶液是蓝色，可能过了几秒颜色就不蓝，稍微有点绿了，那是不是刚加入那时读出的ph是最接近的呢？还是说要放置一会再读?

乙醇-85%磷酸-香草醛（50ml-50ml-1g）的显色剂么？ 它主要是什么显色？ 以前间的都是香草醛和硫酸在一起的谢谢各位

用麝香草酚分光光度法检测水中的硝酸盐氮时，加入硫酸银-硫酸溶液后变为黄色，后来加入氨水沉淀仍不消失不彻底，同时黄色也消失，变的透明，请各位帮忙，到底是什么原因，现在判断是麝香草酚试剂的问题，但都是新药新配的！其他各种溶液均为现配现用。请做过的大虾指教！可以发我邮箱pbdragon@139.com，不胜感谢！

麝香草酚分光光度计法测硝态氮空白值为0.57，请问是硫酸银出问题了吗？

近期想购买一些标准品，做液相用；但对市场行情不甚了解，望知情的大虾不吝告知一下以下几个标准品的大致合理价格，3Q！丁香酸（syringic acid）香草酸（vanillic acid）对-羟基苯甲酸（p-hydroxybenzoic acid）香豆酸（coumaric acid）

请问，甲基酚—麝香草酚蓝试剂遇见碱应该显什么色？我做的实验怎么是紫色的！

[align=center]地方标准《食品用塑料包装桶（壶）》起草路径记[/align][align=center]山西省工业产品许可证审查中心 赵晶丽[/align][align=center]山西省产品质量监督检验研究院 郭 利[/align][align=center]山西紫林醋业股份有限公司 樊晓知[/align] 随着国家对标准化工作的研究进展，政府标准“瘦身健体”、市场标准发展壮大、中国标准“走出去”、地方标准化工作改革等各项改革任务有序推进，标准化工作体制机制逐步理顺。山西顺应国内标准化发展进程，地方标准的制定工作风生水起，我中心积极响应省政府及山西省质监局的政策导向，联合山西省质检院、山西紫林醋业股份有限公司等有关单位组织起草了地方标准《食品用塑料包装桶（壶）》。起草过程最大特点是时间紧、任务急，而起草小组克服重重困难，基本圆满完成了这项工作，回忆起草过程我们感觉有必要把我们略微不平凡的经历告诉大家，一起努力为我国的标准化发展贡献每一个人的微薄之力。 山西省是白酒、食醋大省，其包装的年需求量逐年增加，特别是材质为PET、PE的塑料容器包装已占主导地位，仅食品用塑料容器（瓶、桶、壶）类食品包装企业有20家，但大多企业因无相应的国家标准及行业标准，只能制定企业标准。企业标准水平的良莠不齐，一定程度上影响了食品用塑料包装的质量及安全，有必要加快地方标准。 按照省政府《山西省人民政府关于进一步推进标准化工作改革发展的实施意见》（晋政发〔2015〕46号）和《山西省标准化体系建设发展规划（2016-2020年）》（晋政办发〔2016〕122号）文件精神，切实发挥标准化在我省经济社会发展中的基础性、战略性作用，山西省质监局标准处在全省范围内公开征集2017年度地方标准制修订项目计划，山西省工业产品生产许可证审查中心顺势呈报了《食品用塑料包装桶 （壶） 》地方标准项目制定申请，特事特办，中心呈报的《食品用塑料包装桶（壶）》地方标准制定项目很快得到了批准，该标准征求意见稿于2017年9月12日顺利通过预评审。1、标准工作组组成情况 该标准的主要起草单位是山西省工业产品生产许可证审查中心、山西省产品质量监督检验研究院，协助单位为山西紫林醋业股份有限公司。起草小组有从事食品相关产品的高级工程师2名，工程师2名，食品专业研究生2名等工程技术人员，山西省质检院包装检验部开展食品包装桶（壶）检验工作已近30年，起草小组依托中心现有技术人员、检验机构技术人员为技术核心、项目的使用单位为技术支撑，具体承担标准编制起草工作。2、主要工作过程 2017 年 5 月，工作组开始着手该标准的起草工作，收集样品，调查研究有关食品用塑料包装桶（壶）的产品种类，产品近几年的检验数据，以及产品在使用过程中存在的一些问题；7月收集整理资料，组织省内项目调研工作，参加国家食品包装用材料食品安全国家强制性标准培训学习；8月通过数据的分析及后期对产品相关项目的进一步检验确认，确定了本标准的基本内容，制定标准草案，形成了征求意见稿，发放征求意见表，在省局网上进行公示，面向全社会公开征求意见；9月初组织专家初审。3、标准编制的原则 《食品用塑料包装桶（壶）》标准的制定，旨在对全省范围内生产的食品用塑料包装桶（壶）产品的质量提出基本的要求，为生产企业提供可依据的产品质量标准，规范企业的生产。该标准的编制遵循了以下三个原则：a) 科学性原则。依据生产食品用塑料包装桶（壶）所使用的原辅材料、生产工艺和所盛装的食物种类，制定不同的技术指标以满足生产和使用的需要。b) 可操作性原则。产品的技术指标设置科学完整、在保证产品质量的前提下，力求技术指标简单、覆盖性能全面，可操作性强，使得标准在使用时更具有广泛性和可操作性。c) 实用性原则。食品用塑料包装桶（壶）在食品包装领域已广泛使用多年，因各种原因导致没有统一的标准可依，严重影响了产品的进一步发展和质量的提高，所以本标准的制定以实用性为原则，填补了此类产品标准的空白。4、标准编制的依据 本标准编制的依据较为充分，主要考虑到新颁布的国家食品安全标准，其主要内容如下：— GB/T 1.1-2009 标准化工作导则、指南和编写规则— GB/T 2828.1-2012 计数抽样检验程序第1部分：按接收质量限（AQL）检索的逐批检验抽样计划— GB4806.1-2016食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品通用安全要— GB 4806.6-201 食品安全国家标准 食品接触用塑料树脂— GB 4806.7-2016 食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品— GB 5009.156-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则— GB 9685-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准— GB/T 16288塑料包装制品回收标志5、标准的主要内容标准的主要内容包括：范围、术语和定义、要求（包括：外观、质量偏差和容量偏差、规格尺寸、物理力学性能等本标准还对产品的检验规则、标志、包装、运输、贮存等按照企业的实际情况和国家产品质量法中相关要求做出了规定。 通过以上的介绍我们可以知道，目前标准起草已到验收阶段，起草小组人非常欣慰的的是已通过预验收。总之，《食品用塑料包装桶（壶）》地方标准的制定，最主要是考虑的是为了山西省的食品用塑料包装企业健康发展，需要尽快制定有可以支持行业可持续发展的地方标准。食品用塑料包装桶（壶）的食用质量安全至关重要，容不得半点马虎，我们相信随着地方标准制定速度的小步快跑，能够为规范食品用塑料包装桶（壶）企业生产及对用户采购验证等提供了很好的依据，发挥了标准化在经济社会发展中的基础性、战略性作用。我们希望大家都能积极参与到标准化工作中来，我国的标准化事业必将走向更加辉煌。

溴百里酚蓝　　【性状】几乎无色或极浅的玫瑰色结晶粉末。【溶解情况】　　不溶于水，易溶于乙醇呈浅褐色，易溶于稀碱性溶液呈蓝色。【用途】　　用作PH值指示剂，变色范围6.0-7.6，变化由黄色经绿色到蓝色。【制备或来源】　　由百里酚与邻磺基苯甲酸酐缩合后经溴化而制得溴麝香草酚蓝 : 浅玫瑰色结晶性粉末。 ：易溶于乙醇?醚?甲醇及稀氢氧化碱溶液。 稍溶于苯?甲苯及二甲苯，微溶于水，几乎 不溶于石油醚。: 酸碱指示剂；吸附指示剂；色谱分析试剂。PH变色范围 6.0(黄)~7.6(蓝)【制备或来源】