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氯代磷酸二苯酯

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氯代磷酸二苯酯相关的论坛

  • 检测氯磷酸二苯酯的设备

    请教使用什么设备可以检测氯磷酸二苯酯的含量和纯度,我是生产企业,需要设备检测原料和成品中的氯磷酸二苯酯的含量和纯度,这此物质沸点315℃,蒸汽有强腐蚀性,吸湿性,采用什么设备能够胜任检测,感谢老师们的指教,万分感谢

  • 氯磷酸二苯酯能否使用气相色谱

    各位老师,我要长期大量检测氯磷酸二苯酯,这种物料的沸点是315℃的无色液体,是由氯化物加苯酚反应制成的,有强腐蚀性,和吸潮的特征,蒸汽应该对不锈钢有腐蚀,请问检测它能否使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url],会不会对色谱造成毁坏,因为每天需要大量检测,请给指点一下,我厂需要采购检测它的设备,万分感谢。

  • 氯磷酸二苯酯能否用气相色谱

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  • 氯磷酸二苯酯的检测方法

    各位老师,请教大家,氯磷酸二苯酯的检测,到底使用什么样的仪器比较好,物品的性质是液体,沸沸点是315℃,有强腐蚀性和吸湿性,我是生产企业,需要采购化验设备,化验原料的含量以及成品的含量,不知道什么设备可以,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是不是不适合,请老师给个指点,万分感谢,我的联系方式18510116678[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206240759272877_7437_5661455_3.png[/img]

  • 磷酸二苯酯含量测试

    购买了一些磷酸二苯酯,想知道具体的纯度,用液相色谱什么条件比较好啊,酸度系数是1.12左右

  • 【求助】磷酸苯二钠

    我在用磷酸苯二钠测定土壤碱性磷酸酶时,配制的磷酸苯二钠(用硼酸缓冲液配制)溶液,在暗处放置了将近五天后出现了一些絮状物,请问下,磷酸苯二钠是不是现配现用啊?万分感谢!

  • 【无卤专题讨论】无卤要求中的三氧化二锑、红磷和磷酸三苯酯

    目前有很多客户的无卤要求已经不仅仅只是要求控制氯和溴的使用,同时还要求了三氧化二锑、红磷和磷酸三苯酯等物质。针对这三种物质:1,这三种物质的简单介绍;2,各自的用途(也就是那些材料需要我们重点关注);3,检测方法以及所选用之检测方法是否适应客户管控要求?由于我自己的分也不多,所以悬赏也只能聊表心意了,哈哈,重要的是大家踊跃参与就可以获得5个经验和2个声望。。[em0803]

  • 美国华盛顿市拟对消费产品中的两种氯代磷酸酯类阻燃剂进行限制

    近日,美国华盛顿市市长签署2016致癌性阻燃剂修正案,规定从2018年1月1日起,华盛顿将禁止在消费产品中使用TDCPP和TCEP两种致癌性阻燃剂。此法案将在实施之前提交给国会进行为期30天的审核。 法案要点如下:1、若此提案正式通过,那TDCPP和TCEP两种阻燃剂将根据以下要求在华盛顿市被禁止制造、销售及分销使用。 限制阻燃剂限制含量涵盖产品生效日期Tris(1,3-dichloro-2-propyl) phosphate (TDCPP)磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯 ≤ 0.1% 质量分数(产品部件中)a. 十二岁以下儿童使用的产品b. 家用软垫家具2018年1月1日Tris(2-chloroethyl) phosphate (TCEP)磷酸三(2-氯乙基)酯除去第2条中豁免产品外的所有产品2019年1月1日2、豁免: 在此法规正式生效之前就已经被零售商购买或者获得用于销售、提供销售或者分销的产品; 产品在零售环节第一次销售之后发生的任何相关活动; 机动车辆或者机动车辆的部分零件或者设备; 商业或者住宅的隔热层或者接线,否则需要符合哥伦比亚特区市政法律中的建筑补充规定; 桌面和笔记本电脑、音视频设备、计算器、无线电话、游戏机、带用于访问互动软件和相关外围设备的屏幕的手持设备,以及电缆、适配器和其它类似的连接设备;或者 存储介质,如光盘、交互式软件如电脑游戏。3、制作商可能将被要求在45天内提供其产品符合法规要求的证明。4、按照2010年人类健康与环境保护法案的要求,制造商不可以在产品中使用具有以下危害的物质来替代TDCPP、TCEP 以及之前已经禁用的五溴、八溴、十溴联苯醚: 在美国卫生与公共服务部国家毒理学项目发布的有关致癌物的最新报告中认为归属于‘已知人类致癌物’或者‘合理预期为人类致癌物’ 在美国环保部致癌物评估列表中认为是属于‘可致癌物’或‘有可能致癌物’;或者 被美国环保部或者国家卫生研究院认为具有致畸、扰乱内分泌、具有神经毒性或者具有生殖毒性的物质。

  • 【求助】磷酸苯二钠比色法

    [font=宋体][size=3]我用磷酸苯二钠比色法想测土壤磷酸酶的活性,具体应该怎么做,我查了些文章,都没有很具体的操作。我是刚刚接触酶活性这一块,感觉一头雾水。非常感谢[/size][/font]

  • 二氯代对甲基苯甲酸 GC

    要做某样品中的二氯对甲基苯甲酸的残余。该物质沸点330.51.首选了ffap柱二氯对甲基苯甲酸标品用溶剂溶解,不出峰。衍生化,出很小的峰。2.rtx-1柱这么高的沸点,6min出峰了。

  • 【求助】求高手赐教 气质检测 二丁基二硫代磷酸铵

    用气质检测 选矿药剂丁铵黑药(主要成分是:二丁基二硫代磷酸铵),由于无法买到标准品,进样用的是工业品,色谱图有一些杂质峰,无法定性。请求高手赐教 二丁基二硫代磷酸铵 的特征离子 以及二次离子是多少, EI源轰击之后是如何断键的分 子 式:(C4H9O)2PSSNH4 分子量:258结 构 式:http://www.minefriend.com/images/f5.jpg

  • 液质连用中用什么盐能替代磷酸二氢钠

    向专家们请教:原来的液相色谱条件中流动相用的是磷酸二氢钠,现在要做液质联用,磷酸二氢钠用不了了,直接去掉盐峰形很差,换了醋酸铵也不行,高手们指点一下该怎么办?谢谢啦!

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    [color=#444444]原来的液相色谱条件中流动相用的是磷酸二氢钠,现在要做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url],磷酸二氢钠用不了了,直接去掉盐峰形很差,换了醋酸铵也不行,高手们指点一下该怎么办?谢谢啦![/color]

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  • 氯代苯的盲样考核

    大家好,本实验室参加能力评估验证,测定的盲样为氯代苯(甲醇配置),想问问各位大神有没有做过类似的项目或者能力验证跪求帮助。我现在遇到的问题是标曲直接稀释测定,梯度为0、1、10、20、30、50 mg/L,但是标曲一到30、 50的点后峰面积(峰高)就偏离曲线偏低,本人做了三次也找了同事进行验证,都有同样的问题,所以想请教各位,给我提提意见。采用的是30m*0.25um*0.25mm的柱子,填料聚乙二醇。升温程序:40℃保持1min,10℃/min升温到220 ℃,保持1min。分离程度:基线分离,峰的形状很漂亮不存在其他的影响。

  • 气相色谱柱分离二甲苯、卤代苯、苯酚和苯胺等异构体

    [img=分离二甲苯异构体,344,298]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404201205312124_3575_3161146_3.png!w344x298.jpg[/img]我们5米的柱子(具有特殊选择性的固定相)能快速分离二甲苯异构体,以及二溴苯、二氯苯、氯甲苯、溴硝基苯、二甲苯酚、甲苯胺、二甲苯胺、卤代苯胺等芳香异构体,希望能拓展应用与合作交流,帮助有需要的企业解决[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析领域一些有挑战性的分离难题。

  • 求助大佬!苯系物和氯代烃可以只用一个检测器吗?

    刚开始搞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]所以不是很懂,课题需要测苯系物和氯代烃,我看国标苯系物用FID,氯代烃用ECD,但是导师想让我用一个检测器把两种都测出来,因为每次换检测器挺麻烦的,求教苯系物和氯代烃可以都用FID或者ECD检测吗?苯系物要做苯、甲苯、二甲苯,氯代烃要做:二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、三氯乙烷、三氯乙烯、四氯化碳还有什么型号的柱子可以同测这两种呢?现在用的柱子是DB-5HT 15m的,买的苯系物混标里邻二甲苯和苯乙烯的峰分不开,想买个新色谱柱,安捷伦工程师推荐了HP-INNOWax 60m的,太贵了买不起TT,15m可以吗?问题有点多,希望有大佬能解答,万分感谢!!

  • 水中氯代苯的提取方法

    大家帮帮忙好么?我们的毕业论文是水中氯代苯的提取方法综述。谁能提供一些材料啊!不胜感激。[em07] [em07] [em07]

  • GC-MS法测定电子电气塑料产品中的磷酸三(2-氯乙基)酯

    GC-MS法测定电子电气塑料产品中的磷酸三(2-氯乙基)酯

    GC-MS法测定电子电气塑料产品中的磷酸三(2-氯乙基)酯 作者:陈梅http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071053_576565_2904170_3.jpg摘要:建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法测定电子电气塑料产品中的有机磷酸酯阻燃剂——磷酸三(2-氯乙基)酯含量的分析检测方法。样品经微波萃取后,过固相硅胶净化小柱净化,然后用气相色谱-质谱仪进行选择离子监测模式下的定性及定量分析。结果表明:该方法的检出限为0.05 mg/kg,样品加标回收率为87.5%~92.9%,相对标准偏差小于4.1%。该方法适用于电子电气塑料产品中有机磷阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯含量的快速测定,具有操作简单、方便、灵敏度高、结果稳定等优点。关键词:微波萃取;磷酸三(2-氯乙基)酯;电子电气产品;塑料;气相色谱-质谱法  磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)是一种重要的有机磷阻燃剂,分子式为C6H12Cl3O4P,相对分子质量为285.49,化学结构式如图1所示。纯TCEP是一种浅黄色油状液体,微带奶油味,熔点为-64℃,沸点为194℃。常作为添加型阻燃剂广泛应用于建筑材料、电子电气产品的塑料部件、涂料、家具和纺织品等产品中。它具有阻燃效果持久,与聚合物基材相容性好,耐水、耐候、耐热以及耐迁移等特点。研究表明,TCEP阻燃剂化学性质很稳定,常温下难以降解,在体内具有生物累积性,长期接触能够侵害大脑组织,可以永久性地损伤记忆和学习能力,并且具有致癌性。研究表明,长期暴露TCEP可使F344大鼠出现致癌性及大脑退化损伤,随着暴露时间的延长,肝脏与肾脏重量明显增加,同时大鼠的死亡率也提高。因此,欧洲化学物质信息系统里明确将TCEP定义为致癌、生殖毒性和生态污染物,欧盟将其列入第二类高度关注物质,欧洲化学品管理局将其列入第二批授权物质清单。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071054_576566_2904170_3.jpg  目前提取TCEP的主要技术有固相萃取、固相微萃取、超声波萃取、索氏提取和微波萃取等。检测方法有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱法等。固相萃取及固相微萃取主要用于环境水样中TCEP的分析测试,索氏提取耗时长,一般需要6 h才能有效提取待分析物。杨左军等采用微波辅助萃取-高效液相色谱法测定电子电气产品中的含溴阻燃剂。然而,鲜有关于电子电气产品塑料部件中有机磷阻燃剂的检测研究报道。本实验以丙酮为提取剂,采用微波萃取法,建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法测定电子电气塑料产品中TCEP的分析方法。1 实验部分1.1 仪器和试剂 气相色谱-质谱仪,QP2010 Plus,日本SHIMDAZU公司; 微波消解/萃取仪,Ethos ONE,意大利Milestone公司; 旋转蒸发仪,EV321,北京莱伯泰科仪器有限公司; 切割式粉碎机,SM300,德国RETSCH公司; 超离心粉碎仪,ZM 200,德国RETSCH公司; 超声波发生器,SB5200D,上海之信仪器有限公司; 氮吹仪,21011V001 R200,瑞士BUCHI公司; 电子天平,TB215D,美国丹佛公司。 磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP),纯度≥98.5%,德国DrEhrenstorfer公司; 丙酮,色谱纯,Sigma-Aldrich公司; 正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇、乙腈均为分析纯,广州化学试剂厂。1.2 标准溶液配制  精确称取TCEP标准品0.100 g,用丙酮溶解并定容至100 ml,制备成1 000 mg/L TCEP标准储备溶液。临用前用丙酮将TCEP标准储备溶液稀释成50 mg/L,然后再逐级稀释成质量浓度分别为0.10、0.50、1.0、5.0、20 mg/L的标准工作溶液。1.3 气相色谱-质谱条件  气相色谱条件:SHIMDAZU Rtx-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);升温程序:初始温度60℃(保持1min),以20℃/min升至260℃,再以20℃/min升至290℃保持1 min;载气为高纯氦气(纯度≥99.999%); 流速1.0 ml/min;进样口温度300℃;色谱-质谱接口温度280℃;进样量1.0 μL;进样方式为不分流进样;溶剂延迟时间3.5 min。  质谱条件:离子源温度230℃;四极杆温度150℃;采用电子轰击离子化(EI源)电离方式:电子能量70 eV;扫描方式:全扫描;扫描范围:50~350 amu;目标分析物定性离子的质荷比(m/z)为99.0、143.0、204.9和223.0,定量离子的质荷比(m/z)为249.0。1.4 样品处理根据电子电气塑料产品的不同成分特性,将其剪成小碎片,然后用切割式粉碎机粉碎制成2 mm左右的颗粒,最后用液氮冷却,经超离心粉碎仪粉碎成粉末状。准确称取0.500 g(精确至0.001 g)样品于微波萃取罐中,加入15 ml丙酮,按照选定的微波萃取条件进行萃取,萃取完成后,待萃取液冷却至室温,将萃取液转移至鸡心瓶中,并再用15 ml丙酮分三次洗涤萃取残渣,合并萃取液及洗涤液,旋转蒸发(控制温度低于45℃)至1 ml,再用氮气吹至近干,用1 ml丙酮溶解残渣并定容,再用0.45 μm有机滤膜过滤至样品瓶中,上气相色谱-质谱仪进行分析。若分析结果超过线性范围,可对萃取液进行稀释后再进行检测分析。2 结果与讨论2. 1 萃取条件的优化  分别用索氏抽提法和微波萃取法对含有TCEP的塑料样品进行提取,对测定结果进行比较,结果表明,索氏抽提6 h和微波萃取0.5 h的检测结果基本一致。考虑到微波萃取前处理方法简便、耗时少、试剂消耗少、可批量萃取等优点,因此,实验选用微波萃取法作为样品提取方法。2.1.1萃取剂的选择  采用微波萃取法提取样品时,不仅要考虑待分析物在溶剂中的溶解情况、溶剂与基质的相互作用,还要考虑微波吸收特性,溶剂的极性越强,对微波的吸收越强。分别采用正己烷、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、乙腈6种萃取溶剂,对3款电子电气塑料产品进行萃取试验,结果如表1所示。从表1可以看出,在相同萃取条件下,丙酮的萃取效果明显好于其他萃取溶剂,因此,实验选择丙酮作为萃取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071058_576569_2904170_3.jpg2.1.2微波萃取温度和时间的选择  在微波萃取过程中,温度是重要参数之一,较高的萃取温度不仅有助于提高溶剂的溶解能力,降低溶剂的表面张力和黏度,而且还可以更好地破坏待分析物和基质活性部位之间的作用力,使目标物更易于从基质的活性部位脱附下来。同时,在进行微波萃取时,萃取罐内的压力也会随着温度的升高而升高,一般可达到几个甚至十几个大气压,压力升高导致萃取溶剂的沸点也随之上升,所以微波萃取时的温度可以比萃取溶剂的沸点高10~20℃,丙酮的沸点是56.48℃,所以选择最佳萃取温度为75℃。实验结果表明,采用梯度升温程序可有效、快速萃取电子电气塑料部件中的TCEP。一般情况下,微波萃取时间为15~20 min就可以保证达到很好的萃取效果,为了确保微波萃取待分析物完全彻底,实验选择整个萃取时间为30 min,具体萃取升

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