贝那普利标准品

[align=center][b]GB 5009.28-2016食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定[/b][/align][align=center][b] ——标准品与乳品实际样品的分析[/b][/align][align=center][/align][align=left]本实验按照《GB5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法，分别对安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的标准品混合溶液及加标乳品样品进行了分析。首先，使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 150mm色谱柱，对标准品混合溶液进行分析，如图1，安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准品均得到了良好的分析结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,611,268]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221532276656_9890_2222981_3.png!w611x268.jpg[/img][/align][align=center]图1 标准品混合溶液分析色谱图[/align][img=,400,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221532280132_6863_2222981_3.png!w400x200.jpg[/img][align=left][/align][align=left]其次，对乳品加标样品进行分析，如图2，糖精钠（Rt 12 min）与其后杂质峰之间未能取得基线分离，分离度仅为1.02。[/align][align=left][/align][align=center][img=,668,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221533054905_2223_2222981_3.png!w668x335.jpg[/img][/align][align=center]图2 加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left][img=,406,203]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221533317202_2333_2222981_3.png!w406x203.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为改善糖精钠与杂质间的分离，在国标方法基础上，将流动相由[b]乙酸铵 / 甲醇 = 95 / 5[/b]调整为[b][b]乙酸铵 / 甲醇[/b][color=red]（[/color][color=red]2 mmol/L [/color][color=red]甲酸）[/color]= 92 / 8[/b]，再次对混合标准溶液和加标样品进行分析，结果如图3所示。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,545]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221534141056_4073_2222981_3.png!w690x545.jpg[/img][/align][align=center]图3 混标与加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left][img=,464,171]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221535548985_7176_2222981_3.png!w464x171.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]如图3，在酸性条件下，出峰顺序发生了变化，安赛蜜保留时间略有缩短，糖精钠保留时间明显缩短，由12 min缩短至8 min，苯甲酸和山梨酸保留时间分别延长至2 min和6 min；在分离度方面，糖精钠与苯甲酸之间分离度为2.79，苯甲酸与峰后杂质间分离度为2.04，所有色谱峰之间都达到了基线分离。[/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多选择，实验室又在国标原方法条件下继续筛选色谱柱，最终使用SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱时，仅微调有机相比例即可实现加标乳品样品的良好分析结果。如图4，杂质峰与糖精钠之间分离度达到2.48，达到基线分离要求。[/align][align=left][/align][align=center][img=,580,332]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221537130173_1058_2222981_3.png!w580x332.jpg[/img][/align][align=center]图4 加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left]*注：峰上标所示数字由下至上依次为分离度与不对称因子。[/align][align=left][img=,326,177]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221537540634_9437_2222981_3.png!w326x177.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上所述，按照国标《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法进行分析，使用CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MG色谱柱对标准品混合溶液能得到良好分析结果，但在对加标乳品样品进行分析时，糖精钠与样品中的杂质未能实现基线分离，通过在流动相中添加甲酸可实现安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸及杂质的基线分离；另一方面，使用SUPERIOREX ODS色谱柱，在原条件基础上微调即可实现乳品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及杂质间的良好分离。[/align]

[align=center][b] 食品安全国家标准 食品中钾 钠的测定方法学验证[/b][/align][align=center] [b]GB 5009.91-2017(第一法)[/b][/align][align=center][b]王帅[/b][/align]一、方法概述[b]1 范围[/b] 本标准规定了GB 5009.911-2017食品中钾 钠含量测定的第一法（火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法）；本标准适用于食品中钾 钠含量的测定。[b]2 规范性文件[/b] 本方法依据GB 5009.91-2017食品中钾 钠含量测定的第一法（火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法）。[b]3 原理[/b] 试样经消解处理后,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]中,火焰原子化后钾、钠分别吸收766.5nm、589.0nm 共振线,在一定浓度范围内,其吸收值与钾、钠含量成正比,与标准系列比较定量二、仪器与试剂 1.仪器注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]:配火焰原子化器,钾 钠空心阴极灯。1.2 分析天平:感量为1mg和0.1mg。1.3 可调式电热炉。1.4 微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐。以上仪器符合国标要求[b]2. 试剂[/b]2.1 硝酸（HNO[sub]3[/sub])：优级纯 [color=#0000ff]（来源：江苏晶瑞 批号： 20180303 )[/color]2.2 氯化铯( CsCl )以上试剂符合国标要求[b]3. 标准溶液配制[/b]3.1 钾、钠标准储备液：钾[color=#0000ff]标准品（1000mg/L）：来源：国家有色金属及电子材料分析测试中心 批号：181001-2；钠标准品（1000mg/L）：来源：国家有色金属及电子材料分析测试中心 批号：166003-2[/color]3.4.2 钾、钠标准工作液(100mg/L):准确吸取10.0mL钾或钠标准储备溶液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,贮存于聚乙烯瓶中,4℃保存。3.4.3 钾、钠标准系列工作液:准确吸取0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL钾钠标准工作液于100mL容量瓶中,加氯化铯溶液4mL,用水定容至刻度,混匀。此标准系列工作液中钾钠质量浓度分别为0mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、5.00mg/L三、样品的采集与保存1.1在采样和制备过程中应注意不使试样污染1.2样品去除杂物后粉碎均匀，装入洁净聚乙烯瓶中，密封保存备用。四、样品处理1、标准曲线的绘制1.1 仪器条件：空气-乙炔火焰,波长钾766.49nm,钠589.00nm 狭缝0.4nm,灯电流2.0mA1.2 标准曲线绘制：仪器预热稳定后，分别将钾、钠标准系列工作液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]中,测定吸光度值,以标准工作液的浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线以钾，钠浓度（C）为横坐标，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]强度（A）为纵坐标进行线性回归，得回归方程：见下图：钾[align=center][img=,476,336]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807281457193852_1085_2904018_3.png!w476x336.jpg[/img] [/align]钠[align=center][img=,469,330]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807281457501592_4273_2904018_3.png!w469x330.jpg[/img][/align]2.样品的处理 微波消解称取固体试样 0.2g~0. 8g (精确至 0. 001g )或准确移取液体试样 0. 500mL~3. 00mL 于微波消解罐中,加入 5mL 硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件可参考（90℃2min-120℃5min-140℃2min-190℃20min） 。冷却后取出消解罐,在可调式电热炉于 140℃~160℃ 赶酸至 0.5mL~1mL 。消解罐放冷后,将消化液转移至 25mL 容量瓶中,用少量水洗涤消解罐 2~3 次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验五、结果处理试样钾、钠含量按下式进行计算。[align=center][img=,169,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807281458340702_4687_2904018_3.png!w169x41.jpg[/img][/align]式中：X—样品的被测元素含量，mg/100g或mg/100mL；[i]ρ[/i]—测定液中元素的质量浓度，mg/L；[i]ρ[/i][sub]0 [/sub]—空白消化液中元素的质量浓度，mg/L；[i]f-[/i]稀释倍数V—试样消化液定容体积，mL；m—被测试样质量或移取体积，g或mL；1000、100—换算系数计算结果保留三位有效数字。六、[color=#0000ff]方法检出限[/color]重复测定7次空白值1、 空白值测定结果：钾[table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td]0.004[/td][td][align=center]0.003[/align][/td][td][align=center]0.003[/align][/td][td][align=center]0.003[/align][/td][td][align=center]0.003[/align][/td][td][align=center]0.004[/align][/td][td][align=center]0.004[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=7,1] 0.000377964[/td][/tr][tr][td][align=center]检出限mg/100g [/align][/td][td=7,1] 0.12[/td][/tr][/table]本方法钾的检出限为 0.12mg/100g，小于国标中给出的最低检出浓度0.2mg/100g，符合要求。钠[table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td]0.003 [/td][td]0.003 [/td][td][align=center]0.003 [/align][/td][td][align=center]0.003 [/align][/td][td][align=center]0.003 [/align][/td][td]0.004 [/td][td][align=center]0.003 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=7,1] 0.000377964[/td][/tr][tr][td][align=center]检出限mg/100g [/align][/td][td=7,1] 0.1[/td][/tr][/table]本方法钠的检出限为 0.1mg/100g，小于国标中给出的最低检出浓度0.8mg/100g，符合要求。七、[color=#0000ff]方法精密度[/color]对六组样品进行测定，测定结果如下：钾[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][align=center]样品含量mg/kg[/align][/td][td]205.131[/td][td][align=center]209.302 [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][align=center]204.805 [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][align=center]205.988 [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][align=center]209.718 [/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][align=center]205.460 [/align][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值mg/kg[/align][/td][td=6,1][align=center]207[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差%[/align][/td][td=6,1][align=center]2.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差%[/align][/td][td=6,1][align=center]1.1%[/align][/td][/tr][/table]本方法钾的精密度为1.1% ，符合GB/T 27404-2008中给出的小于5.3%精密度要求。钠[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][align=center]样品含量mg/kg[/align][/td][td]193.737 [/td][td][align=center] [/align][align=center]189.700 [/align][/td][td][align=center] [/align][align=center]193.429 [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][align=center]192.434 [/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][align=center]200.593 [/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][align=center]191.940 [/align][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值mg/kg[/align][/td][td=6,1][align=center]194[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差%[/align][/td][td=6,1][align=center]3.69[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差%[/align][/td][td=6,1][align=center]1.9%[/align][/td][/tr][/table]本方法钠的精密度为1.9% ，符合GB/T 27404-2008中给出的小于5.3%精密度要求。[color=#0000ff]八、[/color][color=#0000ff]准确度验证[/color]另给三个样品中分别加入钾标准品[color=#0000ff]35ug、50ug、140ug[/color]，测定，加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center] 1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td]加标测量值mg/kg[/td][td] 298.957 [/td][td] 404.518 [/td][td] 587.327 [/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td][align=center]98.8[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]97.6[/align][/td][/tr][/table]由上表可以看[color=#0000ff]出钾的加标回收率在95%-105%之间,符合[/color]GB/T 27404-2008[color=#0000ff]要求。[/color]分别加入钠标准品[color=#0000ff]26ug、45ug、125ug[/color]，测定，加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center] 1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td]加标测量值mg/kg[/td][td] 264.944 [/td][td] 375.596 [/td][td] 543.458 [/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td][align=center]103[/align][/td][td][align=center]102[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][/tr][/table]由上表可以看[color=#0000ff]出钠的加标回收率在95%-105%之间,符合[/color]GB/T 27404-2008[color=#0000ff]要求。[/color][color=#0000ff] [/color]九、[color=#0000ff]总结[/color]通过对《食品安全国家标准 食品中钾 钠的测定》 GB 5009.91-2017(第一法)[color=#0000ff]的检出限[/color]、精密度和准确度的评价，本方法数据准确，结果可信，可用于食品中钾 钠的测定。

[font=宋体]◇来那替尼杂质[/font][font=宋体] 来那替尼杂质是在来那替尼药物制备或存储过程中可能产生的物质[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][font=宋体]这些杂质可能会影响药物的纯度和效果，因此对其进行研究和控制对于确保药物的安全性和有效性至关重要。来那替尼杂质有多种，它们具有不同的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号、化学式和分子量。例如，来那替尼杂质[/font][font=Calibri]NOQ[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]1348481-03-7[/font][font=宋体]，纯度通常为[/font][font=Calibri]95% HPLC[/font][font=宋体]。此外，还有其他来那替尼杂质，如来那替尼杂质[/font][font=Calibri]1144516-15-3[/font][font=宋体]等。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的来那替尼全套的杂质[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[img=,602,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402192110007699_8786_6381607_3.png!w602x518.jpg[/img][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家，提供来那替尼全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]

赛百味添加剂风波背后:我国标准非普遍低于别国 在众多消费者心中，"食品添加剂"甚至成为食品企业牟利、违法的"代名词".政府监管部门、科普组织都应加强与公众间的"风险交流",适时释疑解惑，才能逐步消除公众的"焦虑感" 近日，一则消息炒得沸沸扬扬：著名品牌赛百味、星巴克出售的食物中，含有一种名为"偶氮甲酰胺"的食品添加剂，这种添加剂也被用于瑜伽垫和鞋底。 本是合法食品添加剂，却被指责为"面包中含鞋底原料",我们缘何会谈"添"色变？谁来缓解公众对舌尖安全的焦虑感？科学、理性地看待食品安全问题，让正确的声音传播得更远，需要的是政府、学者、媒体等各方的努力。 面包含有"鞋底"成分 诚然，偶氮甲酰胺会被用于瑜伽垫和鞋底，在欧盟、澳大利亚等地被禁止用于食物。但这就意味着，这一成分置于我国的部分面包产品中，就是违规和不安全的吗？ 根据GB2760《食品安全国家标准-食品添加剂使用标准》，偶氮甲酰胺作为合法的食品添加剂，被广泛应用于食品制作的面粉原料中，主要作用是用于面粉增筋。国际食品添加剂联合专家委员会（JECFA）曾评估过偶氮甲酰胺的安全性：添加量在每公斤不超过45毫克的范围内，带来的安全风险可以忽略。 食品安全博士钟凯表示，我国目前的食品添加剂标准就是依此规定的：面粉可以使用偶氮甲酰胺，限量为45毫克每公斤。美国FDA将偶氮甲酰胺定为"很安全",所以美加等国也在用，美国使用量的上限和我国一样。 美国普度大学博士、食品安全专家王泽斌介绍，这种物质对消费者没有什么危害，但在生产过程中可能会导致工人出现过敏与哮喘等方面的问题。所以，澳大利亚和欧盟等国禁止它作为食品添加剂使用。 使用了偶氮甲酰胺的塑料可以用来生产鞋底，就是"面包中含有鞋底原料"吗？王泽斌认为，这种理解缺乏逻辑。"淀粉可以用于生产可降解塑料，可以宣称"面包中含有塑料饭盒成分"吗？许多食品乳化剂也用于油墨生产，可以宣称"冰激凌中含有油墨成分"吗？" 星巴克11日向记者发来声明称，在星巴克中国门店内销售的部分糕点中使用的小麦粉原料，含有偶氮甲酰胺这一添加剂。但是，此添加剂成分完全符合中国相关食品安全法律法规。 我国标准低于别国 事实上在食品领域，"欧美禁用、我国仍存"的说法一直困扰着部分消费者。我国食品方面的标准普遍低于欧美吗？事实并非如此。 钟凯说，欧盟在果冻里山梨酸钾的允许量就是我们的2倍，我们禁用的过氧化苯甲酰（一种面粉增白剂）在美加等国也未禁用。"我们很多标准与国外是一致的，有一些是等效采用国际组织的标准，有的则与欧美标准一致。" "标准像衣服，制定标准的基本原则像一把尺子。"钟凯解释，国际标准只提供了一个尺码，不是每个人都合身，而各国制定自己的标准就是用同样的尺子为不同的人量体裁衣，存在差异是客观事实。 国标制定门槛应怎么定？专家认为，国标的制定首先要科学合理；其次则是引导行业发展，制定可操作性强、可落实的标准。如果一个新的国标只能高高在上，没有一个企业能达标，就难有实际意义。而且，我国还存在很多高于国标的企业标准和行业标准，国标只是"最低门槛",并不是"天花板",还可鼓励行业龙头企业制定更严格的标准。 不可否认的是，我国部分食品标准重复、交叉的现象仍有待改变。国家卫计委曾表示，2014年，我国将完成50%的食品安全标准整合工作。目前经过一年多的清理，我国现行近五千个食品标准中，将有千余个纳入整合范围。