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硝酸苯汞标准品

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硝酸苯汞标准品相关的论坛

  • 硝酸汞标准溶液

    大家好,请哪位高手帮个忙啊。0.05mol/L硝酸汞溶液是取硝酸汞17.2g,加水400mL与硝酸5mL溶解后,滤过,再加水适量使成1000mL,摇匀。标定:取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g,精密称定,加水100mL使溶解,加二苯偕肼指示液1mL,在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。每1mL硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。其中有几个问题问下:硝酸是直接试剂硝酸吗?68%的?还有标定的计算公式是氯化钠的重量除以消耗体积和当量的乘积吗?就可以了是吗?我在滴定丙硫氧嘧啶钠中遇到很大问题,滴定出的结果和实际差很多,请帮我指点一二啊,谢谢。

  • 食品微波消解測汞可以只用硝酸吗

    最近做了一批乳品汞的测定,取1g样品加5ml硝酸2ml双氧水微波消解,定容至10ml,发现空白值平均近2000,标准空白200多,0.1标准点才40多,线性0.9999,加标0.5,回收90-110,%,但样品都检出,感觉不正常,是不是双氧水出了问题,大家用双氧水都用的神马厂家的,神马纯度的。

  • 【转帖】眼部化妆品及卸装品中防腐剂硫柳汞和苯基汞的定性测定

    薄层色谱法1 应用范围本方法适用于眼部化妆品及卸装品中防腐剂硫柳汞和苯基汞的定性测定。2 原理样品经浸提处理后,置检液于硅胶板上,经与双硫踪络合后,用己烷-丙酮液展开,根据与标准的Rf 值比较进行定性。3 试剂3.1 0.004%双硫腙氯仿溶液(1)。3.2 展开液:己烷十丙酮(90+10)。3.3硫柳汞标准溶液:称取相当含汞1.000g(2)的硫柳汞,溶于95%乙醇十水(1+1)溶液,补加95%乙醇十水(1+1)至100ml刻度。此溶液含汞10.0mg/ml。取一定量此溶液,用95%乙醇稀释至含汞0.35mg/ml的溶液。3.4苯基汞盐标准溶液:称取相当含汞1.000g的苯基汞盐于95%乙醇十水(1+1)溶液中,并稀释至100ml刻度,此溶液每毫升含汞10.0mg。取一定量此溶液用95%乙醇稀释至每毫升含汞0.35mg。4 仪器4.1 层析缸。4.2 高效硅胶薄层板:带富集区,Merekl3727或13728或等效物。5 分析步骤5.1 样品处理取5g样品分散于15m1 95%乙醇中,超声匀浆15min,用中速滤纸过滤,滤液在水浴锅上蒸发至近干,将残渣溶于lml 95%乙醇。5.2 分别取2.0μ1检液和标准点样于硅胶薄层板的富集区,每次1μ1。用一玻璃盖覆盖在硅胶薄层板上,但勿将富集区覆盖。将双硫腙氯仿溶液喷布在富集区上,如检液含有汞化合物,则与双硫腙形成络合物,将薄层板置于装有20ml展开液的层析缸内,盖上缸盖进行层析展开。展出液前沿移动6cm以后取出薄层板,观察橙色斑点的 Rf 值并与标准点进行比较,以判定检样中是否含有硫柳汞或苯基汞(4),以及其含量是否超过化妆品卫生标准限定最大用量(5)。

  • 化妆品中汞的检测方法(全自动测汞仪法)

    化妆品中汞的检测方法(全自动测汞仪法)(征求意见稿)1 范围本方法规定了采用全自动测汞仪法测定化妆品中总汞的含量。本方法适用于化妆品中总汞的测定。2 方法提要直接称取样品于样品舟中,经自动进样器导入干燥分解炉中,进行干燥、分解、热分解的产物进入催化管催化、汞蒸气进行金汞齐反应,随后高温解析,最后在254nm处以冷原子光谱法测得的荧光值与汞含量做标准曲线,以标准曲线法计算含量。本方法的检出限为0.1ng,定量下限为0.3 ng;取样量为0.1 g时,检出浓度为1ng/g,最低定量浓度为3ng/g。3 试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T6682规定的一级水。3.1 重铬酸钾。3.1.1 饱和重铬酸钾溶液:称取200g重铬酸钾(3.1)溶于1L水中。用于吸收废气汞。3.2 硝酸(优级纯)。3.2.1 1%硝酸溶液:取10ml硝酸(3.2)用水稀释至1L。3.3 汞标准物质,国家标准物质(GW08617)。3.3.1 汞标准储备溶液:取汞标准溶液(3.3) 1.0ml置于100ml容量瓶中,用1%硝酸溶液(3.2.1)稀释至刻度,混匀。3.4 高纯氧气,纯度不低于99.95%。4 仪器和设备4.1 全自动测汞仪。4.2 电子天平。4.3 样品舟包括镍舟和石英舟,使用前于650℃马弗炉中灼烧1小时,使本底荧光值降至0.0030以下。5 分析步骤5.1 标准溶液的制备5.1.1 低浓度标准系列:由汞标准储备溶液(3.3.1)用1%硝酸(3.2.1)依次稀释成0、1.0、5.0、10.0、25.0、50.0ng/ml标准系列。5.1.2 中浓度及高浓度标准系列:由汞标准溶液(3.3.1)用1%硝酸(3.2.1)依次稀释成0、50、100、150、200及250、500、750、1000、1500 ng/ml标准系列。 5.2 仪器参考条件:表1 干燥及分解的时间与温度程序表时间 (s) 温度(℃)10 20060 20090 65090 650最低测量温度250℃,吹扫时间60s,汞齐化时间12s,记录时间30s,载气高纯氧气压力为0.4Mpa。5.3测定5.3.1依次取低浓度标准系列(5.1.1)各100μl于石英舟中进行测定,100μl标准溶液中汞含量分别为0、0.1、0.5、1.0、2.5、5.0ng。以荧光值为纵坐标,汞含量为横坐标绘制低浓度标准曲线。依次取中浓度及高浓度标准系列(5.1.2)各100μl于石英舟中进行测定,100μl标准溶液中汞含量分别为0、5、10、15、20及25、50、75、100、150ng。以荧光值为纵坐标,汞含量为横坐标绘制中浓度及高浓度标准曲线。5.3.2称取样品0.1g(准确至0.0001g)于事先处理好的样品舟(4.3)中,由自动进样器导入干燥分解炉中,按(5.2)仪器参考条件进行测定。测量时首选低浓度标准曲线,如果超线性,再选择中浓度或高浓度标准曲线。6 分析结果的表述6.1 计算测量结果由数据处理终端直接读取或通过以下公式计算 x(Hg)=(y-a)/b……………………………………………………(1)式中:x(Hg) ——样品中汞的质量,ngy——测定的荧光值;a——标准曲线的斜率;b——标准曲线的截距。 ω(Hg)=x(Hg)X1000/mX106………………………………………(2)式中:ω(Hg) ——样品中汞的质量分数,mg/kg;m——样品取样量,g。6.2 回收率和精密度不同基质不同浓度的回收率在81.5%~103.8%之间,相对标准偏差≤5%(n=6)。

  • 【求助】分光光度法测定亚硝酸盐采用哪种标准品

    在今年年初的肉制品中亚硝酸盐检测的能力验证中,我们的结果是离群值,而且离得很离谱,在分析原因的过程中我们考虑到了标准物质的使用是否正确,当时我们是购买了液体的20ml一瓶的标准溶液,名称是亚硝酸盐标准物质以亚硝酸根计,标准上说用固体的亚硝酸钠配制,还有我在购买这个标准物质的时候还有一种标准溶液是亚硝酸盐以氮计,这让我很迷惑,到底哪种标准物质适合这个检测方法呢?希望前辈指点。以亚硝酸根计、以氮计、亚硝酸钠计之间是该怎么换算呢?

  • 【求助】配制的硝酸汞溶液:称取3.282克硝酸汞

    标准硝酸汞溶液我配制的硝酸汞溶液:称取3.282克硝酸汞(AR,分子量:333.62。包装瓶上的标识)溶于1000ml水中,标定后居然是0.166摩尔/L不知道问题出在哪里看?标定方法:取1L自来水备用。取此自来水200毫升,加30%铬酸钾8滴,用0.1M硝酸银标准溶液滴定至砖红沉淀出现。计算出氯离子浓度:Cl=35.5*C*V/取样毫升数已知以上自来水的氯离子含量,取样100毫升,加浓硝酸3毫升,加1-2毫升0.1M硝酸银溶液使溶液浑浊,用待标定的硝酸汞滴定至溶液澄清,用上式计算出硝酸汞溶液的浓度.各位老师,问题处在哪里呢?谢谢!

  • 食品安全国家标准 食品中污染物限量标准编制说明

    最新版标准GB2762-2012《食品安全国家标准 食品中污染物限量》,已于2013年6月1日实施。刚在网上找到了标准的编制说明,与大家一起分享!也许能给我们一些启示。本次清理工作共涉及食品卫生标准86项,食用农产品质量安全标准35项,食品质量标准76项,有关的行业标准411项等,涉及的污染物指标17项(铅、镉、总汞和甲基汞、砷和无机砷、锡、镍、铬、亚硝酸盐和硝酸盐、苯并芘、N-亚硝胺、多氯联苯、3-氯-1,2-丙二醇、氟、铝、稀土元素)、营养素指标5项(氟、硒、锌、铜、铁)。工作组在充分酝酿的基础上,紧密围绕清理工作的要求,本着健康保护的需要开展工作。具体清理结果总结如下:1、铅:2010年JECFA第73次会议取消了铅的PTWI(原值0.025 mg/kg bw),并建议各成员国采取各种措施降低食物中铅的含量,保障国民健康。在本次清理工作中,以GB2762-2005为基础,充分梳理我国现行各类食品中铅限量的相关标准,结合我国居民的膳食铅暴露评估数据,参考CAC及相关国家的制标原则和标准,对我国各类食品及其加工产品中的铅进行限量规定,重点针对谷类、蔬菜和畜禽肉类食品中铅的限量制定,并考虑其它类食品铅限量制标的必要性,提出谷类、蔬菜、水果、食用菌、豆类、薯类、藻类、坚果及籽类、肉类、水产品、乳及乳制品、蛋及蛋制品、脂肪、油、乳化脂肪制品、调味品、甜味料、焙烤食品、饮料类、酒类、可可脂及其制品、冷冻饮品、婴幼儿配方/辅助食品和其他类(包括膨化食品、咖啡、茶叶、果冻)等食品中铅的限量要求。2、镉:2010年JECFA第73次会议将镉的PTWI改为PTMI(暂定每月耐受摄入量),并降低为每月0.025mg/kg bw。在本次清理过程中,以GB2762-2005为基础,充分梳理我国现行食品中镉限量的相关标准,参照CAC和有关国家对镉限量标准的制定原则,结合我国食品中镉的污染水平及膳食镉的暴露评估,提出食品中镉的限量要求。利用慢性概率暴露评估方法评估调整不同水平的ML值对于人群保护率的影响,维持大米中镉限量国家标准(0.2mg/kg),其他单品种食物对于我国居民膳食镉的摄入量低于PTMI的5%,参考GB2762-2005及相关标准中镉的限量规定、CAC限量标准,考虑我国大宗、热点产品及其加工条件进行规定,提出谷类、蔬菜、水果、食用菌、豆类、薯类、坚果及籽类、肉类、水产品、蛋及蛋制品、调味品和饮料类等食品中镉的限量要求。

  • 硝酸汞标液滴定氯化钾溶液,指示剂不变色怎么办?

    今日做硝酸汞标液,用氯化钾溶液标定,二苯卡巴腙-溴酚蓝作指示剂,发现都用了200ML的硝酸汞了还不变紫色。我又用硝酸汞标准溶液,直接加二苯卡巴腙指示剂,不变成紫色,是我的指示剂有问题还是硝酸汞标液有问题呀?目前指示剂是黄色的,硝酸汞标液无色。跪求指导,第一次做这个试验有解决方案的可以加我,13233961396

  • 豆制品中亚硝酸盐参考标准

    受委托检测一批亚硝酸盐的样品,给的样品包含酱腌菜,豆制品,银耳等。但是GB 2760-2011 《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(含增补公告)GB 2762-2005 《食品中污染物限量》中只提到了熏肉腊肉,酱腌菜,新鲜粮食蔬菜肉类的限量,没有豆制品银耳等的限量~那我该参考什么呢。这样看的话前段时间传的沸沸扬扬的血燕亚硝酸盐超标是参考的那个指标呢?

  • 【求助】硝酸汞的标定

    水泥中的氯离子测定标定0.001mol/L的硝酸汞标准溶液,终点颜色为樱桃红,另外的标准上标定0.05mol/l的硝酸汞终点颜色为紫红色。到底应该是什么颜色,0.001的硝酸汞溶液能保存多长时间,或者还是应该现用现标?谢谢!

  • 关于硝酸盐氮A275/A220要求在两本标准内的不同

    想用紫外分光光度法测硝酸盐氮,但是发现《生活饮用水卫生标准》和《水与废水》两本标准内的说法不一样《生活饮用水卫生标准》内对于A275的要求原话是:“若275nm波长吸光度的2倍大于220nm波长吸光度的10%时,本标准将不能适用。”折算一下也就是A275/A220<5%《水与废水》中对于A275的要求原话是:“参考吸光度比值(A275/A220)×100%应小于20%,越小越好,超过时应予以鉴别。也就是A275/A220<20%目前我的水样做出来A220=0.479,A275=0.048,A275/A220=10%对于《生活饮用水卫生标准》上的要求就不适用,但是对于《水和废水》就适用,但是这两个实验方法不是一样的吗?那我到底可以用紫外分光光度法做吗?望指教,谢谢。

  • 解读食品砷汞检测新国家标准

    解读食品砷汞检测新国家标准来源:检测通国家卫生计生委发布的GB 5009.11-2014系列标准,其中含有《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》(GB 5009.17-2014)和《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》(GB 5009.11-2014),该两标准将于2016年3月21日正式开始实施。 《食品中总砷及无机砷的测定》(GB 5009.11-2014)相对旧的检测标准的主要变化:  1.增加了食品中无机砷测定的液相色谱—原子荧光光谱法(LC-AFS)(第一法)和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(LC-ICP-MS)。  2.取消了食品中总砷测定的砷斑法及硼氢化物还原比色法,取消了食品中无机砷测定的原子荧光法和银盐法;  3.增加了食品中总砷测定的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)(第一法);  《食品中总汞及有机汞的测定》(GB 5009.17-2014)相对旧的检测标准的主要变化:  1.增加了甲基汞测定的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)  2.取消了总汞测定的二硫腙比色法、有机汞测定的气相色谱法和冷原子吸收法

  • 求水质测试的标准品

    求水质测试的标准品,氨氮,亚硝酸盐氮,COD,BOD,DO,总磷,余氯,铜,铁,硬度,汞,锌,镍,氰化物,氟化物,

  • 【讨论】苯、甲苯标准品IR峰归属

    【讨论】苯、甲苯标准品IR峰归属

    今天拿到一张苯标准品、一张甲苯标准品的IR谱图。想请问一下,里面的吸收峰都是什么振动引起的呢?峰该怎样归属呢?谢谢大家~这张是苯的标准图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106211618_300779_1905813_3.jpg这张是甲苯的标准图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106211618_300780_1905813_3.jpg

  • 关于汞检测样品、标准品配制的疑问?

    05药典对于汞标准溶液配制:需加入高锰酸钾,再加盐酸羟氨使溶液褪色后加4%硫酸定容。样品微波消解后直接用4%硫酸定容。以硼氢化钠为还原剂。 看到文献《微波消解.冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法定量测定人参中汞的研究》,文献对样品微波消解后加入高锰酸钾,再加盐酸羟氨使溶液褪色后加4%硫酸定容。标准品没有加入高锰酸解;盐酸羟氨。 请问使用氢化物发生器冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测汞,该怎么配制样品、标准品?什么情况下该加高锰酸钾、盐酸羟氨? “冷原子测汞要标准和样品一同进行处理”。这话我从论坛里看到的。是什么意思?如何一同处理。 如果使用氯化亚锡作为还原剂的话,供试品该如何配制?

  • 【求助】亚硝酸盐标准物质和亚硝酸盐氮标准物质

    刚刚开始做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],请教下亚硝酸盐标品和亚硝酸盐氮标品有什么区别,做食品中亚硝酸盐用两者都可以吗?另外求几家能供应国家标准物质中心的供应商

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