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宽光谱探测和信息处理在地球遥感、环境监测、无人驾驶等诸多领域有着重要的应用需求。目前的宽光谱信息探测和信息处理分别由不同类型的图像传感器和数字图像处理器完成，这使得传统宽光谱机器视觉系统面临着较大功耗和较高时间延迟的问题。感算一体技术被认为是解决上述挑战的有效途径，然而，如何设计出满足上述需求的量子材料，并实现具备宽光谱多信息同步探测和处理功能的新型感算一体器件是一个广受关注的议题。针对上述问题，华中科技大学翟天佑教授、周兴副教授团队与南京大学缪峰教授、梁世军副教授团队近日提出，通过利用电场调控二维双极性范德华异质结（PdSe2/MoTe2）的界面能带匹配，实现了紫外到近红外宽光谱范围内的光探测和电场可调的正负光响应，在硬件层面实现了宽光谱图像探测和卷积计算的同步进行（如图所示），突破了传统宽光谱机器视觉系统中感算分离所产生的功耗与时间延迟瓶颈。相关研究成果以“Broadband convolutional processing using band-alignment-tunable heterostructures”（基于可调能带匹配异质结的宽光谱卷积计算）为题于2022年4月25日发表在国际著名期刊Nature Electronics上。该研究成果得到了国家杰出青年科学基金、国家优秀青年科学基金、国家自然科学基金重点项目、国家自然科学基金面上项目、国家重点研发计划等项目的资助。DOI:10.1038/s41928-022-00747-5图 感算一体器件同步进行宽光谱传感与卷积计算示意图Nature Electronics创刊于2018年，涵盖电子学各领域，如电子学研究的商业和工业应用，其核心是关注新技术的发展并了解其对社会所产生的影响。该刊将发表电子学各领域的基础和应用研究，从新现象和设备的研究，直至电子电路的设计、制作和更广泛应用。影响因子33.686。

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不知道大家在处理样品的冷冻干燥过程中有没有遇到这样一种情况？明明进行了预冻，但在后续低压干燥过程中，突然就出现了炸瓶！并且，有这个问题的似乎不在少数！但很多时候，大家会把问题归结于仪器质量不过关等原因！本着求知若渴的态度，我们咨询专业人士，给出的答案是——预冻不充分的样品在后续低压干燥中也可能会炸瓶！ 图1：预冻不充分的样品可能会炸瓶预冻不充分还会影响制品质量冷冻干燥的预冻，是将溶液冷却到一定温度，在此温度下，水和固体被充分结晶或冰晶和固体被包围在一个非晶态浓缩固体，自由水固化，赋予产品干燥后与干燥前有相同的形态，防止抽空干燥时起泡、浓缩、收缩和溶质移动等不可逆变化发生。也就是把物料冷冻成固态，并形成一个适合干燥的结构(matrix)。 预冻非常重要，可以影响后续的两个干燥阶段，*影响制品的质量。 当温度降低时，液态转变为固态，有两种不同状态，一种是粘度极大，流动性差，形成一种玻璃态的无定型结构（amorphous），另外一种是规则的晶体结构（crystalline）。在预冻过程中，预冻的温度、速度和时间是重要的控制参数。 共晶温度在冻干工艺中的含义 共晶温度（Eutectic temperature, Te）：几种物质组成的混合溶液，在冻结过程中，开始时某些组分结晶析出，使剩下的溶液浓度发生变化。当达到某一温度或温度区域时，其液态和所形成的固态中的组分完全相同，这时的溶液称为共晶溶液，这时的温度或温度区间称为该溶液的共晶点或共晶区，也称为完全固化温度，它是产品在冷却过程中从液态结束转向固态的最高温度。共晶温度为冻干过程中预冻应达到的最高温度，一般预冻过程应低于其共晶温度10-20℃。 如何形成晶体结构溶液在冻结过程中，往往需过冷到冰点以下，称为过冷温度，其内部产生晶核以后，自由水才开始以纯冰的形式结晶，同时放出结晶热，使其温度上升到冰点，随着晶体的生长，溶液浓度增加，当浓度到达共晶浓度，这时温度下降到共晶点以下时，溶液就全部冻结，形成晶体结构。 塌陷温度在冻干工艺中的含义 塌陷温度(Collapse temperature, Tc)：冻干时，当干燥层温度上升到一定数值后，物料中的冰晶消失，原先为冰晶所占据的空间成为空穴，因此冻干层呈多孔蜂窝状海绵体结构。此结构与温度有关。当蜂窝状结构体的固体基质温度较高时，其刚性降低。当温度达到某一临界值时，固体基质的刚性不足以维持蜂窝状结构，空穴的固形物基质壁将发生塌陷，原先蒸汽扩散的通道被封闭，此临界温度称为冻干物料的崩溃温度或塌陷温度。 玻璃化转变温度在冻干工艺中的含义 玻璃化转变温度（Glass transition temperature, Tg’）：冻干过程的玻璃转化温度指*冻结浓缩液的玻璃化转变温度。在无定型结构材料中，原子、离子或分子的排列是无规则的。因为在冻结过程中随着冰晶的析出，剩余溶液的浓度逐渐增加，当达到一定浓度时，剩余的水分不再结晶，此时的溶液达到*冻结浓缩状态，对应的温度称为*冻结浓缩液的玻璃化转变温度。 制品结构与预冻的关系 在生物制药领域中，使用冻干工艺的绝大部分制品是无定型结构，小部分制品是晶体结构，或者是混合结构。除了与制品配方有关外，晶体结构的形成还与预冻温度和速度有关。 根据最近的研究表明，在Tg’温度下预冻，会形成无定型结构。在大于Tg’且小于Te的温度下预冻，则形成晶体结构。晶体结构可以更快和更容易冻干，但稳定性和溶解性稍差；无定形结构冻干比较难，但稳定性和溶解性好。 方法原理不同，但都是为了摸索工艺 共晶点、塌陷温度、玻璃转化温度，采用的测量方法和原理不同，都是为了找到预冻、主干燥的温度等，摸索工艺。 一般情况，塌陷温度Tc比共晶点温度Te稍高，共晶点温度Te较玻璃化温度Tg’高。多数情况下，塌陷温度Tc要比玻璃化温度Tg’高20K左右。冻干制品升华前，必须冻结到一定的温度，这个温度应设在制品的凝固温度以下10至20℃左右。该凝固温度，主要取决于样品冻干过程中需要固化的状态，是晶体结构还是无定型结构。晶体结构，对应温度为Te；无定型结构，对应温度是Tg’。 在回火(Annealing)的操作中，在低于Tg' 情况下预冻，然后把隔板温度设定在高于Tg' , 但低于Teu的温度，形成回火，再降温，在低于Tg' 情况下预冻，可使制品凝结更加均匀。 图2：样品维持在＞Tg’且＜Teu温度的结晶情况 如图中所示，预冻后将样品维持在＞Tg’但＜Teu的温度一段时间后，结晶变得更加明显且均匀。 如何快速实现配方关键温度的测量图3：冻干显微镜Lyostat5及搭配使用的DSC模块 英国Biopharma Group公司提供的冻干显微镜Lyostat5以及可与显微镜搭配使用的DSC模块，可以轻松实现配方关键温度的测量。 使用Lyostat5冻干显微镜进行塌陷温度的测量： 图4.1：温度超过塌陷温度Tc后样品结构消失 图4.2：再次降温冷冻后观察到新的干燥结构 使用DSC模块测量玻璃转化温度Tg’： 图5：使用DSC模块测量的玻璃转化温度Tg’

p 　　8月30日，中国政府采购网发布甘肃省食品药品监督管理局系统基层食品快检设备采购项目第二次中标公告(招标文件编号:TC17933KL)，此项目采购包括750套便携式食品综合分析仪等，广州达元食品安全技术有限公司以1797万元拔得头筹，首次中标公告日期2017年8月30日。 /p p 　　 a title=" " style=" color: rgb(227, 108, 9) text-decoration: underline " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20170904/228180.shtml" target=" _blank" span style=" color: rgb(227, 108, 9) " 1797万!甘肃食药监750套食品快检设备采购“尘埃落定” /span /a /p p 　　不过日前(9月14日)，中国政府采购网再次发布甘肃省食品药品监督管理局系统基层食品快检设备采购项目第二次招标第一次更正中标公示，公示内容显示，评标结果于2017年9月14日经本项目评标专家复议，现对中标公告作如下变更： /p p strong 　　原中标公告内容： /strong /p p 　　中标供应商名称、地址及中标金额 /p p 　　中标供应商名称：广州达元食品安全技术有限公司 /p p 　　中标金额：壹仟柒佰玖拾柒万叁仟元整 /p p 　　供应商地址：广州高新技术产业开发区科学城开源大道11号A1栋第六层602房 /p p strong 　　现变更正为： /strong /p p 　　经评标专家复议，按废标处理。 /p p 　 strong 　采购项目联系人姓名及电话： /strong /p p 　　采 购 人：甘肃省食品药品监督管理局 /p p 　　联 系 人：吴钢 /p p 　　联系电话：0931-7617638 /p p 　　代理机构：中招国际招标有限公司甘肃分公司 /p p 　　地 址：兰州市城关区天水路万达广场写字楼3612 /p p 　　联 系 人：杨 琴 /p p 　　联系电话：15294210898 /p p 　　电子邮箱： a href=" mailto:zhongzhaolanzhouzc@126.com" zhongzhaolanzhouzc@126.com /a & nbsp /p

冻干法通常是优先选择的样品干燥方法，因为它能在低残留溶剂水平的情况下实现高水平的干燥。此外，样品的轻质、粉状、"蓬松"的表面处理使样品易于取出和称量。然而，冻干法也存在许多局限性。在本文介绍的这项研究中，我们将展示Genevac如何通过将工艺转移到溶剂蒸发工作站中来改变优化方法，并实现纯化实验室想要的结果。研究介绍多年来，冻干或冷冻干燥一直用于在实验室中干燥样品。该技术经过深入研究，已成为许多需要干燥少量样品的研究人员的优先选择方法。然而，传统的冷冻干燥设备存在许多潜在的缺点，包括：● 须在有限范围的溶剂中制备样品，通常只能使用水；● 不能使用挥发性有机溶剂及其混合物；● 干燥周期过长，能耗成本高。通常，有许多样本和多种溶剂处理的研究人员（比如来自含有水和乙腈的制备性反相高效液相色谱分离），已经开始使用离心浓缩仪。而在其他实验室中，例如，有机溶剂的侵蚀性使得冻干机不适用，这时普通的离心浓缩将存在很大的局限性。纯化问题纯化实验室接收到含有水和已腈的样品，通常会含有0.1%TFA的改性剂。采用冻干法去除这些溶剂存在着以下几个困难：● 乙腈需要非常低的真空来冻结它，或者需要一个能够主动冻结样品的冻干机。乙腈在-65°C时冻结。如果它没有被冻结，那么很可能会发生暴沸，这将导致样品损失和交叉污染；● 其次，冷凝器中的乙腈会破坏真空，后续几乎不可能对水进行冷冻干燥；● 这种缓慢的冻干过程与生产希望缩短的工艺时间不兼容。而Genevac溶剂蒸发工作站可以快速并行地干燥许多不同的样品，而不会发生暴沸。另外，用户报告说明在一批样品中干燥时遇到了一些困难。例如，三氟乙酸（TFA）的残留问题；存储时损坏样品的问题；并且该化合物可能会与水发生相互作用使得化合物的沸点提高。残留溶剂会在核磁共振分析中显示出来。虽然以上问题偶尔会发生，但手动挑选一些处理不全的样品，对于自动化实验室来说是不可接受的；因此整个批次样品都需要重新处理。新工艺：在离心蒸发器中冻干在水中制备的样品可以在离心蒸发器中通过抽取最佳可用真空进行冻干，在配备耐溶剂涡旋泵的极限真空低于0.5mbar；足以冻结水。这就像冷冻干燥一样缓慢。Genevac开发了一种新工艺，用户可以利用离心蒸发器的速度蒸发一些溶剂，然后在只剩下几毫升溶剂时切换到冻干模式。处理96x30ml级分所需的处理时间从冷冻干燥机中的48小时到Genevac HT-12中的16小时（过夜），相当于每个30ml样品顺序处理仅需10分钟。 图1：Genevac HT-12溶剂蒸发工作站水和乙腈的冻干我们将0.01M布洛芬钠盐的水溶液储备液用作标准样品。将15ml溶液装入48个20ml样品瓶中，并在各种条件下置于 Genevac HT-12蒸发器中进行干燥。 图2：Genevac 20ml小瓶转子实际的蒸发方法通常包括多达四个阶段：1. 使用快速蒸发浓缩大部分溶剂；2. 冷却样品和样品架，准备；3. 使用深真空冷冻样品；4. 冻干残留溶剂，加热或不加热；以上的步骤关键在于如何把水冻住和干燥。我们重点关注如何把已腈全去除考虑了进去，这个阶段将分为三个步骤，以在浓缩水之前去除乙腈：1. Dri-Pure® —真空斜坡和高转子速度防止爆沸；2. 浓缩—在40mbar 的真空度下去除乙腈而不冻结水（此处乙腈在+2°C沸腾）；3. 排空冷凝器—因为残留的乙腈会破坏后期阶段的真空。不同干燥方式的最终样品形态对比我们在60:40的水和乙腈混合物中制备0.01M布洛芬钠盐溶液。试验表明不需要冷却阶段。通过调整以实现浓缩和冻干的正确平衡。48x15ml样品在5小时内干燥，相当于连续干燥6.25分钟。下图显示了冻干结果与传统离心蒸发样品之间的差异。差异很明显，冻干样品的再溶解更容易，而干燥的样品不容易全部溶解。 A –过度干燥= 传统蒸发结果 B—冻干结果结论样品的冻干提高了干燥后样品的溶解度。在冻干阶段加入热量大大减少了冻干时间。当冻干水和乙腈混合馏分时，Genevac HT系统集成了自动除霜和排水功能，提高了整个流程的自动化程度，无需人为干预。应用案例一：荣誉制药从难以干燥的HPLC纯化馏分中制备可称量样品通常在纯化后，样品都会被干燥，然后用少量的溶剂重新溶解后分到一个（小）样品容器中存储。通常这些会被用作分析方法，如干重测定产量和NMR分析的子抽样。KuDOS制药公司的科学家遇到了在纯化后样品干燥困难的问题。对于KuDOS，典型的顽固样品会形成胶状物或油状物，从而造成处理问题，包括：● 未完全干燥的样品导致无法确定真实重量；● 残留溶剂促进更快的化合物降解。解决方案KuDOS/阿斯利康联合开发了一种新的样品干燥方法，它克服了残留溶剂和馏分汇集的问题。处理和合并流程1. 将干燥的部分重新溶解在最少的水和甲醇中；2. 将级分汇集到20ml闪烁瓶中并干燥；3. 样品溶解在极少量的 1,4-二恶烷中：一些顽固的样品以树胶或油的形式存在；4. 将馏分汇集到带有条形码的去皮小瓶中；5. 小瓶放置在样品架中用于蒸发，并冷冻在–20°C的冰箱中；6. 使用Genevac HT-12蒸发器在完全真空下冻干小瓶，通常过夜。结果适用于90% 以前难以处理的样品，可以得到易碎的“蓬松”固体，可以轻松处理并完全干燥。对于少数在1,4-二氧六环中溶解不好的样品，已经成功使用了两种方法：1. 将样品重新溶解在少量甲醇（2-3ml）中，然后加入水（约10ml），样品在Genevac HT中使用真空梯度干燥（Dri-Pure ) 以防止碰撞加上完全真空以冻结水；2. 将样品重新溶解在少量叔丁醇中（在+25°C下冷冻，非常适合冻干），然后在全真空下干燥。结果：“蓬松”固体或结晶样品（干燥且可称重）应用案例二：诺华生物医学研究所在冻干过程中保护样品免受交叉污染的简单方法NIBMR报告生产了完全冻干的“蓬松”样品，没有残留溶剂，也没有交叉污染。方法选择以下氨基酸 L-Asn、L-Asp、L-Arg和一种大环内酯xy作为冻干试验的模型化合物。根据对样品溶解度的研究知识，为样品开发和选择了以下范围的溶剂混合物和体积：● 1,4-二恶烷 – 2-3ml● 叔丁醇 – 2-3ml● 水 – 1-1.5ml● 1,4-二恶烷和水 (1:1) – 约2ml● 叔丁醇和水 (1:1) – 约2ml使用1.0ml注射器测量溶剂体积。须使用足够的溶剂才能实现良好的冷冻——样品仅使用真空冷冻。样品体积在真空下减半，样品在二十分钟后完全冷冻。将样品冻干在4ml小瓶中，小瓶固定在微孔板支架上，使样品免受过多热量的影响。在有和没有加热阶段的情况下进行试验。两种设置都产生了冻干样品，但偶尔会看到一些粉末从试管中飘出并进入蒸发室。防止交叉污染通过限制通风口并用穿孔的石蜡膜覆盖样品，避免了可能被吹散的蓬松样品的交叉污染。使用质子NMR对样品进行了测试，发现没有残留溶剂和交叉污染。取下薄膜时需要小心。交叉污染也可以通过应用更高的g力来消除。结论仔细的样品制备过程、高向心力的应用和高真空生产的产品没有交叉污染。关于作者KuDOS 案例作者：1. Adrian Moore 是英国霍舍姆 KuDOS Pharmaceuticals 的分析小组组长；2. Mandy Crowther 是英国奥尔德利公园阿斯利康公司的副首席科学家；3. Rob Darrington 是英国伊普斯维奇 Genevac Ltd 的产品经理。诺华案例作者：1. Klemens Hoegenauer 博士是奥地利维也纳诺华生物医学研究所的高级研究员；2. Induka Abeysena 博士是英国伊普斯威奇 Genevac Ltd的应用化学家。如果你对上述产品或方案感兴趣，欢迎随时联系Genevac中国唯一代理商：德祥科技有限公司。Genevac英国Genevac是德祥集团资深合作伙伴之一。英国Genevac公司成立于1990年，隶属SP Scientific旗下，一直专注于研究和生产各种离心蒸发浓缩设备，其产品广泛应用于生命科学、制药、化学、分析等领域。德祥科技德祥科技有限公司成立于1992年，总部位于中国香港特别行政区，分别在越南、广州、上海、北京设立分公司。主要服务于大中华区和亚太地区——在亚太地区有27个办事处和销售网点，5个维修中心和2个样机实验室。30多年来，德祥一直深耕于科学仪器行业，主营产品有实验室分析仪器、工业检测仪器及过程控制设备，致力于为新老客户提供更完善的解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。与高校、科研院所、政府机构、检验机构及知名企业保持密切合作，服务客户覆盖制药、医疗、商业实验室、工业、环保、石化、食品饮料和电子等各个行业及领域。2009至2021年间，德祥先后荣获了“最具影响力经销商”、“年度最佳代理商“、”年度最高销售奖“等殊荣。我们始终秉承诚信经营的理念，致力于成为优秀的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好

今日，北京市食药监局通报江西草珊瑚药业有限公司生产的江绿甘草片，甘草酸的实测值只有标准值的4%。 　　甘草是日常人们用户缓解嗓子不舒服的常用药品，具有补脾益气，清热解毒，祛痰止咳，缓急止痛，调和诸药，含量不足，药效也大打折扣。日常老百姓对药品的含量了解主要以药品标签为参考，并无直接测定的工具及途径，相关政府部门加大对药品生产企业及经营企业的抽检力度可在一定程度上保证人们的用药安全和药效。 　　按照现行《中国药典》，甘草主要采用液相色谱法测定其中的甘草苷(C21H22O9)和甘草酸(C42H62O16)，以干燥品计算，甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%，甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。 　　附：《中国药典》关于甘草的测定方法 　　色谱条件与系统适用性试验： 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱 检测波长为237nm。理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。 　　对照品溶液的制备： 取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加70%乙醇分别制成每1ml含甘草苷20&mu g、甘草酸铵0.2mg的溶液，即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207)。 　　供试品溶液的制备： 取本品粉末(过三号筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇100ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 　　测定法： 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10&mu l，注入液相色谱仪，测定，即得。 　　本品按干燥品计算，含甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%，甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。

实验室耗材虽然不是主题，但也是不可或缺的！一些不起眼的小耗材，使用起来真的可以帮助实验又快又好的完成。下面小编就和大家分享一下十个好用不贵的实验室小物。反正当小编第一次看到的时候，都忍不住感叹 “哇，原来还能这样啊~”！ 做实验的幸福感马上不能提升再多了啊啊啊啊啊啊！说到用移液管移液，估计是很多实验室工作小伙伴们心中不能述说的痛~~小编之前在实验室工作，天天都需要用移液管移液，每次都需要用到洗耳球。久而久之，手部特别累，尤其是移取大容量液体的时候，简直是又慢又累的。说多了，都是泪。。。当时心里就在想能否有一个什么工具的不用人力，一按就能吸上来的东西！后面偶然的机会在别人家实验室见到一个叫移液管控制器的东西。▼第一次见到真是瞬间有种惊为天人的感觉啊！回来马上提交计划上去让买了一个！价格不贵，但真的是好用好用好用，省时省力！ 实验过程中总会产生一些垃圾和废物的，这些实验室垃圾或多或少都会有化学品溶剂残留、生化物质残留等。如果用普通的垃圾袋或者垃圾桶装，是无法做到耐腐蚀性及耐高温的。此时一款实验室专用的耐高温高压垃圾袋非常必要。▼对于实验室产生的垃圾必须用特定的垃圾袋收集起来，然后再做进一步处理！不知道各位做实验时是否有同感，普通离心管大多都是锥形底的，没有管架的时候真是一件麻烦事！现在有一款可立的离心管：▼不需要管架马上立起来，随拿随立！真心是方便不少！实验室中总会涉及到称样，平常称样使用最多的就是称样纸了。但小编觉得称样纸非常不好用，一不小心就洒了，不仅要清理，如果洒在天平上了那天平还要重新平衡，特别特别麻烦。后来发现了有个物品叫一次性称量皿。▼顿时觉得这简直就是为我这种认(ben)真(shou)做(ben)事(jiao)的人量身定制的呀呀呀！！！称样使用称样皿省心省事了简直不是一点点！称样皿种类有很多，共同点都是表面光滑、底部宽阔平坦，可以避免翻倒。 生化实验室工作者也是一个高危的职业，实验过程中总会遇到一些有毒、有害或者腐蚀性的气液体，而眼睛又是特别敏感的器官，因此实验过程中一定要用安全眼镜重点保护！▼哈哈，记得自己第一次带安全眼镜时候觉得酷炫酷炫的，简直是要准备拯救银河系的既视感！比近视眼镜好看多多了，忍不住还自拍了几张。。。 其实就是我们平常说的蓝盖瓶啦！！▼想起当年这些瓶子陪着自己度过无数的日日夜夜！此后很多年看着都会觉得有亲切感！蓝盖瓶有不同大小规格的，棕色透明的都有，方便实验试液分门别类的！ 实验室用到液相色谱仪的时候，溶剂瓶装有有机溶剂会挥发，长期以来会影响实验室人员身体健康。还记得以前小编做实验的时候一直很担忧啊！每次总是会用封口膜封一下，然而并没什么作用，仅仅是心里安慰！后来不在实验室了才发现原来这有专门的安全盖可用的啊！只怪当年孤陋寡闻啊啊！！▼将溶剂或流动相以安全的方式从容器和瓶中抽出，不接触危险气体和溶剂蒸汽，带空气阀和空气过滤器。高质量材料（PTFE和PP）可最大程度确保实验室人员和环境安全。烧杯、锥形瓶、烧瓶、容量瓶等玻璃仪器几乎是每个生化实验室的标配了。既然用到各种玻璃的器皿，那么必然会需要清洗，清洗后必然也是自然晾干的多，那么这时候就很有必要有一个排水架。▼洗好的玻璃器皿直接悬挂起来，方便、省事啊！实验室一般都会用到手套，通常手套放在桌面上取用时候就很不方便了！如果有个小工具把手套挂在墙上，取用是不是就方便好多了啊？这个小工具就是手套盒支架了！▼方面、便宜、好用！是环氧涂层钢丝材质的哦，可以与大多数手套盒兼容的，另外还有三盒支架可选呢！在实验过程中的清洁，或者一些仪器备件的擦拭保养，很多实验人员会随便用纸巾或者抹布擦洗。这对于实验皿等脆弱的会容易刮花，而且往往纸巾和抹布没经过灭菌处理。然而实际上是有专用的擦拭用纸和布的哦。▼因为这些擦拭纸和布都经过一定处理的，材质柔软、干净无碎屑，不会残留！而且还有灭菌的可供选择呢！以上十种实验室常用的耗材，小伙伴们有没有觉得相逢恨晚呢！大家实验室有什么好用的私藏平价好物，也记得留言分享给大家哦~在日常平淡的实验室中，遇到一个方便好用的小物，也是我们幸福的小确幸呢~● ● ●精选原创文章列表 点滴善行 || 在喧扰的城市奋斗之余，你是否关注过为生存挣扎的他们... 90后广药女生的抉择之三：如果老板不给奖励，你愿意白带团队吗？ 90后广药女生的抉择之二：老板让我入股，我好害怕！ 年薪15万的“中产阶级”实验猿，如何避免中年危机...... 外校 Or 内校，实验天平该如何选择？ 全球仅有的烷基汞气相专用柱，到底好不好用？ 日化企业如何在变化中的行业“求变”—— 记第四届化妆品技术研讨会 90后广药女生的抉择之一：毕业了要不要去小私企？ 仪器经销商：说好的2016一起赚钱，我怎么就剩个裤衩？ 十载 ? 人物 | 一个六年"特训"老油条销售经理的辗转发展 广州绿百草炫十年风采丨第八届慕尼黑（上海）生化展完美落幕 十载 ? 人物 | 一个分析仪器行业“小”老板的打工创业之路 用尽洪荒之力，叫你如何避免IKA T18刀头损坏 阿蛋学仪器 | 色谱分离的原理 So Easy ！ 1万多买的新色谱柱柱压猛然飙升？原因竟然只是1个小失误！！

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40多年来，对不稳定样品采用冻干剂型一直是制药界的共识。然而，这带来了一些挑战，得到完美且坚固的冻干饼外观就是其中之一——这决定了样品是否可以承受冷冻干燥后的运输和保存等过程。目前主要对冻干蛋糕进行定性分析以确定蛋糕外观是否稳定，但这样的分析得到的结果比较主观，无法提供进一步分析所需要的数据。 图1：定性分析结果合格的冻干饼（左为甘露醇，右为葡聚糖）如图1所示，葡聚糖和甘露醇这两种截然不同的赋形剂可用作冻干制剂中的填充剂或热稳定剂。冷冻干燥后，葡聚糖和甘露醇都会产生白色的饼状物，并且看起来结构相似，很可能在生产后通过质量控制的目视检查。然而，含有这些赋形剂的冻干蛋糕可能具有非常不同的物理特性，这可能会影响蛋糕在运输后的外观，以及它们的复原速度。因此需要一小批来提供关于冷冻干燥产品在运输过程中保持稳定的概率的定量数据。1、MicroPressMicroPress提供关键数据 图2：MicroPress冻干饼强度定量分析仪MicroPress是一种可以原位定量测定冻干饼强度和物理特性的仪器。通过设置参数和分析方法，MicroPress将能够分析您的冻干饼结构。这允许对您的产品进行快速有效的批量筛选，节省大量时间和人员成本。使用MicroPress可以在不到一分钟的时间内完成冻干饼的定量分析。MicroPress能够提供关键数据，说明所生产的产品是否能够在从制造现场到临床现场甚至到当地药房的潜在破坏性过程中幸存下来。虽然 MicroPress 分析会在冻干饼表面留下一个小凹痕，但仍可用于其他类型的分析如Karl-Fischer和DSC，以提供更多信息。2、如何使用MicroPress分析冻干饼？如表1所示，根据浓度对样品溶液进行区分，并稀释到100ml水中。容器为6ml玻璃小瓶，每个小瓶填充2ml：样品浓度配方编号甘露醇10mg/ml120mg/ml230mg/ml3葡聚糖10mg/ml420mg/ml530mg/ml6 表1：配方详情列表这些小瓶采用如表2中所示的方法进行冷冻干燥。所有样品均使用相同的一组参数进行分析，使所有样品充分预冻并尽可能增大结晶的尺寸，然后再进行初级干燥步骤。在初级干燥阶段，降低压力以促进冰的升华，从而更快地干燥产品。所有样品都放在冻干机的同一托盘上，以控制干燥过程中出现的变量。预冻程序StepTemp(℃)Time(min)Vacuum(mTorr)Ramp/Hold1205OffH2-40120OffR3-40120OffH干燥程序StepTemp(℃)Time(min)Vacuum(mTorr)Ramp/Hold1-4600100H20801006302700100H4204050R52072050H 表2：冻干程序详情列表所有样品均使用MicroPress上的相同参数设置进行分析（见表3）。MicroPress采用人性化的软件设计，参数设置简单，随时可根据需要进行更改。阶段速度（mm/s）压头延伸10定位0.1*次挤压0.05第二次挤压4停止- 表3：MicroPress运行程序延伸阶段以10mm/s的速度将压头移动到预估冻干饼高度的5mm以内；定位阶段找到蛋糕的顶部；一旦检测到顶部，就会开始挤压冻干饼，然后记录施加在冻干饼上的力。从图3（左）可以看出，3%葡聚糖显示出弹性特性，这个特性由减压阶段从40%应变返回到18%应变的曲线得到证明。图3（右）描绘了3%甘露醇冻干饼的*结果，它显示了与3%葡聚糖非常不同的图表。右图显示了一个易碎的饼体，它无法承受太大的压力。 图3：3%葡聚糖（左）与3%甘露醇（右）在MicroPress中的分析图像甘露醇的浓度从1%增加到2%的过程中，杨氏模量（Youngs Modulus）从最弱到最强增加了近10倍（图4左）。但从3%甘露醇的强度并不比2%高 ,相反3%甘露醇冻干饼的平均杨氏模量降低了，但相比2%浓度的标准偏差有所增加，样本之间的差异变得更大。图4右显示提升葡聚糖浓度的结果是得到了比甘露醇强得多的冻干饼，且葡聚糖的浓度从1%到3%，冻干饼的杨氏模量增加了107%，发生变形所需的力倍增。由于蛋糕的整体强度超过了MicroPress 的测量范围，无法确定其能承受的*应力。然而，这可以通过更小直径的压头来解决，以确保能达到被测量冻干样品的*应力。 图4：不同浓度的甘露醇（左）和葡聚糖（右）得到的平均杨氏模量结果从以上结果可以看出，MicroPress能够确定蛋糕的杨氏模量和冻干饼在结构破坏前所能承受的*应力。上述的结果表面，对于塑造更好的冻干饼外观，甘露醇的性能不及葡聚糖。杨氏模量和*应力也与冻干配方中赋形剂的浓度相关——浓度越高，冻干饼越结实。甘露醇相对缺乏稳定性和强度可能与许多因素有关，比如冻干饼的孔径和多态性。 图5. 由MicroPress记录并分析的各个样品的强度数据结论MicroPress清楚地定量分析了冻干样品的强度和物理特性。它的分析过程可以得到更精确的冻干饼强度数据，因此更确定冻干样品在整个运输和处理过程中保持外观和性能稳定。这些结果证实甘露醇使用甘露醇作为赋形剂来增加蛋糕强度可能并不是一个理想的选项。

8月9日，我国自主研发的质子位移损伤效应模拟试验装置（PREF）——60MeV质子加速器建成出束，首次成功储存、加速、慢引出质子到实验终端。质子位移损伤效应模拟试验装置（PREF）由中国科学院近代物理研究所承担建设，可提供10-60MeV能量段连续精确可调、高流强、高占空比、大扫描面积的高品质质子束流，是目前国内唯一的位移损伤效应模拟试验专用装置。质子位移损伤效应模拟试验装置——60MeV质子加速器全景图。受访者供图基于几代离子加速器设计、建造的技术和经验积累，近代物理研究所加速器团队首次在超小型质子同步加速器中采用了钛合金瓷环内衬极高真空室及全储能非谐振大功率电源新技术，研发了快上升全波形动态磁场补偿和全系统同步性实时测量技术，实现了加速器全过程数字模拟和束流的精准操控。同时，团队还通过工程全系统BIM（建筑信息模型）建模，严控工艺规范和流程，实现了工程质量大幅提升，为装置的高效运行打下了良好基础。据了解，该装置基于重大基础前沿研究需求而研发，将填补我国空间辐射效应试验能力缺项，成为承载我国空间科学、空间技术和国产宇航元器件发展的重要试验平台。同时，该装置的建成出束也将为我国应用加速器的进一步推广打下坚实基础。PREF质子同步环束流强曲线。受访者供图

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各有关单位：经研究，国家标准委决定对《聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维及切片的相对分子质量及其分布的测定高效聚合物色谱-多角度激光光散射法（APC-MALLS）》等339项拟立项国家标准项目公开征求意见，征求意见截止时间为2023年10月4日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001379，查询项目信息和反馈意见建议。2023年9月4日相关标准如下：#项目中文名称制修订截止日期1动植物油脂 甘油一酯、甘油二酯、甘油三酯和甘油的测定 高效体积排阻色谱法（HPSEC）制定2023-10-042橄榄油和橄榄果渣油中脂肪醇和三萜醇含量的测定 毛细管气相色谱法制定2023-10-043粮油储藏 就仓干燥技术规范修订2023-10-044粮油储藏技术规范修订2023-10-045粮油机械 大米色选机修订2023-10-046塑料平托盘修订2023-10-047塑料制品碳足迹核算通则制定2023-10-048碳排放核算与报告要求 第XX部分：日用陶瓷企业制定2023-10-049小麦和小麦粉 面筋含量 第1部分：手洗法测定湿面筋修订2023-10-0410小麦硬度测定 硬度指数法修订2023-10-0411溴敌隆母药修订2023-10-0412溴敌隆原药修订2023-10-0413溴甲烷原药修订2023-10-0414溴鼠灵母药修订2023-10-0415溴鼠灵原药修订2023-10-0416药品冷链物流追溯管理要求制定2023-10-0417一次性托盘修订2023-10-0418医药产品冷链物流温控设施设备验证　性能确认技术规范修订2023-10-0419标准化教育课程建设指南 药学标准化制定2023-10-0420电子商务平台交易信息监测指南制定2023-10-0421电子商务平台适老化通用要求制定2023-10-04

上月，云南省4部门赴欧盟磋商牛肝菌尼古丁标准，并展开贸易推介会的成效十分显着。“欧盟健康与消费者保护总理事会”已表示，本月，该会将专门开会听取中国食用菌尼古丁成因陈述，欧盟会依此决定食用菌尼古丁实施限量的新标准。 　　云南省是世界美味牛肝菌最大的产地，年销量约占世界总量的65%、约两万吨，产值近6亿元人民币，年出口创汇达8000万美元。云南牛肝菌出口遇阻后，各相关部门立即行动起来。云南出入境检验检疫局通过半年的产季普查和化验分析，得出结论：少数牛肝菌含微量尼古丁，并非加工污染，而是自身内源代谢产生。为向欧盟相关行业协会阐明牛肝菌尼古丁成因，统一双边检测方法标准，打消欧盟疑虑，今年11月3日至14日，由云南省商务厅牵头，云南出入境检验检疫局、云南省财政厅及云南牛肝菌出口协会组成的工作组一行9人专门出访德国、意大利。经与欧盟最具权威性的第三方实验室进行研讨，并在汉堡举办食用菌尼古丁成因研讨会后，各方初步达成以下成果：以云南出入境检验检疫局的检测方法为确证方法，欧陆坊检测方法为筛选方法 各方代表签订了一份牛肝菌中尼古丁是内源性成因、与农残等人为污染无关的会议备忘录，并由欧洲调味品协会向欧盟委员会报告。 　　值得关注的是，此次出访活动不仅引起了“欧盟健康与消费者保护总理事会”的高度关注，现该协会通过欧盟调味品协会转告云南省相关部门，本月初将专门开会听取食用菌尼古丁成因陈述，欧盟将依此决定食用菌尼古丁实施限量的新标准。此事件为云南省各级职能部门与企业相互携手共同应对国外技术壁垒积累了宝贵经验。

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导 读由于各类入窑固废组成性状差异大，EDX分析的方法也不尽相同，其中，一般固废，污泥、污染土壤、矿渣、尾矿、建筑垃圾等是最常见，数量最多的类别；其的组成与普通水泥生产原料接近，有害成分较少，适合通过水泥协同窑进行无害化和资源化处理，他们作为水油含量不高的“干”固废，是最有利于水泥窑协同处置的固废类别。岛津分析中心使用能量色散型X射线荧光光谱（EDX）建立了以污泥、污染土壤为例的这类固废中重金属及其他无机元素的分析方法。 水泥窑协同处置是水泥工业提出的一种新的废弃物处置手段。它将满足或经过预处理后满足入窑要求的固体废物投入水泥窑，利用水泥回转窑内的高温、气体长时间停留、热容量大、热稳定性好、碱性环境、无废渣排放等特点，在生产水泥熟料的同时，实现对固体废物的无害化处置。水泥窑协同处置工艺作为“资源化、无害化”处置固废的典范，得到越来越多的应用，其中污水处理厂产生的污泥，工业化产生的污染土壤，尤其适合以该方式进行处理。在经过水泥窑协同处置后，固废中的有机污染物转化为无机化合物，重金属等无机污染物则被固化到水泥熟料中。水泥窑协同处置需要对入窑固废中重金属及其它影响水泥性能的元素进行控制。部分固废的组成特性甚至需要适当的前处理后才能入窑，因此对水泥企业而言，还需要全面了解所处置固废的组成。 常用的等离子体发射光谱法(ICP)虽然精确度高，但固废样品前处理繁琐。相比之下，能量色散X射线荧光光谱法(EDX)独具快速、无损、且能给出整体元素成分结果的特点，是快速获知固废中重金属和各种其它无机元素含量的最佳检测方式。岛津使用能量色散型X射线荧光光谱（EDX）建立了污泥和污染土壤中重金属以及其他无机元素的分析方法。 分析仪器样品前处理干基粉末样品经压片机制成片状后分析，未处理的含水或糊状原样装至带有迈拉膜的样杯中直接进行分析。图四：压片样品和样杯中直接分析的样品 结果与讨论校准曲线使用GSS、GSR、GSD等系列标样以及配制样在EDX-7000上建立了各元素的校准曲线，涵盖绝大多数入窑限制元素和主量元素，元素校准曲线示意如图1。并使用该方法对各种样品进行验证。首先验证了经过干燥和研磨处理的各类水泥原料、生熟料、土壤和污泥样品中主要无机元素的分析。以压片进行测试，将EDX测试值与标准值或化学测试值比对，准确度如表1 。测试中，对样品可能含有的烧失部分，以软件自动平衡进行处理。这些验证样品包含标样和试样，样品以及化学分析值均由天津水泥工业设计研究院有限公司提供。图五 各元素校准曲线 表1中样品基本涵盖了水泥原料的各个种类，以及入窑土壤、污泥等固废，对主要无机成分的分析有良好的准确度，展示了该方法对各类样品中的主成分分析有很好的适用性。针对重金属元素的验证结果如表2，以粉末状态直接测试，以实测烧失量归一，得到测试结果。表2中样品和化学测试值由葛洲坝中材洁新(武汉)科技有限公司提供。 表1 污泥土壤等的无机元素分析准确度表2 水泥原料及污染土壤中部分重金属元素的验证结果小 结使用能量色散X射线荧光建立了污泥、污染土壤等固废物中重金属及无机元素的分析方法，并以各种标样和实际样品进行了准确度评估。考虑到固废样品种类和形态的复杂性，该方法可兼顾各种形态样品的分析，对烘干后的粉末、含水原样等实际样品的分析验证表明，可用于污泥等固废中重金属及无机元素的快速筛选分析。 撰稿人：张敏 郑京

8月9日，晶方科技公告披露，旗下苏州晶方集成电路产业投资基金合伙企业（有限合伙）（以下简称“晶方产业基金”）拟出资1000万美金投资以色列VisIC Technologies Ltd.（以下简称“VisIC公司”）。公告指出，为加快产业优质资源整合，寻求有协同效应的产业并购与投资，提升公司的核心竞争优势与产业拓展能力，有效把握新的市场机遇，公司参与发起设立了晶方产业基金，基金整体规模为6.06亿元人民币，重点围绕集成电路领域开展股权并购投资。目前，公司作为晶方产业基金的有限合伙人，持有晶方产业基金99.01%的股权比例。近日，晶方产业基金与以色列VisIC公司签订了投资协议，晶方产业基金拟出资1000万美金投资Visic公司，交易完成后晶方产业基金将持有VisIC公司7.94%的股权。公告介绍称，VisIC公司成立于2010年6月30日，总部位于以色列Ness Ziona，是第三代半导体领域GaN（氮化镓）器件的全球领先者，团队拥有深厚的氮化镓技术知识和数十年的产品经验基础。VisIC公司申请布局了GaN (氮化镓)技术的关键专利，在此基础上成功开发了氮化镓基大功率晶体管和模块，正在将其推向市场，其高效可靠的产品可广泛使用于电能转换、快速充电、射频和功率器件等应用领域。晶方科技在公告中表示，晶方科技通过晶方产业基金对以色列VisIC公司进行投资，系基于VisIC公司为全球领先的第三代半导体领域GaN (氮化镓) 器件设计公司，其设计的氮化镓功率器件可广泛应用于手机充电器、电动汽车、5G基站、高功率激光等应用领域。目前VisIC公司正积极与电动汽车厂商合作，开发高功率驱动逆变器用氮化镓器件和系统，有望在未来成为第三代半导体领域的核心竞争技术。晶方科技指出，公司依据自身战略规划投资VisIC公司，积极布局前沿半导体技术，并充分利用自身先进封装方面的产业和技术能力，以期能有效把握三代半导体相关技术的产业发展机遇。

笔者于社交媒体获悉，首台商业化四极杆质谱仪的发明者Robert Emmet Finnigan(罗伯特“鲍勃”芬尼根)近日逝世(1927 .5.27 - 2022. 8.14)，谨此讣告。　　Robert Emmet Finnigan　　罗伯特“鲍勃”芬尼根于 2022 年 8 月 14 日在他位于洛斯阿尔托斯的家中平静地去世，享年 95 岁。鲍勃于 1927 年 5 月 27 日出生于纽约州布法罗。他于 1949 年毕业于美国海军学院在其中度过了接下来十年，曾在美国空军担任军官，获得上尉军衔。在美国空军任职期间，他在伊利诺伊大学获得了硕士学位和博士学位。他曾在俄亥俄州代顿的空军理工学院教授电气工程研究生课程，并于加利福尼亚州利弗莫尔的加州大学劳伦斯辐射实验室 (LRL) 担任高级科学家。他于 1959 年离开空军，在 LRL 呆了两年，为先进的核反应堆设计和建造控制和仪表系统。鲍勃随后在斯坦福研究所担任高级研究工程师，在那里他认识并学习当时新发明的分析仪器——四极杆质谱仪。　1967 年，鲍勃与他人共同创立了 Finnigan 公司，将四极杆质谱技术的的潜力发挥到最大，以因此将他的职业生涯推向了一个新的方向。Finnigan 公司将四极质谱仪与气相色谱仪结合使用 (GC/MS) ，并由专用计算机控制。这种复杂的设备能够快速分离和明确识别复杂混合物的成分。很大程度上由于 Finnigan Corporation 的工作，GC/MS 成为了全世界环境污染物分析的标准方法，以及许多其他重要应用的分析金标准，包括毒理学、生物医学研究、生物制药研究和药物分析。　　除了在 Finnigan 公司的工作外，鲍勃还是环境方面的主要发言人。他共同创立并领导了美国电子协会 (AEA) 的环境与职业健康工作数年，该协会在美国工业公司中开创了环境责任运动。鲍勃因其成就而获得了许多荣。1994 年，他被匹兹堡分析化学会议和匹兹堡分析化学学会选为分析仪器开发的先驱人物。1999 年，他是被美国化学学会选为仪器仪表名人堂特许成员的 16 位行业先驱之一。 2009年，他被匹兹堡会议和美国化学学会评选为“环境化学传奇人物”。他还获得了伊利诺伊大学的多个校友奖。　　对分析仪器行业的从业者来说，GC-MS技术大家再熟悉不过了，使用四极杆技术的电子信息化的GC-MS已经成为化学研究和有机物分析中必不可少的仪器。GC-MS被广泛地用在水、空气、土壤等的环境检测中，同时也用于农业调控、食品安全、以及医药产品的发现和生产中。　　Finnigan与GC-MS的故事：　　20世纪50年代期间，Roland Gohlke和Fred McLafferty首先开发出气相色谱-质谱联用仪。然而当时所使用的质谱仪体积庞大、易损坏，只能作为固定的实验室装置使用，不适用于商业推广。　　1964年Robert E.Finnigan领导的团队制作了首个商业化四极质谱仪(the model 1015)。　　1964-1966年期间，在强劲的市场需求下，Finnigan和他的团队合作售出500多台基于四极杆原理的残留气体分析仪。　　model 1015 GC-MS　　1966年，Syntex公司试图收购美国电子联营公司(EAI)的加利福尼亚子公司，其中Robert Finnigan为董事。虽然此次收购失败，但它促使Finnigan向Mike Story建议，他们应该成立自己的公司，开发新的四极杆气相色谱-质谱(GC-MS)技术。　　1967年，Finnigan仪器公司(Finnigan Instrument Corporation，简称FIC)组建就绪。以Robert Finnigan为总裁， Mike Story负责质谱仪设计。不久之后，瓦里安公司的气相色谱部门的总经理T. Z. Chu加入了该集团。　　1968年初，FIC给斯坦福大学和普渡大学送去了第一台GC/MS的最早雏型。FIC最后重新命名为菲尼根公司(Finnigan Corporation)并且继续GC-MS系统研发、生产。Finnigan坚定地相信，组合的GC-MS系统的色谱应用将为新的企业仪器提供相当大的市场。　　1981年初，Finnigan生产的第一台商品化三重四极杆质谱仪以300k美金的价格卖给了壳牌公司(壳牌开发公司埃默里维尔研究中心)，开创了商业化三重四极杆的先河。　　1990年，热电公司收购了Finnigan公司，成功打入质谱仪市场。后者于2006年合并飞世尔科技公司，新公司命名为赛默飞世尔科技公司(Thermo Fisher Scientific)。

Analytica 2024 德国慕尼黑分析生化博览会于当地时间4月9日—12日在德国慕尼黑举办。作为世界范围内分析学领域规模宏大的国际博览会，大会囊括生物学、生物化学、微生物学、生物技术、医疗诊断、药学以及食品、环境和仪器分析等研究领域的应用和解决方案。可谓一场真正的盛宴！ 此次会议济南骏德仪器有限公司携俩台桌面型实验室真空冷冻干燥机FD-304、FD-503展出，出场便引起许多客户和代理商对我们的关注和热爱， 就连巡展的卡通娃娃也过来和我们合影留念！ 展会期间，我们凭借新颖的设计、精湛的制造工艺，和专业的技术解答，成功吸引了大部分欧洲、亚洲、美洲、中东等地区经销商、客户陆续到访。他们也毫不吝啬的给予了我们高度评价：It,s great! Nice！Very good! Different!还有的代理商多次回访，反复确认，表达了强烈的合作意向！ 从产品出发，走到客户中间去，每一次与用户的交流都是提升产品和服务的关键。骏德仪器非常珍惜这次宝贵的交流和学习机会，也以此为契机听取更多用户的反馈和建议。 同期参展的国外冻干机厂商有美国LABCONCO,美国SP Virtis,德国Christ,德国Zirbus,西班牙Telstar没有设展，但是厂家人员过来了解了我们的冻干机，包括德国Christ也留取了我们的产品资料，这也侧面说明虽然我们公司发展时间较短，但我们的工业设计和设备工艺仍然有值得他们学习和借鉴的地方！ 追求用户的极致使用体验是一个永无止境的过程，骏德仪器将通过持续的产品更新和服务升级，继续探索技术、行业前沿，更好的服务于广大客户！也希望中国制造能成为民族骄傲，不论在哪里都可以自豪的告诉他们：We are from China!

风在吼，马在啸，购物车在咆哮！一年一度的双十一大战又要开始了，谁还不想来个买一送一的超级大礼包呢？只是，当这种天上掉馅饼的好事发生在中华国粹——中药的身上时，情况却截然不同。前几日，一篇马兜铃酸的重磅论文登上权威医学期刊《科学—转化医学》封面，论文称，在中成药里广泛存在的马兜铃酸成分和亚洲人的肝癌相关。事实上，早在上世纪90年代，比利时研究就曾发现，含有马兜铃酸的草药减肥药导致女性肾损害，一度引起世界关注。马兜铃酸是否真的致癌难下定论，但传统中草药安全再次刷屏朋友圈；其中，最为广泛关注的就是中药材中的农药残留问题！中药的“毒”，你怕了吗？国际环保组织绿色和平在京发布的调查报告显示：包括同仁堂、云南白药、胡庆余堂等全国九大中药品牌商，在其被抽检中药材中，超过七成含有多种农药残留，其中不少农药残留还是属于国家多年严禁生产与使用的剧毒农药残留。多年来，各种中药材农残问题也是频频爆出，更有人提出“中医有可能毁在中药上！”此等说法。毒从何处来？导致中药农残超标的原因很复杂：土壤、水、空气中的固有农残，种植过程中养殖户超标使用农药，采收、加工、运输中的不当操作导致二次污染̷̷种种途径，都是导致中药农残超标的根本因素。如何才能“解毒”？面对如此严峻的现状，先进的科学技术手段必不可少。有“药物宪法”之称的《中国药典》12月1日开始实施第十版，不仅加强对中药及饮片的质量检测，更扩大了先进的分析技术的应用。农药残留方面，新版药典收载了气相色谱串联质谱法和液相串联质谱法新的检测方法。与原来收载的气相色谱法相比，具有更好的特异性和灵敏度。磐诺亮高招——磐诺方案磐诺仪器在中药品中农残检测上的方案做的非常成熟，高性能的仪器配置，加上完善的软件系统，为助力制药行业贡献着自己的力量。检测分析时，针对中药饮片中的农残，先选用合适的溶剂进行萃取，净化后，再次入气相色谱仪，采用电子俘获检测器ECD进行分析。典型阀图：典型谱图：有机氯检测谱图有机磷检测谱图磐诺软件性能卓著，成为实验室分析的得力武器！软件优势：◆ 集数据采集、处理及仪器控制于一体；◆ 具有完整的审计追踪、用户权限管理、电子签名等功能；◆ 可连接多达四个独立的色谱系统；◆ 多语言切换；◆ 扩展功能提供了可与自动进样器、质谱联用；◆ 可在移动设备商监视运行情况。中药材几千年来被崇尚自然和传统的中国人所信任，磐诺也坚定的相信，科学检测正是维护这种信任最好的方式。

北京四环是集研、产、销为一体的实验型冷冻干燥机企业。目前，公司产品已广泛应用于国内众多高校和科研院所、医药研发及食品等行业。随着政策的改变，医药创新越来越被许多企业所重视，药企们在产品创新的投入比重也在增加。然而随着生物医药的兴起，不少聚集了药企的工业园、产业园都将目光聚焦到了生物医药领域。在此背景下，与生物医药息息相关的冻干机设备也引得行业的关注。优质的冻干工艺，使冻干机成为市场的“宠儿”。冻干机在市场上的种类较多，用户在选择时往往无从下手。有业内人士给用户支招：根据物料的特性，选择小型冻干机的配置，还是原位冻干机配置。然后确定冻干机的预冻温度，如果准备在低温冰箱预冻可以不考虑。近年来自动化技术的技术促进冻干机的进步，现代的冻干设备不仅能满足各种冻干工艺加工的要求，还能在操作控制上成功采用电子计算机全自动控制，给冻干机的操作带来很大的安全性和便利性。北京四环冻干机厂家根据用户调研，举办了本次冻干工艺线上交流会（时间：2020年06月11日下午15点（本周四）），使更多用户了解冻干设备相关知识（网址：https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_13444.html）。冻干会议通过以下几个方面讲解：1. 冻干基本概念；2. 冻干工艺过程以及应用领域；3. 冻干工艺在工业方面的应用；4. 冻干现状及发展趋势。北京四环冻干机厂家诚邀业内相关行业人员前来指导与交流！！！！！！！

p style=" text-align: left text-indent: 2em " 春节假期刚刚结束，和亲朋好友团聚时，除了摄入太多大鱼大肉，你是不是也喝了很多酒？ /p p style=" text-indent: 2em " 喝酒伤肝已经成为众人皆知的事实。大量过往研究告诉我们，长期大量饮酒可以导致从脂肪变性、酒精性肝炎、脂肪肝到肝癌等多种肝脏损伤。在全球范围内，酒精性肝损伤已经成为一项不容忽视的致死因素。根据世卫组织于2014年发布的《酒精与健康全球状况报告》，饮酒导致超过300万人死亡，占全世界总死亡人数的5.9%。在我国，随着近20多年来人们生活方式的改变，加之过半的中国人存在酒精代谢酶缺陷，酒精性肝病的发病率也在逐年攀升。 /p p style=" text-align: center " img alt=" " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/uepic/98f98306-dd17-4158-90b8-e22fd6c8319d.jpg" / br/ /p p style=" text-indent: 2em " 酒精主要通过两条途径损伤肝脏：干扰肝脏正常的脂质代谢，使得过量甘油三酯在肝脏中堆积；此外，酒精的摄入导致氧化应激，继而造成肝脏细胞凋亡及炎症。但在过去30多年间，对于酒精性肝病的治疗手段却长期停滞不前。其中的重要原因，细胞抵御酒精损伤的分子机制始终难以破解，因此缺乏靶向控制药物。 /p p style=" text-indent: 2em " 在此前的研究中，一种由分子伴侣介导的自噬（chaperone-mediated autophagy，CMA）过程引起了人们的注意。CMA对维持细胞内部环境的稳定起到重要作用，CMA障碍被认为可能是肝脏代谢失调的重要诱因。如能保证CMA过程的正常进行，将有可能为缓解酒精性肝损伤打开新思路。 /p p style=" text-indent: 2em " 在近期发表于国际著名肝脏学杂志《肝脏病学杂志》（Journal of Hepatology）的一篇论文中，复旦大学沈晓燕教授带领的团队在这一问题上实现重要突破。 /p p style=" text-indent: 2em " 研究团队将目标锁定在一种名为“分选连接蛋白10”（SNX10）的蛋白分子上。研究团队分别选用敲除了SNX10的小鼠，以及正常的野生型小鼠进行对照实验。为了验证SNX10对肝脏代谢的影响，他们用含酒精的液体饲料分别喂养两组小鼠。4周后，研究人员发现对照组小鼠的体重出现明显下降，而敲除了SNX10的小鼠体重保持稳定；相比于野生型小鼠，敲除了SNX10的小鼠血清、肝脏内的甘油三酯、胆固醇浓度明显更低。这些结果共同证实了，SNX10确实是酒精导致脂质代谢失调过程中的重要一环。 /p p style=" text-align: center " & nbsp span style=" color: rgb(153, 153, 153) " img alt=" " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/uepic/1034a52d-c987-4ebe-add0-7599d9ecda29.jpg" / br/ /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(153, 153, 153) " 在用含酒精饲料喂养后，野生型小鼠（红色）与敲除SNX10的小鼠（蓝色）的体重变化图。 /span /p p style=" text-indent: 2em " 对氧化应激及炎症指标的检测也表明，SNX10的敲除显著减轻了酒精过量引起的肝脏氧化应激和炎症。 /p p style=" text-align: center " img alt=" " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/uepic/650da4ba-a8aa-4c45-8277-2d991079cae0.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(153, 153, 153) " 含酒精的饮食使对照组小鼠的丙二醛（氧化应激指标）浓度上升（右侧白色），而实验组小鼠的丙二醛含量基本不变（右侧黑色）。 /span /p p style=" text-indent: 2em " 由此可见，SNX10分子的缺失对小鼠肝脏起到全方位的保护作用，那么SNX10是通过什么机制影响肝脏健康的？ /p p style=" text-indent: 2em " 沈晓燕团队通过进一步研究找到了答案。文章开头提到，CMA是保证肝脏正常代谢的重要因素，而自噬发生的场所正是溶酶体。当溶酶体大量降解，肝脏代谢自然也受到影响。研究人员发现，在敲除SNX10的小鼠体内，细胞溶酶体LAMP-2A的浓度明显高于对照组，这是因为SNX10的敲除抑制了组织蛋白酶A的活性，从而抑制了溶酶体LAMP-2A的降解、促进CMA过程。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(153, 153, 153) " img alt=" " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/uepic/12698d47-b1dc-4b02-a3f5-436a3e7dc1fd.jpg" / br/ /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(153, 153, 153) " 两组小鼠溶酶体LAMP-2A含量的变化曲线。 /span /p p style=" text-indent: 2em " 这项研究的重要意义在于，它首次揭示了SNX10在酒精性肝损伤中的作用，并且可能为靶向治疗酒精性肝损伤的药物的诞生指明了方向。 /p p style=" text-indent: 2em " 但必须要指出的是，目前我们距离该类药物的真正问世依旧很遥远。即使酒精性肝损伤能够在将来得到有效的治疗，这并不意味着大家可以放宽心大量饮酒——酒精对人体的危害可不只是对肝脏的损伤。此前的研究已经发现，酒精还会对干细胞造成不可逆损伤，增加患多种癌症的风险；最近的《柳叶刀》子刊也将饮酒与痴呆症联系在一起，并认为饮酒是导致痴呆症的最重要因素。因此，今后再上酒桌时，还是要好好斟酌一番。 /p

p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 近日，中国科学院上海应用物理所核物理研究室与中科院近代物理研究所、中国原子能科学院等合作，在兰州重离子加速器装置放射性束流线（RIBLL）上开展的丰质子核β缓发衰变实验测量中，观测到22Mg（镁22）在14.044 MeV的同位旋相似态（IAS态)存在明确的2He（氦2）集团双质子发射现象。相关研究成果发表在《物理快报B》上。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 放射性是不稳定原子核的重要特性之一。常见的衰变方式有α、β、γ衰变等，而双质子放射性是在质子滴线附近的偶Z核中可能存在的一种奇特衰变方式，即原子核通过同时发射两个质子的方式进行衰变。双质子发射涉及两个质子的关联与相互作用，发射方式比单个质子的发射过程要复杂得多，因此研究十分困难，而发射机制是该衰变方式中最重要的物理问题之一。双质子发射的机制可以分为三种：第一种为级联发射；第二种为直接三体发射；第三种为2He集团发射。前两种方式基本上是无关联的质子发射过程，后一种方式才是人们感兴趣的双质子发射。由于发射出的两个质子间的动量和角度关联包含了核子波函数的具体形态及核子间的相互作用等信息，因而对核结构的研究具有非常重要的科学意义。目前发现的双质子发射核只有少数几个，这给双质子衰变的系统研究带来了很大的困难。世界上各个国家的核物理实验室都在努力发现更多的双质子发射核，并对包括双质子衰变在内的原子核的奇异放射性进行深入系统的实验及理论研究。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 上海应物所研究员方德清、博士研究生王玉廷等在兰州重离子加速器装置的放射性次级束流线（RIBLL）上开展了22Al的β缓发衰变实验测量。22Al被注入厚度约为60微米的硅微条探测器时，完全被阻止在硅微条探测器中的22Al先发生β衰变，布局到22Mg的激发态，处于激发态的22Mg将再发生质子、双质子或g等衰变。实验中，探测器阵列同时测量了衰变发射出的单个或两个质子以及g射线。实验测得的带电粒子能量信号与g射线信号的符合，确认了22Mg存在从14.044MeV激发态到20Ne的第一激发态的双质子发射过程。进一步的理论模拟与实验数据比较得出，上述双质子发射过程的机制有约29%的几率为2He集团发射。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 关于22Mg的激发态双质子发射现象，上海应物所马余刚团队曾在2015年通过日本理化学研究所的RIPS束线实验测量已明确观测到在包含14.044 MeV态的较大激发能范围内（12.5~18MeV），存在约30%的2He集团发射机制（Physics Letters B 743, 306 (2015)）。 & nbsp & nbsp 此次在RIBLL上开展的实验得到的结论与其结果一致，但由于RIBLL上的实验数据中有发射的两质子能量与g射线的符合，完全确定了该双质子发射是从22Mg的14.044 MeV激发态到20Ne第一激发态的衰变过程。该实验测量结果提供了22Mg的IAS存在稀有的2He集团双质子发射的实验证据，对理解丰质子核的奇异衰变性质具有重要意义。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 该研究得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金委“重离子物理”创新研究群体等项目的共同资助。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/a7188f8a-092a-42d3-b51b-623256420928.jpg" title=" W020180807411280688274.jpg" / /p p br/ /p

美国农业部农产品销售局(AMS)目前正就拟议通过为“光滑黄色干豌豆(Smooth Yellow Dry Peas)”等级的豌豆建立一个额外的颜色分级因素要求，以及建立“均匀颜色的黄豌豆”的定义，修订美国干豌豆自愿分级标准寻求评议意见，截止日期为2014年1月13日。这些变化应干豌豆行业的要求而提出，将促进“光滑黄色干豌豆”等级销售市场的发展，确保全干豌豆整体的等级纯度。 文章转载自：宁波检验检疫总局

&ldquo 尾气遥测，合格&rdquo ，随着车辆正常驶过，黄色和绿色的字体在黑屏幕上跳动，白色的遥感车旁，工作人员正记录着数据。北京市机动车排放管理中心副主任厉凛楠介绍，北京将加强整治机动车污染，增加遥感车的数量，在全市重要路段安装150套固定式遥感监测设备。 　　采用激光遥感监测技术检测机动车排放，是指利用遥感设备发出的部分光红外光和紫外光照射机动车尾气，对尾气中不同物质的吸收光谱进行分析，检测出一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)、碳氢化合物(HC)、氮氧化物(NOX)的浓度。 　　目前，北京机动车保有量已达550余万辆，机动车排放的一氧化碳、碳氢化合物、氮氧化物分别占空气污染总量的86%、32%、56%。PM2.5来源中，机动车排放占本地排放源的31.1%。 　　厉凛楠介绍，遥感车能够在不影响机动车正常行驶的情况下，对机动车的动态排放进行实时检测，具有检测速度快(0.7秒检测一辆车)、效率高、监测范围广、节省人力的特点，已在很多发达国家和地区采用。 　　&ldquo 遥感监测，填补了对上路行驶的机动车的监管空白&rdquo ，厉凛楠说。他指出，遥感检测车是执法的重要方式，为北京机动车排放监管增添了新手段，增加了执法检查的科技含量。 　　他介绍，数据将自动进入数据库，对于检测超标的车辆，将通过发送短信、书面信件等通知车主进行维修，罚款300元。他说，通过对大量监测数据的分析，评估机动车年检场尾气检测工作情况，可有针对地加强机动车检测场的管理 也可筛选出排放水平较高的机动车类型，加强对车辆的治理。 　　他介绍，目前北京各区县环保部门积极协调交管部门，在全市85个遥感监测点位开展执法检查，市环保局购置了19辆激光遥感检测车配发给全市各区县及亦庄经济开发区，在全国率先对上路行驶的机动车尾气排放实施大规模动态监测。 　　2014年前9个月里，北京市遥感监测597万余辆，处罚超标车4168辆。 　　&ldquo 将不断扩大应用范围&rdquo ，厉凛楠说。他称，在充分发挥现有移动式遥感监测车灵活特性的基础上，北京将补充20辆搭载新型汽柴一体化遥测设备的监测车，并在全市重要路段安装150套固定式遥感监测设备，&ldquo 搭建全市的遥感监测网络信息平台。&rdquo

背景介绍 药物性肝损伤（DILI）会影响肝脏代谢和解毒能力，但其根本机制仍有很多未知。为了准确和可再现地预测人的DILI，非常需要体外肝脏模型来替代昂贵和低通量的2D细胞培养系统、动物研究和芯片实验室模型。我们提出了一种新的“droplet in droplet”（DID）生物打印方法，该方法可以产生用于肝毒性研究的生理相关肝脏模型。这些模型，或称微型肝脏，是用BIO X微滴打印包裹在ⅰ型胶原中的肝(HepG2和LX2 肝星状细胞)和非肝(HUVEC 人脐静脉血管内皮细胞)细胞制成的。培养7天后，将微型肝脏暴露于急性和高剂量的对乙酰氨基酚或氟他胺，然后评估细胞活力、白蛋白分泌、丙氨酸氨基转移酶（ALT）活性和脂质积累的变化。微型肝脏ALT活性增加，白蛋白和脂质生成减少，表面这两种药物均有细胞毒性反应。这项研究的结果进一步验证了3D生物打印是一种可行的、可用于模拟肝组织和筛选特异性药物反应的中到高通量的解决方案。 材料和方法 细胞准备根据建议的方案培养两种肝细胞（HepG2和LX2）和一种非肝细胞（HUVEC）细胞系，并每3-4天传代一次。HepG2在含有谷氨酰胺的MEMα中生长，并补充1%丙酮酸钠(Gibco，Cat#11360070)和1%MEM非必需氨基酸溶液(Gibco，Cat-#11140050)。LX2细胞在IMDM(Gibco，Cat#12440053)中生长，HUVEC在EGM-2生长培养基(Lonza，Cat#CC-3156)中培养，并添加单体补充剂(Lonza，Cat#CC-4176)。所有培养基均添加10%的FBS(Gibco，16000044类)和1%的青霉素链霉素(Gibco，参考文献1509-70-063)。.生物墨水的制备和DID生物打印中和并制备3mg/mL浓度的Coll I bioink(CELLINK，SKU#IK4000002001)用于生物打印。以1:1:2（LX2:HUVEC:HepG2）的比例将5x106个细胞/毫升装入冷冻墨盒。在未经处理的96孔板(Thermo Fisher Scientific)中，使用BIO X(CELLINK，SKU#0000000 2222)上的液滴打印功能对微型肝脏进行生物打印。使用设置为8°C的温控打印头(TCPH，SKU#0000000 20346)将胶原液滴分配到设置为8°C–10°C的冷却打印床上。在第一轮液滴打印后，样品在37°C下培养3分钟，然后返回BIO X，使用相同参数进行第二轮液滴打印。在37°C条件下，将得到的封装液滴热交联20分钟，并为每个孔提供200微升混合培养基（25%IMDM+25%DMEM+50%MEM）。培养液每2-3天更新一次。药物处理和分析培养7天后，用不同浓度的APAP[0.1,0.5,1,5,10,25,50 mM]（Abcam）或FLU[10,25,50,75,100,150,200µM]（Selleckchem）处理微型肝脏72小时。采用比色溴甲酚绿（BCG）测定法（Sigma-Aldrich）、ALT活性测定法（BioVision）和活/死染色试剂盒（Invitrogen）分别检测白蛋白产生、肝损伤和细胞活力。所有分析均按照制造商的说明进行。 结论 胶原I中的细胞生长和球体形成胶原I中的细胞生长和球体形成在这项研究中，我们评估了Coll I bioink中的细胞生长、球体形成和迁移模式。到第2天，HepG2和LX2已紧密组装成小簇，HUVEC已拉长，形成同心网络（图1）。使用胶原蛋白作为支架可以在整个培养过程中进行细胞重组、球体极化和细胞增殖（数据未显示）。此外，根据图1，很明显，细胞在整个培养过程中渗透DILI模型，并可能在内部和外部液滴层之间迁移。生物打印微型肝脏的药物治疗和细胞毒性第10天的毒性评估结果表明，生物打印微型肝脏对APAP（图2A）和FLU（图2B）具有细胞毒性和剂量依赖性反应。这种肝功能下降表现为白蛋白分泌和脂质生成减少，ALT活性上调。同样明显的是，基于ALT活性的增加，两种药物的毒性剂量都会对细胞活力产生破坏性影响。后者在图3中尤为明显，其中活/死图像表明，在较高浓度的APAP或流感病毒下，细胞活力显著降低。药物治疗的动态细胞内反应研究了APAP和FLU如何调节细胞内脂肪含量。肝组织的ORO染色通常用于识别脂肪酸或药物引起的不同阶段纤维化或脂肪变性（Pingitore，2019）。在我们的研究中，经处理的微型肝脏的ORO染色显示，在高剂量药物处理的样本中，脂肪积累最小，而在未经处理或低剂量药物治疗的样本中，脂肪积累显著（图4A）。一种解释是APAP和FLU与脂质过氧化有关，其中毒性药物水平引起的氧化应激可能引发脂质降解和膜损伤（Behrends，2019）。图4B中未处理样品的详细观察提供了液滴模型中液滴的横截面图。这张图片显示了大量细胞向液滴外壳迁移并产生脂肪，可能表明存在营养和氧气梯度，并验证了细胞重组模式和胶原内的球体极化。▶ 作为2D细胞培养系统、动物研究和芯片实验室原型的可靠替代品，BIO X可作为中高通量工具，用于制作功能性3D生物打印肝脏模型，实现药物筛选和分析，并减轻药物消耗的成本。▶ CELLINK Coll I作为DID模型的支架，为模型提供了一个稳定、可调和高度相容的环境，且具有丰富的肝细胞重排和球体形成的结合位点。▶ 基于脂质过氧化、白蛋白分泌减少和ALT活性上调的证据，我们的研究结果表明，DID微型肝脏具有功能性，并且对APAP和FLU具有剂量依赖性和细胞毒性反应。▶ DID模型允许组织层之间的细胞间相互作用，并为研究不同硬度层之间的迁移模式提供了独特的机会。未来的毒性研究可以采用该模型复制纤维化的各个阶段，或研究药物治疗后肝脏组织的再生能力。参考文献：1.Behrends, V., Giskeødegård, G. F., Bravo-Santano, N., Letek, M., & Keun, H. C. Acetaminophen cytotoxicity in HepG2 cells isassociated with a decoupling of glycolysis from the TCA cycle, loss of NADPH production, and suppression of anabolism. Archivesof Toxicology. 2019 93(2): 341–353. DOI: 10.1007/s00204-018-2371-0.2.Chen, M., Suzuki, A., Borlak, J., Andrade, R. J., & Lucena, M. I. Drug-induced liver injury: Interactions between drug properties andhost factors. Journal of Hepatology. 2015 63: 503–514. DOI: 10.1016/j.jhep.2015.04.016.3.Pingitore, P., Sasidharan, K., Ekstrand, M., Prill, S., Lindén, D., & Romeo, S. Human multilineage 3D spheroids as a model of liversteatosis and fibrosis. International Journal of Molecular Sciences. 2019 20(7): 1629.

您是否想了解飞行时间质谱仪（TOFMS）和四极杆质谱仪（QMS）的区别，比较两者的性能以及了解这些参数对您的应用案例可能产生的具体影响？总体而言，飞行时间质谱比四极杆质谱仪具有先天的性能优势。TOFMS采集瞬时全谱信息，大幅提升了仪器的分析速度和灵敏度，确保任何重要信息不会丢失并允许回溯分析，更容易鉴别未知分析物和解析测量结果。更重要的是，TOFMS具备的超高质量分辨率和高精确质量更利于复杂基体中未知物种的准确鉴别，详见后文。参数对比飞行时间质谱TOFMS级杆质谱QMS Mass Analyzer数据采集同时记录所有离子（全谱）离子筛：同一时段只能记录一种离子采集速度1000Hz全谱1000Hz单个离子质量分辨率R = M/rM10’000可分辨同量异位素峰可精确推导化学式单质量数分辨率不可分辨同量异位素峰相对精确质量rM/M1000质量数时，4 ppm = 4 mTh/Th精确质量rM0.001 Th at 300 Th0.5 Th质量范围1 Th 到 10000 Th通常为10 Th 到 500 Th四极杆和TOF质量分析仪的工作原理？四极杆和飞行时间(TOF)质量分析仪实现对不同质荷比(m/Q)的离子分离的原理截然不同，这从根本上导致了两者检测能力的巨大差异。四级杆质量分析仪四极杆质量分析仪简单来说是一个‘离子筛’：在同一时刻，有且仅有特定m/Q值的离子才能通过四极杆被后端检测器检测到。第二步，通过挑选或者逐个扫描测量质荷比来获得部分或者完整谱图。图1是一个简单的四级杆原理动图：射频RF电场将离子聚焦在四级杆的轴心；叠加的直流DC电场用于破坏离子飞行轨迹的稳定性，并随后将它们从四极杆中弹出。通过调节这两个电场的强度，可使得只有一个较小m/Q范围的离子保持稳定的飞行轨迹从而顺利通过四级杆。该质荷比范围外的其他离子将因不稳定而损失掉（被过滤掉）。然后，在整个m/Q质荷比范围内扫描特定或者每个离子的质荷比，就可以记录部分或者完整质量谱图。产生射频RF场的电子器件的电压输出是有物理上限的，也就相应限定了四级杆所能测量的质荷比的上限范围。图1. 四级杆原理动画图。同一时间，只有特定m/Q值的离子才能通过；其他离子都会被‘丢’掉。这里的动图中，选择性离子检测（SIM）用来测量了三个较小质荷比的离子（蓝色、黄色和灰色），而质荷比最大的离子（红色）则一直不在筛选范围之内，可理解为没有被检测到。飞行时间质量分析器TOF分析仪则是根据离子通过特定区域（通常称为飞行管）时不同的飞行速度来达到离子分离的效果。整个过程有点类似于一场跑步比赛：一组离子在起点被加速（比赛开始），然后以匀速通过无场飞行管（赛跑过程）漂移到检测器（终点线）。从飞行管起点到与检测器‘撞线’之间的时间，也就是离子的飞行时间，被高速检测器记录下来。直观的说，重的分子应该比轻的分子‘飞’得慢，也就意味着到达检测器的时间也越长。所以，在离子带电荷数都相等的前提下，通过离子飞行时间可以反推出其质荷比。这里我们有一个更详细的解释和推导。在TOF飞行管的起始加速区，所有离子都会同时受到一个脉冲强电场，即不同质荷比的离子都得到同样的起始动能E。更准确来说，离子获得的动能与其带电荷量Q成正比。电荷量相同的离子，E/Q近似完全一致。动能E跟质量和速度的方程式：E = &half mv2这也就意味着：E/Q = &half m/Q v2 约等于恒定。因此，质荷比m/Q较小的离子会以更快的速度地通过TOF区域，更快到达检测器。仪器会高速测量每个离子从起始加速区到检测器的飞行时间，然后将其转换为质谱图：质荷比和信号强度。图2. 飞行时间质谱原理动画图。每种离子都从脉冲电场中获得了相同的动能，以恒定速度通过无场漂移区（飞行管）。静电场反射镜（reflectron）大幅改善了因离子初始动能差异而导致的分辨率损失。检测器则高频率的记录不同时间点检测到的离子数。所有的离子‘飞行行程’都在微秒级别，也就意味上万趟‘飞行行程’累加在一起，最后形成了一秒的全谱图。上图中的动画持续了几秒钟。在TOFWERK仪器中，实际的离子飞行速度要快得多：每秒数万次飞行，每次飞行时间10到100微秒不等。一般情况下，我们无需每秒几万次的超高数据采集频率，因此通常会将数据累加成每0.1（10 Hz）秒或者更长时间段的谱图。举例来说：当TOF以两万次/秒的采集速率运行时，每2000次提取的数据可以积累到一张谱图当中，也就是10张谱图/秒的仪器响应。现代TOF仪器采用了各种精妙的电子和机械设计来提高质量分辨率，包括静电场反射镜等部件。同时，从离子‘撞线’检测器到仪器屏幕上显示质谱之间的很多步骤也需系统设计和考虑。TOFMS快速‘全景’测量与每次测量中只记录单一质荷比离子的四级杆不同，飞行时间质谱每时每刻都在记录所有质荷比的离子的信号强度。TOF同时检测所有离子的特质，相比于QMS离子监测（SIM）和全谱扫描都具有先天性的优越性。四极杆在扫描每个离子都需要一定的驻留时间（一般为0.1秒以上），这也意味着可能需要较长时间才能完成全谱扫描，继而导致较慢的测量速度，并损失大量有效信息。例如图3(左图)展示了用Vocus 2R PTR-TOF在4Hz采集率下对志愿者单次呼气的测量结果。在这个简单的实验中，一共有241种不同的VOCs化合物被定性定量。如果用四极杆质量分析仪来测量同样数量的离子，并假设使用0.25秒的单离子驻留时间，则需要至少一分钟的时间来完成测量。这也意味着，当志愿者的呼气动作完成时，四极杆全谱扫描还在进行中（图3(右图)）。图3. 约1.5秒开始的单次呼气中的各物种时间序列。左图：用TOFMS实测得到的呼气结果。右图：同样的呼气试验，用四级杆质谱的模拟结果。图中标志点代表了每组数据对应的时间点。四级杆扫描的离子数目越多，对仪器灵敏度的影响越大在四级杆质谱的单个离子对应的停留时间中，所有其他离子都被丢弃。这会直接影响仪器整体的灵敏度。想象一下，对一个校准气瓶进行十秒钟的测量，一个四极杆和一个TOFMS质谱分别测量十个质荷比的离子。四极杆对每个质荷比的信号累积时间不超过1秒，而TOFMS对每个m/Q的信号累积时间则为10秒。很明显，TOFMS将为每个离子累积更多的信号，因此在10秒的时间内具有相对于四级杆更高的灵敏度。TOF瞬时全谱确保不错过有效信息为了改善测量速率，四级杆可以只测量少量的特定离子(也称为选择离子监测模式SIM)。值得注意的是，未被列入特定离子清单的离子可能包含重要信息。例如，图4展示了用Tofwerk EI-TOF以5谱每秒的采集频率测量的GC逸出物的质谱。为了完整的体现单个色谱峰，四极杆操作者一般选择不超过三个离子进行SIM。另一方面，图中最大的色谱峰中包含的EI谱图含有200多个离子。相对于四级杆提供的少数几个离子，使用包含200多个离子的全谱图数据，与NIST库的标准谱图匹配来进行峰识别的准确性要高的多。此外，使用SIM的操作者必须非常确定他们对除样品目标物外的其他任何VOCs不感兴趣。这一点对于非目标分析尤其重要，也是极难做到的，因为在非目标分析中，样品的确切成分是未知的。通过每时每刻测量所有离子，保存全谱数据，测量变得 “面向未来”：如果研究或新的应用表明一个新的分子是值得注意的，分析人员可以重新审视以前收集的TOF数据，针对这些‘新’物种进行回溯分析。图4. EI-TOF测得的GC气相色谱逸出物和相应的色谱峰。至少有六个色谱峰可以被清楚的识别出来，每个峰的宽度都小于三秒。图中蓝色、红色和黑色的数据点提出了模拟的四级杆在SIM模式的测量效果。插图展示了强度最高的色谱峰所对应的包含200多种离子信息的NIST EI谱图。不间断连续测量能更好的揭示样品中各离子的对应关系四极杆分析仪的结果是不连续的：这是因为每次只能扫描一个离子，而不是同时扫描所有离子。这种效应被简称为 “质谱偏斜”。如果样品的VOC成分变化很快，就无法准确定量VOCs之间的相对比例。这对于化学计量‘指纹’分析或大气污染物的溯源分析等应用都非常重要。举个例子，图5显示了一段Vocus Elf小精灵PTR-TOF对环境空气中芳香烃的测量结果。该测量来自欧洲某城市的车载实验，被测空气的成分随时间和空间位置的变化而极快的变化。图5. 车载移动检测中芳香烃物质浓度秒级的变化曲线。右图中模拟的四级杆分析结果给污染物溯源和源谱图数据库建立都增加了很大的不确定性。苯、甲苯、二甲苯和更大的芳烃的相对比例一般可以用来表征污染物来源：在本案例中，汽油车尾气。如果使用相应的只有三个离子的四极杆测量结果，就无法准确确定不同芳烃的相对比例，后续的来源识别就变得更加困难。另一个飞行时间质谱检测器的好搭档是适用于元素及其同位素分析的电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。在非连续进样时，ICP-MS需要在较短时间内测量多种元素和它们对应的各同位素峰，这也是传统的四级杆检测器所不能实现的。上述应用场景包括有单颗粒分析或者快速（高达几百Hz）激光剥蚀成像等。图6展示了一组在钢材质纳米颗粒中分析铬，铁，镍和钼等元素信息。单颗颗粒物所产生的信号时长不超过0.5毫秒。TOFWERK的icpTOF（ICP-MS搭配飞行时间检测器）能够可靠地表征这些纳米颗粒物的完整谱图信息，而四级杆检测器则受限于其同一时刻只能测量一种元素的劣势，会丢失很大一部分信息，同时对各元素之间的浓度相对比值也不能准确测量。图6. 用icpTOF R检测到的单个钢材质纳米颗粒中铬，铁，镍和钼随时间变化信号图。上半部分：每90微秒记录的单个钢纳米颗粒物的高时间分辨率信号。下半部分：模拟四级杆检测器记录的上述单颗粒物分析的实验结果。该套模拟结果是在假设四级杆单离子停留时间为90微秒的情形下。因为四级杆是依次扫描这四种元素信息，他们的灵敏度响应的减少了33倍。更重要的是，四级杆数据推导出的元素的相对浓度比值跟真实数字会有76%-270%的偏差！高质量分辨率是准确识别未知离子的必要条件之一四极杆质量分析仪的分辨力受限于四极杆的加工精度和电子器件的性能。四极杆分析仪通常是以单位质量分辨率来操作的。即使是目前市场上非常高端的四极杆，其分辨力也只有R=M/dM（FWHM）=3000-4000Th/Th，这还是在大幅降低仪器灵敏度的情况下。图7将单位质量分辨率的PTR四极杆谱图与分辨力为R=5000 Th/Th的Vocus S PTR-TOF谱图进行了详细对比。图7. 质子转移反应QMS和TOF谱图对比。在单位质量分辨率下，无法区分同量异位化合物。同量异位化合物具有相同的标称质量，但元素组成不同。同量异位化合物在样品中会有不同的随时间变化曲线，能够对它们分别测量并定量对分析结果的精确性非常重要（图8）。图8. 具有5000分辨率的Vocus S PTR-TOF的测量数据。在69质荷比的三个同量异位离子信号对应的完全不同的时间序列。底图展示了特定时间点上的节选谱图：高质量分辨率将这三种离子清楚的解析开来。高质量分辨率提供的精确质量信息更重要是用来确定离子峰的元素组成。这对化合物的鉴定至关重要，而这也是单位质量分辨率无法做到的。在图9中，高质量分辨率（5000 Th/Th）和高相对质量精度（5ppm以内）可以帮助我们把97.045 Th处检测到的离子鉴别为氟苯而不是3-糠醛(97.028 Th)或2-乙基呋喃(97.065 Th)。图9. 高质量分辨率和高质量精度保证了离子定性定量的高准确性。结论综上所述，飞行时间质谱仪相对于四级杆分析仪的优势是显而易见的。单个样品的测量速度更快，而且不会有”质谱偏斜”效应。对于同一个质量范围，TOF分析仪相对于四级杆有更好的灵敏度。因为每时每刻都在记录‘全景’谱图，不会错过或者丢失任何可能的重要信息。最后，TOF的高质量分辨率可以鉴别同量异位化合物并精确推导出元素组分。

当我们通过不断的实验得到了一个兼顾效率、稳定性、经济性的冻干工艺后，冻干机会很尽责地为我们带来有漂亮外观的冻干产品，不过这也代表着，作为研发人员我们的工作还没有结束——对于得到的冻干产品，我们有必要去对其做进一步的研究，以分析样品在保存中的稳定性。 一般而言，需要做的分析主要分为三个类别：残留水分分析、热分析和机械性能分析。在这里我们对这三种分析分别一个简单的介绍。★在本次的文章中我们给大家带来的是关于残留水分分析的内容。传统的水分分析法冻干产品中的水分含量会直接影响该样品的玻璃态转化（glass transition）。玻璃态转化在宏观上会影响材料的软化，从而会影响产品的长期稳定性（long term stability）和产品的最高储存温度。同时，控制产品中的水分，追求水分含量的均一性，对于质量控制有重要的意义，同时有益于后续的文件工作。传统的水分分析法主要有：1、卡尔费休滴定法(Karl Fisher coulometric titration, KF)2、 热重分析法(Thermo-gravimetric analysis, TGA)3、同时还有最近较为新式无损测试方法：近红外分析法(Near infrared，NIR)4、调频光谱法(Frequency modulation spectroscopy，FMS)卡尔费休滴定法卡尔费休法是测定物质水分的各类化学方法中，最为准确的方法，被视为许多物质中水分测定的标准方法。其中又分为：1、直接注射法（Direct Injection） 图1：直接注射法直接注射法又称为经典卡尔费休滴定法。该方法需要预先配置或购买商用卡尔费休滴定液，将冻干样品全部溶解于该滴定液中后，注射进仪器里。按照计算水分方法的不同，又分为库伦法和容量法，通过电量或者是滴定液的消耗量，即可算出水分的含量。2、基于烘箱的卡尔费休滴定(Oven-based KF titration) 当冻干样品不能够溶解于滴定液，或者会与滴定液发生化学反应时，使用基于烘箱的KF滴定法是一个更好的选择。将样品称重到小瓶中并用隔垫盖封闭。当放置在烘箱中时，水会蒸发，用分子筛干燥的载气（通常是空气或氮气）将释放的水输送到滴定池中，在那里进行水含量的测定。水与样品基质分离，避免了副反应和污染。烘箱的温度根据样品的温度稳定性来选择。热重分析法热重分析法（TGA）是在规定程序控制变化的温度范围内，测量被分析样品的重量相关量(如质量、固体残留量或残留率等)随温度或时间的变化关系。 一般认为，在100-120℃左右失去结晶水和结合水。在这个温度范围内进行测试，样品支架下部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量，并将数据传送到计算机，由计算机画出样品重量对温度／时间的曲线。当样品发生重量变化时，会在TG曲线上体现为失重（或增重）台阶，由此可以得知该失/增重过程所发生的温度区域，并定量计算失/增重比例。建议此方法与KF滴定法连用，以确保重量变化一定是由水分造成的。近红外分析法 近红外光谱分析是利用近红外光谱区包含丰富的物质信息,用于有机物质定性定量的一种分析方法。近红外分析技术作为绿色分析的典范,具有分析速度快、穿透力强、样品在分析时基本不需要处理、不破坏分析样品、无污染、可同时检测多种成分、适用于在线和现场分析等优势,已被广泛应用于农产品、食品、纺织品、烟草和化妆品等领域。将样品的反射辐射与相同波长的标准参考物进行比较，可迅速地完成残留水分的分析。但该方法需要进行校准工作，一旦校准完成，近红外是一个非常具有效率的分析方法。调频光谱法将FMS仪器的近红外激光调谐到1382nm处——水蒸气的选定振动跃迁的内部吸收频率，FMS就可以测量样品瓶内部顶空蒸汽压力，创建水分预测模型。吸收的激光量与水蒸气的浓度成正比，再基于与卡尔费休的相关性，小瓶水蒸气压(mbar)可用于测定冻干饼的水分含量。 FMS测量代表反应性水，或换言之水活度测量，可以探讨水的各种存在形式。同时与 NIR相比，FMS在1%水分以下的精度会更值得信赖。想要了解更多请关注德祥公众号与莱奥德创。 LYO INNOVATION莱奥德创冻干科技，赋能创新Lyo technology enables innovation 关于莱奥德创：上海莱奥德创生物科技有限公司由德祥科技有限公司创办，专注于提供先进的冻干设备应用和制剂开发相关服务。德祥科技有限公司服务冻干行业十余年，在涉及冷冻干燥领域的工艺开发/工艺优化/商业化等各方面拥有丰富的经验，迄今为止已为500+客户提供冻干设备及相关服务。客户产品类型涵盖：蛋白、抗体、ADC、疫苗、核酸、多肽、脂质体、IVD、食品等领域。依托与合作伙伴美国SP Scientific和英国Biopharma Group的紧密合作，掌握领先的冻干理念与技术，使用先进的冻干设备和软件致力于促进中国生物医药技术创新升级，助力中国大健康行业的持续发展。Our Mission :莱奥德创冻干工场专注于提供先进的冻干设备应用和制剂开发相关服务，致力于促进中国生物医药技术创新升级，助力中国大健康行业的持续发展。Our Vision :做冻干工艺的创新者，为生物医药开发提供*制剂产品解决方案。

本文简要综述了可调谐二极管激光吸收光谱技术 (TDLAS) 及其在监测冷冻干燥过程中的应用。通过结合TDLAS的测量和完善的传热传质模型来描述冷冻干燥，用户可以获得影响*产品质量的关键工艺参数 (KPPs) 的信息。SP Scientific 基于TDLAS的传感器LyoFlux，测量连接冷冻干燥器腔体和冷凝器的箱阱阀中的水蒸气浓度和气体流速。使用近红外光谱技术提供了水的浓度和气体流速的实时测量，用于确定水的质量通量(g/s/cm² )。结合箱阱阀连通轴横截面积，提供了离开产品腔水蒸气的质量流量(g/s) [1]。在产品干燥过程中集成流量测量，以确定总水的含量 (g) 。 传感器控制的电子器件和近红外光源被设计为从传感器远程定位。传感器控制单元 (SCU)与光学测量接口之间的通信通过光纤和电子信号电缆实现。传感器的硬件和软件被设计为可以自动操作传感器通电，以有限的用户交互提供连续的测量。该监测器被设计为24/7操作，使用强大的通讯级光学和定期系统健康监测，以确保准确的流量测量。TDLAS技术原理TDLAS传感器依靠众所周知的光谱原理和灵敏的检测技术来连续测量选定气体的微量浓度。TDLAS传感器是基于激光束通过吸收介质传播时的衰减。相关气体成分的吸收特征由比尔定律方程式(1)描述： 方程式（1） Io,v是初始激光强度 Iv是穿过一个路径长度后记录的强度 L穿过测量体积； S (T)是与温度相关的吸收线强度； g (v - v。)为谱线线性函数 (积分到一个值为1) ； N为目标吸收器的数量密度。谱线强度S的温度依赖性是由被探测的吸收器的量子态的玻尔兹曼热总体统计量引起的。括号中的量被称为光吸光度，它是根据传输强度的分数变化来衡量纯信号强度的一个指标。谱线强度与线性函数的乘积是光吸收截面。方程式(1)可以重新排列和积分，提供一种测定溶剂数密度的方法，N，单位是cm^(-3)或 gcm^(-3)，用于确定气体的质量流量。关于质量流量测定 图1：图示在冷冻干燥机阀芯中速度测量的概念(左)产生的多普勒偏移吸收光谱(右)质量流量的测定需要测量在测量体积中的气体流速。速度测量的概念是基于多普勒频移吸收测量， （如图1所示）。速度是由激光传播矢量k和已知角度θ引起的水蒸气的多普勒位移吸收光谱确定的,气体流速矢量u。吸收光谱相对于静态气体样品的吸收波长在波长或频率上移位，其偏移量与气体的速度u和u与探测激光束传播矢量k之间的角度有关。使用横跨连通这轴的两个视线测量，用一个测量路径与阀芯内的第二个路径进行比较来测量频移，并由方程式(2)来描述： 方程式（2） u是速度 (cm/s) ； c是光速 ((310^10cm/s)； Δv为峰值吸收位移，从它的零速度频率(或波长) cm^(-1) ； v。为吸收峰值频率cm^(-1) ，(或波长) 在零流速； θ是激光穿过流体和气流矢量之间形成的夹角。关于瞬时质量流量的确定瞬时质量流量(dm/dt，g/s)由方程式(3)确定，dm/dt由测量数密度(N，gcm^(-3))、气体流速(u, cm/s)、通道截面积(A, cm² )和若干单位换算因子的乘积计算而得： 方程式（3）移除的水的总量 (g) 是通过对升华运行时间内的瞬时测量的积分来确定的。Lyostar冷冻干燥机中的TDLAS图2显示了安装在SP Scientific 公司的Lyostar冷冻干燥机中的TDLAS的照片。双视线测量配置提供的速度测量灵敏度优于1 m/s，质量流量测定灵敏度优于1x10^(-4)g/s。 图2：安装在SP Scientific公司的Lyostar冷冻干燥机中的配置双视线测量TDLAS照片示意图TDLAS技术在冻干过程中的应用一次和二次干燥终点判定 图3显示了具有代表性的TDLAS水浓度测量和质量流量测定，是在Lyostar冷冻干燥机中干燥5%乳糖配方的过程中进行测定的。 图3：在Lyostar冷冻干燥机中干燥5%乳糖过程中，TDLAS水蒸气浓度测量和质量流量测定的时间轨迹数据轨迹中的峰值是由于在整个干燥周期中进行的压力上升测量。在一次干燥过程中，产品层板温度对四个不同的设定点进行了调整，从而在红色质量流量数据中观察到阶跃变化。在一次干燥结束前，质量流量的下降是由于随着干燥层厚度的增加，干燥层阻力的增加。水的浓度和质量流量数据轨迹都清楚地表明了一次和二次干燥终点。产品温度确定在制药产品冻干过程中，温度历史数据是药品最重要的特征，但其测量一直存在问题。 标准的实验室方法包括将温度传感器（探头），通常是热电偶，直接放置在一些选定的产品瓶中。将热电偶放置在产品中会导致冻结行为的偏差，这就转化为产品温度和干燥时间的差异。干燥过程中的产品温度直接影响到产品质量，因此，开发一种广泛适用的、稳健的测量解决方案是一个重要的行业目标，在工艺异常过程中的温度测量可以防止产品的损失。压力温度测量 (MTM) 压力上升技术已用于在一次干燥的前三分之二期间提供批次平均产品温度，此时批次中的所有小瓶都在一次干燥中。由于需要快速关闭隔离阀，该技术通常只适用于实验室规模的冻干机，并不能为生产规模的温度监测提供解决方案。相反，基于TDLAS的测量技术可以为所有规模的冻干机提供所需的测量能力。它已经证明，基于TDLAS的质量流量测量 (dm/dt) 可以与稳态传热和传质模型2，3相结合，在实验室级冻干机[4]中连续、实时地测定批次平均产品温度。基于小瓶冻干过程中的传热可以用热障和温度梯度来描述。热量从产品腔的层板通过玻璃瓶的底部传输给冷冻产品，以补偿通过升华去除的热量。从层板到产品的热流由方程式（4）来描述： 方程式（4） dQ/dt为从层板到产品的热流 (cal/s或J/s) ； Av是由小瓶外径计算出的横截面积； Kv为瓶传热系数 (特定压力下的特定瓶类型) ； Ts是层板表面的温度； Tb是位于小瓶底部中心的冷冻产品的温度。 在稳态下，热流 (dQ/dt) 与质量流 (dm/dt) 有关，即ΔHS（如方程式 （5）所示): 方程式（5）其中ΔHS为 (650 cal/g) 。方程式（4）和（5）可以组合并重新排列，以提供在方程式（6）中所示的小瓶底部的产品温度： 方程式（6）在实验室中，小瓶传热系数Kv，可以通过进行升华测试用方程式（7）单独确定，将纯水注入小瓶而不是产品： 方程式（7） 在这里，可以确定平均温差(Ts - Tb)。在实验过程中，在选定的小瓶(底部中心)中使用热电偶以及在货架表面使用胶粘热电偶。请注意，在实验室中，含有热电偶的小瓶和不含热电偶的小瓶之间的温度偏差很小，可能是由于灌装小瓶的产品液中的颗粒污染，而且对Kv的测定也不重要。Av很容易通过测量来确定。质量流量可以根据已知的水的初始质量和在一次干燥 [4]的预定时间间隔后的剩余水的质量来确定，或通过TDLAS传感器进行批量平均测量 [4] [5]，腔室压力的增加导致Kv的增大，气体传导对小瓶传热系数的贡献值优于层板传导和辐射传热贡献。在确定小瓶批次平均传热系数之后，将dm/dt测量与基于热电偶的层板温度测量、小瓶横截面积和升华水热结合起来，使用公式（6）[4]确定批次平均产品温度。将TDLAS确定的底部中心温度与基于热电偶的产品温度测量值进行比较，以评估测量技术的准确性。10%甘氨酸一次干燥实验结果如下图5所示。 图5：基于TDLAS的批次平均产品温度测定的可行性证明该图显示了基于中心的小瓶和边缘的小瓶热电偶的温度测量之间的明显差异，边缘的小瓶产品温度高于中心的小瓶，这是由于来自温暖的干燥器壁和门的辐射热负荷。TDLAS确定的批次平均产品温度，最初偏向于在早期的一次干燥中热电偶测量的中心瓶，因为最初有更多的“中心瓶”，相比在一次干燥后期的“边缘瓶”，然后提供一次干燥后期边缘瓶和中心瓶之间的平均测定值。除了TDLAS和热电偶温度测量外，还使用MTM技术测定了批次平均产品温度。MTM和TDLAS技术在一次干燥是一致的。额外的分析可以确定升华界面的产品温度Tp [6]。除了确定干燥终点和产品温度外，LyoFlux TDLAS传感器的其他应用还包括评估冷冻干燥器设备的能力极限（参考之前文章：如何测试冻干机的极限性能——可支持的*升华速率），监控工艺和产品参数，并根据质量设计程序开发干燥周期。 TDLAS 技术在冻干过程中应用总结测量水蒸气浓度和气流速度，使之能够连续运行水蒸气质量流量的测定[1]一次和二次干燥终点的测定[1]设备能力测定：阻塞流测定[7]基于QbD的冷冻干燥工艺开发[7][8]小瓶传热系数的测定[4][5]在一次干燥过程中连续测定批次平均产品温度[4]连续测定产品干燥层厚度连续测定产品耐干燥性[9][10]干燥不均一性评估：预测完成一次干燥的小瓶数[9]实时跟踪二次干燥过程中产品残留水分含量[11]总之，基于LyoFlux TDLAS 技术提供了一种独特的测量能力，在整个冷冻干燥过程中提供自主和 连续的水蒸气质量流测定。水蒸气质量流量的测定可以与冷冻干燥的传热和传质模型相结合，以进一步了解干燥过程和影响*干燥产品质量的关键参数，如产品温度等。LyoFlux 适用于实验室、中试和生产规模的冷冻干燥机，使该PAT工具能够用于冻干过程放大和全过程控制。参考文献：[1] Gieseler, H., Kessler, W. J., Finson, M. F. et al., “Evaluation of tunable diode laser absorption spectroscopy for in-process water vapor mass flux measurements during freeze-drying,” J. Pharm. Sci. 96(7):1776-93, 2007.[2] Pikal, M. J., “Use of laboratory data in freeze drying process design: Heat and mass transfer coefficients and the computer simulation of freeze drying,” J Parent Sci Technol 39:115-138, 1985.[3] Milton, N., Pikal, M. J., Roy, M.L., Nail, S.L., “Evaluation of manometric temperature measurement as amethod of monitoring product temperature during lyophilization,” PDA Jour Pharm Sci Tech 51:7-16, 1997.[4] Schneid, S. C., Gieseler, H., Kessler, W. J., Pikal, M. J.,“Non-invasive product temperature determination during primary drying using tunable diode laser absorption spectroscopy,” J. Pharm. Sc. 98(9):3401-3418, 2009.[5] Kuu, W. Y., Nail, S. 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复杂样品解决方案的再定义 —热电公司FinniganTM液质联用系统的领先技术与应用突破 为满足客户的日益更新的检测和分析需求，热电集团色谱与质谱部将在全国主要城市举办技术应用巡回讲座。来自热电公司的资深分析专家将与您面对面交流，向您介绍热电公司液质谱系统的领先技术与最新的应用突破。通过本次讲座您将了解：如何建立快速有效的分析方法进行药物代谢研究和复杂体系化合物结构确认，生物分析中最新的定量辅助工具等，安全食品危害残留物检测与方法优化。届时我们将恭候您的光临！ 讲座日程安排 08：30－09：00 来宾签到 09：00－09：30 致欢迎辞 业务部门负责人 09：30－10：30 热电公司FinniganTM液相质谱家族系列产品和最新技术 质谱专家 成都 介绍热电FinniganTM液相质谱家族的产品及发展历史，介绍药物研发过程中定量分析的两种最新辅助软件包：LCquan2.5和QuickQuan；介绍前沿技术FAIMS和HESI。 10：30－11：00 休息 11：00－12：00 优化药物代谢研究的分析策略 液质谱 应用工程师 孙晓娟、代景泉 介绍热电公司FinniganTM线性离子阱质谱LXQ的独特性能以及药物代谢产物的快速和可靠鉴定；加快新药发现的速度。举例介绍Data Dependent MSn功能如何解决超快速液相分析方法中共流出物的分析，如何得到复杂体系中低含量离子的MSn谱图和结构信息，以及同时进行定性定量分析。同时介绍TSQ在药物代谢中的独特应用。 12：00 – 13：00 午餐 13：00 – 14：00 热电公司FinniganTM液质谱在食品中危害残留物分析的解决方案 液质谱应用工程师 刘飞 介绍EPA和EC标准法规，食品中的农药、抗生素和其它禁用成份分析的灵敏度提高和操作流程优化。介绍GC/MS、LXQ、TSQ在食品安全分析中的独特应用 14：00 – 15：00 复杂体系中结构确认的策略：高分辨质谱、准确分子量和MSn 应用部经理 王勇为博士 通过功能强大的软件如MetWorks和Mass Frontier对LTQ-FT和LTQ-Orbitrap得到的精确分子量全面分析，对药物代谢和代谢组学的成份进行可靠的结构鉴定 15：00 结束 ※ 如果您有意参加讲座，请联系： 热电（上海）科技仪器有限公司市场部 电话：010-58503588-3254 传真：010-66210851 联系人：吴昭 先生 或请登陆我们的网站：http://www.thermo.com 讲座日程附后： 讲座日程：（请选择并打√）： 第一轮： 2006年4月10日 周一 福州 地点：金源国际大饭店 三楼 第二宴会厅 地址：福州市温泉公园路59号 2006年4月11日 周二 厦门 地点：金雁酒店 二楼 望湖会议室 地址：厦门市湖滨南路99号 2006年4月12日 周三 广州 地点：广州国际大酒店 二楼 浣溪沙厅 地址：广州市环市东路339号 2006年4月13日 周四 长沙 地点：通程国际大酒店 五楼 宴会D2厅 地址：长沙市韶山北路149号 2006年4月14日 周五 杭州 地点：杭州望湖宾馆 三楼 奥林匹斯宫 地址：杭州市环城西路2号 2006年4月17日 周一 武汉 地点：白玫瑰大酒店 三楼 多功能厅 地址：武汉市武昌民主路788号 2006年4月19日 周三 重庆 地点：重庆金源大饭店 国会厅 地址：重庆市江北区建新北路二支路1号 2006年4月20日 周四 成都 地点：银河王朝大酒店 六楼 多功能厅 地址：成都市锦江区下西顺城街99号 2006年4月21日 周五 南京 地点: 玄武饭店 玄武厅 地址：南京市中央路193号 第二轮： 2006年5月9日 周二 北京 地点：西苑饭店 四楼 鸿运厅 地址：北京三里河路1号 2006年5月10日 周三 大连 地点：大连瑞士酒店 七楼 大宴会厅1区 地址：大连市中山区五惠路21号 2006年5月11日 周四 长春 地点：长春名门饭店 三楼 万紫千红多功能厅 地址：长春市人民大街4501号 2006年5月12日 周五 沈阳 地点：沈阳洲际酒店 象牙厅 地址：沈阳市和平区南京北街208号 2006年5月15日 周一 郑州 地点：大河锦江饭店 太行厅 地址：郑州市花园路66号 2006年5月17日 周三 济南 地点：济南贵和皇冠假日酒店 皇冠宴会厅 地址：济南市天地坛街3号 2006年5月19日 周五 西安 地点：金石国际大酒店 5楼 宴会厅A 地址：西安南二环东段398号

CIF透射电镜样品杆清洗机CIF透射电镜（TEM）样品杆清洗机采用双等离子清洗源设计，自动切换，一机多用，清洗快速高效。远程等离子体清洗快速高效低轰击损伤，同时可实现常规等离子清洗。主要用于TEM透射电镜样品杆的等离子体清洗和真空检漏用途。产品特点u 双等离子清洗源u 一机多用u 快速高效低损伤 技术参数产品型号CIF-TEM真空泵Agilent 、IDP-3涡轮式真空干泵入口压力1.0个大气压（0psig），出口压力1.4个大气压（6.5psig）抽速60L/min，极限真空3.3 x 10-1 mbarKF16入口接口等离子电源13.56MHz等离子射频电源，射频功率5-100W可调两种等离子体清洗源，原位等离子源和远程等离子源，自动匹配器清洗室清洗室尺寸(长X宽X高)150X150X150mm清洗数量可同时清洗3支TEM样品杆适配品牌THERMO FISHER（FEI）、日立HITACHI、捷欧路JEOL气体控制标配双路50毫升/分气体质量流量控制器（MFC），精确测量自动控制气体流量，不会受环境温度和压力变化影响气源选择根据需求氧气、氩气、氮气、氢气等多种清洗气源选择真空控制美国MKS公司925-12010皮拉尼真空计， 测量范围1E-5Torr真空保证真空计和电磁阀安全互锁操控方式7寸全彩触摸屏控制，中英文互动操作界面电源220V，50/60Hz，300W质量保证二年质保，终身维护创新点：CIF透射电镜（TEM）样品杆清洗机采用双等离子清洗源设计，自动切换，一机多用，清洗快速高效、低等离子体轰击损伤，同时可实现常规等离子清洗。核心部件采用国际一流品牌，保证设备优异的质量和稳定性。主要用于TEM透射电镜样品杆的等离子体清洗和真空检漏用途。 CIF透射电镜样品杆清洗机