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头孢哌酮异构体

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头孢哌酮异构体相关的论坛

  • 【讨论】头孢哌酮S异构体的结构问题。。。

    【讨论】头孢哌酮S异构体的结构问题。。。

    哪位老师知道头孢哌酮的s异构体是哪个C原子的手型导致的啊?就是药典中所述头孢哌酮s异构体是指哪个C原子? 另外有文献指出如下:“头孢哌酮钠在C3位可形成同分异构体,即日抗基所称副产物II,质量标准中控制限度1.5%。需要注意的是,头孢哌酮常有一未知杂质容易被误为认为是S-异构体,但是其UV吸收与S-异构体不同,可采用二极管阵列检测器进行鉴别或者控制。”这里所说的一未知杂质具体是哪个有老师知道吗?另外一篇文献显示头孢哌酮手性碳如图,该碳引起的异构体是否是药典中的S异构体呢?file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/PQL651~GYQV‚3)CJ$JHK2.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101102123_273270_1352078_3.jpg这EP中有关物质F的手性碳不同。有没有可能该图即为上一文献中的未知杂质呢???谢谢指导。。

  • 关于紫罗兰酮异构体定性

    不知道大家在分析日化香精时有没有觉得同分异构体很头疼,现在遇到紫罗兰酮各种异构体,大家看看都是什么东西?(付上分析报告)

  • 中检所标准品同分异构体混合物吗?

    大家有没有用过中检所的抗生素标准品的?如头孢氨苄、阿莫西林等,我正在用,结果用液质联用检测出两个色谱峰,质谱结果显示,这两个峰都是同一种物质,猜测标准品不纯,是同分异构体的混合物,大家有没有类似的遭遇?

  • 【求助】光学异构体中的非对映异构体杂质控制

    [size=3][b]请问在对手性化合物(RS)原料药进行光学纯度控制中,用手性柱对其杂质对映异构体(SR)进行控制,而用普通的C18柱对非对应异构体(RR+SS)进行控制,但此RR与SS在C18上是重合的,这样可以吗?前提是该四个异构体无法在手性柱的一个流动相体系中出现,所以才出此下策。[/b][/size]

  • 分离结构异构体

    分离结构异构体,最适当的选择是( A )。A、吸附色谱 B、反相离子对色谱 C、亲和色谱 D、空间排阻色谱这题的答案为什么选择A啊

  • 非对映异构体

    非对映异构体仅仅是构型上的差别,为何理化性质会差别很大呢?而且液相分析时很多非对映异构体用普通的反相就能分开,为什么仅仅一个构型上的差别会导致这么大的理化性质差异呢?求指教

  • 同分异构体怎样区分

    质谱对同分异构体的都是很难区分,像柳酸异戊酯和硫酸戊酯,丁香酚和异丁香酚,还有甲位突厥酮和丁位突厥酮,这些怎么区分呢?

  • 【惊不惊喜?】那格列奈-【检查】L-异构体与顺式异构体-2015中国药典

    [align=center][b]那格列奈 -2015中国药典[/b][/align]【检查】L-异构体与顺式异构体色谱条件:色谱柱:Kromasil -3-CelluCoat,4.6*250mm货号:C05CCA25流动相:正己烷:异丙醇:冰乙酸=95:5:0.2流速:0.6ml/min柱温:室温波长:258nm进样量:20uL色谱图[img=,632,193]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181713147322_9243_2785_3.png[/img][b]结论:[/b][list=1][*]出峰按照时间顺序分别为顺式异构体、那格列奈、L-异构体[*]理论塔板数按照那格列奈峰计算超过8000[*]那格列奈峰与L-异构体峰之间的分离度大于1.5[/list]以上指标均符合药典要求,Kromasil手性柱表现棒棒哒![b]关于Kromasil[/b][color=#3e3e3e]Kromasil[/color][color=#3e3e3e]是AkzoNobel集团旗下高效化学品的著名品牌,是全球领先的高性能硅胶基质液相色谱柱填料品牌。Kromasi高性能多孔型硅胶填料可广泛应用于胰岛素及其类似物、比伐卢定、利拉鲁肽、达托霉素、EPO等多肽、小分子、蛋白药物等的高纯度纯化。28年来,Kromasil的经营理念是为制药行业提供以硅胶为基体的性价比高的,用于医药分离纯化的色谱填料和用于分析的色谱柱。[/color][align=center][color=#3e3e3e][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181713147567_9185_2785_3.png[/img][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][/color][/align]

  • 【求助】同分异构体分析

    本人最近做溴代苯乙酮的邻间对异构体分析,其中邻位和对,间位能很好的分离,但是对位和间位却一点分离迹象都没有,有哪位大侠能指点一下,小弟不胜感激!急急急!!!

  • 同分异构体计算

    各位大侠,用岛津GC2010,计算同分异构体的时候,该用浓度校准还是组校准。比如,氯菊酯有两个同分异构体,两个同分异构体都是50ppb,那该用组还是浓度校准的哪个去计算,做曲线时,组的浓度应该怎么设定,是50ppb,还是100ppb。六六六和DDT的计算也是这样的吗?

  • 【讨论】日化分析原料异构体

    在做日化香精分析的时候总会出现某些物质的异构体,比如佳乐麝香异构体,那么请教下,这个异构体是否要加到佳乐麝香的含量去?我认为是要将异构体加入到原物质上!

  • 【求助】氰戊菊酯RR+SS 异构体 RS+SR异构体

    欧盟限量基准中规定了氰戊菊酯:RR+SS 异构体 RS+SR异构体的限量。两个异构体在不同的物体中限量是不一样的,请问一下,我现在没有他们单独的标准品,怎么通过峰来判断,在保留时间上氰戊菊酯有两个峰,这四种同分异构体是怎么出峰的,出峰顺序是怎么样的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url],DB-5柱,非常感谢!

  • 同分异构体分离求助?

    同分异构体分离,求助。。??水:甲醇=35:65等度分离,同分异构体分离效果一般,请大虾帮助,如何分离效果更好一些?跑梯度请给出条件,谢谢??

  • 关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮,以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮,以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    溶剂残留分析是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的重要应用之一,在药品、食品、包装等领域都是必测的项目。常见溶剂中涉及到的检测目标物经常有乙酸乙酯、甲醇、丁酮,以及二甲苯异构体这几项。最近看到 @m3091333、@p3109800、@Insm_c1196d2b 等多人发帖子讨论相关问题,我从原理上进行了一些解释,但终究纸上谈兵,于是找别的实验室要了这几种试剂,用实践检验了一下。首先,如果二甲苯异构体不要求分离,用624柱可以很容易的解决问题,这里就不讨论了。如果要求乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯四种异构体分离,用624柱是无法完成的。因为二甲苯异构体色散力差异非常小,只能靠诱导力的差异分离,不同异构体在强极性柱上的极化率不同,乙苯极化率最低,其次是对二甲苯、间二甲苯,邻二甲苯极化率最大,出峰时间也随极化率的增加而延长。而624柱的极性比较弱,不能产生足够的极化作用,特别是对二甲苯与间二甲苯的极化差异非常小,无法实现分离。这个问题是由分子结构决定的,无论怎么调节色谱条件都不能解决。要想解决只能换强极性柱,常见的就是聚乙二醇柱,包括各种wax柱和FFAP柱等。三氟丙基柱也是强极性的,可以分离二甲苯异构体,但是这种柱很少使用。在聚乙二醇类的色谱柱上,乙酸乙酯、甲醇、丁酮三种目标物分离困难,各种类型的聚乙二醇柱选择性略有差异,但这三种物质都是较为接近的,想要分离是不太容易的。但是这三种物质与聚乙二醇固定相之间的作用力存在本质上的差异,因此通过调整柱温条件是可以分离的。下面三幅图是用60米*0.53mm*1um的INNOWAX柱分离乙酸乙酯、甲醇、丁酮的效果,柱温分别是40℃、50℃、60℃。[img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157168864_5041_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157170984_7926_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157172914_736_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img]图中很明显,柱温低时甲醇与丁酮出峰时间接近分不开,高温时甲醇与乙酸乙酯出峰时间接近分不开,温度适中时三者可以实现分离。虽然未达到基线分离,但分离度都超过1,用来定量是完全可以的。这是找别人借的一根旧柱子,柱效只有4万塔板,如果是新柱子柱效应该能达到七八万塔板,分离度肯定更高,如果是0.32mm口径的柱子分离就更没问题了。要强调的是,能够实现分离的条件并不是完全靠盲目尝试获得的。我们看一看三种目标物的保留时间随柱温的变化就能发现其中的规律,见下图:[img=,594,716]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022156374904_6999_2204387_3.png!w594x716.jpg[/img]图中可以看出,三种目标物的保留时间都是随温度升高而减小的,但是减小的幅度却并不相同。甲醇的保留时间随温度升高而减小的幅度明显大一些。这是因为甲醇具有羟基,与聚乙二醇固定相的相互作用力以氢键为主,氢键的强度随温度升高而迅速减弱。而乙酸乙酯、丁酮与聚乙二醇固定相的作用力都是以诱导力和取向力为主,这种力是由分子偶极矩决定的,受温度的影响要小一些。甲醇峰位置在乙酸乙酯与丁酮之间,温度升高时保留时间都减小,但甲醇减小更多,于是甲醇与乙酸乙酯靠的更近,与丁酮的分离度提高。温度降低时保留时间都增大,但甲醇增大更多,于是甲醇与丁酮靠的更近,与乙酸乙酯的分离度提高。用其他的柱子,如DB-wax或者FFAP时,各组分之间的相对位置会有差别,甚至有时出峰顺序都会变,但是保留时间随温度变化的这种规律仍然是适用的。所以遇到分不开的情况,一定不要盲目的乱试一通,也不用盲目的换柱子,一定要把问题想明白,有针对性的优化条件。最后要强调的是,这里虽然是以溶剂检测为例讨论了如何只用一根柱子就实现分离,但实际样品很复杂,并不是每次都能通过这种优化实现全部分离目的。所以色谱实验室配备多种不同极性的色谱柱是非常重要的。特别是做复杂样品时,即使谱图上看起来分离不错,最好也能用另外一种柱子进行一次验证,以免实际样品中有干扰物共流出,造成假阳性。

  • 【讨论】氰戊菊酯等异构体在GC上异构体转换问题

    最近发现一个很烦的问题,做茶叶中S-氰戊菊酯定量已经好几年了,最近又做大米农残。发现做过大米样品后,S-氰戊菊酯变成了两个峰,与氰戊菊酯异构体混合物标样出峰几乎一样,都出了两个峰。于是换了新柱子,问题解决了,S-氰戊菊酯峰很好,一个峰。但是昨天刚做了7个大米样,再进标样,发现问题又出了。有什么好办法呢?以前一根柱子仅做茶叶和蔬菜能用好久,现在这一做大米这样了。另外,还发现Lambda-氯氟氰菊酯也存在这个问题。可能大米净化没做彻底也有关系。老化柱子后情况没有一点改善,不知有没有解决办法。菊酯类异构体转换问题大家是否也有遇到过?

  • 气相色谱顺反异构体定量问题

    [color=#444444]请问大家有没有遇到反应生成顺反异构体的问题,在色谱中显示相邻很近的两个峰(可以分开),用内标法该如何进行定量(不知道为具体为哪个顺反异构体且标准物无商售,我的产物为2-甲氧基环己醇)。诸如此类的异构体在色谱中该如何定量分析?[/color]

  • 【求助】空间异构体和光学异构体有同一个CAS号?

    氯氰菊酯Cypermethrin,化学名称为(R S)–α–氰基–(3–苯氧苄基)(1RS,3R S 1R S,3S R)–3–(2,2–二氯乙烯基)–2,2–二甲基环丙烷羧酸酯,分子式为C22H19Cl2NO3;共有8种光学异构体。杀虫活性的强弱与分子构型的手征性有关;其中,顺式氯氰菊酯含有(S)–(1R,3R)和(R)-(1S,3S)两个对映体;反式氯氰菊酯含有(S)-(1R,3S)和(R)–(1S,3R)两个对映体;均为高效体。顺式、反式氯氰菊酯的分子结构见下图。奇怪的是所有的异构体只有一个cas号052315-07-8?是否CAS不区分光学和空间异构体?但是右旋葡萄糖(D-glucos)的CAS号是50-99-7,左旋葡萄糖(L-glucose)是921-60-8,α右旋葡萄糖(α-D-glucose)是26655-34-5?[IMG]file:///C:/Documents%20and%20Settings/owner/桌面/Doc1.htm[/IMG]

  • 【求助】手性异构体含量计算

    各位大侠好!如果我的样品中存在手性异构体,主结构是S型,异构体是R型。我用正相色谱法将S型和R型分开,用外标法测得其中R型异构体的含量,如果我想知道S型主成分的含量应该怎样计算。在反相色谱中,S型和R型的保留时间相同,没有分开。谢谢!

  • 求助烯烃异构体的分离

    各位老师大家好,我现在遇到一个很棘手的问题,就是一对烯烃的异构体没有办法分离,大家有没有什么烯烃异构体分析的经验啊,请指点迷津啊! 这对烯烃的碳原子在20个左右,就是烯烃的双建的位置不一样,很难分离,液相气相能想到的方法差不多都试过了,还是没有分开。

  • 二甲苯的异构体!

    我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用分离了二甲苯的三个异构体,分离效果还不错,不过谱库检索,三个异构体分不开,同一个峰有时检索为间二甲苯,有时检索为对二甲苯,邻二甲苯有时会检索为乙苯。请教专家,三个异构体出峰顺序是怎么样的?谢谢!

  • 同分异构体

    请问一下各位老师,同分异构体的保留时间是不是会不一样?

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