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白术内酯对照品

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  • 【金秋计划】泽泻-白术药对及其活性成分防治动脉粥样硬化研究进展

    [font=宋体]动脉粥样硬化（[/font]atherosclerosis[font=宋体]，[/font]AS[font=宋体]）引发的动脉血管狭窄以及斑块的破裂可造成心肌梗死、冠心病、脑卒中等严重心脑血管疾病的发生。据全球数据显示，全球每年约有[/font]2 000[font=宋体]万人死于[/font]AS[font=宋体]，且患病个体日趋年轻化，对人类健康和生命构成极大威胁[/font][sup][1][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]随着现代生活方式的改变，高龄、肥胖、糖尿病、非酒精性脂肪肝病（[/font]nonalcoholic fatty liver disease[font=宋体]，[/font]NAFLD[font=宋体]）、高血压、高血脂等成为[/font]AS[font=宋体]的传统危险因素。[/font]AS[font=宋体]是一种累及大、中动脉的慢性血管炎性疾病，其特征为脂质蓄积、炎症、氧化应激、血管内皮细胞（[/font]endothelial cells[font=宋体]，[/font]ECs[font=宋体]）活化、巨噬细胞活化和泡沫细胞形成、血管平滑肌细胞（[/font]vascular smooth muscle cells[font=宋体]，[/font]VSMCs[font=宋体]）增殖[/font][sup][2][/sup][font=宋体]。[/font]AS[font=宋体]的发病机制首先是各种危险因素下引起的内皮功能障碍，单核细胞分化为巨噬细胞，巨噬细胞通过吞噬氧化或其他化学修饰的低密度脂蛋白（[/font]low density lipoprotein[font=宋体]，[/font]LDL[font=宋体]）形成泡沫细胞，脂质沉积进而[/font]VSMCs[font=宋体]增殖和迁移，最终导致内膜不断增生和动脉粥样斑块的形成[/font][sup][3][/sup][font=宋体]。目前，针对[/font]AS[font=宋体]，临床药物治疗主要集中在调脂和抗炎[/font]2[font=宋体]个方面，调脂药物主要靶向降低低密度脂蛋白胆固醇（[/font]low-density lipoproteincholesterol[font=宋体]，[/font]LDL-C[font=宋体]）或三酰甘油（[/font]transglutaminase[font=宋体]，[/font]TG[font=宋体]），抗炎药物治疗靶点主要为炎症因子白细胞介素[/font]-6[font=宋体]（[/font]interleukin-6[font=宋体]，[/font]IL-6[font=宋体]）和[/font]IL-1β[sup][4][/sup][font=宋体]。[/font] [font=宋体]中医理论认为[/font]AS[font=宋体]其可归属于“脉痹”“胸痹”等范畴。现代人过食肥甘厚味，饮食不节，或长期偏嗜饮酒导致脾胃虚损，或者素体脾虚，脾主运化功能减弱，升清降浊功能失调，津液运行不利，湿聚为痰。痰浊黏滞内停于脉道之内，滞涩气血运行，凝聚成核块，形成瘀血，致痰瘀互结，阻塞脉道，影响脉行血气化功能，损伤脉络结构。脾运失健、痰浊阻滞是[/font]AS[font=宋体]发病机制的关键。健脾化浊法为[/font]AS[font=宋体]的治本之法。泽泻利水渗湿，泄热化浊，白术健脾益气，助脾运化水湿，泽泻[/font]-[font=宋体]白术药对为健脾祛湿之经典药对。薛伯寿教授治疗[/font]AS[font=宋体]使用频率较高的药对中包括泽泻[/font]-[font=宋体]白术药对[/font][sup][5][/sup][font=宋体]。董波教授善用泽泻[/font]-[font=宋体]白术药对治疗冠心病伴高血压[/font][sup][6][/sup][font=宋体]。黄永生教授治疗[/font]AS[font=宋体]使用频次超过[/font]30[font=宋体]次的有[/font]35[font=宋体]味中药中，泽泻和白术位列其中[/font][sup][7][/sup][font=宋体]。泽泻为泽泻科植物泽泻[/font][i]Alisma orientale [/i](Samuel) Juz.[font=宋体]的干燥块茎，白术是菊科植物白术[/font][i]Atractylodes macrocephala [i]Koidz[/i].[/i][font=宋体]的干燥根茎，被称为“补气健脾第一要药”。根据国家卫健委颁布的可用于保健食品的物品名单，泽泻和白术位列其中，均具有良好的食用和药用价值[/font][sup][8][/sup][font=宋体]。众多研究发现，泽泻[/font]-[font=宋体]白术药对及其有效成分可通过多靶点、多途径防治[/font]AS[font=宋体]，本文通过梳理泽泻[/font]-[font=宋体]白术药对现有文献，分析并总结泽泻[/font]-[font=宋体]白术药对及活性成分在防治[/font]AS[font=宋体]中的作用机制，以期为泽泻[/font]-[font=宋体]白术药对后续的深入实验研究和临床应用及保健食品开发提供参考。[/font] [b]1 [font=黑体]泽泻[/font]-[font=黑体]白术药对物质基础[/font][/b] [font=宋体]现代研究表明泽泻中主要化学成分为三萜、倍半萜，此外还包括二萜类、挥发油、含氮化合物、苯丙素及其他类[/font][sup][9][/sup][font=宋体]。药理研究结果表明，泽泻醇[/font]A[font=宋体]（[/font]alisol A[font=宋体]）、[/font]24-[font=宋体]乙酰泽泻醇[/font]A[font=宋体]（[/font]alisol A 24-ace[font=宋体]，[/font]AA-24-a[font=宋体]）、泽泻醇[/font]B[font=宋体]（[/font]alisol B[font=宋体]）、[/font]23-[font=宋体]乙酰泽泻醇[/font]B[font=宋体]（[/font]alisol B 23-acetate[font=宋体]，[/font]AB23A[font=宋体]）等三萜类成分为泽泻中发挥调血脂、降血压、利尿、抗炎作用的主要有效成分[/font][sup][10][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]白术化学成分中倍半萜类、聚乙炔类、多糖类为主要成分，此外还有三萜、聚乙炔、香豆素、苯丙素、黄酮、黄酮苷、甾体等类化合物。白术内酯[/font]I[font=宋体]（[/font]atractylenolide-Ⅰ[font=宋体]，[/font]AT-Ⅰ[font=宋体]）、白术内酯[/font]Ⅱ[font=宋体]（[/font]atractylenolide-Ⅱ[font=宋体]，[/font]AT-Ⅱ[font=宋体]）、白术内酯[/font]Ⅲ[font=宋体]（[/font]atractylenolide-Ⅲ[font=宋体]，[/font]AT-Ⅲ[font=宋体]）是发挥抗炎、抗菌、健脾功效的倍半萜白术内酯类成分，是白术的主要有效成分及白术质量控制的关键指标[/font][sup][11][/sup][font=宋体]。多糖指白术多糖，在白术总成分中含量较高，主要有抗肿瘤活性、降糖、调节脂质代谢、抗炎、神经保护作用、肝脏保护作用以及生长促进等作用[/font][sup][12][/sup][font=宋体]。吴嘉朔[/font][sup][13][/sup][font=宋体]通过[/font]UHPLC-QE-Orbitrap-MS[font=宋体]方法研究发现泽泻醇[/font]A[font=宋体]、[/font]24-[font=宋体]乙酰泽泻醇[/font]A[font=宋体]、泽泻醇[/font]B[font=宋体]、[/font]23-[font=宋体]乙酰泽泻醇[/font]B[font=宋体]、[/font]AT-I[font=宋体]、[/font]AT-Ⅱ[font=宋体]、[/font]AT-Ⅲ[font=宋体]均为泽泻汤入血成分。[/font] [b]2 [font=黑体]泽泻[/font]-[font=黑体]白术药对配伍后对其有效成分含量与功效的影响[/font][/b] [font=宋体]中药发挥药效的物质基础为其活性成分，药对配伍后成分发生变化是研究中药配伍机制的关键。朱玉岚等[/font][sup][14][/sup][font=宋体]通过高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法研究发现泽泻白术共煎时[/font]23-[font=宋体]乙酰泽泻醇[/font]B[font=宋体]、[/font]24-[font=宋体]乙酰泽泻醇[/font]A[font=宋体]的提取率都较泽泻单煎时的提取率高。唐文强等[/font][sup][15][/sup][font=宋体]通过建立泽泻汤的[/font]UPLC[font=宋体]指纹图谱，发现[/font]15[font=宋体]批泽泻汤中[/font]AT-Ⅰ[font=宋体]、[/font]AT-Ⅱ[font=宋体]、[/font]AT-Ⅲ[font=宋体]、泽泻醇[/font]A[font=宋体]、泽泻醇[/font]B[font=宋体]和[/font]23-[font=宋体]乙酰泽泻醇[/font]B[font=宋体]的含量平均值分别为[/font]0.031 2[font=宋体]、[/font]0.0326[font=宋体]、[/font]0.017 2[font=宋体]、[/font]0.121 3[font=宋体]、[/font]0.581 0[font=宋体]、[/font]0.577 8 mg/mL[font=宋体]。[/font] [font=宋体]药对配伍后的药效学评价是判断药物配伍合理性的重要考察标准。鞠爱霞等[/font][sup][16][/sup][font=宋体]通过建立高脂血症模型，发现泽泻汤全方及其拆方逆转了高脂血症对[/font]CYP3A4 mRNA[font=宋体]表达水平的抑制作用，对酶活性的影响具有一致性，且单味泽泻组与全方组治疗效果优于白术组。彭敏[/font][sup][17][/sup][font=宋体]通过建立高脂血症模型，发现与单味泽泻相比，泽泻白术复方在血清和肝脏的总胆固醇（[/font]total cholesterol[font=宋体]，[/font]TC[font=宋体]）和[/font]TG[font=宋体]浓度，以及脏器指数方面，都具有护肝方面的优势。泽泻组和复方组均激活了小鼠肝中对胆固醇代谢有关的基因的表达，而白术组对相关基因表达影响不大。以上研究表明泽泻白术配伍合理，相较于单方使用，泽泻和白术联合使用在调血脂方面更具优势，且泽泻较白术具有较强的调血脂作用。[/font]

  • 【原创大赛】HPLC法测定清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

    【原创大赛】HPLC法测定清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

    摘要： 目的 建立清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱：Kromasil C18柱（4.6mm×150mm，5μm）；流动相：甲醇-水（55：45）；流速1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：250nm。结果：对清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量测定。 穿心莲内酯在9.25～92.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。平均加样回收率为97.19% RSD为1.65% （n=6） 脱水穿心莲内酯在14.25～142.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)。平均加样回收率为95.51% RSD为1.25% （n=6）结论 该方法操作简便，结果可靠，可用于清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定。 清火片的组成成分主要有穿心莲、桅子、麦冬等。功效主治：清热解毒，凉血消肿。用于肺胃热盛所致的咽喉肿痛、发热、牙痛、目赤。为了进一步控制药品质量，我们对其中的穿心莲中的有效成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行了含量测定，以期为后续进一步研究奠定基础！关键词：HPLC；清火片；穿心莲内酯 ；脱水穿心莲内酯1.1 仪器 岛津LC-20AT高效液相色谱仪，SPD-M20A检测器， LCsolution色谱工作站， Metteler AB265S（0.01mg）；Sartorius BS124S（0.1mg）)，必能信超声波清洗器(必能信超声有限公司)1.2 试药 穿心莲内酯对照品（批号 110797-200307）、脱水穿心莲内酯对照品（批号：110854-200306），均购自中国食品药品检定研究院；乙腈(色谱纯)；甲醇(色谱纯)；其它试剂均为国产分析纯，蒸馏水自制。2 实验方法与结果2.1 色谱条件与图谱 色谱柱: Kromasil C18柱（4.6mmx150mm，5um）； 检测波长：250nm； 流速：1.0ml.min-1； 流动相：甲醇-水（55：45）； 柱温：35℃。2.2 溶液制备2.2.1对照品溶液 取穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 分别含0.10mg和0.08mg 的混合溶液，即得。2.2.2供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，取约0.5g，精密加入甲醇50ml,称定重量，超声处理30min ,再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。2.3 线性关系考察 精密量取各对照品溶液，制得5个系列不同浓度的对照品溶液，各取10微升依次进样，按上述色谱条件测定峰面积，以对照品峰面积Y为纵坐标，浓度X(mg·mL )为横坐标，绘制标准曲线，结果表明穿心莲内酯 在穿心莲内酯在9.25～92.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。脱水穿心莲内酯在14.25～142.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)2.4精密度试验 精密吸取同一供试品溶液，重复进样6次，计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品 峰面积的RSD分别为0．5％ 和1．4％ 。2.5 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液，分别于0，2，4，8，16，24 h测定，结果表明：穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品在24 h内稳定，RSD分别为1．2％ 和1.6％ 。2.6 重复性实验 取同一批次的清火片平行6份，制成供试品溶液，在上述色谱条件下分别进行HPLC分析，计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品峰面积的RSD分别为1．6％和1.4％ 。2.7 回收试验 取同一批清火片，约取0.25g，共计6份，精密称定，按上述色谱条件进样测定，用回归方程计算回收率。2.8 样品含量测定 取3个批号的清火片，配制成供试品溶液，在上述色谱条件下进行测定，穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品的含量，结果见表。样品编号穿心莲内酯（mg/片)20150629 0.23201411030.28201502160.31样品编号脱水穿心莲内酯（mg/片)20150629 1.03201411031.09201502161.12http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312309_563830_1839779_3.png 图1 脱水穿心莲内质的HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312313_563832_1839779_3.png 图2 穿心莲内酯的HPLC图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312311_563831_1839779_3.png 图3 样品的HPLC图谱3.结果与讨论（1）分别考察了超声、加热回流等不同提取方式，发现超声和加热回流提取效果差不多，考虑到操作简便，故采用了超声提取的方法。（2）我们分别采用了 甲醇-水 乙腈-水 甲醇-磷酸水系统进行梯度洗脱，发现250nm下，甲醇-水系统基线较为平整，且完全达到基线分离。（3）本文所建立的HPLC法能测定清火片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量，方法简单，快速。（4） 本文对三批样品进行了含量测定，为清火片的进一步研究及质量控制提供科学依据。

  • 天然内酯样品量小需要衍生没有标样对照，只有合成标样，不会比较两个的极性大小

    我在分析一种天然内酯样品，由于含量很小，而且需要衍生，没有标样对照，只有合成标样，合成和天然的分子结构不同，我用的是反相色谱柱，是不是看看两种的极性哪个大，哪个小，就可以判断哪个先出，哪个后出？但是我不会比较两个的极性大小，所以请老师给与帮忙了。我以附件的形式发过去。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=11113]分子结构比较极性[/url]

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.18——消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.18——消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    问题：消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用了哪几款迪马液相色谱柱？答案：Diamonsil C18(2)、Spursil C18【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币zgx3025（注册ID：v2844608）翠湖园（注册ID：hhx050）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603181535_587410_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603181536_587411_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。======================================================================= 消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含穿心莲内酯60 μg、脱水穿心莲内酯20 μg 的混合溶液，即得。2. 供试品：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相A：乙腈 B：水 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 251 nm 进样量20 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603180954_587309_1610895_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 30.039 316284 16325 53776.012 0.973 -- 2 56.767 374629 16042 132798.152 0.984 46.839 *药典要求理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于10000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603180954_587310_1610895_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 30.553 231381 12040 56564.270 0.970 -- 2 57.076 370579 16238 138830.387 0.985 47.087 *药典要求理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于10000本品种同时使用了Spursil C18色谱柱，在药典规定条件下进行穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测，满足药典要求。

  • 【原创大赛】银杏酮酯中萜类内酯的含量测定方法学试验（新手上路）

    【原创大赛】银杏酮酯中萜类内酯的含量测定方法学试验（新手上路）

    银杏酮酯中萜类内酯的含量测定方法学试验（新手上路） 根据相关文献资料，银杏酮酯中的萜类内酯含量测定方法主要有薄层扫描法、高效液相色谱法、差示检测法、ELSD法等。萜类内酯在紫外吸收较弱，极少量的黄酮杂质能严重干扰测定，紫外检测器检测较为困难，示差检测器灵敏度、稳定性和选择性相对较差。参照中国药典2005年版一部及目前大多数国家标准中多采用ELSD法测定萜类内酯的含量。方法学研究内容如下：1.主要仪器与试药SPD-10AP输液泵（日本岛津公司）；ELSD2000蒸发光散射检测器（美国奥泰Alltech）；SK3300H型超声清洗器（上海科导KUDOS）；乙腈（色谱纯）；四腈呋喃（色谱纯）；水（重蒸水）；其它试剂均为分析纯。银杏内酯A对照品、银杏内酯B、银杏内酯C及白果内酯（中国药品生物制品检定所提供）。2.对照品溶液的制备取在五氧化二磷干燥减压干燥器中放置过夜的白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C对照品分别约为5.0mg、5.0mg、3.0mg和2.0mg，精密称定，置同一10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C分别为0.5mg/ml、0.5mg/ml、0.3mg/ml和0.2mg/ml）。3.试验条件的选择(1) 仪器条件流速：1.0ml.min-1，柱温：35℃，漂移管温度：115℃，氮气流速：3.0L/min。(2) 流动相的选择先后比较了正丙醇-四氢呋喃-水（1：15：84）、乙腈-四氢呋喃-水（1：1：6）、乙腈-四氢呋喃-水（11：11：78）。结果以乙腈-四氢呋喃-水（[font=Times

  • 2015中国药典检测方案有奖问答02.26（已完结）——清火栀麦丸中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答02.26（已完结）——清火栀麦丸中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    问题：清火栀麦丸中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测：对照品中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的分离度是多少？答案：55.072【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币zgx3025（注册ID：v2844608）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）caishendao（注册ID：caishendao）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261514_585273_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261514_585274_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。清火栀麦丸中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备 制备方法对照品：取栀子苷对照品、穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含栀子苷30 μg与穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯各20 μg的混合溶液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相A：乙腈 B：水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器栀子苷：UV 238 nm 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯：UV 225 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261055_585222_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 15.238 562922 50535 40381.233 0.935 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261056_585223_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 32.633 374093 33786 186718.015 0.977 -- 2 56.193 215837 10446 164908.381 0.977 55.072 *药典要求理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于2000本品种同时使用了Diamonsil C18、PlatisilODS、Spursil C18三款色谱柱，在药典规定条件下进行栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测，均满足药典要求。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.01（已完结）——清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.01（已完结）——清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    问题：清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用了哪几款液相色谱柱？答案：Diamonsil C18(2)、Diamonsil C18、Platisil ODS、Spursil C18【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）langyabeilei（注册ID：langyabeilei）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011507_585607_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011507_585608_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备制备方法1. 对照品：取栀子苷对照品、穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含栀子苷30 μg与穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯各20 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约0.3 g，精密称定，置50 mL量瓶中，加70%甲醇40 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相A：乙腈 B：水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器栀子苷：UV 238 nm 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯：UV 225 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011008_585559_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 15.238 562922 50535 40381.233 0.935 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011009_585560_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 32.633 374093 33786 186718.015 0.977 -- 2 56.193 215837 10446 164908.381 0.977 55.072 *药典要求理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于2000 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011009_585561_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子

  • 【求助】萜类内酯含量峰变形

    我在做银杏叶片萜类内酯含量测定时，流动相是正丙醇四氢呋喃和水，标准规定对照品溶液（甲醇溶剂）进5和20ul，进5ul峰型很正常，柱效很高，但是在进20ul的时候，峰就变形了，上坡像连绵起伏的山峰，下坡倒正常，后来我进了一针样品（丙酮溶剂，20ul），个个峰都变形。但是非常奇怪的是，我在不久前刚做了这项含量，各个条件基本是一模一样的，连对照都是同一份溶液，对照在进20ul时峰型很正常。柱子不可能有问题，而且换了一根也是同样问题，流动相是配在一起的。1、请教一下，我的流动相是配在一起的，会不会有可能吸滤头脏了。2、另外，我曾在别的液相和蒸发光检测器上按上述方法测过，峰型很好，会是什么原因。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.14(已完结)——消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.14(已完结)——消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    问题：消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用的固相萃取小柱类型和规格是？答案：ProElut Al-N（4 g/12 mL）【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币zgx3025（注册ID：v2844608）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141511_586940_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141511_586941_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测 样品制备制备方法1. 对照品：取穿心莲内酯对照品和脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1 mL含穿心莲内酯80 μg、脱水穿心莲内酯0.20 mg的溶液，摇匀，即得。2. 供试品：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.3 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 mL，置中性氧化铝柱(200～300目，4 g，内径为1.5 cm)上，用70%乙醇30 mL洗脱，收集洗脱液，蒸至近干，加甲醇使溶解，转移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。净化 固相萃取小柱ProElut Al-N（4 g/12 mL）活化70%乙醇水上样5 mL样品提取液洗脱70%乙醇30 mL重新溶解65 ℃减压蒸馏至干，甲醇定容至5 mL分析条件色谱柱Spursil C18 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：82006)流动相甲醇：水=55∶45 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器穿心莲内酯 UV 225 nm，脱水穿心莲内酯UV 254 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603140959_586884_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 8.329 1832842 158503 11354.606 1.010 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141000_586885_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.820 3487770 138665 15656.505 0.967 -- *药典要求理论板数按脱水穿心莲内酯峰计

  • 中药颗粒中白术薄层鉴别方法验证

    近年来，白术作为一种美容抗衰的中药，备受人们喜欢。白术具有健脾益气、燥湿利水、止汗、安胎的功效，有抗消化道溃疡、促进胃肠运动、保肝、利胆、增强机体免疫功能、抗氧化、抗肿瘤、降血糖、抗凝血、抗菌等多种药理作用，在中药颗粒中是君药，现对其进行深入的薄层鉴别方法学验证。 供试品溶液制备：取本颗粒6g，研细，加热水30ml振摇使溶解，放冷，用石油醚（30~60℃）25ml振摇提取，分取石油醚层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。 对照药材溶液制备：另取白术对照药材 0.5g，加水30ml，煎煮30分钟，滤过，滤液自“用石油醚（30~60℃）25ml振摇提取”起，同法制成对照药材溶液。 照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（10∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热约8分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。 供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 1、专属性检查： [align=center][img=,268,378]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409042155375395_2107_2546262_3.png!w690x975.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][font='Times New Roman'] 1 [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']3 [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']4 [/font] [font=宋体][font=宋体] 图[/font] [/font][font='Times New Roman']1 [/font][font=宋体]白术薄层鉴别专属性[/font] [font=宋体] （注：[/font][font='Times New Roman']1-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']μL[/font][font=宋体]对照药材溶液[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman']2-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']μL [/font][font=宋体]供试品溶液；[/font][font='Times New Roman']3-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]10[/font][/font][font='Times New Roman']μL [/font][font=宋体]供试品[/font][font=宋体]溶液[/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman']4- [/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']μL [/font][font=宋体]阴性样品溶液[/font][font=宋体]）[/font] [b] [font=宋体]点样量[/font][/b] [align=center][img=,403,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409042155565029_31_2546262_3.png!w690x647.jpg[/img][/align][align=center][font='Times New Roman'] 1 [/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']3 [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]5 6[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体] 图[/font] [/font][font='Times New Roman']2 [/font][font=宋体]白术薄层鉴别点样量确认[/font] [align=center][font=宋体] [/font][font=宋体]（注：[/font][font='Times New Roman']1-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]10[/font][/font][font='Times New Roman']μL[/font][font=宋体]对照药材溶液[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman']2-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']μL [/font][font=宋体]供试品溶液；[/font][font='Times New Roman']3-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']μL [/font][font=宋体]供试品[/font][font=宋体]溶液[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]8[/font][/font][font='Times New Roman']μL [/font][font=宋体][font=宋体]供试品溶液；[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]10[/font][/font][font='Times New Roman']μL [/font][font=宋体]供试品[/font][font=宋体]溶液[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=Times New Roman]6[/font][/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]10[/font][/font][font='Times New Roman']μL [/font][font=宋体]阴性样品溶液[/font][font=宋体]）[/font][/align][b][font=宋体][font=宋体]高温[/font][font=Calibri]40[/font][font=宋体]°确认[/font][/font][/b] [align=center][img=,402,378]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409042156085799_2706_2546262_3.png!w690x649.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']1 [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']3 [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]5 [/font][/font] [font=宋体][font=宋体] 图[/font] [/font][font='Times New Roman']3 [/font][font=宋体]白术薄层鉴别高温40°[/font] [align=center][font=宋体]（注：[/font][font='Times New Roman']1-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]10[/font][/font][font='Times New Roman']μL[/font][font=宋体]对照药材溶液[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman']2-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]10[/font][/font][font='Times New Roman']μL [/font][font=宋体]供试品溶液；[/font][font='Times New Roman']3-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]10[/font][/font][font='Times New Roman']μL [/font][font=宋体]供试品[/font][font=宋体]溶液[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]10[/font][/font][font='Times New Roman']μL [/font][font=宋体]阴性样品[/font][font=宋体]溶液[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]10[/font][/font][font='Times New Roman']μL [/font][font=宋体]阴性样品溶液[/font][font=宋体]）[/font][/align][b][font=宋体][font=宋体]冷藏[/font][font=Calibri]4[/font][font=宋体]°确认[/font][/font][/b] [align=center][img=,392,378]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409042156184661_7505_2546262_3.png!w690x666.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align] [font=宋体] [/font][font='Times New Roman']1 [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']3 [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]5 [/font][/font] [font=宋体][font=Times New Roman] [/font][/font][font=宋体][font=宋体] 图[/font] [/font][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]白术薄层鉴别冷藏4°[/font] [align=center][font=宋体]（注：[/font][font='Times New Roman']1-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]10[/font][/font][font='Times New Roman']μL[/font][font=宋体]对照药材溶液[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman']2-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]10[/font][/font][font='Times New Roman']μL [/font][font=宋体]供试品溶液；[/font][font='Times New Roman']3-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]10[/font][/font][font='Times New Roman']μL [/font][font=宋体]供试品[/font][font=宋体]溶液[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]10[/font][/font][font='Times New Roman']μL [/font][font=宋体]阴性样品[/font][font=宋体]溶液[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]10[/font][/font][font='Times New Roman']μL [/font][font=宋体]阴性样品溶液[/font][font=宋体]） [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align]

  • 2015年版《中国药典》数据：穿心莲（穿心莲内酯，脱水穿心莲内酯）

    2015年版《中国药典》数据：穿心莲（穿心莲内酯，脱水穿心莲内酯）

    穿心莲内酯，分子式C20H30O5，天然植物穿心莲的主要有效成份，具有祛热解毒，消炎止痛之功效，对细菌性与病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊疗效，被誉为天然抗生素药物。脱水穿心莲内酯具有抗炎解热作用，能抑制炎症时毛细血管通透性增高和炎性水肿的发展，减少炎性渗出量, 但对增生性炎症则无明显影响。临床用于呼吸道及肠道感染性疾病。以下为使用资生堂色谱柱对穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯检测得到的色谱图，色谱条件与2015年版《中国药典》中穿心莲含量测定项下相似，请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612060919_01_2222981_3.jpg A. 对照品 B.供试品【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 S5; 4.6 mm i.d.×150 mm流动相：甲醇/水=48/52（药典方法：甲醇/水=52/48）流　速：1.0mL/min温　度：30°C检　测：UV225nm, UV250nm进样量：5μL

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（280）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5346石榴皮鞣素; 安石榴磷对照品，有报告HPLC≥98%BW5361新芒果苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5375白花前胡丙素对照品，有报告HPLC≥98%BW537610-脱乙酰巴卡丁III对照品，有报告HPLC≥98%BW5378白当归素对照品，有报告HPLC≥98%BW5380异去氢钩藤碱; 异柯诺辛因碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5381麦冬皂苷D对照品，有报告HPLC≥98%BW5382巴西苏木素对照品，有报告HPLC≥98%BW5383丁溴酸东莨菪碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5386莫诺苷对照品，有报告HPLC≥98%BW538720(R)人参皂苷Rg2对照品，有报告HPLC≥98%BW5388商陆皂苷甲; 商陆皂甙A对照品，有报告HPLC≥98%BW5389白当归脑对照品，有报告HPLC≥98%BW5390新橙皮苷二氢查尔酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5391马钱苷酸; 马钱酸; 落干酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5392仙鹤草酚B对照品，有报告HPLC≥98%BW5393升麻醇-3-O-β-D-吡喃木糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5394牡荆素鼠李糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5396人参皂苷F4对照品，有报告HPLC≥98%BW5399蔓荆子黄素对照品，有报告HPLC≥98%BW5401原苏木素B; 原巴西苏木素对照品，有报告HPLC≥98%BW5403乌药醚内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5404漆黄素；非瑟酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5408白术内酯Ⅰ; 苍术内酯I对照品，有报告HPLC≥98%BW5410白术内酯III; 苍术内酯III对照品，有报告HPLC≥98%BW5412根皮素（三羟苯酚丙酮）对照品，有报告HPLC≥98%BW5413胆红素对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【转帖】USP标准品中英文对照（3）

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林　Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素　Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因　Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII　Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII　Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII　Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII　Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII 　Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇　Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A 　Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定　Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑　Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A　Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林　 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B　 Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A　Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪　Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV　Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦；泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸　 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬　Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格；塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林　Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬　Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A　Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦　Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦　Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸　Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑　Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑　Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮　Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑　Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶　 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉　Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品　Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶　Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 )　Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品　Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺　 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺　 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑　Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶　Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛　Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛　Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶　Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 　Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠　Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰　Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑　Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦　Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII　Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 　Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖)　 Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱　Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱　Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素　Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇　Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯　Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII　Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A　 Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯　Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素　Spectinomyc

  • 【求助】蒸发光散射检测 银杏内酯测定精密度很差

    请教 ：我们现在在做银杏内酯的含量测定方法学，做到进样精密度度时用的是供试品溶液，结果RSD很大有5%-9%，但是用对照品溶液做精密度RSD就小好多在2%以下，用的是蒸发光散射检测器，漂移管温度80度，流速2.2 流动相是正丙醇：四氢呋喃：水=1:15:84 安捷伦色谱柱C18 请教高手帮忙 补充我们的样品是复方制剂，样品处理是参照药典方法银杏提取物中的方法

  • 【“仪”起享奥运】UHPLC-MS/MS同时测定半夏白术天麻汤基准样品中25个成分的含量

    [font=Arial, &][color=#333333]目的[/color][/font][font=Arial, &][color=#333333] 建立超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法(UHP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)同时测定半夏白术天麻汤基准样品(冻干粉)中腺苷、鸟苷、琥珀酸、葫芦巴碱、天麻素、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、绿原酸、新绿原酸、芸香柚皮苷、橙皮苷、芦丁、川陈皮素、桔皮素、茯苓酸 A、甘草苷、甘草酸、甘草素、异甘草苷、芹糖异甘草苷、环磷酸腺苷的含量。 [/color][/font][font=Arial, &][color=#333333]方法[/color][/font][font=Arial, &][color=#333333] 采用Shim-pack GIST C[/color][/font][font=Arial, &][color=#333333]18[/color][/font][font=Arial, &][color=#333333] (2.1 mm×100 mm, 2 μm)色谱柱进行分离,流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速0.3 mLmin[/color][/font][font=Arial, &][color=#333333]-1[/color][/font][font=Arial, &][color=#333333] 进样量1 μL。质谱条件采用电喷雾 (ESI)离子源正、负离子模式进行检测,多重反应监测(MRM)模式用于定量测定。 [color=#333333]中药复方“多成分”的本质决定其功效的发挥是“多靶点”作用于机体的综合效应，因此全面评价复方整体质量，阐明复方药效物质不可或缺的前提是化学物质基础研究。[/color][color=#333333]UHP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/color][color=#333333]由于其多个特有的靶向扫描模式，已经成为中药复杂体系定量分析的主要手段之一；网络药理学是在“疾病表型-基因-靶点-药物”的基础上，采用网络分析的方法预测药物发挥药效的活性成分，已广泛应用于中药潜在活性成分和作用靶点的预测研究中。前期采用[/color][color=#333333]UHP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/color][color=#333333]法分析鉴定了９１种成分，全面表征了半夏白术天麻汤基准样品（冻干粉）的化学成分组，主要包含２２种含氮化合，６种酚类化合物，５种内酯类化合物，１０种三萜类化合物，２８种黄酮类化合物，１０种有机酸类等，在此基础上采用网络药理学和分子对接技术筛选得到其治疗眩晕的主要药效物质，包括葫芦巴碱、巴利森苷Ｅ、桔皮素、甘草酸、甘草素、环磷酸腺苷等。根据文献报道，腺苷，鸟苷，天麻素，巴利森苷，白术内酯Ⅲ，川陈皮素等有降压、抗癫痫、保护神经性损伤细胞以及抗痴呆的作用，综合以上信息，最终选择天麻素等２５种可测可控具有较强活性的化合物为指标成分进行含量测定。以２５种化合物作为横坐标，以其各批次含量值为纵坐标绘制箱图，显示２０批半夏白术天麻汤基准样品（冻干粉）中２５种化合物含量的数据分散情况，由图２可直观地看出检测的２０批次样品含量均无异常值，其中天麻素，巴利森苷Ａ，巴利森苷Ｂ，巴利森苷Ｅ，橙皮苷，甘草苷和甘草酸这７种成分在各批次中含量较高且波动较为稳定，可作为半夏白术天麻汤质量标志物的选择参考。不同批次基准样品（冻干粉）各活性成分的含量存在一定差异，可能与药材产地、采收加工以及饮片炮制有关。[/color] [/color][/font][font=Arial, &][color=#333333]结果[/color][/font][font=Arial, &][color=#333333] 所测25种化学成分在测定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.991 精密度、重复性和稳定性良好 平均加样回收率为95.57%~104.98%,RSD为0.55%~4.68%。 [/color][/font][font=Arial, &][color=#333333]结论[/color][/font][font=Arial, &][color=#333333] 本方法专属性强,灵敏度高,可为半夏白术天麻汤的质量控制研究提供实验依据。 [/color][/font]

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（529）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW538720(R)人参皂苷Rg2对照品，有报告HPLC≥98%BW5388商陆皂苷甲; 商陆皂甙A对照品，有报告HPLC≥98%BW5389白当归脑对照品，有报告HPLC≥98%BW5390新橙皮苷二氢查尔酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5391马钱苷酸; 马钱酸; 落干酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5392仙鹤草酚B对照品，有报告HPLC≥98%BW5393升麻醇-3-O-β-D-吡喃木糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5394牡荆素鼠李糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5396人参皂苷F4对照品，有报告HPLC≥98%BW5399蔓荆子黄素对照品，有报告HPLC≥98%BW5401原苏木素B; 原巴西苏木素对照品，有报告HPLC≥98%BW5403乌药醚内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5404漆黄素；非瑟酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5408白术内酯Ⅰ; 苍术内酯I对照品，有报告HPLC≥98%BW5410白术内酯III; 苍术内酯III对照品，有报告HPLC≥98%BW5412根皮素（三羟苯酚丙酮）对照品，有报告HPLC≥98%BW5413胆红素对照品，有报告HPLC≥98%BW5419瑞香素; 祖师麻甲素对照品，有报告HPLC≥98%BW5421重楼皂苷I；重楼皂甙I对照品，有报告HPLC≥98%BW5422重楼皂苷II；重楼皂甙II对照品，有报告HPLC≥98%BW5424重楼皂苷VI；重楼皂甙VI对照品，有报告HPLC≥98%BW5425重楼皂苷VII；重楼皂苷VII对照品，有报告HPLC≥98%BW5426乌金甙; 乌金苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5427獐芽菜苷,当药苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5430川陈皮素;川皮亭;蜜橘黄素对照品，有报告HPLC≥98%BW5431告达亭甙元; 告达亭苷元对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【求助】PEG柱子检测甲瓦龙酸内酯不出峰？（已解决，谢谢了）

    请大家帮忙分析下，为什么我用PEG的柱子检测不出峰啊？甲瓦龙酸内酯：沸点150-160 六个碳原子 结构等具体信息见此贴：[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100528/2582107/[/url]我现在就用的聚乙二醇的柱子，75-240 °，历时27 min，但是配置的对照品（溶解在乙酸乙酯中）100 ug/ml的浓度，检测没有看到明显的峰，基线飘得也比较明显是不是我的柱子选择不合适啊？谢谢大家了

  • 【原创大赛】麻仁润肠丸中木香内酯的提取和含量测定方法的建立

    【原创大赛】麻仁润肠丸中木香内酯的提取和含量测定方法的建立

    麻仁润肠丸中木香内酯的提取和含量测定方法的建立 麻仁润肠丸收载于2010年版中国药典，为黄褐色的大蜜丸；气微香，味苦、微甘。成份有火麻仁、炒苦杏仁、大黄、木香、陈皮、白芍。辅料为赋形剂蜂蜜。功能主治为润肠通便，用于肠胃积热，胸腹胀满，大便秘结。药典中仅对麻仁润肠丸中大黄中的成分大黄素和大黄酚的含量做了标准要求，为了进一步保证药品质量，完善检测指标，我们探索并建立了麻仁润肠丸中木香内酯成分的提取和含量测定。目的：建立HPLC法测定麻仁润肠丸中木香内酯含量的方法。方法：采用岛津Wondasil C18色谱柱（4.6mm×200mm，5μm）。流动相：甲醇:乙腈：水（50:10:40），柱温38℃，流速1.0 mL/min，检测波长224nm。结果：木香内酯在31.56μg·mL-1～1010μg·mL-1呈良好的线性关系（r = 0.9996），平均回收率为100.9%，RSD =1.6%，麻仁润肠丸药材中木香内酯的含量为7.733mg g-1。结论：本法灵敏，准确，重现性好，可作为麻仁润肠丸中木香内酯的含量测定方法。材料与方法1 材料1.1 仪器Agilent 1100 高效液相色谱仪，紫外检测器，安捷伦化学工作站。梅特勒-托利多电子分析天平（1/10万，德国）。超声波清洗器（昆山）。紫外可见分光光度计(850,美国PE)。1.2 试剂木香内酯标准品（中国药品生物制品鉴定所提供），木香对照药材（中国药品生物制品鉴定所提供），麻仁润肠丸（实验室自制及其他四个厂家）。甲醇、乙腈为色谱纯，所用水为去离子水，其他试剂均为分析纯。2 方法2.1 实验部分2.1.1色谱条件Agilent 1100 高效液相色谱仪，岛津Wondasil C18（4.6mm×200 mm， 5μm）色谱柱，紫外检测器。流动相：甲醇:乙腈：水（50:10:40）。流速：1.0mL/min。柱温：38℃。进样量：20μL。检测

  • 【“仪”起享奥运】得力助手--白术

    [size=16px] [font='PingFang SC', system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, 'Helvetica Neue', 'Hiragino Sans GB', 'Microsoft YaHei UI', 'Microsoft YaHei', Arial, sans-serif] 白术，这个名字或许对于许多非医学领域的人来说略显陌生，但在中医的世界里，它却拥有着举足轻重的地位。作为菊科苍术属的一员，白术以其根茎入药，自古以来便是中医们用以治疗各种疾病的得力助手。[/font]白术的植株虽不算高大，但其根茎却肥厚结实，呈现出独特的结节状。[font=-webkit-standard][color=#000000]冠毛刚毛羽毛状，污白色，长1.5厘米，基部结合成环状。花果期8-10月。[/color][/font]它的叶片如同翠绿的羽毛，叶柄明显，叶片则呈椭圆形或长椭圆形，边缘点缀着细密的锯齿。每当花开时节，头状花序便会在顶端傲然绽放，花色或黄或白，为这片乡村的田野增添了一抹别样的色彩。[/size][size=16px] 然而，白术的价值远不止于此。在中医理论中，白术被视为健脾益气的良药，能够燥湿利水、止汗安胎。无论是脾虚食少、腹胀泄泻，还是痰饮眩悸、水肿自汗，白术都能发挥出其独特的疗效。对于孕妇而言，白术更是安胎的佳品，能够守护母婴的健康。[/size][size=16px][font='PingFang SC', system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, 'Helvetica Neue', 'Hiragino Sans GB', 'Microsoft YaHei UI', 'Microsoft YaHei', Arial, sans-serif] 在日常生活中，白术通常作为中药煎剂使用，其独特的苦味和甘味在煎熬的过程中相互融合，散发出淡淡的草药香气。此外，白术还可以制成丸剂、散剂或膏剂，方便患者服用。然而，需要注意的是，白术虽好，却并非人人适用。每个人的体质和病情都有所不同，因此在使用白术之前，最好先咨询医生的建议，确保用药的安全和有效。[font='PingFang SC', system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, 'Helvetica Neue', 'Hiragino Sans GB', 'Microsoft YaHei UI', 'Microsoft YaHei', Arial, sans-serif] 除了药用价值外，白术在植物学特性上也颇具特色。其多年生草本的特性使得它能够在乡村的田野中生生不息，繁衍不息。而其叶片的羽状全裂和针刺状缘毛也为其增添了一抹神秘而独特的魅力。[/font][font='PingFang SC', system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, 'Helvetica Neue', 'Hiragino Sans GB', 'Microsoft YaHei UI', 'Microsoft YaHei', Arial, sans-serif] 走在乡村的小路上，不妨多留意一下这些看似不起眼的野草。它们或许就是大自然赐予我们的宝贵财富，如白术一般，虽平凡却蕴含着无尽的智慧和力量。让我们珍惜这些自然的恩赐，用心去感受和发掘它们所蕴藏的奥秘和价值吧！[/font][/font][font='PingFang SC', system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, 'Helvetica Neue', 'Hiragino Sans GB', 'Microsoft YaHei UI', 'Microsoft YaHei', Arial, sans-serif] 白术的种植和贮藏也颇有讲究。它喜欢生长在阴凉干燥的地方，因此在贮藏时也需要放置在阴凉处以防蛀虫。这种对环境的挑剔也反映了白术的药性之独特和珍贵。[/font][/size]

  • 对照品的配制

    请问下大家，对照品配制你们是一次同时配两个浓度，做一下校正因子，还是和以前没用完的校正啊?一般两个对照品的RSD应该控制在多少？

  • 自制杂质对照品

    自制杂质对照品，新药申报时杂质含量方面需要做哪些工作？按照CTD格式要求，对于自制对照品应该“简述含量和纯度标定的方法及结果”，具体做应该怎么做？请各位专家指导，谢谢！

  • 【求助】自制对照品的标定

    我们公司在做一个样品含量时需要对照品，但中检所不能提供该产品的对照品，所以我想用我们公司较好的原料药做成自制对照品，但不知道怎么对其进行标定。希望高手指教，，，，谢谢

  • 自制对照品标定相关问题--

    做过项目的人都知道，CTD里有一部分内容是关于对照品的，但是对于自制的对照品标定这些内容，有没有明确的指导原则哪？翻看了ICH和各国的药典，没找到相应的章节。大家平时自制对照品标定的时候一般都配制几个供试品溶液和对照品溶液？

  • 【讨论】关于对照品溶液的K值的问题

    [size=3]我是学中药分析的，对化学药的分析不怎么在行。今下午，一同事问我，在西药的含量测定中的K值是什么？我愣了，从来没听说过啊！问我同学，才知道，是为了防止在称取对照品时称量的误差而造成含量测定的误差加大，在称取对照品时，通常是称取两次对照品，配制两个浓度的对照品溶液。然后，计算出一个平均浓度。K值=对照品溶液的浓度/其峰面积以上说的对否？我在做中药分析过程中，从没遇到这种问题，但我觉得，为什么中药分析为什么不采用这种方法？同时，两个平行溶液间配制时，有无要求？如Rd值。[/size]

  • 【求助】对照品的配制

    药典上配制对照品的时候有的是称取10毫克，用溶剂溶下，再取几毫升稀释下，它这个不直接一步配制好是不是因为怕称取量太少，怕误差大的原因吗？还有其他的原因吗？

  • 【求助】求助：液相对照品配制问题？？

    制剂质量标准建立方法学中线性的样品是用对照品配制还是制剂样品配制.几年前作过方法学,那时我都是用对照品做线性,因为浓度说的清,而最近发现一些,其他单位的注册材料写的竟然是用制剂样品制备的,不知道,是不是规矩变了,谢谢各位专家

  • 多种溶出介质对照品的配置

    请教下各位，一般做溶出曲线时，一个介质配一份该介质下的对照；但是遇到多个介质一起做的时候，是否可以共用一份对照？假如，同时配制的多介质对照品f值只相差2%以内，是否可以认为这几个介质的对照可以共用呢？就不再需要每个介质单独配对照？

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