当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

苦玄参苷对照品

仪器信息网苦玄参苷对照品专题为您提供2024年最新苦玄参苷对照品价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括苦玄参苷对照品参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的苦玄参苷对照品您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合苦玄参苷对照品相关的耗材配件、试剂标物,还有苦玄参苷对照品相关的最新资讯、资料,以及苦玄参苷对照品相关的解决方案。

苦玄参苷对照品相关的论坛

  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之苦玄参

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] (1)本品茎横切面:表皮细胞1列,嫩茎外被非腺毛。表皮下方有[color=var(--weui-LINK)]厚角组织[i][/i][/color]1~3列。皮层为4~6列薄壁细胞,在棱突处有类圆形韧皮纤维束。韧皮部细胞3~8层,老茎韧皮部细胞含黄棕色至红棕色物,呈一明显环带。形成层不明显。木质部导管较大连续成环,木射线细胞1~3列径向排列。髓部薄壁细胞较大,含草酸钙针晶或短柱晶。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末0.5g,加乙酸乙酯-甲醇(5:1)[color=var(--weui-LINK)]混合溶液[i][/i][/color]25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取苦玄参对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液,再取苦玄参苷I[sub]A[/sub]对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述三种溶液各3[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。[/font] [font=宋体]供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][color=blue][/color][/font][font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体] [/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体] 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过13.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过13.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于13.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效液相色谱法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以乙腈-水(35:65)为流动相;检测波长为264nm;柱温35℃。理论板数按苦玄参苷I[sub]A[/sub]峰计算应不低于4000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取苦玄参苷I[sub]A[/sub]对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用60%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],注入液相色谱仪,测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含苦玄参苷I[sub]A[/sub](C[sub]41[/sub]H[sub]62[/sub]O[sub]13[/sub])不得少于0.25%。[/font]

  • 身边的道地药材—玄参

    玄参,别名:元参、乌元参、黑参、重台、鬼藏、正马、鹿肠、玄台、逐马、馥草、野脂麻、山当归、水萝卜多年生草本。根长圆柱形或纺锤形。茎具四棱,有沟纹。下部叶对生,上部叶有的互生,卵形至披针形,长10~15cm,边缘具细锯齿,齿缘反卷,骨质,并有突尖。聚伞圆锥花序大而疏散,轴上有腺毛;花萼5裂,裂片边缘膜片;花冠褐紫色,上唇长于下唇;退化雄蕊近圆形。蒴果卵形。花期7~8月,果期8~9月。根类圆柱形,中间略粗或上粗下细,有的微弯曲,长6~20cm,直径1~3cm。表面灰黄色或灰褐色,有不规则的纵沟、横向皮孔及稀疏的横裂纹和须根痕。质坚实,不易折断,断面黑色,微有光泽。气特异似焦糖,味甘、微苦、咸。

  • 环烯醚萜苷分离?

    环烯醚萜苷分离?

    小弟,最近在做玄参的质量标准分析,玄参的有效成分为环烯醚萜苷来,在跑薄层的过程中,其中梓醇和桃叶珊瑚苷的斑点老是在混合一起而分不开,用过药典的色谱条件氯仿:甲醇:水=12:4:1,增大或减小展开剂极性,都分不开。。。还望各位哥或姐指点哈http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107071346_303679_2107158_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107071348_303680_2107158_3.jpg

  • 【“仪”起享奥运】散盛暑之酷热--金银花

    [font=宋体]金银花露能散盛暑之酷热,金银花是夏日之良药。金银花味甘,性寒,归肺、心、胃经,有清热解毒,疏散风热的功效。[/font][b][font=宋体][color=#ffc000]清热解毒[/color][/font][/b][font=宋体]金银花甘寒,清热解毒,散痈消肿力强,是治疗热毒疮痈之要药,适用于各种热毒壅盛引起的外疡内痈。治疗痈疮初起,红肿热痛者,可单用煎服,并用药渣外敷患处;亦可与当归、赤芍、白芷等配伍,如仙方活命饮(《校注妇人良方》);治疗疔疮肿毒,坚硬根深者,常与野菊花、蒲公英等同用,如五味消毒饮(《医宗金鉴》);治疗肠痈腹痛,常与当归、地榆、玄参等配伍,如清肠饮(《辨证录》);治疗肺痈咳吐脓血,常与鱼腥草、苇茎、薏苡仁等清肺排脓药配伍。且金银花有凉血解毒止痢之效,可单用浓煎服用于治疗热毒血痢,或与黄连、白头翁等同用,以增强止痢效果。[/font][b][font=宋体][color=#ffc000]疏散风热[/color][/font][/b][font=宋体]金银花甘寒质轻,芳香疏透,既能清热解毒,又能疏散风热,适用于外感风热,温热病。温病初起,身热头痛,咽痛口渴,常与连翘、薄荷、牛蒡子等同用,如银翘散(《温病条辨》);治疗气分热盛壮热烦渴,可与石膏、知母等清热泻火药同用;金银花有透营转气之功,与犀角(现以水牛角代)、生地黄、玄参等清热凉血药配伍,可治疗热入营分,身热夜甚,心烦少寐,如清营汤(《温病条辨》);治疗热入营血,高热神昏,斑疹吐衄等,常与犀角(水牛角代)、连翘、生地黄等配伍,如神犀丹(《温热经纬》)。[/font][font=宋体]疏散风热、清泄里热以生品为佳;炒炭宜用于热毒血痢;露剂多用于暑热烦渴。[/font][font=宋体]脾胃虚寒及气虚疮疡脓清者忌用。[/font]

  • 【求助】木犀草苷对照品

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209272130_393425_2255248_3.gifHPLC测定木犀草苷对照品为什么峰前面有个小峰????

  • 【金秋计划】玄参内生真菌Nigrospora oryzae D7次生代谢产物研究

    [font=宋体]内生真菌几乎无处不在地存在于植物体内的各种组织中,是多种生物活性化合物的重要储存宝库[/font][sup][1][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]植物内生真菌作为一个巨大的资源库,与宿主共同进化,不仅能产生与宿主植物相似或相同的活性物质,还可以从中发现大量骨架新颖具有药用价值的次生代谢产物,是天然活性先导化合物的重要源泉之一[/font][sup][2-5][/sup][font=宋体]。[/font] [font=宋体]黑孢属[/font][i]Nigrospora[/i][font=宋体]菌株[/font][font=宋体]广泛分布于自然界,虽然是常见的植物病原菌[/font][sup][6][/sup][font=宋体],但也是重要的药用动植物内生菌,能够产生多种次级代谢产物,主要有聚酮、蒽醌、萜、甾体和生物碱等,而且大部分化合物具有明显的抗菌、抗氧化、细胞毒、抗病毒和抗肿瘤等药理作用[/font][sup][7-8][/sup][font=宋体]。有作为先导药物和环保的农用化学品的潜力,在农业植物保护和人类疾病治疗领域均显示出较大的应用前景。[/font] [font=宋体]内生真菌[/font][i]Nigrospora oryzae [/i]D7[font=宋体]为首次从玄参[/font][i]Scrophularia ningpoensis[/i] Hemsl.[font=宋体]根中分离得到。本实验将对玄参内生真菌[/font][i]N. oryzae[/i][font=宋体]进行次生代谢产物的研究,期望发掘结构新颖的活性先导化合物。最终分离得到[/font]11[font=宋体]个化合物,分别鉴定[/font]4,5,8-[font=宋体]三羟基[/font]-6-[font=宋体]甲氧基[/font]-2-[font=宋体]甲基[/font]-3-2-[font=宋体]丙酰[/font]-3,4-[font=宋体]二氢萘[/font]-1(2[i]H[/i])-[font=宋体]酮[/font] [4,5, 8-trihydroxy-6-methoxy-2-methyl-3-(2-oxopropyl)-3,4-dihydronaphthalen-1(2[i]H[/i])-one[font=宋体],[/font][b]1[/b]][font=宋体]、[/font]([i]S[/i])-2-[font=宋体]甲基[/font]-2,3-[font=宋体]二氢苯并呋喃[/font]-4-[font=宋体]羧酸[/font][([i]S[/i])-2-methyl-2,3-dihydro- benzofuran-4-carboxylic acid[font=宋体],[/font][b]2[/b]][font=宋体]、[/font]3-[font=宋体]羟基[/font]-2-[font=宋体]甲氧基[/font]- 5,6-[font=宋体]二甲基苯甲酸([/font]3-hydroxy-2-methoxy-5,6- dimethylbenzoic acid[font=宋体],[/font][b]3[/b][font=宋体])、[/font]2-[font=宋体]乙氧基[/font]-3-[font=宋体]羟基[/font]-5,6-[font=宋体]二甲基苯甲酸([/font]2-ethoxy-3-hydroxy-5,6-dimethylbenzoic acid[font=宋体],[/font][b]4[/b][font=宋体])、[/font]2,4-[font=宋体]二羟基[/font]-3,6-[font=宋体]二甲基苯甲醛([/font]2,4- dihydroxy-3,6-dimethyl benzaldehyde[font=宋体],[/font][b]5[/b][font=宋体])、[/font]2,5-[font=宋体]二甲基间苯二酚([/font]2,5-dimethyl resorcinol[font=宋体],[/font][b]6[/b][font=宋体])、[/font]2-(4-[font=宋体]羟苯基[/font])[font=宋体]乙酸乙酯[/font] [2-(4-hydroxyphenyl) ethyl acetate[font=宋体],[/font][b]7[/b]][font=宋体]、酪醇([/font]tyrosol[font=宋体],[/font][b]8[/b][font=宋体])、[/font]α-acetylorcinol[font=宋体]([/font][b]9[/b][font=宋体])、[/font](20[i]S[/i],22[i]E[/i],24[i]R[/i])-5α,8α-[font=宋体]桥二氧[/font]-[font=宋体]麦角甾烷[/font]-6,22-[font=宋体]二烯[/font]- 3β-[font=宋体]醇[/font][5α,8α-epidioxy-(20[i]S[/i],22[i]E[/i],24[i]R[/i])-ergosta-6,22- dien-3β-ol[font=宋体],[/font][b]10[/b]][font=宋体]、[/font](3β,5α,6β,22[i]E[/i])-[font=宋体]麦角甾[/font]-7,22-[font=宋体]二烯[/font]- 3,5,6-[font=宋体]三醇[/font][(3β,5α,6β,22[i]E[/i])-ergosta-7,22-diene-3,5,6- triol[font=宋体],[/font][b]11[/b]][font=宋体]、其中化合物[/font][b]1[/b][font=宋体]为新的萘醌类化合物,命名为稻黑孢醌[/font]A[font=宋体];活性测试结果表明化合物[/font][b]1[/b][font=宋体]对人肺癌细胞[/font]A549[i][/i][font=宋体]和人乳腺癌细胞[/font]MDA-MB-435[font=宋体]细胞株具有较强的生长抑制活性,半数抑制浓度([/font]median inhibition concentration[font=宋体],[/font]IC[sub]50[/sub][font=宋体])分别为([/font]9.25[font=宋体]±[/font]1.60[font=宋体])、([/font]11.37[font=宋体]±[/font]2.10[font=宋体])[/font]μmol/L[font=宋体];化合物[/font][b]10[/b][font=宋体]和[/font][b]11[/b][font=宋体]对[/font]A549[font=宋体]细胞的增殖有一定的抑制活性,[/font]IC[sub]50[/sub][font=宋体]分别为([/font]25.23[font=宋体]±[/font]2.50[font=宋体])、([/font]27.48[font=宋体]±[/font]1.90[font=宋体])[/font]μmol/L[font=宋体]。[/font] [b][back=#ffacd5]1 [font=黑体]仪器与材料[/font][/back][/b]1.1 [font=黑体]仪器与试剂[/font]Agilent 1260[font=宋体]型高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](美国[/font]Agilent[font=宋体]公司);[/font]Bruker Avance III 500 MHz[font=宋体]型核磁共振波谱仪(德国布鲁克公司);[/font]MJ-150-I[font=宋体]型霉菌培养箱(上海精密仪器仪表有限公司);[/font]BSD-YX[font=宋体]([/font]F[font=宋体])[/font]3400[font=宋体]立式摇床(上海博讯医疗生物仪器股份有限公司);[/font]RE-52C[font=宋体]旋转蒸发仪(上海沪西分析仪器厂有限公司);[/font]YXQ-LS-75SⅡ[font=宋体]立式压力蒸汽灭菌器(上海博讯);[/font]Nicolet IS50[font=宋体]型光谱仪(美国赛默飞世尔科技有限公司);[/font]JASCO J-810[font=宋体]型圆二色光谱仪(日本分光株式会社);岛津[/font] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] 8050[font=宋体]型质谱仪(日本岛津株式会社);[/font]CYTATION[font=宋体]型多功能酶标仪(美国[/font]BioTek[font=宋体]公司)。[/font][font=宋体]柱色谱硅胶([/font]200[font=宋体]~[/font]300[font=宋体]、[/font]400[font=宋体]~[/font]500[font=宋体]目);反相柱([/font]YMC Pack ODS-A[font=宋体]([/font]250 mm[font=宋体]×[/font]10 mm[font=宋体],[/font]5 μm[font=宋体]),日本[/font]YMC[font=宋体]公司);[/font]TLC[font=宋体]([/font]HSGF[sub]254[/sub][font=宋体]硅胶预制板,烟台黄务硅胶开发实验厂)。二氯甲烷、石油醚、乙醇、甲醇、醋酸乙酯等(分析纯,中国医药集团上海化学试剂公司),甲醇(高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]级,中国医药集团上海化学试剂公司);阿霉素(批号[/font]S17092[font=宋体],上海源叶生物科技有限公司)。[/font]PDA[font=宋体]培养基(马铃薯[/font]200 g[font=宋体]、葡萄糖[/font]20 g[font=宋体]、琼脂[/font]20 g[font=宋体]、水[/font]1 000 mL[font=宋体])。[/font]PDB[font=宋体]培养液(马铃薯[/font]200 g[font=宋体]、葡萄糖[/font]20 g[font=宋体]、水[/font]1 000 mL[font=宋体]);二甲基亚砜([/font]DMSO[font=宋体],上海生工生物工程有限公司);[/font]CCK-8[font=宋体]试剂盒(上海酶联生物科技有限公司);[/font]DMEM[font=宋体][color=var(--weui-LINK)]培养基[i][/i][/color]和特级胎牛血清([/font]FBS[font=宋体],美国[/font]Gibco[font=宋体]公司)。[/font]1.2 [font=黑体]菌株来源[/font][font=宋体]本研究所用菌株分离自新鲜玄参根([/font]2017[font=宋体]年[/font]11[font=宋体]月采自浙江磐安大盘镇),植物经浙江中医药大学秦路平教授鉴定为玄参[/font][i]S. ningpoensis [/i]Hemsl.[font=宋体],菌株经上海生工生物工程有限公司鉴定为[/font][i]Nigrospora oryzae[/i][font=宋体]([/font]Genbank[font=宋体]序列号[/font]MH782625[font=宋体])。样本储存于浙江中医药大学药学院。[/font]1.3 [font=黑体]细胞株[/font]A549[font=宋体]细胞和[/font]MDA-MB-435[font=宋体]细胞购自中国科学院上海细胞库。 [/font][b][back=#ffacd5]2 [font=黑体]方法[/font][/back][/b]2.1 [font=黑体]菌株发酵[/font][font=宋体]将内生真菌[/font]D7[font=宋体]接入[/font]250 mL[font=宋体]锥形瓶中(含[/font]100 mL PDB[font=宋体]培养基),[/font]26 [font=宋体]℃[/font][font=宋体],[/font]180 r/min[font=宋体]旋转摇床培养[/font]7 d[font=宋体]后,转接入[/font]5 L[font=宋体]锥形瓶(含[/font]3 L[font=宋体]的[/font]PDB[font=宋体]培养基),培养[/font]10[font=宋体]瓶,静置于恒温培养箱中,于[/font]28 [font=宋体]℃[/font][font=宋体],培养[/font]10 d[font=宋体],得到[/font]30 L[font=宋体]左右的发酵液。[/font]2.2 [font=黑体]次生代谢产物的提取与分离[/font][font=宋体]将内生真菌[/font][i]N. oryzae[/i] D7[font=宋体]的发酵物用甲醇浸提[/font]3[font=宋体]次,粗提液用醋酸乙酯萃取后得到醋酸乙酯部位浸膏约[/font]14.5 g[font=宋体],将该浸膏经硅胶柱色谱,石油醚[/font]-[font=宋体]醋酸乙酯系统([/font]40[font=宋体]∶[/font]1[font=宋体]、[/font]30[font=宋体]∶[/font]1[font=宋体]、[/font]20[font=宋体]∶[/font]1[font=宋体]、[/font]10[font=宋体]∶[/font]1[font=宋体]、[/font]8[font=宋体]∶[/font]1[font=宋体]、[/font]5[font=宋体]∶[/font]1[font=宋体]、[/font]3[font=宋体]∶[/font]1[font=宋体]、[/font]1[font=宋体]∶[/font]1[font=宋体]、[/font]1[font=宋体]∶[/font]2[font=宋体])梯度洗脱,经[/font]TLC[font=宋体]检测合并分成[/font]10[font=宋体]个组分([/font]Fr. A1[font=宋体]~[/font]A10[font=宋体])。对[/font]A1-1[font=宋体]组分进行硅胶柱色谱、[/font]HPLC[i][/i][font=宋体]纯化(甲醇[/font]-[font=宋体]水[/font]62[font=宋体]∶[/font]38[font=宋体],[/font]1 mL/min[font=宋体]),得到化合物[/font][b]1[/b][font=宋体]([/font][i]t[/i][sub]R[/sub][font=宋体]=[/font]35.1 min[font=宋体],[/font]2.4 mg[font=宋体]);对[/font]A2-1[font=宋体]组分进行硅胶柱色谱、[/font]HPLC[font=宋体]纯化(甲醇[/font]-[font=宋体]水[/font]58[font=宋体]∶[/font]42[font=宋体],[/font]1 mL/min[font=宋体]),得到化合物[/font][b]9[/b][font=宋体]([/font][i]t[/i][sub]R[/sub][font=宋体]=[/font]19.0 min[font=宋体],[/font]2.2 mg[font=宋体])、[/font][b]10[/b][font=宋体]([/font][i]t[/i][sub]R[/sub][font=宋体]=[/font]24.1 min[font=宋体],[/font]2.9 mg[font=宋体])、[/font][b]11[/b][font=宋体]([/font][i]t[/i][sub]R[/sub][font=宋体]=[/font]32.4 min[font=宋体],[/font]2.4 mg[font=宋体])、[/font][b]12[/b][font=宋体]([/font][i]t[/i][sub]R[/sub][font=宋体]=[/font]45.3 min[font=宋体],[/font]2.7 mg[font=宋体]);对[/font]A2-3[font=宋体]组分进行硅胶柱色谱、[/font]HPLC[font=宋体]纯化(甲醇[/font]-[font=宋体]水[/font]70[font=宋体]∶[/font]30[font=宋体],[/font]1 mL/min[font=宋体]),得到化合物[/font][b]2[/b][font=宋体]([/font][i]t[/i][sub]R[/sub][font=宋体]=[/font]40.0 min[font=宋体],[/font]3.1 mg[font=宋体])、[/font][b]3[/b][font=宋体]([/font][i]t[/i][sub]R[/sub][font=宋体]=[/font]34.3 min[font=宋体],[/font]2.1 mg[font=宋体])、[/font][b]4[/b][font=宋体]([/font][i]t[/i][sub]R[/sub][font=宋体]=[/font]38.3 min[font=宋体],[/font]2.3 mg[font=宋体])、[/font][b]5[/b][font=宋体]([/font][i]t[/i][sub]R[/sub][font=宋体]=[/font]45.3 min[font=宋体],[/font]2.6 mg[font=宋体])。[/font][font=宋体]将[/font]A4-3-1[font=宋体]组分进行[color=var(--weui-LINK)]凝胶柱[i][/i][/color]色谱、反相硅胶柱色谱、[/font]HPLC[font=宋体]纯化(甲醇[/font]-[font=宋体]水[/font]52[font=宋体]∶[/font]48[font=宋体],[/font]1 mL/min[font=宋体]),得到化合物[/font][b]6[/b][font=宋体]([/font][i]t[/i][sub]R[/sub][font=宋体]=[/font]32.5 min[font=宋体],[/font]2.7 mg[font=宋体])、[/font][b]7[/b][font=宋体]([/font][i]t[/i][sub]R[/sub][font=宋体]=[/font]22.5 min[font=宋体],[/font]2.4 mg[font=宋体])、[/font][b]8[/b][font=宋体]([/font][i]t[/i][sub]R[/sub][font=宋体]=[/font]46.2 min[font=宋体],[/font]2.4 mg[font=宋体]);对[/font]A7-1[font=宋体]组分进行硅胶柱色谱、[/font]HPLC[font=宋体]纯化(甲醇[/font]-[font=宋体]水[/font]56[font=宋体]∶[/font]44[font=宋体],[/font]1 mL/min[font=宋体]),得到[/font][font=宋体]化合物[/font][b]13[/b][font=宋体]([/font][i]t[/i][sub]R[/sub][font=宋体]=[/font]21.0 min[font=宋体],[/font]3.2 mg[font=宋体])、[/font][b]14[/b][font=宋体]([/font][i]t[/i][sub]R[/sub][font=宋体]=[/font]25.1 min[font=宋体],[/font]3.4 mg[font=宋体])、[/font][b]15[/b][font=宋体]([/font][i]t[/i][sub]R[/sub][font=宋体]=[/font]32.6 min[font=宋体],[/font]3.4 mg[font=宋体])。 [/font][b][back=#ffacd5]3 [font=黑体]结果[/font][/back][/b]3.1 [font=黑体]结构鉴定[/font][font=宋体]化合物[/font][b]1[/b][font=宋体]:黄色粉末,溶于甲醇,丙酮。[/font]10%[font=宋体]硫酸乙醇显色剂显棕色。[/font]HR-ESI-MS[font=宋体]给出准分子离子峰[/font][i]m[/i]/[i]z[/i]293.102 5 [M[font=宋体]-[/font]H][sup]?[/sup][font=宋体],结合[/font][sup]1[/sup]H-NMR[font=宋体]、[/font][sup]13[/sup]C-NMR[font=宋体],知其分子式为[/font]C[sub]15[/sub]H[sub]18[/sub]O[sub]6[/sub][font=宋体];[/font][sup]1[/sup]H-NMR[font=宋体]谱中可观察到[/font]1[font=宋体]个双峰甲基[/font]1.16 (3H, d, [i]J[/i]= 7.0 Hz)[font=宋体]、[/font]1[font=宋体]个单峰甲基[/font]2.08 (3H, s) [font=宋体]以及[/font]1[font=宋体]个甲氧基[/font]3.92 (3H, s)[font=宋体],在低场有[/font]1[font=宋体]个单峰苯环质子信号[/font]6.47 (1H, s)[font=宋体]。在碳谱中显示共有[/font]15[font=宋体]个碳信号,其中[/font]1[font=宋体]个为连氧碳信号[/font]55.3[font=宋体]([/font]CH[sub]3[/sub][font=宋体])、[/font]1[font=宋体]个甲氧基碳、[/font]2[font=宋体]个羰基碳信号[/font]208.3[font=宋体]([/font]C[font=宋体]),[/font]204.5[font=宋体]([/font]C[font=宋体]),[/font]1[font=宋体]个甲基碳信号[/font]10.7[font=宋体]([/font]CH[sub]3[/sub][font=宋体])。在高场有[/font]5[font=宋体]个碳,低场有[/font]6[font=宋体]个双键或苯环碳,结合以上信号可以推测化合物[/font][b]1[/b][font=宋体]为[/font]1[font=宋体]个萘醌类化合物,且结构与已知化合物[/font]fusarnaphthoquinone A[sup][9][/sup][font=宋体]极为相似,但该结构有[/font]1[font=宋体]个明显的甲基质子信号[/font]1.16 (3H, d)[font=宋体]。[/font][font=宋体]在二维谱[/font][sup]1[/sup]H-[sup]1[/sup]H COSY [font=宋体]中观察到[/font]H-7[font=宋体]和[/font]H-12[

  • 【求助】黄芩苷对照品的配制

    配制两个黄芩苷对照品溶液第一个是用50%的甲醇溶解,我感觉这个好难溶,超声了也不见得全部溶解,如果全部溶解配制出来的应该是澄清的吧?该如何处理好呢??第二个要用减压干燥器60度干燥4小时再配制,我觉得涂了凡士林在60度会溶了吧,就不能减压了,我可以直接打开对照品瓶盖直接在烘箱里烘4小时不?这样做会有很大的影响吗?

  • 黄芩苷对照品溶液的配置

    大家都用那些容积配置过黄芩苷对照品啊?怎么我们用稀乙醇溶液溶解的时候不易溶解啊,超声半小时还会有很多不容物?

  • 【应用数据库有奖问答12.20(已完结)】鼻炎灵片中黄芩苷的检测,对照品溶液的理论塔板数是?

    【应用数据库有奖问答12.20(已完结)】鼻炎灵片中黄芩苷的检测,对照品溶液的理论塔板数是?

    [b]Q:鼻炎灵片中黄芩苷的检测,对照品溶液的理论塔板数是?A:8789.794===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:zgx3025(注册ID:v2844608)活到九十 学到一百(注册ID:wangboxzzjs)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)初心(注册ID:m3170710)PAEs(注册ID:v2911392)[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812201532434134_4324_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812201532456856_4741_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103412化合物:黄芩苷色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-988.html]Spursil C18 5μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理:1.对照品溶液的制备:取黄芩苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。2.供试品溶液的制备:取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入流动相50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用流动相补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Spursil C18 150*4.6 mm,5 μm (Cat#:82001)流动相: 乙腈:0.2%磷酸溶液=20:80流速: 1.0 mL/min柱温: 30 ℃检测器: 276 nm进样量: 10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:鼻炎灵片、黄芩苷、Spursil C18、2015药典、HPLC摘要:Spursil C18检测鼻炎灵片中黄芩苷。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/02/1417500584115402.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/02/1417500589727753.png[/img]

  • 中药方——清金益气汤

    食疗方--【清金益气汤】【食材】生黄芪、知母、粉甘草、玄参、沙参、牛蒡子各三钱生地黄:五钱、川贝母:二钱去心。【做法】煎水服用。【效果】可以治疗肺虚少气、劳热咳嗽、频吐痰涎等。

  • 【原创大赛】【第五届原创】仪器与试药HPLC法同时测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量

    摘要: 目的 建立复方龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量测定方法。方法 液相色谱法。色谱柱:Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5µm);流动相:甲醇-0.5%冰醋酸溶液(25:75);流速1.0ml/min;柱温:35℃;检测波长:283nm。结果: 龙胆苦苷在0.2403~1.1214μg 范围内呈线性关系(r=1.0000,n=6),平均加样回收率为98.08 % RSD为0.68 % (n=9)。结论 该方法操作简便,结果可靠,可用于复龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量测定。关键词:高效液相色谱法;龙胆泻肝丸;龙胆苦苷 栀子苷1仪器与试药1.1仪器岛津LC-20AT高效液相色谱仪,SPD-M20A检测器, LCsolution色谱工作站, Metteler AB265S(0.01mg);Sartorius BS124S(0.1mg)1.2 试药 龙胆苦苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号110721-201014);甲醇为色谱纯,冰醋酸为分析纯,水为纯化水。龙胆泻肝丸2 溶液的制备 2.1 对照品溶液的制备:精密称取龙胆苦苷对照品 10.15 mg、 5.35 mg,分别置25 ml、量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为标准品溶液S1和S2;精密称取栀子苷对照品 10.07 mg、 6.78 mg,分别置25 ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为标准品溶液S3和S4;精密称取黄芩苷对照品 11.03 mg、 10.88 mg,分别置100 ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得;精密吸取对照品溶液S1、S3各 1 ml,置10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,制成每1ml含龙胆苦苷39.34 ug 和栀子苷40.28 ug的溶液;精密吸取对照品溶液S2 2 ml,S4 1 ml,置10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,制成每1ml含龙胆苦苷41.47 ug 和栀子苷27.12 ug的溶液,即得。2.2 供试品溶液的制备:取本品,研细,取约 0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入加入甲醇 25 ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率33KHZ)超声处理 20 分钟,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。4 测定法:照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录附录Ⅵ D),分别精密吸取对照品溶液 10 μl与供试品溶液 5 μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

  • 【分享】十八反歌诀及分解

    半蒌贝蔹及攻乌;藻戟遂芫俱战草;诸参辛芍叛藜芦。半夏、瓜蒌、贝母、白蔹、白及反乌头海藻、京大戟、甘遂、芫花反甘草人参、丹参、玄参、南沙参、苦参、细辛、芍药反藜芦

  • 【原创大赛】【第五届原创】HPLC法测定疏肝片中的龙胆苦苷含量

    HPLC法测定疏肝片中的龙胆苦苷含量摘要: 目的 建立测定感愈胶囊中绿原酸含量。方法 色谱柱为Krom asilC18柱( 4. 6 mm @ 250 mm, 5 Lm ) ; 流动相:甲醇-水( 23:77); 流速1. 0 m l# m in- 1; 柱温: 40e ; 检测波长326 nm。结果 绿原酸进样量在0. 0414~ 0. 828 Lg 范围内线性关系良好( r= 1. 0000, n= 7), 平均加样回收率为99. 01%, RSD为1. 40% ( n = 6)。结论 该方法简便快速, 结果准确, 可用于疏肝片中龙胆苦苷含量的测定。关键词: 舒肝片; 液相色谱法; 龙胆苦苷1.仪器:岛津LC-20AT高效液相色谱仪配SPD-M20A二极管阵列检测器,瑞士梅特勒AP205天平(0.01mg)超声波清洗仪(江苏昆山超声仪器厂)色谱柱:Kromasil C18 (5μm×250×4.6mm)流动相:甲醇:水=30:70柱温:302 溶液的制备 2.1 对照品溶液的制备:精密称取龙胆苦苷对照品 9.86 mg、 7.37 mg,分别置100 ml、50ml量瓶中,加30%乙醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,分别精密吸取2 ml、 1 ml,分制成每1ml含19.72 ug、 14.74 ug的溶液,即得。取本品,研细,取 约0.8克,置具塞锥形瓶中,精密加入30%乙醇50 ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33KHZ)超声处理 20 分钟,再称定重量,用30%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。3 测定法:照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录附录Ⅵ D),分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。4. 结果样1 1.9%样2 2.3%样3 2.2%样4 1.8%样5 2.1%5.讨论:1.本文建立了疏肝片中的龙胆苦苷的高效液相测定法的研究。2.本实验过程中比较了不同流动相,最终确定了甲醇和水,此种流动相对物质的分离度较好,基线较平稳。3.为进一步研究奠定了相关基础。

  • 【原创大赛】中风合剂(医院制剂质量标准草案起草说明)

    【原创大赛】中风合剂(医院制剂质量标准草案起草说明)

    中风合剂(医院制剂质量标准草案起草说明)一.医院制剂用药品的原料(药材)的质量标准草案起草说明:(1)太子参:同正文。 (2)玄参:同正文。 (3)黄芪:同正文。(4)黄精:同正文。 (5)绞股蓝:同正文。 (6)地龙:同正文。(7)僵蚕:同正文。 (8)忍冬藤:同正文。 (9)白芍:同正文。(10)生地黄:同正文。 (11)木瓜:同正文。 二. 临床用药品成品的质量标准草案起草说明:【名称】 中风合剂 Zhongfeng Heji【处方】 太子参150g 玄参150g 黄芪300g 黄精200g 绞股蓝120g 地龙100g 僵蚕100g 忍冬藤150g 白芍120g 生地150g 木瓜120g【制法】以上十一味,用水浸渍30分钟,煎煮两次,第一次1.5小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液静置24小时,取上清液浓缩至约800ml,加入甜菊苷、对羟基苯甲酸乙酯和苯甲酸,搅匀,过滤,滤液加水使成1000ml,灌装,灭菌,即得。【性状】 本品为棕褐色液体,味微苦、甜。【鉴别】 处方由11味中药材组成。本标准建立2项薄层色谱鉴别方中2味药材:黄芪、白芍。【鉴别】(1)、(2)均试验了三批样品,并分别与对应的阴性样品进行了比较,均无干扰,且薄层色谱斑点清晰,表明方法可行。(1)系方中黄芪的定性鉴别。方法:取本品20ml,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用1% 氢氧化钠溶液洗涤3次,每次20ml,再用正丁醇饱和的水洗涤至中性,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液,另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(10:20:11:5)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同顔色的斑点。以黄芪甲苷对照品鉴别方中黄芪,通过阴性对照试验及三批样品的实验观察,阴性无干扰,专属性强,故选黄芪甲苷对照品作为鉴别指标,列入正文,结果见图1。另水饱和的正丁醇提取后,曾用氨试液洗涤去除杂质,但除杂效果不理想,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,斑点干扰大;换用1%氢氧化钠及正丁醇饱和的水溶液洗涤后,获得了理想的薄层色谱条件。[img=,615,587]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111719106767_9782_2166779_3.png!w615x587.jpg[/img](2)[b]系方中白芍的定性鉴别[/b]方法:取本品20ml,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,弃去乙醚液,水液用水饱和的正丁醇振摇提取2 次,每次20ml,合并正丁醇液,用水20ml洗涤1次,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每lml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验,吸取上述两种溶液各lOμl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(8:1:2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。以芍药苷对照品鉴别方中白芍,通过阴性对照试验及三批样品的实验观察,阴性无干扰,专属性强,故选芍药苷对照品作为鉴别指标,列入正文,结果见图2。[img=,532,474]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111726009164_2317_2166779_3.png!w532x474.jpg[/img]【含量测定】白芍为方中主药,据《本草拾遗》记载,具有养血柔肝,缓中止痛,敛阴收汗的作用。本文采用HPLC法测定中风合剂中白芍所含有的芍药苷,在测定波长下,阴性无干扰,方法快捷,简便。因此,本文采用HPLC法测定芍药苷的含量,以达到控制中风合剂质量的目的。(一)方法照高效液相色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 0512)测定色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸(14:86)为流动相,检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液,即得。供试品溶液的制备 精密吸取样品1ml,置25 ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,摇匀,即为供试品溶液。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品含芍药苷(C23H28O11)的不得少于0.62mg/ml。(二)方法学考察1 仪器与试药戴安U3000高效液相色谱仪;梅特勒XS205DU电子天平;艾科浦超纯水器。中风II号合剂、缺白芍的阴性样品由*********提供。芍药苷对照品(批号110736-201842,含量97.4%)购自中国食品药品生物检定研究院。乙腈为色谱纯;水为超纯水。2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱:Welch Ultimate XB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(14:86)检测波长:230nm;流速:1.0ml• min-1;柱温:30℃;进样量:10μl理论塔板数:按芍药苷峰计算应不低于3000。2.2 提取方法的选择 在供试品溶液的制备中,进行了直接稀释法、超声法的对比研究,结果两者无显著性差别,从操作简便快捷的角度选择直接稀释法,结果见表2。[img=,657,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111734262932_4772_2166779_3.png!w657x535.jpg[/img][img=,690,539]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111734293626_404_2166779_3.png!w690x539.jpg[/img]2.5 空白试验 取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液,分别按2.1色谱条件测定,结果见图4。[img=,584,548]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741164206_471_2166779_3.png!w584x548.jpg[/img][img=,585,401]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741208226_1968_2166779_3.png!w585x401.jpg[/img][img=,622,365]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741249466_42_2166779_3.png!w622x365.jpg[/img][img=,631,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741303576_9190_2166779_3.png!w631x418.jpg[/img][img=,665,427]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741352346_3359_2166779_3.png!w665x427.jpg[/img][img=,615,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741599546_7982_2166779_3.png!w615x310.jpg[/img]本品含芍药苷(C23H28O11)不得少于0.62mg/ml。【功能与主治】 益气养阴、活血通络。用于中风恢复期,半身不遂,肢体麻木,口眼喎斜,舌强语蹇。【用法与用量】 口服,一日2次,一次50ml。或遵守医嘱。【规 格】 100ml/瓶。【贮 藏】 密封。【有效期】2年。

  • HPLC测定人参皂苷Ra1对照品含量

    [color=#444444]HPLC测定人参皂苷Ra1对照品含量以色谱纯乙腈-水为流动相,为什么所得结果只有前五分钟的溶剂峰,却没有想要的保留时间为16分钟左右的峰呢?[/color]

  • 【应用数据库有奖问答10.23(已完结)】归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测,对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是?

    【应用数据库有奖问答10.23(已完结)】归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测,对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是?

    [b]Q:[b][b][b][/b][/b]归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测,对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是?[/b]A:159754.621===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:初心(注册ID:m3170710)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)活到九十 学到一百(注册ID:wangboxzzjs)zgx3025(注册ID:v2844608)牛一牛(注册ID:v2700892)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501170014_401_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501192236_8691_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103639色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-945.html]Silversil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:制备方法:1、对照品溶液:莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含莫诺苷20μg、马钱苷20μg、芍药苷40μg、丹皮酚40μg的混合溶液,即得。2、样品溶液:取本品水蜜丸或小蜜丸,切碎,取约1g,精密称定;或取重量差异项下的本品大蜜丸,剪碎,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Sliversil C18 250*4.6 mm,5 μm(99202)流动相: A:乙腈 B: 0.3% 磷酸流速: 1.0 mL/min柱温: 30 ℃检测器: 莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm,丹皮酚UV 274 nm进样量: 10 μL文章出处:迪马科技应用实验室关键字:归芍地黄丸,莫诺苷,马钱苷,芍药苷,丹皮酚,Silversil,银光,2015药典摘要:参照2015药典公示方法进行归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测图谱:[b]梯度:[/b][table][tr][td=1,1,182] 时间[/td][td=1,1,182][align=center]A%[/align][/td][td=1,1,182][align=center]B%[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]0-5[/align][/td][td=1,1,182][align=center]5-8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]95-92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]5-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]20-35[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92-80[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]35-45[/align][/td][td=1,1,182][align=center]20-60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]80-40[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]45-55[/align][/td][td=1,1,182][align=center]60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]40[/align][/td][/tr][/table][b]对照品溶液:[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708849131027.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,66][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.525[/align][/td][td=1,1,80][align=center]370126[/align][/td][td=1,1,70][align=center]7884[/align][/td][td=1,1,102][align=center]4619.270[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.049[/align][/td][td=1,1,66][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.110[/align][/td][td=1,1,80][align=center]245675[/align][/td][td=1,1,70][align=center]23524[/align][/td][td=1,1,102][align=center]230963.246[/align][/td][td=1,1,102][align=center]0.997[/align][/td][td=1,1,66][align=center]16.231[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.341[/align][/td][td=1,1,80][align=center]408339[/align][/td][td=1,1,70][align=center]24487[/align][/td][td=1,1,102][align=center]159754.621[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.852[/align][/td][td=1,1,66][align=center]9.829[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708868112424.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,47] 峰号[/td][td=1,1,78][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,103][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,104][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,50][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,47][align=center]1[/align][/td][td=1,1,78][align=center]49.737[/align][/td][td=1,1,80][align=center]1425662[/align][/td][td=1,1,70][align=center]203486[/align][/td][td=1,1,103][align=center]1027514.143[/align][/td][td=1,1,104][align=center]1.130[/align][/td][td=1,1,50][align=center]--[/align][/td][/tr][/table][b]供试品溶液:[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-供试品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708876984179.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,50][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.718[/align][/td][td=1,1,80][align=center]212788[/align][/td][td=1,1,70][align=center]4940[/align][/td][td=1,1,102][align=center]5473.379[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.166[/align][/td][td=1,1,50][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.158[/align][/td][td=1,1,80][align=center]257953[/align][/td][td=1,1,70][align=center]25358[/align][/td][td=1,1,102][align=center]241641.248[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.117[/align][/td][td=1,1,50][align=center]17.133[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.439[/align][/td][td=1,1,80][align=center]618796[/align][/td][td=1,1,70][align=center]44760[/align][/td][td=1,1,102][align=center]193129.770[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.576[/align][/td][td=1,1,50][align=center]10.605[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-供试品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708879189210.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,48] 峰号[/td][td=1,1,85][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,99][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,104][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,57][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,48][align=center]1[/align][/td][td=1,1,85][align=center]49.749[/align][/td][td=1,1,80][align=center]2565150[/align][/td][td=1,1,70][align=center]371448[/align][/td][td=1,1,99][align=center]1059441.453[/align][/td][td=1,1,104][align=center]1.117[/align][/td][td=1,1,57][align=center]--[/align][/td][/tr][/table]

  • 2015中国药典检测方案有奖问答01.25(已完结)——精制冠心片中芍药苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答01.25(已完结)——精制冠心片中芍药苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的检测

    问题:精制冠心片中芍药苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的检测使用了哪几款液相色谱柱?答案:Platisil ODS 、Diamonsil C18、Leapsil C18 【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币吕梁山(ID:shih20j07)mengzhaocheng(ID:mengzhaocheng)梧桐(ID:mengzhou)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251513_583448_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251514_583449_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================精制冠心片中芍药苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的检测样品制备制备方法1. 对照品:取芍药苷对照品、丹酚酸B对照品、丹参酮ⅡA对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL各含芍药苷80 μg、丹酚酸B 0.16 mg、丹参酮ⅡA10 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.5 g,精密称定,精密加入75%甲醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率400 W,频率40 kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99501)流动相A:乙腈 B:0.1%磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器芍药苷、丹酚酸B:UV 230 nm,丹参酮ⅡA:UV 270 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251002_583419_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 12.068 1598880 89096 10350.125 0.958 -- 2 59.100 863860 30575 99529.191 0.971 76.864 *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于8000 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251002_583420_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 92.337 372136 25387 865104.545 0.974 -- 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251003_583421_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 [a

  • 珠子参药材中竹节参皂苷Iva测定

    珠子参药材中竹节参皂苷Iva测定

    [align=center][font='times new roman'][size=18px]珠子参[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]药材[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]竹节参皂苷[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]I[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]v[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]a[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/align][font='times new roman']小记:[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']珠子参[/font][font='times new roman']药材质量也是参差不齐,多批药材测定发现含量差异很大,[/font][font='times new roman']大家都说[/font][font='times new roman']“药材好,药才好”[/font][font='times new roman'],药材的质量[/font][font='times new roman']直接[/font][font='times new roman']影响成药、方剂等复方药的质量。[/font][align=center][img=,257,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302134530708_6033_1858223_3.jpg!w257x247.jpg[/img][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman']乙腈(色谱级[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']上海安谱[/font][font='times new roman'])、[/font][font='times new roman']乙醇[/font][font='times new roman']、磷酸[/font][font='times new roman'](分析纯[/font][font='times new roman'],北京化工厂[/font][font='times new roman'])、[/font][font='times new roman']竹节参皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman']v[/font][font='times new roman']a[/font][font='times new roman']对照品[/font][font='times new roman'](购自中检院)、[/font][font='times new roman']珠子参[/font][font='times new roman']药材[/font][font='times new roman']样品(送检样品)。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](日本岛津),色谱柱:[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Eclipse XDB[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']C18(250mm*4.6μm*5μm)[/font][font='times new roman'](安捷伦),流动相:以乙腈[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']0[/font][font='times new roman'].2%[/font][font='times new roman']磷酸[/font][font='times new roman']([/font][font='times new roman']35[/font][font='times new roman']∶[/font][font='times new roman']65[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']等度[/font][font='times new roman']洗脱[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']柱温[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']0[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']℃[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']检测波长为[/font][font='times new roman']203[/font][font='times new roman']nm[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']溶液制备[/font][font='times new roman'](按照中国药典[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']0[/font][font='times new roman']20[/font][font='times new roman']年版一部[/font][font='times new roman']珠子参[/font][font='times new roman']项下[/font][font='times new roman']测定)[/font][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取竹节参皂苷[/font][font='times new roman']IVa[/font][font='times new roman']对照品适量,精密称定,加[/font][font='times new roman']60%[/font][font='times new roman']乙醇制成每[/font][font='times new roman']1ml[/font][font='times new roman']含[/font][font='times new roman']0.2mg[/font][font='times new roman']的溶液,即得[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']竹节参皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman']v[/font][font='times new roman']a[/font][font='times new roman']保留时间为[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']1.780[/font][font='times new roman']min[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman'] [/font][align=center][img=,690,145]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302135159092_6171_1858223_3.jpg!w690x145.jpg[/img][/align][font='times new roman'][/font][align=center][font='times new roman']竹节参皂苷[/font][font='times new roman']IVa[/font][font='times new roman']对照品[/font][font='times new roman']色谱图[/font][/align][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman']溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取本品粉末(过二号筛)约[/font][font='times new roman']0.1g[/font][font='times new roman'],精密称定,[/font][font='times new roman']置具塞[/font][font='times new roman']锥形瓶中,精密加入[/font][font='times new roman']60%[/font][font='times new roman']乙醇[/font][font='times new roman']25m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman'],称定重量,超声处理(功率[/font][font='times new roman']180W[/font][font='times new roman'],频率[/font][font='times new roman']40kHz[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']40[/font][font='times new roman']分钟,放冷,再称定重量,用[/font][font='times new roman']60%[/font][font='times new roman']乙醇[/font][font='times new roman']补足减失的[/font][font='times new roman']重量,摇匀,滤过,[/font][font='times new roman']取续滤液[/font][font='times new roman'],即得。[/font][font='times new roman'] [/font][align=center][img=,676,141]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302135318603_1512_1858223_3.jpg!w676x141.jpg[/img][/align][font='times new roman'][/font][align=center][font='times new roman']珠子参药材色谱图[/font][font='times new roman']  [/font][font='times new roman'] [/font][/align][font='times new roman']结论:[/font][font='times new roman']珠子参药材[/font][font='times new roman']中[/font][font='times new roman']竹节参皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman']v[/font][font='times new roman']a[/font][font='times new roman']含量为[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']3.7[/font][font='times new roman']%。[/font][font='times new roman']注:[/font][font='times new roman']珠子参药材很容易提取[/font][font='times new roman']过再次[/font][font='times new roman']进行售卖,[/font][font='times new roman']经过提取之后外观及性状差异不大,如果不经过检测就不知道其质量好坏,中药伪劣掺假比较严重,检测[/font][font='times new roman']做为[/font][font='times new roman']一种手段,一直可以视为中药质量控制的“眼睛[/font][font='times new roman']”[/font][font='times new roman']。[/font]

  • 2015中国药典检测方案有奖问答12.24(已完结)——玄麦甘桔含片中哈巴俄苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答12.24(已完结)——玄麦甘桔含片中哈巴俄苷的检测

    问题:玄麦甘桔含片中哈巴俄苷的检测:用到了哪几款迪马色谱柱?答案:Platisil ODSLeapsil C18获奖名单:大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)zengzhengce163(ID:zengzhengce163)dahua1981(ID:dahua1981)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512241624_579390_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512241624_579391_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512241624_579392_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512241624_579393_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。玄麦甘桔含片中哈巴俄苷的检测样品制备 制备方法对照品:取哈巴俄苷对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1 mL含3 μg的溶液。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相甲醇:0.1%磷酸溶液=55:45 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 280 nm进样量20 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512241008_579310_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.805 110934 3891 12128.947 1.012 -- *药典要求理论板数按哈巴俄苷峰计算应不低于4000本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱,在药典规定条件下进行哈巴俄苷的检测,满足药典要求。

  • 【应用数据库有奖问答10.17(已完结)】西洋参中人参皂苷的检测,样品前处理步骤是?

    【应用数据库有奖问答10.17(已完结)】西洋参中人参皂苷的检测,样品前处理步骤是?

    [b]Q:[b][b][b][/b][/b]西洋参中人参皂苷的检测,样品前处理步骤是?[/b]A:标准品溶液:人参皂苷Rg1:0.1mg/ml (溶剂70%甲醇水) 人参皂苷Re :0.35 mg/ml(溶剂70%甲醇水) 人参皂苷Rb1:1 mg/ml(溶剂70%甲醇水).===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:yifan1117(注册ID:yifan1117)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)PAEs(注册ID:v2911392)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)dahua1981(注册ID:dahua1981)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171513425489_3187_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171513451756_1050_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:2015药典基质:标准品应用编号:102441色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-861.html]Diamonsil Plus C18-A 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:标准品溶液:人参皂苷Rg1:0.1mg/ml (溶剂70%甲醇水) 人参皂苷Re :0.35 mg/ml(溶剂70%甲醇水) 人参皂苷Rb1:1 mg/ml(溶剂70%甲醇水).色谱条件:色谱柱:Diamonsil 5μm C18 Plus-A 250*4.6mm #99406流动相:A:乙腈 B:0.1%磷酸水流速:1.0 mL/min柱温:40℃进样量:10 uL波长:203nm[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/23.jpg[/img]文章出处:天津应用实验室关键字:西洋参中人参皂苷的检测、2015药典、Diamonsil C18 Plus-A图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/45.jpg[/img]

  • 【转帖】USP标准品中英文对照 1

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7651724918 唑吡坦杂质A CIV Zolpidem Related Compound A CIV 对照品/标准品1724907 酒石酸唑吡坦 CIV Zolpidem Tartrate CIV 对照品/标准品1724893 唑吡坦 CIV Zolpidem CIV 对照品/标准品1724805 盐酸唑拉西泮 Zolazepam Hydrochloride 对照品/标准品1724769 硫酸锌 Zinc Sulfate 对照品/标准品1724747 氧化锌 Zinc Oxide 对照品/标准品1724689 齐留通杂质C Zileuton Related Compound C 对照品/标准品1724678 齐留通杂质B Zileuton Related Compound B 对照品/标准品1724667 齐留通杂质 A Zileuton Related Compound A 对照品/标准品1724656 齐留通  Zileuton 对照品/标准品1724532 齐多夫定杂质C(胸腺嘧啶) Zidovudine Related Compound C (thymine) 对照品/标准品1724521 齐多夫定杂质B Zidovudine Related Compound B 对照品/标准品1724500 齐多夫定  Zidovudine 对照品/标准品1724317 扎西他滨杂质A Zalcitabine Related Compound A 对照品/标准品1724306 扎西他滨 Zalcitabine 对照品/标准品1724000 盐酸育亨宾 Yohimbine Hydrochloride 对照品/标准品1722005 木糖 Xylose 对照品/标准品1721002 盐酸赛洛唑啉 Xylometazoline Hydrochloride 对照品/标准品1720600 木糖醇 Xylitol 对照品/标准品1720429 盐酸赛拉嗪 Xylazine Hydrochloride 对照品/标准品1720407 赛拉嗪 Xylazine 对照品/标准品1720203 呫吨酮 Xanthone 对照品/标准品1720000 呫吨酸 Xanthanoic Acid 对照品/标准品1719102 华法林杂质 A Warfarin Related Compound A 对照品/标准品1719000 华法林  Warfarin 对照品/标准品1717708 牡荆素(牡荆甙)  Vitexin 对照品/标准品1717504 含量测定系统适用性用维生素D Vitamin D Assay System Suitability 对照品/标准品1716002 维生素A Vitamin A 对照品/标准品1715000 硫酸紫霉素 Viomycin Sulfate 对照品/标准品1714528 长春瑞滨杂质A Vinorelbine Related Compound A 对照品/标准品1714506 酒石酸长春瑞滨 Vinorelbine Tartrate 对照品/标准品1714007 硫酸长春新碱 Vincristine Sulfate 对照品/标准品1713004 硫酸长春碱 Vinblastine Sulfate 对照品/标准品1711508 阿糖腺苷 Vidarabine 对照品/标准品1711472 维替泊芬杂质A Verteporfin Related Compound A 对照品/标准品1711461 维替泊芬  Verteporfin 对照品/标准品1711440 维拉帕米杂质F Verapamil Related Compound F 对照品/标准品1711439 维拉帕米杂质E Verapamil Related Compound E 对照品/标准品1711428 维拉帕米杂质D Verapamil Related Compound D 对照品/标准品1711406 维拉帕米杂质B Verapamil Related Compound B 对照品/标准品1711304 维拉帕米杂质A Verapamil Related Compound A 对照品/标准品1711224 维库溴铵杂质F Vecuronium Bromide Related Compound F 对照品/标准品1711202 盐酸维拉帕米 Verapamil Hydrochloride 对照品/标准品1711188 维库溴铵杂质C Vecuronium Bromide Related Compound C 对照品/标准品1711177 维库溴铵杂质B Vecuronium Bromide Related Compound B 对照品/标准品1711166 维库溴铵杂质A Vecuronium Bromide Related Compound A 对照品/标准品1711155 维库溴铵 Vecuronium Bromide 对照品/标准品1711133 赖氨加压素 Lypressin 对照品/标准品1711100 加压素 Vasopressin 对照品/标准品1711009 香草醛熔点标准品 Vanillin Melting Point Standard 对照品/标准品1710006 香草醛  Vanillin 对照品/标准品1709018 Vancomycin B with Monodechlorovancomycin 对照品/标准品1709007 盐酸万古霉素 Vancomycin Hydrochloride 对照品/标准品1708795 缬沙坦杂质 C Valsartan Related Compound C 对照品/标准品1708784 缬沙坦杂质 B Valsartan Related Compound B 对照品/标准品1708773 缬沙坦杂质 A  Valsartan Related Compound A 对照品/标准品1708762 缬沙坦  Valsartan 对照品/标准品1708751 戊柔比星分离度用混合物 Valrubicin Resolution Mixture 对照品/标准品1708730 戊柔比星 Valrubicin 对照品/标准品1708729 丙戊酸杂质A Valproic Acid Related Compound A 对照品/标准品1708718 丙戊酸杂质 B Valproic Acid Related Compound B 对照品/标准品1708707 丙戊酸 Valproic Acid 对照品/标准品1708503 L- 缬氨酸  L-Valine 对照品/标准品1708015 D-缬更昔洛韦 D-Valganciclovir 对照品/标准品1708004 缬更昔洛韦盐酸盐 Valganciclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707908 缬草烯酸 Valerenic Acid 对照品/标准品1707894 万乃洛韦杂质G Valacyclovir Related Compound G 对照品/标准品1707883 万乃洛韦杂质F Valacyclovir Related Compound F 对照品/标准品1707872 万乃洛韦杂质E Valacyclovir Related Compound E 对照品/标准品1707861 万乃洛韦杂质D Valacyclovir Related Compound D 对照品/标准品1707855 万乃洛韦杂质C Valacyclovir Related Compound C 对照品/标准品1707839 盐酸万乃洛韦 Valacyclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707806 熊去氧胆酸  Ursodiol 对照品/标准品1706701 C13尿素 Urea C 13 对照品/标准品1706698 尿素  Urea 对照品/标准品1706009 乌拉莫司汀  Uracil Mustard 对照品/标准品1705800 阿糖尿苷 Uracil Arabinoside 对照品/标准品1705505 十一烯酸 Undecylenic Acid 对照品/标准品1705323 泛癸利酮杂质A Ubidecarenone Related Compound A 对照品/标准品1705312 系统适用性试验用泛癸利酮 Ubidecarenone for System Suitability 对照品/标准品1705301 泛癸利酮 Ubidecarenone 对照品/标准品1705006 L- 酪氨酸 L-Tyrosine 对照品/标准品1704003 泰洛沙泊 Tyloxapol 对照品/标准品1703850 酒石酸泰洛星 Tylosin Tartrate 对照品/标准品1703805 泰洛星 Tylosin 对照品/标准品1702008 氯筒箭毒碱 Tuboc

  • 求助cnki文献3篇

    【序号】:1【作者】: 龚友兰; 向大雄; 邓长凤; 阳苗;【题名】: HPLC-UV双波长法同时测定玄参中5种主要成分的含量【期刊】: 中南药学【年、卷、期、起止页码】: 【全文链接】:http://cnki.hznet.com.cn/kns50/detail.aspx?QueryID=27&CurRec=3【序号】: 2【作者】: 张洪霞; 宋金玉; 赵荣淑; 赵怀清; 巩克民;【题名】: RPHPLC法同时测定玄参中肉桂酸、哈巴酯苷的含量【期刊】: 沈阳药科大学学报【年、卷、期、起止页码】:2003 Aug;23(8):1044-51.【全文链接】:http://cnki.hznet.com.cn/kns50/detail.aspx?QueryID=27&CurRec=4【序号】: 3【作者】: 张雪梅; 王瑞; 安睿; 吴喜民; 王新宏; 李医明;【题名】:HPLC同时测定玄参中5种成分的含量【期刊】: 中国中药杂志【年、卷、期、起止页码】: 2003. Proceedings of the International Joint Conference on 【全文链接】:http://cnki.hznet.com.cn/kns50/detail.aspx?QueryID=27&CurRec=1

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.22(已完结)——玄麦甘桔胶囊中哈巴俄苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.22(已完结)——玄麦甘桔胶囊中哈巴俄苷的检测

    问题:玄麦甘桔胶囊中哈巴俄苷的检测:对照品中USP拖尾因子是多少呢?答案:1.012获奖名单:翠湖园(ID:hhx050)zgx3025(ID:v2844608)捌道巴拉巴巴巴(ID:v3082413)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603221525_587833_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603221525_587834_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。玄麦甘桔胶囊中哈巴俄苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取哈巴俄苷对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1 mL含3 μg的溶液。2. 供试品:取装量差异项下的本品内容物,研细,混匀,取约1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇25 mL,称定重量,超声处理(功率250 W,频率33 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相甲醇:0.1%磷酸溶液=55:45 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 280 nm进样量20 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603221013_587773_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.805 110934 3891 12128.947 1.012 -- *药典要求理论板数按哈巴俄苷峰计算应不低于4000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603221013_587774_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.814 511647 18042 12105.476 0.995 -- *药典要求理论板数按哈巴俄苷峰计算应不低于4000本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱,在药典规定条件下进行哈巴俄苷的检测,满足药典要求。

  • 【转帖】USP标准品中英文对照(4)

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7681612594 七氟醚杂质C Sevoflurane Related Compound C 对照品/标准品1612572 七氟醚杂质 B Sevoflurane Related Compound B 对照品/标准品1612550 七氟醚杂质 A Sevoflurane Related Compound A 对照品/标准品1612540 七氟醚 Sevoflurane 对照品/标准品1612539 盐酸舍曲林 Sertraline Hydrochloride 对照品/标准品1612528 盐酸舍曲林杂质A Sertraline Hydrochloride Related Compound A 对照品/标准品1612517 盐酸舍曲林消旋体混合物 Sertraline Hydrochloride Racemic Mixture 对照品/标准品1612506 L-丝氨酸 L-Serine 对照品/标准品1612426 芝麻油杂质B  Sesame Oil Related Compound B 对照品/标准品1612415 芝麻油杂质A Sesame Oil Related Compound A 对照品/标准品1612404 芝麻油 Sesame Oil 对照品/标准品1612029 番泻苷 B Sennoside B 对照品/标准品1612018 番泻苷 A Sennoside A 对照品/标准品1612007 番泻苷 Sennosides 对照品/标准品1611955 硒 蛋氨酸 Selenomethionine 对照品/标准品1611900 盐酸司来吉兰 Selegiline Hydrochloride 对照品/标准品1611004 司可巴比妥 CII Secobarbital CII 对照品/标准品1610090 东莨菪亭 Scopoletin 对照品/标准品1610001 氢溴酸东莨菪碱 Scopolamine Hydrobromide 对照品/标准品1609831 沙奎那韦杂质A Saquinavir Related Compound A 对照品/标准品1609829 甲磺酸沙奎那韦 Saquinavir Mesylate 对照品/标准品1609807 双水杨酯  Salsalate 对照品/标准品1609625 沙美特罗杂质B Salmeterol Related Compound B 对照品/标准品1609614 沙美特罗杂质A Salmeterol Related Compound A 对照品/标准品1609603 昔美酸沙美特罗 Salmeterol Xinafoate 对照品/标准品1609501 水杨酸片 Salicylic Acid Tablets 对照品/标准品1609024 水杨酸杂质B Salicylic Acid Related Compound B 对照品/标准品1609013 水杨酸杂质A Salicylic Acid Related Compound A 对照品/标准品1609002 水杨酸 Salicylic Acid 对照品/标准品1608000 水杨酰胺 Salicylamide 对照品/标准品1607506 连翘粉状贯叶提取物 Powdered St. John's Wort Extract 对照品/标准品1607040 糖精钠 Saccharin Sodium 对照品/标准品1607029 糖精钙 Saccharin Calcium 对照品/标准品1607007 糖精  Saccharin 对照品/标准品1606503 芦丁  Rutin 对照品/标准品1606208 硝酚胂酸 Roxarsone 对照品/标准品1605523 罗哌卡因杂质B Ropivacaine Related Compound B 对照品/标准品1605512 罗哌卡因杂质A Ropivacaine Related Compound A 对照品/标准品1605500 盐酸罗哌卡因 Ropivacaine Hydrochloride 对照品/标准品1604916 罗库溴铵合剂峰的识别 Rocuronium Peak Identification Mixture 对照品/标准品1604905 罗库溴铵 Rocuronium Bromide 对照品/标准品1604870 利凡斯的明杂质B Rivastigmine Related Compound B 对照品/标准品1604869 利凡斯的明杂质A Rivastigmine Related Compound A 对照品/标准品1604814 利托那韦杂质混合物 Ritonavir Related Compounds Mixture 对照品/标准品1604803 利托那韦 Ritonavir 对照品/标准品1604701 盐酸利托君 Ritodrine Hydrochloride 对照品/标准品1604665 利培酮系统适用性试验用混合物 Risperidone System Suitability Mixture 对照品/标准品1604654 利培酮 Risperidone 对照品/标准品1604643 利塞膦酸杂质C Risedronate Related Compound C 对照品/标准品1604632 利塞膦酸杂质B Risedronate Related Compound B 对照品/标准品1604621 利塞膦酸杂质A Risedronate Related Compound A 对照品/标准品1604610 利塞膦酸钠 Risedronate Sodium 对照品/标准品1604600 利美索龙 Rimexolone 对照品/标准品1604508 盐酸金刚乙胺 Rimantadine Hydrochloride 对照品/标准品1604348 利鲁唑杂质A Riluzole Related Compound A 对照品/标准品1604337 利鲁唑 Riluzole 对照品/标准品1604202 醌式利福平 Rifampin Quinone 对照品/标准品1604009 利福平 Rifampin 对照品/标准品1603800 利福布丁 Rifabutin 对照品/标准品1603108 核糖 Ribose 对照品/标准品1603006 维生素B2  Riboflavin (Vitamin B2) 对照品/标准品1602706 利巴韦林 Ribavirin 对照品/标准品1602003 间苯二酚 Resorcinol 对照品/标准品1601849 二类残留溶剂-二甲苯 Residual Solvent Class 2 - Xylenes 对照品/标准品1601827 二类残留溶剂-三氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - Trichloroethylene 对照品/标准品1601805 二类残留溶剂-甲苯 Residual Solvent Class 2 - Toluene 对照品/标准品1601780 二类残留溶剂-四氢萘 Residual Solvent Class 2 - Tetralin 对照品/标准品1601770 二类残留溶剂-四氢呋喃 Residual Solvent Class 2 - Tetrahydrofuran 对照品/标准品1601769 二类残留溶剂-二氧噻吩烷 Residual Solvent Class 2 - Sulfolane 对照品/标准品1601747 二类残留溶剂-吡啶 Residual Solvent Class 2 - Pyridine 对照品/标准品1601725 二类残留溶剂-硝基甲烷 Residual Solvent Class 2 - Nitromethane 对照品/标准品1601703 二类残留溶剂-N-甲基吡咯烷酮 Residual Solvent Class 2 - N-Methylpyrrolidone 对照品/标准品1601689 二类残留溶剂-甲基环己烷 Residual Solvent Class 2 - Methylcyclohexane 对照品/标准品1601667 二类残留溶剂-甲基丁基酮 Residual Solvent Class 2 - Methylbutylketone 对照品/标准品1601645 二类残留溶剂- 2-甲氧基乙醇 Residual Solvent Class 2 - 2-Methoxyethanol 对照品/标准品1601623 二类残留溶剂-甲醇 Residual Solvent Class 2 - Methanol 对照品/标准品1601601 二类残留溶剂-己烷 Residual Solvent Class 2 - Hexane 对照品/标准品1601587 二类残留溶剂-甲酰胺 Residual Solvent Class 2 - Formam

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.24(已完结)——玄麦甘桔颗粒中哈巴俄苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.24(已完结)——玄麦甘桔颗粒中哈巴俄苷的检测

    问题:玄麦甘桔颗粒中哈巴俄苷的检测:供试品中哈巴俄苷的理论塔板数是多少?答案:11847.334获奖名单:dahua1981(ID:dahua1981)mengzhaocheng(ID:mengzhaocheng)langyabeilei(ID:langyabeilei)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603241524_588126_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603241524_588127_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。玄麦甘桔颗粒中哈巴俄苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取哈巴俄苷对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1 mL含2 μg的溶液,即得。2. 供试品:取装量差异项下的本品内容物,研细,混匀,取约1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇25 mL,称定重量,超声处理(功率250 W,频率33 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相甲醇:0.1%磷酸溶液=55:45 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 280 nm进样量20 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603241033_588071_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.812 73777 2611 12082.761 1.007 -- *药典要求理论板数按哈巴俄苷峰计算应不低于4000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603241033_588072_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.880 173557 6048 11847.334 1.005 -- *药典要求理论板数按哈巴俄苷峰计算应不低于4000本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱,在药典规定条件下进行哈巴俄苷的检测,满足药典要求。

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制