氟苯甲醚标准品

哪位同学能提供一下苯甲醚的质量标准及检测方法，国内外标准、行标均可，谢谢。

2-氨基-4-氨基苯甲醚和2-硝基-4-氨基苯甲醚,这2个东西,我用非极性柱,换了几种不同型号的柱子,用甲醇,乙腈,四氢呋喃不同溶剂做流动相都分不开,我记得在氨基上可以上个什么保护基团,好像是十六烷基磺酸钠什么的,具体怎么搞忘了,请哪位高人指教...

[color=#444444]欲用色谱定量分析[/color][color=Red]氯化锌溶液中苯甲醚和苯酚[/color][color=#444444]，不知道是用液相还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，各位能不能给出点主意啊，比如说用什么样的柱子，流动相，还有样品需要什么样的前处理等等？还有对羟基苯甲醚和对苯二酚怎么分析[/color]

求助ISO 20752-2007 软木塞 测定可释放的2.4.6-三氯苯甲醚(TCA)（Cork stoppers -- Determination of releasable 2, 4, 6-trichloroanisol (TCA)）的标准。谢谢大家！

葡萄酒及软木塞中2，4，6-三氯苯甲醚（TCA）的测定方法是ISO标准方法采用固相微萃取利用气相色谱ECD检测的方法不知道是否用版友做过这方面的检测？？做的结果总是忽忽悠悠的，方法不够成熟，感觉固相微萃取这一步没有做好！！希望大家能给点建议！

在水溶液里用有机溶剂萃取出2,4- 二氨基甲苯和2,4-二氨基苯甲醚，回收率很低（前者回收率小于50%，后者回收率小于20%），调整pH值也效果不大。请帮分析下原因，如是否跟两个氨基的位置有关系？把这两种物质分别用甲醇配置成溶液，密封，放置一段时间后，溶液浓度会降低，尤其是2,4-二氨基苯甲醚降低的很多，请帮分析下原因。同样情况也出现在1，4-苯二胺中。

2,4-二氨基苯，2,4-二氨基苯酚，2,4-二氨基苯甲醚三者液谱出峰顺序?

[em58] 本人做有机合成，通过2，4-二氨基苯甲醚的单酰化来合成2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚，但生成对位酰化物的同时，也形成邻位酰化物以及二酰化物，需要使用液相色谱方法进行分析，但尝试了甲醇，乙腈和水的不同配比流动相，始终无法将几个峰分开，上次根据一位大虾的建议尝试了乙腈与0.01M磷酸缓冲溶液的流动相，效果仍然不行，恳求各位大虾给与意见和方法，谢咯~~~~~~~！

本人做实验，内容为2，4-二氨基苯甲醚的选择性酰化，产物可能为2位酰化物、4位酰化物根双酰化物，现需要用液相色谱仪分析，waters 的机器， C18柱子，请教流动相该如何选择？

实验室买到一瓶1ml偶氮芳香胺混标，10ppm，含有23种芳香胺。我跟gb17592上面的24种比对了一下，发现少了3种物质，多出来2种物质：少的是2，4-二甲基苯胺；2，6-二甲基苯胺和2，4-二氨基苯甲醚。多出来的是cas号为90-41-5和87-60-5的两种芳香胺。请问这个能作为GB17592测试的标准品来使用吗？我是不是买错了，大家做偶氮的用的都是什么样的混标呢？

使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联动技术（GCMS）检测葡萄酒微量成分（浓度水平nl/公升）的情况下，检测目标为酒体中的2-4-6三氯苯甲醚。在进行样品萃取时，使用以下哪种萃取方法，能获得更精确的结果？

如题，双氯甲醚与2,4,6-三氯苯酚钠盐在一定条件下反应生成什么呢？（已知氯甲醚与2,4,6-三氯苯酚钠盐在一定条件下反应生成a-甲氧基三氯苯甲醚）

毛细管柱：Rtx-5MS，载气：N2，我做的物质是苯甲醚，SCAN出现峰拖尾现象，另外做过几种物质都没有峰拖尾的现象，大家分析下是什么原因？有什么办法可以解决！是不是柱子的原因，我需要换柱子吗？

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 GBW(E)082759-10PAK甲醇中硝基苯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082759甲醇中硝基苯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082758BW9089-100甲醇中萎锈灵溶液标准物质标准品,有证书 100ug/mL GBW(E)082757a丙酮中内吸磷-S溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082757-5PAKBW900694-100-D丙酮中内吸磷-S溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082757-10PAKBW900694-100-D丙酮中内吸磷-S溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082757BW900694-100-D丙酮中内吸磷-S溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082756a丙酮中灭菌磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082756-5PAK丙酮中灭菌磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082756-10PAK丙酮中灭菌磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082756丙酮中灭菌磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082755a-5PAKBW900569-1000-C乙醇中叔丁基对羟基苯甲醚溶液标准物质-BHA,有证书 1000ug/mL GBW(E)082755a-10PAKBW900569-1000-C乙醇中叔丁基对羟基苯甲醚溶液标准物质-BHA,有证书 1000ug/mL GBW(E)082755aBW900569-1000-C乙醇中叔丁基对羟基苯甲醚溶液标准物质-BHA,有证书 1000ug/mL GBW(E)082755-5PAKBW900569-100-C乙醇中叔丁基对羟基苯甲醚溶液标准物质-BHA,有证书 100ug/mL GBW(E)082755-10PAKBW900569-100-C乙醇中叔丁基对羟基苯甲醚溶液标准物质-BHA,有证书 100ug/mL GBW(E)082755BW900569-100-C乙醇中叔丁基对羟基苯甲醚溶液标准物质-BHA,有证书 100ug/mL GBW(E)082754BW900668-100-D丙酮中氯苯嘧啶醇溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082753-5PAKBW900051-100-B正己烷中反-氯丹溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082753-10PAKBW900051-100-B正己烷中反-氯丹溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082753BW900051-100-B正己烷中反-氯丹溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082752aBW9050-1000正己烷中顺-氯丹标准物质,有证书 1000ug/ml 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

求助一下以下试剂的质量标准：二甲基甲酰胺（DMF）质量标准哌啶质量标准二异丙基乙胺质量标准TBTU质量标准乙醚质量标准三氟醋酸质量标准硫代苯甲醚质量标准乙腈质量标准[em0702] 请各位前辈多多提点。。

急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢！！[em0808]

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW900499-100-H乙腈中邻氨基苯甲醚标准品，有证书-邻茴香胺 100μg/mL BW900499-100-D乙腈中2-甲氧基苯胺标准品，有证书-邻茴香胺 100μg/mL BW900499-100-A-5PAK甲醇中邻氨基苯甲醚标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900499-100-A-10PAK甲醇中邻氨基苯甲醚标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900498-100-J乙酸乙酯中2,4,5-三甲基苯胺标准品，有证书 100μg/mL BW900498-100-H乙腈中2,4,5-三甲基苯胺标准品，有证书 100μg/mL BW900498-100-A-5PAK甲醇中2,4,5-三甲基苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900498-100-A-10PAK甲醇中2,4,5-三甲基苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900497-100-J乙酸乙酯中2,4-二氨基甲苯标准品，有证书 100μg/mL BW900497-100-H乙腈中2,4-二氨基甲苯标准品，有证书 100μg/mL BW900497-100-A-5PAK甲醇中2-4-二氨基甲苯标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900497-100-A-10PAK甲醇中2-4-二氨基甲苯标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900496-100-L水中邻甲苯胺-2-甲基苯胺标准品，有证书 100mg/mL BW900496-100-J乙酸乙酯中邻甲苯胺标准品，有证书- 2-甲基苯胺 100μg/mL BW900496-100-H乙腈中邻甲苯胺标准品，有证书-2-甲基苯胺 100 μg/mL BW900495-100-J乙酸乙酯中4,4-二氨基二苯硫醚标准品，有证书 100μg/mL BW900495-100-H乙腈中4,4-二氨基二苯硫醚标准品，有证书 100 μg/mL BW900495-100-A-5PAK甲醇中4,4-二氨基二苯硫醚标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900495-100-A-10PAK甲醇中4,4-二氨基二苯硫醚标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900494-100-J乙酸乙酯中4,4-二氨基二苯醚标准品，有证书-对氨基二苯醚 100μg/mL BW900494-100-H乙腈中4,4-二氨基二苯醚标准品，有证书-对氨基二苯醚 100μg/mL BW900494-100-H乙腈中4,4-二氨基二苯醚标准品，有证书-对氨基二苯醚 100μg/mL BW900494-100-A-5PAK甲醇中4,4-二氨基二苯醚标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项

最近在找国标方法，请问坛友们有没有“对羟基苯甲醚”“吩噻嗪”的检测国标或是行业标准？在此谢过

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW901263-1000-H乙腈中(易制爆)Cellulose Nitrate标准品，有证书 1000ug/mL BW901262-1000-H乙腈中氰胺/氨腈标准品，有证书 1000ug/mL BW901260-100-A-5PAK甲醇中2,4,6-三氯苯甲醚标准品，有证书 100ug/mL BW901260-100-A甲醇中2,4,6-三氯苯甲醚标准品，有证书 100ug/mL BW901259-5000-U叔丁基甲醚中2,4-二氯苯乙酸标准品，有证书 5000ug/mL BW901259-5000-A-10PAK甲醇中2,4-二氯苯乙酸标准品，有证书 5000ug/mL BW901259-200-A甲醇中2,4-二氯苯乙酸标准品，有证书 200ug/mL BW901259-2000-D-5丙酮中2,4-二氯苯乙酸标准品，有证书 2000ug/mL BW901259-2000-D丙酮中2,4-二氯苯乙酸标准品，有证书 2000ug/mL BW901259-100-U叔丁基甲醚中2,4-二氯苯乙酸标准品，有证书 100ug/mL BW901259-100-D-5PAK丙酮中2,4-二氯苯乙酸标准品，有证书 100ug/mL BW901259-100-D丙酮中2,4-二氯苯乙酸标准品，有证书 100ug/mL BW901259-100-A甲醇中2,4-二氯苯乙酸标准品，有证书 100ug/mL BW901259-1000-U叔丁基甲醚中2,4-二氯苯乙酸标准品，有证书 1000ug/mL BW901259-1000-D丙酮中2,4-二氯苯乙酸标准品，有证书 1000ug/mL BW901259-1000-A甲醇中2,4-二氯苯乙酸标准品，有证书 1000ug/L BW901258-100-A甲醇中脱乙基莠去津标准品，有证书 100ug/mL BW901258-1000-A甲醇中脱乙基莠去津标准品，有证书 1000ug/mL BW901257-5000-CL乙醇/水(1:1)中2-戊醇标准品，有证书 5000ug/mL BW901256-5000-D丙酮中邻苯二甲酸标准品，有证书 5000ug/mL BW901256-200-M二氯甲烷中邻苯二甲酸标准品，有证书 200ug/mL BW901256-100-MD二氯甲烷/丙酮(1:1)中邻苯二甲酸标准品，有证书 100ug/mL BW901256-1000-M-1二氯甲烷中邻苯二甲酸标准品，有证书 1000ug/mL BW901256-1000-M二氯甲烷中邻苯二甲酸标准品，有证书 1000ug/mL BW901256-1000-A甲醇中邻苯二甲酸标准品，有证书 1000ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。[col

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW4008 维生素B2标准品,有证书 99.90% BW4007 烟酰胺标准品,有证书 99.00% BW4006 L-肉碱标准品,有证书 98.00% BW4005 叶酸标准品,有证书-（维生素M） 97.00% BW4004 叔丁基对羟基苯甲醚(含2-和3-异构体)标准品-BHA标准品,有证书 99.40% BW4003 2,6-二叔丁基对甲酚标准品-BHT,有证书 99.00% BW4002 苯甲酸标准品,有证书 99.50% BW4001 山梨酸标准品,有证书 99.00% 38980010 磷酸三钠,无证书 903261 异麦芽糖,有证书 97.00% 36696 3-氯甲苯 98.90% BW7086 苯氟磺胺-抑菌灵标准品,有证书 98.70% BW7357 丁酰肼标准品,有证书 95% BW7374 特草定标准品,有证书 95% BW7035 敌百虫标准品,有证书 99.40% BW7020 甲胺磷标准品,有证书 99.20% BW7014 乙酰甲胺磷标准品,有证书 98.60% BW7017 三唑磷标准品,有证书 97.50% BW7025 毒死蜱标准品,有证书 99.50% BW7006 灭多威标准品（万灵）,有证书 98.00% BW7021 高效氯氰菊酯标准品,有证书 99.00% BW7062 高效氯氟氰菊酯标准品（功夫菊酯）,有证书 98.20% BW7096 草甘膦标准品,有证书 99.50% BW7083 精喹禾灵标准品,有证书 99.50% BW7008 克百威标准品-呋喃丹,有证书 99.10% BW7081 水胺硫磷标准品,有证书 96.50% [/c

我们稀释标准品的时候，有的标准上说乙腈，有的方法是用甲醇，有的方法是用叔丁基甲醚，这些试剂有什么不同和共同点吗？

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。GBW(E)082763 BW900636-100-H乙腈中隐色结晶紫溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082762 BW900107-100-A甲醇中抑菌灵溶液标准物质-苯氟磺胺,有证书 100ug/mL GBW(E)082761 BW900782-100-D丙酮中乙基溴硫磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082760 BW900674-100-A甲醇中蚜灭磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082759a 甲醇中硝基苯标准品（一硝基苯）,有证书 10000ug/mL GBW(E)082759 甲醇中硝基苯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082758 BW9089-100甲醇中萎锈灵溶液标准物质标准品,有证书 100ug/mL GBW(E)082757a 丙酮中内吸磷-S溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082757 BW900694-100-D丙酮中内吸磷-S溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082756a 丙酮中灭菌磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082756 丙酮中灭菌磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082755a BW900569-1000-C乙醇中叔丁基对羟基苯甲醚溶液标准物质-BHA,有证书 1000ug/mL GBW(E)082755 BW900569-100-C乙醇中叔丁基对羟基苯甲醚溶液标准物质-BHA,有证书 100ug/mL GBW(E)082754 BW900668-100-D丙酮中氯苯嘧啶醇溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082753 BW900051-100-B正己烷中反-氯丹溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082752a BW9050-1000正己烷中顺-氯丹标准物质,有证书 1000ug/ml GBW(E)082752 BW9050-100正己烷中顺-氯丹标准品,有证书 100ug/mL GBW(E)082751a BW900119-1000-B正己烷中β-硫丹标准品，有证书 1000ug/mL GBW(E)082751 BW900119-100-B正己烷中β-硫丹溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082750 BW900118-100-O苯中α-硫丹溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082749 BW900617-100-A甲醇中喹乙醇溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082748 BW900673-100-A甲醇中三乙胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。咨询热线：010-52889047/9048/9049

本人是做偶氮新手，刚开始好多问题不明白，最近就被标准曲线给弄烦了。主要问题是：定期校准时，有几个峰出的很差，拖尾加锯齿型，最严重的是4，4''''-二氨基二苯硫醚和2，4''''-二氨基苯甲醚，3，3''''-二甲氧基联苯胺。具体配置过程为：先配置10ppm的混合内标液（内含三种内标），溶剂为分析纯的乙酸乙酯。然后分别称取24中芳香胺物质，用混合内标做溶剂配置成单标高浓度母液，再分别量取规定量的24种母液配置成混合标准溶液，最终做成20ppm,15ppm,10ppm,5ppm。保存在冷冻零下18度，容量瓶密封。问题是，第一次进的混标曲线很好，峰也很好，过了有4个月吧，再用20ppm去校正，就出现上述情况了，其他峰都很好。起初怀疑是失效了，但重新配置新的单标进样也是峰不好，买的现成混标进样也不好，怀疑是衬管，但要是衬管有问题，应该是所有峰都出错呀，所有现在找不到原因？望高人指！

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW4028 维生素A-醋酸酯标准品,有证书 99.00% BW4027 丙酸标准品,有证书 99.00% BW4026 D-甘露糖醇标准品,有证书 99.00% BW4025 过氧化苯甲酰标准品,有证书 99.00% BW4024 叔丁基对苯二酚标准品,有证书-TBHQ 99.00% BW4023 L-谷氨酰胺标准品,有证书 99.00% BW4022 a-乳糖标准品,有证书 99.00% BW4021-1g D-山梨醇标准品,有证书 99.00% BW4021 D-山梨醇标准品,有证书 99.00% BW4020 丙酸钙标准品,有证书 99.00% BW4019 安赛蜜标准品,有证书 99.00% BW4018 鞣花酸标准品,有证书 99.00% BW4017 阿斯巴甜（甜味素）标准品,有证书 99.00% BW4016 烟酸(维生素B3)标准品,有证书 99.00% BW4015 肉桂醇标准品,有证书 99.00% BW4010 维生素B6标准品(盐酸盐吡哆醇),有证书 99.00% BW4009 (无水)葡萄糖标准品,有证书 99.00% BW4008 维生素B2标准品,有证书 99.00% BW4007 烟酰胺标准品,有证书 99.00% BW4006 L-肉碱标准品,有证书 99.00% BW4005 叶酸标准品,有证书-（维生素M） 97.00% BW4004 叔丁基对羟基苯甲醚(含2-和3-异构体)标准品-BHA标准品,有证书 99.40% BW4003 2,6-二叔丁基对甲酚标准品-BHT,有证书 99.00% BW4002 苯甲酸标准品,有证书 99.50% BW4001 山梨酸标准品,有证书 99.00% BW7086 苯氟磺胺-抑菌灵标准品,有证书 99.00% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW9503-100 甲醇中苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW9502-100 甲醇中2,6-二甲基苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW9501-100 甲醇中2,4-二甲基苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW9500-100 甲醇中4-氨基偶氮苯标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW9499-100 甲醇中邻氨基苯甲醚标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW9498-100 甲醇中2,4,5-三甲基苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW9497-100 甲醇中2-4-二氨基甲苯标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW9496-100 甲醇中邻甲苯胺标准品,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW9495-100 甲醇中4,4-二氨基二苯硫醚标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW9494-100 甲醇中4,4-二氨基二苯醚标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW9493-100 甲醇中4,4-亚甲基-二-（2-氯苯氨）标准品,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW9492-100 甲醇中2-甲氧基-5-甲基苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW9491-100 甲醇中3,3-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW9490-100 甲醇中3,3-二甲基联苯胺标准品,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW9489-100 甲醇中3,3-二甲氧基联苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW9486-100 甲醇中2,4-二氨基苯甲醚标准品,有证书 100ug/mL BW9485-100 甲醇中对氯苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW9484-100 甲醇中5-硝基-邻甲苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW9483-100 甲醇中邻氨基偶氮甲苯标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW9482-100 甲醇中2-萘胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW9481-100 甲醇中4-氯邻甲苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW9480-100 甲醇中联苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

前言在我国，VOCs是指常温下饱和蒸汽压大于70 Pa、常压下沸点在260℃以下的有机化合物，或在20℃条件下，蒸汽压大于或者等于10 Pa且具有挥发性的全部有机化合物。通常分为非甲烷碳氢化合物（简称NMHCs）、含氧有机化合物、卤代烃、含氮有机化合物、含硫有机化合物等几大类。VOCs参与大气环境中臭氧和二次气溶胶的形成，其对区域性大气臭氧污染、PM2.5污染具有重要的影响。大多数VOCs具有令人不适的特殊气味，并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用，特别是苯、甲苯及甲醛等对人体健康会造成很大的伤害。VOCs是导致城市灰霾和光化学烟雾的重要前体物，主要来源于煤化工、石油化工、燃料涂料制造、溶剂制造与使用等过程。本方法参考《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》的测试方法，使用全自动热解析仪建立了固定污染源废气中挥发性有机物的检测方法。方法得到的挥发性有机物校正曲线R2 均在0.990以上，回收率为93.6%~108.4%，RSD为1.23%~9.87%。都满足了HJ734-2014中相应的要求。关键词 全自动热解析仪，HJ734-2014，固定污染源废气，挥发性有机物1、 仪器和设备1.1 CDS 7550S 全自动热解析仪；1.2 GC- MS2010气相色谱-质谱仪；1.3 吸附管： Carbograph1 60/80，Carbograph2 60/80,Carboxen 1000 60/80混合填料，1/4英寸×3.5英寸；1.4 容量瓶：5mL，A级。2、 试剂和材料2.1甲醇（色谱纯， Fisher Chemical）；2.2 内标标准溶液：ρ=2000μg/mL，1，2-二氯乙烷-d4和甲苯-d8，国家标准物质；2.3 4-溴氟苯：ρ=2000μg/mL，国家标准物质；2.4标准溶液： ρ=2000μg/mL，国家标准物质；2.5标准贮备液：ρ=1000μg/mL用甲醇（2.1）稀释标准贮备液（2.4），避光低温保存；2.6 内标使用液：ρ=50μg/mL用甲醇（2.1）稀释标准贮备液（2.2），避光低温保存；2.7 4-溴氟苯使用液：ρ=50μg/mL用甲醇（2.1）稀释标准贮备液（2.3），避光低温保存。3、测试过程3.1 样品分析方法3.1.1 热脱附条件吸附管初始温度：室温；聚焦冷阱初始温度：-5℃； 干吹流量：50ml/min；干吹时间： 5min；吸附管脱附温度：270 ℃；吸附采样管脱附时间：3min；脱附流量：50ml/min；聚焦冷阱温度：-5℃；聚焦冷阱脱附温度：250 ℃；冷阱脱附时间： 3min；传输线温度：150 ℃。3.1.2 GC-MS检测条件色谱柱：MEGA-624ms 60m*0.25mm*1.40μm；进样口温度：220℃；柱流速：1.5mL/min（恒流）；进样方式：分流进样，分流比15:1；柱箱温度：38℃，保持2min，以5℃/min升温至150℃，以10℃/min升温至220℃，保持2min。离子源：EI 源；离子源温度：250℃；离子化能量：70eV；扫描方式：全扫描；扫描范围：SIM；溶剂延迟：2.0min；电子倍增电压：与调谐电压一致；接口温度：250℃。3.3校准曲线绘制分别移取一定量的标准贮备液（2.5）加到容量瓶（1.4）中，并用甲醇（2.1）定容至刻度，将容量瓶垂直振摇三次，混合均匀， 配制目标化合物浓度分别为 5、10、20、50、100μg/mL 标准系列。用微量注射器取 1.0μL 混标溶液注入老化好的空白吸附管，同时在吸附管中加入 1.0μL内标使用液（2.6），1.0μL 4-溴氟苯使用液（2.7），得到含量为 5.00、10.0、20.0、50.0、100ng 的校准系列吸附管，每根吸附管的内标含量均为 50ng。将采样管直接放入样品罐中，样品罐有自密封效果，无需加装密封帽。分析过程种可通过仪器的干吹功来代替离线的氮气吹扫过程，省去挨个给采集管进行离线氮吹带来的麻烦。按照3.1样品分析方法从低浓度到高浓度依次测定，记录标准系列目标化合物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值。4、实验结果4.1目标化合物的色谱图https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081513294122_1633_3191395_3.png图2挥发性有机物标样色谱图4.2标准曲线结果以目标化合物峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，用线性拟合建立校准曲线。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081513297590_9342_3191395_3.png图3异丙醇标准曲线结果以异丙醇为例，图3为其标准曲线。表1统计了所有化合物的线性结果R2值，以及RF-RSD。22种目标物的R2 均在0.993以上，其中大部分都在0.998以上。满足HJ734-2014中8.3.2要求的曲线相关系数需大于等于 0.995。表1 线性结果化合物名称保留时间/minR2RF-RSD丙酮7.1840.9936 25.72异丙醇7.4240.99969.57正己烷9.2890.998912.38乙酸乙酯10.6810.99729.11苯12.4710.99838.42六甲基二硅氧烷12.3090.993227.463-戊酮14.4180.996810.38正庚烷13.1020.9981　6.60甲苯16.8490.99757.16环戊酮18.8790.9977 7.49乙酸丁酯18.6870.996113.59丙二醇单甲醚乙酸酯21.0740.99993.92乙苯20.7550.99735.69间、对二甲苯21.0740.99993.922-庚酮22.3510.9992 10.38苯乙烯22.1540.9999 3.65邻二甲苯22.1540.9989 3.65苯甲醚23.3290.9996 4.271-癸烯24.8250.99993.352-壬酮28.9080.9968 8.791-十二烯30.3490.9995 6.124.3 精密度及准确度结果对浓度为5ng、50 ng 、100ng的低中高三个浓度分别进行了 8 次平行测定，得到精密度和准确度结果，见表2、表3、表4。三个浓度点的精密度和准确度结果均满足HJ734-2014中10.1和10.2规定的精密度0.8%-36.1%，准确度91%-122%的要求。表2 5ng精密度准确度结果化合物保留时间/min计算浓度/ng平均浓度/ ngRSD/%平均回收率/%12345678丙酮7.1845.145.335.535.724.964.75 4.484.595.068.84101.2异丙醇7.4244.49 4.67 5.12 4.55 4.61 4.82 5.37 5.244.866.9897.2正己烷9.2895.575.385.355.454.885.155.074.735.205.63104乙酸乙酯10.6815.324.985.644.564.685.315.424.765.087.78101.6苯12.4715.194.97 5.69 5.144.905.245.395.265.224.79104.4六甲基二硅氧烷12.3094.994.855.185.575.404.775.375.175.165.37103.23-戊酮14.4185.264.855.324.614.344.544.654.894.817.1996.2正庚烷13.1024.89 5.114.945.034.875.495.045.125.063.92101.2甲苯16.8495.525.555.615.155.285.595.605.085.424.02108.4环戊酮18.8794.864.014.784.894.564.455.325.114.758.5895.0乙酸丁酯18.6874.355.324.644.325.314.204.554.764.689.1993.6丙二醇单甲醚乙酸酯21.0744.905.064.915.084.684.795.415.044.984.4299.6乙苯20.7554.944.985.095.034.785.015.695.315.105.47102.0间、对二甲苯21.0744.905.064.915.084.684.795.415.044.984.4299.62-庚酮22.3514.695.244.914.984.434.994.985.144.925.1998.4苯乙烯22.1544.805.044.964.994.664.935.575.225.025.50100.4邻二甲苯22.1544.805.044.964.994.664.935.575.225.025.50100.4苯甲醚23.3294.474.424.754.444.684.555.434.864.707.1394.01-癸烯24.8254.544.874.664.654.454.615.305.084.776.1495.42-壬酮28.9085.124.525.295.054.914.925.225.135.024.83100.41-十二烯30.3494.904.945.094.894.825.065.215.195.012.93100.2表3 50ng精密度准确度结果化合物保留时间/min计算浓度/ ng平均浓度/ ngRSD/%平均回收率/%12345678丙酮7.18446.549.7 49.952.254.952.353.851.751.45.16102.8异丙醇7.42450.049.048.7 46.350.248.551.850.349.4 3.3298.8正己烷9.28943.150.450.046.448.345.644.651.647.56.4095.0乙酸乙酯10.68152.950.249.651.053.750.550.848.550.93.30101.8苯12.47149.947.648.950.253.049.649.447.249.53.6199.0六甲基二硅氧烷12.30946.251.858.348.747.745.958.652.352.29.87104.43-戊酮14.41850.146.147.251.353.850.251.648.749.9 5.0599.8正庚烷13.10244.051.552.044.147.153.544.251.948.5 8.4797.0甲苯16.84950.049.948.051.253.750.450.747.750.2 3.73100.4环戊酮18.87950.452.446.850.653.450.654.351.751.34.45102.6乙酸丁酯18.68748.949.649.252.754.251.752.649.451.03.92102.0丙二醇单甲醚乙酸酯21.07446.749.448.948.849.649.748.949.148.9 1.9397.8乙苯20.75550.550.648.151.753.850.751.648.650.7 3.55101.4间、对二甲苯21.07446.749.448.948.849.649.748.949.148.9 1.9397.82-庚酮22.35146.348.848.348.150.949.351.148.949.0 3.1498.0苯乙烯22.15447.548.647.347.750.149.040.748.348.5 2.1297.0邻二甲苯22.15447.548.647.347.750.149.040.748.348.5 2.1297.0苯甲醚23.32947.048.749.048.350.849.749.948.449.2 2.6598.41-癸烯24.82545.847.346.845.949.647.248.147.547.3 2.5894.62-壬酮28.90842.846.649.249.253.551.253.349.649.47.1698.81-十二烯30.34947.450.048.648.251.550.251.650.849.8 3.1599.6表4 100ng精密度准确度结果化合物保留时间/min计算浓度/ng平均浓度/ ngRSD/%回收率/%12345678丙酮7.184104.6 104.0 104.2 101.6 102.7 104.6102.4101.8 103.2 1.23103.2 异丙醇7.424102.1 105.498.4101.2104.8102.5103.9105.4102.92.37102.9正己烷9.289102.2 99.72 101.2104.8102.5103.9105.4 105.4103.01.29103.0乙酸乙酯10.68195.694.694.3102.995.895.396.2106.0100.8 4.44100.8 苯12.471102.1 101.9111.8106.0107.1104.8102.2105.9105.23.18105.2六甲基二硅氧烷12.309101.3 105.5103.4104.895.7105.598.6102.8102.23.44102.23-戊酮14.418103.9102.8106.1102.2 98.499.7103.2100.8102.12.41102.1正庚烷13.102104.2102.8102.3102.7101.8 99.0101.792.4100.83.68100.8甲苯16.849105.5103.0102.8103.5103.9101.1103.7111.5104.43.02104.4环戊酮18.879107.8107.199.798.6100.9101.4104.7103.6102.93.40102.9乙酸丁酯18.68798.6102.5105.6103.799.7102.4103.6103.3102.42.21102.4丙二醇单甲醚乙酸酯21.074101.6104.5105.5103.4105.2100.9101.499.3102.72.19102.7乙苯20.755102.1101.4107.1101.4109.899.9101.2100.9103.03.40103.0间、对二甲苯21.074101.6104.5105.5103.4105.2100.9101.499.3102.72.19102.72-庚酮22.351104.8100.7 103.8105.2105.7103.1105.7104.7104.21.60104.2苯乙烯22.154101.3103.5103.8106.4107.6100.9104.499.9103.52.59103.5邻二甲苯22.154101.3103.5103.8106.4107.6100.9104.499.9103.52.59103.5苯甲醚23.329100.897.798.599.8101.9102.7100.9101.7100.51.72100.51-癸烯24.825101.3106.3103.0108.0100.699.0107.999.3103.23.63103.22-壬酮28.908108.9107.7101.7102.8104.0103.8100.1101.9103.92.90103.91-十二烯30.349102.9103.2105.4101.0102.8101.3104.8101.5102,91.57102,95、结果与讨论本实验参考《HJ 734-2014固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》，建立了固定污染源废气中挥发性有机物的测定方法。方法得到的挥发性有机物的校正曲线R2 都在0.990以上，回收率为93.6%~108.4%，RSD为1.23%~9.87%，都满足了HJ734-2014中相应的要求。参考标准1、HJ 734-2014固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法

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