请教大家我用国标方法做4-甲基咪唑，回收率只有20%是什么原因？我的过程是：取15mL5mg/L的4-甲基咪唑标准品，加1mol/L的碳酸钠5mL, 混匀，加入20mL80:20的三氯甲烷和乙醇混合物，摇荡提取，弃去水层，再用20mL50mM的甲烷磺酸液提取，过滤上机，可是为什么回收率这么差呢？
请问食品中4-甲基咪唑用GCMS怎样做？
焦糖色中4-甲基咪唑的测定是采用薄层色谱法，可是最近我在测定样品时，根据标准方法进行操作，却没有标准样品点却没有显色。不知道哪位同仁做过这个检测，烦请帮忙！
美国一家机构检测可口可乐，发现含有致癌物质4-甲基咪唑（简称：4-MEI)，这种与啮齿动物患肺癌有关的化学物质被曝出现在可乐配方焦糖色素中。 因为涉及到饮料业巨头，此事一经曝光，引起广泛关注。 我国的“中国饮料工业协会”也发表声明，表明立场，全文如下： 为提高饮料产品的食品安全性、及时与企业、媒体及消费者保持沟通，我协会一直高度关注“焦糖色中4甲基咪唑”的有关动态，就目前我协会掌握和了解的情况，我国饮料中所含的焦糖色不会致癌，可安全饮用。具体说明如下： 1、无论国外还是国内，焦糖色被允许用于饮料等食品。在我国焦糖色被GB2760《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》和国家标准GB8817《食品添加剂焦糖色》双重管理。在GB2760《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中，焦糖色可以使用于包括饮料在内的十几种食品中。 2、因工艺的不同，在焦糖色生产过程中可能会产生微量的4-MEI。该成分是在焦糖等食品的加热、烘烤和烹饪过程中形成的。在世界范围内，含有焦糖色的众多食品和饮料中都可能有微量的4-MEI。 3、国际公共健康组织，如欧洲食品安全委员会（EFSA）、加拿大卫生部等，已经证实焦糖色以及包含的微量4-MEI，对包括可乐在内的饮料和食品是安全的。 4、中国饮料工业协会相信饮料企业在严格执行GB2760《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》和GB8817《食品添加剂 焦糖色》、确保饮料质量合规及消费安全的同时，将积极引进国内外的先进技术、提高技术水平。 中国饮料工业协会 2013年8月9日看来焦糖色素中含有4-MEI，是肯定的，但是很微量。一些本来无毒的物质，在加热，烘烤等处理后，也可能会产生对人体有害的物质。这个应该是无法避免的。
默克密理博应用实验室 2013-07-15近日，百事可乐的产品在美国10个州中被爆出4-甲基咪唑(4-Methylimidazole)严重超标。4-甲基咪唑是一种有机中间体，主要用于合成大宗胃药西咪替丁，也可用作环氧树脂固化剂和金属表面防护剂等。可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的。 4-甲基咪唑白色至类白色结晶粉末，易溶于水和乙醇，有腐蚀性，是一种能诱发肿瘤的化学物质。http://blog.merckmilliporechina.com/editor/upload/image/4C619C0F_7B615A74.PNG默克密理博致力于分析方法的开发，为客户提供简便、快速的解决方案。4-甲基咪唑及其异构体2-甲基咪唑均有较强极性，适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用色谱柱(ZIC®-HILIC)分离。本实验采用默克密理博两性离子型（ZIC®-HILIC）色谱柱直接分析甲基咪唑的液相色谱方法。该方法前处理简单，不需要衍生化，也不需要添加离子对试剂。1 材料试剂1.1 对照品：4-甲基咪唑，2-甲基咪唑。1.2 色谱柱：ZIC®-HILIC 250-4.6mm 5um 200Å（默克密理博，货号：1.50458.0001）1.3 乙腈（默克密理博，货号：1.00030.4008）1.4 甲醇（默克密理博，货号：1.06007.4008）1.5 磷酸二氢钾（默克密理博，货号：1.04873.1000）1.6 可口可乐及百事可乐样品1.7 实验用为为超纯水（默克密理博Milli-Q Advantage）1.8 PVDF0.22um针头过滤器（默克密理博，货号：SLGV033NB）1.9 标准溶液配制：使用70%乙腈溶液，分别配制1mg/ml的4-甲基咪唑，2-甲基咪唑对照品原液。取两个对照品原液，1：1混合、稀释、定容，成，得100ug/ml的混合对照品母液。混合母液用70%乙腈溶液配制浓度为0.
大家好： 我现在有个离子液体样品，里面含有大概1%的N-甲基咪唑量，因为用气相色谱做这个样品对柱子有损坏作用，现在想通过液相色谱法对N甲基咪唑做定量分析。我公司有安捷伦的液相色谱，柱子是C18的，检测器有紫外和视差检测器。我们自己通过液相实验后分析不出样品中的N甲基咪唑，但进纯样N甲基咪唑后有信号峰出现。想求教下大家有什么好方法能分析出离子液体样品中的N甲基咪唑。
有网友问：做4-甲基咪唑不出峰。如何解决。
GB/T29668-2013化妆品用防腐剂 双(羟甲基)咪唑烷基脲
2-甲基咪唑： 分子式 CH3C3H3N2 ， 分子量 82.1048， CAS号 693-98-1 性质 固体。熔点142～143℃。沸点267～268℃。溶于水、乙醇、微溶于冷苯。分子式如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201091849_344855_2357013_3.jpg问题：大家有没有用气相色谱仪测试2-甲基咪唑的方法，或者给出一些相关建议也行，集思广益，希望大家多多发表间接。我自己的做法如下，样品：分析纯2-甲基咪唑0.07g溶于20ml纯水，用FID测试，进样口温度270、柱箱200、检测器270，测试的结果不理想，图谱如下：第一个峰单独进空气验证排除空气峰的可能性，可能是2-甲基咪唑中的杂质峰；第二个峰应该是进样针中残留的2-甲基咪唑，按照此图谱是不是说明可以确认2-甲基咪唑的含量？有版友说此结果只能说明是GC测试的含量，因为样品可能含有一些胺盐FID上是无法响应的，另外2-甲基咪唑含有叔胺和仲胺，这个在FID上的响应是不是也会低一些？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201091902_344856_2357013_3.jpg
今年3月，CSPI发布报告称，**可乐等4种产品中，均发现了一种名为4-甲基咪唑的化学物质，应当用何种检测方法？
CNW Athena C18-WP测定焦糖中的4-甲基咪唑实验背景及目的:4-甲基咪唑是氨法焦糖工艺中合成的一种对人体有害的物质。FCC有用气相色谱检测的标准方法。由于期间要用大量的二氯甲烷提取，试剂用量大且有害检测人的身体，所以想建立一种液相色谱的方法测定焦糖中的4-甲基咪唑。实验方法: 1、 前处理：准确称取焦糖试样2g左右于50mL比色管中，加入3N的氢氧化钠3mL，然后将试样与氢氧化钠充分溶解。将比色管放在振荡器上震荡，并不断滴加乙醇直至试样溶液澄清。将试样溶液置于25mL的容量并用乙醇稀释至刻度。2、 标准品配制:称取标准4-甲基咪唑标准品1g用乙醇溶解到100ML的容量瓶中。此时的浓度为10000ppm的标准溶液。然后分别取4、2、1、0.5 0.1mL与100容量瓶中，浓度分别为400、200、100、50、10ppm3、 色谱条件：色谱柱：CNW 4.6mm*250mm*5μmC18柱流动相：1‰氨水：甲醇=70:30流速：1ml/min结果分析:1、方法的线性和限值方法在1ppm至100ppm之间呈线性关系仪器的限值为1ppm谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407301104_508323_2563834_3.jpg此图为100ppm的4-甲基咪唑谱图 10.901为保留时间 峰面积为：3980http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407301104_508324_2563834_3.jpg 此图为10ppm的4-甲基咪唑谱图 11.12为保留时间 峰面积为：384 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407301104_508325_2563834_3.jpg此图为1ppm的4-甲基咪唑谱图 10.939为保留时间 峰面积为：38线性图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407301105_508326_2563834_3.jpg2、 回收率：三、方法的回收率和精密度的测定选择无4-甲基咪唑的焦糖为基质，添加10ppm和50ppm两个水平的4-甲基咪唑标准溶液，每个平行测定5次，外标法定量。从表1结果表明平均回收率为70%-85%之间，方法的相对标准偏差小于5%，满足测定需求。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407301105_508327_2563834_3.jpg4、 讨论本实验主要用液相色谱法分析焦糖样品中4-甲基咪唑的含量，实验数据表明本方法可以准确测定4-甲基咪唑的含量且有很好的线性关系，相关系数大于99%。样品的最低检出限为5ppm。加标回收率在70~85%之间。从而确认用本方法可以准确的测定焦糖样品中4-甲基咪唑的含量。本实验是采用了一根新的cnw的C18的色谱柱，4-甲基咪唑是呈碱性的物质，色谱图显示峰型对称，分离度良好。且使用将近一年的时间，峰型依然良好。说明此色谱柱有良好的耐碱性。而且此色谱柱还同时测定其他酸性的物质，例如苯甲酸，也呈现了良好的峰型。说明此色谱柱也有良好的耐酸性。是一款不可多得的色谱柱。
前不久安谱技术接到一个售前，客户想做4-甲基咪唑，用了HP-5 的柱子 分离情况谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403301052_494672_1733989_3.jpg用HP-5分离情况不好，安谱的工程师给客户选择了CD-BASEWAX 谱图情况如下，出峰很SHARP：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403301059_494675_1733989_3.png为什么选择CD-BASEWAX气相毛细管柱做4-甲基咪唑就很好了呢？大家讨论一下！
求文献：乙二胺与乙酸反应制备2-甲基咪唑啉
有报道称可口可乐有极微量的致癌物质4-甲基咪唑，（美国355毫升可口可乐中每kg含量为4微克，中国为56微克，英国为135微克），不会对人体有什么影响。请问可乐样品如何来用GCMS测定4-甲基咪唑？用什么样品处理方法？
2-甲基苯并咪唑和邻硝基苯胺的的紫外吸光度事多少？
分享一个检测标准，GB29681-2013 《食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》 。本标准适用于牛奶中左旋咪唑残留量检测，检测限为2.5μg/kg，定量限为5μg/kg。
毕业在即，毕业论文中涉及2-丙基苯并咪唑的红外标准图谱图，望各位朋友帮帮忙了！本人将万分感谢！如果哪位朋友能找到，请发到我的邮箱，piao23luo◎163.com，谢谢拉！
有谁做过1-丁基-3-甲基咪唑氯盐的分析?(1)色谱柱为 ODS 型C18色谱柱；流动相为水和甲醇，流动相比为水∶甲醇 = 1∶9，流速为1.0 mL/min；室温条件下检测，紫外检测波长为215 nm。(2) BDS型C18色谱柱；流动相为水(pH = 1.63)∶甲醇 = 85∶15，流速为1.0 mL/min；室温下检测，紫外检测波长为215 nm。我用第一种方法做过,在2.5分钟有一个很大的峰出来,但是接着就有一个很小的峰出来.两个峰分不开.
本人最近在开发硝基咪唑的方法，主要是甲硝唑、二甲硝唑及其他们的代谢产物。但是不管自己优化，还是照搬标准中的参数，四种物质的响应都不好。尤其是两种代谢产物，5ppb才勉强到5*10的四次方，而空白都有接近4次方，标准品是用1：9的甲醇-甲酸水配的，流动相是甲醇-甲酸水，机器是thermo的TSQ，公司要求最低要做到0.05ppb，希望大家能给我点意见。
GB 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法
5,7-二氯-4-(2,4,5-三氯苯氧基)-2-(三氟甲基)-1H-苯并咪唑大家如何测试？求大神带。
有谁做过咪唑烷基脲的检测吗？有方法吗？急求！ 化妆品中咪唑烷基脲检测方法征求意见稿里的方法可用吗
[align=center][b]2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法[/b][/align][align=center][b]苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-二元梯度法[/b][/align][align=center][b] [/b][/align]在2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法中，第一法对15种防晒剂的分析为三元梯度方法，此法要求仪器配备三元泵，且四氢呋喃会对PEEK基材的管路和仪器有溶胀作用，所以该方法在实际操作上会受到一定的限制；而第二法将15种防晒剂分为两组，在不同流动相条件下分别检测，较为费时费力，且前12种防晒剂峰未能达到基线分离。基于以上情况，本次实验采用二元梯度方法，对15种防晒剂标准品进行同时分析，既可在常规二元泵系统进行实验，也可免去分组分析的繁琐。本实验混合标准溶液按照《化妆品安全技术规范》配制，分别使用资生堂CAPCELLPAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm和CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d.× 250 mm色谱柱进行分析，结果如图1和图2所示，两款色谱柱在二元梯度条件下均可使15种防晒剂峰实现基线分离。[img=,690,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_01_2222981_3.png[/img][img=,690,366]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_02_2222981_3.png[/img]1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚； 15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[img=,629,207]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_03_2222981_3.png[/img]
使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术测硝基咪唑及其代谢物 使用内标法 在做液相优化的时候标准品和内标物的峰没有办法分开 内标物和标准品的需要完全分开吗
[align=center][b]2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法-苯基苯并咪唑磺酸等15种组分[/b][/align][align=center][b]第一法（高效液相色谱-二极管阵列检测器法）[/b][/align]本次实验按照2015版《化妆品安全技术规范》中防晒剂检验方法的第一法（高效液相色谱-二极管阵列检测器法），对苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂进行同时分析。15种防晒剂标准品按照《化妆品安全技术规范》配制成混合标准溶液，分别使用CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,CAPCELL PAK ADME S5 4.6 mm i.d. ×250 mm,CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm以及SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d. × 250 mm五款色谱柱对混合标准溶液进行分析。其中，MG和MGII色谱柱得到相对较好结果，但两款色谱柱原流动相条件下，个别峰未实现基线分离。结果如图1、图2。[img=,690,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_01_2222981_3.png[/img][img=,690,432]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_02_2222981_3.png[/img]1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚； 15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[img=,690,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_03_2222981_3.png[/img]为得到更好的分离效果，使用1支更新的MGII色谱柱，在原流动相条件基础上，对梯度进行调整，结果如图3所示。各峰分离度得到明显改善，但峰11和峰12分离度为1.43，仍未达到基线分离。[img=,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170933_01_2222981_3.png[/img]1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚； 15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[img=,690,292]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170933_02_2222981_3.png[/img]继续调整梯度条件，分析结果如4所示。在此条件下，各峰实现基线分离，得到良好分析结果。[img=,690,421]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170935_01_2222981_3.png[/img]1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚； 15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[img=,690,307]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170937_01_2222981_3.png[/img]接下来将色谱柱更换为MG色谱柱，在调整后的梯度条件下进行分析，结果如图5所示，同样可得到良好的分析结果。[img=,690,419]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170938_01_2222981_3.png[/img]1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚； 15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[img=,690,291]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170940_01_2222981_3.png[/img]
2013年10月16日，农业部网站发布消息称，《牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》等29项标准业经食品安全国家标准审评委员会审定通过。并经农业部、卫生和计划生育委员会审查批准，发布为中华人民共和国食品安全国家标准，自2014年1月1日起实施。 迪马科技在国标基础上对牛奶中左旋咪唑残留量的测定方法进行了优化，取得了优异的回收率结果和重现性，下面为详细解决方案，与大家分享
GB/T29667-2013化妆品用防腐剂 咪唑烷基脲
焦糖色的添加，不仅会增加产品的色泽，更会改善产品的口感。比如我们经常食用的酱油，都会添加焦糖色。但是在焦糖色的生产过程，会产生一种有致癌风险的物质----4-甲基咪唑。 强制性国标GB 1886.64-2015 规定了4-甲基咪唑的检测，安谱CNW 系列 CD-BASEWAX被其列为推荐性产品。CD-BASEWAX是一款碱性改性的极性色谱柱，而4-甲基咪唑由于含有氮杂环，也属于弱碱性，因此可以在CD-BASEWAX上有完美的峰形。在此之前，客户有跟我们反馈，在使用某大品牌-5类型的色谱柱时，拖尾非常严重。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603250949_588162_2803447_3.jpg
据中国之声《央广新闻》报道，日前，有研究机构检测了全球所有可口可乐饮料，发现一种可能致癌的添加剂普遍存在。目前在可口可乐、健怡可乐、百事可乐和百事轻怡这四种产品当中都发现了一种致癌物——学名叫做4-甲基咪唑。这种物质能够使动物长肿瘤，会对人体造成致癌的风险。虽然可口可乐公司一再否认这种致癌说，但是他们还是宣布通过更改生产过程来降低这种致癌物含量来平息众怒。既然没有致癌性，为什么还要更改生产过程呢？你认为是什么样的出发点导致可口可乐公司的这种更改生产过程的行为？1. 无致癌性，但为了迎合大众心理，所以更改生产过程。2. 其实有风险，既然已惹众怒，所以更改生产过程。但是为了声誉，口不能松。3. 其它你认为哪一个原因合理呢？你是怎样理解这种更改生产过程的行为的呢？
最近要开展测烤鳗中甲苯咪唑残留的检测,请问有国标法或是SN法吗?我的Email:capinter@163.com,谁手头有能发一份给我吗?,先谢过了~~~
我要推广仪器
下载APP
食品中农药残留检测—新标准 新应用
食品安全标准缺失 陈醋酱油陷入“勾兑门”
DR.Ehrenstorfer食品环境标准品技术交流会
内地自来水何时“真相大白”？水质新标准能否“药到病除”？
Sigma-Aldrich为食品安全检测保驾护航
土壤检测国家（行业）标准全集
“我与标准品”的那些事
“百舸争流”，谁将成为下一代金标准？——分子互作技术与应用进展
生活饮用水检测方法及相关标准解读
大连大特标准气体超级品牌日