氰基哌啶标准品

本人要测定一样品中的哌啶含量，以哌啶纯品进样时出峰，以DMF做纯品的溶剂配成1mg/ml溶液时，哌啶不出峰，DMSO作溶剂时情况一样，但在大约1ml的DMF中加入两三滴纯哌啶时，哌啶出峰，而且峰面积不少，大概换算到1mg/ml的浓度也应该可以检出（1滴大概4~5mg），请问为什么会这样呢？大家有检过哌啶吗，用的是什么溶剂呢？我的检测条件是DB-624，进样口200度，分流比10:1，恒流2ml/min，程序升温40度（5min），15°C/min，220（5min），检测器FID250度，载气是氮气，请大家指教下！

2010年版药典氟哌啶醇片红外鉴别方法是:取本品粉末适量(相当氟哌啶醇约50mg),用20ml三氯甲烷分次研磨使溶解,过滤,取滤液水浴蒸干,残渣减压干燥后,压片,与标准图谱比较. 因为氟哌啶醇易溶于三氯甲烷,我在做的过程中就没有剥片;另氟哌啶醇对光 热具不稳定性,滤液采用60度水浴蒸至近干，采用药典原料项下的方法干燥:即60度减压干燥,约5小时,但取出压片时发现它的性状为半固体,压出的片透明度不好,还粘模具,没法做! 会不会是辅料有影响呢？想请教一下，如何改进我的试验，压制一个好的片子？

有哪位朋友做过哌啶基哌啶的分析，能否跟我联系下，有一些问题想请教谢谢

求助一下以下试剂的质量标准：二甲基甲酰胺（DMF）质量标准哌啶质量标准二异丙基乙胺质量标准TBTU质量标准乙醚质量标准三氟醋酸质量标准硫代苯甲醚质量标准乙腈质量标准[em0702] 请各位前辈多多提点。。

春节好 求助氮氧自由基哌啶醇含量化验方法 谢谢！

小弟最近被要求查找国家标准,但找来找去老是有十几种找不到,不知道那位大哥能帮我一下,谢谢了,（N-甲基吗啡啉）（HBTU）（三溴化硼）（三光气）（三氟乙酸）N，N-二异丙基乙胺（DIEA）（1-羟基苯并三氮唑）（二甲胺盐酸盐）（四丁基溴化铵）（聚合甲醛）（原甲酸三乙酯）（氢化钠）（乙二硫醇）（丙烯醛）（哌啶）（N，N-二甲基吗啡啉）（巯基茴香醚）（六氢吡啶）（溴丙烯）（胰酶）。

现在要做哌啶，N-甲酰基哌啶的含量，都是微量的，用了DB-624,DB-waxetr的测1000ppm的峰形都不好，请问有推荐色谱柱和方法么

4-(4-羟基苯基）哌啶的液相条件，谢谢！

本人在岛津GC-2014上做样，FID检测器， 进样口：200，检测器：250，此样品以乙醇为溶剂，溶解以样品限度为浓度的吡啶0.004mg/ml 、哌啶0.004mg/ml、，在DB-624上做过，柱长：30m*0.32mm*1.80um， 进样：1.0ul 以40°C，8min，以20°每分钟升到200°C，保持3分钟，分流20:1、 10:1、5:1都测试过了，可哌啶就是不出峰，从浓溶液定位的图谱来看，哌啶和吡啶出峰时间相差0.1min，其实也就是难以分离，为此换hp-5柱子定位，可是哌啶和吡啶的峰总是拖尾，出峰时间虽然相差0.4min，但是实际按照以上的分流条件做样时候，哌啶不出峰，若是再修改分流比恐怕乙醇过载，杂质变大，更不好判断，于是又换了DM-1色谱柱，同样条件，浓溶液定位，这次哌啶在这柱子上根本不出峰，大浓度也不出峰，无奈又换了DM-WAX柱子做样，同样条件，同样定位，吡啶倒是峰形很好，可哌啶，居然引得基线上升，然后又持平，像是斜坡的样子，但是根本不积分！所以，本人想请问，各位兄台，各位高手，有没有一根柱子是对哌啶响应值高，且完美的分离吡啶和哌啶的，请指教！

现在要做哌啶，N-甲酰基哌啶的含量，都是微量的，用了DB-624,DB-waxetr的测1000ppm的峰形都不好，请问有推荐色谱柱和方法么

求教用顶空做哌啶和DMF溶剂残留的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件设置，目前试过DB-624 ，HP-5柱子，db-624可以让两试剂出峰，但是哌啶出峰情况不稳定且很容易残留，峰面积时大时小，且混合样中甚至可能不出峰，DMF出峰情况很稳定，但是峰面积过小。试过提高顶空平衡温度，效果不佳。HP-5，DMF不出峰，哌啶出峰情况较DB-624好，峰面积稳定，拖尾不严重。

求助：新配了几次三聚氰胺标准品了，上机之后新的标准品峰面积都比旧的低，而且我们用旧的做加标、用新的标准品做标准曲线，出来的浓度结果都比旧的标准曲线的结果高。我是百思不得其解了，因为这个都换了几次标准品都是这个情况，用50%甲醇水配置的。如果说是进样针堵塞，那应该旧的加标也会相应低呀？请问各位老师有遇到这种情况吗？知道是怎么回事吗？应该怎么解决呢？

各位[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]界的达人，求助各位一个问题： 有个氨基哌啶，成品盐酸盐，无紫外吸收，但也不想采用滴定的方法分析，那么，采用哪种比较适宜的GC固定性和条件分析这个氨基哌啶盐酸盐的含量呢？是否采用固定相为SE-54 或PEG20000的这两种不同极性的都可以呢？可检索到的关于哌啶或者哌啶盐酸盐的分析方法太少了啊。在此积极求助，忘各位指导迷津啊。

[size=14px] [/size] [size=14px]丹参酮是中药丹参的功效物质，丹参酮I（Tanshinone I，Tan I）是丹参酮的一个亚类，具有芳香二萜醌的结构，具有抗菌和抗炎活性。然而，其过高的亲脂性，效价较弱，溶解度低、不稳定等特质，极大地限制了丹参酮I的应用。因此，建立有效的化学演化机制，开发更有效的丹参酮Ⅰ衍生物具有重要意义。哌啶是一种重要的饱和杂环支架，是美国FDA批准的药物中最常用的氮杂环，具有良好的药理特性。该团队将丹参酮Ⅰ和哌啶的骨架杂交，得到了一类新型有效的NLRP3炎症小体抑制剂。2023年2月14日，浙江大学药学院的崔孙良和王毅团队在J Med Chem（IF=7.3）上发表题为“Scaffold Hybrid of the Natural Product Tanshinone I with Piperidine for the Discovery of a Potent NLRP3 Inflammasome Inhibitor”的文章，通过骨架杂交策略得到了一系列具有NLRP3抑制活性的丹参酮Ⅰ-哌啶杂化物，相较于丹参酮Ⅰ，这些化合物在活性、选择性和类药性具有显著改善。其中化合物5j、12a和12d对IL-1β的分泌有较强的抑制作用，在脓毒症小鼠模型中也具有较好的治疗效果。机制研究表明，这些化合物可以阻断ASC的寡聚化，抑制NLRP3炎症小体的激活，且化合物5j可与NLRP3蛋白直接结合，对NLRP3蛋白具有显著亲和力。本研究发现了一种全新结构的丹参酮Ⅰ衍生物，为NLRP3炎性体抑制剂的开发提供了新的思路。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]1、设计合成了36种Tan Ⅰ-哌啶杂化物前期研究发现Tan Ⅰ中的醌结构是其主要药效团，不宜进行结构修饰。因此研究团队从呋喃结构入手，通过支架杂交的策略，利用哌啶合成出了5个系列 36个Tan Ⅰ的衍生物。为了提升反应活性，在引入哌啶骨架前，研究团队将Tan Ⅰ中的醌并呋喃部分活化为富电子的苯并呋喃。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]2、体外生物学评价Tan Ⅰ－哌啶杂化物抗炎活性前期研究发现Tan Ⅰ具有抗炎活性，而NLRP3炎症小体作为炎症反应的核心，被证明与多种炎症性疾病相关。因此，作者选用小鼠腹膜巨噬细胞（PMs）开展了一系列体外生物学评价，首先通过MTT法发现36种Tan Ⅰ－哌啶杂化物在4 μΜ浓度无明显细胞毒性，随后发现与Tan-I相比，化合物5d、5j、10c、10f、10g、12a、12d在2 μΜ浓度下更能抑制IL-1β分泌，其中化合物12d与经典的NLRP3抑制剂MCC950活性相当。综合构效关系结果发现引入氢键受体或亲水基团可提升抑制活性（5j、12a、12d），于是作者选用化合物5j、12a、12d作为进一步的研究对象。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]3、化合物5j、12a和12d阻断NLRP3炎症小体激活，是广谱抑制剂NLRP3炎症小体通路包含准备和激活两个阶段，准备阶段pro-IL-1β和pro-caspase-1的表达升高，而激活阶段IL-1β和caspase-1分泌增加。作者发现化合物5j、12a、12d可抑制IL-1β和caspase-1的分泌，而对pro-IL-1β和pro-caspase-1的表达没有显著影响，表明它们通过阻断激活阶段而不是准备阶段来抑制NLRP3炎症小体活化。此外，5j、12a、12d也可以抑制尿酸钠晶体（MSU）、尼日利亚菌素（Nig）刺激的NLRP3炎症小体激活，表明5j、12a和12d是针对NLRP3炎症小体激活的广谱抑制剂。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]4、Tan Ⅰ－哌啶杂化物5j/12a/12d可抑制ASC寡聚化，5j可直接结合NLRP3蛋白ASC寡聚化可促进caspase-1的活化，是NLRP3炎症小体活化的标志之一。作者进一步研究化合物5j、12a、12d抑制NLRP3炎症小体的作用机制，通过免疫荧光实验发现在添加化合物5j、12a、12d和阳性药MCC950时，ASC寡聚化形成的斑点显著减少，表明它们均可抑制ASC寡聚化。接着利用表面等离子体共振分析（SPR）和细胞热位移测定（CETSA）实验证明化合物5j和NLRP3存在直接互作。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]5、Tan Ⅰ－哌啶杂化物在脓毒症小鼠模型的体内抗炎评价接着作者对Tan Ⅰ－哌啶杂化物5j、12a、12d进行了成药性评价，发现它们相较于Tan Ⅰ有极大的改善。进一步开展体内抗炎效果评价，发现在LPS诱导的炎症性脓毒症小鼠模型中，化合物5j、12a和12d预处理可以显著降低IL-1β的释放，显著改善肺组织病理损伤，如肺泡壁增厚明显减轻，粒细胞数量和炎症浸润显著减少。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]总结该研究通过骨架杂交策略得到了一系列具有NLRP3抑制活性的丹参酮Ⅰ-哌啶杂化物，与原型丹参酮Ⅰ相比，这些新的结构化合物在效力、选择性和类药性方面有显著改善，其中化合物5j、12a和12d对IL-1β的分泌具有高抑制活性。机制研究表明，这些化合物可以阻断ASC的寡聚化，抑制NLRP3炎症小体的激活，同时SPR和CETSA显示化合物5j可与NLRP3蛋白直接结合。体内研究表明它们对脓毒症小鼠模型具有较好的治疗效果，研究开发出了一种丹参酮I的简单结构修饰策略并提供了一类新的有效的NLRP3炎症小体抑制剂。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size]

不知道有没有老师做过： ISO 6703-3-1984 水质.氰化物的测定.第3部分:氯化氰的测定里面的氯化氰（cas：506-77-4）标准品哪里能找到？

各位亲们，制备好的标准品一般存放在安瓿瓶中进行存放和运输，请问这类安瓿瓶针对标准品的装样、熔封等包装过程，国内外是否有合适的设备？考虑到标准品对包装过程中的高清洁度和温度控制的严苛，国内一般的熔封机无法达到要求，请大家给些建议~~~谢谢啦！

请大家谈谈标准品标准物质的看法。标准品标准物质实验室离不开，大家对标准品有什么自己的心得体会

食品安全国家标准 食品添加剂 氢气

有没有人检测过N-甲基哌啶

哌啶和乙醇

4-羟基哌啶溶于甲醇后，只有甲醇峰，样品再浓都没有？跟柱子有关系吗？

请帮助用HPLC作七种氨基甲酸酯类农药测定，购入的标准品是1ML装100PPM的标准溶液，标签上注明是用丙酮作的溶剂，但按NY/T761-2008中说明是用甲醇配标准溶液，关键是样品前处理中是用甲醇定容想问的是前处理还是按标准做（用甲醇），但把100PPM标准品稀释还是用丙酮？

询问下各位，《GB 5413.20—2013婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定》中提到的胆碱酒石酸氢盐标准品在哪里能买到。问了好多地方，包括sigma的得到的答复都是试剂级别的，不是标准品。

国家卫生计生委、食品药品监管总局于2016年8月31日联合发布“”《食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢钙》等 243项食品安全国家标准和2项标准修改单的公告“”，请移步至：http://www.moh.gov.cn/sps/s7891/201609/62b8437148e142a1849f2eb3411def68.shtml

据新西兰初级产业部（MPI）消息，针对新西兰牛奶中检出低含量双氰胺的报道，新西兰两家最大的肥料公司已暂停双氰胺的销售，新西兰初级产业部对两家公司采取的行动表示支持。 双氰胺是肥料辅助品，用于牧场可增加牧草的产量，还可防止肥料的副产品硝酸盐流入河流和湖泊，并减少温室气体的排放。 新西兰初级产业部表示，目前双氰胺在食品中的限量尚无国际标准，使用双氰胺不存在食品安全风险，而且双氰胺毒性较低，未发现高剂量使用会出现不良反应。 然而新西兰MPI担心，由于目前尚无国际标准，消费者不能接受牛奶中检出双氰胺的事实，这可能会对新西兰的乳品贸易产生影响。 原文链接：据了解，现在有很多第三方机构及政府机构提供双氰胺检测的方法有HPLC \LC-MS\LC-MS-MS ，后者居多，本机构也是提供LC-MS-MS 检测方法检测

下列几种标准品，请大家帮忙告诉我哪里可以买，感激不尽！甲硫腺苷（Methylthioadenosine）、S-腺苷－L-高半胱氨酸（S-Adenosyl-L-Homocystsine）、腺苷蛋氨酸（Ademethionine）、对甲苯磺酸（p-toluenesulfonicacid）这类的标准品有没有很好的大公司在供应的？

我现在在合成双哌啶醇酯,反应之后无法分离形成的单酯和双酯,想通过滴定来判断单双酯的含量,请问各位大侠有没有什么好的方法!即测定六元环上的仲氨.

新华网日内瓦7月6日电（记者刘国远）联合国负责食品安全标准的机构国际食品法典委员会6日表示，该委员会已就食品中三聚氰胺的允许含量设立了新标准。新标准规定，每公斤婴儿配方奶粉中的三聚氰胺含量不能超过1毫克，而每公斤其他食品或动物饲料中的三聚氰胺含量不能超过2.5毫克。 世界卫生组织食品安全专家安格莉卡特里斯谢尔在当日的媒体吹风会上强调，所谓的三聚氰胺含量标准指的是食品中三聚氰胺自然的或者不可避免的含量，而非人为添加的含量。任何为了商业利益而故意在食品中添加三聚氰胺的行为都是不可接受的。 世卫组织食品安全、人畜共患病和食源性疾病部门负责人约恩施伦特则表示，食品卫生与安全问题是一个全球性问题，制定以科学为依据且所有国家都能遵守的共同标准非常重要。 国际食品法典委员会由联合国粮农组织和世卫组织共同建立，是一个以保障消费者健康和确保食品贸易公平为宗旨的制定国际食品标准的机构。该委员会本周在日内瓦召开第33届例会，主要讨论婴儿配方奶粉和其他食品中的三聚氰胺含量标准、猪肉中的瘦肉精残留以及蔬菜沙拉和海产品的卫生问题。

[em63] 我公司购买了氟硅唑和高效氯氰菊酯的标准品，请问大哥大姐们有没有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测这两种农药的？我公司是用ECD和FPD的检测器，是否可以检测？这两种农药属于哪种类型，配制时应该用哪种溶剂？