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乙酰莱茵标准品

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  • 东方莱茵河 不含重金属

    在学习欧美先进技术、管理的同时,我们在经营理念上,也是东施效鼙,其中最大的理念就是打造城市,于是乎,湖南长沙力图打造成东方维也纳,江苏苏州规划打造东方威尼斯,天津想打造成为东方西雅图,除此,以东方硅谷为名片的区域遍布各个省市。  在这样个跟风之下,就有嘲讽,说欧洲的威尼斯历史不过1000多年,而江苏苏州已经有长达4000多年的历史,到底是谁应该学谁?  当然,经营城市的理念的确值得赞赏,但是这些经营城市的理念中,其重点还是在怎么建高楼,怎么拓马路,怎么搞市政,怎么促经济,对于城市的环境关注的较少,岂不知,欧洲城市首先关注的是人居环境而不是经济环境,人居环境就包括城市空气质量、食品健康、水质标准、噪音污染、生活健康以及舒适度等等。这些指标还没有真正进入中国城市管理者的视野。  直到事故的发生。  2009年,浏阳市镇头镇,离长沙市区不到70公里的小乡村,数千名村民上街游行,抗议当地一家化工厂排放污染物质,造成5名村民死亡,数百名村民镉超标。  2010年,湖南省郴州市的血铅中毒儿童人数45人,有30名血铅异常儿童接受住院治疗。  2011年,地处浙江德清县新市镇孟溪村的浙江海久电池股份有限公司有多名企业员工及儿童被检查出血铅超标,有些甚至已经中毒。小沈是海久电池厂边的孟溪村儿童,还没读书的他在4月被检测出血铅含量达165.2微克每升。  这一系列的事故的发生罪魁祸首都是重金属,或是含重金属的污水排入饮用水源,或是用重金属污水浇灌菜地,在危机人体健康的同时,还严重破坏了当地的生态环境以及生态循环,加之重金属可以积累引起链式反应,对于后续影响难以估计。而且,随着工业化程度的继续推进,沿海重污染企业向内地转移,重金属污染还是上演。  直到规划的出台。  2011年年初,中国出台了第一个"十二五"国家级别专项规划,该规划聚焦在一个相对较小但事关重大的领域:重金属污染防治。国家环境保护部宣布的《重金属污染综合防治"十二五"规划》已经开始实施,并且进入具体操作的阶段。根据《重金属防治"十二五"规划》的要求,"十二五"期间,我国将重拳严惩重金属环境违法违规行为。到2015年,重点区域铅、汞、铬、镉 和类金属砷等重金属污染物的排放,比2007年削减15%。今年将针对儿童血铅超标事件高发态势,着力打击铅蓄电池行业的违法企业和违法行为。  在国家层面规划出台之后,近期,湘江流域重金属污染综合治理5日在湖南株洲全面启动。这是目前国务院批复的唯一一个区域性重金属污染治理方案,计划投资595亿元完成927个项目,出重拳用重典,还湖南湘江以碧水蓝天。  而湖南更是提出了要把湘江打造成美丽、清洁、富庶的'东方莱茵河'。  那么欧洲的莱茵河有没有被污染的先例呢?  1986年11月1日深夜,位于瑞士巴塞尔市的桑多兹化学公司的一个化学品仓库发生火灾,装有约1250吨剧毒农药的钢罐爆炸,硫、磷、汞等有毒物质随着大量的灭火用水流入下水道,排入莱茵河。有毒物质形成70公里长的微红色飘带向下游流去。8天后,塞子在水的压力下脱落,几十吨有毒物质流入莱茵河后,再一次造成污染。 11月21日,德国巴登市的苯胺和苏打化学公司冷却系统故障,又使2吨农药流入莱茵河,使河水含毒量超标准200倍。这次污染使莱茵河的生态受到了严重破坏。事故造成约160公里范围内多数鱼类死亡,约480公里范围内的井水受到污染影响不能饮用。污染事故警报传向下游瑞士、德国、法国、荷兰四国沿岸城市。http://www.zgny17.com/Upload/UploadPic/20118916490333.jpg  1986年的莱茵河和如今的莱茵河  通过这次事件,有关国家加强了多边合作。法国、瑞士、德国共同成立了一个工作组以改进和完善信息交换系统和紧急联系机制,并就防止莱茵河污染事故和减轻污染损害需要采取的必要措施达成了一项协议。  同是"莱茵河",我们是否可以从起污染整治中得到一些启示?  笔者阅读了湖南关于湘江重金属治理的工作规划,其中除过中央以及省市大手笔投入了治理资金以外,在治理方式上也敢于出重拳,湖南省委书记周强就要求对于非法企业和不符合产业政策的企业,一律关闭。突出工业污染源和历史遗留污染的治理,对不能实现稳定达标排放的企业,由省政府分批下达限期治理任务。  这也是污染治理的一贯思路:首先是关停排污企业,同时对于重点项目进行集中整改,引入高水平的检测手段,进行检测。但是从以往的环境整治效果来看,结果往往是关停企业在检查不严时继续开工,继续排污。由于监管以及处罚不力,对于污染源以及水质检测也大多成为摆设。所以,对于对于此次湖南整治湘江重金属污染的治理,我们可以从欧洲对莱茵河的治理中得到如下启示:  合作大于单干。河流一般会流经多个城市,所以对于河流污染的治理一定是水域治理,不可能某一个城市单方面对于某个河段进行治理,即使实现了某河段的清澈,如果不从根本上根除污染源以及实现全流域治理的协调工作,治理效果依然难以显现。就湖南来说,湘江流域已形成了株洲清水塘、衡阳水口山、湘潭岳塘、郴州有色金属采选冶炼四大工矿污染源。污染源几乎在湘江流经的每一个城市都有,所以需要加强城市之间的治理合作,如此才能有效控制重金属的排放。http://www.zgny17.com/Upload/UploadPic/201189164942711.jpg  湘江流经的区域  存量增量并举。水域具有自生净化的功能。但是净化的功能也有限值的。常常出现的情况是虽然在污水排放的增量上进行了必要的控制,但是水质依然未见好转,这就涉及到污染存量的问题上。对于污染存量进行水质改良依然是非常重要的工作内容,可以通过生物改良等方法。  检测还需监管。水质检测虽然说水质污染治理决策的信息来源,但是,水质污染检测并不是一项复杂的工作,水质污染检测技术以及成熟,不仅有大量便携式水质重金属检测仪器在市面上存在,而且集成化的在线水质监测系统也已经投入使用,可以实时监测水质变化。检测只能收集信息,信息怎么用才是问题的关键。对于收集的信息是做出监管方案呢还是仅是只看不用?检测力量和监管力量的相互配合,共同作用才能把湘水治理好。http://www.zgny17.com/Upload/UploadPic/201189165030655.jpg  部分水质检测仪器(来源:中国农业仪器网)  点到还要面到。重金属污染的链条非常之长,可以通过湘江进入长江,污染长江水质,乃至造成海洋重金属的污染。可以通过河流进入农田,造成农作物的重金属污染。可以通过鱼类进入人体,造成人体重金属中毒。所以,在对湘江重金属治理的同时,还需要关注湘江流域周边农田、渔场的重金属污染,对于长江重金属污染也要注意。  学习一种理念,学习重点不在于概念以及字面的意思,而在其实质内涵,经营城市的理念也是如此,不论何种城市的文化或者理念,向市民提供新鲜的空气、健康的饮食、纯净的水源、安适的生活,这些应该是共通的。  东方莱茵河是一种憧憬,不含重金属不只是一种憧憬,更应该成为一种现实。

  • 【转帖】德国莱茵太阳能组件腐蚀试验扩容: 世界上最大的氨气与盐雾测试箱

    •德国莱茵 TÜV 科隆太阳能测试中心两个新太阳能组件特殊试验测试箱投入使用,这两个世界上独一无二的测试箱,每个最多可以同时对 12 块光伏组件(最大面积为2*1米) 进行严酷的氨气与盐雾测试。•德国莱茵 TÜV 光伏组件认证部负责人Jörg Althaus " 随着光伏产业日益扩大与技术的不断提高, 一些特殊问题对制造商、买家与投资者也日益凸显出重要性。 例如被极端暴露在沿海地区盐雾环境下,还有将太阳能组件安装在农场屋顶上后的氨气暴露测试。 这样做的目的在于进一步提高组件的质量与产品可靠性" 。如果组件暴露在高湿度和高浓度的环境下,那么它的性能将产生问题。而这正是测试箱所模拟的环境。制造商们可以自愿通过莱茵的这项测试服务为他们的客户提供额外的保障。•依据IEC 61701 ed. 2进行盐雾腐蚀测试•光伏组件的盐雾附着测试由德国莱茵 TÜV 的太阳能专家依据IEC 61701 ed. 2 标准进行。 专家们假设在高度腐蚀环境,例如那些沿海区域环境下, 可能会降低太阳能组件中某些零部件效能, 从而引起运转时的问题。 长期腐蚀的环境也可能包括其它情景: 例如冬天时路面有盐倾洒。 出于这个原因, 便决定采用不同程度的测试。 测试的第 6 级,也是对组件最严酷的等级, 持续时间长达 56 天。 在此过程中, 组件将被暴露在5% 氯化钠溶液中。 一个测试循环为7天,由四个盐雾喷洒阶段组成, 并置于温度 35°C ,湿度 93% 的环境中达 2个小时。 每一个阶段结束后都将被储藏在 40°C 湿度,相对湿度 93% 环境中。 在完成4个喷雾阶段与湿热环境储藏后,组件还将被放置在常温环境下3天。•在整个测试周期完成且功率输出的降低小于 5%,按照 IEC 61215 绝缘电阻和外观检查都没有问题,被测试组件即可获得德国莱茵TÜV认证标志, 对于薄膜组件,在曝光老化测试后所测的输出功率不得小于制造商声明的额定功率的 90%。•由于新的测试箱盐雾暴露测试在长宽为3*4,高2.3米的区域进行, 这也使得德国莱茵TÜV科隆实验室现在可对诸如离岸式风力发电机等更大的零部件进

  • TüV莱茵成功并购奥申检测,积极布局中国汽车检测认证市场

    近日,国际领先的独立第三方检测、检验和认证机构——德国莱茵TüV集团(以下简称"TüV莱茵")正式宣布,该公司成功并购上海奥申检测科技有限公司(以下简称"奥申检测"),此举标志着TüV莱茵将进一步巩固其在中国汽车检测认证市场的领先地位。奥申检测在汽车零部件化学及材料检测领域的深厚技术积累、丰富的客户资源和宝贵的项目经验,将为TüV莱茵在中国加速推进本土化发展注入新动能。[align=center][img=TüV莱茵成功并购奥申检测,积极布局中国汽车检测认证市场.jpg]https://img1.17img.cn/17img/images/202403/wycimg/3153b16b-39c6-49e5-816f-923308f14fd1.jpg[/img][/align][align=center]TüV莱茵成功并购奥申检测,积极布局中国汽车检测认证市场[/align]奥申检测自2009年创立以来,始终专注于为汽车行业提供高品质的材料及产品检测服务。其占地3500平方米的实验室于2010年便获得了CNAS及CMA的认可,配备了一系列精密检测仪器和设备,建立了完善的技术质量保证体系,并组建了一支高素质的检测团队。公司的服务范围涵盖了主机厂研发验证试验、飞行抽检、数据验证,以及零部件供应商和材料供应商的认可测试等多个领域。此次并购是基于双方共同的发展愿景和TüV莱茵交通服务长期战略考量而作出的重要决策,旨在加强对本地客户服务需求的关注,并按照精简化、规模化、数字化和高质量的四大核心准则推进集团"TR+战略",通过市场化并购在TüV莱茵原汽车电子电气零部件产品测试业务的基础上,拓宽内外饰件和材料测试、化学测试的容量和能力,从而巩固和扩大TüV莱茵在汽车零部件检测市场份额,以更高效专业的整合服务方案,赢得全球客户的信赖。奥申检测原董事长徐兆山对此次并购充满信心,表示:"我们很高兴能加入全球领先的技术服务商TüV莱茵这个大家庭。未来,奥申检测将借助TüV莱茵的国际化管理理念和运营经验,进一步优化服务流程,提升自身的市场竞争力和盈利能力;员工也可以通过TüV莱茵的国际化平台,收获更多的人才交流和发展机会。更重要的是,奥申检测今后能及时掌握最新的测试方法、标准以及汽车测试技术趋势变化,为本地客户提供更优质完善的检测认证服务。"TüV莱茵大中华区交通服务副总裁兼奥申检测总经理黄余欣表示: "非常欢迎奥申检测及其所有员工和客户的加入。我们相信,双方在各自领域的测试能力和市场资源实现优势互补,将为客户带来更优质、便捷的服务体验。这次并购不仅标志着TüV莱茵在中国市场战略布局的又一重要里程碑,更表明了我们深耕中国市场、持续为客户提供卓越服务的坚定决心。展望未来,我们将继续秉承专业、严谨、高效的服务理念,以开放包容的心态应对市场变化,携手各方伙伴共同开创更美好的明天。"未来,TüV莱茵将充分利用和整合双方在汽车零部件检测领域的优势资源,实现资源的最大化共享和技术优势互补。这不仅能显著提升奥申检测为客户提供涵盖化学、材料、环境可靠性以及汽车电子检测等多个方面的一站式服务能力;同时,也将为奥申检测的员工提供更广阔的职业发展前景。[size=14px][color=#707d8a][ 来源:中国能源网 ][/color][/size][size=14px][color=#707d8a][i]编辑:张圣斌[/i][/color][/size][img=,0,0]https://www.woyaoce.cn/news/news/sethits?id=499902[/img][align=center][/align]

  • 【求助】乙酰氯的国家标准

    关于乙酰氯的国家标准在网上找了很久,找到了份氯乙酰氯的然后发现了乙酰氯GOST 5829-1971乙酰氯 技术条件 (俄罗斯标准)GJB 702-1989 氯乙酰氯 (中国国家军用标准)哪位老师有做过,或者了解乙酰氯国家标准的可否帮下忙,传一份给我,急用,先谢谢大家了

  • 【求助】关于乙酰氯的国家标准

    关于乙酰氯的国家标准在网上找了很久,找到了份氯乙酰氯的然后发现了乙酰氯GOST 5829-1971乙酰氯 技术条件 (俄罗斯标准)GJB 702-1989 氯乙酰氯 (中国国家军用标准)哪位老师有做过,或者了解乙酰氯国家标准的可否帮下忙,传一份给我,急用,先谢谢大家了

  • 【原创】分享对乙酰氨基酚紫外标准曲线测定经验

    【原创】分享对乙酰氨基酚紫外标准曲线测定经验

    最近在做对乙酰氨基酚片溶出度实验,首先测定对乙酰氨基酚的标准曲线,给出的方法如下,仪器为TU1901,对乙酰氨基酚为对照品。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302132_91355_1630080_3.jpg[/img]以上方法是一本教材上的方法,我们严格按照上述方法,溶剂也采用0.04%NaOH,定量测定结果如下,结果很不理想,重配标液后再测,结果同样不理想,后对每一标液做光谱扫描,标1至标4最大吸收波长均在257nm左右,标5和标6最大吸收波长则移动到243nm。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302137_91356_1630080_3.jpg[/img]经过反复查找资料和分析,推断标5和标6母液取样量大,破坏了溶剂的PH值,致使最大吸收波长发生迁移,遂将溶剂改为0.4%NaOH,重新配制标准溶液进行测定,如果如下图,相关系数很好。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302150_91359_1630080_3.jpg[/img][color=#DC143C][size=4]总结两点:一、溶液酸碱度对对乙酰氨基酚定量测定有较大影响,实验时应消除PH影响。二、教材及文献的实验方法应动手验证,否则也会有差错。[/size][/color]

  • 【求助】求助:乙酰苯胺标准物质??

    请教各位:元素分析用的标准物质乙酰苯胺的定值不确定度是从哪里得知的?我们实验室里的乙酰苯胺标准物质是从上海市计量测试技术研究院买的,在标准物质证书上只有百分理论值,并没有列出不确定度。

  • 【求助】谁做过乙酰丙酸的标准曲线?

    [size=3][size=4]我需要做乙酰丙酸的标准曲线,看别的文章后,按他写的方法试过,完全不是他说的结果,请问哪位做过乙酰丙酸的标准曲线,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],可否将方法相告!不胜感激![/size][/size]

  • 【原创大赛】饮料中乙酰磺氨酸钾检测方法验证报告

    【原创大赛】饮料中乙酰磺氨酸钾检测方法验证报告

    [align=center][b]饮料中乙酰磺氨酸钾检测方法验证报告[/b][/align][align=center][b]GB/T5009.140-2003[/b][/align][align=center][b]李晓东[/b][/align]一、[b]方法概述1 范围[/b]本标准规定了饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法。本标准适用于汽水、可乐型饮料、果汁、果茶等食品中乙酰磺氨酸钾的测定。[b]2 原理[/b]试样中乙酰磺氨酸钾经高效液相反相C18柱分离后,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。二、[b]仪器与试剂[/b]1.仪器1.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器,仪器编号:UNQD-YQF-1471.2超声波振荡器1.3抽滤瓶1.4 G3耐酸漏斗1.5高速离心机:转速不低于4000r/min。1.6微孔滤膜0.45μm1.7层析柱:可用10ml注射器筒代替,内装3cm高中性氧化铝。2. 试剂除非另有说明,本方法所有实际均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。2.1甲醇(CH3OH ):色谱纯。2.2乙腈(CH3CN) : 色谱纯。2.3 10%硫酸溶液2.4 中性氧化铝:层析用100目-200目2.5 0.02mol/L硫酸铵溶液:称取硫酸铵2.642g,加水溶解至1000mL。三、[b]分析步骤[/b]1.标准曲线绘制1.1 乙酰磺酸钾:纯度大于99.9%1.2标准储备液:准确称取100.0mg(精确到0.1mg)乙酰磺酸钾标准品于100ml容量瓶中,用流动相溶解并定容至刻度,配置成浓度为1mg/ml的标准储备液。1.3标准工作液:量取标准储备液适量,用流动相稀释成浓度为0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL/1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、25.0μg/mL、50.0μg/mL标准工作液。2.样品的处理2.1汽水:将试样温热,搅拌除去二氧化碳,吸取2.5mL试样于25mL容量瓶中,加流动相至刻度,摇匀后,溶液通过微孔滤膜过滤,滤液做HPLC备用。2.2可乐型饮料:将试样温热,搅拌除去二氧化碳,吸取已除去二氧化碳的2.5mL试样通过中性氧化铝柱,待试样液流至柱表面时,用流动相洗脱,收集25mL洗脱液,摇匀后超声脱气,此液做HPLC备用。2.3果茶、果汁类食品称取2.5ml试样,加水20mL混匀后,离心(4000r/min)15 min,上清液全部转入中性氧化铝柱,待水溶液流至柱表面时,用流动相洗脱,收集洗脱液25mL,混匀后,超声脱气,此液做HPLC分析用。3.仪器测定条件3.1色谱柱:C18柱, 150mm×4.6mm,5μm,或相当者。3.2流动相:0.02mol/L硫酸铵(740ml-800ml)+甲醇(90ml-50ml)+10%硫酸(1ml)3.3流速:0.7ml/min3.4波长:214nm3.5进样量:10μL四、[b]结果处理[/b]分析结果的表述[b]1、计算公式[/b][table][tr][td=1,2]X(mg/L)=[/td][td]c× V×1000×f[/td][/tr][tr][td]m×1000[/td][/tr][/table]式中:X-试样中乙酰磺酸钾的含量mg/L或mg/L;C-标准溶液中乙酰磺酸钾的浓度,μg/mL;m-试样质量,g或ml;V-试样最终定容体积,mL;f-稀释倍数。五、验证结果1.线性结果将标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中, 测定相应的峰面积,以混合标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。[u]Y=33961.4*X-288.187 R^2=0.9994236[/u][align=center][img=,690,519]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242046125748_6268_2904018_3.png!w690x519.jpg[/img] [/align][align=center]表1 乙酰磺酸钾标准系列试验结果[/align][table][tr][td]C(μg/mL)[/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0.1[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]10.0[/align][/td][td][align=center]25.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]A[/align][/td][td][align=center]1292[/align][/td][td][align=center]2886[/align][/td][td][align=center]16454[/align][/td][td][align=center]50563[/align][/td][td][align=center]181428[/align][/td][td][align=center]307900[/align][/td][td][align=center]845643[/align][/td][td][align=center]1704096[/align][/td][/tr][/table] 以上结果表明乙酰磺酸钾在0.05μg/mL ~50.0μg/mL范围内,R=0.9997118,吸光值与浓度呈线性关系,线性良好,符合要求。2.检出限结果将0.5μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=3±1,得出乙酰磺酸钾的方法检出限为 1.7μg/ml[color=#ff0000],[/color]此检出限结果满足条件。[b]六、重复性测定[/b]对样品F1807000284进行7次进样,其乙酰磺酸钾测试值如下表所示:[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]m(ml)[/align][/td][td]C(μg/ml)[/td][td]V(ml)[/td][td][align=center]X(mg/L)[/align][/td][td][align=center]X[sub]平[/sub](mg/L)[/align][/td][td][align=center]RSD(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.857[/align][/td][td]25[/td][td]18.57[/td][td=1,7][align=center]18.67[/align][/td][td=1,7][align=center]0.35[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.866[/align][/td][td]25[/td][td]18.66[/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.876[/align][/td][td]25[/td][td]18.76[/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.865[/align][/td][td]25[/td][td]18.65[/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.874[/align][/td][td]25[/td][td]18.74[/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.865[/align][/td][td]25[/td][td]18.65[/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.863[/align][/td][td]25[/td][td]18.63[/td][/tr][/table]本方法的精密度为 0.35% ,符合《饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法》GB/T5009.140-2003中给出的精密度要求。因此,本次测定均符合要求。[b]七、准确度验证(加标回收)[/b]对样品F1807000284加标,取乙酰磺酸钾浓度100 .0 μg/mL的标液 0.02mL、0.04mL和0.08ml同样品同步处理后,结果见下表[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1]乙酰磺酸钾[/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m(g)[/align][/td][td][align=center]V(mL)[/align][/td][td][align=center]C(μg/mL)[/align][/td][td][align=center]X(mg/L)[/align][/td][td][align=center]X[sub]平[/sub](mg/L)[/align][/td][td][align=center]加标量(mg/L)[/align][/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td=1,2][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]1.863[/align][/td][td][align=center]18.63[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]3.561[/align][/td][td][align=center]35.61[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]89.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标3#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]6.978[/align][/td][td][align=center]69.78[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]87.2[/align][/td][/tr][/table]由上表可以看出乙酰磺酸钾的加标回收范围在 87.2%-93.2% ,RSD值为3.43%符合规定要求。七、总结本方法的检出限为1.7μg/ml。小于GB/T5009.140-2003中给出的最低检出浓度4μg/ml。本方法的精密度为 3.45%,符合《饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法》GB/T5009.140-2003中给出的精密度要求.通过对饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法的检出限、精密度和准确度的评价,本方法测定乙酰磺酸钾据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠,可用于饮料中乙酰磺氨酸钾的测定。

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    如题:乙酰甲胺磷的标准溶液怎么存放?我们的是用甲醇稀释到50PPM在冰柜保存,6月配标,9月测试时响应挺高的,10月测试发现响应低了很多,仪器条件没变,这是为什么?

  • 【求助】乙酰丙酮分光光度法分析甲醛的标准曲线

    小弟最近在做乙酰丙酮分光光度法分析甲醛 按照GB/T 5009.49-2003 发酵酒卫生标准的分析方法做的。但是由于本人是第一次做,不知道标准曲线具体是什么样的,数据貌似不太对头。0.00 , 0.50 , 1.00 , 2.00 , 300 , 4.00 , 8.00 mL , l μg/mL的甲醛标准溶液于25mL比色管中,加水至10mL各加人2mL乙酰丙酮溶液,摇匀后在沸水浴中加热10 min ,取出冷却,于分光光度计波长420nm 处测定吸光度,绘制标准曲线。居然甲醛越高吸光度越低。而且做了好几次都是这样的!请求指点。哪位前辈也有做过这个标准曲线的发给我看看。谢谢! humangest@163.com

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    食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法1.适用范围本方法适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的残留量分析,其最小检出限分别为7.79×10-12g和1.79×10-11g。2.原理概要含有机磷的样品在富氢焰上燃烧,以HPO碎片的形式,放射出波长526nm的特征光,这种特征光通过滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换成电信号,经微电流放大器放大后,被记录下来,样品的峰高与标准品的峰高相比,计算出样品相当的含量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮;二氯甲烷:重蒸;无水硫酸钠;活性炭:用3mol/L盐酸浸泡过夜,抽滤,用水洗至中性,在120℃下烘干备用;甲胺磷(methamidophos):≥99%;乙酰甲胺磷(acephate):≥99%;甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液的配制:分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准品,用丙酮分别制成0.1mg/mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液(1mg/mL)和混合标准工作液(每个品种浓度为1mg/mL)。贮藏于冰箱中。3.2.仪器气相色谱仪:具有火焰光度检测器;电动振荡器;K-D浓缩器或旋转蒸发器;离心机。4.试样的制备取谷物实验样品经粉碎机粉碎,过20目筛后,制成谷物试样。取蔬菜实验样品洗净,晾干,去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎,制成蔬菜试样。5.过程简述5.1.提取和净化蔬菜:称取蔬菜试样10g,精确至0.001g,用无水硫酸钠(因蔬菜含水量不同而加入量不同,约50~80g)研磨呈干粉状,倒入具塞锥形瓶中,加入0.2~0.4g活性炭(根据蔬菜色素含量)及80mL丙酮,振摇0.5h,抽滤,滤液浓缩定容至5mL,待气相色谱分析。谷物:称取谷物试样10g,精确至0.001g,置于具塞锥形瓶中,加入40mL丙酮,振摇1h,抽滤,浓缩,定容至5mL,待气相色谱分析。小麦:称取小麦试样10g,精确至0.001g,置于具塞锥形瓶中,加入0.2g活性炭及40mL丙酮,振摇1h,抽滤,浓缩,定容至5mL,待气相色谱分析。植物油:称取植物油试样5g,用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管内,加入5mL水,混匀,在3 000r/min下离心5min,吸取上清液,下面油层再加10mL水和10mL丙酮,离心5min,吸取上清液,合并两次上清液,用K-D浓缩器浓缩近干,残渣和水加入40g无水硫酸钠,研磨呈干粉状,倒入具塞锥形瓶中,加入0.3g活性炭、60mL二氯甲烷,振荡0.5h,抽滤,定容至5mL,待气相色谱分析。5.2.色谱条件色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长0.5m,内装2%dEGS/Chromosorb W AWdMCS,80~100mesh。气流:载气,氮气70mL/min,空气0.7kg/cm2,氢气1.2kg/cm2。温度:进样口200℃,柱温180℃。5.3.测定定性:以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药标样的保留时间定性。定量:用外标法定量,以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药已知浓度的标准样品溶液作外标物,按峰高定量。6.结果计算Xi=hi•Esi•V1hsi•V2•m式中:Xi——样品中i组分有机磷含量,mg/kg;Esi——注入标样中i组分有机磷的含量,ng;hi——样品的峰高,mm;hsi——标样中i组分的峰高,mm;V1——浓缩定容体积,mL;V2——注入色谱样品的体积,μL;m——样品的质量,g。7.方法的精密度添加回收试验中甲胺磷和乙酰甲胺磷的变异系数分别为2.36%和3.95%。8.甲胺磷和乙酰甲胺磷的保留时间在5.2的气相色谱条件下,甲胺磷的保留时间为0.9min,乙酰甲胺磷的保留时间为1.9min。9.来源:GB 14876—94

  • 乙酰丙酮法测甲醛

    我们实验室最近用乙酰丙酮法测定空气中的甲醛,发现标准系列灵敏度不如酚试剂法。请问大家用乙酰丙酮法测过甲醛没有,测的话,一般标准系列吸光度应该是多少呢???可否发出来做一个参考?非常感谢!!!

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