卫办监督函〔2011〕561号各有关单位： 根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我部组织制定了《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准（征求意见稿）。现征求你部门意见并向社会公开征求意见（征求意见稿可从卫生部网站http://www.moh.gov.cn下载），请于2011年8月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。 传 真：010-67711813 电子信箱：gb2760@gmail.com. 二○一一年六月十四日 附件：《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准（征求意见稿） 序号 标准名称 1 食品添加剂 庚酸烯丙酯 2 食品添加剂 苯甲醛 3 食品添加剂 月桂酸乙酯 4 食品添加剂 肉豆蔻酸乙酯 5 食品添加剂 乙酸香茅酯 6 食品添加剂 丁酸香叶酯 7 食品添加剂 乙酸丁酯 8 食品添加剂 乙酸己酯 9 食品添加剂 乙酸辛酯 10 食品添加剂 乙酸癸酯 11 食品添加剂 顺式-3-己烯-1-醇乙酸酯(又名乙酸叶醇酯) 12 食品添加剂 乙酸异丁酯 13 食品添加剂 丁酸戊酯 14 食品添加剂 丁酸己酯 15 食品添加剂 顺式-3-己烯醇丁酸酯(又名丁酸叶醇酯)[/siz
根据《食品安全法》规定，卫生部组织制(修)订了《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准。但是，可乐使劲地搜，愣是没有搜到这71项标准http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif哪位童鞋有，有标准的赶紧上传啊，上传有大奖噢！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106221433_300960_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106221434_300961_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106221434_300963_0_3.jpg【奖励】：上传相关附件者每人视情况加2-20分！ 针对标准提出意见者视情况另加2-20分！新闻链接：http://www.instrument.com.cn/news/20110621/063465.shtml
各位 谁有羟基柠檬酸钾的 质量标准 检测指标 操作规程 都可以 羟基柠檬酸钾里面含有羟基柠檬酸 羟基柠檬酸钠 羟基柠檬酸钙 等 如何检测？谢谢
流动相用的是0.015mol/L 磷酸二氢钾 用磷酸调pH=2.5 和甲醇以 97:3 混合标准样用的是混标 十种酸 甲酸 乙酸 丙酸 异丁酸 丁酸 异戊酸 戊酸 异己酸 己酸 庚酸配的标准样浓度以乙酸记是100mg/L 现在出的图有六个峰 请问怎么确定哪种峰是对应的哪种物质？为什么有的酸没有峰？还有是不是有一种各种酸的出峰表可以对比的？[img=,690,365]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291638034804_4574_1773263_3.jpg!w690x365.jpg[/img]
求助：12羟基硬脂酸 的羟值 用什么标准， 需要注意哪些事项， 在羟值计算时注意哪些问题？ 反应机理是啥啊？ 呼呼，求助！！！！！！
[em09512]如题！按照要求，试用期满3个月的标准品是需要更换的。我们使用的是自己配制的标准品。使用甲醇做溶剂，溶质有1克左右的丙二醇、0.25克左右的乙酸丙酯、0.25克左右的苯乙烯、0.25克左右的甲苯、0.45克左右的异丙醇和0.25克左右的庚烷，依次加入甲醇中。之前也是同样的配制方法，可是现在走[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]下来的结果里面，除了庚烷的相应值加倍，其他的都没怎么变化。曾怀疑是庚烷变质的原因，使用新采购的庚烷却还是同样的结果。这影响到了我们的分析结果，使得烷烃类的物质的含量较以前变化很大。请教高手，到底是为什么呢？
10，抽取5个版友）；中奖名单：langyabeilei（注册ID：langyabeilei）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）dahua1981（注册ID：dahua1981）999youran（注册ID：999youran）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607111533_600018_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607111533_600019_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================浓香型白酒分析方法：GC基质：标准溶液应用编号：101196化合物：乙醛； 丙醛； 异丁醛； 丙酮； 甲酸乙酯； 乙酸乙酯+ 乙缩醛； 甲醇； 2- 丁酮； 2- 甲基丁醛； 3- 甲基丁醛； 乙醇； 丙酸乙酯； 异丁酸乙酯； 二乙氧基异丁烷； 2- 戊酮； 仲丁醇； 丁酸乙酯； 正丙醇；. 异戊酸乙酯；二乙氧基-2- 甲基丁烷； 二乙氧基-3- 甲基丁烷； 异丁醇； 乙酸异戊酯； 仲戊醇； 戊酸乙酯； 正丁醇； 异戊醇； 己酸乙酯； 正戊醇； 3- 羟基丁酮； 己酸丙酯； 2- 庚醇；庚酸乙酯； 乳酸乙酯； 正己醇； 己酸丁酯； 辛酸乙酯； 乙酸；糠醛； 苯甲醛； 壬酸乙酯； 丙酸； 2.3- 丁二醇；( 左旋)； 辛醇； 异丁酸； 2.3- 丁二醇；( 内消旋)； 己酸己酯； 癸酸乙酯； 正丁酸； 异戊酸；正戊酸；正己酸； 苯丙酸乙酯； β- 苯乙； 庚酸； 十四酸乙酯； 辛酸； 棕榈酸乙酯； 油酸乙酯； 亚油酸乙酯固定相：DM-WAX色谱柱/前处理小柱：DM-WAX 30m x 0.25mm x 0.25um色谱条件：柱温：37 ℃ ( 2 min ) - 70 ℃, 3 ℃/min ；70 ℃ ( 1min) - 130 ℃, 6 ℃/min ；130 ℃- 220 ℃, 10 ℃/min ；220 ℃ ( 10 min ) 载气：高纯氮, 1mL/min 进样：260 ℃, 分流比30:1 检测：FID, 260 ℃文章出处：CFO00011关键字：白酒，食品，GC，DM-Wax， 乙醛； 丙醛； 异丁醛； 丙酮； 甲酸乙酯； 乙酸乙酯+ 乙缩醛； 甲醇； 2- 丁酮； 2- 甲基丁醛； 3- 甲基丁醛； 乙醇； 丙酸乙酯； 异丁酸乙酯； 二乙氧基异丁烷； 2- 戊酮； 仲丁醇； 丁酸乙酯； 正丙醇；. 异戊酸乙酯；二乙氧基-2- 甲基丁烷； 二乙氧基-3- 甲基丁烷； 异丁醇； 乙酸异戊酯； 仲戊醇； 戊酸乙酯； 正丁醇； 异戊醇； 己酸乙酯； 正戊醇； 3- 羟基丁酮； 己酸丙酯； 2- 庚醇；庚酸乙酯； 乳酸乙酯； 正己醇； 己酸丁酯； 辛酸乙谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/DM-Wax-1%20copy.png图例：1. 乙醛；2. 丙醛；3. 异丁醛；4. 丙酮；5. 甲酸乙酯；9. 乙酸乙酯+ 乙缩醛；10. 甲醇；11. 2- 丁酮；12. 2- 甲基丁醛；13. 3- 甲基丁醛；14. 乙醇；15. 丙酸乙酯；16. 异丁酸乙酯；17. 二乙氧基异丁烷；18. 2- 戊酮；19. 仲丁醇；20. 丁酸乙酯；21. 正丙醇；25. 异戊酸乙酯；26. 二乙氧基-2- 甲基丁烷；27. 二乙氧基-3- 甲基丁烷；29. 异丁醇；30. 乙酸异戊酯；31. 仲戊醇；32. 戊酸乙酯；33. 正丁醇；36. 异戊醇；38. 己酸乙酯；40. 正戊醇；41. 3- 羟基丁酮；43. 己酸丙酯；44. 2- 庚醇；45. 庚酸乙酯；46. 乳酸乙酯；47. 正己醇；48. 己酸丁酯；49. 辛酸乙酯；51. 乙酸；52. 糠醛；55. 苯甲醛；56. 壬酸乙酯；57. 丙酸；58. 2.3- 丁二醇；( 左旋)；59. 辛醇；60. 异丁酸；61. 2.3- 丁二醇；( 内消旋)；62. 己酸己酯；63. 癸酸乙酯；64. 正丁酸；65. 异戊酸；66. 正戊酸；68. 正己酸；69. 苯丙酸乙酯；70. β- 苯乙；71. 庚酸；74. 十四酸乙酯；76. 辛酸；79. 棕榈酸乙酯；85. 油酸乙酯；86. 亚油酸乙酯
对羟基苯甲酸酯，俗称尼泊金酯是一类安全高效的防腐剂, 广泛用于食品、饮料、化妆品、医药等许多方面。在化妆品行业中，由于其安全、高效和广谱的特点，长期以来被用于各类产品中。 在中国，对羟基苯甲酸酯是经过卫生部批准的化妆品组分中的限用防腐剂，中国《化妆品卫生规范》（2007版）规定，单一酯和混合酯的限量分别为0.4%和0.8%。在规定的范围内适量添加防腐剂对于保护化妆品的产品质量是非常必要的，防腐剂的功能是使化妆品免受微生物的污染，确保消费者的使用安全。 此外，对羟基苯甲酸酯也是我国允许使用的食品添加剂，广泛用于酱油、醋、果酱、糕点馅、果汁和碳酸饮料等食品中，我国国家标准——《食品添加剂食用卫生标准GB 2760-2007》中规定最高使用浓度可以达到0.5g/kg (相当于500ppm)。 对羟基苯甲酸酯类在世界范围内得到了各国及国际性官方组织的认可。美国食品药品管理局（US FDA）批准对羟基苯甲酸酯类可以作为化妆品防腐剂使用，据统计截至到2006年，在美国仍有很高的使用频度。美国独立的化妆品原料安全性评价专家小组（Cosmetic Ingredient Review, CIR）也对对羟基苯甲酸酯类在化妆品中使用情况作了权威性结论，即按目前的使用惯例，对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂成分是安全的。欧盟委员会也批准对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂使用。联合国食品法典委员会（CODEX）批准其作为允许添加的食品防腐剂。 消费者应该对于化妆品、食品等日常消费品中的防腐剂有正确的认识，防腐剂对于保护产品、防止有害微生物滋生和最终保护消费者的健康是非常必要的，只要防腐剂添加的含量符合相关法规标准的要求，产品就是安全的，消费者尽可以放心使用。
目前，国家卫生计生委已发布683项食品安全国家标准，其中，《食品安全国家标准 饮料》（GB 7101-2015）、《食品安全国家标准 食品工业用浓缩液（汁、浆）》（GB 17325-2015）两项标准均由中国饮料工业协会起草，已于2015年11月13日发布，将于今年11月13日实施。产品类 2016-09-22实施：GB 14930.1-2015 食品安全国家标准洗涤剂GB 14967-2015 食品安全国家标准胶原蛋白肠衣GB 17400-2015 食品安全国家标准方便面GB 2713-2015 食品安全国家标准淀粉制品GB 2714-2015 食品安全国家标准酱腌菜GB 2720-2015 食品安全国家标准味精GB 2721-2015 食品安全国家标准食用盐GB 2730-2015 食品安全国家标准腌腊肉制品GB 7099-2015 食品安全国家标准糕点、面包GB 7100-2015 食品安全国家标准饼干GB 31603-2015 食品安全国家标准食品接触材料及制品生产通用卫生规范GB 31604.1-2015 食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则食品安全国家标准方便面(征求意见稿)2016-11-13实施：GB 10136-2015 食品安全国家标准动物性水产制品GB 10146-2015 食品安全国家标准食用动物油脂GB 15196-2015 食品安全国家标准食用油脂制品GB 17325-2015 食品安全国家标准食品工业用浓缩液(汁、浆)GB 19299-2015 食品安全国家标准果冻GB 19641-2015 食品安全国家标准食用植物油料GB 24154-2015 食品安全国家标准运动营养食品通则GB 2733-2015 食品安全国家标准鲜、冻动物性水产品GB 2749-2015 食品安全国家标准蛋与蛋制品GB 2759-2015 食品安全国家标准冷冻饮品和制作料GB 7098-2015 食品安全国家标准罐头食品GB 7101-2015 食品安全国家标准饮料GB 31601-2015 食品安全国家标准孕妇及乳母营养补充食品GB 31602-2015 食品安全国家标准干海参食品营养强化剂类2016-03-22实施：GB 30604-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯2016-05-13实施：GB 1903.10-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂葡萄糖酸亚铁GB 1903.11-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂乳酸锌GB 1903.1-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂 L-盐酸赖氨酸GB 1903.12-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂 L-硒-甲基硒代半胱氨酸GB 1903.2-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂甘氨酸锌GB 1903.3-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂 5’单磷酸腺苷GB 1903.4-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂氧化锌GB 1903.6-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂维生素E琥珀酸钙GB 1903.7-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂葡萄糖酸锰GB 1903.8-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂葡萄糖酸铜GB 1903.9-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂亚硒酸钠检测方法类2016-03-21实施：GB 5009.11-2014 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.211-2014食品安全国家标准食品中叶酸的测定GB 5009.74-2014 食品安全国家标准食品添加剂中重金属限量试验GB 5009.75-2014 食品安全国家标准食品添加剂中铅的测定GB 5009.76-2014 食品安全国家标准食品添加剂中砷的测定GB 5009.88-2014 食品安全国家标准食品中膳食纤维的测定食品添加剂类 2016-01-05实施：GB 1886.109-2015食品安全国家标准食品添加剂羟丙基甲基纤维素(HPMC) (有关问题的复函)GB 1886.109-2015食品安全国家标准食品添加剂羟丙基甲基纤维素(有关问题复函)2016-03-22实施：GB 1886.100-2015食品安全国家标准食品添加剂乙二胺四乙酸二钠GB 1886.10-2015 食品安全国家标准食品添加剂冰乙酸(又名冰蜡酸)GB 1886.103-2015食品安全国家标准食品添加剂微晶纤维素GB 1886.107-2015食品安全国家标准食品添加剂柠檬酸一钠GB 1886.111-2015食品安全国家标准食品添加剂甜菜红GB 1886.112-2015 食品安全国家标准食品添加剂聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸酯GB 1886.113-2015食品安全国家标准食品添加剂菊花黄浸膏GB 1886.114-2015食品安全国家标准食品添加剂紫胶(又名虫胶)GB 1886.115-2015食品安全国家标准食品添加剂黑豆红GB 1886.116-2015食品安全国家标准食品添加剂木糖醇酐单硬脂酸酯GB 1886.117-2015食品安全国家标准食品添加剂羟基香茅醛GB 1886.118-2015食品安全国家标准食品添加剂杭白菊花浸膏GB 1886.119-2015食品安全国家标准食品添加剂 1,8-桉叶素GB 1886.1-2015 食品安全国家标准食品添加剂碳酸钠GB 1886.120-2015食品安全国家标准食品添加剂己酸GB 1886.121-2015食品安全国家标准食品添加剂丁酸GB 1886.12-2015 食品安全国家标准食品添加剂丁基羟基茴香醚(BHA)GB 1886.122-2015食品安全国家标准食品添加剂桃醛(又名γ-十一烷内酯)GB 1886.123-2015食品安全国家标准食品添加剂 α-己基肉桂醛GB 1886.124-2015食品安全国家标准食品添加剂广藿香油GB 1886.125-2015食品安全国家标准食品添加剂肉桂醇GB 1886.126-2015 食品安全国家标准食品添加剂乙酸芳樟酯GB 1886.128-2015食品安全国家标准食品添加剂甲基环戊烯醇酮(又名 3-甲基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮)GB 1886.129-2015食品安全国家标准食品添加剂丁香酚GB 1886.130-2015食品安全国家标准食品添加剂庚酸乙酯GB 1886.131-2015食品安全国家标准食品添加剂 α-戊基肉桂醛GB 1886.13-2015 食品安全国家标准食品添加剂高锰酸钾GB 1886.132-2015食品安全国家标准食品添加剂己酸烯丙酯GB 1886.133-2015食品安全国家标准食品添加剂枣子酊GB 1886.134-2015食品安全国家标准食品添加剂 γ-壬内酯GB 1886.135-2015食品安全国家标准食品添加剂苯甲醇GB 1886.136-2015食品安全国家标准食品添加剂丁酸苄酯GB 1886.137-2015食品安全国家标准食品添加剂十六醛(又名杨梅醛)GB 1886.138-2015食品安全国家标准食品添加剂 2-乙酰基吡嗪GB 1886.139-2015食品安全国家标准食品添加剂百里香酚GB 1886.140-2015食品安全国家标准食品添加剂八角茴香油GB 1886.14-2015 食品安全国家标准食品添加剂没食子酸丙酯GB 1886.142-2015食品安全国家标准食品添加剂 α-紫罗兰酮GB 1886.143-2015食品安全国家标准食品添加剂 γ-癸内酯GB 1886.144-2015 食品安全国家标准食品添加剂 γ-己内酯GB 1886.145-2015食品安全国家标准食品添加剂 δ-癸内酯GB 1886.146-2015食品安全国家标准食品添加剂 δ-十二内酯GB 1886.147-2015食品安全国家标准食品添加剂二氢香芹醇GB 1886.148-2015食品安全国家标准食品添加剂芳樟醇GB 1886.149-2015食品安全国家标准食品添加剂己醛GB 1886.150-2015食品安全国家标准食品添加剂甲酸香茅酯GB 1886.151-2015食品安全国家标准食品添加剂甲酸香叶酯GB 1886.15-2015 食品安全国家标准食品添加剂磷酸GB 1886.152-2015食品安全国家标准食品添加剂辛酸乙酯GB 1886.153-2015食品安全国家标准
目前，国家卫生计生委已发布683项食品安全国家标准，加上待发布的400余项整合标准，共涵盖1.2万余项指标，初步构建起符合我国国情的食品安全国家标准体系。食品580收集整理了2016年实施的食品安全国家标准供大家参考。产品类 2016-09-22实施：GB 14930.1-2015 食品安全国家标准 洗涤剂GB 14967-2015 食品安全国家标准 胶原蛋白肠衣GB 17400-2015 食品安全国家标准 方便面GB 2713-2015 食品安全国家标准 淀粉制品GB 2714-2015 食品安全国家标准 酱腌菜GB 2720-2015 食品安全国家标准 味精GB 2721-2015 食品安全国家标准 食用盐GB 2730-2015 食品安全国家标准 腌腊肉制品GB 7099-2015 食品安全国家标准 糕点、面包GB 7100-2015 食品安全国家标准 饼干GB 31603-2015 食品安全国家标准 食品接触材料及制品生产通用卫生规范GB 31604.1-2015 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则食品安全国家标准 方便面(征求意见稿)2016-11-13实施：GB 10136-2015 食品安全国家标准 动物性水产制品GB 10146-2015 食品安全国家标准 食用动物油脂GB 15196-2015 食品安全国家标准 食用油脂制品GB 17325-2015 食品安全国家标准 食品工业用浓缩液(汁、浆)GB 19299-2015 食品安全国家标准 果冻GB 19641-2015 食品安全国家标准 食用植物油料GB 24154-2015 食品安全国家标准 运动营养食品通则GB 2733-2015 食品安全国家标准 鲜、冻动物性水产品GB 2749-2015 食品安全国家标准 蛋与蛋制品GB 2759-2015 食品安全国家标准 冷冻饮品和制作料GB 7098-2015 食品安全国家标准 罐头食品GB 7101-2015 食品安全国家标准 饮料GB 31601-2015 食品安全国家标准 孕妇及乳母营养补充食品GB 31602-2015 食品安全国家标准 干海参食品营养强化剂类 2016-03-22实施：GB 30604-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯2016-05-13实施：GB 1903.10-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸亚铁GB 1903.11-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 乳酸锌GB 1903.1-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-盐酸赖氨酸GB 1903.12-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-硒-甲基硒代半胱氨酸GB 1903.2-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 甘氨酸锌GB 1903.3-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 5’单磷酸腺苷GB 1903.4-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 氧化锌GB 1903.6-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 维生素E琥珀酸钙GB 1903.7-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸锰GB 1903.8-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸铜GB 1903.9-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 亚硒酸钠检测方法类 2016-03-21实施：GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.211-2014 食品安全国家标准 食品中叶酸的测定GB 5009.74-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中重金属限量试验GB 5009.75-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中铅的测定GB 5009.76-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定GB 5009.88-2014 食品安全国家标准 食品中膳食纤维的测定食品添加剂类 2016-01-05实施：GB 1886.109-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 羟丙基甲基纤维素(HPMC) (有关问题的复函)GB 1886.109-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 羟丙基甲基纤维素(有关问题复函)2016-03-22实施：GB 1886.100-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙二胺四乙酸二钠GB 1886.10-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 冰乙酸(又名冰蜡酸)GB 1886.103-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 微晶纤维素GB 1886.107-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬酸一钠GB 1886.111-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 甜菜红GB 1886.112-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸酯GB 1886.113-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 菊花黄浸膏GB 1886.114-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 紫胶(又名虫胶)GB 1886.115-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 黑豆红GB 1886.116-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 木糖醇酐单硬脂酸酯GB 1886.117-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 羟基香茅醛GB 1886.118-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 杭白菊花浸膏GB 1886.119-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 1,8-桉叶素GB 1886.1-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸钠GB 1886.120-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 己酸GB 1886.121-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丁酸GB 1886.12-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丁基羟基茴香醚(BHA)GB 1886.122-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 桃醛(又名γ-十一烷内酯)GB 1886.123-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 α-己基肉桂醛GB 1886.124-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 广藿香油GB 1886.125-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 肉桂醇GB 1886.126-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸芳樟酯GB 1886.128-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 甲基环戊烯醇酮(又名 3-甲基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮)GB 1886.129-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丁香酚GB 1886.130-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 庚酸乙酯GB 1886.131-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 α-戊基肉桂醛GB 1886.13-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 高锰酸钾GB 1886.132-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 己酸烯丙酯GB 1886.133-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 枣子酊GB 1886.134-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 γ-壬内酯GB 1886.135-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 苯甲醇GB 1886.136-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丁酸苄酯GB 1886.137-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 十六醛(又名杨梅醛)GB 1886.138-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2-乙酰基吡嗪GB 1886.139-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 百里香酚GB 1886.140-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 八角茴香油GB 1886.14-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 没食子酸丙酯GB 1886.142-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 α-紫罗兰酮GB 1886.143-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 γ-癸内酯GB 1886.144-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 γ-己内酯GB 1886.145-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 δ-癸内酯GB 1886.146-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 δ-十二内酯GB 1886.147-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 二氢香芹醇GB 1886.148-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 芳樟醇GB 1886.149-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 己醛GB 1886.150-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 甲酸香茅酯GB 1886.151-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 甲酸香叶酯GB 1886.15-2015 食品安全
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 纯度 SLF0170庚酸-GCS99%SLF0171庚酸乙酯-GCS99%SLF0172癸二酸二丁酯-GCS99%SLF0173癸二酸二辛酯-GCS99%SLF0174环丁砜-GCS99%SLF0175环己醇-GCS99%SLF0176环己酮-GCS99%SLF0177环己烷-GCS,试剂,无证书99%SLF0178环戊醇-GCS99%SLF0179环戊烷-GCS99%SLF0180环氧氯丙烷-GCS99%SLF0181己二酸-GCS99%SLF0182己酸丁酯-GCS99%SLF0183己酸甲酯-GCS99%SLF0184己酸乙酯-GCS,试剂,无证书99%SLF0185甲胺-GCS99%SLF0186甲醇-GCS,试剂,无证书99%SLF0187甲基苯-GCS99%SLF0188甲基吡啶-GCS99%SLF0189甲基丁基甲酮-GCS99%SLF0190甲基环己烷-GCS99%SLF0191甲基环戊烷-GCS99%SLF0192甲基叔丁基醚-GCS99%SLF0193甲基叔戊基醚-GCS99%SLF0194甲基戊基甲酮-GCS99%SLF0195甲基异丙基甲酮-GCS99% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
现发布《食品添加剂核黄素5＇-磷酸钠》（GB28301-2012）等71项食品安全国家标准。 2012年 第7号 根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》的规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品添加剂核黄素5＇-磷酸钠》（GB28301-2012）等71项食品安全国家标准。其编号和名称如下：GB 28301-2012食品添加剂 核黄素5＇—磷酸钠GB 28302-2012食品添加剂 辛,癸酸甘油酯GB 28303-2012食品添加剂 辛烯基琥珀酸淀粉钠GB 28304-2012食品添加剂 可得然胶GB 28305-2012食品添加剂 乳酸钾GB 28306-2012食品添加剂 L-精氨酸GB 28307-2012食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液GB 28308-2012食品添加剂 植物炭黑GB 28309-2012食品添加剂 酸性红（偶氮玉红）GB 28310-2012食品添加剂 β-胡萝卜素（发酵法）GB 28311-2012食品添加剂 栀子蓝GB 28312-2012食品添加剂 玫瑰茄红GB 28313-2012食品添加剂 葡萄皮红GB 28314-2012食品添加剂 辣椒油树脂GB 28315-2012食品添加剂 紫草红GB 28316-2012食品添加剂 番茄红GB 28317-2012食品添加剂 靛蓝GB 28318-2012食品添加剂 靛蓝铝色淀GB 28319-2012食品添加剂 庚酸烯丙酯GB 28320-2012食品添加剂 苯甲醛GB 28321-2012食品添加剂 十二酸乙酯（月桂酸乙酯）GB 28322-2012食品添加剂 十四酸乙酯（肉豆蔻酸乙酯）GB 28323-2012食品添加剂 乙酸香茅酯GB 28324-2012食品添加剂 丁酸香叶酯GB 28325-2012食品添加剂 乙酸丁酯GB 28326-2012食品添加剂 乙酸己酯GB 28327-2012食品添加剂 乙酸辛酯GB 28328-2012食品添加剂 乙酸癸酯GB 28329-2012食品添加剂 顺式-3-己烯醇乙酸酯(乙酸叶醇酯)GB 28330-2012食品添加剂 乙酸异丁酯GB 28331-2012食品添加剂 丁酸戊酯GB 28332-2012食品添加剂 丁酸己酯GB 28333-2012食品添加剂 顺式-3-己烯醇丁酸酯(丁酸叶醇酯)GB 28334-2012食品添加剂 顺式-3-己烯醇己酸酯(己酸叶醇酯)[
请 各位 专家学者帮忙！在由羟基已腈酸解制 羟基乙酸的 过程中，羟基乙酸含量的检测，以及硫酸铵的检测方法！其他杂质的分析？ 和羟基乙酸的成品标准！
哪位大哥有蜂王浆10-羟基-2-癸烯酸的色谱图，以及10-羟基-2-癸烯酸对照品的色谱图，给发一个 吧!
近段时间领导要求分析甜菜碱中一氯乙酸和羟基乙酸，我们选了一个标准做了，我们将样品处理成乙酯，但是在蒸馏回收时始终不稳定，得到的结果变化大，不知那位大侠也在做类似分析，请多多指导一下。帮忙分析一下，谢谢！
我们用水杨酸浸渍膜来捕获羟基自由基，捕获液尝试过用0.05水杨酸溶于500ml 35%乙醇（这是过去师姐总结的方法），但我们现在用这个方法无法检测出2.5-二羟基苯甲酸，只检测出水杨酸，标准样是可以出峰的，所以色谱仪和色谱柱应该是没有问题，那么方法应该怎么改进。问题来了：水杨酸捕获液的浓度应该多少？具体怎么配制？检测波长设定多少？捕获时间要多长？
近期想购买一些标准品，做液相用；但对市场行情不甚了解，望知情的大虾不吝告知一下以下几个标准品的大致合理价格，3Q！丁香酸（syringic acid）香草酸（vanillic acid）对-羟基苯甲酸（p-hydroxybenzoic acid）香豆酸（coumaric acid）
我要检测的指标是8-羟基脱氧鸟苷酸，它是DNA中鸟嘌呤的氧化产物，在尿中以原形代谢，所以我用C-18固相萃取柱（6ml,500mg）萃取尿液，下面是处理方法：尿液在10℃1500g.离心5分钟除去沉淀，上清液以0.2μm微孔滤膜过滤，然后上清液用C-18固相萃取柱（6ml,500mg）萃取，将C-18固相萃取柱连接于12端口的真空泵，C-18柱事先用5ml甲醇 和5ml水平衡，然后，以2ml的尿液上柱，柱子用去离子水配置的3ml 6℅甲醇冲洗，接下来柱子用6ml去离子水冲洗，8-OhdG用去离子水配置的2ml 10℅乙腈洗提，收集洗提液，有机溶剂在纯氮60℃，30分钟下蒸发，最后，样品的体积用水调整到0.5ml，50μl样品上高压液相柱。现在我的问题是我在尿液中加入标准品或单独加入标准品固相萃取柱对其没有保留，既是我在尿样中8-OH-dG峰并不增加，而单独上标准品在上柱是就有标准品大量留出，而在洗脱液中含量很低。各位专家，请帮助解决一下！
求助：对羟基苯甲酸丁酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠的相关行业标准，国内、国外的标准都可以。
我们是用水杨酸捕捉羟基自由基，以前的做法是用C18的色谱柱，5%的乙醇做流动相，流速是0.3，把标准样用35%乙醇稀释400倍进样，以前的标准样是可以检测出两个峰的（水杨酸和2，5-二羟基苯甲酸），但后来柱子坏了换了一根色谱柱，也是C18的，但不同型号的，用回原来的方法就无法出峰，只有一个溶剂峰，但两种主要物质出不来，后来把流动相换成10%的乙醇、30mMol醋酸钠醋酸缓冲液（ph4.9）都试过还是无法出峰。后来老师让我们用样品原液不稀释进样，峰是出来了，但峰高度很低而且面积也不大，而且很多杂质峰，峰型也很奇怪，重点是水杨酸以及2.5二羟基苯甲酸的保留时间几乎一样，无法分离。以前是标准样稀释400倍就能出峰的，现在为什么用原液峰面积也这么小？还有保留时间一样应该怎么处理？很急啊，谢谢。
[b]关于食品添加剂新品种碳酸铵、6-甲基庚醛等9种食品用香料新品种和焦亚硫酸钠等2种食品添加剂扩大使用范围的公告（2017年第1号） 根据[b]《食品安全法》[/b]规定，审评机构组织专家对食品添加剂新品种碳酸铵、6-甲基庚醛等9种食品用香料新品种和焦亚硫酸钠等2种食品添加剂扩大使用范围的安全性评估材料审查并通过。 特此公告。 附件： 1. [url=http://file2.foodmate.net/wenku/20170228w60.pdf]食品添加剂新品种碳酸铵[/url] 2.[url=http://file2.foodmate.net/wenku/20170228w60.pdf]6-甲基庚醛等9种食品用香料新品种[/url] 3. [url=http://file2.foodmate.net/wenku/20170228w60.pdf]焦亚硫酸钠等2种食品添加剂扩大使用范围[/url]备注：食品添加剂新品种：碳酸铵食品用香料新品种 ：6-甲基庚醛N-（2-异丙基-5-甲基环己基）环丙基甲酰胺4-羟基-4-甲基-5-己烯酸γ-内酯糠基2-甲基-3-呋喃基二硫醚4-癸烯酸2-(4-甲基-5-噻唑基)乙醇丙酸酯4,5-辛二酮5-羟基癸酸乙酯己二酸二辛酯食品添加剂扩大使用范围：焦亚硫酸钠葡萄糖酸-δ-内酯[/b][align=right] 国家卫生计生委[/align][align=right] [/align] 2017年2月6日[b][/b]
[b]关于食品添加剂新品种氨基乙酸（羟基乙腈法）等的公告 2017年第3号 根据[b]《食品安全法》[/b]规定，审评机构组织专家对食品添加剂新品种氨基乙酸（羟基乙腈法）、食品用香料新品种乙基芳樟基醚和食品添加剂β-胡萝卜素扩大使用范围的安全性评估材料审查并通过。 特此公告。 附件：1. [url=http://file2.foodmate.net/wenku/20170321113512288.docx]食品添加剂新品种氨基乙酸（羟基乙腈法）[/url] 2. [url=http://file2.foodmate.net/wenku/20170321113830207.docx]食品用香料新品种乙基芳樟基醚[/url] 3. [url=http://file2.foodmate.net/wenku/20170321113946516.docx]食品添加剂β-胡萝卜素扩大使用范围[/url][/b][align=right] 国家卫生计生委[/align][align=right] [/align][align=right] 2017年3月8日[/align]
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林 Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素 Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因 Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇 Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定 Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑 Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪 Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦；泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬 Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格；塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林 Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬 Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦 Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦 Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸 Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑 Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑 Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮 Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑 Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉 Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品 Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶 Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 ) Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品 Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑 Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶 Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛 Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛 Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶 Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠 Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰 Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑 Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦 Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖) Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱 Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱 Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素 Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇 Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯 Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯 Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素 Spectinomyc
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定辛酸钠含量色谱条件与系统适用性试验： 用酸改性聚乙二醇（20M）毛细管柱。注温160℃，火焰离子化检测器，检测器温度230℃，气化室温度230℃，载气（氮气）流速为每分钟35ml。辛酸峰与庚酸峰的分离度应大于1.5，辛酸峰的拖尾因子应为0.95~1.20。辛酸对照品溶液连续进样5次，所得辛酸峰与庚酸峰面积之比的相对标准偏差（RSD）应不大于5%。
[size=5]各位高手： 请问大家有没有丙醛、三羟基甲基乙烷的相关标准？我找了许多网站，都没有找到，有没有哪位高人有丙醛和三羟基甲基乙烷的企业标准、国内外的标准可以支援一下啊？谢谢帮忙，我将重谢![/size]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=66614]羟基与萘甲酸生产标准 [/url]
食品中对羟基苯甲酸酯类液相与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的测定方法比较摘要：本文详细讲述了液相色谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食品中对羟基苯甲酸酯类各自的优缺点，GB 5009.31-2016只收录了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定标准的测定方法。关键词：对羟基苯甲酸酯类；液相色谱；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]；优缺点；GB 5009.31-2016引言[font=黑体][size=18px][b] [/b][/size][/font][font=宋体][size=12px]食品中常见的对羟基苯甲酸酯类又称为对羟基安息香酸酯或尼泊尔金酯，包括对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯，是一类新一代高效低毒消毒杀菌防腐剂，它的抗菌能力、pH应用范围及用量比苯甲酸和山梨酸及其盐类广（见表1），且使用安全，经济方便，对人体刺激较小。在国外，已被广泛用于食品、饮料、化妆品和医药等方面。作为食品防腐剂，它可用于饮料、果蔬加工品、海产加工品、禽畜加工品、调味品、啤酒、米酒等加工品中，还可用于水果、蔬菜和海产品的防腐保鲜。它不但可完全替代苯甲酸钠和山梨酸钾，其使用范围比苯甲酸钠和山梨酸钾更广。在国外，已被广泛用于食品、饮料、化妆品和医药等方面。在日本，对羟基苯甲酸酯和山梨酸是主要的防腐剂产品。而我国，对羟基苯甲酸酯类防腐剂的用量也在逐年增加，成为防腐剂的第二个主要产品。[/size][/font][align=center]表1 GB2760-2014对羟基苯甲酸酯类限量要求[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125459013_3455_2166779_3.png[/img]实验部分讨论液相色谱1.前处理及色谱分析条件称取5g（精确至0.01g）试样于50ml比色管中，加入15mL95%乙醇，混匀，超声波清洗器提取10min，冷却至室温后用95%乙醇定容至50mL刻度线，摇匀。静置分层，取上清液经0.22um微孔滤膜过滤后待测。色谱柱：C18柱，150×4.6 mm（i.d），5 μm，或性能相当者；流动相：甲醇（B）+20 mmol/L乙酸铵溶液（A） = 40+60（体积比）；洗脱梯度见表2：[font=黑体]表2. 对羟基苯甲酸酯类的洗脱程序[/font][table][tr][td]时间/min[/td][td]2.00[/td][td]4.00[/td][td]12.00[/td][td]12.01[/td][td]15.00[/td][/tr][tr][td]B%[/td][td]40[/td][td]60[/td][td]60[/td][td]40[/td][td]stop[/td][/tr][/table]流速：1 mL/min；柱温：35 ℃；进样体积：10 μL；检测波长扫描范围：210 nm—390 nm，定量波长256 nm。由于对羟基苯甲酸酯在[font=times new roman]pH4~8的[/font]范围内稳定存在且有很好的抗菌效果，但水溶性较低，易溶于乙醇，而乙醇的毒性较甲醇低，所以采用乙醇做为标准使用液和样品提取液。大部分添加对羟基苯甲酸酯类的食品都具有含水性高、不易长期保存的特点，因此在取样时选择被测物稳定保存的状态，采用浸泡过夜、超声及振荡提取的方式，能达到较好的提取效果。2、色谱条件的选择及优化2.1 检测波长的选择以浓度为[font=times new roman]0.02 mg/ml的标准使用液依次在高效液相色谱—二极管阵列检测器190 nm-410 nm波长[/font]范围进行扫描，以确定被[font=times new roman]测物质的最大吸收波长，对羟基苯甲酸酯类的最大吸收波长均十分相似，在256nm处有紫外最大吸收峰，这是与自身具有苯环和羰基结构所决定，实验选择256nm为检测波长，能有效满足四种物质的分析检测。[/font] [size=12px] 2.2 分析条件的选择[/size]分别使用水和20mM乙酸铵做流动相在相同色谱条件下进行分析（见图2），UPLC（超高速液相）在5分钟内完全分离且重现性好，出峰顺序依次为对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯。由图可以看出在峰形和分析时间上利用缓冲盐做流动相要优于纯水，特别是面对食品样品的复杂性，选择20mM乙酸铵和甲醇作为流动相能有效排除基质干扰。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125462304_3941_2166779_3.jpg[/img]图2 混合标准样品色谱图1.对羟基苯甲酸甲酯[font=arial][color=black]；[/color][/font][font=times new roman]2.[/font]对羟基苯甲酸乙酯[font=arial][color=black]；[/color][/font][font=times new roman]3.[/font]对羟基苯甲酸丙酯[font=arial][color=black]；[/color][/font][font=times new roman]4.[/font]对羟基苯甲酸丁酯实验选择C18色谱柱进行分离，是根据尼泊尔金酯类的物理化学性质，在C18柱上具有良好的保留，当提高有机相甲醇的比例时，能快速得到洗脱。选择20m M乙酸铵作为流动相，能较好的平衡食品复杂基质的p H值，有效避免杂质干扰。实验尝试使用了日本岛津HPLC-20A，美国Grance Alltima 4.6mm×150mm C18色谱柱与日本岛津UPLC，shim-pack XR-ODS 3.0mm×75mm C18色谱柱对市售果蔬汁饮料、酱腌菜及酱油制品和糕点等所含的对羟基苯甲酸酯类进行比对分析，发现均能得到良好分离，且结果一致。在实验中发现，相同条件下，采用HPLC-20A，美国Grance Alltima 4.6mm×150mm C18色谱柱对酱腌菜类食品进行分析，在对羟基苯甲酸乙酯处会有干扰（见图3），通常情况下，改变流动相的比例能避免此类问题的发生，但若直接选用岛津UPLC，shim-pack XR-ODS 3.0 mm×75 mm C18色谱柱进行分析，则能有效避免（见图4）。考虑到两种C18柱的价格及维护费用，选择使用Grance Alltima 4.6mm×150mm C18进行大批量的实验分析，在保证实验数据的准确可靠前提下，能有效降低成本。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125466015_1144_2166779_3.jpg[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125467275_3703_2166779_3.jpg[/img]图3 酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类色谱图（HPLC-20A）峰序同图2 图4 酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类色谱图（UPLC）2.3 基质的干扰与条件优化 [size=16px] [/size][size=12px]实验选择糕点、果蔬汁饮料及酱油及酱腌菜类为基质，采用上述方法进行前处理，岛津HPLC-20A，Grance Alltima 4.6mm×150mm C18进行分析检测，发现果蔬汁及饮料等，基质简单，峰形对称（见图5）；在进行酿造酱油基质的加标回收分析时发现，甲酯由于出峰时间较早，容易被杂质峰包埋，致使检测的检出限降低（见图6）；酱腌菜类食品由于基质复杂，特别是在腌制过程中产生的不明物质较多且各有差异，在实验中稍有不慎，极容易与对羟基苯甲酸乙酯、丙酯产生干扰（见图7），因此在进行分析过程中应注意色谱条件的选择，改变流动相中甲醇的比例能有效避免杂质的干扰。[/size][img=,690,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131109762_6420_2166779_3.png!w690x331.jpg[/img][img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131386200_7631_2166779_3.png!w690x308.jpg[/img][img=,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131527267_1909_2166779_3.png!w690x325.jpg[/img][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]国标GB5009.31-2016《食品安全国家标准 对羟基苯甲酸酯类的测定》检测范围为酱油、醋、饮料及果酱，采用GC酸化提取后进行分析检测，实验原理与本方法可互为验证和补充，但操作步骤复杂，耗时长，乙醚试剂消耗大，对检测人员伤害较大，且效率低，但基质处理的干净，不存在干扰而产生假阳性的情况。仪器条件：Agilent 7890 检测器：FID 进样量：1 μL 色谱柱：[color=black]HP-1（30m*320μm*0.25μm）；HP-5（30m*320μm*0.25μm） ；DB-17 30m*320μm*0.25μm ； [/color][color=red]HP-5MS（30m*320μm*0.25μm）[/color][color=red] [/color]检测器温度：240[font=宋体]℃[/font] 进样温度：250[font=宋体]℃[/font]程序升温：100[font=宋体]℃[/font]（1min） 20 [font=宋体]℃[/font]/min 160[font=宋体]℃[/font]（3min） 15 [font=宋体]℃[/font]/min 250[font=宋体]℃[/font]（3min）样品处理：取样5.0 g（±0.01 g）于50 mL塑料离心管中，加入1 mL盐酸（1：1）溶液酸化，再加入10 mL饱和氯化钠水溶液摇匀，分别每次30 mL乙醚提取三次，涡旋振荡4000 r/min离心，取上清液乙醚合并入250 mL分液漏斗中，先加入10 mL饱和氯化钠水溶液洗涤一次弃去水层，分别每次30 mL 1g/100mL的碳酸氢钠溶液洗涤洗三次 ，静置，弃去水层。过装有10 g无水硫酸钠的漏斗至鸡心瓶中，35[font=宋体]℃[/font]浓缩至干，用无水乙醇定容至2 mL上机测试。注释：[color=red]（1）使用HP-5MS色谱柱主要是为了增加分离度，使得目标峰与分析纯乙醚中的干扰峰分离开。[/color]（2）对羟基苯甲酸乙酯处有试剂干扰，来自乙醚。（3） 标准中使用125 mL的分液漏斗，实验室直接使用50mL的塑料离心管更易于提取。（4） 标准中用75 mL、50 mL、50 mL乙醚提取三次，实验室用离心管离心取上层乙醚层更方便，由于离心管容积只有50 mL，所以减少乙醚量，分别每次用20 mL乙醚提取三次。（5） 标准中用分液漏斗萃取，静置弃去水层，实验室用离心的方法分层，取上清液乙醚层。（6） 标准中在分液漏斗中加10 g无水硫酸钠于室温放置30 min脱水，实验室过装有10 g无水硫酸钠的漏斗脱水。色谱图分析比较：通过图8、图9（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法前处理）与图5～图7（液相法前处理）比较，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的图谱明显干净多了，而且不存在一点的基质干扰的现象。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125470058_269_2166779_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125470897_3417_2166779_3.png[/img]果酱食品基质加标（2ppm） b. 果酱类食品空白基质图8 果酱食品中对羟基苯甲酸酯类空白基质及基质加标（2ppm） [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125471786_7777_2166779_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125472549_3883_2166779_3.png[/img] a. [size=12px]果酱食品基质加标（2ppm） b. 果酱食品空白基质 [/size] [size=12px]图9 果酱食品中对羟基苯甲酸酯类空白基质及基质加标（2ppm） [/size]按国标GB5009.31-2016检测方法线性范围和测定低限：在1～500 μg/mL浓度范围内，以峰面积(y)与目标化合物浓度(x，μg/mL)绘制标准工作曲线。结果表明，在1.0～500 μg/mL质量浓度范围内，目标化合物良好线性关系，线性方程式、线性关系和测定低限(LOQ，S/N=10)见表2。表2 线性方程式、线性相关系数和定量限[table][tr][td][align=center]化合物[/align][/td][td][align=center]线性方程式[/align][/td][td][align=center]线性相关系数[/align][/td][td][align=center]定量限/(mg/kg)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸甲酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.532847x-1.26878[/align][/td][td][align=center]0.99915[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸乙酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.563352x-1.13532[/align][/td][td][align=center]0.99972[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸丙酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.554134x-2.50160[/align][/td][td][align=center]0.99915[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸丁酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.530932x-4.29406[/align][/td][td][align=center]0.99971[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][/table] 回收率和精密度分别向空白蚝油中添加目标物，做空白添加回收试验，添加水平为2.0、5.0、50.0 mg/kg，各添加水平分别做6次平行试验。加标回收率为88.7%～108%，相对标准偏差(RSD)为1.3～5.2%，方法的精密度及回收率均满足定量测定的要求，试验结果见表3。[size=12px][font=times new roman] [img=,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192133361979_6058_2166779_3.png!w690x371.jpg[/img][/font][/size] 总结： [font=宋体][size=12px]国标方法是用盐酸酸化样品，乙醚提取，浓缩后，用具有氢火焰离子化检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分离检测，外标法定量；耗时长、成本高、消耗大、毒性强、工作效率低等弱点，极大的限制了在食品检测过程中的广泛运用，优点是谱图干净，几乎没有基质干扰的现象。针对食品检测工作中样品量大、基质干扰多、成分复杂且易变质腐败等特点，在检测过程中也需要建立一种准确高效的检测方法运用于实际工作；液相法是一种快捷、准确、适用范围广的方法，以满足检测工作的需要，达到提高工作效率的目的。遇到有基质干扰，不合格的样品时改用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行准确定量检测。[/size][/font] [size=12px] [/size]
如图啊，三羟基丙酸甲酯，旋干后加甲醇溶解，60度初温保持5分钟，然后5度每分升到100度，出峰但是峰形很不好看，向各位老师求指教啊http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307092116_450412_2738300_3.png
请教老师们 有谁测过聚羟基脂肪酸酯 纯度95% 使用哪个标准 是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]还是液相 用什么柱子 参数设置分别是多少 样品预处理是用什么做溶剂 谢谢
食品安全国家标准GB 14751-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 维生素B1（盐酸硫胺）GB 25544-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 DL-苹果酸GB 8821-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 β-胡萝卜素GB 13481-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯（司盘60）GB 12489-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡GB 8820-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 葡萄糖酸锌GB 7912-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 栀子黄GB 12487-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 乙基麦芽酚GB 1900-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 二丁基羟基甲苯（BHT）
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