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甲基糠醛对照品

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  • 【原创】[集字换大礼]5-羟甲基糠醛的变化

    [em09511]在葡萄糖注射液(包括常用的5%和10%两种)有效期内(一般以三年考察期内计),它的杂质5-HMF一般上升2倍左右,葡萄糖氯化钠注射液(含葡萄糖5%)在三年考察期内,它的杂质5-HMF量上升也在2倍左右。但如果葡萄糖与喹诺酮类的产品,如氟罗沙星配制成注射液,则在一年内变化值即可超过3倍,一般两年内A值均可以达到0.32(可用液相法进行折算)。国家还没有统一这类复方制剂的5-HMF检测方法,我们只是自己研究制订了氟罗沙星葡萄糖注射液中5-HMF检测方法,仅供参考:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以三乙胺磷酸溶液(取三乙胺5ml和磷酸7ml,加水至1000ml)-乙腈(82:18)为流动相,检测波长为284nm,理论板数按5-羟甲基糠醛峰计算,应不低于2000。测定方法:精密量取供试品适量(约相当于葡萄糖1.0g),置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,做为供试液。另取5-HMF的对照品,加水溶解成每1ml约含2µ g的溶液作为对照品溶液。精密量取20µ l注入液相色谱仪,调整仪器灵敏度,使5-HMF峰面积为满量程的20%~25%。同法进行供试液的操作,记录色谱图,检查供试品溶液有无对照品溶液相同色谱峰。如有,供试品5-羟甲基糠醛按浓度( µ g/ml)表示。

  • 蜂蜜羟甲基糠醛检测仪有什么用

    蜂蜜羟甲基糠醛检测仪有什么用

    云唐蜂蜜羟甲基糠醛检测仪是一种专门用于测量蜂蜜中羟甲基糠醛含量的仪器。羟甲基糠醛是一种天然存在于蜂蜜中的化合物,但其含量在蜂蜜中可能会受到各种因素的影响,包括储存条件、加热和陈化时间等。以下是蜂蜜羟甲基糠醛检测仪的主要用途:  蜂蜜质量控制:蜂蜜制造商和生产者可以使用羟甲基糠醛检测仪来监测其产品的质量。高羟甲基糠醛含量可能表明蜂蜜在加工或存储过程中发生了过度加热或陈化,从而影响了蜂蜜的品质。  食品安全:羟甲基糠醛含量的控制也与食品安全相关。高温加工蜂蜜可能导致羟甲基糠醛含量升高,这可能会对消费者的健康产生潜在影响。因此,监测羟甲基糠醛含量有助于确保蜂蜜符合食品安全标准。  标签和法规遵从:一些国家和地区可能规定蜂蜜中羟甲基糠醛的最大容许含量。使用羟甲基糠醛检测仪可以确保蜂蜜产品符合法规和标签要求。  品质改进:生产商可以使用该仪器来改进其蜂蜜的制造和存储过程,以减少羟甲基糠醛的生成,从而提高产品的质量。  总之,蜂蜜羟甲基糠醛检测仪在蜂蜜生产和质量控制中具有重要作用,有助于确保产品的品质、安全性和合规性。这些仪器可以提供准确的羟甲基糠醛含量测量,帮助制造商和监管机构维护食品质量和安全性。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309120950548026_7117_5604214_3.png!w690x690.jpg[/img]

  • 香料5-羟甲基糠醛

    求助,5-羟甲基糠醛,5-hydroxymethyl furfural,cas 67-47-0,这个原料到底是否可以用于食品呢?我查不到他的FEMA,,但是在我的一个食品谱图中看到了很大量的这个原料和它的PG缩醛。

  • 【分享】5-羟甲基糠醛的质量控制

    5-羟甲基糠醛的检查方法及限度要求初探 摘要:5-羟甲基糠醛是含葡萄糖等单糖的注射剂中重要的有关物质。本文就5-羟甲基糠醛的来源、影响其产生的因素、检测方法及限度等进行了阐述。并提请申请人注意在制剂工艺筛选过程、以及质量研究过程中注意控制该杂质。关键词:5-羟甲基糠醛 检查方法 限度 一、概述 5-羟甲基糠醛(5-Hydroxymethyl furfural,简称5-HMF)是葡萄糖等单糖化合物在高温或弱酸等条件下脱水产生的一个醛类化合物,该化合物稳定性不好,容易分解成乙酰丙酸和甲酸,或发生聚合反应 摘自: 医 学教 育网www.med66.com 。一方面,5-HMF对人体横纹肌和内脏有损害,另一方面,葡萄糖注射液在高温情况下颜色容易变黄,虽然5-HMF本身无色,但由于5-HMF可发生聚合而由聚合物导致变色,且葡萄糖注射液颜色的深浅与5-HMF产生的量成正比,因此5-HMF的量可指代产品中葡萄糖的分解程度。由于5-HMF的毒性及对产品质量情况的指示作用,在含葡萄糖或其它单糖的制剂中应作为一个重要的有关物质加以控制。 影响5-HMF产生量的因素有溶液的pH值、灭菌的温度及灭菌的时间等。葡萄糖在碱性溶液中极不稳定,易脱水分解,而在酸性溶液中相对稳定,其中以pH3.0时分解最少,中国药典规定葡萄糖注射液的pH值应在3.2~5.5。葡萄糖注射液在高温加热灭菌时易产生5-HMF,其量的增加与灭菌温度、时间成正比,在工艺筛选过程中选择考察指标时,需注意纳入5-HMF检查项。另外在贮藏过程中,5-HMF也会增加,所以应尽量缩短葡萄糖注射液的贮藏时间。此外,有文献报道,不同方法制备的注射用水配制的葡萄糖注射液经灭菌处理后,5-HMF的量有显著性差异,四级截留法制备的注射用水较重蒸馏法、蒸馏法制备的注射用水更好。另据文献报道,亚硫酸盐在溶液中能与葡萄糖生成葡萄糖羟基亚硫酸,使葡萄糖分解成5-HMF的反应延迟。 医学教 育网收集整理 二、检查方法 5-羟甲基糠醛的检查方法通常有以下几种:控制溶液的颜色、紫外法、双波长法、杂质对照法等。 由于葡萄糖注射液颜色的深浅与5-HMF产生的量成正比,可通过控制溶液的颜色来控制5-HMF的量,但由于5-HMF并非葡萄糖注射液变色的唯一因素,该法专属性和准确性较差。 5-HMF的最大吸收波长为284nm,该处干扰较少,UV法常可以作为5-HMF检查的首选方法。如中国药典2000、BP2000、USP27和日本药局方中纳入的葡萄糖注射液,均采用UV法控制5-羟甲基糠醛含量。如果制剂中的主药或辅料在284nm有明显的吸收,会干扰5-HMF的检查,可采用HPLC法代替。 双波长法是通过试验找到与干扰组分在284nm波长处吸收度相同的等吸收波长,测定样品在这两个波长处吸收度的差值,以消除制剂中其它组分的干扰。如甲硝唑葡萄糖注射液,因甲硝唑在320nm 有最大吸收,在284nm、355nm 为等吸收波长,5%葡萄糖溶液在此两波长附近均无吸收,5-HMF在355nm 无吸收。因此,有生产单位选择284nm为测定波长,355nm 为参比波长,以两波长的吸收度差值(ΔA = A284 - A355) 为定量信息测定5-HMF的含量。需要注意的是,等吸收波长的准确性直接影响测定结果,因此需要进行完备的方法学验证,一般建议采用多个浓度进行试验。 采用HPLC-杂质对照法检查5-HMF,具有较强的专属性,一般采用的色谱条件为:ODS柱,甲醇-水作流动相,也可加入适量的酸调节pH值,在284nm波长下进行限度检查。在研究过程中应注意进行方法学考察,确定5-HMF的色谱峰不受其它峰的干扰。 各国药典对葡萄糖注射液中5-HMF的量进行了控制,方法均采用测定284nm处的吸收度,但对供试液的浓度和限度的规定有所不同,见表1。 以葡萄糖注射液为载体的输液剂应在质量标准中控制5-HMF;含葡萄糖等单糖的口服制剂,在制备工艺中有酸性环境或要经过高温过程的,一般也应对5-HMF进行控制。在制订5-HMF的限度时应注意:若是采用紫外法,包括双波长法,限度可参照中国药典中葡萄糖注射液或氯化钠注射液的相关规定;若采用HPLC法,根据文献报道的数据及申请人提供的研究数据,目前一般要求将5-HMF控制在0.025%(按葡萄糖含量计算)左右。 以上是作者在查阅文献资料的基础上,并结合审评的实际情况对5-羟甲基糠醛的简要小结,希望与各位同仁探讨交流。

  • 气相色谱溶剂选择问题(5-羟甲基糠醛)

    [color=#444444]我的反应:以DMSO为溶剂,糖脱水制备5-羟甲基糠醛,乙醚萃取,蒸馏得粗产品(浅黄色液体),用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量[/color][color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]问题1:溶剂的沸点可以高于待测物的沸点吗?(我用DMSO(沸点189)做溶剂溶解5-羟甲基糠醛(沸点114),外标法测标准曲线,然后直接测反应液中的糠醛)[/color][color=#444444] 2:用乙酸乙酯溶解5-羟甲基糠醛,以外标法测糠醛标准曲线,这条标准曲线可以直接用于测定反应液DMSO或蒸馏得到的粗产品中的糠醛吗?[/color][color=#444444] 3:以乙醚做溶剂,测外标,但乙醚对5-羟甲基糠醛的溶解度低,可以再低含量下测定标准曲线后,直接测定萃取液中的5-羟甲基糠醛吗[/color]

  • 蜂蜜羟甲基糠醛检测仪好用吗

    蜂蜜羟甲基糠醛检测仪好用吗

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311151029126832_9358_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]  评估蜂蜜中羟甲基糠醛(HMF)含量的工具通常是一种重要的质量控制手段。然而,对于蜂蜜羟甲基糠醛检测仪的使用体验会受多种因素的影响。以下是一些可能影响蜂蜜HMF检测仪效用的因素:  准确性: 检测仪器的准确性是一个关键因素。仪器的设计和精度将直接影响测量结果的可靠性。高准确性的仪器通常更受欢迎,特别是在对HMF等成分进行敏感的应用中。  精确性: 仪器的精确性是指测量结果与实际值的接近程度。检测仪器的精确性对于在不同样品中重复测量非常重要。  灵敏度: HMF含量可能在蜂蜜中呈现较低浓度,因此检测仪器的灵敏度也是一个关键考虑因素。灵敏的仪器可以检测到较低浓度的HMF,对于监测质量问题和进行精细调控非常有帮助。  易用性: 检测仪器的易用性对于用户来说是一个重要因素。直观的用户界面、简单的操作流程以及易于理解的结果输出都能提高仪器的使用效率。  可靠性: 可靠性是指仪器在长期使用中的稳定性和一致性。一个可靠的检测仪器应该能够在不同条件下提供一致的结果。  成本效益: 检测仪器的成本与其性能和功能密切相关。在选择时需要权衡成本和性能,确保选择的仪器符合实际需求。  维护要求: 了解仪器的维护要求对于确保其长期性能至关重要。一些仪器可能需要更频繁或更复杂的维护,这可能会增加使用成本。  在评估蜂蜜羟甲基糠醛检测仪时,最好通过查看产品规格、用户评价、实验室或工业界的实际使用经验等途径来了解其性能。确保所选的仪器符合您的具体需求,以获得最佳的使用体验。

  • 液相色谱检测五羟甲基糠醛

    [color=#444444]纤维素转化生成的五羟甲基糠醛准备用液相色谱检测,请问一般用什么色谱柱?流动相等条件是什么?[/color]

  • 【原创大赛】蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定方法验证

    【原创大赛】蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定方法验证

    [align=center][b]蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]GB/T 18932.18-2003(液相色谱-紫外检测法)[/b][/align][align=center]张霞[/align][align=center][/align]一、方法概述1.范围GB/T 18932的本部分规定了蜂蜜中羟甲基糠醛含量的液相色测定方法。本部分适用于蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定。本部分的方法检出限:1.0mg/kg。2.规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T 18932的本部分的引用而成为本部分的条款,凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。 GB/T 6379 测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(GB/T 6379-1986,neq ISO 5725:1981)。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)。3.原理蜂蜜样品中的羟甲基糠醛经HPLC反相色谱柱分离,用液相色谱仪紫外检测器检测。用标准曲线外标法定量。二、仪器与试剂1. 仪器1.1高效液相色谱仪:配紫外检测器,仪器编号:UNQD-YQ-131。1.2 分析天平:感量为0.01g。1.3注射器:10mL。1.4过滤膜:0.45μm。以上仪器符合国标要求。2. 试剂及其配制2.1水:GB/T 6682规定的一级水。2.2甲醇:色谱纯。 2.3 甲醇溶液:10%,吸取100mL的甲醇到1000mL的容量瓶中,用水稀释至刻度。 2.4羟甲基糠醛标准品 来源:上海安谱 货号:CDAA-281538三、试样的制备与保存 无论有无结晶的实验室样品,都不要加热。将其搅拌均匀,分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中,密封,并做上标记。将试样于室温下保存。四、分析步骤1、标准曲线绘制1.1 标准储备液的配制(200.0μg/mL):准确称取0.0200g(准确至0.0001g)的羟甲基糠醛标准物质于100mL容量瓶,用10mL甲醇溶解,用水稀释至刻度。1.2标准工作液的配制: 分别吸取适量羟甲基糠醛标准储备液于100mL容量瓶中,用10%甲醇溶液稀释至刻度,配制成浓度为0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.6μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、4.0μg/mL、6.0μg/mL、10.0μg/mL系列工作液,现配现用。2、样品的处理称取10g试样(精确至0.01g),置于100mL烧杯中,加入10mL甲醇,用玻璃棒轻轻搅拌均匀,使试样完全溶解。转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,充分混匀。用0.45μm的滤膜过滤,滤液用于液相色谱仪紫外检测器测定。3.仪器测定条件3.1色谱柱:C18柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm或相当者。3.2流动相:甲醇+水(10+90)。3.3流速:1.0mL/min。3.4检测波长:285nm。3.5进样体积:10μL。3.6柱温:30℃。五、结果处理试样羟甲基糠醛含量按下式进行计算:[align=center][img=,264,98]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807281411250162_3591_2904018_3.png!w264x98.jpg[/img][/align]式中:X-试样中羟甲基糠醛的含量,单位为毫克每千克(mg/kg) C-从标准工作曲线上得到的被测组分溶液的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL) m-试样质量,单位为克(g) V-试样的定容体积,单位为毫升(mL)。1000-换算系数。六、验证结果1.线性结果将标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。同时做空白实验。羟甲基糠醛[u]Y=74561.5*X+373.701 R^2=0.9998461[/u][align=center][img=,574,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807281411505612_5770_2904018_3.png!w574x365.jpg[/img][/align]以上结果表明羟甲基糠醛在0.1μg/mL~10.0μg/mL范围内,R[sup]^2[/sup]=0.9998461,羟甲基糠醛浓度和峰面积呈线性关系,线性良好,符合要求。2.检出限结果将1.0μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=3±1,得出羟甲基糠醛的方法检出限为0.5mg/kg,此检出限结果小于国标GB/T 18932.18-2003的方法检出限1.0mg/kg,故此方法满足条件。六、方法精密度(重复性)对LBF180700307样品分别进行6次加标重复性的测定,测定结果如下:[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]质量(g)[/align][/td][td][align=center]10.0007[/align][/td][td][align=center]10.0013[/align][/td][td][align=center]10.0489[/align][/td][td][align=center]10.0301[/align][/td][td][align=center]10.0292[/align][/td][td][align=center]10.0204[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]浓度(μg/mL)[/align][/td][td][align=center]2.182[/align][/td][td][align=center]2.184[/align][/td][td][align=center]2.183[/align][/td][td][align=center]2.184[/align][/td][td][align=center]2.183[/align][/td][td][align=center]2.183[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]含量(mg/kg) [/align][/td][td][align=center]21.8[/align][/td][td][align=center]21.8[/align][/td][td][align=center]21.7[/align][/td][td][align=center]21.8[/align][/td][td][align=center]21.8[/align][/td][td][align=center]21.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值(mg/kg)[/align][/td][td=6,1][align=center]21.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]RSD%[/align][/td][td=6,1][align=center]0.187[/align][/td][/tr][/table]本方法的精密度为0.187%,符合GB/T 18932.18-2003中给出试样测试结果的精密度要求。因此,本次测定均符合要求。七、准确度验证(加标回收)对LBF180700307样品加标,取200.0μg/mL的标液0.10mL、0.50mL、1.00mL同样品同步处理后,结果见下表:[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1][align=center]羟甲基糠醛[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m(g)[/align][/td][td][align=center]V(mL)[/align][/td][td][align=center]C(μg/mL)[/align][/td][td][align=center]羟甲基糠醛[/align][align=center]含量(mg/kg)[/align][/td][td][align=center]平均值(mg/kg)[/align][/td][td][align=center]加标量(mg/kg)[/align][/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]10.0499[/align][/td][td][align=center]100.0[/align][/td][td][align=center]0.095[/align][/td][td][align=center]0.9453[/align][/td][td=1,2][align=center]0.928[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]10.0004[/align][/td][td][align=center]100.0[/align][/td][td][align=center]0.091[/align][/td][td][align=center]0.9100[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]10.0012[/align][/td][td][align=center]100.0[/align][/td][td][align=center]0.302[/align][/td][td][align=center]3.02[/align][/td][td][align=center]3.02[/align][/td][td][align=center]2.00[/align][/td][td][align=center]104.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]10.0251[/align][/td][td][align=center]100.0[/align][/td][td][align=center]1.094[/align][/td][td][align=center]10.9[/align][/td][td][align=center]10.9[/align][/td][td][align=center]9.99[/align][/td][td][align=center]99.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标3#[/align][/td][td][align=center]10.0377[/align][/td][td][align=center]100.0[/align][/td][td][align=center]2.102[/align][/td][td][align=center]20.9[/align][/td][td][align=center]20.9[/align][/td][td][align=center]19.9[/align][/td][td][align=center]100.4[/align][/td][/tr][/table] 由上表可以看出羟甲基糠醛测定的加标回收范围在 80%-110% ,RSD值为2.68%符合规定要求。八、总结从检出限、线性范围、重复性、回收率测试结果可知,均符合方法要求,本实验方法符合GB/T 18932-18-2003的要求。

  • 6.10 高效液相色谱法同时检测黄酒中的5-羟甲基糠醛和9种多酚

    6.10 高效液相色谱法同时检测黄酒中的5-羟甲基糠醛和9种多酚

    作者: 陈磊 ;黄雪松 暨南大学食品科学与工程系,广州,510632 摘要: 建立了黄酒中5-羟甲基糠醛和9种多酚(儿茶素、表儿茶素、绿原酸、芦丁、咖啡酸、原儿茶酸、丁香酸、阿魏酸、p-香豆酸)的高效液相色谱检测方法.采用Diamonsil C_(18) 柱(150 mm x4.6 mm,5 μm)分离,柱温为42℃,检测波长为280 nm,流动相为乙腈和3%乙酸水溶液,梯度洗脱,20 min内10种物质得到了较好的分离.各化合物回归方程的相关系数r为0.9911~0.9995,检出限为0.2~0.5 mg/L;相对标准偏差RSD≤2.4%;10种组分的平均回收率为89.4%~98.3%;能够满足定量分析要求.实验结果表明,本方法适用于不同种类和年份黄酒中5-羟甲基糠醛和9种多酚的检测.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161711_377935_2379123_3.jpg

  • 26.6 四物汤饮片与配方颗粒汤剂中没食子酸_5_羟甲基糠醛含量比较

    26.6 四物汤饮片与配方颗粒汤剂中没食子酸_5_羟甲基糠醛含量比较

    【作者】:雷 鹏 ,李 媛,李新中,黄 义【摘要】:目的 建立 Q7W- 法同时测定四物汤中没食子酸、D E 羟甲基糠醛含量的方法,并比较四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中没食子酸、D E 羟甲基糠醛的含量。方法 1(&8*+0(, -G# 色谱柱 H !B " 88 X ;D 88,D !8J ;流动相:甲醇 E

  • 5-羟甲基糠醛的液相色谱分析很奇怪的现象求教原因

    [color=#444444]我做实验做出来的主要产物是5-羟甲基糠醛,它的紫外最大吸收波长在284或者283nm左右,做液相色谱分析时,用的外标法先做出它的标准浓度曲线,使用标样时出峰,和峰面积都很正常,但是我用做的产物打液相时,峰也出峰,但是峰面积小的可怜,算出来都是负的了,一次偶然的机会,使用216nm作为紫外波长是时,峰面积很理想,和标样不相上下,想请教这是为什么呢?为什么一般论文都是采用最大吸收波长为检测波长,原理是什么呢?如果我不使用最大吸收波长作为检测波长有为题吗?[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/rolleyes.gif[/img][color=#444444]好纠结啊[/color]

  • 5-羟甲基糠醛加氢反应其中一个未知产物的质谱分析

    [color=#444444]本人是做5-羟甲基糠醛加氢的反应,得到的产物经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱分析,有一个产物无法确定,请帮忙解析一下,非常感谢![/color][color=#444444]反应得到的部分产物以及未知产物的质谱图如下:[/color][color=#444444]偶然发现该未知产物与2,5-己二酮有几个相同的分子离子峰的碎片,但想到的可能的几种物质的质谱图又都对不上,所以在这里向大家求助。[/color][color=#444444][img=,559,57]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909031343512179_909_1739275_3.gif!w559x57.jpg[/img][img=,690,218]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909031343515643_7722_1739275_3.gif!w690x218.jpg[/img][img=,690,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909031343515679_5795_1739275_3.gif!w690x136.jpg[/img][/color]

  • 52.6 奥扎格雷钠葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的RP-HPLC测定

    【作者】 马长海;【Author】 MA Chang-hai(Baicheng Institute of Product Quality Test Institute,Baicheng137000,China)【机构】 吉林省白城市产品质量检验所;【摘要】 目的建立奥扎格雷钠葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的测定方法。方法采用反相高效液相色谱法DiamonsilC18柱,流动相为甲醇-pH7.0磷酸盐缓冲液(35:65),检测波长284nm。结果5-HMF的线性范围为0.01045~0.01315μg,相关系数r=0.9999,平均回收率为100.7%,RSD=0.4%。结论本测定方法简便、准确,为奥扎格雷钠葡萄糖注射液的质量评定提供了可靠的依据。 更多还原【Abstract】 Objective To develop a method for the determination 5-hydroxymethylfural(5-HMF) in ozagrel glucose injection by RP-HPLC.Methods The chromatographic condition Diamonsil C18 column and the mobile phase consisting of a methanol-pH 7.0 phosphate buffer(35:65).The detection wavelength was at 284nm.Results 5-HMF curve was linear over the range of 0.01045~0.01315μg with correlation coeff icient 0.9999.The average recovery was 100.7%.The method precision(RSD) was 0.4%.Conclusion The assay of 5-HMF is fo... 更多还原【关键词】 5-羟甲基糠醛; 奥扎格雷钠葡萄糖注射液; 高效液相色谱法; 【Key words】 5-hydroxymethylfural; Ozagrel Glucose injection; HPLC;

  • 蜂蜜糠醛含量测定

    蜂蜜糠醛含量测定

    1、用图上的方法计算,供试品中无糠醛糠醛峰面积,无法计算,想问下是要具体怎么计算。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005281531201143_8582_4191748_3.png[/img]

  • 化合物对照品标化的问题

    有一个产品客户要求含量检项,没有对照品,需要用自己做的纯品来标化出对照品。根据合成人员提供的信息,用的乙醇作为溶剂,没有无机盐,含有水分。我标化时检测了纯度、水分,乙醇的残留,炽灼残渣也测了。最终得出一个含量,为99.4%。于是我拿这个含量试着测了一下样品,发现样品只有91%的含量……我又拿买的纯品,按照上面给的数值作为含量,测了一下样品,样品的含量达到了100%以上……很是蒙圈了- -今天把标化的对照品、买的纯品、样品,分别称取了10.00mg的样品,稀释至250ml,进样10ul,对比了一下三者峰面积。如果按照称样量与峰面积的比值来看的话,买来的纯品峰面积最高,是不是说买来的纯品含量应该也是最高的- -造成这种差异的原因是什么,能怎么处理呢?理论上要两种方式标化,但是这个化合物是吲唑上面挂了一个甲基和溴。还有其他方式可以标化吗?

  • 【资料】大家一起认识糠醛

    【资料】大家一起认识糠醛

    [color=#DC143C]糠醛[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911182257_185289_1610969_3.jpg[/img] 呋喃2位上的氢原子被醛基取代的衍生物。分子式C5H4O2。又称2-呋喃甲醛。糠醛是呋喃环系最重要的衍生物,是一个重要的由农副产品中制得的产品。无色液体,具有与苯甲醛类似的气味。熔点-38.7℃,沸点161.7℃,相对密度1.1594(20/4℃)。在空气中容易变黑。在20℃可形成8.3%的水溶液,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。糠醛经氧化生成2-呋喃甲酸;经还原生成呋喃甲醇。糠醛与芳香醛的性质类似 ,在氰化钾的催化下,发生安息香缩合反应。  糠醛由农副产品中所含聚戊糖裂解后脱水而得[1]。糠醛是制备多种药物和工业产品的原料。由糠醛制得的1,6-己二胺〔H2N-(CH2)6-NH2〕,为制取尼龙66的原料。  由糠醛制得的呋喃经电解还原,还可制成丁二醛,后者为生产药物阿托品的原料。许多糠醛的衍生物具有很强的杀菌能力。糠醛主要用作溶剂,它可有选择性地从石油、植物油中萃取其中的不饱和组分,也可从润滑油和柴油中萃取其中的芳香组分。糠醛可代替甲醛与苯酚缩合,制造酚醛树脂。  1.物质的理化常数:  国标编号 33581   CAS号 98-01-1   中文名称 糠醛   英文名称 Furfural;2-furaldehyde   别 名 呋喃甲醛   分子式 C5H4O2;C4H3OCHO 外观与性状 无色至黄色液体,有杏仁样的气味   分子量 96.09 蒸汽压 0.33kPa/25℃ 闪点:60℃   熔 点 -36.5℃ 沸点:161.1℃ 溶解性 微溶于冷水,溶于热水、乙醇、乙醚、苯   密 度 相对密度(水=1)1.16;相对密度(空气=1)3.31 稳定性 稳定   危险标记 7(易燃液体) 主要用途 用作溶剂,以及作为合成香料、糠醇、四氢呋喃的中间体

  • 【资料】矿物绝缘油中糠醛含量测定方法

    矿物绝缘油中糠醛含量测定方法 DL/T 702—1999 Determination of furfural content in mineralinsulating oil by spectrophotometric method 1 范围 本标准规定了矿物绝缘油中糠醛含量的测定方法,适用于运行中矿物绝缘油的糠醛含量的检测。2 引用标准下列标准所包括的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文,本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方法应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6683—1997 石油产品试验方法 精密度数据确定法GB 7597—87 电力用油 (变压器油、汽轮机油) 取样方法IP 297—1980 石油产品中的糠醛测定方法(英国石油协会标准)3 方法概要本方法采用水为萃取剂萃取油中的糠醛,以醋酸苯胺作显色剂,采用分光光度法对绝缘油中糠醛进行测定。测定范围为0.1mg/L~4mg/L。4 样品采集油样采集按GB 7597的有关规定进行,采样宜用250mL具塞棕色玻璃瓶,油样应充满至容器体积的95%左右。油样采集后不宜超过7d。5 仪器、设备和药品5.1 仪器5.1.1 分光光度计:721型或其它型号可见光分光光度计5.1.2 全玻璃蒸馏装置(见附录A)5.2 药品5.2.1 苯胺(分析纯)。5.2.2 糠醛(分析纯)。5.2.3 冰醋酸(分析纯)。5.2.4 脱脂棉。6 准备工作6.1 全玻璃蒸馏装置应洗净、烘干待用。6.2 测试前重新蒸馏糠醛、苯胺,蒸馏前应加入适量沸石以防爆沸(对油样进行蒸馏时亦应加入沸石)。蒸馏时,前10mL和后10mL遗弃,收取中间馏分待用。6.3 显色剂的配制显色剂的配制比例按冰醋酸∶苯胺=9∶1配制(体积比)。由于二者混合时要放出热量,在配制时应将新蒸馏的苯胺徐徐加入冰醋酸中,边加边搅拌,应使混合液温度低于20℃。配制的醋酸苯胺在常温下只能保存8h,在5℃~8℃时可保存3d。如发现颜色变黄,应重新配制。6.4 标准储备液的配制取新蒸馏的糠醛(淡黄色)1g左右(称准至0.0002g)置于1L棕色容量瓶中,用蒸馏水稀释至1L,摇匀即为糠醛标准水样储备液,置于避光处放置2d后备用。7 试验步骤7.1 绘制工作曲线取上述标准水样储备液1.00mL于1L棕色容量瓶中,用蒸馏水稀至刻度,摇匀,即为糠醛标准工作液,按表1配制标准色阶,同时记录制作工作曲线时的温度(表1以工作液的浓度为1.159mg/L为例)。表 1 油中糠醛含量工作曲线序 号 1 2 3 4 5 工作液取样量mL 1 3 5 7 10 糠醛含量µ g 1×1.159 3×1.159 5×1.159 7×1.159 10×1.159 最大吸光度A 0.079 0.080 0.165 0.235 0.336 试验温度:22℃ 按表1的数据分别取糠醛的标准工作液于25mL比色管内,在第一支比色管内加入10mL显色剂,加蒸馏水至刻度,摇匀,用30mm比色皿,在波长520nm处,以蒸馏水做参比液,测定溶液的最大吸光度。用同样的操作方法在第二支比色管内加入10mL显色剂,读取最大吸光度。照此方法分别读取其余标准工作液显色后的最大吸光度,并通过回归分析求出糠醛含量与最大吸光度的关系式,相关系数不得低于0.995,否则须重做。同时绘制糠醛含量—最大吸光度图。7.2 油样的测定取待测油样100mL于500mL烧瓶中,加55mL蒸馏水,装冷凝管进行蒸馏萃取。馏出液经滤纸和脱脂棉过滤,以滤去蒸馏带出的油组份。当馏出液至45mL时停止蒸馏(如馏出液未到45mL时油样开始剧烈爆沸,应停止加热。馏出液体积以实际馏出液体积为准),蒸馏液再过滤一遍,滤液待用。取10mL上述滤液(如糠醛含量过高,可减少取样量)于25mL比色管中,加入10mL显色剂,并加蒸馏水至刻度,摇匀,转移到30mm比色皿内,于520nm处进行比色。记录最大吸光度值,并由标准曲线得出25mL比色液中糠醛含量。7.3 结果计算P=aV/75V2式中: P——油样中糠醛含量,mg/L;a——25mL比色液中含糠醛的量,µ g; V——萃取液体积,mL;V1——萃取液取样量,mL;75——油样萃取率为75%。8 试验要求8.1 苯胺与糠醛的显色反应受温度影响较大,测试时室内温度波动不宜超过2℃,当条件变化时,应重做工作曲线。8.2 糠醛标准水样如果浓度高,在1000mg/L以上,则15d内吸光度无显著变化。对蒸馏萃取液,特别是低含量的油样萃取液,建议放置时间不超过3h。8.3 显色剂与水样混合后应充分振荡,使之完全混合。8.4 由于蒸馏过程中,油中轻组分会带入蒸馏液中而影响以后的比色效果,故应将馏出液通过滤纸、脱脂棉过滤,以确保滤液清彻透明。8.5 糠醛在水中溶解较慢,因此配制糠醛标准水样时,应充分振荡并于避光处放置2d,以保证混合均匀。8.6 室温较高时,配制醋酸苯胺应浸在冰浴中进行。8.7 被测油样中糠醛含量应小于4mg/L,如油样中糠醛浓度过高,则应用新油稀释后再萃取。9 精密度9.1 两次平行测试结果的差值不得超过下列数值:样品含糠醛范围 mg/L 允许差 mg/L0.82以下 0.110.82~3.8 0.369.2 取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。附录A(提示的附录)蒸馏装置示意图1—500mL平底烧瓶;2—三通;3—温度计套管;4—温度计;5—直形水冷凝管(长330mm);6—漏斗;7—量杯图 A 蒸馏装置示意图

  • 【转帖】USP标准品中英文对照(4)

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7681612594 七氟醚杂质C Sevoflurane Related Compound C 对照品/标准品1612572 七氟醚杂质 B Sevoflurane Related Compound B 对照品/标准品1612550 七氟醚杂质 A Sevoflurane Related Compound A 对照品/标准品1612540 七氟醚 Sevoflurane 对照品/标准品1612539 盐酸舍曲林 Sertraline Hydrochloride 对照品/标准品1612528 盐酸舍曲林杂质A Sertraline Hydrochloride Related Compound A 对照品/标准品1612517 盐酸舍曲林消旋体混合物 Sertraline Hydrochloride Racemic Mixture 对照品/标准品1612506 L-丝氨酸 L-Serine 对照品/标准品1612426 芝麻油杂质B  Sesame Oil Related Compound B 对照品/标准品1612415 芝麻油杂质A Sesame Oil Related Compound A 对照品/标准品1612404 芝麻油 Sesame Oil 对照品/标准品1612029 番泻苷 B Sennoside B 对照品/标准品1612018 番泻苷 A Sennoside A 对照品/标准品1612007 番泻苷 Sennosides 对照品/标准品1611955 硒 蛋氨酸 Selenomethionine 对照品/标准品1611900 盐酸司来吉兰 Selegiline Hydrochloride 对照品/标准品1611004 司可巴比妥 CII Secobarbital CII 对照品/标准品1610090 东莨菪亭 Scopoletin 对照品/标准品1610001 氢溴酸东莨菪碱 Scopolamine Hydrobromide 对照品/标准品1609831 沙奎那韦杂质A Saquinavir Related Compound A 对照品/标准品1609829 甲磺酸沙奎那韦 Saquinavir Mesylate 对照品/标准品1609807 双水杨酯  Salsalate 对照品/标准品1609625 沙美特罗杂质B Salmeterol Related Compound B 对照品/标准品1609614 沙美特罗杂质A Salmeterol Related Compound A 对照品/标准品1609603 昔美酸沙美特罗 Salmeterol Xinafoate 对照品/标准品1609501 水杨酸片 Salicylic Acid Tablets 对照品/标准品1609024 水杨酸杂质B Salicylic Acid Related Compound B 对照品/标准品1609013 水杨酸杂质A Salicylic Acid Related Compound A 对照品/标准品1609002 水杨酸 Salicylic Acid 对照品/标准品1608000 水杨酰胺 Salicylamide 对照品/标准品1607506 连翘粉状贯叶提取物 Powdered St. John's Wort Extract 对照品/标准品1607040 糖精钠 Saccharin Sodium 对照品/标准品1607029 糖精钙 Saccharin Calcium 对照品/标准品1607007 糖精  Saccharin 对照品/标准品1606503 芦丁  Rutin 对照品/标准品1606208 硝酚胂酸 Roxarsone 对照品/标准品1605523 罗哌卡因杂质B Ropivacaine Related Compound B 对照品/标准品1605512 罗哌卡因杂质A Ropivacaine Related Compound A 对照品/标准品1605500 盐酸罗哌卡因 Ropivacaine Hydrochloride 对照品/标准品1604916 罗库溴铵合剂峰的识别 Rocuronium Peak Identification Mixture 对照品/标准品1604905 罗库溴铵 Rocuronium Bromide 对照品/标准品1604870 利凡斯的明杂质B Rivastigmine Related Compound B 对照品/标准品1604869 利凡斯的明杂质A Rivastigmine Related Compound A 对照品/标准品1604814 利托那韦杂质混合物 Ritonavir Related Compounds Mixture 对照品/标准品1604803 利托那韦 Ritonavir 对照品/标准品1604701 盐酸利托君 Ritodrine Hydrochloride 对照品/标准品1604665 利培酮系统适用性试验用混合物 Risperidone System Suitability Mixture 对照品/标准品1604654 利培酮 Risperidone 对照品/标准品1604643 利塞膦酸杂质C Risedronate Related Compound C 对照品/标准品1604632 利塞膦酸杂质B Risedronate Related Compound B 对照品/标准品1604621 利塞膦酸杂质A Risedronate Related Compound A 对照品/标准品1604610 利塞膦酸钠 Risedronate Sodium 对照品/标准品1604600 利美索龙 Rimexolone 对照品/标准品1604508 盐酸金刚乙胺 Rimantadine Hydrochloride 对照品/标准品1604348 利鲁唑杂质A Riluzole Related Compound A 对照品/标准品1604337 利鲁唑 Riluzole 对照品/标准品1604202 醌式利福平 Rifampin Quinone 对照品/标准品1604009 利福平 Rifampin 对照品/标准品1603800 利福布丁 Rifabutin 对照品/标准品1603108 核糖 Ribose 对照品/标准品1603006 维生素B2  Riboflavin (Vitamin B2) 对照品/标准品1602706 利巴韦林 Ribavirin 对照品/标准品1602003 间苯二酚 Resorcinol 对照品/标准品1601849 二类残留溶剂-二甲苯 Residual Solvent Class 2 - Xylenes 对照品/标准品1601827 二类残留溶剂-三氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - Trichloroethylene 对照品/标准品1601805 二类残留溶剂-甲苯 Residual Solvent Class 2 - Toluene 对照品/标准品1601780 二类残留溶剂-四氢萘 Residual Solvent Class 2 - Tetralin 对照品/标准品1601770 二类残留溶剂-四氢呋喃 Residual Solvent Class 2 - Tetrahydrofuran 对照品/标准品1601769 二类残留溶剂-二氧噻吩烷 Residual Solvent Class 2 - Sulfolane 对照品/标准品1601747 二类残留溶剂-吡啶 Residual Solvent Class 2 - Pyridine 对照品/标准品1601725 二类残留溶剂-硝基甲烷 Residual Solvent Class 2 - Nitromethane 对照品/标准品1601703 二类残留溶剂-N-甲基吡咯烷酮 Residual Solvent Class 2 - N-Methylpyrrolidone 对照品/标准品1601689 二类残留溶剂-甲基环己烷 Residual Solvent Class 2 - Methylcyclohexane 对照品/标准品1601667 二类残留溶剂-甲基丁基酮 Residual Solvent Class 2 - Methylbutylketone 对照品/标准品1601645 二类残留溶剂- 2-甲氧基乙醇 Residual Solvent Class 2 - 2-Methoxyethanol 对照品/标准品1601623 二类残留溶剂-甲醇 Residual Solvent Class 2 - Methanol 对照品/标准品1601601 二类残留溶剂-己烷 Residual Solvent Class 2 - Hexane 对照品/标准品1601587 二类残留溶剂-甲酰胺 Residual Solvent Class 2 - Formam

  • 【转帖】USP标准品中英文对照(5)

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7691601521 二类残留溶剂-1,4-二氧;六环 Residual Solvent Class 2 - 1,4-Dioxane 对照品/标准品1601500 二类残留溶剂-N,N-二甲基酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylformamide 对照品/标准品1601485 二类残留溶剂-N,N-二甲基乙酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylacetamide 对照品/标准品1601463 二类残留溶剂-1,2-二甲氧基乙烷 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dimethoxyethane 对照品/标准品1601441 二类残留溶剂-二氯甲烷 Residual Solvent Class 2 -Methylene Chloride 对照品/标准品1601420 二类残留溶剂- 1,2- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dichloroethene 对照品/标准品1601408 二类残留溶剂-环己烷 Residual Solvent Class 2 - Cyclohexane 对照品/标准品1601383 二类残留溶剂-氯仿 Residual Solvent Class 2 -Chloroform 对照品/标准品1601361 二类残留溶剂-氯苯 Residual Solvent Class 2 - Chlorobenzene 对照品/标准品1601340 二类残留溶剂-乙腈 Residual Solvent Class 2 -Acetonitrile 对照品/标准品1601306 二类残留溶剂-混合物 C Residual Solvent Class 2 - Mixture C 对照品/标准品1601292 二类残留溶剂-混合物 B Residual Solvents Class 2 - Mixture B 对照品/标准品1601281 二类残留溶剂-混合物 A  Residual Solvents Class 2 Mixture A 对照品/标准品1601226 一类残留溶剂- 1,1,1- 三氯乙烷 Residual Solvent Class 1 -1,1,1 对照品/标准品1601204 一类残留溶剂- 1,1- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 1 -1,1-Dichlo 对照品/标准品1601180 一类残留溶剂- 1,2- 二氯乙烷 Residual Solvent Class 1 -1,2-Dichlo 对照品/标准品1601168 一类残留溶剂-四氯化碳 Residual Solvent Class 1 -Carbon Tetrachloride 对照品/标准品1601146 一类残留溶剂-甲苯 Residual Solvent Class 1- Benzene 对照品/标准品1601102 一类残留溶剂混合物 Residual Solvents Mixture Class 对照品/标准品1601000 利血平  Reserpine 对照品/标准品1600846 瑞格列奈杂质C Repaglinide Related Compound C 对照品/标准品1600835 瑞格列奈杂质B Repaglinide Related Compound B 对照品/标准品1600824 瑞格列奈杂质A Repaglinide Related Compound A 对照品/标准品1600813 瑞格列奈 Repaglinide 对照品/标准品1600121 瑞鲍迪甙 A Rebaudioside A 对照品/标准品1599500 红车轴草提取粉 Powdered Red Clover Extract 对照品/标准品1599000 萝芙碱 Rauwolfia Serpentina 对照品/标准品1598802 树莓酒 Raspberry Alcohol 对照品/标准品1598700 雷尼替丁杂质C Ranitidine Related Compound C 对照品/标准品1598609 雷尼替丁杂质B Ranitidine Related Compound B 对照品/标准品1598507 雷尼替丁杂质A Ranitidine Related Compound A 对照品/标准品1598450 雷尼替丁分离度用混合物 Ranitidine Resolution Mixture 对照品/标准品1598405 盐酸雷尼替丁 Ranitidine Hydrochloride 对照品/标准品1598347 雷米普利杂质D (二酮哌嗪雷米普利)Ramipril Related Compound D 对照品/标准品1598338 雷米普利杂质C Ramipril Related Compound C 对照品/标准品1598323 雷米普利杂质B Ramipril Related Compound B 对照品/标准品1598314 雷米普利杂质A  Ramipril Related Compound A 对照品/标准品1598303 雷米普利 Ramipril 对照品/标准品1598201 盐酸雷洛昔芬 Raloxifene Hydrochloride 对照品/标准品1598008 3- 奎宁环基 3-Quinuclidinyl Benzilate 对照品/标准品1597504 奎宁酮 Quininone 对照品/标准品1597005 硫酸奎宁 Quinine Sulfate 对照品/标准品1596807 二水合盐酸奎宁 Quinine Hydrochloride Dihydrate 对照品/标准品1595509 硫酸奎尼丁 Quinidine Sulfate 对照品/标准品1595000 葡萄糖酸奎尼丁 Quinidine Gluconate 对照品/标准品1594506 金鸡纳酸 Quinic Acid 对照品/标准品1594007 喹乙宗 Quinethazone 对照品/标准品1593423 喹那普利杂质 B  Quinapril Related Compound B 对照品/标准品1593412 喹那普利杂质 A Quinapril Related Compound A 对照品/标准品1593401 盐酸喹那普利 Quinapril Hydrochloride 对照品/标准品1593004 盐酸米帕林 Quinacrine Hydrochloride 对照品/标准品1592409 槲皮素 Quercetin 对照品/标准品1592227 夸西泮杂质 A Quazepam Related Compound A 对照品/标准品1592205 夸西泮CIV Quazepam CIV 对照品/标准品1592001 恩波吡维铵 Pyrvinium Pamoate 对照品/标准品1589109 丙酮酸 Pyruvic Acid 对照品/标准品1589007 乙胺嘧啶 Pyrimethamine 对照品/标准品1588004 马来酸吡拉明 Pyrilamine Maleate 对照品/标准品

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