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溴吲哚啉标准品

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  • 【原创大赛】〖标准品专题〗奇怪的丙溴磷

    【原创大赛】〖标准品专题〗奇怪的丙溴磷

    [font=宋体][size=14px] 〖标准品专题〗[/size][/font][font=宋体][size=14px]奇怪的丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px] 单位因为检验检测任务,每年都会根据需要购买新的标液,多年来我单位一直使用的是同一国产厂家的标准品,且都是正式批准过的有证标准物质。新的标准物质按照单位标准物质的管理办法进行入库出库手续后,检测室就会对标准品的量值按规定的方法进行测试、核定、比对确定,以便能溯源到国家基准、国家测量基准或国家标准物质基准,经过分析、比对验证、符[/size][/font][font=宋体][size=14px]合要求方能使用。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 10月10日,在对购进的标准品测试过程中,发现有机磷色谱图中色谱峰出峰个数比加标液种数多一个,查阅NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准和色谱图第[/font][font=宋体]Ⅰ—Ⅳ组有机磷农药标准溶液色谱图[/font][font=宋体]附件,按照该方法条件下测定,有机磷都应该是单峰,没有组峰情况,多出现的这个峰是什么呢[/font][font=宋体]?[/font][font=宋体]鬼峰[/font][font=宋体]?未知峰?杂峰?[/font][font=Arial]……[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,553,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090822325118_4989_3389022_3.png!w553x434.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,480,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090823520016_850_3389022_3.png!w480x480.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] 一、排查问题[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1 实验部分[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.1 仪器与试剂[/size][/font][font=宋体][size=14px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](安捷伦公司)FPD检测器、高速分散均质机、离心机、混匀器、十分之一天平。乙腈(色谱纯)、丙酮(色谱纯)。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.2实验方法[/size][/font][font=宋体][size=14px] 采用[/size][/font][font=宋体][size=14px]NY/T 761-2008[font=宋体]《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px]方法进行检测。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.3 标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 新购进的某厂家标准物质,质量浓度均为[/font]100ug/mL,有机磷的标液用丙酮稀释至10ug/mL。再根据检测需要配置需要浓度的混标或单标溶液。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.4实验条件[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 有机磷的检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱:[/font]DB-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到180℃,不保持,再以5℃升温到230℃,再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:20mL/min;柱流速:2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px]1.5实验排查[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.1色谱柱污染的问题可以基本排除:9月底[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定时新换的色谱柱,且色谱柱在使用前才刚刚进行了老化。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.2先进一针丙酮溶剂,看看是否有大峰出现,排除溶剂污染的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.3鬼峰的排除:重新进2针该标液,该峰保留时间,峰的形状从显性特别好,且衬管、进样垫、色谱柱、检测器、载气都处于最佳状态,排除鬼峰的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.4分别进单标,丙溴磷出了两个峰,且保留时间同混标色谱图一致,确定该峰为丙溴磷2。[/size][/font] [img=,578,732]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090828164259_7355_3389022_3.png!w578x732.jpg[/img][font=宋体][size=14px][font=宋体] 查阅单位保存的前期检测的图谱,在色谱柱不同时丙溴磷确实存在有时一个峰有时两个峰的情况。[/font]DB-5出一个峰,[/size][/font][font=宋体][size=14px]DB-1701[/size][/font][font=宋体][size=14px]、[/size][/font][font=宋体][size=14px]VF-1701出现过2个峰。[/size][/font] [img=,591,484]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090831478975_4933_3389022_3.png!w591x484.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 1.6进一步确定[/size][/font][font=宋体][size=14px] 针对上述情况,需要具体排除是色谱柱选择问题还是丙溴磷标液的问题。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.6.1分别进17年、18年、19年[/size][/font][font=宋体][size=14px]购进的[/size][/font][font=宋体][size=14px]该[/size][/font][font=宋体][size=14px]厂家[/size][/font][font=宋体][size=14px]丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准物质[/size][/font][font=宋体][size=14px]。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 仪器试剂、实验方法、[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px]同上。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱:[/font]VF-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到180℃,不保持,再以5℃升温到230℃,再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:20mL/min;柱流速:2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 实验结果如下:[/font]17年、18年标准品丙溴磷出2个峰[/size][/font][font=宋体][size=14px] 19年标准品丙溴磷出1个峰[/size][/font] [img=,576,632]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090829339292_1022_3389022_3.png!w576x632.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 结论:同一厂家生产的丙溴磷标准品同实验条件下的出峰情况不仅仅受色谱柱的影响,还受标液不同生产年份不同批次的影响。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 建议:标准物质是检测实验室用于保证检测数据的准确性和精密度,实现量值传递的重要工具,国内试剂质量不够稳定,造成了检测人员时间和人力资源的浪费,也是导致市场认可度较低的主要原因。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 随着我国科研投入的加大,以及人们对食品、健康、环境等民生问题的重视,对试剂的需求也越来越大,加快国产试剂的发展,整体提升国产试剂的质量势在必行。[/size][/font]

  • 【求助】7溴9溴没标准品是怎么配曲线的?

    不好意思,还是不明白 买到的pbb标准品只有八个单标?无7 9Br怎么办?那天听老师说了一下,大概是8br在进样口会分解出七溴,10br会分解出9溴,难道就用这一点点分解去建立标准曲线??

  • 测试多溴联苯阻燃剂都要买哪些标准品

    准备开发纺织品中阻燃剂的测试,其中有一个阻燃剂为多溴联苯,看了从1溴到10溴,加上同分异构体,有两百多种,标准品不知道如何购买,请教有检测多溴联苯的各位高手,我应该如何购买标准品,另外7溴、8溴、9溴的价格也很高,要5、6千?

  • 多溴联苯醚标准品如何保存

    最近在做多溴联苯醚,标准品证书上写储存温度大于5度。逛论坛有帖子说要低温保存,究竟该怎么储存啊!谢谢大家

  • 高效液相色谱(HPLC)测定吲哚

    [color=#444444]目前我使用HLB固相萃取小柱进行吲哚的前处理,采用乙醇进行洗脱,[/color][color=#444444] 但是,回收率不好,且峰形不标准。[/color][color=#444444] 请问各位都是怎么测定的,请赐教![/color][color=#444444]谢谢![/color]

  • 急!为什么用靛玉红标准品配溶液时颜色很快转变为黄色?

    我在用靛玉红标准品配溶液测标准曲线时,所配溶液很快变成了黄色,跑了薄层发现靛玉红的点也没了,我是按文献的常见配制方法配制的,只加入氯仿溶解了,我百思不得其解,靛玉红的结构在氯仿中是稳定的呀,也没见文献中讲配制时要避光或是降温处理,我查了其它双吲哚类药物比如长春碱也是遇热、光也容易变黄色,其原因是吲哚环的不稳定,如果靛玉红也是不稳定,那文献中为什么从没提出过相应配制时的注意要求呢?希望配制过这个溶液的前辈指点迷津,很急,论文到这进行不下去了,谢谢!万分感谢!

  • 农药标准品购买!!!!

    本人系一名在校研究生,现需要采购多种农药标准品,用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体,有意者请把标准品价格、浓度、含量,发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷

  • 【资料】食品安全国家标准制(修)订项目管理规定通知

    卫生部关于印发《食品安全国家标准制(修)订项目管理规定》的通知卫政法发〔2010〕81号 卫生部卫生监督中心,食品安全国家标准审评委员会,各有关单位: 为了规范食品安全国家标准起草工作,加强食品安全国家标准制修订项目管理,现将《食品安全国家标准制(修)订项目管理规定》印发给你们,请遵照执行。 二〇一〇年九月十六日[b][color=#0021b0][size=4] 食品安全国家标准制(修)订项目管理规定 [/size][/color][/b]第一条 为了规范食品安全国家标准起草工作,加强食品安全国家标准制修订项目管理,根据《食品安全法》及其实施条例、《食品安全国家标准管理办法》的规定,制定本规定。第二条 本规定适用于承担卫生部下达的食品安全国家标准制(修)订计划项目的单位和个人。第三条 本规定所称食品安全国家标准起草单位,是指签定《食品安全国家标准制(修)订项目委托协议书》(以下简称协议书)的单位。本规定所称标准起草负责人,是指协议书中的项目负责人。第四条 食品安全国家标准制(修)订项目实行标准起草单位负总责、起草负责人为第一责任人的责任制度。第五条 卫生部下达年度食品安全国家标准制(修)订项目计划后,标准起草单位应当填报协议书,确定起草负责人和协作组其他人员,并按时提交卫生部。逾期未交的,视为自动放弃所承担的项目。

  • 【求助】询问:有机磷农药标准品

    想买有机磷农药标准品,问一下各位,市场上有机磷农药标准品是不是都是混标?而且溶在有机溶剂(二氯甲烷)中?有没有那种固态单一成分的标准品?谢谢。

  • 【求助】化学品标准

    苄基琥珀酸 [size=3][font=宋体]R-[/font][/size]苯乙胺 无水乙醇 乙酸酐 异丙醚 顺式全氢化异吲哚 [size=3][font=宋体]二氯甲烷 [size=3][font=宋体]无水氯化钙 [size=3][font=宋体]95[/font][/size][size=3][font=宋体]%乙醇 活性炭 氢氧化钠求上述原料的检测标准及具体检测方法![/font][/size][/font][/size][/font][/size]

  • 消费品标准品在哪买比较好?

    消费品的一些标准品,邻苯类增塑剂,多溴阻燃剂,多环芳香烃,偶氮,多氯联苯这一类的标准品,都有在哪买,要比较有口碑的,可信任的?我们一般在百灵威买,还有其他家?

  • Talin®索马甜被批准列入中国食品添加剂使用标准

    Talin?索马甜提取自非洲竹竽(Thaumatococcus Daniellii),现已正式被批准列入中国食品国家标准,继Talin?索马甜成功进入欧洲、日本和韩国等多个市场后,我们将Talin?索马甜进而带入了庞大的中国市场。Talin?为Naturex索马甜产品之品牌凭借30余载之经验,Naturex可谓索马甜的全球引领者。Talin?为一种多功能食品添加剂,于食品饮料具有口感改良作用,同时可掩盖不良口感,此外亦可增强风味从而改善糖和盐的口感。索马甜采自于西非雨林地带,其果实称为西非竹竽(Thaumatococcus Daniellii),此果通过水提取可确保索马甜的百分百天然特质。纯度标准及分析方法的建立Naturex于2010年启动Talin?索马甜在中国的食品添加剂法规项目的申请工作,此次得到中国卫生部官方批准并公布,着实是对我们团队做出努力的最佳回报。中国法规中的纯度标准以及严格的分析检测方法皆基于Naturex所开发和使用的独有的测试方法。使用范围及市场机遇此次荣获批准,为我们中国食品饮料行业带来了绝佳的机遇。Talin?索马甜目前可使用范围为绝大多数饮料类,加工坚果与籽类,焙烤食品以及餐桌甜味剂等。Naturex预见在“低热量”饮料类中索马甜将大显神通,因其可使口感更圆润,甜味更丰满;对于餐桌甜味剂,由于Talin?索马甜为一天然甜蛋白,加之其热量极低,可谓是更健康的选择。

  • 请问有用气相做过丙溴磷检测的吗?

    最近用气相FPD检测器做丙溴磷检测,用DB-1701柱,发现标准溶液出两个峰(标准溶液从农业部标准物质中心买的液体),两个峰离得挺远的,一个约4.0min,一个约8.0min。查NY761-2008可知,丙溴磷出峰位置应该在约8.0min,是不是标样在GC系统上分解了?将标准品用GC-MS分析,发现出三个峰,最后一个峰谱库检索显示是丙溴磷,前两个应该是分解产物。也用LC-MS-MS做过,找到丙溴磷的分子离子峰,但没找到分解产物的,因为没有谱库检索,不知道有没有存在分解产物,不能确定该物质在LC系统上是不是也会分解。不知各位有没有做过这个农药的。因为没有卖固体标准品自行配制,所以无法确定是不是标准溶液已经分解,现在只能怀疑是在GC系统中分解掉了。请各位帮我看看,谢谢。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(505)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 纯度 BW5377葡萄籽提取物对照品,有报告见证书BW5545*京尼平对照品(格尼泊素),有报告见证书BW5629*牛磺酸对照品,有报告见证书BW5632*4-乙酰氨基安替比林对照品,有报告见证书BW5634-1g丁基黄原酸钾对照品,有报告,,见证书BW5634-50mg丁基黄原酸钾对照品,有报告见证书BW5639保泰松,对照品,有报告99.00%BW5641*丙烯酰胺对照品,有报告见证书BW57322,2,2-三氯乙酰胺对照品,有证书见证书BW5892(5-溴-6-氯-3-吲哚基)磷酸对甲苯胺盐,有报告98%BW5956*芝麻酚对照品,有报告见证书BW5972石胆酸对照品,有报告见证书BW5985香芹酚对照品,有报告见证书BW5989氟苯尼考对照品,有报告见证书BW7039氟啶脲标准品,有证书96.00%BW7067卡巴多标准品,有证书见证书BW7225腐霉利标准品,有证书-速克灵标准品97.80%BW7431丁虫腈标准品,有证书99.00%BW8001盐酸克伦特罗标准品-瘦肉精,有证书见证书BW8002己烯雌酚标准品,有证书见证书BW8003喹乙醇标准品,有证书见证书BW8004磺胺间甲氧嘧啶标准品,有证书见证书BW8005恶喹酸标准品,有证书见证书BW8006环丙沙星标准品,有证书见证书BW8007隐色孔雀石绿标准品,有证书见证书BW8008孔雀石绿标准品,有证书见证书 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 二氢吲哚吡啶可灵

    有没有大神了解[b][url=http://www.baidu.com/link?url=MEKzgUrF5IsxkR7KbQCf_3-NQFYbBegGwMf7goxkMytE7tFF-AXdeTdx6tw3u30YghsXSJYyvJs48gB2dKDx8a]二氢吲哚吡啶可灵[/url]([font=tahoma, Arial, 宋体, &][size=16px][color=#444444]Dihydroindolopyridocoline[/color][/size][/font])这个物质的化学和物理性质,CAS号等信息。[/b]

  • 关于邻苯二甲酸酯的标准品?

    各位有没有做ISO 14389:2014 纺织品邻苯二甲酸酯测试的?这十种邻苯的混合标准品是自己配置的吗?有没有现成的混标储备液可以购买?(10项邻苯,包括:DINP、DEHP 、DNOP、DIDP、BBP、DBP、DPP、DIHP、DIBP、DMEP。)

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(504)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 纯度 BW5377葡萄籽提取物对照品,有报告见证书BW5545*京尼平对照品(格尼泊素),有报告见证书BW5629*牛磺酸对照品,有报告见证书BW5632*4-乙酰氨基安替比林对照品,有报告见证书BW5634-1g丁基黄原酸钾对照品,有报告,,见证书BW5634-50mg丁基黄原酸钾对照品,有报告见证书BW5639保泰松,对照品,有报告99.00%BW5641*丙烯酰胺对照品,有报告见证书BW57322,2,2-三氯乙酰胺对照品,有证书见证书BW5892(5-溴-6-氯-3-吲哚基)磷酸对甲苯胺盐,有报告98%BW5956*芝麻酚对照品,有报告见证书BW5972石胆酸对照品,有报告见证书BW5985香芹酚对照品,有报告见证书BW5989氟苯尼考对照品,有报告见证书BW7039氟啶脲标准品,有证书96.00%BW7067卡巴多标准品,有证书见证书BW7225腐霉利标准品,有证书-速克灵标准品97.80%BW7431丁虫腈标准品,有证书99.00%BW8001盐酸克伦特罗标准品-瘦肉精,有证书见证书BW8002己烯雌酚标准品,有证书见证书BW8003喹乙醇标准品,有证书见证书BW8004磺胺间甲氧嘧啶标准品,有证书见证书BW8005恶喹酸标准品,有证书见证书BW8006环丙沙星标准品,有证书见证书BW8007隐色孔雀石绿标准品,有证书见证书BW8008孔雀石绿标准品,有证书见证书 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 怎么样配制邻苯二甲酸盐的标准品?

    怎么样配制邻苯二甲酸盐的标准品?

    如题,有哪位大神指导一下如何配8种邻苯二甲酸盐的标准品溶液,各浓度如下图,需把八种邻苯二甲酸盐配制混在一个容量瓶中,然后进行上机检测得到标准品图谱。谢谢比如,我买的八种邻苯二甲酸盐的其中一个:DEHP.标准品,是液体的,瓶装的,0.25g。怎么样配制最终浓度为50ppm?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668782_3017235_3.jpg

  • 邻苯二甲酸脂的标准品如何保存

    在配置邻苯二甲酸脂的标准品的过程中,用正己烷配置的一定浓度标准品比如1.0ppm 在常温下放置一周,体积并无变化.为何上机分析时与一起配置的相同浓度(1.0ppm存储于冰箱中)峰面积相差几倍?(检测仪器重复性很好)

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