甘露糖醇标准品

各会员及相关单位：根据《中关村量子生物农业产业技术创新战略联盟团体标准管理办法》的规定，现批准发布《酿酒酵母培养物中甘露聚糖含量的测定 高效液相色谱法》为中关村量子生物农业产业技术创新战略联盟团体标准，编号为T/QBAA 001—2023，本标准于2024年1月1日起实施，现予以公告。中关村量子生物农业产业技术创新战略联盟2023年12月31日关于批准发布《酿酒酵母培养物中甘露聚糖含量的测定 高效液相色谱法》团体标准的公告.pdf

各有关单位：根据国家标准化管理委员会、民政部关于印发《团体标准管理规定》（国标委联[2019]1号）的规定和《中关村量子生物农业产业技术创新战略联盟团体标准管理办法（试行）》的有关要求，由北京农学院牵头申报的《反相高效液相色谱法测定酿酒酵母培养物中甘露聚糖含量》团体标准经联盟标准化工作委员会及相关专家评审，符合立项条件，现批准立项。请各起草单位按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定和要求，严把质量关，加强组织协调，增强本标准的适用性和有效性，确保标准高质量，按期完成标准编制工作。同时欢迎与本标准有关的高校、科研机构、相关企业、使用单位等加入本批标准的起草制定工作。有意参与标准起草制定工作的请与联盟秘书处联系。联系人：刘运平，电话：15011406045电子邮箱 ：uabi2007@163.com通讯地址：北京市海淀区苏家坨镇翠湖南路澄湾街19号院。中关村量子生物农业产业技术创新战略联盟2023年04月26日

各有关单位、相关专家：由北京农学院、北京中农弘科生物技术有限公司、河北弘科荣达生物技术有限公司、安琪酵母股份有限公司、安徽东方新新生物技术有限公司、北京大北农科技集团股份有限公司、中国农业大学、铁骑力士食品有限责任公司共同起草的团体标准《酿酒酵母培养物中甘露聚糖的测定 反相高效液相色谱法》已完成征求意见稿。根据《中关村量子生物农业产业技术创新战略联盟团体标准管理办法》的有关要求，现公开广泛征求意见。请各有关单位和专家认真审阅团体标准《酿酒酵母培养物中甘露聚糖的测定 反相高效液相色谱法》征求意见稿及编制说明，并于2023年9月25日前将《征求意见表》反馈给联系人。同时欢迎与该项团体标准有关的高等院校、科研机构、相关企业、行业从业者等加入本标准的研制工作，若有意参与该项团体标准研制工作请与中关村量子生物农业联盟联系。联系人：刘运平联系方式：15011406045电子邮箱：uabi2007@163.com 中关村量子生物农业产业技术创新战略联盟2023年8月25日关于征求《酿酒酵母培养物中甘露聚糖的测定 反相高效液相色谱法》（征求意见稿）意见的通知.pdf1.团体标准-《酿酒酵母培养物中甘露聚糖的测定 反相高效液相色谱法》（征求意见稿）.pdf2.团体标准-《酿酒酵母培养物中甘露聚糖的测定 反相高效液相色谱法》（征求意见稿）编制说明.pdf3.团体标准-《酿酒酵母培养物中甘露聚糖的测定 反相高效液相色谱法》征求意见表.docx

糖苷酶抑制剂标准品哪里找？------上海甄准生物 糖苷酶抑制剂是一类含氮的拟糖类结构能抑制糖苷键形成的化合物。从结构上可分为两组：第一组氮原子在环上有野尻霉素(nojirimycin)、半乳糖苷酶抑素(galactostatin)、寡糖酶抑素(oligostatin)等。第二组氮原子在环外，如阿卡糖(acarbose)，validoxylamine A、B，有效霉素A、B(海藻糖苷酶抑制剂)等，从抑制酶范围上看，它包括了部分&alpha -葡萄糖苷酶抑制剂、半乳糖酶抑制剂、唾液酸抑制剂、淀粉酶抑制剂。 上海甄准生物提供糖苷酶抑制剂标准品，为您检测分析提供强有力支持！ 产品信息： 货号 品名 CAS No. B691000 N-Butyldeoxynojirimycin Hydrochloride 210110-90-0 C10H22ClNO4 10/100mg a-葡糖苷酶1和 HIV cytopathicity抑制剂 E915000 N-Ethyldeoxynojirimycin Hydrochloride 210241-65-9 C8H18ClNO4 10/100mg HIV cytopathicity抑制剂 C181150 N-5-Carboxypentyl-deoxymannojirimycin 104154-10-1 C12H23NO6 5/50mg 制备亲和树脂的配体，用于纯化Man9 甘露糖苷酶 A187545 2,3-O-Acetyloxy-2&rsquo ,3&rsquo ,4&rsquo ,6,6&rsquo -penta-O-benzyl-4-O-D-glucopyranosyl N-Benzyloxycarbonylmoranoline (&alpha /&beta mixture) 　 C56H63NO13 10/100mg 4-O-&alpha -D-Glucopyranosylmoranoline 制备中间体 B690500 N-(n-Butyl)deoxygalactonojirimycin 141206-42-0 C10H21NO45/50mg a-D-半乳糖苷酶抑制剂 B690750 N-Butyldeoxymannojirimycin, Hydrochloride 355012-88-3 C10H22ClNO4 5/50mg a-D-甘露糖苷酶抑制剂 D236000 Deoxyfuconojirimycin, Hydrochloride 210174-73-5 C6H14ClNO3 10/100mg alpha-L-岩藻糖苷酶抑制剂 M166000 D-Manno-&gamma -lactam 62362-63-4 C6H11NO5 5/50mgalpha-甘露糖苷酶 ß - 葡糖苷酶抑制剂和 M165150 D-Mannojirimycin Bisulfite 　 C6H13NO7S 1/10mg alpha-甘露糖苷酶抑制剂 D455000 6,7-Dihydroxyswainsonine 144367-16-8 C8H15NO5 1/10mg a-甘露糖苷酶抑制剂 C665000 Conduritol B 25348-64-5 C6H10O4 25/250mg b-葡糖苷酶抑制剂 C666000 Conduritol B Epoxide 6090-95-5 C6H10O5 25/250mg b-葡糖苷酶抑制剂 A155250 2-Acetamido-2-deoxy-D-gluconhydroximo-1,5-lactone 1,3,4,6-tetraacetate 132152-77-3 C16H22N2O10 25/250mg glucosamidase抑制剂 D240000 Deoxymannojirimycin Hydrochloride 73465-43-7 C6H14ClNO4 10/100mg mammalian Golgi alpha- mannosidase 1 抑制剂 M297000 N-Methyldeoxynojirimycin69567-10-8 C7H15NO4 10/100mg N-连接糖蛋白高斯过程干扰剂 A158400 2-Acetamido-1,2-dideoxynojirimycin 105265-96-1 C8H16N2O4 1/10mg N-乙酰葡糖胺糖苷酶抑制剂 A157250 O-(2-Acetamido-2-deoxy-D-glucopyranosylidene)amino N-Phenylcarbamate 132489-69-1 C15H19N3O7 5/10/100mg O-糖苷酶，己糖胺酶A和己糖胺酶B抑制剂 A157252 (Z)-O-(2-Acetamido-2-deoxy-D-glucopyranosylidene)amino N-Phenyl-d5-carbamate 1331383-16-4 C15H14D5N3O7 1/10mg O-糖苷酶，己糖胺酶A和己糖胺酶B抑制剂 M334515 4-Methylumbelliferyl &alpha -D-Glucopyranoside 4&rsquo -O-C6-N-Hydroxysuccinimide Ester 　 C26H31NO12 25mg T2DM糖苷酶抑制剂 G450000 4-O-&alpha -D-Glucopyranosylmoranoline 80312-32-9 C12H23NO9 1/10mg &alpha -葡萄糖苷酶抑制剂 D231750 1-Deoxy-L-altronojirimycin Hydrochloride 355138-93-1 C6H14ClNO4 5/50mg &alpha -糖苷酶抑制剂 H942000 N-(2-Hydroxyethyl)-1-deoxy-L-altronojirimycin Hydrochloride Salt 　 C8H18ClNO5 0.5/5mg &alpha -糖苷酶抑制剂 H942015 N-(2-Hydroxyethyl)-1-deoxygalactonojirimycin Hydrochloride 　 C8H18ClNO5 1/10mg &alpha -糖苷酶抑制剂 H942030 N-(2-Hydroxyethyl)-1-deoxy-L-idonojirimycin Hydrochloride 　 C8H18ClNO55/50mg &alpha -糖苷酶抑制剂 T795200 3&rsquo ,4&rsquo ,7-Trihydroxyisoflavone 485-63-2 C15H10O5 200mg/2g &beta -半乳糖苷酶抑制剂 A158380 O-(2-Acetamido-2-deoxy-3,4,6-tri-o-acetyl-D-glucopyranosylidene)amino N-(4-nitrophenyl)carbamate 351421-19-7 C21H24N4O12 10/100mg 氨基葡萄糖苷酶抑制剂 M166505 Mannostatin A, 3,4-Carbamate 1,2-Cyclohexyl Ketal 　 C13H19NO4S 2.5/25mg 保护的Mannostatin A B682500 Bromoconduritol (Mixture of Isomers) 42014-74-4 C6H9O3Br 200mg 哺乳类 alpha-葡萄糖苷酶 2 抑制剂 K450000 Kifunensine 109944-15-2 C8H12N2O6 1/10mg 芳基甘露糖苷酶抑制剂 D239750 1-Deoxy-L-idonojirimycin Hydrochloride 210223-32-8 C6H14ClNO4 10/100mg 酵母葡糖a-苷酶类抑制剂S885000 Swainsonine 72741-87-8 C8H15NO3 1/10mg 可逆,活性部位直接抑制甘露糖苷酶抑制剂；Golgi a-甘露糖苷酶 II抑制剂 T295810 [1S-(1&alpha ,2&alpha ,8&beta ,8a&beta )]-2,3,8,8a-Tetrahydro-1,2,8-trihydroxy-5(1H)-indolizinone 149952-74-9 C8H11NO4 10/100mg 苦马豆素和衍生物合成中间体 N635000 Nojirimycin-1-Sulfonic Acid 114417-84-4 C6H13NO7S 10/100mg 葡糖苷酶类抑制剂 V094000(+)-Valienamine Hydrochloride 38231-86-6 C7H14ClNO4 1/10mg 葡糖苷酶抑制剂 D440000 2,5-Dideoxy-2,5-imino-D-mannitol 59920-31-9 C6H13NO4 1/10mg 葡糖苷酶抑制剂 D494550 N-Dodecyldeoxynojirimycin 79206-22-7 C18H37NO4 10/100mg 葡糖苷酶整理剂 D479955 2,4-Dinitrophenyl 2-Deoxy-2-fluoro-&beta -D-glucopyranoside 111495-86-4 C12H13FN2O9 5/50mg 葡糖基氟化物,可以作为特定的机制为基础的糖苷酶抑制剂,未来可应用于合成和降解的低聚糖和多糖 A653270 2,5-Anhydro D-Mannose Oxime, Technical grade 127676-61-3 C6H11NO5 10/100mg 潜在的葡苷糖酶抑制剂C-(D-吡葡亚硝脲)乙胺和C-(D-glycofuranosyl)甲胺 D236500 1-Deoxygalactonojirimycin Hydrochloride 75172-81-5 C6H14ClNO4 10/100mg 强效的和有选择性的d半乳糖苷酶抑制剂 D236502 Deoxygalactonojirimycin-15N Hydrochloride 　 C6H14Cl15NO4 5/25mg 强效的和有选择性的d半乳糖苷酶抑制剂 B445000 (2S,5S)-Bishydroxymethyl-(3R,4R)-bishydroxypyrrolidine 105015-44-9 C6H13NO4 10/100mg 强有力的和特定的糖苷酶抑制剂 M166500 Mannostatin A, Hydrochloride 134235-13-5 C6H14ClNO3S 1/10mg 强有力的糖苷酶抑制剂，甘露糖苷酶抑制剂 A858000 N-(4-Azidosalicyl)-6-amido-6-deoxy-glucopyranose 86979-66-0 C13H16N4O7 1/10mg 人类红细胞单糖运输标签抑制剂 C185000 Castanospermine 79831-76-8 C8H15NO4 10/100mg 溶酶体 a-或者beta-葡糖苷酶. 葡糖苷酶1抑制剂和 beta-甘露糖苷酶抑制剂 D439980 1,4-Dideoxy-1,4-imino-D-mannitol, Hydrochloride 114976-76-0 C6H14ClNO4 5/50mg 糖蛋白甘露糖苷酶抑制剂 A608080 N-(12-Aminododecyl)deoxynojirimycin 885484-41-3 C12H26N2O4 5/50mg 糖苷酶亚氨基糖醇制备用试剂 I866350 1,2-O-Isopropylidene-alpha-D-xylo-pentodialdo-1,4-furanose 53167-11-6 C8H12O5 100mg/1g 糖苷酶抑制剂制备试剂 A648300 2,5-Anhydro-2,5-imino-D-glucitol 132295-44-4 C6H13NO4 10/100mg 糖水解酶类抑制剂 A648350 2,5-Anhydro-2,5-imino-D-mannitol 59920-31-9 C6H13NO4 1/10mg 糖水解酶类抑制剂 M257000 3-Mercaptopicolinic Acid Hydrochloride 320386-54-7 C6H6ClNO2S 500mg/5g 糖质新生抑制剂 B286255 N-Benzyloxycarbonyl-4,6-O-phenylmethylene Deoxynojirimycin 138381-83-6 C21H23NO6 5/50mg 脱氧野尻霉素衍生物 B286260 N-Benzyloxycarbonyl-4,6-O-phenylmethylene Deoxynojirimycin Diacetate 153373-52-5 C25H27NO8 2.5/25mg 脱氧野尻霉素衍生物 D245000 Deoxynojirimycin 19130-96-2 C6H13NO4 10/100mg 脱氧野尻霉素抑制哺乳类葡糖苷酶1 A172200 N-Acetyl-2,3-dehydro-2-deoxyneuraminic Acid Sodium Salt 209977-53-7 C11H16NNaO8 10/100mg 细菌、动物和病毒抑制剂 C181200 N-5-Carboxypentyl-1-deoxynojirimycin 79206-51-2 C12H23NO6 5/50mg 制备亲和树脂的配体，用于纯化葡糖苷酶I C181205 N-5-Carboxypentyl-1-deoxygalactonojirimycin 1240479-07-5 C12H23NO6 5/50mg 制备亲和树脂的配体，用于纯化葡糖苷酶I C645000 Conduritol A 牛奶菜醇A 526-87-4 C6H10O4 1/10mg 　 C667000 Conduritol D牛奶菜醇D 4782-75-6 C6H10O4 10mg 　 I868875 1,2-Isopropylidene Swainsonine 85624-09-5 C11H19NO31/10mg 　 更多产品，更多优惠！请联系我们！ 上海甄准生物科技有限公司 免费热线：400-002-3832

目的：建立了离子色谱-积分脉冲安培法同时检测黄酒中的阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖、核糖、乳糖，并对这几种糖的含量进行探讨。方法：色谱分离选用CarboPacTM10（250 mm×4 mm）分析柱，以氢氧化钠和无水乙酸钠为淋洗液进行梯度洗脱，流速为 1.0 mLmin-1，柱温为30℃的色谱条件，在20 min内实现6种糖的分离，利用建立的方法对26个黄酒样品中的单糖含量进行了测定。结果：该方法的重现性（RSD）≤3.70%，相关系数R2≥0.9990，加标回收率为91.6%～109.1%，最低检出限为2.99×10-3 ～1.38×10-3 μgmL-1。结论：黄酒中主要存在的单糖是葡萄糖，阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、核糖和乳糖的含量较低；半甜型黄酒中单糖的含量高于加饭酒，其含量的差异可能与酿造工艺有关。 离子色谱_积分脉冲安培法检测黄酒_省略_乳糖_甘露糖_葡萄糖_核糖_乳糖_徐诺.pdf

中 华 人民 共 和 国 卫 生 部 公 告 　　2011年 第8号 　　根据《中华人民共和国食品安全法》、卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)和卫生部2011年第6号公告等规定，卫生部组织中国疾病预防控制中心参照国际标准，指定D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准。 　　特此公告。 　　附件：1.D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准目录 　　2.D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准.rar 　　二○一一年三月十八日 　　附件1 　　D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准目录 编号 标准名称 1. D-甘露糖醇 2. 羟丙基甲基纤维素（HPMC） 3. 氢化松香甘油酯 4. 乳酸脂肪酸甘油酯 5. 松香季戊四醇酯 6. 乙二胺四乙酸二钠 7. 乙酰化单、双甘油脂肪酸酯 8. 乙氧基喹 9. 硬脂酸钙 10. 硬脂酸镁 11. 硬脂酰乳酸钙 12. 硬脂酰乳酸钠 13. 月桂酸 14. 羟基硬脂精（氧化硬脂精） 15. 偶氮甲酰胺 16. 抗坏血酸棕榈酸酯 17. 硫代二丙酸二月桂酯 18. 微晶纤维素 19. 丙二醇脂肪酸酯 20. 聚甘油脂肪酸酯（聚甘油单硬脂酸酯，聚甘油单油酸酯） 21. 刺云实胶 22. 柠檬酸一钠 23. 巴西棕榈蜡 24. 蜂蜡 25. 乳糖醇 26. 5'胞苷酸二钠 27. d-核糖 28. 3-环己基丙酸烯丙酯 29. 辛酸乙酯 30. 棕榈酸乙酯 31. 甲酸香茅酯 32. 甲酸香叶酯 33. 乙酸香叶酯 34. 乙酸橙花酯 35. 己醛 36. 正癸醛(癸醛) 37. 乙酸丙酯 38. 乙酸2-甲基丁酯 39. 异丁酸乙酯 40. 异戊酸3-己烯酯 41. 2-甲基丁酸3-己烯酯 42. 2-甲基丁酸2-甲基丁酯 43. γ-己内酯 44. γ-庚内酯 45. γ-癸内酯 46. δ-癸内酯 47. γ-十二内酯 48. δ-十二内酯 49. 2,6-二甲基-5-庚烯醛 50. 2-甲基-4-戊烯酸(又名浆果酸) 51. 芳樟醇 52. 乙酸松油酯 53. 二氢香芹醇 54. d-香芹酮 55. l-香芹酮 56. α-紫罗兰酮 57. 罗望子多糖胶 58. 左旋肉碱

卫监督食便函〔2011〕4号 　　各有关单位： 　　根据《食品安全法》及其实施条例的规定，按照卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)的要求，拟指定D-甘露糖醇等58个食品添加剂标准。现公开征求意见，请于2011年1月14日前按下列方式反馈意见：传真010-67711813或电子信箱gb2760@gmail.com。 　　附件：D-甘露糖醇等58个食品添加剂标准.rar 　　二○一一年一月五日

一、背景介绍 　　糖类物质是多羟基醛和多羟基酮及其缩合物，或水解后能产生多羟基醛和/或多羟基酮的一类有机化合物。根据分子的聚合度，糖类物质一般分为单糖(如葡萄糖、果糖)、低聚糖(含2～10个单糖结构的缩合物，常见的是双糖，如蔗糖、乳糖和麦芽糖等)和多糖(含10个以上单糖结构的缩合物，如淀粉、纤维素、果胶等) 根据其还原性可分为还原糖(如葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖)和非还原糖(蔗糖、淀粉) 根据其结构可分为醛糖(如核糖、葡萄糖、半乳糖、乳糖、甘露糖、麦芽糖)和酮糖(如果糖、木酮糖、核酮糖、辛酮糖)。糖的还原性主要基于分子中含有还原性的醛基，所以醛糖是还原糖。有些酮糖在碱性溶液中可发生差向异构化反应转化为醛糖，也具有还原性，属还原糖，比如果糖。单糖分子缩合为双糖或多糖后，若失去了还原性的醛基，就不具备还原性，称为非还原糖，如蔗糖(双糖)和淀粉(多糖)。蔗糖水解后生成1:1的葡萄糖和果糖，产物不是单一分子，称为转化糖。淀粉完全水解后产物为单分子葡萄糖。蛋白质、脂肪、碳水化合物(主要指糖类化合物)、钠是食品的4种核心营养素，所以食品中糖类物质的含量是食品检验的主要内容之一。 　　二、检验标准的探讨 　　现行的国家标准中糖类物质的检验方法一般涉及3个标准：GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》、GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》、GB/T 5009.9-2008《食品中淀粉的测定》。其中，蔗糖和淀粉含量的测定是基于测定二者水解后产生的还原糖，所以这3个标准实际上是有着密切联系，并且以还原糖容量法测定为基础的方法体系。 　　(一)样品的前处理 　　食品样品的组成相当复杂，对食品中某成分测定的策略是基于分离复杂背景和除去测试干扰物质后选择适宜的方法进行检测。食品中最普通的糖类物质包括葡萄糖、果糖、蔗糖和淀粉。葡萄糖和果糖是还原糖，易溶于水。食品样品用水充分浸提后，葡萄糖和果糖进入提取液，提取液中当然含有其他能溶于水的胶体物质，如蛋白质、多糖及色素等。这些胶体物质会干扰后续碱性铜盐法还原糖的测定或影响终点判定，所以必须加以分离。标准中是使用澄清剂共沉淀法除去胶体物质，过滤后的澄清液用于还原糖的测定。常用的食品澄清剂有多种，包括醋酸锌和亚铁氰化钾配合溶液、硫酸铜、中性醋酸铅、碱性醋酸铅、氢氧化铝、活性碳等。 　　(二)还原糖测定和结果计算 　　GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》直接滴定法的原理如下：碱性酒石酸铜甲液与乙液等量混合后，Cu2+与OH-生成天蓝色的Cu(OH)2沉淀物，该沉淀物与酒石酸钾钠反应，生成可溶性的酒石酸钾钠铜深蓝色络合物，该络合物遇还原糖反应后，产生红色Cu2O沉淀。为了便于终点的观察，直接滴定法在蓝—爱农法的基础上进行了改进，碱性酒石酸铜乙液中的亚铁氰化钾与Cu2O沉淀反应生成可溶性的淡黄色络合物。最终反应的终点由碱性酒石酸铜甲液中的亚甲蓝作为指示剂显示，亚甲蓝的氧化能力比Cu2+弱，故还原糖先与Cu2+反应。当碱性酒石酸铜甲液中的Cu2+全部被逐渐滴入的还原糖耗尽后，稍过量的还原糖立即把亚甲蓝还原，溶液颜色由蓝色变为无色，即为滴定终点。 　　直接滴定法首先由还原糖标准溶液(1.0mg/ml，即0.1%)标定来自碱性酒石酸铜甲液中的已知量的Cu2+，建立该已知量的Cu2+与还原糖的定量关系。试样测定时亦取等量的Cu2+溶液与试样中的还原糖反应。反应终点时，试样中的还原糖总量与标定步骤中加入的标准样液中的还原糖总量相同(A = CV，C为葡萄糖标准溶液的浓度，mg/ml V为标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积，ml)。由此，可以建立结果计算公式(1)： 　　X= 　　其中，X：试样中还原糖的含量(以某种还原糖计，如常用的葡萄糖，g/100g) A：终点时加入的还原糖总量，mg m： 试样质量，g V： 试样消耗的体积，ml 1000：毫克换算成克的系数。 　　(三)计算公式的正确表达 　　1.还原糖计算公式。公式(1)中的250 ml是GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》样品处理过程中样液的最终定容体积。显然，该计算公式的建立与滴定方法的原理和操作过程密不可分。对于含大量淀粉的食品，根据样品的处理过程，公式(1)的适用性存在疑问。为了清楚地解释问题的根源所在，现将“含大量淀粉的食品”试样处理过程依标准摘录如下：“称取10g～20g粉碎后或混匀后的试样，精确至0.001g，置250ml容量瓶中，加水200ml，在45℃水浴中加热1小时，并时时振摇。冷后加水至刻度，混匀，静置，沉淀。吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中，慢慢加入5ml乙酸锌溶液及5ml亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，混匀。静置30分钟，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，取续滤液备用。”问题出在样液的分取过程：“吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中，”照此，最后定容的250ml样液中仅含有原样品总量的4/5 ，即200ml/250ml，这一点在计算公式(1)中未有显示，由此会造成计算结果比实际结果低20%。综上所述，对于“含大量淀粉的食品”试样，公式(1)中试样质量应该乘以样品分取因子(等于 4/5)，以保证计算公式(1)与实际操作过程相符和计算结果的正确性。 　　2.蔗糖标准中的计算公式。GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法还原糖计算公式的错误更加严重。其错误在于样品的水解过程中溶液的分取体积未在计算公式中体现。按照标准的操作过程，正确的计算公式(2)应为： 　　X = (2)比较上述公式(2)与现行GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法中还原糖的计算公式可知，现行国标的计算结果比正确结果小了整整一倍。如果国标的使用者未注意到该错误，报出的检验结果将会出现很大错误的。 　　(四)还原糖滴定法的注意事项 　　1.该法原理是基于还原糖标液与试样溶液滴定等量的碱性酒石酸铜甲乙混合液，因此，每次测定时，碱性酒石酸铜甲液(含Cu2+)的移取量(5.0ml)一定要精确，以保证结果的准确性和平行性。 　　2.滴定应按标准操作在沸腾条件下进行。其一，高温可以加快还原糖与Cu2+的反应速度，确保滴定反应正常进行 其二，保持反应液沸腾可防止空气进入，避免还原态的次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而影响终点判定和增加还原糖消耗量。达终点后还原态的次甲基蓝(无色)遇空气中氧时又会被氧化为氧化态(蓝色)。同样，氧化亚铜也易被空气氧化回到二价态。因此，滴定时也不应过分摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防空气进入反应液中。 　　食品中糖类物资国标还原糖滴定法，其优点是快速、方便、准确，对仪器设备的依赖程度较低，所以它是实验室普遍采用的方法。现行的GB/T 5009.7-2008《食品中还原糖的测定》和GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》在标准转换过程中出现了计算公式的严重错误，中初级检验人员很难发现和自行纠正。因此，笔者建议国家相关部门尽快组织对现行食品中糖类物质(还原糖、蔗糖)国家检验标准的两个方法的修订工作，完善检测方法和标准，确保检测的准确度。

赤藓糖醇，是一种填充型甜味剂，是四碳糖醇。赤藓糖醇在自然界中广泛存在，如真菌类蘑菇、地衣，瓜果类甜瓜、葡萄、梨，动物的眼球晶体、血浆、胎液、精液、尿液中也能少量检测到，在发酵食品葡萄酒、啤酒、酱油、日本清酒中也有少量存在。可由葡萄糖发酵制得，为白色结晶粉末，具有爽口的甜味，不易吸收，高温时稳定，在广泛pH范围内稳定，在口中溶解时有温和的凉爽感，适用于多种食品。近年来赤藓糖醇被应用于新型零热量、低热量饮料的研制。赤藓糖醇可以增加饮品的甜度、厚重感和润滑感，同时减少苦味，还可以掩盖其他气味，提高饮料风味。然而，近期权威期刊Nature Medicine杂志发表的一项来自美国克利夫兰诊所的新研究指出：赤藓糖醇会提升心血管疾病风险。在体外，赤藓糖醇通过增强血小板活化和聚集，促进血栓形成，形成的凝块可能会脱落，移动到心脏可引发心脏病发作，移动到大脑可引发中风。在体内，提高赤藓糖醇水平，血管损伤后血流停止更快。此外，健康个体摄入赤藓糖醇甜味饮料后，会导致血浆中的赤藓糖醇升高超过引起血小板聚集所需的水平，且这一影响将持续7天以上。根据国家卫生健康委员会下达的 2023年度食品安全国家标准立 项计划，中国食品添加剂和配料协会单位与发酵行业生产力促进中心共同承担了 《食品安全国家标准 食品添加剂 赤藓糖醇》（GB 26404-2011）的修订任务。为科学合理地做好标准工作，现征求标准修订意见及建议。在GB 26404-2011中，对赤藓糖醇的使用范围、分子式、结构式和相对分子质量、技术要求有详细的规定。并且在附录A中将其检验方法进行规定，检测方法采用高效液相色谱（配备示差折光检测器）测定。附表1 《食品安全国家标准 食品添加剂 赤藓糖醇》修订意见反馈表.doc21-关于征求《食品安全国家标准 食品添加剂 赤藓糖醇》修订意见的通知.pdf

国家卫生计生委办公厅关于征求《食品理化检验方法 总则》等35项 食品安全国家标准(征求意见稿)和2项标准修改单意见的函 国卫办食品函〔2014〕527号 　　工业和信息化部、农业部、商务部、质检总局、食品药品监管总局(国务院食品安全办)办公厅，粮食局、标准委、认监委办公室，各有关单位： 　　根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我委组织拟订了《食品理化检验方法总则》等35项食品安全国家标准(征求意见稿)和2项标准修改单，现征求你单位意见并向社会公开征求意见(征求意见稿及编制说明可从国家卫生计生委网站http://www.nhfpc.gov.cn下载)。请于2014年7月15日前将意见反馈表(附件38)以传真或电子邮件形式反馈我委。 　　传 真：010-52165414、52165424 　　电子信箱：spbz@cfsa.net.cn、zqyj@cfsa.net.cn 　　附件：1.《食品理化检验方法 总则》征求意见稿及编制说明.rar 　　2.《食品微生物学检验 微生物酶源制剂中抗菌活性的测定》征求意见稿及编制说明.rar 　　3.《食品微生物学检验 小肠结肠炎耶尔森氏菌检验》征求意见稿及编制说明.rar 　　4.《食用淀粉》征求意见稿及编制说明.rar 　　5.《食用盐》征求意见稿及编制说明.rar 　　6.《方便面》征求意见稿及编制说明.rar 　　7.《食品添加剂 皂荚糖胶》征求意见稿及编制说明.rar 　　8.《食品添加剂 甘草酸三钾》征求意见稿及编制说明.rar 　　9.《食品添加剂 二甲基二碳酸盐(维果灵)》征求意见稿及编制说明.rar 　　10.《食品添加剂 天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸》征求意见稿及编制说明.rar 　　11.《食品添加剂 罗汉果甜苷》征求意见稿及编制说明.rar 　　12.《食品添加剂 沙蒿胶》征求意见稿及编制说明.rar 　　13.《食品添加剂 1,2-二氯乙烷》征求意见稿及编制说明.rar 　　14.《食品添加剂 聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚》征求意见稿及编制说明.rar 　　15.《食品添加剂 甘草酸铵》征求意见稿及编制说明.rar 　　16.《食品添加剂 不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮》征求意见稿及编制说明.rar 　　17.《食品添加剂 柠檬酸钾》征求意见稿及编制说明.rar 　　18.《食品添加剂 L-半胱氨酸盐酸盐》征求意见稿及编制说明.rar 　　19.《食品添加剂 半乳甘露聚糖》征求意见稿及编制说明.rar 　　20.《食品添加剂 红花黄》征求意见稿及编制说明.rar 　　21.《食品添加剂 姜黄》征求意见稿及编制说明.rar 　　22.《食品添加剂 姜黄素》征求意见稿及编制说明.rar 　　23.《食品添加剂 硅酸镁》征求意见稿及编制说明.rar 　　24.《食品添加剂 膨润土》征求意见稿及编制说明.rar 　　25.《食品添加剂 焦糖色(普通法、苛性亚硫酸盐法、氨法、亚硫酸铵法)》征求意见稿及编制说明.rar 　　26.《食品添加剂 6号轻汽油(己烷类溶剂)》征求意见稿及编制说明.rar 　　27.《食品添加剂 单辛酸甘油酯》征求意见稿及编制说明.rar 　　28.《食品添加剂 己二酸》征求意见稿及编制说明.rar 　　29.《食品添加剂 石油醚》征求意见稿及编制说明.rar 　　30.《食品添加剂 丙烷》征求意见稿及编制说明.rar 　　31.《食品添加剂 丁烷》征求意见稿及编制说明.rar 　　32.《食品添加剂 1-丁醇(正丁醇)》征求意见稿及编制说明.rar 　　33.《食品添加剂 乙醚》征求意见稿及编制说明.rar 　　34.《食品营养强化剂 低聚半乳糖》征求意见稿及编制说明.rar 　　35.《食品辐照加工卫生规范》征求意见稿及编制说明.rar 　　36.《食品添加剂 聚丙烯酸钠》(GB 29948-2013)第1号修改单.doc 　　37.《食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液》(GB 28307&mdash 2012)第1号修改单.doc 　　38.食品安全国家标准征求意见反馈表.docx 　　国家卫生计生委办公厅 　　2014年6月18日

1、范围增加了 “本标准适用于直接提供给消费者的预包装食品营养标签 。非直接提供给消费者的预包装食品和给消费者的预包装食品食品储运包装如需标示营养签应按本准实施”。2、术语和定义能量有标准中用于计算食品能量的供成分有四大类，其转换系数（ kJ/g）包括： 白质17，脂肪37，碳水化合物17，膳食纤维8。考虑到食品样中各类成分的含量水平和检测必需性，略去了乙醇，有机酸醇，有机酸 ，糖醇类（包括 ，糖醇类（包括 ，糖醇类（包括，糖醇类（包括D-甘露糖醇、麦芽糖乳山梨、木糖醇糖醇）等单体成分。碳水化合物本标准给出不同条件下可采用的碳水化合物计算方法。即：当营养标签中标示膳食纤维时， 碳水化合物=100-水分-灰分-蛋白质-脂肪-膳食纤维；当营养标签中不标示膳食纤维时，碳水化合物=100-水分-灰分-蛋白质-脂肪 当食品中蛋白质、脂肪含量达到 0 界限值时，碳水化合物= 糖+淀粉 。糖 食品中单糖、双糖之和（不包含糖醇）。用于营养标签标示的糖特指食品中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖的总和。 营养素参考值（NRV） 修订 1.NRV 适用 于 37 月龄以及以上人群食用的预包装食品营养标签。 2.说明了对 NRV 制定的依据3.增加了使用方式。份量 本标准中的预包装食品的份量参考值也是根据消费者一次性消费习惯制定，适用于营养成分表中用“份”标示食品营养成分含量值的食品，并由此给出了对每份食品质量或体积的参考建议值（以可食部计）。3、基本要求增加 3.7 进口预包装食品的营养标签标示内容应符合本标准的规定。4、强制标示内容增加强制标示内容，修订为：4.1 所有预包装食品营养标签强制标示的内容包括:能量、蛋白质、脂肪、饱和脂肪(或饱和脂肪酸)、碳水化合物、糖、钠的含量及其占营养素参考值百分比（NRV%）。 增加警示语：儿童青少年谨慎选择高脂高盐高糖食品。5、可选择标示内容增加可选择标示成分：增加 n-3 脂肪酸、ɑ-亚麻酸、EPA、 DHA“0”界限值和修约间隔 增加份量标示，明确了使用方法：按份标示预包装食品中能量和营养成分的含量时，每份食品的质量或体积可按类别参考附录 E 推荐的食品份量参考值。增加 5.5 其它补充信息，包括可以使用消费者熟悉的“油盐”替代脂肪和钠，用“卡”等替代“千焦”等说明。可以使用膳食指南宝塔图形和核心推荐，宣传合理膳食和三减。 6、营养成分的标示和表达方式6.4 营养成分含量标示值的确定，可以采用现行有效的国家标准方法测定获得，也可根据配方原料组成利用《中国食物成分表》及其他来源可信的数据计算获得。判定营养成分标示值准确性时，宜综合考虑确定标示值的方法。对表 1 中部分营养素的名称、表达单位、修约间隔和“0”界限值进行修订。 1.增加 n-3 多不饱和脂肪酸、α-亚麻酸、EPA、DHA 的表达单位、修约间隔及 “0”界限值； 2.糖和乳糖分别标示，且符合相应单位及“0”界限值； 3.维生素 A、维生素 E、维生素 B12、烟酸（烟酰胺）、锌大的修约间隔及“0” 界限值 对表 2 中能量及营养成分的允许误差进行修订。 食品的蛋白质，多不饱和及单不饱和脂肪（多不饱和及单不饱和脂肪酸），碳水化合物，乳糖，总的、可溶性或不溶性膳食纤维及其单体，维生素，矿物质（不包括钠），强化的其他营养成分的允许误差范围≥ 80 %标示值。 食品中的能量以及脂肪，饱和脂肪（饱和脂肪酸），反式脂肪酸，胆固醇，钠，糖的允许误差范围≤ 120 %标示值。7、豁免强制标示营养标签的预包装食品1.增加了豁免简单处理或清洗的单一生干制品。 2.删除对现制现售以及通过计量方式销售预包装食品的豁免 3.规定豁免“最大表面积≤40cm2的食品”。

三聚氰胺、苏丹红……当这些威胁食品安全的有毒有害物质成为“过街老鼠”时，你是否知道还有另一种食品安全正悄悄地影响着我们的健康。 　　随着社会的进步，人们对食品营养的需求和要求越来越高，市场上声称含有各种营养成分的食品也越来越多。但是，当你通过食品标签中的营养成分信息，来判断自己摄入的营养成分种类及数量时，你是否知道这些信息到底从何而来?支撑这些信息的检测技术是否可靠?这些信息的真实性又如何? 　　膳食营养平衡也是一种食品安全 　　谈到食品安全，很多人都会想到三聚氰胺或者苏丹红，想到那些被不法分子添加进食品中的有毒有害物质。不过，中国计量科学研究院生物、能源与环境计量科学和测量技术研究所的副所长王晶博士却认为，这种认识并不全面。 　　“营养不平衡作为食品安全性的一个重要部分对人体健康的危害是显而易见的。真正安全的食品是需要质量保证的食品，能保证人体健康的食品，这里面包含了两层含义。”王晶解释说，安全的食品首先必须是有质量保证的食品，是能提供人体所需营养的食品。任何营养素都有一个量的平衡与限度，营养素过少，可能会患营养缺乏症 营养素过多，则可能会患心血管病、糖尿病、肥胖病等慢性病。因此，“膳食的营养不平衡也是非常重要的食品安全问题。” 　　食品安全的另一层含义就是人们平常理解的食品的相对安全性。“我们说食品安全指的是相对的安全，是将对人体的危害降到最低，而不是零。”王晶说。 　　企业对营养成分检测不够重视 　　“能量1512千焦，蛋白质11.0克，脂肪0.6克……”在某品牌的营养龙须面包装上，营养成分表标明了产品所含营养成分的种类和含量。现在，在一些食品的外包装上，消费者能看到类似的营养成分标签。消费者在选购食品时，也往往将其作为选择食品的重要参考信息。例如，糖尿病患者往往根据包装上食品营养标签提供的糖分数值来选择食品。但是，如果这些数值不能真实准确地反映食品本身所含的糖分，那无疑会给消费者带来巨大的危害。因此，确保这些信息和数值的准确、真实，对于保障消费者的健康安全意义重大。 　　然而，目前一些企业在食品营养成分标示和检测方面的情况却并不尽如人意。王晶在其主编的《食品营养标签和标示成分检测技术》一书中，对目前我国食品营养成分标示和检测方面存在的问题进行了这样的概括：营养成分标示含糊不准确 营养成分标示虚假不真实，如根本不通过检测而随便标示营养成分含量，或明明不含某种营养成分却标示出这种营养成分 食品标签营养成分数据的标示不科学 对营养成分标示缺乏基本概念，使用不适当的检测方法等。 　　记者从北京市营养源研究所分析室了解到，大部分食品包装上的营养成分信息来自企业的自我检测，也有一部分企业的数据来自第三方检测机构。据介绍，在这些企业中，有的企业自身对营养成分的概念很模糊，在认识上不到位，也就谈不上科学准确地进行标示 有的企业检测手段有限，根本无法检测，却标上了一个虚假的数值 还有的企业是委托第三方检测机构进行了较为准确的检测，但检测结果可能并不理想，让企业在竞争中反而处于不利位置。 　　对于企业的这种种情况，北京市营养源研究所总工程师李东博士将原因归结为：“企业对营养成分检测不够重视，检测人员素质不够，装备也不足。总之，大家都把投入放在了有毒有害检测这方面，企业营养成分的检测手段和检测技术还需要进一步完善和提高。” 　　检测方法和计量标准都需加强 　　据介绍，我国以目前国家标准方法为基础，已经形成了适合食品营养成分检测的国家标准方法检测体系，完整的检测体系包括检测方法、检测仪器设备、计量标准三部分内容。 　　但是，实际上对食品营养成分进行测定时，在检测方法上却还存在一些具体问题。王晶举例说，由于膳食纤维概念的模糊，导致目前企业或检测部门出具报告时，常常将“不溶性膳食纤维”与“总膳食纤维”笼统报告为“膳食纤维”。但实际上，“不溶性膳食纤维”与“总膳食纤维”的检测结果差异较大，而且，数据与真实意义的膳食纤维不符。这样导致同类产品的膳食纤维数据结果无法对比，给同类产品的质量评判也带来不便。 　　专家认为，要解决这些检测问题，首先应选择正确的测定方法和与方法严格对应的标准操作程序 同时保证方法的准确性和实验室间数据的重复性、可比性，并进行溯源。 　　食品营养成分检测的准确可靠不仅需要可行的配套检测技术，同时迫切需要计量标准的保障。 　　标准物质就是实现测量准确一致、保证量值有效传递的重要手段之一，我国食品营养成分的检测需要相关的标准物质来支撑。可以说，标准物质就如同一把尺子，在提供可靠标准的同时，也保证了各实验室测量数值的可比性。 　　鉴于标准物质对食品安全的重要性，世界各国都结合自己的国情，选取了具有普遍性和应用性较广的食品为基体开发食品标准物质来支撑本国的食品分析检验溯源体系。据悉，我国从上世纪90年代开始研制食品营养成分标准物质，但品种不全。 　　2006年，由中国计量科学研究院主要负责完成的《食品、中药与天然药物有效成分检测技术研究》课题系统提出了针对食品营养素标示的检测技术，把标准物质量值溯源性的特点真正应用在食品标签营养成分标示的分析检测中。经过课题组的努力，已建立了食品总能量、脂肪能量、膳食纤维(可溶、不溶、总的)、脂肪酸(总脂肪、饱和、不饱和脂肪(酸))、胆固醇、糖类(单糖、双糖)、糖醇类(木糖醇、山梨糖醇、甘露糖醇)等营养成分检测方法。其中，“食品中胆固醇的测定高效液相色谱法(GB/T 22220-2008)”等5项国家标准2008年已颁布实施，同时所研制的配套标准物质部分已成为国家有证标准物质，为我国食品营养标签工作提供了有力的技术支持。 　　但王晶认为，我国用于检测食品营养成分的标准物质体系还不健全，如糖、脂肪(酸)、维生素等，有的还需要溯源到国外的标准物质。“当务之急是加强检测体系建设的同时，加强计量对食品营养成分检测用有证标准物质的研究。”

近日，市场监管总局标准技术司发布了《关于公开征求〈农林拖拉机和机械、草坪和园艺动力机械操作者操纵机构及其他显示装置用符号 第2部分：农用拖拉机和机械用符号〉等71项拟立项国家标准项目意见的通知》。在这71项拟立项国家标准中，涉及保健食品领域的有8项，涵盖了6种保健食品原料的标准，包括红曲、吡啶甲酸铬、蝙蝠蛾被毛孢菌粉、盐酸氨基葡萄糖、硫酸软骨素钠、蝙蝠蛾拟青霉菌粉，以及两项关于保健食品中氨基葡萄糖和硫酸软骨素含量的测定标准。序号标准名称主要起草单位范围和主要技术内容1保健食品原料 红曲中国食品发酵工业研究院有限公司 、国家市场监督管理总局食品审评中心 、国家食品安全风险评估中心 、中国生物发酵产业协会 、福建省微生物研究所 、浙江三禾生物工程股份有限公司 、武汉佳成生物制品有限公司 、广东天益生物科技有限公司 、中国科学院过程工程研究所 。本标准规定了红曲的术语和定义技术要求、试验方法、检验规则和标签、包装、运输、贮存要求。 本标准适用于发酵法生产制得的红曲。2保健食品原料 吡啶甲酸铬国家市场监督管理总局食品审评中心 、中国保健协会等 。本文件规定了保健食品原料吡啶甲酸铬的质量要求，包括术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和保质期。 本文件适用于保健食品原料吡啶甲酸铬的生产、检验和销售。3保健食品中氨基葡萄糖的测定四川省食品检验研究院 、中轻技术创新中心有限公司 、中国食品发酵工业研究院有限公司 、浙江省食品药品检验研究院等 。本文件规定了保健食品中氨基葡萄糖的高效液相色谱测定方法；本文件适用于保健食品中氨基葡萄糖的测定。试样用水超声提取，经邻苯二甲醛或异硫氰酸苯酯衍生后，用高效液相色谱测定，外标法定量。4保健食品原料 蝙蝠蛾被毛孢菌粉 中国食品发酵工业研究院有限公司 、国家市场监督管理总局食品审评中心 、国家食品安全风险评估中心 、中国营养保健食品协会 、中国食品科学技术学会 、中国科学院微生物研究所 、江苏神华药业有限公司 、青海珠峰冬虫夏草保健品有限公司 、浙江五养堂药业有限公司 、江西济民可信集团有限公司 。本标准规定了蝙蝠蛾被毛孢菌粉的术语和定义技术要求、试验方法、检验规则和标签、包装、运输、贮存要求。 本标准适用于发酵法生产制得的蝙蝠蛾被毛孢菌粉。5保健食品原料 盐酸氨基葡萄糖国家市场监督管理总局食品审评中心 、中国检验检疫科学研究院综合检测中心等 。本文件规定了保健食品原料盐酸氨基葡萄糖的质量要求，包括术语和定义、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。 本文件适用于保健食品原料盐酸氨基葡萄糖的生产、检验和销售。6保健食品原料 硫酸软骨素钠国家市场监督管理总局食品审评中心 、中国标准化研究院等 。本文件规定了保健食品原料硫酸软骨素钠的质量要求，包括术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则、标签和使用说明书以及包装、运输和贮存。 本文件适用于从牛、猪、鸡、鸭、羊和鲨鱼等动物软骨组织中提取的硫酸软骨素钠。7保健食品中硫酸软骨素的测定中国检验检疫科学研究院 、中轻技术创新中心有限公司 、中国食品发酵工业研究院有限公司等 。本文件描述了保健食品中硫酸软骨素的测定方法。 本文件适用于以硫酸软骨素作为主要原料的软胶囊、硬胶囊、片剂、凝胶糖果、液体及固体饮料等类型的保健食品中硫酸软骨素的测定。8保健食品原料 蝙蝠蛾拟青霉菌粉中国食品发酵工业研究院有限公司 、国家市场监督管理总局食品审评中心 、国家食品安全风险评估中心 、中国营养保健食品协会 、中国食品科学技术学会 、中国科学院微生物研究所 、中国生物发酵产业协会 、福建省微生物研究所 、浙江三禾生物工程股份有限公司 、武汉佳成生物制品有限公司 、广东天益生物科技有限公司 、中国科学院过程工程研究所 。本标准规定了保健食品原料蝙蝠蛾拟青霉菌菌粉的术语和定义技术要求、试验方法、检验规则和标签、包装、运输、贮存要求。 本标准适用于保健食品原料蝙蝠蛾拟青霉菌菌粉的生产、销售、运输。 保健食品原料 红曲红曲是以大米作为主要原料，由红曲霉菌Monascus sp.发酵制成的紫红色曲米，一千多年来被广泛应用于食品着色剂、调味品、酒类酿造及中医药等领域，是珍贵的药食两用原料，具有广泛的应用范围和极高的开发价值。红曲霉发酵可产生多种代谢产物，主要有红曲色素、胆固醇合成抑制剂、降血压物质、多种酶类、抑菌物质及其它多种生理活性物质。2024年，日本有多人被曝在服用小林制药生产的含红曲成分保健品后因肾脏疾病住院甚至死亡。据厚生劳动省统计数据，截至4月18日，服用该公司涉事保健品的消费者累计已有5人死亡、240人住院，另有1430余人前往医疗机构就诊。日本厚生劳动省上月说，小林制药生产的问题红曲原料中除先前发现的软毛青霉酸外，又检测出两种“意想不到的物质”。研究人员正在分析这两种物质的具体成分以及其为何出现在红曲原料中。 保健食品原料 吡啶甲酸铬吡啶甲酸铬作为一种有机三价铬物质，适量补充可以有助于降低血糖和血脂水平，缓解糖代谢和脂代谢紊乱的有关症状，具有抗炎、抗氧化潜能，已普遍应用于保健食品中，并已成为仅次于钙补充剂的第二大营养素补充物质。目前，我国尚无食品级吡啶甲酸铬原料相关国家标准、药典标准或行业标准，增加了原料和相关产品的监管难度，国内的生产企业也因无标准可依而难以取得保健食品用吡啶甲酸铬的食品生产许可证，一定程度限制了吡啶甲酸铬原料的发展，国内众多保健食品生产企业不得不从国外采购原料，使得原料供应风险、生产成本、生产周期大大增加，不利于追溯管理与产品质量控制。 保健食品原料 蝙蝠蛾被毛孢菌粉蝙蝠蛾被毛孢菌丝体是由天然冬虫夏草中分离出来的无型性真菌蝙蝠蛾被毛孢(Hirsutella sinensis)培育繁殖出来的菌丝体。其中含有的核苷类、虫草多糖、甾醇类化合物、超氧化物歧化酶等成分，具有提高机体的免疫力、益肾、养肺、保肝等作用。功效方面与天然冬虫夏草相当，但价位却相距甚远，随着人们对生活质量要求的提高，此类产品需求十分的旺盛。 保健食品原料 盐酸氨基葡萄糖氨基葡萄糖是一种广泛存在于人和动物软骨、肌腱和韧带中的天然氨基葡聚糖，是构成关节软骨基质和刺激合成聚氨基葡萄糖及透明质酸骨架的基本物质，适当的补充氨基葡萄糖可以刺激软骨细胞合成蛋白多糖，提高软骨细胞的修护能力，从而延缓骨关节炎的病理过程和疾病的进程。同时，氨基葡萄糖可通过降低炎症转录因子的浓度，抑制溶酶体酶、胶原酶和磷脂酶A2等水解酶的释放，减少关节软骨基质的水解破坏。 保健食品原料 硫酸软骨素钠硫酸软骨素（Chondroitin Sulfate，简写 CS/Chs）是天然复杂多糖，主要由N-乙酰半乳糖胺（2-乙酰胺-2-脱氧-β-D-吡喃半乳糖）和D-葡萄糖醛酸组成，根据硫酸基位置和数量的不同，可以将硫酸软骨素分为 A、B、C、D、E、K、L、M 等不同的类型，多以钠盐的形式存在。硫酸软骨素钠广泛存在于高等动物结缔组织中，其来源有陆地动物和海洋动物两大类，不同动物体内所存在的硫酸软骨素类型不同，猪、牛、羊的喉骨、鼻骨和关节骨中主要含有硫酸软骨素A，鲨鱼、乌贼等海洋动物的软骨中主要含有硫酸软骨素C。硫酸软骨素钠具有促进软骨再生，能有效预防关节炎，同时还具有降血脂、降血糖、抗肿瘤、抗炎、降血脂、抗凝血、抗病毒、促进伤口愈合、调节肠道微生态、神经保护等多种新颖药理学活性。 保健食品原料 蝙蝠蛾拟青霉菌粉蝙蝠蛾拟青霉菌是由从新鲜冬虫夏草中分离得到的蝙蝠蛾拟青霉（Paecilomyces hepiali Chen）Cs-4菌株，经人工深层发酵培养制成的菌粉，具有抗炎、降糖、免疫调节等作用。蝙蝠蛾拟青霉Cs-4菌株，已得到国家食药监管理局的批准在食品和保健食品中使用，国内有多家企业开发已上市的多种以蝙蝠蛾拟青霉菌粉为原料制成的保健产品。通过对发酵所得的菌丝体进行GC-MS分析、核磁等理化分析以及进行动物实验和分子系统学研究，分析得到蝙蝠蛾拟青霉中含有腺苷、甘露醇等活性物质成分，之后将蝙蝠蛾拟青霉菌粉制成的产品与天然冬虫夏草进行严格测试比较后，证实他们在功能和功效上并无明显区别，但蝙蝠蛾拟青霉菌粉的培植周期缩短，生产成本低。

2012年下半年以来，同仁堂花粉片就被指添加剂使用不当和非法添加…… 　　能消疲劳、除便秘、缓四肢酸痛 又可除粉刺，还能对糖尿病、心脑血管疾病、肿瘤、前列腺炎有辅助治疗作用……如此功效堪比“灵丹妙药”。而北京同仁堂总统牌破壁蜂花粉片就号称有这些功能。作为一种同仁堂近年来重点推销的产品之一，它的宣传造势也吸引了不少消费者关注。然而，2012年下半年以来，该产品就被指添加剂使用不当和非法添加，受到质监、工商等部门的查处，甚至连卫生部也明确指出其使用的相关添加剂属非法添加。 　　同仁堂在这几款保健品中究竟使用了什么添加剂?是否会对人体造成伤害?羊城晚报记者就此展开了调查。 　　投诉：三款产品均含甘露醇 　　近日，家住广州天河区的孟先生花了2451元，从广州天河城、同仁堂专卖店等地买了几款北京同仁堂总统牌破壁蜂花粉片，准备自己食用或送给朋友。然而，当买回来之后，他在网上查询发现，这些产品中含有非法添加药物成分甘露醇，不符合食品安全国家标准。孟先生随后向同仁堂方面提出了退货和赔偿要求，但却未得到对方的正面回复。 　　孟先生提供的三款包装各异的产品包括北京同仁堂总统牌破壁蜂荷花花粉片、茶花花粉片和油菜花花粉片。包装都十分精美，但规格不尽相同，有250片的大瓶装，也有60片的小瓶装。三款产品的主要成分除了花粉不同外，另一主要成分都是乳清蛋白。然而，这三款产品都含有相同的食品添加剂：甘露醇和硬脂酸镁。 　　孟先生告诉记者，他之所以一下子买这么多产品，是受到推销员及网上这些产品的相关介绍及神奇功能的影响。“当时推销员的对茶花粉的功能介绍是：可防止动脉硬化和肿瘤，亦有清头目、除烦渴、化痰、消食、利尿、深层排毒、消脂减肥、润肠通便之功效 荷花粉则可以清心、益肾、涩精、止血等 油菜花粉更是能很好地预防和治疗男性青壮年常见的前列腺炎等。” 　　正是基于对同仁堂的信任，加上被产品功能介绍所诱惑，他才下决心买了这么多，没想到却含有非法添加药物成分。 　　卫生部：不能用于食品添加 　　甘露醇到底是什么?记者查阅《中国药典》发现，甘露醇是作为一种脱水药物，常用于临床医学使用。南方医科大学珠江医院许兆忠教授介绍，甘露醇在医药上是良好的利尿剂，同时也可用于降低颅内压、眼内压，也可用作药片的赋形剂及固体、液体的稀释剂。 　　羊城晚报记者查阅食品安全国家标准GB2760-2011《食品添加剂使用标准》发现，该标准中没有名称为“甘露醇”的食品添加剂。对此，孟先生认为，由北京同仁堂健康药业股份有限公司食品分公司生产的“总统牌破壁蜂花粉片”，明显存在非法添加药物的违法行为。 　　孟先生告诉羊城晚报，在他要求退货时，同仁堂方面曾辩称，他们在产品添加剂中所标注的“甘露醇”是“D-甘露糖醇”，可作为食品添加剂使用。对此，孟先生随即向卫生部进行了书面咨询，卫生部否定了同仁堂的说法。孟先生向记者展示了卫生部在2012年8月29日出具的一份咨询答复信，信中明确写道：“甘露醇不同于D-甘露糖醇，甘露醇不能作为食品添加剂使用。” 　　专家：长期服用或致肾衰心衰 　　甘露醇应用不当会否对人体造成伤害? 　　对此，广东省第二人民医院一位不愿公开姓名的教授指出，甘露醇进入血液后，因不易从毛细血管渗入组织，从而使血浆渗透压增高，促进组织间液的水分向循环系统渗透，同时也间接地促进细胞内的水分向细胞外转移，从而引起组织脱水。 　　武警广东总队医院陈少文教授介绍，作为一种高渗性的组织脱水剂，甘露醇在临床上广泛应用于治疗脑水肿，预防急性肾衰，治疗青光眼，加速毒物及药物从肾脏的排泄。但长期大剂量的应用或应用不当可引起许多毒副作用。 　　那么，到底会出现哪些毒副作用?2003年度的《中华医学研究杂志》和2009年度的《中国现代药物应用》的相关论文曾先后进行了详细的分析。 　　据介绍，甘露醇副作用首先是对肾脏的影响。长期大剂量的使用可引起渗透性肾病，临床上出现少尿、血尿、蛋白尿及血尿素氮、肌酐升高等肾脏损害，甚至发生急性肾衰 其次是对心脏的影响。对于心功能不全的病人可诱发心衰、心律失常等 另外，甘露醇对静脉也有损害，会激活炎性介质和有丝分裂素———活化蛋白激酶(MAPKS)，直接引发血管内皮细胞的凋亡。 　　专家介绍，甘露醇在临床治疗过程中也出现过一些神经系统的症状，如癫痫发作、脑血栓形成、精神失常、急性手足抽搐症、晕厥、惊厥等不良反应。专家指出，研究及临床数据表明，小剂量地、合理地、短期地应用甘露醇，可起脱水利尿作用，对需要的患者是有益的。但如果加入食品中，让普通消费者长期服用，其后果必然是弊多利少。 　　相关链接 　　滥用“硬脂酸镁” 重庆开出“罚单” 　　孟先生对同仁堂的投诉，还包括其涉嫌超范围滥用“硬脂酸镁”食品添加剂。事实上，早在孟先生投诉之前，重庆也有市民对相关产品进行了投诉，也是因为其中含有“硬脂酸镁”。根据我国《食品添加剂使用标准》，硬脂酸镁作为食品添加剂，只能添加到“食品分类号04.01.02.08的蜜饯凉果，食品分类号05.0的可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果”。 　　孟先生查询了北京同仁堂健康药业股份有限公司食品分公司的所有产品名称，都没有“糖果”类产品，由此他认为同仁堂擅自违反食品安全国家标准，滥用了食品添加剂硬脂酸镁。 　　据悉，2012年10月，重庆市质监、工商部门明确指出：“总统牌破壁蜂花粉片(茶花粉)的标签上标注使用硬脂酸镁食品添加剂不符合食品安全标准。”并对相关单位作出了处罚决定。 　　羊城晚报记者经多方努力找到了重庆市质监、重庆市工商部门所开出的相关处罚文书：2012年10月25日，重庆市工商局沙坪区分局给重庆商社新世纪(9.50,-0.10,-1.04%)百货连锁经营有限公司凯瑞商都的《责令改正通知书》(沙工商双责字[2012]10号)中指出：“总统牌破壁蜂花粉片(茶花花粉)”的标签上标注使用硬脂酸镁食品添加剂不符合食品添加剂安全标准，上述行为违反了《中华人民共和国食品安全法》第二十八条(十一)项的规定，构成了销售不符合食品安全标准的食品行为，根据《中华人民共和国行政处罚法》第二十三条的规定，现责令你单位改正违法行为。 　　据了解，此“罚单”开出后，该类产品在重庆全面下架。 　　广州多家百货 相关产品已下架 　　总统牌破壁蜂花粉片在广州销售情况如何?羊城晚报记者近日走访广州多家曾销售该产品的商店发现，有关总统牌破壁蜂花粉片都已下架。 　　农林下路同仁堂专卖店售货员告诉记者，一个月前公司突然通知涉及有添加甘露醇、硬脂酸镁的所有花粉片全部停售下架。“过去一直卖得很好，(通知)很突然，我们也不知道是怎么回事。” 　　在广东天河城百货，售货员对该产品下架的解释是“产品要更新”。 　　在广百百货，有关总统牌破壁蜂花粉片的宣传画依然贴在显眼的位置，但在专柜中已找不到该产品的踪影。 　　推荐检测机构 　　广东省微生物分析检测中心 　　中国广州分析测试中心

各有关单位： 　　根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定，为做好食品安全国家标准清理完善工作，我部向社会公开征求了2012年度食品安全国家标准立项建议。根据反馈情况和食品安全国家标准制定、修订重点领域，制定了《2012年食品安全国家标准项目计划》，现印发给你们，请认真组织落实。有关工作要求如下： 　　一、填报项目委托协议书，及时落实食品安全国家标准项目计划 　　2012年食品安全国家标准计划项目承担单位应当填写《2012年食品安全国家标准制定、修订项目委托协议书》，打印后由承担单位负责人签字并加盖单位公章(一式五份)，于2012年6月10日前报送食品安全国家标准审评委员会秘书处(以下简称秘书处)。逾期未提交协议书的，视为自动放弃标准起草单位和起草人资格。秘书处对协议书进行审核后，于2012年6月15日前报送我部监督局。 　　二、加强日常管理，确保食品安全国家标准项目及相关经费按时保质执行 　　(一)项目承担单位和项目负责人要高度重视食品安全国家标准制定、修订工作，保证项目质量和进度，于2013年6月30日前完成任务，向秘书处提交送审材料和经费决算报告。经费决算报告由财务负责人和单位负责人签字并加盖公章。 　　(二)未按期提交送审材料的，项目承担单位和项目负责人应当提交说明，并附经费使用情况报告，加盖单位公章后报秘书处。我部将视情况予以通报批评，并根据国家有关财经法规制度，对已拨付的项目经费采取追回等必要的处理措施。 　　(三)相关省(区、市)卫生厅(局)、有关单位要支持并督促下属单位承担的项目工作，秘书处要督促检查项目执行情况，确保项目计划整体进度。 二0一二年六月四日 　　附件：2012年食品安全国家标准制定修订项目委托协议书.doc 2012年食品安全国家标准项目计划 序号 项目名称 制定/修订 承担单位 基础标准 1 餐饮业即食食品微生物限量 制定 北京市卫生监督所、西安市食品药品检验所、江苏省卫生监督所 2 食品中放射性核素限制浓度 修订 中国医学科学院放射医学研究所 3 食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准 修订 国家食品安全风险评估中心 食品产品 4 蜂蜜 修订 福建省疾病预防控制中心、浙江大学 5 保健（功能）食品通用标准 修订 北京市疾病预防控制中心 6 食用植物调和油 制定 国家粮食局标准质量中心、国家粮食局科学研究院 食品添加剂 7 食品添加剂 聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚 制定 广东省出入境检验检疫局技术中心 8 食品添加剂 正己烷 制定 中国食品发酵工业研究院 9 食品添加剂 硅酸镁 制定 中国食品发酵工业研究院 10 食品添加剂 活性炭 制定 中国食品发酵工业研究院 11 食品添加剂 膨润土 制定 中国食品发酵工业研究院 12 食品添加剂 聚甘油聚亚油酸酯 制定 中国食品发酵工业研究院 13 食品添加剂 酒石酸 制定 中国食品发酵工业研究院 14 食品添加剂 钯 制定中海油天津化工研究设计院 15 食品添加剂 高岭土 制定 中海油天津化工研究设计院 16 食品添加剂 聚丙烯酰胺 制定 中海油天津化工研究设计院 17 食品添加剂 磷酸钙 制定 中海油天津化工研究设计院 18 食品添加剂 氯化铵 制定 中海油天津化工研究设计院 19 食品添加剂 镍 制定 中海油天津化工研究设计院 20 食品添加剂 氢气 制定 中海油天津化工研究设计院 21 食品添加剂 珍珠岩 制定 中海油天津化工研究设计院 22 食品添加剂 聚乙烯醇 制定 中海油天津化工研究设计院 23 食品添加剂 1-丁醇 制定 中石化北京化工研究院 24 食品添加剂 6号轻汽油 制定 中石化北京化工研究院 25 食品添加剂 丙烷 制定 中石化北京化工研究院 26 食品添加剂 丁烷 制定 中石化北京化工研究院 27 食品添加剂 石油醚 制定 中石化北京化工研究院 28 食品添加剂 乙醚 制定 中石化北京化工研究院 29 食品添加剂 己二酸 制定 中石化北京化工研究院 30 食品添加剂 罗汉果甜苷 制定 广西出入境检验检疫局技术中心 31 食品添加剂 聚二甲基硅氧烷及其乳液 制定 四川省疾病预防控制中心、上海市食品生产监督所 32 食品添加剂 不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮 制定 河北省出入境检验检疫局技术中心 33 食品添加剂 高碳醇脂肪酸酯复合物 制定 中国食品添加剂和配料协会 34 食品添加剂 固化单宁 制定 中国食品添加剂和配料协会 35 食品添加剂 聚氧丙烯甘油醚 制定 中国食品添加剂和配料协会 36 食品添加剂 聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚 制定 中国食品添加剂和配料协会 37 食品添加剂 蔗糖聚丙烯醚 制定 中国食品添加剂和配料协会 38 食品添加剂 红花黄 制定 中国食品添加剂和配料协会 39 食品添加剂 姜黄素 制定 上海市食品生产监督所、中国食品添加剂和配料协会 40 食品添加剂 聚苯乙烯 制定 浙江省出入境检验检疫局 41 食品添加剂 矿物油 制定 国家粮食储备局西安油脂科学研究设计院、国家粮食局标准质量中心 42 食品添加剂 L-半胱氨酸盐酸盐 制定 中国生物发酵产业协会 43 食品添加剂 半乳甘露聚糖 制定 中国生物发酵产业协会 44 食品添加剂 甘草酸三钾 制定 天津市出入境检验检疫局技术中心 45 食品添加剂 海萝胶 制定 江苏省卫生监督所 46 食品添加剂 聚乙二醇 制定 中国食品药品检定研究院、上海市食品生产监督所 47 食品添加剂 皂荚糖胶 制定 天津市出入境检验检疫局技术中心 48 食品添加剂 乙二胺四乙酸二钠钙 制定 江苏省卫生监督所 49 食品添加剂 天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸 制定 内蒙古出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心 生产经营规范 50 肉类食品生产卫生规范 修订 商务部流通产业中心、黑龙江省卫生监督所、山东省出入境检验检疫局 51 酱油生产卫生规范 修订 江苏省疾病预防控制中心、广东省卫生监督所、中国调味品协会、上海市食品生产监督所 52 速冻食品生产卫生规范 制定 国家食品安全风险评估中心、中国食品科学技术学会 53 定型包装饮用水生产卫生规范 修订 中国饮料工业协会、中国民族卫生协会、辽宁省卫生监督所、广东省卫生监督所 54 热加工食品用香味料生产卫生规范 制定 中国食品科学技术学会、北京工商大学、上海香料研究所 55 保健（功能）食品良好生产规范 修订 广东省食品药品监督管理局 检验方法 56 食品中酸价的测定 修订 上海市粮食科学研究所、国家粮食局标准质量中心 57 食品中过氧化值的测定 修订 武汉市产品质量监督检验所、国家粮食局标准质量中心 58 食品中羰基价的测定 修订 深圳市出入境检验检疫局、湖北省国家粮食质量监测中心、国家粮食局标准质量中心 59 食品中残留溶剂的测定 修订 中国检验检疫科学研究院、南京财经大学、国家粮食局标准质量中心 60 食品中挥发性盐基氮的测定 修订 天津市出入境检验检疫局 61 食品中三甲胺氮的测定 修订 国家食品安全风险评估中心 62 食品中甲醇和高级醇的测定 修订 中国食品发酵工业研究院 63 食品中氰化物的测定 修订 山西省出入境检验检疫局技术中心、农业部食品质量监督检验测试中心（湛江） 64 食用油煎炸过程中极性组分的测定 修订 上海市粮食科学研究所、国家粮食局标准质量中心 65 食品中甲醛的测定 修订 商务部流通产业促进中心、中国食品药品检定研究院 66 食品中丙二醛的测定 修订 广西出入境检验检疫局 67 食品中姜黄素、叶黄素、β-胡萝卜素等着色剂的测定 修订 福建省出入境检验检疫局技术中心、沈阳市出入境检验检疫局 68 食品中己二酸、富马酸等酸度调节剂的测定 修订 黑龙江省出入境检验检疫局技术中心、湖南省出入境检验检疫局 69 食品中乙酰磺胺酸钾的测定 修订 中国食品药品检定研究院 70 食品中聚葡萄糖的测定 制定 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 71 食品中1,3-二油酸2-棕榈酸甘油三酯的测定 制定 福建省疾病预防控制中心 72 食品中乳铁蛋白的测定 制定 农业部食品质量监督检验测试中心（上海） 73 食品中低聚果糖的测定 制定 北京市营养源研究所、江苏省产品质量监督检验研究院 74 食品中低聚半乳糖的测定 制定 江苏省产品质量监督检验研究院、北京市营养源研究所 75 食品中棉子糖的测定 制定 农业部食品质量监督检验测试中心（天津） 76 食品微生物学检验 总则 修订 国家食品安全风险评估中心 77 食品卫生微生物学检验 常见产毒霉菌的鉴定 修订 国家食品安全风险评估中心 78 食品安全性毒理学评价 病理学检查技术要求 制定 国家食品安全风险评估中心 79 食品卫生微生物学检验 肉毒梭菌及肉毒毒素检验 修订 四川省疾病预防控制中心 80 食品卫生微生物学检验 小肠结肠炎耶尔森氏菌检验 修订 江苏省疾病预防控制中心 81 食品中放射性核素的高纯锗γ能谱分析方法 制定 中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所 82 食品和饮水中放射性物质检测方法 修订 中国医学科学院放射医学研究所

卫办监督函〔2012〕284号 　　各有关单位： 　　根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》有关规定，为做好食品安全国家标准制定、修订工作，我部公开征集了2012年食品安全国家标准项目建议。根据各方意见建议，结合2012年食品安全国家标准工作重点领域，并征求食品安全国家标准审评委员会(以下简称审评委员会)各相关专业分委员会意见，审评委员会秘书处拟定了《2012年食品安全国家标准项目计划(征求意见稿)》。现公开征求意见。项目计划中未确定建议承担单位的，建议有关部门推荐符合相应条件的单位承担标准起草任务。请于2012年4月20日前将意见或推荐单位有关信息反馈至审评委员会秘书处。 　　传　　真：010-67711813 　　电子信箱：foodsafetystandars@gmail.com 　　附件：2012年食品安全国家标准项目计划(征求意见稿) 　　二○一二年三月三十一日 　　附件 　　2012年食品安全国家标准项目计划 　　(征求意见稿) 序号 项目名称 制定/修订 建议承担单位 基础标准 1 餐饮业即食食品微生物限量 制定 江苏省卫生监督所、西安市食品药品检验所 2 食品中放射性核素限制浓度 修订 中国医学科学院放射医学研究所 3 食品分类和名词术语 制定 国家食品安全风险评估中心、中国食品工业协会 4 保健（功能）食品通用标准 修订 国家食品药品监督管理局保健食品审评中心 食品添加剂 5 食品添加剂 聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚 制定 广东省出入境检验检疫局技术中心 6 食品添加剂 正己烷 制定 中国食品发酵工业研究院 7 食品添加剂 硅酸镁 制定 中国食品发酵工业研究院 8 食品添加剂 活性炭 制定 中国食品发酵工业研究院 9 食品添加剂 膨润土 制定 中国食品发酵工业研究院 10 食品添加剂 钯 制定 中海油天津化工研究设计院 11 食品添加剂 高岭土 制定 中海油天津化工研究设计院 12 食品添加剂 聚丙烯酰胺 制定 中海油天津化工研究设计院 13 食品添加剂 磷酸钙 制定 中海油天津化工研究设计院 14 食品添加剂 氯化铵 制定 中海油天津化工研究设计院 15 食品添加剂 镍 制定 中海油天津化工研究设计院 16 食品添加剂 氢气 制定 中海油天津化工研究设计院 17 食品添加剂 珍珠岩 制定 中海油天津化工研究设计院 18 食品添加剂 1-丁醇 制定 中石化北京化工研究院 19 食品添加剂 6号轻汽油 制定 中石化北京化工研究院 20 食品添加剂 丙烷 制定 中石化北京化工研究院 21 食品添加剂 丁烷 制定中石化北京化工研究院 22 食品添加剂 石油醚 制定 中石化北京化工研究院 23 食品添加剂 乙醚 制定 中石化北京化工研究院 24 食品添加剂 罗汉果甜苷 制定 广西出入境检验检疫局技术中心 25 食品添加剂 聚二甲基硅氧烷及其乳液 制定 待定 26 食品添加剂 不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮 制定 待定 27 食品添加剂 高碳醇脂肪酸酯复合物 制定 待定 28 食品添加剂 固化单宁 制定 待定 29 食品添加剂 聚苯乙烯 制定 待定 30 食品添加剂 聚甘油聚亚油酸酯 制定 待定 31 食品添加剂 聚氧丙烯甘油醚 制定 待定 32 食品添加剂 聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚 制定 待定 33 食品添加剂 矿物油 制定 待定 34 食品添加剂 蔗糖聚丙烯醚 制定 待定 35 食品添加剂 L-半胱氨酸盐酸盐 制定 待定 36 食品添加剂 半乳甘露聚糖 制定 待定 37 食品添加剂 单辛酸甘油酯 制定 待定 38 食品添加剂 甘草酸三钾 制定 待定 39 食品添加剂 海萝胶 制定 待定 40 食品添加剂 红花黄 制定 待定 41 食品添加剂 己二酸 制定 待定 42 食品添加剂 姜黄素 制定 待定 43 食品添加剂 酒石酸 制定 待定 44 食品添加剂 聚乙二醇 制定 待定 45 食品添加剂 聚乙烯醇 制定 待定 46 食品添加剂 皂荚糖胶 制定 待定 47 食品添加剂 乙二胺四乙酸二钠钙 制定 待定 48 食品添加剂 天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸 制定 待定 49 食品添加剂 液体二氧化碳（煤气化法） 制定 待定 生产经营规范 50 肉类加工厂卫生规范 修订 商务部流通产业中心、黑龙江省卫生监督所、山东省出入境检验检疫局 51 调味品生产卫生规范 修订 中国调味品协会 52 速冻食品生产卫生规范 制定 中国食品科学技术学会 53 畜禽屠宰消毒卫生规范 制定 商务部流通产业中心 54 定型包装饮用水生产卫生规范 修订 中国饮料工业协会 55 热加工香料生产卫生规范 制定 上海香料研究所 56 保健（功能）食品良好生产规范 修订 广东省食品药品监督管理局 检验方法与规程 57 食品中酸价的测定 修订 上海市粮食科学研究所 58 食品中过氧化值的测定 修订 武汉市产品质量监督检验所 59 食品中羰基价的测定 修订 深圳市出入境检验检疫局 60 食品中残留溶剂的测定 修订 中国检验检疫科学研究院 61 食品中挥发性盐基氮的测定 修订 天津市出入境检验检疫局 62 食品中三甲胺氮的测定 修订 国家食品安全风险评估中心 63 食品中甲醇和高级醇的测定 修订 待定 64 食品中氰化物的测定 修订 山西省出入境检验检疫局技术中心，农业部食品质量监督检验测试中心（湛江） 65 食用油煎炸过程中极性组分的测定 修订 待定 66 食品中甲醛的测定 修订 待定 67 食品中丙二醛的测定 修订 广西出入境检验检验局 68 食品中姜黄素、叶黄素、β-胡萝卜素等着色剂的测定 修订 福建省出入境检验检疫局技术中心，沈阳出入境检验检疫局 69 食品中己二酸、富马酸等酸度调节剂的测定 修订 黑龙江省出入境检验检疫局技术中心，湖南省出入境检验检疫局 70 复合袋、膜中二氨基甲苯的测定 修订 重庆市疾病预防控制中心 71 食品中聚葡萄糖的测定 制定 国家食品安全风险评估中心 72 食品中1,3-二油酸2-棕榈酸甘油三酯的测定 制定 福建省疾病预防控制中心 73 食品中乳铁蛋白的测定 制定 待定 74 食品中低聚果糖、低聚半乳糖的测定 制定 待定 75 食品中棉子糖的测定 制定 待定 76 甜味剂乙酰磺胺酸钾的测定 修订 待定 77 食品微生物检验复检技术规范 制定 国家食品安全风险评估中心 78 食品卫生微生物学检验 肉毒梭菌及肉毒毒素检验 修订 四川省疾病预防控制中心 79 食品卫生微生物学检验 常见产毒霉菌的鉴定 修订 国家食品安全风险评估中心 80 食品卫生微生物学检验 小肠结肠炎耶尔森氏菌检验 修订 江苏省疾病预防控制中心 81 食品安全性毒理学评价病理学检查技术要求 制定 国家食品安全风险评估中心 82 食品中放射性核素的高纯锗γ能谱分析方法 制定 中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所 83 食品和饮水中放射性物质检测方法 修订 中国医学科学院放射医学研究所

国家卫生健康委员会网站10月8日发布《食品安全国家标准审评委员会秘书处关于征求等19项食品安全国家标准和修改单（征求意见稿）意见的函》。19项标准中包含食品添加剂 6项、污染物 1项、食品产品 1项、理化检验方法与规程 10项、微生物检验方法与规程1项。各有关单位：根据《食品安全法》及其实施条例规定，我委组织起草了《食品安全国家标准食品用香料通则》等19项食品安全国家标准和修改单（征求意见稿），现向社会公开征求意见。请于2024年10月18日前登录食品安全国家标准管理信息系统（https://sppt.cfsa.net.cn:8086/cfsa_aiguo）在线提交反馈意见。食品安全国家标准审评委员会秘书处2024年9月30日19项征求意见的食品安全国家标准及主要变化序号标准名称制定/修订主要变化食品添加剂6项1. 食品用香料通则食品用香料通则（GB 29938-2020）_编制说明（征求意见稿）_公开征求意见.pdf食品用香料通则（GB 29938-2020）_标准文档_公开征求意见.pdf修订修订的18种香料物质的相关指标并规范文字表述2. 食品添加剂赤藓糖醇食品添加剂 赤藓糖醇（GB 26404-2011）_编制说明（征求意见稿）_公开征求意见.pdf食品添加剂 赤藓糖醇（GB 26404-2011）_标准文档_公开征求意见.pdf修订修改了标准范围，增加了铅（Pb）的检验方法和商品化产品的描述。3. 食品添加剂 海藻酸钠（又名褐藻酸钠）食品添加剂 海藻酸钠（又名褐藻酸钠）（GB 1886.243-2016）_编制说明（征求意见稿）_公开征求意见.pdf食品添加剂 海藻酸钠（又名褐藻酸钠）（GB 1886.243-2016）_标准文档_公开征求意见.pdf修订修改了标准范围，增加了气味的规定，修改了铅的限量，增加了甲醛的限量、商品化产品的描述，增加了铅、砷的检验方法及甲醛的检验方法。4. 食品添加剂亮蓝等6种着色剂标准修改单食品安全国家标准 食品添加剂 亮蓝等6种着色剂标准修改单_编制说明（征求意见稿）_公开征求意见.pdf食品安全国家标准 食品添加剂 亮蓝等6种着色剂标准修改单_标准文档_公开征求意见.pdf修改单在实际食品生产过程中，着色剂在食品中使用量较少，而固体产品纯度高，直接称量使用通常存在较大误差；其次，色素的水溶解度为8-10%，实际食品工业化生产使用浓度一般为20-40%，部分食品企业自行添加其他食品添加剂以达到适宜浓度，便于使用。因此，在《食品安全国家标准食品添加剂亮蓝》（GB1886.217-2016）、《食品安全国家标准食品添加剂柠檬黄》（GB4481.1-2010）、《食品安全国家标准食品添加剂日落黄》（GB6227.1-2010）、《食品安全国家标准食品添加剂苋菜红》（GB4479.1-2010）、《食品安全国家标准食品添加剂胭脂红》（GB1886.220-2016）、《食品安全国家标准食品添加剂诱惑红》（GB1886.222-2016）6项着色剂标准中增加商品化产品的描述。修改单与原标准相比，主要变化是在理化指标表格中增加了商品化产品的描述及要求。 5. 食品添加剂单，双甘油脂肪酸酯等9种乳化剂标准修改单食品安全国家标准 食品添加剂 单，双甘油脂肪酸酯等9种乳化剂标准修改单_标准文档_公开征求意见.pdf食品安全国家标准 食品添加剂 单，双甘油脂肪酸酯等9种乳化剂标准修改单_编制说明（征求意见稿）_公开征求意见.pdf修改单标准修改单与《食品安全国家标准食品添加剂单，双甘油脂肪酸酯》（GB1886.65-2015）第1号修改单、《食品安全国家标准食品添加剂乙酰化单、双甘油脂肪酸酯》（GB1886.80-2015）第1号修改单、《食品安全国家标准食品添加剂柠檬酸脂肪酸甘油酯》（GB29951-2013）第1号修改单、《食品安全国家标准食品添加剂双乙酰酒石酸单双甘油酯》（GB25539-2010）第1号修改单、《食品安全国家标准食品添加剂乳酸脂肪酸甘油酯》（GB1886.93-2015）第1号修改单、《食品安全国家标准食品添加剂聚甘油蓖麻醇酸酯（PGPR）》（GB1886.95-2015）第1号修改单、《食品安全国家标准食品添加剂硬脂酰乳酸钠》（GB1886.92-2016）第2号修改单、《食品安全国家标准食品添加剂山梨醇酐单硬脂酸酯（司盘60）》（GB13481-2011）第1号修改单、《食品安全国家标准食品添加剂山梨醇酐三硬脂酸酯（司盘65）》（GB29220-2012）第1号修改单相比，主要是分别增加了商品化产品的描述。根据行业对产品的实际生产应用需求，为进一步加工、贮存、溶解等工艺目的需要添加适量的食品添加剂和食品原料，对最终食品并不起功能作用。理由如下：添加抗氧化剂、酸度调节剂等主要作用为维持乳化剂产品本身的稳定，以确保功能和正常使用。国际上很多国家和地区都是允许这类食品添加剂制剂的合规存在，如欧盟法规，批准了可用于食品添加剂的具体物质名单、使用范围和使用量。因此，在相应产品规格标准中增加单，双甘油脂肪酸酯等9种乳化剂的商品化产品描述。此外，其他修改内容包括：乙酰化单、双甘油脂肪酸酯的瑞修-迈色值检验方法优化，乳酸脂肪酸甘油酯的酸值、总乳酸公式错误更正，聚甘油蓖麻醇酸酯（PGPR）的鉴别试验中蓖麻油酸试验取样来源，山梨醇酐单硬脂酸酯（司盘60）的感官色泽要求修改。6. 食品添加剂麦芽糖醇和麦芽糖醇液等4种甜味剂标准修改单食品安全国家标准 食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液等4种甜味剂标准修改单_编制说明（征求意见稿）_公开征求意见.pdf食品安全国家标准 食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液等4种甜味剂标准修改单_标准文档_公开征求意见.pdf修改单标准修改单与《食品安全国家标准食品添加剂麦芽糖醇和麦芽糖醇液》（GB28307-2012）及第1号修改单；《食品安全国家标准食品添加剂D-甘露糖醇》（GB1886.177-2016）；《食品安全国家标准食品添加剂山梨糖醇和山梨糖醇液》（GB1886.187-2016）；《食品安全国家标准食品添加剂木糖醇》（GB1886.234-2016）相比，仅分别增加了商品化产品的描述。污染物1项7. GB2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》第2号修改单GB 2762-2022《食品安全国家标准 食品中污染物限量》第2号修改单_编制说明（征求意见稿）_公开征求意见.pdfGB 2762-2022《食品安全国家标准 食品中污染物限量》第2号修改单_标准文档_公开征求意见.pdf修改单限量的修订本次修订工作深入分析了全国各类肉制品中重金属检测数据，并调研了我国目前肉制品生产行业实际生产水平。经研究，肉类干制品（包括畜禽内脏干制品）铅、镉、砷、铬的限量可以与其他肉制品（包括其他畜禽内脏制品）采用相同限量要求。表10的调整表10“食品类别（名称）”中删除“熟肉干制品”，“限量”中删除“3.0µ g/kg”。该编辑性修改，不影响熟肉干制品中N-二甲基亚硝胺限量为3.0µ g/kg的规定。3、附录A的修订附录A表A.1中“发酵肉制品类”下增加“熟肉干制品”。食品产品1项8. GB25190—2010《食品安全国家标准灭菌乳》第1号修改单GB 25190-2010《食品安全国家标准 灭菌乳》第1号修改单_编制说明（征求意见稿）_公开征求意见.pdfGB 25190-2010《食品安全国家标准 灭菌乳》第1号修改单_标准文档_公开征求意见.pdf修改单（一）对“3术语和定义”的修改将GB25190—2010中的3.1、3.2修改为：3.1超高温灭菌乳ultrahigh-temperaturemilk以生牛（羊）乳为原料，在连续流动的状态下，加热到至少132℃并保持很短时间的灭菌，再经无菌灌装等工序制成的液体产品。3.2保持灭菌乳retortsterilizedmilk以生牛（羊）乳为原料，无论是否经过预热处理，在灌装并密封之后经灭菌等工序制成的液体产品。（二）对“4技术要求”的修改删除GB25190—2010中的4.1.2。（三）对“5其他”的修改删除GB25190—2010中的5.2和5.3。理化检验方法与规程10项9. 食品中丙烯酰胺的测定食品中丙烯酰胺的测定（GB 5009.204-2014）_编制说明（征求意见稿）_公开征求意见.pdf食品中丙烯酰胺的测定（GB 5009.204-2014）_标准文档_公开征求意见.pdf修订相较于GB5009.204-2014，删除了第一法“离子阱串联质谱仪”章节，增加了咖啡、茶叶、食糖、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中丙烯酰胺的测定，增加了基质分散固相萃取净化方法，以满足所有食品中丙烯酰胺的测定。10. 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定_标准文档_公开征求意见.pdf食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定_编制说明（征求意见稿）_公开征求意见.pdf修订增加了连续流动分析-分光光度法为第三法，其前处理参考第二法，检出限和定量限也同第二法。11. 食品中维生素C的测定食品安全国家标准 食品中维生素C的测定_编制说明（征求意见稿）_公开征求意见.pdf食品安全国家标准 食品中维生素C的测定_标准文档_公开征求意见.pdf修订扩大了液相色谱法和荧光分光光度法的适用范围；修改了液相色谱法和荧光分光光度法检出限、定量限和标准曲线浓度范围；优化了液相色谱法的色谱条件。12. 食品中乙二胺四乙酸盐的测定食品中乙二胺四乙酸盐的测定（GB 5009.278-2016）_编制说明（征求意见稿）_公开征求意见.pdf食品中乙二胺四乙酸盐的测定（GB 5009.278-2016）_标准文档_公开征求意见.pdf修订标准主要修订内容有：将标准适用范围扩大到食品基质；删除了复合调味料中乙二胺四乙酸二钠钙的测定方法；修改了方法原理、试样及标准品配制过程、前处理步骤以及分析结果的表述。13. 食品中灰分的测定食品中灰分的测定（GB 5009.4-2016）_编制说明（征求意见稿）_公开征求意见.pdf食品中灰分的测定（GB 5009.4-2016）_标准文档_公开征求意见.pdf修订主要对第一法进行了修订。包括修改了第一法的原理，修改了第一法灼烧时间的要求，增加了样品制备步骤，明确了小麦粉样品归类，增加了试样干物质含量测定方法。14. 食品中水分的测定食品中水分的测定（GB 5009.3-2016）_编制说明（征求意见稿）_公开征求意见.pdf食品中水分的测定（GB 5009.3-2016）_标准文档_公开征求意见.pdf修订增加了第二篇原粮和油料中水分的测定第一篇修改了适用范围，并规范文字表述15. 食品中脂肪的测定食品中脂肪的测定（GB 5009.6-2016）_编制说明（征求意见稿）_公开征求意见.pdf食品中脂肪的测定（GB 5009.6-2016）_标准文档_公开征求意见.pdf修订相较于GB5009.6-2016，增加了可可制品、巧克力和巧克力制品、调味品、特殊膳食用食品、豆制品等基质适用范围16. 食品接触材料及制品环氧乙烷和环氧丙烷的测定和迁移量的测定食品接触材料及制品 环氧乙烷和环氧丙烷的测定和迁移量的测定_编制说明（征求意见稿）_公开征求意见.pdf食品接触材料及制品 环氧乙烷和环氧丙烷的测定和迁移量的测定_标准文档_公开征求意见.pdf修订标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品环氧乙烷与环氧丙烷的测定和迁移量的测定”；修改了范围；修改了“第一部分环氧乙烷和环氧丙烷残留量的测定”；增加了“第二部分环氧乙烷和环氧丙烷迁移量的测定”。17. 食品接触材料及制品苯甲酸、苯二甲酸和苯三甲酸迁移量的测定食品接触材料及制品 苯甲酸、苯二甲酸和苯三甲酸迁移量的测定_编制说明（征求意见稿）_公开征求意见.pdf食品接触材料及制品 苯甲酸、苯二甲酸和苯三甲酸迁移量的测定_标准文档_公开征求意见.pdf修订标准名称修改为《食品安全国家标准食品接触材料及制品苯甲酸、苯二甲酸和苯三甲酸迁移量的测定》；修改了范围，增加了苯甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、偏苯三甲酸、均苯三甲酸迁移量的测定。18. 食品接触材料及制品柠檬酸酯和癸二酸酯类化合物迁移量的测定食品接触材料及制品 柠檬酸酯和癸二酸酯类化合物迁移量的测定_编制说明（征求意见稿）_公开征求意见.pdf食品接触材料及制品 柠檬酸酯和癸二酸酯类化合物迁移量的测定_标准文档_公开征求意见.pdf制定本标准采用GC-MS法对6种目标物进行检测，试液通过气相色谱柱分离，质谱检测器检测，峰面积外标法定量。微生物检验方法与规程1项19. 食品微生物学检验产肉毒毒素梭菌及肉毒毒素检验食品微生物学检验 产肉毒毒素梭菌及肉毒毒素检验（GB 4789.12-2016）_编制说明（征求意见稿）_公开征求意见.pdf食品微生物学检验 产肉毒毒素梭菌及肉毒毒素检验（GB 4789.12-2016）_标准文档_公开征求意见.pdf修订1、 增加了梭菌荧光PCR鉴定方法2、 修改了标准名称3、 增加了分离用培养基种类4、 修改了检验程序

项目概况南宁市疾病预防控制中心实验室试剂耗材、标准物质采购（第二批） 采购项目的潜在供应商应在政采云平台（https://www.zcygov.cn/）获取（下载）获取采购文件，并于2021年12月22日 09点30分（北京时间）前提交响应文件。一、项目基本情况项目编号：NNZC2021-J1-991969-YZLZ（采购计划文号：NNZC[2021]7871号-003......具体内容详见附件招标公告项目名称：南宁市疾病预防控制中心实验室试剂耗材、标准物质采购（第二批）采购方式：竞争性谈判预算金额：97.7921000 万元（人民币）采购需求：预算金额：合计97.7921万元。A 分标 53.3652万元； B 分标 28.9772万元；C 分标15.4497万元；采购需求：A分标：项号采购标的单位数量简要技术需求或者货物要求1单通道病毒核酸检测类试剂盒(国产)(肠道病毒等)盒9具体详见采购文件《第二章 采购需求》2双通道病毒核酸检测类试剂盒(国产)(包括流感病毒、肠道病毒等)盒343新型冠状病毒2019-nCOV核酸定值质控品支354病毒DNA/RNA提取试剂盒（预封装）盒1085无RNase10µl带滤芯长吸头盒106无RNase250µl长吸头（带滤芯）箱870.1ml八连排定量管（带盖）箱28封口袋（透明）包1009封口袋（透明）包10010G1型消毒剂浓度试纸盒101196孔透明PCR板（适用于ABI)箱41296孔PCR板封口膜箱313N95防护口罩只120014VITEK细菌鉴定卡（ANC)盒115VITEK细菌鉴定卡（BCL)盒316API生化鉴定条（链球菌）盒117弯曲菌培养检测试剂（双孔滤膜法）盒418Karmali选择性平板盒419甘露醇卵黄多粘菌素琼脂平板瓶1020Baird-Parker琼脂平板瓶1021PALCAM琼脂基础瓶622PALCAM琼脂冻干配套试剂盒2023CIN-1培养基基础瓶224CIN-1培养基配套试剂盒825改良Y琼脂瓶226含铁牛奶琼脂瓶227甘露醇卵黄多粘菌素琼脂基础MYP瓶428查氏琼脂培养基瓶129改良月桂基硫酸盐胰蛋白胨肉汤基础（MLST）瓶430万古霉素（改良月桂基硫酸盐胰蛋白胨肉汤配套试剂）盒431改良月桂基硫酸盐胰蛋白胨肉汤-万古霉素（mLST-Vm肉汤）盒232脑心浸萃琼脂培养基瓶133脑-心浸萃液态培养基（BHI）瓶234改良克氏双糖铁琼脂瓶235KF链球菌琼脂培养基瓶236胆汁液态培养基瓶237改良马铃薯葡萄糖琼脂培养基（mPDA）瓶238PCFA培养基基础瓶239PCFA培养基配套试剂盒440改良马铃薯葡萄糖琼脂培养基配套试剂盒441葡萄糖肉浸液肉汤瓶142尿素盒343氰化钾对照管(KCN)盒244改良CCD琼脂基础(mCCD)瓶245改良CCD琼脂添加剂盒1046改良Skirrow氏琼脂基础瓶247改良Skirrow琼脂添加剂盒1048L-shaped Cell Spreader(一次性L棒)盒1049152唐菖蒲伯克霍尔德氏菌核酸快速检测试剂盒盒1氯化镁孔雀绿肉汤（MM）瓶609带盖离心管

新西兰制定鱼食及鱼饵的进口健康标准 　　新西兰近日发出G/SPS/N/NZL/425号通报，新西兰生物安全局对鱼食及鱼饵制定进口健康标准。内容主要涉及：规定了无论产地国或出口国在签发商品准许入境新西兰的生物安全检验许可证书前必须执行的过境或检疫期间动物卫生要求。在进口风险分析的基础上，制定了适用于所有产地国的鱼食及鱼饵的进口健康修订标准。 　　该标准的拟批准日期为2009年10月19日。 　　新西兰修订谷物等进口植物卫生要求 　　新西兰近日发出G/SPS/N/NZL/295/Add.1号通报，对用于消费、饲料或加工的谷物或种子的进口卫生标准进行了修订。内容涉及：(1)罂粟新计划。罂粟进口要求以前书面写在内部程序里，现在已纳入进口卫生标准,还没有明确的生物安全要求。罂粟种子进口商在进口前必须获得新西兰卫生部的书面批准。(2)修订小麦计划。明确将出口国对监管的真菌进行检测的选项纳入植物卫生要求和补充声明中。 　　该修订要求无须再征求意见。 　　新西兰对进口中国食用鲜洋葱头制定植物卫生风险草案 　　新西兰近日发出G/SPS/N/NZL/42号通报，新西兰农林部生物安全局对进口中国产食用洋葱头制订了植物卫生风险的风险分析草案。 　　该草案的拟批准日期为2009年8月。 　　美国修订瓶装水法规 　　美国近日发出G/SPS/N/USA/1869/Add.1号通报，美国FDA公布了一项最终法规,修订了FDA瓶装水法规，以保证按排泄物指标大肠埃希杆菌显示，瓶装水未受排泄物污染。新法规包含以下要求:(1)瓶装厂家每周对水源的大肠菌总数进行微生物检测 (2)如水源或成品瓶装水中发现任何大肠菌，瓶装厂家必须确定大肠菌生物体是否是大肠埃希杆菌(E.coli.) (3)含E.coli的水源的水质被认为是不安全、不卫生，将禁止用于瓶装水生产 (4)在瓶装厂家使用E.coli检验结果为阳性的水源之前,必须采取适当措施纠正或根除使用水源受E.coli污染的原因,必须保存对该措施的记录 (5)含E.coli的成品瓶装水将被认为掺假。 　　该最终法规已经公布。 　　加拿大制定多项农药最高残留限量标准 　　加拿大近日发出G/SPS/N/CAN/362、364、365、368、369、370/Add.1号多项通报，对农药咪唑菌酮、稀禾定、甲霜灵、吡虫啉、氟酮磺隆以及赛座灭分别制定了最高残留限量。 　　上述法规均已生效。 　　韩国制定食品标准规范修订案 　　韩国近日发出G/SPS/N/KOR/331号通报，韩国食品药物管理局拟修订食品标准规范，涉及产品包括食品仪器、容器及包装。主要内容：(1)规定苯甲酮用作印刷油墨成分的迁移限量及测试方法。 　　(2)加严以下成分的迁移标准:聚乙烯对苯二酸酯(PET)中的锑(Sb)、-烯-苯乙烯树脂、聚甲基丙烯酸酯(MS)及甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈(acrylonitrile)-丁苯(butadiene-styrene)共聚合(MABS)异丁烯酸甲酯内的(Methylmethacrylate)及木材内二氧化硫、邻苯基苯酚(ortho-phenylphenol)、噻苯咪唑(thi?鄄abendazole)、联苯(biphenyl)及戴挫霉(i?鄄mazalil)。 　　另外，对纸或加工纸内多氯联苯(PCBs)的残留限量及测试方法提出更高要求。该修订案目前正在征求意见中。 　　韩国拟修订食品添加剂标准规范 　　韩国近日发出G/SPS/N/KOR/329号通报，韩国食品药物管理局拟修订食品添加剂标准规范，修订内容包括：强化重金属规范，或规范以下30种食品添加剂的成分:微晶纤维素、瓜尔胶、蛋黄素、刺槐豆胶、溶菌酶、万寿菊萃取物、蜂蜡、高岭土、纤维素粉、甜菜红、黄原胶、虫胶、环糊精、阿拉伯树胶、胭脂树萃取物、藻酸、液体石蜡、蔗糖酶、葛兰胶、巴西蜡棕蜡、焦糖色、卡拉牙胶、卡德兰凝胶、胭脂虫提取物、塔拉胶、鞣酸、浓缩微生物E(混合物)、浓缩生育醇(d-a-toco?鄄pherol)、黄蓍胶、辣椒油。 　　(1) 规定以下5种残留溶剂的规范:瓜尔胶、刺槐豆胶、黄原胶、环糊精、鞣酸。规定以下12种微生物标准:瓜尔胶、刺槐豆胶、溶菌酶、高岭土、黄原胶、环糊精、藻酸、蔗糖酶、葛兰胶、卡拉牙胶、卡德兰凝胶、黄蓍胶。 　　(2) 修订环糊精和浓缩d-生育酚(混合物)含量的规范。 　　该法规还规定了转基因食品添加剂的生产标准。修订了次氯酸水、环糊精及浓缩d-生育酚(混合物)的定义以及修订了烟熏味香料的使用标准。修订规范的拟批准日期待定。 　　韩国拟定修改食品添加剂标准规范 　　韩国近日发出G/SPS/N/KOR/333号通报，韩国食品药物管理局拟定修改食品添加剂标准，内容涉及：(1)加强重金属包括铅、镉、汞的规范、以及对30种食品添加剂的成分进行规范：稀释过氧苯甲酰、过氧化氢、果胶、葡萄皮萃取物、乙烷、红花油、红花黄色素、活性碳、酶催分解蛋黄素、葡甘露聚糖、皂树萃取物、印度树胶、番红花色素、叶红素、小烛石、叶绿素、甜蛋白、支链淀粉、达玛树脂、番茄红素、月桂酸、硬脂酸、棕榈酸、蓖麻油、肉豆蔻酸、油酸、癸酸、辛酸、尼生素、游霉素 (2)规定6项微生物标准: 葡甘露聚糖、印度树胶、甜蛋白、支链淀粉、尼生素、游霉素 (3)加强果胶溶剂残留规范 (4)制定活性碳内氰化合物的规范 (5)制定乙烷及活性碳内多环(或更高)芳香烃的规范。另外，还修订了食品添加剂法规一般测试方法内原子吸收光谱测定法及制定汞电感耦合等离子体原子发射光谱测定法。 　　该修订标准目前正在征求意见中。

化妆品相关检验标准上新了，您准备好了吗？关注我们，更多干货和惊喜好礼 数据来源：中商情报网近年来，我国人均可支配收入持续提高，追求高质量生活成为时尚，在消费升级与颜值经济的带动下，化妆品消费迅速崛起。2019年我国化妆品行业整体市场容量达到4777.20亿元，预计2019-2024年年均复合增长率将达到11.6%，我国已成为全球第1大化妆品消费国。在本行业蓬勃发展的同时，一些负面新闻却不绝于耳。 针对化妆品安全问题，我国相继出台了多项监管政策。日前，国家药品监督管理局对2015版《化妆品安全技术规范》做了4项修订，3项新增。本期飞飞跟大家一同分享《规范》中zui新修订的《化妆品中硼酸和硼酸盐检测方法》。 硼在化妆品中以硼酸、硼酸盐和四硼酸盐的形式存在，具有一定的抗菌防腐功能。但如不慎吸入或被创口吸收，可引起急性中毒，出现恶心、腹泻等症状，严重者还会出现昏厥、肾衰竭甚至死亡。因此，化妆品中的硼酸和硼酸盐的含量受到严格监管。以下是中国和欧盟关于化妆品中硼酸的监管限量要求：表 1 中国和欧盟关于化妆品中的硼酸监管要求（点击查看大图） 此方法修订的一大亮点是将操作繁琐、分析误差大的甲亚胺-H分光光度测定方法改为灵敏度高、抗干扰强的离子色谱法，同时增加了离子色谱-电感耦合等离子体质谱法进行结果确认。技术点解析，且听飞飞娓娓道来。 先来一览标准中使用的离子色谱条件： 色谱柱：IonPac ICE Borate （9 mm ×250 mm）离子排斥分析柱，或等效色谱柱；抑制器：排斥型阴离子微膜抑制器（ACRS-ICE 500 9 mm），或等效抑制器；淋洗液：3 mmol/L甲烷磺酸+60 mmol/L甘露醇；化学抑制再生液：25 mmol/L四甲基氢氧化铵+15 mmol/L甘露醇；淋洗液流速：1.0 mL/min；再生液流速：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；进样量：25 µL；检测器：化学抑制型电导检测器。 + + + + 条件中所用的是甲磺酸的酸性淋洗条件，在酸性条件下（～pH2.6），硼酸盐会以硼酸（H3BO3）的形式存在，这也是中国和欧盟规范中提到zui大允许浓度要以硼酸计的原因。例如，四硼酸钠（Na2B4O7）会与强酸甲磺酸（CH3SO3H）立即发生反应，产生硼酸。此外，在酸性条件下，硼酸和甘露醇（C6O6H14）会形成一个稳定的一价阴离子配合物，从而使得它更容易被电导检测。因此，方法中选用甲磺酸作为淋洗液分离硼酸，而甘露醇被加入淋洗液中可进一步提高待测物在离子排斥条件中的检测灵敏度。 图 1 四硼酸盐、硼酸和甘露醇在酸性条件下的反应（～pH2.6，3mM MSA）（点击查看大图） 独特分离选择性 排斥型离子色谱法中强酸性离子化合物因Donnan排斥作用，不能在色谱柱上保留而基本在死体积洗脱。弱酸性离子化合物由于质子化作用，可以穿过Donnan膜进入固定相，解离度越低的物质越容易进入固定相，其保留值也就越大。因此，离子排斥色谱法是解决弱酸性硼酸和强酸性离子分离的有效方式。但是化妆品组成复杂，常添加苹果酸、柠檬酸，丙三醇调节基体的pH值和赋予产品保湿功能，在普通排斥色谱柱上干扰硼酸的测定。《规范》中使用了对硼酸具有独特选择性的排斥色谱柱——IonPac ICE borate。在选定色谱条件下，能有效消除柠檬酸、丙三醇等物质的干扰。图 2 某样品及加标样品中硼酸的分离检测谱图（点击查看大图） 专属抑制检测模式 电导检测器提供一个分析硼酸灵敏和易用的方法。ACRS-ICE 500 Suppressor有效降低了甲磺酸淋洗液的背景电导，抑制产物是一种比酸淋洗液电导更低的盐；同时为了得到电导检测响应，保持硼酸以硼酸和甘露醇阴离子配合物的形式。对于IonPac ICE抑制反应，可总结如下：用于再生液中的甘露醇，尽管没有直接参与抑制反应，但它可保持其穿过抑制器膜的平衡，对于降低抑制噪音十分必要。 完善的样品前处理 化妆品基体复杂，前处理过程是不可缺少的。对于硼酸和可溶性硼酸盐，《规范》中采用水或甲醇-水的提取方法，再经RP柱净化后测试。对于硼酸和硼酸盐总量测定，处理过程是将碳酸钠溶液加入到称量好的样品中，转移至高温炉，经充分灰化后，再用盐酸溶液溶解灰分，用水稀释定容后，经Ag柱、H柱处理。 以上所用离子色谱分析耗材，您选对了吗？（点击查看大图） 多种检测方式 赛默飞可提供quan方位的色谱质谱仪器分析平台，离子色谱与电感耦合等离子质谱联用技术在元素形态价态分析方面具有无可比拟的优势，目前已成为该应用方向首xuan的检测技术。因为电感耦合等离子质谱具有卓yue的检测灵敏度和抗基体干扰能力，《规范》中将这一联用技术做为结果确认分析方法。

近日，生态环境部发布《关于征求4项大气颗粒物源解析标准意见》。其中：左旋葡聚糖类物质被正式列入大气颗粒物重要监测指标成分之一。左旋葡聚糖类物质是什么？又为什么可以监测大气颗粒物呢？ 这一切要从“生物质燃烧”说起̷生物质燃烧，主要指森林火灾或者秸秆焚烧等，特别在秋冬季节，生物质燃烧在中国北方区域成为雾霾的主要原因。各地政府相继启动了禁烧令，但是偷烧秸秆的情况仍屡见不鲜。明确的来源解析可以为追踪违法者提供支持。 生物质燃烧的过程会同时排放左旋葡聚糖（1,6-脱水-β-D-吡喃葡萄糖）及其立体异构体甘露聚糖、半乳聚糖，因排放量大且在大气环境中稳定存在，被视为生物质燃烧的特征指示物质，通过计算聚糖物质的组成比例，还可以判断出具体的燃烧木材种类。 这一特性可以用于分析大气颗粒物中不同生物质燃烧源的类型和所占比例。通过计算左旋葡聚糖与有机碳（OC）的相互关系，还可以识别生物质燃烧的远距离输送，因此，该3种聚糖类物质是识别污染源和利用受体模型进行源解析中的重要指示物，对其实现快速、准确定量具有现实意义。 究竟如何快速、准确地测定左旋葡聚糖类物质呢？ 赛默飞提供大气颗粒物中左旋葡聚糖及其异构体最全解决方案 1、离子色谱法（IC）《环境空气和废气 颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的测定 离子色谱法（试行）》采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定大气颗粒物中糖和糖醇的解决方案，无需繁琐的样品前处理和衍生化反应，操作简单，直接进样，灵敏度高可以达到μg/L 级别。大气颗粒物中的糖类物质分析 Dionex ICS-6000 HPIC作为一款顶级离子色谱系统，专为需要扩展离子分析领域的用户而设计，满足日常分析及研究人员对仪器操作便利性、耐用性和快速分析的性能要求。 Dionex ICS-6000 HPIC 一款真正模块化、配置灵活性极高的高性能色谱系统，强大的系统设计可在高达 5000 psi 的压力下运行，并获得一致可靠的结果。其特点如下：● 模块化设计，可灵活选配单双系统，满足不断发展的分析需求● 平板交互界面，PEEK™ 材质的Viper 接头，良好人机交互与易用性● 自动追踪 IC 耗材的使用情况和性能，最大化工作效率● 无试剂离子色谱–淋洗液生成（RFIC-EG™ ）技术自动制备淋洗液● HPAE-PAD 可以分析从单糖到低聚糖的碳水化合物 2、气相色谱-质谱法（GC-MS） 此次发布的《环境空气和废气颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的测定 衍生化-气相色谱-质谱法（征求意见稿）》以及中国环境监测总站发布的《环境空气颗粒物源解析监测技术方法指南（试行）》中，通过检测左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖等化合物含量，来确认污染物的来源，以期更好地控制污染。 除了标准中的左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖以外，正构烷酸也被认为是植物燃烧的示踪物，同时，主要来源于厨房油烟的甾醇类化合物，也可作为餐饮源的示踪物。通过监测正构烷酸和甾醇，也可以用于监测污染物来源。 正构烷酸（C9-C30）、胆固醇、豆甾醇、β-谷固醇、1,6-酐-B-D-吡喃(型)葡萄糖总离子流图 赛默飞GC-MS方案符合法规要求，通过Dionex™ ASE™ 350 加速溶剂萃取仪加速溶剂萃取提取后，采用Triplus RSH-ISQ7000 GC/MS在线衍生-气质联用法，不仅可以测定颗粒物中的左旋葡聚糖类物质，也可同时测定正构烷酸、甾醇类化合物。该方法省去了离线手动衍生的烦扰，使该方法前处理更简单快速、自动化程度更高。 RSH自动衍生化样品过程Dionex™ ASE™ 350 加速溶剂萃取仪Triplus RSH-ISQ7000 GC/MS 方案优势：● 从样品前处理至仪器分析，均为全自动化完成，节省样品前处理时间。● ASE萃取，只需要20min即可完成样品的萃取。● TriPlus RSH样品处理平台，能够自动实现样品的衍生化，减少人为操作的繁琐程度，提高数据的稳定性● ISQ 7000系列GC/MS，具有超高仪器灵敏度及稳定性，同时具有NeverVent技术，实现仪器的24×7全天候运行 赛默飞色谱与质谱 PM 2.5 来源解析监测综合解决方案点击查看大图 治理雾霾，控制大气污染，需要我们搞清楚其具体组成成份及成因。由于大气PM2.5颗粒物来源广泛，组成复杂，包含很多类物质如无机元素、水溶性离子、有机物等，从而需要不同的分析监测方法。 赛默飞全套的分析仪器及卓越的检测方案，可为您提供全面且完善的综合解决方案！ 守护蓝天白云，赛默飞义不容辞 大气颗粒物源解析，有助于政府监管部门对空气污染进行精细化管理，精准控制污染源，此项工作意义深远，赛默飞离子色谱是您不可多得的科研助手。 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+

40多年来，对不稳定样品采用冻干剂型一直是制药界的共识。然而，这带来了一些挑战，得到完美且坚固的冻干饼外观就是其中之一——这决定了样品是否可以承受冷冻干燥后的运输和保存等过程。目前主要对冻干蛋糕进行定性分析以确定蛋糕外观是否稳定，但这样的分析得到的结果比较主观，无法提供进一步分析所需要的数据。 图1：定性分析结果合格的冻干饼（左为甘露醇，右为葡聚糖）如图1所示，葡聚糖和甘露醇这两种截然不同的赋形剂可用作冻干制剂中的填充剂或热稳定剂。冷冻干燥后，葡聚糖和甘露醇都会产生白色的饼状物，并且看起来结构相似，很可能在生产后通过质量控制的目视检查。然而，含有这些赋形剂的冻干蛋糕可能具有非常不同的物理特性，这可能会影响蛋糕在运输后的外观，以及它们的复原速度。因此需要一小批来提供关于冷冻干燥产品在运输过程中保持稳定的概率的定量数据。1、MicroPressMicroPress提供关键数据 图2：MicroPress冻干饼强度定量分析仪MicroPress是一种可以原位定量测定冻干饼强度和物理特性的仪器。通过设置参数和分析方法，MicroPress将能够分析您的冻干饼结构。这允许对您的产品进行快速有效的批量筛选，节省大量时间和人员成本。使用MicroPress可以在不到一分钟的时间内完成冻干饼的定量分析。MicroPress能够提供关键数据，说明所生产的产品是否能够在从制造现场到临床现场甚至到当地药房的潜在破坏性过程中幸存下来。虽然 MicroPress 分析会在冻干饼表面留下一个小凹痕，但仍可用于其他类型的分析如Karl-Fischer和DSC，以提供更多信息。2、如何使用MicroPress分析冻干饼？如表1所示，根据浓度对样品溶液进行区分，并稀释到100ml水中。容器为6ml玻璃小瓶，每个小瓶填充2ml：样品浓度配方编号甘露醇10mg/ml120mg/ml230mg/ml3葡聚糖10mg/ml420mg/ml530mg/ml6 表1：配方详情列表这些小瓶采用如表2中所示的方法进行冷冻干燥。所有样品均使用相同的一组参数进行分析，使所有样品充分预冻并尽可能增大结晶的尺寸，然后再进行初级干燥步骤。在初级干燥阶段，降低压力以促进冰的升华，从而更快地干燥产品。所有样品都放在冻干机的同一托盘上，以控制干燥过程中出现的变量。预冻程序StepTemp(℃)Time(min)Vacuum(mTorr)Ramp/Hold1205OffH2-40120OffR3-40120OffH干燥程序StepTemp(℃)Time(min)Vacuum(mTorr)Ramp/Hold1-4600100H20801006302700100H4204050R52072050H 表2：冻干程序详情列表所有样品均使用MicroPress上的相同参数设置进行分析（见表3）。MicroPress采用人性化的软件设计，参数设置简单，随时可根据需要进行更改。阶段速度（mm/s）压头延伸10定位0.1*次挤压0.05第二次挤压4停止- 表3：MicroPress运行程序延伸阶段以10mm/s的速度将压头移动到预估冻干饼高度的5mm以内；定位阶段找到蛋糕的顶部；一旦检测到顶部，就会开始挤压冻干饼，然后记录施加在冻干饼上的力。从图3（左）可以看出，3%葡聚糖显示出弹性特性，这个特性由减压阶段从40%应变返回到18%应变的曲线得到证明。图3（右）描绘了3%甘露醇冻干饼的*结果，它显示了与3%葡聚糖非常不同的图表。右图显示了一个易碎的饼体，它无法承受太大的压力。 图3：3%葡聚糖（左）与3%甘露醇（右）在MicroPress中的分析图像甘露醇的浓度从1%增加到2%的过程中，杨氏模量（Youngs Modulus）从最弱到最强增加了近10倍（图4左）。但从3%甘露醇的强度并不比2%高 ,相反3%甘露醇冻干饼的平均杨氏模量降低了，但相比2%浓度的标准偏差有所增加，样本之间的差异变得更大。图4右显示提升葡聚糖浓度的结果是得到了比甘露醇强得多的冻干饼，且葡聚糖的浓度从1%到3%，冻干饼的杨氏模量增加了107%，发生变形所需的力倍增。由于蛋糕的整体强度超过了MicroPress 的测量范围，无法确定其能承受的*应力。然而，这可以通过更小直径的压头来解决，以确保能达到被测量冻干样品的*应力。 图4：不同浓度的甘露醇（左）和葡聚糖（右）得到的平均杨氏模量结果从以上结果可以看出，MicroPress能够确定蛋糕的杨氏模量和冻干饼在结构破坏前所能承受的*应力。上述的结果表面，对于塑造更好的冻干饼外观，甘露醇的性能不及葡聚糖。杨氏模量和*应力也与冻干配方中赋形剂的浓度相关——浓度越高，冻干饼越结实。甘露醇相对缺乏稳定性和强度可能与许多因素有关，比如冻干饼的孔径和多态性。 图5. 由MicroPress记录并分析的各个样品的强度数据结论MicroPress清楚地定量分析了冻干样品的强度和物理特性。它的分析过程可以得到更精确的冻干饼强度数据，因此更确定冻干样品在整个运输和处理过程中保持外观和性能稳定。这些结果证实甘露醇使用甘露醇作为赋形剂来增加蛋糕强度可能并不是一个理想的选项。

“青岛有两家企业被环保部通报了，说是涉嫌超标排放，这会不会影响附近的空气质量?”11月7日，国家环保部发布了华东部分地区大气污染物排放数据异常、涉嫌超标的企业名单，青岛明月海藻集团有限公司和青岛鑫昊投资有限公司“上榜”，一些市民向信网(热线0532-80889431)表达了他们对空气质量的担忧。对此，明月海藻回应称环保部的通报是错的，青岛市环保局也证实被通报的两家企业因启用了备用锅炉而适用其他监测标准，根据实际执行标准不属于超标排放。　　环保部通报：青岛两家企业大气污染物排放涉嫌超标　　2016年11月7日，国家环保部发布通报，公布了重点污染源自动监控系统发现的华东部分地区大气污染物排放数据异常、涉嫌超标的16家企业名单，青岛明月海藻集团有限公司和青岛鑫昊投资有限公司“榜上有名”。　　根据环保部发布的通报，这16家企业在2016年10月的大气污染排放数据存在异常，要求所在地省级环保部门组织实地查证，对违法超标排放污染物的要高限处罚并向社会公开处罚结果。对排污单位有篡改、伪造监测数据等弄虚作假行为的，将移送公安机关依法处理。环境保护部已派出督查组赴现场实地督查。　　明月海藻称通报是错的　　信网了解到，青岛明月海藻集团有限公司以大型褐藻为原料提取海藻酸盐、海藻碘、甘露醇、岩藻多糖等海藻活性物质，应用于海藻功能食品、海藻护肤品、藻酸盐医用材料、海藻肥料等系列产品，是全球规模最大的海藻生物制品企业。　　这样一家以科技和海洋特色见长的企业怎么会与大气污染物排放涉嫌超标产生关联呢?29日下午，信网联系到了青岛明月海藻集团有限公司的文化创意中心，工作人员表示之前的环保部的通报是一则“乌龙”：“通报是错的，我们公司不存在大气排放超标的问题，这个问题青岛市环保局已经证实了。”工作人员告诉信网，环保部的通报是根据自动监测的结果发布的，而公司实际使用的锅炉型号与排放标准中的不一样，因此也不能根据监测数据认定存在超标排放的问题。　　青岛环保：备用锅炉排放标准不同，不属于超标排放　　对于青岛两家企业被通报的青岛，青岛市环保局11月26日发布了《关于环保部通报我市两家单位涉嫌超标排放的情况说明》，表示“经核实，均不属于超标排放”。　　青岛市环保局证实，被通报的两家单位均有75T和35T锅炉，共用一台自动监控设备，其中35T锅炉为备用炉。在监测期间，万福鑫昊热电75T锅炉在供暖期前大修，明月热电75T锅炉进行超低排放工程改造，都临时启用35T锅炉。　　两种锅炉在排放标准上存在一定差异，75T锅炉氮氧化物执行《山东省火电厂污染物排放标准》中200g/m3的排放限值，而35T锅炉执行300mg/m3的排放限值，根据实际执行标准，均不超标。　　信网也了解到，早在2016年9月14日，青岛明月海藻集团有限公司就向青岛市环保局发送了报告，提前说明了启用备用锅炉的情况。

糖类物质分析利器—离子色谱值得拥有！关注我们，更多干货和惊喜好礼高立红 韩春霞 郑洪国糖类是自然界中广泛分布的一类重要的有机化合物，在生命活动过程中起着重要作用。由于其具有改善肠道菌群，以及抗肿瘤、抗氧化、抗衰老、降血糖降血脂等作用，广泛应用于食品和医药领域。因此，糖类物质的分析检测在食品和药物质量控制方面具有重要作用。 糖类分析难点：1. 极性强并且同分异构体较多，常规色谱柱对其保留和分离效果欠佳；2. 无紫外吸收或较弱，一般检测器无法直接检测， 需要衍生后进行测定，操作复杂并且某些热不稳定的糖回收率差。基于糖类物质的化学特征，以及常规分析检测难点，采用离子色谱法（IC）进行检测具有多种优势： 1.专用糖分析色谱柱对糖类物质具有很好的保留和分离效果；2.脉冲安培检测器（PAD）对糖类物质具有特异性响应和高灵敏度；3.无需衍生即可直接检测，重复性好；4.单双糖、低聚糖、多聚糖、糖醇、氨基糖、酸性糖均可进行检测。Dionex™ ICS-6000多功能高压离子色谱仪 快来围观离子色谱在糖分析中的优异表现吧！ 单双糖分析分离度和灵敏度齐飞——赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪，配置特有的单双糖分析色谱柱，脉冲安培检测器，使离子色谱轻松应对半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖、乳糖、麦芽糖等常见单双糖的测定。仅需5~25 μL小体积进样即可检测ng/L~mg/L级别单双糖，无需衍生化，灵敏度高，选择性好。IC-PAD测定常见单双糖1-岩藻糖；2-鼠李糖；3-阿拉伯糖；4-半乳糖；5-葡萄糖；6-蔗糖；7-木糖；8-果糖；9-乳糖（点击查看大图） 脱水糖和糖醇分析 对PM2.5大气颗粒物中糖类物质进行监测可以有效帮助识别大气颗粒污染物的成因和来源。采用ICS-6000离子色谱仪脉冲安培法测定大气颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖，无需衍生可直接测定，操作简单重复性好；并且与颗粒物中阿拉伯糖醇和海藻糖等干扰物质具有有效分离；当样品提取液为10 mL，左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的检出限可达到0.02 μg，灵敏度高。IC-PAD测定大气颗粒物中脱水糖和糖醇（点击查看大图） 低聚糖和多糖分析 1. 国家标准方法依从2016年出台的三项食品安全国家标准：《GB5009.245-2016食品中聚葡萄糖的测定》、《GB5009.255-2016食品中果聚糖的测定》、《GB5009.258-2016食品中棉子糖的测定》均采用赛默飞离子色谱条件进行测定。赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪，配置四元梯度泵和脉冲安培检测器，四电位波形测定，灵敏度高，重复性好，助您轻松应对标准法规。 2. 乳粉中的低聚半乳糖低聚半乳糖(GOS)是一种具有天然属性的功能性低聚糖，婴幼儿奶粉中都添加了低聚半乳糖的营养成分，因此是奶粉中的必检项目。赛默飞自主研发建立使用低聚半乳糖原料为对照品直接测定低聚半乳糖的方法。利用不受奶粉本底干扰的色谱峰来定性定量，不受样品中高含量乳糖的干扰，可准确测定婴幼儿奶粉中的低聚半乳糖。此方法无需酶解，降低成本，但对色谱柱分离能力和检测器灵敏度要求较高，赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪，配置脉冲安培检测器和Carbopac PA20色谱柱，可完全满足高灵敏度和分离度的要求。IC-PAD测定不同厂家的低聚半乳糖谱图（点击查看大图） 3. 淀粉多糖的分析对于聚糖分析，即使聚合度大于100的淀粉，离子色谱法也仍有很好的分离度和灵敏度，可分离出多达132个峰！其他检测方法望尘莫及！IC-PAD测定玉米淀粉谱图（点击查看大图） 糖型结构分析 由于赛默飞离子色谱无需衍生、灵敏度高以及专用糖色谱柱you秀的保留分离能力，其在注射液糖类分析、多糖疫苗/多糖蛋白结合疫苗和糖基化蛋白药物分析等方面亦有you秀表现。 糖基化对蛋白药物的疗效，稳定性，免疫原性具有重要的影响。糖基化蛋白经酶切后，N-糖链无需衍生即可直接离子色谱进样分析，避免了衍生过程中唾液酸的降解，减少样品前处理步骤和时间。2020版中国药典新增单抗N糖谱分析，采用ICS-6000高压离子色谱仪，配置脉冲安培检测器和Carbopac PA200色谱柱进行测定。此外，赛默飞独有的IC-Q Exactive高分辨质谱联用技术，可鉴定出更多的糖型，适用于复杂唾液酸修饰的糖型，可极大的完善和推动糖蛋白类药物N-糖链的质控分析。单克隆抗体N-糖链 (a) LC-MS/MS完整分析流程, (b) IC-MS分析流程（点击查看大图）滑动查看更多IC-PAD和IC-QE检测N-糖型结果（点击查看大图） zui后为大家总结了离子色谱法测定糖类物质的标准方法和推荐色谱柱，诚意满满！！！离子色谱法测定糖类物质标准方法和推荐色谱柱（点击查看大图）高品质明星耗材，助力检测事半功倍！5月6日起，离子色谱耗材官网全线7折，购抑制器+任意耗材低至6.8折！更有热点应用方案免费下载，尽请期待！? 下单即赠: 摩飞果汁机/蕉下太阳伞/幻响蓝牙耳机? 促销代码：IC0501如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

之前我们在《干货分享 | 冻干样品配方的关键温度的测量》中，就已经聊到过关键温度对于冻干工艺的重要性。在冷冻干燥过程中，产品应保持在其关键温度以下，如玻璃化转变温度(Tg’），共晶点(Teu)和塌陷温度(Tc)，以确保一个安全和稳健的循环，并减少产品冷冻干燥后出现的有害缺陷的风险。缺陷可能包括但不限于产品内的物理塌陷或微塌陷、活性丧失和高水分含量。微塌陷程度是最具挑战性的量化缺陷之一，许多配方由于药物活性丧失而在*个周期失效。一、如何量化微塌陷程度？MicroPress 微压力冻干饼分析仪 MicroPress 微压力冻干饼分析仪是一款由Biopharma公司完全开发的创新仪器，用于量化低密度材料中的原位微观缺陷，特别是在所有冻干产品中。例如，甘露醇经常用于配方中，它具有较高的关键温度，可以掩盖具有明显较低关键温度的产品的塌陷。葡萄糖的关键温度在-41℃左右，当与甘露醇结合时，如果干燥超过关键温度，就会塌陷。然而，由于甘露醇的膨胀性，该混合物尽管可能存在结构缺陷，但一旦冷冻干燥，就具有良好的外观。在保持甘露醇浓度不变的同时，可以通过改变葡萄糖的浓度来确定微塌陷的程度和饼状结构的影响。通常， 由于高温，用来冷冻干燥这种溶液的循环不会使葡萄糖足够冷冻干燥，因此可能会发生塌陷。相反，甘露醇会干燥足够的量来保持蛋糕的结构。然而， 由此产生的，看似不明显的微观的塌陷，会影响复水性，以及药物本身的稳定性和活性。以下是结合使用了MicroPress 微压力冻干饼分析仪的具体实验方法。二、具体实验方法1、配方溶液制备样品溶液的制备方法见表1。所有化学品均来自Sigma Aldrich。使用6ml西林瓶灌装2ml。表1：起始溶液的浓度2、样品冷冻干燥这些小瓶用表2所示的方法冷冻干燥。预冻让所有的样品被冷冻，使晶体尺寸增加，样品进入下一个阶段干燥。在干燥阶段，压力降低，使冰升华，干燥产品。所有样品都放置在冻干机的同一个托盘上，以控制干燥过程中的可见变量。 表2：在SP Scientific冷冻干燥机上使用的冻干工艺3、MicroPress测量与分析所有的样品都在MicroPress上使用相同的一组参数进行分析 ，通过用户友好的软件设计，参数很容易设置，并可以更改以适应任何要求。参数设置情况见表3。表3：MicroPress测试阶段及相应的速度Extend阶段的速度为10mm/s，与估计的蛋糕高度的距离在5mm以内。Seek阶段找到蛋糕的顶部，一旦感觉到力，Compress阶段开始，然后记录施加在蛋糕上的力。4、结果分析下表4显示了从配方分析获得的结果。配方1具有最高的杨氏模量，因此是最强的蛋糕。表4：获得的3种配方的强度结果● 配方1的平均杨氏模量为0.969 kPa，配方1中最强的值为图1中的橙色。该蛋糕的杨氏模量为1.246 kPa，*应力为17.600 kPa；● 图1中的另外两条曲线分别表示配方2 (灰色) 和配方3 (蓝色) 。配方2的杨氏模量为0.473 kPa，*应力为7 kPa；● 配方3（蓝色）看似比配方2（灰色）有一个更高的*应力，实际上真正的*应力在应变51%左右，杨氏模量为0.017 kPa，*应力为2.660 kPa，是所有被分析的蛋糕中最弱的。 图1：使用MicroPress分析的三种配方图（配方1-橙色，配方2-灰色，配方3-蓝色）三、关于实验的讨论表4中为本次实验中获得的数据。甘露醇/葡萄糖样品溶液中的葡萄糖浓度越高，蛋糕的强度就越弱。传统的甘露醇被用作赋形剂，已知它对许多配方的关键温度有积极 的影响。然而，这可能掩盖了一个配方可能具有的一些关键温度。葡萄糖的塌陷温度为-41.0℃，当甘露醇冻干时，塌陷在甘露醇支架上。这种蛋糕看起来很结实， 眼见的外观良好，但当用扫描电镜或类似的技术分析时 ，晶格看起来更“湿润”，孔隙更宽。当用MicroPress分析时，增加葡萄糖浓度对材料强度的影响是非常明显的。蛋糕内的葡萄糖越多，物质强度就会减弱。当使用冷冻干燥显微镜(FDM)或差示扫描量热法(DSC)进行分析时，发现样品往往只显示甘露醇的结晶和熔化，而甘露醇有着强大的外部结构，掩盖了葡萄糖的玻璃化转变。关键温度分析只揭示了甘露醇的熔化，因此当产品冻干保持样品在-10℃以下，葡萄糖在主体材料中塌陷。因此， 由于葡萄糖的关键温度较低，甘露醇通常能够在标准的初级干燥条件下很好地干燥，而葡萄糖则不能。此外，当配方中的葡萄糖浓度增加时，蛋糕内的微塌陷程度增加，从而产生较弱的蛋糕。在储存或运输过程中，有微塌陷的材料更容易损坏或减少活性成分。四、*结论传统上，冻干样品的质量是由一些定性技术来确定的，包括；视觉评估，复水时间，与参考文献相比的外在强度，水分含量。然而，这是一种主观的分析，数据的质量可能取决于操作者的经验。Biopharma公司开发了这种压痕技术 ，并将其应用于冻干蛋糕，以减少主观性，并提供冻干产品的定性数据，以确定样品中是否存在产品缺陷。 配方中每个成分的关键温度与配方的整体关键温度同样重要，冻干产品在一个看似安全的温度会导致弱蛋糕由于冻干期间结构减弱和微塌陷影响蛋糕的强度。一旦材料被冻干，MicroPress可以用来测试得到的蛋糕的物理特性，以及它们是否在整体强度的所需参数范围内。在MicroPress上分析的蛋糕还可以使用卡尔-费休法测试水分含量， 如果需要玻璃化转变温度或熔点温度也可以使用mDSC进行测试。一旦确定了冻干样品的初始曲线，可以改变配方，增加其它辅料，这可能会影响冻干蛋糕强度。如表4所示，增加材料的浓度并不一定会增加蛋糕的强度。因此，如果在运输过程中发现蛋糕破裂或破碎的问题，则应进行轻微的改变，或包含或排除一种或多种辅料可能是有益的。

是野山参还是移山参，是冬虫夏草还是亚香棒虫草，药品检验所都能通过检验给出鉴定。但一直以来，市场上琳琅满目的铁皮石斛产品，不但让消费者挑花了眼，也让检验所的专家们无法轻易给出真伪结论，因为，铁皮石斛一直没有国家标准。 　　今年10月1日起，2010年版《中华人民共和国药典》正式实施，在新增的中药品种里，就有铁皮石斛单列标准，标准由浙江省食品药品检验所和浙江天皇药业有限公司的研究者前后耗时6年完成。 　　铁皮石斛作为单独一味中药从近百种石斛属植物中突显出来，建立起自己明确的专属性标准。这意味着，今后那些用劣质石斛冒充铁皮石斛的生产企业将被慢慢淘汰出市场，而消费者买了铁皮石斛产品后想鉴别真伪，也可以请药检部门帮助鉴定。 　　陈立钻办公室里堆着满满的仿冒产品 　　从东汉的《神农本草经》，一直到2005年版的《中华人民共和国药典》，铁皮石斛因为药源稀少，影响有限，在国家药典中的地位，就一直归结在“石斛”条目下面。 　　1993年，“立钻”铁皮枫斗颗粒正式进入杭州市场，立刻掀起一股热潮。浙江天皇药业有限公司自己栽培的铁皮石斛基地越来越大，达到了规模空前的3000多亩，同时产业示范效应越来越强，全省乃至全国的资本争先恐后进入铁皮石斛行业。 　　截至目前，杭州市从事铁皮石斛生产的相关企业有18家，浙江省有30余家，国内从事研究开发铁皮石斛的公司达100多家，向国家申报注册的产品40多种，涉及包括颗粒剂、胶囊剂、浸膏等11种制剂。 　　在21世纪的头10年，铁皮石斛在生物医药、养生保健领域内炙手可热，一些以次充好、鱼目混珠的现象频频出现。 　　浙江天皇药业有限公司董事长陈立钻说：“从2000年开始，各种铁皮石斛的仿冒产品就多得不得了了，我办公室里有堆得满满的仿冒产品，最常见的是用劣质石斛冒充铁皮石斛。” 　　我国境内有76种石斛属植物，铁皮石斛是其中的一种，用劣质石斛冒充铁皮石斛制成的产品，安全性和功效性都大打折扣，但2005年版《中华人民共和国药典》中，对铁皮石斛的鉴定标准仅限于外观、性状，没有定性指标的支持，很难正本清源。 　　面对日渐混沌的市场，国家药典委员会意识到，已经到了不得不进行规范的时候了，开始着手新一版药典的增订工作。而制定“国标”的重任，自然地落到了浙江省食品药品检验所和浙江天皇药业有限公司的肩上。 　　陈立钻说：“最迫切的就是需要有一个标准，这样既利于保护立钻的品牌，也利于保护消费者，更利于保护整个行业有序健康的发展。所以我们在2004年成立了专门的研究小组，从全国中医药大学邀请来一些中药学博士，到全国各地收集石斛样本，下决心要把铁皮石斛的标准搞出来。” 　　新标准不仅能测真伪还能鉴别质量好坏 　　在平时，陈立钻自信自己“能够听懂铁皮石斛说话”，但真的要制定铁皮石斛国家标准，却并不容易。 　　浙江省食品药品检验所中药室主任祝明主任药师回忆说，从2004年开始，研究人员着手收集不同产地、不同年份、不同采收季节的铁皮石斛样品，光是往乐清、云南等地就跑了15次，收集样品约50批、成百上千种 为了作比较，又同时收集了容易混淆的非铁皮石斛样品(包括紫皮、刚节、水草等)约50批。 　　参与2010年版《中华人民共和国药典》“铁皮石斛”条目制定的博士杨兵勋说，制定铁皮石斛国家标准最关键的是两个数据，一个是找到只有铁皮石斛有而其他石斛没有的数据，一个是不同地方、不同季节、不同年份的铁皮石斛，怎么样才算是优质的数据。 　　经过前后6年的艰苦努力，浙江省食品药品检验所和浙江天皇药业有限公司的专家们终于确信，铁皮石斛中黄酮苷类化学成分具有一定专属性，铁皮石斛中多糖水解后甘露糖与葡萄糖峰面积比及水解后单糖含量有其特征性，不同于其他石斛。 　　因此，在2010年新版药典中，建立了铁皮石斛薄层色谱鉴别、甘露糖与葡萄糖峰面积比及杂质、水分、总灰分、浸出物等检查项目，并制定了多糖与甘露糖含量测定方法，制定出具有专属性的鉴别与质量可控的含量测定方法。 　　新标准不仅能够检测铁皮石斛的真伪，还能进一步控制和鉴别铁皮石斛的质量好坏。专家们对不同产地、不同年份、不同采收季节铁皮石斛样品进行测定，最终确定了铁皮石斛的采收期为每年11月至翌年3月。 　　这意味着，今后消费者如果对手中的铁皮石斛产品抱有怀疑，都可以将产品拿到浙江省食品药品检验所要求鉴定，有了“国标”的参考，药检所的专家不仅能够检测出产品中是否含有铁皮石斛，还能判定铁皮石斛的质量好坏。 　　大田栽培的石斛生物习性会发生改变 　　陈立钻说，铁皮石斛国家药材标准的出台，是20多年不断努力坚持的结果，然而，我国学术界对铁皮石斛的研究与开发还远远不够。 　　对铁皮石斛这一植物，目前国内学术界固定的说法是：“石斛属植物为附生类植物，或称附生兰，它们大多生长在树干上或附着在不毛的石头上或崖壁上。”对此，陈立钻认为不十分准确。 　　“石斛属植物应该分为石斛和木斛两类，寄生在树木上的是木斛，寄生在石头上的是石斛。在自然界，石斛不寄生在木头上，木斛也不会寄生在石头上。它们是同属的两个种，不能相互混淆。” 　　陈立钻说，现在大田栽培石斛已经不少，但除了浙江天皇药业以外，几乎没有人把铁皮石斛种在石头上，而是种在各种利于铁皮石斛快速生长的基质上，在那样的环境中生长出来的铁皮石斛，有效成分和药用价值无法与前者相提并论。 　　陈立钻打了个比方：就如同大棚蔬菜的种植一样，离开了最原始的生长环境，生物习性也自然会发生改变。 　　除了种植环境，铁皮石斛生长的地理位置也很有讲究。铁皮石斛既不生长在山顶上，也不生长在山脚下，而是生长在山的中间。生长在山顶的是铜皮类，生长在山脚下的是米斛类，只有生长在半山腰特定海拔的才是铁皮石斛。 　　“国家标准的制定，对整个行业的健康有序发展只能说仅仅走了第一步，接下来还有更多的工作要做。一个好品种的保护与开发仅靠一个人、一个企业是不够的，只有靠厂家、商家、消费者、管理部门等整个社会的力量才能最终实现。只有这样，才能为大众健康提供真正有品质、有疗效的药材。”陈立钻说。

百年老店同仁堂近来可谓麻烦不断。继同仁堂“健体五补丸”被检测出水银(汞)含量超标，遭香港卫生署发布公告召回后，日前又被爆旗下另外两款产品牛黄千金散及小儿至宝丸的朱砂成分含量分别是17.3%及0.72%，前者超国内标准，后者则远超香港标准。 　　事实上，陷入重金属超标漩涡的远不止同仁堂一家。此前，“六味地黄丸”、云南白药、汉森四磨汤等均被卷入重金属超标的争议风波。业内人士表示，老字号中药品牌频频发生质量危机为中药生产安全性敲响了警钟，其中尤以重金属超标问题最为令人担忧。近年来，云南白药、同仁堂等不约而同纷纷“中招”，则凸显了问题的严重性。 　　同仁堂被指含汞大户 　　日前，北京同仁堂一款名为“健体五补丸”的中成药因水银含量超出上限标准5倍，被香港卫生署下令从市面收回。香港卫生署在通告中称，卫生署人员在日常监测中发现“健体五补丸”(注册编号：HKP-08760，批次编号：1033946)样本水银含量为上限标准的约5倍，因此下令回收。 　　香港卫生署发言人称，初步调查显示，该药品在内地制造，经同仁堂进口至香港销售，用于成人调理身体，但其成分不应含有水银。目前，香港卫生署正着手调查，调查结束后将移交至香港中医药管理委员会，由后者决定是否采取纪律行动。 　　同仁堂方面对此回应称，目前正在开展自查工作。但一波未平，一波又起。随后有媒体调查发现，实际上，同仁堂集团旗下多款常用药品都拿朱砂入药，而朱砂主要成分就是硫化汞。 　　据业内人士透露，同仁堂集团现有的定心安神、清热解毒等常用药品中，接近40种药品含有一种叫朱砂的成分。在小孩可用药中，也有3成左右含有这种成分。这种大量存在的药物，因为主要成分是硫化汞，已经被证明含有剧毒，在美国、日本等国家是被禁止入药的。据了解，同仁堂集团朱砂含量最多的王氏保赤散和七珍丸，之后更改成分，已将朱砂排除在外。 　　上述人士指出，以同仁堂集团两种产品为例，牛黄千金散及小儿至宝丸的朱砂成分含量分别是17.3%及0.72%，远超国际标准。上述两种药物详细使用说明书显示，前者指导用量在0.52g-0.78g之间，超过国内标准，而后者虽在0.02g-0.03g之间，但同样远超香港标准。 　　值得注意的是，过去5个月内，同仁堂已是第三次遭遇“质量门”。今年1月，北京同仁堂总统牌破壁蜂花粉片被爆非法添加药物成分甘露醇，以使食品达到药品的功效，但不符合食品安全国家标准 4月，北京同仁堂(亳州)饮片有限责任公司生产的地黄在天津市食品药品监督管理局2012年下半年基本药物品种药品抽检结果中，被检出总灰分、酸不溶性灰分项目不合格。而此次又被检出“健体五补丸”汞超标。 　　重金属超标危害健康 　　在宣布召回“健体五补丸”的同时，香港卫生署呼吁市民立即停用“健体五补丸”，如果服用有关中成药后感到不适，应寻求医护人员的意见。据悉，急性汞中毒可引发口腔发炎，长期摄入汞则会引发神经系统和肾脏受损。 　　据记者了解，实际上，汞入中药材并非罕见事，很多中药材都含有重金属，而汞本身也属于一味配方。而一直以来，朱砂被认为有镇静安神的作用，因此亦被广泛使用。既然汞、朱砂等被允许在中药中使用，为何又会遭到监管部门的公告召回? 　　对此，武汉协和医院中西医结合科副主任医师王全胜表示，以朱砂为例，依据《中华人民共和国药典》的规定，朱砂的日用量在0.1g-0.5g之间。但若长期使用或过量使用，肾脏、肝脏便会首当其冲，造成严重的功能损害，血液、神经系统也会受到伤害。 　　“一定程度上，这是从中西医两个维度来看问题，而且存在各国标准不同的情况。但中医的缺陷在于，缺乏药物成分的毒理学研究，剂量指标更多的是依靠经验科学。”王全胜表示。 　　武警医院耳鼻喉研究所中医科龙目恒主任也表示，朱砂属于常见中药材之一，最主要用于安神解毒、清心镇惊，可治疗失眠等，“但本品有毒，不宜大量服用，也不宜少量久服，肝肾功能不全者禁服”。 　　据了解，中药的不良反应并不少见，据中国药学会对国内1551例药物不良反应病例分析，中药不良反应所占比仅次于抗生素类药物而位居第二。有资料显示，在中药不良反应的病例中，由于超量用药引起中毒的约占85%以上，而中药中毒导致死亡病例中约75%系超量所致。有临床医生则指出，中成药的毒性监测、不良反应追踪，都做得远不如西药完整。 　　重金属含量难以控制 　　据了解，国家药典委员会曾发布有关中药重金属、农残、黄曲霉毒素等物质的限量标准草案，其中明确规定，“除矿物、动物、海洋类以外的中药材中，汞不得过1mg/kg。”然而，真正落实起来却很难。 　　“中药重金属超标问题，这并非新问题。”医药行业研究员谭权胜对南方日报记者表示，中药重金属超标被曝光后，引起了人们的广泛关注和担忧，但实际上，这在中药领域是个“老生常谈”的话题。 　　中国中药协会中药材信息中心副主任蒋尔国在接受媒体采访时表示，对重金属含量有硬性标准要求是最近2、3年才开始的，虽然国家对重金属含量有相应的要求，但由于技术和设备的限制，很多地方还做不到位，目前正在完善的过程中。 　　而据业内人士透露，从产品生产环节来说，因为种植中药的土壤、水源等都含有重金属，所以药材容易重金属含量超标，不良商贩也可能掺入重金属增重 生产过程中还可能因为接触机器设备等，导致重金属掺入药材中。而从监管方面来说，因为检验技术、人员配备、设备支持等多方面仍存在欠缺，导致目前对于中药重金属的抽查监测不到位。 　　北大纵横医药合伙人史立臣认为，要严格控制重金属含量，首先是原材料必须反复检验，避免种植过程中的重金属污染和不良商贩掺入重金属增重等 其次是生产过程中要保证没有重金属，但这一点很难做到，因为很多中药材都含有重金属，像汞本身其实也是一味配方。他建议中成药企业应重新对主销品种进行四期临床检验，包括毒性检测和不良反应等，避免主销品种可能遭遇的风险，对以后的营销也大有好处。而不是主销品种的药品在被检出质量问题后，一般影响不大，企业也不会特别重视。

大连质检所多项研发项目上升为国家标准 　　“激素化妆品”将成“过去时” 　　近日，从辽宁大连质监所传来喜讯：“滥用激素”、“腐蚀皮肤”——这些困扰化妆品市场的违禁行为不再模棱两可，大连质检所研发的“化妆品中41种糖皮质激素类药物的测定”正式上升为国家标准。这标志市场上的化妆品是否含有违规激素类药物已成“明白账”。 　　近年来大连质检所针对我国相关检测方法比较落后的状况，重点开展了化妆品功效成分分析和禁限用成分检测方法的科研工作。目前，已有8个项目被列入国家标准制修订计划，而“化妆品中41种糖皮质激素类药物的测定”和“牙膏中二甘醇的测定”已正式上升为国家标准。记者在采访中了解到，这两项“国标”是继“苏丹红检测方法”、“小麦中溴酸盐的测定”、“蜂蜜中淀粉糖浆的测定”等食品检测国家标准后，又一个检测方法国标的“大连制造”。 　　据大连质检所相关负责人介绍，荣获“2009年度大连市科学技术进步奖”二等奖的“化妆品中41种糖皮质激素类药物的测定”项目，采用了液相色谱/质谱和薄层层析法两种方法，兼顾高精度确证测定和低成本快速高效定性测定，几乎涵盖了目前临床使用的所有糖皮质激素药物，技术水平达到国际领先，具有很高的应用价值。“化妆品中多种糖皮质激素类药物测定方法在全国率先攻关成功，意味着‘激素化妆品’将无所遁形!” 　　该负责人还告诉记者，大连质检所目前正在攻关的项目继续以化妆品中有毒有害物质及功效成分的检测技术研究作为工作重点，包括了化妆品中铬(禁用成分)、维生素B3(烟酸、烟酰胺)、维生素B5(泛酸、D-泛醇)、维生素C等维生素类成分、曲酸及其衍生物、尿素等常用美白保湿功效成分的测定方法研究，这些方法的研制将为即将实施的化妆品全成分标识提供有力的技术支持。 　　“经过一年多的积极筹建，以我们大连质检所为依托的‘国家日化产品质量监督检验中心’已经通过中国合格评定国家认可委员会CNAS的初评，并经国家认证与认可监督委员会CNCA授权，即将在我市投入运行。该中心将成为我国日化产品前沿检测研究实验室，为政府、企业和消费者提供化妆品等日化产品的专业检测服务。”大连质检所相关负责人介绍说。 　　据了解，以大连质检所为依托的“国家日化质检中心”是正在建设中的“大连市检测科技园”的附设项目。中心将建立日化产品功效成分安全性评价实验室，稳步开展化妆品等日化产品功效成分关键检测技术研发，在集群式第三方检验测试科技园区中打造全国一流的日化产品公共检测服务平台和前沿实验室。 　　据介绍，该中心实验室面积达1500平方米，拥有液相色谱-串级质谱、液相色谱-飞行质谱、电感耦合等离子体质谱等国内一流的检测设备和凝胶净化系统、固相萃取等前处理装置，并已经取得了“国家化妆品市场准入技术委员会委员单位”、“全国化妆品生产许可证的发证检验单位”两项权威资格，其检验能力范围已经覆盖了化妆品、洗涤品、消毒剂等产品领域，检测项目包括了糖皮质激素类药物、防腐剂、去屑剂、抗生素、维生素、微生物、重金属等百余项化妆品卫生化学指标检测及微生物指标检测。 　　目前，大连质检所已经开展了化妆品质量安全风险监测活动，通过系统和持续地收集化妆品污染以及化妆品中有毒有害物质的监测数据及相关信息，进行综合分析，为大连乃至全国化妆品安全监管和科技进步提供依据，直击化妆品中的潜在危害，确保化妆品消费健康安全。目前，大连质检所已经完成了“牙膏中草药成分安全性检测调研”、“化妆品中石棉检测调研”和“化妆品中禁用物质的生产工艺调查”等风险监测项目。

随着生物制药的迅猛发展，冻干已经成为一种有效的技术来解决制药过程中存在的化学，物理，生物的不稳定性问题。结合冻干本身的技术特点，冻干产品开发的*目的是要保证产品质量的同时利用最短的生产时间来节约成本。产品的质量包括安全，高效，稳定，较短的复水时间，优雅的蛋糕外观等。众所周知，冻干是一个复杂的传热传质的过程，如果处理不当，在冷冻以及干燥过程中，样品中的活性成分以及赋形剂会发生一些物理或化学变化，从而破坏了各自原有的功能特性，因此需要进行采取合理的方法来加以解决，从而达到冻干制剂开发的*目的。 预冻阶段 样品溶液随着温度的降低，含有的水先冻结成冰晶析出，剩余的溶液的浓度越来越大，形成*浓缩冻结液，溶质和溶剂分离，在这个阶段，水分的结晶会导致蛋白浓度增加，赋形剂浓度增加，离子强度增加，粘度增加，赋形剂结晶或相分离，pH改变等，这些可能会影响到蛋白的稳定性。 干燥 结晶的冰通过升华去除，未结晶的冰通过解吸附去除，样品中的水分含量是一个动态变化的过程，样品会面临水分去除产生的应力，即干燥应力，导致配方中成分发生一定的变化。 储存 较低的水分含量，温度的偏差，赋形剂的相分离。常用赋形剂的功能性及物理状态赋形剂期望的物理状态常用成分保护剂/稳定剂无定形蔗糖，海藻糖填充剂晶体甘露醇缓冲液无定形磷酸盐缓冲液，组氨酸缓冲液，柠檬酸盐缓冲液等表1：常用赋形剂的功能性及期望的物理状态然而在冻干过程中，活性成分以及赋形剂之间具有复杂的相互影响，不同的浓度，不同的比例，不同的种类等都会引起一些结构状态的变化，从而导致其原本的功能丧失，比如：若海藻糖结晶会导致保护功能的丧失；若甘露醇变为无定形结构，会降低产品的关键温度，并且无定形态具有较差的稳定性，丧失了其作为填充剂的功能；若缓冲液成分结晶，会导致pH值的变化，缓冲功能丧失，蛋白稳定性受到影响。因此研究各个配方组分之间的相互影响作用对确保*产品的质量具有较大的作用。 01.糖类和填充剂功能性之间的相互影响 双糖是最常用的冻干保护剂，如蔗糖，海藻糖，双糖与蛋白的最小质量比通常为3:1到5:1，但是糖类通常会降低样品的玻璃态转化温度，使得冻干通常会花费较长的时间，因此会将糖类跟具有较高共晶融化温度的填充剂结合使用，如甘露醇，甘氨酸，这样可以让样品在较高的温度下进行干燥，形成良好的外观结构，节约干燥时间(Tang and Pikal, Pharm Res. 2004 Johnson, Kirchhoff and Gaud, J Pharm Sci. 2001)。市面上有一些药品就是以这种方式开发的，如阿必鲁泰（Tanzeum），是一种融合蛋白，糖尿病患者用药，配方中含海藻糖以及甘露醇成分；沙格司亭冻干粉注射剂（Leukine）是一种源于酵母的重组人粒细胞-巨噬细胞集落刺激因子（rhGM-CSF），能够刺激各种免疫细胞的生长和活化，已用于白血病患者降低感染风险，配方中含蔗糖和甘露醇成分；鲁磨西替（Lumoxiti）是一种单抗抗癌制剂，配方中含蔗糖和甘氨酸成分。 图1：阿必鲁泰（Tanzeum）这种结合的有效性取决于：在冻干和储存过程中两种赋形剂的物理形态；正确的比例以及冻干条件。理想状态下，整个过程中糖类应当处于无定形状态，起到稳定剂的作用；填充剂在干燥之前应当充分结晶，使得样品具有良好的结构强度，提高关键产品温度，缩短冻干时间。 Part.1 蔗糖对甘氨酸填充剂结晶的抑制影响实验通过将蔗糖和甘氨酸以不同比例（从1:9到9:1）溶解于水中，分别在15℃退火1h 和不进行退火，冻干后样品通过近红外光谱测定甘氨酸的结晶度。观察到当蔗糖：甘氨酸＞4时，甘氨酸失去了其填充剂的功能（Bai et al., J Pharm. Sci. 2004）。 图2：蔗糖对甘氨酸填充剂功能的影响Figure plotted from data given in Bai et al., J PHarm. Sci. 2004 Part.2 海藻糖+甘露醇功能性的相互影响不同比例的海藻糖+甘露醇溶液进行冻干，二者的比例决定了各自的物理形态以及其发挥的功能性（Jena, Suryanarayanan and Aksan, Pharm Res. 2016）。海藻糖：甘露醇甘露醇的物理形态海藻糖物理形态3:1无定形无定形2:1晶体晶体1:1晶体晶体1:3晶体无定形表2：海藻糖和甘露醇比例对其物理形态及功能性影响海藻糖在酸性条件下不会水解，具有较高的玻璃态转变温度，但是具有结晶倾向性。当冻干的条件利于海藻糖无定形形态存在时，会抑制甘露醇的结晶，相反，当冻干的条件利于甘露醇结晶形态存在时，会促进海藻糖二水合物的产生，失去其无定形结构，二者相互抑制，因此需要确定*的一个比例条件，确保各自能发挥本身应起的作用。从实验结果来看，当海藻糖和甘露醇比例为1:3时，甘露醇保持其原有的晶体形态，海藻糖保持其原有的无定形态，在配方中分别起填充剂和稳定剂的功能（Sundaramurthi and Suryanarayanan, J. Phys. Chem. Letters 2010 Sundaramurthiet. al., Pharm. Res. 2010 Sundaramurthi and Suryanarayanan, Pharm. Res. 2010 ）。 Part.3 海藻糖、API（BSA）和甘露醇的相互影响海藻糖—BSA---甘露醇冻干混合液，海藻糖和BSA的不同比例对海藻糖物理形态的影响，甘露醇浓度固定在10%W/W，总的固形物含量22%W/W（Jena et al., Int J. Pharm.2019）。BSA：海藻糖甘露醇物理形态海藻糖物理形态 _ _冻结过程中干燥产品中10:1δ-甘露醇无定形无定形2:1MHH, δ-& β-mannitol海藻糖二水合物部分结晶1:1海藻糖二水合物部分结晶1:2海藻糖二水合物无定形表3：BSA和海藻糖比例对海藻糖物理形态影响实验结果表明当BSA与海藻糖比例为10:1时，海藻糖能起到良好的稳定剂作用。 Part.4 蔗糖和甘露醇的相互影响除了抑制作用外，糖可能会改变甘露醇的存在形式，甘露醇有几种形态存在，无水甘露醇（α-，β-，δ-）和半水合物-MHH。研究发现当蔗糖：甘露醇为1:4时，蔗糖会保留无定形态，甘露醇为结晶态（部分以MHH形式存在），MHH甘露醇在*的干燥产品中是不希望存在的，在储存的过程中，MHH会脱水，释放水分，水分可能会跟产品中的其他组分进行反应，无定形状态的蔗糖吸收水分后会发生结晶，从而失去了对活性成分的保护功能（Thakral, Sonjeand Suryanarayanan, Int J. Pharm. 2020）。因此，综上所述，开发稳定的冻干产品配方，并达到期望的产品质量属性，需要正确地选择赋形剂的浓度，包括糖与填充剂的比例，蛋白与糖的比例，并且需要对冻干条件进行优化。 02.API/赋形剂对缓冲液功能性的影响 缓冲液需要加入到溶液中进行pH的控制。常见的缓冲液包括磷酸钠缓冲液，磷酸钾缓冲液，组氨酸缓冲液，tris 缓冲液，柠檬酸盐缓冲液，琥珀酸盐缓冲液等。冻干产品缓冲液的选择需要考虑蛋白的pKa以及缓冲液组分的结晶倾向，如磷酸钠缓冲液中，酸性的磷酸二氢一钠是无定形态；碱性的磷酸氢二钠在冻结过程中会结晶成Na₂ HPO₄ 12H₂ O，导致冻结浓缩液的pH降低，失去了缓冲液的功能，因此缓冲液成分的结晶往往是不期望的。 Part.1 缓冲液，蛋白，糖之间的相互影响有实验研究了10mM 磷酸钠缓冲液，100mM 磷酸钠缓冲液，含5% w/w的纤维二糖，纤维二糖，在低pH下不会水解，不会结晶（通过在冻结过程中测定其pH值以及使用原位X射线衍射仪对结晶组分进行鉴定）以及100mM 磷酸钾缓冲液三种缓冲液与纤维二糖，蛋白之间的相互影响，如下表所示（Thorat, Munjal, Geders and Suryanarayanan, J. Control Rel.2020）——缓冲液糖蛋白pH变化Na₂ HPO₄ 12H₂ O结晶100mM磷酸钠--- _4.1YES5%W/W纤维二糖 _1.1NO---10mg/ml BSA3.1YES5%W/W纤维二糖10mg/ml BSA1.0NO10mM磷酸钠 _ _2.8YES _10mg/ml BSA0.6NO100mM磷酸钾 _ _-0.2---_10mg/ml BSA-0.2---表4：缓冲液、糖及蛋白成分对pH变化的影响样品中活性成分蛋白、糖与缓冲液之间具有协同作用，蛋白可以抑制缓冲液结晶，使其保持无定形状态，缓冲液反过来可以维持特定的pH值，增加蛋白的稳定性；一定浓度的糖可以抑制缓冲液的结晶，保持其无定形态，从而维持特定的pH值，提高蛋白稳定性。 Part.2 甘氨酸对磷酸钠缓冲液结晶以及pH变化的影响磷酸钠缓冲液浓度甘氨酸浓度（%W/V）pH改变10mM无定形~1.50.4~0.50.8~2.5＞0.8~2.7100mM--~3.20.4~2.70.8~2.4＞0.8活动时间：12月1日-12月31日本轮活动奖品：兔年定制日历/挂历（奖品见下图）活动参与方式：1. 在德祥Tegent公众号12月中，发布的任意一篇文章后评论，评论越精彩，中奖几率越大；2. 我们将会在每篇文章后评论的粉丝中抽取一名幸运粉丝，送出奖品；3. 中奖名单将会在下一期推文公布！记得要关注德祥不要错过哦！4. 中奖的粉丝请将收件信息发送到德祥Tegent公众号后台，包含：姓名、联系方式、收件地址；5. 12月1日-12月31日内，每周每篇的推文文后进行评论，都有机会获得不同的奖品。 *图片来源于网络，旨在分享，如有侵权请联系删除

冻干过程中，冻结阶段冰核形成是一个随机过程，会导致产品冻结不均匀。样品通常在很宽的温度范围内成核，产生不同大小的冰晶，和不同的冰晶结构，导致干燥速度不同，*导致外观不同。高质量的冻干产品取决于层板温度、腔室压力和时间等明确可控的关键工艺参数(CPP)。随着工艺转移到大规模生产，这些参数可能需要优化，特别是产品容器发生变化时。 批量冻干通常使用金属托盘，其传热与普通西林瓶不同，具有较高的污染风险，多次重复使用以及灭菌在金属内的应力会导致托盘翘曲，传热效果发生改变。此外，散装托盘边缘样品可能与中心样品冻结的时间和温度不同，导致散装盘内出现不同尺寸的冰晶结构。CONTROLYO® 按需成核技术(NODT)，是一项创新技术，在冻干机内冷冻期间，使用惰性气体对腔室进行加压和减压，以促进均匀成核。装载完成之后加压，待产品在设定的层板温度下稳定后减压，以产生瞬时的、均匀的冰核。在减压之后，通常在-5°C的温度下长时间保持，使冰晶缓慢生长，因此允许较大的冰晶尺寸产生。ControLyo® VS 常规冷冻方法研究散装托盘中不同材料的冻干过程，将ControLyo® 与常规冷冻方法进行比较。对晶体材料和和无定型配方进行了研究。晶体材料由甘露醇、USP(浓度为40 mg/mL)组成，无定型态由蔗糖、NF(浓度为40 mg/mL)组成。具体实验在100级（A级）环境中用0.22微米过滤器过滤溶液。将溶液分配到四个不锈钢托盘中，每个托盘的体积为2L。在4层层板（30×60cm）中试冻干机（SP Hull Model 8FS15C）中进行冷冻干燥。在不锈钢散装盘内不同位置以及托盘外部均放置热电偶测量产品温度。采用Controlyo® 工艺和常规冷冻工艺分别进行。这两个工艺，装载关闭腔门后，均在5°C搁板温度和大气条件下平衡。采用Controlyo® 工艺，在5°C下使产品达到平衡后，进行惰性气体吹扫。将系统加压至27.2psia并减压至17.2psia，同样进行二次吹扫。在第二次吹扫后，将腔室加压至33.2psia，并将搁板冷却至-3℃平衡4小时。由于溶液中测得的产品温度高于-3℃，因此将目标搁板温度调节至-5℃，以使产品温度在-3℃或更低的温度下达到平衡。保持1小时后，从33.2psia瞬间减压至16.2psia，促进成核，搁板温度在-5℃保持7小时促使冰晶生长。01 初次研究在最初的研究中，使用保守的一次干燥参数，以便直接比较结晶溶质甘露醇与无定型态溶质蔗糖的干燥。两种不同的冷冻技术在完成甘露醇一次干燥的时间上几乎没有差异。然而，不同的冷冻技术对蔗糖制剂的干燥结果有显著影响。02 第二项研究在第二项研究中，采用不同的一次干燥参数对甘露醇和蔗糖制剂进行试验。此一次干燥条件比*项研究的条件明显更激进，对不同组分的样品进行相同关键工艺参数CPP的研究，研究组分的影响。 图1：常规冷冻成核（不同温度下的随机成核） 图2：Controlyo® 成核（同时发生成核）热电偶迹线描述了常规冻结中成核的随机性质和ControLyo® 过程中的瞬时成核(如图1和图2所示)。成核事件是一个放热过程，释放的热量导致热电偶传感器读数瞬时增加，*接近层板温度。在常规冷冻过程中，成核随机发生，热电偶显示成核发生在不同的温度和时间下。控制成核技术中，当系统减压时，热电偶立即记录到同时成核的过程。需要认识到传感器只测量托盘的某些区域，可能不能代表托盘全部。 图3：蔗糖-常规冷冻（约72小时完成一次干燥） 图4：蔗糖–Controlyo® （约59小时完成一次干燥）在一次干燥阶段，使用热电偶传感器记录产品温度，以帮助确定一次干燥的终点。当使用控制成核技术时，蔗糖制剂一次干燥提前13小时结束（如图3和图4所示）。甘露醇制剂，无论使用何种冷冻技术和CPP，一次干燥时间仅有轻微的变化。在这些研究中，皮拉尼/电容压力计的数据判断初级干燥结束。ControLyo® 技术优势对两种配方的成核均匀性、冷冻干燥行为和成品属性进行了观察和比较。01 缩短一次干燥时间对蔗糖配方进行不同干燥条件的研究，采用Controlyo® 工艺，由于升华速率增加，缩短了一次干燥时间。在Controlyo技术允许形成较大的冰晶，可能是由于过冷减少，成核温度较高，允许冰晶缓慢生长。过冷被定义为平衡凝固点与溶液中冰晶首次形成时的温度之间的差值。当冰升华时，较大的晶体产生较大的孔，导致更大的路径，因此水蒸气穿过升华前沿上方的干燥层的阻力较小。这导致蔗糖干燥速率的显著差异。Controlyo® 技术将升华干燥的时间从67小时缩短到50小时。尽管发现蔗糖基配方在一次干燥时间上存在显著差异，但甘露醇基配方的表现并不相同。在使用保守CPP进行的初步研究中，传统冷冻和ControLyo® 冷冻的升华速率几乎没有差异。在使用激进性CPP的后续研究中，完成一次干燥的时间从20小时减少到16小时。02 蛋糕外观通过蔗糖和甘露醇冷冻干燥生产的冻干饼的物理外观在常规和控制成核策略之间有所不同。ControLyo® 产生了一致的蛋糕结构和外观。两种处理方法在甘露醇的外观上差异不大。然而，蔗糖蛋糕的外观有显著差异:未经控制的冷冻蛋糕上的裂缝更少，从托盘的一侧延伸到另一侧(图5)。当使用ControLyo® 时，蛋糕上的裂缝更宽，更均匀(如图6所示)。 图5：蔗糖非受控冷冻 图6：Sucrose Controlyo® 03 水分含量用库仑卡尔费休滴定法测定残余水分。结果显示，与标准方法相比，通过ControLyo® 处理的甘露醇的水分含量分别从0.5%到0.1% w/w。有趣的是，蔗糖的结果正好相反。不受控冷冻方案的蔗糖平均结果为2.41% w/w, ControLyo® 材料的平均结果为2.89% w/w。较高的蔗糖残留水分含量可能是由于表面面积减少，因此在二次干燥过程中解吸率降低。不太激进的二次干燥条件也会影响*的残留水分含量。*结论很明显，ControLyo® 影响散装材料的干燥行为和成品属性。这些影响包括缩短一次干燥时间，改变蛋糕外观，以及创造更一致和均匀产品的可能性。传统冷冻和ControLyo® 之间的差异程度也受到代表不同类型产品（结晶和无定型）的配方特性的影响。此外，配方特定成分的CPP对使用ControLyo® 进行控制成核的成功至关重要。需对每种特定配方进行对比研究，以量化ControLyo® 技术应用的相对效益。Controlyo® 控制成核技术SP Scientific提供的Lyostar冻干机仅需运行一个遁环即可自动摸索和开发冻干工艺。结合冻干PAT技术使漫长复杂的工艺摸索变得简单快捷有效。 PAT技术——Smart 全自动工艺开发技术，Controlyo® 控制成核技术，TDLAS实时水蒸汽测量技术。Controlyo® 控制成核技术在相同的温度下，以瞬间减压的方式在同一时间让所有小瓶瞬间成核，在较高的温度下成核，产生更大、更均匀的晶体尺寸，使干燥更加一致。● 提高批次均匀性；● 无引入污染或外来物质的风险；● 增加冻干产品的蒸汽通道尺寸，进而减少干燥层的阻力；● 加快主干燥过程；● 减少产品复水时间；● 改善冻干产品的外观。LYO INNOVATION莱奥德创冻干科技，赋能创新Lyo technology enables innovation 关于莱奥德创：上海莱奥德创生物科技有限公司由德祥科技有限公司创办，专注于提供先进的冻干设备应用和制剂开发相关服务。德祥科技有限公司服务冻干行业十余年，在涉及冷冻干燥领域的工艺开发/工艺优化/商业化等各方面拥有丰富的经验，迄今为止已为500+客户提供冻干设备及相关服务。客户产品类型涵盖：蛋白、抗体、ADC、疫苗、核酸、多肽、脂质体、IVD、食品等领域。依托与合作伙伴美国SP Scientific和英国Biopharma Group的紧密合作，掌握先进的冻干理念与技术，使用*的冻干设备和软件致力于促进中国生物医药技术创新升级，助力中国大健康行业的持续发展。Our Mission :莱奥德创冻干工场专注于提供先进的冻干设备应用和制剂开发相关服务，致力于促进中国生物医药技术创新升级，助力中国大健康行业的持续发展。Our Vision :做冻干工艺的创新者，为生物医药开发提供*制剂产品解决方案。