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乙酰乳糖标准品

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  • 乳品添加剂-增稠剂-1 异构化乳糖液

    1.1使用范围:鲜乳最大使用量(g/kg): 1.51.2使用范围:乳粉最大使用量(g/kg): 15.0简介  异构化乳糖,外观为白色结晶,甜度是蔗糖的0.6倍,是黏度低、热值低、易溶于水、性能稳定、安全性高、使用方便的一种新型低聚糖,也是一种有特殊保健功能的还原性二糖。工业上可以用干酪生产的副产物乳清中的乳糖在氢氧化钠作催化剂条件下进行加热使异构化,经离子交换、脱色、浓缩结晶等工序制取。在反应物中加入硼酸盐有助于异构化反应。    异构化乳糖对人体健康功能显著。人体肠道内有益菌为双歧杆菌,异构化乳糖是双歧杆菌生长最好的糖源,它在小肠内不被分解,移到大肠内可被所有双歧杆菌利用,使双歧杆菌增长占优势、抑制腐败细菌及病原菌的生长,对改变肠内菌丛、保持肠道正常功能、防病治病抗老化等起重要作用。    异构化乳糖防治便秘和防癌功效也很显著。肠内双歧杆菌增殖,pH值降低,促进了肠的蠕动,使粪便变软,排便数量及次数均可增加,并能使肠内易造成腐败菌生长的无用物在肠内滞留时间缩短,起到防止肠癌的作用。    用母乳喂养的婴儿比人工喂养的婴儿的肠道双歧杆菌占绝对优势(占总菌的90%以上),前者比后者抵抗力强,患病率低,生长发育好,因为母乳中有促进婴儿肠内双歧杆菌生长的因子。如在奶粉中加入0.5%的异构化乳糖,人工喂养婴儿,可使婴儿肠内双歧杆菌比例增加,接近母乳育儿,抵抗力增强,促进生长发育,降低患病率。    异构化乳糖可广泛用于保健食品中,如添加到乳饮料、碳酸饮料、果汁饮料、糖果、奶粉等食品中作膳食疗效食品,也可单独作医疗用品。 国家标准  食品添加剂 异构化乳糖液 GB 8816-88   Food additive Lactulose liquid   本标准适用于以乳糖为原料,以氢氧化钠为异构剂制得的异构化乳糖液。本品是双叉杆菌(bifidus)的增殖因子,主要用于鲜奶、奶粉、饼干等食品中,具有帮助消化吸收蛋白质、乳糖,产生维生素B组等功能。异构化乳糖中含有四种糖,即:乳酮糖、乳糖、 乳酮糖结构式半乳糖、果糖。其中起增殖双叉杆菌作用的是乳酮糖、又叫乳果糖、乳士糖、半乳糖基果糖甙。乳酮糖的结构式:   分子式C12H22O11   分子量342.30(按1983年国际原子量表) 技术要求  1 外观:一级品为黄色透明液体。二级品为棕色透明液体。   2 异 异构化乳糖液应符合的要求构化乳糖液应符合下列要求: 验收规则  1 异构化乳糖液应由生产厂质量检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的异构乳糖液均符合本标准,每批出厂产品都应附有一定格式的合格证。   2 使用单位有权按照本标准规定的验收规则和试验方法检验所收到的异构化乳糖液是否符合本标准。   3 用清洁、干燥的玻璃管从每批10%的包装物中取出试样,取样时将玻璃管垂直插入容器内部,搅拌均匀,而后取样,每批取样总量不得少于200mL,将试样分别放入两只干净的磨口塞玻璃瓶中,混匀,粘贴标签。注明生产厂名称,批号,取样日期,一瓶送化验室分析,一瓶密封放在暗处保存2个月备查。   4 若检验结果中有一项指标不符合标准,应重新自两倍数量的包装件中取出异构化乳糖液进行复验。重新检验的结果中,即使只有一项指标不符合国家标准,应视为此批异构化乳糖液不能验收。   5 若供需双方对异构糖液质量发生异议,需要仲裁时,仲裁机构可由双方协商选定,仲裁应按照本标准规定的验收规则和检验方法进行。 包装、标志、贮存、运输  1 食品添加剂异构化乳糖液应装入食品用无毒聚乙烯塑料桶或玻璃瓶中,并外部用纸箱包装,每桶净重5kg,每箱净重20kg。   2 外包装应附有下列标志:生产厂名、产品名称、生产日期,质量标准、净重、批号、本标准编号及“食品添加剂”字样。   3 异构化乳糖液系食品添加剂,严禁与酸、碱、有毒物品及其他易腐蚀物品放在一起、在贮存与运输过程中应避免有毒物质污染,应存放在阴凉暗处,不准倒放。   4 二级品保存期:不得超过4个月。

  • GB 5009.8-2016 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定-示差折光检测器

    GB 5009.8-2016 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定-示差折光检测器

    GB 5009.8-2016 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定 ——第一法 示差折光检测器  本实验依据2017年6月23日起实施的《GB5009.8-2016 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》的第一法——示差折光检测器法,对果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖标准品进行分析,并对标准曲线进行考察。  使用资生堂CAPCELL PAK NH2 UG80 S5; 4.6mm i.d ×250mm色谱柱,通过对标准方法进行微调(将乙腈比例提高至85%,柱温提高至45°C),可实现五种单糖和二糖的良好分离(见图1)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_01_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_02_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_03_2222981_3.png  进一步,依据标准,配制2mg/mL, 4mg/mL, 6mg/mL, 10mg/mL系列标准工作液,以峰面积为纵坐标,标准工作液浓度为横坐标,绘制标准曲线。由图2~6所示,果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖在2mg/mL~10mg/mL浓度范围内线性良好,R2均在0.999以上。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_04_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_05_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_06_2222981_3.png注: 图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。

  • 乳制品中乳糖的测定

    乳制品中乳糖的测定

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505131557_545923_2166779_3.jpg这题为什么答案选A,钙离子会士兵乳糖的测定,为什么?是用高锰酸钾法来滴定乳糖?可是标准是用斐林液来滴定啊

  • CNS_19.014_乳糖醇

    CNS_19.014_乳糖醇

    [align=center][font='宋体'][size=24px]食品添加剂:乳糖醇[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=24px]蔡永祺[/size][/font][/align][font='宋体'][size=20px]摘要[/size][/font][font='宋体'][size=20px]:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇以其独特的性质在食品加工业中可代替蔗糖的应用,是一种综合性能良好的保健型甜味剂。本文概述了乳糖醇的性质、保健功能、在食品中的应用、检测方法及标准。[/size][/font][font='宋体'][size=20px]关键词[/size][/font][font='宋体'][size=16px]:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇、应用、检测[/size][/font][font='宋体'][size=20px]引言:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇又名乳梨醇,是一种甜味剂,其化学 本质是 4-O-β-D- 吡喃半乳糖 -D- 山梨醇,为 白色晶体或无色液体。乳糖醇在自然界中并不存 在,是由乳糖经还原反应制得一种双糖醇[1],其结构式为:[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110271143438947_8654_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]1983年4月由世界粮农组织和卫生组织(FAO/WHO)联合组成的食品添加剂专家委员会(JECFA)批准乳糖醇可以作为食品添加剂使用,并将其归类为甜味剂,对乳糖醇的每日摄入量(ADI)“不做特殊规定”。欧洲一些国家及澳大利亚、加拿大、日本等国家已经批准乳糖醇作为食 品原料使用。乳糖醇的公认无毒认可申请已由美 国食品药品管理局接受存档。我国也已批准使用 乳糖醇作为甜味剂列入使用卫生标准。[/size][/font][font='宋体'][size=20px]1[/size][/font][font='宋体'][size=20px]乳糖醇的性质[/size][/font][font='宋体'] [/font]1.%2 [font='宋体'][size=18px]理化性质[/size][/font][font='宋体'] [/font]1.1.%3 [font='宋体'][size=16px]乳糖醇的存在形式[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇主要存在形式是液体乳糖醇和结晶乳糖醇。液体乳糖醇多为浓度为 70% 的溶液。结晶乳糖醇主要有三种形式:无水乳糖醇、一水乳糖醇和二水乳糖醇。无水乳糖醇的熔点是146℃, 一水乳糖醇的熔程是 94 ~ 97℃,二水乳糖醇的熔程是70~80℃。 [/size][/font]1.2.%3 [font='宋体'][size=16px]乳糖醇的风味和甜度[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]作为一种甜味剂,乳糖醇具有清爽无后味类似蔗糖的口感,甜度约为相同浓度蔗糖的40%,适于添加到低甜度的食品中,高甜度食品添加时则需要与高强度甜味剂如阿斯巴甜[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]甜蜜素等混合(含有10% 乳糖醇和0.03% 阿斯巴甜,或0.03%甜蜜素,或0.013%糖精钠,其甜度与10%的蔗糖相当)使用,甜味口感非常接近蔗塘,并且能保持食品特有的风味及特性。 [/size][/font]1.3.%3 [font='宋体'][size=16px]乳糖醇的黏度和溶解性[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇易溶于水和二甲基亚矾,微溶于乙醇,几乎不溶于氯仿、乙醚和乙酸乙酯。室温时,乳糖醇的溶解度和蔗糖相似;温度较低时,其溶解度小于蔗糖。乳糖醇溶解是一个放热的过程,25℃时一水乳糖醇的溶解热为 -12.7cal/g。相 同浓度的乳糖醇与蔗糖的黏度相近。[/size][/font][font='宋体'] [/font]1.4.%3 [font='宋体'][size=16px]乳糖醇的吸湿性和保湿性[/size][/font][font='宋体'][size=20px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]相同相对湿度下,乳糖醇的吸湿性远低于山梨醇和木糖醇。在相对湿度较低时乳糖醇与甘露醇的吸湿性相近;当相对湿度在85%以上时,乳糖醇的吸湿性略强于甘露醇。另外,乳糖醇具有较好的保湿性,可保持食品湿度和风味,防止食品因干燥而引起的口感变差。[/size][/font]1.5.%3 [font='宋体'][size=16px]冰点下降[/size][/font][font='宋体'][size=20px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]与其他糖类和盐类物质一样,乳糖醇的水溶液会引起冰点下降,下降程度与蔗糖类似,冻结温度比葡萄糖和果糖高,冷却反应非常温和,不像木糖醇和山梨醇那样剧烈。 [/size][/font]1.6.%3 [font='宋体'][size=16px]乳糖醇的稳定性[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇热稳定性较强。结晶乳糖醇高温加热至100℃开始失去结晶水,200℃以上时才会有轻微颜色变化,加热至250℃以上时发生分子内脱水,生成乳焦糖和低分子的糖醇类分解物。乳糖醇具有较好的耐酸碱性。10% 的乳糖醇溶液在 pH13(用氢氧化钠调节)条件下100℃加热1h后保持稳定,没有变色反应。10% 的乳糖 醇溶液在pH1和2(用盐酸调节)的条件下100℃加热4h后降解率分别为5.6%和1.4%,没有变色反应,分解产物主要是山梨醇和半乳糖醇。乳糖醇的结构中没有羰基,属于非还原性糖醇,所以乳糖醇不会与氨基化合物乳蛋白质、氨基酸等发生美拉德反应。[/size][/font][font='宋体'][size=20px]2乳糖醇的保健功能[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2[/size][/font][font='宋体'][size=18px].[/size][/font][font='宋体'][size=18px]1低热量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]研究表明,人体摄入乳糖醇后,在血液中检测不到乳糖醇,回收尿中只有摄入量的约0.5%,而粪便中的量可以忽略不计,粪便中短链脂肪酸和微生物增加,故乳糖醇在大肠中被微生物发酵利用,其释放的热量为8.36kJ/g ,约为蔗糖的一半,属于低热量甜味剂。这样乳糖醇可以单独或者与其他甜味剂混合,代替蔗糖制备成低热量食品,满足肥胖患者的需求。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2.2 预防龋齿[/size][/font][font='宋体'][size=16px]临床实验证明,糖类物质引起龋齿形成的原 因是口腔中的微生物利用摄入的糖发酵产生酸,这类酸可破坏牙齿的珐琅质,从而产生龋齿。口腔微生物利用乳糖醇的速度相当缓慢,不会引起牙齿蚀斑的形成。相反,乳糖醇对牙齿具有保护作用。乳糖醇是英国牙科协会和卫生教育机构推荐的防龋齿甜味剂,并由英国科学委员会批准使用。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2.3 糖尿病患者可食用的甜味剂[/size][/font][font='宋体'][size=16px]人体中缺乏分解乳糖醇的β- 半乳糖苷酶,单独服用乳糖醇后人体血液中测不出本品,所以乳糖醇不能被肠胃消化和吸收。血糖的管理是糖尿病病人管理的主要目标之一,而乳糖醇的摄入不影响血糖值,也不会引起胰岛素的升高,符合糖尿病患者特殊饮食的需要,胰岛素依赖性(I型)和非胰岛素依赖性(II型)的糖尿病患者均可食用本品。[/size][/font][font='宋体'][size=20px]2.4乳糖醇对蔗糖吸收的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]已被证明乳糖醇抑制蔗糖吸收,乳糖醇和蔗糖按照 1∶ 1 比例混合食用后,血液中的葡萄糖含量是摄入等量蔗糖后的一半,而形成的肝糖原是后者的五分之一。每日食用胆固醇的小鼠,将乳糖醇添加到其饮食中后,可降低50%的血清胆固醇。[/size][/font][font='宋体'][size=20px]2.5增殖肠道有益菌群[/size][/font][font='宋体'][size=16px]众多研究表明,乳糖醇能够显著促进肠道有益菌的生长,而不会被有害菌利用,可以归为益生元。在以乳糖醇为碳源的纯培养基中,乳酸双歧杆菌Bi-07、幼儿双歧杆菌、嗜酸乳杆菌、副干酪乳杆菌Lpc37和鼠李糖乳杆菌HN001能较好的利用乳糖醇发酵增殖,同时对潜在的病源微生物大肠杆菌、沙门氏菌等基本没有促进作用。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]人体每日摄入10g乳糖醇,7日后检测粪便pH明显降低(P=0.02)、丙酸和丁酸浓度显著增加(P=0.001),双歧杆菌显著增加(P=0.017),几乎没有肠胃不适的症状。在Chunlei Chen的研究中发现每日服用15~45g乳糖醇可以显著提高双歧杆菌和乳酸菌的数量(P<0.01),并显著抑制产气荚膜杆菌的增殖(P0.01)。Ballongue等发现每日服用20g 乳糖醇可以增加健康人群粪便中的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]双歧杆菌和乳杆菌。[/size][/font][font='宋体'][size=20px]2.6 舒适的通便剂[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇基本不被小肠吸收从而到达大肠在肠道中被微生物发酵生成短链脂肪酸(乳酸、乙酸、丙酸、丁酸等),降低了肠道酸度,刺激肠道蠕动;结肠的转运速度与乳糖醇的剂量成正相关,原因是乳糖醇增加管腔内水滞留和肠蠕动,从而引起排泄物体积增大,增加排泄速度[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]促进排便。乳糖醇治疗便秘的过程也非常舒适,在Delas对114位成人便秘患者的研究中,94%的患者感觉治疗过程非常舒适,与以前服用的传统药物(黏胶、油脂和刺激性通便剂)相比,对乳糖醇的评价要高59%,不良反应十分轻微。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对8个月到12岁的儿童便秘患者的治疗效果表明,乳糖醇也有较好地排便效果,且耐受性比一般通便剂更好。值得注意的是,受试儿童看起来没有发生如腹痛和胃肠气胀等副作用。 [/size][/font][font='宋体'][size=20px]2.7 保护肝脏的作用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇在肠道中被分解的酸性物质可与胺、氨类物质形成难以被肠道吸收的盐而被排出体外,降低肠黏膜吸收的氨,而高血氨水平通常被认为是慢性肝性脑病和急性肝功能衰竭的主要原因。在乳糖醇治疗慢性病毒性肝炎的研究中,患者的血浆内毒素含量从72.89g/L 下降到33.33ng/L,而对照组(标准治疗组)是从66ng/L下降到 51.07ng/L,乳糖醇组的血浆内毒素下降量远高于对照组,是一种有效保护肝脏的物质。[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=20px]2.8降低脂肪堆积[/size][/font][font='宋体'][size=16px]胰岛素的分泌会提高人体脂肪组织中脂蛋白脂肪酶的活性,使脂肪过剩积累。而乳糖醇是低热量甜味剂,且摄入后不会促进胰岛素的分泌。在乳糖醇对体重的影响研究中,食用添加有7%乳糖醇饲料的小鼠组在11日后体重显著低于对照组,通过胴体组成分析,实验组的粗脂肪显著降低,故乳糖醇可降低脂肪的积累。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇稳定性好,可以保持饮料的色、香、味。以乳糖醇作为甜味剂制得的饮料中,乳糖醇主要改善饮料的甜味,并赋予其清凉、可口的风味。乳糖醇属于低热量甜味剂,制得的饮料属于低糖饮料,满足了特殊人群的需求。[/size][/font][font='宋体'][size=20px]3乳糖醇在食品中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=18px]3.1在低糖糖果中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.1.1硬糖和软糖[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇有较高的玻璃化转变温度,能够完全替代蔗糖,制备成非常好的玻璃质低糖硬质糖果。乳糖醇吸湿性低,可以单独使用制备硬糖,不会产生反砂、烊化等不良品质的糖果,而且不必使用价格较高的防吸湿特殊包装,采用普通包装即可。乳糖醇还可作为抗结晶剂与其他糖醇复配使用制备硬糖。在软糖生产中,乳糖醇也可以完全取得蔗糖制备低糖软糖,且无需更改生产工艺,如甜度不够可适当添加高倍甜味剂。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.1.2压片糖[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇是非常理想的压片赋型剂,因为乳糖醇具有非常低的吸湿性。低吸湿性可以保证和延长货架期。另外乳糖醇的溶解性较好,可以保证终产品的口感。乳糖醇是非致龋性的,所以也特别适合于儿童产品,例如无糖维生素片。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.1.3口香糖[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇溶解吸热,食用时有清凉之感,所以符合口香糖的配料要求。乳糖醇常被用来代替山梨醇作为体积填充剂。乳糖醇的优势是它的低吸湿性,使用乳糖醇无需添置价格昂贵的空调设备。乳糖醇可以帮助改善口感。相对于甘露醇,乳糖 醇溶解性好,避免了口香糖的沙的口感。并且乳糖醇口香糖在长的储存期中能保持柔韧的口感。 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]3.2在低糖焙烤食品中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]含有乳糖醇的焙烤食品的质构、体积和货架期等特性与使用蔗糖的产品一样。某些焙烤食品(如饼干)的重要特性之一是脆性,乳糖醇吸湿性低,用乳糖醇代替蔗糖,可以使制备的产品保持较好的脆性,符合产品要求,而其他糖醇(如山梨醇、木糖醇等)代替蔗糖制成的饼干脆性在几小时后就会丧失。某些焙烤食品(如蛋糕、面包)的重要特征之一是松软,乳糖醇的保湿性较好,用乳糖醇代替蔗糖,可以维持制备的食品中的水分,使其保持柔软、适口的口感。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]3.3在低糖饮料中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]传统饮料是以蔗糖为甜味剂,属于高热量食品,糖尿病患者、肥胖者等特殊人群不宜食用。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]3.4在巧克力中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇已被成功地应用到生产无糖巧克力中,一水乳糖醇配方的精炼温度控制在 60℃ ,使结晶水能稳定结合且不会吸收空气中的水分。高于这个温度,巧克力糖坯的黏度升高。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]无水乳糖醇尤其适合于巧克力的生产。因为没有结晶水,所以会更稳定。使用无水乳糖醇,精炼的温度可以高至 80℃ ,能允许更浓的香气并提高生产效率。无水乳糖醇的凉爽感弱于一水乳糖醇,更能够体现巧克力的温和口感。另外,乳 糖醇能避免通常糖醇带给巧克力的不悦回味。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]3.5在冰淇淋中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]用乳糖醇制得的冰淇淋具有很好的溶解特性和结构。其甜味纯正,没有后味,但甜度较低。可添加些强力甜味剂来弥补。乳糖醇的水溶液会使凝固点下降,当浓度为20%时,凝固点为-1.5℃;50%时,为-3℃。这个特性会影响冰淇淋的凝固点、硬度、融化等特性,制备冰淇淋时需注意调整配方。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]3.6在保健食品中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇具有能量低、增加有益菌群、利于通便、保护肝脏等保健功能,其在保健食品领域的应用也越来越广泛。[/size][/font][font='宋体'][size=20px]4检测标准[/size][/font][font='宋体'][size=18px]4.1感官要求[/size][/font][font='宋体'][size=16px]感官要求应符合表1的规定[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110271143440802_7112_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=18px]4.2理化指标[/size][/font][font='宋体'][size=16px]理化指标应符合表2的规定[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110271143441818_4954_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=20px]5检测方法[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=18px]5.1 一般规定[/size][/font][font='宋体'][size=20px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按 GB/T601、GB/T602 和 GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=18px]5.2 鉴别试验[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.2.1 溶解度[/size][/font][font='宋体'][size=20px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]易溶于水。[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.2.2 比旋光度[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]样品溶液(100g/L)的比旋光度α[/size][/font][font='宋体'][size=16px]m[/size][/font][font='宋体'][size=16px] (25 ℃,D)为(+13~+15)(°)dm2 kg-1。[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.2.3 高效液相色谱 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]在高效液相色谱分析中,样品主峰的保留时间和乳糖醇标准样品主峰的保留时间一致。 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]5.3 乳糖醇含量和其他多元醇含量(以干基计)的测定[/size][/font][font='宋体'][size=20px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.1 方法提要 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]用高效液相色谱法,在选定的工作条件下,通过色谱柱使样品溶液中各组分分离,用示差检测器检测。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.2 试剂和材料[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.2.1 乳糖醇:标准样品。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.2.2 山梨糖醇:标准样品。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.2.3 甘露醇:标准样品。[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.3 仪器和设备[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.3.1 高效液相色谱系统 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.3.1.1 示差检测器。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.3.1.2 过滤器:0.45μm 滤膜。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.3.2 进样器 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]自动进样器或微量进样器,50μL或100μL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.3.4 色谱分析条件[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']推荐的色谱柱及典型操作条件见表 A.1,各组分的近似保留时间见表 A.2。其他能达到同等分离 程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。 [/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110271143443137_5743_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]5.3.5 分析步骤[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]称取4g(以干基计)的试样,精确至0.001g,加10mL水溶解,为试验溶液。取10μL试验溶液进样分析。记录乳糖醇及其保留时间之后的色谱峰。同时测定标准样品的峰面积。试样主峰的保留时间和乳糖醇标准样品主峰的保留时间应一致。[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.3.6 结果计算[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]乳糖醇含量:比较试样的响应和已知纯度的乳糖醇标准样品的响应,即可得出。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]其他多元醇含量:测量在乳糖醇峰和山梨糖醇峰之间出现的所有峰的面积。这些峰面积之和表示的质量不得大于干燥样品质量的2.5 %。 [/size][/font][font='宋体'][size=20px]5.4 氯化物(以干基计)的测定[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.4.1 试剂和材料[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.4.1.1 硝酸溶液:1+9。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.4.1.2 盐酸溶液:0.01mol/L。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.4.1.3 硝酸银标准溶液:c(AgNO3)=0.1mol/L。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.4.2 分析步骤[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]称取10g(以干基计)的试样,精确至0.01g,置于50mL比色管中,加水30mL溶解。如液体呈碱性则用硝酸溶液中和,再加硝酸溶液6mL,加水至50mL。如样品为液体,则将样品加入比色管,加水至50mL。另取一比色管,加入3.0mL盐酸溶液,加硝酸溶液6mL,加水至50mL。如液体不够澄清, 则将上述两液体在相同条件下过滤。然后分别加入硝酸银标准溶液 1 mL,充分混合,在暗处放置 5min,在黑色背景上从比色管上方观察两液体的浊度。试样溶液的浊度不应大于标准比浊溶液的浊度。[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=20px]5.5 硫酸盐(以干基计)的测定[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.5.1 试剂和材料[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.5.1.1 盐酸溶液:1+4。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.5.1.2 氯化钡溶液:120g/L。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.5.1.3 硫酸溶液:0.01mol/L。[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.5.2 分析步骤[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]称取10g(以干基计)的试样,精确至0.01g,放入50mL比色管中,加水30mL溶解。如液体呈碱 性则用盐酸溶液中和,再加盐酸溶液1mL,加水至50mL。如样品为液体则将样品加入比色管中,加水至50mL。另取一个纳氏比色管,加入4.0mL0.01mol/L的硫酸,加盐酸溶液1mL,加水至50mL。如液体不够澄清,过滤。然后分别加入氯化钡溶液2mL,充分混合,在暗处放置10min后在黑色背景 上从比色管上方观察两液体的浊度。试验溶液的浊度不应大于标准比浊溶液的浊度。 [/size][/font][font='宋体'][size=20px]5.6 灼烧残渣(以干基计)的测定[/size][/font][font='宋体'][size=20px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]称取2g(以干基计)的试样,精确至0.0001g。硫酸添加量为0.5 mL。灼烧温度为800℃±25℃。其他按GB/T9741进行。[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=20px]5.7 还原糖的测定[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.7.1 试剂和材料[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.7.1.1 硫酸铜溶液:取硫酸铜(CuSO4H2O)12.5g,溶于水,并定容至100mL,混合。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.7.1.2 碱性酒石酸盐溶液:称取酒石酸钾钠34.6g和氢氧化钠10g,溶于水并稀释至100mL,放置2d后,经玻璃棉过滤。[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]5.7.2 分析步骤[/size][/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][size=16px]称取7g试样,精确至0.01g,用35mL水溶解于400mL的烧杯中,混匀。加25mL硫酸铜溶液 和25mL碱性酒石酸盐溶液。在烧杯上加盖玻璃,加热至沸并维持沸腾2min。用经过热水、乙醇和乙醚洗涤,在100℃干燥30min后质量恒定的布氏漏斗过滤沉淀物氧化亚铜。过滤器上收集的氧化亚铜先用热水,然后用10mL乙醇,最后用10mL乙醚充分洗涤,在100℃下干燥30min。得到的氧化亚铜的质量不应大于20mg。[/size][/font][align=center][/align][align=center][font='黑体'][size=16px][参考文献][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=12px][1] 凌关庭. 食品添加剂手册 [M]. 北京 :化学工业出版社,1997 :173.[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=12px][2] 陈耀基. 乳糖醇—具保健作用的食品添加剂 [J]. 食品工业,1997 (4):40-41.[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=12px][3]John Avan Velthuijsen. Food Additives Derived from Lactose :Lactitol and Lactitol Palmitate[J]. Food Chem . ,1979 ,27 (4):680-688.[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=12px][4] 王海波,徐大伦,王扬. 乳糖醇的性质和应用 [J]. 中国食品添加剂,1997 (3):44-45.[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=12px][5] 汪江波,干信. 保健型食品甜味剂—乳糖醇 [J]. 中国商办工业,2000 (10):52-53.[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=12px][6] 徐雅琴,张永忠. 功能性甜味剂——乳糖醇 [J]. 食品工业,1997 (3):30-31.[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=12px][7] 杨雪娇. 乳糖醇—功能性甜味剂 [J]. 广东化工,1999 (2):35-36.[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=12px][8] 食品安全国家标准 食品添加剂 乳糖醇.GB1886.98-2016 [/size][/font][/align]

  • CNS_00.003_异构化乳糖液

    CNS_00.003_异构化乳糖液

    [font='calibri'] [/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][size=29px]食品添加剂异构化乳糖[/size][font='calibri'][size=29px] [/size][/font][font='calibri'][size=21px] [/size][/font][font='等线'][size=21px]董堃河[/size][/font][font='黑体'][size=14px]摘要[/size][/font][font='黑体']:[/font][font='黑体']异构化乳糖是以乳糖为原料通过异构化作用制得的一种半合成双糖,具有益生元的作[/font][font='黑体']用特点。近年来,食品工业尤其是乳制品工业中益生元的应用已经成为了趋势。异构化乳糖[/font][font='黑体']是以乳糖为原料,由乳糖的葡萄糖部分在碱性条件下异构为果糖而形成的双糖。异构化乳糖[/font][font='黑体']因其对人体的有益作用而广泛应用于医药、营养和食品工业。异构化乳糖是一种双糖益生元,[/font][font='黑体']有效增殖肠道内的双歧杆菌菌群。它在食品领域中应用时添加量比较低且容易检测;又因其[/font][font='黑体']能减少肠道运转时间和降低体内氨含量,异构化乳糖被全球用于治疗慢性便秘和肝性脑病等[/font][font='黑体']医疗行业。鉴于国外对异构化乳糖的研究与应用一直未停步并为了提高我国消费者和 研发[/font][font='黑体']人员对于异构化乳糖的认知程度,本文从异构化乳糖的[/font][font='黑体']理化性质,应用,检测,限量,标准[/font][font='黑体']出发,综述了其常见的生理功能及在食品工业中的应用现状。[/font][font='黑体'][size=16px]关键词[/size][/font][font='黑体']:异构化乳糖,理化性质,应用,检测,限量,标准[/font][font='黑体']异构化乳[/font][font='黑体']糖即[/font][font='黑体']4-O-β-吡喃半乳糖-D-果糖[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']也被称为乳果糖或乳酮糖,是由半乳糖和果糖经 β-(1 → 4)糖苷键连接的双糖。它不能自然产生,是使用不同的催化剂(化学试剂、酶制剂或电激活)由乳糖发生异构化而产生的[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']研究表明,异构化乳糖具有促进双歧杆菌增殖[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']1],改善肠道菌群,防止便秘,增强机体免疫,促进人体对钙、镁的吸收等作用[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']2],因此异构化乳糖可广泛用于保健食品中,可添加到乳饮料、碳酸饮料、果汁饮料、糖果、乳粉等食 品中作膳食疗效食品,也可单独作医疗用品[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']3][/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']我国GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定异构化乳糖液可应用于乳粉(包括加糖乳粉)和奶油[/font][font='黑体']粉及其[/font][font='黑体']调制产品、饼干、婴幼儿配方食品和饮料(包装饮用水除外)。[/font][font='黑体']目前[/font][font='黑体'],异构化乳糖在中老年奶粉中已经有所应用,但是在其他食品行业中的开发应用还很少。[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']4]本文着重介绍异构化乳糖的生理功能及[/font][font='黑体']应用、检测及限量标准,[/font][font='黑体']以期为科研工作者开发异构化乳糖产品提供参考[/font][font='黑体']。[/font][font='等线'][size=13px]1. [/size][/font][font='等线'][size=13px]异构化乳糖液的理化性质[/size][/font][font='等线'][size=13px]异构化乳糖是乳糖的异构化产物,因此它们具有相同的分子式[/size][/font][font='等线'][size=13px]C[/size][/font][font='等线'][size=13px]12[/size][/font][font='等线'][size=13px]H[/size][/font][font='等线'][size=13px]22[/size][/font][font='等线'][size=13px]O[/size][/font][font='等线'][size=13px]11[/size][/font][font='等线'][size=13px]和分子量[/size][/font][font='黑体'](Mr=342.3)。碱金属类氢氧化物和硼酸通常用来催化该异构化反应。异构化乳糖是由乳糖[/font][font='黑体']的葡萄糖部分异构为果糖而形成的双糖,且半乳糖和果糖以β-(1 → 4[/font][font='黑体'])[/font][font='黑体']糖苷键连接。商[/font][font='黑体']业生产异构化乳糖一般以氢氧化钠为催化剂,在一定条件下使乳糖的末端葡萄糖发生异构化[/font][font='黑体']反应转化成果糖而[/font][font='黑体']得(见图1)。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012362007_2338_1608728_3.jpeg[/img][font='黑体']图1[/font][font='黑体'] [/font][font='黑体'] 异构化乳糖 , 通常是淡黄色的透明的糖酱状糖液,有令人舒适的甜味[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']异构化乳糖的[/font][font='黑体']实测值是砂糖的60[/font][font='黑体']~[/font][font='黑体']70[/font][font='黑体']%。[/font][font='黑体']异构化乳糖的颜色是透明的淡黄色[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']长期保存或在高温下连续加[/font][font='黑体']热[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']异构化乳糖和果糖的着色程度相仿[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']因此在气温高的季节[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']最好储放在冷暗的地方[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']添[/font][font='黑体']加山梨醇等糖醇[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']可防止异构化乳糖色泽的加深[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']5][/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']异构化乳糖粉末是白色到近白色无味结晶粉末(相对甜度0.6~0.8)[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']可溶于水,微[/font][font='黑体']溶于甲醇,不溶于乙醚,熔点介于168.5 和170 ℃。在30 ℃时它在水中的溶解度为76.4%[/font][font='黑体'](w/w),在90[/font][font='黑体']℃[/font][font='黑体']增加到86%。它的甜度为蔗糖的 0.48~0.62,比乳糖的甜度高1.5 倍。异[/font][font='黑体']构化乳糖经酸水解得到半乳糖和果糖。在低pH值条件下加热到 130 ℃10 min,异构化乳糖[/font][font='黑体']能保持稳定,很少被降解。这种相对较高的稳定性使得其能够满足正常食品加工的需要[6][/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']具体理化性质见图2。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012366088_2515_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='黑体']表1[/font][font='黑体'] 异构化乳糖液和粉末的主要成分[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']4][/font][/align][font='黑体'] [/font][font='黑体'] 以上是药典上的要求;异构化乳糖之外的其它糖的浓度通常低的多。成分上的差异在药学上 和药理学上不重要;在非常低的残糖浓度和/或高异构化乳糖浓度下,糖浆微生物会变得不稳定。[/font][font='黑体'] [/font][font='黑体'] 市场上的异构化乳糖有两种类型:异构化乳糖液和异构化乳糖结晶粉。异构化乳糖液[/font][font='黑体']是无色 或微黄色、无味和微甜的糖浆。其微黄和微甜可 能是由于糖浆中含半乳糖、乳糖、[/font][font='黑体']依匹乳糖、塔格糖和果糖引起的。异构化乳糖糖浆应储存在室温下。颜色改变或不透明可[/font][font='黑体']能是受热或见光引起的,但并不影响异构化乳糖的活性。粉状的异构化乳糖是白色、无味[/font][font='黑体']的结晶粉。异构化乳糖的理化性质见[/font][font='黑体']图2[/font][font='黑体']。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012367283_5497_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='黑体']图2[/font][/align][font='黑体']与其底物乳糖相比,异构化乳糖中的 β-1,4糖苷键不能被人肠道消化酶所分解。虽[/font][font='黑体']然绝大多数白种人可以消化吸收乳糖,但不能吸收异构化乳糖,主要因为其是通过可分解糖[/font][font='黑体']的结肠细菌所代谢。异构化乳糖有益于乳酸菌的生长和代谢,而不利于许多水解蛋白的致病[/font][font='黑体']菌的生长,这种特征受生物、医学等多方面作用,表现出与其它益生元接近的效果。例如,[/font][font='黑体']乳糖醇同异构化乳糖具有相同的分子式和分子量,都不在小肠中分解,但二者对细菌代谢、[/font][font='黑体']粪便pH值和转运时间等参数的影响差异显著。已有研究表明乳糖醇在相同剂量下效果明显[/font][font='黑体']较差,且只有其环状部分才起到益生元作用,而醇基被认为是通过渗透方式发挥作用。[/font][font='黑体'] [/font][font='等线'][size=13px]2. [/size][/font][font='等线'][size=13px]异构化乳糖的应用[/size][/font][font='等线'][size=13px]异构化乳糖应用于食品行业已经50多年。 1991年日本政府为特殊保健用食品(FOSHU)[/size][/font][font='黑体']立法,异构化乳糖作为功能性配料允许添加到保健食品中。2010年,欧盟食品安全局 [/font][font='黑体'](EFSA)对异构化乳糖得出的结论是:在单份食物消耗下[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']消耗至少10g的异构化乳糖,能够建立“消耗异构化乳糖”和“减少肠道转运时间” 的因果关系[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']7]。异构化乳糖液是双歧杆菌的增殖因子,具有帮助消化吸收蛋白质、乳糖和产生维生素 B 组等功能;在我国批准使用并可以添加到乳粉、婴儿配方粉、饼干和饮料中等[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']异构化乳糖作为食品原料具有稳定性高,耐高温,耐酸,添加量低,良好的水溶性,较[/font][font='黑体']低的热量值,增强风味、不引起龋齿以及加工性能好[11]。 异构化乳糖是乳糖的差向异构[/font][font='黑体']体,甜度比乳糖高且溶解性好,可以用于甜味剂和矫味剂[[/font][font='黑体']1[/font][font='黑体']2]。1960年日本森永乳业在全[/font][font='黑体']球率先开发出添加异构化乳糖的婴幼儿配方奶粉。1995 年,R. Nagendra[13]等研究了含[/font][font='黑体']异构化乳糖的婴儿配方奶的稳定性。测试温度是 5℃,27℃和 38℃ ;测试时间 20w[/font][font='黑体'];[/font][font='黑体']产[/font][font='黑体']品马口铁罐包装和氮气密封。结果表明在任何温度下含异构化乳糖的奶粉和无异构化乳糖的[/font][font='黑体']奶粉在湿度和溶解度上没有变化。添加异构化乳糖并没有影响产品的可接受度而且在 38℃[/font][font='黑体']下能达到 16w 的保质期。[/font][font='黑体']临床上,异构化乳糖适用于10[/font][font='黑体']~[/font][font='黑体']30g 剂量的便秘的对症治疗和60[/font][font='黑体']~[/font][font='黑体']100g 剂量的门静脉系统脑病的治疗[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']但是当其作为一种功能性食品的成分时,使用的剂量往往低于10g[8][/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']Melanie 等[8]采用了2[/font][font='黑体']~[/font][font='黑体']5g /d并持续5d的剂量的异构化乳糖[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']作用于TIM-2 系统,这[/font][font='黑体']是一种近端大肠的计算机控制模型,代表人来源的复杂、高密度、代谢活跃的 厌氧微生物[/font][font='黑体']群,结果发现,虽然 2g 的异构化乳糖已经增加了肠内容物的短链脂肪酸水平,但仍需要 [/font][font='黑体']5g 的异构化乳糖,来充分发挥出其益生元效应,即双歧杆菌、乳酸杆菌和厌氧菌的较高细[/font][font='黑体']菌计数,乙酸盐、丁酸盐和乳酸盐的增加,以及支链脂肪酸的减少、pH 值的下降和氨气的[/font][font='黑体']减少。另一方面,Tsunesuke T 等[9]研究发现,每天摄入 0. 65g 的异构化乳糖,能够[/font][font='黑体']起到促进成年人肠道内双歧杆菌的增殖、软化大便和改善肠道菌群的作用。Mizota 等[10][/font][font='黑体']通过临床试验研究了低剂量的异构化乳糖对成人肠道功能的影响,发现正常成人摄入异构化[/font][font='黑体']乳糖( 3g /d 和 5g /d) 后排便次数和粪便软化程度增加 还发现服用期 间粪便中双歧菌[/font][font='黑体']的比率由之前的 22. 4% 增加至 50. 5%,且粪便中腐败物的含量显著减少。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012368236_4210_1608728_3.jpeg[/img][font='黑体'] [/font][font='黑体']表2[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012371212_9056_1608728_3.jpeg[/img][font='黑体']表3[/font][font='等线'][size=13px]3. [/size][/font][font='等线'][size=13px]异构化乳糖的检测[/size][/font][font='黑体'] [/font][font='黑体'] 目前,测定异构化乳糖的方法包括分光光度法[3]、液相-质谱法[14]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[15]、[/font][font='黑体']薄层色谱法[16]、液相色谱法[17]等。分光光度法前处理复杂结果易受干扰,检测需要多种[/font][font='黑体']酶试剂费用高,对人员要求较高;液相-质 谱法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法定量准确,但是仪器价格昂贵[/font][font='黑体']或普及 率低,不便于日常监测;薄层色谱法灵敏度低,只能作半定量分析,不能准确定量[/font][font='黑体'];以上方法均不便在实际检测中应用。液相色谱检测异构化乳糖的方法具有准确、快速、成[/font][font='黑体']本低等特点,是目前检测异构化乳糖的理想的方法。[/font][font='黑体']同时[/font][font='黑体']酶法以其仪器成本低、操作简单,检测结果准确、稳定等优点,成为目前较为成熟且应用广泛的一种方法[3][/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']对于液相色谱检测的色谱条件选择[[/font][font='黑体']17][/font][font='黑体']:[/font][font='黑体']选择粒径5 μm的氨基柱,调节流动相乙腈和水的比例,但出峰时间早,异构化乳糖[/font][font='黑体']和乳糖分不开,出峰时间晚可以分开但是峰型展宽,灵敏度降低,为了保证灵敏度和较短检[/font][font='黑体']测时间选择柱效高的3 μm粒径的氨基柱,在短时间内可以实现分离,检出限也达到要求。[/font][font='黑体']选择70%乙腈溶液作为流动相,样品中异构化乳糖和乳糖的分离度不好,无法检测;调整[/font][font='黑体']为乙腈为90% 时,异构化乳糖和乳糖可以分离,但出峰时间拖后至 30 min以后,峰型展[/font][font='黑体']宽,也不利于准确定量;选择80%乙腈可使样品中异构化乳糖和乳糖分离度达到要求,而且[/font][font='黑体']在20 min内出峰,峰型较好,可准确定量检测[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体'] [/font][font='黑体'] [/font][font='黑体']酶法测定乳饮料中异构化乳糖的含量即[/font][font='黑体']乳饮料样品经过亚铁氰化钾和硫酸锌沉淀蛋白 质、β-D-半乳糖苷酶水解乳糖和异构化乳糖、葡萄糖氧化酶氧化葡萄糖等处理过程,用紫外分光光度计检测乳饮料中异构化乳糖的含量。该方法具有良好的回收率,为83.5%~92.7%,以及良好的重复性,相对标准偏差(RSD)为 4.04%~6.05%(n=6)。该方法检测结果准确且稳定性好,适用于乳饮料中异构化乳糖的检测[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']18]。[/font][font='黑体']在酶法中,酶的种类及沉淀剂的种类都会对异构化乳糖回收率造成影响。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012374933_8502_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='黑体']表4[/font][font='黑体']不同沉淀剂对异构化乳糖回收率的影响[/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012375761_4184_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='黑体']表5[/font][font='黑体']不同酶的种类对异构化乳糖回收率的影[/font][font='黑体']响[/font][/align][font='等线'][size=13px]4. [/size][/font][font='等线'][size=13px]异构化乳糖的限量[/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#333333]常见【异构化乳糖液】限量信息如下表6所示:[/color][/size][/font][table][tr][td][align=left][font='黑体'][color=#333333]类号[/color][/font][/align][/td][td][font='黑体'][color=#333333]食品名称[/color][/font][/td][td][font='黑体'][color=#333333]最大使用量[/color][/font][/td][td][font='黑体'][color=#333333]备注[/color][/font][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]01.03[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail9.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]乳粉(包括加糖乳粉)和奶油粉及其调制产品[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]15.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]01.03.02[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail11.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]调制乳粉和调制奶油粉[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]15.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]07.03[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail181.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]饼干[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]2.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]07.03.01[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail182.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]夹心及装饰类饼干[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]2.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]07.03.02[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail183.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]威化饼干[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]2.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]07.03.03[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail184.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]蛋卷[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]2.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]07.03.04[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail185.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]其他饼干[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]2.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]13.01[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail296.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]婴幼儿配方食品[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]15.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]13.01.01[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail297.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]婴儿配方食品[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]15.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]13.01.02[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail298.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]较大婴儿和幼儿配方食品[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]15.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]13.01.03[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail299.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]特殊医学用途婴儿配方食品[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]15.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]14[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail306.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]饮料类[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]1.5 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]固体饮料按稀释倍数增加使用量(14.01包装饮用水除外)[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]14.02[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail311.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]果蔬汁类及其饮料[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]1.5 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]固体饮料按稀释倍数增加使用量(14.01包装饮用水除外)[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]14.02.03[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail314.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]果蔬汁(浆)类饮料[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]1.5 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]固体饮料按稀释倍数增加使用量(14.01包装饮用水除外)[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]14.03[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail315.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]蛋白饮料[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]1.5 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]固体饮料按稀释倍数增加使用量(14.01包装饮用水除外)[/color][/size][/font][/td][/tr][/table][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='黑体'][size=16px]表6[/size][/font][font='黑体'][size=16px]5[/size][/font][font='黑体'][size=16px].[/size][/font][font='黑体'][size=16px]异构化乳糖液的国家标准[/size][/font][font='黑体']食品安全国家标准[/font][font='黑体']GB1886.176—2016[/font][font='黑体']异构化乳糖液在2[/font][font='黑体']016[/font][font='黑体']年8月3[/font][font='黑体']1[/font][font='黑体']号发布,2[/font][font='黑体']017[/font][font='黑体']年1月1号实施。[/font][font='黑体']本标准代替GB8816—1988《食品添加剂 异构化乳糖液》。本标准与[/font][font='黑体'] GB8816—1988相比,主要变化如下:修改了感官要求 修改了异构化乳糖含量、果糖含量、[/font][font='黑体']半乳糖含量、乳糖含量、砷(As)的指标要求 删除了比重、折光率、大肠菌群的指标要求 增[/font][font='黑体']加了依匹乳糖含量、pH、灼烧残渣、大肠埃希氏菌的指标要求和检验方法 增加了鉴别试验[/font][font='黑体']方法 修改了异构化乳糖含量、果糖含量、半乳糖含量、乳糖含量的检验方法 部分检验方法[/font][font='黑体']的引用标准调整为最新发布的版本[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']该[/font][font='黑体']标准适用于以乳糖为原料,在加热条件下经碱或不经碱异构化制得的食品添加剂异构[/font][font='黑体']化乳糖液, 或再经干燥制成的固体产品。[/font][font='黑体'] [/font][font='黑体'] 感官要求应符合表7的规定。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012377853_3322_1608728_3.png[/img][/align][align=center][font='黑体']表7[/font][/align][font='黑体']理化指标应符合表8的规定。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012378664_191_1608728_3.png[/img][align=center][font='黑体']表8[/font][/align][font='黑体']微生物指标应符合表9的规定。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012379738_1039_1608728_3.png[/img][align=center][font='黑体']表9[/font][/align][font='黑体']附录:[/font][font='黑体']A.3 异构化乳糖、果糖、半乳糖、依匹乳糖、乳糖含量的测定 [/font][font='黑体']A.3.1 试剂和材料 [/font][font='黑体']A.3.1.1 水:符合 GB/T6682规定的一级水。 [/font][font='黑体']A.3.1.2 乙腈:色谱纯。[/font][font='黑体']A.3.1.3 异构化乳糖标准品、果糖标准品、半乳糖标准品、依匹乳糖标准品、乳糖标准品:纯度≥99.0%。[/font][font='黑体']A.3.1.4 磷酸缓冲液:称取无水磷酸二氢钠1.15g,用水溶解后定容至1000mL。[/font][font='黑体']A.3.2 仪器和设备 [/font][font='黑体']A.3.2.1 高效液相色谱仪,配备示差折光检测器、恒柱温及真空脱气系统。 [/font][font='黑体']A.3.2.2 色谱柱:以全多孔硅胶为填充剂的氨基柱(Φ4.6mm×15cm,填料粒径3μm)或其他等效的色谱柱。 [/font][font='黑体']A.3.3 参考色谱条件 A.3.3.1 流动相:乙腈∶磷酸缓冲液=82∶18。 [/font][font='黑体']A.3.3.2 流速:1.3mL/min。 A.3.3.3 柱温:40 ℃±1 ℃。 [/font][font='黑体']A.3.3.4 进样量:20μL。[/font][font='等线'][size=13px]5. [/size][/font][font='等线'][size=13px]总结[/size][/font][font='等线'][size=13px]综上所述,[/size][/font][font='等线'][size=13px]异构化乳糖是功能性低聚糖中少的双糖。其显著的益生特性和多样的生理功[/size][/font][font='黑体']能使异构化乳糖广泛应用于食品领域和医药领域[/font][font='黑体']。目前[/font][font='黑体']我国异构化乳糖的生产面临的问题是[/font][font='黑体']国内工业生产的异构化乳糖糖浆和晶体的纯度不高,生产成本较高等。它们极大地影响了异[/font][font='黑体']构化乳糖的广泛应用;再者我国将异构化乳糖应用于食品行业和饲料行业还处于起步阶段,[/font][font='黑体']异构化乳糖的使用还仅限于一些特殊产品中(如药品)。相信随着科学的进步发展,功能[/font][font='黑体']性[/font][font='黑体']异构化乳糖的生产技术会大幅提高且其[/font][font='黑体']在食品医疗等方面的[/font][font='黑体']应用也会受到我国研究者的广泛关注。[/font][font='黑体'][size=18px]参考文献:[/size][/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']1] 许本发. 异构化乳糖促进肠道中双歧杆菌增值作用的观察[J]. 中国乳品工业, 1986, 4(14): 104-108.[/font][font='黑体'][2] 王凤仙, 刘博亚. 异构化乳糖的生理功能及在食品工业中的应用[J]. 中国食品添加剂, 2015(5): 179-182. DOI:10.3969/ j.issn.1006-2513.2015.05.022.[/font][font='黑体'][3] 黄萌萌, 王加启, 卜登攀. 牛奶乳果糖的研究进展[J]. 中国乳品工业, 2007, 35(6): 54-57. DOI:10.3969/j.issn.1001-2230.2007.06.014.[/font][font='黑体'][4] 杨 凯,薛江超,张天博,贾云虹,宋晓青[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']李朝旭[/font][font='黑体'].[/font][font='黑体']异构化乳糖在婴幼儿配方奶粉中的应用[J]. DOI:10.16172/j.cnki.114768.2017.10.021.[/font][font='黑体'][5][/font][font='黑体']王建中.异构化乳糖的性质及利用[/font][font='黑体']—[/font][font='黑体']双裂乳酸杆菌因子.[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']6]McSweeney P L H,Fox P F. Advanced dairy chemistry volume 3:lactose,water,salts and minor constituents[M]. New York:Springer Science+Business Media,LLC,2009.[/font][font='黑体'][7] Scientific Opinion on the substantiation of health claims related to lactulose and decreasing potentially pathogenic gastro intestinal microorganisms (ID 806)and reduction in intestinal transit time (ID 807)pursuant to Article 13(1)of Regulation (EC)No 1924/2006;EFSA Journal 2010;8(10):1806[/font][font='黑体'][8] othe M K,Maathuis A,Bellmann S,et al. Dose-dependent prebiotic effect of lactulose in a computer-controlled in vitro model of the human large intestine [J]. Nutrients, 2017,9( 7) : 767.[/font][font='黑体'][9] Tomoda T,Nakano Y,Kageyama T. Effect of yogurt and yogurt supplemented with Bifidobacterium and / or lactulose in healthy persons: a comparative study [J].Bifidobacteria and Microflora,1991,10( 2) : 123-130[/font][font='黑体'][10] Mizota T,Mori T,Yaeshima T,et al. Effects of low dosages of lactulose on the intestinal function of healthy adults [J].Milchwissenschaft,2002,57( 6) : 312-315.[/font][font='黑体'][11] Schumann,Christian. Medical,nutritional and technological properties of lactulose. An update[J]. European Journal of Nutrition,2002,41(1):17-25.[/font][font='黑体'][12][/font][font='黑体']张[/font][font='黑体']宗岩,侯万喜.异构化乳糖 - 新型婴儿食品添加剂 [J]. 中国乳品工业,1994,22(14):168-170.[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']13] Nagendra R,BASKARAN M V and Rao S V. Shelf life of spray dried infant formula supplemented with lactulose [J]. Journal of food processing and preservation,1995,19(4): 303-315[/font][font='黑体'] [14] 胡强, 徐红兵, 李水军, 等. 液相色谱-串联质谱法测定尿中乳果糖、 甘露醇和乳糖含量[J]. 中国现代医学杂志, 2008, 18(13): 1810-1813[/font][font='黑体'][15] 曾文芳, 时巧翠, 陈永欣, 等. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]电化学测定牛奶中的乳糖和乳果糖[J]. 食品科学, 2006, 27(5): 205-207. DOI:10.3321/ j.issn:1002-6630.2006.05.043[/font][font='黑体'][16] 刘芳, 杨瑞金, 张文斌, 等. 薄层色谱法快速分析乳果糖[J]. 食品 与发酵工业, 2008, 34(1): 119-123. 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  • GB 5009.8-2016 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定-NQAD检测器

    GB 5009.8-2016 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定-NQAD检测器

    GB 5009.8-2016 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定 ——第一法 NQAD检测器数据  GB 5009.8-2016第一法中推荐使用蒸发光散射检测器对五种单糖和二糖进行检测。本实验室使用资生堂新型高灵敏度气溶胶型NQAD检测器进行检测。  (关于NQAD检测器的介绍,详见http://bbs.instrument.com.cn/topic/6377766)  使用资生堂 CAPCELL PAK NH2 UG80 S5; 4.6mm i.d ×250mm色谱柱,通过将乙腈比例提高至85%,柱温提高至45°C,最终可以实现五种单糖和二糖的良好分离(见图1)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171434_01_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171434_02_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171434_03_2222981_3.png  进一步对标准曲线进行绘制,国家标准中使用2mg/mL, 4mg/mL, 6mg/mL, 10mg/mL系列糖标准工作液进行标准曲线的制作,因NQAD检测器灵敏度较高,对于响应较强的果糖、葡萄糖和蔗糖易发生过载,故将原标准工作液均稀释十倍。以峰面积为纵坐标,标准工作液浓度为横坐标,用0.2mg/mL,0. 4mg/mL, 0.6mg/mL, 1.0mg/mL系列工作液进行标准曲线绘制。由图2~6所示, 果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖在0.2mg/mL~1.0mg/mL浓度范围内线性良好,相关系数R2均在0.99以上。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171434_04_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171434_05_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171434_06_2222981_3.png注: 图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。

  • 乳制品的天然甜味帝斯曼乳糖酶

    乳制品的天然甜味帝斯曼乳糖酶

    乳制品的天然甜味帝斯曼乳糖酶健康是金,可以带来金钱和财富;健康是神圣的人权,是人们生存、发展、享乐的基本条件。随着健康意识的不断提升,人们开始用水果、低糖、无糖等健康产品来代替含糖量较高的食品和饮料,并希望通过各种方式减少糖分摄入。天然、简单、健康的低糖产品已成为一种主流的消费趋势。当今的食品行业日新月异,过去人们视为有益的成分现在也可能会损害消费者的健康。长期以来,生产商一直在不遗余力地减少甚至完全消除产品中的脂肪,然而最近他们开始将注意力转向糖分问题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508292317_563484_1751239_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508292318_563486_1751239_3.png  减少糖分摄入被认为是预防超重、肥胖和龋齿的重要方式。此外,由于糖分摄入过多会增加罹患心脏病和糖尿病的风险,因此减少摄入还有利于身体健康。从摄入渠道来看,软饮料,谷类甜点,果汁、膳食、乳制品甜点,糖果4类食品中糖分含量位列前四。为减少糖分摄入,消费者需要口味和质量能够与糖相媲美的替代品;而生产商则需要在满足消费者日益增长的天然健康产品需求与保持产品口感之间寻求平衡。这为乳制品生产创新提供了众多机遇。讨论:帝斯曼乳糖酶是什么东东,和普通的乳糖酶有什么区别呢??谈谈您的看法,赢取积分

  • 奶粉及乳制品分析解决方案之一乳糖、蔗糖的分析

    近年来乳制品的质量安全问题时有发生,给消费者的生命安全和财产安全带来巨大损害。默克密理博作为色谱领域的鼻祖,一直在为广大消费者的食品安全分析检测贡献自己的一份力量。默克密理博的应用团队也不断为客户开发出安全可靠的分析检测方法。该贴将给大家分享奶粉中蔗糖和乳糖的分析检测方法。

  • 离子色谱测乳糖

    我用的戴安3000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],用PA20的柱子测乳糖的标准品,做了五个稀释浓度,有两个点有时出峰有时不出峰,流速压力氮气都稳定,求大神帮忙分析

  • 【讨论】紧急求助:半乳糖醛酸的液相条件

    [color=#DC143C][size=4][font=黑体] 我是第一次做液相色谱,想问下大家,半乳糖醛酸的液相条件是什么? 我在一篇文献中查到,用紫外检测器 ,流动相是磷酸盐缓冲液,但我用后连标准品都没有峰,所以想询问下朋友们有没有知道原因出在哪个,或者推荐个其他的色谱条件! 很着急用,麻烦大家了,无比感谢!!![/font][/size][/color]

  • 了解食品中的乳糖

    乳糖不耐受人群可以选择零乳糖的牛奶、含有乳糖酶的奶粉、酸奶、奶酪等。另外,羊奶的乳糖含量比较低,乳糖不耐受人群也可以尝试。

  • 【原创大赛】乳品中乳糖的测定 之 莱因―埃农氏法

    【原创大赛】乳品中乳糖的测定 之 莱因―埃农氏法

    莱因埃农氏法检测乳品中的乳糖【生活中的仪器分析】食品安全——饮品卫生大检测检测项目:乳糖检测目的:为人类提供营养、提供能源。半乳糖对哺乳动物神经发育有重要影响,乳糖有利于钙的吸收。检验方法参照:GB 5413.5—20101.实验部分:1.1仪器及试剂 1.1.1仪器:天平:感量为 0.1 mg 电炉子 1.1.2试剂:乙酸铅溶液(200 g/L):称取 200 g乙酸铅,溶于水并稀释至 1000 mL。 草酸钾—磷酸氢二钠溶液:称取草酸钾 30 g,磷酸氢二钠 70 g,溶于水并稀释至 1000 mL。 盐酸(1+1):1 体积盐酸与 1 体积的水混合。 氢氧化钠溶液(300 g/L):称取 300 g 氢氧化钠,溶于水并稀释至 1000 mL。 费林氏液(甲液和乙液) 甲液:称取 34.639 g 硫酸铜,溶于水中,加入 0.5 mL 浓硫酸,加水至 500 mL。 乙液:称取 173 g 酒石酸钾钠及 50 g 氢氧化钠溶解于水中,稀释至 500 mL,静置两天后过滤。 酚酞溶液(5 g/L):称取0.5 g 酚酞溶于 100 mL 体积分数为 95 %的乙醇中。 GB 5413.5—2010 次甲基蓝溶液(10 g/L):称取 1 g 次甲基蓝于 100 mL 水中。 1.2 样品的处理1.2.1 称取乳清粉1 g,精确到0.1 mg,用 100 mL 水分数次溶解并洗入 250 mL 容量瓶中。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311281919_479875_2227357_3.png1.2.2 徐徐加入 4 mL 乙酸铅溶液(10.12)、4 mL 草酸钾—磷酸氢二钠溶液并振荡容水稀释至刻度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311281921_479876_2227357_3.png1.2.3静置数分钟,用干燥滤纸过滤,弃去最初 25 mL 滤液后,所得滤液作滴定用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311281922_479877_2227357_3.png1.3 滴定1.3.1 预滴定:吸取 10 mL 费林氏液(甲、乙液各 5 mL)

  • 【原创大赛】HPLC-RID测定乳糖含量及有关物质

    【原创大赛】HPLC-RID测定乳糖含量及有关物质

    HPLC-RID法测定乳糖含量和有关物质 前言: 乳糖是我们制药领域,最常用的辅料之一,我们药用乳糖对其含量和杂质的限量有极其严格的要求。以下就是我们使用《中国药典》2015年版四部标准方法,对购入的一批药用乳糖的含量和有关物质进行分析的过程 ,与大家一起分享,希望各位老师多多指导。一、【含量测定】仪器型号电子分析天平:赛多利斯 BT125D型十万分之一电子分析天平 液相色谱仪:Agilent 1260 四元梯度液相色谱仪色谱条件:色谱柱:氨基柱(上海月旭 拓扑 250*4.6) 检测器:示差折光检测器 检测器温度:40℃ 流速:1.0ml/min 柱温: 45 ℃ 流动相: 乙腈-水(70 :30 ) 进样量: 10μl 对照品乳糖、蔗糖对照品使用来源: 中国食品药品检定研究院 系统适用性试验: 精密称取乳糖对照品10.15mg、蔗糖对照品10.21mg,置10ml容量瓶内,用水稀释至刻度摇匀。乳糖峰与蔗糖峰的分离度应大于1.5,理论塔板数以乳糖峰计不得低于5000。对照品溶液的制备: 精密称取乳糖对照品两份分别为10.10、10.08mg置10ml容量瓶内,用水稀释至刻度摇匀,即得。供试品溶液的制备:取本品适量,精密称定,两份分别为10.05、10.03mg, 置10ml量量瓶内,用水稀释至刻度摇匀,即得。检测结果:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669315_2204446_3.png 系统适应性试验: 乳糖、蔗糖分离度均大于1.5,乳糖理论塔板数大于5000http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016093023083649_01_2204446_3.png 乳糖对照品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016093022320255_01_2204446_3.png 乳糖供试品色谱图通过外标法计算本批按无水物计算含量为98.9%,在药典规定的98.0%至102.0之间,符合标准规定。二、【有关物质】色谱条件同含量测定项下方法测定供试品溶液的配制:取本品,精密称定 1.0023g,置10ml量瓶中,用适量水使溶解,并稀释至刻度,摇匀,过滤,即得。对照品溶液的配制:精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,过滤,即得。有关物质供试品色谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016093022502870_01_2204446_3.png通过计算个杂质峰面积之和小于对照峰面积的0.5倍,小于0.5%。 总结:HPLC-RID测定乳糖含量和有关物质,样品处理简单,要注意的是RID平衡很关键,保证检测器外部环境的稳定很受到重要。RID为通用型检测器,容易受到气体流动和温湿度的影响。另外色谱柱的选择也很重要,一般的柱子乳糖理论踏板数上5000很容易,上海月旭拓扑氨基柱优越的性能为检测节省很多宝贵的工作时间。

  • 牛奶中乳糖的检测原理

    [align=center][font='calibri light'][size=18px]牛奶中乳糖的检测原理[/size][/font][/align][size=16px]检测牛奶的仪器技术主要有两类,一类是近红外技术,一类是超声波技术。近红外技术测试更加准确,但是仪器很贵,不适合中小型牧场使用。所以很多牧场都是使用超声波原理的仪器来测牛奶。那今天我们就来谈一谈牛奶中乳糖检测的超声波原理。[/size][size=16px]超声波测量的原理是利用超声波在物质中的传播速度和衰减特性来推断物质的性质和浓度。超声波是指频率超过20kHz的声波,通常利用压电晶体产生和接收超声波。[/size][size=16px]在检测牛奶时,仪器通过进样口将奶样吸入到超声波传感器中,这个时候超声波传感器通过[/size][size=16px]发射超声波脉冲并接收反射的超声波信号,从而测量乳糖的含量[/size][size=16px]。[/size][size=16px]乳糖的检测就算建立在这个基础上,当超声波通过液体中的溶质时,会发生声阻抗的突变,从而使超声波发生反射、散射和衰减。根据超声波在液体中传播的速度和衰减程度的变化,可以推断液体中溶质的浓度。[/size][size=16px]具体到乳糖测量中,乳糖是一种溶解在牛奶中的溶质,当超声波通过牛奶的乳糖时,会与乳糖相互作用,导致超声波的传播速度和衰减程度发生变化,然后间接地推断乳糖的含量。[/size][size=16px]超声波测量乳糖的过程中,需要注意以下几点。首先,超声波的频率需要选择合适的范围,通常在1MHz 到100MHZ 之间。其次超声波的传感器应该与牛奶充分接触,以确保超声波的传播路径在牛奶中。另外,检测的牛奶中一定不能有气泡,不然会影响检测。[/size][size=16px]超声波测量乳糖的优点很多。首先,超声波测量是一种非侵入式的方法,不需要破坏样品或加入任何试剂。其次,超声波测量是一种实时的方法,可以在短时间内获取乳糖含量的信息。此外超声波测量具有较高的灵敏度和准确性,可以满足牛奶工业对乳糖含量的严格要求.[/size][size=16px]总结起来,超声波测量乳糖的原理是利用超声波在[/size][size=16px]牛奶[/size][size=16px]中的传播速度和衰减特性来推断乳糖的含量。通过测量超声波在[/size][size=16px]牛奶[/size][size=16px]中的传播速度和衰减程度的变化,可以间接地推断乳糖的含量。超声波[/size][size=16px]技术可以[/size][size=16px]用于[/size][size=16px]牛奶[/size][size=16px]质量控制和鉴别乳糖不耐症。[/size]

  • 【玉虎笔记系列】牛乳中的乳糖

    [size=4][font=Times New Roman]1 [/font][/size][size=4][font=宋体]乳糖的化学变化[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=Times New Roman]1.1[/font][/size][size=4][font=宋体]水解[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=Times New Roman]1.1.1 [/font][/size][size=4][font=宋体]乳糖在稀酸条件下加热,则分解成葡萄糖和半乳糖。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=Times New Roman]1.1.2 [/font][/size][size=4][font=宋体]乳糖可以被[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]B-D-[/font][/size][size=4][font=宋体]半乳糖苷酶水解为半乳糖和葡萄糖,副反应可生成多种寡糖类。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=Times New Roman][/font][/size][size=4][font=宋体]乳糖在低浓度时生成的寡糖类是微量的,而高浓度时会生成相当量的寡糖类。多低?多高?[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=Times New Roman]1.2[/font][/size][size=4][font=宋体]乳糖的异构反应[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font=宋体]乳糖在碱性溶液中,其中的葡萄糖分子将部分的异构化而生成异构乳糖,亦称为乳果糖或二蔗酮糖。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font=宋体]乳果糖的熔点为[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]158[/font][/size][size=4][font=宋体]摄氏度,[/font][/size][size=4][font=Times New Roman][a][sub]d[/sub][sup]20[/sup]=-51.5[sup]o[/sup],[/font][/size][size=4][font=宋体]是一种新型的功能性物质。由于异构乳糖能促进人体肠道内双歧杆菌的增殖,所以亦称为双歧增殖因子,广泛应用于多种乳制品或其他食品中。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]乳糖经高温加热可生成异构乳糖,半乳糖,塔格糖等糖类,还可生成甲酸,乳酸等有机酸。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=Times New Roman][/font][/size][size=4][font=宋体]乳糖是还原性双糖,其本身及分解产物与乳中的蛋白质会发生美拉德反应,是乳制品褐变的主要原因。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=Times New Roman]1.3[/font][/size][size=4][font=宋体]褐变反应[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]牛乳经长时间高温加热则发生褐变反应。这类反应属于非酶褐变,主要是羰[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]-[/font][/size][size=4][font=宋体]氨反应,其次是乳糖的焦糖化反应。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=Times New Roman][/font][/size][size=4][font=宋体]牛乳的羰[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]-[/font][/size][size=4][font=宋体]氨反应即美拉德([/font][/size][size=4][font=Times New Roman]Maillard[/font][/size][size=4][font=宋体])反应,是酪蛋白的末端氨基酸[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]-[/font][/size][size=4][font=宋体]赖氨酸的游离氨基与乳糖的羰基发生反应,最终生成褐色物质。[/font][/size][size=4][/size][size=4][font=宋体]当牛乳加热到[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]100[/font][/size][size=4][font=宋体]摄氏度以上,例如在[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]120[/font][/size][size=4][font=宋体]摄氏度,[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]7.5[/font][/size][size=4][font=宋体]分钟时,容易发生美拉德反应。[/font][/size][size=4]待续%%%%%%%%%[/size]

  • 求教(乳糖胆盐与乳糖蛋白胨区别)

    为什么大肠菌群MPN法,GB4789.2-2003是用9管的乳糖胆盐,而GB5750做水时候要用15管法的乳糖蛋白胨,而改版后的新GB4789.2008.2中改用LST,其与乳糖胆盐相比又有什么优势呢?

  • 药用辅料乳糖液相检查

    参照中国药典2010年版二部第1207页,进行含量和有关物质检测。试验条件:色谱柱:ULTIMATE XB-NH2 LOT:2703.04 SN:271101716【含量测定】照高效液相色谱法(附录V D)测定。色谱条件与系统适用性试验用氨基键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(70:30)为流动相;示差折光检测器检测;柱温为45°C,检测器温度为40°C。取乳糖对照品与蔗糖对照品各适量,加水溶解并稀释制成每lml各含lmg的溶液,取10μl,注人液相色谱仪,乳糖峰与蔗糖峰之间的分离度应符合要求,理论板数以乳糖峰计箅不得低于5000。测定法取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每lml约含乳糖lmg的溶液,精密量取10μl,注人液相色谱仪,记录色谱图;另取乳糖对照品适量,同法测定,按外标法以峰面积计箅,即得。有关物质取本品适量,加水溶解并稀释制成每lml含100mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取lml ,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的方法试验,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中除溶剂峰以外,如显杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液峰面积的0.5倍(0. 5 %)。含量测定系统适用性典型色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309241540_466981_2771408_3.gif对照品和供试品典型色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309241540_466984_2771408_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309241541_466985_2771408_3.gif有关物质典型色谱图:1.溶剂空白http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309241543_466988_2771408_3.gif2.供试品溶液:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309241544_466990_2771408_3.gif对照溶液:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309241544_466991_2771408_3.gif试验结论:试验结果表明:乳糖峰与蔗糖峰之间的分离度为5.2,大于1.5,符合要求,理论板数以乳糖峰计箅均大于5000。满足乳糖的含量测定和有关物质检查需要。

  • 【讨论】乳糖的测定

    乳糖对于婴幼儿来说是非常重要的,然而乳糖的检测比较困难,因为乳糖既无强的UV吸收,又无荧光基团。国标采用比色法和液相(示差折光检测器)测定,大家有没有好的办法将其衍生后用液相色谱的紫外或荧光检测器来测定?

  • 【讨论】是“毒牛奶”还是“乳糖不耐症”?

    【讨论】是“毒牛奶”还是“乳糖不耐症”?

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105050848_292434_2185349_3.jpg要说哪种食物的安全状况最令老百姓揪心?恐怕要数奶制品了。4月22日,陕西榆林市鱼河中心小学的小学生饮用统一配发的“学生奶”后出现了集体不适,有16名学生出现了腹痛、腹泻等症状,先后共有251名学生被送往医院治疗。中乳协对此解释是“空腹喝牛奶引发乳糖不耐症导致腹泻”、“不排除情绪传染”,。暂且不论这个说法是否就是最终结论, 但“乳糖不耐症”到底是什么呢?

  • 乳糖检测新要求?月旭柱子来帮忙!

    乳糖检测新要求?月旭柱子来帮忙!

    乳糖检测,一直是一个令人非常头痛的检测项目。为此,月旭推出了专门用于乳糖检测的色谱柱 XtimateLactose NH2。此次新出台的“乳糖意见征求稿”中,对乳糖检测的标准也有所调整。今天,让我们看看月旭科技的XtimateLactose NH2和另一款色谱柱Ultimate HILIC Amide的测试效果。[align=center][b]XtimateLactose NH2[/b][/align][align=center][b]色谱条件[/b][/align]色谱柱:月旭XtimateLactose NH2(4.6×300mm,5μm)。流动相:乙腈/水=70/30;检测器:示差检测器30℃;柱温:30℃;流速:1.0ml/min;进样量:10μL。[align=center][b]谱图和数据[/b][/align]1、系统适用性溶液图:[align=center][img=,600,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091127022501_3119_932_3.jpg!w690x371.jpg[/img][img=,600,97]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091127122603_5992_932_3.png!w690x112.jpg[/img][/align]2、连续6针测定结果:[align=center][img=,600,192]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091134250946_9404_932_3.png!w690x221.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,80]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091127230561_8067_932_3.png!w690x93.jpg[/img][/align]3、有关物质溶液满量程图:[align=center][img=,600,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091127277921_8570_932_3.jpg!w690x360.jpg[/img][/align][align=center][color=#333333][img=,600,100]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091127345756_8062_932_3.png!w690x115.jpg[/img][/color][/align][color=#333333][/color][color=#333333]4、有关物质溶液放大图:[/color][align=center][img=,600,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091127366321_9765_932_3.jpg!w690x360.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b]结论[/b]月旭科技两量款色谱柱XtimateLactose-NH2和Ultimate HILIC Amide,在“乳糖意见征求稿”的新要求下,做的乳糖检测效果十分出色。柱效能达到“乳糖意见征求稿”中要求的2000以上;在连续进样6针时,RSD仍不超过2%。月旭色谱柱的出色性能,完全能够适应“乳糖意见征求稿”的新要求,解决乳糖检测的疑难杂症。如果您在乳糖检测的过程中遇到类似问题,可以尝试月旭科技的以上两款柱子。[/color][/color][/color]

  • 单糖标准品

    谁购买过D-木糖,L-阿拉伯糖,D-半乳糖,D-甘露糖的标准品用来做高效液相,价格是多少?进口的价格比较高,国产的纯度怎么样呀?谢谢大家

  • 国家卫生计生委关于批准β-半乳糖苷酶为食品添加剂新品种等的公告(2015年 第1号)

    国家卫生计生委关于批准β-半乳糖苷酶为食品添加剂新品种等的公告(2015年 第1号)

    根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品添加剂新品种管理办法》,经审核,现批准β-半乳糖苷酶为食品添加剂新品种;6-甲基辛醛为食品用香料新品种;氧化亚氮、阿拉伯胶、红曲黄色素、抗坏血酸(维生素C)、迷迭香提取物、二甲基二碳酸盐(又名维果灵)、硫酸铝钾(又名钾明矾)/硫酸铝铵(又名铵明矾)、磷酸、焦磷酸钠、六偏磷酸钠、迷迭香提取物(超临界二氧化碳萃取法)等11种食品添加剂扩大使用范围、用量。    特此公告。    国家卫生计生委   2015年1月23日http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501301539_533609_1060664_3.png

  • 【原创大赛】旋光法快速检测牛奶中乳糖的含量

    牛奶中乳糖含量知多少 牛奶是一种营养丰富,易于人体消化吸收的食品。其营养成分全面,主要的化学成分包括:水,脂肪,蛋白质,糖类,无机盐等。虽然牛奶中的糖类物质种类繁多,但其中99.8%为乳糖,通常测定牛奶中总糖的含量来近似评价牛奶中乳糖的含量。目前乳糖的常规检测方法仍采用国标中的直接滴定法。该方法操作繁琐,费时费力。因此,建立一个快速、灵敏且简单易行的乳糖测定方法,对乳制品行业具有重大意义。1. 实验原理与材料1.1 原理:乳糖是一种光活性物质,利用旋光仪在波长589.3~589.4 nm处测量其旋光度即可求出乳糖的含量。计算公式:file:///C:/Documents%20and%20Settings/Administrator/Application%20Data/Tencent/Users/350900202/QQ/WinTemp/RichOle/~1 1.2 试剂:纯牛奶(市售), 乳糖(AR), 21.9%乙酸锌溶液:称取21.9g乙酸锌,加水溶解并稀释至100 ml, 10.6%亚铁氰化钾溶液:称取10.6g亚铁氰化钾,加水溶解并稀释至100 ml。1.3 仪器:全自动旋光仪 P850 (海能仪器)2. 实验结果与讨论:2.1 比旋度的测定: 取纯品乳糖,在80℃干燥2 小时后,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含本品0.10g与氨试液0.02ml的溶液,测其比旋度。2.2 牛奶中乳糖含量的测定: 准确吸取50ml消毒牛奶于100ml容量瓶中,加入乙酸锌溶液、亚铁氢化钾溶液及冰乙酸各2 ml.混合均匀后室温下静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,用1dm旋光管测定。记录旋光度,代入公式,算出溶液中乳糖含量。实验结果见表1。表1 牛奶中乳糖含量的测定结果123平均值乳糖含量(g/100 ml)[/size

  • 【讨论】如何去除乳糖

    在检测含有乳糖成分的产品时,由于乳糖影响检测结果,我们采取离心的方法,不知还有没有其他可行的办法?

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