谁有“固相(微)萃取--高效液相色谱法测定水中阿特拉津”的标准方法!急急急!!!谢了!
[font=宋体] 阿戈美拉汀杂质是在阿戈美拉汀的生产或保存过程中产生的非目标化合物。这些杂质可能会影响阿戈美拉汀的纯度和药效。阿戈美拉汀[/font][font=宋体]在临床上[/font][font=宋体][font=宋体]是一种治疗抑郁症的药物,属于褪黑素受体激动剂和[/font][font=Calibri]5-[/font][font=宋体]羟色胺受体拮抗剂。[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 阿戈美拉汀杂质有多种类型,每一种都具有不同的化学特性,如[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号、分子式、分子量等。例如,阿戈美拉汀杂质[/font][font=Calibri]7-Desmethyl-3-hydroxyagomelatine[/font][font=宋体]([/font][font=Calibri]3-Hydroxy-7-desmethyl agomelatine[/font][font=宋体])是[/font][font=Calibri]Agomelatine[/font][font=宋体]的代谢产物,其[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]166526-99-4[/font][font=宋体],纯度为[/font][font=Calibri]98%[/font][font=宋体],具有特定的化学结构和性质。另一种阿戈美拉汀杂质是[/font][font=Calibri]AgoMelatine DiMer Urea[/font][font=宋体],其[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]185421-27-6[/font][font=宋体]。[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品提供的阿戈美拉汀全套的杂质[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[img=,606,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182106267012_9724_6381607_3.png!w606x514.jpg[/img][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体],[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家,提供阿戈美拉汀全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]
水质 阿特拉津的测定 高效液相色谱法 HJ 587-2010标准简介:为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中阿特拉津的检测方法,制定本标准。本标准规定了测定水中阿特拉津的高效液相色谱法。本标准适用于地表水、地下水中阿特拉津的测定。当样品取样体积为100mL时,本方法的检出限为0.08μg/L,测定下限为0.32μg/L(注:原文见资料库)
[b][font=宋体]问题描述:液相色谱法测定水质中阿特拉津,国标给出的检出限是[/font]0.08μg/L[font=宋体],为何实际测定出来的检出限比国标大[/font]2[font=宋体]倍?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])[/font][font=宋体]根据[/font]HJ 168-2010[font=宋体]《环境监测分析方法标准制修订技术导则》要求,测定检出限应采用预估检出限浓度[/font]2~5[font=宋体]倍的加标样品进行测试,在计算检出限过程中需考虑前处理过程。实际上,为了更好地测定检出限,一般标准制定部门都会采用尽可能低浓度的加标样品进行测试。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])并不是说标准方法给出的检出限,每个实验室就一定能达到。当实验室使用标准方法开展检测工作之前,首先要做的就是对方法进行验证,看是否有能力按照检测方法开展检测活动。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])影响检测限大小的因素有很多,仪器设备的条件、使用的耗材试剂、样品基质、前处理方法、数据处理方法、乃至实验人员的能力和技术水平,多多少少都会影响检出限。[/font][font=宋体]([/font]4[font=宋体])如果想提高检出的灵敏度,获得更低的检出限,应需要从上述因素查找原因和作出改变,譬如使用灵敏度更好的设备、纯度更好的试剂、干扰更少的耗材、基质效应更小的样品基质、更优的前处理过程、更低的检出限计算标准以及全面提升实验室检测人员技术水平等。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
[align=center][font='times new roman'][size=13px]水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的测定[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]前言[/size][/font]阿特拉津又名莠去津,是一种除草广谱、[color=#000000]持效期长[/color]的除草剂,[color=#000000]对一般常见[/color]杂草都有一定的防除作用。甲萘威又名西维因,是氨基甲酸酯类杀虫剂中第一个大量生产的品种,是一种杀虫广谱、[color=#000000]高效低毒[/color]的杀虫剂。溴氰菊酯[color=#000000]是菊酯类杀虫剂中毒性最高的一种,其[/color][font='arial'][color=#000000][back=#ffffff]触杀作用迅速,击倒力强[/back][/color][/font][color=#000000],[/color][font='arial'][color=#000000][back=#ffffff]被广泛用于各类害虫的防治。[/back][/color][/font][font='arial'][color=#000000][back=#ffffff]农业生产中不可避免的会用到各种农药除虫除草,但农药的大量、违规使用都会造成水体和环境的污染,所以建立一套快速处理、富集水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯并检测的方法是非常有必要的。[/back][/color][/font]本文使用 Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯进行固相萃取富集,用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测。经过试验, Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对1L水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯萃取富集后的[color=#000000]回收率均在[/color][size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff],[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]重现性[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]RSD均[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color]。试验得到较好的回收率和良好的重现性,说明全自动固相萃取系统可靠稳定,适用于大体积水中的阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯样品前处理。关键词:阿特拉津,溴氰菊酯,甲萘威,[font='times new roman'][size=13px]1试验过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.1仪器与试剂[/size][/font]Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统;LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url];[color=#000000]阿特拉津标液(3μg/mL,甲醇);甲萘威标液(100μg/mL,甲醇);溴氰菊酯标液(100μg/mL,甲醇);[/color]甲醇(色谱纯);二氯甲烷(色谱纯);乙腈(色谱纯);自来[color=#000000]水;[/color][color=#000000]超纯水;[/color]C18固相萃取膜。[font='times new roman'][size=13px]1.2混合标准工作液的配制[/size][/font]分别取一定量的阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯标液于10mL容量瓶中,用甲醇定容,配置成浓度分别为0.6μg/mL、10μg/mL、10μg/mL的混合标准工作液。[font='times new roman'][size=13px]1.3试验方法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.3.1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品准备[/size][/font]取1L自来水样品,加入10mL甲醇和50μL的混合标准工作液,使待测水样中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的加标浓度分别为0.03μg/L、0.5μg/L、0.5μg/L,将样品混匀待处理。[font='times new roman'][size=13px]1.3.2 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及浓缩[/size][/font]按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑,并加载方法到相应通道,进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中,进行氮吹浓缩[color=#000000]并置换溶剂为甲醇,用流动相([/color][color=#000000]甲醇:水= 3:2)[/color][color=#000000]定容到1[/color][color=#000000].0 [/color][color=#000000]mL,待检测。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101020135278_870_5237388_3.png[/img][align=center][size=12px]图1 [/size][size=12px]水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的[/size][size=12px]SPE富集方法[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC测定水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯[/size][/font]色谱柱:Promosil C18,5μm,[color=#000000]4.6mm*1[/color]50mm;[color=#ff0000] [/color]波长:225nm(阿特拉津、甲萘威),230nm(溴氰菊酯);流[color=#000000]速:1.0mL[/color]/min;进样量:20μL;流动相:甲醇:水= 3:2(阿特拉津、甲萘威),乙腈:水= 9:1(溴氰菊酯);[font='times new roman'][size=13px]2试验结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯色谱图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1.1水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯标品色谱图[/size][/font]图2、图3为取50μL的混合标准工作液[color=#000000]用流动相([/color][color=#000000]甲醇:水= 3:2)[/color][color=#000000]定容到1[/color][color=#000000].0 [/color][color=#000000]mL检测,阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯[/color]标品出峰色谱图,图2依次为[color=#000000]甲萘威、阿特拉津[/color]标品出峰色谱图,出峰时间分别为5.5min、7.8min,图3为溴氰菊酯标品出峰色谱图,出峰时间为5.6min。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图2 甲萘威与阿特拉津标品出峰色谱图[/size][/align][align=center][/align][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图3 溴氰菊酯标品出峰色谱图[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.1.2水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯加标样品色谱图[/size][/font]图4为甲萘威与阿特拉津加标样品出峰色谱图,出峰时间依次为5.5min、7.8min,图5为溴氰菊酯加标样品出峰色谱图,出峰时间为5.6min。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图4 [/size]甲萘威与阿特拉津加标样品出峰色谱图[/align][align=center][/align][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图5 [/size]溴氰菊酯加标样品出峰色谱图[/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC测定水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯回收率[/size][/font][color=#000000]HPLC测定自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯回收率计算结果如下表,[/color][color=#000000]萃取富集[/color][color=#000000]后的回收率均在[/color][size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff],[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]重现性[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]RSD[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间。[/back][/color][align=center][size=12px][color=#000000]表1 自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的回收率[/color][/size][/align][table][tr][td=1,2][align=left][size=13px][color=#000000]名称[/color][/size][/align][align=right][size=13px][color=#000000]编号[/color][/size][/align][/td][td=6,1][align=center][size=13px][color=#000000]回收率(%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]平均[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]RSD[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]阿特拉津[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]83.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.15[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.19[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]85.08[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.33[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.85[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]甲萘威[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.25[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]87.76[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.50[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]85.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.10[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.06[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.19[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]溴氰菊酯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]84.23[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]88.18[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.25[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]87.76[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.50[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]85.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=13px]3结论与讨论[/size][/font]使用Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统将1L自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯同时富集处理、分批测定回收率,得回收率均在[size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff],[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]重现性[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]RSD[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color],回收率[color=#000000]高[/color]、重现性良好[color=#000000],说明[/color][color=#000000]此方法适用于[/color]大体积自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的富集、检测。
公司扩项,用液相做水质中阿特拉津。国标上面的检出限是0.08ug/l。我测定出来的检出限是国标上面的大2倍。测定方法用国标上面的最低浓度走8针,算出标准偏差,再乘以一个定值。大家有么好的办法?
目前手里有一支盲样是阿特拉津 333903,大家帮我看看是不是过期标样?还有值是多少?
水中阿特拉津扩项时,旋蒸后阿特拉津回收率很低,求做过的指导一下怎么能降低损失,或者有没有降低损失的其他浓缩方法
水中阿特拉津扩项时,旋蒸后阿特拉津回收率很低,求做过的指导一下怎么能降低损失,或者有没有降低损失的其他浓缩方法
水中阿特拉津扩项时,旋蒸后阿特拉津回收率很低,求做过的指导一下怎么能降低损失,或者有没有降低损失的其他浓缩方法
发帖人:[font=&][size=12px][color=#333333]快乐之源[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]链接:[/font][/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/6616379][u][font='Times New Roman'][color=#000000]https://bbs.instrument.com.cn/topic/6616379[/color][/font][/u][/url][b][font=宋体]问题描述[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]:[/font][/font][/b][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]按照标准[/font]HJ587-2010[font=宋体]的实验步骤,于[/font][font=Times New Roman]100mL[/font][font=宋体]一级水中加入[/font][font=Times New Roman]100mg/L[/font][font=宋体]的阿特拉津[/font][font=Times New Roman]50μL[/font][font=宋体],用二氯甲烷萃取阿特拉津,萃取液经无水硫酸钠除水,然后用选择蒸发器浓缩成[/font][font=Times New Roman]1.0mL[/font][font=宋体],用液相测定样品几乎没有阿特拉津,请问各位大神知道为什么会这样吗?[/font][/font]
IERM T11-11 水中阿特拉津检测(HJ 587-2010 水质 阿特拉津的测定 高效液相色谱法或其它等效方法)有参加本次能力验证实验的吗?
做阿特拉津加标回收率时,萃取后用氮吹浓缩,温度和吹扫压力怎么设置才能尽量提高回收率呢
各位亲我现在要用液相来测定土中阿特拉津的含量,需要用内标法,但是我是第一次接触到液相,什么都不懂请各位给我支一下招,看看有什么办法啊
【农药残留】阿特拉津的液相色谱检测,紫外检测器,流动相甲醇+水,阿特拉津浓度0.5微升~20微升/L,多次检测值不成线形关系,重复性也很差,会是哪里出问题了?通常这种条件下阿特拉津的保留时间和峰面积是多少?
摘 要][/font][/font][font=华文中宋]目的:建立并验证了用高效液相色谱法检测水质中的阿特拉津;方法:以二氯甲烷为溶剂,萃取水质中的阿特拉津,萃取液经无水硫酸钠干燥后,浓缩尽干,甲醇定容;结果:该方法平均回收率为[/font]81.04%~83.21%[/font][font=华文中宋],相对标准偏差为[/font]2.47%~4.63%[/font][font=华文中宋],在[/font]0.16ng~625ng[/font][font=华文中宋]范围内有很好的线性,相关系数[/font]R[sup]2[/sup][/font][font=华文中宋]为[/font]0.9997[/font][font=华文中宋],检测限[/font](S[/font][font=华文中宋]/[/font]N=3)[/font][font=华文中宋]为[/font]0.0004mg.L-1[/font][font=华文中宋];结论:实验表明该方法灵敏度高,快速,简便,价廉,能满足水质中对阿特拉津含量的测试要求。[/font]关键词][/font][/font][font=华文中宋]阿特拉津;水质;高效液相色谱法[/font][font=宋体][/font][font=华文中宋]阿特拉津又称莠去津([/font]Atrazine[font=华文中宋]),是一种三嗪类除草剂,一种在世界范围内广泛使用的中等偏低毒性除草剂,曾被认为是生态安全的除草剂,但由于使用量大、残留期长。农田施用后随着地表径流、淋溶、沉降等多种途径进入地表水和地下水。近来不断有阿特拉津污染事件的报道,已有的研究证明阿特拉津对动物的生殖功能有极大的影响[/font][sup][2,3][/sup][font=华文中宋],被世界野生动物基金会列为环境荷尔蒙[/font]([font=华文中宋]内分泌干扰剂[/font])[font=华文中宋]的可疑物质,有扰乱内分泌的作用,是人类潜在的致癌物。由于阿特拉津被认为是一种最具污染力的农药,目前,包括德国、法国、瑞典在内的欧洲[/font]7[font=华文中宋]个国家禁止使用。[/font][/font][font=华文中宋]目前对于阿特拉津的检测主要有薄层层析检测法[/font][sup][4][/sup][font=华文中宋],[/font]GC[sup][8,9][/sup][font=华文中宋],[/font]GC-MS[sup][10][/sup][font=华文中宋],[/font]HPLC[sup][1,5,6,7][/sup][font=华文中宋],[/font]HPLC/MS/MS[sup][11][/sup][font=华文中宋]及免疫分析技术法[/font][sup][12][/sup][font=华文中宋]。[/font]GC[font=华文中宋]分析水中阿特拉津时,主要配备了氮磷检测器或者电子捕获检测器,[/font]GC-MS[font=华文中宋]的仪器配置费用较高;免疫分析技术法,容易受到基质影响和交叉反应,特异性不强;高效液相色谱法配备[/font]UV[font=华文中宋]或者[/font]DAD[font=华文中宋],本文建立高效液相色谱法紫外检测器检测水质中的阿特拉津,其灵敏度高,操作简单,适用范围广。[/font][/font][b][size=3][font=黑体]1 [/font][/size][/b]实验部分[/font][size=3][font=宋体][/font][/size][/font][size=3]1.1 [/font]仪器和试剂[/font][/font][/size]LC310[font=华文中宋]高效液相色谱仪[/font]/[font=华文中宋]紫外检测器(江苏天瑞仪器股份有限公司),电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司),超声波清洗器(张家港市神科超声电子有限公司),旋转蒸发仪(巩义市英峪予华仪器厂),超纯水机(南京易普易达科学发展有限公司)。[/font][/font][font=华文中宋]无水硫酸钠:在[/font]400[font=华文中宋]℃条件下灼烧[/font]4h[font=华文中宋],冷却后藏于密闭容器;[/font][/font][font=华文中宋]二氯甲烷:[/font] [font=华文中宋]农残级;甲醇:色谱纯,均为美国[/font]TEDIA[font=华文中宋];水为超纯水。[/font][color=bla
有人做过阿特拉津吗?做大波长是多少? 甲醇和水的比例 是多大?
或者关于阿特拉津在我国和世界的产量和使用量的信息,有知道的分享一下好么,谢谢!
请问,用岛津液相测水中阿特拉津,标线是甲醇-水流动相做的,测地下水样的时候可以不萃取直接过0.22微米滤膜就进样测吗?
10,抽取5个版友);中奖名单:dahua1981(注册ID:dahua1981)sixingxing(注册ID:v2889187)999youran(注册ID:999youran)yifan1117(注册ID:yifan1117)m3071659(注册ID:m3071659)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610181525_614350_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610181525_614351_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================水中阿特拉津的测定方法:HPLC基质:水应用编号:101335化合物:阿特拉津固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:ProElut PLS 60mg / 3ml 50/pkg Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm样品前处理:净化:ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003) SPE应用101260色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601) 流动相:甲醇/ 水=60/40 流速:1 mL/min 进样量:20 μL 柱温:30 oC 检测器:UV 222 nm文章出处:P057关键字:水,阿特拉津,Diamonsil C18(2),钻石二代,ProElut PLS摘要:适用于天然水和饮用水中阿特拉津的检测。谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/atelajing%20copy.png图例:1. 阿特拉津
扩项做水中阿特拉津时,回收率很低,排除后发现主要是旋蒸过程中损失的,求大神指导,旋蒸时怎么才能减少损失,或者有没有别的能降低损失的浓缩办法
【高效液相色谱法检测水质中的阿特拉津】http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111228/3757585/简介:摘 要][/font][/font][font=华文中宋]目的:建立并验证了用高效液相色谱法检测水质中的阿特拉津;方法:以二氯甲烷为溶剂,萃取水质中的阿特拉津,萃取液经无水硫酸钠干燥后,浓缩尽干,甲醇定容;结果:该方法平均回收率为[/font]81.04%~83.21%[/font][font=华文中宋],相对标准偏差为[/font]2.47%~4.63%[/font][font=华文中宋],在[/font]0.16ng~625ng[/font][font=华文中宋]范围内有很好的线性,相关系数[/font]R[sup]2[/sup][/font][font=华文中宋]为[/font]0.9997[/font][font=华文中宋],检测限[/font](S[/font][font=华文中宋]/[/font]N=3)[/font][font=华文中宋]为[/font]0.0004mg.L-1[/font][font=华文中宋];结论:实验表明该方法灵敏度高,快速,简便,价廉,能满足水质中对阿特拉津含量的测试要求。[/font]关键词][/font][/font][font=华文中宋]阿特拉津;水质;高效液相色谱法[/font][font=宋体][/font][font=华文中宋]阿特拉津又称莠去津([/font]Atrazine[/font][font=华文中宋]),是一种三嗪类除草剂,一种在世界范围内广泛使用的中等偏低毒性除草剂,曾被认为是生态安全的除草剂,但由于使用量大、残留期长。农田施用后随着地表径流、淋溶、沉降等多种途径进入地表水和地下水。近来不断有阿特拉津污染事件的报道,已有的研究证明阿特拉津对动物的生殖功能有极大的影响[/font][sup][2,3][/font][/sup][font=华文中宋],被世界野生动物基金会列为环境荷尔蒙[/font]([/font][font=华文中宋]内分泌干扰剂[/font])[/font][font=华文中宋]的可疑物质,有扰乱内分泌的作用,是人类潜在的致癌物。由于阿特拉津被认为是一种最具污染力的农药,目前,包括德国、法国、瑞典在内的欧洲[/font]7[/font][font=华文中宋]个国家禁止使用。[/font][font=华文中宋]目前对于阿特拉津的检测主要有薄层层析检测法[/font][sup][4][/font][/sup][font=华文中宋],[/font]GC[sup][8,9][/sup][/font][font=华文中宋],[/font]GC-MS[sup][10][/sup][/font][font=华文中宋],[/font]HPLC[sup][1,5,6,7][/sup][/font][font=华文中宋],[/font]HPLC/MS/MS[sup][11][/sup][/font][font=华文中宋]及免疫分析技术法[/font][sup][12][/font][/sup][font=华文中宋]。[/font]GC[/font][font=华文中宋]分析水中阿特拉津时,主要配备了氮磷检测器或者电子捕获检测器,[/font]GC-MS[/font][font=华文中宋]的仪器配置费用较高;免疫分析技术法,容易受到基质影响和交叉反应,特异性不强;高效液相色谱法配备[/font]UV[/font][font=华文中宋]或者[/font]DAD[/font][font=华文中宋],本文建立高效液相色谱法紫外检测器检测水质中的阿特拉津,其灵敏度高,操作简单,适用范围广。[/font][b][size=3][font=黑体]1 [/font][/size][/b]实验部分[/font][size=3][font=宋体][/font][/size][/font][size=3]1.1 [/font]仪器和试剂[/font][/font][/size]LC310[/font][font=华文中宋]高效液相色谱仪[/font]/[/font][font=华文中宋]紫外检测器(江苏天瑞仪器股份有限公司),电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司),超声波清洗器(张家港市神科超声电子有限公司),旋转蒸发仪(巩义市英峪予华仪器厂),超纯水机(南京易普易达科学发展有限公司)。[/font]
想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测水中阿特拉津,ECD检测器,标样如何购买?
液相色谱分析阿特拉津 用什么柱子好
按理来说,土壤吸附阿特拉津平衡后,解吸到不能解吸之后,土相的浓度不再变化,认为全部为不可逆部分,可是我每换水解吸一次,固萃出的土相阿特拉津量就很少,最后甚至测不出来了,请问大家知道为什么吗?之前做一步吸附平衡的萃取效率都很稳的,怎么一解吸,萃取效率就下降呢?是DOM的影响吗?为什么呢?
阿特拉津出完峰之后紧接着有个大驼峰,后来我微调过流动相,进样量,进样时间,波长,流速等,但是还是没有什么效果,反而更差了,请大家指教一下这是什么原因呢?[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908051002356728_6036_3876453_3.png[/img]
用高效液相色谱测定土壤中的阿特拉津大家都用什么样的前处理了?怎么净化了?? 谢谢!
[b]阿特拉津与西玛津[/b][align=center][b][img=,600,376]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161037343813_7338_932_3.jpg!w690x433.jpg[/img][/b][/align]阿特拉津和西玛津都是常见的除草剂,阿特拉津也叫莠去津。难溶于水和大多数有机溶剂的固体、性质稳定,它的杀草谱较广,可防除多种一年生禾本科和阔叶杂草。我们今天做的应用检测是针对饮用水中的阿特拉津和西玛津,让我们通过具体的实验步骤来看一下实验效果如何。[b]01 适用范围[/b][color=#333333]适用于饮用水中阿特拉津和西玛津的检测。(基质为饮用水-娃哈哈)[/color][color=#333333][b]02 提取步骤[/b][color=#333333]准确量取100mL饮用水,待净化。[/color][/color][color=#333333][color=#333333][b]03 SPE净化步骤[/b][/color][/color]SPE柱:月旭Welchrom C18规格:60 mg/3mL。活化:3mL甲醇,3mL水,弃去;上样:待净化液全部上样,控制流速,不宜过快,弃去;淋洗:用3mL 5%甲醇水淋洗,弃去并抽空小柱;洗脱:5mL甲醇洗脱,收集于鸡心瓶中;重新溶解:将洗脱液在30℃下减压至近干,用甲醇定容至2mL,待上机。[b]04 色谱条件[/b]色谱柱:月旭UltimateXB-C18 4.6×150mm,5μm。流动相:A-0.005mol/L磷酸氢二钾溶液,B-乙腈(等度);流速:1.0mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:222nm。[b]05 谱图与加标回收率[/b][align=center][b][img=,600,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161037424223_9282_932_3.jpg!w690x389.jpg[/img][/b][/align][align=center]图1.0.01μg/mL阿特拉津和西玛津图谱[/align][align=center][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][b][img=,600,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161037454513_4316_932_3.jpg!w690x384.jpg[/img][/b][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][/color][/color][align=center]图2.0.1μg/mL阿特拉津和西玛津图谱[/align][align=center][/align][align=center][b][img=,600,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161037482663_9447_932_3.jpg!w690x391.jpg[/img][/b][/align][color=#333333][/color][align=center]图3.水样过柱图谱[/align][align=center][/align][align=center][b][img=,600,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161037514423_4133_932_3.jpg!w690x389.jpg[/img][/b][/align][color=#333333][/color][align=center]图4.水样加标0.2μg/L图谱[/align][align=center][/align][align=center][b][img=,600,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161037543453_6607_932_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][/align][color=#333333][/color][align=center]图5.水样加标2μg/L图谱[/align][align=center][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b][img=,600,188]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161037570243_6755_932_3.png!w459x144.jpg[/img][/b][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333]表1.加标回收表[/color][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b]06 相关产品信息[/b][/color][/color][/color][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b][/b][/color][/color][/color][align=center][b][img=,600,278]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161038007403_2408_932_3.png!w683x317.jpg[/img][/b][/align]
10,抽取5个版友);中奖名单:翠湖园(注册ID:hhx050)dahua1981(注册ID:dahua1981)玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)sixingxing(注册ID:v2889187)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291501_607288_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291502_607289_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================水中阿特拉津的测定方法:SPE基质:土壤应用编号:101260化合物:阿特拉津固定相:ProElut PLS色谱柱/前处理小柱:ProElut PLS 60mg / 3ml 50/pkg样品前处理:1、萃取a 活化: 依次用3 mL 甲醇3 mL 水活化ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003) ;b 上样: 将500 mL 水样加入SPE 柱,控制流速约10 mL/min,流出液弃去;c 淋洗: 用3 mL 5% 甲醇水溶液淋洗,淋洗液弃去,然后真空抽干小柱;d 洗脱: 用3 mL 甲醇洗脱,洗脱液收集在烧瓶中;e 重新溶解:在30 oC 下将洗脱液蒸发至近干,用甲醇定容至1 mL,待分析注:因柱管体积较小,应分次上样,或在PXC 柱上加60 mL 储液管(Cat.#4811),适配器 (Cat.#4803)色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601) 流动相:甲醇/ 水=60/40 流速:1 mL/min 进样量:20 μL 柱温:30 oC 检测器:UV 222 nm文章出处:P057关键字:水,阿特拉津,SPE,ProElut PLS摘要:适用于天然水和饮用水中阿特拉津的检测。谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/atelajing%20copy.png图例:1. 阿特拉津
阿伐那非杂质是阿伐那非的同分异构体或相关化合物,其纯度、含量和杂质情况对阿伐那非的药效和安全性有重要影响。在药物研发和生产过程中,需要使用标准品来检测和鉴定阿伐那非及其杂质的性质和含量。COTO标准品是一种高纯度的标准物质,用于测定阿伐那非及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析,可以确定阿伐那非及其杂质的结构、组成和含量,从而保证阿伐那非的质量和安全性。在药物研发和生产过程中,COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物,用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品,可以确保阿伐那非及其杂质的准确性和可靠性,为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说,COTO标准品在阿伐那非杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品,可以更好地了解阿伐那非及其杂质的性质和含量,从而确保药物的安全和有效性。同时,也需要加强生产过程中的管理和监督,加强质量标准和监管措施的执行力度,确保药物质量和安全。