在薄层色谱定性时，对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别？为什么两个要同时做呢？
中药制剂中木瓜的薄层鉴别：供试品与对照药材处相应的点颜色不同是为什么？狗脊的薄层鉴别也是一样，提取时处理方法是一样的图1前三供试品（绿色），中二木瓜对照药材（蓝色），后二阴性对照图2前二供试品（亮的点蓝色），中二狗脊对照药材（绿色），后二阴性对照不知道该怎么办，诚请各位大师解答，谢谢[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329352099_2969_1816508_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,380,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329533546_2463_1816508_3.jpg!w380x362.jpg[/img]
研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材，选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸，大枣也含有熊果酸，请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时，是不是就不能以熊果酸作对照了，因为怕大枣会有干扰？这种情况，乌梅该选择什么组分作为对照？实验结果显示，乌梅阴性并没有干扰，我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗，虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰，会不会是点样量少的问题？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸；2-4. 样品；5. 阴性
请各位老师帮忙看看，不知荆芥对照药材（右边一个为对照药材，左边三个为制剂样品——含荆芥）本身就这样，还是我做的不好，斑点不清晰。多谢！[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171127582678_7811_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提，用水煎煮提取2次，每次2小时，成品中有白芷的薄层鉴别，与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批，都看不到荧光斑点，很困惑，请有经验的老师帮忙指导。
黄连上清片高温灭菌后，黄连对照药材薄层鉴别的点变红是怎么回事？[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101138123673_5943_1782490_3.jpg!w690x388.jpg[/img]
天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟，天麻药材出峰时间是15和26分钟，且时间还比较稳定，后面更换了新柱子，把柱温箱温度从30度调到35度，把泵从B泵更换到A泵，重新配流动相，供试品，发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了？？
好药材不怕检，蒲黄药材接着检 蒲黄药材为香蒲科植物狭叶香蒲、宽叶香蒲、东方香蒲和长苞香的花粉，具有止血，化瘀，通淋功效。用于吐血，衄血，咯血，崩漏，外伤出血，经闭痛经，脘腹刺痛，跌扑肿痛，血淋涩痛效果较好。实验部分原理 取适量该药材，加甲醇溶解，加热回流或超声波提取，经进样系统进样，色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器），柱温箱，超声波清洗仪，溶剂过滤器，针筒式过滤器，加热回流装置，电子天平 试剂：甲醇（色谱纯），超纯水样品制备 对照品溶液的制备:精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品适量，加甲醇配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液，备用。 供试品溶液的制备:精密称取本品约0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入50ml甲醇后，称定重量并记录，冷浸12小时后加热回流1小时（或超声波超声30min），放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：C18,4.6 X 250mm，5μm流动相：乙腈：0.05%磷酸溶液=15：85（V:V）检测波长：254nm进样量20μl柱温：室温对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192152_519002_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519003_2498430_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间很晚，峰形也较差。下面我们换用一根耐酸性色谱柱，效果我们请看色谱图。对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519004_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519005_2498430_3.png 换了这根色谱柱，色谱图的峰形好了很多，出峰时间也明显有所提前，但保留时间还是有点晚。下面我们又把色谱柱温度调整了一下，调到了40℃，效果接着往下看。对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519006_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410231859_519702_2498430_3.png 当然保留时间还可以再缩短缩短（通过增加流动相中甲醇含量，或提高高压泵流速，或换用更高效更短的色谱柱），但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有一个干扰物，为了保证分离度，这个分析时间已经比较合理，不要再缩短了。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经很完美了。但有几点事项需要注意。1.样品若采用超声波超声提取，为了保证提取效果有时得增加超声时间或超声波水域温度。2.检测这个样品最好要选择一款效果好的色谱柱，如耐酸性的色谱柱。3.为了缩短检测时间我们可以升高色谱柱的温度，对于这个样品效果就挺好。当然适当增加流动相中甲醇含量或增加高压泵流速，或换用更高效更短的色谱柱也能达到比较理想的效果。
好多中药厂用到的中药材一般都用麻袋包装。对中药材进行留样时，没有小麻袋，许多企业都用自封袋来包装。从GMP管理来说，留样包装材料应该和产品包装材料一致。这个问题怎么解决才好呢，大家都来讨论一下吧
西青果的薄层图？按药典方法提取展开，对照药材也没有斑点。是否有其他可行的方法？
延胡索薄层样品比对照药材多了一个点，怎么回事？
中药材刺五加检测 中药材刺五加为五加科植物刺五加的干燥根和根茎。可在春、秋二季采收，清水洗净，晒至干燥。 刺五加具有益气健脾、补肾安神、强身健体、补肾安神、延年益寿、安神醒脑功效。可用于治疗脾肺气虚、体虚乏力、食欲不振、腰膝酸软、肺肾两虚、久咳虚喘、腰膝酸痛、失眠多梦。另外对脑动脉硬化、脑血栓、脑栓塞、冠心病、神经衰弱、更年期等病症也有很好疗效。 刺五加药物功效很多，是很多药品生产的原材料，所以它中重要药物成分含量需要严格控制。下面我们介绍高效液相色谱法检测中药材刺五加中紫丁香苷含量实验。原理 取适量该粉末药材，加甲醇溶解，超声波超声提取，进样器进入高效液相色谱系统，由流动相带人C18色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量（外标法）计算。仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+高压输液泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平，三号药典筛等。 试剂：甲醇（色谱纯），超纯水等。对照品溶液制备 精密称取紫丁香苷对照品2mg与25ml容量瓶中，加甲醇溶解并至刻度，配制成80μg/ml紫丁香苷对照品溶液，备用。供试品溶液制备 取刺五加药材适量，充分粉碎后过三号筛（药典筛），精密称取过筛后粉末2g于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理大约30分钟，放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：pGrandsil-STC-C18，4.6 X 250mm，5μm流动相：甲醇-水（25:75）检测波长：265 nm流速：1.0 mL/min柱温：30℃进样量：10ul对照品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412282227_529738_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles
检测蒲黄药材快速、准确出结果 蒲黄药材具有止血，化瘀，通淋等药物功效。常用于治疗吐血，衄血，咯血，崩漏，外伤出血，经闭痛经，跌伤肿痛，血淋涩痛等疾病效果较好，属于名贵药材。 蒲黄里的药物成分很多，主要有异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷。下面我们就针对这两种成分进行实验部分原理 取适量蒲黄药材，加纯甲醇溶解，超声波提取，经进样器进样，色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量计算。仪器及试剂仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+柱温箱），超声波清洗仪，溶剂过滤器，针筒式过滤器，电子天平试剂：甲醇（色谱纯），乙腈（色谱纯），磷酸溶液（分析纯），超纯水样品制备 对照品溶液的制备：准确称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品各2.5mg于50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液，备用。 供试品溶液的制备：准确称取本品约0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入50ml甲醇后，称定重量并记录，冷浸12小时后超声波超声30min，放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：普通C18,4.6 X 250mm，50μm流动相：乙腈：0.05%磷酸溶液=15：85（V:V）检测波长：254nm进样量20μl柱温：室温对照品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301828_558136_2536753_3.png供试品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301828_558137_2536753_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间较晚，峰形也较差。下面我们换用一根天津博纳艾杰尔科技有限公司生产的耐酸性色谱柱，效果我们请看色谱图。对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301828_558138_2536753_3.png 供试品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301829_558139_2536753_3.png 换了这根色谱柱，色谱图的峰形好了很多，保留时间也明显有所提前，但保留时间还是有点晚。下面我们把流动相比例调整了下，调整为乙腈：0.05%磷酸溶液=22：78（V:V），效果接着往下看。对照品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301829_558140_2536753_3.png供试品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301829_558141_2536753_3.png 当然保留时间还可以再缩短些（通过提高色谱柱温度，或提高高压泵流速，或换用更高效更短的色谱柱），但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有干扰物，为了保证分离度，这个分析应该时间比较合理（一定要根据样品情况而定，如果样品很纯净，对被测物没有干扰，保留时间当然是越短越好），尽量不要再缩短了，保证分离度是第一位的。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经比较完美。但有几点事项还需注意。1. 样
药材样品溶液和对照品在聚酰胺板跑，但样品与对照总是不一致，这个成分在样品中含量约0.06%左右，样品称的是2g，最后溶解于2ml的EP管中，点样量5μL。后来把样品称到5g，但最后无法全部洗脱于2ml的EP管中，由于太浓稠了，点样量只是点了一下。但还是一样。 药材为叶类药材
药材黄柏中多种成分检测 黄柏是一种中药材，属于芸香科植物黄皮树的干燥树皮。味极苦，略咸。具有清热燥湿、泻火除蒸、解毒疗疮、滋阴降火等药物疗效。是治疗湿热泻痢、带下阴痒、涩痛火旺、脚气痿躄、劳热躁汗、阴虚遗精、疮疡肿毒、湿疹湿疮等病症良药。 黄柏中含有丰富的药物成分，其中以盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱为主。这两种成分也是药典中明确要求检测的项目。同一药材中的这两种成分药典检测方法还不一样，下面我们就来看看。 高效液相色谱法检测药材黄柏中盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱含量。实验部分【原理】 精密称取适量黄柏样品经流动相溶解，超声提取后注入高效液相色谱系统，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性，峰面积定量）计算，得出所测成分含量。【仪器及试剂】 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+等度泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平（0.0001），药典筛（三号筛、四号筛）等。 试剂：乙腈（色谱纯），磷酸（分析纯），十二烷基磺酸钠（优级纯），超纯水等。 这两种成分的结构及特性及药材中的含量等差异可能有些大，药典中的方法是分开检测的，下面我们先来检测黄柏中盐酸小檗碱。【样品制备】 对照品溶液制备：精密称取盐酸小檗碱对照品2.5mg于25ml容量瓶中，加流动相溶解、定容，制成0.1mg/ml盐酸小檗碱对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取黄柏药材适量，充分粉碎后过药典筛三号筛，精密称取过筛后粉末0.1g置于100ml容量瓶中，加流动相80ml，超声处理40分钟，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，待测。【色谱条件】检测器：紫外检测器检测波长：265nm色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm，5μm )流动相：乙腈：0.1％磷酸溶液(每100ml磷酸溶液中加十二烷基磺酸钠0.2g)=50：50（V：V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：5μl【色谱图】对照品溶液色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312252_563822_2536753_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312252_563823_2536753_3.png 下面我们再来检测黄柏中盐酸黄柏碱。 原理、仪器及试剂和上面一样，在此略过。【样品制备】 对照品溶液制备：精密称取盐酸黄柏碱对照品2.5mg于25ml容量瓶中，加流动相溶解、定容，制成0.1mg/ml盐酸黄柏碱对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取黄柏药材适量，充分粉碎后过药典筛四号筛，精密称取过筛后粉末0.5g置于具塞锥形瓶中，加流动相25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再次称定重量，用流动相补足减少的重量，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，待测。【色谱条件】检测器：紫外检测器检测波长：284nm色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm，5μm )流动相：乙腈：0.1％磷酸溶液(每100ml磷酸溶液中加十二烷基磺酸钠0.2g)=36：64（V：V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：5μl【色谱图】对照品溶液色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312253_563824_2536753_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312253_563825_2536753_3.png 药典这个方法有些麻烦，对于成分不是特别复杂的药材大可不必这样，两个方法合并成一个方法完全可以搞定。下面我们就来看看。 原理、仪器及试剂和上面一样，在此略过。【样品制备】 对照品溶液制备：精密称取盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱对照品各2.5mg于25ml容量瓶中，加流动相溶解、定容，制成0.1mg/ml盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱混合对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取黄柏药材适量，充分粉碎后过药典筛三号筛，精密称取过筛后粉末0.5g置于100ml容量瓶中，加流动相至刻度，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再次称定重量，用流动相补足减少的重量，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，待测。【色谱条件】检测器：紫外检测器检测波长：序号时间（min）波长（nm）10285217285317.1265430265色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm，5μm )流动相：乙腈：0.1％磷酸溶液(每100ml磷酸溶液中加十二烷基磺酸钠0.2g)=40：60（V：V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：5μl【色谱图】对照品溶液色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312253_563826_2536753_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312253_563827_2536753_3.png 这样一个方法很方便的就把两种成分检测了出来，效果还不错。但由于这两种成分在该条件下的响应值和在样品中的含量有很大的差异，这样就导致一个色谱峰很大另一个偏小，对检测结果和色谱效果都有一定影响。 这样检测时我们就得考虑样品中多种成分在同一条件下的响应值及各自的含量，这两个因素如果差异不大，用同一种检测方法检测完全没问题。但如果差异较大，实验对结果准确度要求又不太高，这种方法就非常有优势，检测方便、快速。但如果对结果的准确度要求很高，这种方法最好别用，以防得不偿失。 同一样品检测方法很多，各有优势，实验时我们一定得立足现状，充分考虑样品及实验具体情况，满足实验要求是第一位的，切不可盲目的追求快而丢了准，或是盲目的追求准而浪费了时间、经费和精力等。 实验要求第一位，切记！ 以上是个人点小小的心得，仅供参考。
菲罗门的Gemini-NX-C18长柱做中药材怎么样？
随着同仁堂“质量门”事件发酵，中药材质量问题重回公众视线。9日，记者从山西省食品药品监督管理局(以下简称山西省食药监局)获悉，经过对中药材市场近一个月的清查，存在当归、山药、白芍等二氧化硫残余超标及中药饮片霉变、虫蛀、变质等现象。中药，你怎么也来凑热闹了啊？讨论：1、中药怎么会二氧化硫残留？2、中药如何防止霉变、虫蛀、变质等现象？3、有哪些中药方面的标准？4、中药重金属，您测过吗？5、中药药物作用机理是啥？欢迎讨论！！！！！！
快速水分测定仪有哪些种类？什么样的快速水分测定仪能够满足中药材的水分测定？
最近在做指纹图谱，用的是岛津LC-20A，头一天还不错，但是第二天另一个同学使用了同一台机子、同一根柱子，却发现他的标准品和样品出来的峰一模一样，我们不信邪，又试了另外一个药材，结果还是同样的峰。第三天结果也一样。我们确信样品没有拿错，但是，这是怎么一回事？工程师只是不停的说机子没问题！怎么办？
按照药典规定的，展开剂：氯仿-醋酸乙酯-丙酮-甲酸=6:2.5:2.5:0.21为原儿茶酸对照品2药材对照品3、4、5均为制成的中药制剂供试品。我已经增大浓度试过了，色谱图无差异[img=,641,827]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908140947125804_8826_1791505_3.jpg!w641x827.jpg[/img]
[font=宋体]茯苓载于《神农本草经》，列为上品，为多孔菌科真菌茯苓[/font][i]Poria cocos [/i](Schw.) Wolf[font=宋体]的干燥菌核，具有利水渗湿、健脾宁心之效[/font][sup][1][/sup][font=宋体]。茯苓被誉为中药四君八珍之一，是方剂配伍的要药及中成药的重要原料。在[/font]2019[font=宋体]年新型冠状病毒肺炎治疗方案中，由茯苓配伍的多个中药组方疗效显著[/font][sup][2][/sup][font=宋体]。茯苓多糖和三萜类化合物分别占菌核干质量的[/font]70%[font=宋体]～[/font]90%[font=宋体]和[/font]0.3%[font=宋体]，为其主要活性成分，其药理活性较为丰富，具有抗肿瘤、抑菌抗炎、增强免疫和镇静等疗效[/font][sup][3-5][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]此外，茯苓在食品和化妆品等行业相关产品均有[/font][font=宋体]应用，且市场需求较大。[/font] [font=宋体]茯苓需以松属植物的根部或木段为寄主完成生命过程，但持续增长的市场需求与松木资源的过度消耗形成严峻矛盾，因而推动了茯苓代料栽培和液体发酵等新技术的快速发展。不同的培养方式对茯苓产量、药材品质和推广应用均有不同的影响，目前未见对茯苓培养方式全面科学的评价论述。基于此，笔者提出药材“四性”特征，即临床疗效“三性”（安全性、有效性、质量可控性）及经济性，用于综合评价药材种植、药材品质和临床药效。其中安全性是中药材用于临床治疗的前提，指按规定的适应证、用法和用量使用药材及相关产品过程中或使用后人体产生不良反应的程度，而培养过程中的重金属、农药残留等环境障碍因子会影响药材的安全性；有效性则是药材及相关产品存在、应用和优劣的根据，即在药品规定的适应证、用法和用量的条件下，能满足预防、治疗、诊断疾病，有目的地调节人生理机能的性能；质量可控[/font][font=宋体]性是保证药品安全性和有效性的基础，即在生产过程中可以切实控制达到药品内在质量的一致，不同培养方式下药材的质量可控性差异较大；经济性则代表了药材及其相关产品在达到相同治疗[/font]/[font=宋体]保健等效果时的利润空间，涉及培养时期的成本投入、相关产品的推广应用等。因此，本文以茯苓药材“四性”特征与供需关系的现状为切入点，分析了其培养方式的发展动态及未来趋势，总结了不同培养方式对茯苓“四性”特征的影响情况，对缓解菌木矛盾、促进茯苓相关产业可持续发展具有重要的意义。[/font] 1 茯苓的应用历史及现状[font=宋体]茯苓最初以“服零”载于战国时期医学帛书《五十二病方》，与半夏、白附子、牡蛎等配伍治疗痰症[/font][sup][6][/sup][font=宋体]；[/font][font=宋体]后载于《神农本草经》[/font][sup][7][/sup][font=宋体]，谓：“气味甘、平、无毒。主胸胁气逆，忧恚，惊邪恐悸，心下结痛，寒热烦满，咳逆，口焦舌干，利小便。久服安魂养神，不饥延年。”至东汉时期，《伤寒论》所载茯苓相关的方剂共计[/font]15[font=宋体]首，以利水消肿、健脾渗湿、宁心安神功效为主。至唐朝时期，茯苓的临床应用愈加普遍，《备急千金要方》中所载茯苓方剂达[/font]465[font=宋体]首[/font][sup][8][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]根据[/font]2022[font=宋体]年对全国[/font]18[font=宋体]个省份共约[/font]43[font=宋体]万张汤剂处方的数据统计分析得知，在常用的临床汤剂中药饮片排名中，茯苓位列第[/font]2[font=宋体]，仅次于甘草，素有“十药九苓”之说。在常用的中药方剂中，茯苓配伍率高达[/font]70%[sup][9][/sup][font=宋体]；在国家中医药管理局制定的[/font]100[font=宋体]首古代经典名方中，以茯苓为原料的经典名方占[/font]24%[sup][10][/sup][font=宋体]。茯苓的药用价值高、复方制剂适配广。此外茯苓是我国著名的食药两用真菌，于[/font]2002[font=宋体]年列入卫生部《既是食品又是药品的中药名单》[/font][sup][11][/sup][font=宋体]，已逐渐被开发为保健品、面食、饼干、酸奶、保健醋、保健型饮料等，茯苓的市场需求急剧增加，对其培养要求亦相应提高。[/font]2 茯苓资源市场现状[font=宋体]随着茯苓从临床应用拓展到食品、保健品、药膳等多元化的产品，茯苓市场需求与日俱增，也推动了茯苓种植的发展。目前全国茯苓种植面积约有[/font]1.2[font=宋体]亿[/font]hm[sup]2[/sup][font=宋体]，年产量达[/font]4[font=宋体]万[/font]t[font=宋体]，并保持持续的增长态势。全国[/font]10[font=宋体]余个省已建立了[/font]150[font=宋体]多个茯苓规范化种植基地。国内的茯苓供给已难以满足需求，自[/font]2019[font=宋体]年起，欧洲和朝鲜半岛成为我国茯苓进口的主要国家和地区，主要进口省份是我国吉林、辽宁、安徽、江苏和河北[/font][sup][12][/sup][font=宋体]。中国乃至全球对茯苓的需求量均呈逐年递增的趋势，伴随着对松木消耗的大幅增长，茯苓培养方式的深入研究及变革势在必行。[/font]3 茯苓培养方式的沿革[font=宋体]茯苓药材最初依赖于野生资源，受气候、地域及无序采挖等因素影响，茯苓收获不稳定、品质差异大，且随着药用需求的增加，野生茯苓资源逐渐枯竭，遂开始了人工培养茯苓的探索。南北朝梁代的《本草经集注》记：“彼土人乃故斫松作之，形多小，虚赤不佳”[/font][sup][13][/sup][font=宋体]，揭示了茯苓常以松木蔸或木段为寄主生长，开创了茯苓人工培养的先河。此培养方式一直延续至今，期间经过多年的探索和完善，技术逐渐规范化，产量和质量得以显著提高，在现阶段茯苓栽培中仍占有主导地位。然而该技术需要消耗大量的松木资源，约每生产[/font]1 t[font=宋体]茯苓需要消耗[/font]20 m[sup]3[/sup][font=宋体]的松木。[/font]2005[font=宋体]年，习近平主席提出“绿水青山就是金山银山”的发展理念，出台了限制砍伐森林原木的条例，茯苓生产与保护森林资源形成相互制约，菌林矛盾凸显。为缓解资源矛盾，协同发展，现代化培养技术逐步得到关注，如以木屑和各种农副产品为培养基开展茯苓的代料培养。该培养方式能大幅度减少对松木的消耗。但目前该技术尚不成熟，茯苓产量较低、生产成本较高，难以推广。在此两难之际，微生物发酵技术被引入茯苓生产，相较于茯苓固体培养技术易受环境和人为操作影响导致茯苓质量稳定性较差的缺点，液体发酵技术具有制备菌种周期快、菌龄齐的特点，制备得到的发酵茯苓质量稳定性高等优势；同时在短时间内可获得大量茯苓菌丝体和次生代谢产物，有利于茯苓功能型产品的开发，并较好地解决了茯苓质量稳定性差的难题。至此，茯苓的培养方式经历了野生培养、传统人工培养、现代培养（代料栽培和液体发酵）[/font]3[font=宋体]个重要变革阶段（图[/font]1[font=宋体]）。如今茯苓固体栽培技术和液体发酵技术仍需深入研究，二类技术的共同发展，既能较好满足茯苓市场需求，又能保护松木资源，维护生态平衡。[/font]3.1 [font=黑体]野生培养[/font][font=宋体]我国幅员辽阔，松木资源丰富，生态多样性形成了优质的茯苓种质资源。其中黄河以南的安徽、云南、贵州、湖北、湖南、广西、四川、河南、浙江、山西、陕西等都有分布[/font][sup][14-16][/sup][font=宋体]。初期，茯苓药材完全依靠于采挖野生资源，但其野生资源分布零散，采收不宜；同时野生资源的无序开发导致其资源几近枯竭，无法满足临床用药需求。南宋时期，江苏一带开始对茯苓进行人工培养的探索。明代中期，浙江一带开展茯苓林下仿野生人工培养。经过长期探索，成功将野生茯苓转为家种，其生产规模不断扩大。至此，茯苓结束了源于野生资源的历史。[/font]3.2 [font=黑体]传统人工培养[/font]3.2.1 [font=宋体]传统人工培养的应用[/font] [font=宋体]人们对茯苓人工培养的探索始于《本草经集注》，发现松树是茯苓的重要寄主。其中郁洲即今江苏连云港云台山一带，描述了人们砍伐松树，开展人工培养茯苓的场景，但该方式生产的茯苓产量低、品质差。宋末元初《癸辛杂识》载：“择其小者，以大松根破而系于其中，而紧束之，使脂渗入于内，然后择其地之沃者，坎而瘗之”，出现“肉引”培养的雏形，开始了小范围的茯苓种植，但培养技术尚不成熟。茯苓人工培养虽有[/font]1 500[font=宋体]多年的历史，但直到[/font]19[font=宋体]世纪中后期，其人工培养技术才逐步成熟稳定，至此，茯苓才完全转变为人工培养。目前，茯苓的传统人工培养模式主要有段木培养和树蔸培养[/font]2[font=宋体]种形式[/font][sup][2,17-18][/sup][font=宋体]。湖北等地区主要以段木培养为主，即以松木段作为培养基，将人工培育的菌种接种于木段上，入窖后菌丝可在段木上结苓，此方法为“菌引法”。向亮[/font][sup][19][/sup][font=宋体]发现段木培养一般每窖[/font]15[font=宋体]～[/font]20 kg[font=宋体]段木采收鲜茯苓[/font]2.5[font=宋体]～[/font]15.0 kg[font=宋体]，高产可达[/font]25[font=宋体]～[/font]40 kg[font=宋体]，折干率为[/font]50%[font=宋体]左右。云南和四川等地区主要以树蔸培养为主，树蔸培养茯苓是利用松木砍伐后遗留的松树蔸培养茯苓，即直接将菌种接种在树蔸上结出茯苓菌核。廖盛祥[/font][sup][20][/sup][font=宋体]采用直径[/font]23 cm[font=宋体]以上松树蔸培养茯苓，年产茯苓可达[/font]7.5[font=宋体]～[/font]50.0 kg[font=宋体]。菌核质量因培养模式不同而有所差异，目前以段木窖栽为主。[/font]3.2.2 [font=宋体]传统人工培养的现状[/font] [font=宋体]茯苓段木培养方式存在松木消耗量大（约每生产[/font]1 t[font=宋体]茯苓需要消耗[/font]20 m[sup]3[/sup][font=宋体]松木）、茯苓菌种质量差异大、生产周期长和易受环境条件影响等不足，导致茯苓产量较低，品质不稳定。同时随着茯苓栽培需求增加，对松木资源的损耗也同比增长，从而引发松木过度砍伐、森林生态失衡、水土流失、连作障碍等问题。为解决松木资源保护与茯苓资源开发间的矛盾，现多地采用耕种[/font]1[font=宋体]年、休耕[/font]3[font=宋体]年，及松木林间伐等措施，既能解除连作障碍，又能给松木生长提供时间空间。但松木生长常需较长的时间，随着茯苓需求与日俱增，菌木矛盾仍旧凸显，严重地制约其产业的可持续发展，亟需探寻新的培养技术。[/font]3.3 [font=黑体]现代化培养[/font]3.3.1 [font=宋体]代料培养[/font] [font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）[/font][font=宋体]代料培养的应用：为缓解茯苓人工培养中的菌木矛盾，[/font]21[font=宋体]世纪初人们尝试开展代料培养。茯苓代料培养以松木屑及其他粮食废料为培养基，将菌种接种于代料进行室内培养，结出茯苓菌核。食用菌和药用真菌所需营养主要是氮源和碳源。氮源可从麸皮、谷糠等有机氮和硫酸铵等无机氮中获得；由于茯苓不能直接利用无机碳源，其碳源全部来自于有机碳源，如葡萄糖、蔗糖等小分子有机物及纤维素、半纤维素、木脂素和果胶等高分子有机物。松木屑、木块等工业边角余料中含有丰富的纤维素、半纤维素、木脂素和果胶等物质。代料培养过程[/font][sup][21-24][/sup][font=宋体]主要是：代料制作[/font]→[font=宋体]苓场的选择和整理[/font]→[font=宋体]接种[/font]→[font=宋体]下窖与覆土[/font]→[font=宋体]管理[/font]→[font=宋体]采收。已有较多研究针对茯苓代料配方及其培养效果进行了探讨（表[/font]1[font=宋体]），多以菌丝存活率和产量作为基本指标，并比较了代料培养茯苓与段木培养茯苓活性成分（如总三萜、多糖等）的含量，发现代料培养方式有望替代段木培养。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）[/font][font=宋体]代料培养的现状：代料培养所需培养料均属于工业边角余料和农副产品，如松木屑、玉米芯和麸皮等，廉价易得；且进行代料室内培养不需要占用土地，其生长发育过程不受外界天气影响，有利于茯苓快速生长，也避免了连作障碍的发生。相较于传统人工培养，该法减少了松木消耗，简化了种植方法，提高了松木利用率。但由于目前茯苓的代料培养技术尚不成熟，其所培养的茯苓产量较低、成本较高，目前该培养方式还难以推广。[/font]3.3.2 [font=宋体]液体发酵[/font] [font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）[/font][font=宋体]液体发酵的应用：液体发酵技术兴起于[/font]20[font=宋体]世纪[/font]80[font=宋体]年代，是微生物发酵技术的一种，指将培养物料制备成液态培养基灭菌后，再将微生物接入而产生的生物反应。该技术兴起之初主要用于食品和医药等领域，近年来，微生物发酵技术逐渐融入到食用菌和药用真菌产业中，其产业模式和效益等方面均有不同程度的提升。液体发酵的培养基由碳源、氮源、无机盐和微量元素等组成[/font][sup][28-31][/sup][font=宋体]。碳源主要包括葡萄糖、蔗糖、乳糖和甘油等；氮源分为蛋白胨、酵母浸粉等有机氮和[/font]NH[sub]4[/sub]Cl[font=宋体]、[/font](NH[sub]4[/sub])[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub][font=宋体]等无机氮[color=red]二[/color]类。碳氮比是药用真菌生物发酵过程的关键因素，不同种类药用真菌的最适碳氮比不同，同一种类药用真菌在发酵的不同时期适宜的碳氮比也有所差异。培养基中[/font]K[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub][font=宋体]、[/font]KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][font=宋体]、[/font]MgSO[sub]4[/sub][font=宋体]、[/font]NaCl[font=宋体]、[/font]KCl[font=宋体]等无机盐和磷、镁、钠、钾、铁和硫等微量元素对于维持真菌菌丝体的生长发育及相关蛋白稳定性具有重要作用。在整个液体发酵过程中除了菌丝及其孢子大量增殖外，还可产生三萜、多糖和氨基酸等多种活性成分，且部分活性成分高于传统培养茯苓[/font][sup][32][/sup][font=宋体]。其发酵过程主要是：液体种子培养基的制备[/font]→[font=宋体]接种[/font]→[font=宋体]液体发酵培养基的制备[/font]→[font=宋体]接种[/font]→[font=宋体]发酵[/font]→[font=宋体]发酵茯苓。[/font][font=宋体]邵伟等[/font][sup][33][/sup][font=宋体]使用单因素实验优化茯苓液体发酵条件，发现茯苓液体发酵的适用温度为[/font]26 [font=宋体]℃，摇瓶装量为[/font]150 mL/500 mL[font=宋体]三角瓶，摇瓶转速为[/font]100[font=宋体]～[/font]150 r/min[font=宋体]，培养基初始[/font]pH[font=宋体]为[/font]5.0[font=宋体]～[/font]5.5[font=宋体]。课题组前期也通过响应面优化技术获得了茯苓液体发酵最适培养基，即葡萄糖[/font]-[font=宋体]酵母浸膏[/font]-[font=宋体]蛋白胨[/font]-K[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]- MgSO[sub]4[/sub]7H[sub]2[/sub]O[font=宋体]为[/font]30.0[font=宋体]∶[/font]3.9[font=宋体]∶[/font]5.1[font=宋体]∶[/font]1.0[font=宋体]∶[/font]0.5[font=宋体]（[/font]w/w[font=宋体]，[/font]1 L[font=宋体]）；在此基础上得到的最佳培养条件是培养温度[/font]26 [font=宋体]℃，摇瓶装量[/font]60 mL/250 mL[font=宋体]三角瓶，转速[/font]150 r/min[font=宋体]，培养基初始[/font]pH[font=宋体]值[/font]5.5[font=宋体]，液体菌种菌龄[/font]2 d[font=宋体]，液体菌种接种量[/font]6%[font=宋体]，摇瓶培养[/font]7 d[sup][34-36][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）[/font][font=宋体]液体发酵的优势[/font][font=宋体]：[/font]①[font=宋体]培养基成本低、来源广泛。工业葡萄糖和工业蔗糖等工业原料可作为液体发酵培养基的碳源；黄豆饼粉、蚕蛹粉、麸皮粉等农作物废料可作为液体发酵培养基的氮源。木材水解液、各种农作物深加工废水等工业废水也可作为代用品，其原料来源相当广泛。[/font]②[font=宋体]菌丝体生长速度快，生产周期短。茯苓菌丝体在液体培养基中发菌点多、萌发快，新陈代谢旺盛，生长分裂迅速，培养周期为[/font]7 d[font=宋体]。而固体培养时间较长，段木培养一般需要[/font]240[font=宋体]～[/font]300 d[font=宋体]，代料培养一般需要[/font]180[font=宋体]～[/font]240 d[font=宋体]。[/font]③[font=宋体]短时间可积累大量代谢产物。茯苓菌丝体在液体发酵过程中能充分接触和吸收营养物质，在短时间内可以获得大量的菌丝体和茯苓多糖、三萜类等活性代谢产物。[/font]④[font=宋体]液体发酵工艺易于控制，菌龄整齐。在液体发酵过程中，可全程适时动态控制茯苓菌丝体所需营养物质和发酵参数，且液体培养基的营养成分分布均匀，培养得到的茯苓菌丝体菌龄较齐，有利于提高茯苓质量可控性。[/font][font=宋体]综上，茯苓的液体发酵技术具有培养周期短、工艺易调控、可有效减轻菌种退化和大规模工业化生产等优势。相较于茯苓的固体发酵（树兜、段木、代料培养），液体发酵的优势体现在生产周期较短、获得的茯苓产品品质稳定可控，不受环境气候影响等优点，可有效解决野生茯苓资源逐渐枯竭和固体培养过程中成本高、质量不稳定等难题，减少茯苓培养对生态环境的影响。从长远来看，液体发酵方式有广阔的发展前景。 [/font]4 基于药材“四性”不同培养方式茯苓的综合评价[font=宋体]为满足茯苓逐年增长的市场需求，研究者开展了多元化培养模式的探索，但目前尚缺少对中药材科学且全面的评价体系，笔者提出了药材“四性”特征概念，即临床药效“三性”（安全性、有效性、质量可控性）及经济性，[/font][font=宋体]用于对茯苓培养过程、药材品质、临床药效等方面的综合评价。 [/font]4.1 [font=黑体]安全性[/font][font=宋体]安全性是中药材药用、食用的前提。药食两用物质因使用量和使用频率明显高于中药材，其安全问题更应被关注。茯苓在野外人工培养过程中，常因白蚁危害等问题喷洒毒死蜱、吡虫啉和氰戊菊酯等防白蚁低毒农药，而导致农药残留问题突出[/font][sup][37-40][/sup][font=宋体]。同时，茯苓加工厂为杀灭微生物和增加茯苓饮片的美观度[/font][sup][41][/sup][font=宋体]，在炮制加工时会对茯苓进行硫磺熏蒸，而过度硫磺熏蒸会导致茯苓二氧化硫残留超标，危害人体健康。而液体发酵工艺易于控制，培养过程完全转变为工厂化生产，可规避白蚁危害，能有效解决农药残留的问题。同时，在培养过程中，注重无菌操作，严格控制微生物限量，可避免微生物污染等情况。 [/font]4.2 [font=黑体]有效性[/font][font=宋体]有效性是中药材及相关产品优劣的直观指标。研究发现茯苓中活性成分包括三萜类、多糖类、甾醇类、氨基酸和脂肪酸等，主要发挥活性的成分为三萜和多糖，其中三萜类化合物约有[/font]80[font=宋体]种，多糖类化合物有[/font]60[font=宋体]余种[/font][sup][5,42-46][/sup][font=宋体]。茯苓中多糖成分主要存在于茯苓的细胞壁中，具有较强的调节免疫、抑制肿瘤、抗炎和保护肝脏等作用[/font][sup][47-48][/sup][font=宋体]。根据茯苓多糖溶解度的不同，又将其分为水溶性多糖和碱溶性多糖，主要成分为葡聚糖，由主链[/font]β-1,3-[font=宋体]葡糖聚及少量支链[/font]β-1,6-[font=宋体]葡糖聚组成[/font][sup][49-51][/sup][font=宋体]。茯苓三萜类成分广泛分布于茯苓皮与菌核中。茯苓三萜类成分以羊毛甾型三萜为主，如茯苓酸、茯苓新酸和依布里酸等[/font][sup][52-53][/sup][font=宋体]。其中，茯苓酸为茯苓特有成分，是评估茯苓质量的化学标志物。[/font][font=宋体]杨祺等[/font][sup][54-55][/sup][font=宋体]开展了代料茯苓与传统松木培养茯苓质量的对比研究，结果表明代料茯苓总多糖和总三萜含量普遍高于传统松木培养茯苓。刑康康等[/font][sup][56][/sup][font=宋体]发现室内袋料培养茯苓的产量、结苓率、茯苓多糖含量等多项测定指标优于段木培养茯苓。[/font]Wang[font=宋体]等[/font][sup][57][/sup][font=宋体]研[/font][font=宋体]究报道菌丝体中的水提多糖和三萜类物质显著高于茯苓菌核。课题组前期在粉末显微特征、三萜类、多糖类、灰分和氨基酸含量等方面，对液体发酵茯苓和天然茯苓展开研究，发现发酵茯苓的氨基酸含量远高于天然培养茯苓[/font][sup][58-61][/sup][font=宋体]。在研究中发现[/font]4[font=宋体]种培养方式茯苓的总多糖含量从高到低依次为代料茯苓、段木茯苓、野生茯苓和发酵茯苓，发酵茯苓总多糖显著低于其他[/font]3[font=宋体]种茯苓；水溶性多糖和三萜类含量从高到低依次为发酵茯苓、代料茯苓、段木茯苓和野生茯苓，其中发酵茯苓含量较其他培养方式茯苓含量均高出数倍，代料茯苓和段木茯苓成分含量接近，无显著性差异。分析其原因在于野生茯苓、段木茯苓和代料茯苓均为固体发酵，药用部位为菌核；而液体茯苓的培养基与其他[/font]3[font=宋体]种培养方式的培养基显著不同，且其药用部位为
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品粉末黄棕色。花粉粒四面体形，直径58～97[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，具3个萌发孔。花萼非腺毛由多细胞组成，交叉排成数列，直径29～68[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。花冠非腺毛单细胞，直径10～20[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，长可达400[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]以上，壁薄，有的可见壁疣。[color=var(--weui-LINK)]花粉囊[i][/i][/color]表皮细胞类多角形或类圆形，直径13～31[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，排列整齐而紧密，壁稍增厚，有的纹孔明显，细胞内含有黄棕色物质。花冠表皮细胞长方形、类方形或不规则形，直径26～78[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，壁薄，呈波狀弯曲。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末1g，加水饱和的正丁醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取闹羊花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇（5：4：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%[color=var(--weui-LINK)]三氯化锑[i][/i][/color]的三氯甲烷溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][color=blue][/color][/font][font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][b][font=宋体] [/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过13.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过4.0%（通则2302）。[/font]
做三七药材标样走梯度，用乙腈和水做流动相，流速1ml 有溶剂峰没有样品峰
[align=left] 小序：药材真伪鉴别有很多种，有经验的人员可能从外观就能辨别，但有些药材我们不能光靠眼睛就能辨别的，技术人员就借用仪器手段进行鉴别。此批药材是我们实验室第一次接的枳壳外样，看着外观没有什么异常。但是实验数据却给了不一样的结果。[/align][align=left]1 材 料 枳壳药材1（送检样）；枳壳药材2（购自药店）；甲醇（分析纯）；[color=#333333]柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品[/color][color=#333333]（均购自中检院）[/color]。[/align][align=center][img=,498,505]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081306161780_6432_1858223_3.png!w498x505.jpg[/img][/align][align=center]图1 客户送检样品[/align][align=center][img=,578,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081313139967_7392_1858223_3.png!w578x428.jpg[/img][/align][align=center]图2 药店购买样品[/align][align=left][color=#333333]2 仪器与设备[/color][color=#333333] 岛津液相LC-20AT（带紫外检测器及自动进样器）；色谱柱安捷伦Zorbax SB C18(250mm*4.6μm*5[/color][color=#333333]μ[/color][color=#333333]m)；超声波清洗仪（[/color]昆山市超声仪器有限公司[color=#333333]）；[/color]DZKW-S-6型电热恒温水浴锅（北京市永光明医疗器械仪器有限公司）。[color=#333333]3 实验过程[/color][color=#333333]3.1标准品制备[/color][color=#333333] 取柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含柚皮苷和新橙皮苷各[/color][color=#333333]100[/color][color=#333333]μg的溶液，即得。[/color][/align][align=left][color=#333333]3.2溶液样品制备[/color][/align][align=left][color=#333333] 取本品粗粉约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。[/color][color=#333333]3.3 送检样品加标实验[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]取本品粗粉约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别加入柚皮苷和新橙皮苷标准品各 3mg，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。[/color][color=#333333]3.4 色谱条件[/color][color=#333333] 色谱柱安捷伦Zorbax SB C18(250mm*4.6μm*5[/color][color=#333333]μ[/color][color=#333333]m)[/color] ；[color=#333333]以乙腈为流动相A，以水为流动相B（磷酸调pH值为3），A：B=20:80等度洗脱；流速为1.0 mL/min；柱 温 为35 ℃ ，检 测 波 长 为280nm，进样量10μL。[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081319338619_5099_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图3 柚皮苷色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081320576832_9358_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图4 新橙皮苷色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081322121897_7669_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图5 送检样品色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081321513186_1732_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图6 药店购买样品[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081322540249_8100_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图7 送检样品加标色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081324389664_4444_1858223_3.png!w690x342.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图8 样品和标准品对比色谱图[/color][/align][align=left][color=#333333]4 结果讨论[/color][color=#333333] 检测过程中发现样品中柚皮苷和新橙皮苷两种有效成分均未检出。实验人员觉得很诡异，查找各种原因，一开始觉得是我们的前处理有问题，然后换不同人员进行处理，发现依然是未检出。[/color][color=#333333] 为了防止仪器出现异常引起，首先[/color][color=#333333]按照3.3操作步骤[/color][color=#333333]我们做一个简单的加标实验。做了加标实验发现两种成分都在，其次，我们去单位旁边的药店买了一批枳壳药材进行检测，发现药店里的药材两种有效成分都在，经过验证说明我们的人员和仪器都没有问题。我们怀疑客户的这批样品是已经经过处理，联系委托人及时通知他们，减少客户的损失。[/color][/align][align=left][color=#333333] 通过此次实验我们推断该批次枳壳药材在售卖之前已经进行了提取，看着药材性状外观都符合药典规定，其实有效成分已经不存在了，中药材市场混乱，提醒大家采用有效方法进行辨认，以免造成损失。 我们做为检测人员除了保证数据的准确性，要积极创造数据以外的价值。[/color][/align]
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请问各位大侠们有做过元胡药材中延胡索乙素的检测吗？对照品应该都没什么问题，样品的话，会不会有杂质干扰啊？？？都用的谁家的色谱柱呢？？？要图要真相！！！希望大家多多分享！！！
中药分析版面原创不太活跃，我小搞一下，希望大家踊跃参与~！七月底最后赶上!这段时间太忙了，呵呵!我在这里抛砖引玉，由于时间匆忙，可能会有纰漏，望大家多提宝贵意见！哈哈。。。。运用不同色谱柱测定紫菀含量的研究 目的：比较不同类型色谱柱对紫菀含量测定的影响。方法：按照10版药典方法，我们分别运用了常规色谱柱和极性色谱柱测定紫菀中紫菀酮的含量。结果：二者测定紫菀酮均可，但极性色谱柱稍优于普通柱。结论：极性柱可以作为紫菀测定中用到的色谱柱。 紫菀为菊科植物紫菀Aster tataricus L.f.的干燥根和根茎。春、秋二季采挖，除去有节的根茎(习称“母根”)和泥沙，编成辫状晒干，或直接晒干。国内主产于河北、内蒙和东北三省，通常生长于潮湿的河边地带，是一味著名中药，有止咳祛寒之功效。根含紫菀酮(shionone)、槲皮素、无羁萜、表无羁萜和挥发油，尚含紫菀皂甙(astersaponin)，水解得常春藤皂甙元(hederagenin)。 一 仪器与试药 (一)仪器 Dionex 3000 高效液相色谱系统 DIONEX 普通色谱柱 Dionex 极性色谱柱 KQ250超声波清洗器(江苏昆山超声仪器厂) 高速离心机(上海飞鸽) 分析天平(梅特勒公司)。 (二)试药 紫菀药材：所有药材均由提供。 对照品：紫菀酮(对照品) 化学试剂：乙腈为色谱纯;甲醇(分析纯，色谱纯);水为重蒸水。 二、实验方法与结果 (一)按照2010版药典紫菀药材测定下制备供试品 (二)运用不同色谱柱，按2010版药典测定紫菀药材中紫菀酮的含量 (三)测定结果见下表和下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011048_307675_2961690_3.jpg 1.普通柱紫菀酮HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011048_307676_2961690_3.jpg2.普通柱供试品色谱峰图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011049_307677_2961690_3.jpg3.极性柱紫菀酮色谱峰图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011049_307678_2961690_3.jpg4.极性柱供试品色谱峰图含量测定见下表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011049_307679_2961690_3.jpg三、小结与讨论（一）2010版药典测定紫菀中紫菀酮含量的方法是以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(96：4)为流动相；检测波长为200nm；柱温40℃。理论板数按紫菀酮峰计算应不低于3500。但由于所选波长在末端吸收，HPLC图谱效果不是很好。（二）根据紫菀酮的性质特点，为了进一步改善紫菀酮测定条件，我们选用了极性色谱柱来代替常规色谱柱，HPLC图谱较为理想，和常规色谱柱测定结果相近，误差较小。（三）极性色谱柱可用作紫菀含量测定，为进一步完善紫菀药材含测研究奠定了基础。
高效方法检测名贵药材 名贵药材很多种，有一种叫木香。 它花色艳丽，形状各异，香味迷人，漂亮极致。根、茎、叶也有着非常不菲的药用价值和营养成分。 药用部分主要来自根部，它气香特异，味微苦，含有丰富的去氢木香内酯，木香烯内脂，木香萜醛，木香内酯，二氢木香内酯，α-环木香烯内酯，β-环木香烯内酯，土木香内酯等药物成分。另外根部还含天冬氨酸，谷氨酸，甘氨酸，甘氨酸，瓜氨酸等20多种氨基酸，营养成分也非常丰富。 叶含蒲公英甾醇，α-香树精硬脂酸酯，β-香树精棕榈酸酯，羽扇醇棕榈酸酯等多种香精、香料成分。 木香具有行气、止痛、止血、健脾、消炎、抗菌、降压等多种药物功效，可用于多种疑难病症治疗。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418455848_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418460455_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418462259_01_2536753_3.jpeghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141901_560867_2536753_3.png说明：以上几张图片是网上截图，不是本人所拍，在这只是为了说明下木香药材的外观及美感，希望大家能够理解。 既然木香价值这么高，检测它就显得尤为重要，方法选择尤为关键。下面我们就介绍几种高效液相色谱法检测该药材中木香烃内酯、去氢木香内酯方法。1.实验部分1.1原理 精密称取该药品适量，超声波提取后经进样器注入高效液相色谱系统，通过C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性，峰面积定量）计算，得出所测成分含量。1.2 仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+高压恒流泵+柱温箱），四号筛（药典筛），超声波清洗器，溶剂过滤器，电子天平（0.0001级）等。 试剂：甲醇（色谱纯），超纯水1.3样品制备 对照品溶液制备：准确称取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品各5mg于50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，配制成含木香烃内酯对照品、去氢木香内酯各0.1mg/ml的混合对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取本品适量充分粉碎后过四号筛，准确称取过筛粉末0.3g，置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，放置过夜后超声处理30分钟，放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45μm微膜滤过，待测。1.4 色谱条件检测器：紫外检测器检测波长：225nm色谱柱：Promosil C18，4.6 X 250mm，5μm流动相：甲醇-水(65：35)流速：1.0ml/min柱温：室温进样量：10μl2、实验过程及色谱图对照品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418542201_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418545304_01_2536753_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418542563_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418545925_01_2536753_3.png 计算公式：样品中各物质的含量计算公式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418541866_01_2536753_3.pngD----供试品中被测物含量，以（%）表示V----供试品稀释的总体积，单位（mL）P3----供试品溶液被测物峰面积值P4-----对照品溶液被测物峰面积值ρ2----对照品被测物浓度。单位为mg/mlm2----样品质量，单位（mg） 通过计算木香烃内酯的含量大概是0.8%，去氢木香内酯的含量大概是1.6%，总含量2.4%，远大于药典中要求的1.8%，该木香药材满足药典要求，属合格品。 这个检测时间有点长，我们不防改变下色谱条件，缩短些时间。那就把柱温调整到40℃，看下结果。对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418542990_01_2536753_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418543464_01_2536753_3.png 看来有效果，检测时间是短了，但分离度也相对差了点，不够理想。那我们再不防改变下色谱条件，争取把分离度效果弄好些。那就调整下流动相，甲醇-水(60：40)，看下结果。对照品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418544178_01_2536753_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201508141854474
中药材都要检测二氧化硫项吗有没有相关的规定
做桑叶药材的显微鉴别时，找不到气孔和钟乳体，非腺毛就很多，不知道是怎么回事，怀疑是备样方法不对，请求指导，谢谢本人刚接触实验室工作，但又没有相关工作经验，又没有人指导，所以只能向大家学习了……
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