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去羟肌苷对照品
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去羟肌苷对照品相关的方案
对照品的保存与使用方法
对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,包括杂质对照品,不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用药品标准物质。
在用润滑油红外光谱 对照品
来自PerkinElmer的在用润滑油傅里叶变换红外光谱对照品专门配制来模拟在用柴油发动机油的光谱特征,并且包含已知含量的水、烟灰、氧化物(羰基化合物)和乙二醇(如图1所示)。每一瓶对照润滑油都配有说明了几项润滑油状态参数名义值和不确定度的分析证书,测试方法遵循ASTM® 标准。因此,验证系统性能时无需进行耗时的循环研究。
二羟丙茶碱片的测定
【有关物质】 取本品细粉适量(相当于二羟丙茶碱50mg),精密称定,置50ml量瓶中,加水适量,超声15min使之溶解,放冷,并用水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取茶碱对照品10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml与供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。色谱条件:检测波长:UV 254 nm流动相:磷酸二氢钾溶液-甲醇(72:28) 磷酸盐溶液:取磷酸二氢钾1.0g,加水溶解并稀释至1000ml进样量:10 ul
使用安捷伦在线固相萃取技术结合液相色谱-串联四极杆质谱分析污水中常见毒品及代谢物
本文采用安捷伦在线固相萃取技术结合液相色谱-三重四极杆质谱系统 (6470B) 测定污水中的 O6-单乙酰吗啡、吗啡、甲基苯丙胺、苯丙胺、氯胺酮、去甲氯胺酮、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺 (MDMA)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺 (MDA)、可卡因、苯甲酰爱康宁、可待因、美沙酮、四氢大麻酸等 13 种毒品及代谢物。该方法简化了样品前处理步骤,有助于提升工作效率。除四氢大麻酸(对照品可能发生降解)定量下限为 1.95 ng/L 外,所考察的其余化合物的定量下限均低于 1 ng/L,且真实污水样品的加标回收率为81.0%–111.1%,满足行业分析中的测定要求。
展青霉素与羟甲糠醛的分析 方法参照SNT 2543-2010
本实验依据出入境检验检疫行业标准SN/T 2543-2010进出口水果和蔬菜制品中展青霉素含量测定,分别使用150mm和250mm的MG色谱柱对展青霉素和羟甲糠醛进行分析。通过对照品比对,第一个峰为羟甲糠醛、第二个峰为展青霉素。在标准方法下,两根色谱柱均对羟甲糠醛与展青霉素有所分离,两根不同长度色谱柱的分离度均达到了2.0以上。
采用加校正因子主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质
本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪,建立了加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质的方法。该方法中,依那普利及其有关物质在0.1-50.0 mg/L线性范围内,线性相关性良好,相关系数均大于0.999;依那普利及其有关物质保留时间RSD%为0.06~0.24%,峰面积RSD%为0.03~1.28 %,稳定性良好;依那普利拉(杂质Ⅰ)、依那普利双酮(杂质Ⅱ)校正因子分别为0.85和0.94,加校正因子的主成分自身对照法和不加校正因子的主成分自身对照法测得结果无显著性差异。实验结果表明,该方法能快速准确地测定马来酸依那普利片的有关物质。
参考GBT30933-2014化妆品中防晒剂二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的测定
使用C18柱TSKgel ODS-100V(4.6 mm I.D.×25 cm,5μm)对二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯标准品进行定量分析,其浓度-峰面积的校正曲线优异,可满足GBT30933-2014化妆品中防晒剂二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的测定高效液相色谱法中的测试要求。
猪肉及猪肝中的醋酸甲地孕酮/醋酸甲羟孕酮的测定
本应用文章参考《GB 31660.4-2019动物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的测定》中的方法,采用混合阳离子交换柱净化,高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用技术检测,建立了猪肉和猪肝中对醋酸甲地孕酮/醋酸甲羟孕酮高灵敏度的前处理和检测分析方法,对于两种物质的加标回收率均在70%以上,表明该方法可准确、有效的检测猪肉和猪肝中的两种孕激素。
氯霉素滴眼液的测定
【检查】有关物质 取本品适量,用含量测定项下的流动相A-B(68:32)定量稀释制成每1 ml中含氯霉素0.5 mg的溶液,作为供试品溶液;另取氯霉素二醇物对照品、对硝基苯甲醛对照品、氯霉素对照品、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯对照品各适量,加甲醇适量(氯霉素每10 mg加甲醇1 ml)使溶解,用上述流动相定量稀释制成每1 ml中含氯霉素0.5 mg、氯霉素二醇物40 ug、对硝基苯甲醛3 ug、羟苯甲酯40 ug、羟苯乙酯50 ug、羟苯丙酯20 ug的混合溶液,作为对照品溶液。【含量测定】 精密量取本品适量,流动相定量稀释制成每1 ml中含0.1mg的溶液,摇匀,测定。
电位滴定法测定石油助剂中的羟值
羟值滴定分析是一种基于羟基的化学特性,用于组分含量分析的化学分析方法。聚醚羟基在催化剂吡啶作用下与苯酐进行定量反应, 过量的苯酐待反应完成后水解成酸, 用氢氧化钠标准溶液滴定之。本方法参考《GB/T 7383-2020 非离子表面活性剂 羟值的测定》,制定了石油助剂中羟值的测定方法。
食品添加剂全面解决方案—谷物类
食品添加剂中铅和总砷元素测定以谷物类食品添加剂为例,详细样品前处理及检测步骤如下:(1)测定标准检测项目国家标准检测方法谷物及其制品限量值(mg/kg)铅GB 2762-2012GB/T 5009.75-2003≤0.2总砷GB 2762-2012GB/T 5009.76-2003≤0.15(1)试验仪器TOPEX全能型微波化学工作平台(上海屹尧仪器科科技发展有限公司)(2)检测方法准确称取0.5 g(精确至0.0001 g)待测品,加入5 mL硝酸和2 mL过氧化氢,盖好拧紧后,将消解罐放入微波消解系统中,按照最佳的消解条件进行升温程序设定,待消解完全后进行赶酸(赶酸温度不超过130℃),然后用超纯水将消解液转移至25 mL容量瓶中,并定容,摇匀备用。同法制空白。取试品溶液与对照品溶液,上AFS,AAS,ICP-OES,ICP-MS等分析仪器进行后续分析测试。
甘露醇是喷雾干燥羟丙基-β-环糊精微胶囊的良好抗结剂
2023年1月22日,上海应用技术大学寇兴然、孟庆然等研究人员以绿色环保的羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为壁材、以具有安神功效的薰衣草香精为芯材,通过喷雾干燥法制备了微胶囊。通过对比硬脂酸钙(CAST)、硬脂酸镁(MGST)、二氧化硅(SiO2)和甘露醇(MAN)四种抗结剂对喷雾干燥的羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)微胶囊的抗结效果,确定MAN为最佳抗结剂,并对其抗结机理进行了更深一步的研究。
化妆品中10种美白祛斑剂的测定
本文建立了 化妆品中 10种美白祛斑剂 (抗坏血酸磷酸酯镁、抗坏血酸葡糖苷、β β-熊果苷、曲酸、烟酰胺、 3-O-乙基抗坏血酸、甲氧基水杨酸钾、覆盆子酮葡糖苷、甘草酸二钾、 4-丁基间苯二酚) 的 HPLC测定 方法。参照国标 GB/T 35954-2018中色谱条件 并 进行 优化 采用色谱 柱 ShimNex CS C18 分析 化妆品中 10种美白祛斑剂 ,结果显示 10个 化合物色谱峰 峰形对称, 分离度良好 ,此方法可为 化妆品中 10种美白祛斑剂的 分析 提供参考 。
【2020药典】一部:西红花的检测
1.对照品取西红花苷-Ⅰ对照品、西红花苷-Ⅱ对照品、苦番红花素对照品适量,精密称定,加稀乙醇分别制成每1mL含西红花苷-Ⅰ 30μ g、西红花苷-Ⅱ 12μ g和苦番红花素18μ g的溶液,即得。
加速溶剂萃取-顺序萃取法萃取中药娑罗子中的七叶皂苷
七叶皂苷是中药娑罗子成熟果实中提取出的三萜皂苷,具有清除机体内自由基的功效,同时具有抗炎、抗渗出,提高静脉张力,加快静脉血流,促进淋巴回流,改善血液循环和微循环,并有保护血管壁的作用,广泛用于脑外伤、脑血管疾病、中风、脑肿瘤、颅内感染等疾病的治疗。2010版药典以检测七叶皂苷的含量来评价娑罗子质量的优劣。参照2010版药典,对娑罗子中七叶皂苷的提取需先采用索氏提取法脱脂,然后再超声提取,该前处理方法操作繁琐,需要转换不同的提取器,费时费力。加速溶剂萃取技术(Accelerated Solvent Extraction,ASE)是在较高的温度(40 ℃-200 ℃)和压力(1500 psi)下用溶剂萃取固体或半固体样品的样品前处理方法。ASE具有萃取效率高,速度快、溶剂用量少等优点。目前,ASE广泛应用于环境食品、药物、天然产物和中药中的活性成分等领域。采用ASE顺序提取法,先后采用不同的溶剂对同一样品进行提取,能够在30分钟内处理好样品,达到除脂和萃取有效成分的目的。该方法节省了置换提取器等繁琐的操作步骤,节省了操作时间,且减少了溶剂消耗。
并联色谱同时分析盐酸去氯羟嗪和盐酸 异丙嗪
盐酸去氯羟嗪为第一代抗组胺药羟嗪的衍生物,有较强的H1受体选择性 阻断作用,作用时间长,可维持疗效6-12小时。盐酸异丙嗪是吩噻嗪类抗组 胺药,可用于镇吐、抗晕动以及镇静催眠。
岛津Nexera LC-40智能自动化启动功能在快速测定复方鱼腥草合剂中黄芩苷含量中的应用
本实验使用Nexera LC-40高效液相色谱仪,采用Nexera LC-40独有的Flow Pilot功能智能自动启动,建立了快速测定复方鱼腥草合剂中黄芩苷含量的方法,且黄芩苷对照品连续测定6次,得到了良好的仪器精密度数据。
使用 Agilent 7100 毛细管电泳仪拆分佐米曲普坦手性异构体
本文采用 Agilent 7100 毛细管电泳系统来拆分佐米曲普坦手性异构体。以内径50 µ m、有效长度 56 cm 石英毛细管为分离通道,以 30 mmol/L 羟丙基-β -环糊精溶液为电泳缓冲液,佐米曲普坦对照品与 R-异构体分离度为 3.1,R-异构体在1.25 µ g/mL 到 10 µ g/mL 之间线性关系良好 (r = 0.9994),定量限为 1.25 µ g/mL,连续进样 6 次 R-异构体峰保留时间 RSD 为 0.135%,峰面积 RSD 为 3.5%,佐米曲普坦理论塔板数为27000,符合中国药典相关要求。
外标法检测样品中柚皮苷含量
一、实验方法Cometro高效液相色谱系统;色谱柱:Comasil C18 250*4.6mm,5μm;流动相:甲醇-水=40:60;紫外检测器波长:283nm;流速:1.0ml/min;样品:柚皮苷对照品(19.68μg/ml),样品;进样量:对照品分别进样2.5μl、4μl、5μl、6μl、7.5μl各5次,样品进样5μl,使样品与标准品5:1混合再进样5μl,考察线性相关性,保留时间重现性,峰面积重现性,回收率。
参考GB/T 37644-2019测定化妆品中8-羟基喹啉和硝羟喹啉
参照国标《GB/T 37644-2019化妆品中8-羟基喹啉和硝羟喹啉的测定》采用C18色谱柱TSKgel ODS-100Z(4.6 mm I.D.× 25 cm,5 μ m)可以很好的将8-羟基喹啉与硝羟喹啉分离,其峰型对称,分离度达到了11.36,可以满足GB/T 37644-2019的测试要求。
气相色谱在食品添加剂 维生素E中的含量检测
内标溶液:称取十六酸十六醇酯适量,加正己烷振摇使溶解并稀释成每1mL中含2mg的溶液,摇匀,即得。对照品溶液:称取α -生育酚对照品15mg,准确至0.02mg,置棕色量瓶中,加内标溶液稀释至0.0mL,密塞,振摇使溶解,即得。供试样溶液:称取试样适量,准确至0.02mg,置棕色量瓶中,加内标溶液稀释至10.0mL,振摇使溶解,即得约含d-α -生育酚1.5mg/mL的溶液。
赛默飞气相色谱- 质谱法测定动物源性食品中的氯羟吡啶残留
目前,有关动物组织中氯羟吡啶残留的检测方法报道较多,主要有气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱质谱法、液相色谱串联质谱法等。本研究建立了一种简单、灵敏、可靠的检测动物源性食品中氯羟吡啶残留量的方法。方法检出限为5μg/kg,远远低于我国对鸡肉和牛奶中氯羟吡啶的限量要求。
并联色谱同时分析盐酸去氯羟嗪和盐酸异丙嗪
本研究使用UltiMate 3000双三元液相色谱系统,并联色谱配置同步分析了盐酸去氯羟嗪和盐酸异丙嗪。若增加一个选择阀,让进样后管路中残留的流动相不影响下一个程序进样分析,这样效果更好。
并联色谱同时分析盐酸去氯羟嗪和盐酸异丙嗪
本文介绍了Dionex双三元液相色谱并联配置方式(含一个六通阀),两个紫外检测器,通过变色龙软件自动控制色谱阀切换时间及进样程序,以及互不干扰数据采集处理。本文对盐酸去氯羟嗪和盐酸异丙嗪同时进行分析,色谱分析方法及条件均参照《药典》2010版(第二部)执行。
加速溶剂萃取-顺序萃取法萃取陈皮中的橙皮苷
中药陈皮中的橙皮苷具有抗氧化性,防止自由基的形成,能够作为功能性因子加入到食品中。参照2010版药典,对橙皮苷的提取需先采用石油醚索氏提取陈皮中的挥发油类成分,然后再进行橙皮苷的提取,该前处理方法需要消耗大量的时间和溶剂。赛默飞生产的加速溶剂萃取仪(ASE),很好地解决了上述问题,具有简单、快速、溶剂消耗小、萃取效率高及环境污染小等优点。采用ASE提取,建立序列(sequence)的方式,分别用石油醚和甲醇顺序提取,能够在半个小时左右的时间内处理好样品,大大的节省了前处理时间及溶剂消耗。
金枪鱼碎肉酶解液对巴马香猪肉风味和滋味的作用-电子鼻和电子舌
本研究以金枪鱼红碎肉酶解液作为饲料添加剂喂养巴马香猪,利用电子鼻与 GC-MS 检测猪肉风味变化、电子舌与 HPLC 检测猪肉的滋味变化,结果显示喂有添加金枪鱼碎肉酶解液的巴马香猪背 长肌比对照组具有明显的清香、果香和油脂香气味 与对照组相比鲜味氨基酸和甜味氨基酸也有明显增加,味道阀值有所提高,苦味氨基酸比对照组有所降低。该研究结果对提高巴马香猪肉风味和金枪鱼下脚料综合利用提供了有意义的参考。
LC-MSMS分析食品和植物中未衍生草甘膦及相似极性杀虫剂
这里我们介绍一种新 LC-MS/MS 分析方法,用于无需衍生的草甘膦及其相似极性的杀虫剂检测。实验中展示的原始数据建立在 AB SCIEX公司 LC-MS/MS 平台上,利用 HILIC 色谱柱分离,通过不同食物基质中添加标准溶液的方式模拟日常检测工作。实验中使用溶剂萃取提取样品,得到采集的原始数据,这些数据用于展示如何利用该方法检测食品中草甘膦等强极性化合物。
连翘中连翘苷和连翘酯苷A的含量测定 高效液相色谱法
本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定连翘中连翘苷和连翘酯苷A的含量。本实验使用反相色谱,采用等度洗脱条件,实验结果:连翘苷和连翘酯苷A的理论塔板数分别为16605和13306;对照品溶液和供试品溶液重复性测试中,连翘苷和连翘酯苷A保留时间RSD的范围为0.157%~0.343%(n=7),峰面积RSD的范围为0.512%~0.799%(n=7);以连翘苷计,两种青翘药材中含连翘苷分别为0.40%和1.28%;以连翘酯苷A计,两种青翘药材中含连翘脂苷A分别为2.74%和8.49%。因此,Wooking K2025可以满足连翘中连翘苷和连翘酯苷A含量测定的需求。
牛奶中氯羟吡啶残留量检测方案(固相萃取仪)
适用于牛奶中中氯羟吡啶的测定(本实验采用纯牛奶样品)参考标准:《GB 29700-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯羟吡啶残留量的测定 气相色谱-质谱法》
气相色谱法测定丙二醇中乙二醇和二甘醇残留量
本文利用岛津气相色谱仪Nexis GC-2030,建立了丙二醇中乙二醇、二甘醇残留量的检测方法。在5.0 ~ 200 μg/mL浓度范围内,乙二醇、二甘醇相关系数R均大于0.999,线性关系良好。取浓度为5.0 µg/mL对照品溶液连续进样6针,组分峰面积RSD均小于3.5%。样品加标实验中,添加量为100 μg/g和1000 μg/g两个浓度,回收率在99.61-116.14%之间。该方法操作简单,结果准确,可用于丙二醇中乙二醇、二甘醇残留量测定。
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