大家都用那些容积配置过黄芩苷对照品啊？怎么我们用稀乙醇溶液溶解的时候不易溶解啊，超声半小时还会有很多不容物？
根据《中华人民共和国工业和信息化部公告》2013年第71号，《润肤膏霜》、《护发素》、《爽身粉、祛痱粉》、《化妆品中黄芩苷的测定高效液相色谱法》4项化妆品行业标准已发布，现将标准相关信息予以公布，请各单位抓紧做好标准实施前的准备工作。附件：3项新发布的化妆品标准一览表序号标准编号标准名称标准主要内容代替标准采标情况实施日期1QB/T 1857-2013润肤膏霜本标准规定了润肤膏霜的分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、保质期。本标准适用于滋润人体皮肤（或以滋润人体皮肤为主兼具修饰作用）的具有一定稠度的乳化型膏霜。QB/T 1857-20042014-07-012QB/T 1975-2013护发素本标准规定了护发素的分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和保质期。本标准适用于由抗静电剂、柔软剂和各种护发剂等原料配制而成，用于保护头发、使头发有光泽，易于梳理的乳液状或膏霜状护发产品。QB/T 1975-2004QB/T 2835-20062014-07-013QB/T 1859-2013爽身粉、祛痱粉本标准规定了爽身粉、祛痱粉的术语和定义、分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、保质期。本标准适用于以粉体原料为基质,添加其他辅料成分配制而成的爽身粉、祛痱粉。QB/T 1859-20042014-07-014QB/T 4617-2013化妆品中黄芩苷的测定 高效液相色谱法本标准规定了用高效液相色谱法测定化妆品中黄芩苷的含量。本标准适用于水剂、乳剂化妆品中黄芩苷的测定。本方法黄芩苷的检出限、定量下限分别为10.0 mg/kg、30.0 mg/kg。使用固相萃取时检出限、定量下限分别为3.0 mg/kg、10.0 mg/kg[fo
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]测复方中黄芩苷和天麻素含量，在做混标标曲的时候，天麻素用甲醇作溶剂跑标准品，该成分峰前面会连有一个小包，怀疑是溶剂效应，换了50%甲醇溶解后，峰形改善且小峰消失；黄芩苷含量用50%甲醇溶解后会析出，此时浓度约500ug/ml，稀释后也无法溶解，超声或升温都尝试过，但文献和药典均有用50%甲醇配制，我想尝试用相同溶剂溶解天麻素和黄芩苷，但好像无法兼得，请问有什么好的办法吗？
黄芩提取物-黄芩苷的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091347_411149_2369266_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091349_411153_2369266_3.jpg 黄芩茎叶 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091348_411151_2369266_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091350_411154_2369266_3.jpg黄芩根部http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091350_411155_2369266_3.jpg黄芩提取物-黄芩苷黄芩提取物－黄芩苷C21H18O11446.37黄芩苷药理作用：⑴抗炎抗变态反应，黄芩甙、黄芩甙对豚鼠离体气管过敏性收缩及整体动物过敏性气喘，均有缓解作用；⑵抗病毒、抗微生物（菌）作用；⑶镇静、解热、解痉作用；⑷抗癌、降压、利尿作用；⑸对血脂及血糖上升的作用；⑹利胆、保肝作用；⑺可降低乙醇所致的甘油三酸酯水平等。实验室测定方法名称：黄芩提取物－黄芩苷的测定－高效液相色谱法应用范围：本方法采用高效液相色谱法测定黄芩提取物中黄芩苷的含量。本方法适用于黄芩经加工制成的提取物。方法原理：本品加甲醇溶解、稀释，摇匀，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长280nm处检测黄芩苷的吸收值，计算出其含量。试剂：1.甲醇2.磷酸仪器设备：高效液相色谱仪（配带紫外检测器）色谱条件：1.色谱柱：Xtimate C18柱2.流动相：甲醇 水 磷酸 =47 53 0.23.流速：1.0ml/min4.检测波长：280nm5.柱温：室温样品的制备：1.对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品适量
今天做感冒止咳糖浆中黄芩苷含量测定时碰到了难题色谱条件：岛津10A的机子，N2000工作站，流动相是甲醇：水：磷酸（35：65：0.3），检测波长280nm，理论板不少于3000。对照品配制：取黄芩苷对照品适量，加50%甲醇制成每1ml含15ug的溶液。 供试品制备：精密量取1ml，置50ml容量瓶中，加50%的甲醇至刻度，摇匀，过滤即得。 供和对各进10ul。问题出现：第一针对照品，跑了一小时，没任何峰出现，就是基线。 第二针对照品，我把波长调到278，保留时间为22.998时出峰，不过峰形难看，而且理论板数只有600多。。。 第三针对照品，把波长调到276（因为之前我测黄芩药材黄芩苷含量时用的波长就是276），但保留时间变成31.082？？？理论板数同2针 第四针对照品，把波长调到279，保留时间为34.673？？理论板数同2针 第五针对照品，把波长再调至276，保留时间为22.948？？理论板数同2针我昨天做了样品，系统应该是没问题的，对照品溶液也是新配的！！！问题1：为什么按照药典标准的波长测定无任何峰出现（当然进样也没问题）？问题2：为什么改变波长会造成保留时间改变这么多？问题3：为什么柱效这么差？（我用的柱子才用2星期，而且之前所做的样品柱效都不错）现在都没法做下去了，到底是哪些方面的问题？？？大家帮忙看看！！！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif
[size=15px]黄芩根为清热解毒的常用中药，从其中分离出的化合物有黄芩苷（含4.0-5.3%）、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、木蝴蝶素A、黄芩黄酮Ⅰ、黄芩黄酮Ⅱ等。其中，黄芩苷是主要有效成分，具有清热、泻火、抗菌、消炎、退黄疸和降转氨酶作用，是中药“银黄片”的主要成分，现已应用于临床作为治疗急性、迁延性和慢性肝炎的药物。黄芩苷元磷酸脂钠盐可以用于治疗过敏、哮喘等疾病。 [/size][size=15px]黄芩苷为淡黄色针晶，熔点223℃，微溶于热冰乙酸，难溶于甲醇、乙醇、丙酮，几乎不溶于水、乙醚、苯和氯仿。黄芩苷有羧基，呈酸性，故可溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠等碱性溶液中，在碱液中初显黄色，然后逐渐变为暗棕色。[/size][size=15px]黄芩素为黄色针晶，熔点264-265℃，易溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯，微溶于乙醚、氯仿，较难溶于苯。黄芩素分子中具有邻三酚羟基，易被氧化转为醌类衍生物而显绿色，这是保存或炮制不当的黄芩呈绿色的原因。黄芩变绿色后，有效成分受到破坏，质量随之降低。 [/size][size=15px]黄芩苷和汉黄芩苷都是C7位上羟基与葡萄糖醛酸结合的苷，分子中有羧基，酸性较强，在植物中多以镁盐的形式存在，所以能用沸水作为溶剂提取，然后在提取液中加酸酸化，使黄芩苷（总黄酮）析出。 [/size][align=center] [/align]
各位大侠，我在做中药银黄片中黄芩苷含量测定时，做出来含量挺高，但有抽检到说含量不够标准，有两批都是。我们化验室复检过好几次，专门买的新对照品进行复检都合格，请教各位能否指点一二。具体做法如下：色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填剂；以甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备 精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含60ug的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品10片，除去糖衣，研细，取约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置5ml容量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
最近在做黄芩中黄芩苷的含量测定，发现黄芩苷对照品不管是50%甲醇，纯甲醇还是DMSO都很难溶解，我称量的是15mg的黄芩苷，想溶解到10ml容量瓶中，水浴锅加热60度，超声都试过了，就是不溶，求问有做过的大哥吗，麻烦指点一二
配制两个黄芩苷对照品溶液第一个是用50%的甲醇溶解，我感觉这个好难溶，超声了也不见得全部溶解，如果全部溶解配制出来的应该是澄清的吧？该如何处理好呢？？第二个要用减压干燥器60度干燥4小时再配制，我觉得涂了凡士林在60度会溶了吧，就不能减压了，我可以直接打开对照品瓶盖直接在烘箱里烘4小时不？这样做会有很大的影响吗？
小儿热速清口服液，中成药名。为清热剂，具有清热解毒，泻火利咽之功效。主治小儿外感风热所致的感冒，症见发热、头痛、咽喉肿痛、鼻塞流涕、咳嗽、大便干结。由柴胡、黄芩、板蓝根、葛根、金银花、水牛角、连翘、大黄组成。方中柴胡疏散退热；黄芩清热袪火，袪上焦热毒；板蓝根清热解毒，凉血利咽；葛根发汗解表，助柴胡解肌退热；水牛角苦咸性寒，清热凉血解毒，寒而不遏，且能散瘀；金银花、连翘清热解毒，清宣透邪，使营分之邪透出气分而解；大黄清热解毒，泻下攻积，釜底抽薪。全方共奏清热解毒，泻火利咽之功。目前2015版药典中测定小儿热速清口服液黄芩苷是通过大孔树脂来分离，过程较为繁琐。为此，我们探索出了一种简便的方法来测定其中的黄芩苷，结果证实方法稳定可靠！1. 仪器与试药1.1仪器Ultimate 3000 高效液相色谱仪（赛默飞公司，DAD检测器）、KQ-250B超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）1.2 试药黄芩苷对照品购于中国食品药品检定研究院，批号：110715-201117，纯度91.7%甲醇为色谱纯，其余为分析纯，水位重蒸水。2. 方法与结果2.1 对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml 约含0.1mg的溶液。2.2 供试品溶液的制备：精密量取小儿热速清口服液3Ml,置于50ml量瓶中，加入50%甲醇适量，超声处理20min,，放冷，用50%甲醇补足至刻度，摇匀，即得。2.3色谱条件：色谱柱：Phenomennex Luna C18 （250mm×.4.6mm.×5um）流动相：甲醇-0.2%磷酸水=40:60检测波长：280nm柱温：35℃2.4系统适用性试验考察分别精密吸取对照品溶液2ul、4ul、6ul、8ul、10ul以及样品溶液按2.3项下的色谱条件进行测定，记录色谱图，发现黄芩苷与其他成分完全分开，色谱峰的分离度大于1.5。2.5 线性关系考察分别精密吸取2ul、4ul、6ul、8ul、10ul按2.3项下注入液相色谱仪，以对应色谱峰面积为纵坐标，浓度为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程，y=42.699x+0.140，r=0.9998，结果表明黄芩苷在0.2164ug-1.0820ug之间线性关系良好。2.6精密度试验取对照品溶液进样，连续进样 5 次，得黄芩苷对照品面积RSD为0.67%，表明精密度良好。2.7稳定性试验，取按2.2项下制备的供试品溶液，分别与配制后的0、2、6、8、10、12、24h按2.3项下测定供试品中的黄芩苷的面积，结果表明峰面积的RSD为0.82%,表明供试品溶液在24h稳定。2.8重复性试验按2.2项下制备6份供试品溶液，按2.3项下进行测定，结果样品中黄芩苷含量分别为3.02mg/ml，3.08 mg/ml,3.06 mg/ml,3.04 mg/ml,3.03mg/ml,3.01mg/ml，RSD为0.68%，表明该测定方法重复性较好。2.9 加样回收率试验精密量取6份供试品取1ml，分别精密加入对照品适量，按2,.2方法项下制备6份供试品溶液，按2.3项下进行测定计算黄芩苷的平均回收率和RSD。结果黄芩苷的平均回收率为98.5%，RSD为1.43%2.10 样品测定见表1 样品黄芩苷含量（mg/ml)13.0223.1333.2443.0953.1163.04http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609190821_610555_1839779_3.png 图1 黄芩苷对照品的HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609190821_610556_1839779_3.png 图2 小儿热速清口服液的HPLC图3小结与讨论：3.1 本文采用超声提取方法，改进了药典中小儿热速清口服液黄芩苷测定方法，结果表明改进的方法提取效率较高，方法稳定、可靠。3.2 本文比较了甲醇-水-磷酸，乙腈-水，甲醇-水系统，结果表明甲醇-0.2%磷酸进行分析效果较好，基线平稳，分离度较好.
HPLC法同时测定肠肛舒口服液中芍药苷和黄芩苷的含量周桂芳H，夏建洪，凌明 (1．浙江金华市人民医院，金华市321000；2．浙江金华市药品检验所，金华市321000)中图分类号 R927．2；R283．61 文献标识码 A 文章编号 1001—0408(2007)24—1876—02摘要 目的：建立以高效液相色谱法同时测定肠肛舒口服液中芍药苷和黄芩苷含量的方法。方法：色谱柱为Ultimate® XB—C18(250mm×4．6mm，5μm)，流动相为甲醇-水-醋酸(35：65：1)，流速为1.0mL/min ，检测波长为244nm。结果：芍药苷和黄芩苷分别检测浓度在0.025-0.25mg·mL-1 范围内与峰面积积分值呈良好线性关系，相关系数(r)分别为0.9997和1.0000；平均回收率分别为98.4％和97.0％，RSD分别为1.43％和1.20％(n =9)。结论：本法可同时测定肠肛舒口服液中芍药苷和黄芩苷的含量，方法简便、准确，可为制定肠肛舒口服液质量标准及产品质量控制提供依据。关键词 高效液相色谱法；肠肛舒口服液；芍药苷；黄芩苷；含量测定HPLC法同时测定肠肛舒口服液中芍药苷和黄芩苷的含量不好意思，现在补发一下
我想用HPLC测定复方中野黄芩苷的含量，但前面老有一个杂质峰分不开，请问用什么样的条件可以改善分离呢？
作者：张雅贤（辽宁东方人药业有限公司， 辽宁 本溪， 117000）摘要：为了控制该制剂的质量,本文采用HPLC0法.以黄芩苷为对照品,测定其制剂中黄芩苷含量.目的 建立清热化毒丸中黄芩苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定,Diamonsil C18色谱柱,检测波长为315 nm.其结果平均回收率为99.81%.,RSD=0.93%.结论 本方法测定清热化毒丸中黄芩苷的含量,方法简便、准确,结果稳定,可用于控制该丸剂的质量.谱图：无
【作者】 刘喆；【机构】 山东中医药大学附属医院；【摘要】 目的建立测定小儿肾病合剂黄芩苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C8柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-磷酸(30∶100∶0.04),流速1mL/min,柱温35℃,检测波长280nm,进样量10μL。结果黄芩苷进样量在0.100～1.300μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9993(n=5),平均回收率为98.90%,RSD为1.40%(n=6)。结论HPLC法专属性强、灵敏准确、重现性好,可作为小儿肾病合剂的质量控制方法。 更多还原【关键词】 小儿肾病合剂； 质量标准； 高效液相色谱法； 黄芩苷； 含量； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271545_386443_2352694_3.jpg
【作者】 雷鹏； 刘韶； 李新中； 徐平声（中南大学湘雅医院药剂科； 中南大学湘雅医院药剂科 湖南长沙410008； 湖南长沙410008）【摘要】 目的建立黄芩配方颗粒中黄芩苷含量测定方法。方法采用高效液相法测定黄芩配方颗粒中黄芩苷含量,色谱柱:DiamonsilC18(4.6×250mm);流动相:甲醇-0.05%磷酸(65∶35);流速:1mL/min;柱温:30℃;检测波长:280nm。结果黄芩苷在0.215～2.150μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.30%。结论该方法简便可行、重复性好,可作为黄芩配方颗粒质量评价的依据。【谱图】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211704_385093_1609970_3.jpg
高效液相色谱定量分析1 黄芩苷含量检测（1）色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）；检测波长：276nm。柱温：30℃；流速：1mL/min。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于4500。（2）测定方法对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50%甲醇适量，置水浴中振摇使溶解，放置至室温，稀释至刻度，摇匀，制成每1mL含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 精密量取样品溶液，置容量瓶中，加水稀释至一定浓度，摇匀，用0.45μm滤头过滤即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液10μL与供试品溶液10μL，注入色谱仪，测定，即得。2 高效液相色谱的定量分析药典规定：本品每支10mL含黄芩苷（C21H18O11）计，不少于80mg。本品每1mL含金银花以绿原酸（C16H18O9）计，不得少于0.60mg。（1）黄芩苷高效液相图 见附件1 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=101403]附件1 [/url]
【文章来源】北京普源精电科技有限公司（RIGOL） http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101945/index.asp【摘要】 本文根据中华人民共和国药典(2010 版)第一部中牛黄上清片中黄芩苷的含量测定方法，对某厂家生产的牛黄上清片进行含量测定及方法学验证。实验结果为：以黄芩苷峰计理论塔板数为12050(药典要求理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于4000)，牛黄上清片产品中黄芩苷含量为1.7mg/片(药典要求黄芩苷含量以每片计，不得少于1.0mg/片)。黄芩苷的线性范围为4μ g/mL～200μ g/mL (r=0.9991)，平均回收率为98.8%。实验结果表明：采用RIGOL L-3000高效液相系统进行牛黄上清片中黄芩苷含量测定，能完全满足中华人民共和国药典要求，方法准确、灵敏。完整应用文档，请点击如下链接下载 ======================= 点击打开链接 ==========================针对大家所关心的问题，RIGOL应用中心会持续为大家开展分析http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif部分谱图：对照品标准工作溶液及样品溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103111726_282164_2248886_3.jpg定性及定量重复性 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103111726_282165_2248886_3.jpg欢迎大家积极讨论哈~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gif
【作者】 李平； 杨应勇； 李江； 肖书伟；【机构】 贵阳中医学院第二附属医院； 贵州神奇药业集团苗药工程中心； 贵阳中医学院；【摘要】 目的:通过HPLC测定黄芩和半夏不同配伍比例后黄芩苷溶出量的变化,以探讨中药药性配伍的科学内涵。方法:采用Diamonsil C18(2)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸溶液(26∶74)为流动相,检测波长280 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。建立黄芩与半夏配伍后黄芩苷的含量测定方法,并比较不同配伍后黄芩苷溶出量的大小。结果:黄芩苷质量浓度在0.010 25～0.102 5 g.L-1线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率99.21%(n=9),RSD 2.0%;黄芩配伍半夏后和黄芩单煎后黄芩苷平均含量分别为64.018,63.6805,0.581,62.529 mg.g-1。结论:黄芩配伍半夏后黄芩苷的HPLC检测方法可靠、稳定、重复性好。不同比例配伍后黄芩苷的溶出量有较大差异,尤其是以热为主配伍(6∶9)对黄芩苷的溶出影响最大,溶出最低,体现了中药药性配伍中以半夏的温热之性抑制黄芩之寒凉之性的科学内涵。
关于黄芩苷液相分离的问题，分液相的朋友请帮忙指教！ 我是用WATERS XTerra Ms C18（4.6x250mm）的柱子做含黄芩苷的中成药，在做5年的时间里都发现在做黄芩苷时有这样一个问题，若按中国药典的方法用甲醇、乙醇和不同浓度的甲醇做溶剂提取样品，样品中的出峰都是会有前沿峰，且各个峰分离极差，峰宽变大，峰形十分不美。但用流动相（甲醇-水-磷酸（50：50：0.3））作溶剂提取时黄芩苷峰的分离度和峰形都得到非常好的表达。请教你们做黄芩苷时是否也有这样的情况，做黄芩苷时你们又是点处理的。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/03/200703220950_46145_1621232_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/03/200703220952_46146_1621232_3.jpg[/img]
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302192328_426024_2160661_3.jpgIntroduction首先要严重自我检讨一下，每次谈钱不上感情都名列榜首，是负分的榜首，哈哈，非常对不起小S，之前是一直忙毕业，后来毕业上班了发现还是很忙。唉，希望能多回来看看参与参与，过段时间说不定又把kaikaifeng忽悠回来啊，哈哈。进入主题，本体验介绍我毕业课题的一章，活性天然产物的纯化与分离，整个实验的成功充分体现了Ultimate XB-C18色谱柱的卓越性能，真材实料献给大家。黄芩苷和汉黄芩苷为中药黄芩的两大主要成分，其良好的药理活性长期吸引着研究者的兴趣，虽然二者在黄芩药材中的含量较高，但目前仍然没有一种有效的方法来获得纯品黄芩苷和汉黄芩苷。本论文应用吸附和解吸附原理，开发了一种大量富集纯化和分离这两个化合物的方法，为纯品的获得迈出了极其重要的一步。整个纯化过程中的定量工作均由Ultimate XB-C18色谱柱完成，其良好的性能保证了结果的可重现性和准确性，在此简要介绍一下论文的精髓，细节大家可以下载论文进行研究讨论。1.Materials 色谱甲醇(Fisher)，去离子水(Eyela Still Ace, SA-2100 E1, 日本）,三氟乙酸(TFA,Dima)，黄芩苷和汉黄芩苷纯品为笔者实验室自制，纯度均达到98%以上，其结构同时经过核磁和质谱确认，其它材料略。2.HPLCanalysis of baicalin and wogonoside Shimadzu HPLC system, 由LC-10ATVP 泵, SPD-10AVP 紫外检测器, 以及CTO-10ASVP 柱温箱组成, 工作站为浙江大学N3000工作站。色谱柱：Ultimate XB-C18柱(5μm, 4.6x250mm)----见下图原论文阐述http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302192333_426025_2160661_3.jpg 流动相：A通道：甲醇，B通道：水(0.05% TFA)流速：1.0 mL/min柱温：30℃检测波长：277nm进样量：20μL3.Resultshttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302192327_426023_2160661_3.jpg[font='Times New
一次实验，在用液相做黄芩苷含量测定时，由于配的流动相不多，在分析的时候流动相竟然用光了，结果差点出事故了。那天，自己不是很留意，其实流动相现配的时候，应该多准备一些。这件事，给我留下深刻的印象，不能磨灭的记忆，做事要认真才行。所以，我希望朋友们不要象之前的那个----不认真的我一样，要做什么象什么。
作者：仵树仁;蔡俊安;郭鑫慧;（河南百年康鑫药业有限公司;）摘要：目的建立HPLC法测定感特灵胶囊中黄芩苷含量的方法。方法采用外标一点法,DiamonsilODS1C18色谱柱,甲醇-水-磷酸(50:50:0.2)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长280nm。结果黄芩苷在0.1256～1.0048μg范围内呈良好线性,回归方程为Y=95952X+8108.6,r2=0.9997,平均加样回收率为98.8%,RSD=1.64%(n=6)。结论该方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为感特灵胶囊中黄芩苷的定量分析提供了科学有效的方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131046_383395_1606903_3.jpg
[align=center][font='Times New Roman'][size=12pt][color=#333333]黄芩中黄芩苷[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12pt][color=#333333]含量测定[/color][/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]1 [font=宋体]材料[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]黄芩药材[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]（送检样）[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]，甲醇（色谱级），[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]乙醇[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]，[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]磷[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]酸[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]（分析纯）[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]；[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]黄芩苷[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]（购自中检院）[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]2 仪器与设备[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333] 岛津液相LC-20AT配制[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]DAD[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]检测器，[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]安捷伦[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]Eclipse XDB [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]C18[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]色谱柱[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333](250mm*4.6μm*5μm)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]，[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]恒温[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]水浴锅[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]（[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]北京中兴[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]）[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3 实验方法[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.1 色谱条件[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333] 流动相（参照中国药典2015年第一部）：[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12pt][color=#333333]以甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）为流动相；检测波长为280nm[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=#333333]；[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]柱温：35 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]℃[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]；流速：1.0mL/min，进样量：10[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]μ[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]L。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.2[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品溶液制备[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333] 取[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]黄芩苷[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]6[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]0μg的溶液，即得[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]。色谱图如下：[/color][/size][/font][align=center][img=,689,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012239045184_9789_1858223_3.jpg!w689x312.jpg[/img][/align][align=center][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]图1[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]黄芩苷[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]标准品图[/color][/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.3 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]供试品溶液的制备 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12pt][color=#333333] 取本品中粉约0.3g，精密称定，加70%乙醇40ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀。精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=#333333]过滤膜，[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12pt][color=#333333]即得。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]色谱图如下[/color][/size][/font][align=center][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333][img=,689,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012239291711_5958_1858223_3.jpg!w689x312.jpg[/img][/color][/size][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]图[/font]3 [/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]黄芩[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]样品的色谱图[/font][/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]4 [font=宋体]结果与讨论[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]（1）[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]黄芩苷标准品容易吸潮，一般买回来都要减压干燥5-6小时；[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]（2）[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]做样的时候发现，测黄芩苷比较废溶剂，所以我就参照药典进行了方法探讨，节约溶剂的同时，又得保证数据的稳定和正确性，样品溶液可以直接加50ml回流提取，过滤，取续滤液0.5ml然后定容至10ml，结果与药典方法一致，所以为了节约试剂，可以减少提取剂的用量。[/color][/size][/font]
作者：黄妙婵(东莞市人民医院 药剂科, 广东 东莞 523018)摘要: 目的建立柴黄颗粒中黄芩苷的含量测定方法。方法采用迪马钻石C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-0.4%磷酸(55∶45)为流动相,检测波长为280nm。结果黄芩苷在0.131μg～1.309μg范围内呈良好的线性关系,r=1.000,平均加样回收率为100.95%,相对标准偏差值(RSD)=1.38%。结论本法操作简便,结果准确、可靠、重现性好,可用于柴黄颗粒的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161426_377871_1606903_3.jpg
【作者】 彭文； 刘兆雄；【Author】 Peng Wen,Liu Zhaoxiong(Sichuan Deyang Institute for Food and Drug Control,Deyang,Sichuan,China 618000)【机构】 四川省德阳市食品药品检验所；【摘要】 目的同时测定四季三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。方法采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为2%的三乙胺溶液(用磷酸调节pH=3.0),流动相B为乙腈,二元梯度洗脱,柱温35℃,检测波长263 nm。结果黄芩苷和盐酸小檗碱进样量分别在0.112 3～2.246 0μg和0.099 2～1.984μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率黄芩苷为99.24%,盐酸小檗碱为99.88%。结论所用方法结果准确,被测溶液稳定性好,可作为四季三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定方法。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201603_384736_2379123_3.jpg
【作者】 付克； 张坤； 闫广利； 张春玲； 陈旭；【机构】 黑龙江中医药大学中医药研究院； 黑龙江中医药大学；【摘要】 目的:建立HPLC测定柴芩清肝方有效部位群提取物中黄芩苷、甘草苷、芍药苷的含量测定方法。方法:色谱柱:Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长为278nm(黄芩苷,甘草苷),230nm(芍药苷)。结果:黄芩苷、甘草苷、芍药苷分别在0.216~1.080μg(r=0.999 1)、0.020~0.100μg(r=0.999 5)、0.015~0.003μg(r=0.999 3)范围内线性良好,平均回收率分别为黄芩苷96.28%、RSD=0.83%(n=5);甘草苷97.2%、RSD=0.39%(n=5)和芍药苷98.1%、RSD=0.21%(n=5)。结论:该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为柴芩清肝方有效部位群提取物的质量控制方法。 更多还原【关键词】 高效液相色谱法； 黄芩苷； 甘草苷； 芍药苷； 【基金】 黑龙江省科技攻关项目资助(GC08C322)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061738_381991_2352694_3.jpg
【作者】 任龙海； 吴立成； 陈林； 乐瑛；【机构】 浙江省嵊泗人民医院药剂科； 金华市药品检验所； 浙江省嵊泗人民医院药剂科 202450； 浙江金华321000； 202450；【摘要】 目的:建立妇舒丸黄芩苷的含量测定方法。方法:色谱柱为Diamonsil TMC18(5μm,250mm×4.6mm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1),检测波长274nm,柱温35℃,流量1min.mL-1。结果:此方法黄芩苷对照品在0.0106~0.106g.L-1范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为96.98%,RSD为1.69%。结论:本法方便、快速、准确,可用于妇舒丸的质量控制。【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142050_383874_1609970_3.jpg
[b]Q：鼻炎灵片中黄芩苷的检测，对照品溶液的理论塔板数是？A：8789.794===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：zgx3025（注册ID：v2844608）活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)初心（注册ID：m3170710）PAEs（注册ID：v2911392）[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812201532434134_4324_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812201532456856_4741_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103412化合物：黄芩苷色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-988.html]Spursil C18 5μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理：1.对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。2.供试品溶液的制备：取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Spursil C18 150*4.6 mm，5 μm (Cat#：82001)流动相： 乙腈：0.2%磷酸溶液=20：80流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 276 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：鼻炎灵片、黄芩苷、Spursil C18、2015药典、HPLC摘要：Spursil C18检测鼻炎灵片中黄芩苷。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/02/1417500584115402.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/02/1417500589727753.png[/img]
【作者】 史雪靖；【机构】 河北省滦南县医院；【摘要】 目的:建立复方芩连胶囊中黄芩苷的含量测定法。方法:采用HPLC-UV法,色谱柱为Diamon-sil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(55:45:0.2);检测波长为280nm;流速为1.0ml.min-1;柱温为30℃。结果:黄芩苷在0.065~0.325μg.ml-1范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为98.51%,RSD=1.05%。结论:本方法操作简便、灵敏度高、准确性和重现性好,可作为复方芩连胶囊的质量控制方法。 更多还原【关键词】 复方芩连胶囊； 黄芩苷； 高效液相色谱； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061745_381993_2352694_3.jpg
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=72752]清开灵注射液中的黄芩苷[/url]
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