牡丹皮对照药材

超临界流体萃取法——毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析牡丹皮及制剂中丹皮酚的含量第二军医大学长征医院药材科 (上海 200003) 缪海均 柳正良* 李云华* 邵元福*第二军医大学药学院[B]摘要[/B] 本文采用超临界流体萃取法(supercritical fluid extraction,SFE)提取中药牡丹皮及其成方制剂中丹皮酚，以氯仿作改性剂，在温度90℃，压力4000 psi下，二氧化碳动态萃取体积3 ml 静脉萃取时间5 min为最佳。该法简便快速，萃取完全。用大孔径毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法作含量监测，结果：相关性好(r=0.9999)，中药与制剂的回收率分别为97.8%，RSD=2.35%(n=3)；100.3%，RSD=1.89%(n=3)。结果准确，灵敏，分辨率好。为中药有效成分的提取和质量控制提供了有效可靠的方法。[B]关键词[/B] 超临界流体萃取法； 牡丹皮； 丹皮酚； 毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中药的成分极其复杂，在定量分析中，样品的提取是非常关键的，超临界流体萃取是近代分离领域中出现的先进的样品制备技术，将传统的蒸馏和有机溶剂萃取结合在一起，利用超临界流体的优良溶解能力，达到分离、纯化的目的。丹皮酚(paeonol)是毛茛科植物牡丹(Paeonia suffruticosa Andr)的主要挥发性有效成分，具有祛风镇痛、降压、止血、抗炎症、抗菌、抑制血小板凝集等多种药理作用 ［１］ 。本文用超临界二氧化碳流体对牡丹皮及其成方制剂中丹皮酚的萃取条件进行了系统的研究，筛选出压力、温度、CO 2动态萃取量、静态萃取时间和改性剂加入量等五变量的最佳条件，用大孔径毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定了丹皮酚的含量，其结果准确、灵敏，分辨率好。[B]1 实验部分[/B]仪器、试剂和药品 仪器：100DX、100DM注射泵，SFX210超临界萃取器(美国ISCO公司)，HP5890series II[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](美国HP公司)，NEC Pewermate 325(日本)。试剂：二氧化碳(99%)(上海酒精总厂)，其余试剂均为分析纯。药品：丹皮酚标准品(中国药品生物制品检定所)，药材及成方制剂购于长海医院。

[size=3]根据口尝中药材来体会其特殊味道和口感，从而衡量和鉴别药材真伪优劣的方法，称口试法。该法简便易行，对鉴别根皮类、果实种子类等中药材有较大适用价值。 　　一、有些药材具有鲜明纯正而恒久的苦、酸、甜、咸、辣等味，且一般味道越浓，质量越好。 　　黄连、苦参、山豆根、穿心莲、胡黄连、苦杏仁、鸦胆子味道极苦，且越苦越佳；乌梅、木瓜、山楂以味酸为好；蜂蜜、甘草、党参、罗汉果以味甜为好；全蝎、土元味咸；干姜、郁金、高良姜、草果、草豆蔻味辛辣等。 　　二、有些中药材药味间杂，同时具有两种以上味道，或嚼之稍久而变味。 　　黄芪、沙苑子嚼之味甜而有豆腥气；西洋参、陈皮、板蓝根、桔梗先甜而后苦；枳壳先苦而后微酸；续断味苦、微甜而后涩；厚朴苦而辛辣；肉桂嚼之味甜辣，渣少为佳；秦艽、双边栝楼根味苦涩等。 　　三、有些药材根据口味和口感可资鉴别。 　　知母、石斛、麦冬、鹤虱、白及微甜又略苦，嚼之有黏性；黄精、玉竹、白术味甜有黏性；山药味微酸，嚼之发黏；天南星、三棱、蛇床子、牵牛子、牡丹皮、徐长卿口尝有麻辣味乃至麻舌感；苏合香、鹿角霜、茯苓、龙骨、天竺黄嚼之发黏；雷丸嚼之初有颗粒感，微带黏性，久嚼无渣；冰片、白豆蔻味辛凉浓烈；蛤蟆油嚼之有黏滑感；大黄嚼之发黏，有沙粒感，唾液染成黄色；黄柏味苦，嚼之有黏液性，唾液染成黄色；枸杞子嚼之味甜，唾液呈红黄色；杜仲味微苦，嚼之有胶状感；乌药味微苦，有清凉感；木香味苦辛，但川木香却又嚼之发黏；胖大海、车前子嚼之均有黏液性等。 　　四、有些药材口尝时有明显或强烈的刺激性。 　　合欢皮味微涩、稍刺舌，而后喉头有不适感；白附子、半夏嚼之麻辣而刺喉、刺舌；藜芦粉味苦，有强烈的催嚏性，对舌有较强刺激性和烧灼感；远志有一种特殊的苦味，伴刺喉感等。[/size]

根据口尝中药材来体会其特殊味道和口感，从而衡量和鉴别药材真伪优劣的方法，称口试法。该法简便易行，对鉴别根皮类、果实种子类等中药材有较大适用价值。　　一、有些药材具有鲜明纯正而恒久的苦、酸、甜、咸、辣等味，且一般味道越浓，质量越好。 　　黄连、苦参、山豆根、穿心莲、胡黄连、苦杏仁、鸦胆子味道极苦，且越苦越佳；乌梅、木瓜、山楂以味酸为好；蜂蜜、甘草、党参、罗汉果以味甜为好；全蝎、土元味咸；干姜、郁金、高良姜、草果、草豆蔻味辛辣等。　　二、有些中药材药味间杂，同时具有两种以上味道，或嚼之稍久而变味。 　　黄芪、沙苑子嚼之味甜而有豆腥气；西洋参、陈皮、板蓝根、桔梗先甜而后苦；枳壳先苦而后微酸；续断味苦、微甜而后涩；厚朴苦而辛辣；肉桂嚼之味甜辣，渣少为佳；秦艽、双边栝楼根味苦涩等。　　三、有些药材根据口味和口感可资鉴别。 　　知母、石斛、麦冬、鹤虱、白及微甜又略苦，嚼之有黏性；黄精、玉竹、白术味甜有黏性；山药味微酸，嚼之发黏；天南星、三棱、蛇床子、牵牛子、牡丹皮、徐长卿口尝有麻辣味乃至麻舌感；苏合香、鹿角霜、茯苓、龙骨、天竺黄嚼之发黏；雷丸嚼之初有颗粒感，微带黏性，久嚼无渣；冰片、白豆蔻味辛凉浓烈；蛤蟆油嚼之有黏滑感；大黄嚼之发黏，有沙粒感，唾液染成黄色；黄柏味苦，嚼之有黏液性，唾液染成黄色；枸杞子嚼之味甜，唾液呈红黄色；杜仲味微苦，嚼之有胶状感；乌药味微苦，有清凉感；木香味苦辛，但川木香却又嚼之发黏；胖大海、车前子嚼之均有黏液性等。　　四、有些药材口尝时有明显或强烈的刺激性。 　　合欢皮味微涩、稍刺舌，而后喉头有不适感；白附子、半夏嚼之麻辣而刺喉、刺舌；藜芦粉味苦，有强烈的催嚏性，对舌有较强刺激性和烧灼感；远志有一种特殊的苦味，伴刺喉感等。　　在使用口试鉴别法时要注意两点：一是取样要有代表性，药材各部位的味觉可能不同；二是对强烈刺激性和剧毒药材，口尝时要小心，取样要少，尝后要立即吐出，漱口，洗手，以防中毒。另外有些中药材如斑蝥因刺激性强，不宜口尝。特别说明：非专业人士请勿轻易随便口试中药材，以免中毒！！！

2010版药典开始全面禁苯了，可是发现中药材牡丹皮的水分测定还是用的甲苯法，这不是自相矛盾吗？难道不能用其他方法代替甲苯法测定牡丹皮水分？

在薄层色谱定性时，对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别？为什么两个要同时做呢？

六味地黄丸是常用中成药，在实际生产中有直接打粉加入的，有用提取液加入的，还有提取丹皮酚加入的。到底该如何加入才更合理呢？

皮刺 皮类药材表面的一种硬而少的突出物，称皮刺，如海桐皮。空泡 药材加工时用火烘烤过快而形成的中心空隙，称空泡。油头 药材根头部偶有黑色发粘的油状物称油头，如川木香。亮星 指药材横切后在阳光下透视，见到的粘液质小点，因能发亮称亮星，如土茯苓。菊花心 指药材横切面上维管束与较窄的射线排列形成细密放射状纹理，状似开放的菊花，称菊花心，如黄芪、甘草。枣皮 指药材果皮皱缩成枣皮状，如山萸肉。珍珠盘 指药材根头部膨大，具有多数隆起的茎基及芽痕，因状似珍珠散于盘中而称珍珠盘，如银柴胡。亮银星 指皮类药材由于表面有结晶析出，置光下显亮银光，如牡丹根皮、厚朴。花白点 指药材断面中心数个散生的放射状木质部黄白相间，与周围形成色彩对比，如胡黄连。通天眼 指羚羊角的神经孔通过角塞顶端的角壳中心，向上呈一扁三角形的小孔直达角尖，习称通天眼。开口子 指青贝药材外层两枚鳞片大小相近，顶端不抱合，俗称开口子。月石坠 指硼砂加工时结在绳子上的干燥结晶，似石坠下，称月石坠。蜘株网纹 措在药材横切面上，木质部大型导管呈针孔状多层整齐排列，与类白色的射线相间而呈蜘蛛网状纹理，如木通等。胶口镜面 指僵蚕药材的断面平坦，外层白色粉性似胶，中间棕黑色发亮似镜。金井玉栏 指根类药材的断面外围白，内心黄，中间有一棕色的形成层环，俗称金井玉栏，如桔梗等。

白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提，用水煎煮提取2次，每次2小时，成品中有白芷的薄层鉴别，与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批，都看不到荧光斑点，很困惑，请有经验的老师帮忙指导。

一、 道地药材、进口药材、特殊产地 1．道地药材四川：黄连、附子、川芎、白芷、川贝母、黄柏、金钱草 云南：三七 、云南 甘肃：当归、大黄 宁夏：枸杞子 内蒙：黄芪 甘草 吉林：人参、鹿茸辽宁：细辛、五味子 山西：党参 河南：地黄、牛膝、山药 山东：北沙参 金银花 江苏：薄荷 安徽：牡丹皮、木瓜 浙江：玄参、浙贝母、延胡索、麦冬 福建：泽泻广东：砂仁、藿香 广西：蛤蚧 新疆：紫草 江西：枳壳2．进口药材乳香：索马里、埃塞俄比亚 没药：索马里、埃塞俄比亚 血竭：印尼 羚羊角：俄罗斯 沉香：印尼、马来西亚 西红花：西班牙 意大利 德国 法国 丁香：坦桑尼亚 印尼 马来西亚番泻叶：印度 埃及 马钱子：印度 越南 泰国 白豆蔻：泰国、 印尼 西洋参：美国、加拿大 3．特殊产地 石膏：湖北应城 儿茶：云南版纳 槟榔：海南

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）取本品一段，用手折叠揉搓，可分为多层薄片，层层黄白相间，每层薄片有极细的网纹。[/font] [font=宋体]（2）本品粉末红棕色。纤维多成束，周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成[color=var(--weui-LINK)]晶鞘纤维[i][/i][/color]。草酸钙方晶较多，呈正方形、多面形或类双锥形，直径14～25[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。[color=var(--weui-LINK)]木栓细胞[i][/i][/color]多角形，内含红棕色物。[/font] [font=宋体]（3）取本品粉末2g，加水40ml，超声处理1小时，放冷，离心，取上清液，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦楝皮对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取儿茶素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶GF[sub]254[/sub]薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-甲酸（4：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯 （254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过12.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效液相色谱-质谱法（通则0512和通则0431）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱、质谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以乙腈-0.01%甲酸溶液（31：69）为流动相；采用单级四极杆质谱检测器，电喷雾离子化（ESI）负离子模式下选择质荷比（m/z）为573离子进行检测。理论板数按川楝素峰计算应不低于8000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取[color=var(--weui-LINK)]川楝素[i][/i][/color]对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含1[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液。即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过四号筛）约0.25g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]与供试品溶液1～2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，注入液相色谱-质谱联用仪，测定，以川楝素两个峰面积之和计算，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含川楝素（C[sub]30[/sub]H[sub]38[/sub]O[sub]11[/sub]）应为0.010%～0.20%。[/font] [font=宋体] [/font]

西青果的薄层图？按药典方法提取展开，对照药材也没有斑点。是否有其他可行的方法？

延胡索薄层样品比对照药材多了一个点，怎么回事？

中药文化，源远流长说到中国的药文化，由于它有着数千年的悠久历史，所以其底蕴十分丰富。然而，无论是中国人，还是外国人，对其丰富的文化内涵缺乏全面深刻的理解，故而导致某些误识。其根本原因就在于长期以来，我们对药文化的研究与宣传，力度很不够，长此以往，无疑对中药事业的继承、发展与推广是十分不利的。这里，择其要者，略加论述，以飨读者。在中国古籍中通称“本草”。我国最早的一部中药学专著是汉代的《神农本草经》，唐代由政府颁布的《新修本草》是世界上最早的药典。明代李时珍的《本草纲目》，总结了16世纪以前的药物经验，对后世药物学的发展做出了重大的贡献。中药按加工工艺分为中成药、中药材。 有人说中药就是树皮，草根，这话说对了一部分。 中药离不开树皮，草根，如苦楝根皮，牡丹皮，茜草根，白茅根等均是中药，但不是所有的树皮，草根都是中药；中药主要起源于中国，除了植物药以外，动物药如蛇胆，熊胆，五步蛇，鹿茸，鹿角等，介壳类如珍珠，海蛤壳，矿物类如龙骨，磁石等，都是用来治病的中药。少数中药源于外国，如西洋参。

显微化学反应是将生药的干粉、徒手切片、升华物或浸出液少量，置于载玻片上，滴加某些化学试剂使产生沉淀、结晶或特殊的颜色，在显微镜下观察反应结果，从而进行鉴定。显微化学反应主要用于细胞壁、糖类如淀粉、菊糖、可溶性糖类、黏[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]和果胶质类、蛋白质（糊粉粒）、草酸盐、碳酸盐和各类化学成分的鉴别。例如依据细胞壁的性质，可用于区别不同类型细胞壁构成：木质化细胞壁加间苯三酚试液1~2滴，稍放置，加盐酸l滴，因木化程度不同，显红色或紫红色。木栓化或角质化细胞壁遇苏丹Ⅲ试液，稍放置或微热，呈橘红色至红色。纤维素细胞壁遇氯化锌碘试液，或先加碘试液湿润后，再加硫酸溶液显蓝色或紫色。硅质化细胞壁遇硫酸无变化。黏液细胞壁遇钌红试液显红色。刘丽等就草酸钙结晶的有无鉴别三七真伪：五加科植物三七根的薄壁细胞中含有草酸钙簇晶，而其伪品菊科植物菊三七根茎中无草酸草晶体；另一种伪品姜科植物莪术的根茎中也没有草酸钙晶体。又如，利用中药升华物在显微镜下观察其结晶形状、颜色及化学反应作为鉴别特征。大黄粉末升华物有黄色针状（低温时）、枝状和羽状（高温时）结晶，在结晶上加碱液则呈红色，可进一步确证其为蒽醌类成分。薄荷的升华物为无色针簇状结晶（薄荷脑），加浓硫酸2滴及香草醛结晶少许，显黄色至橙黄色，再加蒸馏水1滴即变紫红色。牡丹皮、徐长卿的升华物为长柱状或针状、羽状结晶（牡丹酚）。刘葆琴等通过对药材行微量升华后，显微镜下观察升华结晶的形状、颜色，再分别滴加HCl、NaOH、FeCl[sub]3[/sub]等化学试剂后观察，成功鉴别大黄等50种药材。

[align=center]药典特殊执行项药材目录集成[/align][align=left][color=#666666] [/color]在药材日常质检、仓储等操作过程中，均要参照药典予以执行。为使大家及时掌握相关知识，并应用于日常药材经营中，根据《中国药典》2015版一部内容，弘正道（中国）中药研究院现对药典品种的贮藏条件、特别检测项、阴凉储存药材、贮藏注意事项、有毒饮片品种等进行整理，情况如下，请酌情参用。[b]特别检测项药材目录[/b]需检测农药残留品种：人参、甘草、西洋参、黄芪需检测二氧化硫品种：山药、天冬、天花粉、天麻、牛膝、白及、白芍、党参、粉葛、白术需检测重金属品种：石膏、白矾、玄明粉、地龙、西瓜霜、冰片（合成龙脑）、龟甲胶、鹿角胶、滑石粉需检测重金属及有害元素品种：山楂、甘草、白芍、西洋参、牡蛎、阿胶、昆布、金银花、珍珠、枸杞子、海螵蛸、海藻、黄芪、蛤壳、蜂胶、水蛭需检测色度品种：白术需检测发芽率品种：麦芽、谷芽、稻芽需检测黄曲霉素品种：大枣、水蛭、地龙、肉豆蔻、全蝎、决明子、麦芽、远志、陈皮、使君子、柏子仁、胖大海、莲子、桃仁、蜈蚣、槟榔、酸枣仁、僵蚕、薏苡仁需检测过氧化值品种：苦杏仁、郁李仁、柏子仁、核桃仁、蓖麻子、榧子需检测杂质品种：丁香、土鳖虫、大蓟、山茱萸、广藿香、女贞子、小茴香、小蓟、飞扬草、五味子、升麻、石韦、石榴皮、布渣叶、龙脷叶、北豆根、仙矛、白蔹、白薇、老鹳草、地龙、地锦草、巫山淫羊藿、合欢花、红花、豆蔻、连钱草、连翘、吴茱萸、沙棘、没药、补骨脂、青葙子、苦地丁、苘麻子、侧柏叶、金钱草、乳香、毕茇、南五味子、草乌、急性子、鸦胆子、穿山甲、狼毒、银杏叶、菥蓂、麻黄、淫羊藿、黑芝麻、黑种草子、锁阳、鹅不食草、番泻叶、蒲黄、蔓荆子、酸枣仁、罂粟壳、槲寄生、僵蚕、颠茄草、薏苡仁、商陆[b]阴凉储存药材目录[/b]置阴凉处：蜂蜜、牡荆叶置阴凉潮湿处：鲜益母草、鲜鱼腥草 、生姜密闭，置阴凉干燥处：胡椒、玫瑰花 、苏合香 、盐附子密封（密闭），置阴凉处：冰片（合成龙脑）、艾片（左旋龙脑） 、天然冰片（右旋龙脑） 、阿魏 、沉香 、虫白蜡 、枫香脂置阴凉干燥处，密闭，防蛀：人参、红参 、鹿茸 、西洋参置阴凉干燥处，防潮：川牛膝、广藿香、麦冬、牛膝、人参叶、山麦冬、乌梅、茵陈、紫菀置阴凉干燥处，防蛀：白术、白芷、荜茇、川芎、冬虫夏草、防风、榧子、干姜、海龙、海马、核桃仁、橘红、炮姜、千金子、千金子霜、羌活、肉豆蔻、三七、水飞蓟、酸枣仁、桃仁、乌药、香附、亚麻子、郁李仁、枳壳、枳实、重楼、化橘红、苦杏仁、酸枣仁置阴凉干燥处，防潮，防蛀：当归、翻白草、甘松、藁本、红花、金银花、木瓜、山银花、野菊花、佛手、瓜蒌、瓜蒌皮、瓜蒌子、梅花、前胡、香椽、紫花前胡、柏子仁、火麻仁、陈皮置阴凉干燥处：矮地茶、艾叶、安息香、八角茴香、巴豆、巴豆霜、薄荷、荜澄茄、蓖麻子、苍术、草豆蔻、草果、臭灵丹草、川木香、大蓟炭、大蒜、丁香、高良姜、广枣、桂枝、鹤虱、黑种草子、红大戟、红豆蔻、姜黄、降香、筋骨草、荆芥、荆芥穗、荆芥穗炭、荆芥炭、菊苣蓝布正、老鹳草、雷丸、两头尖、羚羊角、芦荟、罗布麻叶、没药、母丁香、牡丹皮、佩兰、千年健、青蒿、青皮、青叶胆、苘麻子、乳香、三白草、砂仁、山柰、蓍草、石榴皮、檀香、天山雪莲、土木香、吴茱萸、细辛、香加皮、香薷、小茴香、辛夷、徐长卿、血竭、岩白菜、野马追、益智、油松节、余甘子、紫苏叶、肉桂其他贮藏条件：芒硝、炒瓜蒌子、豆蔻、麝香、猪胆粉、人工牛黄、蛤蚧、牛黄、蜂胶、西红花、蜂蜡、片姜黄、牛胆粉、皂矾（绿矾）、满山红、月季花、菊花、枸杞子 [b]注意事项贮藏品种[/b]防霉：大青叶、天冬（天门冬）、天南星、制天南星、五加皮、五味子、乌梢蛇、巴戟天、水牛角、玉竹、石菖蒲、仙茅、瓜蒌、瓜蒌子、炒瓜蒌子、瓜蒌皮、玄参、地龙、熟地黄、竹茹、防己（粉防己）、芫花、连钱草、佛手、沙棘、灵芝、陈皮、鸡血藤、板蓝根、虎杖、罗汉果、使君子、金荞麦、金钱白花蛇、南五味子、南板蓝根、厚朴花、香橼、胖大海、独活、前胡、洋金花、莲须、鸭跖草、娑罗子、黄精、黄藤、菊花、梅花、甜瓜子、商陆、紫花前胡、蒺藜、蜈蚣、蕲蛇、橘核防潮：人参叶、儿茶、九香虫、大青盐、山麦冬、山银花、川木通、川牛膝、广藿香、马齿苋、木瓜、木香、太子参、车前子、牛黄、牛膝、乌梅、甘松、石斛、龙眼肉、生姜、玄明粉、百部、当归、关黄柏、红花、红花龙胆、红芪、炙红芪、红景天、麦冬、芥子、两面针、皂矾（绿矾）、附子、苦楝皮、松花粉、刺五加、明党参、知母、金银花、鱼腥草、狗脊、闹羊花、茵陈、茯苓、茯苓皮、枸杞子、哈蟆油、莲子、莲子心、莲房、铁皮石斛、凌霄花、益母草、浮萍、桑白皮、黄芩、黄芪、炙黄芪、黄柏、野菊花、麻黄、鹿衔草、旋覆花、断血流、密蒙花、款冬花、紫菀、蒲公英、蒲黄、槐花、满山红、暴马子皮、藁本、藕节、翻白草、蟾酥、麝香防蛀：人参、九香虫、刀豆、三七、三棱、干姜、炮姜、土鳖虫、大豆黄卷、大皂角、大枣、大黄、山茱萸、山药、山银花、山楂、千金子、千金子霜、川贝母、川乌（乌头）、制川乌、川芎、川楝子、天冬、天花粉、栝楼根、天南星、制天南星、天麻、天葵子、木瓜、五加皮、太子参、毛诃子、片姜黄、化橘红、月季花、乌药、乌梢蛇、火麻仁、巴戟天、水飞蓟、水蛭、玉竹、甘松、甘草、甘遂、龙眼肉、平贝母、北沙参、仙茅、白术、白芍、白芷、白附子、白扁豆、白蔹、瓜子金、瓜蒌、瓜蒌子、炒瓜蒌子、瓜蒌皮、冬虫夏草、玄参、半夏、法半夏、姜半夏、清半夏、地龙、地肤子、熟地黄、地榆、亚麻子、西洋参、当归、肉苁蓉、肉豆蔻、竹节参、竹茹、延胡索、华山参、伊贝母、全蝎、防己（粉防己）、防风、红花、红芪、炙红芪、红景天、麦芽、赤石脂、芫花、芡实、豆蔻、两面针、何首乌、制何首乌、佛手、谷芽、龟甲、羌活、沙棘、灵芝、陈皮、鸡内金、鸡血藤、青果、苦杏仁、板蓝根、郁李仁、郁金、虎杖、明党参、罗汉果、使君子、金果榄、金荞麦、金钱白花蛇、金银花、金樱子、京大戟、泽泻、荜苃、草乌、制草乌、荔枝核、南沙参、南板蓝根、枳壳、枳实、柏子仁、枸杞子、柿蒂、厚朴花、哈蟆油、香附、香橼、重楼、胆南星、胖大海、大海榄、独活、前胡、洋金花、珠子参、莱菔子、莲子心、莪术、荷叶、桔梗、桃仁、核桃仁、柴胡、党参、狼毒、粉葛、浙贝母、娑罗子、海马、海龙、桑白皮、桑寄生、桑椹、桑螵蛸、黄芪、炙黄芪、黄精、菊花、梅花、野菊花、蛇蜕、银柴胡、甜瓜子、猪牙皂、猫爪草、鹿茸、商陆、淡豆豉、续断、斑蝥、款冬花、葛根、楮实子、紫花前胡、紫苏子、蛤蚧、黑芝麻、黑豆、湖北贝母、蒲公英、蒲黄、椿皮、槐花、槐角、蜈蚣、蜂房、锦灯笼、榧子、槟榔、焦槟榔、酸枣仁、蜘蛛香、罂粟壳、蕲蛇、槲寄生、稻芽、僵蚕、薤白、薏苡仁、橘红、橘核、藁本、藕节、翻白草、鳖甲、麝香其他注意事项防风化：芒硝防火：干漆、硫黄防冻：石斛（鲜）、生姜、地黄（鲜）防压：五倍子、牛黄、月季花、蜂房、蝉蜕防热：火麻仁、柏子仁、枸杞子、蜂蜡、满山红防尘：马勃、皂矾（绿矾）、珍珠母、蜘蛛香[b]不同贮藏条件下的药材品种目录[/b]遮光：牛黄、红粉、体外培育牛黄、轻粉、麝香避光人工牛黄、西红花、番泻叶、猪胆粉密闭：人参、干漆、马钱子粉、天竺黄、牛黄、西红花、西洋参、虫白蜡、红粉、红参、苏合香、豆蔻、龟甲胶、体外培育牛黄、沉香、阿胶、阿魏、枫香脂、珍珠、胡椒、轻粉、菊花、鹿角胶、鹿茸、雄黄、滑石粉、麝香密封：人工牛黄、天然冰片（右旋龙脑）、艾片(左旋龙脑）、玄明粉、西瓜霜、冰片( 合成龙脑）、猪胆粉、蛤蚧阴凉处：丁香、八角茴香、人工牛黄、人参、人参叶、三七、三白草、干姜、土木香、大蒜、大蓟炭、山麦冬、山奈、山银花、千年健、千金子、川木香、川牛膝、川芎、广枣、广藿香、小茴香、天然冰片（右旋龙脑）、天山雪莲、木瓜、牛黄、牛膝、片姜黄、乌药、化橘红、月季花、乌梅、火麻仁、巴豆、巴豆霜等[b]药典有毒饮片品种目录[/b]有大毒饮片品种（10种）：生川乌、生马钱子、马钱子粉、天仙子、生巴豆、巴豆霜、红粉、闹羊花、生草乌、生斑蝥有毒饮片品种（40种）：三颗针、干漆、山豆根、千金子、千金子霜、制川乌、生天南星、制天南星、木鳖子、生甘遂、仙茅、生白附子、白果仁、白屈菜、生半夏、朱砂粉、华山参、全蝎、芫花、苍耳子、两头尖、附片（黑顺片、白附片）、苦楝皮、金钱白花蛇、京大戟、制草乌、牵牛子、香加皮、洋金花、臭灵丹草、狼毒、常山、商陆、硫黄、雄黄粉、蓖麻子、蜈蚣、罂粟壳、蕲蛇、蟾酥粉有小毒饮片品种（32种）：丁公藤、九里香、土鳖虫、大豆黄卷、大皂角、川楝子、小叶莲、飞扬草、水蛭、艾叶、北豆根、地枫皮、红大戟、两面针、吴茱萸、苦木、苦杏仁、金铁锁、草乌叶、南鹤虱、鸦胆子、重楼、急性子、蛇床子、猪牙皂、绵马贯众、绵马贯众炭、紫萁贯众、蒺藜、榼藤子、鹤虱、翼首草[b]特殊检测品种目录[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测品种：丁香、土木香、千年健、广藿香、小茴香、天然冰片、艾片、艾叶、石斛（金钗石斛）、亚麻子、冰片（合成龙脑）、豆蔻、乳香、油松节、砂仁、鸦胆子、香薷、麝香、八角茴香高效液相色谱-质谱法检测品种：川楝子、龟甲胶、阿胶、苦楝皮、鹿角胶、千里光DNA检测品种：川贝母、乌梢蛇、蕲蛇蒸发光散射检测品种：薏苡仁、酸枣仁、路路通、银杏叶、黄芪、通关藤、浙贝母、益母草、桔梗、急性子、知母、地肤子、四季青、巴戟天、马鞭草、山银花、商陆梯度检测品种：人参、山茱萸、山银花、川牛膝、川乌、乌药、甘草、北刘寄奴、生姜、玄参、红参、两头尖、两面针、羌活、沉香、制川乌、王不留行、车前子、丹参、西洋参、肉苁蓉、决明子、关黄柏、附子、金银花、卷柏、细辛、草乌、制草乌、拳参、桑叶、豨签草、草豆蔻、重楼、黄芪、菊花、墨旱莲、急性子、柴胡、淫羊藿、酸枣仁、三七[/align]

关键词：丹皮酚；桂皮醛；TLC；提取；显色 摘要：目的：改进原标准中桂附地黄丸TLC鉴别方法，提高TLC图谱清晰度 方法：采用TLC鉴别方法。结果：通过改变提取方法和显色剂获得灵敏、可靠、清晰、持久的TLC图谱。结论：方法简便．可用于本品质量控制。 桂附地黄丸是常用中药复方制剂，由肉桂、牡丹皮、山茱萸、熟地黄等8味中药组成，《中国药典》1995年版一部、2000年版一部均有收载。丹皮酚和桂皮醛是桂附地黄丸中主要成份。本文通过对该制剂质量标准中牡丹皮所含丹皮酚及肉桂所含桂皮醛TLC鉴别方法的研究和改进，得到了满意、可靠的结果。1 材料与仪器1 l 样品 A：桂附地黄丸(太原中药厂，大蜜丸)。B：桂附地黄丸(山西中药厂，大蜜丸)。C：桂附地黄丸(长治中药厂，大蜜丸)。1 2 对照品A：丹皮酚(中国药品生物制品检定所)。B：桂皮醛(中国药品生物制品检定所)。1．3 试剂A：桂胶G(青岛海洋化工厂、薄层层析用)。B：其余试剂均为分析纯。1．4 仪器 KQ50型超声波清洗器(昆山市淀山湖检测仪器厂)。

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[b][size=15px][color=#595959]原发性痛经[/color][/size][/b][size=15px][color=#595959]是女性最常见的妇科疾病，严重者可出现恶心、呕吐、脚臭、出汗，甚至晕厥，影响女性患者的生活和工作质量。目前治疗原发性痛经的一线药物是非甾体类抗炎药和激素治疗，包括口服避孕药或黄体酮。然而这些药物需要定期服用，并有常见的[b]不良反应[/b]，包括[/color][/size][b][size=15px][color=#595959]消化[/color][/size][/b][size=15px][color=#595959]不良、恶心和头痛。因此，迫切需要寻找一种低毒的替代药物来缓解原发性痛经的症状。[/color][/size] [size=15px][color=#595959]中医基础理论认为，原发性痛经以[b]气滞血瘀[/b]为病机，可采用[b]活血化瘀[/b]的治疗方法。[b]牡丹皮[/b]是牡丹的干燥根皮，广泛用于原发性痛经、子宫内膜异位症等妇科疾病。[b]牡丹花粉[/b]采自牡丹花，其黄酮、多酚、激素、有机酸等成分与牡丹皮相似，作为中药使用历史悠久。据记载，牡丹花粉还具有活血化瘀的功效，药食同源，被用于预防和治疗经期疼痛，但其治疗原发性痛经的效果尚不清楚。[/color][/size] [size=15px][color=#595959]该研究旨在探讨牡丹花粉对小鼠原发性痛经的治疗作用及其可能机制。[/color][/size] [size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size] [size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959]采用体外子宫收缩模型和原发性痛经小鼠，观察牡丹花粉对原发性痛经的治疗作用。以62.5 mg/kg、125 mg/kg、250 mg/kg牡丹花粉处理原发性痛经小鼠，观察其扭转反应、潜伏期、子宫组织病理变化、前列腺素E2 (PGE2)、前列腺素F2α (PGF2α)水平及中性粒细胞和巨噬细胞的浸润情况。Western blot检测白细胞介素1β (IL-1β)、白细胞介素6 (IL-6)、NOD样受体热蛋白结构域相关蛋白3 (NLRP3)、环氧化酶-2 (COX-2)、微体前列腺素e合成酶1 (mPGEs-1)、BCL2-相关X (Bax)、B细胞[/color][/size][b][size=15px][color=#595959]淋巴瘤[/color][/size][/b][size=15px][color=#595959]-2 (BCL-2)、caspase-3、cleaved caspase-3的蛋白表达，以及[b]氧化应激[/b]相关标志物丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)、和活性氧(ROS)。[/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size] [align=center][font=mp-quote, -apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][color=#3573b9]结[/color][/font][font=mp-quote, -apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][color=#3573b9]果[/color][/font][/align][size=16px][color=#3573b9][/color][/size] [size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959]牡丹花粉能减弱子宫自发或催产素引起的子宫收缩。牡丹花粉可减少大鼠扭体次数，延长扭体潜伏期，减轻子宫组织病理损伤。[b]炎症细胞[/b]浸润减少，IL-1β、IL-6、NLRP3蛋白表达减少。COX-2/PGE2通路被抑制；原发性痛经小鼠子宫的氧化应激和细胞凋亡也有所改善。[/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size] [align=center][size=16px][color=#3573b9]结论[/color][/size][/align] [b][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959]牡丹花粉通过调节COX-2/PGE2通路，抑制炎症反应，调节氧化应激和细胞凋亡，对原发性痛经有积极治疗作用。[/color][/size][/b][size=15px][color=#595959][/color][/size]

薄层色谱（TLC）法，系将供试品溶液点样于薄层板上，经展开，检视所得的色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用于药品的鉴别或杂质检查的方法。TLC法是一种快 速、灵敏、高效地分离微量物质的方法，是最简单的色谱技术之一，具有操作方便，设备简单，分离效率高，专属性好，分析速度快，色谱参数易调整等特点，在药物分析中应用较为广泛。　　1 用于药品真伪鉴别 　　1.1 化学药品及其复方制剂 TLC法用于阿片类药物及其代谢产物的检测，以硅胶为吸附剂，以乙酸乙酯-甲醇-氨水（85 : 10 : 5）和甲醇-氨水（100 : 1.5）为展开剂，显色方法为254nm紫外灯、碘化钾试剂、酸性碘铂酸钾试剂、碘蒸气等。通过选择适当的薄层板、展开剂、显色剂，与标准对照品比较比移值（Rf）和斑点大小，可初步确定阿片类药物的种类。复方降压胶囊中，组成成分近十余种，TLC法可同时鉴别处方中利血平、利眠宁和盐酸异丙嗪3种成分，取3种对照品及供试品制成溶液，分别点于硅胶GF254板上，以苯-丙酮（3 : 2）为展开剂，展开后，晾干，置254nm紫外光灯下检视，供试品与对照品 3个斑点位置一致，Rf值适中，斑点明显。薄层色谱中展开剂应尽量不使用毒性很大的溶剂，苯毒性较大，有致癌作用。因此，不是十分必要，尽量用其它溶剂代替。此方法展开剂中的苯，如能以其它溶剂替代则更好。采用薄层色谱法在同一薄层板上对抗结核类药物中的四种主要成分利福平、异烟肼、盐酸乙胺丁醇、吡嗪酰胺进行快速分离鉴别，使用硅胶GF254板，以甲醇-水-浓氨水（30 : 1 : 0.3）为展开剂，点样量为2μl，展开晾干后，先在紫外灯（254nm）下检视，可见利福平、异烟肼、吡嗪酰胺三个斑点，再进行碘熏蒸，可见利福平、异烟肼、盐酸乙胺丁醇三个斑点，Rf值适中，分离效果和重现性好。　　1.2 抗生素及其制剂 麦迪霉素片原标准TLC法操作中受温度影响较大，所需硅胶H板较为特殊，显色剂配制繁琐，有研究通过试验，改吸附剂为硅胶GF254，在室温下展开即可，样品展开后，置紫外光灯254nm下检视，供试液所显斑点的位置与颜色和对照液所显斑点的位置与颜色相同，Rf值为0.5，斑点清晰，无拖尾现象，且灵敏度高，分离效果好。　　1.3 中药材 采用TLC法鉴别牡丹皮及其伪品芍药根皮，取牡丹皮、芍药根皮粉各1g，用乙醚提取后挥发，残渣加丙酮溶解，作为供试液；另取丹皮酚、芍药苷分别加丙酮溶解制成对照液，分别点于同一硅胶G板上，以环己烷-乙酸乙酯（3 : 1）为展开剂，展开后，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液，牡丹皮供试液与丹皮酚对照液位置上显相同的紫色斑点，芍药根皮供试液与芍药苷对照液相应的位置上显相同的蓝色斑点。　　1.4 中成药及其复方制剂 采用TLC鉴别方法，对益康胶囊方中组成药物人参、黄芪、何首乌、丹参及甲基橙皮苷进行鉴别，结果斑点清晰，分离效果好，专属性强，阳性对照无干扰。破壁灵芝孢子粉胶囊的TLC鉴别方法，通过对集中提取及展开系统的比较，发现最佳方法，对破壁灵芝孢子粉的鉴别选择GF254板，用石油醚（60～90℃）-甲酸乙酯-甲酸（15 : 5 : 1）的上层溶液为展开剂，结果鉴别效果好，能很好地把破壁灵芝孢子粉和灵芝区别开来。　　1.5 基层药品快速检验 大环内酯类抗生素主要是十四元环和十六元环，其中十四元环大环内酯类抗生素结构相近，以红霉素、琥乙红霉素、阿齐霉素、克拉霉素及罗红霉素为代表，这一大环内酯类抗生素的鉴别方法主要是颜色反应和TLC鉴别，已有的TLC鉴别方法由于展开系统复杂，对环境要求高，难于在基层药品快速检验中推广应用。有研究建立了一种简单的薄层色谱系统，用于十四元环大环内酯类抗生素快速鉴别，采用硅胶GF254板，以醋酸乙酯-正己烷-氨水（10 : 1.5 : 1.5）为展开剂，碘蒸气中显色，通过对全国30家生产企业的样品分析，方法的Rf值适中，且实验室重现性好，所建立的方法适宜于基层现场快速鉴别。此外，TLC法作为一种快速鉴别方法被配备在药品检测车上，在基层药品现场打假中发挥着重要作用。　　2 用于药品中杂质检查 有关物质检查通常采用色谱法，可根据有关物质的性质选用专属性好，灵敏度高的薄层色谱、高效液相色谱（HPLC）及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（GC）法。薄层色谱法设备简单，操作简便，但因影响重现性和精密度的因素较多，可用作一般有关物质检查。采用反相薄层色谱法，建立了阿德福韦酯有关物质检查法。以反相高效F254薄层板（HPTLC RP18F254）为吸附剂，以甲醇－水（3:1）为展开剂，在紫外光灯254nm下检视，阿德福韦酯与其有关物质的分离状况良好，检测灵敏度高，最小检测限为0.1μg。采用薄层色谱法，建立了雌三醇栓中有关物质的检查方法，以硅胶G板为吸附剂，以氯仿－甲醇－丙酮－冰醋酸（9:0.5 :0.5 :0.5）为展开剂，展开后，晾干，喷以30％硫酸乙醇液，在100℃加热至斑点清晰。结果3种有关物质与原药完全分离，Rf值适中，最低检出量为0.2μg，且重复性好。采用薄层色谱法检查复方氨酚烷胺颗粒中的有关物质(对氯苯乙酰胺)，使用0.5％羧甲基纤维素钠（CMC） GF254硅胶板，以氯仿-丙酮-甲苯（13 : 5 : 2）为展开剂，紫外光灯254nm下检视，结果检出对氯苯乙酰胺杂质斑点与其它主药成分斑点分离良好，空白样品溶液的斑点对杂质斑点无干扰，重现性好，Rf值适中，能有效检出有关物质。　　3 用于中药指纹图谱分析 中药指纹图谱在有效反映中药成分的复杂性，表征中药质量的宏观综合方面，有其特殊价值，中药指纹图谱作为中药质量标准的一个方面，可广泛用于鉴别样品的真伪或产地，有效成分的研究等方面。色谱法是中药指纹图谱的主流方法，主要有GC、HPLC、TLC法。TLC法因其便宜、快速、开放性、灵活性等特点，被用于中药指纹图谱分析中。　　3.1 中药薄层图像指纹图谱 TLC一大优势是提供直观形象的可见光或荧光图像，特征图像非常直观，专属性好，判断速度快，非常适合基层日常分析与现场检验使用。广藿香主要含萜类、黄酮类、醇、酸、铜、醛类等化合物，广藿香不同提取部位具有不同的药物效应。3.2 薄层扫描指纹图谱 薄层扫描仪具有原位扫描功能，通过测量薄层色谱Rf值，原位紫外-可见吸收光谱，结合板上化学特征反应形成薄层扫描中药指纹图谱。使用薄层扫描法测定不同品种和产地的甘草并建立了指纹图谱，可以快速地对药材品质作出判断，有效地控制甘草的质量。4 结语 薄层色谱法作为最简便的色谱技术，不仅被广泛应用于药物分析中的鉴别和杂质检查，因其专属性好，分析速度快，设备简单，操作方便等特点，且被用于基层快检，大大提高了药品抽样阳性率。随着现代薄层色谱技术的发展，在每一个环节都实现了自动化，部分弥补了其重现性与分辨率的不足，使得薄层色谱在中药指纹图谱及手性药物拆分等方面的研究倍受关注，对薄层色谱技术研究的领域也将更加广阔。

鉴别｜ （1）本品粉末黄绿色。上表皮细胞垂周壁呈波状弯曲，气孔不定式。下表皮细胞垂周壁平直，无气孔。通气组织多破碎，由薄壁细胞组成，细胞间隙较大。草酸钙簇晶较小。草酸钙针晶成束。 （2）取本品粉末1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，放置，取上清液作为供试品溶液。另取浮萍对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（6:3:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝无水乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 检查｜ 水分 不得过8.0%（通则0832第二法）。 图片 其他｜ 【性味与归经】 辛，寒。归肺经。 【功能与主治】 宣散风热，透疹，利尿。用于麻疹不透，风疹瘙痒，水肿尿少。 【用法与用量】 3～9g。外用适量，煎汤浸洗。 【贮藏】 置通风干燥处，防潮。

天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟，天麻药材出峰时间是15和26分钟，且时间还比较稳定，后面更换了新柱子，把柱温箱温度从30度调到35度，把泵从B泵更换到A泵，重新配流动相，供试品，发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了？？

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品粉末绿色或黄绿色。[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]类圆形、类长方形、长条形或长梭形，有的有突起或一端延长，长100～120[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m [/font][font=宋体]，直径40～50[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m [/font][font=宋体]，木化，壁厚5～10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m [/font][font=宋体]，孔沟明显。纤维长梭形，长180～220[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m [/font][font=宋体]，直径8～10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m [/font][font=宋体]，木化，壁厚约2.5[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m [/font][font=宋体]，孔沟明显。叶的上表皮细胞壁波状；下表皮细胞角质纹理不甚明显，气孔多数，不等式或不定式。[color=var(--weui-LINK)]草酸钙结晶[i][/i][/color]呈杆状、针状或片状，多存在于叶肉细胞中。花粉粒圆形，直径30～37[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m [/font][font=宋体]，具3孔沟，表面有细网状纹理。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末0.2g，加甲醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取青叶胆对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。再取[color=var(--weui-LINK)]獐牙菜苦苷[i][/i][/color]对照品、齐墩果酸对照品，分别加甲醇制成每1ml含2mg和1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述四种溶液各5靗，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水-甲酸(8:2:0.2:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过12.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]试验以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以甲醇-0.05%磷酸溶液（22：78）为[color=var(--weui-LINK)]流动相[i][/i][/color]；检测波长为237nm。理论板数按獐牙菜苦苷峰计算应不低于5000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取獐牙菜苦苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含獐牙菜苦苷（C[sub]16[/sub]H[sub]22[/sub]O[sub]10[/sub]）不得少于8.0%。 [/font]