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氟硅酸铵标准品

仪器信息网氟硅酸铵标准品专题为您提供2024年最新氟硅酸铵标准品价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括氟硅酸铵标准品参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的氟硅酸铵标准品您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合氟硅酸铵标准品相关的耗材配件、试剂标物，还有氟硅酸铵标准品相关的最新资讯、资料，以及氟硅酸铵标准品相关的解决方案。

氟硅酸铵标准品相关的论坛

  • 【求助】分析纯氟硅酸钠的标准

    请教各位大哥大姐：我现在急需寻找　氟硅酸钠作为分析纯化学试剂的标准，我找了很多地方，都只找到工业级氟硅酸钠的标准，有分析纯氟硅酸钠标准的大哥大姐提供下，万分感谢！～

  • 求“硅酸钾肥料”标准

    【标准号】CNS 11969-2002标准中文名：硅酸钾肥料【标准英文名】Potassium silicate fertilizer【实施日期】1987.06.18【ICS分类号】65.080【页数】1【作废日期】2002.09.23【是否有效】 已经失效

  • 如何去除标准品中的甲酸铵

    [color=#444444]我利用色谱分离得到一定量的化合物标准品，纯度用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]检测后纯度比较高，但是里面可能含有检测不出来的甲酸铵，由于流动相中含有的电解质。我们用凝胶柱分离后不知道甲酸铵是否可以除干净。。。请各位大侠帮忙指点如何去除甲酸铵以及用过凝胶柱的方法是否可以将甲酸铵除尽？？？我的化合物分子量300不到，水溶性比较好，纯的化合物貌似是油状的。。。多谢各位帮忙指点迷津！！！[/color]

  • 【原创大赛】氟硅酸含量的测定失败的探讨和改进

    【原创大赛】氟硅酸含量的测定失败的探讨和改进

    氟硅酸含量的测定失败的探讨和改进摘要：本文对采用HG／T 2832—2008进行氟硅酸测定过程遇到的问题进行简单的说明，就过程中出现问题的现象进行简单的阐述，对问题产生的原因进行了分析，最后结合本人的经验对现有方法进行了局部的改进，获得良好的结果，获得较好的精密度，有利于大家以后在做类似样品的时候能够借鉴和学习。希望大家在工作中能做到举一反三思路，解决一些常见的问题。关键词：氟硅酸、测定、改进氟硅酸易分解为四氟化硅和氟化氢。水溶液无色，呈强酸性反应。有腐蚀性，能侵蚀玻璃。氟硅酸有消毒性能，用于制氟硅酸盐和冰晶石，并用于电镀、啤酒消毒、木材防腐等。应朋友要求帮忙测定其样品中氟硅酸其含量，按照标准方法且结合咱实验室的条件进行测定，但效果不好，精密度较差。怎么解决呢？？？最后结合个人经验对方法的理解，对方法进行改进，精密度非常的好，说明方法的改进实验非常的成功。现与大家分享一下。1 国标方法简要氟硅酸与硝酸钾反应，生成氟硅酸钾沉淀和硝酸，先在低温下以氢氧化钠标准滴定溶液滴定反应生成的硝酸及其他的酸(微量的HF)。然后滴定经沸腾水解产生的氢氟酸。根据滴定后者时氢氧化钠标准滴定溶液的用量计算出氟硅酸的含量。主要的反应方程式如下：H2SiF6+2KNO3= K2SiF6↓+2HNO3HNO3+ NaOH=Na NO3+ H2OHF+ NaOH=NaF+ H2OK2SiF6+ 4NaOH=2KF+ 4NaF+SiO2↓+ 2H2O2 本次实验涉及的试剂硝酸钾饱和溶液。氢氧化钠标准滴定溶液：C（NaOH）=0.5mol/L酚酞指示液：10 g/L。溴酚兰指示液：2%（乙醇），KCl-乙醇洗液:1+13 分析步骤称取2.000g试样，精确至0.0002g，置于250 mL锥形瓶中，加入10 mL饱和硝酸钾溶液和10 mL水，于冰箱室中放置30 min。取出加人3滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至红色保持30 S不褪。将溶液加热至沸，将滴定管调零后用氢氧化钠标准溶液滴定至稳定的红色为终点，记下消耗的体积(V)。4 结果计算氟硅酸含量以氟硅酸的质量分数计，按公式计算：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307052306_449753_1607403_3.jpg式中：[size=12pt

  • 【原创大赛】对GB28653-2012《工业氟化铵》中氟化铵含量测定的探讨

    【原创大赛】对GB28653-2012《工业氟化铵》中氟化铵含量测定的探讨

    摘要：本文了对GB28653-2012《工业氟化铵》中氟化铵含量计算公式进行了探讨, 提出了应对其计算公式进行修正, 并通过人工模拟出的氟硅酸铵添加到化学试剂（优级纯）氟化铵中进行试验验证, 证实了经过修正后计算公式的正确性。关键词：GB28653-2012；氟化铵含量；氟硅酸铵；计算公式修正；GB28653-2012氟化铵含量的测定标准中写道：方法原理： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312151531_482128_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312151531_482129_2166779_3.png这个实验方法的相关化学反应方程为：4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2OH+ + OH- = NaOH这个滴定分析存在着这样的化学计量关系：NaOH ：NH4F = 1 ：1可以推导出GB28653公式中的计算系数：0.03704g/mmoL。由于工业氟化铵中都有一定量的游离酸及氟硅酸铵的存在，故需对计算公式进行修正。下面对氟化铵含量的计算公式进行讨论。系数1.851：为对游离酸进行扣除，氟化铵中的游离酸以氢氟酸计（w2）, 氢氟酸提供了1个单元的H+，其消耗等量的OH-，而这部分也被当成的氟化铵所消耗的OH-，故存在着：w2*氟化铵分子量/HF分子量= w2*37.04/20.01=1.851,故对游离酸的扣除系数为正确。氟硅酸铵（NH4）2SiF6的扣除：工业氟化铵利用甲醛测铵盐法来分析其含量时，滴定终点为pH9. 0。加入甲醛溶液后, 铵离子生成了六次甲基四胺了，其中的氟硅酸铵中不仅提供了2个铵离子；且其中的氟硅酸根在以酚酞为指示剂，滴定终点为pH=9.0的情况下，还会发生下列的反应：SiF62-+4NaOH=SiO2+2F-+4NaF+2H2OSiF62-氟硅酸根只有在pH为5时才会稳定存在，在碱性条件下很容易向SiO2的方向转化的。GB28653-2012对氟硅酸铵的系数扣除：只考虑了氟硅酸铵（w3）中提供的2个铵离子：w3*2*37.04/178.16=0.4158 w3，而SiF62-氟硅酸根所消耗的4个氢氧根并未考虑，故要对GB28653-2012氟化铵含量的计算公式进行修正,1moL的氟硅酸铵多消耗6moL的氢氧化钠, 而这部分的氢氧化钠也被计入氟化铵含量中[/font

  • 氟硅酸钾法测定二氧化硅方法的原理、实践、应用

    上世纪七十年代以前,常量硅的测定主要应用重量法,1862年Stolba、1926年Trevere曾提出过氟硅酸钾使用于测定硅的滴定法,但都因为不稳定未能推广开来.上世纪七十年代初,国内外提出了许多实用的方法,也有许多实验室提出了用于不同样品的操作规程,当时问题较多,七十年代中期氟硅酸钾滴定法国内日见成熟并且得到推广和普及.实际使用中证明氟硅酸钾滴定法测定硅,是测定常量硅的快、准的方法之一,虽然它使用较多的乙醇,但从总的来看成本不会超过重量法,又能达到快速准确测定硅的目的,所以推广的非常好非常快,这都是深入研究克服了许多缺点,才能有强有力的生命力。上个世纪.七十年代中后期它代替了大多数原来是由重量法测定的样品.成为测定常量二氧化硅广泛使用的方法之一。　　一. 原理：　　二氧化硅滴定分析方法都是间接测定方法，氟硅酸钾容量法是应用最广泛的一种，确切的说应该是氟硅酸钾沉淀分离—酸碱碱滴定法。其原理是含硅的样品，经与苛性碱、碳酸钠等共融时　　生成可溶性硅酸盐，可溶性硅酸盐在大量氯化钾及F-存在下定量生成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。氟硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸(HF)，以标准氢氧化钠溶液滴定。间接计算出二氧化硅的含量。主要反应：　　SiO2+2NaOH=Na2SiO3=+H2O ………(1)　　Na2SiO3=+2HCl=H2SiO3=+2NaCl ………(2)　　H2SiO3=+3H2F2=H2SiF6+3H2O ………(3)　　H2SiF6+2KCl=K2SiF6↓+2HCl ………(4)　　K2SiF6+3H2O = 4HF+H2SiO3+2KF ……………(5)　　HF +NaOH = NaF+H2O ……………(6)

  • Camsizer 测试标准品图像有锯齿

    最近新接手了Camsizer ，但Camsizer测试标准品图像有锯齿，具体见附件。标准品是上海硅酸盐研究所的玻璃微珠。另外在测试10微米以下的样品时，镜头沾附十分严重，请各位大神帮忙解决。

  • 矿泉水中偏硅酸检测

    偏硅酸检测中偏硅酸标准储备液要960度高温和铂坩埚，960度有马弗炉，但铂坩埚挺贵。为什么不能买偏硅酸钠作为标准品？偏硅酸型矿泉水弱碱性，暴露在空气中，偏硅酸与二氧化碳反应，矿泉水就成弱酸性的了！？怎么解决这个问题？

  • 【分享】硅酸锆的用途有质量标准！

    硅酸锆Zirconium silicateCas 号： 【10101-52-7】 M D L： --MFCD00085353分子式： ZrSiO4 分子量： 183.31别 名： 锆英石,锆石,风信子石,红锆石 Zirconium(IV) silicon oxide 分子结构式： 78x25性 状： 无色四方双椎体结晶。为天然锆石的主要成分。硬似石英。化学性稳定。1540℃以上开始分解为二氧化锆和二氧化硅。不溶于水、酸、王水和碱。相对密度4.7(α型)、3.9-4.0(β型)。密度：4.6-4.7熔点：2550℃ 质量标准： 外观Appearance 类白色至浅灰色粉末纯度Purity ≥99.0%平均粒度： 1um-1.2um贮 存： 密封保存。用途 制造烷烃和链烯烃用催化剂。硅橡胶稳定剂。制造金属锆和氧化锆。工业上应用：锆原料，宝石、催化剂、胶结剂、玻璃抛光剂、电阻及电器绝缘器、耐火材料、釉药、在陶瓷釉料中起增白作用，能取代价贵的二氧化锡、二氧化锆、使釉料上能大幅度降低成本，平均粒度1um-1.2um。

  • 求大神给分享一个海水中活性硅酸盐的标准曲线~~

    现在要填一个形式的海水中活性硅酸盐的原始记录，缺一条标准曲线，希望有这方面研究的能分享一条~~同时，也想问一下，那个最后结果时盐度校正系数什么情况下要乘上？？我用的是硅钼黄发~~跪谢~~

  • HJ 970-2018 紫外法用硅酸镁吸附柱测石油类问题

    HJ 970-2018 紫外法测石油类，使用环保部的石油类标样，用硅酸镁吸附柱吸附前处理后，加标样品测不出来，大家有碰到过吗？用振荡法前处理做加标回收率可以达到90%左右，正己烷透光率91%左右。感觉好奇怪，硅酸镁不是不会吸附石油类的吗？硅酸镁已按标准要求550摄氏度烘干冷却后，再加了6%水后振摇放置了48h后使用。

  • 偏硅酸的测定

    水样中的偏硅酸测定最近测定水样中的偏硅酸 出现一个特异的情况大家帮忙分析下分析过程：取水样25ml于50ml比色管中，加入好像是（1+1）的盐酸1ml，加入钼酸铵2ml平常加入钼酸铵后 都应该先黄色的有两个样品加入钼酸铵后显深蓝色，降低进样量或者调节PH值效果都是一样的颜色都是深蓝色加入草酸后还是没有改善不知道各位师傅可有什么解决办法 是否碰到这个问题？

  • 关于检测水样中石油类项目时，硅酸镁吸附的问题

    遇到一个钢铁厂测石油类项目的水样，透明，呈明显棕黄色，pH大概为9~10，滴加酸调pH时，样品明显从上至下变得浑浊。前面的流程按照国家标准走完之后，到硅酸镁吸附这个环节。我用的是8cm高的硅酸镁吸附柱（平时做样的时候，如果四氯化碳萃取后有颜色，颜色的色素带会堆积在吸附柱上部，一般不会下移）。过第一次柱子，明显看到棕黄色的色素带从吸附柱的上部下降到中下部，滤出液呈浅黄色，检测值（不换算浓缩倍数）有24左右；换一个干净的柱子过第二次吸附柱，色素带仍有一定位移，滤出液没有明显的颜色，检测值（不换算浓缩倍数）为4左右。遇到这种情况，石油类含量应该按哪个来算？按照国家标准，能够被硅酸镁吸附的才算是动植物油，但是在检测过程中，棕黄色色素带明显被四氯化碳冲刷下来了，我个人猜测，这大概不算动植物油成分吧，是不是只是比较重的固体色素颗粒？恳请各位高手跟我一起分析下……

  • CNS_02.009_硅酸钙

    CNS_02.009_硅酸钙

    [align=center][font='宋体'][size=18px]食品添加剂 硅酸钙[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'] 杨牧源[/font][/align][font='宋体']摘要[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']本文简要介绍了食品添加剂硅酸钙（[/font][font='宋体']CaSiO[/font][font='宋体'][size=13px]3[/size][/font][font='宋体']）的理化性质、制法、质量指标、用途等方面内容。硅酸钙可作为抗结块剂添加入固体食品中。[/font][font='宋体']关键词[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']硅酸钙 食品添加剂[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']抗结剂[/font][font='宋体'][size=16px]一、硅酸钙理化性质简介[/size][/font][font='宋体']硅酸钙（[/font][font='宋体']Calcium silicate[/font][font='宋体']），法定编号CNS [/font][font='宋体']02.009 [/font][font='宋体']INS 5[/font][font='宋体']52[/font][font='宋体']，是一种白色粉末，由不同比例的CaO和SiO[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']组成，包括硅酸三钙（3CaOSiO[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']）和硅酸二钙Ca[/font][font='宋体']2SiO4[/font][font='宋体']。并分为有水和无水两种。白色至灰白色易流动粉末，即使在吸收较多水分或其他液体后仍然如此。不溶于水，但可与无机酸形成凝胶。5[/font][font='宋体']%[/font][font='宋体']悬浊液的pH值为8[/font][font='宋体'].4~10.2[/font][font='宋体']。相对密度2[/font][font='宋体'].9[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']硅酸钙由新熟化的石[/font][font='宋体']灰（氧化钙）与合成二氧化硅在高温下煅烧熔融而成，[/font][font='宋体']是一[/font][font='宋体']种疏松多孔结构，[/font][font='宋体']具有较高的吸油值和吸水值，可以[/font][font='宋体']很好的吸附到食用盐的表面颗粒上。硅酸钙作为抗结剂是一种安全有效的添加剂，[/font][font='宋体']添加工艺[/font][font='宋体']简单，[/font][font='宋体']方便易操作。[/font][font='宋体'][[/font][font='宋体']1][/font][font='宋体']硅酸钙于[/font][font='宋体']2016年6月30日由关于海藻酸钙等食品添加剂新品种的公告（2016年第8号）增补[/font][font='宋体']，成为我国规定的合法食品添加剂。根据食品添加剂国标[/font][font='宋体'] GB2760[/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']2014[/font][font='宋体']中的有关规定，硅酸钙在食品中[/font][font='宋体']的添加无限量。[/font][font='宋体']1[/font][font='宋体'].1 [/font][font='宋体']硅酸钙质量指标[/font][font='宋体']根据[/font][font='宋体']GB 1886.90-2015 [/font][font='宋体']《[/font][font='宋体']食品安全国家标准 食品添加剂 硅酸钙[/font][font='宋体']》中规定，[/font][font='宋体']感官指标应符合表1的规定。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262017051551_79_1608728_3.png[/img][font='宋体']理化指标应符合表[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']的规定。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262017052596_9422_1608728_3.png[/img][font='宋体']1.2[/font][font='宋体']限量[/font][font='宋体']按照《食品安全国家标准[/font][font='宋体'] 食品添加剂使用标准》（GB 2760——2014）规定，最大使用量按照生产需要适量使用。FAO/WHO规定，硅酸钙用于干燥乳清粉及乳清制品的最大使用量为10 g/kg，用于糖粉和葡萄糖粉的最大使用量为15 g/kg，用于盐及代盐制品最大使用[/font][font='宋体']量为按照生产需要适量添加。[/font][font='宋体']FDA规定该产品可用于餐桌用盐及各种食品的抗结剂（最大添加量不超过食品质量的2%）用于发酵粉最大添加量不超过食品质量的5%。[/font][font='宋体']1[/font][font='宋体'].3[/font][font='宋体']毒性[/font][font='宋体']ADI值不作特殊规定。一般可以认为是安全的。[/font][font='宋体'][size=16px]二、硅酸钙的鉴别和质量指标分析[/size][/font][font='宋体']2.1[/font][font='宋体']鉴别试验 [/font][font='宋体']1[/font][font='宋体']）取试样约5[/font][font='宋体']00[/font][font='宋体']g，加稀盐酸试液（TS[/font][font='宋体']-117[/font][font='宋体']）1[/font][font='宋体']0[/font][font='宋体']mL，混合并过滤。用氨试液（TS[/font][font='宋体']-13[/font][font='宋体']）中和滤液至石蕊试纸成中性。然后按（IT[/font][font='宋体']-10[/font][font='宋体']）方法进行钙试验，应呈阳性。[/font][font='宋体']2）取少量磷酸钠铵结晶放入白金丝环中，于本生灯火焰上熔化成珠状。趁热将熔珠于试样中触蘸少量，再熔化。在冷却过程中，会有不透明的网状结构的小珠状二氧化硅浮于磷酸钠铵熔珠上。[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体'].2[/font][font='宋体']质量指标分析[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体'].2.1[/font][font='宋体']二氧化硅含量的测定[/font][font='宋体']精确称取[/font][font='宋体']400 mg试样(精确至0.1 mg) , 置于烧杯中, 加入5mL水和10mL高氯酸[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']加热直至产[/font][font='宋体']生高氯酸的白色浓烟。[/font][font='宋体']使用表面皿盖住烧杯[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']并持续加热15min。待冷却后[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']加入30mL水[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']过滤[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']并[/font][font='宋体']用[/font][font='宋体']200mL热水清洗滤渣。合并滤液和清洗液[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']为试样A[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']用于氧化钙含量的测定。转移滤纸和滤渣至[/font][font='宋体']铂坩埚，[/font][font='宋体']缓慢加热直至干燥[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']再充分加热至滤纸烧焦。冷却后[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']加入几滴硫酸[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']在1300℃灼烧直至恒[/font][font='宋体']定。[/font][font='宋体']加入5滴硫酸湿润残渣[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']再加入15mL氢氟酸[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']小心加热直至所有酸挥发[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']在不超过1000℃的温[/font][font='宋体']度下灼烧至恒定。[/font][font='宋体']在干燥器中冷却并称重。减少的质量等同于试样中二氧化硅的量[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']注意[/font][font='宋体']: 操作高氯酸和氢氟酸需在通风橱内。[/font][font='宋体']2.2.2 氧化钙含量的测定[/font][font='宋体']取上述试样[/font][font='宋体']A[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']以石蕊做指示剂[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']用1mol/L氢氧化钠溶液中和[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']然后边搅拌边从50mL的试管中[/font][font='宋体']加入[/font][font='宋体']30mL 0.05mol/L的EDTA二钠盐溶液。加入15mL的1mol/L氢氧化钠溶液和300mg羟基[/font][font='宋体']萘酚蓝指示剂。[/font][font='宋体']继续用EDTA二钠盐溶液滴定至蓝色终点。每毫升0.05mol/L的EDTA二钠盐溶液[/font][font='宋体']相当于[/font][font='宋体']2.804mg氧化钙。[/font][font='宋体']2.2.3 氟(F) 的测定[/font][font='宋体']注意[/font][font='宋体']: 所有氟化物溶液应使用塑料容器。[/font][font='宋体']（1）[/font][font='宋体']0.2 mol/L EDTA-0.2 mol/L TRIS溶液[/font][font='宋体']：[/font][font='宋体']称取18.6g EDTA二钠盐和6.05g TRIS[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']移入250 mL的烧杯中。加入200mL热去离子水[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']搅拌直至全部溶解。用5 mol/L氢氧化钠调节pH 至7.5~7.6。冷却溶液[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']并用5 mol/L氢氧化钠调节pH至8.0。将溶液转移至250mL的量筒中, 并用去[/font][font='宋体']离子水稀释至刻度。[/font][font='宋体']混合均匀后, 储存在塑料容器中。[/font][font='宋体']（2）[/font][font='宋体']氟标准贮存溶液(1000mg/kg) [/font][font='宋体']：[/font][font='宋体']将2.210 g氟化钠溶于50 mL去离子水中。将溶液移入1 L的[/font][font='宋体']量筒中[/font][font='宋体'], 加水稀释至刻度。[/font][font='宋体']（3）[/font][font='宋体'] 氟标准溶液(1 mg/kg和10 mg/kg[/font][font='宋体'])：[/font][font='宋体']移取10 mL标准贮存溶液至100 mL的量筒中, 用去离子[/font][font='宋体']水稀释至刻度，[/font][font='宋体']并混合均匀。分别移取10 mL和1 mL该溶液至单独的100 mL量筒中, 分别用去离子[/font][font='宋体']水稀释至刻度。[/font][font='宋体']注意[/font][font='宋体']: 该溶液应当天配置当天使用。[/font][font='宋体']（4）[/font][font='宋体']试样溶液[/font][font='宋体']：[/font][font='宋体']沉淀或其他二氧化硅基产品[/font][font='宋体']：[/font][font='宋体']将5g试样移入聚四氟乙烯烧杯中。加入40mL去离[/font][font='宋体']子水和[/font][font='宋体']20 mL的1 mol/L盐酸。加热近沸1 min[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']并持续搅拌。冰浴冷却烧杯[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']转移内容物至100 mL[/font][font='宋体']量筒，[/font][font='宋体']并用去离子水稀释至刻度。[/font][font='宋体']注意：[/font][font='宋体']试样并不完全溶解。[/font][font='宋体']硅藻土基产品：[/font][font='宋体']将5 g 试样移入聚四氟乙烯烧杯中。 加入60 mL去离子水[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']并搅拌1 min。转移内[/font][font='宋体']容物至[/font][font='宋体']100 mL量筒, 并用去离子水稀释至刻度。将上清液转入2个50 mL离心管中[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']离心直至溶液清[/font][font='宋体']澈，[/font][font='宋体']通常不超过30 min[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']注意[/font][font='宋体']: 试样并不完全溶解。[/font][font='宋体']（5）[/font][font='宋体']校正曲线: 移取以上两种浓度的标准溶液各20 mL至单独的100 mL塑料烧杯中, 分别加入10 mL的0.2 mol/L EDTA-0.2 mol/L TRIS溶液。使用 Orion model 96-09组合氟电极(或其他等同[/font][font='宋体']产品[/font][font='宋体']) 测量电势。通过标准溶液氟离子浓度(mg/kg)的对数与电势做图可得到一条标准曲线。或对Orion可扩展离子分析仪EA-940(或其他等同产品)校正[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']以直接读出浓度。[/font][font='宋体']（6）[/font][font='宋体']分析: 移取20 mL 试样溶液至100 mL 塑料烧杯中, 加入10 mL 的0.2 mol/L EDTA-0.2 mol/LTRIS溶液, 测量溶液的电势, 并通过校正曲线计算出氟离子的浓度。[/font][font='宋体']2.2.4干燥失重的测定[/font][font='宋体']取[/font][font='宋体']1g试样, 精确至0.0001g[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']置于和试样相同条件下干燥至恒定的扁形称量瓶中[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']在105 ℃下干[/font][font='宋体']燥[/font][font='宋体']2h。保留此干燥过的试样为试样B[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']供测定灼烧失重时使用。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262017053457_7504_1608728_3.png[/img][font='宋体']干燥失重的质量分数[/font][font='宋体']w1[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']按式(A.1)计算[/font][font='宋体']：[/font][font='宋体']式中m[/font][font='宋体'][size=13px]1[/size][/font][font='宋体']——称量瓶和干燥前试样的质量，单位为克（g）[/font][font='宋体']m[/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体']——称量瓶和干燥后试样的质量，单位为克（g）[/font][font='宋体']m[/font][font='宋体'][size=13px]0[/size][/font][font='宋体']——称量瓶的质量，单位为克（g）[/font][font='宋体']2.2.5灼烧失重的测定[/font][font='宋体']称取[/font][font='宋体']1g~2g上述干燥后的试样[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']精确至0.0002g[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']置于预先于900 ℃下灼烧至质量恒定的瓷坩[/font][font='宋体']埚中灼烧[/font][font='宋体']2 h。取出[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']于干燥器中冷却[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']称量。[/font][font='宋体']灼烧失重的质量分数[/font][font='宋体']w2 [/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']按式(A.2)计算[/font][font='宋体']：[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262017055243_8020_1608728_3.png[/img][font='宋体']式中m[/font][font='宋体'][size=13px]5[/size][/font][font='宋体']——试料和瓷坩埚灼烧前的质量，单位为克（g）[/font][font='宋体']m[/font][font='宋体'][size=13px]4[/size][/font][font='宋体']——试料和瓷坩埚灼烧前的质量，单位为克（g）[/font][font='宋体']m[/font][font='宋体'][size=13px]3[/size][/font][font='宋体']——瓷坩埚的质量，单位为克（g）[/font][font='宋体']2.2.6[/font][font='宋体']铅（Pb）的测定[/font][font='宋体']（1）[/font][font='宋体'] 标准贮存溶液(100 μg/mL 铅离子) : 将 159.8 mg 硝酸铅( 分析纯) 溶解于含 1 mL 硝酸的100 mL水中。用水稀释至1L并混合。[/font][font='宋体']注意[/font][font='宋体']: 本溶液应在无铅离子的玻璃容器中准备和储存。[/font][font='宋体']（2）[/font][font='宋体']标准溶液: 由标准贮存溶液制备铅浓度为0.25 μg/mL的溶液。[/font][font='宋体']（3）[/font][font='宋体']样品溶液: 将5.0 g样品置入250 mL 烧杯中[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']加入50 mL的0.5 mol/L盐酸[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']用表面皿覆盖[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']缓[/font][font='宋体']慢加热至沸腾。[/font][font='宋体']温和沸腾15 min[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']冷却[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']使未溶解物质静置。使用Whatman四号滤纸或其他等同滤纸[/font][font='宋体']将上清液过滤至[/font][font='宋体']100 mL的量筒中[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']尽可能保持不溶解物质在烧杯中。 使用10mL热水清洗浆质和烧[/font][font='宋体']杯三次，[/font][font='宋体']并将液体过滤至量筒中。最后使用15mL热水清洗滤纸[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']将滤液冷却至室温[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']加水稀释至刻[/font][font='宋体']度，[/font][font='宋体']混合均匀。[/font][font='宋体']（4）[/font][font='宋体']分析: 使用合适的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']设定217 nm[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']使用水进行调零[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']分别测定标准溶液和样[/font][font='宋体']品溶液的吸光度。[/font][font='宋体']样品溶液的吸光度应不大于标准溶液的吸光度。[/font][font='宋体'][[/font][font='宋体']2][/font][font='宋体'][size=16px]三、硅酸钙的用途[/size][/font][font='宋体']按照《食品安全国家标准[/font][font='宋体'] 食品添加剂使用标准》（GB 2760——2014）规定，硅酸钙作为抗结剂可用于乳粉（包括加糖乳粉）和奶油粉及调制产品[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']干酪和再制干酪及其类似品[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']可可制品（包括以可可为主要原料的脂、粉、浆、酱、馅等）[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']淀粉以及淀粉类制品[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']食糖[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']餐桌甜味料[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']盐及代盐制品[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']香辛料及粉[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']复合调味料[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']固体饮料[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']酵母及酵母类制品[/font][font='宋体']。[[/font][font='宋体']3][/font][font='宋体']抗结剂是用于防止颗粒或粉末食品聚集结块，保持其松散或自由流动状态的食品添加剂。抗结剂的主要特点是颗粒细小，粒径为2[/font][font='宋体']~9 [/font][font='宋体']μm；表面积大，比表面积、比体积大，具有细微多孔性，吸附能力很强，易吸附水分和其他物质，保持产品的膨松和流动性。[/font][font='宋体']硅酸盐类的抗结剂通过提供阻隔食品颗粒表面液滴作用达到抗结块的效果，当食品颗粒表面被抗结剂颗粒完全覆盖以后，由于抗结剂之间的作用力比较小，形成的抗结剂层就能阻隔食品表面的亲水性物质，并能使食品颗粒表面更为光滑，降低颗粒间的摩擦力，增加颗粒的流动性。[[/font][font='宋体']4][/font][font='宋体']参考文献[/font][font='宋体']【1】凌关庭主编.[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']食品添加剂手册第三版 北京：化学工业出版社，2[/font][font='宋体']003.02[/font][font='宋体']：8[/font][font='宋体']27[/font][font='宋体']【2】中华人民共和国国家标准[/font][font='宋体']GB 1886.90-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 硅酸钙[/font][font='宋体']【3】郝利平主编.[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']食品添加剂.[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']北京：中国农业大学出版社，[/font][font='宋体']2016.07：235[/font][font='宋体']【4】高彦祥主编.[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']食品添加剂. 北京：中国轻工业出版社，[/font][font='宋体']2011.05[/font][font='宋体']：[/font][font='宋体']273[/font]

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