野鸦椿酸对照品

来自PerkinElmer的在用润滑油傅里叶变换红外光谱对照品专门配制来模拟在用柴油发动机油的光谱特征，并且包含已知含量的水、烟灰、氧化物（羰基化合物）和乙二醇（如图1所示）。每一瓶对照润滑油都配有说明了几项润滑油状态参数名义值和不确定度的分析证书，测试方法遵循ASTM® 标准。因此，验证系统性能时无需进行耗时的循环研究。

采用TSKgel Amide-80 HR（4.6 mm I.D× 25 cm，5 μ m）参照食品安全国家标准GB 5009.279-2016对食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇进行测定。分析结果显示，10 mg/mL 和1 mg/mL的对照品溶液均得到良好保留与分离，可以满足国标要求。

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。

本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪，建立了加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质的方法。该方法中，依那普利及其有关物质在0.1-50.0 mg/L线性范围内，线性相关性良好，相关系数均大于0.999；依那普利及其有关物质保留时间RSD%为0.06~0.24％，峰面积RSD%为0.03~1.28 %，稳定性良好；依那普利拉（杂质Ⅰ）、依那普利双酮（杂质Ⅱ）校正因子分别为0.85和0.94，加校正因子的主成分自身对照法和不加校正因子的主成分自身对照法测得结果无显著性差异。实验结果表明，该方法能快速准确地测定马来酸依那普利片的有关物质。

采用TSKgel Amide-80 HR（4.6 mm I.D× 25 cm，5 μ m）参照食品安全国家标准GB 5009.279-2016对食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇进行测定。分析结果显示，10 mg/mL 和1 mg/mL的对照品溶液均得到良好保留与分离，可以满足国标要求。

本文使用离子色谱仪建立了盐酸多巴胺注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠的分析方法。并对方法的线性、准确性、重现性及加标回收率进行了考察。结果显示，焦亚硫酸在5-40 µ g/mL内线性关系良好；对照品溶液连续进6针，保留时间和峰面积的RSD%均在0.04%和0.99%以内，重复性好，稳定性强；样品加标在83.58~108.45之间，方法可靠，本应用建立的方法准确、灵敏、重复性好，可为盐酸多巴胺注射液中焦亚硫酸钠的用量控制提供参考。

本文利用岛津Nexis GC-2030气相色谱仪，建立了麦芽糖醇中乙二醇和二甘醇含量的检测方法。本方法采用外标法定量，在5.0-200 μg/mL浓度范围内，乙二醇和二甘醇线性相关系数R均大于0.999，线性关系良好。取浓度为5.0 µg/mL对照品溶液连续进样6针，乙二醇峰面积RSD%为2.59、二甘醇峰面积RSD%为2.56。加标实验中，低、中、高三个加标浓度为15、50和100 μg/g，乙二醇回收率在82.0%~96.7%之间、二甘醇回收率在93.7%~103.8%之间。该方法操作简单，结果准确，分析时间短，可用于麦芽糖醇中乙二醇和二甘醇含量检测。

采用TSKgel Amide-80 HR（4.6 mm I.D× 25 cm，5 μ m）参照食品安全国家标准GB 5009.279-2016对食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇进行测定。分析结果显示，10 mg/mL 和1 mg/mL的对照品溶液均得到良好保留与分离，可以满足国标要求。

采用TSKgel Amide-80 HR（4.6 mm I.D× 25 cm，5 μ m）参照食品安全国家标准GB 5009.279-2016对食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇进行测定。分析结果显示，10 mg/mL 和1 mg/mL的对照品溶液均得到良好保留与分离，可以满足国标要求。

采用TSKgel Amide-80 HR（4.6 mm I.D× 25 cm，5 μ m）参照食品安全国家标准GB 5009.279-2016对食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇进行测定。分析结果显示，10 mg/mL 和1 mg/mL的对照品溶液均得到良好保留与分离，可以满足国标要求。

使用TSKgel SCX（H+）（7.8 mm I.D.× 30 cm，5 μ m）阳离子交换色谱柱分析唾液酸，其线性关系优异，可按照GB/T 30636-2014中的对照品浓度梯度制作外标法标准曲线，对唾液酸准确定量。

按照食品安全国家标准 GB5009.279-2016 要求，建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）法测定食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的分析方法，重复进样5次，计算得保留时间RSD≤ 0.5%，峰面积RSD≤ 2.0%，方法的定量重复性良好。该法适用于口香糖、饼干、糕点、面包、饮料等食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定。

1）采用美国艾默莱Amerlab的亚沸酸纯化器，在第1次投入使用的情况下，纯化效果上丝毫不比使用很久的其他品牌逊色，杂质含量接近于超纯水。随着持续使用，AP100 plus自身会更加洁净，纯化后酸的杂质含量会更加低。2）在保证了纯化效果的基础上，AP100 plus的纯化速度惊人，是其他品牌的两倍。如果将纯化温度从105℃提高到115℃（仍然是亚沸状态），AP100 plus的纯化速度还能再提升40%，达到70ml/hr。

以鸭腿（肉鸭腿、老鸭腿）为原料，以普通食盐组为对照，研究KCl部分替代NaCl对卤鸭产品品质特性指标和感官评价的影响，确定最优减盐卤鸭制品的配方。

甘草作为一种常用中药，已被人们接受和使用，具有解毒，抗炎，镇咳，抗肿瘤，抗溃疡，抗菌等作用，其中甘草酸是甘草中最主要的活性成分，有较强的增加人体免疫功能作用，是很好的药品，市场需求量大。 汇通色谱提供一种中压制备液相色谱纯化甘草酸的方法。适宜于药品生产高纯度甘草酸，解决大孔吸附树脂得到产品纯度不高，应用范围小等问题。

依据《GB 5009.279-2016 食品安全国家标准 食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定》第二法，使用资生堂CAPCELL PAK NH2 UG80 S5 4.6 mm i.d. × 250 mm（GQAD 05507）色谱柱，以示差折光检测器进行检测，对木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇和赤藓糖醇标准品能够得到良好分析结果和良好线性关系。

本文利用超高效二维液相色谱系统在完成颠茄（流）浸膏特征图谱分析的同时，将硫酸阿托品峰分多次切割收集在 40 µ L 的样品环阵列中，然后再将每个环中的收集馏分连续转移进入第二维完成再次分离，并对硫酸阿托品进行定量分析。本文所述方法检测限为 1.5 µ g/mL，定量限为 5.1 µ g/mL；在 0.025-0.5 mg/ mL 的浓度范围内，硫酸阿托品的线性相关性良好；分别进样 6 次 0.25 mg/mL 硫酸阿托品对照品溶液和样品溶液，其峰面积相对标准偏差 (RSD) 分别为 0.5% 和 0.7%；硫酸阿托品的样品加标回收率为 98.05%。相比于 2015 年版《中国药典》测定颠茄（流）浸膏中硫酸阿托品的复杂样品前处理过程，本方法实现了高效、简便、低有机溶剂消耗和自动化等特点。

食品安全国家标准GB 5009.279-2016中规定了采用HPLC-RI和HPLC-ELSD检测食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓醇的方法，其中HPLC-ELSD检测方法具有基线稳定、分离效果好、结果准确、样品前处理简单等诸多优点。采用通微EasySep® -1020液相色谱系统，配备UM系列ELSD检测器，可以实现，方法准确、灵敏度高、重现性好，可以满足食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定分析要求。

氯丙醇在许多食品中都存在，如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等，但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生，通常含量也最高。此外，变性淀粉、纸质食品接触材料（袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等）、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用，而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻，之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物，氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称，主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)，氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字（酯）之差，但它们的化学性质和形成机理差别很大，氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成，而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪对关黄柏中盐酸小檗碱及盐酸巴马汀进行测定。对照品及供试品连续进样7针的峰面积的重复性完全满足2020年版《中国药典》的要求。

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪对关黄柏中盐酸小檗碱及盐酸巴马汀进行测定。对照品及供试品连续进样7针的峰面积的重复性完全满足2020年版《中国药典》的要求。

综上，依据《GB 5009.279-2016 食品安全国家标准 食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定》第二法，使用资生堂CAPCELL PAK NH2 UG80 S5 4.6mm i.d. × 250mm（GQAD 05507）色谱柱，选择NQAD检测器进行检出，对赤藓糖醇、木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇标准品能够得到良好分析结果；赤藓糖醇在0.14mg/mL~0.49mg/mL浓度范围内，木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇在0.1mg/mL~0.35mg/mL浓度范围内均能够得到良好线性关系，相关系数R^2均在0.99以上。

本文建立了 食品中脱氢乙酸 测定 的 HPLC测定方法。参照 GB 5009.121 2016中色谱分析条件，采用色谱柱 Shim-pack GIS C18 4.6×250mm 5μm 对 脱氢乙酸对照品 、 加标 酱油样品 进行 分析 结果显示脱氢乙酸的峰形对称 且 与相邻杂质峰分离度良好， 满足 GB 5009.121 2016要求。 此方法可为 食品中脱氢乙酸的分析 提供参考。

摘　要: 采用高速逆流色谱法分离纯化丹参水溶性成分丹酚酸类物质,制备丹酚酸B化学对照品。分离采用的溶剂系统为正己烷2乙酸乙酯2水2甲醇(1.5:5:5:1.5),上相做固定相,下相做流动相,流速为1.7mL/min,仪器转速850rpm,进样量80mg,纯度用HPLC 方法测定。结果表明:一次分离可制备63.4mg丹酚酸B,其纯度为98.6%。该方法操作简单,可作为高纯度丹酚酸B化学对照品的制备分离方法。

本文采用安捷伦在线固相萃取技术结合液相色谱-三重四极杆质谱系统 (6470B) 测定污水中的 O6-单乙酰吗啡、吗啡、甲基苯丙胺、苯丙胺、氯胺酮、去甲氯胺酮、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺 (MDMA)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺 (MDA)、可卡因、苯甲酰爱康宁、可待因、美沙酮、四氢大麻酸等 13 种毒品及代谢物。该方法简化了样品前处理步骤，有助于提升工作效率。除四氢大麻酸（对照品可能发生降解）定量下限为 1.95 ng/L 外，所考察的其余化合物的定量下限均低于 1 ng/L，且真实污水样品的加标回收率为81.0%–111.1%，满足行业分析中的测定要求。

本文参照2020版《中国药典》对叶酸片中有关物质进行分析。从分析结果可知，蝶酸峰面积小于对照溶液主峰面积的0.6倍（0.6%），单个杂质峰面积小于对照溶液主峰面积（1.0%），除蝶酸峰外各杂质峰面积之和小于对照溶液主峰面积的3倍（3.0%）。

本文参考2020年版《中国药典》二部——复方氨基酸注射液的相关条件和要求，采用岛津氨基酸分析仪建立了氨基酸注射液中18种氨基酸含量测定方法。实验结果显示：对照品溶液重复进样6次，18种氨基酸色谱峰保留时间和峰面积的RSD在0.01%-0.14%和0.24%-2.54%之间，仪器精密度良好；以外标法定量，在10-2000 μ mol/L范围内，18种氨基酸线性相关系数均大于0.999，准确度在82.7-107.0%之间；对氨基酸注射液样品进行加标回收实验，回收率在96.2-106.4%之间。本方法准确度高，重复性好，适合氨基酸注射液中18种氨基酸含量的快速测定。

盐酸、硝酸、硫酸、磷酸：分析纯，；二氯化锡：分析纯，；重铬酸钾基准物质：纯度不小于 99.96%，；二苯胺磺酸钠、六水硫酸亚铁铵：分析纯，；碲粉：分析纯，纯度不小于 99.99%，；实验用水为二级水。1.2　溶液配制二氯化锡溶液：250 g／L，称取二水合氯化亚锡25 g 于 150 mL 烧杯中，加入盐酸溶液 (1+2) 溶解，并用盐酸溶液 (1+2) 稀释至 100 mL。硫磷混酸溶液：将 15 mL 硫酸缓慢加入 70 mL水中，搅拌冷却后再加入 15 mL 磷酸。重铬酸钾标准滴定溶液：c(1／6 K2Cr2O7)=0.1mol／L，称取 4.903 0 g 预先于 120℃恒重的基准重铬酸钾，置于 200 mL 烧杯中，用少量水溶解后，移至 1 000 mL 容量瓶中，以水稀释至标线，混匀。硫酸亚铁铵标准滴定溶液：0.1 mol／L，称取39.2 g 硫酸亚铁铵［(NH4) 2 Fe(SO4) 2 · 6H2O］，用 300mL 硫酸溶液 (1+5) 溶解，移至 1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。二苯胺磺酸钠溶液：10 g／L，称取二苯胺磺酸钠 0.5 g 于 100 mL 烧杯中，加水溶解并稀释至 50mL。碲试验溶液：10 mg／mL，称取 1.000 0 g 碲粉于250 mL 锥形烧杯中，加入 40 mL 硝酸溶液 (1+1)，低温加热溶解，待完全溶解后，取下冷却至室温，移至100 mL 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。移取 10.00 mL 上述碲溶液于 250 mL 锥形烧杯中，按表 1 加入 Cu，Se，Pb，As，Sb，Bi，Ag 等共存元素配成相应的合成试液，加入 5 mL 硫酸，低温加热至冒白烟，取下冷却，用少量水吹洗表皿及杯壁，继续加热至冒白烟，取下冷却，用少量水吹洗表皿及杯壁。此溶液中含碲 100 mg。

根据国标GB 5009.279-2016第二法的标准分析食品中的木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇，指定的色谱柱要求为：氨基柱，柱长250 mm、径4.6 mm、粒径5 μm，或等效柱。国标中要求木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的检出限分别为0.01 g/100 g、0.02 g/100 g、0.03 g/100 g和0.04 g/100 g，定量限分别为0.03 g/100 g、0.05 g/100 g、0.07 g/100 g和0.12 g/100 g，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %。使用Asahipak NH2P-50 4E和HILICpak VG-50 4E聚合物氨基柱进行分析，可以满足国标的各种要求。

本文参考2020年版《中国药典》方法，对甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐含量进行测定。实验结果显示：亚硝酸根线性良好，标准曲线相关系数均≥ 0.999；对照品溶液连续分析6次，保留时间RSD范围为0.19%-0.21%，峰面积RSD范围为0.18%-1.04%；低、中、高浓度加标样品回收率均在87.1~100.1%之间，方法准确可靠、重现性好、灵敏度高，可用于甲硝唑氯化钠注射液中的NO2-含量测定。