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木犀草素对照品

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  • 【求助】木犀草苷对照品

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209272130_393425_2255248_3.gifHPLC测定木犀草苷对照品为什么峰前面有个小峰？？？？

  • 【原创大赛】HPLC-DAD分析酸浆中木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙成分

    【原创大赛】HPLC-DAD分析酸浆中木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙成分

    HPLC-DAD分析酸浆中木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙成分酸浆(拉丁文名:Physali alkekengi L.)又名红菇娘、挂金灯、戈力、灯笼草、灯笼果、洛神珠、泡泡草、鬼灯等北方称为菇蔫儿、姑娘儿，以果实供食用。化学成分含酸浆苦素A(Physalin A)、酸浆苦素B、酸浆苦素C、木犀草素(Luteolin)及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙。果实含枸橼酸、草酸、维生素C、酸浆红色素(physalien)、酸浆醇(physanol)A，B。花萼含α胡萝卜素、酸浆黄质(physoxanthin)及叶黄素等，种子油的不皂化物中分得多种4α-甲基甾醇，主要为禾本甾醇(gramisterol)和钝叶醇(obtusifoliol)及4种新甾体。此外尚含多种4-脱甲基甾醇，如胆甾醇和24-乙基胆甾醇等。还含有多种三萜3β-一元醇，其中环木菠萝烷醇(cycloartanol)35%，环木菠萝烯醇(cycloartenol)27%、羊毛脂-8-烯-3β-醇(lanost-8-en-3β-ol)。木犀草素（luteolin）是一种天然黄酮类化合物，存在于多种植物中，具有抗炎、抗肿瘤、抗过敏等方面的作用。化学是如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608311303_607620_2217446_3.jpg目前，国内传统中药有效成分的提取方法普遍存在提取率低、杂质清除率不高、生产周期过长、能耗高、溶剂用量大等缺点。随着中药现代化进程的不断深入，许多现代高新技术不断地被应用到中药有效成分的提取和分离，使得中药有效成分的提取更高效和简便。超声-微波协同萃取技术直接将超声振动与开放式微波两种作用方式相结合，充分利用超声波振动的空化作用以及微波的高能作用，实现了低温常压条件环境下，对固体样品进行快速、高效、可靠的预处理,与常规提取方法相比，超声-微波协同萃取技术具有快速、节能、节省溶剂、污染小等优点。本实验应用超声-微波协同萃取法提取酸浆中的木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙，采用高效液相-二极管阵列检测法（HPLC-DAD）测定提取物中木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙的含量，药材中二者成分的含量分别为：1.200mg/g 和0.43mg/g，二个峰，木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙峰位置分别为：221nm，270nm，木犀草素峰位置分别为：226nm，276nm，由于木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙比木犀草素多了一个 β-D-吡喃葡萄糖基团，天麻素二个峰位置都发生了蓝移，样品中二个峰的光谱图与标准品二个峰的光谱图相同，可以进一步确定酸浆中含有木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙。主要仪器与试剂主要仪器Agilent1100型四元梯度高效液相色谱仪（美国 Agilent 公司）Agilent TC-C18(ODS)色谱柱（5μm，4.6×250mm，美国 Agilent 公司）CW-2000 超声-微波协同萃取仪（新拓微波溶样测试技术有限公司）DJ-10A 型倾倒式粉碎机（上海隆拓仪器设备有限公司）RE-52AA 型旋转蒸发仪（河南巩义仪器厂）LXJ-IIB 型低速大容量多管离心机（上海安亭科学仪器厂）试剂木犀草素（中检所，含量98%；）木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙（中检所，含量98%；）酸浆全草（采于黑龙江）除甲醇、乙腈为色谱纯（国药集团化学试剂有限公司），其余试剂除专门提到外，均为分析醇，实验用水为二次蒸馏水。实验方法供试品溶液的制备 精密称取酸浆粉末1.0g，置于超声-微波萃取仪玻璃容器中，加入50mL70%甲醇，开启超声微波，控制在恒温50℃下提取40min，萃取3次，合并提取液，浓缩至近干，残渣加入甲醇溶解，转移至10mL 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，过0.45μm 的微孔滤膜，取续滤液，即得。提取条件的考察溶剂的选择：精密称取酸浆粉末1.0g，置于超声-微波萃取仪玻璃容器中，分别用水、70％甲醇、70%乙醇溶液超声-微波协同萃取40min（n=3），萃取3次，合并提取液，浓缩至近干，残渣加入甲醇溶解，转移至10mL 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，过0.45μm的微孔滤膜，取续滤液，HPLC 测定萃取率。溶剂体积分数的选择：分别用体积分数为40%、50％、60％、70％、80％、90％和纯甲醇溶液超声-微波协同萃取30min（n=3），方法同上。溶剂用量的选择：分别用10mL、20mL、50mL、80mL、100mL70%甲醇提取，方法同上。提取时间的选择：分别用70%甲醇超声-微波协同萃取20min、30min、40min、50min、60min（n=3），方法同上。提取温度的选择：分别在40、45、50、55、60℃下用70%甲醇超声-微波协同萃取40min，方法同上。对照品溶液的制备 分别精密称取常温减压干燥12h 的木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙对照品适量，加甲醇配制成木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙为200μg/mL、木犀草素为100μg/mL 的混合对照品溶液，冷藏备用。色谱条件 色谱柱：Agilent TC-C18柱（5μm，4.6×250mm）；流动相：A-0.1%乙酸水溶液；B-甲醇，线性梯度洗脱：0～30 min，3%～5% B；30～35 min，5%～20%B；35～40min，20%～20%B；检测波长：270nm；流速：1mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL。结果与讨论提取条件的优化结果溶剂的优化结果：分别用水、70％甲醇、70%乙醇溶液超声-微波协同萃取30min（n=3），结果表明70%甲醇提取木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙的量较高，而木犀草素的量差异不明显，因此选择70%甲醇提取。溶剂体积分数的优化结果：分别用体积分数为40%、50％、60％、70％、80％、90％和纯甲醇溶液超声-微波协同萃取30min（n=3），结果表明，在甲醇体积分数70%时，木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙和木犀草素的提取率随着甲醇浓度的增加而增加；但当甲醇体积分数在70%以上时，木犀草素葡萄糖甙的提取率呈现下降趋势，木犀草素没有明显的变化。木犀草素葡萄糖甙属于一种苷，分子量小，极性较大，当甲醇体积分数过高时，溶液极性降低，使得极性较强的木犀草素葡萄糖甙不易溶出，而木犀草素极性相对木犀草素葡萄糖甙小，影响不明显，因此实验选择70%甲醇作为提取溶剂。溶剂用量的优化结果：分别用10mL、20mL、50mL、80mL、100mL70%甲醇提取，结果表明溶剂体积在50mL时木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率最高，之后随着溶剂用量的增加，木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率趋于稳定，因此溶剂用量选用50mL 进行提取 。提取时间的优化结果：分别用70%甲醇超声-微波协同萃取20min、30min、40min、50min、60min（n=3），结果表明超声-微波协同萃取时间从20~40min的过程中木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率逐渐增加；而提取时间超过40min之后，提取率反而逐渐下降。超声-微波协同萃取时间太长，植物中大量细胞细胞破碎，使得大量粘性物质等进入提取液，溶剂杂质增多、粘度增大，影响了有效成分的溶出，有效成分含量反而减少，因此选择提取时间为40min。提取温度的优化结果：分别在40、45、50、55、60℃下用70%甲醇超声-微波协同萃取40min，实验表明，提取温度在50~60℃的范围内，木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率没有明显差异，考虑到温度太高容易破坏活性成分，因此选择提取温度为50℃。流动相的考察在实验过程中，流动相首先考察了甲醇-水、乙腈-水等度洗脱对酸浆超声-微波协同萃取样品溶液进行分离，乙腈-水作为流动相时，出峰较快，不能较好地把木犀草素葡萄糖甙和木犀草素与其他杂质成分分离；甲醇-水作为流动相时，出现峰形拖尾现象，分离效果不理想。为改善上述现象，改用0.1%乙酸代替水并采用梯度洗脱，经过反复筛选之后，最终确定流动相组成为 A -0.1%乙酸水溶液， B -甲醇，洗脱程序为0～30 min , 3%～5% B；30～35 min ，5%～20% B ；35～40 min 20%～3% B，木犀草素葡萄糖甙和木犀草素和其他杂质成分能够很好的分离，得到较理想的色谱图。对照品溶液和酸浆萃取样品的HPLC-DAD 分析下图分别显示了在上述的色谱条件下，采用 DAD 进行检测得到的两种混合对照品及酸浆萃取样品的 HPLC 分离色谱图。图1色谱图中木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的保留时间分别为18.74min, 26.87min，根据保留时间判断，图2中的 a、b 色谱峰分别初步鉴定为木犀草素葡萄糖甙和木犀草素。图3、4分别显示了混合对照品和酸浆萃取物中保留时间18.74min, 26.87min 的色谱峰进行 DAD 检测后得到的光谱图，木犀草素葡萄糖甙和木犀草素 UV 光谱图形状相似，出现 二个峰，木犀草素葡萄糖甙峰位置分别为：221nm，270nm，木犀草素峰位置分别为：226nm，276nm，由于木犀草素葡萄糖甙比木犀草素多了一个 β-D-吡喃葡萄糖基团，木犀草素葡萄糖甙二个峰位置都发生了蓝移，样品中二个峰的光谱图与

  • 【金秋计划】木犀草素纳米混悬剂的制备及其体外肠吸收研究

    木犀草素（luteolin），别称草木犀、黄示灵等，大多以糖苷的形式广泛存在于多种中药材、天然药用植物[1]及蔬菜[2]中的一种黄酮类化合物，是一种天然色素成分，可以作为食用色素添加于食品中。木犀草素的化学名为3′,4′,5,7-四羟基黄酮（3′,4′,5,7-tetrahydroxyflavone），物理状态为淡黄色结晶状粉末，熔点为330 ℃，包含4个酚羟基，具有弱酸性，可溶于碱性溶液中，因脂溶性高而难溶于水，从而阻碍了其在体内的吸收与利用[3]。木犀草素具有抗炎和抗菌[4-5]、抗氧化[6]、抗肿瘤[7]、神经保护[8]、抑制肺纤维化[9]及肺癌[10-11]和心血管疾病[12]等多种药理作用。由于水溶性差（仅为6.0 mg/L）、生物利用度率低等原因限制了其成药性和临床应用。针对这一问题，近年来许多学者开展了增加木犀草素溶解度的研究，如微球[13]、纳米胶束[14]、金属配合物[15]、自微乳[16]、脂质体[17]等，并明显提高了其生物利用度，这表明木犀草素的肠道渗透性不是限制其生物利用度的关键因素，其属于生物药剂学系统II类药物。因此，采用制剂技术提高木犀草素的溶解性是可以改善其成药性和生物利用度的，将有利于推广其临床应用。然而上述开发的剂型仍存在诸多的缺点，如工艺复杂、载药量低、生物安全性差、成本高等，难以大范围推广应用。近年来，逐步发展成熟的纳米混悬剂[18]作为一种新剂型，与传统纳米制剂相比，它具有载药量高、溶出度高、添加剂用量少、易于放大生产等优点。因此，本实验尝试将难溶性木犀草素制备成纳米混悬剂以提高其水溶性和生物利用度，改善其成药性和临床优势。 为此，本实验首先采用微沉淀-高压匀质法制备口服木犀草素纳米混悬剂（luteolin nano-suspension，LNS），并以纳米粒的粒径、稳定性、多分散性指数（polydispersity index，PDI）、ζ电位等为考察指标，采用单因素考察法筛选LNS的稳定剂和最优药物-稳定剂比；接着，对LNS的理化性质进行考察，并分析其物理状态和体外溶出行为；最后通过大鼠外翻肠模型考察药物在肠道不同部位的吸收转运情况，探索药物在肠道内的吸收速率和最佳部位，预测纳米混悬剂可能存在的体内吸收行为，既可以用于木犀草素口服给药的潜在剂型，也为其进一步加工成其他剂型研究提供基础。 1 仪器与材料 1.1 仪器 ZNCL-BS180型恒温磁力搅拌器，北京市永光明医疗仪器有限公司；AL104-1C型精密分析天平，上海鼎科科学仪器有限公司；NS1001L型高压匀质机，意大利GEA [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]o Soavi公司；Nanotrac wave II型激光粒度仪型激光粒度仪，美国麦奇克有限公司；LC3100型高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，安徽皖仪科技股份有限公司；ZWY-103D型恒温振荡仪，上海智诚分析仪器制造有限公司；H1650-W型医用离心机，湖南湘仪实验室仪器开发公司；DZF-6030型真空干燥箱，上海精宏实验设备有限公司。JEOL 2010型透射电子显微镜（TEM），日本JEOL公司。 1.2 试剂 木犀草素原料药，批号JZ19021403，质量分数97.0%，南京狄格尔医药科技有限公司；木犀草素对照品，批号ps1032-0025，HPLC质量分数≥98%，成都普思生物科技有限公司；十二烷基磺酸钠（sodium dodecyl sulfonate，SDS），医药级，河南圣拓实业有限公司；泊洛沙姆188（Poloxamer 188，Pluronic，F68），医药级，西安天正药用辅料有限公司；维生素E聚乙二醇琥珀酸酯（D-α-tocopherol polyethylene glycol 1000 succinate，TPGS），医药级，上海惠诚生物科技有限公司；二甲基亚砜（dimethyl sulfoxide，DMSO），分析纯，天津市德恩试剂有限公司。 1.3 动物 SD大鼠购买于河南省实验动物中心，体质量（200±20）g，合格证号：SCXK（豫）2017-0001。所有动物实验均经过河南大学动物伦理委员会审核批准（HUSOM2019-216）。 2 方法与结果 2.1 LNS的制备 2.1.1 LNS中稳定剂的选择 将40 mg木犀草素原料药超声溶解于1 mL的DMSO中作为有机相，再取等量的稳定剂（SDS、F68、TPGS）溶解于纯水中（作为水相，或称反溶剂相）；在室温下，将有机相通过注射器快速注入转速为1 800 r/min的反溶剂相中，继续搅拌10 min，得到预混悬剂；将预混悬剂转移至高压匀质机中，分别以20.0、50.0、80.0 MPa的压力循环匀质5、5、25次，得到LNS。 利用动态光散射仪分别考察LNS的粒径、多分散系数（polydispersity index，PDI）、表面电荷（ζ电位）和稳定性。本实验以不同稳定剂（SDS、F68、TPGS）制备的LNS粒径大小、PDI、ζ电位结果如表1所示。3种稳定剂所制备的粒径均在100～500 nm。以SDS为稳定剂制备的纳米混悬剂粒径最大，以F68为稳定剂制备的纳米混悬剂PDI最大，以TPGS为稳定剂制备的纳米混悬剂ζ电位最大，但是3者没有较大的差异，因此对于预测稳定性来说，上述结果难以判断哪个稳定剂制备的LNS会有良好的贮存稳定性。 因此，本实验又对各种条件的贮存稳定性进行了研究，结果见图1。以SDS、F68为稳定剂制备的纳米混悬剂在1周内粒径呈现持续增长的趋势，而以TPGS为稳定剂制备的LNS粒径未出现明显变动，由此可知，本实验中以TPGS为稳定剂制备的LNS具有较好的物理稳定性。 2.1.2 LNS中药物-稳定剂质量比的筛选 将40 mg的木犀草素原料药超声溶解于1 mL的DMSO中作为有机相，再分别按照木犀草素与TPGS的质量比为1∶2、1∶1、2∶1称取TPGS，溶解于水中，得到反溶剂相；再按上述工艺制备LNS，得到不同药物-稳定剂质量比的LNS。利用动态光散射仪分别考察纳米混悬剂的粒径、分布、ζ电位和稳定性。不同药物-稳定剂比制备的LNS的理化性质研究结果见表2和图2。如表2所示，3种不同药物-稳定剂比制备的LNS的粒径分别为（289.3±6.6）、（210.7±2.0）、（34.6±3.7）nm，3种LNS的PDI接近，1∶2时ζ电位最大，2∶1时ζ电位没测到。虽然药物与稳定剂的质量比为2∶1时，其粒径与1∶2、1∶1时相差较大，但是粒径难以反映稳定性情况。因此，接下来考察了1∶2、1∶1、2∶1 3种不同比例下制备的LNS的稳定性，结果如图2所示。当药物-稳定剂比为2∶1和1∶2时，在2周内粒径变化幅度都较为明显，说明其稳定性表现均极差；而当药物-稳定剂比为1∶1时，制备的纳米混悬剂的粒径基本保持稳定，表明其稳定性较好。因此，本实验最终选用药物-稳定剂比为1∶1。 2.1.3 最优制备处方和方法的确定 依照LNS的稳定剂及药物-稳定剂比的筛选结果，初步确定LNS的最优制备处方与方法如下：将精密称取40 mg的木犀草素原料药超声溶解于1 mL的DMSO中作为有机相；将40 mg TPGS搅动溶解于40 mL纯水中作为水相，将有机相快速注入转速为1 800 r/min的水相中，搅动10 min，得到预混悬剂；将制备的预混悬剂倒入高压匀质机的导入槽中，分别以20.0、50.0、80.0 MPa的压力，分别循环匀质5、5、25次，得到LNS。重复制备3批，以粒径、PDI和ζ电位考察制剂处方和制备工艺的稳定性。 2.2 LNS的表征 2.2.1 粒径、ζ电位及形态分析 将最优处方制备的3批LNS分别通过激光粒度分析仪测定其粒径、PDI、ζ电位，结果LNS的粒径为（209.00±3.24）nm（n＝3），PDI都低于0.228±0.013（n＝3），粒径分布图见图3；ζ电位值为（?16.80±0.27）mV （n＝3），较小的PDI和绝对值较大的ζ电位，意味着LNS可能具有较好的长期稳定性[19]。 再取适量的LNS加蒸馏水稀释到适当倍数后，滴在覆有支持膜的铜网上，自然环境下干燥后，通过TEM观察其形态特征及大小，并成像，结果见图4。LNS呈现均匀分散的球形或椭圆形颗粒，粒径约为180 nm，比动态光散射测定结果较小，这可能是由于TEM样品为干燥品，导致粒子外层亲水部分失水而收缩[20]。 2.2.2 储存稳定性 将制备的LNS分别放在4 ℃和室温环境中，在预定的时间点取样，通过激光粒度分析仪测定其粒径和PDI，连续考察14 d，每个样品平行操作3份，结果见表3。LNS在4 ℃和室温下储存2周后，粒径和PDI稍有增加，但变化范围都较小，说明该LNS的储存稳定性较好。 2.2.3 体外胃肠环境中的稳定性 以pH 1.2和pH 6.8的缓冲溶液模拟胃液和肠液，将制备的LNS分别以1∶1与上述2种缓冲溶液混合，并于37 ℃水浴中放置，在预定的时间点0、2、4、6、8、12、24 h时取样，通过激光粒度分析仪测定其粒径，连续考察24 h，每个样品平行操作3份，结果见表4。在2种37 ℃的缓冲溶液中孵育24 h内，LNS的粒径和PDI几乎无变化，表明LNS在2种环境中能保持稳定，这表示LNS口服给药后，在经胃肠道给药时能保持良好的稳定性，这有利于木犀草素到达肠道后仍以纳米晶存在，从而有利于木犀草素的快速释放而获得较高的生物利用度。 2.2.4 纳米混悬剂的物理状态研究 本实验选用DSC来确定LNS中的木犀草素晶型是否发生了改变，测试样品有木犀草素、TPGS、木犀草素与TPGS的物理混合物和LNS。以空铝盘作为空白对照，分别精密称取3～5 mg的木犀草素、TPGS、物理混合物（木犀草素＋TPGS）、LNS干粉放于差式扫描量热分析（differential scanning calorimetry，DSC）仪中，N2流（40 mL/min）保护下，以10 ℃/min升温速度持续升温，升温范围设置为40～600 ℃，记录差式扫描量热分析图谱，所有测试样品重复分析3批，结果见图5。木犀草素和LNS、物理混合物均是结晶，其熔融温度为339.38 ℃，稳定剂对木犀草素的熔融温度基本无影响。这表明LNS中的木犀草素仍处于结晶状态，稳定剂的存在不会改变木犀草素的晶型。在木犀草素和LNS中，在50～150 ℃出现了1个宽峰，这可能是由于药物吸收了水分造成的。 再分别称取适量的木犀草素、TPGS、物理混合物（木犀草素＋TPGS）、LNS置于X射线粉末衍射（X-ray powder diffraction，XRPD）仪中，以步进测定方式，散射角扫描范围设为5°～60°，电压设为40 kV，电流为30 mA，结果见图6。由图6可知，木犀草素在19.12、23.20、26.32 ℃有3个衍射峰，衍射峰的峰形较为尖锐，峰值较高，表明木犀草素的晶型为结晶型。稳定剂TPGS在15.72、17.48、22.86、25.60、29.26 ℃有衍射特征峰。制备成纳米混悬剂后，虽然LNS图谱中木犀草素的特征峰有所减弱，但与木犀草素相比，在相应位置特征峰均存在，进一步证实制备成LNS后木犀草素并未显著改变晶型，说明稳定剂的加入不会影响木犀草素的晶型，这与DSC分析的结果一致。 2.3 平衡溶解度与过饱和溶出度测试 为了测定木犀草素的平衡溶解度与木犀草素纳米混悬剂的过饱和溶出度，本实验参考文献方法[21]建立了HPLC法。 2.3.1色谱条件 色谱柱为Sino Chrom ODS-BP色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相为甲醇-0.3%磷酸水溶液（60∶40）；柱温30 ℃；检测波长350 nm；体积流量1 mL/min；进样量10 μL。 2.3.2对照品溶液的配制 精密称取木犀草素对照品2.50 mg，放入100 mL棕色量瓶中，以适量色谱甲醇使之完全溶解，并定容至刻度线，摇匀得到质量浓度为25 μg/mL的木犀草素对照品储备液。 2.3.3 线性关系考察 采用色谱甲醇稀释成质量浓度分别为0.5、1.0、2.0、5.0、7.0、10.0 μg/mL系列的木犀草素对照品溶液，按“2.3.1”项下色谱条件进行分析，以对照品质量浓度为横坐标（X）、峰面积为纵坐标（Y）进行线性回归，得线性回归方程为Y＝44 670 X－2 498.3，R2＝0.999 8，结果表明木犀草素在0.5～10.0 μg/mL线性关系良好。 2.3.4 专属性、精密度和准确度考察 在建立的HPLC色谱条件下，木犀草素色谱峰不会受pH 1.2和pH 6.8的溶出介质、稳定剂TPGS、Tyrode液以及肠吸收液中所有成分的干扰（图7），表明本实验所建立的含量测定方法具有较好的专属性，能够满足体外溶出和肠吸收试验中木犀草素的含量测定要求。另外，其精密度实验的RSD为1.2%，高、中、低3个质量浓度的样品加样回收率在99.67%～101.47%，RSD均小2%，符合《中国药典》2020年版的规定。 2.3.5 平衡溶解度的测定 为了测定木犀草素在pH值为1.2、6.8缓冲溶液中的平衡溶解度，取5 mL 2种缓冲溶液各3份于西林瓶中，加入过量的木犀草素，将西林瓶置于恒温振荡箱中，在温度为37℃，转速为75 r/min条件下振荡24 h。取出各样品，3 000 r/min下离心10 min后取上清液，然后用0.2 μm滤膜滤过，取续滤液于进样瓶中，按照“2.3.1”项下色谱条件进样测定，并计算木犀草素的平衡溶解度，结果可知，木犀草素在pH值为1.2、6.8的缓冲溶液中的平衡溶解度分别为（3.83±0.23）、（7.81±0.13）μg/mL。 2.3.6 过饱和溶出度的测定 为了考察LNS体外溶出行为，参照《中国药典》2020年版中桨法进行。具体操作如下：在智能溶出仪中，以500 mL模拟胃液为溶出介质，温度为37℃，桨旋转速度为75 r/min，将30 mL LNS加入溶出介质中，以相同质量浓度的木犀草素乙醇溶液作为对照，二者均平行操作3份。以药物刚接触溶出介质开始计时，分别于5、15、30、60、120、130、150、180、240、360、480 min时取样4 mL，取完样后立即补充4 mL相应的新鲜溶出介质。另外，于120 min取样后，每个溶出杯中分别加入适量的Na3PO4溶液，调节pH值为6.8，以模拟肠液。将所取样品溶液经0.2 μm微孔滤膜滤过，取续滤液置于进样瓶中，照“2.3.1”项下色谱条件测定，计算累积溶出度，结果见图8。为了测定过饱和溶出水平，在整个实验过程中，介质中药物的质量浓度都应保持远远大于药物的饱和溶解度[22]。结果如图8所示，在pH 1.2和pH 6.8时，木犀草素-原料药的过饱和溶出始终低于对应的平衡溶解度，LNS的过饱和溶出始终高于对应的平衡溶解度，说明制剂的过饱和度高；在溶出介质的pH值调为6.8后，过饱和溶出水平明显下降，在150 min后过饱和溶出水平逐渐稳定，说明LNS能维持较高的过饱和溶出水平。 结果表明，LNS较木犀草素原料药具有明显优势，其饱和溶出度约是木犀草素原料药的15倍，过饱和度高并能维持较长时间，可以延缓药物在体内因析出晶体而沉淀的过程，从而使稳定剂在较小用量下也能保证药物分子成溶解态，提高了原料药的溶解度，有利于增加其生物利用度[23]。 2.4 小肠吸收实验 为了探索LNS对木犀草素在胃肠道的吸收部位和吸收速率的影响，采用外翻肠囊法[24]研究LNS在肠道不同肠段的吸收特征，以探究药物在肠道内的最佳吸收部位。 2.4.1 对照品溶液的制备 精密量取“2.3.1”项下相应体积的储备液，置于50 mL棕色量瓶中，用Tyrode液定容至刻度，摇匀，配制出质量浓度为1、2、4、8、16、32、40 μg/mL木犀草素对照品溶液。 2.4.2 线性关系考察 按照“2.3.1”项下色谱条件测定，以木犀草素对照品质量浓度为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y）进行线性回归，得到回归方程为Y＝45 475 X－19 575，R2＝0.999 6，结果表明木犀草素在1～40 μg/mL线性关系良好。 2.4.3 供试品溶液的制备 大鼠按实验质量浓度随机分为3组，每组4只，实验前12 h禁食，自由饮水。颈椎脱臼处死，打开腹腔，小心分离出小肠，分别截取十二指肠、空肠、回肠、结肠相应肠段各10 cm，用生理盐水冲洗至无内容物流出。将肠段放入37 ℃ Tyrode液中，冲洗，在不损伤肠管的情况下，小心剥离肠表面的脂肪及血管，取出，用滤纸吸干表面水分。 将肠管一端结扎，用光滑的玻璃棒外翻，用Tyrode液冲洗过后，向不同肠段中注入3 mL的空白Tyrode液后将另一端也进行结扎形成囊状的肠管。将肠管放入盛有Tyrode液的烧杯中，实验中始终保持37 ℃的恒温，并不断通入95% O2/5% CO2的混合气体。平衡5 min后，将烧杯中的液体倒出，分别加入不同质量浓度（0.15、0.30、0.60 mg/mL）的木犀草素及LNS药液。以肠囊和药液接触时开始计时，取样时间点分别为15、30、45、60、75、90、105、120 min，每个时间点从肠囊内取样500 μL，同时补充同温同体积的空白Tyrode液。待试验结束后，将各段肠囊置于空白Tyrode液中孵育1 h，以清除掉肠囊及肠组织中残留的药物；随后将上述用于木犀草素和LNS吸收实验的各肠段互换，再按上述操作同法重复试验，以进行自身对照交叉试验的后段实验。取上述肠吸收液，加入甲醇500 μL，超声混匀，15 898×g离心（离心半径6.32 cm）2次，每次15 min，取上清液用0.2 μm滤膜滤过，取续滤液适量即得。 按照“2.3.1”项下色谱条件测定，并计算药物在各时间点的累积吸收量（Q，μg）和药物吸收速率常数［Ka，μg/(mincm2)］，结果见图9。 由公式计算不同质量浓度下木犀草素在各个时间点的累积吸收量（Q）。 Q是每个时间点木犀草素的累积吸收量，Ci是每个时间点的实际检测质量浓度，V1是加入肠囊内的空白Tyrode液，V2是每次取样的体积 由图9可知，通过对比2种制剂在各肠段中不同质量浓度的药物吸收情况，可以发现药物的同一时间点的吸收量表现出质量浓度相关性。相同质量浓度下，在各肠段中2制剂组吸收量相比，LNS组的药物累积吸收量显著大于木犀草素溶液组，表明LNS相比于木犀草素溶液能够促进药物在肠道的吸收。 根据小肠内（4个肠段）的Q值，通过线性拟合，由公式Ka＝L（斜率）/A（肠管平铺面积）求得吸收速率常数（Ka）和相关系数（R2），结果见表5。2种制剂中木犀草素在肠道的不同部位中的吸收速率大小顺序均为十二指肠＞空肠＞回肠＞结肠，这可能归因于十二指肠和空肠肠段的吸收面积较大；这一结果还表明LNS并没有改变木犀草素在肠道内的主要吸收部位和机制。对比相同质量浓度、相同肠段中2种制剂的吸收情况可以发现，LNS中木犀草素的吸收速率显著高于木犀草素溶液的情况，尤其是十二指肠和空肠中LNS和木犀草素溶液的木犀草素吸收速率差异更加明显，这表明LNS可以增加木犀草素的肠吸收，且十二指肠和空肠是主要吸收部位。 另外，还可以发现2种制剂在每一肠段中的吸收速率都存在显著的质量浓度相关性（P＜0.01），但是2种制剂在同一肠段中的吸收速率随质量浓度增加而提高的程度有明显差异，即木犀草素溶液随质量浓度的增加，各肠段中吸收速率增幅增大，而LNS随质量浓度的增加，各肠段中吸收速率增幅减小，这些结果表明2种制剂在各肠段中的吸收均有质量浓度相关性，但其吸收速率与质量浓度之间均存在非线性关系，且仅在Ka＜0.052时，木犀草素的肠吸收过程可能只受木犀草素溶解度限制，而不受吸收速度限制。然而，木犀草素的实际口服吸收情况是否符合上述规律以及其具体吸收机制如何，将有待于后期开展体内外吸收途径探索和体内药动学研究来进一步证实。 3 讨论 3.1 稳定剂的选择及药物-稳定剂比的确定 由于不同的稳定剂中化学基团的差异，导致稳定剂与药物微粒之间的分子间作用力以及胶粒间的作用力都有明显差异，所以稳定剂种类会影响到纳米混悬剂的稳定性[25]。因此，本实验首先以粒径和稳定性为考察指标，通过单因素筛选法优化了LNS的稳定剂种类，并确定了以TPGS作为稳定剂能达到较好的预期效果；考虑到稳定剂用量对稳定效果的影响[26]，随后本实验又考察了药物－稳定剂比对纳米混悬剂的粒径、稳定性、PDI、ζ电位的影响，最终确定最佳药物-稳定剂比为1∶1。 3.2 LNS体外分析方法的建立及研究 3.2.1 波长的选择 木犀草素对照品与稳定剂TPGS在紫外波长200～800 nm扫描，结果显示木犀草素在207、254、350 nm 3处波长处有强吸收；而TPGS在219、286 nm显示出强吸收，350 nm处没有显示出强吸收。为了排除稳定剂TPGS对木犀草素测定的干扰，选用350 nm作为木犀草素的测定波长。 3.2.2 Tyrode溶液的配制 在木犀草素的肠吸收情况研究中，虽有文献报道了外翻肠囊模型和在体单向肠灌流模型[27-29]，但关于木犀草素及其制剂在大鼠不同肠段中的吸收情况鲜有报道，且大多数文献对其吸收情况所提甚少。 本实验采用离体外翻肠囊法，可操作性强、重复性好；能够保留较为完整的肠道组织和黏膜特性，其实验结果与机体药物吸收水平比较接近，具有说服力；但肠外翻肠囊法也存在缺点，如长时间暴露在体外，肠管没有血管和神经的控制，肠黏膜功能和形态会失去作用。因此，本研究为解决这一问题，利用Tyrode培养液改善肠管的存在环境，具体配制方法如下：将NaCl（8.0 g/L）、KCl（0.2 g/L）、CaCl2（0.2 g/L）、NaHCO3（1 g/L）、NaH2PO4（0.05 g/L）、MgCl2（0.1 g/L）、葡萄糖（1.0 g/L），用蒸馏水定容至1 000 mL，稀盐酸调pH值为7.2～7.4，由于CaCl2不好溶解，应在其他无机盐溶解完全后再加入，葡萄糖于临用前再加入。并且在实验过程中连续通入95% O2/5% CO2，保证了在实验期间肠管上肠黏膜的活性。实验证明用该模型了解药物的离体吸收，其结果可靠。 3.3 LNS的过饱和溶出 药物在纳米混悬剂中所处的物理状态关系着其粒径和溶出稳定性，通常无定形药物微粒具有较高的饱和溶出度，但其属于热力学不稳定状态，因此物理稳定性差，容易引起纳米混悬剂粒径分布发生变化，同时溶出速率和溶出度下降；而结晶型药物具有较好的热力学稳定性，随着其粒径的减小，其饱和溶出度会明显提高[30]。根据本实验对LNS中木犀草素物理状态的研究结果可知，本实验制备的LNS中木犀草素以结晶形式存在，这表明LNS可能存在稳定的粒径和溶出度。 在过饱和溶出实验中发现，相比于木犀草素原料药，LNS具有显著的长期高过饱和溶出水平，这可归因于LNS中药物以粒径远小于原料药的状态存在，正如开尔文定律所描述的小粒径药物具有高溶解度一样[31]。药物的长期高过饱和溶出水平将有助于避免或减少口服给药后因胃肠道pH变化而引起的析晶沉淀现象，从而增加药物的吸收速度和时间，提高药物的口服生物利用度。 综上所述，本实验制备的LNS，分散性和储存稳定性良好，方法也简单易行，本实验建立的木犀草素体外分析方法，经方法学验证可知，该方法快速、可靠、准确度高，适合LNS的体外溶出和外翻肠囊吸收实验研究。 同时，外翻肠实验表面，LNS能促进药物在肠道的吸收，可作为木犀草素口服给药的潜在剂型，也为其进一步加工成其他剂型研究提供坚实基础。同时，在木犀草素肠道吸收的具体机制方面还有很大的研究空间。

  • 鼠尾草提取物及其活性成分木犀草素靶向破坏p16-CDK6互作延缓衰老

    [size=16px][size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]1、HK可延长小鼠的健康寿命和寿命，改善多种组织中的衰老表型[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]作者首先探究HK对小鼠寿命的影响，发现饲喂HK显著改善小鼠的毛发、骨骼、握力以及肾脏功能等，且HK小鼠存活率的提高并不是由于对照动物存活率低、饮食或居住条件的差异造成的。为了更好地描述HK对治疗小鼠健康寿命的影响，开发了一个多参数评分，包括在体内评估实验小鼠的皮毛状态，后凸，眼白内障和可触摸肿瘤的存在，结果显示HK增加了小鼠的健康寿命和寿命，并且没有观察到毒性。此外，在老年小鼠中，HK治疗可以减轻一些与年龄相关的体内表型，如毛发脱落，肌肉骨骼脆弱和肾纤维化[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]图片[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]2、HK 对衰老相关分子通路的影响[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]为了评估HK通过影响细胞功能来延长体内寿命的机制，对治疗小鼠的腓肠肌进行RNA-seq。首先在老年和年轻动物的肌肉特异性转录组之间进行了差异表达分析，以获得衰老特征，随后用这一衰老特征研究了HK处理小鼠肌肉中发生的转录扰动，发现在HK处理的小鼠中，这些上调的基因在衰老小鼠中表达下调，反之则表达下调。此外，衰老过程中上调的基因簇在与炎症、免疫激活和衰老或SASP相关的通路标签中过度表达，且与未处理的小鼠相比，HK处理显著降低了小鼠的衰老特征。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]3、HK治疗抑制衰老[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]作者通过对肌肉样本进行RT-qPCR，证实了研究结果，HK处理降低了Cdkn1a和Tp53的mRNA表达。鉴于HK下调了肌肉中的衰老相关基因和基因集，探索了HK处理可改善其他器官衰老的特征。通过免疫组化分析发现不同衰老标志物p16, p27，γH2AX，发现这些标记物在衰老过程中上调，而HK处理逆转了这一表型。在肾脏（另一个受衰老影响的组织）中，衰老标记物p16, p27和53BP1在衰老过程中显著上调，而被HK处理减弱。此外，由于SH在体外已显示出对肺成纤维细胞的衰老抑制作用，作者发现hk处理减弱小鼠肺中p27的表达。综上所述，这些结果表明HK处理降低了体内不同组织中由衰老驱动的几种衰老标志物的水平[/size] [size=14px]图片[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]4、HK 可预防阿霉素引起的衰老和心脏毒性[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]Doxo诱导的心脏组织衰老之前已被描述为doxo诱导的心功能障碍的关键病理机制。作者使用亚致死浓度的Doxo处理心肌细胞（iCM）诱导衰老。SA-β-Gal染色显示HK显著阻止iCM衰老，并降低p21 mRNA水平，与未处理细胞相当。此外，HK处理几乎完全恢复了doxo处理的衰老iCM中的QT间期（QTcB）的延长，且单独的HK并不影响对照iCM的电生理特性[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]图片[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]5、HK活性成分木犀草素可防止应激诱导的衰老[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]由于HK是一种含有多种植物成分的植物提取物，作者利用UPLC-QTOF-MS对其主成分进行了鉴定，提取物中的三个主要的分子类别是酚/木脂素，黄酮类和萜烯。作者重点评估了黄酮类化合物—在许多植物性食物中发现的天然化合物，已被证明通过调节细胞衰老和氧化应激具有抗衰老特性。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]首先作者检测了六种最具代表的黄酮类化合物（异槲皮素，山奈酚，川陈皮素，异鼠李素，木犀草素和木犀草素-7-o-葡萄糖醛酸）和两种酚酸（3,4-二咖啡酰奎宁酸和迷香酸），SA-β-Gal染色发现只有木犀草素（Lut）、木犀草素-7-o-葡萄糖醛酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸显著减弱UV-B辐射诱导的IMR90成纤维细胞衰老，达到与HK处理相似的水平。因此，作者进一步探索Lut及其衍生物的影响，发现Lut处理以剂量依赖性方式阻止辐射和doxo诱导的衰老，并且在某种程度上类似于HK。综上所述，木犀草素是HK植物复合体中的一种有效成分，改善不同类型的细胞中由不同外部应激源诱导的SA-β-Gal的阳性表达。药代动力学数据证实了Lut在体内的存在。最后在体内细胞衰老的急性模型中同样发现Lut对衰老特征的改善作用[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]图片[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]6、木犀草素破坏 p16–CDK6 复合物[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]鉴于Lut 能够抑制细胞衰老，作者希望描述这种影响背后的分子机制。通过分子对接发现木犀草素可以与CDK6结合，具有很强的亲和力。CDK6调控细胞周期由G1期向S期进展。在损伤细胞条件下和衰老过程中，CDK6的活性被p16的相互作用阻止。鉴于HK提取物及其成分木犀草素延缓衰老的发生，作者推测它与CDK6的结合可能会阻碍CDK6与p16的相互作用。首先，作者生成了一个包含CDK6, p16和木犀草素的复合体的计算机三维模型，预测木犀草素与两种蛋白的界面结合，提示木犀草素与CDK6的存在可能会破坏与p16的相互作用。然后，通过SPR和PLA实验证实木犀草素的存在显著破坏了CDK6与p16的相互作用。总之，这些数据表明木犀草素可以在衰老诱导条件下改变 p16 和 CDK6 之间的相互作用，从而可能改变衰老表型的发展[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]图片[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]总结[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]该研究发现HK可显著延长寿命，改善与年龄相关的组织功能障碍，并调节衰老表型。此外， HK 富含木犀草素，木犀草素通过破坏 p16–CDK6 相互作用从而起到延缓衰老的作用。这些数据为未来研究和开发 HK 作为医疗食品或治疗与年龄相关疾病的药物提供了良好的基础。[/size] [/size]

  • 69.4 大鼠口服菊花提取物后血浆中木犀草素及芹菜素测定方法的研究

    69.4 大鼠口服菊花提取物后血浆中木犀草素及芹菜素测定方法的研究

    【作者中文名】潘兰英; 李丽萍; 蒋惠娣;【作者英文名】PAN Lan-ying; LI Li-ping; JIANG Hui-di*（Department of Pharmaceutical Analysis and Drug Metabolism; College of Pharmaceutical Sciences; Zhejiang University; Hangzhou 310031; China）;【作者单位】浙江大学药学院药物分析与药物代谢研究室; 浙江大学药学院药物分析与药物代谢研究室 杭州;【摘要】目的建立大鼠血浆中木犀草素和芹菜素总浓度的HPLC测定方法,并研究大鼠口服菊花提取物(CME)后其效应成分——木犀草素、芹菜素的药动学参数。方法大鼠血浆在2 mol.L-1盐酸酸性条件下于80℃水浴水解1.5 h,水解液经乙酸乙酯萃取,萃取液减压抽干后溶解,经HPLC分析。采用Diamonsil ODS C18色谱柱,以甲醇-0.2%磷酸(55∶45)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长350 nm,柱温30℃。应用建立的方法测定大鼠口服200 mg.kg-1菊花提取物后血浆中木犀草素及芹菜素质量浓度,并以3P87软件计算其药动学参数。结果本法木犀草素和芹菜素的定量下限(LOQ)分别为0.045 5和0.145 mg.L-1;两者分别在0.045 5~8.09和0.145~25.7 mg.L-1内呈良好线性关系,r分别为0.995 7及0.997 4;两者低、中、高质量浓度的绝对回收率及方法回收率均在89%~107%内。日间及日内精密度RSD均小于11%。大鼠口服CME后木犀草素与芹菜素的Ka分别为1.72和0.237 h;t1/2(Ka)分别为0.440和3.21 h;t1/2α分别为0.77...http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271745_386602_2379123_3.jpg

  • 金银花中木犀草苷的含量测定分析——2015年版《中国药典》方法

    金银花中木犀草苷的含量测定分析——2015年版《中国药典》方法

    [align=center][b]金银花中木犀草苷的含量测定分析[/b][/align][align=right][b]——2015年版《中国药典》方法[/b][/align][align=center][img=,658,472]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071011449376_9858_2222981_3.jpg!w658x472.jpg[/img][/align][b][color=#95A937]金银花（Lonicerae JaponicaeFlos）[/color][/b][color=#615C62]药材金银花为[/color][i][color=#95A937]忍冬科忍冬属[/color][/i][color=#615C62]植物[/color][i][color=#95A937]忍冬[/color][/i][color=#615C62]及同属植物干燥花蕾或带初开的花。[/color][color=#615C62]性寒，味甘，入肺、心、胃经，具有清热解毒、抗炎、补虚疗风的功效，主治胀满下疾、温病发热，热毒痈疡和肿瘤等症。[/color][color=#615C62]现代研究证明，金银花含有[/color][color=#95A937]绿原酸[/color][color=#615C62]、[/color][color=#95A937]木犀草苷[/color][color=#615C62]等药理活性成分，对溶血性链球菌、金黄葡萄球菌等多种致病菌及上呼吸道感染致病病毒等有较强的抑制作用。[/color][color=#615C62]因此，中国药典中也将[/color][color=#95A937]绿原酸[/color][color=#615C62]及[/color][color=#95A937]木犀草苷[/color][color=#615C62]作为金银花的两个含量测定项进行检测。[/color]客户提供了金银花提取液（下称溶液A）及木犀草苷对照品溶液（提取液和溶剂均为70%乙醇），并反馈在对溶液A中的木犀草苷进行定量分析时，杂质与木犀草苷主峰不能满足分离度要求，现希望本实验室依据2015年版《中国药典》方法，尝试调整条件实现木犀草苷与杂质的良好分离，以达到木犀草苷准确定量的目的。首先，本实验室依据药典方法，在0.5%冰醋酸-乙腈为流动相体系进行梯度分析，色谱柱使用经聚合物包被的苯基柱CAPCELL PAK Ph UG120，对溶液A和木犀草苷对照品溶液进行分析。[align=center][img=,268,122]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071014133554_4257_2222981_3.gif!w268x122.jpg[/img][/align][align=center]木犀草苷[/align][align=center]Cynaroside[/align][align=center]M.W.:448.38[/align][align=center] [/align]如图1，发现确实出现客户所反馈现象，木犀草苷与其峰前杂质之间的分离度为0.86，未达到基线分离要求。[align=center][img=,690,508]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071014380613_9728_2222981_3.png!w690x508.jpg[/img][/align][align=center]图1 原条件下分析溶液A结果[/align][align=left]注： 峰上标数字为分离度，下同。[/align][align=left][/align][align=left][img=,606,246]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071015035618_7115_2222981_3.png!w606x246.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为改善分离，我们首先尝试调整柱温，分别在30°C、35°C、40°C柱温条件下对溶液A进行分析，结果发现40°C条件下分离效果最佳，但仍未能实现木犀草苷与杂质峰之间的基线分离；在此基础上，进一步对梯度条件进行调整，最终发现降低初始梯度条件中有机相的变化速率，能够得到良好结果，如图2，木犀草苷与其相邻杂质峰取得了良好分离，分离度分别为1.67和2.37。[/align][align=left][/align][align=center][img=,687,508]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071024590592_20_2222981_3.png!w687x508.jpg[/img][/align][align=center]图2 调整梯度条件下分析溶液A结果[/align][img=,607,250]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806071025005415_6592_2222981_3.png!w607x250.jpg[/img][align=left][/align][align=left]综上实验结果，依据2015年版《中国药典》金银花含量测定项下方法，使用聚合物包被型苯基柱——CAPCELL PAK Ph UG120 S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱，通过微调方法，在40°C柱温条件下调整梯度条件，能够实现木犀草苷与前后杂质的良好分离。[/align][align=right] [/align][align=right][/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售（中国）有限公司[/align][align=right]技术开发部[/align][align=right]地址：北京经济技术开发区宏达南路5号[/align][align=right]宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编：100176[/align]

  • 【求助】请问各位高人：测定金银花中木犀草苷含量主峰与杂志峰分不开，如何使分离度增大？

    这几天我做金银花中木犀草苷的含量测定，按照药典方法做（以乙腈为流动相A,以0.5%冰醋酸溶液为流动相B,检测波长350nm。时间0~30分　流动相A(%) 10％→30％ ；　流动相B(%)90％→70％）用ＹＭＣ色谱柱(Ｃ１８　ODS　4.6mm×15cm),安捷伦１２００色谱仪，乙腈是迪马的，冰乙酸是色谱纯．测出的主峰与两个杂质峰就是分不开（保留时间１６.２分），对照品走的特别好，就是样品主峰与邻近的两个杂峰（前后各一个）离的特别近，有一半都重叠到一起，我重配了流动相，换了色谱柱，重新处理了样品都不行，还是分不开．听说要改流动相梯度才能分开，应该怎么改啊？或者有没有其他的方法？

  • 【原创大赛】纳谱分析色谱柱中药领域的应用优势-以金银花木犀草苷含量测定和独活蛇床子素的含量测定为例

    【原创大赛】纳谱分析色谱柱中药领域的应用优势-以金银花木犀草苷含量测定和独活蛇床子素的含量测定为例

    [align=center][font=Calibri][size=14pt][font=Calibri]纳谱分析色谱柱中药领域的应用优势[/font]-[font=Calibri]以[/font][font=Calibri]金银花木犀草苷含量测定[/font][font=Calibri]和独活蛇床子素的含量测定为例[/font][/size][/font][/align][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]初次接触纳谱分析色谱柱是在19年10月10日，纳谱分析安徽区域的李经理给我介绍这个品牌，说的天花乱坠，但作为严谨的药物分析人员，我觉得说的再好不如用着好，有歇后语“是骡子是马拉出来遛遛”。和李经理沟通了下，先试用需要改善的金银花木犀草含量，李经理给我邮寄了1支ChromCore[/color][/size][/font][sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]TM[/color][/size][/font][/sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]phenyl 4.6mm×250mm，5μm，我抱着试试看的目的去做了下，结果，金银花中木犀草苷含量测定有了明显的改善提高。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]有了初步的合作，我对纳谱分析的色谱柱有了些信心，觉得国产色谱柱能做到这样也不错，但是中药领域的使用更多的是十八烷基硅烷键合硅胶的色谱柱，需要非常强的普适性，十八烷基硅烷键合硅胶的色谱柱能做好才是真正的优异，刚好我这边也想有些项目进一步改善。11月22日，李经理给我邮寄了1支ChromCore[/color][/size][/font][sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]TM[/color][/size][/font][/sup][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]C18[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333] 4.6mm×250mm，5μm色谱柱，我在一些简单的项目试了下发现不错，后面又试了一些较难分离的项目，发现有些项目也得到了改善，当然，也有做的效果一般的，不过没有任何一支色谱柱能够适用所有项目，不同载碳量和孔径的色谱柱可以在检测中互补。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]我和大家分享一下我做的一些项目，都比较常见，希望对大家的分析测试有一定的帮助。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]1．金银花木犀草苷含量测定[/color][/size][/font][img=,268,122]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231249500068_2511_3527267_3.png!w268x122.jpg[/img][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]木犀草苷，有较强的呼吸道杀菌作用，是2015版《中国药典》中金银花含量的控制指标之一。其合格率较低，而且样品分离度难以达到要求，而积分差异往往会影响检测结果的准确度，为企业日常生产带来困难。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]本次试验以[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt]Agilent 1260[font=Calibri]型高效液相色谱仪为[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]采集[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt]设备，[/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]采用纳谱分析ChromCore[/color][/size][/font][sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]TM[/color][/size][/font][/sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]phenyl 4.6mm×250mm，5μm色谱柱，以2015版《中国药典》中规定的条件，即乙腈为流动相A，0.5%冰醋酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱，检测波长为350nm，测试金银花药材中的木犀草苷含量。以某品牌同规格色谱柱做参考，结果如图1、2，纳谱分析结果如图3、4：[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333][img=,389,159]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231249502207_7188_3527267_3.png!w389x159.jpg[/img][/color][/size][/font][img=,690,242]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231249506746_74_3527267_3.png!w690x242.jpg[/img][font=Calibri][size=12px]1 [/size][/font][font=Calibri][size=12px]木犀草苷标准品图谱[/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333] [img=,690,356]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231249508748_9028_3527267_3.png!w690x356.jpg[/img][/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]2. 金银花供试品图谱 （某品牌图谱）[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333][img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231249503386_6582_3527267_3.png!w690x361.jpg[/img] [/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]3 木犀草苷标准品图谱 [/color][/size][/font][align=left][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333][img=,690,274]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231249510908_884_3527267_3.png!w690x274.jpg[/img]1[/color][/size][/font][/align][font=Calibri][size=9.0000pt]4[font=Calibri]金银花供试品图谱 （纳谱[/font][font=宋体]Phenyl[/font][font=Calibri]柱图谱）[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]从上述图谱可以看出来，采用纳谱分析ChromCore[/color][/size][/font][sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]TM[/color][/size][/font][/sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]phenyl 4.6mm×250mm，5μm色谱柱后，样品的峰型良好，分离度明显改善，塔板数也达到要求，结果准确可靠，建议作为金银花中木犀草苷含量的检测柱型。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]2．[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt]独活蛇床子素的含量测定[/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333][img=,186,118]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231253363194_3526_3527267_3.png!w186x118.jpg[/img] [/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]蛇床子素，有解痉、降血压、抗心律失常、增强免疫功能及广谱抗菌作用，是2015版《中国药典》中独活含量的控制指标之一。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]独活中的蛇床子素分离度难以达到要求，主要是蛇床子素主峰前有两个干扰峰不能完全分离，从而影响检测结果的准确度。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]本次试验以[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt]Agilent [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]1[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt]260[font=Calibri]型高效液相色谱仪为[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]采集[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt]设备，[/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]采用纳谱分析ChromCore[/color][/size][/font][sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]TM[/color][/size][/font][/sup][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]C18[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333] 4.6mm×250mm，5μm色谱柱，以2015版《中国药典》中规定的条件，以乙腈-水（49：51）为流动相，检测波长为330nm，测试独活蛇床子素的含量。纳谱分析结果如图[/color][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]5[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]、[/color][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]6[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]：[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt] [img=,690,365]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231253583675_6392_3527267_3.png!w690x365.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]5 [/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]蛇床子素标准品图谱 [/color][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333][img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231253587191_4866_3527267_3.png!w690x361.jpg[/img][/color][/size][/font][font=Calibri][size=9.0000pt]6[/size][/font][font=Calibri][size=9.0000pt][font=Calibri]独活供试品图谱[/font] [font=Calibri]（纳谱[/font][/size][/font][font=宋体][size=9.0000pt]C18[/size][/font][font=Calibri][size=9.0000pt]柱图谱）[/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]从上述图谱可以看出来，采用纳谱分析ChromCore[/color][/size][/font][sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]TM[/color][/size][/font][/sup][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]C18[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333] 4.6mm×250mm，5μm色谱柱后，样品的峰型良好，分离度明显改善，塔板数也达到要求，结果准确可靠，建议作为独活中蛇床子素的检测柱型。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]3．[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt]红参、前胡样品图谱分享[/size][/font][img=,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231253589124_3347_3527267_3.png!w690x371.jpg[/img][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333][img=,690,372]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231253590462_867_3527267_3.png!w690x372.jpg[/img] [/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]上述图谱也是采用纳谱分析ChromCore[/color][/size][/font][sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]TM[/color][/size][/font][/sup][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]C18[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333] 4.6mm×250mm，5μm色谱柱，样品的峰型和分离度明显改善，塔板数也达到要求，结果准确可靠。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]为什么纳谱分析的色谱柱在正常碳载量下有比较优异的分离效果，较快的分析效率。后面我从网上看了些资料，了解到纳谱分析技术色谱柱使用的填料是其母公司纳微科技首创领先世界的Unisil单分散球形硅胶，其粒径大小和颗粒均一性的精确控制达到前所未有的水平。应用在中药领域上优势主要有：优异的分离效果，传质速度快提升做样效率，极佳的峰对称性，优良的批次间重复性，优秀的碱耐受性，固定相种类齐全。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]纳谱分析的C[/color][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]18[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]色谱柱普适性非常好，非常适用于我们中药领域的分析，节省我们的时间。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]我从自身用纳谱ChromCore[/color][/size][/font][sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]TM[/color][/size][/font][/sup][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]C18[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]色谱柱做过的项目和纳谱分析李经理沟通纳谱适用的项目总结了一些适合的项目：[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]纳谱ChromCore[/color][/size][/font][sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]TM[/color][/size][/font][/sup][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]C18[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333] 4.6mm×250mm，5μm色谱柱试用的项目有如下品种：西洋参、红参、人参、丹参、三七、川乌、草乌、前胡、铁皮石斛、薏苡仁、浙贝母、覆盆子、蒲公英、白芍、车前草、独活、羌胡、防风、枳壳、苍术、荆芥、干姜、何首乌、泽泻、金荠麦、紫苑、冬凌草、厚朴、柴胡、远志、板蓝根、穿山龙、山桃仁、秦艽、瓜蒌子、甘草、盐知母、延胡索、川芎、紫草、马前草、郁李仁、地榆、白头翁、槐角、肉苁蓉、紫草、淫羊藿、白芷、络石藤、合欢花、青皮、牛膝、桑叶、漏芦、地榆、制何首乌、莲子心、吴茱萸、芥子、枳实、紫苏梗、西红花、五味子、金银花、天麻、巴戟天、车前草、当归等。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]中药项目太多，需要大家慢慢去发现。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]李经理也介绍纳谱分析还有A[/color][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]Q[/color][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]C18[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]柱、氨基柱、强阳离子柱、辛基柱、麻黄专柱、益母草专柱、桔梗专柱，这些只能后面有需求再了解性能，听李经理说这些柱子反馈也非常优异，我也比较期待体验。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]总的来说，纳谱分析色谱柱体验不错，适用性很广，使用的是自研“中国芯”填料，随着中美、中欧、中日之间科技的竞争，贸易战的加剧，有中国自主研发的色谱填料，有中国自己生产的优异色谱柱，是对我们企业长期发展的一种保障。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]售后方面，李经理前后卖的几只色谱柱批次重现性都很好，李经理也一直关注我方使用情况，但是半年多过去了，性能还保持的不错。当然，色谱柱的使用还需要我们对它进行良好的维护。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]祝愿我们多些自己的核心技术，强大自己的国家。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]如果大家色谱柱使用情况需要改善，纳谱分析技术李经理可以提供试用和技术支持，大家多体验下，找到最适合自己的。[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]谢谢阅读投票的读者、中药领域的工作者，还有纳谱公司提供分享的机会。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#3333ff]本文为【纳谱分析第一有奖征文活动】获奖作品，原作者信息：[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]个人信息：亳州市中药材进出口检测中心，李*[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]色谱柱信息：纳谱分析ChromCore[/color][/size][/font][sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]TM[/color][/size][/font][/sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]phenyl 4.6mm×250mm，5μm；[/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]纳谱分析ChromCore[/color][/size][/font][sup][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]TM[/color][/size][/font][/sup][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]C18 [/color][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][color=#333333]4.6mm×250mm，5μm[/color][/size][/font]

  • 药物分析核黄素磷酸钠,用核黄素对照品可否?

    样品为复方维生素，其中一项是核黄素磷酸钠，没找到核黄素磷酸钠的对照品，故用的核黄素对照品样品制备：先用水溶，然后用流动相稀释，流动相弱酸性做出的结果比标示量低了很多啊用核黄素对照品代替核黄素磷酸钠对照品，请问结果可信吗？

  • 请教对照品正常，样品拖尾的原因

    药典 金钱草含量测定以甲醇一O.4％磷酸溶液(50：50)为流动相；检测波长为360nm，温度30℃。 对照品溶液的制备 取槲皮素对照品、山柰素对照品适量，精密称定，加80％甲醇制成每1ml各含槲皮素4μg、山柰素20μg的溶液，即得 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80％甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用80％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，精密加入盐酸5ml，置90℃水浴中加热水解1小时，取出，迅速冷却，转移至50ml量瓶中，用80％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 本品按干燥品计算，含槲皮素和山柰素的总量不得少于O.10％。

  • 【资料】硫磺熏蒸对菊花中有效成分含量影响研究，如何鉴别菊花是否被硫磺熏制过

    【摘要】 目的考察硫熏干燥对菊花中有效成分的含量影响。方法采用HPLC法测定自然干燥和硫磺熏蒸干燥菊花中绿原酸、槲皮素、木犀草素的含量；采用分光光度法测定菊花中总黄酮的含量；采用盐酸－副玫瑰苯胺法测定各菊花中SO2的残留量。结果与自然干燥的菊花相比，硫熏菊花中的槲皮素、木犀草素和总黄酮含量低于前者，而绿原酸含量高于前者，SO2的残留量远远高于前者。结论硫磺熏蒸对菊花中有效成分的含量变化有一定的影响，建议产地加工时应限制使用硫熏干燥法。 【关键词】 菊花； 硫熏干燥； 绿原酸； 槲皮素； 木犀草素； 总黄酮　菊花是菊科植物菊花Chrysanthemum morifoliumRamat的干燥头状花序,为我国常用中药，具有疏风、清热、明目、解毒之功效。临床上主要用于治疗头痛、眩晕、目赤、心胸烦热、疔疮肿毒等症。目前市售的菊花多采用硫磺熏蒸的方法加以干燥，以达到漂泊、美化外观和防霉生虫等目的。但硫磺熏蒸后的药材是不利于入药的，因为其中残留的亚硫酸盐会对人体造成咽喉疼痛、胃部不适等伤害。此外，熏蒸后产生过多的SO2也会对大气造成严重污染。为考察硫磺熏蒸对菊花中绿原酸和黄酮类化合物含量的影响，今对自然干燥菊花与硫熏菊花中绿原酸、槲皮素、木犀草素及SO2的残留量进行了含量测定研究，为菊花资源的科学应用提供参考。　　1 仪器与材料　　1.1 仪器戴安UltiMate 3000高效液相色谱仪, UltiMate 3000四元泵，UltiMate 3000variable wavelength检测器，Chameleon工作站，KQ-250B超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司），Spectrum922E型分光光度计。　　1.2 材料白菊花采自河北安国祁药标准化种植基地。芦丁对照品（100080-200707）、绿原酸对照品（110753-200403）、木犀草素对照品（111720-200603）、槲皮素对照品（100081-200406）均购自中国生物制品检定所。甲醇采用色谱醇，水为重蒸馏水，其余均为分析醇。　　2 方法与结果　　2.1 硫磺熏蒸菊花的制备将新采摘的菊花头状花序摊放于直径为90cm的带有支架的尼龙丝网圆筛中，把自制的体积约1.26m3聚氯乙稀罩自上而下套在外面，距地面约为10cm。将适量的硫磺置于陶瓷器皿中，点燃后迅速推入到垂直于圆筛的下方地面上，待其燃烧完全后，将聚氯乙稀罩下调至和地面充分接触，形成密封环境，保存12 h后取出，通风至干，备用。

  • 维生素A醋酸酯对照品

    目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了，求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品？我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的，由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法，所以我们的液相分不开这2种物质，所以也不能用。

  • 【转帖】USP标准品中英文对照 1

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7651724918 唑吡坦杂质A CIV Zolpidem Related Compound A CIV 对照品/标准品1724907 酒石酸唑吡坦 CIV Zolpidem Tartrate CIV 对照品/标准品1724893 唑吡坦 CIV Zolpidem CIV 对照品/标准品1724805 盐酸唑拉西泮　Zolazepam Hydrochloride 对照品/标准品1724769 硫酸锌 Zinc Sulfate 对照品/标准品1724747 氧化锌　Zinc Oxide 对照品/标准品1724689 齐留通杂质C Zileuton Related Compound C 对照品/标准品1724678 齐留通杂质B Zileuton Related Compound B 对照品/标准品1724667 齐留通杂质 A　Zileuton Related Compound A 对照品/标准品1724656 齐留通　 Zileuton 对照品/标准品1724532 齐多夫定杂质C（胸腺嘧啶） Zidovudine Related Compound C (thymine) 对照品/标准品1724521 齐多夫定杂质B　Zidovudine Related Compound B 对照品/标准品1724500 齐多夫定　 Zidovudine 对照品/标准品1724317 扎西他滨杂质A Zalcitabine Related Compound A 对照品/标准品1724306 扎西他滨 Zalcitabine 对照品/标准品1724000 盐酸育亨宾 Yohimbine Hydrochloride 对照品/标准品1722005 木糖　Xylose 对照品/标准品1721002 盐酸赛洛唑啉　Xylometazoline Hydrochloride 对照品/标准品1720600 木糖醇　Xylitol 对照品/标准品1720429 盐酸赛拉嗪　Xylazine Hydrochloride 对照品/标准品1720407 赛拉嗪 Xylazine 对照品/标准品1720203 呫吨酮 Xanthone 对照品/标准品1720000 呫吨酸　Xanthanoic Acid 对照品/标准品1719102 华法林杂质 A　Warfarin Related Compound A 对照品/标准品1719000 华法林 　Warfarin 对照品/标准品1717708 牡荆素(牡荆甙)　 Vitexin 对照品/标准品1717504 含量测定系统适用性用维生素D Vitamin D Assay System Suitability 对照品/标准品1716002 维生素A　Vitamin A 对照品/标准品1715000 硫酸紫霉素　Viomycin Sulfate 对照品/标准品1714528 长春瑞滨杂质A　Vinorelbine Related Compound A 对照品/标准品1714506 酒石酸长春瑞滨　Vinorelbine Tartrate 对照品/标准品1714007 硫酸长春新碱　Vincristine Sulfate 对照品/标准品1713004 硫酸长春碱　Vinblastine Sulfate 对照品/标准品1711508 阿糖腺苷　Vidarabine 对照品/标准品1711472 维替泊芬杂质A　Verteporfin Related Compound A 对照品/标准品1711461 维替泊芬　 Verteporfin 对照品/标准品1711440 维拉帕米杂质F Verapamil Related Compound F 对照品/标准品1711439 维拉帕米杂质E Verapamil Related Compound E 对照品/标准品1711428 维拉帕米杂质D Verapamil Related Compound D 对照品/标准品1711406 维拉帕米杂质B Verapamil Related Compound B 对照品/标准品1711304 维拉帕米杂质A Verapamil Related Compound A 对照品/标准品1711224 维库溴铵杂质F Vecuronium Bromide Related Compound F 对照品/标准品1711202 盐酸维拉帕米　Verapamil Hydrochloride 对照品/标准品1711188 维库溴铵杂质C Vecuronium Bromide Related Compound C 对照品/标准品1711177 维库溴铵杂质B Vecuronium Bromide Related Compound B 对照品/标准品1711166 维库溴铵杂质A Vecuronium Bromide Related Compound A 对照品/标准品1711155 维库溴铵　Vecuronium Bromide 对照品/标准品1711133 赖氨加压素 Lypressin 对照品/标准品1711100 加压素 Vasopressin 对照品/标准品1711009 香草醛熔点标准品　Vanillin Melting Point Standard 对照品/标准品1710006 香草醛　 Vanillin 对照品/标准品1709018 Vancomycin B with Monodechlorovancomycin 对照品/标准品1709007 盐酸万古霉素　Vancomycin Hydrochloride 对照品/标准品1708795 缬沙坦杂质 C Valsartan Related Compound C 对照品/标准品1708784 缬沙坦杂质 B Valsartan Related Compound B 对照品/标准品1708773 缬沙坦杂质 A　 Valsartan Related Compound A 对照品/标准品1708762 缬沙坦 　Valsartan 对照品/标准品1708751 戊柔比星分离度用混合物 Valrubicin Resolution Mixture 对照品/标准品1708730 戊柔比星 Valrubicin 对照品/标准品1708729 丙戊酸杂质A Valproic Acid Related Compound A 对照品/标准品1708718 丙戊酸杂质 B Valproic Acid Related Compound B 对照品/标准品1708707 丙戊酸　Valproic Acid 对照品/标准品1708503 L- 缬氨酸　 L-Valine 对照品/标准品1708015 D-缬更昔洛韦 D-Valganciclovir 对照品/标准品1708004 缬更昔洛韦盐酸盐 Valganciclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707908 缬草烯酸　Valerenic Acid 对照品/标准品1707894 万乃洛韦杂质G Valacyclovir Related Compound G 对照品/标准品1707883 万乃洛韦杂质F Valacyclovir Related Compound F 对照品/标准品1707872 万乃洛韦杂质E Valacyclovir Related Compound E 对照品/标准品1707861 万乃洛韦杂质D Valacyclovir Related Compound D 对照品/标准品1707855 万乃洛韦杂质C Valacyclovir Related Compound C 对照品/标准品1707839 盐酸万乃洛韦 Valacyclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707806 熊去氧胆酸　 Ursodiol 对照品/标准品1706701 C13尿素 Urea C 13 对照品/标准品1706698 尿素 　Urea 对照品/标准品1706009 乌拉莫司汀　 Uracil Mustard 对照品/标准品1705800 阿糖尿苷　Uracil Arabinoside 对照品/标准品1705505 十一烯酸 Undecylenic Acid 对照品/标准品1705323 泛癸利酮杂质A Ubidecarenone Related Compound A 对照品/标准品1705312 系统适用性试验用泛癸利酮 Ubidecarenone for System Suitability 对照品/标准品1705301 泛癸利酮 Ubidecarenone 对照品/标准品1705006 L- 酪氨酸 L-Tyrosine 对照品/标准品1704003 泰洛沙泊　Tyloxapol 对照品/标准品1703850 酒石酸泰洛星 Tylosin Tartrate 对照品/标准品1703805 泰洛星　Tylosin 对照品/标准品1702008 氯筒箭毒碱 Tuboc

  • 【求助】关于青霉素的HPLC对照品问题，急求，跪求

    做青霉素发酵液的HPLC检测时，所用的对照品到底应该是什么？我买的是青霉素G钾盐，到底能不能用来做青霉素G的对照品，另外我看到网上卖的青霉素G的标准品是Benzathine penicillin tetrahydrate，难道是苄青霉素？青霉素G和钾盐在反相色谱上的保留行为是一样的还是有差异的？

  • 中检所生产的维生素A对照品大家检出几个峰呢？

    大家好，中检所的维生素A对照品才开始提供，我们买来做实验后发现维生素A对照品出现三个峰，但是省所提供的数据是只有两个峰。咨询省所，问我们是否有光照破坏峰，对于这个我们不是很明白。药典附录里说如果对照品里有顺式的维生素A醋酸酯就不必做光照破坏，中检所的维生素A对照品说明书里说明其中反式维生素A醋酸酯占96.9%，那么就是有顺式的了吗？有没有做过的同行们，给予我们指导啦，谢谢了。

  • 【求助】没有对照品，如何判定哪些峰为茶皂素？？？

    [em09509]最近一直在做茶皂素的检测，从某试剂公司买来茶皂素想作为对照品，可是用液相怎么也做不出有紫外吸收的峰来，自己这边的样品就会出一些峰，用蒸发光做也一样。我是用乙腈跟PH3.0的冰醋酸水溶液做的流动相，走梯度，有哪位好心人来指点一下[em09509]

  • 【分享】对照品、http://hi.baidu.com植物提取物

    植物成分标准品、对照品、单体、http://hi.baidu.com植物提取物http://hi.baidu.com植物提取物标准品1加兰他敏、石蒜碱，丹皮酚 Paeonol、光甘草定、丹参酮系列（丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ），齐墩果酸，白黎芦醇(RESV),叶黄素、红景天苷、原花青素B2 Procyanidin B2金丝桃苷，金丝桃素、辣椒素、Asiaticoside（积雪草苷）Astragaloside IV（黄芪甲苷）系列等等。 联系方式：jiehua0501@yahoo.com.cn 刘 推荐，请告电话联系方式。1到2天回复。 qq37144588(请注明事由)。MSN：jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565 植物提取物：单体白黎芦醇、绿原酸、加兰他敏、石蒜碱、盐酸青藤碱，二十八烷醇，丹皮酚，、丹参酮ⅡA，葛根素，番茄红素、莽草酸、5-HTP（五羟色氨）、青蒿素、二氢杨梅素、獐牙菜苦苷，鬼臼毒素，冬凌草甲素，熊果酸等等。以上产品提供20%-99%的产品，大量供应，包装大小根据您的需要。提取物：葡萄籽提取物（原花青素opc95%）、茶多酚（tp），红景天（甙）提取物，枇杷叶提取物，锯叶棕提取物，葛根提取物等，以及各种比例提取物。 标准品2木犀草素，甘草酸单铵，异欧前胡素，Vindoline（文多灵），Rosmarinic acid（迷迭香酸），Sailkosaponins D（柴胡皂苷D），Imperatorin(欧前胡素)，Isoimperatorin(异欧前胡素)，Vinblastine sulfate（硫酸长春碱），肉苁蓉苷A，芦荟大黄素,β－谷甾醇，秦皮甲素，Cichoric acid（菊苣酸），Mangiferin（芒果苷），α-Cyperone（α-香附酮），1-Deoxynojirimycin (1-脱氧野尻霉素)，Sarsasapogenin(知母皂苷元)，Nitidine Chloride（氯化两面针碱），10-Deacetylbaccatine III，Buddleoside（蒙花苷），Silybin(水飞蓟宾)，6-Gingerol（6-姜酚），Catharanthine（长春质碱），Syringin(紫丁香苷)，人参皂苷Rb3，三七皂苷R1，柴胡皂苷A，五味子丙素,佛手柑内酯，蛇床子素，白花前胡甲素，羽扇豆醇，Praeruptorin A，柴胡皂苷C，白头翁皂苷B4，积雪草苷，豆腐果苷，五味子酯甲，五味子甲素，大黄酸,五味子乙素，五味子醇甲，苍术素, Pseudohypericin（伪金丝桃素）， 苍术素醇,安五脂素，细辛脂素，苦杏仁苷，Polydatin（虎杖苷），3,29－二苯甲酰栝蒌仁三醇，大黄素甲醚,薄荷醇，细辛脂素，鬼臼毒素，丁香苷，冬绿苷，豆腐果新苷A，B，C。menisdaurin，3,29－二苯甲酰栝蒌仁三醇，表木栓醇，柴胡皂苷D，毛花洋地黄苷C,黄芪皂苷II，对羟基苯甲酸乙酯，白花前胡丙素，桃叶珊瑚甙，胡黄连苦苷I，和厚朴酚，白花前胡丁素，秦皮乙素，没食子酸，芍药甙，补骨脂素，岑酮，白花前胡素E，胡黄连苦苷II，阿魏酸，龙胆苦苷，丹参素钠，水杨苷，木香烃内酯 Luteolin、穿心莲内酯，右旋比扣扣灵碱，槐果碱，乌头碱，槐胺碱青藤碱、姜黄素系列，靛玉红，豨莶精醇，异古伦宾 银杏系列（白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯b）虎杖甙、、芹菜素、茄尼醇、芥子碱硫氰酸盐，常春藤皂苷元，木犀草素, 虫草素、EGCG（姜黄素 Curcumin，去甲氧基姜黄素 Curcumin2，去二甲氧基姜黄素 Curcumin 3、阿魏酸 Ferulic acid、积雪草苷，豨莶精醇 Asiaticoside、柴胡系列柴胡皂甙 A Saikosaponins A、柴胡皂甙 D Saikosaponins D、去氢木香内酯，异土木香内酯，土木香内酯，番泻苷A Sennoside A栀子苷 Caryptoside、山奈酚 Kaempferol、Hyperoside、根皮苷Phloridzin、氢溴酸槟榔碱Arecoline Hydrobromide、2-hydroxyeupatolide、阿卡宁 Alkannin、Salidroside、肉桂醇苷 Rosavin、酪醇 Tyrosol、奇任醇，辣椒素系列、苍术内酯Ⅲ，二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、番泻苷A，二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、乌药醚内酯，吉马酮，雄烯二酮 Androstenedione、10-脱乙酰巴卡丁 III10-DAB 10 III麻醉椒苦素 Methysticin 枸橼酸血根碱，醉椒素Kavain 二氢醉椒素Dihydrokavain吴茱萸碱Evodiamine1－乙酸基－5－去乙酰基－巴卡亭 I，吴茱萸次碱Rutaecarpine 水飞蓟宾 Silybin石衫碱甲 Huperzine-A哈巴饿甙，二氢丹参酮，Harpagoside水杨甙 20-羟基蜕皮甾酮β- 蜕皮甾酮吲哚- Ecdysone甘草酸 Glycyrrhizic acid、异鼠李素Nordihydrocapsaicin、N –Vanillylnonanamide、鸢尾苷，野黄芩苷，乙氧基血根碱，吲哚醇，乙氧基白屈菜红碱N –Vanillyldecanamide、秋水仙碱，白藜芦醇甙Polydatin、、白鲜碱dictamnine、山萘素、Kaempferol、异鼠李素Isorhamnetin、花椒毒酚、淫羊藿苷Icariin、染料木素,芝麻素, 川芎嗪，羟基吴茱萸碱，紫草氰苷，新橙皮甙, 橙皮甙，柚皮甙，橙皮甙二氢查尔酮、柚皮甙二氢查尔酮、东方唐松草苷、苦参碱、茵芋苷，胡黄连苷Ⅰ、氧化苦参碱、贝母甲素，贝母乙素，青蒿素、辛弗林、apiosylskimmin，格列风内酯、高良姜素，芝麻素, 黄芪甲苷、蜕皮激素, 阿马碱， 莽草酸,熊果酸、EGCE。穗花双黄酮，番茄红素（90~95%）5-HTP,大黄素、蜕皮激素（20-β-蜕皮甾酮）阿魏酸，黄芪甙，豆蔻明，甘草酸二铵盐，异甘草素，原花青素B2 Procyanidin B2、丹参酮ⅡA，番茄红素，绿原酸，叶黄素，钩腾碱，水杨甙,灵芝酸, 山奈酚-3-O-芸香糖苷、阔叶冬青苷G、迷迭香酸Rosmarinic, 齐墩果酸Oleanolic acid, 刺芒柄花素Formononetin( 98%美国进口/5mg) , 鞣花酸 Ellagic acid, 熊果酸 Ursolic acid, 连翘苷 phillyrin, 氢溴酸槟榔碱(97%)Arecoline Hydrobromide, 牛蒡子苷Arctiin, 栀子苷 Caryptoside,大黄素甲醚 Physcion, 大黄酚 Chrysophanol, 芦荟大黄素 Aloe_emodin, 金丝桃苷, 薯蓣皂苷元, 甘草酸单胺盐, 熊果苷, 梣酮、人参皂甙系列，ROSAVIN，五味子醇甲，五味子乙素，扁蓄苷、木香烃内酯、五味子甲素，柴胡皂甙A，柴胡皂甙B，银杏内酯A，Ginkgolide A，银杏内酯B，GinkgolideB，去二氢甲氧基姜黄素，去甲氧基姜黄素 ，Curcumin2，， 18-β甘草次酸 18β-Glycyrrhetinic acid ，甘草次酸，五味子酯A GomisinA，羟基吴茱萸碱、 五味子酯N Gomisin N ，白果内酯 Bilobalide，乙酰紫草素Acetylshikonin，苦杏仁苷Amygdalin、牛蒡子苷、苍术内酯Ⅲ、吴茱萸碱、异丁酰紫草素素，甘草酸单胺盐DENG，枸橼酸血根碱、儿茶酸(+)-Catechin，紫草素 Shikonin，咖啡酸、乌药醚内酯、柯里拉京，苦杏仁苷，辣椒素，龙胆苦甙，氯化两面针碱，夏无碱、落叶松树脂醇-吡喃糖苷，马兜铃酸，马钱素，马钱子碱，吲哚醇、拟人参皂苷F11，尿囊素，牛蒡子甙，欧前胡素，七叶甙，秋水仙碱，肉桂酸，异土木香内酯、三尖杉宁碱，山姜素，山奈酚，山奈素，麝香草酚，石杉碱甲，酸枣仁皂苷A，酸枣仁皂苷B，乙氧基白屈菜红碱、阿马碱、天麻素，甜菜碱，土大黄甙，乌索酸，五味子醇甲，西贝碱，延胡索乙素，左旋紫草素，对-香豆酸，枸橼酸血根碱、原人参二醇，南蛇藤素，雷公藤内酯A、雷公藤红素、番泻苷A、槐角苷，岩白菜素，千金子二萜醇，豨莶精醇、靛蓝，槐角苷、斑蝥素，羽扇豆醇，右旋比扣扣灵碱、异土木香内酯、羟基积雪草苷，鸢尾苷，8-Gingerol（8-姜酚），10-Gingerol（10-姜酚）等等。产品在不段更新中。jiehua0501@yahoo.com.cn 提供大部分产品（液相色谱hplc）检测条件（参考）。供应标准品，g级供应可获更大优惠。部分产品可以kg级供货（等）-价格有竞争力，多种规格。以上可以部分产品可以大量生产供货，还有多种的含量与规格。有需要，欢迎你联系。由于种类太多，请您先有邮件和我联系，标明你要的数量等具体要求，我会在最短的时间给你回复，推荐联系方式：jiehua0501@yahoo.com.cn qq: 37144588或MSN：jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565

  • 2【讨论】内毒素检查中供试品对照溶液制备的问题

    问题1:内毒素日常检查中：在加入鲎试剂前的供试品对照溶液（0.1ml）药典规定是含内毒素浓度2λ的。假如MVD=2，C=10mg/ml,λ=0.25EU/ml。那么应该用1EU/ml（也就是4λ）的内毒素溶液对半稀释浓度为10mg/ml的供试品溶液，终浓度才是含量为0.5EU/ml(2λ)内毒素、供试品为MVD浓度的供试液的供试品对照液！！！ 问题2:还有如果供试品为注射用水，假如L=0.25，那么鲎试剂的灵敏度最少要用λ=0.125的；如果用λ=0.25的，因为供试品液(0.1ml)加入鲎试剂（0.1ml）后，稀释了1倍，假如结果为+，那么说明供试品的内毒素限制大于0.5EU？而不是大于0.25EU吧？

  • 标准品与对照品的区别

    对照品：用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质；对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。 标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。 对照品与标准品概念不清？对照品与标准品是2个不同的概念，中国药典凡例中已有明确的定义：对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。文献中常将2种概念混淆，认为对照品就是标准品，是1种物质2种提法而已，造成错误的原因，可能是有的药品既有对照品，又有标准品。 例如：当用微生物法测定头孢克罗效价时，用头孢克罗标准品，用HPLC或UV法测定时，则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时，用熔点标准品，测定含量时，用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品，它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的。

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