作者:李国成 伍俊妍 廖日房 杨 鸿(中山大学第二附属医院药剂科 ,广东 广州 510120)摘要:目的 :建立测定人血浆中扎来普隆浓度的高效液相色谱法。方法 :以美国迪马公司钻石C1 8反相柱 ( 15 0mm× 4.6mm ,5μm)为色谱柱 ,流动相为 ψ(乙腈 ∶冰乙酸∶三乙胺 ∶水 ) =5 0 ∶ 0 .2 5∶ 0 .0 2 5 ∶49.72 5 ,流速为 1.0mL/min ,荧光激发波长 3 45nm ,发射波长 460nm ,以乙酸乙酯为提取剂。结果 :扎来普隆高 ( 10 0 .0ng/mL)、中 ( 5 0 .0ng/mL)、低 ( 5 .0ng/mL)三种浓度的平均回收率分别为 96.9%、95 .4%、96.0 %,日内、日间差RSD均低于 8%;分析方法的最低检测浓度为 0 .5ng/mL。线性范围为 :1.0~ 10 0 .0ng/mL。结论 :该方法灵敏、准确、简单、快速 ,可用于临床血浓监测和药动学研究。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161415_377863_1606903_3.jpg
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7661700512 色氨酸杂质A Tryptophan Related Compound A 对照品/标准品1700501 L- 色氨酸 L-Tryptophan 对照品/标准品1700002 结晶胰蛋白酶 Trypsin Crystallized 对照品/标准品1699005 托吡卡胺 Tropicamide 对照品/标准品1698002 氨丁三醇 Tromethamine 对照品/标准品1697000 醋竹桃霉素 Troleandomycin 对照品/标准品1696958 三乙醇胺 Trolamine 对照品/标准品1696200 三水杨酸 Trisalicylic Acid 对照品/标准品1696109 盐酸曲普利啶 Z- 异构体 Triprolidine Hydrochloride Z-Isomer 对照品/标准品1696007 盐酸曲普利啶 Triprolidine Hydrochloride 对照品/标准品1695004 盐酸曲吡那敏 Tripelennamine Hydrochloride 对照品/标准品1693009 三甲沙林 Trioxsalen 对照品/标准品1692710 三甲丙咪嗪杂质A Trimipramine Related Compound A 对照品/标准品1692709 三甲丙咪嗪马来酸盐 Trimipramine Maleate 对照品/标准品1692527 甲氧苄啶杂质B Trimethoprim Related Compound B 对照品/标准品1692516 甲氧苄啶杂质A Trimethoprim Related Compound A 对照品/标准品1692505 甲氧苄啶 Trimethoprim 对照品/标准品1692006 盐酸曲美苄胺 Trimethobenzamide Hydrochloride 对照品/标准品1690000 三甲双酮 Trimethadione 对照品/标准品1689001 酒石酸阿利马嗪 Trimeprazine Tartrate 对照品/标准品1687006 盐酸苯海索 Trihexyphenidyl Hydrochloride 对照品/标准品1686310 曲氟尿苷杂质A Trifluridine Related Compound A 对照品/标准品1686309 曲氟尿苷 Trifluridine 对照品/标准品1686003 盐酸三氟丙嗪 Triflupromazine Hydrochloride 对照品/标准品1685500 2--chlorobenzophenone 对照品/标准品1685000 盐酸三氟拉嗪 Trifluoperazine Hydrochloride 对照品/标准品1683606 枸橼酸三乙酯 Triethyl Citrate 对照品/标准品1683504 盐酸曲恩汀 Trientine Hydrochloride 对照品/标准品1683005 曲地氯铵 Tridihexethyl Chloride 对照品/标准品1682217 三氯生杂质混合物A Triclosan Related Compounds Mixture A 对照品/标准品1682206 三氯生 Triclosan 对照品/标准品1681000 三氯噻嗪 Trichlormethiazide 对照品/标准品1680801 美曲膦酯 Trichlorfon 对照品/标准品1680685 三丁基氧化磷 Tributyl Phosphine Oxide 对照品/标准品1680608 枸橼酸三丁酯 Tributyl Citrate 对照品/标准品1680506 三唑仑CIV Triazolam CIV 对照品/标准品1680030 氨苯蝶啶杂质C Triamterene Related Compound C 对照品/标准品1680029 氨苯蝶啶杂质B Triamterene Related Compound B 对照品/标准品1680018 氨苯蝶啶杂质A Triamterene Related Compound A 对照品/标准品1680007 氨苯蝶啶 Triamterene 对照品/标准品1679008 己曲安奈德 Triamcinolone Hexacetonide 对照品/标准品1678005 醋酸曲安西龙 Triamcinolone Diacetate 对照品/标准品1677002 曲安奈德 Triamcinolone Acetonide 对照品/标准品1676000 曲安西龙 Triamcinolone 对照品/标准品1675007 三醋汀 Triacetin 对照品/标准品1674004 维 A 酸 Tretinoin 对照品/标准品1673839 醋酸群勃龙系统适用性实验用混合物 CIII Trenbolone Acetate System Suitability Mixture CIII 对照品/标准品1673828 醋酸群勃龙 CIII Trenbolone Acetate CIII 对照品/标准品1673806 群勃龙CIII Trenbolone CIII 对照品/标准品1673715 海藻糖 Trehalose 对照品/标准品1673500 盐酸曲唑酮 Trazodone Hydrochloride 对照品/标准品1673012 曲沃前列素杂质A Travoprost Related Compound A 对照品/标准品1673001 曲沃前列素 Travoprost 对照品/标准品1672916 苯环丙胺杂质A Tranylcypromine Related Compound A 对照品/标准品1672905 硫酸苯环丙胺 Tranylcypromine Sulfate 对照品/标准品1672803 反铂 Transplatin 对照品/标准品1672756 氨甲环酸杂质C Tranexamic Acid Related Compound C 对照品/标准品1672745 氨甲环酸 Tranexamic Acid 对照品/标准品1672712 群多普利杂质D Trandolapril Related Compound D 对照品/标准品1672701 群多普利杂质C Trandolapril Related Compound C 对照品/标准品1672687 群多普利 Trandolapril 对照品/标准品1672621 曲马多杂质B Tramadol Related Compound B 对照品/标准品1672610 曲马多杂质A Tramadol Related Compound A 对照品/标准品1672600 盐酸曲马多 Tramadol Hydrochloride 对照品/标准品1672337 托拉塞米杂质C Torsemide Related Compound C 对照品/标准品1672326 托拉塞米杂质B Torsemide Related Compound B 对照品/标准品1672315 托拉塞米杂质A Torsemide Related Compound A 对照品/标准品1672304 托拉塞米 Torsemide 对照品/标准品1672210 托吡酯杂质A Topiramate Related Compound A 对照品/标准品1672206 托吡酯;托佩马特 Topiramate 对照品/标准品1672100 含番茄红素的番茄提取物 Tomato Extract Containing Lycopene 对照品/标准品1672020 对甲苯磺酰胺 p-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1672010 邻甲苯磺酰胺 o-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1671006 托萘酯 Tolnaftate 对照品/标准品1670502 托美丁钠 Tolmetin Sodium 对照品/标准品1670229 托卡朋杂质 B Tolcapone Related Compound B 对照品/标准品1670218 托卡朋杂质 A Tolcapone Related Compound A 对照品/标准品1670207 托卡朋 Tolcapone 对照品/标准品1670003 甲苯磺丁脲 Tolbutamide 对照品/标准品1669004 盐酸妥拉唑林 Tolazoline Hydrochloride 对照品/标准品1668001 妥拉磺脲 Tolazamide 对照品/标准品1667938 替扎尼定杂质C Tizanidine Related Compound C 对照品/标准品1667924 替扎尼定杂质B Tizanidine Related Compound B 对照品/标准品1667916 替扎尼定杂质A Tizanidine
有的品种项下要求“本品的红外光吸收图谱应与对照品图谱一致”,但同时《红外光谱集》中也收录了相应的对照图谱,以何者为准呢?
液相的方法上供试品和对照品的配液浓度不一样,一般我们是按照供试品还是对照品的浓度来配制进样浓度呢?
有一个产品客户要求含量检项,没有对照品,需要用自己做的纯品来标化出对照品。根据合成人员提供的信息,用的乙醇作为溶剂,没有无机盐,含有水分。我标化时检测了纯度、水分,乙醇的残留,炽灼残渣也测了。最终得出一个含量,为99.4%。于是我拿这个含量试着测了一下样品,发现样品只有91%的含量……我又拿买的纯品,按照上面给的数值作为含量,测了一下样品,样品的含量达到了100%以上……很是蒙圈了- -今天把标化的对照品、买的纯品、样品,分别称取了10.00mg的样品,稀释至250ml,进样10ul,对比了一下三者峰面积。如果按照称样量与峰面积的比值来看的话,买来的纯品峰面积最高,是不是说买来的纯品含量应该也是最高的- -造成这种差异的原因是什么,能怎么处理呢?理论上要两种方式标化,但是这个化合物是吲唑上面挂了一个甲基和溴。还有其他方式可以标化吗?
你购买过液相色谱系统适应性专用对照品吗,还是直接以含量用对照品来做,如阿莫西林?
色谱图库中怎么没有对照品与测试品的对比图呢?只有一个图,不知道是对照品还是测试品。
我们方法使用的是主成分自身对照法,1ml供试品溶液定容至100ml,既为对照品溶液。但最近图谱对照品溶液主峰面积仅为供试品溶液主峰面积的1/200。和理论值差了50%。换人,换1ml移液管多次尝试面积还是只有理论值的50%。请教会不会和我的方法设置有问题,一个月前还是正常值。流速和压力过大会不会有影响?谢谢~~
液相色谱一个序列连续进样对照品6+2,样品2+2,面积都很稳定,对照理论板数1W+,但是样品理论板数只有2000+,序列最后补进的对照也是1W+,而且面积依然很稳定。请问这是什么原因,已经换过好几个品牌型号的柱子,换过三个有机项甲醇的品牌,自测重复性也很正常,仪器厂家工程师来检查过,设备没问题,实在没办法了!怀疑是样品问题,但是这个样品我们已经做了很多年了,以前都没有这个问题。就只有近半年出现仪器,e2695流动相,甲醇水25:75色谱柱,用过赛默飞 的ods c18、bds c18、迪马的diamonsil plus c18等等。
比如有关物质定量时,没有杂质对照品,需要自制,那自制的对照品都要测试些什么项目呢?先把我知道的写出来,求各位补充1、结构鉴定相关内容(UV,IR,H-NMR,C-NMR或更多,MS(是否必须做高分辨呢?))2、自制对照品纯度或含量测定(色谱纯度(HPLC或GC等),水分残留,有机溶剂残留,重金属残留等,最后的含量=色谱纯度-水分残留-有机溶剂残留-重金属残留等)还有其它的要做吗?
最近在做高分辨率质谱(ESI源),但是遇到了对照品不出峰的情况,试了正负离子模式,流动相甲醇,乙腈,纯水,甲酸水也都试了。一共6个对照品,就是这一个找不到峰。对照品拿去测了HPLC和GC-MS都没有问题,分子式和质量数也确认了没有错误,加H和加Na的质量数也都找了,但是还是扫不到这个对照品的母离子。请问大家可能是什么原因造成的?有没有什么解决办法呢?谢谢了
今天做了一个感冒灵颗粒的鉴别,样品点能与对照品扑尔敏点对上,但是就是与对照品对己酰氨基酚难对上,药典要求是15ul,我把对照品的量减少了,样品的量加大了一倍,也不是很容易找到,请问这是什么原因?
在抗生素类的标准物质使用时,经常会遇到标准品和对照品的概念。关于这二者的区别,现在比较流行的说法是在做HPLC时使用的标准物质应为对照品。摘录典型观点如下:[B]“标准品都是按效价单位(或μg)计,以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的,不是按纯度来标示,此种标示法对单组分或多组分物质均适用,尤适用于多组分物质,如乙酰螺旋霉素标准品,是由4种有效成分组成,若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的,但用效价(即生物活性)来标示是可行的;对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中,标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例,现今是国家标准品与对照品并存,以抗生素微生物检定法测其含量时,必须使用罗红霉素标准品;但以HPLC法测定其含量时,又必须使用罗红霉素对照品,不可混淆。”[/B]但是我见过一些行业标准,比方说HPLC测土霉素残留中,在说到标准液的配制时,写得就是“土霉素标准品”。难道这里面的“标准品”是“对照品”的错误用法?[em0716] 请大家发表一下看法
如何解决 薄层色谱 样品和对照品不一致我做的是白英成分中芦丁的薄层色谱,但是出来的点,对照品的比样品稍低,这是什么原因呢,该怎么解决,谢谢
[color=#DC143C][size=4]我要是先用对照品扫描一张图谱,再用样品也同样做一张图谱,可我要怎么来判断这两个是同一个物质,也就是如何能说我的样品就是这个物质了。我知道要先比较他们的峰,但要不要计算它们的透光率之类的来证明它们的相似度。[/size][/color]
请问用外标法测定浓度时,对照品的浓度应该和被测物有怎样的关系?是不是要跟被测溶液差不多啊?还是有其他什么规定?请问各位高手应该怎样选择对照品的浓度呢?还有一个问题,用的是紫外检测器,我自己做的紫外扫描谱的最大吸收波长和文献不一致,我是按照文献中的波长还是自己扫描的波长来检测呢?
[size=4]1.所用对照品(标准品)中检所已经发放提供(可参阅中国药典2005年版二部附录ⅩⅤG),且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。 2.申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。 3.直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。 4.对照品(标准品)标定的技术要求: 4.1.创新药物 应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。 ●纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。 ●对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。 标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色。(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。 标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。 ●如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。 ●用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。 ●仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。 ●杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。 4.2其他类别药物,可参照4.1要求进行。 ●用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。按照《药品注册管理办法》,上市药品质量标准所用标准物质均须由中检所负责标定和管理,药品研发过程中,研制单位应注意及时与中检所联系标定事宜,以保证研发工作的连续性。[/size]
各位大神,请教一个小白的问题,关于HPLC中对照品的配制。外标法测定麦芽糖浓度。麦芽糖对照品是99%纯度的一水合物,请教问题是:真空干燥24h后,对照品中的一水合物的水是否会被去除掉,称量的时候是按一水合物的分子量计算来称量,还是按没有水的纯麦芽糖分子量来称量比如要求称1g就在天平称1g?
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7651724918 唑吡坦杂质A CIV Zolpidem Related Compound A CIV 对照品/标准品1724907 酒石酸唑吡坦 CIV Zolpidem Tartrate CIV 对照品/标准品1724893 唑吡坦 CIV Zolpidem CIV 对照品/标准品1724805 盐酸唑拉西泮 Zolazepam Hydrochloride 对照品/标准品1724769 硫酸锌 Zinc Sulfate 对照品/标准品1724747 氧化锌 Zinc Oxide 对照品/标准品1724689 齐留通杂质C Zileuton Related Compound C 对照品/标准品1724678 齐留通杂质B Zileuton Related Compound B 对照品/标准品1724667 齐留通杂质 A Zileuton Related Compound A 对照品/标准品1724656 齐留通 Zileuton 对照品/标准品1724532 齐多夫定杂质C(胸腺嘧啶) Zidovudine Related Compound C (thymine) 对照品/标准品1724521 齐多夫定杂质B Zidovudine Related Compound B 对照品/标准品1724500 齐多夫定 Zidovudine 对照品/标准品1724317 扎西他滨杂质A Zalcitabine Related Compound A 对照品/标准品1724306 扎西他滨 Zalcitabine 对照品/标准品1724000 盐酸育亨宾 Yohimbine Hydrochloride 对照品/标准品1722005 木糖 Xylose 对照品/标准品1721002 盐酸赛洛唑啉 Xylometazoline Hydrochloride 对照品/标准品1720600 木糖醇 Xylitol 对照品/标准品1720429 盐酸赛拉嗪 Xylazine Hydrochloride 对照品/标准品1720407 赛拉嗪 Xylazine 对照品/标准品1720203 呫吨酮 Xanthone 对照品/标准品1720000 呫吨酸 Xanthanoic Acid 对照品/标准品1719102 华法林杂质 A Warfarin Related Compound A 对照品/标准品1719000 华法林 Warfarin 对照品/标准品1717708 牡荆素(牡荆甙) Vitexin 对照品/标准品1717504 含量测定系统适用性用维生素D Vitamin D Assay System Suitability 对照品/标准品1716002 维生素A Vitamin A 对照品/标准品1715000 硫酸紫霉素 Viomycin Sulfate 对照品/标准品1714528 长春瑞滨杂质A Vinorelbine Related Compound A 对照品/标准品1714506 酒石酸长春瑞滨 Vinorelbine Tartrate 对照品/标准品1714007 硫酸长春新碱 Vincristine Sulfate 对照品/标准品1713004 硫酸长春碱 Vinblastine Sulfate 对照品/标准品1711508 阿糖腺苷 Vidarabine 对照品/标准品1711472 维替泊芬杂质A Verteporfin Related Compound A 对照品/标准品1711461 维替泊芬 Verteporfin 对照品/标准品1711440 维拉帕米杂质F Verapamil Related Compound F 对照品/标准品1711439 维拉帕米杂质E Verapamil Related Compound E 对照品/标准品1711428 维拉帕米杂质D Verapamil Related Compound D 对照品/标准品1711406 维拉帕米杂质B Verapamil Related Compound B 对照品/标准品1711304 维拉帕米杂质A Verapamil Related Compound A 对照品/标准品1711224 维库溴铵杂质F Vecuronium Bromide Related Compound F 对照品/标准品1711202 盐酸维拉帕米 Verapamil Hydrochloride 对照品/标准品1711188 维库溴铵杂质C Vecuronium Bromide Related Compound C 对照品/标准品1711177 维库溴铵杂质B Vecuronium Bromide Related Compound B 对照品/标准品1711166 维库溴铵杂质A Vecuronium Bromide Related Compound A 对照品/标准品1711155 维库溴铵 Vecuronium Bromide 对照品/标准品1711133 赖氨加压素 Lypressin 对照品/标准品1711100 加压素 Vasopressin 对照品/标准品1711009 香草醛熔点标准品 Vanillin Melting Point Standard 对照品/标准品1710006 香草醛 Vanillin 对照品/标准品1709018 Vancomycin B with Monodechlorovancomycin 对照品/标准品1709007 盐酸万古霉素 Vancomycin Hydrochloride 对照品/标准品1708795 缬沙坦杂质 C Valsartan Related Compound C 对照品/标准品1708784 缬沙坦杂质 B Valsartan Related Compound B 对照品/标准品1708773 缬沙坦杂质 A Valsartan Related Compound A 对照品/标准品1708762 缬沙坦 Valsartan 对照品/标准品1708751 戊柔比星分离度用混合物 Valrubicin Resolution Mixture 对照品/标准品1708730 戊柔比星 Valrubicin 对照品/标准品1708729 丙戊酸杂质A Valproic Acid Related Compound A 对照品/标准品1708718 丙戊酸杂质 B Valproic Acid Related Compound B 对照品/标准品1708707 丙戊酸 Valproic Acid 对照品/标准品1708503 L- 缬氨酸 L-Valine 对照品/标准品1708015 D-缬更昔洛韦 D-Valganciclovir 对照品/标准品1708004 缬更昔洛韦盐酸盐 Valganciclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707908 缬草烯酸 Valerenic Acid 对照品/标准品1707894 万乃洛韦杂质G Valacyclovir Related Compound G 对照品/标准品1707883 万乃洛韦杂质F Valacyclovir Related Compound F 对照品/标准品1707872 万乃洛韦杂质E Valacyclovir Related Compound E 对照品/标准品1707861 万乃洛韦杂质D Valacyclovir Related Compound D 对照品/标准品1707855 万乃洛韦杂质C Valacyclovir Related Compound C 对照品/标准品1707839 盐酸万乃洛韦 Valacyclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707806 熊去氧胆酸 Ursodiol 对照品/标准品1706701 C13尿素 Urea C 13 对照品/标准品1706698 尿素 Urea 对照品/标准品1706009 乌拉莫司汀 Uracil Mustard 对照品/标准品1705800 阿糖尿苷 Uracil Arabinoside 对照品/标准品1705505 十一烯酸 Undecylenic Acid 对照品/标准品1705323 泛癸利酮杂质A Ubidecarenone Related Compound A 对照品/标准品1705312 系统适用性试验用泛癸利酮 Ubidecarenone for System Suitability 对照品/标准品1705301 泛癸利酮 Ubidecarenone 对照品/标准品1705006 L- 酪氨酸 L-Tyrosine 对照品/标准品1704003 泰洛沙泊 Tyloxapol 对照品/标准品1703850 酒石酸泰洛星 Tylosin Tartrate 对照品/标准品1703805 泰洛星 Tylosin 对照品/标准品1702008 氯筒箭毒碱 Tuboc
比如儿茶素,7个组分,但是我买的对照品全是单一组分的,CAF就只是100%的CAF,EGCG就只是100%EGCG。我不能单一的跑。我想把7个单一组分的对照混合,做一个浓度为1mg/ml的对照出来,然后就跑一个图谱,上面就是7个对照峰。是先全部各称50mg,各自分别溶到50ml的容量瓶里面,在各吸几毫升出来混合好一点。还是直接各称一点,反正7个对照平均一下凑齐50mg放到一起,一个容量瓶,然后溶到50ml容量瓶里好一点
安谱提供氯氟醚菊酯对照品: CDAA-CRM352271-250mg 氯氟醚菊酯,99% CAS:352271-52-4主要用于蚊香中氯氟醚菊酯含量的检测
对照品和标准品,内标物的区别是什么? 如果这样问你,你是否能脱口而出正确答案? 工作中,一般做液相要用到对照品,标准品可以从试剂公司买,但有的物质是没有标准品的,大家就常说那是对照品,纯度都可以达到98%,但是到底对照品和标准品有一个严格的界定呢?还有,做内标法,说用的是内标物,这个内标物和对照品和标准品又有什么不同呢? 将一个已知质量,样品中不含有杂质的纯物质,加入至待测样品溶液中,以此纯物质的量为标准,对比测定待测组分的含量,该纯物质称为内标物。内标物需满足下列要求:能完全溶解于样品中,且不与待测组分发生化学作用;峰位尽可能与待测组分的峰位靠近,但能与待测组分完全分开(分离度R≥1.5)的纯物质。若得不到纯品,必须预先测定其准确含量,且杂质峰不得干扰待测组分峰。内标物有时不易寻找是内标法的缺点。此外,还应满足以下条件:1.内标物应是该试样中不存在的纯物质;2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;3.加入内标物的量应接近于被测组分;4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。对照品是指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,采用化学方法来测定,即是一般仪器的都叫做对照品。对照品分为官方标准品和工作对照品,试剂公司买的不能作为正常的对照品使用,必须经过标定之后才可使用。举个例子,药典规定若是血液制品,用来对照的叫标准品,若是药材,用作对照的叫对照品,内标物一般是在用内标法测挥发性成分时加入的物质。这样会不会好理解一点?对于内标法定量分析来说,内标物的选择是极其重要的。它必须满足如下的条件:⑴内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如:沸点、极性、化学结构等);⑵内标物应能完全溶解于被测样品(或溶剂)中,且不与被测样品起化学反应;⑶内标物的出峰位置应该与被分析物质的出峰位置相近,且又不共溢出,目的是为了避免GC的不稳定性所造成的灵敏度的差异;⑷选择合适的内标物加入量,使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%,以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品(不包括色谱用的内标物质)均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(或μg)计, 以国际标准品进行标定;对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。 标准品与对照品的建立或变更其原有活性成分和含量,应与原标准品、对照品或国际标准品进行对比,并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。 标准品与对照品均应附有使用说明书,标明批号、用途、使用方法、贮藏条件和装量等。(文章来源:实验与分析编辑整理)
按照药典规定的,展开剂:氯仿-醋酸乙酯-丙酮-甲酸=6:2.5:2.5:0.21为原儿茶酸对照品2药材对照品3、4、5均为制成的中药制剂供试品。我已经增大浓度试过了,色谱图无差异[img=,641,827]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908140947125804_8826_1791505_3.jpg!w641x827.jpg[/img]
热分析可测量药物在加热或冷却过程中发生的晶型转化、熔融、蒸发、脱水等物理变化或热分解、氧化等化学变化。热分析方法具有用量少、灵敏、快速的优点。药物分析中最常用的热分析方法是差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TGA),两者经常联合使用,样品的热特征信息可互为补充。《化学药品对照品图谱集—热分析》汇集了中国食品药品鉴定研究院发放的600多个常用化学对照品的TGA和DSC图谱,每个品种还配合给出了英文名、分子式、分子量和CGS号等信息。是药学工作者使用的工具书和参考书及帮助药物热分析初学者入门的资料书。本书由梅特勒-托利多与中国食品药品鉴定研究院合作编撰,所有样品均源自中国食品药品鉴定研究院的化学药品对照品,测试仪器采用梅特勒-托利多的TGA/DSC1同步热分析仪。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411051638_522062_271_3.png《化学药品对照品图谱集—热分析》本书通过新华书店和各相关网站(如当当网)发行(书价258元/本)我们向您介绍《化学药品对照品图谱集—热分析》一书的内容概要并免费提供2则药物的热分析测试分析:http://cn.mt.com/cn/zh/home/supportive_content/handbooks/po/lab/CN_TA_Chemical_control_sample_Atlas_publish.html品对照品图谱集—热分析》本书通过新华书店和各相关网站(如当当网)发行(书价258元/本)
有一个自制的多肽类工作对照品(1类新药),目前是用定氮法来测去含量,然后再用于测样品含量。该对照品纯度只有95%左右,也就是说还有5%的未知结构的短肽或缺失肽存在。而定氮法测的总氮,这样算出来的对照品含量应该是高于它的实际含量的,用它测的样品含量也应该是虚高了的。所以我认为用定氮法来测定多肽类的对照品含量不是很准确。请问:我这种理解对吗?如果对,有什么更准确的方法检测多肽产品的含量呢?谢谢[em0801]
本人刚上手气相,想请教一下:气相的对照品是不是不能用普通的化学试剂的,而是要买对照品试剂的,就像苯的话就要苯对照品而不是化学纯的或是优级纯的化学试剂
在作分析的过程中,常常需要购买标准品作标准曲线。但标准品价格都是比较的昂贵。有人说,可以用对照品来代替标准品,这种说法对吗?对照品和标准品有什么区别呢?请高手指点。谢谢!
UPLC-MS/MS,C18色谱柱,要测的化合物很多,主要包括一些氨基酸、嘌呤等,拟采用ESI负离子模式检测,梯度洗脱,流动相系统一相呈酸性,大约pH3.5左右。问题主要是关于购买对照品,因为能买到的几乎都是钠盐或是盐酸盐或是水合物形式,不知道这样会不会对质谱带来什么影响?比如钠残留在系统管道内影响检测响应值(虽然每天都会冲系统,但是日内也有影响吧)?对照品是成盐状态对定量测定会不会带来什么影响呢?如果有,会有什么影响呢?现在本人处于思维钻进死胡同出不来的情况http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif,想不明白这些问题了,恳请给位大侠给点指点!感激不尽!!!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09506.gif
最近做了一个中药材中的油酸含量测定,用的是衍生后上气相的方法测定。采购先是从成都的一个卖参照品和中检所对照品的中介购买了一瓶油酸参照品(纯度有99%)。谁知......按药典方法做下去,这个参照品除了试剂峰竟然没有主峰出来,但样品是出峰正常的啊。后来我又找来了玉米油作参照,玉米油的棕榈酸油酸亚油酸硬酯酸4个大主峰都是有出峰的啊。通知采购联系卖家,卖家后来补寄了一瓶标示中检所出品的油酸对照品。很可惜的是,同时的制备操作,样品是出峰,那个中介补寄的标示中检所的油酸对照品一样是没主峰出来。这时,虽然我有10多年实验室经验,但主任一样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409271814_515972_1621232_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409271815_515973_1621232_3.jpg开始怀疑是我操作的问题,在没证据情况下,警告我,你说中检所的产品都有问题,我宁信中检所也不信自己手下了。不得已,我申请买了一瓶CP级的油酸甲酯作参照(因CP级的才30元,就算实验失败化费也不贵),这个CP级油酸甲酯很挺争气,真的出峰了。这时,主任消除了对我的怀疑,相信这个中介卖假货。下图是中检所油酸对照品和玉米油参照的色谱图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409291648_516385_1621232_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409291648_516386_1621232_3.jpg大家都说说,你们买对照品是否也贪便宜,从中介那里拿货,其实,从中介那买对照品,也就是打个折扣而以,9折.....95折什么的。通过这次交易,明白了,不是中检所购买,很可能会买到山寨对照品.........
[b][size=5]找个长期合作卖家,主要购买USP,EP对照品,及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]液相色谱柱,服务比较好的加 1 6 1 5 3 6 6 2 9 5[/size][/b]