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脑苷肌肽对照品

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  • 【肌肽和鹅肌肽】极性太强保留不住分离不开,它在中性条件就轻松做到,你猜是哪款?

    【肌肽和鹅肌肽】极性太强保留不住分离不开,它在中性条件就轻松做到,你猜是哪款?

    [align=center][b]肌肽和鹅肌肽的液相拆分[/b][/align]肌肽(β-丙氨酰-L-组氨酸,L-Carnosine),是由β-丙氨酸和L-组氨酸两种氨基酸组成的二肽;鹅肌肽(β-丙氨酰-1-甲基-L-组氨酸,Anserine),为高度稳定的水溶性二肽,天然存在于脊椎动物的骨骼肌组织和脑组织中。客户提供了肌肽和鹅肌肽单标,希望本实验室建立液相分离方法。由于肌肽和鹅肌肽二者结构只相差一个甲基,极性差异较小,相对分离难度大。 [img=,144,124]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808090931580308_6331_2222981_3.gif!w144x124.jpg[/img] [img=,161,101]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808090931577848_7200_2222981_3.gif!w161x101.jpg[/img] 肌肽 鹅肌肽 L-Carnosine L-Anserine MW:226.23 MW:240.26首先,尝试使用键合立体笼状结构金刚烷基官能团的高表面极性色谱柱——CAPCELL PAK ADME,在酸性纯水相条件下进行分析,发现肌肽和鹅肌肽出现分离趋势,但由于保留时间较短,无法达到有效分离,结果如图1所示。[align=center][img=,587,336]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808090933111788_8226_2222981_3.png!w587x336.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK ADME在酸性条件下分析结果[/align][img=,585,234]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808090933114648_9590_2222981_3.png!w585x234.jpg[/img]为了延长保留时间,将0.1%磷酸水溶液更换为0.1%三氟乙酸(TFA)水溶液,使用耐纯水的高极性色谱柱——CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱进行分析,希望能在离子对试剂的作用下加强保留。如图2,TFA条件下保留时间延长至4min,但分离趋势减弱;同时我们也将离子对试剂更换为辛烷磺酸钠,进一步延长了保留时间,但同样分离趋势不明显。[align=center][img=,551,310]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808090934074804_4574_2222981_3.png!w551x310.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱在TFA条件下分析结果[/align][img=,585,240]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808090934078134_1337_2222981_3.png!w585x240.jpg[/img]由于在酸性反相条件下保留时间较短未能得到分离,因此也考虑尝试使用HILIC模式加强保留。使用PC HILIC色谱柱在80%乙腈条件下进行分析,结果如图3所示,肌肽保留时间能够延长至10 min以上,但峰形较宽,无法得到二者分离。[align=center][img=,520,287]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808090936103468_4971_2222981_3.png!w520x287.jpg[/img][/align][align=center]图3 PC HILIC色谱柱分析结果[/align][img=,584,240]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808090936106174_1801_2222981_3.png!w584x240.jpg[/img]综合考虑上述分析结果后,继续尝试在碱性条件(pH 9.0)使用反相色谱柱进行分析。由于流动相条件碱性较强,且不含有机相,因此首先使用了[color=#2E74B5]耐碱性较强的[/color][b][color=#2E74B5]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] BB[/color][/b][color=#2E74B5]色谱柱[/color]进行尝试,如图4,在碱性条件下肌肽和鹅肌肽保留时间较长,且分离良好。[align=center][img=,643,354]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808090936537848_7200_2222981_3.png!w643x354.jpg[/img][/align][align=center]图4 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] BB在碱性条件下分析结果[/align][align=left][img=,586,240]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808090936539754_4627_2222981_3.png!w586x240.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]然而,考虑到[color=red]碱性的纯水相条件非常苛刻[/color],即使使用耐碱性色谱柱进行分析,仍可能对色谱柱自身[color=red]寿命[/color]造成不良影响,因此我们进一步尝试将流动相条件由碱性调整为中性,同时比较耐碱型色谱柱BB和耐水型色谱柱AQ的分析结果。如图5,在中性条件下,耐水型色谱柱AQ的保留及分离情况要优于BB色谱柱。[/align][align=left][/align][align=center][img=,685,380]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808090937301594_4721_2222981_3.png!w685x380.jpg[/img][/align][align=center]图5 中性条件下CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]BB与AQ色谱柱分析结果对比[/align][align=left][img=,644,234]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808090937303774_3593_2222981_3.png!w644x234.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]最终,我们选择CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱在中性分析条件下添加5%甲醇,同时优化柱温,得到最终分析结果如图6所示,肌肽与鹅肌肽之间分离度为2.82,能够达到基线分离。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,406]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808090937597754_6120_2222981_3.png!w690x406.jpg[/img][/align][align=center]图6 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ色谱柱优化条件分析结果[/align]注:峰上标数字为分离度。[align=left][img=,690,225]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808090937599944_7234_2222981_3.png!w690x225.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上所述,使用[b][color=#2E74B5]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm[/color][/b]色谱柱在中性高水相条件下可完成肌肽和鹅肌肽的良好保留与基线分离;实际样品分离过程中,客户可根据实际需要再做pH调整等措施来改善分离及保留。[/align][align=left][/align][align=left][/align][align=right][img=,690,127]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808090939079178_5457_2222981_3.png!w690x127.jpg[/img][/align]

  • 肌肽-Diamonsil C18(2)

    方法:HPLC基质:蜂制品应用编号:103731化合物:丙氨酸、组氨酸、肌肽固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm样品前处理:供试品:量取200 μL 组氨酸、丙氨酸、L-肌肽混合溶液,其中组氨酸浓度为310μg/mL(2.0 mmol/L)、丙氨酸浓度为178μg/mL(2.0 mmol/L)、肌肽浓度为2000 μg/mL,置于1.5 mL塑料离心管中,混匀,再加入100 μL 1 mol/L三乙胺-乙腈溶液和100μL 0.2 mol/L异硫氰酸苯酯-乙腈溶液,混匀,室温反应1 h,然后加入400μL正己烷,旋紧盖子后剧烈振荡5~10 s,静置分层,取200 μL下层溶液与800 μL水混合,0.22 μm针式过滤器过滤,待分析。色谱条件:色谱柱: Diamonsil C18(2)250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99603) 流动相: 50mM乙酸钠(冰乙酸调节pH值为6.50±0.05):甲醇 =87:13 流速: 1.0 mL/min 柱温: 35℃ 检测器: 254 nm 进样量: 10.0 uL文章出处:天津应用实验室关键字:肌肽、Diamonsil C18(2)、丙氨酸、组氨酸、HPLC摘要:Diamonsil C18(2)检测丙氨酸、组氨酸、肌肽。谱图:http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/18/1453098679716995.png

  • 【讨论】C18柱检测肌肽纯品两个小时没出峰

    我用C18柱检测肌肽纯品(浓度是560mg/L),流动相是V甲醇:V磷酸缓冲液=60:40,进样量2ml/min,检测波长:210 nm,两个小时没出峰,请教下各位大侠,问题出在哪?应该怎样改进?不胜感激!!!

  • 黄芩苷对照品溶液的配置

    大家都用那些容积配置过黄芩苷对照品啊?怎么我们用稀乙醇溶液溶解的时候不易溶解啊,超声半小时还会有很多不容物?

  • 【求助】木犀草苷对照品

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209272130_393425_2255248_3.gifHPLC测定木犀草苷对照品为什么峰前面有个小峰????

  • 食品来袭,你们添了几台光谱仪器?

    随着人们对食品越来越重视ZF加大了审查力度这样就要求企业需要配置些光谱去做重金属的检测那么你们添加了几台呢?有图有真相有图者一律奖励5分以上

  • 【求助】黄芩苷对照品的配制

    配制两个黄芩苷对照品溶液第一个是用50%的甲醇溶解,我感觉这个好难溶,超声了也不见得全部溶解,如果全部溶解配制出来的应该是澄清的吧?该如何处理好呢??第二个要用减压干燥器60度干燥4小时再配制,我觉得涂了凡士林在60度会溶了吧,就不能减压了,我可以直接打开对照品瓶盖直接在烘箱里烘4小时不?这样做会有很大的影响吗?

  • 【第三届原创参赛】C18与丙基酰胺硅胶柱对肌肽分离能力比较

    维权声明:本文为huomeng520原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。本实验建立了一种以牛肉中肌肽为代表,反相分离测定亲水性物质的方法。该方法选用丙基酰胺键合硅胶亲水作用色谱柱,反相分析测定牛肉中亲水性成分—肌肽的含量。该方法操作简单,样品无需衍生处理。通过该法结合 H P L C—M S联用技术确定了保留时间为10.276~10.609min的色谱峰就是肌肽峰。将该色谱柱与常规C18色谱柱进行对比后发现,该色谱柱对L-肌肽的保留能力和分离能力均优于C18柱。此法精密度实验显示其相对标准偏差(RSD%)为1.06%,最低检测限为4.59×10-2mg/L。最后实验结果表明:亲水性色谱柱反相使用时,完全适用强极性物质含量的测定,通过实际样品分析检测,每克牛肉的肌肽含量为0.011克。引言L-肌肽(L-carnosine)是一种水溶性二肽,在1900年由Gulewitsch和Amiradzhibi在牛肉提取物中发现。L-肌肽天然存在于多种脊椎动物的骨骼肌以及新陈代谢旺盛的脑中。它具有广泛的生物活性,如抗氧化、保护膜的完整性、抗糖基化、质子缓冲、调节巨噬细胞活性等,是维持机体正常状态的一种含量很低的物质。L-肌肽的结构为β-丙氨酰—L-组氨酸。L-肌肽的结构如图1所示。从化学结构上看,肌肽由于含有较多的极性基团(-OH、-NH2、-COOH),水溶性特别强。肌肽的正辛醇—水分散系数为-2,远远小于0,理论上说明了L-肌肽的强极性,不溶于任何有机溶剂,属于亲水性成分。近年来,L-肌肽的研究一直受到人们关注。其含量测定方法一直在探索中。目前已报道的L-肌肽的分析方法主要以高效液相色谱法为主,且多采用柱前衍生化法,这种方法试剂成本高,样品预处理繁琐,且分析时间长,不利于对样品的快速检测。也曾有报道将离子色谱和毛细管电泳色谱应用于L-肌肽的测定,但两种方法较为复杂,且仪器操作较为繁琐。将氨基柱应用于反相高效液相色谱,能实现对样品中L-肌肽快速、准确地检测,但氨基柱不耐水解,长时间在反相条件下使用,会缩短氨基柱的使用寿命。所以应选择一款既耐水解,柱效又高的色谱柱对牛肉中L-肌肽进行分析。色谱柱填料通常是以硅胶为载体,在硅胶表面进行修饰。C18色谱填料是在硅胶表面键合非极性的十八烷基碳,属于非极性色谱填料。根据“相似相亲原则”,应选用极性较强的色谱柱分析极性物质,普通的C18反相色谱柱属于非极性色谱柱,对亲水性成分没有保留能力,因此不能满足对此类物质的分析要求。实验中选用丙基酰胺键合硅胶柱,该色谱柱填料以硅胶为载体,表面键合丙基酰胺基团,极性强,耐水解,适用于对极性物质的分离。马婧玮采用此柱,实现了对亲水性井冈霉素A快速准确的定量分析。本次实验从L-肌肽的性质出发,结合色谱柱的性质,将丙烯酰胺键合硅胶色谱柱与常规C18柱进行对比,并借鉴田颖刚等人已发表的L-肌肽质谱分析条件,选择分离效果最好的色谱柱与电喷雾质谱串联使用,对牛肉中肌肽进行了分析鉴定。

  • HPLC测定人参皂苷Ra1对照品含量

    [color=#444444]HPLC测定人参皂苷Ra1对照品含量以色谱纯乙腈-水为流动相,为什么所得结果只有前五分钟的溶剂峰,却没有想要的保留时间为16分钟左右的峰呢?[/color]

  • 【讨论】关于“对照品溶液的制备”中有关字眼的表述问题

    [size=3]不知大家注意没有,在2010年版药典中,特别是UV-Vis测含量,在“对照品溶液的制备”中,往往是准确指出精密称取的对照品的量,例如,2010年版药典一部第5页,人工牛黄中胆酸的含量测定项下,胆酸对照品溶液的制备:取胆酸对照品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。而,HPLC或GC等测含量,大多的表述是,如同是第5页,八角茴香中反式茴香脑的含量测定,对照品溶液的制备:取反式茴香脑对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。这两种表述有何不同?[/size]

  • 安捷伦1260对照品进样RSD不合格

    在进芍药苷对照品的时候,主对照连续走7针,前三针2200+,后面四针2000+,对照22针面积基本差不多。同台机子重做,主对照走了6针,第五针比前后几针都大200,对照2,两针面积相差200左右。两次实验,序列中样品面积重复性很好,这是什么原因,新手入坑,大家伙多多指教!

  • 【应用数据库有奖问答12.20(已完结)】鼻炎灵片中黄芩苷的检测,对照品溶液的理论塔板数是?

    【应用数据库有奖问答12.20(已完结)】鼻炎灵片中黄芩苷的检测,对照品溶液的理论塔板数是?

    [b]Q:鼻炎灵片中黄芩苷的检测,对照品溶液的理论塔板数是?A:8789.794===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:zgx3025(注册ID:v2844608)活到九十 学到一百(注册ID:wangboxzzjs)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)初心(注册ID:m3170710)PAEs(注册ID:v2911392)[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812201532434134_4324_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812201532456856_4741_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103412化合物:黄芩苷色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-988.html]Spursil C18 5μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理:1.对照品溶液的制备:取黄芩苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。2.供试品溶液的制备:取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入流动相50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用流动相补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Spursil C18 150*4.6 mm,5 μm (Cat#:82001)流动相: 乙腈:0.2%磷酸溶液=20:80流速: 1.0 mL/min柱温: 30 ℃检测器: 276 nm进样量: 10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:鼻炎灵片、黄芩苷、Spursil C18、2015药典、HPLC摘要:Spursil C18检测鼻炎灵片中黄芩苷。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/02/1417500584115402.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/02/1417500589727753.png[/img]

  • 【讨论】对照品也不出峰

    [size=3][color=#ff6600][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检薄荷桉油含片中薄荷脑的含量,仪器条件和操作方法如下[/color]:[/size][size=3][b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] 采用弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25[/font][/size][font=宋体][size=3]um )(PEG)聚乙二醇为固定液,进样口温度220℃,检测器温度为250℃。分流进样。[/size][/font][font=宋体][size=3]程序升温,初始90℃,保持1分钟,每分钟5℃升至170℃。理论塔板数按薄荷脑峰计[/size][/font][font=宋体][size=3]算应不低于10000。薄荷脑与内标物质峰的分离度应大于4。[/size][/font][size=3][b][font=宋体]校正因子测定[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取水杨酸甲酯适量,加丙酮稀释成每1ml含1.0mg的溶液,摇匀,作为内标溶液。另取薄荷脑对照品适量,加丙酮稀释成每1ml含1.0mg的溶液。精密取内标溶液与对照品溶液各5ml,置25ml量瓶中,加丙酮至刻度,摇匀,精密吸取1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],计算效正因子。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品20片,精密称定,研细,取粉末适量(约10片量),精密称定,置具塞瓶中,精密加入丙酮25ml,振摇30分钟,滤过,精密量取续滤液10ml与内标溶液5ml,置25ml量瓶中,加丙酮至刻度,摇匀,精密吸取1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],测定,计算,即得。我按上述方法操作,用的机子是岛津GC-14C,柱子是0.53×30的PEG-20M,各气体流量也正常,但在做时发现只有水杨酸甲酯的内标峰出来,保留时间大约在7分钟的样子,而进薄荷脑对照品怎么没有薄荷脑的峰呢?进样品同样没有薄荷脑的峰,只有内标峰,请大家帮帮忙分析一下原因出在哪里?[/font][/size]

  • 【讨论】对照品溶液能过滤吗?

    我是做中药检验的,以前用的对照品溶液都经0.45滤膜过滤后使用,还做过某两种对照品溶液的测试,峰面积差异不大。但最近我使用黄芩苷对照品时发现检品含量总是很高,反复测试才找到原因,过滤后对照品的峰面积为:3249725.000,没过滤的对照品峰面积为:4933873.000,差异很大,不知道各位朋友使用对照品溶液时是否也经过0.45滤膜过滤?有没有文件规定对照品溶液能否过滤?

  • 对照品峰形变成的平台

    对照品峰形变成的平台

    [color=#444444]求助,高效液相色谱跑对照品标准曲线,前4个浓度均正常,第5个浓度跑出来之后出现平台,求大神指点哇[/color][color=#444444][img=,690,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907151542449398_4792_1847709_3.jpg!w690x350.jpg[/img][img=,690,417]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907151542461529_5144_1847709_3.jpg!w690x417.jpg[/img][/color]

  • ICP室应安装几台空调

    我这ICP单独一个实验室,只有一台空调。现在夏天到了,将空调温度调为17度,仍发现ICP的检测器温度很高。我需要再安装一台空调吗?各位大侠的ICP室有几台空调呀

  • 【应用数据库有奖问答10.23(已完结)】归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测,对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是?

    【应用数据库有奖问答10.23(已完结)】归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测,对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是?

    [b]Q:[b][b][b][/b][/b]归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测,对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是?[/b]A:159754.621===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:初心(注册ID:m3170710)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)活到九十 学到一百(注册ID:wangboxzzjs)zgx3025(注册ID:v2844608)牛一牛(注册ID:v2700892)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501170014_401_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501192236_8691_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103639色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-945.html]Silversil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:制备方法:1、对照品溶液:莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含莫诺苷20μg、马钱苷20μg、芍药苷40μg、丹皮酚40μg的混合溶液,即得。2、样品溶液:取本品水蜜丸或小蜜丸,切碎,取约1g,精密称定;或取重量差异项下的本品大蜜丸,剪碎,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Sliversil C18 250*4.6 mm,5 μm(99202)流动相: A:乙腈 B: 0.3% 磷酸流速: 1.0 mL/min柱温: 30 ℃检测器: 莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm,丹皮酚UV 274 nm进样量: 10 μL文章出处:迪马科技应用实验室关键字:归芍地黄丸,莫诺苷,马钱苷,芍药苷,丹皮酚,Silversil,银光,2015药典摘要:参照2015药典公示方法进行归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测图谱:[b]梯度:[/b][table][tr][td=1,1,182] 时间[/td][td=1,1,182][align=center]A%[/align][/td][td=1,1,182][align=center]B%[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]0-5[/align][/td][td=1,1,182][align=center]5-8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]95-92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]5-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]20-35[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92-80[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]35-45[/align][/td][td=1,1,182][align=center]20-60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]80-40[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]45-55[/align][/td][td=1,1,182][align=center]60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]40[/align][/td][/tr][/table][b]对照品溶液:[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708849131027.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 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  • 对照品与试剂级别的关系

    请教一下大家用于HPLC含量测定的对照品和一般说的试剂,两者之间的级别如何看,是不是对照品就是对照品级别,而试剂才有AR,GR,RG等级别的说法?比如某标物网站写的葡萄糖是基准试剂,PT级别,这个就不能作为对照品?

  • 这几台电脑该如何分配?

    某单位的实验室检验科,盼了N年了,总算昐到了人手一台电脑,但是,当电脑分下来的时候才知道,新旧电脑各半。问题来了,谁用新的,谁用旧的呢?这几台电脑该如何分配?大家有没有好的建议?

  • 【求助】关于对照品含量的问题

    今天买了连翘酯苷B和金石蚕苷对照品(4支7000RMB),说明书上写着易吸湿,一次使用完,连翘酯苷B含量按92.5%计,金石蚕苷含量按93%计!!!第一个问题:我可以不一次性使用完吗?要怎么保存呢??毕竟太贵了,即使配高浓度的然后稀释也有点划不来,况且这个对照品也怕不稳定,万一不稳定下次用就不准确了。。。。第二个问题,它含量写着92.5%、93%,那我计算的时候是不是也要乘以百分数去算???以前我都没怎么注意,不过大部分都是99.5%以上的!!

  • 主成分自身对照法~对照品峰面积离谱。

    我们方法使用的是主成分自身对照法,1ml供试品溶液定容至100ml,既为对照品溶液。但最近图谱对照品溶液主峰面积仅为供试品溶液主峰面积的1/200。和理论值差了50%。换人,换1ml移液管多次尝试面积还是只有理论值的50%。请教会不会和我的方法设置有问题,一个月前还是正常值。流速和压力过大会不会有影响?谢谢~~

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