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蔗果八糖对照品

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蔗果八糖对照品相关的论坛

  • 示差折光检测器液相色谱测蔗果三糖标准品不出峰

    示差折光检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url],用的是sugar-d的色谱柱,测蔗果三糖标准品,标准品是新拆的,用超纯水稀释的,水膜过滤,方法都是按照国标走的,但是跑出的峰只有四分钟左右一个小峰,按照国标蔗果三糖在16分钟出峰,浓度从大到小都试过了,一直不出峰,求大神指教。

  • 示差折光检测器液相色谱测蔗果三糖标准品不出峰

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  • 【原创】糖果工业中折光仪和旋光仪的应用

    在糖果工业中,折光仪和旋光仪有着非常广泛的应用。软糖 – 应用折光仪检测浓度:绝大多数企业都利用折光仪来控制巧克力制品、硬糖和其他糖果制品中混合糖的浓度。当产品本身参数范围较宽(例如从76 到78 °Brix)时,在很多时候,仪器的再现性比准确度更重要。为了能在合适的阶段/时间停止熬煮过程,也要求仪器能够快速读数。过去,光学“发射折光仪” (又称为 ‘Queen Mary’ 或 ‘battleships’) 已经应用在这些领域。它们操作简单,使用起来不需要技巧性,但在检测粘性样品时灵敏度不高。现在这些仪器已经基本上被RFM730数字折光仪所取代。手持式折光仪和阿贝折光仪也同样应用在这些方面,但考虑到样品的熬煮温度,在选择合适的仪器类型时需要特别小心。有时,为了使高浓度的样品保持在液体状态,适当提高仪器温度,及减少冷却时间以加快读数速度也是同样必要的。Abbe 折光仪可以通过连接恒温水浴可以实现在60°C条件下测量,而新的RFM300+系列由于内置了帕尔贴 (Peltier) 电子精确温控元件,可以支持高达70°C条件下的样品检测。过程折光仪也有相同的应用,能够取得实时的 °Brix 值,而无需将样品从容器中移出,从而消除样品表层的蒸发的影响,也无需等待样品冷却的时间。过程折光仪安装到罐体外部的旁通循环回路上作为“出口部分”时,仪器能够实时提供控制信号,以便在到达熬煮终点时自动将产品移入缓冲罐中。硬糖和“口香糖”:在糖果的熬煮过程中,Eclipse 手持式折光仪、阿贝折光仪及数字式仪器都可以用来检测样品。与软糖的类似,在选择合适的折光仪时,产品的温度是一个关键参数。而产成品的质量管理检验则有些困难,因为样品通常都是固态的(例如有的浓度高达 90 °Brix)。有些生产商将样品切成薄片,并在棱镜中心位置滴加接触液,再将切片后的样品放置在棱镜上测量。测量结果可以精确到一位小数。巧克力:粗品巧克力中的脂肪含量的测定是QC的一个重要指标。但折光仪测定的是可溶性固体,因此若不能事先将某些不溶性固体(脂肪)转化为溶液,仪器将无法作出分析。此时,可以添加化学物质“单溴代萘”来解决这一问题。这一混合溶液的折光率常在1.60 RI附近,可以使用阿贝折光仪或数字式折光仪(如RFM960或RFM970)进行检测。软糖 – 各种糖类混合物的调和控制:糖果中心馅的质感和风味依赖于添加到糖果中的各种糖类的精确混合。通常转化糖 与蔗糖 按照一定比例混合可以得到一个乳脂状的中心(如餐后薄荷糖)。由于蔗糖的RI值与转化糖的RI值相近,因此虽然可以检测该混合物的总浓度,但却无法控制混合物中各种糖类的混合比例。然而,不同种类的糖(如蔗糖/转化糖)具有不同的比旋光度,因此可以利用旋光仪来检测糖类混合物是否与预选设定的混合比例相符。ADP410和ADP440旋光仪就可以满足此类应用。食品添加剂及原料:折光仪和旋光仪都可以用于检测制备糖果产品的原材料。例如,在糖果中添加的阿拉伯胶是起到了增稠剂的作用,可以用旋光仪来检测。此外,明胶可用折光仪检测,风味剂,如薄荷油,则可以用旋光仪来检测。废液: 监控糖果厂排出的废液可有助于保护污水处理厂(的反渗透系统设备)免受高糖溶液的损害。在线过程折光仪就适合实现废液的监测,在某些情况下还可对废液流进行控制,帮助企业免受环保机构的处罚。

  • 【转帖】USP标准品中英文对照(3)

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林 Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素 Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因 Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII  Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇 Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A  Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定 Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑 Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林  Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B  Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪 Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦;泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸  Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬 Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格;塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林 Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬 Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦 Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦 Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸 Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑 Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑 Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮 Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑 Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶  Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉 Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品 Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶 Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 ) Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品 Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺  Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺  Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑 Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶 Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛 Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛 Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶 Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪  Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠 Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰 Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑 Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦 Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖  Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖)  Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱 Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱 Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素 Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇 Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯 Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A  Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯 Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素 Spectinomyc

  • 对照品使用

    请问各位老师做异丙醇和蔗糖红外鉴别用的什么对照品,中检院的对照品没说可以用于红外鉴别能用吗

  • 糖果及巧克力制品等检测

    点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-8052.html[/url]CTT能够为各类糖果制品、巧克力、果冻等提供以下检测服务:[table=636][tr][td=2,1,183][font=微软雅黑][size=12px]食品[/size][/font][/td][td=1,1,453][font=微软雅黑][size=12px]检测项目[/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,3,72][font=微软雅黑][size=12px]糖果制品(含巧克力及制品)[/size][/font][/td][td=1,1,111][font=微软雅黑][size=12px]糖果[/size][/font][/td][td=1,1,453][font=微软雅黑][size=12px]铅(以Pb计)、糖精钠(以糖精计)、合成着色剂(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、赤藓红、亮蓝)、相同色泽着色剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、二氧化硫残留量、菌落总数、大肠菌群[/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,111][font=微软雅黑][size=12px]巧克力及巧克力制品[/size][/font][/td][td=1,1,453][font=微软雅黑][size=12px]铅(以Pb计)、总砷(以As计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、糖精钠(以糖精计)、二氧化硫残留量、沙门氏菌[/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,111][font=微软雅黑][size=12px]果冻[/size][/font][/td][td=1,1,453][font=微软雅黑][size=12px]铅(以Pb计)、甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、糖精钠(以糖精计)、二氧化硫残留量、阿斯巴甜、三氯蔗糖、菌落总数、大肠菌群、霉菌、酵母[/size][/font][/td][/tr][/table]

  • 【讨论】“七嘴八舌话食品安全”第七期---- 无糖食品

    目前我国无糖产品市场上存在一些混乱状况。比较严重的是,个别企业玩文字游戏,极力夸大 “无糖”的字面含义,括号内小字标注“无蔗糖”,欺骗消费者。事实上,无蔗糖不等于无其他单糖(葡萄糖、果糖、半乳糖、核糖等)或双糖(乳糖、麦芽糖 等),所以该类产品是无蔗糖产品,而不是无糖产品。还有的虽然标注“无蔗糖”,但在其配料表中却标注加有白砂糖或葡萄糖,而蔗糖和白砂糖是一回事,只是叫 法不同而已。   专家说,一些所谓的“无糖食品”,虽然未使用蔗糖作为甜味剂,但却“偷梁换 柱”,把蔗糖的替代品糖精充作甜味剂。这类甜味剂所产生的热量较低或基本不产生热量,但并不等于不含糖。“无糖食品”并不能降糖,我国《食品管理法》中规 定的食品中不能添加药品,而很多“无糖食品”在广告中吹嘘有降糖的疗效,违反了《广告法》保健食品不能宣传疗效的规定。  面对无糖食品概念混乱的状况,中国质量万里行促进会提醒广大消费者:选购无 糖产品不仅要看其是否标注“无糖食品”的字样,还要看其配料表,看该产品是用何种甜味剂(如木糖醇、麦芽糖醇、糖精钠等)代替了有关糖类如蔗糖(砂糖)、 葡萄糖等。对于标注“无蔗糖”字样的食品更应注意,不能盲目食用,因其中可能含有葡萄糖等其他糖类。不仅要看食品的包装上有无蔗糖含量,还要考虑食物本身 是否含糖,因为有些食品的添加剂中并不含糖,但食品本身可能含糖分。  按国际惯例,无糖食品是指不含食糖即不含蔗糖(甘蔗糖和甜菜糖)和淀粉糖 (葡萄糖、麦芽糖、果葡糖)的甜食品,但是无糖食品必须含有食糖属性的食糖替代品,如糖醇(包括木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、甘露醇等),而不是用糖精等高 倍甜味剂生产的甜食品。目前在我国已经批准列入使用卫生标准的食糖替代品有麦芽糖醇、山梨醇、木糖醇、乳糖醇。我国现约有3000万 左右的糖尿病人,面对这样一个不能摄入含糖食品的庞大消费群体,目前市场上的无糖食品诸如饮料、八宝粥、奶粉、饼干、口香糖、壮骨粉、山药粉、麦片、巧克 力等可谓琳琅满目,销售额也呈上升趋势。但一些所谓的名为无糖,实则有糖的食品,糖尿病患者如果过量食用,将会造成身体的损害,甚者危及生命。[color=#00008B][color=#00FFFF][color=#DC143C]本期话题请大家来谈一谈如何规范无糖食品的标识?对蓄意欺骗消费者的企业如何进行处罚?消费者在购买和食用无糖食品时应注意什么?[/color][/color][/color]

  • 对照品与试剂级别的关系

    请教一下大家用于HPLC含量测定的对照品和一般说的试剂,两者之间的级别如何看,是不是对照品就是对照品级别,而试剂才有AR,GR,RG等级别的说法?比如某标物网站写的葡萄糖是基准试剂,PT级别,这个就不能作为对照品?

  • 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定对照品配制疑惑

    在做国标 GB5009. 28 — 2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定对照品配制疑惑 标准溶液配制:苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)标准储备溶液( 1000mg / L ):分别准确称取苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠 0.118g 、 0. 134g 和 0.117g (精确到 0.0001g ),用水溶解并分别定容至 100mL 。于 4℃贮存,保存期为 6 个月。当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。红色这句话的意思是想用适量的甲醇溶解,然后在用水定容,还是用甲醇定容,感觉怪怪的?有那位老师可以指导一下, 共享一下经验,谢谢。

  • 【“仪”起享奥运】巴戟天寡糖的检测分析方法

    为控制以巴戟天寡糖为主要成分的相关中药制剂的质量,对寡糖类成分的分析方法进行研究至关重要。目前对于糖类化合物的检测,多采用化学分析法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法(GC)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(LC)及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])等方法。但是化学分析法中常用的糖类检测方法如斐林氏法、高锰酸钾法及硫酸-苯酚法等只能测定总还原糖,不能测定其他糖的含量。糖类物质本身不具有挥发性,若采用GC法则需要进行衍生化处理,操作较为复杂。由于糖类化合物的结构特殊,其在紫外区没有吸收或不产生荧光,这就给检测带来了很大的困难,只能采用示差折光检测器(RID)、蒸发光散射检测器(ELSD)、电雾式检测器(CAD)等来进行检测。 对巴戟天寡糖进行含量测定时主要测定四至七聚糖的含量,采用的方法主要有高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](HPLC)法和亲水作用色谱蒸发光散射检测器(HILIC-ELSD)联用法,且在对不同产地的巴戟天粉末进行含量测定时发现五聚糖的含量稳定且回收率较高。但是由于上述研究是以低聚糖四至七聚糖为对照品,操作步骤较为繁琐。因此,通过RID或ELSD,以含有乙腈的水溶液为流动相,采用HPLC法以五聚糖作为对照品来测定(外标法)巴戟天菊淀粉型三至九聚糖(巴戟天寡糖三至九聚糖)的含量,减少了对照品数量,缩短了测定时间且重复性好。 采用HPLC-ELSD法同时定性定量分析巴戟天中的3种寡糖(巴戟天寡糖四聚糖、巴戟天寡糖五聚糖、蔗果三糖),发现不同批次巴戟天药材中巴戟天寡糖五聚糖的含量最高,也从一定程度上说明了以五聚糖作为质量控制的标准可以更好地控制巴戟天药材及产品的质量。此外,使用HPLC-CAD法同时测定巴戟天混合寡糖中6个寡糖单体含量。由于CAD不依赖化合物的分子结构,所以能对大范围的化学结构和种类进行分析检测,其灵敏度较RID和ELSD高。采用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联四级杆飞行时间质谱的方法,快速对巴戟天寡糖低聚糖类成分进行鉴别,这些研究为巴戟天寡糖类化合物质量标准的制定提供了新的研究思路。此外,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]串联三重四极杆质谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)的方法,以格列苯脲为内标,选择ESI电离源,在负离子模式下进行多反应检测,建立了在大鼠血浆体内的巴戟天寡糖五聚糖的含量测定方法,用于其后续在大鼠体内的药动学研究。结果表明,大鼠口服巴戟天寡糖(五聚糖)原液后在体内0-68h达到最大血药浓度,4h后消失,无法进行准确定量;然而可能是由于其在胃内降解迅速,且在肠细胞单层的通透性较差,从而导致大鼠体内的口服生物利用度仅为0.5%。

  • 对照品折算,基准试剂恒重

    各位,我有几个关于对照品的问题,请帮忙解答下:1,关于配制对照品(兽药残留)时候,是否需要根据含量折算。目前很多的国标中,要求对照品含量≥95%or99%,在下面的配制中,则没有折算具体含量,而是直接称取,定容。2,基准试剂(比如氯化钠)在配制中,有很多是要求恒重的。但是对恒重的前后两次之差则没具体的量,在实际操作中,我们该怎么做到恒重?有没有相关的文件支持。谢谢大家

  • 对照品称量问题

    各位大神,请教一个小白的问题,关于HPLC中对照品的配制。外标法测定麦芽糖浓度。麦芽糖对照品是99%纯度的一水合物,请教问题是:真空干燥24h后,对照品中的一水合物的水是否会被去除掉,称量的时候是按一水合物的分子量计算来称量,还是按没有水的纯麦芽糖分子量来称量比如要求称1g就在天平称1g?

  • 了解果葡糖浆

    ?F42果葡糖浆国家行业标准 干物质大于71%,果糖占干物质大于42%,葡萄糖+果糖占干物质大于92%,PH值3.3-4.5,色度小于50RBU,不溶性颗粒物小于6.0mg/kg,硫酸灰分小于0.05%,透射比大于96%.????F42果葡糖浆是以碎米为原料,经酶法水解转化,异构,精制提取而制成的含果糖42%以上的淀粉糖产品,甜度与蔗糖相同,但口感优于蔗糖,目前己替代蔗糖广泛应用.其为无色或淡黄色,清亮透明的粘稠液体,甜味柔和,无异味.广泛应用于饮料,果汁,焙烤食品,糕点,罐头,乳制品,冷饮等行业.。

  • 三氯蔗糖,诞生于实验“事故”的甜味剂

    喜欢甜味又不想吃糖的人,肯定吃过三氯蔗糖。跟其他的甜味剂一样,它的发现是研究人员犯错的结果——科学研究中犯错可能产生致命的后果,也可能导致伟大的发现。三氯蔗糖的发现,就是源于一个很别致的错误。1970年代,泰莱公司和英国伊丽莎白王后学院的一位学者合作,研究蔗糖经过分子修饰之后作为杀虫剂的使用。有一个实验品是用三个氯原子取代了蔗糖的三个氢氧基团。这位学者叫他的学生去测试一下这个样品。英文里的“测试”是test,其发音跟“品尝”(taste)差不多。他的那位印度学生听到导师的要求估计有点诧异,但也没有多问,就用自己的舌头去“taste”样品了。结果发现,这东西甜得一塌糊涂。这个东西就是三氯蔗糖,也有人叫它“蔗糖素”,其甜度是蔗糖的600倍左右。只要一丁点,就甜的不行。跟此前流行的甜味剂糖精和阿斯巴甜相比,它不仅甜度更高,甜味也更加接近蔗糖。如果能够通过安全审核作为甜味剂的话,就会比糖精和阿斯巴甜更有吸引力。泰莱公司申请了专利,开始了为它申请甜味剂资格的漫漫征程。任何食品添加剂要获得批准,最核心的自然是安全性。它在人胃肠内的吸收率很低,只有大约11-27%会被吸收,其他的直接排出体外。吸收的部分中又有70-80%经过肾脏从尿液中排出,只有少部分被代谢。有许多研究机构进行过它的毒理学试验,国际食品添加剂联合专家委员会(JECFA)审核了各项研究,在1990年发布结论,确定每日允许摄入量为每天每千克体重15毫克。第二年,加拿大做了第一个吃三氯蔗糖的国家。接着,澳大利亚和新西兰也批准了它的使用。对食品添加剂比较欢迎的美国,制定的安全限量比JECFA的要低,是每天每公斤体重5毫克。对于一个60公斤的成年人,一天的限量就是0.3克。考虑到三句蔗糖的甜度是蔗糖的600倍,这相当于180克蔗糖产生的甜度——大概没有人会吃到“超标”,也就意味着它的安全性很好。不过美国也直到1998年才批准,比一贯保守的中国还晚了一年。而更保守的欧盟,2000年发布了审查结果,赞同JECFA的结论,到2004年也批准了它。到2008年,世界上已经有大约80个国家和地区批准了它的使用。三氯蔗糖修成了正果,最大的赢家自然是泰莱。他们的产品叫作splenda,中文里翻译成“善品糖”。跟其他甜味剂一样,三氯蔗糖没有热量,不引发龋齿,也不导致血糖波动,也就成为了“无糖食品”的宠儿。比糖精和阿斯巴甜优越的是,它的甜味更“纯正”,还能耐高温因而可以用于烘培食品中。于是乎,它一经上市就席卷甜味剂市场,打得糖精和阿斯巴甜节节败退。三氯蔗糖横扫甜味剂市场,生产阿斯巴甜的公司难以招架,于是反击。在美国,泰莱公司是与强生公司的子公司麦克尼尔营养品责任公司合作开发三氯蔗糖产品。他们的宣传口号是“由糖所制,所以味道如糖(Made from sugar, so it tastes like sugar)”。2006年,生产阿斯巴甜的Merisant公司在费城起诉生产三氯蔗糖的公司,指控他们的宣传误导消费者。这场谁也输不起的官司最终以庭外和解告终,双方的协议没有公开,只是此后三氯蔗糖的宣传口号改得象条谜语了“起源于糖,尝起来象糖,但不是糖(It starts with sugar. It tastes likesugar. But it's not sugar.)”。不管那种产品,一旦中国厂家进入,基本上就是全球降价。泰莱在阿斯巴甜的进攻中守住了阵地,不过被中国厂家彻底打乱了阵脚。中国厂家不仅在中国销售三氯蔗糖,还以低廉的价格把它卖到了美国,迫使泰莱不得不降价。2007年,泰莱公司向美国国际贸易委员会提交诉状,指控多家中国企业侵犯了泰莱公司的美国专利。这类指控叫作337调查,如果指控成立,美国将会禁止中国厂家的三氯蔗糖进入美国。三氯蔗糖的主要市场是在美国,如果泰莱胜利,那么就是中国这些企业的灭顶之灾。几家中国企业积极应诉,甚至有一家不在指控名单上的企业也参与了应诉。在收集了大量证据并且据理力争之后,这些企业获得了初审胜利。泰莱不服上诉,经过又一轮争斗,2009年4月6日,国际贸易委员会终审裁决,这些应诉的企业没有侵权,其产品可以自由进入美国。而那些没有参加应诉的企业,则被判侵权,失去了出口美国的资格。美国国际贸易委员会虽然是美国机构,在这个裁决中没有偏袒美国企业,从而改变了三氯蔗糖在美国的市场格局,使得美国人民吃上了价格便宜量又足的三氯蔗糖。三氯蔗糖是没有热量的,而善品糖也以“无糖”作为卖点,但这其实颇有点钻法律空子的意味。三氯蔗糖实在是太甜了,用起来很不方便——需要加一勺糖的地方,变成加六百分之一勺三氯蔗糖,完全没有可操作性。所以,善品糖中加入了麦芽糊精或者葡萄糖来增加体积,使得一勺善品糖的甜度跟一勺蔗糖一样,这样用起来就很方便了。但是,麦芽糊精和葡萄糖跟蔗糖具有同样的能量密度,都是每一克含有4千卡热量。好在善品糖经过特殊工艺变得很蓬松,一份善品糖是一克,而一份蔗糖则需要2.8克。因为一份善品糖的热量少于5千卡,按照美国的规范就可以标注为“0热量”。虽然说善品糖可以等体积取代蔗糖获得相同的甜度,也耐高温而可以用于烘培食品中,但是它跟糖还是不一样的。首先不象蔗糖那样具有保水性,所以烤出来的东西就会更干。其次,它不会象糖那样容易发生焦糖化反应,也就难以产生烘烤食品特有的金黄色和烘烤香味。烘烤只是三氯蔗糖应用的一个方面,在烘培中的不尽如人意对于它的整体号召力影响并不大。不过,2014年《自然》杂志上发表的一篇论文则为它的前景蒙上了巨大的阴影。那篇论文发现,食用包括三氯蔗糖在内的甜味剂,会影响肠道菌群,从而增加葡萄糖不耐受的风险。因为《自然》杂志的权威性,这一研究引起了巨大的反响。可以想见,会有进一步的研究来重复、确认。对于三氯蔗糖以及其他甜味剂的安全性,大概也就会重新审查。是推翻,修改,还是维持原判?让我们保持关注。

  • 【原创大赛】糖标准品的困惑-从购买到假乳果糖谈起

    【原创大赛】糖标准品的困惑-从购买到假乳果糖谈起

    糖标准品的困惑-从购买到假乳果糖谈起最近为了测定一批甘露醇和乳果糖的样品(采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法),原来乳果糖对照品几乎用完了,需要重新购,于是我在学校的虫洞采购平台上订购,从麦克林公司购买了乳果糖的对照品,一般而言,我不可能去验证糖对照品的准确性。将对照品给学生后,就把以前的色谱条件交给她们,让她们去做。做了几次后,学生反映,跟原来的结果不一样,保留时间对不上,我自己也没仔细查看,就跟学生说,这样品做了数百个了,条件和色谱柱都是固定不变了,不会有问题。不行,继续试,不行,再继续做。在几次失败后,学生无意用了原来剩下的标样试了一下,发现跟新买来的标样保留不一样,跑过来跟我说,这时我才有点醒悟。在仔细观察了色谱图,并查阅色谱条件后,我明白学生为什么做不出来的原因。买来的乳果糖标样不对,因为原来的乳果糖标样不止买过一次,十年来都没出过问题。而且从色谱图的保留时间看,买来的乳果糖标样出峰时间在单糖的位置,肯定是糖标样有问题。本来我想狠狠批评学生,但也怪我,我之前没有仔细查看色谱图,我负有不可推卸的责任!学生第一次做,缺乏经验,但对于单糖双糖的保留时间位置,应该有感性的认识,我只能教育他们,并告诉他们判断的依据。客户在催,我只能再从网上订购,这次另外换了一家公司,从迈瑞尔公司订购了乳果糖。试剂到后,让学生先测试一下,是否是乳果糖。实验的结果跟从麦克林买来一样,不对,还是单糖不是双糖(乳果糖是双糖)。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908192347296833_4583_1617661_3.jpg!w690x387.jpg[/img]甘露醇和购买的假乳果糖的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908192348130616_5401_1617661_3.jpg!w690x387.jpg[/img]甘露醇和原来的乳果糖(原来试剂时间放长了,有变质,图不是很好,但能说明问题,)二次从二个不同的厂家采购相同的乳果糖,结果表明二者都不是乳果糖,都是单糖,可能是半乳糖(没核对),这个漏洞也太大了吧,说明麦克林和迈瑞尔对进货的乳果糖都没有检验,或者检验有缺失,万一出错,这是多么可怕的事,会对实验造成严重的后果,如果一个第一次使用这种糖的人,如果缺乏判断经验,不可想象。我不敢再买了,那个是真的?那些小的试剂公司更不敢碰。用户一边在催实验结果,另一边试剂还没着落,买进口保险吗?或许如此,但价格高很多了。时间上也不见得来得及。为了保险起见,我再次联系了第三家试剂公司,阿拉丁,通过电话沟通,让他们确认试剂的可靠性,如果有检验的话,单糖和双糖是极容易区分的。在他们保证后,第三次购买了乳果糖,实验结果表明,这次购买的是正确的,跟留下来的乳果糖是同一种糖,实验终于可以进行了。通过这次事件,我预感到,试剂市场可能存在一定的乱象,一旦出现滥竽充数,如果不加检验,一些小公司可能根本没有能力判断。错误试剂会对实验结果造成严重的后果。但是让用户去检验试剂的可靠性,虽然我能做到,但是测试成本会远远高于购买的成本。而一般用户,根本没有能力。这也许是低价造成的恶果!大家是否有相同的经历!!!

  • GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI

    GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI

    [align=center][b]GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI[/b][/align]三氯蔗糖(TGS),是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂,甜度可达蔗糖600倍。这种[url=http://baike.sogou.com/v130009.htm][color=windowtext]甜味剂[/color][/url]具有无能量,甜度高,甜味纯正,高度安全等特点,是最优秀的功能性甜味剂之一。[align=center][img=,170,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080920210187_4197_2222981_3.png!w170x99.jpg[/img][/align][align=center]三氯蔗糖结构式[/align]实验室前期按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》方法,使用高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器(NQAD),得到了三氯蔗糖标准品的良好分析结果。本实验按照相同条件,使用示差折光检测器(RI)对三氯蔗糖标准品进行分析。色谱柱同样选择中等极性的普适型色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm,得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.400min,与标准谱图保留时间基本一致,理论塔板数为12350,不对称因子为0.95,峰形良好。[align=center][img=,690,489]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945469257_8172_2222981_3.png!w690x489.jpg[/img][/align][align=center]图1 三氯蔗糖标准品分析色谱图(0.4 mg/mL)[/align]*注:峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。[img=,472,187]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945471937_6640_2222981_3.png!w472x187.jpg[/img][align=center][img=,690,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080946205953_7240_2222981_3.png!w690x435.jpg[/img][/align][align=center]附图:GB方法中标准色谱图[/align]接下来,按照国标要求配制三氯蔗糖工作液,0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL,进行线性考察实验。线性实验结果如图2所示,R[sup]2[/sup]=0.9939,得到良好线性结果。同时,由于低浓度0.02 mg/mL、0.05 mg/ mL标准品溶液均未检出色谱峰,因此根据标准曲线最高浓度的信噪比计算出检出限(以S/N=3计)约为0.17 mg/ mL。[align=center][img=,650,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080947051037_4812_2222981_3.png!w650x398.jpg[/img][/align][align=center]图2 三氯蔗糖标准曲线图[/align]综上,按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》方法,使用示差检测器(RI)进行检测,以及CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d. ×150 mm色谱柱进行分析,可得到三氯蔗糖标准品的良好线性分析结果;但RI检测器的检测灵敏度较低。

  • GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-NQAD检测器

    GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-NQAD检测器

    [align=center][b]GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-NQAD检测器[/b][/align]三氯蔗糖(TGS),是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂,甜度可达蔗糖600倍。这种甜味剂具有无能量,甜度高,甜味纯正,高度安全等特点,是最优秀的功能性甜味剂之一。[align=center][img=,170,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011004470313_2453_2222981_3.png!w170x99.jpg[/img][/align][align=center]三氯蔗糖结构式[/align]本实验按照[b]《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》[/b]方法,使用[b][color=#ff0000]高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器(NQAD)[/color][/b]对三氯蔗糖标准品进行了分析。色谱柱选择中等极性普适型[color=#3333ff][b]CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color],得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.709min,[b]与标准谱图保留时间基本一致,理论塔板数为9992,不对称因子为1.06,峰形良好。[/b][align=center][b][img=,690,497]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011006155125_1559_2222981_3.png!w690x497.jpg[/img][/b][/align][align=center]图1 三氯蔗糖标准品分析色谱图[/align]*注:峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。[b][img=,633,176]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011006367633_3986_2222981_3.png!w633x176.jpg[/img]附图:GB方法中标准色谱图[/b][align=center][b][img=,690,448]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011007162573_9264_2222981_3.png!w690x448.jpg[/img][/b][/align][b][/b]接下来,按照国标要求配制三氯蔗糖工作液,浓度分别为0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL,进行线性考察实验。[b][color=#3333ff]由于NQAD检测器原理与常规蒸发光散射检测器ELSD不同,能够直接得到线性回归结果,不需要做对数方程,更加简单快捷。[/color][/b]线性结果如图2所示,R[sup]2[/sup]=0.996,得到良好线性结果。同时,我们根据标准曲线最低浓度的信噪比计算出定量限(以S/N=10计)约为3 μg/mL,[b][color=#ff0000]能够实现三氯蔗糖的高灵敏度检出[/color][/b]。[align=center][img=,658,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011008425185_5014_2222981_3.png!w658x399.jpg[/img][/align][align=center]图2 三氯蔗糖标准曲线图[/align]

  • 【转帖】USP标准品中英文对照(4)

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7681612594 七氟醚杂质C Sevoflurane Related Compound C 对照品/标准品1612572 七氟醚杂质 B Sevoflurane Related Compound B 对照品/标准品1612550 七氟醚杂质 A Sevoflurane Related Compound A 对照品/标准品1612540 七氟醚 Sevoflurane 对照品/标准品1612539 盐酸舍曲林 Sertraline Hydrochloride 对照品/标准品1612528 盐酸舍曲林杂质A Sertraline Hydrochloride Related Compound A 对照品/标准品1612517 盐酸舍曲林消旋体混合物 Sertraline Hydrochloride Racemic Mixture 对照品/标准品1612506 L-丝氨酸 L-Serine 对照品/标准品1612426 芝麻油杂质B  Sesame Oil Related Compound B 对照品/标准品1612415 芝麻油杂质A Sesame Oil Related Compound A 对照品/标准品1612404 芝麻油 Sesame Oil 对照品/标准品1612029 番泻苷 B Sennoside B 对照品/标准品1612018 番泻苷 A Sennoside A 对照品/标准品1612007 番泻苷 Sennosides 对照品/标准品1611955 硒 蛋氨酸 Selenomethionine 对照品/标准品1611900 盐酸司来吉兰 Selegiline Hydrochloride 对照品/标准品1611004 司可巴比妥 CII Secobarbital CII 对照品/标准品1610090 东莨菪亭 Scopoletin 对照品/标准品1610001 氢溴酸东莨菪碱 Scopolamine Hydrobromide 对照品/标准品1609831 沙奎那韦杂质A Saquinavir Related Compound A 对照品/标准品1609829 甲磺酸沙奎那韦 Saquinavir Mesylate 对照品/标准品1609807 双水杨酯  Salsalate 对照品/标准品1609625 沙美特罗杂质B Salmeterol Related Compound B 对照品/标准品1609614 沙美特罗杂质A Salmeterol Related Compound A 对照品/标准品1609603 昔美酸沙美特罗 Salmeterol Xinafoate 对照品/标准品1609501 水杨酸片 Salicylic Acid Tablets 对照品/标准品1609024 水杨酸杂质B Salicylic Acid Related Compound B 对照品/标准品1609013 水杨酸杂质A Salicylic Acid Related Compound A 对照品/标准品1609002 水杨酸 Salicylic Acid 对照品/标准品1608000 水杨酰胺 Salicylamide 对照品/标准品1607506 连翘粉状贯叶提取物 Powdered St. John's Wort Extract 对照品/标准品1607040 糖精钠 Saccharin Sodium 对照品/标准品1607029 糖精钙 Saccharin Calcium 对照品/标准品1607007 糖精  Saccharin 对照品/标准品1606503 芦丁  Rutin 对照品/标准品1606208 硝酚胂酸 Roxarsone 对照品/标准品1605523 罗哌卡因杂质B Ropivacaine Related Compound B 对照品/标准品1605512 罗哌卡因杂质A Ropivacaine Related Compound A 对照品/标准品1605500 盐酸罗哌卡因 Ropivacaine Hydrochloride 对照品/标准品1604916 罗库溴铵合剂峰的识别 Rocuronium Peak Identification Mixture 对照品/标准品1604905 罗库溴铵 Rocuronium Bromide 对照品/标准品1604870 利凡斯的明杂质B Rivastigmine Related Compound B 对照品/标准品1604869 利凡斯的明杂质A Rivastigmine Related Compound A 对照品/标准品1604814 利托那韦杂质混合物 Ritonavir Related Compounds Mixture 对照品/标准品1604803 利托那韦 Ritonavir 对照品/标准品1604701 盐酸利托君 Ritodrine Hydrochloride 对照品/标准品1604665 利培酮系统适用性试验用混合物 Risperidone System Suitability Mixture 对照品/标准品1604654 利培酮 Risperidone 对照品/标准品1604643 利塞膦酸杂质C Risedronate Related Compound C 对照品/标准品1604632 利塞膦酸杂质B Risedronate Related Compound B 对照品/标准品1604621 利塞膦酸杂质A Risedronate Related Compound A 对照品/标准品1604610 利塞膦酸钠 Risedronate Sodium 对照品/标准品1604600 利美索龙 Rimexolone 对照品/标准品1604508 盐酸金刚乙胺 Rimantadine Hydrochloride 对照品/标准品1604348 利鲁唑杂质A Riluzole Related Compound A 对照品/标准品1604337 利鲁唑 Riluzole 对照品/标准品1604202 醌式利福平 Rifampin Quinone 对照品/标准品1604009 利福平 Rifampin 对照品/标准品1603800 利福布丁 Rifabutin 对照品/标准品1603108 核糖 Ribose 对照品/标准品1603006 维生素B2  Riboflavin (Vitamin B2) 对照品/标准品1602706 利巴韦林 Ribavirin 对照品/标准品1602003 间苯二酚 Resorcinol 对照品/标准品1601849 二类残留溶剂-二甲苯 Residual Solvent Class 2 - Xylenes 对照品/标准品1601827 二类残留溶剂-三氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - Trichloroethylene 对照品/标准品1601805 二类残留溶剂-甲苯 Residual Solvent Class 2 - Toluene 对照品/标准品1601780 二类残留溶剂-四氢萘 Residual Solvent Class 2 - Tetralin 对照品/标准品1601770 二类残留溶剂-四氢呋喃 Residual Solvent Class 2 - Tetrahydrofuran 对照品/标准品1601769 二类残留溶剂-二氧噻吩烷 Residual Solvent Class 2 - Sulfolane 对照品/标准品1601747 二类残留溶剂-吡啶 Residual Solvent Class 2 - Pyridine 对照品/标准品1601725 二类残留溶剂-硝基甲烷 Residual Solvent Class 2 - Nitromethane 对照品/标准品1601703 二类残留溶剂-N-甲基吡咯烷酮 Residual Solvent Class 2 - N-Methylpyrrolidone 对照品/标准品1601689 二类残留溶剂-甲基环己烷 Residual Solvent Class 2 - Methylcyclohexane 对照品/标准品1601667 二类残留溶剂-甲基丁基酮 Residual Solvent Class 2 - Methylbutylketone 对照品/标准品1601645 二类残留溶剂- 2-甲氧基乙醇 Residual Solvent Class 2 - 2-Methoxyethanol 对照品/标准品1601623 二类残留溶剂-甲醇 Residual Solvent Class 2 - Methanol 对照品/标准品1601601 二类残留溶剂-己烷 Residual Solvent Class 2 - Hexane 对照品/标准品1601587 二类残留溶剂-甲酰胺 Residual Solvent Class 2 - Formam

  • 食品中三氯蔗糖的测定——HPLC法解决方案

    食品中三氯蔗糖的测定——HPLC法解决方案

    三氯蔗糖又名三氯半乳蔗糖,俗称蔗糖素,由英国泰莱公司(Tate&Lyie)与伦敦大学共同研制并于1976年申请专利的一种新型甜味剂。由于其具有甜度高(甜度为蔗糖的600倍)、甜味纯正等特点,被认为是目前最优秀的功能性甜味剂之一,代表了目前强力甜味剂研究的最高水平。虽然科学家们经过长期的毒理实验证明其具有较高的安全性,但也有三氯蔗糖可诱发偏头疼发作的报道。建立食品中三氯蔗糖的测定方法,可为食品生产企业提供生产性指导,并为质量监督部门提供食品质量监管依据。我国国家标准《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》中制定了三氯蔗糖的HPLC-ELSD检测方法。方法优势:迪马科技在参考国家标准《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》基础上,进行了方法优化,推出《食品中三氯蔗糖的测定》方法,该方法:采用固相萃取-高效液相色谱法测定食品中的三氯蔗糖,使用ProElut PLS 固相萃取柱净化样品,通过HPLC-ELSD检测;前处理步骤简单、净化效果好、重现性好,定量限7.5 mg/kg,符合《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》对三氯蔗糖的限量规定;适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。以下为详细解决方案,敬请参考!食品中三氯蔗糖的测定——HPLC法1、适用范围 本方案适用于液态奶、酸奶、酱油、醋、饼干、奶酪、奶茶、可乐和果冻中三氯蔗糖的检测,方法定量限7.5 mg/kg。2、标准品配制标准储备溶液:准确称取标准品,用水配制成10 mg/mL的储备液,吸取一定体积10 mg/mL储备液用水配成浓度为1000 μg/mL的储备液。3、提取3.1 含蛋白脂肪类液体:液态奶、酸奶、酱油和醋10 mL样品,加入8 mL 水和2 mL 200 g/L乙酸铅溶液,振荡2 min,超声提取5 min,6000 rpm离心5 min,取10 mL上清液,待净化;3.2 含蛋白脂肪类固体:饼干、奶酪和奶茶5 g样品,加入8 mL 水和2 mL 200 g/L乙酸铅溶液,振荡2 min,超声提取5 min,6000 rpm离心5 min,取10 mL上清液,待净化;3.3 饮料:可乐(量取前超声排气泡)10 mL样品,加入10 mL 水,混匀,取10 mL,待净化;3.4 果冻5 g样品,加入5 mL 水,热水超声溶解,混匀,趁热净化。注:《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》中提取液为75%甲醇水溶液,减压浓缩过程中暴沸严重,不易操作。4、净化——ProElut 200 mg/6 mL PLS(Cat.#:68012)(1)活 化:依次向柱中加入5 mL甲醇、5 mL水,弃去流出液;(2)上 样:将待净化液加入柱中,弃去流出液(控制流速不超过每秒1滴);(3)淋 洗:(4)洗 脱:向柱中加入5 mL 20%甲醇水溶液,弃去流出液;向柱中加入3 mL甲醇,收集流出液;(5)定 容:将洗脱液在50 ℃下减压蒸干,用流动相定容至1 mL,供HPLC分析。5、色谱条件色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 × 4.6 mm,5 μm(Cat.#:99601)流速:1.0 mL/min进样量:20 μL柱温:35 ℃检测器:SEDEX LT-ELSD,温度:40℃,压力:3.5 bar,Gain:6流动相:A:水;B:乙腈梯度设置时间/Min.01415222330A(%)898910108989B(%)1111909011116、添加回收结果食品中三氯蔗糖的HPLC检测的添加回收结果 添加水平200 mg/kg添加水平20 mg/kg添加水平7.5 mg/kg空白含量(μg/mL)回收率(%)加标量回收率(%)加标量回收率(%)加标量早餐奶99.0110 mg/mL 200 μL109.821000 μg/mL200 μL96.521000 μg/mL75 μL—巧克力奶99.7010 mg/mL 200 μL100.911000 μg/mL200 μL95.881000 μg/mL75 μL—咖啡奶100.3410 mg/mL 200 μL112.341000 μg/mL200 μL126.001000 μg/mL75 μL—养乐多128.8310 mg/mL 200 μL————130.8酸奶——105.581000 μg/mL200 μL123.421000 μg/mL75 μL—酱油77

  • 福建质监局 发布2011年第三季度糖果制品、果冻产品省级监督抽查结果通报

    近期,省质量技术监督局组织对我省获证食品企业生产的糖果制品、果冻产品进行了省级监督抽查。共抽查全省185家企业生产的205批次糖果制品及果冻产品,合格201批次,不合格4批次,产品抽样批次合格率为98%。其中,抽查糖果制品175批次,合格171批次;抽查果冻产品30批次,合格30批次。  本次监督抽查针对糖果制品的铅、总砷、铜、二氧化硫残留量、菌落总数、大肠菌群、致病菌、霉菌、合成着色剂,以及果冻产品的规格、铅、总砷、铜、菌落总数、大肠菌群、致病菌、霉菌、苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、合成着色剂、警示语标注等项目进行了检验。检验结果表明,4批次糖果制品微生物指标(菌落总数、大肠菌群)不合格,不合格原因主要是企业生产环境卫生条件控制不严或消毒等生产过程控制措施不过关。  省质量技术监督局将继续开展质量监督抽查,为广大消费者创造放心满意的消费环境。同时,公布本次抽查的质量合格、不合格产品及企业名单,引导消费者消费。

  • 乳制品中蔗糖的快速检验

    乳制品中蔗糖的快速检验

    [align=center][b]乳制品中蔗糖的快速检验[/b][/align][align=left][b]先给大家说一下为什么乳品里面不能加入蔗糖?[/b][/align][align=left][size=16px][font=&][color=#333333]蔗糖有甜味,无气味,易溶于水和甘油,微溶于醇。有旋光性,但无变旋光作用。蔗糖几乎普遍存在于植物界的叶、花、茎、种子及果实中。在甘蔗、甜菜及槭树汁中含量尤为丰富。蔗糖味甜,是重要的食品和甜味调味品。分为白砂糖、赤砂糖、绵白糖、冰糖、粗糖(黄糖)。[/color][/font][/size][size=16px]蔗糖及蔗糖溶液在热、酸、碱、酵母等的作用下,会产生各种不同的化学反应。反应的结果不仅直接造成蔗糖的损失,而且还会生成一些对制糖有害的物质。[/size][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=left]1.原理[/align][align=left]蔗糖在强酸性条件加热分解生成葡萄糖和果糖,果糖可与间苯二酚反应生成红色的糖醛衍生物。[b]2.[font=宋体]试剂配制[/font][/b][font=宋体]间苯二酚[/font][font=宋体]([/font][font='Times New Roman']C[/font][sub][font='Times New Roman']6[/font][/sub][font='Times New Roman']H[/font][sub][font='Times New Roman']6[/font][/sub][font='Times New Roman']O[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font=宋体][font=宋体]:称取间苯二酚[/font]10 g,用蒸馏水溶解放100 mL置棕色瓶,现用现配。[/font][font=宋体]盐酸[/font][font=宋体](HCl)[/font][font=宋体][font=宋体]:[/font]1:[/font][font=宋体]2[/font](盐酸:水)[b]3.[font=宋体]操作步骤[/font][/b][font=宋体]取[/font]1mL牛乳中加入试管中,加入3mL盐酸混匀,加入2滴10%的间苯二酚溶液,加入沸水中加热1 min,观察结果。[b][font=宋体]4.结果判定[/font][/b][font=宋体]不变色或颜色较浅,不含蔗糖[/font][font=宋体]迅速变成深褐色,含蔗糖[font=宋体][font=宋体]图片对应的是正常 [/font][font=宋体]异常 [/font][font=宋体]异常 [/font][font=宋体]异常,[/font][/font][font=宋体][font=宋体]蔗糖含量分别为[/font][font=宋体]0% 1% 2% 4%[/font][/font][img=,690,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011054386556_7465_2227357_3.png!w690x288.jpg[/img][b]5.[font=宋体]注意事项:[/font][/b][font=宋体][font=宋体][/font][/font][/font][font=宋体]1)[/font][font=宋体][font=宋体]试剂配制及储存过程中不能被有机物污染,特别是糖类污染,若试剂变为红色即不能使用。加热时间过长,其他醛类糖也能产生浅红色的反应。因此必须用表卡好时间,必须在[/font][font=宋体]2-3分钟[/font][/font][font=宋体]2)[/font][font=宋体][font=宋体]本办法最低可检出[/font][font=宋体]1%的蔗糖含量乳[/font][/font][font=宋体]3)[/font][font=宋体]试剂配制及储存过程中不能被有机物污染,特别是糖类污染,若试剂变为红色即不能使用。[/font][font=宋体]4)[/font][font=宋体][font=宋体]加热时间过长,其他醛类糖也能产生浅红色的反应。因此必须用表卡好时间,必须在[/font][font=宋体]2-3分钟。[/font][/font][font=宋体]5)[/font][font=宋体][color=#f73131][font=宋体]分析实验所用的溶液应用纯水配制[/font][font=宋体],容器应用纯水洗三次以上[/font][/color][/font][font=宋体][color=#f73131]。[/color][/font][font=宋体][color=#f73131] [/color][/font][font=宋体][color=#f73131]6)[/color][/font][font=宋体][color=#f73131][font=宋体]溶液要用带塞的试剂瓶盛装[/font][font=宋体].[/font][/color][/font][font=宋体][color=#f73131]。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]7)[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]配制好的试剂应及时盛入试剂瓶[/font][font=宋体],试剂瓶上必须有标明名称[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]认真观察、慎于思考;积极动手、用心探究[/color][/font][font=宋体][color=#333333]是每个实验人员需要经历的过程,也是素养的前端的开始。[/color][/font][font=宋体][/font][/align]

  • [转帖]“八荣八耻”汉英对照

    八荣八耻”汉英对照“八荣八耻“汉英对照“八荣八耻”是指:“坚持以热爱祖国为荣、以危害祖国为耻,以服务人民为荣、以背离人民为耻,以崇尚科学为荣、以愚昧无知为耻,以辛勤劳动为荣、以好逸恶劳为耻,以团结互助为荣、以损人利己为耻,以诚实守信为荣、以见利忘义为耻,以遵纪守法为荣、以违法乱纪为耻,以艰苦奋斗为荣、以骄奢淫逸为耻。”Eight Do’s and Eight Don’tsLove, do not harm the motherland.Serve, don't disserve the people.Uphold science don't be ignorant and unenlightened.Work hard don't be lazy and hate work. Be united and help each other don't gain benefits at the expense of others. Be honest and trustworthy, not profit-mongering at the expense of your values. Be disciplined and law-abiding instead of chaotic and lawless. Know plain living and hard struggle do not wallow in luxuries and pleasures.

  • 每配一次样品和对照品溶液,峰就小一次,至消失

    做一个甾体皂苷的含量测定,已经做第4次了,问题始终没解决,遂请教。具体要求如下:色谱条件要求:C8的柱子;流动相是乙腈-水(30:70);检测波长210nm。样品处理:取一定量,加75%乙醇超声10分钟,放冷,补足减失重量,滤过,即可。 对照品也是用75%乙醇溶解。测试经过如下:有同一厂家同一品种不同批号两批样品,用C8的柱子做,计算了下,含量合格,但峰实在太难看。怕峰形太差影响结果的准确性,但只有一根这C8的柱子,只好换根C18的柱子,调整流动相试试;峰形很好,进了一针其中一批的样品,计算了也合格,就编个序列继续做下去了。第四天才发现另一批不合格,只好第五天返工。第二次,问题出现了。返工时,同样的仪器,色谱柱,色谱条件,用原来配的对照品溶液,重新处理样品,不合格的那一批还是不合格,结果比上次测的还低一点,合格的那批也不合格了。又另配了对照品溶液,与之前配的浓度相差不大,但峰面积小多了。但是之前配的对照品峰面积反而变大了,估计是因为流动相微调,把之前没分开的小峰分开了,不至于斜着积分的原因吧。怀疑过对照品峰面积小,是不是冷冻(对照品要求冷冻保存哈)后没放至室温,直接称,导致称不准。样品怀疑过的原因 A:是不是不合格那一批取样量大了,浓度高了,导致过饱和,未全溶 B:样品是不是未混匀,取样代表性不够 C:超声时间,功率是不是有问题,是不是超声发热导致样品降解(对照品要冷冻保存嘛)E:是不是第二次配的溶样溶剂有问题第三次做,更蹊跷了。之前怀疑的样品的原因都排除了。减少,增加取样量;混匀样品;超声不同时间,用不同超声设备(不同功率);超声中换水,防止温度升高,水浴上回流处理样品;重配75%乙醇几次,用无水乙醇配也试了,还换用甲醇,样品溶液居然都没有目标峰。但之前两次配的对照品溶液峰高变化不大,高的还是高,低的还是低。第四次,就是今天。又重配了对照品溶液,换甲醇(色谱纯)溶解,居然对照品也没峰了,用75%乙醇溶解也是。之前配的对照品峰高还是老样子。将第一次配的对照品溶液跟这次提取的测不到目标峰的样品溶液混合,也能出目标峰。这根柱子换走另一个对照品测试,峰好得很。再换另一根柱,走样品和对照品,还是老样子,之前能出的还出,出不了的还是还是出不了。总结:一共配了三次对照品,浓度差异不大,但峰面积在变小,第三次就没了。样品也是,第一次合格的,第二次提取也不合格了,以后干脆目标峰也不出了。 分析:应该不是目标物不稳定的原因,因为第一次配的对照品,隔了一周,峰高依然变化不大,更何况新配的对照品溶液。 几次都是我操作,对照品溶液都超声助溶过,应该也是溶了的。而且用紫外扫过,稀释后吸收值会降低,虽然最大吸收波长在约205nm。其实用甲醇比用75%乙醇溶解要好些,几乎振摇就能溶,用75%乙醇必须稍超声一下。[/fo

  • GB 5009.8-2016 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定-示差折光检测器

    GB 5009.8-2016 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定-示差折光检测器

    GB 5009.8-2016 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定 ——第一法 示差折光检测器  本实验依据2017年6月23日起实施的《GB5009.8-2016 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》的第一法——示差折光检测器法,对果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖标准品进行分析,并对标准曲线进行考察。  使用资生堂CAPCELL PAK NH2 UG80 S5; 4.6mm i.d ×250mm色谱柱,通过对标准方法进行微调(将乙腈比例提高至85%,柱温提高至45°C),可实现五种单糖和二糖的良好分离(见图1)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_01_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_02_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_03_2222981_3.png  进一步,依据标准,配制2mg/mL, 4mg/mL, 6mg/mL, 10mg/mL系列标准工作液,以峰面积为纵坐标,标准工作液浓度为横坐标,绘制标准曲线。由图2~6所示,果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖在2mg/mL~10mg/mL浓度范围内线性良好,R2均在0.999以上。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_04_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_05_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704171413_06_2222981_3.png注: 图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。

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