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蔗果四糖对照品

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蔗果四糖对照品相关的论坛

  • 示差折光检测器液相色谱测蔗果三糖标准品不出峰

    示差折光检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url],用的是sugar-d的色谱柱,测蔗果三糖标准品,标准品是新拆的,用超纯水稀释的,水膜过滤,方法都是按照国标走的,但是跑出的峰只有四分钟左右一个小峰,按照国标蔗果三糖在16分钟出峰,浓度从大到小都试过了,一直不出峰,求大神指教。

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  • 糖果及巧克力制品等检测

    点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-8052.html[/url]CTT能够为各类糖果制品、巧克力、果冻等提供以下检测服务:[table=636][tr][td=2,1,183][font=微软雅黑][size=12px]食品[/size][/font][/td][td=1,1,453][font=微软雅黑][size=12px]检测项目[/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,3,72][font=微软雅黑][size=12px]糖果制品(含巧克力及制品)[/size][/font][/td][td=1,1,111][font=微软雅黑][size=12px]糖果[/size][/font][/td][td=1,1,453][font=微软雅黑][size=12px]铅(以Pb计)、糖精钠(以糖精计)、合成着色剂(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、赤藓红、亮蓝)、相同色泽着色剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、二氧化硫残留量、菌落总数、大肠菌群[/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,111][font=微软雅黑][size=12px]巧克力及巧克力制品[/size][/font][/td][td=1,1,453][font=微软雅黑][size=12px]铅(以Pb计)、总砷(以As计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、糖精钠(以糖精计)、二氧化硫残留量、沙门氏菌[/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,111][font=微软雅黑][size=12px]果冻[/size][/font][/td][td=1,1,453][font=微软雅黑][size=12px]铅(以Pb计)、甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、糖精钠(以糖精计)、二氧化硫残留量、阿斯巴甜、三氯蔗糖、菌落总数、大肠菌群、霉菌、酵母[/size][/font][/td][/tr][/table]

  • 对照品使用

    请问各位老师做异丙醇和蔗糖红外鉴别用的什么对照品,中检院的对照品没说可以用于红外鉴别能用吗

  • 【转帖】USP标准品中英文对照(3)

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林 Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素 Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因 Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII  Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇 Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A  Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定 Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑 Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林  Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B  Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪 Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦;泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸  Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬 Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格;塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林 Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬 Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦 Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦 Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸 Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑 Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑 Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮 Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑 Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶  Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉 Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品 Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶 Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 ) Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品 Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺  Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺  Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑 Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶 Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛 Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛 Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶 Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪  Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠 Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰 Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑 Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦 Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖  Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖)  Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱 Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱 Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素 Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇 Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯 Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A  Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯 Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素 Spectinomyc

  • 【原创】糖果工业中折光仪和旋光仪的应用

    在糖果工业中,折光仪和旋光仪有着非常广泛的应用。软糖 – 应用折光仪检测浓度:绝大多数企业都利用折光仪来控制巧克力制品、硬糖和其他糖果制品中混合糖的浓度。当产品本身参数范围较宽(例如从76 到78 °Brix)时,在很多时候,仪器的再现性比准确度更重要。为了能在合适的阶段/时间停止熬煮过程,也要求仪器能够快速读数。过去,光学“发射折光仪” (又称为 ‘Queen Mary’ 或 ‘battleships’) 已经应用在这些领域。它们操作简单,使用起来不需要技巧性,但在检测粘性样品时灵敏度不高。现在这些仪器已经基本上被RFM730数字折光仪所取代。手持式折光仪和阿贝折光仪也同样应用在这些方面,但考虑到样品的熬煮温度,在选择合适的仪器类型时需要特别小心。有时,为了使高浓度的样品保持在液体状态,适当提高仪器温度,及减少冷却时间以加快读数速度也是同样必要的。Abbe 折光仪可以通过连接恒温水浴可以实现在60°C条件下测量,而新的RFM300+系列由于内置了帕尔贴 (Peltier) 电子精确温控元件,可以支持高达70°C条件下的样品检测。过程折光仪也有相同的应用,能够取得实时的 °Brix 值,而无需将样品从容器中移出,从而消除样品表层的蒸发的影响,也无需等待样品冷却的时间。过程折光仪安装到罐体外部的旁通循环回路上作为“出口部分”时,仪器能够实时提供控制信号,以便在到达熬煮终点时自动将产品移入缓冲罐中。硬糖和“口香糖”:在糖果的熬煮过程中,Eclipse 手持式折光仪、阿贝折光仪及数字式仪器都可以用来检测样品。与软糖的类似,在选择合适的折光仪时,产品的温度是一个关键参数。而产成品的质量管理检验则有些困难,因为样品通常都是固态的(例如有的浓度高达 90 °Brix)。有些生产商将样品切成薄片,并在棱镜中心位置滴加接触液,再将切片后的样品放置在棱镜上测量。测量结果可以精确到一位小数。巧克力:粗品巧克力中的脂肪含量的测定是QC的一个重要指标。但折光仪测定的是可溶性固体,因此若不能事先将某些不溶性固体(脂肪)转化为溶液,仪器将无法作出分析。此时,可以添加化学物质“单溴代萘”来解决这一问题。这一混合溶液的折光率常在1.60 RI附近,可以使用阿贝折光仪或数字式折光仪(如RFM960或RFM970)进行检测。软糖 – 各种糖类混合物的调和控制:糖果中心馅的质感和风味依赖于添加到糖果中的各种糖类的精确混合。通常转化糖 与蔗糖 按照一定比例混合可以得到一个乳脂状的中心(如餐后薄荷糖)。由于蔗糖的RI值与转化糖的RI值相近,因此虽然可以检测该混合物的总浓度,但却无法控制混合物中各种糖类的混合比例。然而,不同种类的糖(如蔗糖/转化糖)具有不同的比旋光度,因此可以利用旋光仪来检测糖类混合物是否与预选设定的混合比例相符。ADP410和ADP440旋光仪就可以满足此类应用。食品添加剂及原料:折光仪和旋光仪都可以用于检测制备糖果产品的原材料。例如,在糖果中添加的阿拉伯胶是起到了增稠剂的作用,可以用旋光仪来检测。此外,明胶可用折光仪检测,风味剂,如薄荷油,则可以用旋光仪来检测。废液: 监控糖果厂排出的废液可有助于保护污水处理厂(的反渗透系统设备)免受高糖溶液的损害。在线过程折光仪就适合实现废液的监测,在某些情况下还可对废液流进行控制,帮助企业免受环保机构的处罚。

  • 对照品与试剂级别的关系

    请教一下大家用于HPLC含量测定的对照品和一般说的试剂,两者之间的级别如何看,是不是对照品就是对照品级别,而试剂才有AR,GR,RG等级别的说法?比如某标物网站写的葡萄糖是基准试剂,PT级别,这个就不能作为对照品?

  • 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定对照品配制疑惑

    在做国标 GB5009. 28 — 2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定对照品配制疑惑 标准溶液配制:苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)标准储备溶液( 1000mg / L ):分别准确称取苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠 0.118g 、 0. 134g 和 0.117g (精确到 0.0001g ),用水溶解并分别定容至 100mL 。于 4℃贮存,保存期为 6 个月。当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。红色这句话的意思是想用适量的甲醇溶解,然后在用水定容,还是用甲醇定容,感觉怪怪的?有那位老师可以指导一下, 共享一下经验,谢谢。

  • 对照品折算,基准试剂恒重

    各位,我有几个关于对照品的问题,请帮忙解答下:1,关于配制对照品(兽药残留)时候,是否需要根据含量折算。目前很多的国标中,要求对照品含量≥95%or99%,在下面的配制中,则没有折算具体含量,而是直接称取,定容。2,基准试剂(比如氯化钠)在配制中,有很多是要求恒重的。但是对恒重的前后两次之差则没具体的量,在实际操作中,我们该怎么做到恒重?有没有相关的文件支持。谢谢大家

  • 对照品称量问题

    各位大神,请教一个小白的问题,关于HPLC中对照品的配制。外标法测定麦芽糖浓度。麦芽糖对照品是99%纯度的一水合物,请教问题是:真空干燥24h后,对照品中的一水合物的水是否会被去除掉,称量的时候是按一水合物的分子量计算来称量,还是按没有水的纯麦芽糖分子量来称量比如要求称1g就在天平称1g?

  • 了解果葡糖浆

    ?F42果葡糖浆国家行业标准 干物质大于71%,果糖占干物质大于42%,葡萄糖+果糖占干物质大于92%,PH值3.3-4.5,色度小于50RBU,不溶性颗粒物小于6.0mg/kg,硫酸灰分小于0.05%,透射比大于96%.????F42果葡糖浆是以碎米为原料,经酶法水解转化,异构,精制提取而制成的含果糖42%以上的淀粉糖产品,甜度与蔗糖相同,但口感优于蔗糖,目前己替代蔗糖广泛应用.其为无色或淡黄色,清亮透明的粘稠液体,甜味柔和,无异味.广泛应用于饮料,果汁,焙烤食品,糕点,罐头,乳制品,冷饮等行业.。

  • 乳制品中蔗糖的快速检验

    乳制品中蔗糖的快速检验

    [align=center][b]乳制品中蔗糖的快速检验[/b][/align][align=left][b]先给大家说一下为什么乳品里面不能加入蔗糖?[/b][/align][align=left][size=16px][font=&][color=#333333]蔗糖有甜味,无气味,易溶于水和甘油,微溶于醇。有旋光性,但无变旋光作用。蔗糖几乎普遍存在于植物界的叶、花、茎、种子及果实中。在甘蔗、甜菜及槭树汁中含量尤为丰富。蔗糖味甜,是重要的食品和甜味调味品。分为白砂糖、赤砂糖、绵白糖、冰糖、粗糖(黄糖)。[/color][/font][/size][size=16px]蔗糖及蔗糖溶液在热、酸、碱、酵母等的作用下,会产生各种不同的化学反应。反应的结果不仅直接造成蔗糖的损失,而且还会生成一些对制糖有害的物质。[/size][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=left]1.原理[/align][align=left]蔗糖在强酸性条件加热分解生成葡萄糖和果糖,果糖可与间苯二酚反应生成红色的糖醛衍生物。[b]2.[font=宋体]试剂配制[/font][/b][font=宋体]间苯二酚[/font][font=宋体]([/font][font='Times New Roman']C[/font][sub][font='Times New Roman']6[/font][/sub][font='Times New Roman']H[/font][sub][font='Times New Roman']6[/font][/sub][font='Times New Roman']O[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font=宋体][font=宋体]:称取间苯二酚[/font]10 g,用蒸馏水溶解放100 mL置棕色瓶,现用现配。[/font][font=宋体]盐酸[/font][font=宋体](HCl)[/font][font=宋体][font=宋体]:[/font]1:[/font][font=宋体]2[/font](盐酸:水)[b]3.[font=宋体]操作步骤[/font][/b][font=宋体]取[/font]1mL牛乳中加入试管中,加入3mL盐酸混匀,加入2滴10%的间苯二酚溶液,加入沸水中加热1 min,观察结果。[b][font=宋体]4.结果判定[/font][/b][font=宋体]不变色或颜色较浅,不含蔗糖[/font][font=宋体]迅速变成深褐色,含蔗糖[font=宋体][font=宋体]图片对应的是正常 [/font][font=宋体]异常 [/font][font=宋体]异常 [/font][font=宋体]异常,[/font][/font][font=宋体][font=宋体]蔗糖含量分别为[/font][font=宋体]0% 1% 2% 4%[/font][/font][img=,690,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011054386556_7465_2227357_3.png!w690x288.jpg[/img][b]5.[font=宋体]注意事项:[/font][/b][font=宋体][font=宋体][/font][/font][/font][font=宋体]1)[/font][font=宋体][font=宋体]试剂配制及储存过程中不能被有机物污染,特别是糖类污染,若试剂变为红色即不能使用。加热时间过长,其他醛类糖也能产生浅红色的反应。因此必须用表卡好时间,必须在[/font][font=宋体]2-3分钟[/font][/font][font=宋体]2)[/font][font=宋体][font=宋体]本办法最低可检出[/font][font=宋体]1%的蔗糖含量乳[/font][/font][font=宋体]3)[/font][font=宋体]试剂配制及储存过程中不能被有机物污染,特别是糖类污染,若试剂变为红色即不能使用。[/font][font=宋体]4)[/font][font=宋体][font=宋体]加热时间过长,其他醛类糖也能产生浅红色的反应。因此必须用表卡好时间,必须在[/font][font=宋体]2-3分钟。[/font][/font][font=宋体]5)[/font][font=宋体][color=#f73131][font=宋体]分析实验所用的溶液应用纯水配制[/font][font=宋体],容器应用纯水洗三次以上[/font][/color][/font][font=宋体][color=#f73131]。[/color][/font][font=宋体][color=#f73131] [/color][/font][font=宋体][color=#f73131]6)[/color][/font][font=宋体][color=#f73131][font=宋体]溶液要用带塞的试剂瓶盛装[/font][font=宋体].[/font][/color][/font][font=宋体][color=#f73131]。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]7)[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]配制好的试剂应及时盛入试剂瓶[/font][font=宋体],试剂瓶上必须有标明名称[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]认真观察、慎于思考;积极动手、用心探究[/color][/font][font=宋体][color=#333333]是每个实验人员需要经历的过程,也是素养的前端的开始。[/color][/font][font=宋体][/font][/align]

  • CNS_19.016_三氯蔗糖(又名蔗糖素)

    作者:赵波时间:2021.7.6三氯蔗糖的性质、合成检测方法及其潜在生物毒性[size=16px]摘要[/size][size=16px]:三氯蔗糖是一种非营养合成甜味剂,由于甜度高、甜味纯正、化学稳定性好、无毒副作用,在人体内几乎不被吸收,热量值为零,使糖尿病与肥胖病人极佳的甜味替代品,目前已广泛应用于饮料、食品、医药等行业。虽然国内外相关学者对其体内代谢与毒性方面进行了大量的研究。[/size][size=16px]关键词:甜味剂 代糖 毒性 [/size][font='宋体'][size=21px]1.性质简介[/size][/font]三氯蔗糖又叫蔗糖素,化学名为 4,1',6 ' - 三氯 - 4,1',6 ' - 三脱氧半乳型蔗糖( C12H19Cl3O8) ,相对分子质量 397. 63,纯品呈白色或近白色结晶性粉末状,极易溶于水( 溶解度 28. 2 g,20 ℃ ) 、乙醇和甲醇。甜度是蔗糖的 600 倍,甜味特性与蔗糖十分类似,没有任何苦后味它是以蔗糖为骨架,用三个氯原子替换羟基得到的,它的味道和蔗糖非常接近,但甜度是蔗糖的600倍。蔗糖分子在体内可以水解成果糖和葡萄糖,但人体代谢系统无法识别改装后的三氯蔗糖,不仅如此,连肠道菌群也不认识它。大约85%的三氯蔗糖原封不动地从粪便排出,剩下的在小肠吸收并通过尿液排出,不会在体内蓄积。也是迄今为止唯一一个可以被用于烘烤的甜品添加剂。自1976年被发明后,在长达十多年的时间里,通过生理生化、药理、毒理学研究证实其安全性,目前至少110多项研究结果支撑其安全性评价结论。虽有研究表明其分解出的6-氯果糖有毒性,但分解条件是在68度的稀盐酸里泡三天,这就有点扯了。1990年世界卫生组织的食品添加剂联合专家委员会批准其用于食品,至今有20多年的应 用历史。我国于1997年批准其用于食品,次年美国才批准,这可是不多见的。目前批准使用的国家和地区有:美国、欧盟、加拿大、中国、日本、韩国、澳大利亚、新西兰、中国台湾等。三氯蔗糖是一种非营养合成甜味剂,由于甜度高、甜味纯正、化学稳定性好、无毒副作用,在人体内几乎不被吸收,热量值为零,使糖尿病与肥胖病人极佳的甜味替代品,目前已广泛应用于饮料、食品、医药等行业。三氯蔗糖难以降解,被视为新型有机污染物。除此之外,三氯蔗糖得生物安全性问题一直备受争议。三 氯蔗糖性质稳定,其结晶产品在 20 ℃的干燥条件下储藏 4 年也很稳定。但是,随着温度和 pH 的增加,三氯蔗糖的稳定性逐渐降低。三氯蔗糖在 250 ℃的热分解,并给出其分解途径以及主要分解产物为5 - 羟甲基糠醛和左旋葡萄糖酮。除此之外,三氯蔗糖在分解过程中释放的氯化氢( HCl) 能够参与甘油的氯化,产生毒性物质氯丙醇。国内研究也发现三氯蔗糖在同牛肉、植物油一起加热的过程中能够促使一些高毒性的氯代芳烃类有害物,如二恶英类、多氯联苯和多氯萘的产生,从而增加了日常生活中人体对二恶英类有害物的暴露风险。因此建议三氯蔗糖不在高温条件下使用。2. [font='宋体'][size=21px]合成方法[/size][/font][font='宋体'][size=21px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] 目前三氯蔗糖的合成工艺大概有三种[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2.1化学合成[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]这是Tate&Tyle公司与1976年研究成功的方法,以蔗糖为原料,首先在蔗糖的6,1’和6’三个伯碳上的羟基三笨甲基化后乙酰化,使蔗糖分子的8个羟基全部反应,然后脱去三苯甲基形成五乙酰基蔗糖,再进行氯化,最后脱乙酰基而得到三氯蔗糖。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2.2化学-酶合成[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] 采用6位上的基团保护法,以葡萄糖和蔗糖为原料,首先葡萄糖发酵成葡萄糖-6-乙酸,然后经层析分离提纯后与蔗糖一起在酶的作用下生成蔗糖-6-乙酸,再经氯化得到三氯蔗糖-6-乙酸,最后脱去乙酰基得三氯蔗糖。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2.3单酯法[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] 使蔗糖6位上的羟基生成单酯,即蔗糖-6-酯,再用适当的氯化剂进行选择性氯化而生成三氯蔗糖-6-酯,最后脱去酯基,提纯得到三氯蔗糖。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]我国三氯蔗糖主流合成工艺是:三氯蔗糖在对甲苯磺酸催化下和原乙酸三甲酯反应生产环酯,水解成蔗糖-4-酯和蔗糖-6-酯的混合物,丁胺转位重排成蔗糖-6-酯,然后用氯化亚砜氯代,最后 脱去 6 位的保护基成三氯蔗糖。研究表明,蔗糖和原乙酸三甲酯成环酯法反应速度决定于蔗糖的溶解速 度。基于超声波、溶解、粉碎三种方法进行研究,发现超声波溶解具有速度快、副反应少、设备简单等特点,运用于生产,可产生相当大的经济效益。在三氯蔗糖合成过程中,利用超声粉碎助溶 的特性,可以使蔗糖和原乙酸三甲酯在 DMF 中 的酯化速度提高至少五倍,而且,可以有效降低 高温反应带来的副反应,收率提高 10%左右,具有非常大的经济意义和实用价值。[/size][/font]3. [font='宋体'][size=21px]国标检测[/size][/font][font='宋体'][size=16px]目前食品中三氯蔗糖的国家检测标准为GB 22255-2014。在该标准中,试样中的三氯蔗糖用甲醇水溶液提取,经固相萃取柱净化,富集后用高效液相色谱仪、反向C18色谱柱分离用乙腈水溶液做流动相,蒸发光散射检测器或视差检测器检测,根据保留时间定性,以峰面积定量。[/size][/font]4. [font='宋体'][size=21px]毒性研究[/size][/font][font='宋体'][size=18px]4.1对机体的毒性[/size][/font]科学家等对大鼠饲喂远高于人体最高摄入量( 0. 3% ,1. 0% ,3. 0% 饮食含量) 的三氯蔗糖 78 周和104 周( 期间包含孕期) ,结果发现大鼠均未出现中毒迹象以及肿瘤的发生,因此在孕期甚至整个生命过程中使用三氯蔗糖都是安全的,同时也证明了三氯蔗糖不具有致癌性。同时还有研究发现人体每天摄入三氯蔗糖 125 mg,持续 3 周后,再每天摄入三氯蔗糖 250 mg 持续 4 周,最后每天摄入三氯蔗糖 500mg,持续 5 周,未发现对血液、尿液化学成分以及心电图产生不良影响。科学家以 1. 0% ,2. 5% ,5. 0% 饮食含量的三氯蔗糖饲喂小鼠 4 或 8 周,均没有发现显著毒性和致癌性,但 5. 0% 三氯蔗糖处理能显著降低小鼠的采食量和平均体重,并促使脾脏和胸腺组织发生病理变化。发现三氯蔗糖 2000 mg/kg饲喂大鼠,能对大鼠胃和肺的脱氧核糖核酸( DNA) 产生损伤。另外,发现用含有三氯蔗糖的商品 Splenda 喂食雄性大鼠 12 周后,大鼠体内有益肠道的菌落减少 排泄物的 pH 升高 P 糖蛋白 和细胞色素 P - 450酶( CYP3A4 和 CYP2D1) 表达加强,会影响口服药物的生物利用。近期有科学家在队列研究中证实了甜味剂的摄入会引起体重和腰围的增加以及提高肥胖、高血压、代谢综合征、2 型糖尿病和心血管疾病的发病率,同时三氯蔗糖能够影响肠道微生物群的平衡,促使炎症基因的富集。因此低剂量的三氯蔗糖长期暴露也需进一步观察研究。三氯蔗糖会导致小鼠肠道菌群结构改变,多样性降低,肠稳态失衡,从而使机体局部免疫反应和全身免疫应答均降低,引发各种疾病的风险升高。综上所述,三氯蔗糖的大量摄入会存在一定的危害,改变肠道环境和肠道菌群的丰度和结构,使肠道内有害菌和有益菌的比例失衡,同时证明三氯蔗糖大量干预将会引发肠道组织发生病变、免疫屏障受损、炎症水平升高,也可能引发机体血糖控制异常。一项研究发现,饮用含有低热量甜味剂三氯蔗糖的饮料的人确实会出现代谢问题和神经反应问题,但只有当饮料同时含有三氯蔗糖和无味糖(麦芽糊精)时才会出现。耶鲁大学的研究人员在他们的研究中写道:“食用三氯蔗糖结合碳水化合物会损害胰岛素敏感性。"这种代谢损伤与对糖的神经反应降低有关."此外,研究结果显示,那些只喝低热量甜味剂饮料的受试者和那些只喝蔗糖饮料的受试者并没有损害新陈代谢。“受试者在两周内喝了七杯低热量饮料,每杯相当于两包Splenda,当饮料仅与低热量甜味剂一起食用时,没有观察到变化;然而,当等量的低热量甜味剂与添加到饮料中的碳水化合物一起食用时,糖代谢和大脑对糖的反应会受到损害通过以上研究结果,可知三氯蔗糖虽然没有致癌性,但是会导致大鼠与小鼠脏器的病变及生理指标,然而每天给予小鼠三氯蔗糖 270 mgkg - 1水解产物,能对母体产生一定的毒性,并影响后代的发育。由此可知,三氯蔗糖水解产物可能具有一定的毒性。三氯蔗糖水解包括 1,6 - 双氯 - 1,6 双脱氧果糖与 4 - 氯 - 4 脱氧果糖。科学家发现用20mmoL - 1的 1,6 - 双氯 - 1,6 双脱氧果糖能够降低小鼠与人类的精子活力。由此可以看出,三氯蔗糖及其水解产物对小鼠与人类的生殖发育具有一定的毒性。[font='宋体'][size=18px]4.2对环境的危害[/size][/font]由于三氯蔗糖在环境中非常稳定,在水环境中的半衰期可高达数年,已作为一种新型的持久性污染物而引起关注。在饮用水中也检测到了三氯蔗糖( 47 ~ 2900 ngL - 1 ) ,并发现饮用水处理厂的处理措施起不到去除三氯蔗糖的作用。虽然三氯蔗糖的生物毒性并不显著,研 究了三氯蔗糖对大型蚤行为及生理的影响,结果表明三氯蔗糖的存在会增加大型蚤的游泳距离和游泳速度。由此作者推测三氯蔗糖的存在可能使生物的行为出现异常,可能导致比较严重的生态后果。由此可知,三氯蔗糖对生态环境有潜在威胁。5. [size=21px]未来展望[/size][font='宋体'][size=16px]中国蔗糖供大于求,价格呈下降趋势。从蔗糖生产高科技含量、高附加值的三氯蔗糖产品,以满足人民群众的生活和健康需要,具有重要的社会意义和经济价值。三氯蔗糖价廉物美,售价只相当于等甜度下蔗糖的1/3—1/2左右,并且通过适当的复配,还能增加甜度,从而进一步为用户节省使用费用。因此,三氯蔗糖具有较强的市场竞争力。但是三氯蔗糖由于其优秀品质,尽管生产技术难度较大,发展前景十分广阔。2009年6月,“零度可乐”所含的甜味素阿斯巴甜可能致癌的报道引起社会广泛关注,委内瑞拉已经全面停售零度可乐,原因是这种可乐含有对人体有害的成分。越来越多的迹象表明,可口可乐可能会弃用阿斯巴甜。这种曾经的甜味剂之王可能会从可乐及全球其它数千种食品及饮料的配料表上消失,取而代之的是一种 “近乎完美”的甜味剂:三氯蔗糖。所有这些因素将带来一个不可限量的巨大未来市场。[/size][/font]6. [font='宋体'][size=21px]参考文献[/size][/font][font='宋体'][size=16px][1] LANGE F,SCHEURER M,BRAUCH H J. Artificial sweeteners—a recently recognized class of emerging environmental contaminants:A review[J]. Anal Bioanal Chem,2012,403( 9) : 2503 - 2518.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][2] TOLLEFSEN K E,NIZZETTO L,HUGGETT D B. Presence,fate and effects of the intense sweetener sucralose in the aquatic environ_x0002_ment[J]. Sci Total Environ,2012,438( 3) : 510 - 516.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][3] JOHN B A,WOOD S G,Hawkins D R. The pharmacokinetics andmetabolism of sucralose in the rabbit[J]. Food Chem Toxicol,2000,38( 2) : 111 - 113.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][4] BAIRD I M,SHEPHARD N W,MERRITT R J,et al. Repeated dose study of sucralose tolerance in human subjects[J]. Food ChemToxicol,2000,38( 2) : 123 - 129.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][5 ] MANN W,YUSCHAK M M,AMYES S J G,et al. A combined[/size][/font][font='宋体'][size=16px]chronic toxicity /carcinogenicity study of sucralose in sprague -[/size][/font][font='宋体'][size=16px]dawley rats[J]. Food Chem Toxicol,2000,38( 2) : 71 - 89.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][6] BAIRD I M,SHEPHARD N W,MERRITT R J,et al. Repeated dose[/size][/font][font='宋体'][size=16px]study of sucralose tolerance in human subjects[J]. Food Chem[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Toxicol,2000,38( 2) : 123 - S129.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][7] GOLDSMITH L A. Acute and subchronic toxicity of sucralose[J].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Food Chem Toxicol,2000,38( 2) : 53 - 69.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][8] SASAKI Y F,KAWAGUCHI S,KAMAYA A,et al. The comet assay[/size][/font][font='宋体'][size=16px]with 8 mouse organs: Results with 39 currently used food additives[/size][/font][font='宋体'][size=16px][J]. Mutation Research,2002,519( 1 - 2) : 103 - 119.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][9] ABOU DONIA M B,EI MASRY E M,ABDEL RAHMAN A A,et[/size][/font][font='宋体'][size=16px]al. Splenda alters gut microflora and increases intestinal P -[/size][/font][font='宋体'][size=16px]glycoprotein and cytochrome P - 450 in male rats[J]. J Toxicol[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Environ Health A,2008,71( 21) : 1415 - 1429.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][10] KILLE J W,FORD W C L,MCANULTY P,et al. Sucralose: Lack[/size][/font][font='宋体'][size=16px]of effects on sperm glycolysis and reproduction in the rat[J]. Food[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Chem Toxicol,2000,38( 2) : 19 - 29.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][11] KILLE J W,TESH J M,MCANULTY P A,et al. Sucralose: Assessment of teratogenic potential in the rat and the rabbit[J]. Food[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Chem Toxicol,2000,38( 2) : S43 - S52.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][12] GRICE H C,GOLDSMITH L A. Sucralose - an overview of the[/size][/font][font='宋体'][size=16px]toxicity data[J]. Food Chem Toxicol,2000,38( 2) : 1 - 6.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][13] BONE W,JONES A R,MORIN C,et al. Susceptibility of glycolytic[/size][/font][font='宋体'][size=16px]enzyme activity and motility of spermatozoa from rat,mouse,and[/size][/font][font='宋体'][size=16px]human to inhibition by proven and putative chlorinated antifertility[/size][/font][font='宋体'][size=16px]compounds in vitro[J]. J Androl,2001,22( 3) : 464 - 470.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][14] MAWHINNEY D B,YOUNG R B,VANDERFORD B J,et al.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Artificial sweetener sucralose in U. S. drinking water systems[J].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Environ Sci Technol,2011,45( 20) : 8716 - 8722.[/size][/font]

  • 【原创大赛】糖标准品的困惑-从购买到假乳果糖谈起

    【原创大赛】糖标准品的困惑-从购买到假乳果糖谈起

    糖标准品的困惑-从购买到假乳果糖谈起最近为了测定一批甘露醇和乳果糖的样品(采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法),原来乳果糖对照品几乎用完了,需要重新购,于是我在学校的虫洞采购平台上订购,从麦克林公司购买了乳果糖的对照品,一般而言,我不可能去验证糖对照品的准确性。将对照品给学生后,就把以前的色谱条件交给她们,让她们去做。做了几次后,学生反映,跟原来的结果不一样,保留时间对不上,我自己也没仔细查看,就跟学生说,这样品做了数百个了,条件和色谱柱都是固定不变了,不会有问题。不行,继续试,不行,再继续做。在几次失败后,学生无意用了原来剩下的标样试了一下,发现跟新买来的标样保留不一样,跑过来跟我说,这时我才有点醒悟。在仔细观察了色谱图,并查阅色谱条件后,我明白学生为什么做不出来的原因。买来的乳果糖标样不对,因为原来的乳果糖标样不止买过一次,十年来都没出过问题。而且从色谱图的保留时间看,买来的乳果糖标样出峰时间在单糖的位置,肯定是糖标样有问题。本来我想狠狠批评学生,但也怪我,我之前没有仔细查看色谱图,我负有不可推卸的责任!学生第一次做,缺乏经验,但对于单糖双糖的保留时间位置,应该有感性的认识,我只能教育他们,并告诉他们判断的依据。客户在催,我只能再从网上订购,这次另外换了一家公司,从迈瑞尔公司订购了乳果糖。试剂到后,让学生先测试一下,是否是乳果糖。实验的结果跟从麦克林买来一样,不对,还是单糖不是双糖(乳果糖是双糖)。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908192347296833_4583_1617661_3.jpg!w690x387.jpg[/img]甘露醇和购买的假乳果糖的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908192348130616_5401_1617661_3.jpg!w690x387.jpg[/img]甘露醇和原来的乳果糖(原来试剂时间放长了,有变质,图不是很好,但能说明问题,)二次从二个不同的厂家采购相同的乳果糖,结果表明二者都不是乳果糖,都是单糖,可能是半乳糖(没核对),这个漏洞也太大了吧,说明麦克林和迈瑞尔对进货的乳果糖都没有检验,或者检验有缺失,万一出错,这是多么可怕的事,会对实验造成严重的后果,如果一个第一次使用这种糖的人,如果缺乏判断经验,不可想象。我不敢再买了,那个是真的?那些小的试剂公司更不敢碰。用户一边在催实验结果,另一边试剂还没着落,买进口保险吗?或许如此,但价格高很多了。时间上也不见得来得及。为了保险起见,我再次联系了第三家试剂公司,阿拉丁,通过电话沟通,让他们确认试剂的可靠性,如果有检验的话,单糖和双糖是极容易区分的。在他们保证后,第三次购买了乳果糖,实验结果表明,这次购买的是正确的,跟留下来的乳果糖是同一种糖,实验终于可以进行了。通过这次事件,我预感到,试剂市场可能存在一定的乱象,一旦出现滥竽充数,如果不加检验,一些小公司可能根本没有能力判断。错误试剂会对实验结果造成严重的后果。但是让用户去检验试剂的可靠性,虽然我能做到,但是测试成本会远远高于购买的成本。而一般用户,根本没有能力。这也许是低价造成的恶果!大家是否有相同的经历!!!

  • 乳制品的天然甜味帝斯曼乳糖酶

    乳制品的天然甜味帝斯曼乳糖酶

    乳制品的天然甜味帝斯曼乳糖酶健康是金,可以带来金钱和财富;健康是神圣的人权,是人们生存、发展、享乐的基本条件。随着健康意识的不断提升,人们开始用水果、低糖、无糖等健康产品来代替含糖量较高的食品和饮料,并希望通过各种方式减少糖分摄入。天然、简单、健康的低糖产品已成为一种主流的消费趋势。当今的食品行业日新月异,过去人们视为有益的成分现在也可能会损害消费者的健康。长期以来,生产商一直在不遗余力地减少甚至完全消除产品中的脂肪,然而最近他们开始将注意力转向糖分问题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508292317_563484_1751239_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508292318_563486_1751239_3.png  减少糖分摄入被认为是预防超重、肥胖和龋齿的重要方式。此外,由于糖分摄入过多会增加罹患心脏病和糖尿病的风险,因此减少摄入还有利于身体健康。从摄入渠道来看,软饮料,谷类甜点,果汁、膳食、乳制品甜点,糖果4类食品中糖分含量位列前四。为减少糖分摄入,消费者需要口味和质量能够与糖相媲美的替代品;而生产商则需要在满足消费者日益增长的天然健康产品需求与保持产品口感之间寻求平衡。这为乳制品生产创新提供了众多机遇。讨论:帝斯曼乳糖酶是什么东东,和普通的乳糖酶有什么区别呢??谈谈您的看法,赢取积分

  • 【分享】甜味剂——三氯蔗糖

    【分享】甜味剂——三氯蔗糖

    三氯蔗糖[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007021249_228463_1620630_3.jpg[/img][size=3]三氯蔗糖是目前世界上高甜度甜味剂开发研究最高水平的产物,具有优良的性能。三 氯蔗糖是一种白色粉末状产品,极易溶于水(溶解度28.2g,20℃),甜度为蔗糖的600倍,且甜味纯正,甜味特性曲线几乎与蔗糖重叠。三氯蔗糖属非营养型强力甜味剂,在人体内几乎不被吸收,热量值为零。三氯蔗糖性质稳定,其结晶产品在20℃的干燥条件下储藏4年也很稳定。在水溶液中,在软饮料的pH范围内(pH3-5)和通常温度下,三氯蔗糖是所有强力甜味剂中性质最为稳定的一种,可以储藏一年以上而不发生任何变化。三氯蔗糖是纯天然产物蔗糖的衍生物,安全性极高。联合国粮农组织和世界卫生组织的食品添加剂专业委员会(FAO/WHO)规定其每日允许摄入量为0-15mg/kg体重。 三氯蔗糖广泛应用于饮料、口香糖、乳制品、蜜饯、果冻布丁、面包、糕点饼干、冰淇淋和果酱等加工食品中。美国、加拿大等国已在多种食品中替代蔗糖和其他甜味剂。三氯蔗糖不损坏牙齿,不像蔗糖、果糖和麦芽糖那样可导致疾病,也不像其他营养型甜味剂那样低甜高价。三氯蔗糖可供肥胖、心血管病和糖尿病患者食用。在我国允许使用的各种甜味剂中,三氯蔗糖是各方面优点较多的一种。[/size]

  • 【转帖】USP标准品中英文对照(4)

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7681612594 七氟醚杂质C Sevoflurane Related Compound C 对照品/标准品1612572 七氟醚杂质 B Sevoflurane Related Compound B 对照品/标准品1612550 七氟醚杂质 A Sevoflurane Related Compound A 对照品/标准品1612540 七氟醚 Sevoflurane 对照品/标准品1612539 盐酸舍曲林 Sertraline Hydrochloride 对照品/标准品1612528 盐酸舍曲林杂质A Sertraline Hydrochloride Related Compound A 对照品/标准品1612517 盐酸舍曲林消旋体混合物 Sertraline Hydrochloride Racemic Mixture 对照品/标准品1612506 L-丝氨酸 L-Serine 对照品/标准品1612426 芝麻油杂质B  Sesame Oil Related Compound B 对照品/标准品1612415 芝麻油杂质A Sesame Oil Related Compound A 对照品/标准品1612404 芝麻油 Sesame Oil 对照品/标准品1612029 番泻苷 B Sennoside B 对照品/标准品1612018 番泻苷 A Sennoside A 对照品/标准品1612007 番泻苷 Sennosides 对照品/标准品1611955 硒 蛋氨酸 Selenomethionine 对照品/标准品1611900 盐酸司来吉兰 Selegiline Hydrochloride 对照品/标准品1611004 司可巴比妥 CII Secobarbital CII 对照品/标准品1610090 东莨菪亭 Scopoletin 对照品/标准品1610001 氢溴酸东莨菪碱 Scopolamine Hydrobromide 对照品/标准品1609831 沙奎那韦杂质A Saquinavir Related Compound A 对照品/标准品1609829 甲磺酸沙奎那韦 Saquinavir Mesylate 对照品/标准品1609807 双水杨酯  Salsalate 对照品/标准品1609625 沙美特罗杂质B Salmeterol Related Compound B 对照品/标准品1609614 沙美特罗杂质A Salmeterol Related Compound A 对照品/标准品1609603 昔美酸沙美特罗 Salmeterol Xinafoate 对照品/标准品1609501 水杨酸片 Salicylic Acid Tablets 对照品/标准品1609024 水杨酸杂质B Salicylic Acid Related Compound B 对照品/标准品1609013 水杨酸杂质A Salicylic Acid Related Compound A 对照品/标准品1609002 水杨酸 Salicylic Acid 对照品/标准品1608000 水杨酰胺 Salicylamide 对照品/标准品1607506 连翘粉状贯叶提取物 Powdered St. John's Wort Extract 对照品/标准品1607040 糖精钠 Saccharin Sodium 对照品/标准品1607029 糖精钙 Saccharin Calcium 对照品/标准品1607007 糖精  Saccharin 对照品/标准品1606503 芦丁  Rutin 对照品/标准品1606208 硝酚胂酸 Roxarsone 对照品/标准品1605523 罗哌卡因杂质B Ropivacaine Related Compound B 对照品/标准品1605512 罗哌卡因杂质A Ropivacaine Related Compound A 对照品/标准品1605500 盐酸罗哌卡因 Ropivacaine Hydrochloride 对照品/标准品1604916 罗库溴铵合剂峰的识别 Rocuronium Peak Identification Mixture 对照品/标准品1604905 罗库溴铵 Rocuronium Bromide 对照品/标准品1604870 利凡斯的明杂质B Rivastigmine Related Compound B 对照品/标准品1604869 利凡斯的明杂质A Rivastigmine Related Compound A 对照品/标准品1604814 利托那韦杂质混合物 Ritonavir Related Compounds Mixture 对照品/标准品1604803 利托那韦 Ritonavir 对照品/标准品1604701 盐酸利托君 Ritodrine Hydrochloride 对照品/标准品1604665 利培酮系统适用性试验用混合物 Risperidone System Suitability Mixture 对照品/标准品1604654 利培酮 Risperidone 对照品/标准品1604643 利塞膦酸杂质C Risedronate Related Compound C 对照品/标准品1604632 利塞膦酸杂质B Risedronate Related Compound B 对照品/标准品1604621 利塞膦酸杂质A Risedronate Related Compound A 对照品/标准品1604610 利塞膦酸钠 Risedronate Sodium 对照品/标准品1604600 利美索龙 Rimexolone 对照品/标准品1604508 盐酸金刚乙胺 Rimantadine Hydrochloride 对照品/标准品1604348 利鲁唑杂质A Riluzole Related Compound A 对照品/标准品1604337 利鲁唑 Riluzole 对照品/标准品1604202 醌式利福平 Rifampin Quinone 对照品/标准品1604009 利福平 Rifampin 对照品/标准品1603800 利福布丁 Rifabutin 对照品/标准品1603108 核糖 Ribose 对照品/标准品1603006 维生素B2  Riboflavin (Vitamin B2) 对照品/标准品1602706 利巴韦林 Ribavirin 对照品/标准品1602003 间苯二酚 Resorcinol 对照品/标准品1601849 二类残留溶剂-二甲苯 Residual Solvent Class 2 - Xylenes 对照品/标准品1601827 二类残留溶剂-三氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - Trichloroethylene 对照品/标准品1601805 二类残留溶剂-甲苯 Residual Solvent Class 2 - Toluene 对照品/标准品1601780 二类残留溶剂-四氢萘 Residual Solvent Class 2 - Tetralin 对照品/标准品1601770 二类残留溶剂-四氢呋喃 Residual Solvent Class 2 - Tetrahydrofuran 对照品/标准品1601769 二类残留溶剂-二氧噻吩烷 Residual Solvent Class 2 - Sulfolane 对照品/标准品1601747 二类残留溶剂-吡啶 Residual Solvent Class 2 - Pyridine 对照品/标准品1601725 二类残留溶剂-硝基甲烷 Residual Solvent Class 2 - Nitromethane 对照品/标准品1601703 二类残留溶剂-N-甲基吡咯烷酮 Residual Solvent Class 2 - N-Methylpyrrolidone 对照品/标准品1601689 二类残留溶剂-甲基环己烷 Residual Solvent Class 2 - Methylcyclohexane 对照品/标准品1601667 二类残留溶剂-甲基丁基酮 Residual Solvent Class 2 - Methylbutylketone 对照品/标准品1601645 二类残留溶剂- 2-甲氧基乙醇 Residual Solvent Class 2 - 2-Methoxyethanol 对照品/标准品1601623 二类残留溶剂-甲醇 Residual Solvent Class 2 - Methanol 对照品/标准品1601601 二类残留溶剂-己烷 Residual Solvent Class 2 - Hexane 对照品/标准品1601587 二类残留溶剂-甲酰胺 Residual Solvent Class 2 - Formam

  • GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI

    GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI

    [align=center][b]GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI[/b][/align]三氯蔗糖(TGS),是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂,甜度可达蔗糖600倍。这种[url=http://baike.sogou.com/v130009.htm][color=windowtext]甜味剂[/color][/url]具有无能量,甜度高,甜味纯正,高度安全等特点,是最优秀的功能性甜味剂之一。[align=center][img=,170,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080920210187_4197_2222981_3.png!w170x99.jpg[/img][/align][align=center]三氯蔗糖结构式[/align]实验室前期按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》方法,使用高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器(NQAD),得到了三氯蔗糖标准品的良好分析结果。本实验按照相同条件,使用示差折光检测器(RI)对三氯蔗糖标准品进行分析。色谱柱同样选择中等极性的普适型色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm,得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.400min,与标准谱图保留时间基本一致,理论塔板数为12350,不对称因子为0.95,峰形良好。[align=center][img=,690,489]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945469257_8172_2222981_3.png!w690x489.jpg[/img][/align][align=center]图1 三氯蔗糖标准品分析色谱图(0.4 mg/mL)[/align]*注:峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。[img=,472,187]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945471937_6640_2222981_3.png!w472x187.jpg[/img][align=center][img=,690,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080946205953_7240_2222981_3.png!w690x435.jpg[/img][/align][align=center]附图:GB方法中标准色谱图[/align]接下来,按照国标要求配制三氯蔗糖工作液,0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL,进行线性考察实验。线性实验结果如图2所示,R[sup]2[/sup]=0.9939,得到良好线性结果。同时,由于低浓度0.02 mg/mL、0.05 mg/ mL标准品溶液均未检出色谱峰,因此根据标准曲线最高浓度的信噪比计算出检出限(以S/N=3计)约为0.17 mg/ mL。[align=center][img=,650,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080947051037_4812_2222981_3.png!w650x398.jpg[/img][/align][align=center]图2 三氯蔗糖标准曲线图[/align]综上,按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》方法,使用示差检测器(RI)进行检测,以及CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d. ×150 mm色谱柱进行分析,可得到三氯蔗糖标准品的良好线性分析结果;但RI检测器的检测灵敏度较低。

  • GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-NQAD检测器

    GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-NQAD检测器

    [align=center][b]GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-NQAD检测器[/b][/align]三氯蔗糖(TGS),是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂,甜度可达蔗糖600倍。这种甜味剂具有无能量,甜度高,甜味纯正,高度安全等特点,是最优秀的功能性甜味剂之一。[align=center][img=,170,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011004470313_2453_2222981_3.png!w170x99.jpg[/img][/align][align=center]三氯蔗糖结构式[/align]本实验按照[b]《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》[/b]方法,使用[b][color=#ff0000]高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器(NQAD)[/color][/b]对三氯蔗糖标准品进行了分析。色谱柱选择中等极性普适型[color=#3333ff][b]CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color],得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.709min,[b]与标准谱图保留时间基本一致,理论塔板数为9992,不对称因子为1.06,峰形良好。[/b][align=center][b][img=,690,497]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011006155125_1559_2222981_3.png!w690x497.jpg[/img][/b][/align][align=center]图1 三氯蔗糖标准品分析色谱图[/align]*注:峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。[b][img=,633,176]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011006367633_3986_2222981_3.png!w633x176.jpg[/img]附图:GB方法中标准色谱图[/b][align=center][b][img=,690,448]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011007162573_9264_2222981_3.png!w690x448.jpg[/img][/b][/align][b][/b]接下来,按照国标要求配制三氯蔗糖工作液,浓度分别为0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL,进行线性考察实验。[b][color=#3333ff]由于NQAD检测器原理与常规蒸发光散射检测器ELSD不同,能够直接得到线性回归结果,不需要做对数方程,更加简单快捷。[/color][/b]线性结果如图2所示,R[sup]2[/sup]=0.996,得到良好线性结果。同时,我们根据标准曲线最低浓度的信噪比计算出定量限(以S/N=10计)约为3 μg/mL,[b][color=#ff0000]能够实现三氯蔗糖的高灵敏度检出[/color][/b]。[align=center][img=,658,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011008425185_5014_2222981_3.png!w658x399.jpg[/img][/align][align=center]图2 三氯蔗糖标准曲线图[/align]

  • 【转帖】USP标准品中英文对照 1

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7651724918 唑吡坦杂质A CIV Zolpidem Related Compound A CIV 对照品/标准品1724907 酒石酸唑吡坦 CIV Zolpidem Tartrate CIV 对照品/标准品1724893 唑吡坦 CIV Zolpidem CIV 对照品/标准品1724805 盐酸唑拉西泮 Zolazepam Hydrochloride 对照品/标准品1724769 硫酸锌 Zinc Sulfate 对照品/标准品1724747 氧化锌 Zinc Oxide 对照品/标准品1724689 齐留通杂质C Zileuton Related Compound C 对照品/标准品1724678 齐留通杂质B Zileuton Related Compound B 对照品/标准品1724667 齐留通杂质 A Zileuton Related Compound A 对照品/标准品1724656 齐留通  Zileuton 对照品/标准品1724532 齐多夫定杂质C(胸腺嘧啶) Zidovudine Related Compound C (thymine) 对照品/标准品1724521 齐多夫定杂质B Zidovudine Related Compound B 对照品/标准品1724500 齐多夫定  Zidovudine 对照品/标准品1724317 扎西他滨杂质A Zalcitabine Related Compound A 对照品/标准品1724306 扎西他滨 Zalcitabine 对照品/标准品1724000 盐酸育亨宾 Yohimbine Hydrochloride 对照品/标准品1722005 木糖 Xylose 对照品/标准品1721002 盐酸赛洛唑啉 Xylometazoline Hydrochloride 对照品/标准品1720600 木糖醇 Xylitol 对照品/标准品1720429 盐酸赛拉嗪 Xylazine Hydrochloride 对照品/标准品1720407 赛拉嗪 Xylazine 对照品/标准品1720203 呫吨酮 Xanthone 对照品/标准品1720000 呫吨酸 Xanthanoic Acid 对照品/标准品1719102 华法林杂质 A Warfarin Related Compound A 对照品/标准品1719000 华法林  Warfarin 对照品/标准品1717708 牡荆素(牡荆甙)  Vitexin 对照品/标准品1717504 含量测定系统适用性用维生素D Vitamin D Assay System Suitability 对照品/标准品1716002 维生素A Vitamin A 对照品/标准品1715000 硫酸紫霉素 Viomycin Sulfate 对照品/标准品1714528 长春瑞滨杂质A Vinorelbine Related Compound A 对照品/标准品1714506 酒石酸长春瑞滨 Vinorelbine Tartrate 对照品/标准品1714007 硫酸长春新碱 Vincristine Sulfate 对照品/标准品1713004 硫酸长春碱 Vinblastine Sulfate 对照品/标准品1711508 阿糖腺苷 Vidarabine 对照品/标准品1711472 维替泊芬杂质A Verteporfin Related Compound A 对照品/标准品1711461 维替泊芬  Verteporfin 对照品/标准品1711440 维拉帕米杂质F Verapamil Related Compound F 对照品/标准品1711439 维拉帕米杂质E Verapamil Related Compound E 对照品/标准品1711428 维拉帕米杂质D Verapamil Related Compound D 对照品/标准品1711406 维拉帕米杂质B Verapamil Related Compound B 对照品/标准品1711304 维拉帕米杂质A Verapamil Related Compound A 对照品/标准品1711224 维库溴铵杂质F Vecuronium Bromide Related Compound F 对照品/标准品1711202 盐酸维拉帕米 Verapamil Hydrochloride 对照品/标准品1711188 维库溴铵杂质C Vecuronium Bromide Related Compound C 对照品/标准品1711177 维库溴铵杂质B Vecuronium Bromide Related Compound B 对照品/标准品1711166 维库溴铵杂质A Vecuronium Bromide Related Compound A 对照品/标准品1711155 维库溴铵 Vecuronium Bromide 对照品/标准品1711133 赖氨加压素 Lypressin 对照品/标准品1711100 加压素 Vasopressin 对照品/标准品1711009 香草醛熔点标准品 Vanillin Melting Point Standard 对照品/标准品1710006 香草醛  Vanillin 对照品/标准品1709018 Vancomycin B with Monodechlorovancomycin 对照品/标准品1709007 盐酸万古霉素 Vancomycin Hydrochloride 对照品/标准品1708795 缬沙坦杂质 C Valsartan Related Compound C 对照品/标准品1708784 缬沙坦杂质 B Valsartan Related Compound B 对照品/标准品1708773 缬沙坦杂质 A  Valsartan Related Compound A 对照品/标准品1708762 缬沙坦  Valsartan 对照品/标准品1708751 戊柔比星分离度用混合物 Valrubicin Resolution Mixture 对照品/标准品1708730 戊柔比星 Valrubicin 对照品/标准品1708729 丙戊酸杂质A Valproic Acid Related Compound A 对照品/标准品1708718 丙戊酸杂质 B Valproic Acid Related Compound B 对照品/标准品1708707 丙戊酸 Valproic Acid 对照品/标准品1708503 L- 缬氨酸  L-Valine 对照品/标准品1708015 D-缬更昔洛韦 D-Valganciclovir 对照品/标准品1708004 缬更昔洛韦盐酸盐 Valganciclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707908 缬草烯酸 Valerenic Acid 对照品/标准品1707894 万乃洛韦杂质G Valacyclovir Related Compound G 对照品/标准品1707883 万乃洛韦杂质F Valacyclovir Related Compound F 对照品/标准品1707872 万乃洛韦杂质E Valacyclovir Related Compound E 对照品/标准品1707861 万乃洛韦杂质D Valacyclovir Related Compound D 对照品/标准品1707855 万乃洛韦杂质C Valacyclovir Related Compound C 对照品/标准品1707839 盐酸万乃洛韦 Valacyclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707806 熊去氧胆酸  Ursodiol 对照品/标准品1706701 C13尿素 Urea C 13 对照品/标准品1706698 尿素  Urea 对照品/标准品1706009 乌拉莫司汀  Uracil Mustard 对照品/标准品1705800 阿糖尿苷 Uracil Arabinoside 对照品/标准品1705505 十一烯酸 Undecylenic Acid 对照品/标准品1705323 泛癸利酮杂质A Ubidecarenone Related Compound A 对照品/标准品1705312 系统适用性试验用泛癸利酮 Ubidecarenone for System Suitability 对照品/标准品1705301 泛癸利酮 Ubidecarenone 对照品/标准品1705006 L- 酪氨酸 L-Tyrosine 对照品/标准品1704003 泰洛沙泊 Tyloxapol 对照品/标准品1703850 酒石酸泰洛星 Tylosin Tartrate 对照品/标准品1703805 泰洛星 Tylosin 对照品/标准品1702008 氯筒箭毒碱 Tuboc

  • 凝胶糖果的死菌

    请教下各位大神,怎么检测凝胶糖果中的死菌含量呢?急!!就是像QQ糖那种,要先融化吗?还是直接取样染色镜检?(问题是,融化是不是会把里面可能存在的活菌也灭了,直接染色镜检又不好固定,也不均匀。。。)

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  • 食品中三氯蔗糖的测定——HPLC法解决方案

    食品中三氯蔗糖的测定——HPLC法解决方案

    三氯蔗糖又名三氯半乳蔗糖,俗称蔗糖素,由英国泰莱公司(Tate&Lyie)与伦敦大学共同研制并于1976年申请专利的一种新型甜味剂。由于其具有甜度高(甜度为蔗糖的600倍)、甜味纯正等特点,被认为是目前最优秀的功能性甜味剂之一,代表了目前强力甜味剂研究的最高水平。虽然科学家们经过长期的毒理实验证明其具有较高的安全性,但也有三氯蔗糖可诱发偏头疼发作的报道。建立食品中三氯蔗糖的测定方法,可为食品生产企业提供生产性指导,并为质量监督部门提供食品质量监管依据。我国国家标准《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》中制定了三氯蔗糖的HPLC-ELSD检测方法。方法优势:迪马科技在参考国家标准《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》基础上,进行了方法优化,推出《食品中三氯蔗糖的测定》方法,该方法:采用固相萃取-高效液相色谱法测定食品中的三氯蔗糖,使用ProElut PLS 固相萃取柱净化样品,通过HPLC-ELSD检测;前处理步骤简单、净化效果好、重现性好,定量限7.5 mg/kg,符合《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》对三氯蔗糖的限量规定;适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。以下为详细解决方案,敬请参考!食品中三氯蔗糖的测定——HPLC法1、适用范围 本方案适用于液态奶、酸奶、酱油、醋、饼干、奶酪、奶茶、可乐和果冻中三氯蔗糖的检测,方法定量限7.5 mg/kg。2、标准品配制标准储备溶液:准确称取标准品,用水配制成10 mg/mL的储备液,吸取一定体积10 mg/mL储备液用水配成浓度为1000 μg/mL的储备液。3、提取3.1 含蛋白脂肪类液体:液态奶、酸奶、酱油和醋10 mL样品,加入8 mL 水和2 mL 200 g/L乙酸铅溶液,振荡2 min,超声提取5 min,6000 rpm离心5 min,取10 mL上清液,待净化;3.2 含蛋白脂肪类固体:饼干、奶酪和奶茶5 g样品,加入8 mL 水和2 mL 200 g/L乙酸铅溶液,振荡2 min,超声提取5 min,6000 rpm离心5 min,取10 mL上清液,待净化;3.3 饮料:可乐(量取前超声排气泡)10 mL样品,加入10 mL 水,混匀,取10 mL,待净化;3.4 果冻5 g样品,加入5 mL 水,热水超声溶解,混匀,趁热净化。注:《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》中提取液为75%甲醇水溶液,减压浓缩过程中暴沸严重,不易操作。4、净化——ProElut 200 mg/6 mL PLS(Cat.#:68012)(1)活 化:依次向柱中加入5 mL甲醇、5 mL水,弃去流出液;(2)上 样:将待净化液加入柱中,弃去流出液(控制流速不超过每秒1滴);(3)淋 洗:(4)洗 脱:向柱中加入5 mL 20%甲醇水溶液,弃去流出液;向柱中加入3 mL甲醇,收集流出液;(5)定 容:将洗脱液在50 ℃下减压蒸干,用流动相定容至1 mL,供HPLC分析。5、色谱条件色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 × 4.6 mm,5 μm(Cat.#:99601)流速:1.0 mL/min进样量:20 μL柱温:35 ℃检测器:SEDEX LT-ELSD,温度:40℃,压力:3.5 bar,Gain:6流动相:A:水;B:乙腈梯度设置时间/Min.01415222330A(%)898910108989B(%)1111909011116、添加回收结果食品中三氯蔗糖的HPLC检测的添加回收结果 添加水平200 mg/kg添加水平20 mg/kg添加水平7.5 mg/kg空白含量(μg/mL)回收率(%)加标量回收率(%)加标量回收率(%)加标量早餐奶99.0110 mg/mL 200 μL109.821000 μg/mL200 μL96.521000 μg/mL75 μL—巧克力奶99.7010 mg/mL 200 μL100.911000 μg/mL200 μL95.881000 μg/mL75 μL—咖啡奶100.3410 mg/mL 200 μL112.341000 μg/mL200 μL126.001000 μg/mL75 μL—养乐多128.8310 mg/mL 200 μL————130.8酸奶——105.581000 μg/mL200 μL123.421000 μg/mL75 μL—酱油77

  • 每配一次样品和对照品溶液,峰就小一次,至消失

    做一个甾体皂苷的含量测定,已经做第4次了,问题始终没解决,遂请教。具体要求如下:色谱条件要求:C8的柱子;流动相是乙腈-水(30:70);检测波长210nm。样品处理:取一定量,加75%乙醇超声10分钟,放冷,补足减失重量,滤过,即可。 对照品也是用75%乙醇溶解。测试经过如下:有同一厂家同一品种不同批号两批样品,用C8的柱子做,计算了下,含量合格,但峰实在太难看。怕峰形太差影响结果的准确性,但只有一根这C8的柱子,只好换根C18的柱子,调整流动相试试;峰形很好,进了一针其中一批的样品,计算了也合格,就编个序列继续做下去了。第四天才发现另一批不合格,只好第五天返工。第二次,问题出现了。返工时,同样的仪器,色谱柱,色谱条件,用原来配的对照品溶液,重新处理样品,不合格的那一批还是不合格,结果比上次测的还低一点,合格的那批也不合格了。又另配了对照品溶液,与之前配的浓度相差不大,但峰面积小多了。但是之前配的对照品峰面积反而变大了,估计是因为流动相微调,把之前没分开的小峰分开了,不至于斜着积分的原因吧。怀疑过对照品峰面积小,是不是冷冻(对照品要求冷冻保存哈)后没放至室温,直接称,导致称不准。样品怀疑过的原因 A:是不是不合格那一批取样量大了,浓度高了,导致过饱和,未全溶 B:样品是不是未混匀,取样代表性不够 C:超声时间,功率是不是有问题,是不是超声发热导致样品降解(对照品要冷冻保存嘛)E:是不是第二次配的溶样溶剂有问题第三次做,更蹊跷了。之前怀疑的样品的原因都排除了。减少,增加取样量;混匀样品;超声不同时间,用不同超声设备(不同功率);超声中换水,防止温度升高,水浴上回流处理样品;重配75%乙醇几次,用无水乙醇配也试了,还换用甲醇,样品溶液居然都没有目标峰。但之前两次配的对照品溶液峰高变化不大,高的还是高,低的还是低。第四次,就是今天。又重配了对照品溶液,换甲醇(色谱纯)溶解,居然对照品也没峰了,用75%乙醇溶解也是。之前配的对照品峰高还是老样子。将第一次配的对照品溶液跟这次提取的测不到目标峰的样品溶液混合,也能出目标峰。这根柱子换走另一个对照品测试,峰好得很。再换另一根柱,走样品和对照品,还是老样子,之前能出的还出,出不了的还是还是出不了。总结:一共配了三次对照品,浓度差异不大,但峰面积在变小,第三次就没了。样品也是,第一次合格的,第二次提取也不合格了,以后干脆目标峰也不出了。 分析:应该不是目标物不稳定的原因,因为第一次配的对照品,隔了一周,峰高依然变化不大,更何况新配的对照品溶液。 几次都是我操作,对照品溶液都超声助溶过,应该也是溶了的。而且用紫外扫过,稀释后吸收值会降低,虽然最大吸收波长在约205nm。其实用甲醇比用75%乙醇溶解要好些,几乎振摇就能溶,用75%乙醇必须稍超声一下。[/fo

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