补骨脂酚对照品

化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法1 适用范围　　本方法规定了用高效液相色谱法定性检测化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的方法。　　本方法适用于化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的定性测定。2 方法提要　　样品在经过提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，经与平行操作的补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮对照品及补骨脂对照药材比较，以保留时间和紫外光谱图定性，鉴别补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的存在。本方法对补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检出限和取样品0.5 g时的检出浓度见表1。 表1 4种补骨脂特征成分的检出限和检出浓度化合物检出限（ng）检出浓度（μg/g）补骨脂素0.30.6异补骨脂素0.30.6新补骨脂异黄酮0.30.6补骨脂二氢黄酮0.30.63 试剂和材料　　除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为实验室用一级水。3.1 乙腈，色谱纯。3.2 补骨脂素，纯度≥99%。3.3 异补骨脂素，纯度≥99%。3.4 新补骨脂异黄酮，纯度≥98%。3.5 补骨脂二氢黄酮，纯度≥99%。3.6 补骨脂，中国食品药品检定研究院，供鉴别用。3.7 补骨脂特征性成分混合标准溶液（=0.1 μg/mL）：分别称取补骨脂素（3.2）、异补骨脂素（3.3）、新补骨脂异黄酮（3.4）、补骨脂二氢黄酮（3.5）对照品各5 mg（精确到0.1 mg），置500 mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成质量浓度各为10 μg/mL的标准溶液。精密量取各标准溶液0.1 mL置10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得0.1 μg/mL的混合标准溶液。3.8 补骨脂标准储备溶液：取补骨脂对照药材0.2 g，置50 mL三角瓶中，加30 mL 70%乙醇回流提取1h，滤过，滤液置100 mL量瓶中，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。4 仪器4.1 高效液相色谱仪：具二极管阵列检测器。4.2 分析天平：感量为0.1 mg。4.3 移液器。4.4 涡旋振荡器。4.5 超声波清洗仪（功率不低于200W）。4.6 高速离心机：转速不小于10000 r/min。

[size=5]超临界流体色谱法测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素含量[/size] 来源: 作者:陆峰，刘荔荔，李玲，吴玉田摘要目的：建立超临界流体色谱法用于测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量，并研究其影响因素。方法：用改性的超临界C02萃取中药补骨脂，超临界流体色谱法测定其中的香豆素成分(补骨脂素和异补骨脂素)含量。色谱条件：15 cm×1mm×3μm氨基柱，流动相为含5％甲醇的CO2，柱温40℃，柱头压27．6MPa，UV 247 nm检测。结果：在选定固定相条件下．流动相对组分的洗脱和选择性影响最大，柱温、柱压次之。补骨脂素的回收率为96．9％(RSD=1．8％)，异补骨脂素的回收率为95．I％(RSD=I．6％)。培论：与超临界流体萃取法联用，本法可用于香豆素类化合物的分离分析。关键词 超临界流体色谱法；补骨脂素；异补骨脂素；超临界流体萃取法材料和方法 药品和试剂：补骨脂药材由上海长海医院提供，并由本院生药教研室李彬鉴定；补骨脂素(psoralen)、异补骨脂索(isopsoralen)对照品购自中国药品生物制品检定所；SFE和SFC所用CO2购自上海BOC气体公司；蒽(内标物)和氯仿为分析纯；甲醇为HPLC级。 仪器：SFX 2-10萃取器，model 100DX／DM 注射泵，泵控制器． MWD检测器(ISCO．USA)，eppendof CH．30色谱柱加热器。 SFE条件：萃取溶剂为CO2，加入氯仿0．06 ml作改性剂，压力为38．5 MPa，温度为70℃：，静态萃取1 min，动态萃取7ml，限流管温度80℃，甲醇作吸收溶剂。 SFC条件：用SpheriorbNH2 柱(150mm×lmm×3μm，A1ltech，USA)，流动相为含5％甲醇的CO2．柱头压27．6 MPa，柱温4O℃ ，进样量为0．5， 流速为0．10ml/min，采用50cm×15μm石英毛细管作限流管，检测器AUFS 0．05，247 nm检测。结果与讨论1 固定相／流动相对保留的影响 以超临界C02(含少量改性剂)为基本流动相的SFC是正相色谱，一些极性较弱的化合物在C18柱上几乎不保留 本实验中补骨脂素和异补骨脂素很快从Cl8柱上洗脱，几乎没有分离效果，所以未用C18柱而改用正相NH2柱。 改性剂浓度对组分的保留影响很大。在NH2柱上．用纯C02作流动相时，补骨脂素和异补骨脂素在60min内未洗脱；而在高浓度改性剂时，因两者结构较相似，几乎同时洗脱。本实验用5％ 甲醇时洗脱效果良好.2 温度、压力对SFC的影响 温度和压力对保留也有影响。本实验在20．7～ 34．5 MPa压力范围和3O～6O℃ 温度范围内考察了这两个因素的影响。保留时问随压力增大而缩短；随温度升高而延长.3 标准曲线 在上述最佳色谱条件下．补骨脂素、异补骨脂素、内标蒽保留时间分别为6．37，5．00和4．00 min。 用甲醇分别配制对照品溶液和内标溶液：补骨脂素0．423mg/ml，异补骨脂素0．17mg/ml，蒽1．343 mg/ml。分别精密吸取对照品溶液25，50．100．200，400和600μl于10m1量瓶中，加入内标溶液5Oμl，定容，进行SFC分析。以对照品峰与内标峰面积之比(Y)对各自浓度(x,μ/m1)回归．得回归方程。 补骨脂素：Y=23．49X+1．37×10-4，r =0．999； 异补骨脂素：Y：20．04X+0．016．r =0．999。4 方法回收率 精密量取补骨脂素、异补骨脂素溶液各150．250和350μl，加入酸洗硅藻土50mg，挥干溶剂．按SFE条件萃取；甲醇吸收液再加入内标溶液50μl，定容、稀释，各进祥3次，按SFC步骤渊定，计算上述3种浓度的回收率，补骨脂素的回收率为96．9％( r=9．RSD=1．8％)；异补骨脂素的回收率为95．1％ ( r=9，RSD：1．6％ )。5 样品测定 分别取3批干燥药材粉碎．过1OO目筛．精密称取粉末50mg按上述条件萃取；在甲醇吸收液中加入适量内标液，稀释后每份溶液进样3次．按上述色谱条件测定，代入标准曲线，得3批药材中的补骨脂素、异补骨脂索含量分别为0．77％．0．70％ ；0．86％ ．0．82％ ：0．65％ ，0．53％ 。 以上结果表明：流动相组成是影响分离的最重要因素，加入改性剂可大大改善中等极性化合物的洗脱分离。系统的温度和压力对分离也有影响。与SFE联用，SFC可以较方便地用于某些香豆素类化合物的分离分析。

化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法

[b][size=16px]药用补骨脂[/size][/b][size=16px][/size][b][size=16px]《药性论》：“主男子腰疼，膝冷囊湿，逐诸冷痹顽，止小便利，腹中冷。”《本草纲目》：“治肾泄，通命门，暖丹田，敛精神。”《本草求真》：“能敛神明，使心包之火与命门之火相通，因而元阳坚固，骨髓充实。”《本草经疏》：“能暖水脏，阴中生阳，壮火益土之要药也。”[/size][/b][size=16px][/size][size=16px]补骨脂单用有效，也常与杜仲、核桃仁、熟地黄、五味子、菟丝子等药材同用，以增强补肾壮阳、固精缩尿的效果。[/size][size=16px][/size][size=16px]如用于治疗由肾阳不足引起的阳痿遗泄、尿频、遗尿等症，常配伍仙灵脾、菟丝子等同用。治虚冷泄泻，常与肉豆蔻等同用。肾气不足，摄纳无权，引起喘促，补骨脂温肾而纳气平喘，常与胡桃肉配伍以治虚寒气喘。[/size]

[em06] 如题菲罗门柱250*4.6，1.0ml/min，246nm 其中对照品浓度为：补14.32ug/ml，异补10.064ug/mlyy000021 对照品 柱温35度 进样20ul 两峰分离度 2.41 补塔板数4023 甲醇:水(43:57)yy000022 对照品 35度 进样20ul 两峰分离度 2.37 补塔板数4015 甲醇:1%醋酸(43:57)yy000024 对照品 40度 进样5ul 两峰分离度 3.19 补塔板数8117 甲醇:1%醋酸(43:57)yy000025 中药复方制剂的醇提液 35度 进样10ul 两峰分离度 3.13 补塔板数7415 甲醇:1%醋酸(43:57)

对照品溶液的制备 取补骨脂素对照品和异补骨脂素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含2ug的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品水蜜丸，研细，取0.5g，精密称定，置研钵中，加硅藻土2g，研匀，转移至具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml,密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。问题1、对照品溶液制备的过程中，补骨脂素对照品和异补骨脂素对照品是称好放同一量瓶中溶解稀释更好，还是分别配好呢？2、这个供试品的制备中，精密称定后，“置研钵中，加硅藻土2g，研匀，转移至具塞锥形瓶中”，我觉得这个精密称定后，加硅藻土置研钵中研匀会造成样品的损失吧，你再怎么倒也倒不干净吧。。。。我是直接称好放入锥形瓶中，再加2g硅藻土进去，拿个玻璃棒搅一下，不知道这样可不可以？？？

氯唑沙宗对照品和对乙酰氨基酚对照品的出峰时间分别是多久？

请教下各位，一般做溶出曲线时，一个介质配一份该介质下的对照；但是遇到多个介质一起做的时候，是否可以共用一份对照？假如，同时配制的多介质对照品f值只相差2%以内，是否可以认为这几个介质的对照可以共用呢？就不再需要每个介质单独配对照？

关于印发化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法的通知 国食药监保化13号 2012年01月18日 发布 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局）：　　为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求，提高化妆品质量安全，化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。　　附件：1．化妆品中氢化可的松等7种禁限用物质的检测方法　　　　　2．化妆品中水杨酸的检测方法　　　　　3．化妆品中酮麝香的检测方法　　　　　4．化妆品中巯基乙酸的检测方法　　　　　5．化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法　　　　　6．化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法　　　　　7．化妆品中苯并芘的检测方法　　　　　8．化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法　　　　　9．化妆品中间苯二酚的检测方法　　　　　10．化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法　　　　　11．化妆品中苯扎氯铵的检测方法　　　　　12．化妆品中羟基喹啉的检测方法　　　　　13．化妆品中过氧化氢的检测方法　　　　　14．化妆品中苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的检测方法　　　　　15．化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂检测方法　　　　　16．化妆品中呋喃香豆素类（三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素）和欧前胡内酯的检测方法　　　　　17．化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　国家食品药品监督管理局　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　二○一二年一月十六日

请问下大家，对照品配制你们是一次同时配两个浓度，做一下校正因子，还是和以前没用完的校正啊?一般两个对照品的RSD应该控制在多少？

做一个甾体皂苷的含量测定，已经做第4次了，问题始终没解决，遂请教。具体要求如下：色谱条件要求：C8的柱子；流动相是乙腈-水（30:70）；检测波长210nm。样品处理：取一定量，加75%乙醇超声10分钟，放冷，补足减失重量，滤过，即可。 对照品也是用75%乙醇溶解。测试经过如下：有同一厂家同一品种不同批号两批样品，用C8的柱子做，计算了下，含量合格，但峰实在太难看。怕峰形太差影响结果的准确性，但只有一根这C8的柱子，只好换根C18的柱子，调整流动相试试；峰形很好，进了一针其中一批的样品，计算了也合格，就编个序列继续做下去了。第四天才发现另一批不合格，只好第五天返工。第二次，问题出现了。返工时，同样的仪器，色谱柱，色谱条件，用原来配的对照品溶液，重新处理样品，不合格的那一批还是不合格，结果比上次测的还低一点，合格的那批也不合格了。又另配了对照品溶液，与之前配的浓度相差不大，但峰面积小多了。但是之前配的对照品峰面积反而变大了，估计是因为流动相微调，把之前没分开的小峰分开了，不至于斜着积分的原因吧。怀疑过对照品峰面积小，是不是冷冻（对照品要求冷冻保存哈）后没放至室温，直接称，导致称不准。样品怀疑过的原因 A:是不是不合格那一批取样量大了，浓度高了，导致过饱和，未全溶 B：样品是不是未混匀，取样代表性不够 C：超声时间，功率是不是有问题，是不是超声发热导致样品降解（对照品要冷冻保存嘛）E：是不是第二次配的溶样溶剂有问题第三次做，更蹊跷了。之前怀疑的样品的原因都排除了。减少，增加取样量；混匀样品；超声不同时间，用不同超声设备（不同功率）；超声中换水，防止温度升高，水浴上回流处理样品；重配75%乙醇几次，用无水乙醇配也试了，还换用甲醇，样品溶液居然都没有目标峰。但之前两次配的对照品溶液峰高变化不大，高的还是高，低的还是低。第四次，就是今天。又重配了对照品溶液，换甲醇（色谱纯）溶解，居然对照品也没峰了，用75%乙醇溶解也是。之前配的对照品峰高还是老样子。将第一次配的对照品溶液跟这次提取的测不到目标峰的样品溶液混合，也能出目标峰。这根柱子换走另一个对照品测试，峰好得很。再换另一根柱，走样品和对照品，还是老样子，之前能出的还出，出不了的还是还是出不了。总结：一共配了三次对照品，浓度差异不大，但峰面积在变小，第三次就没了。样品也是，第一次合格的，第二次提取也不合格了，以后干脆目标峰也不出了。 分析：应该不是目标物不稳定的原因，因为第一次配的对照品，隔了一周，峰高依然变化不大，更何况新配的对照品溶液。 几次都是我操作，对照品溶液都超声助溶过，应该也是溶了的。而且用紫外扫过，稀释后吸收值会降低，虽然最大吸收波长在约205nm。其实用甲醇比用75%乙醇溶解要好些，几乎振摇就能溶，用75%乙醇必须稍超声一下。[/fo

请教标准曲线法下，对照品是否要平行2份？即对照品是否要称两份，分别配成不同浓度测，再把每个浓度下的吸光度折算后做一条标准曲线？新手请教，谢谢！

液相色谱中，很多产品由于标准品成本较高，实际工作中会用工作对照片。我想请问一下，关于工作对照品是如何标定的？网上有说法，是标准品配置2份，选做工作对照品的样品配置3份。但是按照药典上某个产品的具体方法，标准品配置1份，样品配置2份。这种情况，以哪个为准？最终的结果偏差控制在什么样的范围？哪里可以找到原版的相关规定或文件，谢谢！

自制杂质对照品，新药申报时杂质含量方面需要做哪些工作？按照CTD格式要求，对于自制对照品应该“简述含量和纯度标定的方法及结果”，具体做应该怎么做？请各位专家指导，谢谢！

我们公司在做一个样品含量时需要对照品，但中检所不能提供该产品的对照品，所以我想用我们公司较好的原料药做成自制对照品，但不知道怎么对其进行标定。希望高手指教，，，，谢谢

做过项目的人都知道，CTD里有一部分内容是关于对照品的，但是对于自制的对照品标定这些内容，有没有明确的指导原则哪？翻看了ICH和各国的药典，没找到相应的章节。大家平时自制对照品标定的时候一般都配制几个供试品溶液和对照品溶液？

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5278五味子酯甲对照品，有报告HPLC≥98%BW5347喜树碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5348续随二萜醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5349千金子二萜醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5350龙脑（天然龙脑）对照品，有报告HPLC≥98%BW53515-羟甲基糠醛对照品，有报告HPLC≥98%BW5353百秋李醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5354去氢木香内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5069木香烃内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5356异补骨脂素对照品，有报告HPLC≥98%BW5355补骨脂素; 制斑素对照品，有报告HPLC≥98%BW5357肉桂酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5359肉桂醛对照品，有报告HPLC≥98%BW5032(+)-儿茶素对照品，有报告HPLC≥98%BW5251胆酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5362DL-薄荷醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5360果糖对照品，有报告HPLC≥98%BW5058芒果苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5645去氧胆酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5170丹酚酸A对照品，有报告HPLC≥98%BW5136野黄芩苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5363酪醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5365滨蒿內酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5317刺五加皂苷B对照品，有报告HPLC≥98%BW5092紫丁香酚苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5739刺五加甙E对照品，有报告HPLC≥98%BW5319竹节香附素A对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

化妆品中呋喃香豆素类（三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素）和欧前胡内酯的检测方法

[size=3]我是学中药分析的，对化学药的分析不怎么在行。今下午，一同事问我，在西药的含量测定中的K值是什么？我愣了，从来没听说过啊！问我同学，才知道，是为了防止在称取对照品时称量的误差而造成含量测定的误差加大，在称取对照品时，通常是称取两次对照品，配制两个浓度的对照品溶液。然后，计算出一个平均浓度。K值=对照品溶液的浓度/其峰面积以上说的对否？我在做中药分析过程中，从没遇到这种问题，但我觉得，为什么中药分析为什么不采用这种方法？同时，两个平行溶液间配制时，有无要求？如Rd值。[/size]

比如儿茶素，7个组分，但是我买的对照品全是单一组分的，CAF就只是100%的CAF，EGCG就只是100%EGCG。我不能单一的跑。我想把7个单一组分的对照混合，做一个浓度为1mg/ml的对照出来，然后就跑一个图谱，上面就是7个对照峰。是先全部各称50mg，各自分别溶到50ml的容量瓶里面，在各吸几毫升出来混合好一点。还是直接各称一点，反正7个对照平均一下凑齐50mg放到一起，一个容量瓶，然后溶到50ml容量瓶里好一点

【求助】中检所胆固醇对照品要检测胆固醇的含量，但是中检所的胆固醇对照品是用作鉴别的，应该怎么解决这个问题？这样的对照品还能用于含量测定吗？请高手指点，谢谢！

药典上配制对照品的时候有的是称取10毫克，用溶剂溶下，再取几毫升稀释下，它这个不直接一步配制好是不是因为怕称取量太少，怕误差大的原因吗？还有其他的原因吗？

今天我把昨天的两份对照品储备液分别稀释成对照品溶液，顶空进样，但是第一份对照品溶液待测组分未出峰，第2份对照品溶液出峰正常，我想问下隔24小时以后再用待测组分都会挥发完全吗？为什么第二份正常出峰呀？对照品溶液里面的组分分别是乙醇，乙酸乙酯，丙酮，二氯甲烷，水为溶剂

制剂质量标准建立方法学中线性的样品是用对照品配制还是制剂样品配制.几年前作过方法学,那时我都是用对照品做线性,因为浓度说的清,而最近发现一些,其他单位的注册材料写的竟然是用制剂样品制备的,不知道,是不是规矩变了,谢谢各位专家