茜素双酯对照品

双酚A无处不在，从矿泉水瓶、医疗器械到及食品包装的内里，都有它的身影。但双酚A也能导致内分泌失调，威胁着胎儿和儿童的健康。文章中主要叙述了前处理方法，改方法操作简单、成本低，主要采用超声提取和固相萃取净化的方法，以及恒奥公司可提供的相关样品前处理仪器。

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。

双酚A无处不在，从矿泉水瓶、医疗器械到及食品包装的内里，都有它的身影。但双酚A也能导致内分泌失调，威胁着胎儿和儿童的健康。文章中主要叙述了前处理方法，改方法操作简单、成本低，主要采用超声提取和固相萃取净化的方法，以及恒奥公司可提供的相关样品前处理仪器。

来自PerkinElmer的在用润滑油傅里叶变换红外光谱对照品专门配制来模拟在用柴油发动机油的光谱特征，并且包含已知含量的水、烟灰、氧化物（羰基化合物）和乙二醇（如图1所示）。每一瓶对照润滑油都配有说明了几项润滑油状态参数名义值和不确定度的分析证书，测试方法遵循ASTM® 标准。因此，验证系统性能时无需进行耗时的循环研究。

本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪，建立了加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质的方法。该方法中，依那普利及其有关物质在0.1-50.0 mg/L线性范围内，线性相关性良好，相关系数均大于0.999；依那普利及其有关物质保留时间RSD%为0.06~0.24％，峰面积RSD%为0.03~1.28 %，稳定性良好；依那普利拉（杂质Ⅰ）、依那普利双酮（杂质Ⅱ）校正因子分别为0.85和0.94，加校正因子的主成分自身对照法和不加校正因子的主成分自身对照法测得结果无显著性差异。实验结果表明，该方法能快速准确地测定马来酸依那普利片的有关物质。

氟在自然界是以氟的化合物形式存在的。氟是人体必须的微量元素，适量的氟有预防龋齿和骨骼硬度的作用，同时对于神经传导和酶系统有一定作用。但摄入过多的氟对人体有害，可造成氟斑牙，长期摄入氟化物还会引起氟骨症。因此，我国化妆品将氟列为限用物质，尤其对牙膏中氟含量严格要求其最大允许浓度为0.15%。本文会对具体的测量方法做详细介绍。……纳锘仪器 做为岛津公司上海地区授权代理商，向您提供全方位的服务

牛奶中的抗生素残留会使人被动地接受，并积累抗生素，对抗生素产生耐药性，患者用抗生素治疗时，效果下降。有些“过敏”体质的人，长期饮用甚至会造成“休克”。经常饮用抗生素残留超标的牛乳会破坏人体的肠道菌群平衡。牛乳中残留抗生素还会对人体产生直接或间接毒性。因为抗生素的影响，酸奶、奶酪等一些高质量牛奶产品无法加工生产，造成很多原料奶的浪费，致使企业经济受到很大损失。本文献是乳制品中双氯青霉素残留量检测方法

牛奶中的抗生素残留会使人被动地接受，并积累抗生素，对抗生素产生耐药性，患者用抗生素治疗时，效果下降。有些“过敏”体质的人，长期饮用甚至会造成“休克”。经常饮用抗生素残留超标的牛乳会破坏人体的肠道菌群平衡。牛乳中残留抗生素还会对人体产生直接或间接毒性。因为抗生素的影响，酸奶、奶酪等一些高质量牛奶产品无法加工生产，造成很多原料奶的浪费，致使企业经济受到很大损失。本文献是乳制品中双氯青霉素、氨苄青霉素、阿莫西林、萘夫西林、苯唑西林、青霉素 G、青霉素 V 残留量检测方法

原子荧光光谱测定化妆品中痕量铅黄宗平（厦门出入境检验检疫局 福建厦门 361012）摘要：介绍氢化物发生—原子荧光光谱法对化妆品中铅含量的定量分析方法，并研究原子荧光光谱测定铅的分析条件。方法检出限低、精密度高、准确性好，可用于测定化妆品中的痕量铅。关键词：原子荧光光谱；化妆品； 痕量铅中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：HG-AFS DETERMINATION OF TRACE AMOUNTS OF LEAD IN COSMETICSHUANG Zong-ping(Xiamen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of P. R. C.,Xiamen Fujian, 361012)Abstract: The hydride generation-atomic fluorescence spectrometric method was used for the determination of trace amounts of lead in cosmetics. The sample was digested with HNO3 and H2O2. Lead(Ⅱ) ion in the sample solution was oxidized to Pb(Ⅵ) and reacted with KBH4 to generate PbH4, which was led into the atomizer, and the lead content was determined by AFS according to the optimized working conditions. A linear calibration curve with lead concentration in the range of 0.0～200.0ngml-1 was prepared, having a correlation coefficient of 0.9998. RSD’s of less than 1% were found at concentration levels of 19μgg-1 and 38μgg-1 with 11 determinations. Recoveries in the range of 96.0% to 101.5% were obtained. The detection limit achieved a value of 0.5ngg-1, which was much lower than the value of 4μgg-1 by AAS method.Keywords: HG-AFS Traces of lead Cosmetics铅是一种重金属，在化妆品原料和成品中都有存在的可能[1]。长期接触含铅量高的化妆品易引起人体慢性铅中毒。因此铅含量作为化妆品中的一个重要卫生项目，有非常严格的限量要求[2]。目前，常采用原子吸收分光光度法进行测定[3]。本法所采用的原子荧光光谱法[4,5]检出限更低，精密度高，准确性好，方便快捷。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂AFS2201双道原子荧光光度计（北京海光仪器公司）。盐酸羟铵溶液：120gL-1，取盐酸羟铵12.0g和氯化钠12.0g溶于100ml水中 盐酸：3molL-1，取浓盐酸25ml，加水至100ml。 硼氢化钾：20 gL-1，称取KOH 1.00g溶于200ml水中，溶解后加入KBH4 4.0g继续溶解，滤纸过滤后使用。 铁氰化钾—草酸溶液：溶解铁氰化钾20g、草酸4g于120ml水中，稀释至200ml。 铅标准溶液：1000μgml-1，由国家钢铁材料测试中心提供。1.2 仪器分析条件灯电流30mA，负高压360V，炉温800℃，原子化器高度8.0mm，读数时间10.0s， 氩气流量：载气400mlmin-1，屏蔽气800 mlmin-1，测量方法：统计测量，读数方式：峰面积。

本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了食品中双甲眯及其代谢物测定的方法。实验结果表明，在0.5-25 ng/mL浓度范围内，方法线性良好，线性相关系数R均大于0.999，曲线各浓度点准确度在91.1%-104.1%之间。1.0 ng/mL浓度对照品溶液，连续进样6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0.03%-0.07%和1.17%-2.41%之间。2.0、10和40 μg/kg三个不同浓度加标回收率在82.4%-92.0%之间，平行三份样品的相对标准偏差(RSD%)在2.9%-4.3%之间。该方法简单，稳定，准确，可供相关从业人员参考。

在优化的实验条件下，双香豆素在10 min 内可完成分析。实验结果表明，该方法具有良好的线性、重现性和回收率，为准确测定化妆品中的香豆素类化合物提供了技术支持。

原子荧光光谱测定化妆品中痕量铅黄宗平（厦门出入境检验检疫局 福建厦门 361012）摘要：介绍氢化物发生—原子荧光光谱法对化妆品中铅含量的定量分析方法，并研究原子荧光光谱测定铅的分析条件。方法检出限低、精密度高、准确性好，可用于测定化妆品中的痕量铅。关键词：原子荧光光谱；化妆品； 痕量铅中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：HG-AFS DETERMINATION OF TRACE AMOUNTS OF LEAD IN COSMETICSHUANG Zong-ping(Xiamen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of P. R. C.,Xiamen Fujian, 361012)Abstract: The hydride generation-atomic fluorescence spectrometric method was used for the determination of trace amounts of lead in cosmetics. The sample was digested with HNO3 and H2O2. Lead(Ⅱ) ion in the sample solution was oxidized to Pb(Ⅵ) and reacted with KBH4 to generate PbH4, which was led into the atomizer, and the lead content was determined by AFS according to the optimized working conditions. A linear calibration curve with lead concentration in the range of 0.0～200.0ng· ml-1 was prepared, having a correlation coefficient of 0.9998. RSD’s of less than 1% were found at concentration levels of 19μ g· g-1 and 38μ g· g-1 with 11 determinations. Recoveries in the range of 96.0% to 101.5% were obtained. The detection limit achieved a value of 0.5ng· g-1, which was much lower than the value of 4μ g· g-1 by AAS method.Keywords: HG-AFS Traces of lead Cosmetics铅是一种重金属，在化妆品原料和成品中都有存在的可能[1]。长期接触含铅量高的化妆品易引起人体慢性铅中毒。因此铅含量作为化妆品中的一个重要卫生项目，有非常严格的限量要求[2]。目前，常采用原子吸收分光光度法进行测定[3]。本法所采用的原子荧光光谱法[4,5]检出限更低，精密度高，准确性好，方便快捷。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂AFS2201双道原子荧光光度计（北京海光仪器公司）。盐酸羟铵溶液：120g· L-1，取盐酸羟铵12.0g和氯化钠12.0g溶于100ml水中 盐酸：3mol· L-1，取浓盐酸25ml，加水至100ml。 硼氢化钾：20 g· L-1，称取KOH 1.00g溶于200ml水中，溶解后加入KBH4 4.0g继续溶解，滤纸过滤后使用。 铁氰化钾—草酸溶液：溶解铁氰化钾20g、草酸4g于120ml水中，稀释至200ml。 铅标准溶液：1000μ g· ml-1，由国家钢铁材料测试中心提供。1.2 仪器分析条件灯电流30mA，负高压360V，炉温800℃，原子化器高度8.0mm，读数时间10.0s， 氩气流量：载气400ml· min-1，屏蔽气800 ml· min-1，测量方法：统计测量，读数方式：峰面积。

双酚A，也称BPA，在工业上双酚A被用来合成聚碳酸酯（PC）和环氧树脂等材料。60年代以来就被用于制造塑料（奶）瓶、幼儿用的吸口杯、食品和饮料（奶粉）罐内侧涂层。BPA无处不在，从矿泉水瓶、医疗器械到食品包装的内里，都有它的身影。每年，全世界生产2700万吨含有BPA的塑料。但BPA也能导致内分泌失调，威胁着胎儿和儿童的健康。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。《化妆品卫生规范》将双酚A列为禁用组分。本文参考《GB/T 30939-2014 化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法》提供化妆品中双酚A的检测方法，使用SPE1000全自动固相萃取进行化妆品中双酚A的萃取，并用高效液相色谱进行检测。唇膏的加标回收率为90.9%~99.6%，RSD 为3.4%，护手霜的加标回收率为89.9%~98.4%，RSD 为3.2%。通过SPE1000和M64建立的前处理方法加标回收率及平行性良好，适合化妆品中双酚A的检测。

在优化的实验条件下，双香豆素、环香豆素等七种香豆 素类化合物在 10 min 内可完成分析。实验结果表明，该 方法具有良好的线性、重现性和回收率，为准确测定化 妆品中的香豆素类化合物提供了技术支持。

双氰胺的检测方法主要难点在于：三聚氰胺的方法完全不适用，双氰胺极性很大，一般的小柱也无法保留；C18无保留，HILIC方法开发困难；基质干扰严重，干扰定量和定性。沃特世现推出乳品中双氰胺的完整解决方案，包括样品前处理和LCMS方法，可快速有效检出乳制品中双氰胺残留。

牛奶中的抗生素残留会使人被动地接受，并积累抗生素，对抗生素产生耐药性，患者用抗生素治疗时，效果下降。有些“过敏”体质的人，长期饮用甚至会造成“休克”。经常饮用抗生素残留超标的牛乳会破坏人体的肠道菌群平衡。牛乳中残留抗生素还会对人体产生直接或间接毒性。因为抗生素的影响，酸奶、奶酪等一些高质量牛奶产品无法加工生产，造成很多原料奶的浪费，致使企业经济受到很大损失。本文献是乳制品中双氯青霉素、氨苄青霉素、阿莫西林、萘夫西林、苯唑西林、青霉素 G、青霉素 V 残留量检测方法

婴儿产品中的双酚A被认为是必须控制的，文章描述了使用FX-10检测塑料中双酚A的结果，检出限达到1ppb，分析时间小于10分钟

婴儿产品中的双酚A被认为是必须控制的，文章描述了使用FX-10检测塑料中双酚A的结果，检出限达到1ppb，分析时间小于10分钟

双氰胺的检测方法主要难点在于：三聚氰胺的方法完全不适用，双氰胺极性很大，一般的小柱也无法保留；C18无保留，HILIC方法开发困难；基质干扰严重，干扰定量和定性。沃特世现推出乳品中双氰胺的完整解决方案，包括样品前处理和LCMS方法，可快速有效检出乳制品中双氰胺残留。

使用岛津LCMS-2020对消费品中BPA的总含量及儿童饮用器具、餐具和喂养器具中BPA迁移量进行分析。结果表明，双酚A在0.01~0.5 mg/L浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数达0.9999；消费品中BPA的总含量及儿童饮用器具、餐具和喂养器具中BPA迁移量的方法检出限分别为1.0 mg/kg和0.01 mg/kg，0.02, 0.05, 0.1 mg/L 3个加标浓度的平均加标回收率分别为93%和92%，方法的重现性良好。

双酚A，也称BPA，在工业上双酚A被用来合成聚碳酸酯（PC）和环氧树脂等材料。60年代以来就被用于制造塑料（奶）瓶、幼儿用的吸口杯、食品和饮料（奶粉）罐内侧涂层。BPA无处不在，从矿泉水瓶、医疗器械到及食品包装的内里，都有它的身影。每年，全世界生产2700万吨含有BPA的塑料。BPA能导致内分泌失调，威胁着胎儿和儿童的健康。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。欧盟认为含双酚A奶瓶会诱发性早熟，从2011年3月2日起，禁止生产含化学物质双酚A(BPA)的婴儿奶瓶。在中国有一份适应于所有PC瓶的现行国家标准，就是GB 14942-1994《食品容器及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准》，里面对双酚A用量规定：就是一升蒸馏水中所含的酚须≤0.05mg。双酚A对人体健康存在潜在的隐患，因此开发一种快速便捷的检测流程十分重要，本实验根据客户企业内部标准，采用全自动凝胶净化系统-液相色谱，对植物油中的双酚A进行测试。经实验，植物油中的双酚A的回收率在80.6%～93.3%之间，重现性RSD为6.3%，回收率和重现性良好，说明全自动凝胶净化系统可靠稳定，适用于植物油中双酚A的净化，且效果良好。

双酚 A (BPA) 是用于制造塑料的主要化学物质之一。也大量用于生产各种类型的食品和饮料容器。因为已知 BPA 会从金属罐头食品的塑料衬里中浸出，所以暴露于 BPA 的潜在风险在过去几年一直是备受关注。

本文使用岛津三重四极杆液质联用仪测定金属涂料涂层双酚A单体迁移量。在1~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数大于0.99，检出限为0.21 ng/mL，定量限为0.62 ng/mL。10 ng/mL标准品溶液连续进样6针，峰面积RSD为2.63%。三个浓度水平的加标回收率在86.13~97.89%之间。该方法灵敏度高，重复性好，能够有效的测定金属涂层包材双酚A单体的迁移量。

本方法利用双三元液相色谱系统左右两个泵的附注作用，实现了黄曲霉毒素M1柱后碘衍生—荧光检测。其中左泵做衍生泵，右泵做分析泵，柱温箱提供70 ℃的衍生反应温度，在一套系统上即可实现柱后衍生，大大节省了试验成本，方法易操作，重现性高，回收率好。 本实验完全采用国标方法GB/T 18979-2003的实验条件，柱后碘衍生实现了芝麻中黄曲霉毒素的测定，水样2.5 mL进样，检出限可达0.013-0.075 μ g/Kg，灵敏度高。本方法同样适用于国标方法规定的其他食品如玉米、花生及其制品、大米、小麦、植物油脂、酱油、食醋等食品中黄曲霉毒素的测定。

本方法利用双三元液相色谱系统左右两个泵的附注作用，实现了黄曲霉毒素G1柱后碘衍生—荧光检测。其中左泵做衍生泵，右泵做分析泵，柱温箱提供70 ℃的衍生反应温度，在一套系统上即可实现柱后衍生，大大节省了试验成本，方法易操作，重现性高，回收率好。 本实验完全采用国标方法GB/T 18979-2003的实验条件，柱后碘衍生实现了芝麻中黄曲霉毒素的测定，水样2.5 mL进样，检出限可达0.013-0.075 μ g/Kg，灵敏度高。本方法同样适用于国标方法规定的其他食品如玉米、花生及其制品、大米、小麦、植物油脂、酱油、食醋等食品中黄曲霉毒素的测定。

本方法利用双三元液相色谱系统左右两个泵的附注作用，实现了黄曲霉毒素B1 柱后碘衍生—荧光检测。其中左泵做衍生泵，右泵做分析泵，柱温箱提供70 ℃的衍生反应温度，在一套系统上即可实现柱后衍生，大大节省了试验成本，方法易操作，重现性高，回收率好。 本实验完全采用国标方法GB/T 18979-2003的实验条件，柱后碘衍生实现了芝麻中黄曲霉毒素的测定，水样2.5 mL进样，检出限可达0.013-0.075 μ g/Kg，灵敏度高。本方法同样适用于国标方法规定的其他食品如玉米、花生及其制品、大米、小麦、植物油脂、酱油、食醋等食品中黄曲霉毒素的测定。

本方法利用双三元液相色谱系统左右两个泵的附注作用，实现了黄曲霉毒素G2柱后碘衍生—荧光检测。其中左泵做衍生泵，右泵做分析泵，柱温箱提供70 ℃的衍生反应温度，在一套系统上即可实现柱后衍生，大大节省了试验成本，方法易操作，重现性高，回收率好。 本实验完全采用国标方法GB/T 18979-2003的实验条件，柱后碘衍生实现了芝麻中黄曲霉毒素的测定，水样2.5 mL进样，检出限可达0.013-0.075 μ g/Kg，灵敏度高。本方法同样适用于国标方法规定的其他食品如玉米、花生及其制品、大米、小麦、植物油脂、酱油、食醋等食品中黄曲霉毒素的测定。

本方法利用双三元液相色谱系统左右两个泵的附注作用，实现了黄曲霉毒素柱后碘衍生—荧光检测。其中左泵做衍生泵，右泵做分析泵，柱温箱提供70 ℃的衍生反应温度，在一套系统上即可实现柱后衍生，大大节省了试验成本，方法易操作，重现性高，回收率好。 本实验完全采用国标方法GB/T 18979-2003的实验条件，柱后碘衍生实现了芝麻中黄曲霉毒素的测定，水样2.5 mL进样，检出限可达0.013-0.075 μ g/Kg，灵敏度高。本方法同样适用于国标方法规定的其他食品如玉米、花生及其制品、大米、小麦、植物油脂、酱油、食醋等食品中黄曲霉毒素的测定。

使用双离子源-三重四极杆液质联用系统建立了血清中VA、25OHVD2、25OHVD3、VE、VK1、MK4及MK7同时测定方法，使用内标、标准品及质控品进行了方法的线性、准确度及精密度的考察。结果显示该方法线性良好，标准曲线相关系数均大于0.994，质控品测定准确度结果与理论值接近，回收率在90%~108%之间，RSD在1.4%~5.1%之间，该方法前处理简便，分析速度快，灵敏度高，专属性强，可用于人体脂溶性维生素含量测定。

本实验采用Gemini C18，（3μm，4.6×150mm）色谱柱与Kinetex Biphenyl（5 μm；4.6×250 mm）串联，对他克莫司及两种杂质进行测试，实验结果表明，两根色谱柱串联后，主成分与两种杂质均实现了良好分离。