【瑞士步琦】天然化妆品创新成分开发知多少？
瑞士步琦天然化妆品创新成分开发知多少化妆品应用”1介绍多年来，世界化妆品市场一直在不断发展，法国凭借其所传达的品牌形象和质量成为该领域的主要参与者[1]。尽管有这种营销优势，但化妆品公司必须创新，适应消费者的新期望，势必要转向更“天然”的化妆品[2]。消费者越来越关注他们购买产品的成分，并逐渐拒绝合成物质的添加，在他们心目中，合成成分是危害健康和污染的代名词。为了满足这些新兴趋势的需求，全球化妆品行业一直在寻找传统合成成分的天然替代品，为了实现这一目标，他们倾向于使用更尊重环境的可持续工艺进行生产[3]。在这场“绿色优化”的竞赛中，技术进步是一项不可否认的资产。步琦开发的设备可以在开发天然化妆品活性成分的经典过程中实现几个阶段的自动化和可持续优化(图1)。▲ 图1:天然来源的化妆品活性成分的开发过程[4]2化妆品活性成分的研发过程天然活性成分的开发是一个漫长而微妙的过程，通常需要几个阶段。2.1 原料供应这个过程的第一阶段是为化妆品工业寻找有潜在价值的蔬菜原料。原料的预选是根据几个标准进行的:创新方面(存在从该物种或相关物种开发的化妆品成分等)，立法(受保护物种，名古屋议定书等)，相应提取物的生物活性或建立可持续和有利可图的供应链的可能性，严格来说，所有参数都是考虑到上游研发阶段。筛选众多原料是必要的，以便选择那些可能是创新化妆品活性物质发展的起源物质。2.2 提取预先选定的原料筛选大量预先选定的植物必然需要进行多次提取。迄今为止最常用的提取技术是冷浸或热浸，索氏萃取设备被广泛使用，而且产量更高，使用该系统也更经济和环保的。为了优化萃取步骤，可以使用步琦全频固液萃取仪 E-800(图2)。该技术基于索氏原理，可以在完美控制的温度条件下进行 6 次平行萃取，从而加速萃取步骤。该系统的各种特点是可以使用具有广泛极性的溶剂，并且通过调整液位传感器的高度，可以根据要工作的萃取物的体积轻松调整萃取腔体的体积。由于该系统是由玻璃制成的，因此可以直观地跟踪提取过程(图3)，这有利于提取后的清洁阶段。加热功率控制的精度，以及系统达到这个设定点的速度，使得温度控制非常严格。▲ 图2：步琦全频固液萃取仪 E-800▲ 图3：平行萃取 3 种不同原料物质表1：黑加仑皮在热浸过程中所使用的参数参数热浸法原料/溶剂比例1/10 （20g/200g）溶剂EtOH时间（h）2H温度（℃）80-85 ℃压力（KPa）常压表2：全频固液萃取仪 E-800 参数参数E-800原料/溶剂比例1/10 (20g/200g)方法索氏萃取溶剂EtOH循环数5加热等级-萃取10阀门开启时间Long淋洗（min）10加热等级-淋洗10干燥时间（min）-加热等级-干燥-萃取完成后，溶剂或溶剂混合物的去除是必要的，最常用的技术是使用旋转蒸发仪对溶剂进行真空蒸馏。高性能冷凝器的表面积更大，可以同时冷凝更多的蒸汽，因此可以在最佳蒸馏参数下实现更快的蒸馏速度。当 Rotavapor® R-300 配备 B-305 水浴锅、F-314 冷水机、I-300 Pro 控制器、V-300 真空泵和泡沫传感器干燥没药水醇提取物时，得到以下结果(表4)。表3：没药提取物蒸发参数_标准冷凝器高效冷凝器表面积 [cm2]15003000水浴温度 [℃]45冷水温度 [℃]5压力 [mbar]10转速 [rpm]250总体积 [mL]50蒸发时间 [min]47.5832.28蒸发速率 [mL/h]6393当高性能冷凝器与没药的最佳温度条件下使用时，观察到 50mL 没药提取物体积的蒸发显著节省时间。▲ 图4：Rotavapor® R-300▲ 图5：Rotavapor® R-300的泡沫传感器2.3 植物化学特性和生物活性研究这些提取物的生物活性是通过测试来评估的，通常是在体外，根据所寻求的活性类型进行选择。美容学中最常见的测试是酶或化学还原测试，用于测量提取物的抗氧化性(铁还原-抗氧化能力测试，ORAC [氧自由基吸收能力]抗氧化指数等)，美白(左旋多巴)，抗炎，抗透明质酸酶或抗胶原酶活性。其中有部分非常具体的测试，也可以在体外或体内模型上进行。2.4 活性分子/活性分子家族的鉴定一旦选定了感兴趣的物质种类，下一步就是分子/活性分子家族的特征确定。在新开发的方法中，步琦开发了一种功能齐全且具有双重功能的 C-850 快速制备系统(图6)，其软件界面非常容易操作。在系统内集成紫外和 LED 双检测器对于控制化合物的分离也是一个相当大的优势。C-850 快速制备系统结构非常紧凑，馏分收集器是一个封闭系统，能够节省实验室空间，并且可以在没有特定的工作台的情况下使用。系统各部分方便维护也是该设备的一大优点。▲ 图6：Pure Flash-prep C-850这样分离的组分可以从植物化学的角度进行表征，并可以对其生物活性进行评估。这样就有可能确定产生活性的化合物或化合物家族。2.5 萃取优化鉴定活性分子家族对于优化植物的提取条件至关重要，全频固液萃取仪 E-800 提供了同时测试不同萃取方法(包括不同溶剂)的可能性，因此通过促进萃取优化的这一阶段，再次支持化妆品成分开发的选择。随后，通过 Rotavapor® R-300 浓缩获得的不同提取物的化学特征和产量，允许选择最佳提取条件。2.6 提取物变色和/或除臭根据所使用的原料、溶剂和/或提取条件的不同，所获得的提取物在配制成成品时可能具有未知的颜色和/或气味。事实上，这种成分的掺入可能会引起成品化妆品带有强烈着色或显著气味，这将特别取决于配方成分的浓度。为了满足配方研究者和最终消费者的期望，需要对提取物进行脱色和/或除臭阶段。分子蒸馏或活性炭吸附等不同技术可用于此阶段的脱色(图3)和脱臭[5]。▲ 图7：对 3% 浓度配方的李子提取物进行优化脱色对比，未脱色(左)和脱色(右)2.7 成分配方制备获得的植物提取物通常呈现糊状，无法配制，因此有必要对其进行加工。应配方研究者的要求，同时为方便将成分并入化妆品配方中，化妆品成分有液体和固体两种形式。液体成分是通过在与化妆品配方，如乙二醇或植物油相容的溶剂中直接浸渍目标植物，或通过在适当的液体中稀释活性提取物而获得的。此外，固体状态的活性成分，是通过例如干燥或雾化处理进行制备。喷雾使提取物沉积在载体材料上，如麦芽糊精，以获得均匀、稳定的粉末，可以很容易地加入到化妆品配方中。这步处理和条件优化(图7)可以很容易地使用小型喷雾干燥仪 S-300 进行（图8）。雾化条件的优化使 S-300 的产量可以超过 70%，这对于工业转换来说是非常鼓舞人心的。▲ 图8：步琦小型喷雾干燥仪 S-3003结论开发天然来源的化妆品活性成分的传统方法不断受到质疑，我们需要优化方法并确保其符合当前的可持续发展政策。活性物质开发阶段必须适应所使用的原材料，同时支持“绿色”生态提取和研发技术，用以开发已证实活性的成分物质。在寻找优化的过程中，步琦已被证明是首选的玩家；其仪器设备可以提供更好的实验可重复性和更高的结果精度，同时使研发者的任务更加容易，减少方法开发过程对环境的影响(节能，减少溶剂量等)。4参考文献Business France, Fiche secteur Cosmétiques 2017, 2017.A. Beyer, Benchmarking Co. 2009.Agrobiobase 2011.H. Plainfossé, P. Burger, S. Azoulay, A. Landreau, G. Verger-Dubois, X. Fernandez, Development of a Natural Anti-Age Ingredient Based onQuercus pubescens Willd. Leaves Extract A Case Study. Cosmetics. 2018, 5,15.A. Kerdudo, P. Burger, F. Merck, A. Dingas, Y. Rolland, T. Michel, X. Fernandez, Comptes Rendus Chim. 2016, 19, 1077.H. Plainfossé, P. Burger, G. Verger-Dubois, X. Fernandez, Eco-conception of an anti-age ingredient based on Quercus pubescens Willd. Leaves extract. H&PC Today. 2018, 13(4).
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