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炔诺孕酮对照品

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炔诺孕酮对照品相关的论坛

  • 醋酸甲地孕酮HPLC法

    醋酸甲地孕酮醋酸甲地孕酮 拼音名：Cusuan Jiadiyuntong 英文名：Megestrol Acetate 书页号：2000年版二部－1014 C24H32O4 384.52本品为6-甲基-17α-羟基孕甾-4，6-二烯-3,20-二酮17- 醋酸酯。按干燥品计算，含C24H32O4应为97.0％～103.0％。 【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭，无味。 本品在氯仿中易溶，在丙酮或醋酸乙酯中溶解，在乙醇中略溶，在乙醚中微溶，在水中不溶。 熔点 本品的熔点（附录Ⅵ C）为213 ～220℃。 比旋度 取本品， 精密称定， 加氯仿溶解并定量稀释制成每 1ml中含 50mg 的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为+9°至 +12°。 【鉴别】 (1) 取本品约50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml ，置水浴中，加热5 分钟，冷却，加硫酸2ml ，煮沸1 分钟，即发生醋酸乙酯的香气。 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集545图）一致。 【检查】 杂质吸收度 取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg 的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在287nm的波长处有最大吸收，在240nm与287nm波长处的吸收度比值不得大于0.17。 其他甾体 取本品适量，精密称定，以无水乙醇为溶剂，配制成每1ml 含2mg 的溶液(1) 与每1ml 含0.04mg的溶液(2) 。用含量测定项下的方法和溶液，取10μl 注入液相色谱仪，调整仪器灵敏度，使主成分峰高度达记录仪的满量程。再分别取溶液(1) 和(2) 各10μl,进样。记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。溶液(1) 显示的杂质峰数不得超过4 个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2) 主峰面积的1/2 和3/4 。干燥失重 取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％（附录Ⅷ L）。【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(70:30) 为流动相；检测波长为288nm 。理论板数按醋酸甲地孕酮峰计算应不低于1000，醋酸甲地孕酮峰和内标物质峰的分离度应符合要求。 内标溶液的制备 取炔雌醇约50mg，精密称定，置10ml量瓶中，以甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 取醋酸甲地孕酮对照品约20mg，精密称定，置25ml量瓶中，以甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取该溶液与内标溶液各2ml ，置10ml量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀，取10μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品适量，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。 【类别】 孕激素类药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 醋酸甲地孕酮片

  • 63.5 高效液相色谱法测定醋酸甲羟孕酮片的含量

    63.5 高效液相色谱法测定醋酸甲羟孕酮片的含量

    作者：赵纯玉; 周文杰; 文丽;（广西壮族自治区桂林食品药品检验所;）摘要：目的建立测定醋酸甲羟孕酮片含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱选用Diamonsil(钻石)C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(65∶35)为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为241nm,柱温为40℃,按外标法以峰面积计算醋酸甲羟孕酮的含量。结果醋酸甲羟孕酮质量浓度在0.5～1000μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.99999(n=8)。该方法与内标法及紫外-可见分光光度法含量测定结果一致,RSD=0.39%(n=3)。结论HPLC法简便易行,准确可靠,重现性好,专属性强。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271058_386355_1606903_3.jpg

  • 【寻找隐藏的宝藏：迪马产品——2019年第50周】食品安全国家标准 动物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的测定（已完结）

    【寻找隐藏的宝藏：迪马产品——2019年第50周】食品安全国家标准 动物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的测定（已完结）

    标准名称：食品安全国家标准 动物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的测定固相萃取小柱[img=,690,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912101001413729_8501_708_3.png!w690x230.jpg[/img]答案：[font=&]ProElut PXC 60mg / 3mL 50/pk 货号：68203[/font][align=center][font=&][img=,690,293]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912161027348372_4709_708_3.png!w690x293.jpg[/img][/font][/align][align=center][color=#333333][b]----------------------------------------------------------------------[b][color=#ff0000]【活动奖励】[/color]----------------------------------------------------------------[/b][/b][/color][/align][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]1、从回答正确者中抽取奖励钻石币。[/color][/b][/color][/b][/align][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]2、每周随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至每周日下午15：00）[/color][/b][/color][/b][/align][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]3、每人奖励5钻石币（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）。[/color][/b][/color][/b][/align][font=&]ProElut PXC 60mg / 3mL 50/pk 货号：68203[/font]

  • 【第三届原创参赛】奶粉中雌酮、雌二醇、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮 SPE-LC/MS/MS检测方法

    [size=2][color=#d40a00]维权声明：本文为sh100800原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。也请哪些垃圾网站不要随便转载，谢谢合作！[/color][/size][size=3][font=Times New Roman]1．实验部分：[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.1材料、试剂[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]Cleanert PEP[font=宋体]吡咯烷酮化聚苯乙烯[/font]/[font=宋体]二乙烯基苯固相萃取柱[/font](100mg/6mL, P/N: PE1006[font=宋体]，博纳艾杰尔科技[/font])[font=宋体]；[/font]Cleanert Silica CM[font=宋体]改性硅胶固相萃取柱[/font] ( 1000mg/6mL , P/N : CM0006[font=宋体]，博纳艾杰尔科技[/font]) [/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液相色谱柱[/font] (Halo C18 , 2.1[font=宋体]×[/font]100mm, 2.7μm, P/N: 92812-602[font=宋体]，博纳艾杰尔科技）[/font][font=宋体][/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]标准品：雌酮（[/font]CAS.No. 53-16-7[font=宋体]）、雌二醇（[/font]CAS.No. 50-28-2[font=宋体]）、醋酸甲地孕酮（[/font]CAS.No. 595-33-5[font=宋体]）、醋酸氯地孕酮[/font] (CAS.No. 302-22-7 )[font=宋体]，购自中国药品生物制品检定所。[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2样品前处理方法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2.1 Cleanert PEP样品提取净化法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]提取：取[/font]2g[font=宋体]奶粉，加标，然后加[/font]12mL 80% [font=宋体]乙腈，涡旋混匀两分钟后，离心（[/font]90000r/min[font=宋体]，[/font] 6min[font=宋体]）取[/font]3mL[font=宋体]上清液，加入[/font]9mL[font=宋体]超纯水稀释，涡旋混匀后，待过[/font]Cleanert PEP[font=宋体]柱净化。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]净化步骤：[/font][/size][/font][size=3][font=Times New Roman][size=4]1) [/size][font=宋体]活化：以[/font]5mL[font=宋体]乙腈，[/font]5mL[font=宋体]水活化[/font]Cleanrt PEP[font=宋体]；[/font] [size=4][/size][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]2) [/size][font=宋体]上样：把上述稀释后的样品溶液过柱，流速控制以[/font]1mL/min为宜；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]3) [/size][font=宋体]淋洗：待样品溶液完全通过小柱后，用[/font]5mL 5%[font=宋体]乙腈淋洗小柱，然后真空抽干[/font]3min；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]4) [/size][font=宋体]洗脱：以[/font]3-5mL乙腈洗脱目标，收集流出液；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]5) [/size][font=宋体]浓缩：收集液以氮气浓度吹干（[/font]40[font=宋体]℃水浴），后以[/font]50% [font=宋体]甲醇水定容至[/font]1mL[font=宋体]，混匀后过[/font]0.22μm[font=宋体]微孔滤膜过，进[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2.2 Cleanert Silica样品提取净化法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]提取：取[/font]2g[font=宋体]奶粉，加标，然后加[/font]12mL [font=宋体]乙腈，涡旋混匀两分钟后，离心（[/font]9000r/min[font=宋体]，[/font] 6min[font=宋体]）取[/font]3mL[font=宋体]上清液，待过[/font]Cleanert Silica[font=宋体]柱净化。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]净化步骤：[/font][/size][/font][size=3][font=Times New Roman][size=4]1) [/size][font=宋体]活化：以[/font]5mL[font=宋体]乙腈活化[/font]Cleanrt Silica小柱；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]2) [/size]上样：把上述提取液过柱，收集流出液；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]3) [/size][font=宋体]淋洗：以[/font]5mL乙腈洗涤小柱，收集流出液；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]4) [/size][font=宋体]浓缩：合并以上流出液液，以氮气浓度吹干（[/font]40[font=宋体]℃水浴），后以[/font]50% [font=宋体]甲醇水定容至[/font]1mL[font=宋体]混匀后过[/font]0.22μm[font=宋体]微孔滤膜，进[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测条件[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3.1 孕激素（醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮）测定[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液[/font][font=宋体]相色谱条件：色谱柱[/font] (Halo C18[font=宋体]，[/font] 2.1×100mm, 2.7μm)[font=宋体]；流动相：[/font]A[font=宋体]：[/font]0.1%[font=宋体]甲酸水，[/font]B: [font=宋体]甲醇，梯度条件（略）；流速：[/font]0.3mL/min[font=宋体]，柱温：[/font]40[font=宋体]℃[/font],[font=宋体]进样量：[/font]10μL[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]参考质谱条件：电离源：电喷雾正离子模式；其他（略）[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3.2 雌激素（雌二醇、雌酮）测定[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液相色谱条件：色谱柱（[/font]Halo C18 2.1×100mm,2.7μm[font=宋体]）；流动相：[/font]A[font=宋体]：水，[/font]B: [font=宋体]乙腈，梯度条件（略）；流速：[/font]0.3mL/min[font=宋体]，柱温：[/font]40[font=宋体]℃[/font], [font=宋体]进样量：[/font]10μL[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]参考质谱条件：电离源：电喷雾负离子模式；其他（略）[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2．结果与讨论：[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]结果见图[/font]1[font=宋体]、图[/font]2[font=宋体]。用[/font]Cleanert PEP ([font=宋体]反相[/font])[font=宋体]或[/font]Cleanert Silica CM([font=宋体]正相[/font]) [font=宋体]两种净化手段均可到达满意的回收率和净化效果，添加浓度在[/font]25ppb[font=宋体]时回收率可达到[/font]80% [font=宋体]。[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]用[/font]Halo[font=宋体]色谱柱可以实现样品的快速分离，大大提高工作效率。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]雌二醇和雌酮两种激素，质谱相应偏低，质谱条件需要进一步优化。[/font][/size][/font][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]本实验结果采用单点定量判定，结果可能有失偏颇，详细数据需做基质添加标准曲线确证，方法的精密度，稳定性等亦需要进一步确证。[/font][/size][/font][align=center][img=479,330]http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125549674.gif[/img][/align][align=center][size=2][font=宋体]图[/font][/size][size=2][font=Arial]1 [/font][/size][size=2][font=宋体]两种孕激素总离子流图和选择离子流图（标品）[/font][/size][size=2][font=Arial][/font][/size][/align][align=center][img=548,376]http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125620777.gif[/img][/align][align=center][size=2][font=宋体]图[/font][/size][size=2][font=Arial]2 [/font][/size][size=2][font=宋体]两种雌激素总离子流图和选择离子流图（奶粉样品）[/font][/size][/align][size=2][font=宋体]文章下载：[img]http://www.agela.com.cn/admin/sysimage/file/pdf.gif[/img][url=http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125928665.pdf]奶粉中雌酮，雌二醇，醋酸甲地孕酮，醋酸氯地孕酮 SPE-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS检测方法.pdf[/url]此方法为博纳艾杰尔原创，欢迎拨打400-606-8099或电邮 咨询技术或产品[/font][/size]

  • 倍特双犬孕酮测定仪 血清检测更准确 狗狗繁殖更高效

    母犬的发情期持续时间短,且因品种、年龄、营养状况等的不同,母犬发情期表现出的症状个体差异大,因此母犬的发情及最佳配种时间很容易被错过或误判,从而导致受胎率的降低,大大影响到犬的生产。因此养殖技术人员需要根据很多方法确定狗狗的发情时间，并以此确定配种时间。发情是指母犬发育到一定年龄时。所表现的一种周期性的性活动现象。发情时母犬最明显的征兆是阴户流出血样分泌物，允许交配，卵巢有卵子排出。那么可以通过哪些方式判断狗狗的发情期，从而确定配种时间呢？ [align=center][img]https://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20190315/9889d1c6dda145348e24e21070e95b48.jpeg[/img][/align]1：通过分泌的血液确定配种时间在母犬发情期间，母犬阴户能分泌出血液，从见到发情母犬阴户第1次滴血算起，初产母犬一般在其后的第11～13天首次配种较为合适。2：通过观察分泌物颜色判断在母犬发情期如未及时发现母犬阴户滴血日期，可根据母犬阴道分泌物的颜色变化和外阴肿胀程度来确定最佳配种期。母犬阴道分泌物最初颜色为红色，阴道分泌物的颜色由红色转为稻草黄色后2～3天为最佳配种期。3：利用公狗测试配种时间在养犬过程中，有少数母犬在发情期不出现阴户滴血现象，也有的老龄母犬发情时出现阴户肿胀不明显，阴户分泌物少的现象。此时宜采用公犬试情法来确定最佳配种期，以防止漏配。一般母犬在愿意接受公犬爬跨时的2～3天后为最佳配种期。在养犬过程中，为提高母犬的产仔率，防止母犬空怀，应采用双重配，即每隔24小时配种1次，连配2～3次，以确保母犬受孕，增加养犬的经济效益。[align=center] [/align][align=center][img]https://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20190315/d5a1666c606a43f7b9fd7278858183bf.png[/img][/align][align=center][/align]4：利用犬孕酮测定仪进行测试此原理主要是通过判断母犬血清里孕酮的含量值，根据其数据变化，准备掌握配种时间。倍特双犬孕酮测定仪不需要人工授精的专业技术，只需要直接检测血清，操作方法简单。十五分钟后，孕酮检测仪的显示屏上直接显示屏检测结果，以此仪器判断配种时间吗，更加精准。随着生活水平的提高，养狗的家庭也是越来越多，狗场除了利用传统的经验来判断犬繁育的时间外，更可以利用高科技检测仪器提升配种的成功率和准确性。倍特双犬孕酮测定仪，可有效判定犬类最佳配种时间，养殖场技术人员必备的提升营业额的利器。

  • 【分享】市售纯牛奶乳清雌二醇和孕酮含量分析

    初步调研市售纯牛奶雌二醇(E2)和孕酮(P4)含量现状。方法：收集同季节6 个品牌(A、B、C、D、E 和F 品牌，各品牌随机采集6 个批号)共36 个批号市售纯牛奶，采用免疫化学发光分析法检测经硫酸酯酶水解的乳清总E2(TE2)和P4。结果：6 个品牌乳清TE2 差异无统计学意义；F 品牌乳清P4 高于C 品牌(P ＜ 0.05)，其余各品牌间差异均无统计学意义。36 个批号中，乳清TE2 和P4 最大值与最小值之比分别为2.32 和6.67。A、B、C、D、E 和F 品牌批号间乳清TE2 的最大值与最小值之比分别为1.38、1.60、1.82、1.79、2.17 和1.68，其P4的最大值与最小值之比分别为3.19、5.98、2.89、1.38、1.86 和1.67。6 个品牌的乳清TE2 和P4 均值的最大值与最小值之比分别为1.25 和3.05。结论：市售纯牛奶品牌间乳清P4 存在差异，且同品牌不同批号波动较大；批号间乳清TE2 也有一定差异。

  • 【原创大赛】炔诺酮中炔雌醇的测定

    【原创大赛】炔诺酮中炔雌醇的测定

    炔诺酮中炔雌醇的测定1 绪论采用各种已报道的方法测定避孕药片中乙炔雌二醇(EO)。这些方法包括分光光度法，高压液相色谱，薄层色谱和比色法。Corti等人用二阶导紫外分光测定二元混合物的雌激素和孕激素，相对标准偏差 5%以内。Ebeletal等人报告说,有几个方法确定EO的口服避孕药片,包括利用直接,差分 derivative紫外分光法和直角多项式法。作者报告说,后者的方法得到了最可靠的结果。最近, 事实已经证明,应用分光光度法的衍生技术是非常有益的，在解决光谱重叠, 消除来自其他样品不相干吸收。不过，在某些情况下，衍生的技术无法应付的干扰，尤其是当[size

  • 化妆品|63种激素

    [font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39783.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][color=#222222]《化妆品安全技术规范》2015版中的修订，提出了化妆品中的激素类成分的限量规定。激素成分检测一般适用在膏霜乳液类、液态水基类、液态油基类、凝胶类、面膜类等化妆品检测项目中。[/color][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][color=#191919]63种限量的激素成分[/color][color=#191919]曲安西龙、泼尼松龙、泼尼松、异氟泼尼松、氢化可的松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松、氟米松、倍氯米松、曲安奈德、地索奈德、氟尼缩松、氟轻松、曲安西龙双醋酸酯、氟氢缩松、泼尼松龙醋酸酯、氟米龙、氢化可的松醋酸酯、氟氢可的松醋酸酯、地夫可特、泼尼松醋酸酯、可的松醋酸酯、卤美他松、甲基泼尼松龙醋酸酯、倍他米松醋酸酯、睾酮、地塞米松醋酸酯、布地奈德、氢化可的松丁酸酯、孕三烯酮、氟米龙醋酸酯、甲基睾丸酮、氢化可的松戊酸酯、曲安奈德醋酸酯、二氟拉松双醋酸酯、氟轻松醋酸酯、炔诺孕酮、倍他米松戊酸酯、哈西奈德、泼尼卡酯、氯替泼诺、阿氯米松双丙酸酯、安西奈德、卤倍他索丙酸酯、氯倍他索丙酸酯、氟替卡松丙酸酯、莫米他松糠酸酯、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、倍他米松双丙酸酯、黄体酮、醋酸甲羟孕酮、倍氯米松双丙酸酯、双氟可龙戊酸酯、氯倍他松丁酸酯、己酸羟孕酮、环索奈德、雌三醇、雌二醇、雌酮、己烯雌酚。[/color][font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]化妆品[/td][td]激素[/td][td]化妆安全技术规范[/td][/tr][/table]

  • 【求购】告诉我一些药品的途径啊!谢谢各位了!!

    由于这些药品我们在实验中需要的量较大,但是纯度高的价格比较贵,所以我们需要一些纯度并不太高,但价格便宜的药品,麻烦透露些途径!谢谢各位了!雌激素类:玉米赤霉醇(Zeranol) 去甲雄三烯醇酮(Trenbolone) 醋酸甲孕酮(Mengestrol Acetate)及制剂 性激素类:甲基睾丸酮(Methyltestosterone) 丙酸睾酮(Testosterone Propionate) 苯丙酸诺龙(Nandrolone Phenylpropionate) 苯甲酸雌二醇(Estradiol Benzoate)及其盐.酯及制剂

  • 【分享】GB-T_21981-2008_动物源食品中激素多残留检测方法专用标样

    “奶粉疑致性早熟”事件已经给我们敲响警钟，若从食物中摄入过量激素，将会严重损害人体健康，因此食物中激素检测日益重要。GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法，用液相色谱- 质谱/ 质谱法，对猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾等动物源食品中50种激素残留进行检测，确保食物安全。为支持《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法》及《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》需求，百灵威现为专业分析研究者提供该国标涉及的各项标准品、配套产品。★ 标准品CAS 英文名 中文名734-32-7 (+)-19-Norandrost-4-ene-3,17-dione 去甲雄烯二酮10161-33-8 Trenbolone 孕三烯酮846-48-0 Boldenone 勃地酮76-43-7 Fluoxymesterone 氟甲睾酮434-22-0 19-Nortestosterone 诺龙 63-05-8 4-Androstene-3,17-dione 雄烯二酮72-63-9 Methandrostenolone 美雄酮58-22-0 Testosterone 睾酮53-43-0 Dehydro epiandrosterone 普拉雄酮58-18-4 17-alpha-Methyltestosterone 甲基睾酮481-29-8 Epiandrosterone 表雄甾酮10418-03-8 Stanozolol 康力龙521-18-6 5alpha-Androstan-17beta-ol-3-one 双氢睾酮1424-00-6 mesterolone 甲氢睾酮17230-88-5 Danazol 达那唑68-22-4 Norethindrone 炔诺酮64-85-7 21-Hydroxyprogesterone 去氧皮质酮68-96-2 17-alpha-Hydroxyprogesterone 17-α-羟基孕酮797-63-7 D-(-)-Norgestrel 左炔孕酮520-85-4 Medroxyprogesterone 甲孕酮595-33-5 Megestrol acetate 乙酸甲地孕酮302-22-7 Chloromadinon 17-acetate 氯化孕酮-17-乙酸酯57-83-0 Progesterone 孕酮,黄体酮71-58-9 Medroxyprogesterone-17-acetate 安宫黄体酮/醋酸甲羟孕酮124-94-7 Triamcinolone 曲安西龙52-39-1 Aldosterone 醛固酮53-03-2 Prednisone 泼尼松53-06-5 Cortisone 可的松50-23-7 Hydrocortisone 氢化可的松50-24-8 Prednisolone 泼尼松龙/氢化泼尼松 2135-17-3 Flumethasone 双氟美松50-02-2 Dexamethasone 地塞米松514-36-3 Fludrocortisone acetate 醋酸氟氢可的松83-43-2 6-alpha-Methylprednisolone 甲基泼尼松龙4419-39-0 Beclomethasone 倍氯米松76-25-5 Triamcinolone acetonide 曲安奈德67-73-2 Fluocinolone acetonide 氟轻松426-13-1 Fluorometholone 氟甲松龙51333-22-3 Budesonide 布地奈德25122-46-7 Clobetasol propionate 丙酸氯倍他索50-27-1 Estriol 雌三醇/1,3,5(10)-三烯-3β,16α,17β三醇50-28-2 17-beta-Estradiol β-雌二醇/β-1,3,5(10)-三烯-3,17β-二醇 57-63-6 17α-Ethinylestradiol 17α-炔雌醇53-16-7 Estrone 雌酮56-53-1 Diethylstilbestrol 己烯雌酚84-16-2 Hexestrol 己烷雌酚/去氢己烯雌酚/4,4'-(1,2-二乙基亚乙基)二苯酚 84-17-3 Dienestrol 双烯雌酚/己二烯雌酚/2,3-二苯酚丁二烯N/A Norgestrel-D6 炔诺孕酮-D6N/A Progesterone-D9 孕酮-D9N/A Megestrol acetate-D3 甲地孕酮醋酸盐-D3162462-69-3 Medroxyprogesterone-D3 甲羟孕酮-D3N/A Norethindrone-ethynyl-13C2 炔诺酮-13C2869287-60-5 Methandrostenolone-D3 甲睾酮-D3N/A Boldenone 17-Sulfate-D3 勃地酮-D373565-87-4 Cortisol-9,11,12,12-D4 可的松-9,11,12,12-D453866-34-5 Estrone-D4 雌酮-D4N/A Hexestrol-D4 己烷雌酚-D4N/A Testosterone-3,4-13C2 睾酮-3,4-13C2N/A Estradiol-3,4-13C2 雌二醇-3,4-13C2N/A Diethylstilbestrol--D8 己烯雌酚-D8★ 配套产品CAS 英文名 中文名67-56-1 Methanol ,99.9% [HPLC/ACS] 甲醇75-05-8 Acetonitrile ,99.9% [HPLC/PREP] 乙腈75-09-2 Dichloromethane, stabilized with amylene, for HPLC, 99.8% 二氯甲烷7732-18-5 Water, for HPLC gradient grade 水64-19-7 Acetic acid, for analysis, 99.8% 乙酸64-18-6 Formic acid, for analysis, 99+% 甲酸9001-45-0 B-GLUCURONIDASE TYPE IX-A FROM E. COLI BETA-葡萄糖醛酸甙酶25561-30-2 N,O-Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide ,98% N,O-双(三甲基硅烷基)三氟甲基乙酰胺12252201 BOND ELUT CARBON, 500MG, 6ML, 30/PK 石墨化碳黑SPE小柱12256045 MEGA BE-NH2, 500MG 6ML, 30/PK NH2氨基SPE小柱1634-04-4 tert-Butyl methyl ether, for HPLC 叔丁基甲基醚MtBE497-19-8 Sodium carbonate, anhydrous, powder, for analysis, 99.8% 无水碳酸钠

  • 【求购】告诉我一些药品的购买途径啊!谢谢各位了!!

    由于这些药品我们在实验中需要的量较大,但是纯度高的价格比较贵,所以我们需要一些纯度并不太高,但价格相对便宜的药品,麻烦透露些途径!谢谢各位了!雌激素类:玉米赤霉醇(Zeranol) 去甲雄三烯醇酮(Trenbolone) 醋酸甲孕酮(Mengestrol Acetate)及制剂 性激素类:甲基睾丸酮(Methyltestosterone) 丙酸睾酮(Testosterone Propionate) 苯丙酸诺龙(Nandrolone Phenylpropionate) 苯甲酸雌二醇(Estradiol Benzoate)及其盐.酯及制剂

  • 【应用数据库有奖问答10.23（已完结）】归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测，对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是？

    【应用数据库有奖问答10.23（已完结）】归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测，对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是？

    [b]Q：[b][b][b][/b][/b]归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测，对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是？[/b]A：159754.621===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：初心（注册ID：m3170710）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）zgx3025（注册ID：v2844608）牛一牛(注册ID：v2700892)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501170014_401_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501192236_8691_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103639色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-945.html]Silversil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：制备方法：1、对照品溶液：莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含莫诺苷20μg、马钱苷20μg、芍药苷40μg、丹皮酚40μg的混合溶液，即得。2、样品溶液：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约1g，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Sliversil C18 250*4.6 mm，5 μm（99202）流动相： A：乙腈 B： 0.3% 磷酸流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm，丹皮酚UV 274 nm进样量： 10 μL文章出处：迪马科技应用实验室关键字：归芍地黄丸，莫诺苷，马钱苷，芍药苷，丹皮酚，Silversil，银光，2015药典摘要：参照2015药典公示方法进行归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测图谱：[b]梯度：[/b][table][tr][td=1,1,182] 时间[/td][td=1,1,182][align=center]A%[/align][/td][td=1,1,182][align=center]B%[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]0-5[/align][/td][td=1,1,182][align=center]5-8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]95-92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]5-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]20-35[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92-80[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]35-45[/align][/td][td=1,1,182][align=center]20-60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]80-40[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]45-55[/align][/td][td=1,1,182][align=center]60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]40[/align][/td][/tr][/table][b]对照品溶液：[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708849131027.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,66][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.525[/align][/td][td=1,1,80][align=center]370126[/align][/td][td=1,1,70][align=center]7884[/align][/td][td=1,1,102][align=center]4619.270[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.049[/align][/td][td=1,1,66][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.110[/align][/td][td=1,1,80][align=center]245675[/align][/td][td=1,1,70][align=center]23524[/align][/td][td=1,1,102][align=center]230963.246[/align][/td][td=1,1,102][align=center]0.997[/align][/td][td=1,1,66][align=center]16.231[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.341[/align][/td][td=1,1,80][align=center]408339[/align][/td][td=1,1,70][align=center]24487[/align][/td][td=1,1,102][align=center]159754.621[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.852[/align][/td][td=1,1,66][align=center]9.829[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708868112424.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,47] 峰号[/td][td=1,1,78][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,103][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,104][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,50][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,47][align=center]1[/align][/td][td=1,1,78][align=center]49.737[/align][/td][td=1,1,80][align=center]1425662[/align][/td][td=1,1,70][align=center]203486[/align][/td][td=1,1,103][align=center]1027514.143[/align][/td][td=1,1,104][align=center]1.130[/align][/td][td=1,1,50][align=center]--[/align][/td][/tr][/table][b]供试品溶液：[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-供试品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708876984179.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,50][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.718[/align][/td][td=1,1,80][align=center]212788[/align][/td][td=1,1,70][align=center]4940[/align][/td][td=1,1,102][align=center]5473.379[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.166[/align][/td][td=1,1,50][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.158[/align][/td][td=1,1,80][align=center]257953[/align][/td][td=1,1,70][align=center]25358[/align][/td][td=1,1,102][align=center]241641.248[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.117[/align][/td][td=1,1,50][align=center]17.133[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.439[/align][/td][td=1,1,80][align=center]618796[/align][/td][td=1,1,70][align=center]44760[/align][/td][td=1,1,102][align=center]193129.770[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.576[/align][/td][td=1,1,50][align=center]10.605[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-供试品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708879189210.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,48] 峰号[/td][td=1,1,85][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,99][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,104][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,57][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,48][align=center]1[/align][/td][td=1,1,85][align=center]49.749[/align][/td][td=1,1,80][align=center]2565150[/align][/td][td=1,1,70][align=center]371448[/align][/td][td=1,1,99][align=center]1059441.453[/align][/td][td=1,1,104][align=center]1.117[/align][/td][td=1,1,57][align=center]--[/align][/td][/tr][/table]

  • 【资料】"GB-T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法"遇到的问题

    最近单位做认证，按照“GB-T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法”该标准作3个成分：己烯雌酚，睾酮，孕酮，发现过柱子后对照品和内标损失都极其严重，按照原标准是用二氯甲烷：甲醇（7：3）洗脱，现在无论是用纯二氯甲烷还是纯甲醇或别的比例均不能洗脱，炭黑柱和氨基柱用的都是BEstown(振翔公司）的，各位大侠有没有遇到过这种情况的？或对炭黑柱有什么经验的请指导下，谢谢了！附上原标准。[~178107~]

  • 药物分析笔记 第十六章

    第十六章 甾体激素类药物的分析掌握醋酸地塞米松及其制剂、丙酸睾酮、黄体酮、炔雌醇及其制剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。基本结构与分类天然和人工合成品的甾体激素，均具有环戊烷骈多氢菲母核。分为肾上腺皮质激素、雄性激素及蛋白同化激素、孕激素、雌激素等。1.肾上腺皮质激素 结构特点：有21个C原子；A环，具有Δ4-3-酮； C17，有α-醇酮基，并多数为α-羟基；C10、C13，有角甲基；C11，有羟基或酮基；其它，有些皮质激素具有Δ1，6α、9α卤素，16α羟基，6α、12α、16α、16β甲基等。2.雄性激素及蛋白同化激素如甲睾酮、丙酸睾酮、十一酸睾酮等；蛋白同化激素有苯丙酸诺龙。结构特点：雄性激素母核具有19个C原子；蛋白同化激素母核具有18个C原子(C10上无角甲基)；A环，具有Δ4-3-酮；C17，无侧链，多数是一个β-羟基，有些是它形成的酯，有些具有α-甲基。3.孕激素中国药典有：黄体酮、醋酸甲羟孕酮、己酸羟孕酮、醋酸甲地孕酮原料及制剂；醋酸氯地孕酮原料等。结构特点：有21个C原子；A环，具有Δ4-3-酮； C17，有甲酮基，其它，有些具有Δ6，6β-甲基、6α-甲基、6β-氯。4.雌激素收载有：雌二醇、炔雌醚原料，苯甲酸雌二醇、戊酸雌二醇、炔雌醇原料及制剂等。结构特点：具有18个C原子； A环，为苯环；C3有酚羟基，有些形成酯或醚；C10，无角甲基；C17，有β-羟基或酮基，有些羟基形成了酯，有些具有乙炔基。第一节 醋酸地塞米松及其制剂的分析一、鉴别1.与碱性酒石酸铜试液反应 C17-α-醇酮基具有还原性，生成橙红色氧化亚铜沉淀2.与硫酸反应 在碱性条件下水解生成醋酸，与硫酸存在下与乙醇发生酯化反应，具乙酸乙酯香气。[font=Times

  • 【原创】标准药物购买

    本人需要购买一定量的标准品，左炔诺孕酮，磺胺嘧啶，双氯酚，安定等，除了中检所，在国内哪些地方可以买到呢？耗时周期短，价格合理，厂商药品好等优点。谢谢回贴。

  • 液质可以同时做这些药吗？

    我没接触过液质，我想问下waters的2695-Quattro Premier XE 液相质谱联用仪可以同时做．受体激动剂、激素等违禁药物吗？如(沙丁胺醇)(氯丙那林)(苯乙醇胺A)(去氢睾酮)(丙酸睾酮)(去氢甲睾酮)(甲睾酮)(睾酮)(表睾酮)（苯丙酸诺龙)(诺龙)(群勃龙)(司坦唑醇)(烯丙孕素)(炔诺酮)(左炔诺孕酮)(17a．羟孕酮)(醋酸美仑孕酮)(醋酸甲地孕酮)(醋酸氯地孕酮)(孕酮)(醋酸甲羟孕酮)(醋酸炔诺酮)(倍他米松)(氟氢可的松)(氢化可的松)(泼尼松龙)(曲安西龙)等，因为我看到一篇文章是用飞行时间质谱做的，我就不知道普通的LC-MS可不可以做？

  • 中华人民共和国农业部公告第2086号

    中华人民共和国农业部公告第2086号日期：2014-04-17 00:00 发布单位：农业部农产品质量安全监管局 　　 根据《中华人民共和国兽药管理条例》和《中华人民共和国饲料和饲料添加剂管理条例》规定，《饲料中左炔诺孕酮的测定高效液相色谱法》等7项标准业经专家审定通过，我部审查批准，现发布为中华人民共和国国家标准，自2014年7月1日起实施。特此公告。附件:《饲料中左炔诺孕酮的测定高效液相色谱法》等7项国家标准目录2014年4月1日附件《饲料中左炔诺孕酮的测定高效液相色谱法》等7项国家标准目录序 号 标准名称 标准代号 1 饲料中左炔诺孕酮的测定高效液相色谱法 农业部2086号公告－1-2014 2 饲料中醋酸氯地孕酮的测定高效液相色谱法 农业部2086号公告－2-2014

  • 2015中国药典检测方案有奖问答12.30（已完结）——归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答12.30（已完结）——归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测

    问题：归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测药典要求理论板数按马钱苷峰计算应？答案：药典要求理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：吕梁山（ID：shih20j07）zengzhengce163（ID：zengzhengce163）莫名其妙（ID：moyueqiu）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512301459_579940_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512301500_579941_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含莫诺苷20 μg、马钱苷20 μg、芍药苷40 μg、丹皮酚40 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约1 g，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25 mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat #：99503)流动相A：乙腈 B： 0.3% 磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm，丹皮酚UV 274 nm 进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512300951_579912_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 28.078 391918 8565 8207.681 0.978 -- 2 36.507 246489 28571 376828.935 1.047 11.410 3 39.908 376497 27999 245360.371 1.699 12.142 *药典要求理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512300951_579913_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 50.868 1406721 198436 1045971.853 1.093 -- [/t

  • 溶剂残留问题，急

    要做六个原料中的乙酸乙酯的残留。。哪位大神能给一套详细的方法啊。。。这六个原料分别是:醋酸曲安奈德，炔诺酮，左炔诺孕酮，卡托普利，甲睾酮，丙酸睾酮。。。求助求助啊。。。。急

  • 【讨论】对照品也不出峰

    [size=3][color=#ff6600][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检薄荷桉油含片中薄荷脑的含量，仪器条件和操作方法如下[/color]：[/size][size=3][b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] 采用弹性石英毛细管柱(30ｍ×0.32ｍｍ×0.25[/font][/size][font=宋体][size=3]ｕｍ )(PEG)聚乙二醇为固定液，进样口温度220℃，检测器温度为250℃。分流进样。[/size][/font][font=宋体][size=3]程序升温，初始90℃，保持1分钟，每分钟5℃升至170℃。理论塔板数按薄荷脑峰计[/size][/font][font=宋体][size=3]算应不低于10000。薄荷脑与内标物质峰的分离度应大于4。[/size][/font][size=3][b][font=宋体]校正因子测定[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取水杨酸甲酯适量，加丙酮稀释成每1ml含1.0mg的溶液，摇匀，作为内标溶液。另取薄荷脑对照品适量，加丙酮稀释成每1ml含1.0mg的溶液。精密取内标溶液与对照品溶液各5ml，置25ml量瓶中，加丙酮至刻度，摇匀，精密吸取1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，计算效正因子。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品20片，精密称定，研细，取粉末适量(约10片量)，精密称定，置具塞瓶中，精密加入丙酮25ml，振摇30分钟，滤过，精密量取续滤液10ml与内标溶液5ml，置25ml量瓶中，加丙酮至刻度，摇匀，精密吸取1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，测定，计算，即得。我按上述方法操作，用的机子是岛津GC-14C，柱子是0.53×30的PEG-20M，各气体流量也正常，但在做时发现只有水杨酸甲酯的内标峰出来，保留时间大约在7分钟的样子，而进薄荷脑对照品怎么没有薄荷脑的峰呢？进样品同样没有薄荷脑的峰，只有内标峰，请大家帮帮忙分析一下原因出在哪里？[/font][/size]

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