大血藤醇对照品

大血藤的含量测定方法，有哪位老师能告诉我？

现在我们公司增加辅料乙醇和醋酸钠的红外检测，需要购买红外乙醇对照品和醋酸钠对照品。请各位大侠提供除了中检所外，能够在一个星期内买到的厂家。谢谢大家了！！！！

中检所提供的乙醇对照品乙醇浓度是多少？

问下：吸取的对照品无水甲醇、乙醛、乙缩醛是专门的对照品吗？还有用到的50μl、100μl、150μl取样管是微量进样器吗？

我不小心那错了试剂,对照品用甲醇溶解,我拿了分析纯溶解,是否会影响结果?

请教各位：在乙醇的气相色谱检验中，对照品溶液制备用到的试剂：甲醇、乙醛、乙缩醛、苯、4-甲基-2-戊醇。这些试剂必须用国家标准品吗？还是能用色谱纯的试剂代替，如果能代替使用，需不需要做相关对比试验，又该怎么进行这些对比试验？谢谢各位大神解答。。。。

求金刚烷胺对照品 批号、纯度、厂商

其实我想这么做的原因就是想节约点成本，因为做西青果药材的，对照品没食子酸用50%甲醇溶解，样品也是用50%甲醇溶解，地榆这个药材也是没食子酸，但是浓度稍微低点，我就想用做西青果的对照稀释一下就好，免得再次称对照，地榆药材是用水处理的，药典上写着是称没食子酸适量，用水溶解，现在里面有甲醇，会影响准确性吗？

请问老师配苍术素对照品时，用甲醇为什么溶解不了，一直有悬浮的颗粒

请问配苍术素对照品时，用甲醇为什么溶解不了，一直有悬浮的颗粒

各位老师：乙醇用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测挥发性物质时，进对照品a出来的峰拖尾还分不开是什么原因呢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012387514_2300_3926493_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012529407_1811_3926493_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012539217_9202_3926493_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012593807_5993_3926493_3.jpeg[/img]

高效液相色谱仪对照品的纯度要求是多少?

【求助】中检所胆固醇对照品要检测胆固醇的含量，但是中检所的胆固醇对照品是用作鉴别的，应该怎么解决这个问题？这样的对照品还能用于含量测定吗？请高手指点，谢谢！

请问各位老师做异丙醇和蔗糖红外鉴别用的什么对照品，中检院的对照品没说可以用于红外鉴别能用吗

请问做HPLC 可以用USP 纯度为91.7%的对照品么？谢谢

各位大神，请教一个小白的问题，关于HPLC中对照品的配制。外标法测定麦芽糖浓度。麦芽糖对照品是99%纯度的一水合物，请教问题是：真空干燥24h后，对照品中的一水合物的水是否会被去除掉，称量的时候是按一水合物的分子量计算来称量，还是按没有水的纯麦芽糖分子量来称量比如要求称1g就在天平称1g？

本人现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测硬脂酸镁，为什么对照品溶液中有很多杂峰，我用的正庚烷是色谱纯级别的，还有到最后计算是用不到对照品的浓度，那为什么还要进对照品？请各位老师指点

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品横切面：最外层为表皮，外被厚角质层，或为木栓层。皮层散有纤维和[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]。中柱鞘纤维束新月形，其内侧常为2～5列石细胞，并切向延伸与射线中的石细胞群连接成环。维管束外韧型。韧皮射线向外渐宽，可见锥形或分枝状石细胞；韧皮部细胞大多颓废，有的散有1～3个纤维。木质部导管单个散在或数个切向连接。髓细胞壁稍厚，纹孔明显。薄壁细胞含淀粉粒和草酸钙针晶。[/font] [font=宋体] [/font][font=宋体]粉末黄褐色或灰褐色。表皮细胞黄色或黄棕色，断面观类圆形或矩圆形，直径24～78[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，被有角质层。石细胞淡黄色或黄色，类方形、梭形、椭圆形或不规则形，壁较厚，孔沟明显。皮层纤维微黄色或黄色，直径27～70[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，壁极厚，胞腔狭窄。草酸钙针晶细小，存在于薄壁细胞中。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末2g，加乙醇25ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取[color=var(--weui-LINK)]青藤碱[i][/i][/color]对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水（2： 4：2：1）10℃以下放置的上层溶液为展开剂，置浓氨试液预饱和20分钟的展开缸内展开，取出，晾干，依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过13.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过6.0% （通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以甲醇-磷酸盐缓冲液（0.005mol/L磷酸氢二钠溶液，以0.005mol/L的磷酸二氢钠调节pH值至8.0，再以1%三乙胺调节pH值至9.0）（55：45）为[color=var(--weui-LINK)]流动相[i][/i][/color]；检测波长为262nm。理论板数按青藤碱峰计算应不低于1500。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取青藤碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率20kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含青藤碱（C[sub]19[/sub]H[sub]23[/sub]NO[sub]4[/sub]）不得少于0.50%。[/font] [font=宋体] [/font]

[b][font=宋体]藤三七[/font][font=宋体]总[/font][font=宋体]多糖的制备、鉴别与纯度检查[/font][font=宋体]及提取[/font][font=宋体]条件优化[/font][/b][font=宋体]1.[/font][font=宋体]样品预处理[/font][font=宋体]干燥样品经粉碎机粉碎，过[/font]40[font=宋体]目筛，置密封袋中，干燥、避光条件下密封保存[/font][b][font=宋体]2.[/font][font=宋体]可见分光光度法测定条件[/font][/b][font=宋体]精密吸取葡萄糖对照品溶液和供试品溶液适量，置[/font][font=宋体]10 mL[/font][font=宋体]具塞磨口试管中，[/font][font=宋体]加入[/font]5[font=宋体] [/font]%[font=宋体]苯酚溶液[/font]1 mL[font=宋体]，充分混匀后，加入浓硫酸[/font]6 mL[font=宋体]，[/font]40[font=宋体] [/font][font=宋体]℃反应[/font]20 min[font=宋体]，放置室温，在[/font]490 nm[font=宋体]处测得吸光度。[/font][b][font=宋体]藤三七[/font][font=宋体]总[/font][font=宋体]多糖的制备、鉴别与纯度检查[/font][font=宋体]与提取[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]藤三七[/font][font=宋体]纯化[/font][font=宋体]多糖的制备[/font][/b][font=宋体]取藤三七药材干粉约[/font]10 g[font=宋体]，精密称定，[/font][font=宋体]加入石油醚[/font](60[font=宋体]～[/font]90 [font=宋体]℃[/font])100 mL[font=宋体]回流提取两次，每次[/font]2 h[font=宋体]，弃去[/font][font=宋体]提取液[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]除去[/font][font=宋体]脂溶性成分[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]，药渣烘干，用[/font]80[font=宋体] [/font]%[font=宋体]乙醇[/font]100 mL[font=宋体]浸泡过夜，回流提取[/font]2[font=宋体]次，每次[/font]2 h[font=宋体]。弃去提取液[/font]([font=宋体]除去单糖、低聚糖[/font][font=宋体]和苷类等小分子物质[/font])[font=宋体]，药渣烘干，[/font][font=宋体]加蒸馏水[/font]100 mL[font=宋体]回流，提取三次，每次[/font]2 h[font=宋体]。合并提取液，减压浓缩至[/font]40 mL[font=宋体]，[/font][font=宋体]即得粗多糖的水溶液。[/font][font=宋体]在粗多糖水溶液中加入[/font]Sevage[font=宋体]试剂[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]氯仿：正丁醇[/font][font=宋体]=[/font]4[font=宋体]：[/font]l[font=宋体]）[/font]10 mL[font=宋体]，剧烈震荡[/font]20 min[font=宋体]，使其充分混合，在[/font]4000 rmin[sup] -1[/sup][font=宋体]转速下离心[/font]5 min[font=宋体]，弃去中间变性蛋白层和下层有机层，水相继续重复上述操作[/font]8[font=宋体]次，直至水相与有机相中间无变性蛋白出现为止，[/font][font=宋体]即得脱蛋白多糖水溶液。[/font][font=宋体]向脱蛋白多糖水溶液中加入[/font][font=宋体]无水乙醇[/font]80 mL[font=宋体]，使溶液含醇量达[/font]80[font=宋体] [/font]%[font=宋体]以上，充分[/font][font=宋体]搅拌，[/font][font=宋体]静置过夜。在[/font]4000 r min[sup] -1[/sup][font=宋体]转速下离心[/font]5 min[font=宋体]，弃去上清液，所得沉淀依次用无水乙醇、丙酮、无水乙醚各洗涤[/font]3[font=宋体]次，弃去有机溶剂[/font][sup][2[/sup][sup][font=宋体]2[/font][/sup][sup]-2[/sup][sup][font=宋体]5[/font][/sup][sup]][/sup][font=宋体]后挥干沉淀，并用真空干燥机抽真空，[/font]60[font=宋体] [/font][font=宋体]℃干燥[/font]30 min[font=宋体]，得到灰白色颗粒状多糖样品。[/font][b][font=宋体]4.[/font][font=宋体]藤三七[/font][font=宋体]总[/font][font=宋体]多糖的鉴别与纯度检查[/font][font=宋体]([/font]1[font=宋体])[/font]Molish[font=宋体]试验[/font][/b](1)[font=宋体]供试品溶液：取藤三七多糖[/font]10 mg[font=宋体]，加[/font]10 mL[font=宋体]蒸馏水，加热溶解，[/font][font=宋体]量取[/font]1 mL[font=宋体]至试管中，[/font][font=宋体]再加入[/font]α-[font=宋体]萘酚[/font][font=宋体]乙醇溶液[/font][font=宋体]；[/font](2)[font=宋体]阳性对照品溶液：取淀粉[/font]10 mg[font=宋体]，加[/font]10 mL[font=宋体]蒸馏水，加热溶解，[/font][font=宋体]量取[/font]1 mL[font=宋体]至试管中，[/font][font=宋体]再加入[/font]α-[font=宋体]萘酚[/font][font=宋体]乙醇溶液[/font][font=宋体]；[/font](3)[font=宋体]阴性对照品溶液：[/font][font=宋体]量取[/font]1 mL[font=宋体]蒸馏水于试管中[/font][font=宋体]，加入[/font]α-[font=宋体]萘酚[/font][font=宋体]乙醇溶液[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]分别摇匀上述溶液，将试管倾斜，沿试管壁慢慢加入浓硫酸，竖直试管观察。结果，供试品溶液与阳性对照品溶液试管中界面呈[/font][font=宋体]紫堇[/font][font=宋体]色环，阴性对照品溶液试管界面无变化，表明供试品为糖类。[/font][b][font=宋体]([/font]2[font=宋体])[/font]Feling[font=宋体]试验[/font][/b]Feling[font=宋体]试剂的配[/font][font=宋体]制[/font][font=宋体]：[/font][font=宋体]甲液[/font][font=宋体]：[/font][font=宋体]取[/font]34.6 g[font=宋体]酒石酸钾钠[/font]KNaC[sub]4[/sub]H[sub]4[/sub]O[sub]6[/sub]4H[sub]2[/sub]O[font=宋体]，[/font]14.2 g NaOH[font=宋体]固体溶于[/font]80 mL[font=宋体]水中，加水稀释到[/font]100[font=宋体] [/font]mL[font=宋体]；[/font][font=宋体]乙液[/font][font=宋体]：称取[/font]7.28 g CuSO[sub]4[/sub]5H[sub]2[/sub]O[font=宋体]溶于[/font]40 mL[font=宋体]水中，加水稀释到[/font]100 mL[font=宋体]待用。使用时取等体积两溶液混合即可。[/font](1)[font=宋体]供试品溶液：[/font] [font=宋体]取上述[/font][font=宋体]多糖溶液[/font]1 mL[font=宋体]于试管中；[/font](2)[font=宋体]阳性对照品溶液：取葡萄糖[/font]10 mg[font=宋体]，加[/font]10 mL[font=宋体]蒸馏水，溶解，摇匀，[/font][font=宋体]量取[/font]1 mL[font=宋体]于试管中；[/font](3)[font=宋体]阴性对照品溶液：[/font] [font=宋体]量取蒸馏水[/font]1 mL[font=宋体]于试管中。[/font][font=宋体]分别加入[/font]Feling[font=宋体]试剂[/font]2 mL[font=宋体]，在沸水中加热[/font]10 min[font=宋体]。结果，供试品溶液与阴性对照品溶液为蓝色，阳性对照品溶液变为砖红色。单糖多为还原性糖，可与[/font]Feling [font=宋体]试剂反应产生砖红色，而多糖为非还原性糖，不与[/font]Feling[font=宋体]试剂反应，结果表明供试品中不含有单糖。[/font][b][font=宋体]([/font]3[font=宋体])[/font][font=宋体]紫外可见光谱分析[/font] [/b][font=宋体]将上述供试品溶液在[/font]190 ~ 500 nm[font=宋体]区间进行光谱扫描，结果在[/font]260 ~ 280 nm[font=宋体]处无明显吸收峰，而未经脱蛋白处理的藤三七粗多糖水溶液，在[/font]260 ~ 280 nm[font=宋体]处有明显吸收峰，表明多糖样品中不含有蛋白质、多肽和核酸类物质。[/font][font=宋体]通过以上三种试验证明所制藤三七多糖为不含单糖、蛋白质、多[/font][font=宋体]肽[/font][font=宋体]、核酸等物质的纯化多糖。[/font][b][font=宋体]5.[/font] [font=宋体]苯酚[/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]硫酸法测定总[/font][font=宋体]多[/font][font=宋体]糖含量的条件优化[/font][font=宋体]检测波长的选择[/font][/b][font=宋体]吸取一定浓度的葡萄糖对照品溶液[/font] 0. 2 mL[font=宋体]，用蒸馏水补充至[/font]1 mL[font=宋体]，加入[/font]5[font=宋体] [/font]%[font=宋体]苯酚溶液[/font]1 mL[font=宋体]，充分混匀后，加入浓硫酸[/font]6 mL[font=宋体]，振摇[/font]5 min[font=宋体]，至[/font]40[font=宋体] [/font][font=宋体]℃水中反应[/font] 20 min[font=宋体]，放置室温，同法制得空白溶液，紫外可见分光光度计在[/font]200~800 nm[font=宋体]范围内扫描，结果表明最大吸收波长为[/font]490 nm[font=宋体]。[/font][b][font=宋体]提取方法的优化[/font][/b][font=宋体]采用正交设计，选用提取溶剂用量[/font](A)[font=宋体]、提取时间[/font](B)[font=宋体]及提取温度[/font](C)3[font=宋体]个因素，每个因素选[/font]3[font=宋体]个水平，用[/font]L[sub]9[/sub](3[sup]4[/sup])[font=宋体]正交表进行实验设计的优选，见表[/font]1[font=宋体]。[/font][font=宋体]以藤三七总多糖的含量为检测指标，[/font] [font=宋体]处理组合见表[/font]2[font=宋体] ~[/font]3[font=宋体]。[/font][align=center][font=宋体]表[/font].1 The factor-level table[/align][table][tr][td]levels[/td][td][align=center]A[/align][align=center]Quant. of solvent [/align][align=center](mL)[/align][/td][td][align=center]B[/align][align=center]Time[/align][align=center](h)[/align][/td][td][align=center]C[/align][align=center]Temp[/align][align=center]([font=宋体]℃[/font])[/align][/td][/tr][tr][td]1[/td][td][align=center]10[/align][/td][td]2[/td][td]70[/td][/tr][tr][td]2[/td][td][align=center]20[/align][/td][td]3[/td][td]80[/td][/tr][tr][td]3[/td][td][align=center]30[/align][/td][td]4[/td][td]90[/td][/tr][/table][font=宋体] [/font][font=宋体]取烘干并粉碎的藤三七药材[/font]9[font=宋体]份，每份[/font]1 g[font=宋体]，精密称定，用[/font]80[font=宋体] [/font]%[font=宋体]乙醇浸泡过夜，再用[/font]80[font=宋体] [/font]%[font=宋体]乙醇回流[/font]2 h[font=宋体]，残渣挥去溶剂，根据正交实验设计，分别加入不同体积水、按不同提取时间、不同提取温度提取。提取液过滤，待冷却后转移于[/font]250 m[font=宋体]L[/font][font=宋体]容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度。精密吸取[/font]l mL[font=宋体]于试管中，再分别加入[/font]5[font=宋体] [/font]%[font=宋体]苯酚溶液[/font]1 mL[font=宋体]，充分混匀后，加入浓硫酸[/font] 6 mL[font=宋体]，[/font]40[font=宋体] [/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]反应[/font]20 min[font=宋体]，放至室温，[/font]490 nm[font=宋体]处测得吸光度。[/font][align=center][font=宋体]表[/font]2 Results of L[sub]9[/sub](3[sup]4[/sup]) orthogonal design[/align][table][tr][td][align=center] [/align][align=center]Test NO.[/align][/td][td][align=center]A[/align][align=center]Volume[/align][/td][td][align=center]B[/align][align=center]Time[/align][/td][td][align=center]C[/align][align=center]Temp[/align][/td][td][align=center] [/align][align=center]Content (%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td]10[/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]1.66[font=宋体]2[/font][/align][/td][/tr][tr][td]2[/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]2.53[font=宋体]1[/font][/align][/td][/tr][tr][td]3[/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]3.4[font=宋体]18[/font][/align][/td][/tr][tr][td]4[/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center][font=宋体]8[/font]0[/align][/td][td][align=center]2.31[font=宋体]4[/font][/align][/td][/tr][tr][td]5[/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center][font=宋体]9[/font]0[/align][/td][td][align=center]3.19[font=宋体]4[/font][/align][/td][/tr][tr][td]6[/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center][font=宋体]7[/font]0[/align][/td][td][align=center]1.80[font=宋体]3[/font][/align][/td][/tr][tr][td]7[/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center][font=宋体]9[/font]0[/align][/td][td][align=center]4.02[font=宋体]2[/font][/align][/td][/tr][tr][td]8[/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center][font=宋体]7[/font]0[/align][/td][td][align=center]1.90[font=宋体]4[/font][/align][/td][/tr][tr][td]9[/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center][font=宋体]8[/font]0[/align][/td][td][align=center]2.76[font=宋体]0[/font][/align][/td][/tr][tr][td]K[sub]1[/sub][/td][td][align=center]2.537[/align][/td][td][align=center]2.663[/align][/td][td][align=center]1.787[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td]K[sub]2[/sub][/td][td][align=center]2.433[/align][/td][td][align=center]2.54[/align][/td][td][align=center]2.533[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td]K[sub]3[/sub][/td][td][align=center]2.893[/align][/td][td][align=center]2.66[/align][/td][td][align=center]3.543[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center] R[/align][/td][td][align=center]0.64[/align][/td][td][align=center]0.123[/align][/td][td][align=center]1.756[/align][/td][td][/td][/tr][/table][font=宋体]表[/font]3 Results of analysis of varianee[table][tr][td][align=center]Source of[/align][align=center]variation[/align][/td][td][align=center]Sum of[/align][align=center]squares[/align][/td][td]Degrees of freedom[/td][td][align=center]F[/align][/td][td][align=center]P[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]A[/align][/td][td][align=center]0.379[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2.958[/align][/td][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]B[/align][/td][td][align=center]0.03[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]0.254[/align][/td][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]C[/align][/td][td][align=center]4.663[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]39.517[/align][/td][td][align=center]AB[font=宋体]，最佳水平组合为[/font]A[sub]3[/sub]B[sub]1[/sub] C[sub]3[/sub][font=宋体]，即加入[/font]30[font=宋体]倍体积水于[/font]90[font=宋体] [/font][font=宋体]℃水浴中提取[/font]2 h[font=宋体]。[/font][font=宋体]方差分析[/font] [font=宋体]由表[/font]2-3[font=宋体]方差分析结果可见：水浴温度对测定结果有显著性影响。[/font][font=宋体]综合分析[/font] [font=宋体]综合考虑各因素对[/font]3[font=宋体]个考察指标的影响，确定藤三七总多糖的最佳提取工艺条件为[/font]A[sub]3[/sub]B[sub]1[/sub]C[sub]3[/sub][font=宋体]，即加入[/font]30[font=宋体]倍量体积水于[/font]90[font=宋体] [/font][font=宋体]℃水浴中提取[/font]2 h[font=宋体]。[/font][font=宋体]多糖提取次数的考察[/font] [font=宋体]称取藤三七药材粉末约[/font]1 g[font=宋体]，精密称定，按正交试验优选的最佳工艺条件分别提取[/font]3[font=宋体]次，实验结果见表[/font]4[font=宋体]。[/font][align=center][font=宋体]表[/font]-4 Results with the different times[/align][table][tr][td][align=center]time[/align][/td][td][align=center][font=宋体]extraction rate [/font](%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center][font=宋体]77.63[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center][font=宋体]22.37[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center][font=宋体]1.225[/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体]由表可以看出，第[/font]1[font=宋体]次和第[/font]2[font=宋体]次[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]多糖[/font][font=宋体]提取[/font][font=宋体]率较多，而第[/font]3[font=宋体]次多糖[/font][font=宋体]的提取[/font][font=宋体]率较少，多糖[/font][font=宋体]提取率[/font][font=宋体]不足[/font][font=宋体]1.3 [/font]%[font=宋体]，所以提取次数可选为[/font]2[font=宋体]次。[/font][font=宋体]综上所述，本实验得到藤三七多糖最佳提取工艺条件为[/font]30[font=宋体]倍量体积的水，于[/font]90[font=宋体] [/font][font=宋体]℃水浴中提取[/font]2[font=宋体]次，每次[/font]2 h[font=宋体]。[/font]

本人刚上手气相，想请教一下:气相的对照品是不是不能用普通的化学试剂的，而是要买对照品试剂的，就像苯的话就要苯对照品而不是化学纯的或是优级纯的化学试剂

在抗生素类的标准物质使用时，经常会遇到标准品和对照品的概念。关于这二者的区别，现在比较流行的说法是在做HPLC时使用的标准物质应为对照品。摘录典型观点如下：[B]“标准品都是按效价单位(或μg)计，以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的，不是按纯度来标示，此种标示法对单组分或多组分物质均适用，尤适用于多组分物质，如乙酰螺旋霉素标准品，是由4种有效成分组成，若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的，但用效价(即生物活性)来标示是可行的；对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中，标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例，现今是国家标准品与对照品并存，以抗生素微生物检定法测其含量时，必须使用罗红霉素标准品；但以HPLC法测定其含量时，又必须使用罗红霉素对照品，不可混淆。”[/B]但是我见过一些行业标准，比方说HPLC测土霉素残留中，在说到标准液的配制时，写得就是“土霉素标准品”。难道这里面的“标准品”是“对照品”的错误用法？[em0716] 请大家发表一下看法

想问一下对照品用纯甲醇溶解和70%甲醇溶解会有区别么？超声时间会对对照品有影响么？

大家经常做气相需要测对照品溶液，有时对照品溶液的出峰面积在不同时期可能差异较大，大家遇到过这样的问题吗？问题：取甲醇、乙酸乙酯、甲苯适量，精密称定，用DMF溶解稀释定容制成每1ml中约含甲醇60ug、乙酸乙酯100ug、甲苯20ug的混合溶液。那么我们实际称取的对照质量应该在什么范围内是可以接受的？因为称量的差异会导致对照品出峰面积的差异。问题：如何能用天平称准对照试剂的量？（有机溶剂甲醇、乙腈、二氯甲烷等）换算成体积量取还是直接称取？

最近在做高分辨率质谱（ESI源），但是遇到了对照品不出峰的情况，试了正负离子模式，流动相甲醇，乙腈，纯水，甲酸水也都试了。一共6个对照品，就是这一个找不到峰。对照品拿去测了HPLC和GC-MS都没有问题，分子式和质量数也确认了没有错误，加H和加Na的质量数也都找了，但是还是扫不到这个对照品的母离子。请问大家可能是什么原因造成的？有没有什么解决办法呢？谢谢了

有一个产品客户要求含量检项，没有对照品，需要用自己做的纯品来标化出对照品。根据合成人员提供的信息，用的乙醇作为溶剂，没有无机盐，含有水分。我标化时检测了纯度、水分，乙醇的残留，炽灼残渣也测了。最终得出一个含量，为99.4%。于是我拿这个含量试着测了一下样品，发现样品只有91%的含量……我又拿买的纯品，按照上面给的数值作为含量，测了一下样品，样品的含量达到了100%以上……很是蒙圈了- -今天把标化的对照品、买的纯品、样品，分别称取了10.00mg的样品，稀释至250ml，进样10ul，对比了一下三者峰面积。如果按照称样量与峰面积的比值来看的话，买来的纯品峰面积最高，是不是说买来的纯品含量应该也是最高的- -造成这种差异的原因是什么，能怎么处理呢？理论上要两种方式标化，但是这个化合物是吲唑上面挂了一个甲基和溴。还有其他方式可以标化吗？

药典 金钱草含量测定以甲醇一O.4％磷酸溶液(50：50)为流动相；检测波长为360nm，温度30℃。 对照品溶液的制备 取槲皮素对照品、山柰素对照品适量，精密称定，加80％甲醇制成每1ml各含槲皮素4μg、山柰素20μg的溶液，即得 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80％甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用80％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，精密加入盐酸5ml，置90℃水浴中加热水解1小时，取出，迅速冷却，转移至50ml量瓶中，用80％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 本品按干燥品计算，含槲皮素和山柰素的总量不得少于O.10％。

[size=4]1.所用对照品（标准品）中检所已经发放提供（可参阅中国药典2005年版二部附录ⅩⅤG），且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。 2.申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。 3.直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。 4.对照品（标准品）标定的技术要求： 4.1.创新药物 应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。 ●纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。 ●对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。 标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色。（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。 标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。 ●如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。 ●用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。 ●仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。 ●杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。 4.2其他类别药物，可参照4.1要求进行。 ●用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。按照《药品注册管理办法》，上市药品质量标准所用标准物质均须由中检所负责标定和管理，药品研发过程中，研制单位应注意及时与中检所联系标定事宜，以保证研发工作的连续性。[/size]

今天我把昨天的两份对照品储备液分别稀释成对照品溶液，顶空进样，但是第一份对照品溶液待测组分未出峰，第2份对照品溶液出峰正常，我想问下隔24小时以后再用待测组分都会挥发完全吗？为什么第二份正常出峰呀？对照品溶液里面的组分分别是乙醇，乙酸乙酯，丙酮，二氯甲烷，水为溶剂

各位大虾，在做液相时称量对照品真是个头疼的问题。我用的是赛多利斯十万分之一的天平称量，价格贵啊，所以每次称量几毫克，但是天平读数变化好大哦，好一会儿才稳定，咨询买仪器的人家说就是那样，我总觉得不保险啊。这对照品都不准的话，怎么保证结果啊，打算用称量漏斗来称量，这样读数稳定，不会撒到外面，称两三毫克都很稳定，反复试了试重现性还可以，自认为比较可靠。不知道有没有什么问题啊？各位大侠，您们又是怎么做的呢？