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番泻叶对照药材

仪器信息网番泻叶对照药材专题为您提供2024年最新番泻叶对照药材价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括番泻叶对照药材参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的番泻叶对照药材您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合番泻叶对照药材相关的耗材配件、试剂标物，还有番泻叶对照药材相关的最新资讯、资料，以及番泻叶对照药材相关的解决方案。

番泻叶对照药材相关的论坛

  • 【求助】番泻叶薄层实验

    【求助】番泻叶薄层实验

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005171515_218958_1856473_3.jpg[/img]乙酸乙酯：正丙醇：水=5：4：3展开[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005171517_218959_1856473_3.jpg[/img]乙酸乙酯：正丙醇：水=4：4：3展开[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005171520_218961_1856473_3.jpg[/img]这个样子的话，应该怎么处理呢？如何改变展开剂？上面是番泻叶加水和乙醇超声、离心处理后经乙酸乙酯：正丙醇：水展开的，好像点太密集了补充：对照品是番泻叶对照药材

  • 45.9 HPLC测定番泻叶中5种主要化学成分的含量

    45.9 HPLC测定番泻叶中5种主要化学成分的含量

    【作者中文名】邬秋萍; 王祝举; 唐力英; 傅梅红; 赫炎; 方婧; 龚千锋;【作者英文名】WU Qiu-ping2; WANG Zhu-ju1; TANG Li-ying1; FU Mei-hong1; HE Yan1; FANG Jing1; GONG Qian-feng2（1.Institute of Chinese Materia Medica; China Academy of Chinese Medical Sciences; Beijing 100700; China; 2.Jiangxi University of Traditional Chinese Medicine; Nanchang 330004; 3.Institute of Basic Clinical Medicine; China）;【作者单位】江西中医学院; 中国中医科学院中药研究所; 中国中医科学院中医临床基础研究所; 江西中医学院 江西南昌; 江西南昌;【摘要】目的:建立番泻叶中主要化学成分的含量测定方法。方法:采用HPLC,Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-1%冰醋酸梯度洗脱(10∶90~15∶85~18∶82~20∶80~25∶75),流速1 mL.min-1,柱温40℃,检测波长270 nm。结果:5种化学成分均达到基线分离,各成分都有较宽的线性范围和良好的线性关系。结论:本法快速、灵敏、准确,可靠,重复性好,可用于中药番泻叶药材的质量控制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131719_383580_2379123_3.jpg

  • 【原创大赛】番泻叶含量测定

    【原创大赛】番泻叶含量测定

    [align=center][font=宋体][size=12pt][color=#333333]番泻叶含量测定[/color][/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]1 [font=宋体]材料[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体] 番泻叶[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]（送检样）；[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]乙腈[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]（[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]色谱级[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]），[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]碳酸氢钠、[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]四庚基溴化铵、醋酸、醋酸钠[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]（分析纯）[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]；[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]番泻苷A、番泻苷B[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]（购自中检院）[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]2 仪器与设备[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333] 岛津液相LC-20AT配制[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]UV[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]检测器，安捷伦Zorbax SB C18[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]色谱柱[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333](250[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]mm*[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]4.6[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]μm*5[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]μm)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]，超声波提取器（江苏昆山）[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3 实验方法[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.1 色谱条件[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333] 流动相（参照中国药典2015年第一部）：[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]以乙腈-5[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]mmol/L四庚基溴化铵的醋[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]酸-醋酸钠缓冲液（pH5.0）（35:65）为流动相；检测波长：340 nm；柱温：40 ℃；流速：1.0 mL/min，进样量：10 μL。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.2对照品溶液制备[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333] 取[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]番泻苷A和番泻苷B[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品适量，精密称定，加0.1%碳酸氢钠溶液制成每1m[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]L[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]含番泻苷A50[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]μg、番泻苷B[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]100 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]μg的混合溶液，摇匀，即得[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]。色谱图如下：[/color][/size][/font][align=center][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333][img=,690,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010820219571_8588_1858223_3.png!w690x172.jpg[/img][/color][/size][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]图1缓冲30[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]min番泻苷A标准品图[/color][/size][/font][/align][align=center][img=,690,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010820383859_7654_1858223_3.png!w690x172.jpg[/img][/align][align=center][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]图2 缓冲60[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]min番泻苷A标准品图[/color][/size][/font][/align][align=center][img=,690,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010820522290_802_1858223_3.png!w690x172.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][size=12pt][color=#333333]图[/color][/size][/font][size=12pt][color=#333333]3 [/color][/size][font=宋体][size=12pt][color=#333333]番泻苷[/color][/size][/font][font=Times New Roman][size=12pt][color=#333333]B[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=#333333]标准品图[/color][/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.3 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]供试品溶液的制备 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333] 取本品细粉约0.5[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.1%碳酸氢钠溶液50[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]m[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]L[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]，称定重量，超声处理15分钟（30～40[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]℃），放冷，再称定重量，用0.1%碳酸氢钠溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/color][/size][/font][align=center][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333][img=,690,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010821385215_1742_1858223_3.png!w690x172.jpg[/img][/color][/size][/font][/align][align=center][size=12.0000pt][color=#333333][font=宋体]图4 番泻叶样品图[/font][/color][/size][/align][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]4 结果与讨论[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]（1）在做番泻叶的时候首先是流动相的配制，在中药材检测得品种中这个流动相的配制是比较复杂的，【[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]1mol/L醋酸-醋酸纳（pH5.0）缓冲液的制备 取1mol/L醋酸钠溶液，用稀醋酸试液调制成pH为5.0的溶液，再稀释10倍，即得[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]】，pH值调制要准确，有机相和盐水相分别抽滤好再混合，然后超声篇排气。[/color][/size][/font][size=12.0000pt][color=#333333][font=宋体]（2）由于流动相的复杂性，需要缓冲的时间比较长，一般的流动相缓冲半小时就能稳定好，这个需要1 h的平衡时间。[/font][/color][/size]

  • 制剂中处方药材鉴别有干扰，如何选择对照？

    制剂中处方药材鉴别有干扰，如何选择对照？

    研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材，选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸，大枣也含有熊果酸，请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时，是不是就不能以熊果酸作对照了，因为怕大枣会有干扰？这种情况，乌梅该选择什么组分作为对照？实验结果显示，乌梅阴性并没有干扰，我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗，虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰，会不会是点样量少的问题？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸；2-4. 样品；5. 阴性

  • 荆芥鉴别中对照药材斑点不明显

    荆芥鉴别中对照药材斑点不明显

    请各位老师帮忙看看，不知荆芥对照药材（右边一个为对照药材，左边三个为制剂样品——含荆芥）本身就这样，还是我做的不好，斑点不清晰。多谢！[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171127582678_7811_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 黄连上清片黄连对照药材的鉴别

    黄连上清片黄连对照药材的鉴别

    黄连上清片高温灭菌后，黄连对照药材薄层鉴别的点变红是怎么回事？[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101138123673_5943_1782490_3.jpg!w690x388.jpg[/img]

  • 【求助】对照药材在紫外下观察荧光问题？

    白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提，用水煎煮提取2次，每次2小时，成品中有白芷的薄层鉴别，与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批，都看不到荧光斑点，很困惑，请有经验的老师帮忙指导。

  • 薄层板跑板：供试品与对照药材的相应位置的点颜色不同怎么处理？

    薄层板跑板：供试品与对照药材的相应位置的点颜色不同怎么处理？

    中药制剂中木瓜的薄层鉴别：供试品与对照药材处相应的点颜色不同是为什么？狗脊的薄层鉴别也是一样，提取时处理方法是一样的图1前三供试品（绿色），中二木瓜对照药材（蓝色），后二阴性对照图2前二供试品（亮的点蓝色），中二狗脊对照药材（绿色），后二阴性对照不知道该怎么办，诚请各位大师解答，谢谢[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329352099_2969_1816508_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,380,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329533546_2463_1816508_3.jpg!w380x362.jpg[/img]

  • 岛津高液天麻药材比对照品保留时间漂移3分钟

    天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟，天麻药材出峰时间是15和26分钟，且时间还比较稳定，后面更换了新柱子，把柱温箱温度从30度调到35度，把泵从B泵更换到A泵，重新配流动相，供试品，发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了？？

  • 【原创大赛】中药材红花高效液相色谱法检测

    【原创大赛】中药材红花高效液相色谱法检测

    中药材红花高效液相色谱法检测 中药材红花为菊科植物红花的干燥花，夏季花由黄变红时采摘，阴干或晒干。 该药品具有活血通经、去瘀止痛、消肿润燥。用于治疗经闭、痛经、恶露不行、痈肿止痛、胸痹心痛、瘀滞腹痛，胸胁刺痛、跌打损伤、疮疡癥瘕、肌肉劳损、冠心病及多种妇科病等。 红花是生产多种药品的原材料，主要药物成分要严格控制。下面我们就采用高效液相色谱法对红花药材中重要成分羟基红花黄色素A和山柰素进行检测。 首先介绍下羟基红花黄色素A的检测。 对照品溶液制备：精密称取羟基红花黄色素A对照品5mg于50ml容量瓶中，加25％甲醇至刻度，配制成每0.1mg/ml羟基红花黄色素A对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取红花药材适量，充分粉碎后过三号筛（药典筛），精密称取过筛后粉末0.5g，置于具塞锥形瓶中，精密加入25％甲醇50ml，称定重量，超声处理40分钟，放冷，再次称定重量，用25％甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，待测。[/s

  • 【原创大赛】好药材不怕检，蒲黄药材接着检

    【原创大赛】好药材不怕检，蒲黄药材接着检

    好药材不怕检，蒲黄药材接着检 蒲黄药材为香蒲科植物狭叶香蒲、宽叶香蒲、东方香蒲和长苞香的花粉，具有止血，化瘀，通淋功效。用于吐血，衄血，咯血，崩漏，外伤出血，经闭痛经，脘腹刺痛，跌扑肿痛，血淋涩痛效果较好。实验部分原理 取适量该药材，加甲醇溶解，加热回流或超声波提取，经进样系统进样，色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器），柱温箱，超声波清洗仪，溶剂过滤器，针筒式过滤器，加热回流装置，电子天平 试剂：甲醇（色谱纯），超纯水样品制备 对照品溶液的制备:精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品适量，加甲醇配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液，备用。 供试品溶液的制备:精密称取本品约0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入50ml甲醇后，称定重量并记录，冷浸12小时后加热回流1小时（或超声波超声30min），放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：C18,4.6 X 250mm，5μm流动相：乙腈：0.05%磷酸溶液=15：85（V:V）检测波长：254nm进样量20μl柱温：室温对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192152_519002_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519003_2498430_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间很晚，峰形也较差。下面我们换用一根耐酸性色谱柱，效果我们请看色谱图。对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519004_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519005_2498430_3.png 换了这根色谱柱，色谱图的峰形好了很多，出峰时间也明显有所提前，但保留时间还是有点晚。下面我们又把色谱柱温度调整了一下，调到了40℃，效果接着往下看。对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519006_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410231859_519702_2498430_3.png 当然保留时间还可以再缩短缩短（通过增加流动相中甲醇含量，或提高高压泵流速，或换用更高效更短的色谱柱），但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有一个干扰物，为了保证分离度，这个分析时间已经比较合理，不要再缩短了。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经很完美了。但有几点事项需要注意。1.样品若采用超声波超声提取，为了保证提取效果有时得增加超声时间或超声波水域温度。2.检测这个样品最好要选择一款效果好的色谱柱，如耐酸性的色谱柱。3.为了缩短检测时间我们可以升高色谱柱的温度，对于这个样品效果就挺好。当然适当增加流动相中甲醇含量或增加高压泵流速，或换用更高效更短的色谱柱也能达到比较理想的效果。

  • 【分享】中药材栀子的X射线衍射傅立叶指纹图谱鉴定研究

    建立一种新的中药材鉴定与分析方法，我们采用粉末X射线衍射分析技术，分别对19个不同来源的栀子样品进行实验分析研究。利用粉末X射线衍射傅立叶（Fourier）指纹图谱分析方法，获得栀子与水栀子等中药材的各自对照衍射图谱和特征标记峰值。使用对照衍射图谱和特征标记峰值可以很好地区分道地中药材栀子、药材栀子变种－水栀子及地方习用品－黄花栀子。分析结果表明，粉末X射线衍射Fourier指纹图谱分析方法可以用于传统中药材的鉴定与质量控制。

  • 【原创】药材“鬼市”

    年前，因为要采购药材，去了国内一个大型的药材市场。第一次跟着公司的人来，算是涨见识了。这个药材市场早上三点左右开市，六点多闭市。大冬天，天还漆黑一片，我们一行两点就起床，开始去转市场。市场里满是人，有采购的，有销售的。买药材的都拿着手电，到哪个药贩跟前，拿手电一照，用手摸摸，感觉差不多，谈价交易，很考验人。大冷天的，药材在凌晨都冻得硬邦邦的，摸着都很干燥。而且，你还别说湿，因为药贩手里都是这种货，天一冻，一折就断，药贩说是干的，真正干货你也根本买不到，只有凭经验确定其水分含量，往下使劲压价吧。更有些药贩还根本不让你用手电照，拿个袋子往你跟前一伸，开个口：这是样品，自己摸吧，大货跟这一样。我的天啊，这是药市么？分明是“鬼市”啊！我们那些天，天天都是这么白天睡觉，凌晨去买药材，一切全凭手电照的第一眼和自己的手感。好在，买过来的药材只是湿些（压根就没有干的，都是这么湿），没有大的质量问题，现在想想都后怕啊。

  • 中药材5种国际规范英文简称

    中药材5种国际规范英文简称1、 无公害中药材规范化种植（养殖）技术示范基地，英文简称 GAP ； 2、 符合国际标准的中药制剂生产企业，简称 GMP ； 3、 中药开发上采用国际通用的实验管理规范，简称 GLP ； 4、 中药应用上采用国际通用的药品临界床实验管理规范，简称 GCP ； 5、 实施中药营销管理规范，简称 GSP 。

  • 【原创大赛】药材黄柏中多种成分检测

    【原创大赛】药材黄柏中多种成分检测

    药材黄柏中多种成分检测 黄柏是一种中药材，属于芸香科植物黄皮树的干燥树皮。味极苦，略咸。具有清热燥湿、泻火除蒸、解毒疗疮、滋阴降火等药物疗效。是治疗湿热泻痢、带下阴痒、涩痛火旺、脚气痿躄、劳热躁汗、阴虚遗精、疮疡肿毒、湿疹湿疮等病症良药。 黄柏中含有丰富的药物成分，其中以盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱为主。这两种成分也是药典中明确要求检测的项目。同一药材中的这两种成分药典检测方法还不一样，下面我们就来看看。 高效液相色谱法检测药材黄柏中盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱含量。实验部分【原理】 精密称取适量黄柏样品经流动相溶解，超声提取后注入高效液相色谱系统，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性，峰面积定量）计算，得出所测成分含量。【仪器及试剂】 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+等度泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平（0.0001），药典筛（三号筛、四号筛）等。 试剂：乙腈（色谱纯），磷酸（分析纯），十二烷基磺酸钠（优级纯），超纯水等。 这两种成分的结构及特性及药材中的含量等差异可能有些大，药典中的方法是分开检测的，下面我们先来检测黄柏中盐酸小檗碱。【样品制备】 对照品溶液制备：精密称取盐酸小檗碱对照品2.5mg于25ml容量瓶中，加流动相溶解、定容，制成0.1mg/ml盐酸小檗碱对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取黄柏药材适量，充分粉碎后过药典筛三号筛，精密称取过筛后粉末0.1g置于100ml容量瓶中，加流动相80ml，超声处理40分钟，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，待测。【色谱条件】检测器：紫外检测器检测波长：265nm色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm，5μm )流动相：乙腈：0.1％磷酸溶液(每100ml磷酸溶液中加十二烷基磺酸钠0.2g)=50：50（V：V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：5μl【色谱图】对照品溶液色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312252_563822_2536753_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312252_563823_2536753_3.png 下面我们再来检测黄柏中盐酸黄柏碱。 原理、仪器及试剂和上面一样，在此略过。【样品制备】 对照品溶液制备：精密称取盐酸黄柏碱对照品2.5mg于25ml容量瓶中，加流动相溶解、定容，制成0.1mg/ml盐酸黄柏碱对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取黄柏药材适量，充分粉碎后过药典筛四号筛，精密称取过筛后粉末0.5g置于具塞锥形瓶中，加流动相25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再次称定重量，用流动相补足减少的重量，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，待测。【色谱条件】检测器：紫外检测器检测波长：284nm色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm，5μm )流动相：乙腈：0.1％磷酸溶液(每100ml磷酸溶液中加十二烷基磺酸钠0.2g)=36：64（V：V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：5μl【色谱图】对照品溶液色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312253_563824_2536753_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312253_563825_2536753_3.png 药典这个方法有些麻烦，对于成分不是特别复杂的药材大可不必这样，两个方法合并成一个方法完全可以搞定。下面我们就来看看。 原理、仪器及试剂和上面一样，在此略过。【样品制备】 对照品溶液制备：精密称取盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱对照品各2.5mg于25ml容量瓶中，加流动相溶解、定容，制成0.1mg/ml盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱混合对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取黄柏药材适量，充分粉碎后过药典筛三号筛，精密称取过筛后粉末0.5g置于100ml容量瓶中，加流动相至刻度，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再次称定重量，用流动相补足减少的重量，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，待测。【色谱条件】检测器：紫外检测器检测波长：序号时间（min）波长（nm）10285217285317.1265430265色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm，5μm )流动相：乙腈：0.1％磷酸溶液(每100ml磷酸溶液中加十二烷基磺酸钠0.2g)=40：60（V：V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：5μl【色谱图】对照品溶液色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312253_563826_2536753_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312253_563827_2536753_3.png 这样一个方法很方便的就把两种成分检测了出来，效果还不错。但由于这两种成分在该条件下的响应值和在样品中的含量有很大的差异，这样就导致一个色谱峰很大另一个偏小，对检测结果和色谱效果都有一定影响。 这样检测时我们就得考虑样品中多种成分在同一条件下的响应值及各自的含量，这两个因素如果差异不大，用同一种检测方法检测完全没问题。但如果差异较大，实验对结果准确度要求又不太高，这种方法就非常有优势，检测方便、快速。但如果对结果的准确度要求很高，这种方法最好别用，以防得不偿失。 同一样品检测方法很多，各有优势，实验时我们一定得立足现状，充分考虑样品及实验具体情况，满足实验要求是第一位的，切不可盲目的追求快而丢了准，或是盲目的追求准而浪费了时间、经费和精力等。 实验要求第一位，切记！ 以上是个人点小小的心得，仅供参考。

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    [align=center]药典特殊执行项药材目录集成[/align][align=left][color=#666666] [/color]在药材日常质检、仓储等操作过程中，均要参照药典予以执行。为使大家及时掌握相关知识，并应用于日常药材经营中，根据《中国药典》2015版一部内容，弘正道（中国）中药研究院现对药典品种的贮藏条件、特别检测项、阴凉储存药材、贮藏注意事项、有毒饮片品种等进行整理，情况如下，请酌情参用。[b]特别检测项药材目录[/b]需检测农药残留品种：人参、甘草、西洋参、黄芪需检测二氧化硫品种：山药、天冬、天花粉、天麻、牛膝、白及、白芍、党参、粉葛、白术需检测重金属品种：石膏、白矾、玄明粉、地龙、西瓜霜、冰片（合成龙脑）、龟甲胶、鹿角胶、滑石粉需检测重金属及有害元素品种：山楂、甘草、白芍、西洋参、牡蛎、阿胶、昆布、金银花、珍珠、枸杞子、海螵蛸、海藻、黄芪、蛤壳、蜂胶、水蛭需检测色度品种：白术需检测发芽率品种：麦芽、谷芽、稻芽需检测黄曲霉素品种：大枣、水蛭、地龙、肉豆蔻、全蝎、决明子、麦芽、远志、陈皮、使君子、柏子仁、胖大海、莲子、桃仁、蜈蚣、槟榔、酸枣仁、僵蚕、薏苡仁需检测过氧化值品种：苦杏仁、郁李仁、柏子仁、核桃仁、蓖麻子、榧子需检测杂质品种：丁香、土鳖虫、大蓟、山茱萸、广藿香、女贞子、小茴香、小蓟、飞扬草、五味子、升麻、石韦、石榴皮、布渣叶、龙脷叶、北豆根、仙矛、白蔹、白薇、老鹳草、地龙、地锦草、巫山淫羊藿、合欢花、红花、豆蔻、连钱草、连翘、吴茱萸、沙棘、没药、补骨脂、青葙子、苦地丁、苘麻子、侧柏叶、金钱草、乳香、毕茇、南五味子、草乌、急性子、鸦胆子、穿山甲、狼毒、银杏叶、菥蓂、麻黄、淫羊藿、黑芝麻、黑种草子、锁阳、鹅不食草、番泻叶、蒲黄、蔓荆子、酸枣仁、罂粟壳、槲寄生、僵蚕、颠茄草、薏苡仁、商陆[b]阴凉储存药材目录[/b]置阴凉处：蜂蜜、牡荆叶置阴凉潮湿处：鲜益母草、鲜鱼腥草 、生姜密闭，置阴凉干燥处：胡椒、玫瑰花 、苏合香 、盐附子密封（密闭），置阴凉处：冰片（合成龙脑）、艾片（左旋龙脑） 、天然冰片（右旋龙脑） 、阿魏 、沉香 、虫白蜡 、枫香脂置阴凉干燥处，密闭，防蛀：人参、红参 、鹿茸 、西洋参置阴凉干燥处，防潮：川牛膝、广藿香、麦冬、牛膝、人参叶、山麦冬、乌梅、茵陈、紫菀置阴凉干燥处，防蛀：白术、白芷、荜茇、川芎、冬虫夏草、防风、榧子、干姜、海龙、海马、核桃仁、橘红、炮姜、千金子、千金子霜、羌活、肉豆蔻、三七、水飞蓟、酸枣仁、桃仁、乌药、香附、亚麻子、郁李仁、枳壳、枳实、重楼、化橘红、苦杏仁、酸枣仁置阴凉干燥处，防潮，防蛀：当归、翻白草、甘松、藁本、红花、金银花、木瓜、山银花、野菊花、佛手、瓜蒌、瓜蒌皮、瓜蒌子、梅花、前胡、香椽、紫花前胡、柏子仁、火麻仁、陈皮置阴凉干燥处：矮地茶、艾叶、安息香、八角茴香、巴豆、巴豆霜、薄荷、荜澄茄、蓖麻子、苍术、草豆蔻、草果、臭灵丹草、川木香、大蓟炭、大蒜、丁香、高良姜、广枣、桂枝、鹤虱、黑种草子、红大戟、红豆蔻、姜黄、降香、筋骨草、荆芥、荆芥穗、荆芥穗炭、荆芥炭、菊苣蓝布正、老鹳草、雷丸、两头尖、羚羊角、芦荟、罗布麻叶、没药、母丁香、牡丹皮、佩兰、千年健、青蒿、青皮、青叶胆、苘麻子、乳香、三白草、砂仁、山柰、蓍草、石榴皮、檀香、天山雪莲、土木香、吴茱萸、细辛、香加皮、香薷、小茴香、辛夷、徐长卿、血竭、岩白菜、野马追、益智、油松节、余甘子、紫苏叶、肉桂其他贮藏条件：芒硝、炒瓜蒌子、豆蔻、麝香、猪胆粉、人工牛黄、蛤蚧、牛黄、蜂胶、西红花、蜂蜡、片姜黄、牛胆粉、皂矾（绿矾）、满山红、月季花、菊花、枸杞子 [b]注意事项贮藏品种[/b]防霉：大青叶、天冬（天门冬）、天南星、制天南星、五加皮、五味子、乌梢蛇、巴戟天、水牛角、玉竹、石菖蒲、仙茅、瓜蒌、瓜蒌子、炒瓜蒌子、瓜蒌皮、玄参、地龙、熟地黄、竹茹、防己（粉防己）、芫花、连钱草、佛手、沙棘、灵芝、陈皮、鸡血藤、板蓝根、虎杖、罗汉果、使君子、金荞麦、金钱白花蛇、南五味子、南板蓝根、厚朴花、香橼、胖大海、独活、前胡、洋金花、莲须、鸭跖草、娑罗子、黄精、黄藤、菊花、梅花、甜瓜子、商陆、紫花前胡、蒺藜、蜈蚣、蕲蛇、橘核防潮：人参叶、儿茶、九香虫、大青盐、山麦冬、山银花、川木通、川牛膝、广藿香、马齿苋、木瓜、木香、太子参、车前子、牛黄、牛膝、乌梅、甘松、石斛、龙眼肉、生姜、玄明粉、百部、当归、关黄柏、红花、红花龙胆、红芪、炙红芪、红景天、麦冬、芥子、两面针、皂矾（绿矾）、附子、苦楝皮、松花粉、刺五加、明党参、知母、金银花、鱼腥草、狗脊、闹羊花、茵陈、茯苓、茯苓皮、枸杞子、哈蟆油、莲子、莲子心、莲房、铁皮石斛、凌霄花、益母草、浮萍、桑白皮、黄芩、黄芪、炙黄芪、黄柏、野菊花、麻黄、鹿衔草、旋覆花、断血流、密蒙花、款冬花、紫菀、蒲公英、蒲黄、槐花、满山红、暴马子皮、藁本、藕节、翻白草、蟾酥、麝香防蛀：人参、九香虫、刀豆、三七、三棱、干姜、炮姜、土鳖虫、大豆黄卷、大皂角、大枣、大黄、山茱萸、山药、山银花、山楂、千金子、千金子霜、川贝母、川乌（乌头）、制川乌、川芎、川楝子、天冬、天花粉、栝楼根、天南星、制天南星、天麻、天葵子、木瓜、五加皮、太子参、毛诃子、片姜黄、化橘红、月季花、乌药、乌梢蛇、火麻仁、巴戟天、水飞蓟、水蛭、玉竹、甘松、甘草、甘遂、龙眼肉、平贝母、北沙参、仙茅、白术、白芍、白芷、白附子、白扁豆、白蔹、瓜子金、瓜蒌、瓜蒌子、炒瓜蒌子、瓜蒌皮、冬虫夏草、玄参、半夏、法半夏、姜半夏、清半夏、地龙、地肤子、熟地黄、地榆、亚麻子、西洋参、当归、肉苁蓉、肉豆蔻、竹节参、竹茹、延胡索、华山参、伊贝母、全蝎、防己（粉防己）、防风、红花、红芪、炙红芪、红景天、麦芽、赤石脂、芫花、芡实、豆蔻、两面针、何首乌、制何首乌、佛手、谷芽、龟甲、羌活、沙棘、灵芝、陈皮、鸡内金、鸡血藤、青果、苦杏仁、板蓝根、郁李仁、郁金、虎杖、明党参、罗汉果、使君子、金果榄、金荞麦、金钱白花蛇、金银花、金樱子、京大戟、泽泻、荜苃、草乌、制草乌、荔枝核、南沙参、南板蓝根、枳壳、枳实、柏子仁、枸杞子、柿蒂、厚朴花、哈蟆油、香附、香橼、重楼、胆南星、胖大海、大海榄、独活、前胡、洋金花、珠子参、莱菔子、莲子心、莪术、荷叶、桔梗、桃仁、核桃仁、柴胡、党参、狼毒、粉葛、浙贝母、娑罗子、海马、海龙、桑白皮、桑寄生、桑椹、桑螵蛸、黄芪、炙黄芪、黄精、菊花、梅花、野菊花、蛇蜕、银柴胡、甜瓜子、猪牙皂、猫爪草、鹿茸、商陆、淡豆豉、续断、斑蝥、款冬花、葛根、楮实子、紫花前胡、紫苏子、蛤蚧、黑芝麻、黑豆、湖北贝母、蒲公英、蒲黄、椿皮、槐花、槐角、蜈蚣、蜂房、锦灯笼、榧子、槟榔、焦槟榔、酸枣仁、蜘蛛香、罂粟壳、蕲蛇、槲寄生、稻芽、僵蚕、薤白、薏苡仁、橘红、橘核、藁本、藕节、翻白草、鳖甲、麝香其他注意事项防风化：芒硝防火：干漆、硫黄防冻：石斛（鲜）、生姜、地黄（鲜）防压：五倍子、牛黄、月季花、蜂房、蝉蜕防热：火麻仁、柏子仁、枸杞子、蜂蜡、满山红防尘：马勃、皂矾（绿矾）、珍珠母、蜘蛛香[b]不同贮藏条件下的药材品种目录[/b]遮光：牛黄、红粉、体外培育牛黄、轻粉、麝香避光人工牛黄、西红花、番泻叶、猪胆粉密闭：人参、干漆、马钱子粉、天竺黄、牛黄、西红花、西洋参、虫白蜡、红粉、红参、苏合香、豆蔻、龟甲胶、体外培育牛黄、沉香、阿胶、阿魏、枫香脂、珍珠、胡椒、轻粉、菊花、鹿角胶、鹿茸、雄黄、滑石粉、麝香密封：人工牛黄、天然冰片（右旋龙脑）、艾片(左旋龙脑）、玄明粉、西瓜霜、冰片( 合成龙脑）、猪胆粉、蛤蚧阴凉处：丁香、八角茴香、人工牛黄、人参、人参叶、三七、三白草、干姜、土木香、大蒜、大蓟炭、山麦冬、山奈、山银花、千年健、千金子、川木香、川牛膝、川芎、广枣、广藿香、小茴香、天然冰片（右旋龙脑）、天山雪莲、木瓜、牛黄、牛膝、片姜黄、乌药、化橘红、月季花、乌梅、火麻仁、巴豆、巴豆霜等[b]药典有毒饮片品种目录[/b]有大毒饮片品种（10种）：生川乌、生马钱子、马钱子粉、天仙子、生巴豆、巴豆霜、红粉、闹羊花、生草乌、生斑蝥有毒饮片品种（40种）：三颗针、干漆、山豆根、千金子、千金子霜、制川乌、生天南星、制天南星、木鳖子、生甘遂、仙茅、生白附子、白果仁、白屈菜、生半夏、朱砂粉、华山参、全蝎、芫花、苍耳子、两头尖、附片（黑顺片、白附片）、苦楝皮、金钱白花蛇、京大戟、制草乌、牵牛子、香加皮、洋金花、臭灵丹草、狼毒、常山、商陆、硫黄、雄黄粉、蓖麻子、蜈蚣、罂粟壳、蕲蛇、蟾酥粉有小毒饮片品种（32种）：丁公藤、九里香、土鳖虫、大豆黄卷、大皂角、川楝子、小叶莲、飞扬草、水蛭、艾叶、北豆根、地枫皮、红大戟、两面针、吴茱萸、苦木、苦杏仁、金铁锁、草乌叶、南鹤虱、鸦胆子、重楼、急性子、蛇床子、猪牙皂、绵马贯众、绵马贯众炭、紫萁贯众、蒺藜、榼藤子、鹤虱、翼首草[b]特殊检测品种目录[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测品种：丁香、土木香、千年健、广藿香、小茴香、天然冰片、艾片、艾叶、石斛（金钗石斛）、亚麻子、冰片（合成龙脑）、豆蔻、乳香、油松节、砂仁、鸦胆子、香薷、麝香、八角茴香高效液相色谱-质谱法检测品种：川楝子、龟甲胶、阿胶、苦楝皮、鹿角胶、千里光DNA检测品种：川贝母、乌梢蛇、蕲蛇蒸发光散射检测品种：薏苡仁、酸枣仁、路路通、银杏叶、黄芪、通关藤、浙贝母、益母草、桔梗、急性子、知母、地肤子、四季青、巴戟天、马鞭草、山银花、商陆梯度检测品种：人参、山茱萸、山银花、川牛膝、川乌、乌药、甘草、北刘寄奴、生姜、玄参、红参、两头尖、两面针、羌活、沉香、制川乌、王不留行、车前子、丹参、西洋参、肉苁蓉、决明子、关黄柏、附子、金银花、卷柏、细辛、草乌、制草乌、拳参、桑叶、豨签草、草豆蔻、重楼、黄芪、菊花、墨旱莲、急性子、柴胡、淫羊藿、酸枣仁、三七[/align]

  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之枸骨叶

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] （1）本品叶片近基部横切面：上表皮细胞类方形，壁厚，外被厚的角质层，主脉处有单细胞非腺毛；下表皮细胞略小，可见气孔。[color=var(--weui-LINK)]栅栏组织[i][/i][/color]为2～4列细胞，海绵组织疏松；主脉处上、下表皮内为1至数列[color=var(--weui-LINK)]厚角细胞[i][/i][/color]。主脉维管束外韧型，其上、下方均具木化纤维群。叶缘表皮内常依次为厚角细胞和[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]半环带，再内为木化纤维群；叶缘近叶柄处仅有数列厚角细胞，近基部以上渐无[color=var(--weui-LINK)]厚角组织[i][/i][/color]。叶缘表皮内和主脉处下表皮内厚角组织中偶有石细胞，韧皮部下方的纤维群外亦偶见。[color=var(--weui-LINK)]薄壁组织[i][/i][/color]和下表皮细胞常含草酸钙簇晶。 [font=宋体]（2）取本品粉末2g，加70%乙醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，加三氯甲烷40ml振摇提取，弃去三氯甲烷液，水层加浓氨试液2ml，摇匀，再加水饱和的正丁醇40ml振摇提取，分取正丁醇液，浓缩至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取枸骨叶对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（1:3:1:0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过8.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过6.0%（通则2302）[/font]

  • 药材与分离所得的单体在聚酰胺板上不一致

    药材样品溶液和对照品在聚酰胺板跑，但样品与对照总是不一致，这个成分在样品中含量约0.06%左右，样品称的是2g，最后溶解于2ml的EP管中，点样量5μL。后来把样品称到5g，但最后无法全部洗脱于2ml的EP管中，由于太浓稠了，点样量只是点了一下。但还是一样。 药材为叶类药材

  • 【原创大赛】中药材槐花检测更快速

    【原创大赛】中药材槐花检测更快速

    中药材槐花检测更快速本品为豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥花及花蕾。夏季花开放或花蕾形成时采收，及时干燥，除去枝、梗及杂质。前者习称“槐花”，后者习称“槐米”。该药材具有凉血止血，清肝泻火。可用于治疗用于便血，痔血，血痢，崩漏，吐血，衄血，肝热目赤，头痛眩晕等病症。对照品溶液制备：精密称取芦丁对照品1mg于10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，配制成0.1mg/ml芦丁对照品的溶液，备用。供试品溶液制备：取本品适量，充分粉碎后精密称取粗粉(槐花约0.2g、槐米约0.1g)于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45um有机相微膜滤过。精密量取续滤液2ml，置于10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：C18,5um，4.6 X 250mm检测波长：257nm流动相：甲醇-1％冰醋酸溶液(45：55)流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：10ul对照品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412312320_530816_2498430_3.png供试品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412312320_530817_2498430_3.png 药典方法流动相是甲醇-1％冰醋酸溶液(32：68)对照品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412312320_530818_2498430_3.png供试品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412312320_530819_2498430_3.png

  • 药材鲜品是否属于药品范畴?

    [font=SimSun, STSong, &]新鲜采摘的全株草药（药材）是否属于药品范畴?有依据吗？《药典》里面的基本上都是干品，没有鲜品的表述，那么鲜品到底属不属于药品呢？食品添加鲜品药材是否属于食品加药?[/font]

  • 【原创大赛】高效液相色谱检测红景天药材中红景天苷

    【原创大赛】高效液相色谱检测红景天药材中红景天苷

    高效液相色谱检测红景天药材中红景天苷 红景天与药材景天同属一科（属景天科植物），并且长得有些相似，花果又显红色，所以被命名为红景天。它还有好听的别名凤尾七、凤尾草、雾灵红景天等。 该药材具有清肺止咳、健脾养心、止血散瘀、益气活血、解热退烧、通脉平喘等功效。用于治疗肺炎咳嗽、气虚血瘀、胸痹心痛、心脾不足、中风偏瘫、跌打损伤、烧伤火伤、神经麻癖、妇女病症等多种病症。 红景天是多种药品的药材，主要药物成分的控制不可忽略。下面我们就采用高效液相色谱法对红景天中重要成分红景天苷进行检测。仪器及试剂高效液相色谱仪（紫外检测器+液相泵+柱温箱+C18色谱柱+六通进样阀等），超声波清洗器，溶剂过滤器，电子天平，三号药典筛，甲醇（色谱纯），超纯水等。样品制备对照品溶液制备：精密称取红景天苷对照品25mg于50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，配制成0.5mg/ml红景天苷对照品溶液，备用。供试品溶液制备：取适量大花红景天干燥药材，充分粉碎后过三号筛（药典筛），准确称取过筛后粉末0.5g，置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：C18检测波长：275nm流动相：甲醇：水=15:85（V:V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：10ul对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412261846_529328_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412261846_529329_2498430_3.png 通过以上样品制备方法、色谱条件、色谱图我们可以看出该检测具有操作简洁、方便，容易实现，检测时间较短，色谱峰形漂亮，分离度等多种优点。 该方法适合红景天药材检测，也可作为相关药材及药物检测的参考方法，尤其是检测其中的红景天苷药物成分。

  • 【原创大赛】中药材刺五加检测

    【原创大赛】中药材刺五加检测

    中药材刺五加检测 中药材刺五加为五加科植物刺五加的干燥根和根茎。可在春、秋二季采收，清水洗净，晒至干燥。 刺五加具有益气健脾、补肾安神、强身健体、补肾安神、延年益寿、安神醒脑功效。可用于治疗脾肺气虚、体虚乏力、食欲不振、腰膝酸软、肺肾两虚、久咳虚喘、腰膝酸痛、失眠多梦。另外对脑动脉硬化、脑血栓、脑栓塞、冠心病、神经衰弱、更年期等病症也有很好疗效。 刺五加药物功效很多，是很多药品生产的原材料，所以它中重要药物成分含量需要严格控制。下面我们介绍高效液相色谱法检测中药材刺五加中紫丁香苷含量实验。原理 取适量该粉末药材，加甲醇溶解，超声波超声提取，进样器进入高效液相色谱系统，由流动相带人C18色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量（外标法）计算。仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+高压输液泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平，三号药典筛等。 试剂：甲醇（色谱纯），超纯水等。对照品溶液制备 精密称取紫丁香苷对照品2mg与25ml容量瓶中，加甲醇溶解并至刻度，配制成80μg/ml紫丁香苷对照品溶液，备用。供试品溶液制备 取刺五加药材适量，充分粉碎后过三号筛（药典筛），精密称取过筛后粉末2g于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理大约30分钟，放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：pGrandsil-STC-C18，4.6 X 250mm，5μm流动相：甲醇-水（25:75）检测波长：265 nm流速：1.0 mL/min柱温：30℃进样量：10ul对照品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412282227_529738_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles

  • 【“仪”起享奥运】中药材荷叶的鉴别、检查方法

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font] [font=宋体]本品粉末灰绿色。上表皮细胞表面观多角形，外壁乳头状或短绒毛状突起，呈双圆圈状；断面观长方形，外壁呈乳头状突起；气孔[color=var(--weui-LINK)]不定式[i][/i][/color]，副卫细胞5[/font][font=&]～[/font][font=宋体]8[/font][font=宋体]个。下表皮细胞表面观垂周壁略波状弯曲，有时可见连珠状增厚。[color=var(--weui-LINK)]草酸钙簇晶[i][/i][/color]多见，直径约至40μm。[/font] [font=宋体](2)[/font][font=宋体]取本品粉末1g，加浓氨试液1ml润湿，加二氯甲烷40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取荷叶对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取荷叶碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各15μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯甲醇-水(3:4:2:1)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分 [/font][/b][font=宋体] 不得过15.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用70%乙醇作溶剂，不得少于10.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以乙腈-水-三乙胺-冰醋酸（27:70.6:1.6:0.78）为[color=var(--weui-LINK)]流动相[i][/i][/color]；检测波长为270nm。理论板数按荷叶碱峰计算应不低于2000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取荷叶碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含16μg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粗粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流2.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含荷叶碱（C[sub]19[/sub]H[sub]21[/sub]NO[sub]2[/sub]）不得少于0.10%。[/font] [font=宋体][/font]

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